JP2014058726A - Pzt film formation method, and pzt film formation apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の技術は、スパッタ法を用いてチタン酸ジルコン酸鉛(Pb(Zr,Ti)O3(以下ではPZTと記載する))膜を形成するPZT膜形成方法、及び、PZT膜形成装置に関する。 The technology of the present disclosure relates to a PZT film forming method and a PZT film forming apparatus for forming a lead zirconate titanate (Pb (Zr, Ti) O 3 (hereinafter referred to as PZT)) film using a sputtering method. .
PZT膜の自発分極の方向は、外部電界の印加によって反転し、反転後の自発分極の方向は、外部電界の取り去られた後にも保持される。相互に対向する一対の電極に挟まれたPZT膜は、電極間の電圧によって分極状態を保持するため、例えば、不揮発性メモリの容量膜として広く利用される。 The direction of spontaneous polarization of the PZT film is reversed by application of an external electric field, and the direction of spontaneous polarization after inversion is maintained even after the external electric field is removed. A PZT film sandwiched between a pair of electrodes opposed to each other maintains a polarization state by a voltage between the electrodes, and is widely used, for example, as a capacitor film of a nonvolatile memory.
PZT膜の形成方法には、特許文献1に記載のスパッタ法が知られており、例えば、PZTからなるターゲットがアルゴンと酸素との混合ガスの雰囲気でスパッタされる。この際に、PZT膜の中に含まれる鉛は、混合ガスの雰囲気へ再び蒸発する場合がある。そこで、上述のスパッタ法では、化学量論組成のPZT膜を得ることを目的として、例えば、ターゲットに含まれる鉛の組成比が化学量論組成よりも高められたり、混合ガスの雰囲気の圧力に下限値が設定されたりする。
As a method for forming a PZT film, a sputtering method described in
近年、上述の不揮発性メモリでは、それに含まれる容量素子に低い作動電圧や優れた保持特性が求められ、これらの要請が満たされるために、PZT膜の薄膜化が進行している。一方で、PZT膜の薄膜化は、通常、PZT膜の圧電性を低下させるため、上述した薄膜化に伴って、PZT膜の圧電性を高めることが切望されている。なお、PZT膜の圧電性を高める要請は、上記の不揮発性メモリに限られず、例えば、アクチュエーターやセンサー等の圧電変換膜に用いられるPZT膜にも共通する。 In recent years, in the above-described nonvolatile memory, a low operating voltage and excellent holding characteristics are required for the capacitive element included therein, and in order to satisfy these requirements, the PZT film has been made thinner. On the other hand, since the thinning of the PZT film usually reduces the piezoelectricity of the PZT film, it is desired to increase the piezoelectricity of the PZT film along with the thinning described above. The request for increasing the piezoelectricity of the PZT film is not limited to the nonvolatile memory described above, and is common to PZT films used for piezoelectric conversion films such as actuators and sensors.
本開示の技術は、PZT膜の圧電性を高めることの可能なPZT膜形成方法、及び、PZT膜形成装置を提供することを目的とする。 An object of the technology of the present disclosure is to provide a PZT film forming method and a PZT film forming apparatus capable of enhancing the piezoelectricity of the PZT film.
本開示におけるPZT膜形成方法の一態様は、基板が載置されたステージを第1温度に加熱する第1工程と、前記ステージを第2温度に加熱する第2工程と、を含み、前記第1温度は、前記第2温度よりも高い。そして、前記第1工程では、前記ステージの表面に予め堆積されたPZT膜から少なくとも鉛が蒸発し、前記第2工程では、酸素とアルゴンとを含む混合ガスの雰囲気にて前記混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下に設定され、チタン酸ジルコン酸鉛のターゲットがスパッタされる。 One aspect of the PZT film forming method in the present disclosure includes a first step of heating a stage on which a substrate is placed to a first temperature, and a second step of heating the stage to a second temperature. One temperature is higher than the second temperature. In the first step, at least lead evaporates from the PZT film previously deposited on the surface of the stage. In the second step, oxygen in the mixed gas is mixed in an atmosphere of mixed gas containing oxygen and argon. The flow rate is set to 1.3% or more and 5.0% or less, and a target of lead zirconate titanate is sputtered.
本開示におけるPZT膜形成装置の一態様は、基板の載置されるステージと、前記ステージと向かい合うチタン酸ジルコン酸鉛のターゲットと、前記基板と前記ターゲットとの間に混合ガスを供給する供給部と、前記ステージの温度を第1温度と第2温度とに切り替える切り替え部と、を備える。前記混合ガスは、酸素とアルゴンとを含み、前記第1温度は、前記ステージの表面に予め堆積されるPZT膜から少なくとも鉛を蒸発させる温度であって、前記第2温度よりも高い。そして、前記切り替え部は、前記ターゲットがスパッタされる前に、前記ステージを前記第1温度に設定し、前記ターゲットがスパッタされる際に、前記ステージを前記第2温度に設定し、前記供給部は、前記ターゲットがスパッタされる際に、前記混合ガスにおける酸素の流量を1.3%以上5.0%以下に設定する。 One aspect of the PZT film forming apparatus according to the present disclosure includes a stage on which a substrate is placed, a target of lead zirconate titanate facing the stage, and a supply unit that supplies a mixed gas between the substrate and the target And a switching unit that switches the temperature of the stage between a first temperature and a second temperature. The mixed gas contains oxygen and argon, and the first temperature is a temperature for evaporating at least lead from a PZT film previously deposited on the surface of the stage, and is higher than the second temperature. The switching unit sets the stage to the first temperature before the target is sputtered, sets the stage to the second temperature when the target is sputtered, and the supply unit. When the target is sputtered, the flow rate of oxygen in the mixed gas is set to 1.3% or more and 5.0% or less.
PZT膜に含まれる相の種類には、一般に、ペロブスカイト( Perovskite )相とパイロクロア( Pyrochlore )相とが知られている。ペロブスカイト相の中で、PZT膜の分極軸に平行なc軸に沿った方向では高い圧電性が得られ、もしくは、ドメインの回転によりa軸に沿った方向では高い圧電性が得られる。一方で、異相であるパイロクロア相は、c軸配向やa軸配向が混在する(001)/(100)配向とは異なり、強誘電性を示さず、PZT膜の電気的な特性のうち、特に、圧電性の向上を妨げる。 In general, a perovskite phase and a pyrochlore phase are known as the types of phases contained in the PZT film. In the perovskite phase, high piezoelectricity is obtained in the direction along the c axis parallel to the polarization axis of the PZT film, or high piezoelectricity is obtained in the direction along the a axis due to the rotation of the domain. On the other hand, the pyrochlore phase, which is a different phase, does not exhibit ferroelectricity unlike the (001) / (100) orientation in which c-axis orientation and a-axis orientation coexist. Among the electrical characteristics of the PZT film, This hinders improvement in piezoelectricity.
上記の一態様にて、予めステージに堆積されるPZT膜の鉛は、ターゲットがスパッタされる前の第1工程で蒸発する。それゆえに、ターゲットのスパッタが開始される前に、基板の表面には初期層が形成され、当該初期層では、化学量論組成のPZT膜よりも鉛の濃度が高くなる。そして、ターゲットがスパッタされる期間にて、基板に堆積したPZT膜から鉛が再び蒸発するとしても、上記の初期層に含まれる鉛がPZT膜で拡散する結果、PZT膜の全体にて鉛が過剰に欠損することが抑えられる。結果として、基板に堆積されるPZT膜では、上記の初期層が形成されない方法に比べて、ペロブスカイト相の形成が進行する。 In the above aspect, lead of the PZT film deposited in advance on the stage evaporates in the first step before the target is sputtered. Therefore, before the sputtering of the target is started, an initial layer is formed on the surface of the substrate, and the lead concentration in the initial layer is higher than that of the PZT film having the stoichiometric composition. Even if lead evaporates again from the PZT film deposited on the substrate in the period during which the target is sputtered, the lead contained in the initial layer diffuses in the PZT film. Excessive deficiency can be suppressed. As a result, in the PZT film deposited on the substrate, the formation of the perovskite phase proceeds as compared with the method in which the initial layer is not formed.
ここで、本発明者らは、パイロクロア相と圧電性との関係を鋭意研究する中で、混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下であれば、パイロクロア相の形成が抑えられることを見出した。そして、上記態様であれば、混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下であるから、PZT膜の圧電性が高められる。 Here, the present inventors have intensively studied the relationship between the pyrochlore phase and the piezoelectricity. If the flow rate of oxygen in the mixed gas is 1.3% or more and 5.0% or less, formation of the pyrochlore phase is not possible. I found out that it can be suppressed. And if it is the said aspect, since the flow volume of oxygen in mixed gas is 1.3% or more and 5.0% or less, the piezoelectricity of a PZT film | membrane is improved.
本開示におけるPZT膜形成方法の他の態様にて、前記第2工程では、前記ステージの温度が前記第1温度から前記第2温度に下げられた後に前記ターゲットのスパッタが開始される。 In another aspect of the PZT film forming method of the present disclosure, in the second step, sputtering of the target is started after the temperature of the stage is lowered from the first temperature to the second temperature.
上記の他の態様によれば、ステージが第1温度に加熱された状態から第2工程が開始される。それゆえに、基板がステージに載置された状態にて、基板に対する処理を第1工程から第2工程へ移すことが可能にもなる。この際に、第1温度から第2温度にステージが降温した後に、ターゲットのスパッタが開始されるため、スパッタによって形成されるPZT膜が第2温度よりも高くなり難くなる。結果として、スパッタによって形成されるPZT膜から鉛が過剰に蒸発することが抑えられる。 According to the other aspect described above, the second step is started from a state where the stage is heated to the first temperature. Therefore, it is possible to move the processing on the substrate from the first step to the second step while the substrate is placed on the stage. At this time, since the sputtering of the target is started after the stage is cooled from the first temperature to the second temperature, the PZT film formed by sputtering is less likely to be higher than the second temperature. As a result, excessive evaporation of lead from the PZT film formed by sputtering can be suppressed.
本開示におけるPZT膜形成方法の他の態様にて、前記第2工程では、前記ステージの温度が前記第1温度から前記第2温度に下げられた後に前記混合ガスの雰囲気が形成される。 In another aspect of the PZT film forming method of the present disclosure, in the second step, the atmosphere of the mixed gas is formed after the temperature of the stage is lowered from the first temperature to the second temperature.
第1工程で蒸発した鉛が基板に吸着する確率は、基板の温度が下がるに従って高くなる。一方で、上記の他の態様によれば、ステージの温度が第2温度に下がった後に、酸化を含む雰囲気が形成される。それゆえに、蒸発した鉛が酸素によって酸化されること、酸化された状態の鉛が基板に吸着すること、これらを抑えることが可能にもなる。 The probability that the lead evaporated in the first step is adsorbed on the substrate increases as the temperature of the substrate decreases. On the other hand, according to the other aspect described above, an atmosphere including oxidation is formed after the temperature of the stage is lowered to the second temperature. Therefore, the evaporated lead is oxidized by oxygen, and the oxidized lead is adsorbed on the substrate, which can be suppressed.
本開示におけるPZT膜形成方法の他の態様にて、前記ステージの周囲には、PZT膜が堆積される防着板が備えられ、前記第1工程では、前記防着板が加熱され、前記防着板の表面に予め堆積されたPZT膜から少なくとも鉛が蒸発する。 In another aspect of the PZT film forming method according to the present disclosure, an adhesion preventing plate on which a PZT film is deposited is provided around the stage. In the first step, the adhesion preventing plate is heated to At least lead evaporates from the PZT film previously deposited on the surface of the landing plate.
上記の他の態様によれば、ターゲットのスパッタが開始される前の第1工程にて、ステージに堆積されたPZT膜と、防着板に堆積されたPZT膜の鉛とがそれぞれ蒸発する。それゆえに、基板の表面に形成される初期層を、ステージから蒸発する鉛と、防着板から蒸発する鉛とによって形成することが可能にもなる。結果として、初期層に対する鉛の供給源が増すことになるから、ステージのみから鉛が供給される場合に比べて、第1温度が高くなることが抑えられる。 According to the other aspect, in the first step before the sputtering of the target is started, the PZT film deposited on the stage and the lead of the PZT film deposited on the deposition preventing plate are evaporated. Therefore, it becomes possible to form the initial layer formed on the surface of the substrate by lead evaporating from the stage and lead evaporating from the deposition preventing plate. As a result, since the supply source of lead to the initial layer is increased, it is possible to suppress the first temperature from becoming higher than when lead is supplied only from the stage.
本開示におけるPZT膜形成方法の他の態様にて、前記第1工程での前記防着板の温度は、前記第2工程での前記防着板の温度よりも高い。
上記の他の態様によれば、ターゲットがスパッタされる際に、ターゲットがスパッタされる前よりも、防着板の温度が低くなる。それゆえに、第1工程と第2工程とで防着板の温度が維持される場合に比べて、ターゲットがスパッタされる際に、防着板にPZT膜が堆積されやすくなる。結果として、第1温度が高くなることを抑えられるという効果が一層に得られやすくなる。
In another aspect of the PZT film forming method of the present disclosure, the temperature of the deposition preventing plate in the first step is higher than the temperature of the deposition preventing plate in the second step.
According to the other aspect, when the target is sputtered, the temperature of the deposition preventing plate is lower than before the target is sputtered. Therefore, compared to the case where the temperature of the deposition preventive plate is maintained in the first step and the second step, the PZT film is easily deposited on the deposition preventive plate when the target is sputtered. As a result, it becomes easier to obtain the effect of suppressing the first temperature from increasing.
図1から図6を参照して本開示における一実施形態を説明する。まず、本実施形態におけるPZT膜形成装置の構成について図1から図3を参照して説明する。
[PZT膜形成装置の構成]
図1に示されるように、真空チャンバー11には、第1供給装置12と、第2供給装置13と、排気装置14と圧力センサーPGとが接続されている。第1供給装置12は、真空チャンバー11に所定の流量でアルゴンを供給するマスフローコントローラーである。第2供給装置13は、真空チャンバー11に所定の流量で酸素を供給するマスフローコントローラーである。これら第1供給装置12と第2供給装置13とによって、供給部が構成されている。排気装置14は、真空チャンバー11の内部に供給されたガスの一部を排気するポンプやバルブによって構成されて、真空チャンバー11の内部の圧力を調整する。圧力センサーPGは、真空チャンバー11の内部の圧力を測定値として出力する。
An embodiment of the present disclosure will be described with reference to FIGS. 1 to 6. First, the configuration of the PZT film forming apparatus in the present embodiment will be described with reference to FIGS.
[Configuration of PZT film forming apparatus]
As shown in FIG. 1, a
真空チャンバー11の内部には、基板Sの載置されるステージ15が収容されている。ステージ15は、ステージ15を加熱するヒーターHと、ステージ15の温度を測定する温度センサーTSとを内蔵している。真空チャンバー11の外部には、ヒーターHを駆動するヒーター電源16が接続されている。ヒーターHは、ヒーター電源16からの電力を受けてステージ15を加熱する。温度センサーTSは、ステージ15の温度を測定値として出力する。
A
ステージ15において基板Sの載置される載置面15Sには、基板Sの載置される載置部分P1と載置部分P1の周囲である周囲部分P2とが区画されている。周囲部分P2の表面には、鉛を含む初期層用PZT膜FIが形成されている。初期層用PZT膜FIは、基板Sに対する成膜処理に先駆けて、予め周囲部分P2に形成されてもよく、あるいは、先行する基板Sの成膜処理にて、先行する基板S上のPZT膜の形成と同時に、後続する基板Sに対する初期層用PZT膜FIが形成されてもよい。
On the
真空チャンバー11の内部には、ステージ15に対向するPZTのターゲットTが収容されている。ターゲットTの主成分はPZTであり、例えば、PZTを含むターゲットTは、化学量論組成であってもよく、あるいは、化学量論組成よりも高い組成で鉛を含んでもよい。ターゲットTには、ターゲットTに高周波電力を供給する高周波電源17が接続されている。高周波電源17は、例えば、13.56MHzの高周波電力をターゲットTに供給して真空チャンバー11の内部にイオンを生成し、ターゲットTの表面をイオンでスパッタする。
A PZT target T facing the
ステージ15とターゲットTとの間には、載置部分P1の上方を囲う筒状をなす防着板18が配置されている。ターゲットTがイオンでスパッタされるとき、ターゲットTからスパッタされたPZTの粒子は、防着板18の内側面に付着し、真空チャンバー11の内側面への付着は、防着板18によって抑えられる。
Between the
図2に示されるように、PZT膜形成装置にて切り替え部を構成する制御装置20は、入力部20Aと制御部20Bと記憶部20Cと出力部20Dとを備える。
制御装置20は、圧力センサーPGと温度センサーTSとに接続されている。入力部20Aは、圧力センサーPGの出力する測定値の入力処理と、温度センサーTSの出力する測定値の入力処理とを所定の周期で実行する。
As shown in FIG. 2, the
The
制御部20Bは、PZT膜を形成するためのプログラムに従い、各種の処理を実行するための制御信号を生成する。例えば、制御部20Bは、アルゴンを供給する供給処理を実行するための制御信号を生成し、また、アルゴンと酸素との混合ガスを供給する供給処理を実行するための制御信号を生成する。制御部20Bは、ステージ15を加熱する加熱処理を実行するための制御信号を生成し、また、ターゲットTのスパッタ処理を実行するための制御信号を生成する。
The
記憶部20Cは、PZT膜を形成するためのプログラムを格納する。例えば、記憶部20Cは、アルゴンの供給処理やステージ15の加熱処理等が含まれる第1工程を実行するためのプログラム、混合ガスの供給処理やターゲットTのスパッタ処理が含まれる第2工程を実行するためのプログラムを格納する。
The
記憶部20Cは、上述の各処理を実行する際に用いられる各種のデータを格納する。例えば、記憶部20Cは、アルゴンの供給処理でのアルゴンの設定流量と、アルゴンの供給処理での真空チャンバー11の設定圧力とを格納する。また、記憶部20Cは、ステージ15の加熱処理でのステージ15の設定温度と、当該温度での加熱時間の設定値とを格納する。また、記憶部20Cは、混合ガスの供給処理に用いられる混合ガスの設定流量と、混合ガスの供給処理での真空チャンバー11の設定圧力とを格納する。また、記憶部20Cは、ターゲットTのスパッタ処理での真空チャンバー11の設定圧力と、高周波電源の設定出力とを格納する。
The
制御装置20は、第1供給装置12を駆動する第1供給装置駆動部12Dと、第2供給装置13を駆動する第2供給装置駆動部13Dとに接続されている。また、制御装置20は、排気装置14を駆動する排気装置駆動部14Dと、ヒーター電源16を駆動するヒーター電源駆動部16Dとに接続されている。また、制御装置20は、高周波電源17を駆動する高周波電源駆動部17Dに接続されている。出力部20Dは、各駆動部に対する制御信号の出力処理を所定の周期で実行する。
The
例えば、制御部20Bは、出力部20Dの出力処理を通じ、設定流量のアルゴンを供給するための制御信号を第1供給装置駆動部12Dに出力する。第1供給装置駆動部12Dは、制御装置20からの制御信号を受け、制御信号に応じて第1供給装置12に駆動信号を出力する。また、制御部20Bは、出力部20Dの出力処理を通じ、設定流量の混合ガスを供給するための制御信号を第1供給装置駆動部12Dと第2供給装置駆動部13Dとに出力する。第1供給装置駆動部12Dと第2供給装置駆動部13Dとは、制御装置20からの制御信号を受け、制御信号に応じて第1供給装置12と第2供給装置13とに駆動信号を出力する。
For example, the
また、制御部20Bは、出力部20Dの出力処理を通じ、真空チャンバー11の内部の圧力を設定圧力にするための制御信号を排気装置駆動部14Dに出力する。排気装置駆動部14Dは、制御装置20からの制御信号を受け、制御信号に応じて排気装置14に駆動信号を出力する。また、制御部20Bは、出力部20Dの出力処理を通じ、ステージ15を設定温度に加熱するための制御信号をヒーター電源駆動部16Dに出力する。ヒーター電源駆動部16Dは、制御装置20からの制御信号を受け、制御信号に応じてヒーター電源16に駆動信号を出力する。また、制御部20Bは、出力部20Dの出力処理を通じ、高周波電源17の出力を設定値にするための制御信号を高周波電源駆動部17Dに出力する。高周波電源駆動部17Dは、制御装置20からの制御信号を受け、制御信号に応じて高周波電源17に駆動信号を出力する。
[PZT膜形成装置の作用]
図3を参照してPZT膜形成装置にて実行されるPZT膜形成方法を説明する。ここでは、PZT膜形成装置における各駆動部の駆動状態の推移に従ってPZT膜形成方法を説明する。なお、図3には、高周波電源17の出力値であるRF出力値と、真空チャンバー11の内部に実際に供給される酸素の流量であるO2流量と、真空チャンバー11の内部に実際に供給されるアルゴンの流量であるAr流量と、ステージ15の実際の温度であるステージ温度との推移が示されている。
Further, the
[Operation of PZT film forming apparatus]
A PZT film forming method executed in the PZT film forming apparatus will be described with reference to FIG. Here, the PZT film forming method will be described according to the transition of the driving state of each driving unit in the PZT film forming apparatus. FIG. 3 shows an RF output value that is an output value of the high-frequency power source 17, an O 2 flow rate that is a flow rate of oxygen actually supplied into the
図3に示されるように、まず、タイミングt0では、ステージ15に基板Sが載置される。そして、ヒーター電源駆動部16Dによるヒーター電源16の駆動によって、ステージ15の温度が第1設定温度T1に向けて上げられる。
As shown in FIG. 3, first, the substrate S is placed on the
タイミングt1では、ヒーター電源16の駆動によって、ステージ15の温度が第1設定温度T1に到達し、その後も、ヒーター電源16の駆動によって、ステージ15の温度は、タイミングt2まで第1設定温度T1に保たれる。タイミングt1からタイミングt2までの時間は、記憶部20Cに加熱時間として格納されている。
At timing t1, the temperature of the
この際に、第1設定温度T1は、周囲部分P2の表面に形成された初期層用PZT膜FIから鉛が蒸発する温度であって、例えば、650℃に設定される。こうした周囲部分P2の昇温によって、ターゲットTのスパッタが開始される前に、基板Sの表面には初期層が形成され、当該初期層では、化学量論組成のPZT膜よりも鉛の濃度が高くなる。 At this time, the first set temperature T1 is a temperature at which lead evaporates from the PZT film FI for the initial layer formed on the surface of the surrounding portion P2, and is set to 650 ° C., for example. Before the sputtering of the target T is started by the temperature rise of the surrounding portion P2, an initial layer is formed on the surface of the substrate S. In the initial layer, the lead concentration is higher than that of the PZT film having the stoichiometric composition. Get higher.
なお、タイミングt1からタイミングt2までの間は、排気装置駆動部14Dによる排気装置14の駆動によって、真空チャンバー11の内部の圧力は、第1設定圧力に保たれる。この際に、真空チャンバー11の内部の圧力が過剰に低い場合には、周囲部分P2から蒸発した鉛が、基板Sの中央に到達する前に排気されやすくなる結果、初期層における膜厚の均一性が低くなる。そこで、上述の第1設定圧力は、初期層の膜厚の均一性に関する試験等に基づく圧力であって、初期層の膜厚の均一性が十分に得られる程度に高く設定される。
Note that during the period from the timing t1 to the timing t2, the pressure inside the
タイミングt2では、ヒーター電源16の駆動によって、ステージ15の温度が第1設定温度T1から第2設定温度T2に向けて下げられる。こうした周囲部分P2の降温によって、基板Sの表面に初期層の形成される第1工程は終了し、引き続き、ターゲットTをスパッタする第2工程が開始される。なお、ステージ15からの輻射によって昇温される防着板18は、ステージ15の降温に伴って、その温度を下げる。
At timing t2, the
タイミングt3では、ヒーター電源16の駆動によって、ステージ15の温度が第2設定温度T2に到達し、その後も、ヒーター電源16の駆動によって、ステージ15の温度は、第2設定温度T2に保たれる。また、第2供給装置駆動部13Dによる第2供給装置13の駆動によって、真空チャンバー11の内部にアルゴンと酸素とが供給され始める。この際に、酸化源である酸素が真空チャンバー11の内部に供給される一方で、ステージ15の温度は第2設定温度T2に保たれ、且つ、酸素と共にアルゴンが流れる。それゆえに、タイミングt3以降では、初期層用PZT膜FIから蒸発した鉛が酸素と反応して基板Sに堆積することが抑えられる。
At timing t3, the temperature of the
タイミングt4では、第1供給装置12と第2供給装置13との駆動によって、真空チャンバー11の内部に、設定流量Faのアルゴンと設定流量Fbの酸素とが供給され続ける。そして、高周波電源駆動部17Dによる高周波電源17の駆動によって、設定値Psの高周波電力がターゲットTに供給される。この際に、アルゴンと酸素とからなる混合ガスの雰囲気では、混合ガスの総流量に対する酸素の流量の比率が、流量比率Rとして設定され、流量比率Rが、1.3%以上5.0%以下に設定される。そして、こうした雰囲気のもとで、PZTを主成分としたターゲットTのスパッタが開始される。
At timing t <b> 4, the
なお、この際に、排気装置駆動部14Dによる排気装置14の駆動によって、真空チャンバー11の内部の圧力は、第2設定圧力に保たれる。真空チャンバー11の内部の圧力が過剰に低い場合には、基板Sに形成されるPZT膜から鉛が蒸発する結果、PZT膜に求められる分極特性が低くなる。そこで、上述の第2設定圧力は、PZT膜の分極特性に関する試験等に基づく圧力であって、所望の分極特性が得られる程度に高く設定される。
At this time, the pressure inside the
タイミングt5では、高周波電源17の駆動の停止によって、ターゲットTに対する高周波電力の印加が終了し、ターゲットTのスパッタが終了する。また、ヒーター電源16の駆動の停止によって、ステージ15の温度がベース温度T0に向けて下げられる。タイミングt6では、ステージ15の温度がベース温度T0に到達し、第1供給装置12の駆動の停止と第2供給装置13の駆動の停止とによって、アルゴンと酸素との供給が停止される。こうした高周波電力の供給の停止と混合ガスの供給の停止とによって、ターゲットTをスパッタする第2工程が終了する。
At timing t5, the driving of the high frequency power supply 17 is stopped, and the application of the high frequency power to the target T is completed, and the sputtering of the target T is completed. Further, the temperature of the
ここで、PZT膜に含まれる相の種類には、上述したように、ペロブスカイト相とパイロクロア相とが知られている。ペロブスカイト相の中で、PZT膜の分極軸に平行なc軸に沿った方向で高い圧電性が得られ、もしくは、ドメインの回転によりa軸に沿った方向で高い圧電性が得られる。一方で、異相であるパイロクロア相は、c軸配向やa軸配向が混在する(001)/(100)配向とは異なり、強誘電性を示さず、PZT膜の電気的な特性のうち、特に、圧電性の向上を妨げる。 Here, as described above, the perovskite phase and the pyrochlore phase are known as the types of phases contained in the PZT film. In the perovskite phase, high piezoelectricity is obtained in the direction along the c-axis parallel to the polarization axis of the PZT film, or high piezoelectricity is obtained in the direction along the a-axis by domain rotation. On the other hand, the pyrochlore phase, which is a different phase, does not exhibit ferroelectricity unlike the (001) / (100) orientation in which c-axis orientation and a-axis orientation coexist. Among the electrical characteristics of the PZT film, This hinders improvement in piezoelectricity.
予め周囲部分P2に形成された初期層用PZT膜FIの鉛は、ターゲットTがスパッタされる前の第1工程で蒸発する。それゆえに、ターゲットTのスパッタが開始される前に、基板Sの表面には初期層が形成され、その初期層では、化学量論組成のPZT膜よりも鉛の濃度が高くなる。そして、ターゲットTがスパッタされる期間にて、基板Sに堆積したPZT膜から鉛が再び蒸発するとしても、上記の初期層に含まれる鉛がPZT膜で拡散する結果、PZT膜の全体にて鉛が過剰に欠損することが抑えられる。結果として、基板Sに堆積されるPZT膜では、上記の初期層が形成されない方法に比べて、ペロブスカイト相の形成が進行する。 The lead of the PZT film FI for the initial layer previously formed on the peripheral portion P2 evaporates in the first step before the target T is sputtered. Therefore, before the sputtering of the target T is started, an initial layer is formed on the surface of the substrate S, and the lead concentration in the initial layer is higher than that of the PZT film having the stoichiometric composition. Even if lead evaporates again from the PZT film deposited on the substrate S during the period in which the target T is sputtered, the lead contained in the initial layer diffuses in the PZT film, resulting in the entire PZT film. Excessive deficiency of lead can be suppressed. As a result, in the PZT film deposited on the substrate S, the formation of the perovskite phase proceeds as compared with the method in which the initial layer is not formed.
ここで、本発明者らは、パイロクロア相と圧電性との関係を鋭意研究する中で、混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下であれば、パイロクロア相の形成が抑えられることを見出した。そして、上述のPZT膜形成方法、及び、PZT膜形成装置であれば、混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下であるから、PZT膜の圧電性を高めることが可能となる。 Here, the present inventors have intensively studied the relationship between the pyrochlore phase and the piezoelectricity. If the flow rate of oxygen in the mixed gas is 1.3% or more and 5.0% or less, formation of the pyrochlore phase is not possible. I found out that it can be suppressed. If the above-described PZT film forming method and PZT film forming apparatus are used, the flow rate of oxygen in the mixed gas is 1.3% or more and 5.0% or less, so that the piezoelectricity of the PZT film can be increased. It becomes.
[試験例]
図4を参照して第1工程に起因する相を説明する。図4は、PZT膜のX線回折強度の測定結果を示すグラフであり、試験例1のPZT膜から得られた回折強度のパターンを上段に示し、試験例2のPZT膜から得られた回折強度のパターンを下段に示す。
[Test example]
The phase resulting from the first step will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a graph showing the measurement result of the X-ray diffraction intensity of the PZT film. The diffraction intensity pattern obtained from the PZT film of Test Example 1 is shown in the upper stage, and the diffraction obtained from the PZT film of Test Example 2 The intensity pattern is shown below.
まず、第1工程と第2工程とが以下の形成条件で実行されることによって、試験例1のPZT膜が得られた。また、第1工程が省かれ、第2工程のみが以下の形成条件で実行されることによって、試験例2のPZT膜が得られた。そして、これら試験例1のPZT膜と試験例2のPZT膜とに対し、θ−2θスキャン法によるX線回折強度測定が行われた。
<PZT膜形成条件>
・基板S :シリコン基板
・基板Sの直径 :8インチ
・ターゲットT :Pb(Zr,Ti)O3
・アルゴンの設定流量Fa :40sccm
・第1設定温度T1 :650℃
・第1設定圧力 :5Pa
・加熱時間 :10min
・酸素の設定流量Fb :10sccm
・第2設定温度T2 :550℃
・第2設定圧力 :1Pa
・RF出力の設定値Ps :50W
・成膜時間 :30min
図4に示されるように、試験例1では、2θが22.5°である強い回折ピークと、2θが45.0°である強い回折ピークとが認められ、(001)/(100)配向に相当するペロブスカイト相の形成が認められた。また、試験例1では、2θが30°である強い回折ピークが認められ、パイロクロア相の形成も認められた。一方で、試験例2では、パイロクロア相の形成が認められたが、(001)/(100)配向に相当するペロブスカイト相の形成が認められなかった。結果として、試験例1と試験例2との比較から、初期層を形成する第1工程が実行されることによって、ペロブスカイト相の形成の進行が認められた。
[実施例]
図5を参照して第2工程に起因する相を説明する。図5は、PZT膜のX線回折強度の測定結果を示すグラフであり、実施例のPZT膜から得られた回折強度のパターンと、比較例のPZT膜から得られた回折強度のパターンとを示す。
First, the PZT film of Test Example 1 was obtained by executing the first step and the second step under the following formation conditions. Moreover, the PZT film of Test Example 2 was obtained by omitting the first step and performing only the second step under the following formation conditions. Then, X-ray diffraction intensity measurement by the θ-2θ scan method was performed on the PZT film of Test Example 1 and the PZT film of Test Example 2.
<PZT film formation conditions>
-Substrate S: Silicon substrate-Diameter of substrate S: 8 inches-Target T: Pb (Zr, Ti) O 3
Argon set flow rate Fa: 40 sccm
-1st preset temperature T1: 650 degreeC
・ First set pressure: 5Pa
・ Heating time: 10 min
・ Oxygen set flow rate Fb: 10 sccm
-Second set temperature T2: 550 ° C
・ Second set pressure: 1Pa
-RF output set value Ps: 50W
・ Deposition time: 30 min
As shown in FIG. 4, in Test Example 1, a strong diffraction peak with 2θ of 22.5 ° and a strong diffraction peak with 2θ of 45.0 ° were observed, and (001) / (100) orientation. The formation of a perovskite phase corresponding to was observed. In Test Example 1, a strong diffraction peak with 2θ of 30 ° was observed, and formation of a pyrochlore phase was also observed. On the other hand, in Test Example 2, formation of a pyrochlore phase was observed, but formation of a perovskite phase corresponding to the (001) / (100) orientation was not observed. As a result, from the comparison between Test Example 1 and Test Example 2, the progress of the formation of the perovskite phase was recognized by executing the first step of forming the initial layer.
[Example]
The phase resulting from the second step will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a graph showing the measurement results of the X-ray diffraction intensity of the PZT film, and shows the diffraction intensity pattern obtained from the PZT film of the example and the diffraction intensity pattern obtained from the PZT film of the comparative example. Show.
まず、上述の条件のうち、流量比率Rが1.3%、2.5%、5.0%に変更され、その他の条件が維持されることによって、実施例のPZT膜が得られた。また、上述の条件のうち、流量比率Rが、0.0%、12.5%に変更され、その他の条件が維持されることによって、比較例のPZT膜が得られた。そして、これら実施例のPZT膜と比較例のPZT膜とに対し、θ−2θスキャン法によるX線回折強度測定とリーク電流測定とが行われた。なお、上記実施例及び比較例において、アルゴンの設定流量Faと第2設定圧力とは、上記形成条件と同一である。 First, among the above-mentioned conditions, the flow rate ratio R was changed to 1.3%, 2.5%, and 5.0%, and the other conditions were maintained, whereby the PZT film of the example was obtained. In addition, among the above conditions, the flow rate ratio R was changed to 0.0% and 12.5%, and the other conditions were maintained, so that a PZT film of a comparative example was obtained. Then, X-ray diffraction intensity measurement and leakage current measurement by the θ-2θ scan method were performed on the PZT film of these examples and the PZT film of the comparative example. In the examples and comparative examples, the argon set flow rate Fa and the second set pressure are the same as the formation conditions.
図5に示されるように、いずれの流量比率Rにおいても、2θが22.5°である強い回折ピークと、2θが45.0°である強い回折ピークとが認められ、(001)/(100)配向に相当するペロブスカイト相の形成が認められた。一方で、2θが30°である強い回折ピークは、比較例にのみ認められ、実施例には認められなかった。結果として、実施例と比較例との比較から、1.3%以上5.0%以下の流量比率Rで第2工程が実行されることによって、パイロクロア相の形成の抑制が認められた。 As shown in FIG. 5, at any flow rate ratio R, a strong diffraction peak with 2θ of 22.5 ° and a strong diffraction peak with 2θ of 45.0 ° are recognized, and (001) / ( The formation of a perovskite phase corresponding to 100) orientation was observed. On the other hand, a strong diffraction peak with 2θ of 30 ° was observed only in the comparative example and not in the example. As a result, it was confirmed from the comparison between the example and the comparative example that the formation of the pyrochlore phase was suppressed by executing the second step at a flow rate ratio R of 1.3% to 5.0%.
図6を参照してPZT膜の成膜速度と酸素の流量比率Rとの関係を説明する。図6は、上記PZT膜形成条件にて得られたPZT膜の成膜速度と流量比率Rとの関係を示すグラフであり、流量比率Rが0.0%から10.0%までの関係を示す。 The relationship between the deposition rate of the PZT film and the oxygen flow rate ratio R will be described with reference to FIG. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the deposition rate of the PZT film obtained under the PZT film formation conditions and the flow rate ratio R. The relationship between the flow rate ratio R from 0.0% to 10.0% is shown. Show.
図6に示されるように、流量比率Rが0.0%であるときに、PZT膜の成膜速度は最も高く、流量比率Rが高くなるに従って、PZT膜の成膜速度は下がる。PZT膜の成膜速度の下がる程度は、1.3%以上5.0%以下の領域で一旦小さくなり、5.0%から6.0%の領域で急激に大きくなる、6.0%以上の領域で再び小さくなる。言い換えれば、PZT膜の成膜速度の下がる程度は、0.0%以上1.3%未満の第1領域と、1.3%以上5.0%以下の第2領域と、5.0%よりも大きい第3領域とに区分され、第2領域は、第1領域から第2領域に遷移する遷移領域である。すなわち、パイロクロア相の形成の抑制される流量比率Rは、PZT膜の成膜速度の下がる度合いが遷移する領域でもある。 As shown in FIG. 6, when the flow rate ratio R is 0.0%, the deposition rate of the PZT film is the highest, and as the flow rate ratio R increases, the deposition rate of the PZT film decreases. The rate of decrease in the deposition rate of the PZT film is once reduced in the region of 1.3% to 5.0%, and rapidly increased in the region of 5.0% to 6.0%. 6.0% or more It becomes smaller again in the area. In other words, the rate of decrease in the deposition rate of the PZT film is such that the first region of 0.0% or more and less than 1.3%, the second region of 1.3% or more and 5.0% or less, and 5.0% The second region is a transition region that transitions from the first region to the second region. That is, the flow rate ratio R in which the formation of the pyrochlore phase is suppressed is also a region in which the degree of decrease in the deposition rate of the PZT film changes.
以上、上記実施形態によれば以下の効果が得られる。
(1)ターゲットTのスパッタが開始される前に、基板Sの表面には初期層が形成され、その初期層では、化学量論組成のPZT膜よりも鉛の濃度が高くなる。結果として、PZT膜の全体にて鉛が過剰に欠損することが抑えられ、基板Sに堆積されるPZT膜では、上記の初期層が形成されない方法に比べて、ペロブスカイト相の形成が進行する。そして、混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下であるから、パイロクロア層の形成が抑制され、PZT膜の圧電性を高めることが可能となる。
As mentioned above, according to the said embodiment, the following effects are acquired.
(1) Before the sputtering of the target T is started, an initial layer is formed on the surface of the substrate S. In the initial layer, the lead concentration is higher than that of the PZT film having the stoichiometric composition. As a result, excessive deficiency of lead in the entire PZT film is suppressed, and in the PZT film deposited on the substrate S, the formation of the perovskite phase proceeds as compared with the method in which the initial layer is not formed. Since the flow rate of oxygen in the mixed gas is 1.3% or more and 5.0% or less, formation of the pyrochlore layer is suppressed, and the piezoelectricity of the PZT film can be increased.
(2)ステージ15が第1設定温度T1に加熱された状態から第2工程が開始される。それゆえに、基板Sがステージ15に載置された状態にて、基板Sに対する処理は、第1工程から第2工程へ移ることが可能になる。結果として、第1工程と第2工程とが相互に異なるチャンバーで実行される場合に比べて、PZT膜のチャンバー間の搬送が不要になる。それゆえに、PZT膜の形成に必要な気体以外にPZT膜が曝され難くなる。
(2) The second step is started from the state where the
(3)また、第1設定温度T1から第2設定温度T2にステージ15が降温した後に、ターゲットTのスパッタが開始されるため、スパッタによって形成されるPZT膜が第2設定温度T2よりも高くなり難くなる。それゆえに、スパッタによって形成されるPZT膜から鉛が過剰に蒸発することが抑えられる。結果として、スパッタによって形成されるペロブスカイト相が第1工程の余熱によって失われる程度を抑えること、ひいては、PZT膜の圧電性をさらに高めることが可能となる。
(3) Since sputtering of the target T is started after the
(4)PZT膜の初期層がアルゴンの雰囲気で形成されるため、酸化源が含まれる雰囲気で初期層が形成される場合に比べて、鉛の酸化物が形成され難くなる。結果として、初期層に含まれる鉛が拡散しやすくなり、基板Sに堆積されるPZT膜では、ペロブスカイト相の形成が一層に促される。 (4) Since the initial layer of the PZT film is formed in an argon atmosphere, it is difficult to form a lead oxide as compared with the case where the initial layer is formed in an atmosphere containing an oxidation source. As a result, lead contained in the initial layer is easily diffused, and in the PZT film deposited on the substrate S, formation of a perovskite phase is further promoted.
(5)ステージ15の温度が第2設定温度T2に下がった後に、酸化を含む雰囲気が形成される。ここで、第1工程で蒸発した鉛や基板Sに付着した鉛は、真空チャンバー11の内部に残留する酸化源によって酸化される場合ある。基板Sに鉛が吸着する確率や酸化された鉛が基板Sに吸着する確率は、基板Sの温度が下がるに従って高くなる。それゆえに、上述の態様であれば、基板Sに吸着した鉛が酸化されること、雰囲気中で酸化された状態の鉛が基板Sに吸着すること、これらを抑えることが可能にもなる。
(5) After the temperature of the
(6)ターゲットTのスパッタが開始される前の第1工程では、初期層用PZT膜FIに加え、先行する成膜で防着板18に堆積されたPZT膜からも、鉛が蒸発する。それゆえに、基板Sの表面に形成される初期層を、ステージ15から蒸発する鉛に加えて、防着板18から蒸発する鉛によっても形成することが可能にもなる。結果として、初期層に対する鉛の供給源が増すことになるから、ステージ15のみから鉛が供給される場合に比べて、第1設定温度T1が高くなることが抑えられる。
(6) In the first step before the sputtering of the target T is started, lead evaporates not only from the PZT film FI for the initial layer but also from the PZT film deposited on the deposition preventing plate 18 in the preceding film formation. Therefore, the initial layer formed on the surface of the substrate S can be formed by lead evaporating from the deposition preventing plate 18 in addition to lead evaporating from the
(7)ターゲットTがスパッタされる際に、ターゲットTがスパッタされる前よりも、防着板18の温度が低くなる。それゆえに、第1工程と第2工程とで防着板18の温度が維持される場合に比べて、ターゲットTがスパッタされる際に、防着板18にPZT膜が堆積されやすくなる。結果として、同じ膜厚の初期層が形成される前提では、第1設定温度T1が高くなることを抑えられるという効果が一層に得られやすくなる。 (7) When the target T is sputtered, the temperature of the deposition preventing plate 18 becomes lower than before the target T is sputtered. Therefore, compared with the case where the temperature of the deposition preventing plate 18 is maintained in the first process and the second process, the PZT film is easily deposited on the deposition preventing plate 18 when the target T is sputtered. As a result, on the premise that the initial layer having the same film thickness is formed, the effect that the first set temperature T1 can be suppressed from becoming higher can be further easily obtained.
なお、上記実施形態は、以下の形態に変更されてもよい。
・第1工程での防着板の温度は、第2工程での防着板の温度と同じであってもよく、第2工程での防着板の温度よりも低くてもよい。こうした方法であっても、上記(1)から(6)に準じた効果を得ることは可能である。また、第1工程での防着板の温度が第2工程での防着板の温度よりも低い場合には、第1工程にて初期層用PZT膜FIから蒸発する鉛が防着板に付着しやすくなる一方で、基板Sの周縁部における初期層が過剰に厚くなることが抑えられる。それゆえに、初期層の膜厚に対してその均一性の調整の範囲を広げることが可能にもなる。
In addition, the said embodiment may be changed into the following forms.
-The temperature of the deposition preventing plate in the first step may be the same as the temperature of the deposition preventing plate in the second step, or may be lower than the temperature of the deposition preventing plate in the second step. Even with such a method, it is possible to obtain the effects according to the above (1) to (6). Further, when the temperature of the adhesion preventing plate in the first step is lower than the temperature of the adhesion preventing plate in the second step, the lead evaporating from the PZT film FI for the initial layer in the first step becomes the adhesion preventing plate. While it becomes easy to adhere, it is suppressed that the initial layer in the peripheral part of the board | substrate S becomes thick too much. Therefore, it is possible to expand the range of uniformity adjustment with respect to the film thickness of the initial layer.
・第1工程では、防着板に堆積されたPZT膜から鉛が蒸発しなくてもよい。こうした方法であっても、上記(1)から(5)に準じた効果を得ることは可能である。
・第2工程では、ステージ15が第1設定温度T1から下がり、且つ、第2設定温度T2に到達する前に、混合ガスの雰囲気が形成されてもよい。こうした方法であっても、(1)から(4)、及び、(6)、(7)に準じた効果を得ることは可能である。なお、ステージ15が第1設定温度T1である状態から上記混合ガスの雰囲気が形成されてもよい。こうした方法であれば、基板Sの温度が第2設定温度T2に到達する前に混合ガスの雰囲気の形成が可能になるから、PZT膜の形成に必要な時間を短くすることが可能ともなる。
In the first step, lead does not have to evaporate from the PZT film deposited on the deposition preventing plate. Even with such a method, it is possible to obtain the effects according to the above (1) to (5).
In the second step, the mixed gas atmosphere may be formed before the
・第1工程から第2工程へ移行するときに、真空チャンバー11の内部へのガスの供給が停止されてもよい。こうした方法であっても、上記(1)から(7)に準じた効果を得ることは可能である。また、ターゲットTのスパッタが開始される前に、真空チャンバー11の内部の雰囲気が一度清浄化されるため、PZT膜における膜特性の再現性を高めることが可能にもなる。
-When shifting from the first step to the second step, the supply of gas into the
・第1工程では、アルゴン以外の雰囲気、あるいは、アルゴンとアルゴン以外のガスとの雰囲気で周囲部分P2が加熱されてもよい。例えば、アルゴンと酸素との混合ガスの雰囲気で周囲部分P2が加熱されてもよく、酸素の雰囲気で周囲部分P2が加熱されてもよい。こうした方法であっても、上記(1)から(3)、及び、(5)から(7)に準じた効果を得ることは可能である。 In the first step, the surrounding portion P2 may be heated in an atmosphere other than argon or an atmosphere of argon and a gas other than argon. For example, the surrounding portion P2 may be heated in an atmosphere of a mixed gas of argon and oxygen, or the surrounding portion P2 may be heated in an oxygen atmosphere. Even with this method, it is possible to obtain the effects according to the above (1) to (3) and (5) to (7).
・また、第1工程では、真空チャンバー11の内部へのアルゴンが供給された状態で周囲部分P2が加熱されてもよい。こうした方法であれば、初期層用PZT膜から蒸発する鉛による成膜量をアルゴンの流量で調整することが可能である。
In the first step, the surrounding portion P2 may be heated in a state where argon is supplied to the inside of the
・第2工程では、第1設定温度T1のステージ15にて降温が開始されるときに、あるいは、降温が開始されたステージ15が第2設定温度T2に到達する前に、ターゲットのスパッタが開始されてもよい。こうした方法であっても、上記(1)、(2)、及び、(3)から(7)に準じた効果を得ることは可能である。また、ステージ15の温度が第2設定温度T2に到達する前にスパッタが開始されるため、PZT膜の形成に必要な時間を短縮することが可能ともなる。
In the second step, sputtering of the target is started when the temperature drop is started at the
・制御装置20は、制御機能や演算機能を備えるCPUと、各種のプログラムやデータを記憶する記憶デバイスと、外部と通信する通信デバイスと、各種のデバイスの制御に特化したデバイスコントローラーとを含む構成であってもよい。また、制御装置20は、上述した各種機能をCPUの実行するプログラムによって実現してもよい。
The
・第2工程では、アルゴン以外のガスとして希ガスや不活性ガスが混合ガスに含まれてもよい。要するに、少なくともアルゴンと酸素とが含まれる混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下であればよい。 -In a 2nd process, rare gas and inert gas may be contained in mixed gas as gas other than argon. In short, the flow rate of oxygen in the mixed gas containing at least argon and oxygen may be 1.3% or more and 5.0% or less.
・第1設定圧力は、第2設定圧力よりも高くてもよいし、第2設定圧力以下であってもよい。要するに、第1設定圧力は、基板Sの表面に初期層の形成される程度の圧力であればよい。 -The 1st preset pressure may be higher than the 2nd preset pressure, and may be below the 2nd preset pressure. In short, the first set pressure may be a pressure at which an initial layer is formed on the surface of the substrate S.
・ステージ15では、周囲部分P2と載置部分P1とが同じ高さであってもよい。また、載置部分P1が周囲部分P2よりも高くてもよく、あるいは、載置部分P1が周囲部分P2よりも低くてもよい。こうした載置部分P1と周囲部分P2との相対的な高さ方向の位置は、初期層における膜厚の均一性に応じて適宜選択される。
-In the
・ステージ15では、載置部分P1と周囲部分P2とが相互に異なる別部材によって構成されてもよい。例えば、ステージ15は、基板Sの載置される載置部分P1を含む円柱状のステージ本体と、載置部分P1の周囲に配置される円環状の周囲部分P2とから構成されてもよい。要するに、ステージ15では、基板Sの載置される載置部分P1の周囲に、PZT膜の形成された周囲部分P2が配置される構成であればよい。
-In the
・初期層用PZT膜FIは、基板Sの周囲の全体にわたり形成されてもよく、あるいは、周囲部分P2の一部のみに形成されてもよい。また、基板Sが真空チャンバー11に収容されることに先駆けて、その都度、初期層用PZT膜FIを形成するためにターゲットTがスパッタされてもよい。このような方法であれば、例えば、鉛の蒸発を容易とするPZT膜を初期層用PZT膜FIとして形成することが可能であるため、初期層の形成に適したPZT膜を初期層用PZT膜FIとして形成することが可能にもなる。
The PZT film FI for the initial layer may be formed over the entire periphery of the substrate S, or may be formed only on a part of the peripheral portion P2. Prior to the substrate S being accommodated in the
なお、この際に、載置部分P1を覆うためのカバー用の基板が載置部分P1に載置され、この状態から、初期層用PZT膜FIを形成するためにターゲットTがスパッタされることが好ましい。このような方法によれば、載置部分P1にPZT膜が形成され続けることを抑えることが可能にもなる。 At this time, a cover substrate for covering the placement portion P1 is placed on the placement portion P1, and from this state, the target T is sputtered to form the PZT film FI for the initial layer. Is preferred. According to such a method, it is possible to suppress the PZT film from being continuously formed on the placement portion P1.
H…ヒーター、R…流量比率、S…基板、T…ターゲット、Fa…設定流量、Fb…設定流量、FI…初期層用PZT膜、P1…載置部分、P2…周囲部分、PG…圧力センサー、Ps…設定値、T0…ベース温度、t0,t1,t2,t3,t4,t5,t6…タイミング、T1…第1設定温度、T2…第2設定温度、TS…温度センサー、11…真空チャンバー、12…第1供給装置、12D…第1供給装置駆動部、13…第2供給装置、13D…第2供給装置駆動部、14…排気装置、14D…排気装置駆動部、15…ステージ、15S…載置面、16…ヒーター電源、16D…ヒーター電源駆動部、17…高周波電源、17D…高周波電源駆動部、18…防着板、20…制御装置、20A…入力部、20B…制御部、20C…記憶部、20D…出力部。 H ... heater, R ... flow rate ratio, S ... substrate, T ... target, Fa ... set flow rate, Fb ... set flow rate, FI ... initial layer PZT film, P1 ... mounting portion, P2 ... ambient portion, PG ... pressure sensor , Ps ... set value, T0 ... base temperature, t0, t1, t2, t3, t4, t5, t6 ... timing, T1 ... first set temperature, T2 ... second set temperature, TS ... temperature sensor, 11 ... vacuum chamber , 12 ... 1st supply apparatus, 12D ... 1st supply apparatus drive part, 13 ... 2nd supply apparatus, 13D ... 2nd supply apparatus drive part, 14 ... Exhaust apparatus, 14D ... Exhaust apparatus drive part, 15 ... Stage, 15S DESCRIPTION OF SYMBOLS: Mounting surface, 16 ... Heater power supply, 16D ... Heater power supply drive part, 17 ... High frequency power supply, 17D ... High frequency power supply drive part, 18 ... Depositing plate, 20 ... Control apparatus, 20A ... Input part, 20B ... Control part, 20C ... Storage unit 20D ... the output unit.
Claims (6)
前記ステージを第2温度に加熱する第2工程と、を含み、
前記第1温度は、前記第2温度よりも高く、
前記第1工程では、
前記ステージの表面に予め堆積されたPZT膜から少なくとも鉛が蒸発し、
前記第2工程では、
酸素とアルゴンとを含む混合ガスの雰囲気にて前記混合ガスにおける酸素の流量が1.3%以上5.0%以下に設定され、チタン酸ジルコン酸鉛のターゲットがスパッタされる
PZT膜形成方法。 A first step of heating the stage on which the substrate is placed to a first temperature;
A second step of heating the stage to a second temperature,
The first temperature is higher than the second temperature;
In the first step,
At least lead evaporates from the PZT film previously deposited on the surface of the stage,
In the second step,
A PZT film forming method in which a flow rate of oxygen in the mixed gas is set to 1.3% or more and 5.0% or less in a mixed gas atmosphere containing oxygen and argon, and a target of lead zirconate titanate is sputtered.
請求項1に記載のPZT膜形成方法。 2. The PZT film forming method according to claim 1, wherein in the second step, sputtering of the target is started after the temperature of the stage is lowered from the first temperature to the second temperature.
請求項1又は2に記載のPZT膜形成方法。 3. The PZT film forming method according to claim 1, wherein, in the second step, the mixed gas atmosphere is formed after the temperature of the stage is lowered from the first temperature to the second temperature. 4.
前記第1工程では、
前記防着板が加熱され、
前記防着板の表面に予め堆積されたPZT膜から少なくとも鉛が蒸発する
請求項1から3のいずれか1つに記載のPZT膜形成方法。 Around the stage is provided with a deposition plate on which a PZT film is deposited,
In the first step,
The shield plate is heated,
The method of forming a PZT film according to any one of claims 1 to 3, wherein at least lead evaporates from a PZT film deposited in advance on the surface of the deposition preventing plate.
請求項4に記載のPZT膜形成方法。 The method for forming a PZT film according to claim 4, wherein a temperature of the deposition preventing plate in the first step is higher than a temperature of the deposition preventing plate in the second step.
前記ステージと向かい合うチタン酸ジルコン酸鉛のターゲットと、
前記基板と前記ターゲットとの間に混合ガスを供給する供給部と、
前記ステージの温度を第1温度と第2温度とに切り替える切り替え部と、を備え、
前記混合ガスは、酸素とアルゴンとを含み、
前記第1温度は、前記ステージの表面に予め堆積されるPZT膜から少なくとも鉛を蒸発させる温度であって、前記第2温度よりも高く、
前記切り替え部は、
前記ターゲットがスパッタされる前に、前記ステージを前記第1温度に設定し、
前記ターゲットがスパッタされる際に、前記ステージを前記第2温度に設定し、
前記供給部は、
前記ターゲットがスパッタされる際に、前記混合ガスにおける酸素の流量を1.3%以上5.0%以下に設定する
PZT膜形成装置。 A stage on which the substrate is placed;
A target of lead zirconate titanate facing the stage;
A supply unit for supplying a mixed gas between the substrate and the target;
A switching unit that switches the temperature of the stage between a first temperature and a second temperature,
The mixed gas includes oxygen and argon,
The first temperature is a temperature for evaporating at least lead from a PZT film deposited in advance on the surface of the stage, and is higher than the second temperature,
The switching unit is
Before the target is sputtered, the stage is set to the first temperature;
When the target is sputtered, the stage is set to the second temperature;
The supply unit
A PZT film forming apparatus that sets a flow rate of oxygen in the mixed gas to 1.3% or more and 5.0% or less when the target is sputtered.
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