JP2015030858A - Production method of sputtering target - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a sputtering target.
ＩｎＺｎＯ系酸化物薄膜は、導電性と透明性を有する酸化物半導体であり、ディスプレイや薄膜太陽電池等への適用が進められている。ＩｎＺｎＯ系薄膜は、例えば、ＩｎＺｎＯ系焼結体で構成されたターゲット材をスパッタすることで成膜される。例えば下記特許文献１には、ＩｎＧａＺｎＯ系スパッタリングターゲットの製造方法が提案されている。
An InZnO-based oxide thin film is an oxide semiconductor having conductivity and transparency, and is being applied to displays, thin film solar cells, and the like. For example, the InZnO-based thin film is formed by sputtering a target material made of an InZnO-based sintered body. For example,
一方、近年における基板サイズの大型化に伴い、成膜用のターゲットも大型基板への対応が迫られている。例えば下記特許文献２には、複数のターゲット部材をバッキングプレート上に接合することで構成された長尺型のターゲットが記載されている。
On the other hand, with the recent increase in substrate size, deposition targets are also required to support large substrates. For example,
しかしながら特許文献１には直径１００ｍｍ程度の比較的小型の焼結体の製造方法が記載されているのみで、例えば長辺１０００ｍｍを超える長尺ターゲット用の高密度な焼結体を製造することについては何も記載されていない。
However,
一方、分割構造のターゲットは、各々のターゲット材間の継ぎ目に一定の隙間を有する。このためバッキングプレートへの接合時、あるいはスパッタリング時の温度上昇により、上記隙間へボンディング材が侵入することがある。その状態でターゲットをスパッタすると、ボンディング材もスパッタされることで、成膜される薄膜の中にボンディング材の構成元素が不純物として混入し、膜特性を著しく悪化させる原因となる。 On the other hand, the split structure target has a certain gap at the joint between the target materials. For this reason, the bonding material may enter the gap due to a temperature rise during bonding to the backing plate or during sputtering. When the target is sputtered in this state, the bonding material is also sputtered, and the constituent elements of the bonding material are mixed as impurities into the thin film to be formed, which causes the film characteristics to be remarkably deteriorated.
長尺ターゲット用の焼結体を作製しようとすると、成形体の厚みと密度に偏りが生じたり、反が生じたりするおそれがある。このため、高品質の長尺ターゲット用焼結体を安定に製造する技術の確立が望まれている。 When it is going to produce the sintered compact for long targets, there exists a possibility that the thickness and density of a molded object may produce deviation, or a warp may arise. For this reason, establishment of the technique which manufactures the high quality sintered compact for long targets stably is desired.
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、高品質の長尺ターゲットを安定して製造することができるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することにある。 In view of the circumstances as described above, an object of the present invention is to provide a sputtering target manufacturing method capable of stably manufacturing a high-quality long target.
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋を加圧室に横向きに装填し、上記加圧室で上記収容袋を上記横向きの姿勢で等方加圧することで、上記粉末材料を板状に成形することを含む。
上記粉末材料の成形体は、焼成される。
In order to achieve the above object, a method for producing a sputtering target according to an embodiment of the present invention includes loading a plate-shaped accommodation bag that contains a powder material and can be deformed against an external pressure into a pressurization chamber in a lateral direction. It includes forming the powder material into a plate shape by isotropically pressing the containing bag in the lateral orientation in a pressure chamber.
The molded body of the powder material is fired.
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋を加圧室に横向きに装填し、上記加圧室で上記収容袋を上記横向きの姿勢で等方加圧することで、上記粉末材料を板状に成形することを含む。
上記粉末材料の成形体は、焼成される。
The manufacturing method of the sputtering target which concerns on one Embodiment of this invention is loaded with the plate-shaped accommodation bag which accommodates powder material and can be deform | transformed with respect to external pressure into a pressurization chamber sideways, and the said accommodation bag in the said pressurization chamber Forming the powder material into a plate shape by isotropically pressing in the horizontal orientation.
The molded body of the powder material is fired.
上記スパッタリングターゲットの製造方法においては、粉末材料を収容した板状の収容袋を加圧室内において横向きの姿勢で等方加圧することで、収容袋内での粉末材料の自重によるズレを抑制する。したがって当該収容袋を縦向きの姿勢で等方加圧する場合と比較して、得られる成形体の厚みや相対密度を均一化でき、かつ、反りのない長尺のターゲットを安定に製造することが可能となる。 In the above sputtering target manufacturing method, the plate-like accommodation bag containing the powder material is isotropically pressed in a lateral orientation in the pressurization chamber, thereby suppressing the deviation due to the weight of the powder material in the accommodation bag. Therefore, compared with the case where the container bag is isotropically pressed in a vertical orientation, the thickness and relative density of the resulting molded body can be made uniform, and a long target without warping can be stably manufactured. It becomes possible.
上記収容袋は、上記加圧室で水平姿勢で等方加圧されてもよい。これにより、粉末材料の自重による流動がより抑えられた状態で加圧成形され、厚さと密度がより均一な成形体を作製することができる。 The accommodation bag may be isotropically pressurized in a horizontal posture in the pressurizing chamber. Thereby, it can press-mold in the state by which the flow by the dead weight of powder material was suppressed more, and can produce a molded object with more uniform thickness and density.
上記収容袋の材質は、外圧に対して変形可能で変形抵抗の少ない、可撓性を有する材質を用いることができ、例えばゴムや合成樹脂等が挙げられる。これにより、収容袋の外面を一様に加圧することができ、方向性のない（等方的な）加圧成形が可能となる。 The material of the accommodation bag can be a flexible material that can be deformed by external pressure and has little deformation resistance, and examples thereof include rubber and synthetic resin. Thereby, the outer surface of a storage bag can be pressurized uniformly, and a non-directional (isotropic) pressure molding is attained.
上記収容袋の形状は、密閉可能で内部に空洞を有する板状である他は特に限定されず、所望する成形体の形状に応じた形状を選択することができる。 The shape of the accommodation bag is not particularly limited except that it can be sealed and has a plate shape having a cavity inside, and a shape corresponding to a desired shape of the molded body can be selected.
上記粉末材料の成形方法は、典型的には、ＣＩＰ（Cold Isostatic Press）法が採用される。本実施形態では、横向き装填型のＣＩＰ装置（以下、横型ＣＩＰ装置ともいう。）が用いられる。これにより、粉末材料の自重による流動が抑えられ、厚さと密度が均一な板状の成形体を作製することができる。 Typically, a CIP (Cold Isostatic Press) method is adopted as a method for forming the powder material. In the present embodiment, a lateral loading type CIP device (hereinafter also referred to as a horizontal CIP device) is used. Thereby, the flow by the dead weight of powder material is suppressed, and the plate-shaped molded object with uniform thickness and density can be produced.
上記横型ＣＩＰ装置は、加圧室内で上記収容袋を支持する支持面を水平とすることができる。これにより、加圧成形中の収容袋の下面と上記支持面とが水平方向で内接し、粉末材料の自重による流動をより抑えることで、厚さと密度がより均一な成形体を作製することができる。 In the horizontal CIP device, the support surface for supporting the storage bag in the pressure chamber can be horizontal. Thereby, the lower surface of the containing bag during pressure molding and the support surface are inscribed in the horizontal direction, and by suppressing the flow of the powder material due to its own weight, it is possible to produce a molded body having a more uniform thickness and density. it can.
上記粉末材料の原料は、特に限定されず、ターゲットの種類に応じて適宜選定可能である。例えば、原料粉末として酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末および酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末を少なくとも含む混合粉末を用いることができる。 The raw material of the powder material is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the type of target. For example, a mixed powder containing at least an indium oxide (In 2 O 3 ) powder and a zinc oxide (ZnO) powder can be used as the raw material powder.
上記粉末材料は、原料粉末として上記混合粉末にさらに酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末、酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、酸化ケイ素（ＳｉＯ2）粉末等のうち一種類以上の粉末が混合されてもよい。すなわち上記ＩｎＺｎＯ系スパッタリングターゲットは、ＩＺＯだけでなく、ＩＧＺＯ、ＩＺＯ−Ａｌ、ＩＺＯ−Ｔｉ、ＩＺＯ−Ｍｇ、ＩＺＯ−Ｓｉ等のスパッタリングターゲットが含まれる。 The powder material is a gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder, an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder, a titanium oxide (TiO 2 ) powder, a magnesium oxide (MgO) powder, and a silicon oxide as a raw material powder. One or more types of (SiO 2 ) powders may be mixed. That is, the InZnO-based sputtering target includes not only IZO but also sputtering targets such as IGZO, IZO-Al, IZO-Ti, IZO-Mg, and IZO-Si.
上記粉末材料の作製には、一次粒子の平均粒子径がそれぞれ０．３μｍ以上１．５μｍ以下である粉末を用いることができる。これにより混合・粉砕時間の短縮が可能となり、かつ、得られる粉末材料内の原料粉末の分散性が向上する。 For the production of the powder material, a powder having an average primary particle diameter of 0.3 μm or more and 1.5 μm or less can be used. As a result, the mixing and grinding time can be shortened, and the dispersibility of the raw material powder in the obtained powder material is improved.
上記粉末材料の平均粒子径は、５００μｍ以下とすることができる。粉末材料の平均粒子径が５００μｍを超えると、成形体のクラックや割れの発生が顕著となるとともに、焼成体の表面に粒状の点が多発する。このような焼成体をスパッタリング用ターゲットに使用すると、異常放電あるいはパーティクル発生の原因となるおそれがある。 The average particle diameter of the powder material can be 500 μm or less. When the average particle diameter of the powder material exceeds 500 μm, cracks and cracks in the molded body become prominent, and granular points frequently occur on the surface of the fired body. When such a fired body is used for a sputtering target, it may cause abnormal discharge or particle generation.
上記粉末材料のより好ましい平均粒子径は、２０μｍ以上１００μｍ以下である。これにより、ＣＩＰ成形前後での体積の変化（圧縮率）が小さくなり、成形体へのクラック発生を抑制できるため、長尺の成形体を安定して作製することができる。なお平均粒子径が２０μｍ未満の場合、粉末が舞い上がり易くなるため取り扱いが困難になる。 A more preferable average particle diameter of the powder material is 20 μm or more and 100 μm or less. Thereby, the change (compression rate) of the volume before and after CIP molding is reduced, and the occurrence of cracks in the molded body can be suppressed, so that a long molded body can be stably produced. When the average particle size is less than 20 μm, the powder is likely to rise, making handling difficult.
上記粉末材料の安息角は、３２°以下とすることができる。これにより粉末材料の流動性が高まり、成形性および焼結性を向上させることができる。 The angle of repose of the powder material can be 32 ° or less. Thereby, the fluidity | liquidity of a powder material increases and a moldability and sinterability can be improved.
ここで、本明細書において「平均粒子径」とは、ふるい分け式粒度分布測定器で測定した粒度分布の積算％が５０％の値を意味する。また、平均粒子径の値は、株式会社セイシン企業製「Robot Sifter RPS-105M」による測定値を用いた。 Here, the “average particle size” in this specification means a value in which the integrated percentage of the particle size distribution measured with a sieving type particle size distribution measuring instrument is 50%. Moreover, the value measured by “Robot Sifter RPS-105M” manufactured by Seishin Co., Ltd. was used as the average particle size.
圧力媒体には、典型的には、水が用いられる。これにより、圧力媒体に粉体等を用いたときと比べ成形後の装置や収容袋の洗浄が容易になる。 Typically, water is used as the pressure medium. This facilitates cleaning of the molded device and the housing bag compared to when powder or the like is used for the pressure medium.
上記混合粉末は、例えば、１００ＭＰａ以上の圧力で成形される。これにより相対密度が９９％以上の焼結体を得ることができる。成形圧力が１００ＭＰａ未満の場合、成形体が壊れやすく、ハンドリングが困難であり、焼結体の相対密度も低下する傾向にある。 The mixed powder is molded at a pressure of 100 MPa or more, for example. Thereby, a sintered body having a relative density of 99% or more can be obtained. When the molding pressure is less than 100 MPa, the molded body is fragile, handling is difficult, and the relative density of the sintered body tends to decrease.
上記混合粉末の成形体は、例えば、１２５０℃以上１５５０℃以下の温度で焼成される。焼成温度が１２５０℃未満の場合、導電性および相対密度がいずれも低くなり、ターゲット用途には向かなくなる。一方、焼成温度が１５５０℃を超えると、亜鉛の蒸発が激しくなり、焼成体の組成ずれが発生しやすくなる。また結晶粒の粗大化によって焼成体の強度の低下を招く場合がある。 The mixed powder compact is fired at a temperature of 1250 ° C. or higher and 1550 ° C. or lower, for example. When the firing temperature is less than 1250 ° C., both the conductivity and the relative density are low, and it is not suitable for the target application. On the other hand, when the firing temperature exceeds 1550 ° C., the evaporation of zinc becomes violent, and the composition deviation of the fired body tends to occur. In addition, the strength of the fired body may be reduced due to the coarsening of crystal grains.
上記成形体は、例えば、大気あるいは酸化性雰囲気で焼成される。これにより目的とする酸化物焼結体を安定に製造することができる。また、酸素は焼結助剤としての機能を有するため、相対密度の高い焼結体を得ることができる。 The molded body is fired in, for example, air or an oxidizing atmosphere. Thereby, the target oxide sintered compact can be manufactured stably. Moreover, since oxygen has a function as a sintering aid, a sintered body having a high relative density can be obtained.
上記焼結体は、長手方向１０００ｍｍ以上の長さに分割無しで外形加工されてもよい。これにより分割構造でない大型のスパッタリングターゲットを作製できるため、分割部の隙間（継ぎ目）に侵入したボンディング材（ロウ材）がスパッタされることで発生し得る膜特性の劣化を防止し、安定した成膜が可能となる。また、上記隙間へ堆積したスパッタ粒子の再付着（リデポ）を原因とするパーティクル発生の問題が生じることもない。 The sintered body may be externally processed without being divided into lengths of 1000 mm or more in the longitudinal direction. This makes it possible to produce a large sputtering target that does not have a split structure, thereby preventing deterioration of film characteristics that may occur due to sputtering of the bonding material (brazing material) that has entered the gaps (joints) between the split portions, and stable formation. A membrane is possible. Further, there is no problem of particle generation due to redeposition of sputtered particles accumulated in the gap.
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法を説明する工程フローである。本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、秤量工程（ステップ１０１）と、粉砕・混合工程（ステップ１０２）と、造粒工程（ステップ１０３）と、成形工程（ステップ１０４）と、焼成工程（ステップ１０５）と、加工工程（ステップ１０６）とを有する。 FIG. 1 is a process flow illustrating a method for manufacturing a sputtering target according to an embodiment of the present invention. The sputtering target manufacturing method of the present embodiment includes a weighing process (step 101), a pulverization / mixing process (step 102), a granulation process (step 103), a molding process (step 104), and a firing process (step). 105) and a processing step (step 106).
（秤量、粉砕・混合工程）
原料粉末には、酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）粉末と、酸化亜鉛（ＺｎＯ）粉末と、酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）粉末とが用いられる。これら各粉末を秤量し、ボールミル等により粉砕、混合して、スラリーを製造する（ステップ１０１，１０２）。
(Weighing, grinding / mixing process)
As the raw material powder, indium oxide (In 2 O 3 ) powder, zinc oxide (ZnO) powder, and gallium oxide (Ga 2 O 3 ) powder are used. These powders are weighed, pulverized and mixed by a ball mill or the like to produce a slurry (steps 101 and 102).
原料粉末としては、例えば、一次粒子の平均粒子径が０．３μｍ以上１．５μｍ以下に調整されたものが使用される。これにより粉砕・混合工程を比較的短時間で行うことが可能となる。また、得られる造粒粉内の酸化インジウム、酸化亜鉛および酸化ガリウムの分散性が向上する。 As the raw material powder, for example, a powder whose primary particle average particle diameter is adjusted to 0.3 μm or more and 1.5 μm or less is used. This makes it possible to perform the pulverization / mixing process in a relatively short time. Moreover, the dispersibility of indium oxide, zinc oxide and gallium oxide in the resulting granulated powder is improved.
それぞれの原料粉末の混合割合は、スパッタリングを実施する条件および成膜すべき膜の用途等によって適宜設定される。仕様によっては、上記各原料粉末のほか、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末、酸化チタン（ＴｉＯ2）粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、酸化ケイ素（ＳｉＯ2）粉末等の金属酸化物粉末の少なくとも一種以上がさらに混合されてもよい。また、原料粉末の混合には、バインダー、分散剤等が添加されてもよい。 The mixing ratio of each raw material powder is appropriately set depending on the conditions for carrying out sputtering and the use of the film to be formed. Depending on the specifications, in addition to the above raw material powders, metal oxide powders such as aluminum oxide (Al 2 O 3 ) powder, titanium oxide (TiO 2 ) powder, magnesium oxide (MgO) powder, silicon oxide (SiO 2 ) powder, etc. At least one or more may be further mixed. Moreover, a binder, a dispersing agent, etc. may be added to mixing of raw material powder.
原料粉末の粉砕・混合方法としては、ボールミル以外にも、例えばビーズミル、ロッドミル等の他の媒体攪拌ミルが使用可能であり、湿式に限られず、乾式でもよい。撹拌媒体となるボールやビーズの表面に樹脂コート等が施されてもよく、これにより粉体中への不純物の混入を効果的に抑制することができる。 As a method for pulverizing and mixing the raw material powder, other medium agitation mills such as a bead mill and a rod mill can be used in addition to the ball mill, and the method is not limited to a wet process but may be a dry process. A resin coat or the like may be applied to the surface of the ball or bead serving as the stirring medium, thereby effectively suppressing the contamination of impurities into the powder.
（造粒工程）
次に、上記スラリーを乾燥し分級することによって、原料粉末を造粒する（ステップ１０３）。造粒は、配合成分の比率固定化、原料粉末のハンドリング性の向上等を目的として実施される。造粒することにより、粉末の嵩（かさ）密度・タップ密度および安息角の調整が可能となり、長尺ターゲットのＣＩＰ成形時において成形体のクラックの発生を抑制することができる。
(Granulation process)
Next, the slurry is dried and classified to granulate the raw material powder (step 103). The granulation is performed for the purpose of fixing the ratio of the blended components, improving the handling property of the raw material powder, and the like. By granulating, it is possible to adjust the bulk (bulk) density / tap density and angle of repose of the powder, and to suppress the occurrence of cracks in the compact during CIP molding of the long target.
造粒方法は特に限定されず、スプレードライヤ等を用いてスラリーを直接乾燥させて造粒することも可能である。またスラリーを用いない乾式の造粒方法も適用可能である。 The granulation method is not particularly limited, and granulation can be performed by directly drying the slurry using a spray dryer or the like. Further, a dry granulation method without using a slurry is also applicable.
造粒粉末の平均粒子径は５００μｍ以下、特に本実施形態では２０μｍ以上１００μｍ以下の平均粒子径で造粒粉末が作製される。これにより比較的長尺の成形体を安定に作製することが可能となる。造粒粉末の平均粒子径が５００μｍを超えると、焼成体の表面に粒状の点が多発する。このような焼成体をスパッタリング用ターゲットに使用すると、異常放電あるいはパーティクル発生の原因となるおそれがある。 The granulated powder is produced with an average particle diameter of 500 μm or less, particularly in this embodiment, with an average particle diameter of 20 μm or more and 100 μm or less. Thereby, it becomes possible to produce a comparatively long molded object stably. When the average particle diameter of the granulated powder exceeds 500 μm, granular spots frequently occur on the surface of the fired body. When such a fired body is used for a sputtering target, it may cause abnormal discharge or particle generation.
造粒粉末は、流動性が高い方が好ましく、例えばその安息角が３２°以下となるように原料粉末が造粒される。これにより造粒粉末の流動性が高まり、成形性および焼成性を向上させることができる。すなわち、安息角が大きい場合、成形工程（ＣＩＰ）において成形体にクラックが発生しやすくなり、焼成工程において焼成体に色むらが発生しやすくなるという傾向がある。 The granulated powder preferably has high fluidity. For example, the raw material powder is granulated so that the angle of repose is 32 ° or less. Thereby, the fluidity | liquidity of granulated powder increases and a moldability and calcination property can be improved. That is, when the angle of repose is large, cracks tend to occur in the molded body in the molding process (CIP), and uneven color tends to occur in the fired body in the firing process.
造粒粉末の安息角は、以下のようにして制御することができる。例えば、造粒方法としてスラリーを乾燥してロールミルで粉砕、分級する場合は、当該ロールミルによる粉末の処理時間、処理回数で安息角を制御することができる。一方、造粒方法としてスプレードライヤ等を用いて直接乾燥させる場合は、スラリー濃度、粘度、スプレードライヤの条件等で安息角を制御することができる。 The angle of repose of the granulated powder can be controlled as follows. For example, when the slurry is dried and pulverized and classified by a roll mill as a granulation method, the angle of repose can be controlled by the processing time and the number of times of processing of the powder by the roll mill. On the other hand, when directly drying using a spray dryer or the like as the granulation method, the angle of repose can be controlled by the slurry concentration, viscosity, spray dryer conditions, and the like.
造粒粉末のかさ密度は以下のようにして制御することができる。例えば、造粒方法としてスラリーを乾燥してロールミルで粉砕、分級する場合は、乾燥体を一度プレスにより圧縮したものをロールミルによって粉砕、分級することでかさ密度を制御することができる。一方、造粒方法としてスプレードライヤ等を用いて直接乾燥させる場合は、スラリー濃度、粘度、スプレードライヤの条件等でかさ密度を制御することができる。 The bulk density of the granulated powder can be controlled as follows. For example, when the slurry is dried and pulverized and classified by a roll mill as a granulation method, the bulk density can be controlled by pulverizing and classifying a dried product once compressed by a press with a roll mill. On the other hand, when directly drying using a spray dryer or the like as a granulation method, the bulk density can be controlled by the slurry concentration, viscosity, spray dryer conditions, and the like.
（成形工程）
成形工程では、造粒粉末が所定形状に成形される（ステップ１０４）。典型的には、目的とする長尺のターゲットが得られる矩形または円形の板形状に成形される。成形方法は、典型的には、ＣＩＰ（Cold Isostatic Press）法が採用されるが、これ以外にも、金型プレス法等が採用されてもよい。
(Molding process)
In the molding process, the granulated powder is molded into a predetermined shape (step 104). Typically, it is formed into a rectangular or circular plate shape from which a desired long target can be obtained. Typically, a CIP (Cold Isostatic Press) method is employed as the molding method, but a die pressing method or the like may be employed in addition to this.
成形圧力は、１００ＭＰａ以上とされる。成形圧力が１００ＭＰａ未満の場合、成形体が壊れやすく、ハンドリングが困難であり、焼結体の相対密度も低下する傾向にある。一方、成形圧力を１００ＭＰａ以上とすることにより、相対密度が９９％以上の焼結体を得ることができる。 The molding pressure is 100 MPa or more. When the molding pressure is less than 100 MPa, the molded body is fragile, handling is difficult, and the relative density of the sintered body tends to decrease. On the other hand, by setting the molding pressure to 100 MPa or more, a sintered body having a relative density of 99% or more can be obtained.
成形方法は１００ＭＰａ以上の圧力が得られればＣＩＰおよび金型プレスのいずれかでも成形は可能であるが、型の面積が大きくなると金型プレスの場合、プレス軸径および圧力の制約によって成形圧力に限界が生じる。 As for the molding method, if pressure of 100 MPa or more can be obtained, molding can be performed by either CIP or a mold press. However, when the mold area becomes large, the mold press increases the molding pressure due to restrictions on the press shaft diameter and pressure. Limits arise.
本実施形態における成形工程では、粉末材料を収容し外圧に対して変形可能な板状の収容袋が、加圧室で横向きの姿勢で等方加圧される。これにより、得られる成形体の厚みや相対密度を均一化でき、かつ、反りのない長尺のターゲットを安定に製造することが可能となる。 In the molding step in the present embodiment, a plate-shaped accommodation bag that accommodates a powder material and can be deformed with respect to external pressure is isotropically pressurized in a lateral orientation in a pressurizing chamber. Thereby, the thickness and relative density of the obtained molded body can be made uniform, and a long target without warpage can be stably produced.
本実施形態に用いられるＣＩＰ装置（以下、横型ＣＩＰ装置ともいう。）１０の構成を図２に概略的に示す。一方、比較として、上記収容袋を縦向きの姿勢で加圧成形するＣＩＰ装置（以下、縦型ＣＩＰ装置ともいう。）１１の構成を図３に概略的に示す。各図においてＸ軸及びＹ軸は相互に直交する水平方向を示し、Ｚ軸は鉛直方向を示している。 A configuration of a CIP device (hereinafter, also referred to as a horizontal CIP device) 10 used in the present embodiment is schematically shown in FIG. On the other hand, for comparison, a configuration of a CIP device (hereinafter, also referred to as a vertical CIP device) 11 that press-molds the containing bag in a vertical orientation is schematically shown in FIG. In each figure, the X axis and the Y axis indicate the horizontal directions orthogonal to each other, and the Z axis indicates the vertical direction.
ＣＩＰ装置１０，１１は、加圧室２を有するＣＩＰ容器１と、原料粉末を収容可能な内部空間（空洞）を有し外圧に対して変形可能な板状の収容袋（型）３とを有する。収容袋３は、密閉可能な可撓性を有する材質で構成され、典型的には、外圧を受けて容易に変形可能なゴムや合成樹脂材料で構成される。
The
横型ＣＩＰ装置１０においては、図２に示すように収容袋３は、加圧室２内に横向きの姿勢で装填される。横向きの姿勢とは、板状の収容袋３の両主面が横向きとなるような姿勢をいい、典型的には、水平面に平行な姿勢をいうが、これに限られず実質的に水平であれば足りる。
In the
この状態において、収容袋３内の原料粉末に作用する重力（図中、符号４で示す白矢印）の方向は収容袋３の厚さ方向（Ｚ軸方向）となるため、収容袋３の内部での粉末材料の自重による流動が抑えられる。したがって、加圧室２に加圧媒体（水）を充填して収容袋３に等方的に成形圧力（図中、符号５で示す黒矢印）を印加すると、厚さと密度が均一な板状の成形体が作製可能となる。
In this state, the direction of gravity (white arrow indicated by
一方、縦型ＣＩＰ装置１１においては、図３に示すように、加圧室２に収容袋３が縦向きの姿勢で装填される。縦向きの姿勢とは、板状の収容袋３の両主面が縦向き（垂直方向）となるような姿勢をいう。この場合、収容袋３には縦方向に重力が作用する（図中、符号４で示す白矢印）ため、収容袋３に収容される粉末材料は自重により収容袋３の下部へ流動しやすくなる。したがって、その状態で収容袋３に等方的に成形圧力（図中、符号５で示す黒矢印）を印加すると、上下で厚さと密度に大きな偏りのある板状の成形体が作製されるおそれがある。
On the other hand, in the
さらに縦型ＣＩＰ装置１１を用いた成形には、以下のような不都合がある。図４は縦型ＣＩＰ装置１１による成形工程を説明する工程フローである。縦型ＣＩＰ装置１１による成形工程は、（Ａ）粉末充填工程と、（Ｂ）回転工程と、（Ｃ）装填工程と、（Ｄ）加圧工程と、（Ｅ）取出工程と、（Ｆ）回転工程とを有する。
Further, the molding using the
縦型ＣＩＰ装置１１を用いた成形では、粉末材料を充填した収容袋３が縦向きに姿勢変換されて加圧室２へ装填される。そのため粉末材料が自重によって収容袋３の下部に流動し、収容袋３の厚さや粉末材料の密度に差が生じる。加圧工程では、縦方向においての厚さや粉末材料の密度に差が生じた状態の収容袋に等方的な成形圧力と重力が掛かる。加圧中も粉末材料が自重により流動するため、加圧後の成形体は縦方向で厚さと密度に大きな偏りのある成形体となる。これは製品の歩留まりの低下を招く。さらに取出、回転工程では、収容袋３（成形体）が縦向きの姿勢で取り出された後、横向きの姿勢に変換されるので、成形体の自重による割れが発生しやすい。このような問題は、成形体が長尺あるいは大型であるほど顕著となる。
In the molding using the
これに対して横型ＣＩＰ装置１０を用いた成形では、図５に示すように、（Ａ）粉末充填工程と、（Ｂ）装填工程と、（Ｃ）加圧工程と、（Ｄ）取出工程とを有する。粉末充填、装填工程では、粉末材料が充填された収容袋３が横向きの姿勢で加圧室２へ装填される。このため姿勢変換工程を省略することができる。さらに重力が収容袋３の厚さ方向に作用するため、粉末材料の自重による流動が発生しにくく、粉末材料の厚さと密度は均一となる。また加圧工程では、重力は収容袋３の厚さ方向に作用するため、粉末材料の流動は発生せず、したがって成形体の厚さや相対密度を均一化できるため、成形体に反りが発生することが抑制される。さらに取出工程では、成形体が横向きの姿勢で取り出されるため、姿勢変換工程を省略することができるとともに、自重による割れの発生を抑えることができる。以上のような作用効果は、成形体が長尺あるいは大型であるほど顕著に得られる。
On the other hand, in the molding using the
（焼成工程）
焼成工程では、造粒粉末の成形体が、１２５０℃以上１５５０℃以下の温度で焼成される（ステップ１０５）。焼成温度が１２５０℃未満の場合、導電性および相対密度がいずれも低くなり、ターゲット用途には向かなくなる。一方、焼成温度が１５５０℃を超えると、亜鉛の蒸発が激しくなり、焼成体の組成ずれが発生しやすくなる。また結晶粒の粗大化によって焼成体の強度の低下を招く場合がある。焼成温度を１３００℃以上１５５０℃以下にすることで、高密度（相対密度９５％以上）の焼成体を安定して作製することができる。
(Baking process)
In the firing step, the granulated powder compact is fired at a temperature of 1250 ° C. or higher and 1550 ° C. or lower (step 105). When the firing temperature is less than 1250 ° C., both the conductivity and the relative density are low, and it is not suitable for the target application. On the other hand, when the firing temperature exceeds 1550 ° C., the evaporation of zinc becomes violent, and the composition deviation of the fired body tends to occur. In addition, the strength of the fired body may be reduced due to the coarsening of crystal grains. By setting the firing temperature to 1300 ° C. or more and 1550 ° C. or less, a high-density (relative density 95% or more) fired body can be stably produced.
焼成時間（焼成温度での保持時間）は特に限定されず、例えば、２時間以上２０時間以下とされる。これにより、相対密度が６．２５ｇ／ｃｍ3（９８．５％）以上であるアモルファス半導体用酸化物スパッタリングターゲット用焼成体を得ることができる。 The firing time (retention time at the firing temperature) is not particularly limited, and is, for example, 2 hours or longer and 20 hours or shorter. Thereby, the sintered body for oxide sputtering targets for amorphous semiconductors whose relative density is 6.25 g / cm 3 (98.5%) or more can be obtained.
焼成時の炉内の雰囲気は、大気あるいは酸化性雰囲気とされる。これにより目的とする酸化物焼結体を安定に製造することができる。また、酸素は焼結助剤としての機能を有するため、相対密度の高い焼結体を得ることができる。焼成時の圧力は、例えば常圧とされる。成形体を常圧で焼成すると、通常、１５〜２０ｍΩ・ｃｍの比抵抗を有する焼成体を得ることができる。なお焼成体の比抵抗は焼成温度が高温であるほど低下する傾向にあるため、比較的高い導電性を確保する場合には、焼成温度は高い方が好ましい。 The atmosphere in the furnace during firing is air or an oxidizing atmosphere. Thereby, the target oxide sintered compact can be manufactured stably. Moreover, since oxygen has a function as a sintering aid, a sintered body having a high relative density can be obtained. The pressure during firing is, for example, normal pressure. When the molded body is fired at normal pressure, a fired body having a specific resistance of 15 to 20 mΩ · cm can be usually obtained. Since the specific resistance of the fired body tends to decrease as the firing temperature is higher, the firing temperature is preferably higher when relatively high conductivity is ensured.
なお、焼成炉内が還元性雰囲気の場合、焼成体に酸素欠損が生じて酸化物というよりメタルに近い特性となる傾向にある。また、窒素やアルゴン雰囲気で焼成すると、相対密度が上がらないことが懸念される。 In the case where the inside of the firing furnace is a reducing atmosphere, oxygen deficiency occurs in the fired body, and there is a tendency that the characteristics are closer to metal than oxide. Moreover, there is a concern that the relative density does not increase when firing in a nitrogen or argon atmosphere.
（加工工程）
以上のようにして作製された焼成体は、所望の形状、大きさ、厚みの板形状に機械加工されることで、ＩｎＧａＺｎＯ系焼結体からなるスパッタリングターゲットが作製される（ステップ１０６）。当該スパッタリングターゲットは、バッキングプレートへロウ接により一体化される。
(Processing process)
The fired body produced as described above is machined into a plate shape having a desired shape, size, and thickness, thereby producing a sputtering target made of an InGaZnO-based sintered body (step 106). The sputtering target is integrated with the backing plate by brazing.
本実施形態によれば、相対密度が高く、表面性状に優れたＩｎＧａＺｎＯ系スパッタリングターゲットを製造することができる。また本実施形態によれば、厚みや相対密度の均一性が高いスパッタリングターゲットを安定して製造することができる。 According to this embodiment, an InGaZnO-based sputtering target having a high relative density and excellent surface properties can be produced. Moreover, according to this embodiment, a sputtering target with high uniformity of thickness and relative density can be manufactured stably.
さらに本実施形態によれば、長手方向の長さが１０００ｍｍを越す長尺のスパッタリングターゲットを作製することができる。これにより分割構造でない大型のスパッタリングターゲットを作製できるため、分割部の隙間（継ぎ目）に侵入したボンディング材（ロウ材）がスパッタされることで発生し得る膜特性の劣化を防止し、安定した成膜が可能となる。また、上記隙間へ堆積したスパッタ粒子の再付着（リデポ）を原因とするパーティクル発生の問題が生じることもない。 Furthermore, according to this embodiment, a long sputtering target having a length in the longitudinal direction exceeding 1000 mm can be produced. This makes it possible to produce a large sputtering target that does not have a split structure, thereby preventing deterioration of film characteristics that may occur due to sputtering of the bonding material (brazing material) that has entered the gaps (joints) between the split portions, and stable formation. A membrane is possible. Further, there is no problem of particle generation due to redeposition of sputtered particles accumulated in the gap.
以下、本発明者らが行った実験例について説明する。 Hereinafter, experimental examples performed by the present inventors will be described.
（実験例１）
原料粉末として、一次粒子の平均粒子径が１．１μｍである酸化インジウム粉末と、一次粒子の平均粒子径が０．５μｍである酸化亜鉛粉末と、一次粒子の平均粒子径が１．３μｍである酸化ガリウム粉末とを、酸化物のモル比で１：１：２となるようにそれぞれ秤量した。次に、これらの原料粉末を湿式ボールミルにて粉砕、混合した。媒体に用いたボールには、直径１０ｍｍのジルコニアボールを使用した。そして、粉砕混合したスラリーをスプレードライヤで乾燥造粒し、平均粒子径６０μｍ、安息角２６°の造粒粉末を得た。
(Experimental example 1)
As the raw material powder, indium oxide powder having an average primary particle diameter of 1.1 μm, zinc oxide powder having an average primary particle diameter of 0.5 μm, and an average primary particle diameter of 1.3 μm The gallium oxide powder was weighed so that the molar ratio of the oxide was 1: 1: 2. Next, these raw material powders were pulverized and mixed in a wet ball mill. As a ball used as a medium, a zirconia ball having a diameter of 10 mm was used. Then, the pulverized and mixed slurry was dried and granulated with a spray dryer to obtain a granulated powder having an average particle diameter of 60 μm and an angle of repose of 26 °.
続いて、上記造粒粉末を幅２６０ｍｍ、長さ３４００ｍｍの型に充填し、横型ＣＩＰ装置にて加圧成形を行った。成形圧力は１００ＭＰａとした。その結果、表面に欠陥（クラック、粒状の点欠陥等）、厚みムラおよび反りのない良好な成形体が得られた。次いで、成形体を大気炉にて、１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９９％以上であった。その後、焼成体を外形加工することで、幅２００ｍｍ、長さ２６５０ｍｍ、厚み８ｍｍのＩＧＺＯターゲットが得られた。 Subsequently, the granulated powder was filled in a mold having a width of 260 mm and a length of 3400 mm, and pressure molding was performed using a horizontal CIP apparatus. The molding pressure was 100 MPa. As a result, a good molded article having no defects (cracks, granular point defects, etc.), uneven thickness and warpage on the surface was obtained. Subsequently, the compact was fired at 1400 ° C. for 10 hours in an atmospheric furnace. The relative density of the fired body was 99% or more. Thereafter, an outer shape of the fired body was processed to obtain an IGZO target having a width of 200 mm, a length of 2650 mm, and a thickness of 8 mm.
（実験例２）
実験例１と同一の造粒粉末を幅２６０ｍｍ、長さ２０００ｍｍの型に充填し縦型ＣＩＰ装置にて加圧成形を行った。成形圧力は１００ＭＰａとした。得られた平均厚み１６ｍｍのＩＧＺＯ成形体には約２ｍｍの厚みムラと１０ｍｍの反りが発生した。得られたＩＧＺＯ成形体を焼成する為に炉にセットしたところ、反りの影響で成形体に割れが発生したため、幅２６０ｍｍ、長さ２００ｍｍ程度の破片を大気炉にて１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９９％以上だった。
(Experimental example 2)
The same granulated powder as in Experimental Example 1 was filled in a mold having a width of 260 mm and a length of 2000 mm, and pressure molding was performed with a vertical CIP apparatus. The molding pressure was 100 MPa. The obtained IGZO molded article having an average thickness of 16 mm had thickness unevenness of about 2 mm and warpage of 10 mm. When the obtained IGZO molded body was set in a furnace for firing, cracks were generated in the molded body due to the influence of warpage, and thus a piece having a width of about 260 mm and a length of about 200 mm was fired at 1400 ° C. for 10 hours in an atmospheric furnace. . The relative density of the fired body was 99% or more.
（実験例３）
造粒粉末の平均粒子径が１５０μｍ、成形圧力を６０ＭＰａとした以外は、実験例１と同一の条件でＩＧＺＯ焼成体を作製した。その結果、反りのない成形体が得られたが、成形体が壊れやすく、欠け等が発生した。成形性が比較的悪かったため、幅２６０ｍｍ、長さ２００ｍｍ程度の破片を大気炉にて、１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９２％であった。
(Experimental example 3)
An IGZO fired body was produced under the same conditions as in Experimental Example 1, except that the average particle diameter of the granulated powder was 150 μm and the molding pressure was 60 MPa. As a result, a molded product having no warpage was obtained, but the molded product was easily broken, and chipping or the like occurred. Since the moldability was relatively poor, a piece having a width of about 260 mm and a length of about 200 mm was baked at 1400 ° C. for 10 hours in an atmospheric furnace. The relative density of the fired body was 92%.
（実験例４）
造粒粉末の平均粒子径を７０μｍ、造粒粉末の安息角を３５°とした以外は、実験例１と同一の条件でＩＧＺＯ焼成体を作製した。その結果、反りのない成形体が得られたが、成形体の外周部にクラックが発生していた。成形性が比較的悪かったため、幅２６０ｍｍ、長さ２００ｍｍ程度の破片を大気炉にて、１４００℃で１０時間焼成した。焼成体の相対密度は、９８％以上であった。
(Experimental example 4)
An IGZO fired body was produced under the same conditions as in Experimental Example 1 except that the average particle size of the granulated powder was 70 μm and the angle of repose of the granulated powder was 35 °. As a result, a molded body without warping was obtained, but cracks were generated in the outer peripheral portion of the molded body. Since the moldability was relatively poor, a piece having a width of about 260 mm and a length of about 200 mm was baked at 1400 ° C. for 10 hours in an atmospheric furnace. The relative density of the fired body was 98% or more.
実験例１〜４の条件と評価結果を表１に示す。 Table 1 shows the conditions and evaluation results of Experimental Examples 1 to 4.
以上のように、成形体の作製に横型ＣＩＰ装置を用いることで、反りのない長尺のターゲットを製造することができた。また、安息角が３２°以下の粉末材料を成形圧力１００ＭＰａ以上の圧力で横型ＣＩＰ装置にて加圧成形することで、長尺方向２０００ｍｍ以上で厚みムラや相対密度の密度の偏りおよび反りのない良好な成形性を確保できた。 As described above, by using a horizontal CIP device for the production of a molded body, a long target without warping could be manufactured. In addition, by pressing a powder material having an angle of repose of 32 ° or less with a horizontal CIP apparatus at a molding pressure of 100 MPa or more, there is no unevenness in thickness and uneven density and warping of the relative density at 2000 mm or more Good moldability was secured.
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。 The embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is needless to say that various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
例えば以上の実施形態では、ＩＧＺＯ（ＩｎＧａＺｎＯ）系スパッタリングターゲットの製造方法を例に挙げて説明したが、これ以外にも、ＩＺＯ（ＩｎＺｎＯ）系スパッタリングターゲットの製造にも、本発明は適用可能である。 For example, in the above embodiment, the manufacturing method of the IGZO (InGaZnO) -based sputtering target has been described as an example. However, the present invention can be applied to the manufacturing of an IZO (InZnO) -based sputtering target. .
１…ＣＩＰ容器
２…加圧室
３…収容袋
１０…横型ＣＩＰ装置
ＳＴ１０１…秤量工程
ＳＴ１０２…粉砕・混合工程
ＳＴ１０３…造粒工程
ＳＴ１０４…成形工程
ＳＴ１０５…焼成工程
ＳＴ１０６…加工工程
DESCRIPTION OF
Claims (11)
前記加圧室で前記収容袋を前記横向きの姿勢で等方加圧することで、前記粉末材料を板状に成形し、
前記粉末材料の成形体を焼成する
スパッタリングターゲットの製造方法。 A plate-shaped accommodation bag that contains powder material and can be deformed with respect to external pressure is loaded horizontally into the pressurization chamber,
In the pressurizing chamber, the powder material is formed into a plate shape by isotropically pressurizing the containing bag in the lateral orientation,
A method for producing a sputtering target, comprising firing a compact of the powder material.
前記粉末材料を成形する工程は、前記収容袋を水平姿勢とする
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to claim 1,
The step of forming the powder material is a method of manufacturing a sputtering target in which the containing bag is in a horizontal posture.
前記粉末材料を作製する工程は、酸化インジウム粉末および酸化亜鉛粉末を少なくとも含む混合粉末を用いる
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to claim 1 or 2,
The step of producing the powder material uses a mixed powder containing at least an indium oxide powder and a zinc oxide powder.
前記粉末材料を作製する工程は、前記混合粉末にさらに酸化ガリウム粉末、酸化アルミニウム粉末、二酸化チタン粉末、酸化マグネシウム粉末、二酸化ケイ素粉末のうち一種類以上の粉末が含まれる
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to claim 3,
The step of producing the powder material is a method of manufacturing a sputtering target, wherein the mixed powder further includes one or more kinds of powders among gallium oxide powder, aluminum oxide powder, titanium dioxide powder, magnesium oxide powder, and silicon dioxide powder.
前記粉末材料を作製する工程は、一次粒子の平均粒子径が０．３μｍ以上１．５μｍ以下である粉末を用いる
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to claim 3 or 4,
The step of producing the powder material uses a powder having an average primary particle diameter of 0.3 μm or more and 1.5 μm or less.
前記粉末材料を作製する工程は、平均粒子径が５００μｍ以下の造粒粉末を作製する
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to any one of claims 3 to 5,
The step of producing the powder material comprises producing a granulated powder having an average particle diameter of 500 μm or less.
前記粉末材料を作製する工程は、安息角が３２°以下となるように前記造粒粉末を作製する
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to claim 6,
The step of producing the powder material comprises producing the granulated powder so that the angle of repose is 32 ° or less.
前記粉末材料を成形する工程は、圧力媒体に水を用いる
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to any one of claims 1 to 7,
The step of forming the powder material is a method of manufacturing a sputtering target using water as a pressure medium.
前記粉末材料を成形する工程は、前記粉末材料を１００ＭＰａ以上の圧力で成形する
スパッタリングターゲットの製造方法。 A method for producing a sputtering target according to any one of claims 1 to 8,
The step of forming the powder material includes forming the powder material at a pressure of 100 MPa or more.
焼成体を外形加工する工程は、前記焼成体を長手方向１０００ｍｍ以上の長さに分割無しに外形加工する
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to any one of claims 1 to 9,
The step of externally processing the fired body is a method of manufacturing a sputtering target in which the fired body is externally processed without being divided into lengths of 1000 mm or more in the longitudinal direction.
前記粉末材料の成形体を焼成する工程は、１２５０℃以上１５５０℃以下の温度で焼成する
スパッタリングターゲットの製造方法。 It is a manufacturing method of the sputtering target according to any one of claims 1 to 10,
The step of firing the compact of the powder material is performed by firing at a temperature of 1250 ° C. or higher and 1550 ° C. or lower.
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