JP2013239621A - Separation method of semiconductor - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a separation method of semiconductor components capable of separating semiconductor components efficiently from grinding slurry.SOLUTION: The separation method of semiconductor components for separating semiconductor components from the grinding slurry of a semiconductor includes a step for grinding a semiconductor substrate by using a grindstone and obtaining the grinding slurry, containing abrasive grains generated from semiconductor particles thus ground and the grindstone, where D99 of semiconductor particles is smaller than D30 of abrasive grain, and a step for classifying the grinding slurry by passing the grinding slurry, where D99 of semiconductor particles is smaller than D30 of abrasive grain, through a filter having a pore diameter larger than D99 of semiconductor particles but smaller than D30 of abrasive grain.

Description

本発明は半導体の加工工程で発生する半導体成分を含む研削スラリーから、半導体成分を分離する方法に関する。   The present invention relates to a method for separating a semiconductor component from a grinding slurry containing a semiconductor component generated in a semiconductor processing step.

ICチップや太陽電池用として広く用いられる半導体単結晶または多結晶からなる半導体ウエハの製造工程において、ダイヤモンド等を含む砥石で半導体基板を研削するときに発生する研削スラリー中には、ダイヤモンド等の不純物とともに多くの半導体材料が含まれる。研削スラリーに含まれる半導体材料は研削スラリーとともに廃棄されており、製品に対するコスト負荷並びに廃棄処分に伴う環境への負荷が大きな問題となっている。   Impurities such as diamond are present in the grinding slurry generated when grinding a semiconductor substrate with a grindstone containing diamond or the like in the manufacturing process of a semiconductor single crystal or polycrystal semiconductor wafer widely used for IC chips and solar cells. In addition, many semiconductor materials are included. The semiconductor material contained in the grinding slurry is discarded together with the grinding slurry, and the cost burden on the product and the environmental burden associated with the disposal are serious problems.

また、特に近年、太陽電池等の生産量は増加の一途をたどっており、原料となる半導体材料の需要の急激な伸びが見られ、半導体材料の不足が顕在化している。   In particular, in recent years, the production volume of solar cells and the like has been steadily increasing, and there has been a rapid increase in demand for semiconductor materials as raw materials, and the shortage of semiconductor materials has become apparent.

そこで従来、半導体ウエハの製造時に発生する研削スラリーから、半導体材料を回収する方法が提案されてきた。   Therefore, conventionally, a method for recovering a semiconductor material from a grinding slurry generated during the production of a semiconductor wafer has been proposed.

例えば特許文献1においては、砥粒をクーラントに分散させたスラリーを用いてシリコン単結晶又は多結晶のインゴットを切断又は研磨する処理工程から排出される廃スラリーから固形分を回収し、回収した固形分に対して、クーラント等を除去するための有機溶剤洗浄、有機溶剤を洗い流すための水洗浄、廃スラリーに含まれている鉄、銅等の金属をフッ酸水溶液等の酸水溶液に溶解させて除去するための酸洗浄、酸水溶液を洗い流すための水洗浄等が行われている(特許文献1)。   For example, in Patent Document 1, solid content is recovered from waste slurry discharged from a processing step of cutting or polishing a silicon single crystal or polycrystalline ingot using a slurry in which abrasive grains are dispersed in a coolant, and the recovered solid The organic solvent cleaning to remove the coolant etc., the water cleaning to wash away the organic solvent, the metal such as iron and copper contained in the waste slurry is dissolved in the acid aqueous solution such as hydrofluoric acid aqueous solution. Acid cleaning for removal, water cleaning for washing away an aqueous acid solution, and the like are performed (Patent Document 1).

また、廃スラリーから、シリコンを回収するために、シリコン回収用固形分に対して分級を行い、砥粒の含有率を低減させることが行われている(特許文献2)。   Moreover, in order to collect | recover silicon | silicone from waste slurry, it classifies with respect to the solid content for silicon | silicone collection | recovery, and reducing the content rate of an abrasive grain is performed (patent document 2).

特開2001−278612号公報JP 2001-278612 A 特開2009−84069号公報JP 2009-84069 A

上記のように、半導体材料は貴重な材料であり、研削スラリーから効率よく半導体材料を回収することが望まれている。   As described above, the semiconductor material is a valuable material, and it is desired to efficiently recover the semiconductor material from the grinding slurry.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、研削スラリーから効率よく半導体成分を分離することができる半導体の分離方法を提供するものである。   This invention is made | formed in view of such a situation, and provides the isolation | separation method of the semiconductor which can isolate | separate a semiconductor component efficiently from a grinding | polishing slurry.

本発明は、半導体の研削スラリーから半導体成分を分離する方法であって、
砥石を用いて半導体基板を研削して、研削された半導体粒子及び砥石から発生した砥粒を含む研削スラリーを得る工程であって、半導体粒子のD99が砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを得る工程、及び
半導体粒子のD99が砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを、半導体粒子のD99よりも大きな孔径を有し且つ砥粒のD30よりも小さな孔径を有するフィルタに通して、研削スラリーを分級する工程、
を含む、半導体成分の分離方法である。
The present invention is a method for separating a semiconductor component from a semiconductor grinding slurry,
A step of grinding a semiconductor substrate using a grindstone to obtain a grinding slurry containing ground semiconductor particles and abrasive grains generated from the grindstone, and obtaining a grinding slurry in which D99 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains And passing the grinding slurry in which the D99 of the semiconductor particles is smaller than the D30 of the abrasive grains through a filter having a pore size larger than the D99 of the semiconductor particles and smaller than the D30 of the abrasive grains. The process of
A method for separating a semiconductor component.

研削スラリーから効率よく半導体成分を分離することが可能となる。   The semiconductor component can be efficiently separated from the grinding slurry.

研削速度が100、200、及び400μm/分のときのGeの粒度分布である。It is the particle size distribution of Ge when the grinding speed is 100, 200, and 400 μm / min. 研削速度が400μm/分のときのGe及び砥粒の粒度分布である。It is a particle size distribution of Ge and abrasive grains when the grinding speed is 400 μm / min. 容器に入れられたフィルタの断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the filter put in the container. ガス噴射口を有する容器に入れられたフィルタの断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the filter put in the container which has a gas injection port. 研削スラリーの沈殿槽の断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram of the precipitation tank of a grinding slurry.

太陽電池の製造工程において、例えば、InGaP層等の太陽電池層を形成するために、Ge層等の半導体材料基板上にInGaP層をエピタキシャル成長させることが行われている。InGaP層をエピタキシャル成長させるためのこのGe等の半導体基板はInGaP層を保持するために用いられ得る。InGaP層の形成後にGe等の半導体基板は太陽電池層から取り除かれるか、あるいは取り除かないでそのまま使用され得るが、Ge等の半導体材料は高価であり、コスト低減のために再利用することが望まれている。しかしながら、従来、Ge等の半導体基板を取り除く場合、概して研削により取り除かれるが、研削スラリーとともに廃棄され、再利用することが難しかった。   In a manufacturing process of a solar cell, for example, an InGaP layer is epitaxially grown on a semiconductor material substrate such as a Ge layer in order to form a solar cell layer such as an InGaP layer. This semiconductor substrate such as Ge for epitaxial growth of the InGaP layer can be used to hold the InGaP layer. After the formation of the InGaP layer, the semiconductor substrate such as Ge can be removed from the solar cell layer or can be used as it is, but the semiconductor material such as Ge is expensive and it is hoped that it can be reused for cost reduction. It is rare. However, conventionally, when a semiconductor substrate such as Ge is removed, it is generally removed by grinding, but it is discarded together with the grinding slurry and difficult to reuse.

研削スラリーには、主に、研削したGe等の半導体成分、並びに砥石に含まれるダイヤモンド等の砥粒成分及び砥石に含まれる砥粒を埋め込むための樹脂成分等の不純物が含まれる。研削スラリー中の固形分比率は、概して、半導体成分が99.9〜99.99wt%(3N〜4N)を占め、残りの0.1〜0.01wt%程度が砥粒成分及び樹脂成分の不純物である。半導体成分を再利用するためには、例えば引き上げ法等により単結晶を形成する際に、少なくとも7〜8Nの高純度化した半導体材料を用意することが望ましい。したがって、研削スラリー中の半導体材料を再利用するためには、研削スラリーから不純物をできるだけ除去することが望まれる。しかしながら、研削スラリーに含まれる不純物濃度は上述のように固形分比率で0.1〜0.01wt%程度と低濃度であるため、半導体成分と不純物成分とを効率よく分離することは困難であった。また、研削スラリー中の砥粒と半導体粒子の大きさが近く、半導体粒子を効率よく回収できなかった。   The grinding slurry mainly contains impurities such as ground semiconductor components such as Ge, abrasive components such as diamond contained in the grindstone, and resin components for embedding abrasive grains contained in the grindstone. As for the solid content ratio in the grinding slurry, the semiconductor component generally occupies 99.9 to 99.99 wt% (3N to 4N), and the remaining 0.1 to 0.01 wt% is an impurity of the abrasive grain component and the resin component. It is. In order to reuse the semiconductor component, it is desirable to prepare a highly purified semiconductor material of at least 7 to 8N when a single crystal is formed by, for example, a pulling method. Therefore, in order to reuse the semiconductor material in the grinding slurry, it is desirable to remove impurities from the grinding slurry as much as possible. However, since the concentration of impurities contained in the grinding slurry is as low as about 0.1 to 0.01 wt% as described above, it is difficult to efficiently separate the semiconductor component and the impurity component. It was. Moreover, the size of the abrasive grains and the semiconductor particles in the grinding slurry were close, and the semiconductor particles could not be recovered efficiently.

このように、従来の方法では、研削スラリーからの半導体材料の回収を、効率よく行うことができなかったが、本発明者は、鋭意研究の結果、半導体基板を研削加工した際に発生する研削スラリーに含まれる半導体粒子の粒度分布と不純物の粒度分布との違いを利用して、不純物を除去して、半導体粒子を効率よく分離できる方法を見出した。   As described above, in the conventional method, the semiconductor material could not be efficiently recovered from the grinding slurry. However, as a result of earnest research, the present inventor has performed grinding that occurs when the semiconductor substrate is ground. Using the difference between the particle size distribution of the semiconductor particles contained in the slurry and the particle size distribution of the impurities, the inventors have found a method capable of removing the impurities and separating the semiconductor particles efficiently.

半導体粒子の粒度分布は、主に、研削速度及び砥石に含まれる砥粒の粒径により制御することができ、半導体粒子の粒度分布が不純物の粒度分布と異なるようにすることができる。これにより、半導体材料と不純物との分離を効率よく行うことが可能となる。   The particle size distribution of the semiconductor particles can be controlled mainly by the grinding speed and the particle size of the abrasive grains contained in the grindstone, and the particle size distribution of the semiconductor particles can be made different from the particle size distribution of the impurities. This makes it possible to efficiently separate the semiconductor material and the impurities.

研削速度は、厚み方向の半導体基板の研削量であり、砥石の送り速度によって制御することができる。研削加工の際、研削速度を小さくすると、研削される半導体粒子の粒径は小さくなる傾向を有するが、砥石から発生するダイヤモンド等の砥粒成分の粒径はあまり変化しないことが分かった。砥石に含まれる砥粒は、樹脂に埋め込まれており、研削によって砥粒の大きさがある程度削れた時点で、砥石から脱粒するため、特にD30以上の粒度が大きい側の分布はほとんど変化がないことが分かった。   The grinding speed is the amount of grinding of the semiconductor substrate in the thickness direction, and can be controlled by the feed speed of the grindstone. It has been found that when the grinding speed is reduced during grinding, the particle size of the semiconductor particles to be ground tends to be small, but the particle size of the abrasive component such as diamond generated from the grindstone does not change much. The abrasive grains contained in the grindstone are embedded in the resin, and when the size of the abrasive grains is scraped to some extent by grinding, the grain is removed from the grindstone, so that the distribution on the large grain size side, particularly D30 or larger, is almost unchanged. I understood that.

したがって、半導体基板の研削速度を低くするほど、研削される半導体粒子を小さくすることができ、且つダイヤモンド粒子等の砥粒の粒度分布、特にD30以上の粒度が大きい側の粒度分布をほとんど変えずに研削することができるので、半導体粒子と砥粒との粒度分布の差が大きくなり、研削スラリー中の半導体粒子と砥粒とを分離しやすくなることが分かった。   Therefore, the lower the grinding speed of the semiconductor substrate, the smaller the semiconductor particles to be ground, and the particle size distribution of abrasive grains such as diamond particles, in particular, the particle size distribution on the larger side of D30 or larger is hardly changed. Therefore, it was found that the difference in the particle size distribution between the semiconductor particles and the abrasive grains becomes large, and the semiconductor particles and the abrasive grains in the grinding slurry can be easily separated.

研削速度は、好ましくは400μm/分以下、より好ましくは200μm/分以下、さらに好ましくは100μm/分以下である。これらの研削速度の範囲で研削を行うと、半導体粒子と砥粒との分離をより容易できる。半導体粒子と砥粒成分との分離には、フィルタが用いられる。   The grinding speed is preferably 400 μm / min or less, more preferably 200 μm / min or less, and still more preferably 100 μm / min or less. When grinding is performed within the range of these grinding speeds, the semiconductor particles and the abrasive grains can be more easily separated. A filter is used to separate the semiconductor particles and the abrasive components.

砥石に含まれる砥粒の平均粒径は、好ましくは10μm以上であり、例えば20μm以上あるいは30μm以上の平均粒径を有する砥粒を含む砥石を用いることができる。砥石に含まれる砥粒の平均粒径が前記範囲のとき、研削スラリー中の半導体粒子と砥粒との粒度分布の差をより大きくすることができ、研削スラリー中の半導体粒子と砥粒とを分離しやすくなる。また、砥石に含まれる砥粒の平均粒径が大きすぎると、研削加工が粗くなりすぎるため、砥石に含まれる砥粒の平均粒径は、好ましくは50μm以下である。   The average particle diameter of the abrasive grains contained in the grindstone is preferably 10 μm or more. For example, a grindstone containing abrasive grains having an average particle diameter of 20 μm or more or 30 μm or more can be used. When the average particle size of the abrasive grains contained in the grindstone is in the above range, the difference in the particle size distribution between the semiconductor particles and the abrasive grains in the grinding slurry can be increased, and the semiconductor particles and abrasive grains in the grinding slurry can be It becomes easy to separate. In addition, if the average particle size of the abrasive grains contained in the grindstone is too large, the grinding process becomes too rough, so the average grain size of the abrasive grains contained in the grindstone is preferably 50 μm or less.

砥石に含まれる砥粒としては、半導体基板を研削加工することができ、且つ研削加工において磨耗しにくく研削スラリーに混入しにくい砥粒が好ましい。研削スラリーに含まれる不純物が少ないほど高純度の半導体材料を回収しやすくなり、また回収コストを下げることができる。砥粒として、ダイヤモンド、窒化ホウ素、炭化ケイ素、アルミナ等を用いることができるが、ダイヤモンドまたは窒化ホウ素が好ましく用いられ、特にダイヤモンドが好ましく用いられる。砥石は、磨耗が進んだら交換し、例えば砥石の厚みが初期厚みに対して90%磨耗した時点で交換してもよい。   As the abrasive grains contained in the grindstone, abrasive grains that can grind the semiconductor substrate and are difficult to wear in the grinding process and difficult to mix with the grinding slurry are preferable. The smaller the impurities contained in the grinding slurry, the easier it is to collect a high-purity semiconductor material, and the collection cost can be reduced. As the abrasive grains, diamond, boron nitride, silicon carbide, alumina or the like can be used, but diamond or boron nitride is preferably used, and diamond is particularly preferably used. The grindstone may be replaced when the wear progresses. For example, the grindstone may be replaced when the grindstone wears 90% of the initial thickness.

半導体基板の材料としては、半導体の加工工程で一般的に用いられる材料であることができ、Ge、Si、GaAs、GaN等が挙げられる。   The material of the semiconductor substrate can be a material generally used in a semiconductor processing process, and examples thereof include Ge, Si, GaAs, and GaN.

研削スラリーには、主研削加工工程で生じた破壊層あるいはひずみ層を除去するための、破壊層除去用研削工程で生じた研削スラリーも含まれ得る。また、研削スラリーには、目的の表面粗さに仕上げる仕上げ用研削加工工程で生じた研削スラリーも含まれ得る。   The grinding slurry may also include a grinding slurry generated in the destructive layer removing grinding step for removing the destructive layer or the strained layer generated in the main grinding process. The grinding slurry may also include a grinding slurry generated in a finishing grinding process for finishing to a target surface roughness.

また、研削時に、結晶性が崩れた部分である破壊層が発生し得るが、上記の研削速度の範囲で研削を行うと、破壊層の厚みを減少することができ、好ましくは破壊層の厚みを5μm以下、より好ましくは1μm以下に制御できることが分かった。   In addition, a fracture layer that is a portion where the crystallinity is broken may occur during grinding. However, when grinding is performed within the above-mentioned grinding speed range, the thickness of the fracture layer can be reduced, and preferably the thickness of the fracture layer. It was found that can be controlled to 5 μm or less, more preferably 1 μm or less.

このように、研削速度を所定範囲内に設定することによって、半導体粒子とダイヤモンド粒子との粒度の差を大きくして分離しやすくすることができるだけでなく、破壊層の厚みも小さくすることができる。   Thus, by setting the grinding speed within a predetermined range, it is possible not only to increase the difference in particle size between the semiconductor particles and the diamond particles to facilitate separation but also to reduce the thickness of the fracture layer. .

半導体基板の研削加工には、バックグラインダーが用いられ得る。バックグラインダーにおいては、フェノール樹脂を主体とした樹脂にダイヤモンド等の砥粒を埋め込んだ砥石(レジンボンドホイール)を用いることができ、砥石を高速で回転させながら、半導体基板を規定の厚みまで研削加工して薄くすることができる。   A back grinder can be used for grinding a semiconductor substrate. In the back grinder, a grindstone (resin bond wheel) in which abrasive grains such as diamond are embedded in a resin mainly composed of phenol resin can be used, and the semiconductor substrate is ground to a specified thickness while rotating the grindstone at high speed. And can be thinned.

バックグラインダーによる研削加工には、水、水溶性研削液等を研削液として用いることができ、例えば5〜10L/分の水を研削液として供給しながら研削を行うことができる。研削液は循環させて用いてもよい。   For grinding by the back grinder, water, a water-soluble grinding fluid or the like can be used as the grinding fluid. For example, grinding can be performed while supplying 5 to 10 L / min of water as the grinding fluid. The grinding fluid may be used after being circulated.

研削スラリー中の不純物を除いて半導体成分を分離する際には、フィルタを用いることができる。Ge等の半導体材料は非常に高価なため、フィルタにより、研削スラリー中の不純物をできるだけ除去しつつ、Ge等の半導体材料のフィルタの通過率を高くすることが望ましい。Ge等の半導体材料のフィルタの通過率は、体積率で、99%以上、好ましくは99.5%以上、より好ましくは99.9%以上、さらに好ましくは100%である。   A filter can be used when the semiconductor component is separated by removing impurities in the grinding slurry. Since a semiconductor material such as Ge is very expensive, it is desirable to increase the pass rate of the filter of a semiconductor material such as Ge while removing impurities in the grinding slurry as much as possible with a filter. The passing rate of a filter made of a semiconductor material such as Ge is 99% or more, preferably 99.5% or more, more preferably 99.9% or more, and still more preferably 100% in volume ratio.

したがって、フィルタは、研削スラリー中に含まれる研削された半導体粒子のD99よりも大きな孔径、好ましくは半導体粒子のD99.5よりも大きな孔径、より好ましくは半導体粒子のD99.9よりも大きな孔径、さらに好ましくは半導体粒子の最大粒径よりも大きな孔径を有する。   Therefore, the filter has a pore diameter larger than D99 of ground semiconductor particles contained in the grinding slurry, preferably larger than D99.5 of semiconductor particles, more preferably larger than D99.9 of semiconductor particles, More preferably, the pore diameter is larger than the maximum particle diameter of the semiconductor particles.

フィルタはまた、研削スラリー中に含まれる砥粒のD30よりも小さな孔径、好ましくは砥粒のD20よりも小さな孔径、より好ましくは砥粒のD10よりも小さな孔径、さらに好ましくは砥粒の最小粒径よりも小さな孔径を有するフィルタが用いられる。研削スラリーを、前記フィルタに通して、研削スラリーから半導体粒子を効率よく分級することができる。   The filter also has a pore size smaller than D30 of the abrasive grains contained in the abrasive slurry, preferably smaller than D20 of the abrasive grains, more preferably smaller than D10 of the abrasive grains, more preferably the smallest grain size of the abrasive grains. A filter having a pore diameter smaller than the diameter is used. By passing the grinding slurry through the filter, the semiconductor particles can be efficiently classified from the grinding slurry.

研削スラリー中のGe等の半導体粒子及び砥粒等の不純物の粒度分布は、マイクロトラック法(レーザー回折・散乱法)により測定される。例えば、D10とは、10%累積頻度粒径を意味し、マイクロトラック法で粒度分布を測定し、粒径が小さい粒子からその体積を積算して10%に達した粒子の粒径を示すものとする。また、例えば、D99とは、99%累積頻度粒径を意味し、マイクロトラック法で粒度分布を測定し、粒径が小さい粒子からその体積を積算して99%に達した粒子の粒径を示すものとする。   The particle size distribution of impurities such as semiconductor particles such as Ge and abrasive grains in the grinding slurry is measured by a microtrack method (laser diffraction / scattering method). For example, D10 means 10% cumulative frequency particle size, and the particle size distribution is measured by the microtrack method, and the volume of particles having a small particle size is accumulated to reach 10%. And In addition, for example, D99 means 99% cumulative frequency particle size, the particle size distribution is measured by the microtrack method, and the volume of particles that have reached 99% is obtained by integrating the volume from particles having a small particle size. Shall be shown.

研削スラリー中のGe等の半導体粒子の粒度分布の測定は、次のようにして行うことができる。
(1)研削スラリーを静置して上澄み液を除去する。樹脂成分は比重が軽いので、研削スラリーを静置して上澄み液を除くことにより、樹脂成分の大部分を除去することができる。
(2)上澄み液を除いた研削スラリーをマイクロトラック法により測定し、研削スラリー全体の粒度分布を測定し、これを半導体粒子の粒度分布とする。研削スラリーには砥粒等の不純物成分が含まれるが、上述のように、研削スラリー中の固形分中の半導体成分が、99.9〜99.99wt%を占め、残りの0.1〜0.01wt%程度が砥粒成分及び樹脂成分であるため、研削スラリー全体の粒度分布の測定結果を、半導体成分の粒度分布の測定結果と実質的に同じとみなすことができる。
(3)一方、上澄み液を除いた研削スラリーに、酸を加えて半導体成分を溶解させ、これをマイクロトラック法により測定し、砥粒の粒度分布を測定することができる。上述のように上澄み液を除去することにより、樹脂成分の大部分が除去され、樹脂成分の影響は無視できる量となる。酸としては、酸化剤を含む硫酸、硝酸、フッ酸、またはこれらの混合溶液等を用いることができ、硝酸とフッ酸との混合溶液が好ましく用いられる。
Measurement of the particle size distribution of semiconductor particles such as Ge in the grinding slurry can be performed as follows.
(1) The grinding slurry is allowed to stand to remove the supernatant liquid. Since the specific gravity of the resin component is light, most of the resin component can be removed by allowing the grinding slurry to stand and removing the supernatant liquid.
(2) The grinding slurry excluding the supernatant is measured by the microtrack method, the particle size distribution of the entire grinding slurry is measured, and this is used as the particle size distribution of the semiconductor particles. The grinding slurry contains impurity components such as abrasive grains. As described above, the semiconductor component in the solid content of the grinding slurry accounts for 99.9 to 99.99 wt%, and the remaining 0.1 to 0. Since about 0.01 wt% is the abrasive component and the resin component, the measurement result of the particle size distribution of the entire grinding slurry can be regarded as substantially the same as the measurement result of the particle size distribution of the semiconductor component.
(3) On the other hand, an acid is added to the grinding slurry excluding the supernatant to dissolve the semiconductor component, which is measured by the microtrack method to measure the particle size distribution of the abrasive grains. By removing the supernatant as described above, most of the resin component is removed, and the influence of the resin component is negligible. As the acid, sulfuric acid containing nitric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, or a mixed solution thereof can be used, and a mixed solution of nitric acid and hydrofluoric acid is preferably used.

上述のように、研削スラリーには、主に、半導体成分、並びに砥粒成分及び樹脂成分が含まれ得るが、樹脂成分は比重が軽いため、研削スラリーをフィルタに通す前または後で、沈殿槽にて研削スラリーを静置して上澄み液を除去することによって、樹脂成分の大部分を取り除くことができる。また、後で述べる遠心分離工程及びゾーンメルト工程においても、樹脂成分を除去することができる。   As described above, the grinding slurry may mainly contain a semiconductor component, and an abrasive grain component and a resin component. However, since the resin component has a low specific gravity, the grinding slurry is passed before or after passing the grinding slurry through the filter. Most of the resin component can be removed by allowing the grinding slurry to stand and removing the supernatant. Further, the resin component can be removed also in the centrifugal separation step and the zone melt step described later.

フィルタとして、不織布、セラミック等からなるものを用いることができる。フィルタは、例えば円柱状または角柱状で、直径が1.25〜50センチ、長さが0.1〜2mの大きさのものを用いることができる。研削スラリーをフィルタに通すときは、図3の断面模式図に示すような構成を有するプラスチック等の容器1に入れられたフィルタ2を用いることができる。容器1の端部3からフィルタ2を通すように研削スラリーを投入すると、研削スラリーはフィルタ2の側面部及び端部を通過して、容器1のもう一方の端部4から排出される。端部3への研削スラリーの投入はポンプ等を用いて行われ得る。研削スラリーがフィルタ2を通過する際に、粒度の大きい砥粒等の不純物はフィルタ2に補足され、不純物の含有量を低減した半導体粒子を含む研削スラリーを排出することができる。   A filter made of nonwoven fabric, ceramic, or the like can be used. For example, a filter having a columnar shape or a prismatic shape having a diameter of 1.25 to 50 cm and a length of 0.1 to 2 m can be used. When the grinding slurry is passed through a filter, a filter 2 placed in a container 1 made of plastic or the like having a configuration as shown in the schematic cross-sectional view of FIG. 3 can be used. When the grinding slurry is introduced so as to pass through the filter 2 from the end 3 of the container 1, the grinding slurry passes through the side surface and the end of the filter 2 and is discharged from the other end 4 of the container 1. The grinding slurry can be introduced into the end 3 using a pump or the like. When the grinding slurry passes through the filter 2, impurities such as abrasive grains having a large particle size are captured by the filter 2, and the grinding slurry containing semiconductor particles with a reduced content of impurities can be discharged.

フィルタ2は好ましくは、図4の断面模式図に示すように、フィルタ2の側面の外側から内側に向かってガスを噴射することができるガス噴射口5を有している。フィルタの側面の外側から内側に向かってガスを噴射することにより、フィルタに補足されたダイヤモンド等の不純物をフィルタから剥離させ、フィルタ端部に集積させることができる。これにより、処理する研削スラリーの量が多くなりフィルタに補足される砥粒等の不純物の量が多くなっても、フィルタの側面部における目詰まりを抑制して、連続的に研削スラリーをフィルタに通すことができる。   The filter 2 preferably has a gas injection port 5 through which gas can be injected from the outside to the inside of the side surface of the filter 2 as shown in the schematic cross-sectional view of FIG. By injecting gas from the outside to the inside of the side surface of the filter, impurities such as diamond trapped in the filter can be peeled off from the filter and accumulated at the filter end. As a result, even if the amount of grinding slurry to be processed increases and the amount of impurities such as abrasive grains captured by the filter increases, clogging at the side surface of the filter is suppressed, and the grinding slurry is continuously applied to the filter. Can pass through.

また、半導体粒子が研削スラリー中で凝集している場合、凝集した半導体粒子はフィルタに補足され得るが、ガスの噴射によりフィルタに補足された凝集した半導体粒子を細分化することができ、半導体粒子のフィルタの通過率を向上させることもできる。   Further, when the semiconductor particles are aggregated in the grinding slurry, the aggregated semiconductor particles can be captured by the filter, but the aggregated semiconductor particles captured by the filter can be subdivided by gas injection. It is also possible to improve the pass rate of the filter.

フィルタ2の側面への外側からのガスの噴射は、フィルタを保持する容器1に配置されたガス噴射口5を介して行われ得る。ガス噴射口5の端部は、フィルタ2の側面近傍に配置することが好ましく、フィルタ2の側面に接していていてもよい。ガス噴射の方向は、フィルタ2の側面に対して垂直方向または上流方向若しくは下流方向の斜め方向でもよい。好ましくは、ガス噴射口5の方向を変えることができ、フィルタ2に対するガス噴射の方向を変えることができる。   The injection of gas from the outside to the side surface of the filter 2 can be performed through the gas injection port 5 arranged in the container 1 holding the filter. The end of the gas injection port 5 is preferably disposed in the vicinity of the side surface of the filter 2 and may be in contact with the side surface of the filter 2. The direction of gas injection may be perpendicular to the side surface of the filter 2 or an oblique direction upstream or downstream. Preferably, the direction of the gas injection port 5 can be changed, and the direction of gas injection with respect to the filter 2 can be changed.

ガスは、Ge等の半導体材料を酸化しないガスが好ましく、不活性ガスがより好ましく、窒素ガスがさらに好ましい。   The gas is preferably a gas that does not oxidize a semiconductor material such as Ge, more preferably an inert gas, and even more preferably nitrogen gas.

ガスの噴射量は処理する研削スラリー及びフィルタの大きさに応じて選択することができ、例えばガスの合計噴射量は10〜1000L/分であることができる。ガス噴射口は、好ましくは1〜10mmの口径を有する。また、フィルタの側面に好ましくは、0.01〜1個/cm2のガス噴射口が配置される。 The gas injection amount can be selected according to the size of the grinding slurry to be processed and the filter. For example, the total gas injection amount can be 10 to 1000 L / min. The gas injection port preferably has a diameter of 1 to 10 mm. Also, preferably the side surface of the filter, are arranged 0.01 pieces / cm 2 of the gas injection port.

ガス噴射口を備えたフィルタは、ガス噴射口を有しないフィルタに比べて、フィルタの交換の頻度を1/10〜1/50程度に下げることができる。フィルタの交換を長期間要することがないので、フィルタを研削装置と連結することにより、研削装置から発生する研削スラリーから、連続的に不純物を除去してGe等の半導体材料の濃縮スラリーを得ることができる。例えば、10〜100L/分の研削スラリーを、30日以上、好ましくは90日以上、より好ましくは180日以上といった期間、連続でフィルタに通して、Ge等の半導体材料の濃縮スラリーを得ることができる。   A filter provided with a gas injection port can reduce the frequency of filter replacement to about 1/10 to 1/50 compared to a filter without a gas injection port. Since it is not necessary to replace the filter for a long period of time, by connecting the filter with a grinding device, impurities can be continuously removed from the grinding slurry generated from the grinding device to obtain a concentrated slurry of semiconductor material such as Ge. Can do. For example, a concentrated slurry of a semiconductor material such as Ge can be obtained by continuously passing a grinding slurry of 10 to 100 L / min through a filter for a period of 30 days or more, preferably 90 days or more, more preferably 180 days or more. it can.

研削工程においては、一態様として、Ge等の半導体基板上にエピタキシャル成長させたInGaP層等の太陽電池層を、石英、サファイア等の数mm厚の支持基板にロジン系ワックス等の接着剤で接着させた試料を用意し、グラインダーに支持基板を保持させて、Ge等の半導体基板の研削を行うことができる。   In the grinding process, as one aspect, a solar cell layer such as an InGaP layer epitaxially grown on a semiconductor substrate such as Ge is adhered to a support substrate having a thickness of several mm such as quartz or sapphire with an adhesive such as rosin wax. The prepared substrate is prepared, the support substrate is held by the grinder, and the semiconductor substrate such as Ge can be ground.

(研削スラリー濃縮工程)
図5の断面模式図に示すように、研削スラリーをフィルタに通す前または通した後に、研削スラリーを沈殿槽11に投入し、静置することによって、研削スラリーを濃縮してもよい。静置時間は、10〜200分にすることができる。研削スラリーを沈殿槽中で静置することで、沈殿槽の底部にGe等の半導体成分及び砥粒成分を含む沈殿層13が形成され、その上に水等の研削液及び樹脂成分を含む上澄み液12を得ることできる。上澄み液12を除去することによって、樹脂成分の少なくとも一部を除去しつつ、研削スラリーの固形分濃度を5〜15%程度、特に10%程度に高めることができる。また、固形分中の半導体成分の純度を高めることができ、好ましくは4〜5Nに高めることができる。研削スラリーの濃縮工程は好ましくは、水中、窒素ガス中等の不活性雰囲気で行われる。半導体粒子は、研削加工により粒径が小さくなり表面積が大きくなっているが、不活性雰囲気で処理することにより、酸化を防止することができる。
(Grinding slurry concentration process)
As shown in the schematic cross-sectional view of FIG. 5, the grinding slurry may be concentrated by putting the grinding slurry into the settling tank 11 and allowing it to stand before or after passing through the filter. The standing time can be 10 to 200 minutes. By allowing the grinding slurry to stand in the settling tank, a precipitation layer 13 containing a semiconductor component such as Ge and an abrasive component is formed at the bottom of the settling tank, and a supernatant containing a grinding fluid such as water and a resin component is formed thereon. Liquid 12 can be obtained. By removing the supernatant liquid 12, the solid content concentration of the grinding slurry can be increased to about 5 to 15%, particularly about 10% while removing at least a part of the resin component. Moreover, the purity of the semiconductor component in solid content can be raised, Preferably it can raise to 4-5N. The concentration step of the grinding slurry is preferably performed in an inert atmosphere such as in water or nitrogen gas. The semiconductor particles have a small particle size and a large surface area due to grinding, but can be prevented from oxidation by being treated in an inert atmosphere.

(遠心分離工程)
フィルタによる分級を行った後に、フィルタによる分級とともに、またはフィルタによる分級に変えて、研削スラリーを遠心分離器にかけてもよい。研削スラリーを遠心分離器にかけることによって、半導体成分と砥粒成分とを分離することができ、固形分中の半導体成分の純度を高めることができ、好ましくは5〜6Nに高めることができる。研削スラリーの遠心分離は、好ましくは、100〜10000Gで行われる。研削スラリーの遠心分離は、フィルタによる分級及び沈殿槽による濃縮をした後に、行ってもよい。
(Centrifugation process)
After the classification by the filter, the grinding slurry may be subjected to a centrifugal separator together with the classification by the filter or in place of the classification by the filter. By subjecting the grinding slurry to a centrifuge, the semiconductor component and the abrasive component can be separated, and the purity of the semiconductor component in the solid content can be increased, preferably to 5 to 6N. Centrifugation of the grinding slurry is preferably performed at 100-10000G. Centrifugation of the grinding slurry may be performed after classification with a filter and concentration with a sedimentation tank.

(インゴット作成工程及びゾーンメルト工程)
半導体成分を含んだ研削スラリーを乾燥し、棒状に成形して、成形体を加熱溶融することで棒状の半導体インゴットを作成することができる。成形体の溶融時に成形体に振動を加えることにより、ダイヤモンド砥粒等の不純物成分が成形体の表面に浮いてくるので、冷却後にインゴットの表面を削り取ることによって不純物を取り除くことができる。成形体を加熱溶融する温度は、半導体材料に応じて変えることができ、例えばGeの場合、940〜1200℃が好ましい。振動は、10〜50000Hzで0.01〜1mmの振幅が好ましい。また、成形体の溶融時に成形体の表面をすくい取って不純物を除去してもよい。
(Ingot making process and zone melt process)
A grinding slurry containing a semiconductor component is dried, molded into a rod shape, and the molded body is heated and melted to produce a rod-shaped semiconductor ingot. By applying vibration to the molded body when the molded body is melted, impurity components such as diamond abrasive grains float on the surface of the molded body. Therefore, the impurities can be removed by scraping the surface of the ingot after cooling. The temperature at which the molded body is heated and melted can be changed according to the semiconductor material. For example, in the case of Ge, 940 to 1200 ° C. is preferable. The vibration preferably has an amplitude of 0.01 to 1 mm at 10 to 50000 Hz. Further, when the molded body is melted, impurities may be removed by scooping the surface of the molded body.

次いで、棒状の半導体インゴットをゾーンメルト炉に入れ、ゾーンメルト法により高純度化することができる。ゾーンメルト法においては、溶融帯をずらしていくことによって、不純物を溶融帯に集中させることができるので、溶融帯をインゴットの終端まで移動させ、冷却後にインゴットの終端を取り除くことにより、高純度化した半導体のインゴットを作成することができる。溶融帯を形成する加熱温度は、半導体材料に応じて変えることができ、例えばGeの場合、940〜1200℃が好ましい。半導体の回収率向上のために、インゴット長さを長くし、インゴットの終端において溶融帯幅を小さくすることが望ましい。インゴット長さは、10〜150cm程度が好ましく、インゴットの終端における溶融帯幅は0.5〜5cm程度が好ましい。インゴット作成工程及びゾーンメルト工程において、固形分中の半導体成分の純度を高めることができ、好ましくは7〜8Nに高めることができる。インゴット作成及びゾーンメルトは、フィルタによる分級を行った後に、フィルタによる分級及び沈殿槽による濃縮をした後に、または遠心分離工程の後に行ってもよい。   Next, the rod-shaped semiconductor ingot can be put into a zone melt furnace and highly purified by the zone melt method. In the zone melt method, impurities can be concentrated in the melting zone by shifting the melting zone, so the melting zone is moved to the end of the ingot and the end of the ingot is removed after cooling to achieve high purity. It is possible to create a semiconductor ingot. The heating temperature for forming the melting zone can be changed according to the semiconductor material. For example, in the case of Ge, 940 to 1200 ° C. is preferable. In order to improve the recovery rate of the semiconductor, it is desirable to increase the length of the ingot and decrease the melting zone width at the end of the ingot. The ingot length is preferably about 10 to 150 cm, and the melt zone width at the end of the ingot is preferably about 0.5 to 5 cm. In the ingot creation step and the zone melt step, the purity of the semiconductor component in the solid content can be increased, and preferably can be increased to 7 to 8N. Ingot preparation and zone melting may be performed after classification by a filter, after classification by a filter and concentration by a sedimentation tank, or after a centrifugation step.

半導体成分の純度が高められたインゴットは、CZ法(チョクラルスキー法)等による単結晶の形成工程の材料として用いられ得、好ましくは7〜9Nの純度を有する半導体の単結晶を得ることができる。   The ingot with an increased purity of the semiconductor component can be used as a material for a single crystal forming step by CZ method (Czochralski method) or the like, and preferably a semiconductor single crystal having a purity of 7 to 9N can be obtained. it can.

(実施例1)
(半導体の研削加工工程)
バックグラインダー(岡本工作機械製作所、VG202MK2)を用いて、半導体基板の研削加工を行った。砥石として、フェノール樹脂のバインダーに埋め込まれた600メッシュ(平均粒径30μm)のダイヤモンド砥粒を含む砥石(旭ダイヤモンド工業、レジンホイール(ダイヤモンド砥石))を用いた。
Example 1
(Semiconductor grinding process)
The semiconductor substrate was ground using a back grinder (Okamoto Machine Tool Works, VG202MK2). As a grindstone, a grindstone (Asahi Diamond Industrial Co., Ltd., resin wheel (diamond grindstone)) containing 600 mesh (average particle size 30 μm) diamond grind embedded in a phenol resin binder was used.

直径125mm、厚み2mmの石英の支持基板に、直径100mm、厚み0.18mmのGe半導体基板上にエピタキシャル成長させたInGaP層をロジン系ワックスの接着剤で接着させた試料を用意し、バックグラインダーに支持基板を保持させて、Ge半導体基板の研削を行った。   Prepare a sample in which an InGaP layer epitaxially grown on a Ge semiconductor substrate with a diameter of 100 mm and a thickness of 0.18 mm is bonded to a quartz support substrate with a diameter of 125 mm and a thickness of 2 mm with a rosin wax adhesive, and supported by a back grinder The Ge semiconductor substrate was ground while holding the substrate.

バックグラインダーでは、8L/分の水を研削液として供給しながら、砥石の回転数を2100rpm、Ge半導体基板の回転数を120rpmとして、400μm/分の研削速度で研削を行った。砥石は、砥石の厚みが初期厚みに対して90%磨耗した時点で交換した。   In the back grinder, grinding was performed at a grinding speed of 400 μm / min, while supplying 8 L / min of water as a grinding liquid, rotating the grindstone at 2100 rpm, and rotating the Ge semiconductor substrate at 120 rpm. The grindstone was replaced when the grindstone was worn 90% of the initial thickness.

研削加工において、発生した研削スラリーを回収した。水の供給量、砥石の磨耗量、及びGe半導体基板の磨耗量から算出した研削スラリーに含まれる固形分の濃度は0.208wt%であり、前記固形分中のGeの濃度は99.986wt%であった。   In the grinding process, the generated grinding slurry was collected. The concentration of the solid content contained in the grinding slurry calculated from the amount of water supplied, the wear amount of the grindstone, and the wear amount of the Ge semiconductor substrate is 0.208 wt%, and the concentration of Ge in the solid content is 99.986 wt%. Met.

(沈殿槽による研削スラリーの濃縮)
雰囲気中にて、回収した研削スラリーを沈殿槽に投入し、120分間、静置し、Ge粒子及びダイヤモンド砥粒を沈殿させた。研削スラリーの上澄み液を除去し、固形分の濃度が10wt%の濃縮した研削スラリーを得た。
(Concentration of grinding slurry by precipitation tank)
In a N 2 atmosphere, the recovered grinding slurry was put into a precipitation tank and allowed to stand for 120 minutes to precipitate Ge particles and diamond abrasive grains. The supernatant liquid of the grinding slurry was removed to obtain a concentrated grinding slurry having a solid content of 10 wt%.

(実施例2)
研削速度を200μm/分とした以外は、実施例1と同じ条件にて濃縮した研削スラリーを得た。
(Example 2)
A concentrated slurry was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the grinding speed was 200 μm / min.

(実施例3)
研削速度を100μm/分とした以外は、実施例1と同じ条件にて濃縮した研削スラリーを得た。
(Example 3)
A concentrated slurry was obtained under the same conditions as in Example 1 except that the grinding speed was 100 μm / min.

(マイクロトラックによる粒度分布測定)
実施例1〜3でそれぞれ得られた濃縮した研削スラリー中のGe粒子及びダイヤモンド砥粒の粒度分布を、マイクロトラック(Leeds&Northrup製、FRA9220)により測定した。上述のように、濃縮した研削スラリー全体についてマイクロトラックで測定することによってGe粒子の粒度分布を得た。また、研削スラリーに対して、酸としてフッ酸と硝酸との混合溶液を加えてGeを溶解させ、これをマイクロトラック法により測定することによってダイヤモンド砥粒の粒度分布を得た。
(Measurement of particle size distribution by microtrack)
The particle size distribution of Ge particles and diamond abrasive grains in the concentrated grinding slurry obtained in each of Examples 1 to 3 was measured with a microtrack (manufactured by Leeds & Northrup, FRA 9220). As described above, the particle size distribution of Ge particles was obtained by measuring the entire concentrated grinding slurry with a microtrack. Further, a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid was added as an acid to the grinding slurry to dissolve Ge, and this was measured by a microtrack method to obtain a particle size distribution of diamond abrasive grains.

図1に、実施例1〜3による研削速度を100、200、及び400μm/分としたときの、研削スラリー中のGe粒子及びダイヤモンド砥粒の粒度分布を示す。表1に、粒度分布測定によって得られた、研削速度によるGe粒子の累積頻度粒径を示す。また、表2に、粒度分布測定によって得られた、研削速度が400μm/分のときのダイヤモンド砥粒の累積頻度粒径を示す。   FIG. 1 shows the particle size distribution of Ge particles and diamond abrasive grains in the grinding slurry when the grinding speeds according to Examples 1 to 3 are 100, 200, and 400 μm / min. Table 1 shows the cumulative frequency particle diameter of Ge particles according to the grinding speed obtained by the particle size distribution measurement. Table 2 shows the cumulative frequency particle diameter of diamond abrasive grains obtained by particle size distribution measurement when the grinding speed is 400 μm / min.

Figure 2013239621
Figure 2013239621

Figure 2013239621
Figure 2013239621

表1及び2から、ダイヤモンド砥粒のD30よりもGe粒子のD99.5が小さい研削スラリーが得られたことが分かる。これにより、孔径が例えば10.86μmのフィルタを用いることによって、D99.5までのGe粒子を通過させつつ、D30以上のダイヤモンド砥粒を除去することができる。このようにして、Ge粒子をほぼ全て回収しつつ、ダイヤモンド砥粒を大幅に減少させた研削スラリーを得ることができる。   From Tables 1 and 2, it can be seen that a grinding slurry was obtained in which D99.5 of Ge particles was smaller than D30 of diamond abrasive grains. Thereby, by using a filter having a pore diameter of, for example, 10.86 μm, it is possible to remove diamond abrasive grains of D30 or more while allowing Ge particles up to D99.5 to pass therethrough. In this way, it is possible to obtain a grinding slurry in which diamond abrasive grains are greatly reduced while collecting almost all Ge particles.

また、表1及び2から、研削速度を100μm/分にすることにより、ダイヤモンド砥粒のD30よりもGe粒子の最大粒径が小さい研削スラリーが得られたことが分かる。これにより、孔径が例えば10.86μmのフィルタを用いることによって、全てのGe粒子を通過させつつ、D30以上のダイヤモンド砥粒を除去することができる。このようにして、Ge粒子を全て回収しつつ、ダイヤモンド砥粒を大幅に減少させた研削スラリーを得ることができる。   Also, from Tables 1 and 2, it can be seen that a grinding slurry having a maximum Ge particle size smaller than D30 of diamond abrasive grains was obtained by setting the grinding speed to 100 μm / min. Thereby, by using a filter having a pore diameter of, for example, 10.86 μm, it is possible to remove diamond abrasive grains of D30 or more while allowing all Ge particles to pass therethrough. In this way, it is possible to obtain a grinding slurry in which diamond grains are greatly reduced while collecting all Ge particles.

1 容器
2 フィルタ
3 容器端部
4 容器端部
5 ガス噴射口
11 研削スラリーの沈殿槽
12 研削スラリーの上澄み液
13 研削スラリーの沈殿層
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Container 2 Filter 3 Container edge part 4 Container edge part 5 Gas injection port 11 Grinding slurry precipitation tank 12 Grinding slurry supernatant 13 Grinding slurry precipitation layer

Claims (14)

半導体の研削スラリーから半導体成分を分離する方法であって、
砥石を用いて半導体基板を研削して、研削された半導体粒子及び前記砥石から発生した砥粒を含む研削スラリーを得る工程であって、前記半導体粒子のD99が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを得る工程、及び
前記半導体粒子のD99が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを、前記半導体粒子のD99よりも大きな孔径を有し且つ前記砥粒のD30よりも小さな孔径を有するフィルタに通して、前記研削スラリーを分級する工程、
を含む、半導体成分の分離方法。
A method for separating a semiconductor component from a semiconductor grinding slurry,
Grinding a semiconductor substrate using a grindstone to obtain a ground slurry containing ground semiconductor particles and abrasive grains generated from the grindstone, wherein D99 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains A step of obtaining a slurry, and a grinding slurry in which D99 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains, and a filter having a pore diameter larger than D99 of the semiconductor particles and smaller than D30 of the abrasive grains Through, classifying the grinding slurry,
A method for separating a semiconductor component, comprising:
前記研削スラリーを得る工程において、前記半導体粒子のD99.5が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを得て、
前記分級工程において、前記半導体粒子のD99.5が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを、前記半導体粒子のD99.5よりも大きな孔径を有し且つ前記砥粒のD30よりも小さな孔径を有するフィルタに通して、前記研削スラリーを分級する、
請求項1に記載の半導体成分の分離方法。
In the step of obtaining the grinding slurry, obtaining a grinding slurry in which D99.5 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains,
In the classification step, a grinding slurry in which D99.5 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains has a pore diameter larger than D99.5 of the semiconductor particles and smaller than D30 of the abrasive grains. Classifying the grinding slurry through a filter having
The method for separating a semiconductor component according to claim 1.
前記研削スラリーを得る工程において、前記半導体粒子のD99.9が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを得て、
前記分級工程において、前記半導体粒子のD99.9が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを、前記半導体粒子のD99.9よりも大きな孔径を有し且つ前記砥粒のD30よりも小さな孔径を有するフィルタに通して、前記研削スラリーを分級する、
請求項1または2に記載の半導体成分の分離方法。
In the step of obtaining the grinding slurry, obtaining a grinding slurry in which D99.9 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains,
In the classification step, a grinding slurry in which D99.9 of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains has a pore diameter larger than D99.9 of the semiconductor particles and smaller than D30 of the abrasive grains. Classifying the grinding slurry through a filter having
The method for separating a semiconductor component according to claim 1 or 2.
前記研削スラリーを得る工程において、前記半導体粒子の最大粒径が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを得て、
前記分級工程において、前記半導体粒子の最大粒径が前記砥粒のD30よりも小さい研削スラリーを、前記半導体粒子の最大粒径よりも大きな孔径を有し且つ前記砥粒のD30よりも小さな孔径を有するフィルタに通して、前記研削スラリーを分級する、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。
In the step of obtaining the grinding slurry, obtaining a grinding slurry in which the maximum particle diameter of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains,
In the classification step, a grinding slurry in which the maximum particle diameter of the semiconductor particles is smaller than D30 of the abrasive grains, and a hole diameter that is larger than the maximum particle diameter of the semiconductor particles and smaller than D30 of the abrasive grains. Classifying the grinding slurry through a filter having
The method for separating a semiconductor component according to claim 1.
前記半導体基板を研削する研削速度が400μm/分以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The semiconductor component separation method according to claim 1, wherein a grinding speed for grinding the semiconductor substrate is 400 μm / min or less. 前記半導体を研削する研削速度が100μm/分以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The semiconductor component separation method according to claim 1, wherein a grinding speed for grinding the semiconductor is 100 μm / min or less. 前記砥石に含まれる砥粒の平均粒径が10μm以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The method for separating a semiconductor component according to any one of claims 1 to 6, wherein an average particle diameter of abrasive grains contained in the grindstone is 10 µm or more. 前記半導体がGeである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The method for separating a semiconductor component according to claim 1, wherein the semiconductor is Ge. 前記砥粒がダイヤモンドである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The semiconductor component separation method according to claim 1, wherein the abrasive grains are diamond. 前記分級工程が、前記フィルタの側面の外側から内側に向かって不活性ガスを噴射することを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The method for separating a semiconductor component according to claim 1, wherein the classification step includes injecting an inert gas from the outer side to the inner side of the side surface of the filter. 前記不活性ガスが窒素である、請求項10に記載の半導体成分の分離方法。   The method for separating a semiconductor component according to claim 10, wherein the inert gas is nitrogen. 前記半導体粒子を含む研削スラリーを沈殿槽中に静置して、前記研削スラリーの上澄み液を除去して前記研削スラリーを濃縮する工程を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The grinding slurry containing the semiconductor particles is allowed to stand in a sedimentation tank, and includes a step of removing the supernatant liquid of the grinding slurry and concentrating the grinding slurry. Method for separating semiconductor components. 前記半導体粒子を含む研削スラリーを遠心分離する工程を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の半導体成分の分離方法。   The method for separating a semiconductor component according to any one of claims 1 to 11, further comprising a step of centrifuging the grinding slurry containing the semiconductor particles. 請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法により得られた半導体粒子を含む研削スラリーを、乾燥及び加圧成形して成形体を作成する工程、前記成形体を加熱溶融させて半導体のインゴットを作成する工程、並びにゾーンメルト法を用いて前記半導体のインゴットを高純度化する工程を含む、半導体成分の分離方法。   A step of drying and pressure-molding a grinding slurry containing semiconductor particles obtained by the method according to any one of claims 1 to 13 to form a molded body, and heating and melting the molded body to produce a semiconductor A method for separating a semiconductor component, comprising: a step of forming an ingot; and a step of purifying the ingot of the semiconductor using a zone melt method.
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