JP2013239288A - W−CeOx電極触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面が酸化されていないタングステン微粒子をセリア粉末とともに加熱して作製したW−CeOxが電極活性を示すことが確認された。このタングステン微粒子は還元雰囲気中で合成し、更に電気化学的に還元する処理を行うことによって作製した。
【選択図】なし
Description
ここで、前記xは1.5〜2であってよい。
また、前記金属タングステン表面と前記セリウム酸化物表面の間にタングステン酸化物を介さない界面が形成されていてよい。
本発明の他の側面によれば、金属タングステン粉末と酸化セリウム粉末とを還元雰囲気中で加熱するW−CeOx電極触媒の製造方法が与えられる。
ここで、前記金属タングステン粉末の粒子の表面の少なくとも一部は酸化物で覆われていないようにしてよい。
また、前記タングステン粉末の粒径は50nm〜3μmであり、前記酸化セリウム粉末の粒径は60μm以下であってよい。
また、前記還元雰囲気は水素とヘリウムの混合ガスであってよい。
また、前記加熱前に前記タングステン粉末に電気化学的処理を施すことによって前記タングステン粉末粒子表面の酸化物を還元してよい。
また、前記酸化セリウム粉末は炭酸アンモニウム沈殿法によって作製してよい。
また、前記加熱は、300℃以上、650℃以下の温度範囲において、5分以上、5時間以下の時間範囲で行ってよい。
市販のタングステン粉末(高純度化学研究所製のタングステンWWE08PB;SEM像は図1、粒径(二次粒子)は約30〜80μm)と炭酸アンモニウム沈殿法により作成したCeO2とを瑪瑙乳鉢を用いて混合した。混合比は、タングステン粉末:CeO2:20:19(重量比)とした。その後、水素(10%)とHe(90%)との混合ガス流通下、500℃1時間加熱処理を行うことにより、W(C)−CeOxを作製した。
グローブボックス中でWCl6とAl(モル比1:2)とを瑪瑙乳鉢で混合し、その後、水素(10%)とHe(90%)との混合ガス流通下、600℃1時間加熱処理して、タングステン金属の粉末(W(HM))を作製した。作製したW(HM)中にAlが残存していたため、1N HCl水溶液中での洗浄を2回行った。このようにして得られたW(HM)を、硫酸水溶液中で−03から0V vs.RHEの電位領域を走引速度50mV/秒で30サイクル走引することによって電気化学的処理を施した。電気化学的処理前のW(HM)のSEM像を図2に示す。その粒径(二次粒子)は約1〜3μmであった。
B.E.T.比表面積:55〜70m2/g
吸着等温線:II型 マクロポア(50nm以上の細孔) 粒子形状:球形
上記特徴を有するCeO2を作製するには、たとえば、炭酸アンモニウム水溶液に硝酸セリウムを滴下し、その後の熟成の際の温度を58℃に設定すればよい。なお、(1)のW(C)−CeOxも同じCeO2を使用して作製した。
図1に示したW(C)のXRDパターンを図3に示す。このXRDパターンから、W(C)に金属状態のタングステンが存在していることが確認できた。また、CeO2を混合して熱処理することによって作製されたW(C)−CeOxのXRDパターンを図4に示す。両XRDパターンを比較することにより、作製されたW(C)−CeOx中でも原料のW(C)中と同様の状態でタングステンが存在していることが確認できた。
電極:Au
電解液:0.5M H2SO4
温度:28℃
掃引速度:50mV/秒
繰り返し数:30サイクル
電極:Au
電解液:0.5M H2SO4
温度:28℃
走引速度:50mV/秒
繰り返し数:30サイクル
Claims (10)
- 金属タングステンがセリウム酸化物表面に担持された、燃料電池用のW−CeOx電極触媒。
- 前記xは1.5〜2である、請求項1に記載のW−CeOx電極触媒。
- 前記金属タングステン表面と前記セリウム酸化物表面の間にタングステン酸化物を介さない界面が形成されている、請求項1又は2に記載のW−CeOx電極触媒。
- 金属タングステン粉末と酸化セリウム粉末とを還元雰囲気中で加熱する,請求項1から3のいずれかに記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
- 前記金属タングステン粉末の粒子の表面の少なくとも一部は酸化物で覆われていない、請求項4に記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
- 前記タングステン粉末の粒径は50nm〜3μmであり、前記酸化セリウム粉末の粒径は60μm以下である、請求項4または5に記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
- 前記還元雰囲気は水素とヘリウムの混合ガスである、請求項4から6のいずれかに記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
- 前記加熱前に前記タングステン粉末に電気化学的処理を施すことによって前記タングステン粉末粒子表面の酸化物を還元する、請求項4から7のいずれかに記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
- 前記酸化セリウム粉末は炭酸アンモニウム沈殿法によって作製する、請求項4から8のいずれかに記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
- 前記加熱は、300℃以上、650℃以下の温度範囲において、5分以上、5時間以下の時間範囲で行う、請求項4から9のいずれかに記載のW−CeOx電極触媒の製造方法。
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