JP2014232016A - Dibutyl phosphate decomposition device, and glass solidification device of radioactive effluent - Google Patents

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塚原　千幸人
Chisato Tsukahara
千幸人 塚原
西　敏郎
Toshiro Nishi
敏郎 西
澤津橋　徹哉
Tetsuya Sawatsubashi
徹哉 澤津橋
秀紹 西川
Hideaki Nishikawa
秀紹 西川
坂西　彰博
Akihiro Sakanishi
彰博 坂西
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dibutyl phosphate decomposition device capable of efficiently decomposing dibutyl phosphate (DBP), and to provide a glass solidification device of radioactive effluent.SOLUTION: The dibutyl phosphate decomposition device includes: a storage tank 12 for storing radioactive alkaline effluent 11 containing tributyl phosphate (TBP), dibutyl phosphate (DBP), and radioactive material; a decomposing unit 13 that heats effluent 11 extracted from the storage tank 12 and hydrolyzes the dibutyl phosphate (DBP); and a treated liquid tank 15 for storing radioactive effluent treated liquid 14 decomposed by the decomposing unit 13.

Description

本発明は、リン酸ジブチル分解装置及び放射性廃液のガラス固化処理装置に関するものである。   The present invention relates to a dibutyl phosphate decomposition apparatus and a vitrification apparatus for radioactive liquid waste.

例えば、使用済燃料再処理の際の溶媒抽出プロセス等で使用される溶媒として、リン酸トリブチル（ＴＢＰ：Ｔｒｉｂｕｔｙｌ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）が用いられている（特許文献１）。この溶媒を用いて、例えば、ウラン（Ｕ）や、プルトニウム（Ｐｕ）などを抽出したアルカリ濃縮廃液は、高レベル廃棄ガラス固化処理工程で、貯蔵タンクに一時的に貯蔵される。   For example, tributyl phosphate (TBP) is used as a solvent used in a solvent extraction process or the like during spent fuel reprocessing (Patent Document 1). For example, an alkali-concentrated waste liquid obtained by extracting uranium (U), plutonium (Pu), or the like using this solvent is temporarily stored in a storage tank in a high-level waste vitrification process.

特開平７−７２１３６号公報JP-A-7-72136

この貯蔵の際、リン酸トリブチル（ＴＢＰ：Ｔｒｉｂｕｔｙｌ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）が、放射化分解により、リン酸ジブチル（ＤＢＰ：Ｄｉｂｕｔｙｌ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ）に分解し、水相側に残り、後流側のガラス固化工程において、ガラス固化体に処理する際には、不純物の含有量が少ないことが求められている。特に、ガラス固化性の効率の観点から、不純物の濃度を規定値以下とすることが求められている。   During this storage, tributyl phosphate (TBP) is decomposed by radioactive decomposition into dibutyl phosphate (DBP) and remains on the aqueous phase side, and in the vitrification process on the downstream side, When processing into a solidified body, it is calculated | required that there is little content of an impurity. In particular, from the viewpoint of vitrification efficiency, the impurity concentration is required to be a specified value or less.

本発明は、前記問題に鑑み、ガラス固化処理されるリン酸トリブチル（ＴＢＰ）中に含まれるリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を効率よく分解処理することができるリン酸ジブチル分解装置及び放射性廃液のガラス固化処理装置を提供することを課題とする。   In view of the above problems, the present invention provides a dibutyl phosphate decomposition apparatus capable of efficiently decomposing dibutyl phosphate (DBP) contained in tributyl phosphate (TBP) to be vitrified, and vitrification of radioactive liquid waste. It is an object to provide a processing apparatus.

上述した課題を解決するための本発明の第１の発明は、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）及びリン酸ジブチル（ＤＢＰ）及び放射性物質を含む放射性アルカリ廃液を貯蔵する貯蔵タンクと、前記貯蔵タンクから抜き出される放射性廃液を加熱し、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を加水分解処理する分解処理部と、前記分解処理部で分解処理された放射性廃液処理液を貯蔵する処理液タンクと、を具備することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   A first invention of the present invention for solving the above-described problems includes a storage tank for storing a radioactive alkaline waste liquid containing tributyl phosphate (TBP) and dibutyl phosphate (DBP) and a radioactive substance, and a container that is removed from the storage tank. Heating the radioactive waste liquid to be discharged, hydrolyzing the dibutyl phosphate (DBP), and a treatment liquid tank for storing the radioactive waste liquid treatment liquid decomposed by the decomposition treatment section. The feature is in the apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste.

第１の発明によれば、分解処理部で加水分解処理により、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を有機酸とリン酸とに分解することにより、放射性アルカリ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）濃度を所定濃度以下に低下させることができる。   According to the first aspect of the present invention, dibutyl phosphate (DBP) is decomposed into an organic acid and phosphoric acid by hydrolysis treatment in the decomposition treatment unit, whereby the concentration of dibutyl phosphate (DBP) in the radioactive alkaline waste liquid is predetermined. It can be reduced below the concentration.

第２の発明は、第１の発明において、前記処理液タンク内の前記放射性廃液処理液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を測定する分析手段と、前記分析手段の分析により、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）が規定値以下の場合、前記放射性廃液処理液を送給して中和処理する中和タンクと、を具備することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   According to a second invention, in the first invention, dibutyl phosphate (DBP) is obtained by analyzing the dibutyl phosphate (DBP) in the radioactive liquid waste treatment liquid in the treatment liquid tank, and analyzing the analysis means. ) Is equal to or less than a specified value, the present invention is a dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus for radioactive waste liquid, comprising: a neutralization tank for feeding and neutralizing the radioactive waste liquid treatment liquid.

第２の発明によれば、分析手段でリン酸ジブチル（ＤＢＰ）の濃度を測定して、規定値以下の場合には、中和処理を行い、規定値以上の場合には、上流側に戻すことで、再度リン酸ジブチル（ＤＢＰ）の分解を行う。   According to the second invention, the concentration of dibutyl phosphate (DBP) is measured by the analyzing means, and if it is less than the specified value, neutralization is performed, and if it is more than the specified value, it is returned to the upstream side. Then, decomposition of dibutyl phosphate (DBP) is performed again.

第３の発明は、第１又は２の発明において、前記分解処理部内に、金属触媒を充填してなることを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   According to a third invention, there is provided the apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in a radioactive liquid waste characterized in that, in the first or second invention, the decomposition treatment section is filled with a metal catalyst.

第３の発明によれば、分解処理部で金属触媒と接触させて極圧反応分解させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the third invention, the decomposition treatment unit is brought into contact with the metal catalyst and subjected to extreme pressure reaction decomposition to diminish dibutyl phosphate (DBP) to decompose dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid to a predetermined concentration or less. Can be processed.

第４の発明は、第１又は２の発明において、前記分解処理部の前流側で、前記放射性廃液中に、酸化剤を添加する添加剤供給手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   According to a fourth aspect of the invention, in the first or second aspect of the invention, the radioactive waste liquid further comprises an additive supply means for adding an oxidant to the radioactive waste liquid on the upstream side of the decomposition treatment unit. It is in a dibutyl phosphate (DBP) decomposition unit.

第４の発明によれば、分解処理部の前流側で酸化剤を供給して、酸化分解させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the fourth aspect of the invention, the oxidizing agent is supplied on the upstream side of the decomposition treatment unit, and is oxidized and decomposed to mineralize dibutyl phosphate (DBP), thereby dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid has a predetermined concentration. It can be decomposed as follows.

第５の発明は、第１乃至３のいずれか一つの発明において、前記分解処理部の前流側で、前記放射性廃液中に、アルカリ剤を添加する添加剤供給手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   A fifth invention is characterized in that, in any one of the first to third inventions, an additive supply means for adding an alkaline agent to the radioactive waste liquid is provided on the upstream side of the decomposition treatment unit. It is in the equipment for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste.

第５の発明によれば、分解処理部の前流側でアルカリ剤を供給して、鹸化反応させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the fifth aspect of the present invention, an alkaline agent is supplied on the upstream side of the decomposition treatment unit to cause a saponification reaction, thereby mineralizing dibutyl phosphate (DBP) and dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid to a predetermined concentration. It can be decomposed as follows.

第６の発明は、第１乃至３のいずれか一つの発明において、前記貯蔵タンクと、前記分解処理部との間で、前記放射性廃液中に、酸化剤及びアルカリ剤を添加する添加剤供給手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   A sixth invention is the additive supply means for adding an oxidizing agent and an alkaline agent to the radioactive liquid waste between the storage tank and the decomposition processing unit in any one of the first to third inventions. It exists in the dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatus in the radioactive liquid waste characterized by having.

第６の発明によれば、分解処理部の前流側で酸化剤及びアルカリ剤を供給して、酸化分解及び鹸化反応させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the sixth aspect of the invention, the oxidizing agent and the alkali agent are supplied on the upstream side of the decomposition treatment unit, and oxidative decomposition and saponification reaction are performed, thereby dibutyl phosphate (DBP) is mineralized and dibutyl phosphate in the waste liquid. (DBP) can be decomposed to a predetermined concentration or less.

第７の発明は、第１乃至６のいずれか一つの発明において、前記処理液タンク内の前記放射性廃液処理液中のリン酸を固定するリン酸固定手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置にある。   A seventh aspect of the invention is the radioactive waste liquid according to any one of the first to sixth aspects, further comprising phosphoric acid fixing means for fixing phosphoric acid in the radioactive liquid waste processing liquid in the processing liquid tank. In the dibutyl phosphate (DBP) cracker.

第７の発明によれば、放射性廃液処理液中のリン酸を固定化処理することができる。   According to the seventh aspect, phosphoric acid in the radioactive liquid waste treatment liquid can be fixed.

第８の発明は、第１乃至７のいずれか一つの放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置と、処理液を中和処理した後の中和物をガラス固化するガラス固化装置とを具備することを特徴とする放射性廃液のガラス固化処理装置にある。   According to an eighth aspect of the present invention, there is provided a dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus in any one of the first to seventh radioactive waste liquids, and a vitrification apparatus for vitrifying a neutralized product after neutralizing the treatment liquid. It exists in the vitrification processing apparatus of the radioactive waste liquid characterized by comprising.

第８の発明によれば、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置で、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を分解処理するので、ガラス固化効率が良好となる。   According to the eighth invention, since the dibutyl phosphate (DBP) is decomposed by the dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus, the vitrification efficiency is improved.

本発明によれば、放射性アルカリ廃液を抜き出し、分解処理部で加水分解処理させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を有機酸（ブチルアルコール）とリン酸とに分解することにより、廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the present invention, the radioactive alkaline waste liquid is extracted, hydrolyzed in the decomposition treatment unit, and dibutyl phosphate (DBP) is decomposed into an organic acid (butyl alcohol) and phosphoric acid, whereby phosphoric acid in the waste liquid is obtained. Dibutyl (DBP) can be decomposed to a predetermined concentration or less.

図１−１は、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 1-1 is a schematic view of a decomposition apparatus for dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste according to the first embodiment. 図１−２は、実施例１に係る他の放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 1-2 is a schematic diagram of an apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in another radioactive liquid waste according to the first embodiment. 図２は、実施例２に係る放射性廃液のガラス固化処理装置の概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram of a radioactive liquid waste vitrification apparatus according to the second embodiment. 図３は、実施例３に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 3 is a schematic view of the apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in the radioactive liquid waste according to the third embodiment. 図４は、実施例４に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 4 is a schematic view of an apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste according to the fourth embodiment. 図５は、実施例５に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 5 is a schematic view of an apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in a radioactive liquid waste according to the fifth embodiment. 図６は、実施例５に係る他の放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 6 is a schematic view of an apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in another radioactive liquid waste according to the fifth embodiment. 図７は、実施例６に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。FIG. 7 is a schematic view of an apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste according to the sixth embodiment.

以下に添付図面を参照して、本発明の好適な実施例を詳細に説明する。なお、この実施例により本発明が限定されるものではなく、また、実施例が複数ある場合には、各実施例を組み合わせて構成するものも含むものである。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In addition, this invention is not limited by this Example, Moreover, when there exists multiple Example, what comprises combining each Example is also included.

図１−１は、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。図１−２は、実施例１に係る他の放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。
図１に示すように、本実施例に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａは、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）及びリン酸ジブチル（ＤＢＰ）及び放射性物質を含む放射性アルカリ廃液（以下「廃液」という）１１を貯蔵する貯蔵タンク１２と、貯蔵タンク１２から抜き出される廃液１１を加熱し、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を加水分解処理する分解処理部１３と、前記分解処理部１３で分解処理された放射性廃液処理液１４を貯蔵する処理液タンク１５と、を具備するものである。
ここで、図１中、符号Ｌ1は廃液供給ライン、Ｌ2は廃液抜き出しライン、Ｌ3は処理液供給ライン、Ｌ4は処理液抜き出しライン、Ｌ5は処理液供給ライン、Ｌ6は処理液戻しライン、Ｐ1、Ｐ2はポンプを図示する。 FIG. 1-1 is a schematic view of a decomposition apparatus for dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste according to the first embodiment. FIG. 1-2 is a schematic diagram of an apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in another radioactive liquid waste according to the first embodiment.
As shown in FIG. 1, 10 A of dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatuses in the radioactive waste liquid which concern on a present Example are radioactive alkaline waste liquid (henceforth a tributyl phosphate (TBP), dibutyl phosphate (DBP), and a radioactive substance (henceforth). A storage tank 12 for storing 11) (referred to as “waste liquid”), a decomposition treatment section 13 for heating the waste liquid 11 extracted from the storage tank 12 to hydrolyze dibutyl phosphate (DBP), And a treatment liquid tank 15 for storing the decomposed radioactive waste liquid treatment liquid 14.
In FIG. 1, L 1 is a waste liquid supply line, L 2 is a waste liquid extraction line, L 3 is a process liquid supply line, L 4 is a process liquid extraction line, L 5 is a process liquid supply line, and L 6 is a process. Liquid return lines, P 1 and P 2 , illustrate the pump.

被処理液である廃液１１は、例えばウラン（Ｕ）や、プルトニウム（Ｐｕ）などを抽出したアルカリ濃縮廃液であり、貯蔵タンク１２内では、上層１１Ａ、中層１１Ｂ、下層１１Ｃの三層に分離されていると想定される。なお、貯蔵タンク１２の底部には堆積物１１Ｄが沈殿されている。   The waste liquid 11 that is the liquid to be treated is an alkali-concentrated waste liquid from which, for example, uranium (U) or plutonium (Pu) is extracted, and is separated into three layers of an upper layer 11A, an intermediate layer 11B, and a lower layer 11C in the storage tank 12. It is assumed that A deposit 11D is deposited at the bottom of the storage tank 12.

ここで、下層１１Ｃは、水層であり、水層には硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ3）、亜硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ2）、炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）が含まれる。また、中層１１Ｂは、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）及びリン酸ジブチル（ＤＢＰ）及び水分であり、下層１１Ｃと同様に硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ3）、亜硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ2）、炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）が含まれる。さらに、上層１１Ａは、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）及びリン酸ジブチル（ＤＢＰ）である。 Here, the lower layer 11C is an aqueous layer, and the aqueous layer contains sodium nitrate (NaNO 3 ), sodium nitrite (NaNO 2 ), and sodium carbonate (Na 2 CO 3 ). In addition, the middle layer 11B is made of tributyl phosphate (TBP), dibutyl phosphate (DBP), and moisture, and like the lower layer 11C, sodium nitrate (NaNO 3 ), sodium nitrite (NaNO 2 ), sodium carbonate (Na 2 CO 2 ). 3 ) is included. Further, the upper layer 11A is made of tributyl phosphate (TBP) and dibutyl phosphate (DBP).

貯蔵タンク１２の底部より、廃液抜き出しラインＬ2により、廃液１１の下層１１Ｃ側から順に抜き出し、分解処理部１３を順次通過させる。 From the bottom of the storage tank 12, the waste liquid is extracted in order from the lower layer 11 </ b > C side of the waste liquid 11 through the waste liquid extraction line L 2 , and sequentially passes through the decomposition processing unit 13.

この分解処理部１３には、加熱手段（図示せず）が設けられており、例えば８０℃程度の加熱下において、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を加水分解させて、下記反応式（１）により、リン酸（Ｈ3ＰＯ4）として無機化させている。ここで、加熱温度を８０℃程度としているのはリン酸ジブチル（ＤＢＰ）の沸点（ｂｐ）が１３５℃であるからである。 The decomposition processing unit 13 is provided with a heating means (not shown). For example, dibutyl phosphate (DBP) is hydrolyzed under heating at about 80 ° C., and the following reaction formula (1): Mineralized as phosphoric acid (H 3 PO 4 ). Here, the heating temperature is set to about 80 ° C. because the boiling point (bp) of dibutyl phosphate (DBP) is 135 ° C.

[ＣＨ3(ＣＨ2)3Ｏ]2ＰＯＯＨ＋２Ｈ2Ｏ→２（Ｃ4Ｈ9ＯＨ）＋Ｈ3ＰＯ4・・・（１） [CH 3 (CH 2 ) 3 O] 2 POOH + 2H 2 O → 2 (C 4 H 9 OH) + H 3 PO 4 (1)

また、加水分解を確実に行わせるために、１０％相当の水を分解処理部１３に添加するようにしてもよい。   Further, 10% of water may be added to the decomposition processing unit 13 in order to ensure hydrolysis.

また、処理がなされていることを確認するために、処理液タンク１５内の処理液１４中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）の含有量を分析手段１６により測定するようにしている。なお、この分解処理部１３では、廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）と共に、リン酸トリブチル（ＴＢＰ）も同時に分解処理されている。但し、本発明では、分析手段１６を用いて、不純物であるリン酸ジブチル（ＤＢＰ）が規定値以下に分解されているかを確認している。   Further, in order to confirm that the treatment is performed, the content of dibutyl phosphate (DBP) in the treatment liquid 14 in the treatment liquid tank 15 is measured by the analysis means 16. In the decomposition processing unit 13, tributyl phosphate (TBP) is simultaneously decomposed together with dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid. However, in the present invention, the analysis means 16 is used to confirm whether the impurity dibutyl phosphate (DBP) is decomposed to a specified value or less.

そして、処理液１４中のＤＢＰ量が規定値（ＤＢＰ量が例えば６０ｐｐｍのときを規定値とする）以下のとき、処理液抜き出しラインＬ4に設けた切替弁１８を切替え、中和タンク１７へ処理液１４を処理液供給ラインＬ5により導入する。この中和タンク１７では、例えば硝酸などの酸が添加されて、中和処理される。 When the DBP amount in the processing liquid 14 is equal to or less than a specified value (when the DBP amount is 60 ppm, for example), the switching valve 18 provided in the processing liquid extraction line L 4 is switched to the neutralization tank 17. The processing liquid 14 is introduced through the processing liquid supply line L 5 . In the neutralization tank 17, for example, an acid such as nitric acid is added and neutralized.

これに対して、規定値以上（ＤＢＰが例えば６０ｐｐｍ以上）のとき、切替弁１８を切替え、規定値以上である処理液１４を、貯蔵タンク１２又は分解処理部１３の前流側のいずれかに戻しラインＬ6-1、Ｌ6-2で戻し、再度処理する。 On the other hand, when the specified value or higher (DBP is, for example, 60 ppm or higher), the switching valve 18 is switched, and the processing liquid 14 that is higher than the specified value is placed on either the storage tank 12 or the upstream side of the decomposition processing unit 13. Return by return lines L 6-1 and L 6-2 and process again.

戻す程度は、ＤＢＰの濃度が、１００ｐｐｍ程度の場合、分解処理部１３の前に戻しラインＬ6-1で戻すようにしている。
また、分解処理が不十分な場合、貯蔵タンク１２の前に戻しラインＬ6-2で戻すようにしている。 When the DBP concentration is about 100 ppm, the level is returned by the return line L6-1 before the decomposition processing unit 13.
When the decomposition process is insufficient, the return line L 6-2 is returned before the storage tank 12.

分析手段１６としては、ガスクロマトグラフ質量分析（ＧＣ-ＭＳ）装置、高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）装置などを用いることができる。   As the analysis means 16, a gas chromatograph mass spectrometer (GC-MS) apparatus, a high performance liquid chromatograph (HPLC) apparatus, etc. can be used.

また、図１−２に示すように、この加水分解した処理液１４は、リン酸を含むので、処理液抜き出しラインＬ4に設けたカルシウム（Ｃａ）を充填した固定化槽１９を通過させ、ここでリン酸をアパタイト（Ｃａ5（ＰＯ4）3（ＯＨ））化させて、処理液１４中のリン酸を固定するようにしている。 Moreover, as shown in FIG. 1-2, since this hydrolyzed process liquid 14 contains phosphoric acid, the immobilization tank 19 filled with calcium (Ca) provided in the process liquid extraction line L 4 is passed through, Here, phosphoric acid is converted to apatite (Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH)) to fix the phosphoric acid in the treatment liquid 14.

本実施例によれば、放射性アルカリ廃液１１を徐々に抜き出しつつ、分解処理部１３で加水分解処理させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を有機酸（ブチルアルコール）とリン酸とに分解することにより、廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the present embodiment, the radioactive alkaline waste liquid 11 is gradually extracted and hydrolyzed by the decomposition processing unit 13 to decompose dibutyl phosphate (DBP) into an organic acid (butyl alcohol) and phosphoric acid. In addition, dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid can be decomposed to a predetermined concentration or less.

図２は、実施例２に係る放射性廃液のガラス固化処理装置の概略図である。なお、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の構成と重複する部材には同一符号を付してその説明は省略する。
本実施例に係る放射性廃液のガラス固化処理装置１００は、実施例１の放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａと、中和処理後の中和物３０をガラス固化するガラス固化装置であるガラス溶融炉３２とを具備するものである。 FIG. 2 is a schematic diagram of a radioactive liquid waste vitrification apparatus according to the second embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member which overlaps with the structure of the dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatus in the radioactive waste liquid concerning Example 1, and the description is abbreviate | omitted.
The radioactive liquid waste vitrification apparatus 100 according to the present embodiment is a vitrification apparatus for vitrifying the dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus 10A in the radioactive waste liquid of the first embodiment and the neutralized product 30 after the neutralization treatment. And a glass melting furnace 32.

実施例１の中和タンク１７で硝酸により中和された中和物３０は、中和物抜き出しラインＬ10を介して、混合タンク３１に供給される。この混合タンク３１は、高レベル濃縮廃液貯蔵手段３４からの廃液も供給される。そして、混合タンク３１から抜き出しラインＬ11により抜き出された中和物３０は、ガラス溶融炉３２でガラス固化処理され、ガラス固化物３３とされる。 Neutralized product 30, which is neutralized with nitric acid in the neutralization tank 17 of the first embodiment, via a neutralized product withdrawal line L 10, is supplied to the mixing tank 31. The mixing tank 31 is also supplied with waste liquid from the high-level concentrated waste liquid storage means 34. Then, the neutralized product 30 extracted from the mixing tank 31 through the extraction line L 11 is subjected to vitrification treatment in the glass melting furnace 32 to be a vitrified product 33.

実施例１の放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａを用いて廃液中のＤＢＰの含有量を所定量以下とするので、不純物が少なく、ガラス固化性の効率が良好となる。また、分解処理されたリン酸も固定化槽を通過することで、アパタイト化処理され固定化される。   Since the DBP content in the waste liquid is set to a predetermined amount or less by using the dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus 10A in the radioactive waste liquid of Example 1, the impurities are small and the vitrification efficiency is good. Moreover, the phosphoric acid decomposed is also apatite-treated and immobilized by passing through the immobilization tank.

図３は、実施例３に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。なお、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の構成と重複する部材には同一符号を付してその説明は省略する。
実施例３に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ｂは、実施例１のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａにおいて、分解処理部１３Ａ内に、金属触媒を充填している。ここで、金属触媒としては、例えば鉄（Ｆｅ）を例示することができる。
なお、鉄以外の金属触媒としては、例えば亜鉛（Ｚｎ）又はマンガン（Ｍｎ）等を例示することができる。 FIG. 3 is a schematic view of a dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus according to the third embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member which overlaps with the structure of the dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatus in the radioactive waste liquid concerning Example 1, and the description is abbreviate | omitted.
In the dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus 10B according to the third embodiment, in the dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus 10A according to the first embodiment, the decomposition treatment unit 13A is filled with a metal catalyst. Here, as a metal catalyst, iron (Fe) can be illustrated, for example.
Examples of metal catalysts other than iron include zinc (Zn) and manganese (Mn).

徐々に抜き出された廃液１１に１０％相当の水を添加するか、又は８０℃程度の加熱下で、分解処理部１３Ａ内に充填した金属触媒である鉄（Ｆｅ）と接触させ、極圧反応を進行させて、下記反応式（２）により、ＦｅＰＯ4・２Ｈ2Ｏ、Ｆｅ2Ｐ、ＦｅＰ2として無機化させ、分離除去して処理するようにしている。
[ＣＨ3(ＣＨ2)3Ｏ]2ＰＯＯＨ＋ｎＦｅ（触媒）＋ｍＯＨ→２（Ｃ4Ｈ9ＯＨ）＋Ｆｅ2ＰＯ4・２Ｈ2Ｏ、Ｆｅ2Ｐ、ＦｅＰ2 ・・・（２） 10% water is added to the waste liquid 11 that has been gradually extracted, or it is brought into contact with iron (Fe) that is a metal catalyst filled in the decomposition treatment section 13A under heating at about 80 ° C. The reaction is allowed to proceed to be mineralized as FePO 4 .2H 2 O, Fe 2 P, FeP 2 according to the following reaction formula (2), and separated and removed for treatment.
[CH 3 (CH 2 ) 3 O] 2 POOH + nFe (catalyst) + mOH → 2 (C 4 H 9 OH) + Fe 2 PO 4 .2H 2 O, Fe 2 P, FeP 2 (2)

本実施例によれば、放射性アルカリ廃液１１を徐々に抜き出しつつ、分解処理部１３Ａで極圧反応分解処理させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the present embodiment, while the radioactive alkaline waste liquid 11 is gradually extracted, the decomposition treatment unit 13A performs an extreme pressure reaction decomposition process to mineralize dibutyl phosphate (DBP) to convert dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid. Decomposition can be performed below a predetermined concentration.

図４は、実施例４に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。なお、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の構成と重複する部材には同一符号を付してその説明は省略する。
実施例４に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ｃは、実施例１のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａにおいて、分解処理部１３の前流側に、添加剤供給手段２３から酸化剤２２を添加している。 FIG. 4 is a schematic view of a dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus according to the fourth embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member which overlaps with the structure of the dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatus in the radioactive waste liquid concerning Example 1, and the description is abbreviate | omitted.
The dibutyl phosphate (DBP) decomposing apparatus 10C according to the fourth embodiment is similar to the dibutyl phosphate (DBP) decomposing apparatus 10A according to the first embodiment. Is added.

ここで、酸化剤２２としては、例えば過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）、オゾン（Ｏ3）、酸青（Ｏ2）を例示することができる。 Here, examples of the oxidizing agent 22 include hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), ozone (O 3 ), and acid blue (O 2 ).

徐々に抜き出された廃液１１に１０％相当の過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）を添加し、８０℃程度の加熱下で、分解処理部１３で酸化反応を進行させて、下記反応式（３）により、リン酸（Ｈ3ＰＯ4）として無機化させ、分離除去して処理するようにしている。
[ＣＨ3(ＣＨ2)3Ｏ]2ＰＯＯＨ＋Ｈ2Ｏ2→２（Ｃ4Ｈ9ＯＨ）＋Ｈ3ＰＯ4・２Ｈ2Ｏ ・・・（３） Hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) equivalent to 10% is added to the waste liquid 11 that is gradually extracted, and the oxidation reaction proceeds in the decomposition treatment unit 13 under heating at about 80 ° C., and the following reaction formula ( According to 3), it is mineralized as phosphoric acid (H 3 PO 4 ), separated and removed, and processed.
[CH 3 (CH 2 ) 3 O] 2 POOH + H 2 O 2 → 2 (C 4 H 9 OH) + H 3 PO 4 .2H 2 O (3)

本実施例によれば、放射性アルカリ廃液１１を徐々に抜き出しつつ、分解処理部１３で酸化分解処理させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the present embodiment, the radioactive alkaline waste liquid 11 is gradually extracted, and is subjected to oxidative decomposition treatment by the decomposition processing unit 13 to mineralize dibutyl phosphate (DBP), thereby dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid has a predetermined concentration. It can be decomposed as follows.

図５は、実施例５に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。なお、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の構成と重複する部材には同一符号を付してその説明は省略する。
実施例５に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ｄは、実施例１のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａにおいて、分解処理部１３の前流側に、添加剤供給手段２３からアルカリ剤２４を添加している。 FIG. 5 is a schematic view of a dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus according to the fifth embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member which overlaps with the structure of the dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatus in the radioactive waste liquid concerning Example 1, and the description is abbreviate | omitted.
The dibutyl phosphate (DBP) decomposing apparatus 10D according to the fifth embodiment is the same as the dibutyl phosphate (DBP) decomposing apparatus 10A according to the first embodiment. Is added.

ここで、アルカリ剤２４としては、例えば水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を例示することができる。他のアルカリ剤としては、例えば水酸化カルシウム（ＫＯＨ）、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ2ＣＯ3）例示することができる。 Here, as the alkaline agent 24, for example, sodium hydroxide (NaOH) can be exemplified. Examples of other alkali agents include calcium hydroxide (KOH), lithium hydroxide (LiOH), and sodium carbonate (Na 2 CO 3 ).

徐々に抜き出された廃液１１に水酸化ナトリウム水溶液を添加し、８０℃程度の加熱下で、分解処理部１３で鹸化反応を進行させて、下記反応式（４）により、リン酸ナトリウム（Ｎａ3ＰＯ4）として無機化させ、分離除去して処理するようにしている。
[ＣＨ3(ＣＨ2)3Ｏ]2ＰＯＯＨ＋ＮａＯＨ＋Ｈ2Ｏ→２（Ｃ4Ｈ9ＯＨ）＋Ｎａ3ＰＯ4 ・・・（４） A sodium hydroxide aqueous solution is added to the waste liquid 11 extracted gradually, and the saponification reaction is allowed to proceed in the decomposition treatment section 13 under heating at about 80 ° C., and sodium phosphate (Na 3 PO 4 ) is mineralized and separated and removed for processing.
[CH 3 (CH 2 ) 3 O] 2 POOH + NaOH + H 2 O → 2 (C 4 H 9 OH) + Na 3 PO 4 (4)

図６は、実施例５に係る他のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。
また、図６に示すリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ｅのように、鉄を充填した分解処理部１３Ａを設置することで、下記反応式（５）により、鉄の表面にリン化鉄を生成するようにしてもよい。
Ｎａ3ＰＯ4＋Ｆｅ→ＦｅＰＯ4・２Ｈ2Ｏ、Ｆｅ2Ｐ、ＦｅＰ2・・・（５） FIG. 6 is a schematic view of another dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus according to the fifth embodiment.
Moreover, like the dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus 10E shown in FIG. 6, by installing a decomposition processing unit 13A filled with iron, iron phosphide is generated on the iron surface by the following reaction formula (5) You may make it do.
Na 3 PO 4 + Fe → FePO 4 .2H 2 O, Fe 2 P, FeP 2 (5)

本実施例によれば、放射性アルカリ廃液１１を徐々に抜き出しつつ、分解処理部１３で鹸化反応により分解処理させて、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。   According to the present embodiment, the radioactive alkaline waste liquid 11 is gradually extracted and decomposed by a saponification reaction in the decomposition treatment unit 13 to mineralize dibutyl phosphate (DBP), thereby dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid. Decomposition can be performed below a predetermined concentration.

また、鉄触媒を併用することで、リン化鉄として分解処理することができる。   Moreover, it can decompose | disassemble as iron phosphide by using an iron catalyst together.

図７は、実施例６に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の概略図である。なお、実施例１に係る放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置の構成と重複する部材には同一符号を付してその説明は省略する。
実施例６に係るリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ｆは、実施例１のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置１０Ａにおいて、分解処理部１３Ａの前流側に、添加剤供給手段２３から酸化剤２２及びアルカリ剤２４を添加している。
また、実施例３のように、鉄を充填した分解処理部１３Ａを設置することで、極圧分解反応も併用するようにしている。 FIG. 7 is a schematic view of a dibutyl phosphate (DBP) decomposition apparatus according to the sixth embodiment. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the member which overlaps with the structure of the dibutyl phosphate (DBP) decomposition | disassembly apparatus in the radioactive waste liquid concerning Example 1, and the description is abbreviate | omitted.
The dibutyl phosphate (DBP) decomposing apparatus 10F according to the sixth embodiment is similar to the dibutyl phosphate (DBP) decomposing apparatus 10A according to the first embodiment. And the alkali agent 24 is added.
Further, as in the third embodiment, an extreme pressure decomposition reaction is also used together by installing a decomposition processing unit 13A filled with iron.

抜き出した廃液１１に１０％相当の水あるいは、８０℃程度の加熱下で加水分解させてリン（Ｐ）をリン酸（Ｈ3ＰＯ4）として無機化させる。また金属の鉄（Ｆｅ）と接触させ極圧反応を進行させて、ＦｅＰＯ4・２Ｈ2Ｏ、 Ｆｅ2Ｐ、ＦｅＰ2として無機化させる。さらに過酸化水素等の酸化剤２２を添加し、８０℃程度の加熱下で、酸化反応を進行させて、Ｈ3ＰＯ4として無機化させている。また、アルカリ剤２４を添加して鹸化反応を行い、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を無機化させ廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を所定濃度以下に分解処理することができる。さらに、鉄触媒を併用することで、リン化鉄として分解処理することができる。 The drained waste liquid 11 is hydrolyzed with water equivalent to 10% or under heating at about 80 ° C. to mineralize phosphorus (P) as phosphoric acid (H 3 PO 4 ). Further, it is brought into contact with metal iron (Fe) to cause an extreme pressure reaction to be mineralized as FePO 4 .2H 2 O, Fe 2 P, FeP 2 . Further, an oxidizing agent 22 such as hydrogen peroxide is added, and the oxidation reaction is advanced under heating at about 80 ° C. to make it inorganic as H 3 PO 4 . Further, a saponification reaction can be performed by adding an alkali agent 24 to mineralize dibutyl phosphate (DBP), and dibutyl phosphate (DBP) in the waste liquid can be decomposed to a predetermined concentration or less. Furthermore, it can decompose | disassemble as iron phosphide by using an iron catalyst together.

１０Ａ〜１０Ｆ 放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置
１１ 放射性アルカリ廃液
１２ 貯蔵タンク
１３ 分解処理部
１４ 放射性廃液処理液
１５ 処理液タンク 10A to 10F Dibutyl phosphate (DBP) decomposition device in radioactive liquid waste 11 Radioactive alkali liquid 12 Storage tank 13 Decomposition treatment unit 14 Radioactive liquid waste treatment liquid 15 Treatment liquid tank

Claims (8)

リン酸トリブチル（ＴＢＰ）及びリン酸ジブチル（ＤＢＰ）及び放射性物質を含む放射性アルカリ廃液を貯蔵する貯蔵タンクと、
前記貯蔵タンクから抜き出される放射性廃液を加熱し、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）を加水分解処理する分解処理部と、
前記分解処理部で分解処理された放射性廃液処理液を貯蔵する処理液タンクと、を具備することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 A storage tank for storing radioactive alkaline effluent containing tributyl phosphate (TBP) and dibutyl phosphate (DBP) and radioactive material;
A decomposition treatment unit for heating radioactive waste liquid extracted from the storage tank and hydrolyzing dibutyl phosphate (DBP);
And a treatment liquid tank for storing the radioactive waste liquid treatment liquid decomposed in the decomposition treatment section, wherein the apparatus decomposes dibutyl phosphate (DBP) in the radioactive waste liquid. 請求項１において、
前記処理液タンク内の前記放射性廃液処理液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）を測定する分析手段と、
前記分析手段の分析により、リン酸ジブチル（ＤＢＰ）が規定値以下の場合、前記放射性廃液処理液を送給して中和処理する中和タンクと、を具備することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 In claim 1,
Analysis means for measuring dibutyl phosphate (DBP) in the radioactive liquid waste treatment liquid in the treatment liquid tank;
In the radioactive liquid waste, comprising: a neutralization tank that feeds and neutralizes the radioactive liquid waste treatment liquid when dibutyl phosphate (DBP) is less than a specified value by the analysis of the analysis means Of dibutyl phosphate (DBP). 請求項１又は２において、
前記分解処理部内に、金属触媒を充填してなることを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 In claim 1 or 2,
An apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in a radioactive liquid waste, wherein the decomposition treatment unit is filled with a metal catalyst. 請求項１又は２において、
前記分解処理部の前流側で、前記放射性廃液中に、酸化剤を添加する添加剤供給手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 In claim 1 or 2,
An apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste, comprising an additive supply means for adding an oxidizing agent to the radioactive waste liquid on the upstream side of the decomposition treatment unit. 請求項１乃至３のいずれか一つにおいて、
前記分解処理部の前流側で、前記放射性廃液中に、アルカリ剤を添加する添加剤供給手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 In any one of Claims 1 thru | or 3,
An apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste, comprising an additive supply means for adding an alkaline agent to the radioactive waste liquid on the upstream side of the decomposition treatment section. 請求項１乃至３のいずれか一つにおいて、
前記貯蔵タンクと、前記分解処理部との間で、前記放射性廃液中に、酸化剤及びアルカリ剤を添加する添加剤供給手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 In any one of Claims 1 thru | or 3,
Dibutyl phosphate (DBP) decomposition in radioactive waste liquid, characterized by having additive supply means for adding an oxidizing agent and an alkaline agent to the radioactive waste liquid between the storage tank and the decomposition treatment unit apparatus. 請求項１乃至６のいずれか一つにおいて、
前記処理液タンク内の前記放射性廃液処理液中のリン酸を固定するリン酸固定手段を有することを特徴とする放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置。 In any one of Claims 1 thru | or 6,
An apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in radioactive liquid waste, comprising phosphoric acid fixing means for fixing phosphoric acid in the radioactive liquid waste treatment liquid in the treatment liquid tank. 請求項１乃至７のいずれか一つの放射性廃液中のリン酸ジブチル（ＤＢＰ）分解装置と、
処理液を中和処理した後の中和物をガラス固化するガラス固化装置とを具備することを特徴とする放射性廃液のガラス固化処理装置。 An apparatus for decomposing dibutyl phosphate (DBP) in the radioactive liquid waste according to any one of claims 1 to 7;
A vitrification apparatus for radioactive liquid waste comprising a vitrification apparatus for vitrifying a neutralized product after neutralizing the treatment liquid.
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