JP2014224092A - Method for producing organometallic compound, and vessel to be used therein - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機金属化合物の製造方法、及びそれに用いる容器に関する。 The present invention relates to a method for producing an organometallic compound and a container used therefor.
特許文献１には、常温で固体の有機金属化合物であるビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの製造方法として、ジアルキルマグネシウムとシクロペンタジエンとを反応させて得られたビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムを、減圧下で昇華精製させて、白色結晶として得る方法が開示されている。 Patent Document 1 discloses bis (cyclopentadienyl) magnesium obtained by reacting dialkylmagnesium with cyclopentadiene as a method for producing bis (cyclopentadienyl) magnesium, which is a solid organometallic compound at room temperature. Discloses a method for obtaining white crystals by sublimation purification under reduced pressure.
特許文献１に記載の製造方法では、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムが蒸気及び融液のうちの一方として容器に導入され、この容器内で冷却され固体となる。ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの冷却、固化を行うための容器は、強度、耐熱性、耐腐食性に優れたものである必要がある。 In the production method described in Patent Document 1, bis (cyclopentadienyl) magnesium is introduced into a container as one of steam and melt, and is cooled into a solid in the container. A container for cooling and solidifying bis (cyclopentadienyl) magnesium needs to be excellent in strength, heat resistance, and corrosion resistance.
常温で固体の有機金属化合物を高純度かつ高収率で製造し得る容器が求められている。 There is a need for containers that can produce organometallic compounds that are solid at room temperature with high purity and high yield.
本発明の主な目的は、高純度かつ高収率で、常温で固体の有機金属化合物を製造する方法及びそれに用いる容器を提供することにある。 A main object of the present invention is to provide a method for producing a solid organometallic compound having a high purity and a high yield at room temperature, and a container used therefor.
本発明に係る有機金属化合物の製造方法は、常温で固体の有機金属化合物の製造方法に関する。本発明に係る有機金属化合物の製造方法では、相対的に高い熱伝導率を有する容器本体と、容器本体の底面の上に着脱可能に敷き詰められており、相対的に低い熱伝導率を有する底壁部材とを備える容器に、常温で固体の有機金属化合物の蒸気及び融液の少なくとも一方を導入する。容器に導入された有機金属化合物を冷却させて固化させる。固化した有機金属化合物を、底壁部材ごと容器本体から取り出す。 The method for producing an organometallic compound according to the present invention relates to a method for producing an organometallic compound that is solid at room temperature. In the method for producing an organometallic compound according to the present invention, a container body having a relatively high thermal conductivity and a bottom having a relatively low thermal conductivity are detachably laid on the bottom surface of the container body. At least one of vapor and melt of an organometallic compound that is solid at room temperature is introduced into a container having a wall member. The organometallic compound introduced into the container is cooled and solidified. The solidified organometallic compound is taken out from the container body together with the bottom wall member.
本発明に係る有機金属化合物を製造するための容器は、常温で固体の有機金属化合物を製造するための容器である。本発明に係る有機金属化合物を製造するための容器は、容器本体と、底壁部材とを備える。容器本体は、相対的に高い熱伝導率を有する。底壁部材は、容器本体の底面の上に着脱可能に敷き詰められている。底壁部材は、相対的に低い熱伝導率を有する。 The container for producing the organometallic compound according to the present invention is a container for producing an organometallic compound that is solid at room temperature. A container for producing an organometallic compound according to the present invention includes a container body and a bottom wall member. The container body has a relatively high thermal conductivity. The bottom wall member is detachably spread on the bottom surface of the container body. The bottom wall member has a relatively low thermal conductivity.
本発明によれば、高純度かつ高収率で、常温で固体の有機金属化合物を製造する方法及びそれに用いる容器を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a solid organometallic compound having a high purity and a high yield, and a container used therefor.
以下、本発明を実施した好ましい形態の一例について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。 Hereinafter, an example of the preferable form which implemented this invention is demonstrated. However, the following embodiment is merely an example. The present invention is not limited to the following embodiments.
また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。 Moreover, in each drawing referred in embodiment etc., the member which has a substantially the same function shall be referred with the same code | symbol. The drawings referred to in the embodiments and the like are schematically described. A ratio of dimensions of an object drawn in a drawing may be different from a ratio of dimensions of an actual object. The dimensional ratio of the object may be different between the drawings. The specific dimensional ratio of the object should be determined in consideration of the following description.
（容器の構成）
図１は、本実施形態に係る容器の模式的断面図である。図２は、本実施形態に係る容器の模式的斜視図である。
(Container configuration)
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a container according to the present embodiment. FIG. 2 is a schematic perspective view of the container according to the present embodiment.
本実施形態では、図１及び図２に示される容器１を用いて、常温で固体の有機金属化合物を製造する方法について説明する。 In the present embodiment, a method for producing a solid organometallic compound at room temperature using the container 1 shown in FIGS. 1 and 2 will be described.
常温で固体の有機金属化合物の具体例としては、例えば、有機リチウム化合物、有機インジウム化合物、有機亜鉛化合物、有機アルミニウム化合物、有機ガリウム化合物、有機マグネシウム化合物、有機ビスマス化合物、有機マンガン化合物、有機鉄化合物、有機バリウム化合物、有機ストロンチウム化合物、有機銅化合物、有機カルシウム化合物、有機イットリビウム化合物が挙げられる。有機リチウム化合物の具体例としては、例えば、ｔ−ブチルリチウム等が挙げられる。有機インジウム化合物の具体例としては、例えば、トリメチルインジウム、ジメチルクロロインジウム、シクロペンタジエニルインジウム、トリメチルインジウム・トリメチルアルシンアダクト、トリメチルインジウム・トリメチルホスフィンアダクト等が挙げられる。有機亜鉛化合物の具体例としては、例えば、エチルヨウ化亜鉛、エチルシクロペンタジエニル亜鉛、シクロペンタジエニル亜鉛等が挙げられる。有機アルミニウム化合物の具体例としては、例えば、メチルジクロロアルミニウム、トリフェニルアルミニウム等が挙げられる。有機ガリウム化合物の具体例としては、例えば、メチルジクロロガリウム、ジメチルクロロガリウム、ジメチルブロモガリウム等が挙げられる。有機マグネシウム化合物の具体例としては、例えば、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム等が挙げられる。有機ビスマス化合物の具体例としては、例えば、トリフェニルビスマス等が挙げられる。有機マンガン化合物の具体例としては、例えば、ビス（シクロペンタジエニル）マンガン等が挙げられる。有機鉄化合物の具体例としては、例えば、フェロセン等が挙げられる。有機バリウム化合物の具体例としては、例えば、ビス（アセチルアセトナト）バリウム、ジピバロイルメタナトバリウム・１，１０−フェナントロリンアダクト等が挙げられる。有機ストロンチウム化合物の具体例としては、例えば、ビス（アセチルアセトナト）ストロンチウム、ジピバロイルメタナトストロンチウム等が挙げられる。有機銅化合物の具体例としては、例えば、ビス（アセチルアセトナト）銅、ジピバロイルメタナト銅等が挙げられる。有機カルシウム化合物の具体例としては、例えば、ビス（アセチルアセトナト）カルシウム、ジピバロイルメタナトカルシウム等が挙げられる。有機イットリビウム化合物の具体例としては、例えば、ジピバロイルメタナトイットリビウム等が挙げられる。 Specific examples of organometallic compounds that are solid at room temperature include, for example, organolithium compounds, organoindium compounds, organozinc compounds, organoaluminum compounds, organogallium compounds, organomagnesium compounds, organobismuth compounds, organomanganese compounds, and organoiron compounds. , Organic barium compounds, organic strontium compounds, organic copper compounds, organic calcium compounds, and organic yttrium compounds. Specific examples of the organic lithium compound include t-butyllithium. Specific examples of the organic indium compound include trimethylindium, dimethylchloroindium, cyclopentadienylindium, trimethylindium / trimethylarsine adduct, and trimethylindium / trimethylphosphine adduct. Specific examples of the organic zinc compound include ethyl zinc iodide, ethyl cyclopentadienyl zinc, cyclopentadienyl zinc and the like. Specific examples of the organoaluminum compound include methyldichloroaluminum and triphenylaluminum. Specific examples of the organic gallium compound include methyldichlorogallium, dimethylchlorogallium, dimethylbromogallium and the like. Specific examples of the organomagnesium compound include bis (cyclopentadienyl) magnesium and the like. Specific examples of the organic bismuth compound include triphenyl bismuth and the like. Specific examples of the organic manganese compound include bis (cyclopentadienyl) manganese. Specific examples of the organic iron compound include ferrocene. Specific examples of the organic barium compound include bis (acetylacetonato) barium, dipivaloylmethanatobarium • 1,10-phenanthroline adduct, and the like. Specific examples of the organic strontium compound include bis (acetylacetonato) strontium, dipivaloylmethanatostrontium, and the like. Specific examples of the organic copper compound include bis (acetylacetonato) copper, dipivaloylmethanatocopper, and the like. Specific examples of the organic calcium compound include bis (acetylacetonato) calcium and dipivaloylmethanatocalcium. Specific examples of the organic yttrium compound include dipivaloylmethanatoribium and the like.
容器１は、容器本体１０と、底壁部材２０とを備えている。 The container 1 includes a container body 10 and a bottom wall member 20.
壁面、底面は、ある程度の厚みが必要だそうで、実際には３．４ｍｍで統一されているようですので、それを中心として現実的な範囲を設定しました。 It seems that the wall and bottom need to have a certain amount of thickness. Actually, it seems to be unified at 3.4 mm, so we set a realistic range centering on that.
容器本体１０は、高い熱伝導率を有する材料により構成されている。具体的には、容器本体１０は、１Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有する材料により構成されていることが好ましく、１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の熱伝導率を有する材料により構成されていることがより好ましい。そのような高い熱伝導率を有する材料としては、例えば金属等が挙げられる。すなわち、容器本体１０は、金属製であることが好ましい。容器本体１０の好ましい構成材料の具体例としては、例えば、ステンレス鋼等が挙げられる。 The container body 10 is made of a material having a high thermal conductivity. Specifically, the container body 10 is preferably made of a material having a thermal conductivity of 1 W / m · K or more, and is made of a material having a thermal conductivity of 10 W / m · K or more. It is more preferable. Examples of the material having such a high thermal conductivity include metals. That is, the container body 10 is preferably made of metal. Specific examples of preferable constituent materials of the container body 10 include stainless steel.
容器本体１０は、有機金属化合物の蒸気及び融液の少なくとも一方が供給され、固化する内部空間１０ａを有するものである限り、特に限定されない。本実施形態では、側壁部１１と、底部１２とを有する。側壁部１１は、筒状に設けられている。より具体的には、側壁部１１は、円筒状に設けられている。側壁部１１の一方側の開口は、底部１２により閉口されている。これにより、有底円筒状の容器本体１０が構成されている。このため、容器本体１０には、円柱状の内部空間１０ａが設けられている。 The container body 10 is not particularly limited as long as it has an internal space 10a to which at least one of vapor and melt of an organometallic compound is supplied and solidified. In this embodiment, it has the side wall part 11 and the bottom part 12. As shown in FIG. The side wall part 11 is provided in the cylinder shape. More specifically, the side wall portion 11 is provided in a cylindrical shape. The opening on one side of the side wall portion 11 is closed by the bottom portion 12. Thereby, the bottomed cylindrical container main body 10 is comprised. For this reason, the container main body 10 is provided with a cylindrical internal space 10a.
側壁部１１の厚みは、１ｍｍ〜６ｍｍ程度であることが好ましく、２ｍｍ〜５ｍｍ程度であることがより好ましい。底部１２の厚みは、１ｍｍ〜６ｍｍ程度であることが好ましく、２ｍｍ〜５ｍｍ程度であることがより好ましい。側壁部１１の厚みと、底部１２の厚みとは、相互に実質的に同じであってもよいし、相互に異なっていてもよい。 The thickness of the side wall 11 is preferably about 1 mm to 6 mm, and more preferably about 2 mm to 5 mm. The thickness of the bottom portion 12 is preferably about 1 mm to 6 mm, and more preferably about 2 mm to 5 mm. The thickness of the side wall part 11 and the thickness of the bottom part 12 may be substantially the same as each other or different from each other.
底壁部材２０は、容器本体１０の底面と実質的に同じ形状寸法を有する。具体的には、本実施形態では、底壁部材２０の平面視形状は、容器本体１０の底面と同様に、円形である。底壁部材２０は、容器本体１０の底面の上に着脱可能に敷き詰められる。従って、底壁部材２０と容器本体１０の内面とは実質的に全体において接触している。 The bottom wall member 20 has substantially the same shape and dimension as the bottom surface of the container body 10. Specifically, in the present embodiment, the shape of the bottom wall member 20 in plan view is a circle, like the bottom surface of the container body 10. The bottom wall member 20 is detachably spread on the bottom surface of the container body 10. Therefore, the bottom wall member 20 and the inner surface of the container body 10 are substantially in contact with each other.
底壁部材２０は、容器本体１０よりも低い熱伝導率を有する。すなわち、容器本体１０の熱伝導率が相対的に高く、底壁部材２０の熱伝導率が相対的に低い。容器本体１０の熱伝導率は、底壁部材２０の熱伝導率の１０倍以上であることが好ましく、５０倍以上であることがより好ましい。容器本体１０の熱伝導率は、通常、底壁部材２０の熱伝導率の１５０倍以下である。具体的には、容器本体１０の熱伝導率は、１Ｗ／ｍ・Ｋ〜４２０Ｗ／ｍ・Ｋであることが好ましく、１０Ｗ／ｍ・Ｋ〜２４０Ｗ／ｍ・Ｋであることがより好ましい。底壁部材２０の熱伝導率は、０．０２Ｗ／ｍ・Ｋ〜０．４０Ｗ／ｍ・Ｋであることが好ましく、０．１５Ｗ／ｍ・Ｋ〜０．５０Ｗ／ｍ・Ｋであることがより好ましい。 The bottom wall member 20 has a lower thermal conductivity than the container body 10. That is, the thermal conductivity of the container body 10 is relatively high, and the thermal conductivity of the bottom wall member 20 is relatively low. The thermal conductivity of the container body 10 is preferably 10 times or more, more preferably 50 times or more that of the bottom wall member 20. The thermal conductivity of the container body 10 is usually 150 times or less that of the bottom wall member 20. Specifically, the thermal conductivity of the container body 10 is preferably 1 W / m · K to 420 W / m · K, and more preferably 10 W / m · K to 240 W / m · K. The thermal conductivity of the bottom wall member 20 is preferably 0.02 W / m · K to 0.40 W / m · K, and preferably 0.15 W / m · K to 0.50 W / m · K. More preferred.
底壁部材２０は、有機金属化合物が付着しにくい材料により構成されていることが好ましい。具体的には、底壁部材２０は、例えば、フッ素樹脂により構成されていることが好ましい。好ましく用いられるフッ素樹脂の具体例としては、例えば、テフロン（登録商標）、テフゼル、カルレッツ、ヴァイトン、フルオン、テドラー、ヘイラー、ハイラー、カイナー、テクノフロン、レアフロンなどが挙げられる。 The bottom wall member 20 is preferably made of a material that is difficult for the organometallic compound to adhere thereto. Specifically, the bottom wall member 20 is preferably made of, for example, a fluororesin. Specific examples of the fluororesin preferably used include Teflon (registered trademark), Tefzel, Kalrez, Vuitton, Fullon, Tedlar, Halar, Heiler, Kainer, Technoflon, and Rareflon.
底壁部材２０は、可撓性を有するシート状であってもよいし、可撓性を有さない剛体の板状であってもよい。底壁部材２０の厚みは、２ｍｍ以下であることが好ましく、１．５ｍｍ以下であることがより好ましい。底壁部材２０の厚みは、０．５ｍｍ以上であることが好ましく、０．８ｍｍ以上であることがより好ましく、１ｍｍ以上であることがさらに好ましい。 The bottom wall member 20 may be a sheet having flexibility, or may be a rigid plate having no flexibility. The thickness of the bottom wall member 20 is preferably 2 mm or less, and more preferably 1.5 mm or less. The thickness of the bottom wall member 20 is preferably 0.5 mm or more, more preferably 0.8 mm or more, and further preferably 1 mm or more.
（有機金属化合物の製造方法）
次に、容器１を用いた有機金属化合物の製造方法について説明する。
(Method for producing organometallic compound)
Next, the manufacturing method of the organometallic compound using the container 1 is demonstrated.
まず、図３に示されるように、有機金属化合物の合成装置２において有機金属化合物を合成する。次に、合成した有機金属化合物を、精製装置３において精製する。精製した有機金属化合物を融液及び蒸気の少なくとも一方として、容器１に導入する（導入工程）。 First, as shown in FIG. 3, the organometallic compound is synthesized in the organometallic compound synthesis apparatus 2. Next, the synthesized organometallic compound is purified in the purification apparatus 3. The purified organometallic compound is introduced into the container 1 as at least one of a melt and a vapor (introduction step).
次に、容器１内において、有機金属化合物の融液及び蒸気の少なくとも一方を冷却することにより固化させる（冷却工程）。 Next, the container 1 is solidified by cooling at least one of the melt and vapor of the organometallic compound (cooling step).
次に、有機金属化合物の固体３０を、底壁部材２０ごと容器本体１０から取り出す（取り出し工程）。その後、有機金属化合物の固体３０から底壁部材２０を除去する。 Next, the solid 30 of the organometallic compound is taken out from the container body 10 together with the bottom wall member 20 (takeout step). Thereafter, the bottom wall member 20 is removed from the solid 30 of the organometallic compound.
以上の工程により、有機金属化合物の固体を製造することができる。 Through the above steps, a solid organometallic compound can be produced.
ところで、容器が有機金属化合物と反応すると、高純度の有機金属化合物を製造することが困難となる。このため、容器は、有機金属化合物に対する反応性が低いものであることが好ましい。この観点からすれば、容器の全体をフッ素樹脂により構成することが好ましいと考えられる。 By the way, when a container reacts with an organometallic compound, it will become difficult to manufacture a highly pure organometallic compound. For this reason, it is preferable that a container is a thing with low reactivity with respect to an organometallic compound. From this point of view, it is considered preferable that the entire container is made of a fluororesin.
しかしながら、フッ素樹脂の熱伝導率は低い。このため、全体がフッ素樹脂からなる容器を用いた場合は、有機金属化合物の冷却に要する時間が長くなる。よって、有機金属化合物の製造効率が低くなる。本発明者らが、全体がフッ素樹脂からなる容器を用いて有機金属化合物を製造したところ、有機金属化合物が容器に付着してしまい、有機金属化合物を容器から好適に取り出すことが困難であることが判明した。特に、内部空間の隅部に位置する有機金属化合物を取り出すことは困難であった。 However, the thermal conductivity of fluororesin is low. For this reason, when the container which consists entirely of a fluororesin is used, time required for cooling of an organometallic compound becomes long. Therefore, the production efficiency of the organometallic compound is lowered. When the present inventors manufactured an organometallic compound using a container made entirely of a fluororesin, the organometallic compound adheres to the container, and it is difficult to suitably remove the organometallic compound from the container. There was found. In particular, it was difficult to take out the organometallic compound located at the corner of the internal space.
有機金属化合物の冷却に要する時間を短くする観点からは、例えば、容器全体をステンレス鋼等の金属により構成することも考えられる。しかしながら、本発明者らが、金属製の容器を用いて有機金属化合物を製造したところ、有機金属化合物が容器に付着し、有機金属化合物を好適に取り出すことが困難であった。 From the viewpoint of shortening the time required for cooling the organometallic compound, for example, it is conceivable that the entire container is made of a metal such as stainless steel. However, when the present inventors manufactured an organometallic compound using a metal container, the organometallic compound adhered to the container, and it was difficult to suitably extract the organometallic compound.
本実施形態に係る容器１では、容器本体１０の底面の上に、底壁部材２０が着脱可能に敷き詰められている。このため、有機金属化合物が固化した後に、容器１を下向きにすることにより、有機金属化合物の固体３０と底壁部材２０とが容器本体１０から容易に、かつ容器本体１０に有機金属化合物が付着することを抑制しつつ離脱させることができる。従って、有機金属化合物の固体３０を高い収率で製造することができる。また、容器１を容易に洗浄することができる。 In the container 1 according to the present embodiment, the bottom wall member 20 is detachably spread on the bottom surface of the container body 10. Therefore, after the organometallic compound is solidified, the container 1 is turned downward, so that the organometallic compound solid 30 and the bottom wall member 20 can be easily attached from the container body 10 and the organometallic compound adheres to the container body 10. It can be made to detach while suppressing. Therefore, the solid 30 of an organometallic compound can be manufactured with a high yield. Further, the container 1 can be easily cleaned.
また、内部空間１０ａの側壁は、相対的に高い熱伝導率を有する容器本体１０により構成されている。このため、容器１では、例えば、全体がフッ素系樹脂により構成されている容器内で有機金属化合物を冷却する場合と比較して、有機金属化合物の冷却速度が高い。従って、容器１を用いることにより、有機金属化合物の固体を効率的に製造することができる。 Moreover, the side wall of the internal space 10a is comprised by the container main body 10 which has a relatively high heat conductivity. For this reason, in the container 1, the cooling rate of an organometallic compound is high compared with the case where the organometallic compound is cooled in the container comprised entirely with a fluorine resin, for example. Therefore, by using the container 1, a solid organometallic compound can be efficiently produced.
以上より、容器１を用いることにより、有機金属化合物の固体３０を高い収率及び高い製造効率で製造することができる。 From the above, by using the container 1, the solid 30 of the organometallic compound can be produced with high yield and high production efficiency.
有機金属化合物の固体３０の製造効率をより向上する観点からは、容器本体１０の熱伝導率が、底壁部材２０の熱伝導率の１０倍以上であることが好ましく、５０倍以上であることがさらに好ましい。容器本体１０の熱伝導率が、１Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ましく、１０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることがより好ましい。また、熱伝導率が相対的に低い底壁部材２０の厚みが、２ｍｍ以下であることが好ましく、１．５ｍｍ以下であることがより好ましい。但し、底壁部材２０が薄すぎると、有機金属化合物の固体３０と底壁部材２０とを好適に分離することが困難となったり、有機金属化合物の固体３０を容器１から取り出すことが困難になったりする場合がある。従って、底壁部材２０の厚みは、０．５ｍｍ以上であることが好ましく、０．８ｍｍ以上であることがより好ましく、１ｍｍ以上であることがさらに好ましい。 From the viewpoint of further improving the production efficiency of the organometallic compound solid 30, the thermal conductivity of the container body 10 is preferably 10 times or more that of the bottom wall member 20, and 50 times or more. Is more preferable. The thermal conductivity of the container body 10 is preferably 1 W / m · K or more, and more preferably 10 W / m · K or more. Further, the thickness of the bottom wall member 20 having a relatively low thermal conductivity is preferably 2 mm or less, and more preferably 1.5 mm or less. However, if the bottom wall member 20 is too thin, it is difficult to suitably separate the organometallic compound solid 30 and the bottom wall member 20, or it is difficult to remove the organometallic compound solid 30 from the container 1. It may become. Therefore, the thickness of the bottom wall member 20 is preferably 0.5 mm or more, more preferably 0.8 mm or more, and further preferably 1 mm or more.
また、以下の条件が満たされるように、導入工程において容器１内に有機金属化合物の融液及び蒸気の少なくとも一方を導入することが好ましい。すなわち、容器の底面の面積をＳ１とし、容器１の内側面のうち、有機金属化合物の固体３０と接触している部分の面積をＳ２としたときに、Ｓ２／Ｓ１が２以上であることが好ましく、２．５以上であることがより好ましく、２．８以上であることがさらに好ましい。但し、Ｓ２／Ｓ１が大きすぎると、金属接触面からの金属不純物溶出の蓋然性が高くなる場合がある。従って、Ｓ２／Ｓ１は、５以下であることが好ましく、４．８以下であることがさらに好ましい。 Moreover, it is preferable to introduce at least one of a melt of an organometallic compound and a vapor into the container 1 in the introduction step so that the following conditions are satisfied. That is, when the area of the bottom surface of the container is S1 and the area of the inner surface of the container 1 that is in contact with the solid 30 of the organometallic compound is S2, S2 / S1 may be 2 or more. Preferably, it is 2.5 or more, more preferably 2.8 or more. However, if S2 / S1 is too large, the probability of elution of metal impurities from the metal contact surface may increase. Accordingly, S2 / S1 is preferably 5 or less, and more preferably 4.8 or less.
なお、容器本体１０の内側面の上に、熱伝達効率を低下させない範囲で、メッシュ状などの開口を有するシートを配してもよい。その場合、シートは、フッ素樹脂により構成されていることが好ましい。 In addition, on the inner surface of the container main body 10, you may arrange | position the sheet | seat which has openings, such as a mesh shape, in the range which does not reduce heat transfer efficiency. In that case, the sheet is preferably made of a fluororesin.
（実施例）
次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
(Example)
Next, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.
（実施例１）
（容器の作製）
上記実施形態に係る容器１と実質的に同様の構成を有する容器を準備した。準備した容器の容器本体としては、内容積３．９Ｌの有底円筒状のステンレス製容器（容器底面の面積；２２２ｃｍ２）を用いた。底壁部材としては、厚みが、１．０ｍｍであるテフロン（登録商標）シートを用いた。容器本体の熱伝導率は、１６．７Ｗ／ｍ・Ｋであった。テフロン（登録商標）シートの熱伝導率は、０．２３Ｗ／ｍ・Ｋであった。
Example 1
(Production of container)
A container having a configuration substantially similar to that of the container 1 according to the above embodiment was prepared. As the container body of the prepared container, a bottomed cylindrical stainless steel container (area of the bottom surface of the container; 222 cm 2 ) having an internal volume of 3.9 L was used. As the bottom wall member, a Teflon (registered trademark) sheet having a thickness of 1.0 mm was used. The thermal conductivity of the container body was 16.7 W / m · K. The thermal conductivity of the Teflon (registered trademark) sheet was 0.23 W / m · K.
（シクロペンタジエンの合成）
攪拌装置、温度計及び還流冷却器を備えた内容積１０００ｍｌの反応器に、ジシクロペンタジエン６１０ｇ（４．６ｍｏｌ）を加え、常圧下、攪拌しながら１６０℃でクラッキング反応させた。反応終了後、得られたシクロペンタジエンを１５℃以下に冷却した受器に入れた。
(Synthesis of cyclopentadiene)
610 g (4.6 mol) of dicyclopentadiene was added to a reactor having an internal volume of 1000 ml equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser, and a cracking reaction was performed at 160 ° C. with stirring under normal pressure. After completion of the reaction, the obtained cyclopentadiene was placed in a receiver cooled to 15 ° C. or lower.
（ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの合成）
攪拌装置、温度計及び還流冷却器を備えた内容積４０００ｍｌの反応器に、２０質量％ｎ−ブチルエチルマグネシウムのｎ−ヘプタン溶液１８８７ｇ（ｎ−ブチルエチルマグネシウムとして３．４ｍｏｌ）及びトリ−ｎ−ドデシルアミン４５０ｇ（０．９ｍｏｌ）を加え、常圧下、攪拌しながら９０℃でｎ−ブチルエチルマグネシウムを処理した。
(Synthesis of bis (cyclopentadienyl) magnesium)
To a reactor having an internal volume of 4000 ml equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser, 1887 g (3.4 mol as n-butylethylmagnesium) of 20% by mass n-butylethylmagnesium and tri-n- 450 g (0.9 mol) of dodecylamine was added, and n-butylethylmagnesium was treated at 90 ° C. with stirring under normal pressure.
次いで、該混合液に、シクロペンタジエン４８８ｇ（７．４ｍｏｌ、２．１５当量）を、液温を４０℃以下に保ちながらゆるやかに加え、同温度で８．７５時間反応させた。反応終了後、反応液を減圧下にて濃縮（ｎ−ヘプタンを除去）した後、得られた濃縮物（ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムを含有）を減圧下で昇華精製（８７．５℃、０．５ｋＰａ）した。 Next, 488 g (7.4 mol, 2.15 equivalents) of cyclopentadiene was slowly added to the mixture while keeping the liquid temperature at 40 ° C. or lower, and the mixture was reacted at the same temperature for 8.75 hours. After completion of the reaction, the reaction solution was concentrated under reduced pressure (n-heptane was removed), and the resulting concentrate (containing bis (cyclopentadienyl) magnesium) was purified by sublimation under reduced pressure (87.5 ° C. 0.5 kPa).
更に、得られた留出物（ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムを含有）にトリ−ｎ−ドデシルアミン４５０ｇ（０．９ｍｏｌ）を加えた後、再び減圧下で昇華精製（８７．５℃、０．５ｋＰａ）し、上記作製の容器に、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの蒸気を導入した。 Furthermore, after adding 450 g (0.9 mol) of tri-n-dodecylamine to the obtained distillate (containing bis (cyclopentadienyl) magnesium), sublimation purification (87.5 ° C, 0.5 kPa), and the vapor of bis (cyclopentadienyl) magnesium was introduced into the container prepared as described above.
そのまま、室温まで冷却したところ、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムは白色固体となった。実施例１では、Ｓ２／Ｓ１は３．１２５であった。ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの固体を、容器から容易に取り出すことができた。 As it was cooled to room temperature, bis (cyclopentadienyl) magnesium became a white solid. In Example 1, S2 / S1 was 3.125. The bis (cyclopentadienyl) magnesium solid could be easily removed from the container.
なお、得られたビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム中に、容器内壁、及びテフロン（登録商標）シートの破損物は見られなかった。 In the obtained bis (cyclopentadienyl) magnesium, no damage was observed on the inner wall of the container and the Teflon (registered trademark) sheet.
（実施例２）
実施例２では、内容積３．９Ｌの有底円筒状のガラス製容器（容器底部の面積；１６７ｃｍ２）を容器本体として用いたこと以外は、実施例１と同様にしてビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの固体を製造した。実施例２においても、実施例１と同様に、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの固体をは、容器から容易に取り出すことができた。得られたビス（シクロペンタジエニル）マグネシウム中に、容器内壁、及びテフロン（登録商標）シートの破損物は見られなかった。
(Example 2)
In Example 2, bis (cyclopentadiene) was used in the same manner as in Example 1 except that a bottomed cylindrical glass container (the area of the bottom of the container; 167 cm 2 ) having an internal volume of 3.9 L was used as the container body. A solid of (enyl) magnesium was produced. Also in Example 2, as in Example 1, the solid of bis (cyclopentadienyl) magnesium could be easily taken out from the container. In the obtained bis (cyclopentadienyl) magnesium, damage to the inner wall of the container and the Teflon (registered trademark) sheet was not observed.
なお、実施例２では、Ｓ２／Ｓ１は、４．３５であった。 In Example 2, S2 / S1 was 4.35.
（比較例１）
実施例１において使用した容器本体と同様の容器本体の内側面及び底面の全体を、テフロン（登録商標）でスプレーコーティングした容器を使用したこと以外、実施例１と同様にビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの固体を製造した。その結果、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムが固体となるまえに多大な時間を要した上に、テフロン（登録商標）コーティング膜の表面の凹凸部分にビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムが入り込み、好適に取り出すことができなかった。
(Comparative Example 1)
The same bis (cyclopentadienyl) as in Example 1 except that the same container body used in Example 1 was used in which the entire inner surface and bottom surface of the container body were spray-coated with Teflon (registered trademark). ) A magnesium solid was produced. As a result, the bis (cyclopentadienyl) magnesium took a long time before becoming solid, and bis (cyclopentadienyl) magnesium entered the uneven portions on the surface of the Teflon (registered trademark) coating film. It could not be taken out suitably.
（比較例２）
実施例１において、使用した容器本体と同様の容器本体の内側面及び底面の全体を鏡面研磨したものを容器として使用したこと以外、実施例１と同様にビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムの固体を製造した。その結果、目視で表面の凹凸はなかったものの、ビス（シクロペンタジエニル）マグネシウムが強固に付着していて、好適に取り出すことができなかった。
(Comparative Example 2)
In Example 1, the solid of bis (cyclopentadienyl) magnesium was used in the same manner as in Example 1 except that the same container body as the container body used was mirror-polished on the entire inner surface and bottom surface of the container body. Manufactured. As a result, although there was no surface irregularity visually, bis (cyclopentadienyl) magnesium adhered firmly and could not be suitably removed.
１ 容器
２ 合成装置
３ 精製装置
１０ 容器本体
１０ａ 内部空間
１１ 側壁部
１２ 底部
２０ 底壁部材
３０ 有機金属化合物の固体
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Container 2 Synthesis | combination apparatus 3 Refinement | purification apparatus 10 Container main body 10a Internal space 11 Side wall part 12 Bottom part 20 Bottom wall member 30 Solid of organometallic compound
Claims (12)
相対的に高い熱伝導率を有する容器本体と、前記容器本体の底面の上に着脱可能に敷き詰められており、相対的に低い熱伝導率を有する底壁部材とを備える容器に、常温で固体の有機金属化合物の蒸気及び融液の少なくとも一方を導入する工程と、
前記容器に導入された有機金属化合物を冷却させて固化させる工程と、
前記固化した有機金属化合物を、前記底壁部材ごと前記容器本体から取り出す工程と、
を備える、有機金属化合物の製造方法。 A method for producing a solid organometallic compound at room temperature,
Solid at room temperature in a container having a container body having a relatively high thermal conductivity and a bottom wall member having a relatively low thermal conductivity and detachably laid on the bottom surface of the container body Introducing at least one of vapor and melt of an organometallic compound of
Cooling and solidifying the organometallic compound introduced into the container;
A step of taking out the solidified organometallic compound from the container body together with the bottom wall member;
A process for producing an organometallic compound.
前記底壁部材がフッ素樹脂を含む、請求項１に記載の有機金属化合物の製造方法。 The container body is made of metal;
The manufacturing method of the organometallic compound of Claim 1 with which the said bottom wall member contains a fluororesin.
相対的に高い熱伝導率を有する容器本体と、
前記容器本体の底面の上に着脱可能に敷き詰められており、相対的に低い熱伝導率を有する底壁部材と、
を備える、有機金属化合物を製造するための容器。 A container for producing a solid organometallic compound at room temperature,
A container body having a relatively high thermal conductivity;
A bottom wall member that is detachably spread on the bottom surface of the container body and has a relatively low thermal conductivity;
A container for producing an organometallic compound.
前記底壁部材がフッ素樹脂を含む、請求項７に記載の有機金属化合物を製造するための容器。 The container body is made of metal;
The container for producing an organometallic compound according to claim 7, wherein the bottom wall member contains a fluororesin.
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