JP2015011735A - Manufacturing method of glass substrate for magnetic disk, and manufacturing method of magnetic disk - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び、磁気ディスクの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk and a method for manufacturing a magnetic disk.
今日、パーソナルコンピュータ、あるいはＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置(ＨＤＤ：Hard Disk Drive)が内蔵されている。特に、ノート型パーソナルコンピュータ等の可搬性を前提とした機器に用いられるハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッドで磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板（アルミニウム基板）等に比べて塑性変形し難い性質を持つガラス基板が好適に用いられる。 2. Description of the Related Art Today, a personal computer, a DVD (Digital Versatile Disc) recording device, or the like has a built-in hard disk device (HDD: Hard Disk Drive) for data recording. In particular, in a hard disk device used in a portable computer such as a notebook personal computer, a magnetic disk in which a magnetic layer is provided on a glass substrate is used, and the magnetic head slightly floats above the surface of the magnetic disk. Thus, magnetic recording information is recorded on or read from the magnetic layer. As the substrate of this magnetic disk, a glass substrate having a property that is less likely to be plastically deformed than a metal substrate (aluminum substrate) or the like is preferably used.
ハードディスク装置において記憶容量を増大させるために、磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリアの微細化が行われている。これにより、１枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。このようなディスク基板においては、磁性層の磁化方向が基板面に対して略垂直方向に向くように、基板表面を可能な限り平らにして磁性粒の成長方向を垂直方向に揃えることが好ましい。
さらに、記憶容量の一層の増大化のために、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height)機構を搭載した磁気ヘッドを用いて磁気記録面からの浮上距離を極めて短くすることにより、磁気ヘッドの記録再生素子と磁気ディスクの磁気記録層との間の磁気的スペーシングを低減して情報の記録再生の精度をより高める（Ｓ／Ｎ比を向上させる）ことも行われている。この場合においても、磁気ヘッドによる磁気記録情報の読み書きを長期に亘って安定して行うために、磁気ディスクの基板の表面凹凸は可能な限り小さくすることが求められる。
In order to increase the storage capacity in the hard disk device, the magnetic recording has been increased in density. For example, the magnetic recording information area is miniaturized by using a perpendicular magnetic recording method in which the magnetization direction in the magnetic layer is perpendicular to the surface of the substrate. Thereby, the storage capacity of one disk substrate can be increased. In such a disk substrate, it is preferable to make the surface of the substrate as flat as possible and align the growth direction of the magnetic grains in the vertical direction so that the magnetization direction of the magnetic layer is substantially perpendicular to the substrate surface.
Furthermore, in order to further increase the storage capacity, a magnetic head equipped with a DFH (Dynamic Flying Height) mechanism is used to significantly shorten the flying distance from the magnetic recording surface, so that the recording / reproducing element of the magnetic head and the magnetic It is also practiced to increase the accuracy of recording / reproducing information (to improve the S / N ratio) by reducing the magnetic spacing between the magnetic recording layers of the disk. Even in this case, the surface irregularities of the substrate of the magnetic disk are required to be as small as possible in order to read and write magnetic recording information by the magnetic head stably over a long period of time.
磁気ディスク用ガラス基板を作製する処理には、主表面の研磨処理が含まれる。主表面の研磨処理は、円環状としたガラス基板の主表面に残留したキズ、歪みの除去を目的とする。上記主表面の研磨処理において、研磨剤に酸化セリウム砥粒を用いる方法が知られている（例えば、特許文献１）。
また、半導体デバイス用の基板の研磨処理において、研磨剤に水酸化セリウムの研磨砥粒を用いる方法が知られている（例えば、特許文献２）。特許文献２には、砥粒に正電荷を帯びさせることで、負電荷を帯びた基板への砥粒の密着性を高め、研磨速度を高めることが記載されている。
酸化セリウム砥粒と比較して、水酸化セリウムの研磨砥粒は、粒径が小さく、また硬度が低いため、研磨処理後にガラス基板の表面に形成されるナノレベルの凹みが少なくなるという利点がある。
The process for producing the magnetic disk glass substrate includes a main surface polishing process. The purpose of polishing the main surface is to remove scratches and distortions remaining on the main surface of the annular glass substrate. In the main surface polishing treatment, a method using cerium oxide abrasive grains as an abrasive is known (for example, Patent Document 1).
In addition, a method using polishing abrasive grains of cerium hydroxide as an abrasive in a polishing process of a substrate for a semiconductor device is known (for example, Patent Document 2). Patent Document 2 describes that the abrasive grains are positively charged, thereby improving the adhesion of the abrasive grains to the negatively charged substrate and increasing the polishing rate.
Compared with cerium oxide abrasive grains, cerium hydroxide abrasive grains have a small particle size and low hardness, and therefore have the advantage that nano-level dents formed on the surface of the glass substrate after the polishing process are reduced. is there.
一方、水酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を用いてアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の研磨処理を行うと、研磨処理後のガラス基板の主表面に水酸化セリウムの研磨砥粒が異物として多く付着する傾向がある。水酸化セリウムの研磨砥粒がアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の主表面に付着した場合、ガラス基板の表面を水等により洗浄して砥粒を除去する必要がある。しかし、セリウムはアルミノシリケートガラスとの親和性が高いため、水酸化セリウムの研磨砥粒が多く付着したガラス基板に対し通常の洗浄を行っても、砥粒を充分に除去することができない。一方、砥粒を充分に除去するためにガラスに対してエッチング性を有する液を用いて洗浄すると、ガラス基板の表面がエッチングにより荒れ、最終研磨処理で研磨の取代量を多くしなければならない。このため、研磨処理の時間が長くなり、生産効率が低下する。 On the other hand, when a polishing treatment of a glass substrate made of aluminosilicate glass is performed using a polishing liquid containing cerium hydroxide as polishing abrasive grains, the abrasive grains of cerium hydroxide are present as foreign matters on the main surface of the glass substrate after the polishing treatment. There is a tendency to adhere a lot. When the abrasive grains of cerium hydroxide adhere to the main surface of a glass substrate made of aluminosilicate glass, it is necessary to remove the abrasive grains by washing the surface of the glass substrate with water or the like. However, since cerium has a high affinity with aluminosilicate glass, even if normal cleaning is performed on a glass substrate on which many abrasive grains of cerium hydroxide are adhered, the abrasive grains cannot be sufficiently removed. On the other hand, if the glass substrate is cleaned with a solution having an etching property for sufficiently removing the abrasive grains, the surface of the glass substrate is roughened by etching, and a polishing allowance must be increased in the final polishing process. For this reason, the time for the polishing process becomes longer, and the production efficiency is lowered.
そこで、本発明は、水酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を用いてアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の主表面を研磨するときに、水酸化セリウムの研磨砥粒をガラス基板に付着しにくくすることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び、磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention makes it difficult for cerium hydroxide abrasive grains to adhere to the glass substrate when the main surface of the glass substrate made of aluminosilicate glass is polished using a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, and a method for manufacturing a magnetic disk.
上記の課題を解決するために、水酸化セリウムの研磨砥粒がガラス基板へ付着する原因を検討したところ、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位が正、ガラス基板のゼータ電位が負であると、静電力により水酸化セリウムの研磨砥粒とガラス基板とが引き合い強力に付着することに本願発明者は気づいた。そこで、水酸化セリウムの研磨砥粒のガラス基板への付着を抑制するためには、砥粒とガラス基板とが電気的に反発するようにすることが有効であることに気が付いた。また、水酸化セリウムの研磨砥粒とガラス基板とが電気的に反発するようにすることで、ガラス基板から削られたスラッジが水酸化セリウムの研磨砥粒に付着して水酸化セリウム砥粒の研磨性能が低下することを防ぐことができることに気づいた。研磨液を循環させながら研磨処理を行う場合、研磨液中のスラッジが徐々に増加するため、スラッジが水酸化セリウムの研磨砥粒へ付着することを防止することは特に有効である。
なお、ガラス基板にアルミノシリケートガラスを用いる場合、研磨処理によりアルミニウムイオンが溶出するため、アルカリ性の研磨液を用いる場合には水酸化アルミニウムが生成される。この水酸化アルミニウムは、水酸化セリウムの研磨砥粒と同程度の硬度であるため、これが凝集して肥大化した場合、ガラス基板の表面が傷つくおそれがある。特に、研磨液を循環させながら研磨処理を行う場合、研磨液中のアルミニウムイオンが徐々に増加するため、水酸化アルミニウムの生成を抑制することが必要である。従来の酸化セリウム砥粒を用いた研磨の場合、酸化セリウムの硬度は水酸化アルミニウムよりも高いので、水酸化セリウムの研磨砥粒を用いて研磨する場合ほど問題とならない。
In order to solve the above problems, the cause of the adhesion of cerium hydroxide abrasive grains to the glass substrate was examined. The zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains was positive and the zeta potential of the glass substrate was negative. The inventor of the present application has noticed that the abrasive grains of cerium hydroxide and the glass substrate are attracted and strongly adhered by electrostatic force. Therefore, in order to suppress the adhesion of the abrasive grains of cerium hydroxide to the glass substrate, it has been found that it is effective to make the abrasive grains and the glass substrate repel electrically. Also, by allowing the cerium hydroxide abrasive grains and the glass substrate to repel electrically, the sludge scraped from the glass substrate adheres to the cerium hydroxide abrasive grains and the cerium hydroxide abrasive grains It has been found that the polishing performance can be prevented from deteriorating. When the polishing process is performed while circulating the polishing liquid, since the sludge in the polishing liquid gradually increases, it is particularly effective to prevent the sludge from adhering to the polishing grains of cerium hydroxide.
Note that when an aluminosilicate glass is used for the glass substrate, aluminum ions are eluted by the polishing treatment, so that an aluminum hydroxide is generated when an alkaline polishing liquid is used. Since this aluminum hydroxide has the same degree of hardness as the abrasive grains of cerium hydroxide, the surface of the glass substrate may be damaged when it aggregates and enlarges. In particular, when the polishing process is performed while circulating the polishing liquid, aluminum ions in the polishing liquid gradually increase, and thus it is necessary to suppress the formation of aluminum hydroxide. In the case of polishing using conventional cerium oxide abrasive grains, since the hardness of cerium oxide is higher than that of aluminum hydroxide, it is not as problematic as when polishing with cerium hydroxide abrasive grains.
以上から、本発明の第１の観点は、本発明の磁気ディスク用ガラス基板であって、水酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を用いてアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の表面を研磨する研磨処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位と前記ガラス基板のゼータ電位が同符号である状態で前記研磨処理を行うことを特徴とする。 As described above, the first aspect of the present invention is the glass substrate for a magnetic disk of the present invention, and the surface of a glass substrate made of aluminosilicate glass is polished using a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains. In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having a polishing process, the polishing process is performed in a state where the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide and the zeta potential of the glass substrate have the same sign.
本発明の第２の観点は、水酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を用いてアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の表面を研磨する研磨処理を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、前記水酸化セリウムの研磨砥粒は、前記ガラス基板に付着し難くなるように砥粒表面の電荷が調整されており、前記研磨処理の後に、前記ガラス基板表面に付着した研磨砥粒を除去する洗浄処理を有することを特徴とする。
前記研磨液は、循環させながらガラス基板の研磨処理を行うことができる。
前記研磨液はアルミニウムイオンがキレート錯体を形成する添加剤を含むことが好ましい。
前記研磨液のｐＨは９以上であることが好ましい。
According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for producing a glass substrate for a magnetic disk having a polishing process for polishing a surface of a glass substrate made of aluminosilicate glass using a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains. The cerium hydroxide abrasive grains have a surface charge adjusted so that they are less likely to adhere to the glass substrate, and after the polishing process, the abrasive grains adhered to the glass substrate surface are removed. It has the process.
The polishing liquid can be polished while being circulated.
The polishing liquid preferably contains an additive in which aluminum ions form a chelate complex.
The polishing liquid preferably has a pH of 9 or more.
本発明の第２の観点は磁気ディスクの製造方法であって、前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に少なくとも磁性層を形成することを特徴とする。 A second aspect of the present invention is a method for manufacturing a magnetic disk, characterized in that at least a magnetic layer is formed on a main surface of the magnetic disk glass substrate manufactured by the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate. To do.
本発明によれば、水酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を用いてアルミノシリケートガラスからなるガラス基板の主表面を研磨するときに、水酸化セリウムの研磨砥粒をガラス基板に付着しにくくすることができる。また、研磨液を循環させながらガラス基板の研磨処理を行う場合でも、研磨レートの低下を抑制することができる。 According to the present invention, when a main surface of a glass substrate made of aluminosilicate glass is polished using a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains, the abrasive grains of cerium hydroxide are less likely to adhere to the glass substrate. can do. Further, even when the glass substrate is polished while circulating the polishing liquid, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate.
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板について詳細に説明する。 Hereinafter, the glass substrate for magnetic disks of this embodiment will be described in detail.
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法では、水酸化セリウムを砥粒として含む研磨液を研磨パッドに供給しながら、ガラス基板の主表面が研磨される（第１研磨処理）。この第１研磨処理後、ガラス基板をエッチング可能な洗浄液を用いてガラス基板の主表面が洗浄される（洗浄処理）。 In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to this embodiment, the main surface of the glass substrate is polished while supplying a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains to the polishing pad (first polishing process). After the first polishing process, the main surface of the glass substrate is cleaned using a cleaning solution capable of etching the glass substrate (cleaning process).
本実施形態では、第１研磨処理において、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位と、ガラス基板のゼータ電位とが同符号になるように、研磨液を調整することで、水酸化セリウムの研磨砥粒とガラス基板とが反発し合い、研磨後にガラス基板に付着する砥粒を減らすことができる。
以下、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法をより具体的に説明する。
In the present embodiment, in the first polishing treatment, the polishing liquid is adjusted so that the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate have the same sign, thereby polishing cerium hydroxide. The abrasive grains and the glass substrate repel each other, and the abrasive grains that adhere to the glass substrate after polishing can be reduced.
Hereinafter, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of this embodiment is demonstrated more concretely.
［磁気ディスク用ガラス基板］
本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板の材料として、アルミノシリケートガラスを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。
[Magnetic disk glass substrate]
Aluminosilicate glass can be used as the material of the magnetic disk glass substrate in the present embodiment. In particular, aluminosilicate glass can be suitably used in that it can be chemically strengthened and a glass substrate for a magnetic disk excellent in the flatness of the main surface and the strength of the substrate can be produced.
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の組成を限定するものではないが、本実施形態のガラス基板は好ましくは、酸化物基準に換算し、モル％表示で、ＳｉＯ２を５０〜７５％、Ａｌ２Ｏ３を１〜１５％、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏから選択される少なくとも１種の成分を合計で５〜３５％、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜２０％、ならびにＺｒＯ２、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５及びＨｆＯ２から選択される少なくとも１種の成分を合計で０〜１０％、有する組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラスである。 Although the composition of the glass substrate for a magnetic disk of this embodiment is not limited, the glass substrate of this embodiment is preferably converted to an oxide standard and expressed in mol%, SiO 2 is 50 to 75%, Al 2 to O 3 is selected from 1 to 15%, at least one component selected from Li 2 O, Na 2 O and K 2 O in total 5 to 35%, selected from MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO 0-20% in total of at least one component, as well as ZrO 2, TiO 2, La 2 O 3, Y 2 O 3, Ta 2 O 5, Nb 2 O 5 and at least one selected from HfO 2 An amorphous aluminosilicate glass having a composition having 0 to 10% in total.
本実施形態における磁気ディスク用ガラス基板は、円環状の薄板のガラス基板である。磁気ディスク用ガラス基板のサイズは問わないが、例えば、公称直径２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板として好適である。 The glass substrate for a magnetic disk in the present embodiment is an annular thin glass substrate. Although the size of the glass substrate for magnetic disks is not ask | required, for example, it is suitable as a glass substrate for magnetic disks with a nominal diameter of 2.5 inches.
［磁気ディスク用ガラス基板の製造方法］
図１は、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法のフローの一例を示す図である。
先ず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となるガラスブランクの成形処理が行われる（ステップＳ１０）。次に、このガラスブランクの粗研削処理を行う（ステップＳ１２）。この後、ガラスブランクに形状加工処理（ステップＳ１４）及び端面研磨処理（ステップＳ１６）が施される。この後、ガラスブランクから得られたガラス基板に精研削処理が行われる（ステップＳ１８）。次に、研削されたガラス基板に第１研磨処理（ステップＳ２０）が施される。この後、洗浄処理（ステップＳ２２）、化学強化処理（ステップＳ２４）、及び、第２研磨処理（ステップＳ２６）がガラス基板に施される。
以下、各処理について説明する。ただし、各処理の順番は適宜入れ替えてもよい。
[Method of manufacturing glass substrate for magnetic disk]
FIG. 1 is a diagram showing an example of a flow of a method for producing a magnetic disk glass substrate of the present embodiment.
First, a molding process of a glass blank, which is a material for a plate-shaped magnetic disk glass substrate having a pair of main surfaces, is performed (step S10). Next, the rough grinding process of this glass blank is performed (step S12). Thereafter, shape processing (step S14) and end surface polishing (step S16) are performed on the glass blank. Thereafter, a fine grinding process is performed on the glass substrate obtained from the glass blank (step S18). Next, a first polishing process (step S20) is performed on the ground glass substrate. Thereafter, a cleaning process (step S22), a chemical strengthening process (step S24), and a second polishing process (step S26) are performed on the glass substrate.
Hereinafter, each process will be described. However, the order of each process may be changed as appropriate.
（ａ）ガラスブランクの成形処理
ガラスブランクの成形処理（ステップＳ１０）では、例えばプレス成形法により、円板状のガラスブランクを得ることができる。さらに、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の製造方法を用いて板状ガラスを製造し、適宜形状加工を行うことによって円形状のガラスブランクを得てもよい。
(A) Glass blank molding process In the glass blank molding process (step S10), a disk-shaped glass blank can be obtained by, for example, a press molding method. Furthermore, a circular glass blank may be obtained by manufacturing a sheet glass using a known manufacturing method such as a downdraw method, a redraw method, or a fusion method, and performing shape processing as appropriate.
（ｂ）粗研削処理
粗研削処理（ステップＳ１２）では、円板状のガラスブランクを、保持部材（キャリア）に設けられた保持孔内に保持し、保持部材を周知の両面研削装置に装着してガラスブランクの両側の主表面の研磨を行う。なお、粗研削処理は、成形されたガラスブランクの寸法精度あるいは表面粗さに応じて行われるものであり、場合によっては行われなくてもよい。
（ｃ）形状加工処理
次に、形状加工処理が行われる（ステップＳ１４）。形状加工処理では、公知の加工方法を用いて、円板状のガラスブランクに円孔を形成することにより、円環状のガラス基板を得る。その後、ガラス基板の端面の面取りを実施する。これにより、ガラス基板の端面には、主表面と直交している側壁面と、側壁面と主表面を繋ぐ面取り面（介在面）が形成される。
(B) Rough grinding process In the rough grinding process (step S12), a disk-shaped glass blank is held in a holding hole provided in a holding member (carrier), and the holding member is mounted on a well-known double-side grinding apparatus. Polish the main surfaces on both sides of the glass blank. The rough grinding process is performed according to the dimensional accuracy or surface roughness of the molded glass blank, and may not be performed depending on the case.
(C) Shape processing Next, shape processing is performed (step S14). In the shape processing, an annular glass substrate is obtained by forming a circular hole in a disk-shaped glass blank using a known processing method. Thereafter, the end surface of the glass substrate is chamfered. Thereby, a side wall surface orthogonal to the main surface and a chamfered surface (intervening surface) connecting the side wall surface and the main surface are formed on the end surface of the glass substrate.
（ｄ）端面研磨処理
次に、円環状のガラス基板の端面研磨処理（ステップＳ１６）が行われる。端面研磨では、ガラス基板の内周側端面及び外周側端面を研磨対象とし、内周側端面及び外周側端面を鏡面状態にする。
(D) End surface polishing process Next, an end surface polishing process (step S16) of the annular glass substrate is performed. In the end surface polishing, the inner peripheral side end surface and the outer peripheral side end surface of the glass substrate are to be polished, and the inner peripheral side end surface and the outer peripheral side end surface are in a mirror state.
（ｅ）精研削処理
次に、ガラス基板の主表面に精研削処理が施される（ステップＳ１８）。具体的には、例えば、固定砥粒を用い、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、ガラス基板の主表面に対して研削を行う。より具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研削装置の保持部材に設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研削を行う。
(E) Fine grinding process Next, a fine grinding process is performed on the main surface of the glass substrate (step S18). Specifically, for example, grinding is performed on the main surface of the glass substrate using a fixed abrasive and a double-side grinding apparatus provided with a planetary gear mechanism. More specifically, the main surface on both sides of the glass substrate is ground while holding the outer peripheral side end surface of the glass substrate in the holding hole provided in the holding member of the double-side grinding apparatus.
（ｆ）第１研磨処理
必要に応じて適宜主表面の研削工程を実施した後、研削されたガラス基板の主表面に第１研磨処理が施される（ステップＳ２０）。第１研磨処理では、遊星歯車機構を備えた周知の両面研磨装置を用いてガラス基板の主表面に対する研磨を行う。両面研磨装置は、上定盤および下定盤を有しており、下定盤の上面および上定盤の底面には、平板の研磨パッドが取り付けられている。研磨パッドには、任意の材料を用いることができるが、ガラス基板を傷つけにくいスウェード製の樹脂ポリシャからなる研磨パッドを用いることが好ましい。上定盤および下定盤の間に、キャリアに収容した１又は複数のガラス基板が狭持される。遊星歯車機構により、上定盤とガラス基板、下定盤とガラス基板を相対的に移動させることで、このガラス基板の両主表面を研磨することができる。
上記相対運動の動作中には、研磨剤を含む研磨液が研磨パッドとガラス基板との間に供給されるとともに、上定盤がガラス基板に対して（つまり、鉛直方向に）所定の荷重で押圧され、ガラス基板に対して研磨パッドが押圧される。研磨液に含まれる研磨剤によってガラス基板の主表面が研磨される。研磨液の詳細については後述する。
(F) 1st grinding | polishing process After grind | polishing the main surface suitably as needed, the 1st grinding | polishing process is performed to the main surface of the ground glass substrate (step S20). In the first polishing process, the main surface of the glass substrate is polished using a well-known double-side polishing apparatus equipped with a planetary gear mechanism. The double-side polishing apparatus has an upper surface plate and a lower surface plate, and a flat polishing pad is attached to the upper surface of the lower surface plate and the bottom surface of the upper surface plate. Although any material can be used for the polishing pad, it is preferable to use a polishing pad made of a suede resin polisher that hardly damages the glass substrate. One or more glass substrates accommodated in the carrier are sandwiched between the upper surface plate and the lower surface plate. By moving the upper surface plate and the glass substrate, and the lower surface plate and the glass substrate relatively by the planetary gear mechanism, both main surfaces of the glass substrate can be polished.
During the operation of the relative movement, a polishing liquid containing an abrasive is supplied between the polishing pad and the glass substrate, and the upper surface plate is applied to the glass substrate with a predetermined load (that is, in the vertical direction). The polishing pad is pressed against the glass substrate. The main surface of the glass substrate is polished by the abrasive contained in the polishing liquid. Details of the polishing liquid will be described later.
（ｇ）洗浄処理
第１研磨されたガラス基板は、洗浄処理される（ステップＳ２２）。洗浄液には、エッチング可能な洗浄液が用いられてガラス基板の洗浄が行われる。これにより、ガラス基板の主表面に付着した研磨砥粒がガラス基板の表面がエッチングされるときに同時に除去される。洗浄液としては、特に制限されないが、濃度の低いフッ酸あるいは硝フッ酸が例示される。こうして、洗浄液にフッ素イオンを含ませると、ガラスに対するエッチング゛効果が高まり、洗浄能力が向上するので好ましい。なお、洗浄処理により研磨後のガラス基板の表面粗さを上昇させないために、洗浄液中のフッ素イオン濃度は３０ｐｐｍ以下とすることが好ましい。また、エッチング効果を効果的に得るためには、洗浄液中のフッ素イオン濃度を１ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
この後、エッチングされたガラス基板は、さらに水等で洗浄されてもよい。
(G) Cleaning process The first polished glass substrate is cleaned (step S22). As the cleaning liquid, an etchable cleaning liquid is used to clean the glass substrate. Thereby, the abrasive grains adhering to the main surface of the glass substrate are simultaneously removed when the surface of the glass substrate is etched. Although it does not restrict | limit especially as a washing | cleaning liquid, A low concentration hydrofluoric acid or nitric hydrofluoric acid is illustrated. Thus, it is preferable to include fluorine ions in the cleaning solution because the etching effect on the glass is increased and the cleaning ability is improved. In order to prevent the surface roughness of the polished glass substrate from being increased by the cleaning treatment, the fluorine ion concentration in the cleaning liquid is preferably 30 ppm or less. In order to effectively obtain the etching effect, the fluorine ion concentration in the cleaning liquid is preferably 1 ppm or more.
Thereafter, the etched glass substrate may be further washed with water or the like.
（ｈ）化学強化工程
ガラス基板は適宜化学強化（ステップＳ２４）することができる。化学強化液として、例えば硝酸カリウム，硝酸ナトリウム、またはそれらの混合物を加熱して得られる溶融液を用いることができる。そして、ガラス基板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス基板の表層にあるガラス組成中のリチウムイオンやナトリウムイオンが、それぞれ化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいナトリウムイオンやカリウムイオンにそれぞれ置換されることで表層部分に圧縮応力層が形成され、ガラス基板が強化される。
化学強化処理は、必須の処理ではない。また、化学強化処理を行うタイミングは、適宜決定することができるが、化学強化処理の後に第２研磨処理を行うようにすると、表面の平滑化とともに化学強化処理によってガラス基板の表面に固着した異物を取り除くことができるので特に好ましい。
(H) Chemical strengthening step The glass substrate can be appropriately chemically strengthened (step S24). As the chemical strengthening liquid, for example, a molten liquid obtained by heating potassium nitrate, sodium nitrate, or a mixture thereof can be used. Then, by immersing the glass substrate in the chemical strengthening solution, lithium ions and sodium ions in the glass composition on the surface of the glass substrate are converted into sodium ions and potassium ions having relatively large ion radii in the chemical strengthening solution, respectively. By replacing each, a compressive stress layer is formed in the surface layer portion, and the glass substrate is strengthened.
The chemical strengthening process is not an essential process. The timing for performing the chemical strengthening treatment can be determined as appropriate. However, if the second polishing treatment is performed after the chemical strengthening treatment, the foreign matter adhered to the surface of the glass substrate by the chemical strengthening treatment along with the smoothing of the surface. Is particularly preferable.
（ｉ）第２研磨処理
次に、化学強化処理後のガラス基板に第２研磨処理が施される（ステップＳ２６）。第２研磨処理は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨においても、第１研磨に用いる両面研磨装置と同様の構成を有する両面研磨装置が用いられる。第２研磨処理が第１研磨処理と異なる点は、遊離砥粒の種類が異なり及び粒子サイズが小さくなることと、研磨パッドの樹脂ポリッシャの硬度が軟らかくなることである。第２研磨処理に用いる遊離砥粒として、例えば、コロイダルシリカ等の微粒子が用いられる。
このようにして、第２研磨処理の施されたガラス基板は磁気ディスク用ガラス基板となる。
(I) Second Polishing Process Next, a second polishing process is performed on the glass substrate after the chemical strengthening process (step S26). The second polishing treatment aims at mirror polishing of the main surface. Also in the second polishing, a double-side polishing apparatus having the same configuration as the double-side polishing apparatus used for the first polishing is used. The second polishing process is different from the first polishing process in that the kind of loose abrasive grains is different and the particle size is reduced, and the hardness of the resin polisher of the polishing pad is softened. As the free abrasive grains used in the second polishing treatment, for example, fine particles such as colloidal silica are used.
In this way, the glass substrate that has been subjected to the second polishing process becomes a glass substrate for a magnetic disk.
［磁気ディスク］
磁気ディスクは、磁気ディスク用ガラス基板を用いて以下のようにして得られる。
磁気ディスクは、例えば磁気ディスク用ガラス基板（以下、単に「基板」という）の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層（磁気記録層）、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えば基板を、真空引きを行った成膜装置内に導入し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、基板の主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばＣｒＴｉ、下地層としては例えばＣｒＲｕを用いることができる。磁性層としては、例えばＣｏＰｔ系合金を用いることができる。また、Ｌ１０規則構造のＣｏＰｔ系合金やＦｅＰｔ系合金を形成して熱アシスト磁気記録用の磁性層とすることもできる。上記成膜後、例えばＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４を用いて保護層を成膜し、続いて表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばＰＦＰＥ（パーフルオロポリエーテル）をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
作製された磁気ディスクは、好ましくは、ＤＦＨ(Dynamic Flying Height)コントロール機構を搭載した磁気ヘッドと、磁気ディスクを固定するためのスピンドルとを備えた、磁気記録再生装置としての磁気ディスクドライブ装置（ＨＤＤ(Hard Disk Drive)）に組み込まれる。
[Magnetic disk]
A magnetic disk is obtained as follows using a magnetic disk glass substrate.
A magnetic disk is, for example, on the main surface of a glass substrate for magnetic disk (hereinafter simply referred to as “substrate”), in order from the closest to the main surface, at least an adhesion layer, an underlayer, a magnetic layer (magnetic recording layer), a protective layer The lubricating layer is laminated.
For example, the substrate is introduced into a film forming apparatus that has been evacuated, and a film is sequentially formed from an adhesion layer to a magnetic layer on the main surface of the substrate in an Ar atmosphere by a DC magnetron sputtering method. For example, CrTi can be used as the adhesion layer, and CrRu can be used as the underlayer. As the magnetic layer, for example, a CoPt alloy can be used. It is also possible to form a CoPt-based alloy and FePt based alloy L 10 regular structure and magnetic layer for heat-assisted magnetic recording. After the above film formation, a magnetic recording medium can be formed by forming a protective layer using, for example, C 2 H 4 by a CVD method and subsequently performing nitriding treatment for introducing nitrogen into the surface. Thereafter, for example, PFPE (perfluoropolyether) is applied on the protective layer by a dip coating method, whereby a lubricating layer can be formed.
The manufactured magnetic disk is preferably a magnetic disk drive device (HDD) as a magnetic recording / reproducing device, which includes a magnetic head equipped with a DFH (Dynamic Flying Height) control mechanism and a spindle for fixing the magnetic disk. (Hard Disk Drive)).
（第１研磨処理の研磨液）
ここで、本実施形態における第1研磨処理において用いる研磨液について、さらに詳細に説明する。
本実施形態においては、第１研磨処理における研磨液に含まれる研磨剤として、水酸化セリウムの研磨砥粒が用いられる。水酸化セリウムの研磨砥粒は非晶質であり、結晶質の酸化セリウム砥粒よりも硬度が小さく、ガラス基板に形成される傷を減らすことができる。また、水酸化セリウムの研磨砥粒は酸化セリウム砥粒よりも粒径を小さくすることができるため、ガラス基板に形成される傷を小さくすることができる。
(Polishing liquid for the first polishing process)
Here, the polishing liquid used in the first polishing process in the present embodiment will be described in more detail.
In the present embodiment, cerium hydroxide abrasive grains are used as the abrasive contained in the polishing liquid in the first polishing process. The abrasive grains of cerium hydroxide are amorphous and have a lower hardness than crystalline cerium oxide abrasive grains, and can reduce scratches formed on the glass substrate. Moreover, since the abrasive grain of cerium hydroxide can be made smaller than the cerium oxide abrasive grain, scratches formed on the glass substrate can be reduced.
ここで、水酸化セリウムの研磨砥粒を用いて研磨を行う場合、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位と、ガラス基板のゼータ電位とが同符号になるように、研磨液を調整する。水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが同符号であることで、水酸化セリウムの研磨砥粒とガラス基板とが反発し合い、研磨後にガラス基板に付着する砥粒を減らすことができる。
なお、研磨後の洗浄処理において、ガラス基板の表面を砥粒とともにエッチングすることで、ガラス基板に僅かに付着した砥粒を除去する。上記のように水酸化セリウムの研磨砥粒を用いて研磨を行った場合、研磨後にガラス基板に付着する砥粒が少なくなるため、ガラス基板のエッチング量を減らすことができる。このため、エッチングによりガラス基板の主表面が荒れることが抑制される。また、ガラス基板の主表面の表面粗さが低下することで、第２研磨処理の取代量、処理時間を抑えることができ、生産性が向上する。さらに、第２研磨処理の取代量、処理時間を抑えることで、第２研磨処理において主表面と端面との接続部が摩耗して丸みを帯びることを抑制し、主表面上に磁性層を正確に形成することができ、磁気ヘッドで読み書きできる主表面の有効面積を広く保つことができる。
Here, when polishing is performed using cerium hydroxide abrasive grains, the polishing liquid is adjusted so that the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate have the same sign. The zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide and the zeta potential of the glass substrate have the same sign, so that the abrasive grains of cerium hydroxide and the glass substrate repel each other and adhere to the glass substrate after polishing. Can be reduced.
In the cleaning process after polishing, the surface of the glass substrate is etched together with the abrasive grains to remove the abrasive grains slightly attached to the glass substrate. When polishing is performed using cerium hydroxide abrasive grains as described above, the amount of abrasive grains adhering to the glass substrate after polishing is reduced, so that the etching amount of the glass substrate can be reduced. For this reason, it is suppressed that the main surface of a glass substrate is roughened by an etching. Moreover, since the surface roughness of the main surface of a glass substrate falls, the amount of processing allowances and processing time of a 2nd grinding | polishing process can be suppressed, and productivity improves. In addition, by reducing the amount and time required for the second polishing process, it is possible to prevent the connecting portion between the main surface and the end surface from being worn and rounded in the second polishing process, and to accurately place the magnetic layer on the main surface. The effective area of the main surface that can be read and written by the magnetic head can be kept wide.
水酸化セリウムの研磨砥粒及びガラス基板のゼータ電位は水酸化セリウムの研磨砥粒とガラス基板とが互いに電気的に反発するように同符号であることが好ましい。また、水酸化セリウムの研磨砥粒及びガラス基板のゼータ電位の絶対値は電気的な反発力を充分に得るために２０ｍＶ以上であることが好ましい。また、砥粒の分散性を高めるために、砥粒のゼータ電位の絶対値は４０ｍＶ以上であるとより好ましい。ゼータ電位は、電気浸透法や電気泳動法等の公知の方法により実測することができる。 The cerium hydroxide abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate are preferably of the same sign so that the cerium hydroxide abrasive grains and the glass substrate are electrically repelled. The absolute value of the cerium hydroxide abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate is preferably 20 mV or more in order to obtain a sufficient electric repulsion. In order to improve the dispersibility of the abrasive grains, the absolute value of the zeta potential of the abrasive grains is more preferably 40 mV or more. The zeta potential can be measured by a known method such as electroosmosis or electrophoresis.
水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位と、ガラス基板のゼータ電位とを同符号にする方法には、例えば以下の方法がある。
例えば、アニオン性の界面活性剤等を分散剤として用いることで、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位をマイナスにするとともに、ガラス基板のゼータ電位をマイナスにすることができる。アニオン性の分散剤として、例えば、ヘキサメタリン酸ナトリウムなどのリン酸塩、スルホン酸塩、ポリカルボン酸及びポリカルボン酸塩等を用いることができる。
あるいは、研磨液をアルカリ性（例えば、ｐＨ９以上）とすることで、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位をマイナスにするとともに、ガラス基板のゼータ電位をマイナスにすることができる。なお、研磨液のｐＨを１０以上とすると、両者のゼータ電位をマイナス側で大きく調節できるのでより好ましい。一方、研磨液のｐＨを１３よりも大きくすると、分散剤によるゼータ電位の制御が困難になる場合があるため、ｐＨを１３以下にすることが好ましい。
Examples of a method of making the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide and the zeta potential of the glass substrate have the same sign include the following methods.
For example, by using an anionic surfactant or the like as a dispersant, the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains can be negative, and the zeta potential of the glass substrate can be negative. As the anionic dispersant, for example, phosphates such as sodium hexametaphosphate, sulfonates, polycarboxylic acids, and polycarboxylates can be used.
Alternatively, by making the polishing liquid alkaline (for example, pH 9 or more), the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide can be negative, and the zeta potential of the glass substrate can be negative. In addition, it is more preferable that the pH of the polishing liquid is 10 or more because both zeta potentials can be largely adjusted on the minus side. On the other hand, if the pH of the polishing liquid is higher than 13, it may be difficult to control the zeta potential with the dispersant, and therefore the pH is preferably set to 13 or less.
一方、例えば、カチオン性の界面活性剤等を分散剤として用いることで、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位をプラスにするとともに、ガラス基板のゼータ電位をプラスにすることができる。カチオン性の分散剤として、例えば、アミン塩、第４級アンモニウム塩等を用いることができる。また、ポリビニルアルコールやポリエチレングリコールを用いることもできる。
また、さらに、研磨液を酸性側で適宜調節することで、水酸化セリウムの研磨砥粒及びガラス基板のゼータ電位をプラス側にシフトさせることができる。このときｐＨを弱酸性とするとより好ましい。
なお、硫酸マグネシウムや塩化マグネシウム等の２価のマグネシウムイオンを研磨液中に添加すると、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位をプラス側にシフトさせることができる。
On the other hand, for example, by using a cationic surfactant or the like as a dispersant, the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains can be made positive and the zeta potential of the glass substrate can be made positive. As the cationic dispersant, for example, an amine salt, a quaternary ammonium salt, or the like can be used. Polyvinyl alcohol and polyethylene glycol can also be used.
Furthermore, by appropriately adjusting the polishing liquid on the acidic side, the cerium hydroxide abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate can be shifted to the positive side. At this time, it is more preferable that the pH is weakly acidic.
When divalent magnesium ions such as magnesium sulfate and magnesium chloride are added to the polishing liquid, the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains can be shifted to the plus side.
上記のゼータ電位を調節するための分散剤の添加量は、研磨液に対して０．０１〜１ｗｔ％とすることが好ましい。分散剤の添加量が０．０１ｗｔ％より少ないと砥粒の分散性が足りず研磨レート低下や表面粗さＲａの上昇、スクラッチの発生が懸念される。他方、分散剤の添加量が１ｗｔ％より多いと、過分散が生じて水酸化セリウムの研磨砥粒のハードケーキ化の要因となり、研磨レートの低下やスクラッチの発生が懸念される。 The addition amount of the dispersant for adjusting the zeta potential is preferably 0.01 to 1 wt% with respect to the polishing liquid. When the added amount of the dispersant is less than 0.01 wt%, the dispersibility of the abrasive grains is insufficient, and there is a concern that the polishing rate is lowered, the surface roughness Ra is increased, and scratches are generated. On the other hand, if the added amount of the dispersant is more than 1 wt%, overdispersion occurs, causing a hard cake of the cerium hydroxide abrasive grains, and there is a concern that the polishing rate may be lowered or scratches may occur.
研磨液のｐＨは公知のｐＨ調整剤により調整することができ、例えば、硝酸、硫酸、塩酸等の酸と、水酸化ナトリウム、アンモニア等のアルカリを用いて調整することができる。また、ｐＨを安定させるために緩衝液を用いてもよい。緩衝液として、例えば、酢酸塩緩衝液等を用いることができる。研磨液のｐＨは、ガラス電極を用いた一般的なｐＨメータによって測定することができる。 The pH of the polishing liquid can be adjusted with a known pH adjusting agent, for example, using an acid such as nitric acid, sulfuric acid or hydrochloric acid and an alkali such as sodium hydroxide or ammonia. A buffer may be used to stabilize the pH. As the buffer solution, for example, an acetate buffer solution or the like can be used. The pH of the polishing liquid can be measured with a general pH meter using a glass electrode.
また、研磨液は、アルミノシリケートガラスからなる基板の研磨により溶出するアルミニウムイオンがキレート錯体を形成する添加剤を含むことが好ましい。アルミニウムイオンが溶出すると、研磨液中に水酸化アルミニウムが生成され、水酸化アルミニウムによりガラス基板の表面が傷つくおそれがある。特に、研磨液を循環させながら研磨処理を行う場合、研磨液中のアルミニウムイオンが徐々に増加するため、アルミニウムイオンが添加剤とキレート錯体を形成することで水酸化アルミニウムの生成を抑制することが有効である。
アルミニウムイオンがキレート錯体を形成する添加剤として、例えば、Ｎ’−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’−三酢酸（ＨＥＤＴＡ）、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、Ｎ，Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチル）グリシン（ＤＨＥＧ）、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）イミノ二酢酸（ＨＩＤＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ）、シュウ酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、コハク酸、クエン酸、グルコン酸、等を用いることができる。この中でも、アルミニウムイオンがキレート錯体を形成する効率の観点から、ＤＨＥＧ、ＥＤＴＡ、ＨＩＤＡ、ＤＴＰＡ、シュウ酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、コハク酸、クエン酸、グルコン酸を用いることがより好ましく、グルコン酸を用いることが特に好ましい。これら添加剤の添加量は、研磨液に対して０．００１〜１ｗｔ％とすることが好ましい。添加剤の量が０．００１ｗｔ％より少ないとアルミニウムイオンが添加剤と形成するキレート錯体が充分に安定化できずに水酸化アルミニウムが発生する。一方、添加剤の量が１ｗｔ％より多いと添加剤が砥粒表面を被覆してしまい、研磨レートの低下を引き起こす場合がある。
Moreover, it is preferable that polishing liquid contains the additive in which the aluminum ion eluted by grinding | polishing of the board | substrate which consists of aluminosilicate glass forms a chelate complex. When aluminum ions are eluted, aluminum hydroxide is generated in the polishing liquid, and the surface of the glass substrate may be damaged by the aluminum hydroxide. In particular, when the polishing process is performed while circulating the polishing liquid, the aluminum ions in the polishing liquid gradually increase, so that the formation of aluminum hydroxide can be suppressed by forming a chelate complex with the aluminum ions. It is valid.
As an additive in which an aluminum ion forms a chelate complex, for example, N ′-(2-hydroxyethyl) ethylenediamine-N, N, N′-triacetic acid (HEDTA), 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid ( HEDP), nitrilotriacetic acid (NTA), N, N-di (2-hydroxyethyl) glycine (DHEG), ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), N- (2-hydroxyethyl) iminodiacetic acid (HIDA), diethylenetriamine-5 Acetic acid (DTPA), oxalic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, succinic acid, citric acid, gluconic acid, and the like can be used. Among these, from the viewpoint of the efficiency with which aluminum ions form a chelate complex, it is more preferable to use DHEG, EDTA, HIDA, DTPA, oxalic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, succinic acid, citric acid, and gluconic acid, It is particularly preferred to use gluconic acid. The addition amount of these additives is preferably 0.001 to 1 wt% with respect to the polishing liquid. When the amount of the additive is less than 0.001 wt%, the chelate complex formed by aluminum ions with the additive cannot be sufficiently stabilized, and aluminum hydroxide is generated. On the other hand, if the amount of the additive is more than 1 wt%, the additive may coat the abrasive grain surface, which may cause a reduction in the polishing rate.
なお、砥粒の種類やサイズを変えて複数の工程に分けて第1研磨処理を実施してもよい。この場合、第１研磨処理の最終工程以外の工程では、研磨剤として、例えば酸化セリウムや酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素など公知の砥粒を用いてもよいが、第１研磨処理の最終工程において、水酸化セリウムの研磨砥粒を用いて研磨を行う。 Note that the first polishing process may be performed in a plurality of steps by changing the type and size of the abrasive grains. In this case, in steps other than the final step of the first polishing treatment, known abrasive grains such as cerium oxide, zirconium oxide, and silicon dioxide may be used as the abrasive, but in the final step of the first polishing treatment, Polishing is performed using cerium oxide abrasive grains.
水酸化セリウムの研磨砥粒の平均粒径（Ｄ５０）は、２０〜８０ｎｍの範囲内にあることが好ましい。２０ｎｍより小さいと、十分な研磨レートが得られず生産性が低下する。一方、８０ｎｍより大きいと、研磨後のガラス基板表面の粗さや微小うねりの値が所望値よりも大きくなる場合がある。
なお、平均粒径（Ｄ５０）は、粒子径・粒度分布測定装置を用いて光散乱法により測定した。Ｄ５０とは、粉体の集団において、粉体の体積を粒径が小さい側から累積したとき、その累積体積が粉体の集団の全体積の５０％となる粒径である。
The average particle diameter (D50) of the abrasive grains of cerium hydroxide is preferably in the range of 20 to 80 nm. If it is smaller than 20 nm, a sufficient polishing rate cannot be obtained and productivity is lowered. On the other hand, if the thickness is larger than 80 nm, the roughness and the fine waviness of the polished glass substrate surface may be larger than desired values.
The average particle size (D50) was measured by a light scattering method using a particle size / particle size distribution measuring device. D50 is a particle size in which when the powder volume is accumulated from the side of smaller particle diameter in the powder group, the accumulated volume is 50% of the total volume of the powder group.
本発明では、研磨液を循環させて用いることができる。研磨液を循環させる場合、従来の方法では、水酸化セリウムの研磨砥粒とガラス基板のゼータ電位が異符号であるため、研磨処理においてガラス基板から削られたスラッジ（ガラスの研磨屑）が水酸化セリウムの研磨砥粒に付着し、研磨性能が低下する。しかし、本発明においては、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位が同符号である状態で研磨処理を行うため、ガラス基板から削られたスラッジと砥粒とが電気的に反発し、スラッジの砥粒への付着を抑制することができ、研磨液を循環させながら研磨処理を行う場合でも、長期間安定した研磨能力を発揮することができる。 In the present invention, the polishing liquid can be circulated and used. When circulating the polishing liquid, in the conventional method, since the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide and the glass substrate are different from each other, sludge (glass polishing waste) scraped from the glass substrate in the polishing process is water. It adheres to the abrasive grains of cerium oxide and the polishing performance decreases. However, in the present invention, since the polishing treatment is performed in a state where the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide and the zeta potential of the glass substrate have the same sign, the sludge and abrasive grains scraped from the glass substrate are electrically Therefore, even when the polishing process is performed while circulating the polishing liquid, stable polishing ability can be exhibited for a long period of time.
また、研磨パッドとして用いられる樹脂ポリシャの硬度は、アスカーＣ硬度で７０〜８５とすることが好ましい。この範囲内とすることで、研磨後のガラス基板の表面粗さＲａを０．５ｎｍ以下にすることができる。硬度が上記範囲より小さいと、研磨レートが遅くなり生産性が低下する恐れがある。一方、硬度が上記範囲より大きいと、表面にスクラッチが生じる場合がある。また、水酸化セリウムは砥粒の粒径が小さいため従来の酸化セリウムと比較して研磨レートが低下する場合があるので、表面に溝形状を有するスウェード製の樹脂ポリシャと組み合わせて使用することが好ましい。スウェードパッドの表面に溝形状を付与することで、溝なしのものよりも研磨レートを高めることができる。溝形状は、例えば、格子型や放射型とすることができる。 The hardness of the resin polisher used as the polishing pad is preferably 70 to 85 in terms of Asker C hardness. By setting it within this range, the surface roughness Ra of the polished glass substrate can be 0.5 nm or less. When the hardness is smaller than the above range, the polishing rate becomes slow and the productivity may be lowered. On the other hand, if the hardness is larger than the above range, scratches may occur on the surface. Also, since cerium hydroxide has a small abrasive grain size, the polishing rate may be lower than that of conventional cerium oxide, so it can be used in combination with a suede resin polisher having a groove shape on the surface. preferable. By imparting a groove shape to the surface of the suede pad, the polishing rate can be increased as compared with the case without the groove. The groove shape can be, for example, a lattice type or a radial type.
また、研磨加工中に研磨パッドを通してガラス基板にかける荷重は、５０〜１００ｇ／ｃｍ２とすることが好ましく、５０〜８０ｇ／ｃｍ２とするとより好ましい。５０ｇ／ｃｍ２より小さいと、研磨レートが遅くなり生産性が低下する恐れがある。一方、１００ｇ／ｃｍ２より大きいと、砥粒の硬度が低いため研磨パッドとガラス基板との間に存在する酸化セリウム砥粒が破壊されて、研磨パッドとガラス基板とが接触し、傷をつける恐れがある。 Further, load applied to the glass substrate through the polishing pad during polishing is preferably in a 50 to 100 g / cm 2, and more preferable to set 50 to 80 g / cm 2. If it is less than 50 g / cm 2 , the polishing rate becomes slow and the productivity may be lowered. On the other hand, if it is larger than 100 g / cm 2 , since the hardness of the abrasive grains is low, the cerium oxide abrasive grains existing between the polishing pad and the glass substrate are destroyed, and the polishing pad and the glass substrate come into contact with each other and are damaged. There is a fear.
第１研磨処理では、ガラス基板の主表面の表面凹凸について、粗さ（Ｒａ）を０．５ｎｍ以下となるように研磨を行う。より好ましくは、粗さ（Ｒａ）が０．２５ｎｍ以下となるように研磨を行う。また、微小うねり（マイクロウェービネス）を０．５ｎｍ以下とするように研磨を行う。より好ましくは、微小うねりが０．２５ｎｍ以下となるように研磨を行う。ここで、微小うねりは、例えば２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板であれば、主表面全面の半径１４．０〜３１．５ｍｍの領域における波長帯域５０〜２００μｍの粗さとして算出されるＲＭＳ（Ｒｑ）値で表すことができ、例えば、表面形状測定機を用い、半径方向の測定ピッチを０．０１ｍｍとし、円周方向１周における測定点数を１０２４ポイントとして計測できる。
主表面の表面粗さは、算術平均粗さＲａで表され、例えば、走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡；ＡＦＭ）を用いて、１μｍ×１μｍ角の測定エリアにおいて、２５６×２５６ピクセルの解像度で測定することができる。
In the first polishing treatment, the surface roughness of the main surface of the glass substrate is polished so that the roughness (Ra) is 0.5 nm or less. More preferably, the polishing is performed so that the roughness (Ra) is 0.25 nm or less. Further, the polishing is performed so that the micro waviness (micro waveness) is 0.5 nm or less. More preferably, the polishing is performed so that the fine waviness is 0.25 nm or less. Here, for example, in the case of a 2.5-inch glass substrate for a magnetic disk, the minute undulation is calculated as a roughness of a wavelength band of 50 to 200 μm in a region having a radius of 14.0 to 31.5 mm on the entire main surface. (Rq) value can be expressed, for example, using a surface shape measuring machine, the measurement pitch in the radial direction can be set to 0.01 mm, and the number of measurement points in one circumferential direction can be measured as 1024 points.
The surface roughness of the main surface is represented by an arithmetic average roughness Ra. For example, using a scanning probe microscope (atomic force microscope; AFM), a resolution of 256 × 256 pixels in a measurement area of 1 μm × 1 μm square. Can be measured.
［実施例、比較例］
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の効果を確認するために、２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板（外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍ）の研磨処理を行った。磁気ディスク用ガラス基板のガラスの組成は、上述のものを用いた。
[Examples and Comparative Examples]
In order to confirm the effect of the method for manufacturing the magnetic disk glass substrate of the present embodiment, a 2.5-inch magnetic disk glass substrate (outer diameter 65 mm,
［実施例、比較例の磁気ディスク用ガラス基板の作製］
研磨処理を行う磁気ディスク用ガラス基板については、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の（ａ）〜（ｅ）の各処理を順序通りに行うことで作製した。
次に、主表面について、水酸化セリウムの研磨砥粒を含む研磨液を使用してガラス基板を研磨した（第1研磨処理）。以下の研磨液を供給しながら、スウェード製の研磨パッドを用いたポリッシ盤によりガラス基板を研磨した。
[Production of Glass Substrate for Magnetic Disk of Examples and Comparative Examples]
About the glass substrate for magnetic disks which performs a grinding | polishing process, it produced by performing each process of (a)-(e) of the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks of this embodiment in order.
Next, on the main surface, the glass substrate was polished using a polishing liquid containing cerium hydroxide abrasive grains (first polishing treatment). The glass substrate was polished by a polishing machine using a suede polishing pad while supplying the following polishing liquid.
（研磨液の組成）
研磨液として、１０重量％の水酸化セリウムの研磨砥粒を水中に分散させたスラリーを用いた。光散乱法による粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定した水酸化セリウムの研磨砥粒の平均粒径（Ｄ５０）は、いずれも４０ｎｍであった。
研磨液のｐＨはいずれも水酸化ナトリウムを用いて調整した。
実施例１では、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを用い、ガラス基板及び水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位がいずれも−４０ｍＶとなるように、ｐＨ及びヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量を調節した。このときｐＨは１０となるように調節した。
実施例２では、分散剤としてヘキサメタリン酸ナトリウムを用い、ガラス基板のゼータ電位が−４０ｍＶ、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位が−２０ｍＶとなるように、ｐＨ及びヘキサメタリン酸ナトリウムの添加量を調節した。このときｐＨは１０となるように調節した。
実施例３では、分散剤としてポリビニルアルコールを用い、ガラス基板及び水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位がいずれも＋４０ｍＶとなるように、ｐＨ及びポリビニルアルコールの添加量を調節した。このときｐＨは６となるように調節した。
比較例１では、分散剤としてポリエチレングリコールを用い、ガラス基板のゼータ電位が−４０ｍＶ、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位が＋４０ｍＶとなるように、ｐＨ及びポリエチレングリコールの添加量を調節した。このときｐＨは８となるように調節した。
なお、ガラス基板又は水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位は、電気浸透法又は電気泳動法により計測した。
その後、研磨したガラス基板をケイフッ化水素酸０．０５ｖｏｌ％、硫酸２ｖｏｌ％の混合液に浸漬し、４０ｋＨｚの超音波で３分間処理することで、ガラス基板を洗浄した。
(Polishing liquid composition)
As the polishing liquid, a slurry in which abrasive grains of 10% by weight of cerium hydroxide were dispersed in water was used. The average particle diameter (D50) of the abrasive grains of cerium hydroxide measured with a particle size / particle size distribution measuring device by a light scattering method was 40 nm.
The pH of the polishing liquid was adjusted using sodium hydroxide.
In Example 1, sodium hexametaphosphate was used as a dispersant, and the pH and the amount of sodium hexametaphosphate were adjusted so that the zeta potential of the glass substrate and the cerium hydroxide abrasive grains were both -40 mV. At this time, the pH was adjusted to be 10.
In Example 2, sodium hexametaphosphate was used as the dispersant, and the pH and the amount of sodium hexametaphosphate added were adjusted so that the zeta potential of the glass substrate was −40 mV and the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains was −20 mV. Adjusted. At this time, the pH was adjusted to be 10.
In Example 3, polyvinyl alcohol was used as a dispersant, and the pH and the amount of polyvinyl alcohol added were adjusted so that the zeta potential of the glass substrate and the cerium hydroxide abrasive grains was both +40 mV. At this time, the pH was adjusted to be 6.
In Comparative Example 1, polyethylene glycol was used as a dispersant, and the pH and the amount of polyethylene glycol added were adjusted so that the zeta potential of the glass substrate was −40 mV, and the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide was +40 mV. At this time, the pH was adjusted to be 8.
The zeta potential of the glass substrate or cerium hydroxide abrasive grains was measured by electroosmosis or electrophoresis.
Then, the glass substrate was cleaned by immersing the polished glass substrate in a mixed solution of 0.05 vol% silicofluoric acid and 2 vol% sulfuric acid and treating with ultrasonic waves of 40 kHz for 3 minutes.
以上の工程を経て得られたガラス基板の主表面における異物の数をレーザー式の表面欠陥検査装置を用いてガラス基板の中心から１４．０ｍｍ〜３１．５ｍｍの間の領域を走査し、異物による散乱光を検出することにより計測した。結果を表１に示す。 The number of foreign matters on the main surface of the glass substrate obtained through the above steps is scanned by scanning the region between 14.0 mm and 31.5 mm from the center of the glass substrate using a laser type surface defect inspection device. Measurement was performed by detecting scattered light. The results are shown in Table 1.
表１の評価結果により、砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが同符号である場合（実施例１、２、３）、砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが異符号である場合（比較例１）と比較して、ガラス基板の表面に残存する異物の数が少なくなることがわかる。また、砥粒及びガラス基板のゼータ電位がいずれも負である場合（実施例１、２）では、砥粒及びガラス基板のゼータ電位がいずれも正である場合（実施例３）と比較して、ガラス基板の表面に残存する異物の数がさらに少なくなることがわかる。この理由は定かではないが、実施例１，２ではゼータ電位をマイナス側とするために研磨液をアルカリ性で調整しているため、ガラス基板のエッチング効果が加わり、ガラス基板表面に残留する研磨砥粒の量が減少したと考えられる。さらに、ガラス基板のゼータ電位が負（−４０ｍＶ）である場合、砥粒のゼータ電位が−４０ｍＶ（実施例１）のほうが、砥粒のゼータ電位が−２０ｍＶ（実施例２）である場合と比較して、ガラス基板の表面に残存する異物の数がさらに少なくなることがわかる。 According to the evaluation results in Table 1, when the zeta potential of the abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate have the same sign (Examples 1, 2, and 3), the zeta potential of the abrasive grains and the zeta potential of the glass board differ. It can be seen that the number of foreign substances remaining on the surface of the glass substrate is reduced as compared with the case (Comparative Example 1). In addition, when the zeta potentials of the abrasive grains and the glass substrate are both negative (Examples 1 and 2), compared to the case where the zeta potentials of the abrasive grains and the glass substrate are both positive (Example 3). It can be seen that the number of foreign matters remaining on the surface of the glass substrate is further reduced. The reason for this is not clear, but in Examples 1 and 2, since the polishing liquid is adjusted to be alkaline in order to set the zeta potential to the negative side, the etching effect of the glass substrate is added, and the polishing abrasive remaining on the glass substrate surface. The amount of grains is thought to have decreased. Furthermore, when the zeta potential of the glass substrate is negative (−40 mV), the zeta potential of the abrasive grains is −40 mV (Example 1) and the zeta potential of the abrasive grains is −20 mV (Example 2). In comparison, it can be seen that the number of foreign matters remaining on the surface of the glass substrate is further reduced.
次に、研磨液を循環させながら上記の第１研磨処理を行った場合の研磨レートを比較した。実施例４、比較例２において、研磨液を循環させながら、１バッチ当たり１００枚のガラス基板に対して１５分の第１研磨処理を行い、１０バッチ目において研磨レートを測定した。実施例４では、実施例１と同様に、ガラス基板及び水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位がいずれも−４０ｍＶとなるように研磨液を調整した。比較例２では、比較例１と同様に、ガラス基板のゼータ電位が−４０ｍＶ、水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位が＋４０ｍＶとなるように研磨液を調整した。比較例２の研磨レートを１としたときの研磨レート比を表２に示す。 Next, the polishing rates when the first polishing process was performed while circulating the polishing liquid were compared. In Example 4 and Comparative Example 2, the first polishing treatment for 15 minutes was performed on 100 glass substrates per batch while circulating the polishing liquid, and the polishing rate was measured in the 10th batch. In Example 4, as in Example 1, the polishing liquid was adjusted so that the zeta potentials of the glass substrate and the cerium hydroxide abrasive grains were both -40 mV. In Comparative Example 2, as in Comparative Example 1, the polishing liquid was adjusted so that the zeta potential of the glass substrate was −40 mV, and the zeta potential of the cerium hydroxide abrasive grains was +40 mV. Table 2 shows the polishing rate ratio when the polishing rate of Comparative Example 2 is 1.
表２の評価結果により、研磨液を循環させながら第１研磨処理を行うとき、砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが同符号である場合（実施例４）のほうが、砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが異符号である場合（比較例２）と比較して、研磨レートが良好であることがわかる。これは、砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが異符号であると、研磨処理により生じるガラス基板のスラッジが静電力により砥粒に付着し、砥粒の表面がスラッジにより覆われ、砥粒がガラス基板と接触しなくなり、研磨レートが低下するためと考えられる。一方、砥粒のゼータ電位とガラス基板のゼータ電位とが同符号であると、砥粒とスラッジとが静電力により反発し合うため、砥粒の表面がスラッジにより覆われないため、研磨レートを維持することができると考えられる。 According to the evaluation results in Table 2, when the first polishing process is performed while circulating the polishing liquid, the zeta potential of the abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate have the same sign (Example 4). It can be seen that the polishing rate is good compared to the case where the zeta potential and the zeta potential of the glass substrate have different signs (Comparative Example 2). This is because if the zeta potential of the abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate have different signs, the sludge of the glass substrate generated by the polishing process adheres to the abrasive grains by electrostatic force, and the surface of the abrasive grains is covered by the sludge, It is considered that the abrasive grains do not come into contact with the glass substrate and the polishing rate is lowered. On the other hand, if the zeta potential of the abrasive grains and the zeta potential of the glass substrate have the same sign, the abrasive grains and sludge repel each other due to electrostatic force, so the surface of the abrasive grains is not covered by the sludge. It is thought that it can be maintained.
次に、アルミニウムイオンがキレート錯体を形成する添加剤を研磨液が含むか否かの違いによる、第１研磨処理後のガラス基板の表面の傷の数を比較した。実施例５では、実施例１において添加剤としてグルコン酸ナトリウムをさらに追加した研磨液を用い、ガラス基板及び水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位がいずれも−４０ｍＶとなるように研磨液とｐＨを調整した。
ガラス基板の表面に形成された、最大谷深さＲｖ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）５０ｎｍ以上の傷の数を表面欠陥検査装置及びＳＥＭ、ＡＦＭを用いて計測した。結果を表３に示す。
Next, the number of scratches on the surface of the glass substrate after the first polishing treatment was compared depending on whether the polishing liquid contains an additive in which aluminum ions form a chelate complex. In Example 5, the polishing liquid further added with sodium gluconate as an additive in Example 1 was used, and the polishing liquid and pH were adjusted so that the zeta potentials of the glass substrate and the cerium hydroxide abrasive grains were both -40 mV. Adjusted.
The number of scratches having a maximum valley depth Rv (JIS B 0601: 2001) of 50 nm or more formed on the surface of the glass substrate was measured using a surface defect inspection apparatus, SEM, and AFM. The results are shown in Table 3.
アルミニウムイオンがキレート錯体を形成する添加剤を含む研磨液を用いた場合（実施例５）、アルミニウムイオンがキレート錯体を形成する添加剤を含まない研磨液を用いた場合（実施例１）と比較して、ガラス基板の表面に形成される傷の数が少なくなることがわかる。これは、添加剤を含まない研磨液を用いた場合には、ガラス基板から溶出したアルミニウムイオンにより水酸化アルミニウムが生成され、凝集して肥大化した水酸化アルミニウムによりガラス基板の表面が傷つけられるのに対し、添加剤を含む研磨液を用いた場合には、研磨液中のアルミニウムイオンがキレート錯体を形成することにより、水酸化アルミニウムの生成が抑制されるためと考えられる。 When using a polishing liquid containing an additive in which aluminum ions form a chelate complex (Example 5), compared to using a polishing liquid not containing an additive in which aluminum ions form a chelate complex (Example 1) It can be seen that the number of scratches formed on the surface of the glass substrate is reduced. This is because, when a polishing liquid containing no additive is used, aluminum hydroxide is generated by aluminum ions eluted from the glass substrate, and the surface of the glass substrate is damaged by the aggregated and enlarged aluminum hydroxide. On the other hand, it is considered that when a polishing liquid containing an additive is used, aluminum ions in the polishing liquid form a chelate complex, thereby suppressing the formation of aluminum hydroxide.
以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのは勿論である。
As mentioned above, although the glass substrate for magnetic disks of this invention was demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment, In the range which does not deviate from the main point of this invention, you may make various improvement and a change. Of course.
Claims (7)
前記水酸化セリウムの研磨砥粒のゼータ電位と前記ガラス基板のゼータ電位が同符号である状態で前記研磨処理を行うことを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk having a polishing process for polishing the surface of a glass substrate made of aluminosilicate glass using a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the polishing treatment is performed in a state where the zeta potential of the abrasive grains of cerium hydroxide and the zeta potential of the glass substrate have the same sign.
前記水酸化セリウムの研磨砥粒は、前記ガラス基板に付着し難くなるように砥粒表面の電荷が調整されており、
前記研磨処理の後に、前記ガラス基板表面に付着した研磨砥粒を除去する洗浄処理を有する
ことを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk having a polishing process for polishing the surface of a glass substrate made of aluminosilicate glass using a polishing liquid containing cerium hydroxide as abrasive grains,
The cerium hydroxide abrasive grains have their surface charges adjusted so that they are less likely to adhere to the glass substrate,
A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, comprising: a cleaning process for removing abrasive grains adhering to the glass substrate surface after the polishing process.
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