JP2013536694A - Coagulated sugar alcohol mixture - Google Patents
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Abstract
本発明は、マルチトールを含有する凝固糖アルコール混合物であって、混合物の乾燥物質に基づいて７０％ｗ／ｗ超のマルチトールかつ９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含み、混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗのマンニトールを含み、前記混合物をタブレット化すると、５ｋＮ〜２５ｋＮの圧縮力で７０Ｎ〜２２０Ｎの硬度が得られることを特徴とする凝固糖アルコール混合物に関する。本発明は、さらに、凝固糖アルコール混合物の製造方法ならびに本発明の凝固糖アルコール混合物を含有するチューインガムおよびタブレットについて記載する。 The present invention relates to a coagulated sugar alcohol mixture containing maltitol, comprising more than 70% w / w maltitol and less than 95% w / w maltitol based on the dry substance of the mixture, The invention relates to a coagulated sugar alcohol mixture characterized in that it comprises 2 to 10% w / w mannitol based on the above, and when the mixture is tableted, a hardness of 70 N to 220 N is obtained with a compression force of 5 kN to 25 kN. The present invention further describes a process for producing a coagulated sugar alcohol mixture and chewing gums and tablets containing the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention.
Description
本発明は、７０％ｗ／ｗ超および９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含有する凝固糖アルコール混合物、および、これら混合物および該凝固糖アルコール混合物を含有する対応するチューインガム組成物およびタブレットの製造方法に関する。 The present invention relates to the production of coagulated sugar alcohol mixtures containing more than 70% w / w and less than 95% w / w maltitol and the corresponding chewing gum compositions and tablets containing these mixtures and the coagulated sugar alcohol mixture Regarding the method.
糖アルコールおよび糖アルコール混合物は、添加剤および担体として、とりわけ、噛んだりしゃぶったりするためのタブレット、チューインガムならびに菓子製造産業の他の製品用に大いに使用されている。糖アルコールは、一般に、それらの基礎をなす炭水化物の水素化によって製造される。 Sugar alcohols and sugar alcohol mixtures are widely used as additives and carriers, especially for tablets, chewing gums and other products in the confectionery industry for chewing and sucking. Sugar alcohols are generally produced by hydrogenation of their underlying carbohydrates.
マルチトール自体は、マルトースの触媒水素化によって得られる糖アルコールである。結晶性マルチトールおよびそれを含有する結晶性混合物の固形物は、それらの低い吸湿性および賦形剤としての優れた性能に起因して、食品、医薬品および化粧料において広く使用されている。 Maltitol itself is a sugar alcohol obtained by catalytic hydrogenation of maltose. Crystalline maltitol and solids of crystalline mixtures containing it are widely used in foods, pharmaceuticals and cosmetics due to their low hygroscopicity and excellent performance as excipients.
欧州特許第０８１６３７３号（特許文献１）は、結晶性マルチトールおよびこれを含有する結晶性混合物の固形物の製造方法、より詳細には、結晶性マルチトールおよびこれを含有する結晶性混合物の固形物の両方を任意の所望の割合で製造する方法を開示している。 European Patent No. 0816373 discloses a method for producing a crystalline maltitol and a solid mixture of the crystalline mixture containing the crystalline maltitol, and more particularly, a solid of the crystalline maltitol and the crystalline mixture containing the crystalline maltitol. Disclosed is a method for producing both of the products in any desired proportion.
米国特許第６，１６５，５１１号明細書（特許文献２）は、タブレットの製造に有用なポリオール組成物を開示しており、これは、少なくとも２種のポリオールの共噴霧乾燥または共流動床造粒により得られ、該ポリオールのうちの１種は非吸湿性ポリオールであり、そして該非吸湿性ポリオールは少なくとも８０重量％の量で存在する。 US Pat. No. 6,165,511 discloses a polyol composition useful for the manufacture of tablets, which comprises co-spray drying or co-fluidized bed construction of at least two polyols. Obtained by granulation, one of the polyols is a non-hygroscopic polyol, and the non-hygroscopic polyol is present in an amount of at least 80% by weight.
米国特許第５，６５１，８２９号明細書（特許文献３）は、本質的に多孔質およびハニカム構造を示し、そして非常に高いマルチトール純度かつ低密度を有する結晶性マルチトール組成物に関する。 US Pat. No. 5,651,829 relates to a crystalline maltitol composition that exhibits a porous and honeycomb structure in nature and has a very high maltitol purity and low density.
欧州特許第１７３８６５７号（特許文献４）は、タブレット化用の粉末状糖アルコール組成物を開示している。組成物は、本質的に、結晶性糖アルコールおよび非晶質糖アルコールからなり、但し、２〜１２％の非晶質ソルビトールを含む。 European Patent No. 1738657 (Patent Document 4) discloses a powdered sugar alcohol composition for tableting. The composition consists essentially of a crystalline sugar alcohol and an amorphous sugar alcohol, provided that it contains 2-12% amorphous sorbitol.
国際公開第２００５０３７８４９号パンフレット（特許文献５）は、凝固マルチトールの製造方法に関する。凝固マルチトールは、マルチトール粉末をガスと共に撹拌し（ｔｕｒｂｕｌａｔｉｎｇ）、そしてマルチトールを含有するシロップと、該粉末の量≧シロップの量で接触させることによって製造される。凝固マルチトールは、ベーカリー製品において優れた特性を有する。それは、砂糖菓子、チューインガムコーティングおよびタブレットなどのような他の食品においてさらに適している。 International Publication No. 2005037849 (Patent Document 5) relates to a method for producing coagulated maltitol. Solidified maltitol is produced by turlating maltitol powder with a gas and contacting the syrup containing maltitol with the amount of the powder ≧ syrup amount. Solidified maltitol has excellent properties in bakery products. It is more suitable in other food products such as sugar confectionery, chewing gum coatings and tablets.
チューインガム組成物およびタブレットにおいて主として使用するための凝固糖アルコール混合物のさらなる必要性が依然として存在している。本発明は、そのような製品を提供する。 There remains a further need for coagulated sugar alcohol mixtures for use primarily in chewing gum compositions and tablets. The present invention provides such a product.
本発明は、マルチトールを含有する凝固糖アルコール混合物であって、該混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含み、そして１５０〜２５０ミクロンの平均粒度を有する前記混合物の画分をタブレット化することにより、５ｋＮ〜２５ｋＮの圧縮力で７０Ｎ〜２２０Ｎの硬度が得られ、そして該凝固等アルコール混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて７０％ｗ／ｗ超のマルチトールを含有し、そして混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含むことを特徴とする、上記の凝固糖アルコール混合物に関する。 The present invention is a coagulated sugar alcohol mixture containing maltitol, the mixture comprising less than 95% w / w maltitol based on the dry matter of the mixture and having an average particle size of 150 to 250 microns By tableting the fraction of the mixture, a hardness of 70 N to 220 N is obtained with a compression force of 5 kN to 25 kN, and the solidified alcohol mixture is more than 70% w / w based on the dry substance of the mixture. A coagulated sugar alcohol mixture as described above, characterized in that it contains maltitol and contains 2-10% w / w mannitol, preferably 3-6% w / w mannitol, based on the dry substance of the mixture .
本発明は、さらに、前述の凝固糖アルコール混合物の製造方法に関し、該方法は、
ａ）糖アルコールの混合物の含水率を５％未満にする工程、
ｂ）押出機により糖アルコール混合物を混練する工程、
ｃ）押出された凝固糖アルコール混合物を老化させる工程、
を含む。
The present invention further relates to a method for producing the aforementioned coagulated sugar alcohol mixture, the method comprising:
a) making the water content of the mixture of sugar alcohols less than 5%,
b) kneading the sugar alcohol mixture with an extruder;
c) aging the extruded coagulated sugar alcohol mixture;
including.
さらに、本発明は、ガムベース、調味料および前述の糖アルコールの凝固混合物を含む甘味料賦形剤を含有するチューインガム組成物に関する。 The present invention further relates to a chewing gum composition containing a gum base, a seasoning and a sweetener excipient comprising a coagulated mixture of the aforementioned sugar alcohols.
最終的に、本発明は、前述の糖アルコールの凝固混合物を含むタブレットに関する。 Finally, the present invention relates to a tablet comprising a coagulated mixture of the aforementioned sugar alcohols.
マルチトールを含有する凝固糖アルコール混合物であって、該混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含み、そして１５０〜２５０ミクロンの平均粒度を有する前記混合物の画分をタブレット化することにより、５ｋＮ〜２５ｋＮの圧縮力で７０Ｎ〜２２０Ｎの硬度が得られ、そして該凝固等アルコール混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて７０％ｗ／ｗ超のマルチトールを含有し、そして混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含むことを特徴とする、上記の凝固糖アルコール混合物に関する。 A coagulated sugar alcohol mixture containing maltitol, the mixture comprising less than 95% w / w maltitol based on the dry matter of the mixture and having a mean particle size of 150 to 250 microns By tableting the minutes, a hardness of 70N-220N is obtained with a compression force of 5 kN-25 kN, and the coagulated alcohol mixture contains more than 70% w / w maltitol based on the dry substance of the mixture And 2 to 10% w / w mannitol, preferably 3 to 6% w / w mannitol, based on the dry substance of the mixture.
ポリオール、多価アルコールまたはポリオールとしても知られている糖アルコールは、炭水化物の水素化（還元）形態であり、カルボニル基（アルデヒド、アセタールまたはケトン官能基）が還元されて第一または第二ヒドロキシル基となっている。 Sugar alcohols, also known as polyols, polyhydric alcohols or polyols, are hydrogenated (reduced) forms of carbohydrates where carbonyl groups (aldehyde, acetal or ketone functional groups) are reduced to primary or secondary hydroxyl groups. It has become.
４−Ｏ−α−グルコピラノシル−Ｄ−ソルビトールとしても知られているマルチトールは、マルトースの水素化により工業的に得られる。マルチトールは、ショ糖ロースよりも低カロリーである一方で、ショ糖の官能的特性に非常に類似した官能的特性を有利に有するという事実により、非常に興味深いものとなっている。 Maltitol, also known as 4-O-α-glucopyranosyl-D-sorbitol, is obtained industrially by hydrogenation of maltose. While maltitol is less caloric than sucrose loin, it is very interesting due to the fact that it advantageously has a sensory characteristic very similar to that of sucrose.
凝固糖アルコール混合物は、室温（約２０〜２５℃）で液体または溶融状態から凝固状態に変化した糖アルコールの混合物である。該混合物は、結晶性材料ならびに非晶質材料を含有する場合がある。 The coagulated sugar alcohol mixture is a mixture of sugar alcohols that have changed from a liquid or molten state to a solidified state at room temperature (about 20 to 25 ° C.). The mixture may contain a crystalline material as well as an amorphous material.
本発明の糖アルコールの凝固混合物は、７０％ｗ／ｗ超のマルチトール、好ましくは８０％ｗ／ｗ超のマルチトール、より好ましくは８８％ｗ／ｗ超のマルチトールを含有することを特徴とする。該含量は、常に、混合物全体の乾燥物質含量に基づいて表される。より詳細には、本発明の糖アルコールの凝固混合物は、８８％ｗ／ｗ超のマルチトール〜９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含む。一実施形態において、凝固混合物は、７０％ｗ／ｗ超、好ましくは８８％ｗ／ｗ超のマルチトールかつ９４％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含有する。ｗ／ｗは、高速液体クロマトグラフィーにより測定される。 The coagulation mixture of sugar alcohols according to the invention is characterized in that it contains more than 70% w / w maltitol, preferably more than 80% w / w maltitol, more preferably more than 88% w / w maltitol. And The content is always expressed on the basis of the dry matter content of the whole mixture. More particularly, the coagulation mixture of sugar alcohols of the present invention comprises more than 88% w / w maltitol to less than 95% w / w maltitol. In one embodiment, the coagulation mixture contains more than 70% w / w, preferably more than 88% w / w maltitol and less than 94% w / w maltitol. w / w is measured by high performance liquid chromatography.
本発明の糖アルコールの凝固混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含む。 The coagulation mixture of sugar alcohols of the present invention comprises 2-10% w / w mannitol, preferably 3-6% w / w mannitol, based on the dry substance of the mixture.
さらに、７０％ｗ／ｗ〜９５％ｗ／ｗのマルチトール、および２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含有する凝固糖アルコール混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい。より詳細には、本発明の糖アルコールの凝固混合物は、それ故、８８％ｗ／ｗ超のマルチトール〜９５％ｗ／ｗ未満のマルチトール、２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含み、および混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい。マルチトール、マンニトールおよびソルビトール以外に、糖アルコールの凝固混合物の乾燥物質は、より高級のポリオール（＝２より大きい重合度を有する糖アルコール）を含有し得る。 In addition, a coagulated sugar alcohol mixture containing 70% w / w to 95% w / w maltitol and 2 to 10% w / w mannitol, preferably 3 to 6% w / w mannitol, Preferably, it further comprises 0.1-5% w / w sorbitol based on the dry substance, and less than 0.1-2% w / w sorbitol. More particularly, the coagulation mixture of sugar alcohols of the present invention therefore comprises more than 88% w / w maltitol to less than 95% w / w maltitol, 2 to 10% w / w mannitol, preferably Containing 3-6% w / w mannitol and further containing 0.1-5% w / w sorbitol based on the dry matter of the mixture, and containing less than 0.1-2% w / w sorbitol Is preferred. In addition to maltitol, mannitol and sorbitol, the dry substance of the coagulated mixture of sugar alcohols may contain higher polyols (sugar alcohols having a degree of polymerization greater than 2).
前述の混合物をタブレット化すると得られる硬度は、糖アルコールの混合物のその混合物上にかかる圧力に関する、糖アルコールの混合物の反応の尺度を示している。混合物の乾燥物質に基づいて７０％ｗ／ｗ超のマルチトールおよび混合物の乾燥物質に基づいて９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含み、そして混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含む、本発明の凝固糖アルコール混合物は、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度を有するその混合物の画分をタブレット化すると、５ｋＮ〜２５ｋＮの圧縮力で、好ましくは１０ｋＮ、２０ｋＮおよび２５ｋＮの圧縮力で７０〜２２０Ｎの硬度が得られる。 The hardness obtained when tableting the aforementioned mixture gives a measure of the reaction of the mixture of sugar alcohols with respect to the pressure exerted on the mixture of sugar alcohols. Contains more than 70% w / w maltitol based on the dry substance of the mixture and less than 95% w / w maltitol based on the dry substance of the mixture, and 2-10% w / w based on the dry substance of the mixture The coagulated sugar alcohol mixture of the present invention comprising w mannitol, preferably 3 to 6% w / w mannitol, when tableting a fraction of the mixture having an average particle size of 150 to 250 microns is 5 kN to 25 kN. With a compressive force, preferably a hardness of 70 to 220 N is obtained with a compressive force of 10 kN, 20 kN and 25 kN.
本発明の糖アルコールの凝固混合物は、さらに、９０ミクロンより小さい、好ましくは６０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有することを特徴とする。本発明の糖アルコールの凝固混合物は、２０〜６０ミクロン（μｍ）の平均粒度径（ｄ５０）を有する。３０μｍ、４０μｍまたは５０μｍの平均粒度径（ｄ５０）を得ることができる。 The coagulated mixture of sugar alcohols of the present invention is further characterized by having an average particle size (d 50 ) of less than 90 microns, preferably less than 60 microns. The coagulated mixture of sugar alcohols of the present invention has an average particle size (d 50 ) of 20 to 60 microns (μm). An average particle size (d 50 ) of 30 μm, 40 μm or 50 μm can be obtained.
別の実施形態において、本発明の糖アルコールの凝固混合物は、１５０〜２５０ミクロン（μｍ）の平均粒度径（ｄ５０）を有する。 In another embodiment, the coagulation mixture of sugar alcohols of the invention have a 150 to 250 average particle size diameter of the micron (μm) (d 50).
平均粒度径は、レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２０を使用することにより測定される。 The average particle size is measured by using a laser light diffraction analyzer LS 13320.
本発明の糖アルコールの凝固混合物は、その融解熱によってさらに特徴付けることができ、より詳細には、９０ミクロンより小さい、好ましくは６０μｍより小さい、または２０〜６０μｍの平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の糖アルコールの凝固混合物は、その融解熱をさらに特徴とする。 The solidified mixture of sugar alcohols of the present invention can be further characterized by its heat of fusion, and more particularly has an average particle size (d 50 ) of less than 90 microns, preferably less than 60 μm, or 20-60 μm. The sugar alcohol coagulation mixture of the present invention is further characterized by its heat of fusion.
融解エンタルピーまたは溶融比熱としても知られている融解熱は、１グラムの物質が固体から液体に状態を変えるのに吸収しなければならない熱エネルギーの量である。融解熱はＪ／ｇで表され、４℃／分の加熱速度および３０℃の開始温度および１７０℃の終了温度を使用しながら示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて測定する。本発明の９０ミクロンより小さい平均粒度を有する糖アルコールの凝固混合物の融解熱は、１３５〜１４５Ｊ／ｇである。１３８Ｊ／ｇまたは１４３Ｊ／ｇの値を得ることができる。この糖アルコールの凝固混合物は、１３８〜１４５℃の間に溶融温度の主要なピークを有する。これらの凝固糖アルコール混合物に関して、１４２℃、１４３℃または１４５℃の値を得ることができる。 Heat of fusion, also known as melting enthalpy or specific heat of fusion, is the amount of thermal energy that must be absorbed by a gram of material to change state from a solid to a liquid. The heat of fusion is expressed in J / g and is measured using differential scanning calorimetry (DSC) using a heating rate of 4 ° C./min and an onset temperature of 30 ° C. and an end temperature of 170 ° C. The heat of fusion of the solidified mixture of sugar alcohols having an average particle size of less than 90 microns of the present invention is 135-145 J / g. Values of 138 J / g or 143 J / g can be obtained. This sugar alcohol coagulation mixture has a major melting temperature peak between 138 and 145 ° C. For these coagulated sugar alcohol mixtures, values of 142 ° C., 143 ° C. or 145 ° C. can be obtained.
欧州特許出願公開第１７３８６５７号（特許文献４）における計算と同様に、非晶質マルチトールの量は、次の式を適用することにより計算することができる。 Similar to the calculation in EP-A-1738657 (Patent Document 4), the amount of amorphous maltitol can be calculated by applying the following equation:
凝固糖アルコール混合物中の結晶性マルチトールの量（乾燥物質に基づくｗｔ％）＝測定された溶融潜熱×１００／純粋な結晶性マルチトールの溶融潜熱（式中、純粋な結晶性マルチトール（Ｃａｒｇｉｌｌ １６３８５）の溶融潜熱は１６５．５Ｊ／ｇである）。 Amount of crystalline maltitol in the coagulated sugar alcohol mixture (wt% based on dry matter) = measured latent heat of fusion × 100 / melting latent heat of pure crystalline maltitol (wherein pure crystalline maltitol (Cargill 16385) has a latent heat of fusion of 165.5 J / g).
非晶質マルチトールの量（乾燥物質に基づくｗｔ％）＝凝固糖アルコール混合物中の全マルチトールの量（ＨＰＬＣを用いて求める）−（結晶性マルチトールの計算量（先の式を参照されたい））。 Amount of amorphous maltitol (wt% based on dry matter) = total amount of maltitol in the coagulated sugar alcohol mixture (determined using HPLC)-(calculated amount of crystalline maltitol (see previous formula) Wanna)).
さらに９０ミクロンより小さい平均粒度を有する本発明の凝固糖アルコール混合物は、乾燥物質に基づいて３〜２５％、５〜２０％、５〜１５％の非晶質マルチトールを含有するか、または５％の非晶質マルチトールおよび７％の非晶質マルチトールの値を得ることができる。 Further, the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention having an average particle size of less than 90 microns contains 3-25%, 5-20%, 5-15% amorphous maltitol based on dry matter, or 5 % Amorphous maltitol and 7% amorphous maltitol values can be obtained.
これらの凝固糖アルコール混合物は、結晶性マンニトールに関する溶融のピークを有しておらず、結晶性ソルビトールに関するピークを有していない。非晶質糖アルコールの総量は、他の結晶性糖アルコールが測定されなかったため、１００％から結晶性マルチトールの計算量を減算したものと等しい。９０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の凝固糖アルコール混合物は、乾燥物質に基づいて１０〜３０％、好ましくは１２〜２５％、１２％〜２０％、または１３％〜１７％の非晶質糖アルコールを含有する。 These coagulated sugar alcohol mixtures have no melting peak for crystalline mannitol and no peak for crystalline sorbitol. The total amount of amorphous sugar alcohol is equal to 100% minus the calculated amount of crystalline maltitol since no other crystalline sugar alcohol was measured. The coagulated sugar alcohol mixture of the present invention having an average particle size (d 50 ) of less than 90 microns is 10-30%, preferably 12-25%, 12% -20%, or 13% -17, based on dry matter. % Amorphous sugar alcohol.
９０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の糖アルコールの凝固混合物は、さらに、０．４０ｍ２／ｇ超、好ましくは０．４５ｍ２／ｇ超、より好ましくは少なくとも０．５０ｍ２／ｇの比表面積を有することを特徴とする。比表面積は、０．８ｍ２／ｇ超、０．８〜１．３０ｍ２／ｇであることができる。０．９、１．１および１．２７ｍ２／ｇの値を得ることができる。比表面積は、ＢＥＴ法を用いて測定する。 Coagulated mixture of sugar alcohols of the present invention having a 90 micron average particle size of less than diameter (d 50) is further, 0.40 m 2 / g, preferably more than 0.45 m 2 / g greater, more preferably at least 0.50m It has a specific surface area of 2 / g. The specific surface area can 0.8 m 2 / g greater than a 0.8~1.30m 2 / g. Values of 0.9, 1.1 and 1.27 m 2 / g can be obtained. The specific surface area is measured using the BET method.
９０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の糖アルコールの凝固混合物は、さらに、０．４５０〜０．６５０ｇ／ｍｌ、好ましくは０．４９０〜０．５５０ｇ／ｍｌの見掛け（＝嵩）密度を有することを特徴とする。０．４９０、ｇ／ｍｌ、０．５２０ｇ／ｍｌまたは０．５４０ｇ／ｍｌの値を得ることができる。見掛け密度は、２５０ｍｌのフラスコ中の２５０ｍｌの粉末の重量を求めることにより測定する。 The coagulated mixture of sugar alcohols of the present invention having an average particle size (d 50 ) of less than 90 microns is further apparent from 0.450 to 0.650 g / ml, preferably from 0.490 to 0.550 g / ml (= (Bulk) density. Values of 0.490, g / ml, 0.520 g / ml or 0.540 g / ml can be obtained. The apparent density is measured by determining the weight of 250 ml powder in a 250 ml flask.
別の実施形態において、本発明の１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有する糖アルコールの凝固混合物は、さらに、０．６５０〜０．７５０ｇ／ｍｌの見掛け（＝嵩）密度を有することを特徴とする。０．６７０ｇ／ｍｌ、０．６８０ｇ／ｍｌ、または０．７２０ｇ／ｍｌの値を得ることができる。見掛け密度は、２５０ｍｌのフラスコ中の２５０ｍｌの粉末の重量を求めることにより測定する。 In another embodiment, the coagulation mixture of sugar alcohols having an average particle size (d 50 ) of 150-250 microns of the present invention further has an apparent (= bulk) density of 0.650-0.750 g / ml. It is characterized by that. Values of 0.670 g / ml, 0.680 g / ml, or 0.720 g / ml can be obtained. The apparent density is measured by determining the weight of 250 ml powder in a 250 ml flask.
これらの凝固糖アルコール混合物は、食品、飼料、医薬品、パーソナルケア製品および化粧料製品、洗浄剤、肥料または農薬製品の製造物に特に適している。実際、限定されることなく、本発明の凝固糖アルコール混合物は、食品、動物用飼料、健康食品、食餌療法用製品、動物用医薬品において、入浴剤と共に、農薬製品において、肥料と共に、植物用顆粒と共に、植物種子または種子穀物と共に、ならびにヒトおよび／または動物により摂取される任意の他の製品あるいは本発明の凝固糖アルコール混合物の改善された特性の利益を享受することができる任意の他の製品において使用することができる。本発明の凝固糖アルコール混合物は、さらに、酵素もしくは微生物、洗浄タブレット、ビタミン類、調味料、香料、酸、甘味料または医薬もしくは医薬以外の用途の様々な活性成分に基づいた添加剤の担体として使用することができる。 These coagulated sugar alcohol mixtures are particularly suitable for the production of food, feed, pharmaceuticals, personal care and cosmetic products, detergents, fertilizers or agrochemical products. In fact, without limitation, the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention can be used in foods, animal feeds, health foods, dietary products, veterinary drugs, together with bathing agents, in agricultural products, together with fertilizers, plant granules. Together with plant seeds or seed grains and any other product that can be consumed by humans and / or animals or any other product that can benefit from the improved properties of the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention Can be used. The coagulated sugar alcohol mixture of the present invention can further be used as a carrier for additives based on enzymes or microorganisms, washing tablets, vitamins, seasonings, fragrances, acids, sweeteners or various active ingredients for pharmaceutical or non-pharmaceutical applications. Can be used.
さらに、本発明は、本発明の凝固糖アルコール混合物の製造方法に関し、該方法は、
ａ）糖アルコールの混合物の含水率を５％未満にする工程、
ｂ）押出機により糖アルコール混合物を混練する工程、
ｃ）押出された凝固糖アルコール混合物を老化させる工程、
を含む。
Furthermore, the present invention relates to a method for producing the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention, which method comprises:
a) making the water content of the mixture of sugar alcohols less than 5%,
b) kneading the sugar alcohol mixture with an extruder;
c) aging the extruded coagulated sugar alcohol mixture;
including.
より詳細には、本発明は、マルチトールを含有する凝固糖アルコール混合物であって、混合物の乾燥物質に基づいて９５％ｗ／ｗ未満のマルチトールを含み、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度を有する該混合物の画分をタブレット化すると、５ｋＮ〜２５ｋＮの圧縮力で７０〜２２０Ｎの硬度が得られ、そして混合物の乾燥物質に基づいて７０％ｗ／ｗ超のマルチトールを含有し、そして混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含むことを特徴とする、該凝固糖アルコール混合物の製造方法を記載するものであり、該方法は、
ａ）糖アルコールの混合物の含水率を５％未満にする工程、
ｂ）押出機により糖アルコール混合物を混練する工程、
ｃ）押出された凝固糖アルコール混合物を老化させる工程、
を含む。
More particularly, the present invention is a coagulated sugar alcohol mixture containing maltitol, comprising less than 95% w / w maltitol based on the dry matter of the mixture and having an average particle size of 150-250 microns Tableting the fraction of the mixture gives a hardness of 70-220 N with a compression force of 5 kN to 25 kN and contains more than 70% w / w maltitol based on the dry matter of the mixture, and It describes a process for preparing the coagulated sugar alcohol mixture, characterized in that it comprises 2 to 10% w / w mannitol, preferably 3 to 6% w / w mannitol, based on dry matter, The method is
a) making the water content of the mixture of sugar alcohols less than 5%,
b) kneading the sugar alcohol mixture with an extruder;
c) aging the extruded coagulated sugar alcohol mixture;
including.
ポリオール、または多価アルコールとしても知られている糖アルコールは、炭水化物の水素化（還元）形態であり、カルボニル基（アルデヒド、アセタール、またはケトン官能基である）が還元されて第一または第二ヒドロキシル基となっている。しかし、本発明の糖アルコールは、必ずしも炭水化物の還元または水素化により得られるとは限らない。これらのポリオールの一部（例えばエリトリトール）は、他の化学プロセスおよび／または微生物プロセスまたは発酵を介して得ることができる。 Sugar alcohols, also known as polyols, or polyhydric alcohols, are hydrogenated (reduced) forms of carbohydrates where the carbonyl group (which is an aldehyde, acetal, or ketone functional group) is reduced to produce a first or second It is a hydroxyl group. However, the sugar alcohol of the present invention is not necessarily obtained by reduction or hydrogenation of carbohydrates. Some of these polyols (eg erythritol) can be obtained through other chemical processes and / or microbial processes or fermentation.
一般に、糖アルコールは、テトリトール、ペンチトール、ヘキシトール、水素化二糖類、水素化三糖類、水素化四糖類、水素化マルトデキストリンおよびそれらの混合物から選択される。 In general, the sugar alcohol is selected from tetritol, pentitol, hexitol, hydrogenated disaccharide, hydrogenated trisaccharide, hydrogenated tetrasaccharide, hydrogenated maltodextrin and mixtures thereof.
より詳細には、ポリオールは、エリトリトール、トレイトール、アラビニトール、キシリトール、リビトール、アリトール、アルトリトール、グリトール、ガラクチトール、マンニトール、ソルビトール、タリトール、マルチトール、イソマルチトール、イソマルト、ラクチトール、およびそれらの混合物からなる群から選択することができる。 More particularly, the polyol is erythritol, threitol, arabinitol, xylitol, ribitol, allitol, altitol, glycol, galactitol, mannitol, sorbitol, taritol, maltitol, isomaltitol, isomalt, lactitol, and mixtures thereof. Can be selected from the group consisting of
好ましい実施形態において、ポリオールは、マルチトール、イソマルト、マンニトール、ソルビトール、キシリトール、エリトリトール、より高級のポリオール（＝２より大きい重合度を有する糖アルコール）およびそれらの１種または複数種の混合物からなる群から選択される。より具体的な実施形態において、ポリオールは、マルチトールおよびマンニトール、またはマルチトール、マンニトール、およびソルビトールまたはマルチトール、マンニトール、ソルビトールおよびより高級のポリオール（＝２より大きい重合度を有する糖アルコール）である。 In a preferred embodiment, the polyol is a group consisting of maltitol, isomalt, mannitol, sorbitol, xylitol, erythritol, higher polyols (sugar alcohols having a degree of polymerization greater than 2) and mixtures of one or more thereof. Selected from. In a more specific embodiment, the polyol is maltitol and mannitol, or maltitol, mannitol, and sorbitol or maltitol, mannitol, sorbitol, and higher polyols (sugar alcohols having a degree of polymerization greater than 2). .
より詳細には、本発明の方法は、糖アルコールの混合物が、７０％ｗ／ｗ〜９５％ｗ／ｗのマルチトールを含むことを特徴とする。より好ましくは、混合物は、混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗ、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含む。 More particularly, the method of the invention is characterized in that the mixture of sugar alcohols comprises 70% w / w to 95% w / w maltitol. More preferably, the mixture comprises 2-10% w / w, preferably 3-6% w / w mannitol, based on the dry substance of the mixture.
さらに、本発明の方法において使用することができる出発糖アルコール混合物は、７０％ｗ／ｗ〜９５％ｗ／ｗのマルチトール、および２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含有し、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい。したがって、より具体的に、糖アルコールの混合物は、８８％ｗ／ｗ超のマルチトール〜９５％ｗ／ｗ未満のマルチトール、２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含み、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい。 Furthermore, the starting sugar alcohol mixture that can be used in the process of the invention comprises 70% w / w to 95% w / w maltitol and 2 to 10% w / w mannitol, preferably 3 to 6% Preferably it contains w / w mannitol, further comprises 0.1-5% w / w sorbitol, based on the dry substance of the mixture, and comprises less than 0.1-2% w / w sorbitol. Thus, more specifically, the mixture of sugar alcohols is more than 88% w / w maltitol to less than 95% w / w maltitol, 2 to 10% w / w mannitol, preferably 3 to 6% w / W mannitol, preferably 0.1 to 5% w / w sorbitol based on the dry matter of the mixture, preferably 0.1 to 2% w / w sorbitol.
糖アルコールは、固体状態で混合することができるか、または液体組成物として混合することができ、糖アルコールの混合物の残留含水率は５％未満とする。糖アルコールの液体混合物は、４０℃〜１３５℃、好ましくは６０℃〜１３５℃の温度で蒸発させる。典型的な適温は、１２０℃超であり、そして約１３０℃である。含水率は、５％未満、好ましくは４％未満である。 The sugar alcohol can be mixed in the solid state or can be mixed as a liquid composition, and the residual moisture content of the mixture of sugar alcohols should be less than 5%. The liquid mixture of sugar alcohols is evaporated at a temperature of 40 ° C to 135 ° C, preferably 60 ° C to 135 ° C. A typical suitable temperature is above 120 ° C and about 130 ° C. The moisture content is less than 5%, preferably less than 4%.
蒸発後、５％未満の残留含水率を有する糖アルコールの混合物は、供給ラインを通して押出機に供給される。混合物は７５℃〜１３５℃の温度まで加熱される。 After evaporation, a mixture of sugar alcohols having a residual moisture content of less than 5% is fed to the extruder through a feed line. The mixture is heated to a temperature between 75 ° C and 135 ° C.
特定の実施形態において、糖アルコールの混合物は４０〜１２０ｋｇ／ｈ、好ましくは８０〜９５ｋｇ／ｈの供給速度で供給され、供給速度に応じて約５〜３０分間、好ましくは１０〜２０分間、押出機において混合される。実際に、保持時間は、供給速度、所定の時間での押出機内の生成物の体積および押出機のサイズの関数である。糖アルコール混合物は、押出機中で凝固する。 In certain embodiments, the mixture of sugar alcohols is fed at a feed rate of 40-120 kg / h, preferably 80-95 kg / h, depending on the feed rate for about 5-30 minutes, preferably 10-20 minutes. Mixed in the machine. In practice, the retention time is a function of the feed rate, the volume of product in the extruder at a given time, and the size of the extruder. The sugar alcohol mixture solidifies in the extruder.
適切な押出機の一例は、Ｒｅａｄｃｏ Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ ＩｎｃのＲｅａｄｃｏである。その機構は、例えば、米国特許第３，６１８，９０２号明細書（特許文献６）に記載されている。他のタイプの押出機が有用であることもでき、当業者が、本開示に基づいて、本発明の凝固糖アルコール混合物の製造を可能にする押出機のタイプおよび適切なパラメーターを決定する。 An example of a suitable extruder is Readco from Readco Manufacturing Inc. The mechanism is described in, for example, US Pat. No. 3,618,902 (Patent Document 6). Other types of extruders may be useful, and those skilled in the art will determine, based on the present disclosure, the type of extruder and the appropriate parameters that will allow the production of the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention.
押出物を押出機からベルト上へ落下させ、周囲温度で１０秒間〜１５分間熟成（硬化）させる。あるいは、押出物をパドルブレンダーまで運搬して熟成させる。 The extrudate is dropped from the extruder onto the belt and aged (cured) for 10-15 minutes at ambient temperature. Alternatively, the extrudate is transported to a paddle blender and aged.
本発明の方法は、粉砕工程をさらに含むことが好ましく、粉砕工程は、熟成された押出凝固糖アルコール混合物のジェットミル粉砕工程であることがより好ましい。１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の糖アルコールの凝固混合物は、当技術分野において知られている一般的粉砕プロセスにより得ることができるが、９０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の糖アルコールの凝固混合物は、好ましくは、熟成された押出凝固糖アルコール混合物のジェットミル粉砕工程を含む本発明の方法によって得ることができる。 The method of the present invention preferably further includes a pulverization step, and the pulverization step is more preferably a jet mill pulverization step of the aged extruded coagulated sugar alcohol mixture. A coagulated mixture of sugar alcohols of the present invention having an average particle size (d 50 ) of 150-250 microns can be obtained by common grinding processes known in the art, but with an average particle size of less than 90 microns. The sugar alcohol coagulation mixture of the present invention having (d 50 ) is preferably obtainable by the method of the present invention comprising a jet milling step of an aged extruded coagulated sugar alcohol mixture.
自由流動性の微細な粉末を得るために、凝固糖アルコール混合物は、９０ミクロン未満の平均粒度径を有する生成物となるように生成物を磨砕するのに適切なジェットミル、カウンタージェットミルまたは分級機において磨砕する。適切なプロセスは、国際公開第９４／２１８２７号パンフレット（特許文献７）および国際公開第２００９／０１６１３３号パンフレット（特許文献８）に記載されている。 In order to obtain a free-flowing fine powder, the coagulated sugar alcohol mixture is a jet mill, counter jet mill or suitable for grinding the product to a product having an average particle size of less than 90 microns. Grind in a classifier. Suitable processes are described in WO 94/21827 (Patent Document 7) and WO 2009/016133 (Patent Document 8).
さらに、本発明は、ガムベース、および９０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有する本発明の凝固糖アルコールの混合物を含む甘味料賦形剤を含有するチューインガム組成物に関する。好ましくは、甘味料賦形剤は、７０％ｗ／ｗ〜９５％ｗ／ｗの９０ミクロンより小さい平均粒度径を有するマルチトールを含む凝固糖アルコール混合物を含む。好ましくは、チューインガム組成物は、９０ミクロンより小さい平均粒度径を有する凝固糖アルコール混合物を含み、これは、混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗ、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含み、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい。より詳細には、本発明の糖アルコールの凝固混合物は、それ故、８８％ｗ／ｗ超のマルチトール〜９５％ｗ／ｗ未満のマルチトール、２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含み、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい。 The invention further relates to a chewing gum composition comprising a gum base and a sweetener excipient comprising a mixture of coagulated sugar alcohols of the invention having an average particle size (d 50 ) of less than 90 microns. Preferably, the sweetener excipient comprises a coagulated sugar alcohol mixture comprising maltitol having an average particle size of less than 90 microns from 70% w / w to 95% w / w. Preferably, the chewing gum composition comprises a coagulated sugar alcohol mixture having an average particle size less than 90 microns, which is 2-10% w / w, preferably 3-6% w / w, based on the dry substance of the mixture. Preferably, it comprises w mannitol, further comprises 0.1-5% w / w sorbitol, based on the dry substance of the mixture, and comprises less than 0.1-2% w / w sorbitol. More particularly, the coagulation mixture of sugar alcohols of the present invention therefore comprises more than 88% w / w maltitol to less than 95% w / w maltitol, 2 to 10% w / w mannitol, preferably Containing 3-6% w / w mannitol, further comprising 0.1-5% w / w sorbitol based on the dry matter of the mixture, and comprising less than 0.1-2% w / w sorbitol preferable.
ガムベース部分は、咀しゃくの間ずっと口内に保持されるが、可溶性部分の甘味料賦形剤は、咀しゃくの間に徐々にその風味の一部と共に消える。可溶性部分は、さらなる成分、例えば、調味料、着色剤、他の甘味料、医薬品、栄養素等を含有する。 The gum base portion is retained in the mouth during chewing, while the sweetener excipient in the soluble portion gradually disappears with some of its flavor during chewing. The soluble part contains further ingredients such as seasonings, colorants, other sweeteners, pharmaceuticals, nutrients and the like.
ガムベースの組成により、一般に、ガムをチューインガムと見なすのか、風船ガムと見なすのか、または機能ガムとして見なすのかが決まる。好ましくは、ガムベースは、不活性および非栄養性であり、次の成分、エラストマー、軟化剤（可塑剤）乳化剤、樹脂および賦形剤の組合せから製造される。エラストマーは、ゴム状の粘着性の特性をガムに付与し、例えば、１種または複数種の天然ゴム、天然ガムまたは合成エラストマーが挙げられる。樹脂は、ガムベースの硬度を変化させ、ガムベースのエラストマー成分の軟化を促進するのに使用することができる。軟化剤（可塑剤としても知られている）は、チューインガム組成物の咀しゃくのし易さおよび／または口当たりを改質させるのに使用することができる。軟化剤としては、油、脂肪、ワックスおよび乳化剤が挙げられる。乳化剤は、不溶性／可溶性相の均一な分散体の形成を促進し、さらには、可塑化特性を有することができる。さらに、チューインガム組成物は、場合により、アジュバントまたは賦形剤を該組成物のガムベースおよび／または可溶性部分のいずれかに含み得る。適切なアジュバントまたは賦形剤としては、例えば、レシチン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム、粉砕石灰石、アルミニウム水酸化物、ケイ酸アルミニウム、タルク、クレー、アルミナ、酸化チタンおよびリン酸カルシウムが挙げられる。着色剤および漂白剤は、場合により、チューインガム組成物に添加することができる。ガムベースのさらなる成分としては、場合により、１種もしくは複数種の酸化防止剤、保存料および／または高甘味度甘味料が挙げられる。 The composition of the gum base generally determines whether the gum is considered a chewing gum, a bubble gum or a functional gum. Preferably, the gum base is inert and non-nutritive and is made from a combination of the following ingredients: elastomer, softener (plasticizer) emulsifier, resin and excipients. Elastomers impart gum-like tacky properties to the gum and include, for example, one or more natural rubbers, natural gums or synthetic elastomers. The resin can be used to change the hardness of the gum base and promote softening of the elastomer component of the gum base. Softeners (also known as plasticizers) can be used to modify the chewability and / or mouthfeel of the chewing gum composition. Softeners include oils, fats, waxes and emulsifiers. The emulsifier promotes the formation of a uniform dispersion of the insoluble / soluble phase and can further have plasticizing properties. In addition, the chewing gum composition can optionally include an adjuvant or excipient in either the gum base and / or the soluble portion of the composition. Suitable adjuvants or excipients include, for example, lecithin, calcium carbonate, magnesium carbonate, magnesium silicate, ground limestone, aluminum hydroxide, aluminum silicate, talc, clay, alumina, titanium oxide and calcium phosphate. Coloring and bleaching agents can optionally be added to the chewing gum composition. Additional components of the gum base optionally include one or more antioxidants, preservatives and / or high intensity sweeteners.
調味料は、天然および人工調味料ならびにそれらの組合せを含む。調味料は、精油、例えば、植物または果実に由来する油、ハッカ油、スペアミント油、他のミント油、チョウジ油、シナモン油、ウインターグリーン、ベイ、タイム、ニオイヒバ、ニクズク、オールスパイス、セージ、メース、扁桃、アニスの油などとすることができる。調味料は、植物抽出物または果実エッセンス、例えば、リンゴ、バナナ、スイカ、セイヨウナシ、モモ、ブドウ、イチゴ、木イチゴ、サクランボ、プラム、パイナップル、およびアンズなど、または果実香味料の組合せ（例えば、トゥッティフルッティ（Ｔｕｔｔｉ ｆｒｕｔｔｉ））とすることができる。さらに、調味料は、柑橘系調味料、例えば、レモン、ライム、オレンジ、タンジェリン、グレープフルーツ、またはキンカンの抽出物、エッセンスまたは油などとすることができる。これらの調味料は、液体または固形形態で使用することができ、個別にまたは混ぜ合わせて使用することができる。 Seasonings include natural and artificial seasonings and combinations thereof. The seasonings are essential oils such as oils derived from plants or fruits, mint oil, spearmint oil, other mint oils, clove oil, cinnamon oil, wintergreen, bay, thyme, scented hilt, nutmeg, allspice, sage, mace , Tonsils, anise oil and so on. Seasonings can be plant extracts or fruit essences such as apples, bananas, watermelons, pears, peaches, grapes, strawberries, tree strawberries, cherries, plums, pineapples, and apricots, or combinations of fruit flavors (e.g., Tutti fruity (Tutti frutti). Furthermore, the seasoning can be a citrus seasoning, such as an extract of lemon, lime, orange, tangerine, grapefruit, or kumquat, essence or oil. These seasonings can be used in liquid or solid form and can be used individually or in admixture.
高甘味度甘味料としては、単独の、または組み合わせた、スクラロース、アスパルテーム、アセスルファムの塩（例えば、アセスルファム−Ｋ）、アリターム、サッカリンおよびその塩、シクラミン酸およびその塩、グリシルリジン、ジヒドロカルコン（例えば、ネオヘスペリジンジヒドロカルコン）タウマチン、モネリン、ネオテーム、ステビオシド、モグロシド、フィロズルチン、マビンリン、ブラゼイン、ペンタジン等が挙げられるが、これらに限定されない。 High intensity sweeteners include sucralose, aspartame, acesulfame salts (e.g., acesulfame-K), alitame, saccharin and its salts, cyclamic acid and its salts, glycyrrhizin, dihydrochalcone (e.g., Neohesperidin dihydrochalcone) thaumatin, monelin, neotame, stevioside, mogroside, phyllozultin, mabinlin, brazein, pentadine and the like, but are not limited thereto.
他の甘味料、例えば、単独の、または組み合わせた、タガトース、他の糖アルコール、トレハロース、イソマルツロース等などが存在し得る。 Other sweeteners may be present, such as tagatose, other sugar alcohols, trehalose, isomaltulose, etc., alone or in combination.
チューインガム組成物は、知られている技術を使用して製造することができる。一般に、チューインガムは、様々なチューインガム成分を、当技術分野において知られている任意の市販のミキサーに順次添加することにより製造することができる（例えば、米国特許第５，３３４，３９７号明細書（特許文献９）を参照されたい）。（本発明の凝固糖アルコール混合物を含めた）成分が完全に混合された後、ガムの塊をミキサーから排出し、圧延してシートに、および切断してスティックに、押し出してチャンクに、または注入成形してペレットもしくはタブレットにすることなどにより、所望の形態に成形することができる。スティック、チャンク、タブレット、中心充填型、ボール、果実型、たばこ型、コイン、チューブガムおよび圧縮粉末ガムを含めた様々なチューインガムおよび風船ガム形状が可能である。 Chewing gum compositions can be manufactured using known techniques. In general, chewing gum can be produced by sequentially adding various chewing gum ingredients to any commercially available mixer known in the art (see, for example, US Pat. No. 5,334,397). See Patent Document 9). After the ingredients (including the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention) are thoroughly mixed, the gum mass is discharged from the mixer, rolled into a sheet, and cut into a stick, extruded into a chunk, or poured It can be formed into a desired form by forming into pellets or tablets. Various chewing gum and bubble gum shapes are possible including sticks, chunks, tablets, center-filled, balls, fruit, tobacco, coins, tube gum and compressed powder gum.
本発明の凝固糖アルコール混合物を用いて製造されたチューインガムにより、２９００〜６０００ｇの範囲の硬度（４０％相対湿度、２０℃で１カ月の貯蔵後に測定）を有するチューインガムを得ることが可能となり、このようにして得られたチューインガムは、各々、粉砕された結晶性マルチトールまたは対応する粉砕された物理的混合に基づいたチューインガムの硬度より高い硬度を有する。粉砕された結晶性マルチトールまたは対応する粉砕された物理的混合物に関して、粒度分布は、本発明の生成物の粒度分布に匹敵していた。 The chewing gum produced using the coagulated sugar alcohol mixture of the present invention makes it possible to obtain a chewing gum having a hardness in the range of 2900-6000 g (measured after storage at 40 ° relative humidity, 20 ° C. for 1 month). The chewing gums thus obtained each have a hardness that is higher than the hardness of the chewing gum based on ground crystalline maltitol or the corresponding ground physical blend. For milled crystalline maltitol or the corresponding milled physical mixture, the particle size distribution was comparable to that of the product of the present invention.
さらに、本発明は、タブレット成分および本発明の１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有する凝固糖アルコールを含むタブレットに関する。特に、本発明は、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有する糖アルコールの凝固混合物を含むタブレットに関し、これは、７０％ｗ／ｗから９５％ｗ／ｗの間の、５ｋＮ〜２５ｋＮ、好ましくは１０ｋＮ、２０ｋＮおよび２５ｋＮの圧縮力で７０Ｎ〜２２０Ｎの硬度を有するマルチトールを含む。 Furthermore, the present invention relates to a tablet comprising a tablet component and a coagulated sugar alcohol having an average particle size (d 50 ) of 150 to 250 microns of the present invention. In particular, the present invention relates to a tablet comprising a coagulated mixture of sugar alcohols having an average particle size (d 50 ) of 150-250 microns, which is between 70% w / w and 95% w / w, Maltitol having a hardness of 70 N to 220 N with a compressive force of 25 kN, preferably 10 kN, 20 kN and 25 kN.
好ましくは、タブレットは、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有し、それ自体が混合物の乾燥物質に基づいて２〜１０％ｗ／ｗ、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含み、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含む糖アルコールの凝固混合物を含む。さらに、本発明は、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有し、７０％ｗ／ｗから９５％ｗ／ｗの間のマルチトール、および２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含有し、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含む凝固糖アルコール混合物を含有するタブレットに関する。より具体的に、タブレットは、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有し、８８％ｗ／ｗ超のマルチトール〜９５％ｗ／ｗ未満のマルチトール、２〜１０％ｗ／ｗのマンニトール、好ましくは３〜６％ｗ／ｗのマンニトールを含み、混合物の乾燥物質に基づいて０．１〜５％ｗ／ｗのソルビトールをさらに含み、０．１〜２％ｗ／ｗ未満のソルビトールを含むことが好ましい本発明の糖アルコールの凝固混合物に基づいている。 Preferably, the tablet has an average particle size diameter of 150 to 250 microns (d 50), itself 2 to 10% w / w based on the dry substance of the mixture, preferably 3 to 6% w / w A sugar alcohol coagulation mixture comprising mannitol and further comprising 0.1 to 5% w / w sorbitol based on the dry matter of the mixture. Furthermore, the present invention has an average particle size (d 50 ) of 150-250 microns, between 70% w / w and 95% w / w maltitol, and 2-10% w / w mannitol, Preferably it relates to a tablet containing a coagulated sugar alcohol mixture containing 3-6% w / w mannitol and further comprising 0.1-5% w / w sorbitol based on the dry substance of the mixture. More specifically, the tablets have an average particle size (d 50 ) of 150-250 microns, with maltitol greater than 88% w / w to less than 95% w / w, 2-10% w / w. w mannitol, preferably 3-6% w / w mannitol, further comprising 0.1-5% w / w sorbitol based on the dry matter of the mixture, less than 0.1-2% w / w It is based on the coagulated mixture of sugar alcohols of the present invention which preferably contains sorbitol.
“タブレット”という語は、本明細書において使用する場合、任意のタブレット、特に任意の形態、形状および任意の物理的、化学的または知覚的特性のタブレット、ならびに任意の投与の経路、適応および用途用のタブレットを含む。 The term “tablet” as used herein refers to any tablet, especially tablets of any form, shape and any physical, chemical or sensory properties, and any route of administration, indications and uses. Includes tablets for use.
添加物または補助物質、例えば、滑沢剤などを添加することができ、甘味料、調味料、味覚物質および着色剤、食品適合性の酸、崩壊剤、単糖類、二糖類、糖アルコール、デンプン、デンプン誘導体、ペクチン、ポリビニルピロリドン、セルロース、セルロース誘導体、高甘味度甘味料、ステアリン酸もしくはそれらの塩、またはイヌリンを挙げることができる。好ましくは、タブレット形成における滑沢剤として、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸、スクロース脂肪酸エステル、および／またはタルク等を必要に応じて添加することができる。さらに、界面活性剤、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、プロピレングリコール、ドデカンスルホン酸ナトリウム、オレイン酸スルホン酸ナトリウム、ならびにステアレートおよびタルクと混合されたラウリン酸ナトリウム、フマル酸ステアリルナトリウム、スクロース脂肪酸エステルなどを必要に応じて添加することができる。 Additives or auxiliary substances such as lubricants can be added, sweeteners, seasonings, taste substances and coloring agents, food-compatible acids, disintegrants, monosaccharides, disaccharides, sugar alcohols, starch , Starch derivatives, pectin, polyvinylpyrrolidone, cellulose, cellulose derivatives, high intensity sweeteners, stearic acid or salts thereof, or inulin. Preferably, as a lubricant in tablet formation, magnesium stearate, calcium stearate, stearic acid, sucrose fatty acid ester, and / or talc can be added as necessary. In addition, surfactants such as sodium lauryl sulfate, propylene glycol, sodium dodecane sulfonate, sodium oleate sulfonate, sodium laurate mixed with stearate and talc, sodium stearyl fumarate, sucrose fatty acid esters, etc. are required It can be added depending on.
タブレットを医薬品用途用に製造する場合、薬物などの活性成分が添加され、賦形剤、潤滑剤または崩壊剤が必要に応じて添加される。 When a tablet is produced for pharmaceutical use, an active ingredient such as a drug is added, and an excipient, lubricant or disintegrant is added as necessary.
最終的に、本発明は、これらのタブレットの製造方法に関する。 Finally, the present invention relates to a method for manufacturing these tablets.
本発明のタブレットの製造方法は、
ａ）任意に、本発明に従って製造された凝固糖アルコール混合物を造粒する工程、
ｂ）滑沢剤と混合する工程、
ｃ）５〜２５ｋＮの圧縮力でタブレット化する工程、
を含む。
The tablet production method of the present invention comprises:
a) optionally granulating a coagulated sugar alcohol mixture produced according to the present invention;
b) mixing with a lubricant;
c) tableting with a compression force of 5 to 25 kN,
including.
本発明のタブレットの製造方法は、１５０〜２５０ミクロンの平均粒度径（ｄ５０）を有する凝固糖アルコール混合物を滑沢剤と混合し、その後、５〜２５ｋＮの圧縮力でタブレット化することにより、非常に単純なものとすることができる。 The tablet production method of the present invention comprises mixing a coagulated sugar alcohol mixture having an average particle size (d 50 ) of 150 to 250 microns with a lubricant and then tableting with a compressive force of 5 to 25 kN. It can be very simple.
最後に、９０ミクロンより小さい平均粒度径（ｄ５０）を有する凝固糖アルコール混合物を造粒し、その後、滑沢剤と混合し、５〜２５ｋＮの圧縮力でタブレット化することができる。 Finally, to granulate the coagulated sugar alcohol mixture having a 90 micron average particle size of less than diameter (d 50), then mixed with lubricant may be tabletted with compression force 5～25KN.
造粒方法は、２つの基本タイプ、すなわち、そのプロセスで液体を使用する湿式法、および液体を使用しない乾式法に分けることができる。湿式造粒がほとんどの場合に使用され、低剪断もしくは高剪断ミキサーまたは流動床を使用した撹拌時に、活性成分および添加剤の乾燥一次粉末粒子を造粒用流体の存在下で凝集（造粒）すること、湿式篩分け（湿式スクリーニング）を行って大きい塊を除去すること、粒状生成物を乾燥させること、ならびに乾燥させた粒状生成物に粉砕または篩分け（スクリーニング）を施して所望の顆粒サイズ分布を有する粒状生成物を得ること、を含む多くのステップを伴う。得られた造粒物は、その後タブレット化することができる。 Granulation methods can be divided into two basic types: a wet method using liquid in the process and a dry method using no liquid. Wet granulation is used in most cases and agglomerates (granulates) dry primary powder particles of the active ingredients and additives in the presence of a granulating fluid when stirring using a low shear or high shear mixer or fluidized bed Performing wet sieving (wet screening) to remove large lumps, drying the granular product, and grinding or sieving (screening) the dried granular product to the desired granule size It involves a number of steps including obtaining a granular product having a distribution. The resulting granulate can then be tableted.
以下に、本発明を下記の例の形態で説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in the form of the following examples.
例１
機器
・押出機：Ｒｅａｄｃｏ、５インチ
・流動床乾燥機、Ｒｅｔｓｃｈ ＴＧ ２００
・カッティングミル、Ｈｏｓｏｋａｗａ Ａｌｐｉｎｅ Ｒ ０ ２０／１２
・篩分け装置：Ａｌｌｇａｉｅｒ、タンブラースクリーニング機ＴＳＭ ６００／３
・Ｎｕｏｖａ Ｇｕｓｅｏ Ｓ．ｒ．ｌ．のＭｉｃｒｏｎｅｔｔｅ Ｍ１００ジェットミル
・Ｂｕｓｓ蒸発器
・平均（メジアン）粒度測定：レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２０
・乾燥物質：カールフィッシャー滴定装置、Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ ＤＬ３８
Example 1
Equipment / Extruder: Readco, 5 inch ・ Fluidized bed dryer, Retsch TG 200
Cutting mill, Hosokawa Alpine R 0 20/12
・ Sieving device: Allgaier, tumbler screening machine TSM 600/3
-Nuova Guesto S. r. l. Micronette M100 Jet Mill ・ Buss Evaporator ・ Average (Median) Particle Size Measurement: Laser Light Diffraction Analyzer LS 13320
Dry material: Karl Fischer titrator, Mettler Toledo DL38
蒸発温度１２０℃、おおよそ５％ｄ．ｓ．のマンニトール添加、乾燥器の使用
１２５０Ｌの撹拌式反応器を、７００ｋｇの液体のＣ＊Ｍａｌｔｉｄｅｘ Ｈ １６３３０（Ｃａｒｇｉｌｌ）（７１．６％ｄ．ｓ．）で充填した。この溶液を撹拌し、加熱することにより温度を５５℃で維持した。２５．０５ｋｇの固体のＣ＊ＰｈａｒｍＭａｎｎｉｄｅｘ １６７０１（Ｃａｒｇｉｌｌ）（９９．９％ｄ．ｓ．）を添加した。混合物を５５℃で一晩撹拌すると、均一な溶液が生じた。その後、溶液を減圧下、１２０℃で蒸発させた。蒸発後、材料は９５．６％ｄ．ｓ．の乾燥物質を有していた。押出を行うために、粘性の溶液をＲｅａｄｃｏ押出機に送り込んだ（９５ｋｇ／時、混練時間２０分）。押出後、凝固した材料の白色の結晶性ロープ状物が得られ、これらを冷却ベルト上で冷却した。乾燥物質９６．７％が測定された。材料を篩にかけ、＜９００μｍの画分を流動床乾燥機で乾燥させた。乾燥させた生成物をジェットミル（Ｎｕｏｖａ Ｇｕｓｅｏ Ｓ．ｒ．ｌ．のＭｉｃｒｏｎｅｔｔｅ Ｍ１００ジェットミル）に移し、これは、ベンチャーおよびマイクロチャンバにおいて５バールの窒素ガス圧力、２４ｒｐｍのスクリュー速度および２．６ｋｇ／時の供給速度を有していた。微細な粉末状材料（生成物：例１ａ）が得られ、これは、９９．５％の乾燥物質および３９．４μｍの平均（メジアン）粒度分布サイズ（ｄ５０）（レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２により測定）を有していた。
Evaporation temperature 120 ° C, approximately 5% d. s. Mannitol addition, use of dryer A 1250 L stirred reactor was charged with 700 kg of liquid C * Maltdex H 16330 (Cargill) (71.6% ds). The solution was stirred and heated to maintain the temperature at 55 ° C. 25.05 kg of solid C * Pharmandex 16701 (Cargill) (99.9% ds) was added. The mixture was stirred at 55 ° C. overnight resulting in a homogeneous solution. The solution was then evaporated at 120 ° C. under reduced pressure. After evaporation, the material is 95.6% d. s. Of dry matter. To perform the extrusion, the viscous solution was fed into a Readco extruder (95 kg / hour, kneading time 20 minutes). After extrusion, white crystalline ropes of solidified material were obtained, which were cooled on a cooling belt. 96.7% dry substance was measured. The material was sieved and the <900 μm fraction was dried in a fluid bed dryer. The dried product was transferred to a jet mill (Microvatte M100 jet mill from Nuova Guseo Srl), which included 5 bar nitrogen gas pressure, 24 rpm screw speed and 2.6 kg / m in the venture and microchamber. Had the feed rate of time. A fine powdery material (product: Example 1a ) was obtained, which was 99.5% dry matter and 39.4 μm average (median) particle size distribution size (d50) (by laser light diffraction analyzer LS 1332). Measurement).
生成物：例１ａ（粒度分布サイズ（ｄ５０）３９．４μｍ）：
−凝固糖アルコールは、ＨＰＬＣ分析によると、９１．３２％のマルチトール、５．１５％のマンニトール、１．２６％のソルビトールおよび２．２７％のより高級なポリオールを含有していた。
−融解熱は、１４２．７Ｊ／ｇであり、１４３．１℃で溶融温度の主要なピークを有する（４℃／分の加熱速度および３０℃の開始温度および１７０℃の終了温度を使用して（燐光性五酸化物を用いて）乾燥させた材料についてＤＳＣにより測定）
−ＢＥＴ法を用いて測定した比表面積は、１．０６ｍ２／ｇである。
−見掛け（嵩）密度は、０．４９０ｇ／ｍｌである。
＞９００μｍの他の画分を乾燥させ、粉砕し、１７８μｍの平均粒度分布サイズ（ｄ５０）を有する粗い画分（生成物：例１ｂ）を得た（レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２により測定）。
Product: Example 1a (particle size distribution size (d50) 39.4 μm):
-The coagulated sugar alcohol, according to HPLC analysis, contained 91.32% maltitol, 5.15% mannitol, 1.26% sorbitol and 2.27% higher polyol.
The heat of fusion is 142.7 J / g and has a major peak of melting temperature at 143.1 ° C. (using a heating rate of 4 ° C./min and an onset temperature of 30 ° C. and an end temperature of 170 ° C. (Measured by DSC for dried material (using phosphorescent pentoxide))
The specific surface area measured using the -BET method is 1.06 m < 2 > / g.
-Apparent (bulk) density is 0.490 g / ml.
The other fractions> 900 μm were dried and crushed to obtain a coarse fraction (product: Example 1b ) having an average particle size distribution size (d50) of 178 μm (measured with a laser diffraction analyzer LS 1332).
凝固糖アルコールは、ＨＰＬＣ分析によると、９１．３２％のマルチトール、５．１５％のマンニトール、１．２６％のソルビトールおよび２．２７％のより高級なポリオールを含有していた。 The coagulated sugar alcohol, according to HPLC analysis, contained 91.32% maltitol, 5.15% mannitol, 1.26% sorbitol and 2.27% higher polyol.
生成物例１ｂの見掛け（嵩）密度は、０．６７０ｇ／ｍｌである。 The apparent (bulk) density of Product Example 1b is 0.670 g / ml.
例２
機器
・例１を参照されたい−流動床乾燥機なし。
Example 2
Equipment -see Example 1-no fluid bed dryer.
蒸発温度１３０℃、約５％ｄ．ｓ．のマンニトール添加
１２５０Ｌの撹拌式反応器を７００ｋｇの液体のＣ＊Ｍａｌｔｉｄｅｘ Ｈ １６３３０（Ｃａｒｇｉｌｌ）（７１．６％ｄ．ｓ．）で充填した。この溶液を撹拌し、加熱することにより温度を５５℃で維持した。２５．０５ｋｇの固体のＣ＊ＰｈａｒｍＭａｎｎｉｄｅｘ １６７０１（Ｃａｒｇｉｌｌ）（９９．９％ｄ．ｓ．）を添加した。混合物を５５℃で一晩混合すると、均一な溶液が生じた。その後、溶液を減圧下、１３０℃で蒸発させた。蒸発後、材料は、９８．７％ｄ．ｓ．の乾燥物質を有していた。押出を行うために、粘性の溶液をＲｅａｄｃｏ押出機に送り込んだ（１１３ｋｇ／時、混練時間２０分）。押出後、凝固した材料の白色の結晶性ロープ状物が得られ、これらを冷却ベルト上で冷却した。冷却した材料をカッティングミルで破砕した。材料を篩にかけ、＜９００μｍの画分をジェットミル粉砕した。生成物をジェットミル（Ｎｕｏｖａ Ｇｕｓｅｏ Ｓ．ｒ．ｌ．のＭｉｃｒｏｎｅｔｔｅ Ｍ１００ジェットミル）に移し、これは、ベンチャーおよびマイクロチャンバにおいて５．３バールの窒素ガス圧力、１８ｒｐｍのスクリュー速度および２．２ｋｇ／時の供給速度を有していた。微細な粉末状材料（生成物：例２ａ）が得られ、これは、９９．５％の乾燥物質および２９．７μｍの平均（メジアン）粒度分布サイズ（ｄ５０）（レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２により測定）を有していた。
Evaporation temperature 130 ° C, about 5% d. s. A 1250 L stirred reactor with mannitol was charged with 700 kg of liquid C * Maltdex H 16330 (Cargill) (71.6% ds). The solution was stirred and heated to maintain the temperature at 55 ° C. 25.05 kg of solid C * Pharmandex 16701 (Cargill) (99.9% ds) was added. The mixture was mixed at 55 ° C. overnight resulting in a homogeneous solution. The solution was then evaporated at 130 ° C. under reduced pressure. After evaporation, the material is 98.7% d. s. Of dry matter. To perform the extrusion, the viscous solution was fed into a Readco extruder (113 kg / hour, kneading time 20 minutes). After extrusion, white crystalline ropes of solidified material were obtained, which were cooled on a cooling belt. The cooled material was crushed with a cutting mill. The material was sieved and the <900 μm fraction was jet milled. The product was transferred to a jet mill (Microvatte M100 jet mill from Nuova Guseo Srl), which had a nitrogen gas pressure of 5.3 bar, screw speed of 18 rpm and 2.2 kg / hour in the venture and microchamber. Had a feeding rate of. A fine powdery material (product: Example 2a ) was obtained, which was 99.5% dry matter and 29.7 μm average (median) particle size distribution size (d50) (by means of laser light diffraction analyzer LS 1332). Measurement).
生成物：例２ａ（粒度分布サイズ（ｄ５０）２９．７μｍ）：
−凝固糖アルコールは、ＨＰＬＣ分析によると、９１．３２％のマルチトール、５．１２％のマンニトール、１．２７％のソルビトールおよび２．２９％のより高級なポリオールを含有していた。
−融解熱は、１３８．４Ｊ／ｇであり、１４２．３℃で溶融温度の主要なピークを有する（４℃／分の加熱速度および３０℃の開始温度および１７０℃の終了温度を使用して（燐光性五酸化物を用いて）乾燥させた材料についてＤＳＣにより測定）
−ＢＥＴ法を用いて測定した比表面積は、１．２７ｍ２／ｇである。
−見掛け（嵩）密度は、０．５１６ｇ／ｍｌである。
＞９００μｍの他の画分を乾燥させ、粉砕し、２３４μｍの平均粒度分布サイズ（ｄ５０）を有する粗い画分（生成物：例２ｂ）を得た（レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２により測定）。凝固糖アルコールは、ＨＰＬＣ分析によると、９１．３２％のマルチトール、５．１２％のマンニトール、１．２７％のソルビトールおよび２．２９％のより高級なポリオールを含有していた。
Product: Example 2a (particle size distribution size (d50) 29.7 μm):
-The coagulated sugar alcohol, according to HPLC analysis, contained 91.32% maltitol, 5.12% mannitol, 1.27% sorbitol and 2.29% higher polyol.
The heat of fusion is 138.4 J / g and has a main peak melting temperature at 142.3 ° C. (using a heating rate of 4 ° C./min and an onset temperature of 30 ° C. and an end temperature of 170 ° C. (Measured by DSC for dried material (using phosphorescent pentoxide))
The specific surface area measured using the -BET method is 1.27 m < 2 > / g.
-Apparent (bulk) density is 0.516 g / ml.
The other fractions> 900 μm were dried and crushed to obtain a coarse fraction (product: Example 2b ) having an average particle size distribution size (d50) of 234 μm (measured with a laser diffraction analyzer LS 1332). The coagulated sugar alcohol, according to HPLC analysis, contained 91.32% maltitol, 5.12% mannitol, 1.27% sorbitol and 2.29% higher polyol.
生成物例２ｂの見掛け（嵩）密度は、０．７２０ｇ／ｍｌである。 The apparent (bulk) density of Product Example 2b is 0.720 g / ml.
例３
機器
・例１を参照されたい−流動床乾燥機なし
Example 3
Equipment -see example 1-no fluid bed dryer
蒸発温度１３０℃、約ｄ．ｓ．３．５％のマンニトール添加
１２５０Ｌの撹拌反応器を７００ｋｇの液体のＣ＊Ｍａｌｔｉｄｅｘ Ｈ １６３３０（Ｃａｒｇｉｌｌ）（７１．６％ｄ．ｓ．）で充填した。この溶液を撹拌し、加熱することにより温度を５５℃で維持した。１７．５ｋｇの固体のＣ＊ＰｈａｒｍＭａｎｎｉｄｅｘ １６７０１（Ｃａｒｇｉｌｌ）（９９．９％ｄ．ｓ．）を添加した。混合物を５５℃で一晩撹拌すると、均一な溶液が生じた。その後、溶液を減圧下、１３０℃で蒸発させた。蒸発後、材料は、９８．２％ｄ．ｓ．の乾燥物質を有していた。押出を行うために、粘性の溶液をＲｅａｄｃｏ押出機に送り込んだ（９６ｋｇ／時、混練時間２０分）。押出後、凝固した材料の白色の結晶性ロープ状物が得られ、これらを冷却ベルト上で冷却した。冷却した材料をカッティングミルで破砕した。材料を篩にかけ、＜９００μｍの画分をジェットミル粉砕した。生成物をジェットミル（Ｎｕｏｖａ Ｇｕｓｅｏ Ｓ．ｒ．ｌ．のＭｉｃｒｏｎｅｔｔｅ Ｍ１００ジェットミル）に移し、これは、ベンチャーおよびマイクロチャンバにおいて５バールの窒素ガス圧力、２０ｒｐｍのスクリュー速度および２．２ｋｇ／ｈの供給速度を有していた。微細な粉末状材料（生成物：例３ａ）が得られ、これは、９９．４％の乾燥物質および４９．０μｍの平均（メジアン）粒度分布サイズ（ｄ５０）（レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２により測定）を有していた。
Evaporation temperature 130 ° C, about d. s. A 1250 L stirred reactor with 3.5% mannitol was charged with 700 kg of liquid C * Maltdex H 16330 (Cargill) (71.6% ds). The solution was stirred and heated to maintain the temperature at 55 ° C. 17.5 kg of solid C * Pharmandex 16701 (Cargill) (99.9% ds) was added. The mixture was stirred at 55 ° C. overnight resulting in a homogeneous solution. The solution was then evaporated at 130 ° C. under reduced pressure. After evaporation, the material is 98.2% d. s. Of dry matter. To perform the extrusion, the viscous solution was fed into a Readco extruder (96 kg / hour, kneading time 20 minutes). After extrusion, white crystalline ropes of solidified material were obtained, which were cooled on a cooling belt. The cooled material was crushed with a cutting mill. The material was sieved and the <900 μm fraction was jet milled. The product was transferred to a jet mill (Micronova M100 jet mill from Nuova Guseo Srl), which supplied 5 bar nitrogen gas pressure, 20 rpm screw speed and 2.2 kg / h feed in the venture and microchamber. Had speed. A fine powdery material (product: example 3a) is obtained, which is 99.4% dry substance and an average (median) particle size distribution size (d50) of 49.0 μm (by means of laser light diffraction analyzer LS 1332). Measurement).
生成物：例２ａ（粒度分布サイズ（ｄ５０）４９．０μｍ）：
−凝固糖アルコールは、ＨＰＬＣ分析によると、９３．８２％のマルチトール、３．５２％のマンニトール、０．８６％のソルビトールおよび１．７９％のより高級なポリオールを含有していた。
−ＢＥＴ法を用いて測定した比表面積は、０．９２ｍ２／ｇである。
−見掛け（嵩）密度は、０．５３９ｇ／ｍｌである。
＞９００μｍの他の画分を乾燥させ、粉砕し、１５５μｍの平均粒度分布サイズ（ｄ５０）を有する粗い画分（生成物：例３ｂ）を得た（レーザー光回折分析装置ＬＳ １３３２により測定）。凝固糖アルコールは、ＨＰＬＣ分析によると、９３．８２％のマルチトール、３．５２％のマンニトール、０．８６％のソルビトールおよび１．７９％のより高級なポリオールを含有していた。
Product: Example 2a (particle size distribution size (d50) 49.0 μm):
The coagulated sugar alcohol contained 93.82% maltitol, 3.52% mannitol, 0.86% sorbitol and 1.79% higher polyol according to HPLC analysis.
The specific surface area measured using the -BET method is 0.92 m2 / g.
-Apparent (bulk) density is 0.539 g / ml.
Other fractions> 900 μm were dried and crushed to obtain a coarse fraction (product: Example 3b ) having an average particle size distribution size (d50) of 155 μm (measured with a laser light diffraction analyzer LS 1332). The coagulated sugar alcohol, according to HPLC analysis, contained 93.82% maltitol, 3.52% mannitol, 0.86% sorbitol and 1.79% higher polyol.
生成物例３ｂの見掛け（嵩）密度は、０．６８０ｇ／ｍｌである。 The apparent (bulk) density of Product Example 3b is 0.680 g / ml.
例４
チューインガムの製造
Example 4
Production of chewing gum
手順
チューインガムは、Ｚブレード装置（ＷｉｎｋｗｏｒｔｈモデルＭＺ ４／２）を５０℃まで予熱することにより製造した。ガムベース（Ｃａｆｏｓａ Ｇｕｍ、Ｓ．Ａ．Ｕ．、バルセロナ、スペイン）を電子レンジで３〜５分間加熱し、次いで、Ｚブレードに投入し、速度４（＝約２２ｒｐｍ）で順方向に５分間混合した。甘味料組成物の半分をＺブレード内のガムベースに添加し、速度４で５分間混合した。次いで、残りの甘味料を該ブレンダーに添加し、さらに５分間混合した。マルチトールシロップを添加し、やはり５分間混合した。次いで、グリセリンを添加し、５分間混合した。液体調味料を最後に添加し、該ブレンダー内の全内容物を３〜５分間以下混合した。
Procedure Chewing gum was prepared by preheating a Z-blade device (Winkworth model MZ 4/2) to 50 ° C. Gum base (Cafosa Gum, SAU, Barcelona, Spain) was heated in a microwave for 3-5 minutes, then charged into a Z-blade and mixed forward at speed 4 (= about 22 rpm) for 5 minutes . Half of the sweetener composition was added to the gum base in the Z blade and mixed at speed 4 for 5 minutes. The remaining sweetener was then added to the blender and mixed for an additional 5 minutes. Maltitol syrup was added and again mixed for 5 minutes. Glycerin was then added and mixed for 5 minutes. The liquid seasoning was added last and the entire contents in the blender were mixed for 3-5 minutes or less.
キャビネット（２５℃−４０％相対湿度）に貯蔵しながら、チューインガムをそれらの硬度に関して試験した。該ガムをプラスチック製品内に完全に封入し、結晶性マルチトールまたはマルチトールおよびマンニトールの通常の物理的混合から製造されたチューインガムと比較した。 The chewing gums were tested for their hardness while stored in a cabinet (25 ° C.-40% relative humidity). The gum was fully encapsulated in a plastic product and compared to chewing gum made from crystalline maltitol or a normal physical blend of maltitol and mannitol.
粉砕された結晶性マルチトールまたは対応する粉砕された物理的混合物に関しては、粒度分布は、本発明の生成物の粒度分布に匹敵していた。 For ground crystalline maltitol or the corresponding ground physical mixture, the particle size distribution was comparable to that of the product of the invention.
例１ａ〜３ａの凝固糖アルコール混合物の微細な生成物を用いて製造されたチューインガムにより、２，９００〜６，０００ｇの範囲の硬度（２０℃、４０％相対湿度で１カ月の貯蔵後に測定）を有するチューインガムを得ることが可能となり、それ故、得られたチューインガムは、各々、粉砕された結晶性マルチトールまたは対応する粉砕された混合物に基づいたチューインガムの硬度より高い硬度を有していた。 Hardness in the range of 2,900 to 6,000 g (measured after storage for 1 month at 20 ° C. and 40% relative humidity) with chewing gum produced using a fine product of the coagulated sugar alcohol mixture of Examples 1a-3a It was therefore possible to obtain chewing gums having a hardness of higher than that of chewing gums based on ground crystalline maltitol or the corresponding ground mixture, respectively.
例５
タブレットの形成
Example 5
Tablet formation
処方および手順：
９９％の凝固糖アルコール混合物（各例において得られた粗い材料（試料ｂ））＋１％のステアリン酸マグネシウム
３分間の混合
タブレット化機器：５〜２５ｋＮの圧縮力のＦｅｔｔｅ １２００ｉ。
Formulas and procedures:
99% coagulated sugar alcohol mixture (crude material obtained in each example (sample b)) + 1% magnesium stearate 3 minutes mixing Tableting equipment: Fette 1200i with a compression force of 5-25 kN.
硬度（ニュートン、Ｎ単位）は３日後に測定され、結果を以下の表に示す。 Hardness (Newton, N units) was measured after 3 days and the results are shown in the table below.
タブレットは、本発明の凝固混合物を用いて製造することができた。 Tablets could be manufactured using the coagulation mixture of the present invention.
Claims (11)
ａ）糖アルコールの混合物の含水率を５％未満にする工程、
ｂ）押出機により糖アルコール混合物を混練する工程、
ｃ）押出された凝固糖アルコール混合物を老化させる工程、
を含む、上記の方法。 A method for producing a coagulated sugar alcohol mixture according to any one of claims 1 to 7, comprising the following steps:
a) making the water content of the mixture of sugar alcohols less than 5%,
b) kneading the sugar alcohol mixture with an extruder;
c) aging the extruded coagulated sugar alcohol mixture;
Including the above method.
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