JP2014228513A

JP2014228513A - Manufacturing method of concentrated solution, and vessel for solution concentration

Info

Publication number: JP2014228513A
Application number: JP2013110703A
Authority: JP
Inventors: 英治山中; Eiji Yamanaka; 幸治岩▲崎▼; Koji Iwasaki; 弘之桜井; Hiroyuki Sakurai; ちひろ宮地; Chihiro Miyaji; 哲郎島野; Tetsuo Shimano
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 2013-05-27
Filing date: 2013-05-27
Publication date: 2014-12-08
Anticipated expiration: 2033-05-27
Also published as: JP6179192B2

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method capable of suitably concentrating a solution.SOLUTION: A solution 30 is input to a solution storage unit 14 of a vessel 1 that includes: the solution storage unit 14 for storing the solution 30; and an introduction port 15a and exhaust port 22d disposed above the solution storage unit 14. A concentration process is performed in which gas is introduced from the introduction port 15a while steam is generated from the solution 30, the steam and the gas are exhausted from the exhaust port 22d to concentrate the solution 30, thereby producing a concentrated solution. In the concentration process, the pressure in the vessel 1 is made positive.

Description

本発明は、濃縮溶液の製造方法及び溶液濃縮用容器に関する。 The present invention relates to a method for producing a concentrated solution and a container for solution concentration.

半導体製造プロセスなどに使用される高純度溶液に含まれる不純物の濃度を高精度に測定したいという要望がある。 There is a desire to measure the concentration of impurities contained in a high purity solution used in a semiconductor manufacturing process or the like with high accuracy.

特許文献１には、不純物濃度測定用のサンプルを製造するために溶液を濃縮する方法として、以下の方法が記載されている。溶液試料を入れた試料容器を、吸気口と排気口とを有する濃縮槽内に配置する。その状態で、吸気口から濃縮槽内に清浄な気体を連続的に送り込みながら、濃縮槽の外側から溶液試料を加熱して溶液試料から発生した蒸気を送入した気体と共に排気口から排気する。これにより、溶液試料を濃縮する。 Patent Document 1 describes the following method as a method of concentrating a solution in order to produce a sample for measuring impurity concentration. A sample container containing a solution sample is placed in a concentration tank having an inlet and an outlet. In this state, while a clean gas is continuously fed into the concentrating tank from the intake port, the solution sample is heated from the outside of the concentrating tank, and the gas generated from the solution sample is exhausted from the exhaust port together with the gas fed. This concentrates the solution sample.

特開平１０−１１１２２６号公報JP-A-10-111226

特許文献１に記載の方法では、吸気口から排気口へと向かう気体の気流に溶液試料から発生した蒸気が巻き込まれる。これにより、蒸気が気体と共に排気される。このため、特許文献１に記載の方法では、吸気口及び排気口を同一直線上に配置し、濃縮槽が負圧になるように気体の送入及び排気を行う必要がある。 In the method described in Patent Document 1, steam generated from a solution sample is caught in a gas stream flowing from an intake port to an exhaust port. Thereby, the steam is exhausted together with the gas. For this reason, in the method described in Patent Document 1, it is necessary to arrange the intake port and the exhaust port on the same straight line, and to feed and exhaust gas so that the concentration tank has a negative pressure.

特許文献１に記載の方法では、溶液試料の攪拌等を行わないため、溶液試料が液体の状態で飛散しにくい。よって、溶液試料に含まれている溶質が試料容器内に留まりやすい。このため、試料容器中の溶質の量が変化しにくい。従って、特許文献１に記載の方法を用いることにより、溶液試料中の不純物濃度を高精度に測定し得る。 In the method described in Patent Document 1, since the solution sample is not stirred, the solution sample is unlikely to scatter in a liquid state. Therefore, the solute contained in the solution sample tends to stay in the sample container. For this reason, the amount of solute in the sample container is unlikely to change. Therefore, by using the method described in Patent Document 1, the impurity concentration in the solution sample can be measured with high accuracy.

しかしながら、不純物濃度のより高精度な測定を行うために、溶液をさらに好適に濃縮し得る方法が求められている。例えば、不純物の混入をより効果的に抑制しつつ、溶液を濃縮し得る方法が求められている。 However, in order to measure the impurity concentration with higher accuracy, a method capable of further suitably concentrating the solution is required. For example, there is a need for a method that can concentrate a solution while more effectively suppressing the mixing of impurities.

本発明の主な目的は、溶液を好適に濃縮し得る方法を提供することにある。 The main object of the present invention is to provide a method capable of suitably concentrating a solution.

本発明に係る濃縮溶液の製造方法では、溶液が貯留される溶液貯留部と、溶液貯留部よりも上方に設けられた導入口及び排出口とを有する容器の溶液貯留部に溶液を入れる。溶液から蒸気を発生させながら、導入口から気体を導入し、蒸気を気体と共に排出口から排出させることにより溶液を濃縮し、濃縮溶液を得る濃縮工程を行う。濃縮工程において、容器内を正圧とする。 In the manufacturing method of the concentrated solution which concerns on this invention, a solution is put into the solution storage part of the container which has the solution storage part in which a solution is stored, and the inlet and discharge port provided above the solution storage part. While the vapor is generated from the solution, a gas is introduced from the inlet, and the vapor is discharged from the outlet together with the gas to concentrate the solution, thereby performing a concentration step to obtain a concentrated solution. In the concentration step, the inside of the container is set to a positive pressure.

本発明に係る溶液濃縮用容器は、溶液を濃縮するための容器である。本発明に係る溶液濃縮用容器は、溶液貯留部と、気体を導入するための導入口と、排出口とを備える。溶液貯留部には、溶液が貯留される。導入口は、溶液貯留部よりも上方に設けられている。排出口は、溶液貯留部よりも上方に設けられている。排出口からは、気体と共に、溶液から発生した蒸気が排出される。導入口の溶液貯留部側の端部と排出口の溶液貯留部側の端部とは、同一直線上に位置しないように設けられている。 The solution concentration container according to the present invention is a container for concentrating a solution. The solution concentration container according to the present invention includes a solution storage unit, an introduction port for introducing gas, and a discharge port. The solution is stored in the solution storage unit. The introduction port is provided above the solution storage part. The discharge port is provided above the solution storage part. The vapor generated from the solution is discharged together with the gas from the discharge port. The end of the introduction port on the solution storage unit side and the end of the discharge port on the solution storage unit side are provided so as not to be located on the same straight line.

本発明によれば、溶液を好適に濃縮し得る方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the method which can concentrate a solution suitably can be provided.

第１の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的断面図である。It is a schematic sectional drawing of the container for solution concentration in 1st Embodiment. 第１の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的正面図である。It is a schematic front view of the container for solution concentration in a 1st embodiment. 第１の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的分解斜視図である。1 is a schematic exploded perspective view of a solution concentration container according to a first embodiment. 第２の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的正面図である。It is a schematic front view of the container for solution concentration in 2nd Embodiment. 第３の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的正面図である。It is a schematic front view of the container for solution concentration in 3rd Embodiment.

以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。 Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiment is merely an example. The present invention is not limited to the following embodiments.

また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。 Moreover, in each drawing referred in embodiment etc., the member which has a substantially the same function shall be referred with the same code | symbol. The drawings referred to in the embodiments and the like are schematically described. A ratio of dimensions of an object drawn in a drawing may be different from a ratio of dimensions of an actual object. The dimensional ratio of the object may be different between the drawings. The specific dimensional ratio of the object should be determined in consideration of the following description.

（第１の実施形態）
図１は、第１の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的断面図である。図２は、第１の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的正面図である。図３は、第１の実施形態における溶液濃縮用容器の略図的分解斜視図である。 (First embodiment)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a solution concentration container according to a first embodiment. FIG. 2 is a schematic front view of the solution concentration container in the first embodiment. FIG. 3 is a schematic exploded perspective view of the solution concentration container according to the first embodiment.

本実施形態では、図１〜図３に示す溶液濃縮用容器１を用いて、濃縮溶液を製造する方法について説明する。まず、溶液濃縮用容器１の構成について説明する。なお、本明細書において、方向は、溶液濃縮用容器１を水平な平坦面に配置したときに方向である。 In the present embodiment, a method for producing a concentrated solution using the solution concentration container 1 shown in FIGS. 1 to 3 will be described. First, the configuration of the solution concentration container 1 will be described. In addition, in this specification, a direction is a direction when the container 1 for solution concentration is arrange | positioned on a horizontal flat surface.

（溶液濃縮用容器１）
溶液濃縮用容器１は、溶液を濃縮するための容器である。 (Solution Concentration Container 1)
The solution concentration container 1 is a container for concentrating the solution.

溶液濃縮用容器１の材質は、濃縮しようとする溶液に対して高い耐性を有するものである限りにおいて特に限定されない。溶液濃縮用容器１は、例えば、石英などにより構成することができる。溶液濃縮用容器１は、透明であってもよいし、半透明であってもよいし、不透明であってもよい。 The material of the solution concentration container 1 is not particularly limited as long as it has high resistance to the solution to be concentrated. The solution concentration container 1 can be made of, for example, quartz. The solution concentration container 1 may be transparent, translucent, or opaque.

溶液濃縮用容器１は、容器本体１０と、蓋部２０とを有する。 The solution concentration container 1 includes a container body 10 and a lid 20.

容器本体１０は、第１の部分１０ａと、第２の部分１０ｂとを有する。 The container main body 10 has a first portion 10a and a second portion 10b.

第１の部分１０ａは、底壁部１１と、側壁部１２と、頂壁部１３とを有する。底壁部１１は、中央部が最も低く、外側に向かって高くなるように設けられている。具体的には、底壁部１１は、逆円錐状に設けられている。底壁部１１の底面からは、複数の脚部４０が下方に向かって延びている。複数の脚部４０は、側壁部１２の中心軸を中心とする円に沿って等間隔に配置されている。これら複数の脚部４０によって容器本体１０が支持されている。脚部４０の本数は、３〜６本程度であることが好ましい。本実施形態では、５本の脚部４０が設けられている。 The first portion 10 a has a bottom wall portion 11, a side wall portion 12, and a top wall portion 13. The bottom wall part 11 is provided so that the center part is the lowest and becomes higher toward the outside. Specifically, the bottom wall portion 11 is provided in an inverted conical shape. A plurality of leg portions 40 extend downward from the bottom surface of the bottom wall portion 11. The plurality of leg portions 40 are arranged at equal intervals along a circle centered on the central axis of the side wall portion 12. The container body 10 is supported by the plurality of legs 40. The number of leg portions 40 is preferably about 3 to 6. In the present embodiment, five leg portions 40 are provided.

底壁部１１の外縁部には、側壁部１２が接続されている。側壁部１２は、略円筒状に設けられている。側壁部１２は、底壁部１１から上方に向かって延びている。なお、側壁部１２は、上方に向かって幅広となるように設けられていてもよいし、幅狭となるように設けられていてもよい。 A side wall portion 12 is connected to the outer edge portion of the bottom wall portion 11. The side wall portion 12 is provided in a substantially cylindrical shape. The side wall portion 12 extends upward from the bottom wall portion 11. In addition, the side wall part 12 may be provided so that it may become wide toward upper direction, and may be provided so that it may become narrow.

側壁部１２の上端部には、頂壁部１３が接続されている。本実施形態では、頂壁部１３は、略水平となるように設けられている。但し、本発明は、この構成に限定されない。頂壁部１３は、例えば、中央側に向かって高くなるように設けられていてもよいし、中央側に向かって低くなるように設けられていてもよい。頂壁部１３は、例えば、略平板状に設けられていてもよいし、曲板状に設けられていてもよい。 A top wall portion 13 is connected to the upper end portion of the side wall portion 12. In this embodiment, the top wall part 13 is provided so that it may become substantially horizontal. However, the present invention is not limited to this configuration. For example, the top wall portion 13 may be provided so as to become higher toward the center side, or may be provided so as to become lower toward the center side. For example, the top wall portion 13 may be provided in a substantially flat plate shape or may be provided in a curved plate shape.

図１に示されるように、頂壁部１３の中央部には、開口１３ａが設けられている。頂壁部１３の内側端部には、第２の部分１０ｂが接続されている。第２の部分１０ｂは、頂壁部１３の内側端部から上方に向かって延びている。第２の部分１０ｂは、略円筒状に設けられている。詳細には、第２の部分１０ｂの外径は、上方に向かって漸減している。 As shown in FIG. 1, an opening 13 a is provided in the central portion of the top wall portion 13. A second portion 10 b is connected to the inner end portion of the top wall portion 13. The second portion 10 b extends upward from the inner end portion of the top wall portion 13. The second portion 10b is provided in a substantially cylindrical shape. Specifically, the outer diameter of the second portion 10b is gradually reduced upward.

容器本体１０の底部には、濃縮しようとする溶液３０が貯留される溶液貯留部１４が設けられている。溶液貯留部１４は、底壁部１１と側壁部１２とにより構成されていてもよいし、底壁部１１のみによって構成されていてもよい。溶液貯留部１４の体積は、通常、容器本体１０の体積の５％〜１５％程度である。 At the bottom of the container body 10, a solution storage unit 14 is provided in which the solution 30 to be concentrated is stored. The solution storage part 14 may be comprised by the bottom wall part 11 and the side wall part 12, and may be comprised only by the bottom wall part 11. FIG. The volume of the solution storage unit 14 is usually about 5% to 15% of the volume of the container body 10.

容器本体１０の溶液貯留部１４よりも上方に位置する部分には、導入管１５が接続されている。具体的には、本実施形態では、導入管１５は、頂壁部１３に接続されている。より具体的には、導入管１５は、頂壁部１３の側壁部１２との接続部に接続されている。もっとも、導入管１５は、容器本体１０の他の部分に接続されていてもよい。例えば、導入管１５は、側壁部１２に接続されていてもよい。 An introduction pipe 15 is connected to a portion of the container main body 10 located above the solution storage part 14. Specifically, in the present embodiment, the introduction pipe 15 is connected to the top wall portion 13. More specifically, the introduction pipe 15 is connected to a connection portion between the top wall portion 13 and the side wall portion 12. But the introduction pipe | tube 15 may be connected to the other part of the container main body 10. FIG. For example, the introduction pipe 15 may be connected to the side wall portion 12.

導入管１５は、導入口１５ａを有する。導入口１５ａは、溶液貯留部１４を含む、容器本体１０の内部空間に接続されている。導入口１５ａは、導入口１５ａの溶液貯留部１４側の端部１５ａ１の延長線上に溶液貯留部１４が位置しないように、斜め下方に向かって延びるように設けられている。すなわち、導入口１５ａは、導入口１５ａの溶液貯留部１４側の端部１５ａ１の中心軸Ｃの延長線上に溶液貯留部１４が位置しないように、斜め下方に向かって延びるように設けられている。もっとも、導入口１５ａの溶液貯留部１４側の端部１５ａ１は、例えば、水平に延びるように設けられていてもよい。本実施形態では、導入口１５ａは、直線状に設けられているが、曲線状に設けられていてもよい。 The introduction pipe 15 has an introduction port 15a. The introduction port 15 a is connected to the internal space of the container body 10 including the solution storage unit 14. The introduction port 15a is provided so as to extend obliquely downward so that the solution storage unit 14 is not positioned on the extension line of the end 15a1 on the solution storage unit 14 side of the introduction port 15a. That is, the introduction port 15a is provided to extend obliquely downward so that the solution storage unit 14 is not positioned on the extension line of the central axis C of the end 15a1 of the introduction port 15a on the solution storage unit 14 side. . But the edge part 15a1 by the side of the solution storage part 14 of the inlet 15a may be provided so that it may extend horizontally, for example. In the present embodiment, the introduction port 15a is provided in a linear shape, but may be provided in a curved shape.

第２の部分１０ｂは、蓋部２０に挿入されて固定されている。蓋部２０は、第２の部分１０ｂが嵌合挿入されるように設けられている。蓋部２０は、蓋部本体２１と、排出管２２とを有する。蓋部本体２１は、略円筒状に設けられている。蓋部本体２１の内径は、下方に向かって漸増している。蓋部本体２１の内径は、第２の部分１０ｂの外径と略同一である。第２の部分１０ｂは、蓋部本体２１に嵌合挿入されて固定されている。 The second portion 10b is inserted into the lid 20 and fixed. The lid portion 20 is provided so that the second portion 10b is fitted and inserted. The lid 20 includes a lid body 21 and a discharge pipe 22. The lid main body 21 is provided in a substantially cylindrical shape. The inner diameter of the lid main body 21 gradually increases downward. The inner diameter of the lid body 21 is substantially the same as the outer diameter of the second portion 10b. The second portion 10b is fixedly fitted and inserted into the lid body 21.

蓋部本体２１の上端部には、排出管２２が接続されている。排出管２２は、基端部２２ａと、屈曲部２２ｂと、先端部２２ｃとを有する。基端部２２ａは、蓋部本体２１に接続されている。基端部２２ａは、蓋部本体２１から上方に延びている。基端部２２ａの上端部と、先端部２２ｃの一方側の端部とは、屈曲部２２ｂによって接続されている。先端部２２ｃは、屈曲部２２ｂ側から斜め下方に向かって延びている。 A discharge pipe 22 is connected to the upper end of the lid body 21. The discharge pipe 22 has a base end portion 22a, a bent portion 22b, and a tip end portion 22c. The base end portion 22 a is connected to the lid main body 21. The base end portion 22 a extends upward from the lid main body 21. The upper end portion of the base end portion 22a and the end portion on one side of the distal end portion 22c are connected by a bent portion 22b. The distal end portion 22c extends obliquely downward from the bent portion 22b side.

排出管２２は、排出口２２ｄを有する。排出口２２ｄは、溶液貯留部１４よりも上方に設けられている。排出口２２ｄは、容器本体１０の内部空間と接続されている。排出口２２ｄの溶液貯留部１４側の端部２２ｄ１と、導入口１５ａの溶液貯留部１４側の端部１５ａ１とは、同一直線上に位置しないように設けられている。 The discharge pipe 22 has a discharge port 22d. The discharge port 22d is provided above the solution storage unit 14. The discharge port 22d is connected to the internal space of the container body 10. The end 22d1 on the solution storage part 14 side of the discharge port 22d and the end 15a1 on the solution storage part 14 side of the introduction port 15a are provided so as not to be located on the same straight line.

（濃縮溶液の製造方法）
次に、溶液濃縮用容器１を用いた濃縮溶液の製造方法について説明する。 (Method for producing concentrated solution)
Next, a method for producing a concentrated solution using the solution concentration container 1 will be described.

まず、溶液濃縮用容器１の溶液貯留部１４に、濃縮しようとする溶液３０を入れる。具体的には、蓋部２０を容器本体１０から取り外した状態で、第２の部分１０ｂから溶液３０を溶液貯留部１４に流し込む。 First, the solution 30 to be concentrated is placed in the solution storage section 14 of the solution concentration container 1. Specifically, the solution 30 is poured from the second portion 10 b into the solution storage unit 14 with the lid 20 removed from the container body 10.

溶液３０の種類は、特に限定されない。溶液３０は、水を含んでいてもよい。溶液３０は、水溶液であってもよいし、有機溶液であってもよい。溶液３０は、例えば、濃硫酸、濃硝酸などであってもよい。 The type of the solution 30 is not particularly limited. The solution 30 may contain water. The solution 30 may be an aqueous solution or an organic solution. The solution 30 may be, for example, concentrated sulfuric acid or concentrated nitric acid.

次に、溶液３０から蒸気を発生させながら、導入口１５ａから気体を導入し、溶液３０から発生した蒸気を、導入した気体と共に、排出口２２ｄから排出させる。これにより、溶液３０を濃縮し、濃縮溶液を得る。 Next, gas is introduced from the inlet 15a while generating vapor from the solution 30, and the vapor generated from the solution 30 is discharged from the outlet 22d together with the introduced gas. Thereby, the solution 30 is concentrated to obtain a concentrated solution.

溶液３０から蒸気を発生させる方法は、特に限定されない。例えば、溶液３０を加熱することにより溶液３０から蒸気を発生させてもよい。 A method for generating the vapor from the solution 30 is not particularly limited. For example, vapor may be generated from the solution 30 by heating the solution 30.

導入口１５ａから導入される気体は、清浄な気体であることが好ましい。好ましい気体の具体例としては、例えば、窒素やアルゴンなどの不活性ガス等が挙げられる。 The gas introduced from the inlet 15a is preferably a clean gas. Specific examples of preferable gases include inert gases such as nitrogen and argon.

ところで、高い濃縮効率を実現する観点からは、特許文献１に記載のように、吸気口と排気口とを同一直線上に設け、吸気口から排気口へと向かう気体の気流に溶液試料から発生した蒸気を巻き込ませて排気させることが好ましい。しかしながら、この場合は、容器内が負圧となる。このため、容器外から容器内に異物が流入する虞がある。異物が流入すると、溶液を好適に濃縮できない。例えば、濃硫酸中に含まれる金属濃度を測定するために、濃硫酸を濃縮する場合に、濃縮工程において、金属製の異物が流入すると、金属濃度を正確に測定することができない。 By the way, from the viewpoint of realizing high concentration efficiency, as described in Patent Document 1, an inlet and an outlet are provided on the same straight line, and a gas stream flowing from the inlet to the outlet is generated from the solution sample. It is preferable to evacuate with the steam generated. However, in this case, the inside of the container has a negative pressure. For this reason, there exists a possibility that a foreign material may flow in into a container from the outside of a container. If foreign matter flows in, the solution cannot be concentrated suitably. For example, when concentrated sulfuric acid is concentrated in order to measure the concentration of metal contained in concentrated sulfuric acid, the metal concentration cannot be accurately measured if metal foreign matter flows in the concentration step.

そこで、本実施形態では、排出口２２ｄの溶液貯留部１４側の端部２２ｄ１と、導入口１５ａの溶液貯留部１４側の端部１５ａ１とを、同一直線上に位置しないように設け、濃縮工程において、溶液濃縮用容器１の内部を正圧とする。このようにすることにより、外部から溶液濃縮用容器１内への異物の混入を抑制することができる。 Therefore, in this embodiment, the end 22d1 on the solution storage part 14 side of the discharge port 22d and the end 15a1 on the solution storage part 14 side of the introduction port 15a are provided so as not to be located on the same straight line, and the concentration step Then, the inside of the solution concentration container 1 is set to a positive pressure. By doing in this way, mixing of the foreign material into the solution concentration container 1 from the outside can be suppressed.

さらに、濃縮工程において、溶液濃縮用容器１内を正圧とすることにより、溶液３０の突沸を抑制することができる。このため、突沸することにより、溶質が溶液濃縮用容器１の内壁面に付着することを抑制することができる。 Further, in the concentration step, bumping of the solution 30 can be suppressed by setting the inside of the solution concentration container 1 to a positive pressure. For this reason, it can suppress that a solute adheres to the inner wall surface of the container 1 for solution concentration by bumping.

従って、本実施形態の方法によれば、溶液３０を好適に濃縮することができる。本実施形態の方法により製造された濃縮溶液を用いることにより、例えば、溶液３０に含まれていた不純物などの濃度を高精度に測定することができる。従って、本実施形態の溶液濃縮用容器１及びそれを用いた濃縮溶液の製造方法は、溶液の濃度分析、濃度分析用濃縮溶液の製造、溶液の濃度調整、水溶性化合物の水性媒体からの取得等に有用である。 Therefore, according to the method of this embodiment, the solution 30 can be suitably concentrated. By using the concentrated solution manufactured by the method of the present embodiment, for example, the concentration of impurities and the like contained in the solution 30 can be measured with high accuracy. Therefore, the solution concentration container 1 according to the present embodiment and the method for producing a concentrated solution using the same are as follows: solution concentration analysis, concentration analysis concentration solution preparation, solution concentration adjustment, and acquisition of water-soluble compounds from an aqueous medium. Etc. are useful.

溶液３０内への不純物の混入をより効果的に抑制する観点からは、導入口１５ａが、導入口１５ａの溶液貯留部１４側の端部１５ａ１の延長線上に溶液貯留部１４が位置しないように設けられていることが好ましい。導入口１５ａから導入された気体によって、溶液３０の液面変動が生じにくくなるためである。 From the viewpoint of more effectively suppressing the mixing of impurities into the solution 30, the introduction port 15 a should not be positioned on the extension line of the end 15 a 1 on the solution storage unit 14 side of the introduction port 15 a. It is preferable to be provided. This is because the liquid level of the solution 30 hardly occurs due to the gas introduced from the introduction port 15a.

同様に、導入口１５ａから導入する気体の単位時間あたりの量を少なくすることが好ましい。具体的には、溶液濃縮用容器１に導入される気体の単位時間あたりの体積は、単位時間あたりに発生する蒸気の体積よりも少ないことが好ましい。溶液濃縮用容器１に導入される気体の単位時間あたりの体積は、単位時間あたりに発生する蒸気の体積の１０倍以下であることが好ましく、６倍以下であることがより好ましい。溶液濃縮用容器１に導入される気体の単位時間あたりの体積は、単位時間あたりに発生する蒸気の体積の２倍以上であることが好ましく、５倍以上であることがより好ましい。溶液濃縮用容器１に導入される気体の流量は、例えば、１０Ｌ／時間〜４０Ｌ／時間程度であることが好ましく、２０Ｌ／時間〜３０Ｌ／時間程度であることがより好ましい。 Similarly, it is preferable to reduce the amount of gas introduced from the inlet 15a per unit time. Specifically, the volume per unit time of the gas introduced into the solution concentration container 1 is preferably smaller than the volume of vapor generated per unit time. The volume of the gas introduced into the solution concentration container 1 per unit time is preferably 10 times or less, more preferably 6 times or less, of the volume of vapor generated per unit time. The volume per unit time of the gas introduced into the solution concentration container 1 is preferably at least twice the volume of the vapor generated per unit time, more preferably at least five times. The flow rate of the gas introduced into the solution concentration container 1 is preferably, for example, about 10 L / hour to 40 L / hour, and more preferably about 20 L / hour to 30 L / hour.

なお、溶液３０の突沸の問題は、溶液３０が水を含む場合に生じる問題である。従って、本実施形態の方法は、水を含む溶液３０を濃縮する場合に特に有効である。 The problem of bumping of the solution 30 is a problem that occurs when the solution 30 contains water. Therefore, the method of this embodiment is particularly effective when the solution 30 containing water is concentrated.

以下、本発明の好ましい実施形態の他の例について説明する。以下の説明において、上記第１の実施形態と実質的に共通の機能を有する部材を共通の符号で参照し、説明を省略する。 Hereinafter, other examples of preferred embodiments of the present invention will be described. In the following description, members having substantially the same functions as those of the first embodiment are referred to by the same reference numerals, and description thereof is omitted.

（第２及び第３の実施形態）
図４は、第２の実施形態における溶液濃縮用容器１ａの略図的正面図である。図５は、第３の実施形態における溶液濃縮用容器１ｂの略図的正面図である。溶液濃縮用容器１ａ、１ｂは、それぞれ、第１の実施形態における溶液濃縮用容器１と、蓋部２０が拡径部２３を有する点で異なる。拡径部２３は、蓋部本体２１と排出管２２との間に配されている。拡径部２３の内径は、第２の部分１０ｂの内径よりも大きい。 (Second and third embodiments)
FIG. 4 is a schematic front view of the solution concentration container 1a according to the second embodiment. FIG. 5 is a schematic front view of the solution concentration container 1b according to the third embodiment. The solution concentration containers 1a and 1b are different from the solution concentration container 1 according to the first embodiment in that the lid portion 20 has an enlarged diameter portion 23, respectively. The enlarged diameter portion 23 is disposed between the lid main body 21 and the discharge pipe 22. The inner diameter of the enlarged diameter portion 23 is larger than the inner diameter of the second portion 10b.

また、溶液濃縮用容器１ｂでは、容器本体１０に温度計等を挿入するための溶液貯留部１４に至る管部１９が設けられている。 In addition, the solution concentration container 1b is provided with a pipe portion 19 that reaches the solution storage portion 14 for inserting a thermometer or the like into the container body 10.

１、１ａ、１ｂ…溶液濃縮用容器
１０…容器本体
１０ａ…第１の部分
１０ｂ…第２の部分
１１…底壁部
１２…側壁部
１３…頂壁部
１３ａ…開口
１４…溶液貯留部
１５…導入管
１５ａ…導入口
１５ａ１…端部
１９…管部
２０…蓋部
２１…蓋部本体
２２…排出管
２２ａ…基端部
２２ｂ…屈曲部
２２ｃ…先端部
２２ｄ…排出口
２２ｄ１…端部
２３…拡径部
３０…溶液
４０…脚部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 1a, 1b ... Container 10 for solution concentration ... Container body 10a ... 1st part 10b ... 2nd part 11 ... Bottom wall part 12 ... Side wall part 13 ... Top wall part 13a ... Opening 14 ... Solution storage part 15 ... Introducing tube 15a ... Inlet 15a1 ... End 19 ... Tube 20 ... Lid 21 ... Cover body 22 ... Exhaust tube 22a ... Base end 22b ... Bent 22c ... Tip 22d ... Exhaust 22d1 ... End 23 ... Expanded diameter part 30 ... Solution 40 ... Leg part

Claims

Placing the solution into the solution storage part of a container having a solution storage part in which the solution is stored, and an inlet and an outlet provided above the solution storage part;
A concentration step of concentrating the solution by introducing a gas from the introduction port while generating the vapor from the solution, and concentrating the solution by discharging the vapor together with the gas from the discharge port; and
With
A method for producing a concentrated solution, wherein in the concentration step, the inside of the container is set to a positive pressure.

2. The concentrated solution according to claim 1, wherein an end of the introduction port on the solution storage unit side and an end of the discharge port on the solution storage unit side are provided so as not to be located on the same straight line. Production method.

In the up-down direction, an end of the introduction port on the solution storage unit side extends downward, while an end of the discharge port on the solution storage unit side extends upward. Item 3. A method for producing a concentrated solution according to Item 2.

The said introduction port is provided so that it may extend toward diagonally downward so that the said solution storage part may not be located on the extension line | wire of the edge part by the side of the said solution storage part of the said introduction port. A method for producing a concentrated solution.

The flow path area of the said inlet is a manufacturing method of the concentrated solution as described in any one of Claims 1-4 smaller than the flow path area of the said discharge outlet.

The method for producing a concentrated solution according to any one of claims 1 to 5, wherein a volume of the gas introduced into the container per unit time is smaller than a volume of the vapor generated per unit time.

The manufacturing method of the concentrated solution as described in any one of Claims 1-6 which generates the said vapor | steam by heating the said solution in the said concentration process.

The manufacturing method of the concentrated solution as described in any one of Claims 1-7 in which the said solution contains water.

The manufacturing method of the concentrated solution as described in any one of Claims 1-8 whose said solution is concentrated sulfuric acid.

A container for concentrating the solution,
A solution reservoir for storing the solution;
Provided above the solution reservoir, and an inlet for introducing gas;
Provided above the solution reservoir, and together with the gas, a discharge port through which vapor generated from the solution is discharged;
With
The solution concentration container provided so that the end of the introduction port on the solution storage unit side and the end of the discharge port on the solution storage unit side are not located on the same straight line.

In the up-down direction, an end of the introduction port on the solution storage unit side extends downward, while an end of the discharge port on the solution storage unit side extends upward. Item 11. The solution concentration container according to Item 10.

The said inlet is provided so that it may extend toward diagonally downward so that the said solution storage part may not be located on the extension line of the edge part by the side of the said solution storage part of the said inlet. Container for solution concentration.

The solution concentration container according to any one of claims 10 to 12, wherein a channel area of the introduction port is smaller than a channel area of the discharge port.

A container body provided with the solution storage section and the inlet;
A lid portion provided with the discharge port;
With
The container body is
A first portion provided with the solution reservoir and the inlet;
A second portion extending upward from the first portion and having an opening connected to the solution reservoir;
Have
The solution concentration container according to any one of claims 10 to 13, wherein the second portion and the lid portion are fixed so that the opening and the discharge port are connected to each other.