JP2015030624A - Silicon carbide member and method for producing the same - Google Patents

Silicon carbide member and method for producing the same Download PDF

Info

Publication number
JP2015030624A
JP2015030624A JP2013158603A JP2013158603A JP2015030624A JP 2015030624 A JP2015030624 A JP 2015030624A JP 2013158603 A JP2013158603 A JP 2013158603A JP 2013158603 A JP2013158603 A JP 2013158603A JP 2015030624 A JP2015030624 A JP 2015030624A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon carbide
layer
heating
carbide member
graphite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2013158603A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
文弥 小林
Bunya Kobayashi
文弥 小林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bridgestone Corp
Original Assignee
Bridgestone Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bridgestone Corp filed Critical Bridgestone Corp
Priority to JP2013158603A priority Critical patent/JP2015030624A/en
Publication of JP2015030624A publication Critical patent/JP2015030624A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a silicon carbide member which allows efficient and uniform heating in a heating apparatus made of silicon carbide, and to provide a method for producing the same.SOLUTION: The silicon carbide member 10 includes at least a first layer 1 of a silicon carbide sintered compact and a second layer 2 of a silicon carbide sintered compact, and the carbon ratio of the first layer 1 of the silicon carbide sintered compact is higher than that of the second layer 2 of the silicon carbide sintered compact.

Description

本発明は、炭化ケイ素部材及びその製造方法に関し、特に、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a silicon carbide member and a method for producing the same, and more particularly, to a silicon carbide member for a heating device and a method for producing the same, which have an increased heat absorption rate while ensuring high strength and purity.

半導体デバイスの製造プロセスには、エピタキシャル成長工程、MOCVD工程等の、基材となるウェハを熱処理する工程が含まれる。   The semiconductor device manufacturing process includes a step of heat-treating a wafer serving as a substrate, such as an epitaxial growth step and an MOCVD step.

エピタキシャル成長工程及びMOCVD工程は、基材となるウェハ上に半導体結晶を成長させるプロセスである。具体的には、基材となるウェハをサセプタ等の部材に載置して加熱装置内に保持し、800℃〜1300℃の高温で加熱処理を行う。これらの工程では、トリクロロシラン等を成膜ガスとして用いるが、トリクロロシランは腐食性が強い。そこで、サセプタ等の部材には、耐熱性及び耐腐食性に優れた炭化ケイ素焼結体から形成された炭化ケイ素部材が多く用いられる。   The epitaxial growth process and the MOCVD process are processes for growing a semiconductor crystal on a wafer serving as a base material. Specifically, a wafer as a base material is placed on a member such as a susceptor and held in a heating apparatus, and heat treatment is performed at a high temperature of 800 ° C. to 1300 ° C. In these steps, trichlorosilane or the like is used as a film forming gas, but trichlorosilane is highly corrosive. Therefore, a silicon carbide member formed from a silicon carbide sintered body excellent in heat resistance and corrosion resistance is often used as a member such as a susceptor.

一方、加熱方式としては、ヒータ又はランプによる加熱が一般的であるが、高温加熱のためには出力の大きい加熱装置が望ましい。しかしながら、半導体ウェハの大口径化が進む中、加熱装置のチャンバ容量やエネルギー使用量の制限を考慮すると、加熱装置の出力を引き上げることには限度がある。そこで、加熱装置の出力を高めるのではなく、サセプタ等の部材の熱吸収率を高めることによる、熱処理の効率化が求められていた。   On the other hand, as a heating method, heating by a heater or a lamp is generally used, but a heating device having a large output is desirable for high-temperature heating. However, there is a limit to raising the output of the heating device in consideration of the restriction of the chamber capacity and energy consumption of the heating device as the diameter of the semiconductor wafer increases. Therefore, there has been a demand for increasing the efficiency of heat treatment by increasing the heat absorption rate of a member such as a susceptor rather than increasing the output of the heating device.

一般的に、物質の熱吸収率を上げるには、反射率を低下させること、例えば、表面を粗面化することによって放射率を上げ、反射率を低下させる技術が知られている。特許文献1には、半導体ウェハ加熱装置に用いる炭化ケイ素部材の熱吸収率を高めるために、炭化ケイ素部材の表面粗さRaを0.08μm〜1.5μmとすることが開示されている(特許文献1,表4)。   In general, in order to increase the heat absorption rate of a substance, a technique is known in which the reflectance is decreased, for example, the emissivity is increased by roughening the surface and the reflectance is decreased. Patent Document 1 discloses that the surface roughness Ra of the silicon carbide member is 0.08 μm to 1.5 μm in order to increase the heat absorption rate of the silicon carbide member used in the semiconductor wafer heating device (patent). Literature 1, Table 4).

特開2010−171029号JP 2010-171029 A

一般に、部材の表面を粗面化するためには、ブラスト加工等の機械加工が必要となる。ブラスト加工は、対象物の表面にブラスト砥粒を吹き付けることによって凹凸を形成する方法である。しかしながら、サセプタ等の表面に凹凸が形成されると、高温下又は不均一な熱分布の下で熱応力が加わった場合、もしくは外力が加わった場合に、凹部に応力が集中し、クラック発生の起点となる可能性がある。つまり、部材表面を機械加工によって粗面化することは、部材の強度を低下させる懸念がある。   Generally, in order to roughen the surface of a member, machining such as blasting is required. Blasting is a method for forming irregularities by spraying blast abrasive grains on the surface of an object. However, if irregularities are formed on the surface of a susceptor, etc., when thermal stress is applied at high temperatures or under non-uniform heat distribution, or when external force is applied, stress concentrates in the recesses and cracks occur. It may be a starting point. That is, roughening the surface of the member by machining may cause a reduction in the strength of the member.

また、物質の表面に黒色部を形成することで、熱の反射率を低下させ、熱吸収率を高めることが知られている。しかし、炭化ケイ素焼結体の素材自体の色は、黒色ではなく灰色である。また、炭化ケイ素焼結体は内部も均一な組織であるため、表面に機械加工を施しても黒色部は形成されない。さらに、表面を着色することによって黒色部を形成した場合、着色料が不純物となってウェハの品質を低下させる懸念がある。   In addition, it is known that by forming a black portion on the surface of a substance, the heat reflectance is lowered and the heat absorption rate is increased. However, the color of the silicon carbide sintered body itself is gray instead of black. Moreover, since the inside of the silicon carbide sintered body has a uniform structure, no black portion is formed even if the surface is machined. Further, when the black portion is formed by coloring the surface, there is a concern that the colorant becomes an impurity and deteriorates the quality of the wafer.

そこで、本発明は、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法の提供を目的とする。   Then, an object of this invention is to provide the silicon carbide member for heating devices which increased the heat absorption rate, ensuring the high intensity | strength and purity, and its manufacturing method.

上述した課題を解決するために、本発明は、次のような特徴を有する。本発明の第1の特徴は、少なくとも炭化ケイ素焼結体の第1の層(表層1,黒色部21)と炭化ケイ素焼結体の第2の層(基材2,22)とを含む炭化ケイ素部材(炭化ケイ素部材10,20)であって、前記第1の層の炭素比率が、前記第2の層の炭素比率よりも大きい、炭化ケイ素部材であることを要旨とする。   In order to solve the above-described problems, the present invention has the following features. The first feature of the present invention is carbonization including at least a first layer (surface layer 1, black portion 21) of a silicon carbide sintered body and a second layer (base material 2, 22) of the silicon carbide sintered body. The gist is a silicon member (silicon carbide members 10 and 20), wherein the carbon ratio of the first layer is larger than the carbon ratio of the second layer.

かかる特徴によれば、炭化ケイ素焼結体の第1の層は、第2の層よりも炭素比率が大きいことから、第2の層よりも黒色化し、熱吸収率が向上する。その結果、本発明に係る炭化ケイ素部材を加熱装置のサセプタ等として使用した場合、加熱方式や出力が同じでも、加熱対象物を高温で加熱することができ、熱処理を効率化することができる。なお、炭素比率とは、炭化ケイ素焼結体に含まれる炭素の重量%をいう。   According to such a feature, the first layer of the silicon carbide sintered body has a larger carbon ratio than the second layer, so that the first layer becomes blacker than the second layer, and the heat absorption rate is improved. As a result, when the silicon carbide member according to the present invention is used as a susceptor or the like of a heating device, the heating object can be heated at a high temperature even if the heating method and output are the same, and the heat treatment can be made efficient. The carbon ratio means the weight percentage of carbon contained in the silicon carbide sintered body.

本発明のその他の特徴は、前記第1の層の炭素比率が、前記第2の層の炭素比率よりも5%以上大きいことを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized in that the carbon ratio of the first layer is 5% or more larger than the carbon ratio of the second layer.

本発明のその他の特徴は、前記第1の層の炭素比率が、前記第2の層の炭素比率よりも7%以上大きいことを要旨とする。   Another feature of the present invention is that the carbon ratio of the first layer is 7% or more larger than the carbon ratio of the second layer.

本発明のその他の特徴は、前記第1の層の厚さが、0.1μm〜1.0μmであることを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized as that the thickness of the first layer is 0.1 μm to 1.0 μm.

本発明のその他の特徴は、前記第1の層の表面粗さRaが、0.4μm〜1.0μmであることを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized in that the surface roughness Ra of the first layer is 0.4 μm to 1.0 μm.

本発明のその他の特徴は、前記第2の層が円形の表面を有し、前記表面の縁部に沿って前記第1の層が配置されることを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized in that the second layer has a circular surface, and the first layer is disposed along an edge of the surface.

本発明のその他の特徴は、前記第1の層の炭化ケイ素の結晶多形がα結晶であることを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized in that the crystalline polymorph of silicon carbide in the first layer is an α crystal.

また、本発明は、次のような特徴を有する。本発明の第2の特徴は、炭化ケイ素焼結体からなる表面(表面31)を有する炭化ケイ素部材(炭化ケイ素部材30)と、黒鉛部材(黒鉛部材32)とを準備する工程と、前記炭化ケイ素部材の前記表面に前記黒鉛部材を接触させた状態で、前記炭化ケイ素部材を1000℃〜2400℃の温度で加熱する工程と、を含む、炭化ケイ素部材の製造方法であることを要旨とする。   The present invention has the following features. According to a second aspect of the present invention, there is provided a step of preparing a silicon carbide member (silicon carbide member 30) having a surface (surface 31) made of a silicon carbide sintered body and a graphite member (graphite member 32); And a step of heating the silicon carbide member at a temperature of 1000 ° C. to 2400 ° C. in a state where the graphite member is in contact with the surface of the silicon member. .

かかる特徴によれば、炭化ケイ素焼結体からなる炭化ケイ素部材の表面は、黒鉛部材と接触した状態で加熱されることによって、黒鉛部材との接触部分に黒色化が形成され、熱吸収率が向上する。その結果、本発明に係る製造方法によって得られた炭化ケイ素部材を加熱装置のサセプタ等として使用した場合、加熱方式や出力が同じでも、加熱対象物を高温で加熱することができ、熱処理を効率化することができる。   According to such a feature, the surface of the silicon carbide member made of the silicon carbide sintered body is heated while being in contact with the graphite member, whereby blackening is formed at the contact portion with the graphite member, and the heat absorption rate is increased. improves. As a result, when the silicon carbide member obtained by the manufacturing method according to the present invention is used as a susceptor or the like of a heating device, the heating object can be heated at a high temperature even if the heating method and output are the same, and the heat treatment is efficient. Can be

本発明のその他の特徴は、前記黒鉛部材を準備する工程が、前記黒鉛部材を純化処理する工程をさらに含むことを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized in that the step of preparing the graphite member further includes a step of purifying the graphite member.

本発明のその他の特徴は、前記黒鉛部材の純度が、99.9%以上であることを要旨とする。   Another feature of the present invention is summarized as that the purity of the graphite member is 99.9% or more.

本発明によれば、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the silicon carbide member for heating apparatuses which increased the heat absorption rate, ensuring the high intensity | strength and purity, and its manufacturing method can be provided.

図1(a)は、本発明の第1の実施形態に係る炭化ケイ素部材の側面図である。図1(b)は、本発明の第1の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。FIG. 1A is a side view of a silicon carbide member according to the first embodiment of the present invention. FIG.1 (b) is a perspective view of the silicon carbide member based on the 1st Embodiment of this invention. 図2は、本発明の第2の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。FIG. 2 is a perspective view of a silicon carbide member according to the second embodiment of the present invention. 図3は、本発明の実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法を示す模式図である。Drawing 3 is a mimetic diagram showing the manufacturing method of the silicon carbide member concerning the embodiment of the present invention.

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the following description of the drawings, the same or similar parts are denoted by the same or similar reference numerals. However, it should be noted that the drawings are schematic and ratios of dimensions are different from actual ones. Accordingly, specific dimensions and the like should be determined in consideration of the following description. Moreover, it is a matter of course that portions having different dimensional relationships and ratios are included between the drawings.

図1(a)は、本発明の第1の実施形態に係る炭化ケイ素部材の側面図である。図1(b)は、本発明の第1の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。図1(a)に示すように、炭化ケイ素部材10は、炭化ケイ素焼結体の表層1と、炭化ケイ素焼結体の基材2とを含む。図1(a)において、炭化ケイ素部材10は、炭化ケイ素焼結体の2つの層から構成される部材として示されるが、炭化ケイ素焼結体の3つ以上の層から構成することもできる。炭化ケイ素部材10は、加熱装置のサセプタ等として用いられ、図1(b)に示すように、表層1は、加熱面Sとして用いられ、加熱面Sの裏面は、半導体ウェハ等の加熱対象物を載置する載置面S’として用いられる。   FIG. 1A is a side view of a silicon carbide member according to the first embodiment of the present invention. FIG.1 (b) is a perspective view of the silicon carbide member based on the 1st Embodiment of this invention. As shown to Fig.1 (a), the silicon carbide member 10 contains the surface layer 1 of a silicon carbide sintered compact, and the base material 2 of a silicon carbide sintered compact. In FIG. 1A, the silicon carbide member 10 is shown as a member composed of two layers of a silicon carbide sintered body, but can also be composed of three or more layers of a silicon carbide sintered body. The silicon carbide member 10 is used as a susceptor or the like of a heating device. As shown in FIG. 1B, the surface layer 1 is used as a heating surface S, and the back surface of the heating surface S is a heating object such as a semiconductor wafer. Is used as a mounting surface S ′.

表層1の炭素比率は、基材2の炭素比率よりも大きい。炭化ケイ素焼結体の素材自体の色は灰色であるが、炭素比率が高い表層1は、基材2よりも黒色に近く、熱吸収率が高い。そのため、炭化ケイ素部材10は、黒色に近い表層1を加熱面として用いることにより、加熱面の熱吸収率を高め、加熱対象物を効率的に加熱する。なお、表層1の炭素比率は、好ましくは、基材2の炭素比率よりも5%以上大きく、さらに好ましくは、基材2の炭素比率よりも7%以上大きい。表層1の炭素比率と基材2の炭素比率との差が5%未満であると、両者の熱吸収率の差も小さい。ここで、表層1及び基材2の炭素比率がいずれも低い場合は、炭化ケイ素部材10全体の熱吸収率が低く、加熱対象物を十分に加熱することが困難となる。炭化ケイ素焼結体の製造方法については、後述する。   The carbon ratio of the surface layer 1 is larger than the carbon ratio of the substrate 2. The material itself of the silicon carbide sintered body is gray, but the surface layer 1 having a high carbon ratio is closer to black than the base material 2 and has a high heat absorption rate. Therefore, the silicon carbide member 10 uses the surface layer 1 close to black as the heating surface, thereby increasing the heat absorption rate of the heating surface and efficiently heating the object to be heated. In addition, the carbon ratio of the surface layer 1 is preferably 5% or more larger than the carbon ratio of the base material 2, and more preferably 7% or more larger than the carbon ratio of the base material 2. When the difference between the carbon ratio of the surface layer 1 and the carbon ratio of the base material 2 is less than 5%, the difference in heat absorption coefficient between the two is small. Here, when both the carbon ratio of the surface layer 1 and the base material 2 is low, the heat absorption rate of the silicon carbide member 10 as a whole is low, and it becomes difficult to sufficiently heat the object to be heated. The method for manufacturing the silicon carbide sintered body will be described later.

表層1の厚さDは、0.1μm〜1.0μmである。つまり、炭化ケイ素部材10は、全体の炭素比率を高めるのではなく、表層1のみを黒色に近づけることにより、選択的に加熱面の熱吸収率を高めている。表層1の厚さDが0.1μm未満であると、表層1に吸収される熱の量が少ないため、加熱対象物を十分に加熱することが困難となる。一方、厚さDが1.0μmを超えると、熱吸収量が増える一方、放熱量が減少する。そのため、加熱装置を高温から低温に切り替えた場合の温度追従性が低下し、加熱が不均一になる可能性がある。   The thickness D of the surface layer 1 is 0.1 μm to 1.0 μm. That is, the silicon carbide member 10 does not increase the overall carbon ratio but selectively increases the heat absorption rate of the heating surface by bringing only the surface layer 1 close to black. When the thickness D of the surface layer 1 is less than 0.1 μm, the amount of heat absorbed by the surface layer 1 is small, so that it is difficult to sufficiently heat the object to be heated. On the other hand, when the thickness D exceeds 1.0 μm, the heat absorption amount increases, while the heat dissipation amount decreases. Therefore, the temperature followability when the heating device is switched from a high temperature to a low temperature is lowered, and the heating may be non-uniform.

また、表層1を粗面化することにより、反射率を低下させ、熱吸収率をさらに高めることもできる。好ましくは、表層1の表面粗さRaは、0.4μm〜1.0μmである。表面粗さRaが0.4μm未満であると、反射率低減効果が十分に得られない。一方、表面粗さRaが1.0μmを超えると、上述したように、炭化ケイ素部材10の強度を低下させる可能性がある。なお、表面粗さRaは、JIS B 0601:2001に規定された算術平均粗さを意味する。表層1は、例えばショットブラスト加工等の機械加工によって、粗面化することができる。   Further, by roughening the surface layer 1, the reflectance can be lowered and the heat absorption rate can be further increased. Preferably, the surface roughness Ra of the surface layer 1 is 0.4 μm to 1.0 μm. When the surface roughness Ra is less than 0.4 μm, the reflectance reduction effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the surface roughness Ra exceeds 1.0 μm, the strength of the silicon carbide member 10 may be reduced as described above. In addition, surface roughness Ra means the arithmetic mean roughness prescribed | regulated to JISB0601: 2001. The surface layer 1 can be roughened by machining such as shot blasting.

次に、本発明の第2の実施形態について説明する。図2は、本発明の第2の実施形態に係る炭化ケイ素部材の斜視図である。図2に示すように、炭化ケイ素部材20は、円形の表面を有する炭化ケイ素焼結体の基材22を含む。   Next, a second embodiment of the present invention will be described. FIG. 2 is a perspective view of a silicon carbide member according to the second embodiment of the present invention. As shown in FIG. 2, silicon carbide member 20 includes a silicon carbide sintered base 22 having a circular surface.

炭化ケイ素部材20は、円形の表面の縁部に沿って配置された概ね円環型の黒色部21を含む。黒色部21は炭化ケイ素焼結体からなり、黒色部21の炭素比率は、基材22の炭素比率よりも大きい。すなわち、炭化ケイ素焼結体の素材自体の色は灰色であるが、黒色部21は炭素比率が高いことから、表面及び基材22よりも黒色に近く、熱吸収率が高い。炭化ケイ素部材20は、加熱装置のサセプタ等として用いられ、図2に示すように、黒色部21を含む表面は、加熱面Sとして用いられ、加熱面Sの裏面は、半導体ウェハ等の加熱対象物を載置する載置面S’として用いられる。つまり、黒色部21は、第1実施形態における表層1に相当し、基材22は、第1実施形態における基材2に相当する。   Silicon carbide member 20 includes a generally annular black portion 21 disposed along the edge of the circular surface. The black portion 21 is made of a silicon carbide sintered body, and the carbon ratio of the black portion 21 is larger than the carbon ratio of the base material 22. That is, although the color of the silicon carbide sintered body itself is gray, the black portion 21 has a higher carbon ratio, and thus is closer to black than the surface and the base material 22 and has a high heat absorption rate. Silicon carbide member 20 is used as a susceptor or the like of a heating device, and as shown in FIG. 2, the surface including black portion 21 is used as heating surface S, and the back surface of heating surface S is a heating target such as a semiconductor wafer. It is used as a placement surface S ′ on which an object is placed. That is, the black portion 21 corresponds to the surface layer 1 in the first embodiment, and the base material 22 corresponds to the base material 2 in the first embodiment.

加熱面Sは、概ね円環型の黒色部21が配置されることによって熱吸収率が向上し、炭化ケイ素部材20を効率的に加熱することができる。また、熱逃げの大きい外周部分を効率的に加熱することで炭化ケイ素部材20の均熱性を高めることができる。   The heating surface S has a substantially annular shape of the black portion 21, so that the heat absorption rate is improved and the silicon carbide member 20 can be efficiently heated. Moreover, the thermal uniformity of the silicon carbide member 20 can be improved by efficiently heating the outer peripheral portion having a large heat escape.

なお、図2において、炭化ケイ素部材20は概ね円盤状として示され、加熱面Sは概ね円形として示されるが、この形態に限られない。炭化ケイ素部材20は、目的又は用途に応じ、多角形又は楕円等の加熱面Sを有する任意形状の立体として形成することができる。   In FIG. 2, the silicon carbide member 20 is generally shown as a disc shape, and the heating surface S is shown as a generally circular shape, but is not limited to this form. The silicon carbide member 20 can be formed as a solid body having an arbitrary shape having a heating surface S such as a polygon or an ellipse according to the purpose or application.

次に、本発明に係る炭化ケイ素部材の製造方法の実施形態について説明する。具体的には、<1>炭化ケイ素部材の準備工程、<2>黒鉛部材の準備工程、<3>加熱工程について説明する。   Next, an embodiment of a method for manufacturing a silicon carbide member according to the present invention will be described. Specifically, <1> silicon carbide member preparation step, <2> graphite member preparation step, and <3> heating step will be described.

<1>炭化ケイ素部材の製造工程
炭化ケイ素部材は、炭化ケイ素焼結体を形状加工することによって形成される。炭化ケイ素焼結体は、主に(1)粉体処理、(2)成形、(3)焼成の工程を経て製造される。以下、炭化ケイ素焼結体の製造工程を説明する。
<1> Manufacturing process of silicon carbide member A silicon carbide member is formed by shape-processing a silicon carbide sintered body. A silicon carbide sintered body is manufactured mainly through the steps of (1) powder processing, (2) molding, and (3) firing. Hereinafter, the manufacturing process of the silicon carbide sintered body will be described.

(1)粉体処理
炭化ケイ素焼結体の原料として用いられる炭化ケイ素粉末は、α型、β型、非晶質、又はこれらの混合物等が挙げられるが、特に、β型炭化ケイ素粉末が好ましい。β型炭化ケイ素粉末のグレードには特に制限はなく、一般に市販されているβ型炭化ケイ素粉末を用いてもよい。
(1) Powder treatment Examples of the silicon carbide powder used as a raw material for the silicon carbide sintered body include α-type, β-type, amorphous, and a mixture thereof. In particular, β-type silicon carbide powder is preferable. . The grade of the β-type silicon carbide powder is not particularly limited, and a commercially available β-type silicon carbide powder may be used.

以下に、炭化ケイ素粉末の製造方法を説明する。高純度の炭化ケイ素焼結体を得るためには、高純度の炭化ケイ素粉末を用いることが好ましい。高純度の炭化ケイ素粉末は、例えば、ケイ素化合物(以下、「ケイ素源」)と、加熱により炭素を発生する有機材料(以下、「炭素源」)と、重合触媒または架橋触媒とを混合し、得られた固形物を非酸化性雰囲気下で焼成することによって製造することができる。ケイ素源としては、液状、および固体状の化合物を広く用いることができるが、少なくとも液状の化合物を1種以上用いる。   Below, the manufacturing method of a silicon carbide powder is demonstrated. In order to obtain a high purity silicon carbide sintered body, it is preferable to use a high purity silicon carbide powder. The high-purity silicon carbide powder is obtained by, for example, mixing a silicon compound (hereinafter, “silicon source”), an organic material that generates carbon by heating (hereinafter, “carbon source”), and a polymerization catalyst or a crosslinking catalyst. It can manufacture by baking the obtained solid substance in non-oxidizing atmosphere. As the silicon source, liquid and solid compounds can be widely used, but at least one liquid compound is used.

液状のケイ素源としては、エチルシリケート、アルコキシシラン(モノ−、ジ−、トリ−、テトラ−)の重合体等が挙げられる。アルコキシシランの重合体の中では、テトラアルコキシシランの重合体が好ましい。具体的には、メトキシシラン、エトキシシラン、プロピロキシシラン、ブトキシシラン等が挙げられるが、ハンドリングの点からはエトキシシランが好ましい。テトラアルコキシシラン重合体は、重合度が2〜15程度であると液状の低分子量重合体(オリゴマー)となる。その他、重合度の高いケイ酸ポリマーで液状のものもある。   Examples of the liquid silicon source include ethyl silicate and alkoxysilane (mono-, di-, tri-, tetra-) polymers. Of the alkoxysilane polymers, tetraalkoxysilane polymers are preferred. Specific examples include methoxysilane, ethoxysilane, propyloxysilane, butoxysilane, and the like. From the viewpoint of handling, ethoxysilane is preferable. When the degree of polymerization is about 2 to 15, the tetraalkoxysilane polymer becomes a liquid low molecular weight polymer (oligomer). In addition, there is a liquid silicate polymer having a high degree of polymerization.

液状のケイ素源と併用可能な固体状のケイ素源としては、炭化ケイ素が挙げられる。炭化ケイ素には、一酸化ケイ素(SiO)、二酸化ケイ素(SiO)の他、シリカゾル(コロイド状超微細シリカ含有液であって、コロイド分子内にOH基やアルコキシ基を含有するもの)、微細シリカ、石英粉体等も含まれる。これらのケイ素源の中でも、均質性やハンドリング性が良好であるテトラアルコキシシランのオリゴマー、又はテトラアルコキシシランのオリゴマーと微粉体シリカとの混合物等が好ましい。また、ケイ素源は高純度であることが好ましく、具体的には初期の不純物含有量が20ppm以下であることが好ましく、5ppm以下であることがさらに好ましい。 Examples of the solid silicon source that can be used in combination with the liquid silicon source include silicon carbide. Silicon carbide includes silicon monoxide (SiO), silicon dioxide (SiO 2 ), silica sol (a colloidal ultrafine silica-containing liquid containing OH groups and alkoxy groups in the colloidal molecule), fine Silica, quartz powder and the like are also included. Among these silicon sources, an oligomer of tetraalkoxysilane or a mixture of an oligomer of tetraalkoxysilane and fine powder silica, which has good homogeneity and handling properties, are preferable. Further, the silicon source is preferably highly pure, specifically, the initial impurity content is preferably 20 ppm or less, more preferably 5 ppm or less.

炭素源としては、液状のものの他、液状のものと固体状のものを併用することもできる。残炭率が高く、かつ触媒あるいは加熱により重合または架橋する有機材料が好ましい。具体的には、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリビニルアルコール等のモノマー、およびプレポリマーが好ましい。その他、セルロース、ショ糖、ピッチ、タール等の液状物も用いることができる。特に、レゾール型フェノール樹脂が、熱分解性および純度の点で好ましい。有機材料の純度は、目的に応じて適宜、制御することができる。特に高純度の炭化ケイ素粉末が必要な場合は、不純物元素の含有量が各々5ppm未満である有機材料を用いることが好ましい。   As a carbon source, in addition to a liquid source, a liquid source and a solid source can be used in combination. An organic material that has a high residual carbon ratio and is polymerized or crosslinked by a catalyst or heating is preferable. Specifically, monomers such as phenol resin, furan resin, polyimide, polyurethane, polyvinyl alcohol, and prepolymer are preferable. In addition, liquid materials such as cellulose, sucrose, pitch, and tar can also be used. In particular, a resol type phenol resin is preferable in terms of thermal decomposability and purity. The purity of the organic material can be appropriately controlled according to the purpose. In particular, when high-purity silicon carbide powder is required, it is preferable to use an organic material having an impurity element content of less than 5 ppm each.

炭素源とケイ素源との配合比率は、炭素とケイ素のモル比(以下、「C/Si」)を目安に、好ましい範囲をあらかじめ決定することができる。ここで、C/Siとは、炭素源とケイ素源との混合物を1000℃で炭化した炭化ケイ素中間体を元素分析し、その分析値より得られるC/Siをいう。炭素は、以下の反応式で表されるように、酸化ケイ素と反応し、炭化ケイ素に変化する。   The blending ratio of the carbon source and the silicon source can be determined in advance by using a molar ratio of carbon to silicon (hereinafter, “C / Si”) as a guide. Here, C / Si refers to C / Si obtained from elemental analysis of a silicon carbide intermediate obtained by carbonizing a mixture of a carbon source and a silicon source at 1000 ° C., and from the analysis value. As represented by the following reaction formula, carbon reacts with silicon oxide and changes to silicon carbide.

SiO+3C→SiC+2CO
従って、化学量論的には、C/Si=3.0であると、炭化ケイ素中間体の遊離炭素は0%となる。ただし、実際にはSiOガス等が揮散するため、C/Si<3.0であっても、遊離炭素が発生する。
SiO 2 + 3C → SiC + 2CO
Therefore, stoichiometrically, when C / Si = 3.0, the free carbon of the silicon carbide intermediate is 0%. However, since SiO gas or the like is actually volatilized, free carbon is generated even if C / Si <3.0.

遊離炭素は、粒成長を抑制する効果を有するため、目的とする粉末粒子の粒径に応じてC/Siを決定し、その値に応じてケイ素源と炭素源とを配合すればよい。例えば、約1気圧、1600℃以上で、ケイ素源と炭素源との混合物を焼成する場合、C/Siが2.0〜2.5の範囲になるように配合すると、遊離炭素の発生を抑制することができる。同条件で、C/Siが2.5を超えるように配合すると、遊離炭素の発生が顕著となり、粒子の小さな炭化ケイ素粉末が得られる。   Since free carbon has an effect of suppressing grain growth, C / Si may be determined according to the particle size of target powder particles, and a silicon source and a carbon source may be blended according to the value. For example, when firing a mixture of a silicon source and a carbon source at about 1 atm and 1600 ° C. or higher, the generation of free carbon is suppressed by blending so that C / Si is in the range of 2.0 to 2.5. can do. When C / Si is blended so as to exceed 2.5 under the same conditions, the generation of free carbon becomes remarkable and a silicon carbide powder with small particles can be obtained.

ケイ素源と炭素源との混合物を硬化させ、固形物にすることもできる。硬化の方法としては、加熱による架橋反応を利用する方法、硬化触媒により硬化する方法、電子線や放射線を利用する方法等がある。硬化触媒は、用いる有機材料に応じて適宜選択できるが、フェノール樹脂、フラン樹脂を有機材料に用いた場合は、トルエンスルホン酸、トルエンカルボン酸、酢酸、シュウ酸、塩酸、硫酸等の酸類、ヘキサミン等のアミン類等が挙げられる。   A mixture of a silicon source and a carbon source can be cured to form a solid. Examples of the curing method include a method using a crosslinking reaction by heating, a method using a curing catalyst, a method using an electron beam and radiation. The curing catalyst can be appropriately selected according to the organic material to be used, but when phenol resin or furan resin is used as the organic material, acids such as toluenesulfonic acid, toluenecarboxylic acid, acetic acid, oxalic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, hexamine, etc. And the like.

ケイ素源と炭素源を含有する固形物は、必要に応じ炭化される。炭化は、窒素またはアルゴン等の非酸化性の雰囲気下において、800℃〜1000℃で30〜120分間加熱することにより行われる。さらに、この炭化物を、非酸化性雰囲気下において1350℃〜2000℃で加熱すると、炭化ケイ素が生成する。焼成温度及び焼成時間は、得られる炭化ケイ素粉末の粒径等に影響するため、適宜決定することができるが、効率性の観点からは、1600〜1900℃で焼成することが好ましい。   The solid containing the silicon source and the carbon source is carbonized as necessary. Carbonization is performed by heating at 800 ° C. to 1000 ° C. for 30 to 120 minutes in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen or argon. Furthermore, when this carbide is heated at 1350 ° C. to 2000 ° C. in a non-oxidizing atmosphere, silicon carbide is generated. The firing temperature and firing time can be determined as appropriate because they affect the particle size and the like of the resulting silicon carbide powder. From the viewpoint of efficiency, firing is preferably performed at 1600 to 1900 ° C.

次に、上述の方法によって得られた炭化ケイ素粉末を溶媒中に溶解、分散して、スラリーを調製する。溶媒としては、水でもよいが、例えば加熱により炭素を発生する有機化合物としてフェノール樹脂を用いた場合には、エチルアルコール等の低級アルコール類やエチルエーテル、アセトン等が溶媒として好ましい。また、この炭素源からなる有機物質、炭素粉末、及び溶媒についても不純物の含有量が低いものを使用することが好ましい。   Next, the silicon carbide powder obtained by the above method is dissolved and dispersed in a solvent to prepare a slurry. The solvent may be water, but for example, when a phenol resin is used as the organic compound that generates carbon by heating, lower alcohols such as ethyl alcohol, ethyl ether, acetone, and the like are preferable as the solvent. Moreover, it is preferable to use the organic substance, carbon powder, and solvent made of the carbon source having a low impurity content.

スラリーの調製は、公知の攪拌混合手段、例えば、ミキサー、遊星ボールミルなどによって行うことができる。攪拌混合は、10〜30時間、特に、16〜24時間にわたって行うことが好ましい。   The slurry can be prepared by a known stirring and mixing means such as a mixer or a planetary ball mill. The stirring and mixing is preferably performed for 10 to 30 hours, particularly 16 to 24 hours.

(2)成形
次に、上述の粉体処理工程で得られたスラリーを用いて、成形を行う。主な成形法として、スラリーを顆粒状に乾燥した原料粉体を型に入れて圧縮成形する方法(金型プレス成形法、ラバープレス法)、熱可塑性有機物を媒体として利用する方法(射出成形法)、スラリーの流動性を利用する方法(鋳込み成形法)等がある。脱型した後、加熱乾燥又は自然乾燥して溶媒を除去することにより、規定寸法の成形体を得ることができる。必要に応じて、得られた成形体に、微量の水分、解膠剤、結合剤等を除去する目的で、又は成形体中の炭化ケイ素粉体間の接触を十分に促進させ接触強度を得る目的で、仮焼成を行ってもよい。
(2) Molding Next, molding is performed using the slurry obtained in the above-described powder processing step. The main molding methods include a method of compressing and molding raw material powder obtained by drying the slurry into granules (mold press molding method, rubber press method), and a method using a thermoplastic organic substance as a medium (injection molding method). ), A method using the fluidity of slurry (casting method), and the like. After demolding, a molded product having a prescribed size can be obtained by removing the solvent by heat drying or natural drying. If necessary, the obtained molded body is used for the purpose of removing a small amount of moisture, peptizer, binder, etc., or contact between silicon carbide powders in the molded body is sufficiently promoted to obtain contact strength. For the purpose, calcination may be performed.

(3)焼成
上述の成形工程で得られた炭化ケイ素成形体を焼成し、炭化ケイ素焼結体を得る。焼成法としては、反応焼結法、常圧焼結法、ホットプレス法等がある。焼成工程によって得られた炭化ケイ素焼結体に、使用目的に応じて、加工、研磨、洗浄等の処理を行い、所望形状の炭化ケイ素部材を得る。
(3) Firing The silicon carbide molded body obtained in the above-described molding step is fired to obtain a silicon carbide sintered body. Examples of the firing method include a reactive sintering method, a normal pressure sintering method, a hot press method, and the like. The silicon carbide sintered body obtained by the firing step is subjected to processing such as processing, polishing, and washing according to the purpose of use to obtain a silicon carbide member having a desired shape.

<2>黒鉛部材の準備工程
次に、黒鉛部材の準備工程について説明する。黒鉛部材は、純化処理をした黒鉛を用いることが好ましい。純化処理とは、黒鉛の純度を高める処理であり、例えば、ハロゲン純化処理、熱処理が挙げられる。ハロゲン純化処理は、黒鉛が含有する不純物とハロゲンガスとを高温下で反応させ、反応物を除去することにより、黒鉛の純度を高める処理である。高純度の黒鉛部材を用いることにより、後述するように、炭化ケイ素部材の純度が確保され、半導体ウェハ等の加熱対象物の品質を高めることが可能となる。好ましくは、黒鉛部材の純度は、99.9%以上である。
<2> Graphite Member Preparation Step Next, a graphite member preparation step will be described. As the graphite member, it is preferable to use purified graphite. The purification treatment is a treatment for increasing the purity of graphite, and examples thereof include a halogen purification treatment and a heat treatment. The halogen purification treatment is a treatment for increasing the purity of graphite by reacting impurities contained in graphite with a halogen gas at a high temperature and removing the reactant. By using a high-purity graphite member, as will be described later, the purity of the silicon carbide member is ensured, and the quality of a heating object such as a semiconductor wafer can be improved. Preferably, the purity of the graphite member is 99.9% or more.

<3>加熱工程
次に、準備した炭化ケイ素部材及び黒鉛部材を用いた加熱工程について説明する。図3(a)は、本発明の第1実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法を示す模式図である。図3(b)は、本発明の第2実施形態に係る炭化ケイ素部材の製造方法を示す模式図である。
<3> Heating Step Next, a heating step using the prepared silicon carbide member and graphite member will be described. Fig.3 (a) is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the silicon carbide member which concerns on 1st Embodiment of this invention. FIG.3 (b) is a schematic diagram which shows the manufacturing method of the silicon carbide member which concerns on 2nd Embodiment of this invention.

図3(a)に示すように、炭化ケイ素部材10は、表面に黒鉛部材31を接触させた状態で、加熱炉内において加熱される。炭化ケイ素は、…−Si−C−Si−C−Si−…というように、Si原子及びC原子が交互に並んだ構造を有する。そこで、炭化ケイ素部材10に高温処理を施すことにより、表炭化ケイ素部材10の表面付近のC原子と、その近傍に存在する黒鉛部材31のC原子とが結合する。その結果、炭化ケイ素部材10の表面と黒鉛部材31との接触部分における炭素比率が増加し、黒色部が形成される。なお、黒鉛部材31は、炭化ケイ素部材10の表面全体と接触する形状であれば、任意の形状であってよい。   As shown in FIG. 3A, the silicon carbide member 10 is heated in a heating furnace with the graphite member 31 in contact with the surface. Silicon carbide has a structure in which Si atoms and C atoms are alternately arranged, such as... -Si-C-Si-C-Si-. Therefore, by subjecting the silicon carbide member 10 to a high temperature treatment, C atoms in the vicinity of the surface of the surface silicon carbide member 10 and C atoms in the graphite member 31 existing in the vicinity thereof are combined. As a result, the carbon ratio at the contact portion between the surface of the silicon carbide member 10 and the graphite member 31 is increased, and a black portion is formed. Note that the graphite member 31 may have any shape as long as it is in contact with the entire surface of the silicon carbide member 10.

黒色部は、他の部分よりも炭素比率が高く、従って、熱吸収率が高い。すなわち、炭化ケイ素部材10の表面に形成された黒色部は、表層1に相当し、黒色部が形成された表面を加熱面Sとして用いることにより、半導体ウェハ等の加熱対象物を効率的に加熱することができる。   The black portion has a higher carbon ratio than the other portions, and thus has a high heat absorption rate. That is, the black portion formed on the surface of the silicon carbide member 10 corresponds to the surface layer 1, and by using the surface on which the black portion is formed as the heating surface S, the heating object such as a semiconductor wafer is efficiently heated. can do.

一方、図3(b)に示すように、炭化ケイ素部材20は、表面に黒鉛部材32を接触させた状態で、加熱炉内において加熱される。これにより、炭化ケイ素部材10の表面31と黒鉛部材32との接触部分が、炭化ケイ素焼結体の素材自体の色である灰色から変色し、黒色部(黒色部21)が形成される。なお、黒鉛部材32は、炭化ケイ素部材20の表面の縁部に沿って接触する形状であれば、任意の形状であってよい。   On the other hand, as shown in FIG. 3B, the silicon carbide member 20 is heated in a heating furnace with the graphite member 32 in contact with the surface. As a result, the contact portion between the surface 31 of the silicon carbide member 10 and the graphite member 32 changes from gray, which is the color of the raw material of the silicon carbide sintered body, and a black portion (black portion 21) is formed. Note that the graphite member 32 may have any shape as long as the shape is in contact with the edge of the surface of the silicon carbide member 20.

図3(a)と同様に、炭化ケイ素部材20の表面に形成された円環状の黒色部は、黒色部21に相当し、黒色部が形成された表面を加熱面Sとして用いることにより、半導体ウェハ等の加熱対象物を効率的に加熱することができる。   3A, the annular black portion formed on the surface of the silicon carbide member 20 corresponds to the black portion 21, and the surface on which the black portion is formed is used as the heating surface S. A heating object such as a wafer can be efficiently heated.

加熱工程は、1000℃〜2400℃の加熱温度で行う。加熱温度が1000℃未満であると、炭化ケイ素部材30のC原子と黒鉛部材32のC原子とが結合せず、黒色部が形成されない。一方、加熱温度が2400℃を超えると、原料粉末又は粉体が昇華(分解)するおそれがあるため好ましくない。なお、加熱温度が1900℃〜2400℃であると、炭化ケイ素の結晶多形がα結晶となり、プラズマ耐性が大きく向上する。なお、加熱時間には特に限定はなく、炭化ケイ素部材の表面と黒鉛部材32との接触部分に黒色部が形成されれば十分である。   The heating step is performed at a heating temperature of 1000 ° C. to 2400 ° C. When the heating temperature is less than 1000 ° C., the C atoms of the silicon carbide member 30 and the C atoms of the graphite member 32 are not bonded, and a black portion is not formed. On the other hand, when the heating temperature exceeds 2400 ° C., the raw material powder or the powder may be sublimated (decomposed), which is not preferable. If the heating temperature is 1900 ° C. to 2400 ° C., the crystal polymorph of silicon carbide becomes α crystal, and the plasma resistance is greatly improved. The heating time is not particularly limited, and it is sufficient if a black portion is formed at the contact portion between the surface of the silicon carbide member and the graphite member 32.

また、加熱工程を行う前に、炭化ケイ素部材の表面を粗面化することもできる。表面を粗面化することにより、反射率を低下させ、熱吸収率をさらに高めることができる。   Moreover, before performing a heating process, the surface of a silicon carbide member can also be roughened. By roughening the surface, the reflectance can be reduced and the heat absorption rate can be further increased.

次に、本発明の効果を確認するために、本発明に係る製造方法に従って、炭化ケイ素部材を製造した。なお、本発明は、本実施例によって何ら限定されるものではない。   Next, in order to confirm the effect of this invention, the silicon carbide member was manufactured according to the manufacturing method which concerns on this invention. In addition, this invention is not limited at all by the present Example.

円盤状の炭化ケイ素部材(株式会社ブリヂストン製PureBeta−S)と、純化処理を施した黒鉛部材(純度99.9%)とを準備し、炭化ケイ素部材の表面に黒鉛部材を接触させた。この状態で、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉に入れ、1800℃の加熱温度で1時間加熱した。その後、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉から取り出し、炭化ケイ素部材から黒鉛部材を取り除いた。その結果、炭化ケイ素部材の表面と黒鉛部材との接触部分が変色し、黒色部が形成されたことが確認された。   A disk-shaped silicon carbide member (PureBeta-S manufactured by Bridgestone Corporation) and a purified graphite member (purity 99.9%) were prepared, and the graphite member was brought into contact with the surface of the silicon carbide member. In this state, the silicon carbide member and the graphite member were placed in a heating furnace and heated at a heating temperature of 1800 ° C. for 1 hour. Thereafter, the silicon carbide member and the graphite member were removed from the heating furnace, and the graphite member was removed from the silicon carbide member. As a result, it was confirmed that the contact portion between the surface of the silicon carbide member and the graphite member was discolored and a black portion was formed.

また、同部材を準備し、炭化ケイ素部材の表面に黒鉛部材を接触させた。この状態で、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉に入れ、2200℃の加熱温度で1時間加熱した。その後、炭化ケイ素部材と黒鉛部材とを加熱炉から取り出し、炭化ケイ素部材から黒鉛部材を取り除いた。その結果、炭化ケイ素部材の表面と黒鉛部材との接触部分が変色し、黒色部が形成されたことが確認された。さらに、黒色部の結晶多形を確認した結果、α結晶であることが確認された。   Moreover, the member was prepared and the graphite member was made to contact the surface of a silicon carbide member. In this state, the silicon carbide member and the graphite member were placed in a heating furnace and heated at a heating temperature of 2200 ° C. for 1 hour. Thereafter, the silicon carbide member and the graphite member were removed from the heating furnace, and the graphite member was removed from the silicon carbide member. As a result, it was confirmed that the contact portion between the surface of the silicon carbide member and the graphite member was discolored and a black portion was formed. Furthermore, as a result of confirming the crystal polymorph of the black part, it was confirmed to be α crystal.

黒鉛部材との接触によって形成された黒色部を、フッ酸、硝酸、塩酸等の酸性薬液、及び水酸化ナトリウム等のアルカリ性薬液を用いて洗浄した。その結果、黒色部に変色又は脱色は見られなかった。また、GD−MS分析によって、炭化ケイ素部材の表面の不純物濃度を測定した。その結果、黒色部では他の部分と比べて炭素量が増加しているものの、他の物質の増加は見られなかった。すなわち、炭化ケイ素部材の表面は、高純度に保たれていることが確認された。   The black portion formed by contact with the graphite member was washed with an acidic chemical solution such as hydrofluoric acid, nitric acid or hydrochloric acid, and an alkaline chemical solution such as sodium hydroxide. As a result, no discoloration or decoloration was observed in the black part. Moreover, the impurity concentration on the surface of the silicon carbide member was measured by GD-MS analysis. As a result, although the carbon content increased in the black part compared with other parts, the increase in other substances was not observed. That is, it was confirmed that the surface of the silicon carbide member was kept highly pure.

また、加熱工程前に、炭化ケイ素部材の表面をショットブラスト加工によって粗面化し、表面粗さRaを0.22μm〜0.24μmとした。その後、加熱工程を行ったが、炭化ケイ素部材の表面粗さの変化は見られなかった。   In addition, before the heating step, the surface of the silicon carbide member was roughened by shot blasting so that the surface roughness Ra was 0.22 μm to 0.24 μm. Then, although the heating process was performed, the change of the surface roughness of the silicon carbide member was not seen.

以上のように、本発明は、強度及び純度の高さを確保しつつ熱吸収率を高めた、加熱装置用の炭化ケイ素部材及びその製造方法として利用することができる。   As described above, the present invention can be used as a silicon carbide member for a heating device and a method for producing the same, which has an increased heat absorption rate while ensuring high strength and purity.

10,20: 炭化ケイ素部材
1: 表層
2,22: 基材
21: 黒色部
31,32: 黒鉛部材
S: 加熱面
S’:載置面
10, 20: Silicon carbide member 1: Surface layer 2, 22: Base material 21: Black portion 31, 32: Graphite member S: Heating surface S ': Mounting surface

Claims (10)

少なくとも炭化ケイ素焼結体の第1の層と炭化ケイ素焼結体の第2の層とを含む炭化ケイ素部材であって、
前記第1の層の炭素比率が、前記第2の層の炭素比率よりも大きい、炭化ケイ素部材。
A silicon carbide member comprising at least a first layer of silicon carbide sintered body and a second layer of silicon carbide sintered body,
The silicon carbide member in which the carbon ratio of the first layer is larger than the carbon ratio of the second layer.
前記第1の層の炭素比率が、前記第2の層の炭素比率よりも5%以上大きい、請求項1に記載の炭化ケイ素部材。   The silicon carbide member according to claim 1, wherein a carbon ratio of the first layer is 5% or more larger than a carbon ratio of the second layer. 前記第1の層の炭素比率が、前記第2の層の炭素比率よりも7%以上大きい、請求項1に記載の炭化ケイ素部材。   The silicon carbide member according to claim 1, wherein a carbon ratio of the first layer is 7% or more larger than a carbon ratio of the second layer. 前記第1の層の厚さが、0.1μm〜1.0μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化ケイ素部材。   The silicon carbide member according to claim 1, wherein a thickness of the first layer is 0.1 μm to 1.0 μm. 前記第1の層の表面粗さRaが、0.4μm〜1.0μmである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化ケイ素部材。   The silicon carbide member according to claim 1, wherein the first layer has a surface roughness Ra of 0.4 μm to 1.0 μm. 前記第2の層が円形の表面を有し、前記表面の縁部に沿って前記第1の層が配置される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭化ケイ素部材。   The silicon carbide member according to claim 1, wherein the second layer has a circular surface, and the first layer is disposed along an edge of the surface. 前記第1の層の炭化ケイ素の結晶多形がα結晶であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭化ケイ素部材。   The silicon carbide member according to any one of claims 1 to 6, wherein the silicon polycrystal of the first layer is an α crystal. 炭化ケイ素焼結体からなる表面を有する炭化ケイ素部材と、黒鉛部材とを準備する工程と、
前記炭化ケイ素部材の前記表面に前記黒鉛部材を接触させた状態で、前記炭化ケイ素部材を1000℃〜2400℃の温度で加熱する工程と、
を含む、炭化ケイ素部材の製造方法。
Preparing a silicon carbide member having a surface made of a silicon carbide sintered body and a graphite member;
Heating the silicon carbide member at a temperature of 1000 ° C. to 2400 ° C. with the graphite member in contact with the surface of the silicon carbide member;
The manufacturing method of the silicon carbide member containing this.
前記黒鉛部材を準備する工程が、前記黒鉛部材を純化処理する工程をさらに含む、請求項8に記載の炭化ケイ素部材の製造方法。   The method for producing a silicon carbide member according to claim 8, wherein the step of preparing the graphite member further includes a step of purifying the graphite member. 前記黒鉛部材の純度が、99.9%以上である、請求項8又は9に記載の炭化ケイ素部材の製造方法。   The method for producing a silicon carbide member according to claim 8 or 9, wherein the graphite member has a purity of 99.9% or more.
JP2013158603A 2013-07-31 2013-07-31 Silicon carbide member and method for producing the same Pending JP2015030624A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013158603A JP2015030624A (en) 2013-07-31 2013-07-31 Silicon carbide member and method for producing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013158603A JP2015030624A (en) 2013-07-31 2013-07-31 Silicon carbide member and method for producing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2015030624A true JP2015030624A (en) 2015-02-16

Family

ID=52516268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013158603A Pending JP2015030624A (en) 2013-07-31 2013-07-31 Silicon carbide member and method for producing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2015030624A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH10163079A (en) Wafer
JP5819947B2 (en) Ceramic sintered body and method for producing ceramic sintered body
JP2007045689A (en) Powder for silicon carbide sintered compact and its manufacturing method
JP2007183085A (en) In-line heater and manufacturing method of the same
JPH1167427A (en) Heater component
JP5303103B2 (en) Silicon carbide sintered body and method for producing the same
JPH1067565A (en) Sintered silicon carbide body and its production
JP4490304B2 (en) Susceptor
WO2006057404A1 (en) Heater unit
JP2008074667A (en) Silicon carbide sintered compact sheet and method of manufacturing the same
US20060240287A1 (en) Dummy wafer and method for manufacturing thereof
JP2015030624A (en) Silicon carbide member and method for producing the same
JP2016155694A (en) Silicon carbide sintered compact and method for producing the same
JP2001048651A (en) Silicon carbide sintered body and its production
JPH1179843A (en) Production of silicon carbide structure and silicon carbide structure obtained by the same production
JP5770754B2 (en) Annealing method of sintered silicon carbide
JP4918316B2 (en) Plasma-resistant silicon carbide sintered body and method for producing the same
JP4491080B2 (en) Method for producing sintered silicon carbide
JPH1179840A (en) Silicon carbide sintered compact
JPWO2004011690A1 (en) Sputtering target
JP2003119077A (en) Method of producing silicon carbide sintered compact, and silicon carbide sintered compact obtained by the same method
JP5130099B2 (en) Method for producing sintered silicon carbide
JP4471043B2 (en) Wafer support and manufacturing method thereof
JP2001130971A (en) Silicon carbide sintered body and method for producing the same
JP6088255B2 (en) Silicon carbide sintered body and method for producing the same