JP2013220991A - Microemulsion composition and hair cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はアミノ基含有オルガノポリシロキサンを高濃度で含有するマイクロエマルションおよび該マイクロエマルション組成物を含有する毛髪化粧料に関する。 The present invention relates to a microemulsion containing a high concentration of amino group-containing organopolysiloxane and a hair cosmetic containing the microemulsion composition.
シャンプーやコンディショナー、トリートメントなどの毛髪化粧料には、使用後の毛髪の柔軟性、なめらかさ、エモリエント効果などコンディショニング効果に優れることが望まれている。 Hair cosmetics such as shampoos, conditioners and treatments are desired to have excellent conditioning effects such as flexibility, smoothness and emollient effect after use.
毛髪をシャンプー等で洗髪した後は艶や指どおりが悪くなるため、シャンプー後にヘアコンディショナー等が用いられる。ヘアコンディショナーには、通常カチオン性界面活性剤、油分等が主成分として配合されている。カチオン性界面活性剤は、毛髪に対して柔軟性や帯電防止性を付与する効果が高いため、各種毛髪化粧料に配合されているが、艶やなめらかさに欠けるため、通常油分が添加される。 After washing the hair with shampoo or the like, the gloss and fingering become worse, so a hair conditioner or the like is used after shampooing. In the hair conditioner, a cationic surfactant, an oil component and the like are usually blended as main components. Cationic surfactants have a high effect of imparting flexibility and antistatic properties to hair, so they are blended in various hair cosmetics. However, since they lack gloss and smoothness, oil is usually added. .
油分としては、ジメチルポリシロキサンに代表される低重合度シリコーンオイルが、毛髪に艶やさらさら感を付与する目的で広く使用されている。しかし低重合度シリコーンオイルは油分としての性能に限界があった。特許文献1では、艶やさらさら感を付与する効果をより高く得るために高分子量シリコーンオイルが使用されている。しかし、高分子量シリコーンオイルは粘度が非常に高いため、ヘアコンディショナー組成物への配合が難しく、低粘度シリコーンオイルで希釈して使用してもその効果が十分に発揮されないことがあった。 As the oil, a low-polymerization silicone oil typified by dimethylpolysiloxane is widely used for the purpose of imparting gloss and a smooth feeling to the hair. However, low-polymerization silicone oil has limited performance as an oil component. In Patent Document 1, a high molecular weight silicone oil is used in order to obtain a higher effect of imparting gloss and a smooth feeling. However, since the high molecular weight silicone oil has a very high viscosity, it is difficult to add it to a hair conditioner composition, and even if it is diluted with a low viscosity silicone oil, its effect may not be fully exhibited.
また、粒径が150nm以下であるジメチルシリコーンオイルのマイクロエマルションを配合することも提案されているが、粒径が細かいために洗い流され易く、毛髪への付着量が低下し、コンディショニング効果が十分とは言えなかった(特許文献2〜3)。付着性を高めるためにカチオン化グアーガム、カチオン化セルロースを併用することを提案しているが、塗布時の広がりが悪くすすぎが上手くできないため好ましくない(特許文献4)。 In addition, it has been proposed to add a microemulsion of dimethyl silicone oil having a particle size of 150 nm or less, but because the particle size is fine, it is easy to be washed away, the amount of adhesion to the hair is reduced, and the conditioning effect is sufficient. (Patent Documents 2 to 3). It has been proposed to use cationized guar gum and cationized cellulose in order to enhance adhesion, but this is not preferable because the spread during application is poor and rinsing cannot be performed well (Patent Document 4).
アミノ変性シリコーンオイルを使用して付着性を高めるものとして、カチオン界面活性剤およびアミン当量が4000未満のアミノ変性シリコーンオイルを配合することにより、すすぎ時および乾燥後のなめらかさを改良したシャンプー(特許文献5)、特定の重合度以下のアミノ変性シリコーンオイルと高重合度シリコーンオイルを併用した毛髪化粧料及びアミノ変性シリコーンオイルと高重合度シリコーンガム混合物を配合した化粧料(特許文献6)、並びに、重合度3000〜20000のアミノ変性シリコーンを配合した毛髪用組成物(特許文献7)などが提案されている。しかし、毛髪への付着性は改良されたがコンディショニング効果が十分でなかった。このように従来の毛髪化粧料では、塗布からすすぎ、そして乾燥後までの工程で、十分に満足のいく使用感やコンディショニング効果は得られていない。 Shampoo with improved smoothness after rinsing and after drying by blending a cationic surfactant and an amino-modified silicone oil with an amine equivalent of less than 4000 as an amino-modified silicone oil to enhance adhesion (patented) Reference 5), hair cosmetics using a combination of amino-modified silicone oil having a specific polymerization degree or less and high-polymerization silicone oil, and cosmetics containing amino-modified silicone oil and high-polymerization silicone gum mixture (Patent Document 6), and In addition, a composition for hair containing an amino-modified silicone having a polymerization degree of 3000 to 20000 (Patent Document 7) has been proposed. However, although the adhesion to hair was improved, the conditioning effect was not sufficient. As described above, in the conventional hair cosmetics, a sufficiently satisfactory use feeling and conditioning effect are not obtained in the processes from application to rinsing and after drying.
そこで本発明は、上記従来技術の課題に鑑み、毛髪へ塗布した時のなじみが良く、すすぎ時に優れたなめらかさを与え、さらに、乾燥後に毛髪へなめらかさや柔らかさを付与できる毛髪化粧料を提供することを目的とする。 Therefore, in view of the above-mentioned problems of the prior art, the present invention provides a hair cosmetic that is well-familiar when applied to hair, provides excellent smoothness during rinsing, and further imparts smoothness and softness to the hair after drying. The purpose is to do.
本発明者らは、上記課題を解決するために、マイクロエマルション組成物中にアミノ基含有オルガノポリシロキサンを高濃度で配合することを検討した。しかし、マイクロエマルション組成物中にアミノ基含有オルガノポリシロキサンを高濃度で配合すると、エマルション中の乳化粒子径が大きくなってしまう、または、エマルションの外観の透明性が低下するという問題がある。本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、アミノ基含有オルガノポリシロキサンと、ノニオン性界面活性剤と、水とを、特定の配合組成にて混合することにより、マイクロエマルション組成物中にオルガノポリシロキサンの含有量を50%以上で含有しても、広い温度範囲で無色透明であり、保存安定性にも優れたマイクロエマルションが得られることを見出した。さらに、当該マイクロエマルション組成物を配合した毛髪化粧料は、塗布からすすぎ、そして乾燥後までの工程においてなめらかさや柔らかさ等の満足のいく使用感やコンディショニング効果を付与できることを見出し、本発明に至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have studied blending amino group-containing organopolysiloxane at a high concentration in a microemulsion composition. However, when the amino group-containing organopolysiloxane is blended at a high concentration in the microemulsion composition, there is a problem that the emulsified particle diameter in the emulsion increases or the transparency of the emulsion appearance decreases. As a result of intensive studies, the present inventors have mixed an amino group-containing organopolysiloxane, a nonionic surfactant, and water in a specific blending composition so that the organoemulsion is incorporated into the microemulsion composition. It has been found that even when the polysiloxane content is 50% or more, a microemulsion that is colorless and transparent in a wide temperature range and excellent in storage stability can be obtained. Furthermore, it has been found that hair cosmetics formulated with the microemulsion composition can give satisfactory usability and conditioning effects such as smoothness and softness in the process from application to rinsing and after drying. It was.
即ち本発明は、
(A)下記一般式(1)で表され、25℃での粘度が500〜5000mPa・sであり、アミン当量が1000〜5000g/molであるアミノ基含有オルガノポリシロキサン
(B)2種類以上のノニオン性界面活性剤の混合物、
(C)アニオン性界面活性剤 (A)成分の質量に対して0.1〜3質量%、
(D)有機酸 (A)成分の質量に対して0.1〜3質量%、
(E)多価アルコ−ル (A)成分の質量に対して0.1〜10質量%、及び
(F)水
を含有し、(B)成分の含有量が(A)成分の質量に対して40〜60質量%であり、(A)成分の含有量が全成分の合計質量に対して50〜70質量%であり、(F)成分の含有量が全成分の合計質量に対して5〜25質量%であり、25℃での粘度が10000mPa・s以下であることを特徴とする、マイクロエマルション組成物を提供する。
That is, the present invention
(A) An amino group-containing organopolysiloxane represented by the following general formula (1), having a viscosity at 25 ° C. of 500 to 5000 mPa · s and an amine equivalent of 1000 to 5000 g / mol.
(B) a mixture of two or more nonionic surfactants,
(C) Anionic surfactant (A) 0.1-3 mass% with respect to the mass of the component,
(D) Organic acid (A) 0.1-3 mass% with respect to the mass of a component,
(E) Polyhydric alcohol (A) 0.1-10 mass% with respect to the mass of a component, and (F) Water is contained, Content of (B) component is with respect to the mass of (A) component 40 to 60% by mass, the content of component (A) is 50 to 70% by mass with respect to the total mass of all components, and the content of component (F) is 5 with respect to the total mass of all components. Provided is a microemulsion composition having a viscosity of ˜25% by mass and a viscosity at 25 ° C. of 10,000 mPa · s or less.
本発明のマイクロエマルション組成物は、アミノ基含有オルガノポリシロキサンを高濃度で含有するにも関わらず、外観が無色透明であり、保存安定性にも優れる。該マイクロエマルション組成物は、毛髪への付着性が良く、コンディショニング効果に優れた毛髪化粧料を提供することができる。 Although the microemulsion composition of the present invention contains the amino group-containing organopolysiloxane at a high concentration, the appearance is colorless and transparent and excellent in storage stability. The microemulsion composition can provide a hair cosmetic that has good adhesion to hair and is excellent in conditioning effect.
以下に、本発明を詳細に説明する。 The present invention is described in detail below.
(A)アミノ基含有オルガノポリシロキサン
(A)成分は、25℃での粘度が500〜5000mPa・sであり、アミン当量が1000〜5000g/molであり、下記一般式(1)で表されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンである。
上記式(1)においてRは、炭素数1〜12の、好ましくは炭素数1〜8の、置換または非置換の1価炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、デシル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブテニル基等のアルケニル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリ−ル基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、またはこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部が、塩素、フッ素、臭素、ヨウ素等のハロゲン原子で置換された基を挙げることができる。中でも、特にメチル基が毛髪への滑らかさ付与の面から好ましい。 In the above formula (1), R is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 12 carbon atoms, preferably 1 to 8 carbon atoms, and includes a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, Alkyl groups such as isobutyl group, pentyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group and decyl group, alkenyl groups such as vinyl group, allyl group, propenyl group and butenyl group, cycloalkyl such as cyclobutyl group, cyclopentyl group and cyclohexyl group Group, phenyl group, aryl group such as tolyl group, aralkyl group such as benzyl group and phenethyl group, or part or all of hydrogen atoms bonded to carbon atoms of these groups are chlorine, fluorine, bromine, iodine And a group substituted with a halogen atom such as Among these, a methyl group is particularly preferable from the viewpoint of imparting smoothness to the hair.
上記式(1)においてAは−R1(NR2CH2CH2)aNR3R4で示される1価の基であり、R1は炭素数1〜8、好ましくは2〜4の2価炭化水素基である。R1としては、メチレン基、ジメチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基などのアルキレン基が好ましく、中でもトリメチレン基が好ましい。また、aは、0〜4の整数である。R2、R3、及びR4は、互いに独立に水素原子又は炭素数1〜4の1価炭化水素基である。炭化水素基としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、及びイソブチル基等が挙げられる。好ましくは水素原子である。 In the above formula (1), A is a monovalent group represented by —R 1 (NR 2 CH 2 CH 2 ) a NR 3 R 4 , and R 1 is 1 to 8 carbon atoms, preferably 2 to 2 having 2 to 4 carbon atoms. Is a valent hydrocarbon group. R 1 is preferably an alkylene group such as a methylene group, a dimethylene group, a trimethylene group, or a tetramethylene group, and a trimethylene group is particularly preferable. Moreover, a is an integer of 0-4. R 2 , R 3 , and R 4 are each independently a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 4 carbon atoms. Examples of the hydrocarbon group include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, and an isobutyl group. Preferably it is a hydrogen atom.
Aとしては例えば下記のものを挙げることができる。
−(CH2)3NH2
−(CH2)3NHCH2CH2NH2
−(CH2)3NHCH2CH2NHCH2CH2NH2
−CH2CH(CH3)CH2NHCH2CH2NH2
Examples of A include the following.
- (CH 2) 3 NH 2
- (CH 2) 3 NHCH 2 CH 2 NH 2
- (CH 2) 3 NHCH 2 CH 2 NHCH 2 CH 2 NH 2
-CH 2 CH (CH 3) CH 2 NHCH 2 CH 2 NH 2
中でも、−(CH2)3NH2で表される3−アミノプロピル基、−(CH2)3NHCH2CH2NH2で表されるN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル基が、毛髪へ良好ななめらかさ及び柔らかさを付与できることから好ましい。 Among them, - (CH 2) 3 3- aminopropyl group represented by NH 2, - (CH 2) 3 NHCH represented by 2 CH 2 NH 2 N- (2- aminoethyl) -3-aminopropyl group Is preferable because it can impart good smoothness and softness to the hair.
(A)成分は25℃での粘度が500〜5000mPa・sであり、好ましくは800〜3500mPa・s、より好ましくは1000〜3000mPa・sである。25℃での粘度が上記下限値未満であると毛髪への吸着が悪く、コンディショニング効果が不十分である。また乳化が困難になる。25℃での粘度が上記上限値を超えると、マイクロエマルション組成物の25℃での粘度が10000mPa・sを超えてしまうため、取扱いや毛髪化粧料への配合が難しくなる。粘度はBM型粘度計(東京計器社製)を用いて測定することができる。 The component (A) has a viscosity at 25 ° C. of 500 to 5000 mPa · s, preferably 800 to 3500 mPa · s, more preferably 1000 to 3000 mPa · s. When the viscosity at 25 ° C. is less than the above lower limit, the adsorption to hair is poor and the conditioning effect is insufficient. Moreover, emulsification becomes difficult. If the viscosity at 25 ° C. exceeds the above upper limit, the viscosity at 25 ° C. of the microemulsion composition will exceed 10,000 mPa · s, making it difficult to handle and blend into hair cosmetics. The viscosity can be measured using a BM viscometer (manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd.).
また、(A)成分は、アミン当量が1000〜5000g/molであり、好ましくは1500〜3000g/mol、より好ましくは1500〜2500g/molである。アミン当量が上記下限値未満であると、毛髪にべたつき感を付与してしまう。上記上限値を超えるとマイクロエマルションの調製が困難となり、外観の透明性が低下し、毛髪への吸着性が悪く、コンディショニング効果の持続性が悪くなる傾向にある。なお、上記アミン当量とは、窒素原子1個当たりの平均分子量である。 In addition, the component (A) has an amine equivalent of 1000 to 5000 g / mol, preferably 1500 to 3000 g / mol, and more preferably 1500 to 2500 g / mol. If the amine equivalent is less than the above lower limit, the hair is given a sticky feeling. When the above upper limit is exceeded, it is difficult to prepare a microemulsion, the transparency of the appearance is lowered, the adsorptivity to hair is poor, and the sustainability of the conditioning effect tends to be poor. The amine equivalent is the average molecular weight per nitrogen atom.
一般式(1)におけるXは、上記R、A又は−OR5で示される1価の基である。R5は水素原子又は炭素数1〜8の1価炭化水素基である。炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、フェニル基等のアルキル基が挙げられる。 X in the general formula (1) is a monovalent group represented by the above R, A or —OR 5 . R 5 is a hydrogen atom or a monovalent hydrocarbon group having 1 to 8 carbon atoms. Examples of the hydrocarbon group include alkyl groups such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, hexyl group, octyl group, and phenyl group.
上記一般式(1)で表されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンは、公知の合成方法により容易に得ることができる。例えば、アルカリ金属水酸化物、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドなどの触媒存在下に、オクタメチルシクロテトラシロキサン等の環状シロキサンと、3−アミノプロピルジエトキシシランあるいはN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、またはその加水分解物、及びその他の原料としてヘキサメチルジシロキサン等から選択される化合物とを平衡化反応することにより得られる。なお、(A)成分は、アミノ基含有オルガノポリシロキサン骨格中に分岐単位を有しても良い。また、上記一般式(1)で表されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンと、有機酸無水物、カーボネート、又はエポキシ化合物等との反応生成物を使用することも可能である。 The amino group-containing organopolysiloxane represented by the general formula (1) can be easily obtained by a known synthesis method. For example, in the presence of a catalyst such as an alkali metal hydroxide or tetramethylammonium hydroxide, a cyclic siloxane such as octamethylcyclotetrasiloxane and 3-aminopropyldiethoxysilane or N- (2-aminoethyl) -3- It can be obtained by equilibration reaction of aminopropylmethyldimethoxysilane or a hydrolyzate thereof and a compound selected from hexamethyldisiloxane and the like as other raw materials. The component (A) may have a branch unit in the amino group-containing organopolysiloxane skeleton. It is also possible to use a reaction product of an amino group-containing organopolysiloxane represented by the general formula (1) and an organic acid anhydride, carbonate, epoxy compound or the like.
本発明においてマイクロエマルション組成物中の(A)成分の含有量は、全成分の合計質量に対して50〜70質量%、好ましくは50〜60質量%である。(A)成分の含有量が上記下限値未満ではコンディショニング効果が十分得られず、また上記上限値超では外観の透明性が低下する。 In the present invention, the content of the component (A) in the microemulsion composition is 50 to 70% by mass, preferably 50 to 60% by mass, based on the total mass of all components. When the content of the component (A) is less than the lower limit value, a sufficient conditioning effect cannot be obtained, and when the content exceeds the upper limit value, the appearance transparency is lowered.
(B)ノニオン性界面活性剤
(B)成分は2種類以上のノニオン性界面活性剤の混合物であり、公知のノニオン性界面活性剤から適宜選択して組み合わせればよいが、好ましくは異なるHLB値を有する2種類以上、好ましくは3種類以上のノニオン性界面活性剤の混合物であり、少なくとも2のノニオン性界面活性剤のHLB値の差が1以上、好ましくは2以上である組合せがよい。特に、3種類以上の異なるHLB値を有するノニオン界面活性剤の混合物とする場合には、一番高いHLB値と一番低いHLB値の差が1以上、好ましくは2以上となるノニオン性界面活性剤の組合せとするのが良い。このような組合せとすることにより、組成物の乳化能力が向上する。HLB値とはグリフィン法(即ち、HLB値=20×親水部の式量の総和/分子量)で定義される値である。また、(B)成分は、混合物全体のHLB値が12〜16の範囲内、好ましくは13〜15の範囲内となることが好ましく、これによりマイクロエマルションを良好に得ることができる。ここで、混合物全体のHLB値とは、各ノニオン性界面活性剤が有するHLB値の加重平均である。
(B) The nonionic surfactant (B) component is a mixture of two or more types of nonionic surfactants, which may be appropriately selected from known nonionic surfactants and combined, but preferably have different HLB values. A combination of 2 or more, preferably 3 or more nonionic surfactants having a difference in HLB value of at least 2 nonionic surfactants is 1 or more, preferably 2 or more. In particular, when a mixture of nonionic surfactants having three or more different HLB values is used, the nonionic surfactant having a difference between the highest HLB value and the lowest HLB value of 1 or more, preferably 2 or more. A combination of agents is preferred. By setting it as such a combination, the emulsification capability of a composition improves. The HLB value is a value defined by the Griffin method (that is, HLB value = 20 × total formula weight of hydrophilic part / molecular weight). In addition, the component (B) preferably has an HLB value of the entire mixture in the range of 12 to 16, preferably in the range of 13 to 15, whereby a microemulsion can be favorably obtained. Here, the HLB value of the whole mixture is a weighted average of HLB values possessed by each nonionic surfactant.
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ジエチレングリコール等が使用できる。これらの中でも、一般式RO(EO)p(PO)qHで示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい(式中、EOはエチレンオキサイド、POはプロピレンオキサイドを意味する)。Rは炭素数8〜30、好ましくは炭素数8〜13の、直鎖又は分岐のアルキル基であり、p及びqは互いに独立に0〜50、好ましくは0〜25であり、但しp+qは1以上である。 As the nonionic surfactant, for example, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkylphenol ether, polyoxyalkylene alkyl ester, polyoxyalkylene sorbitan alkyl ester, polyethylene glycol, polypropylene glycol, diethylene glycol and the like can be used. Among these, polyoxyalkylene alkyl ethers represented by the general formula RO (EO) p (PO) q H are preferable (wherein EO means ethylene oxide and PO means propylene oxide). R is a linear or branched alkyl group having 8 to 30 carbon atoms, preferably 8 to 13 carbon atoms, and p and q are independently 0 to 50, preferably 0 to 25, provided that p + q is 1 That's it.
(B)成分は、好ましくは異なるHLB値を有する2種類以上のポリオキシアルキレンアルキルエーテルの混合物である。より好ましくは、異なるHLB値を有する2種類以上のポリオキシアルキレン直鎖アルキルエーテル、または異なるHLB値を有する2種類以上のポリオキシアルキレン分岐アルキルエーテルの混合物である。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの組合せは、少なくとも2のポリオキシアルキレンアルキルエーテルのHLB値の差が1以上、好ましくは2以上であり、かつ、混合物全体のHLB値が12〜16の範囲内となるように組み合わせるのが好ましい。また、HLB値が12〜16の範囲外にあるポリオキシアルキレンアルキルエーテルを混合してもよいが、その場合は、混合物全体のHLB値が12〜16の範囲内となるように組み合わせることが好ましい。 Component (B) is preferably a mixture of two or more polyoxyalkylene alkyl ethers having different HLB values. More preferably, it is a mixture of two or more polyoxyalkylene linear alkyl ethers having different HLB values, or a mixture of two or more polyoxyalkylene branched alkyl ethers having different HLB values. The combination of polyoxyalkylene alkyl ethers is such that the difference in HLB values of at least two polyoxyalkylene alkyl ethers is 1 or more, preferably 2 or more, and the HLB value of the entire mixture is in the range of 12-16. It is preferable to combine them. Further, polyoxyalkylene alkyl ether having an HLB value outside the range of 12 to 16 may be mixed, but in that case, it is preferable to combine so that the HLB value of the whole mixture is within the range of 12 to 16. .
(B)成分の配合量は(A)成分の質量に対して40〜60質量%、好ましくは45〜55質量%である。上記下限値未満では、得られるエマルションがマイクロエマルションにならず、外観の透明性が低下する。また、上記上限値超では、マイクロエマルションの25℃での粘度が10000mPa・s超となってしまい、取扱いや毛髪化粧料への配合が難しくなる。 (B) The compounding quantity of a component is 40-60 mass% with respect to the mass of (A) component, Preferably it is 45-55 mass%. If it is less than the said lower limit, the obtained emulsion will not become a microemulsion and the transparency of the appearance will deteriorate. On the other hand, if it exceeds the upper limit, the viscosity of the microemulsion at 25 ° C. exceeds 10,000 mPa · s, and handling and blending into hair cosmetics becomes difficult.
(C)アニオン性界面活性剤
(C)成分はアニオン性界面活性剤であり、公知のアニオン性界面活性剤から適宜選択することができるが、好ましくは、一般式ROSO3M又はR−Ph−OSO3Mで示されるものがよい。上記式において、Rは炭素数8〜30の直鎖又は分岐のアルキル基であり、Mは水素原子あるいは金属元素である。特に好ましくは、Rは炭素数8〜12の直鎖又は分岐のアルキル基であり、Mは水素原子、アルカリ金属元素、又はアルカリ土類金属元素である。該アニオン性界面活性剤としては、例えば、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミスチルベンゼンスルホン酸及びその塩等が例示される。他には、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノレン酸等の高級脂肪酸およびその塩、または一般式RO(EO)s(PO)tSO3M、又はR−Ph−O(EO)s(PO)tSO3Mで表されるポリオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステル、アルキルナフチルスルホン酸及びその塩等が使用できる(上記式中、R、Mは上述の通りであり、s、tは互いに独立に0〜30の整数であり、但し、s+tは1以上である。EOはエチレンオキサイド、POはプロピレンオキサイドを意味する)。これらの中でも、ポリオキシエチレンモノアルキルエーテルの硫酸エステルが好ましい。(C)成分の含有量は(A)成分の質量に対して0.1〜3質量%、好ましくは0.5〜2質量%である。
(C) Anionic surfactant (C) The component (C) is an anionic surfactant, and can be appropriately selected from known anionic surfactants. Preferably, the general formula ROSO 3 M or R-Ph— Those indicated by OSO 3 M are preferable. In the above formula, R is a linear or branched alkyl group having 8 to 30 carbon atoms, and M is a hydrogen atom or a metal element. Particularly preferably, R is a linear or branched alkyl group having 8 to 12 carbon atoms, and M is a hydrogen atom, an alkali metal element, or an alkaline earth metal element. Examples of the anionic surfactant include hexyl benzene sulfonic acid, octyl benzene sulfonic acid, decyl benzene sulfonic acid, dodecyl benzene sulfonic acid, cetyl benzene sulfonic acid, misty benzene sulfonic acid and salts thereof. Other than these, higher fatty acids such as lauric acid, stearic acid, oleic acid and linolenic acid and salts thereof, or the general formula RO (EO) s (PO) t SO 3 M, or R-Ph-O (EO) s ( PO) t SO 3 sulfate ester polyoxyethylene monoalkyl ether represented by M, alkyl naphthyl sulfonic acids and salts, and the like can be used (in the above formulas, R, M are as described above, s, t is They are each independently an integer of 0 to 30, where s + t is 1 or more, EO means ethylene oxide, and PO means propylene oxide). Among these, a sulfate of polyoxyethylene monoalkyl ether is preferable. (C) Content of component is 0.1-3 mass% with respect to the mass of (A) component, Preferably it is 0.5-2 mass%.
(D)有機酸
(D)成分は有機酸であり、公知の有機酸から適宜選択することができるが、例えば、蟻酸、酢酸、乳酸、プロピオン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、グルタミン酸、アスパラギン酸、オキシグルタミン酸、酪酸、グリコール酸、及びヒドロキシ酸等の有機酸等が挙げられる。これらの中でも、蟻酸、酢酸、乳酸等のカルボン酸、ヒドロキシ酸が好ましい。(D)成分の含有量は(A)成分の質量に対して0.1〜3質量%、好ましくは0.3〜1.8質量%である。
(D) The organic acid (D) component is an organic acid and can be appropriately selected from known organic acids. For example, formic acid, acetic acid, lactic acid, propionic acid, lauric acid, stearic acid, glutamic acid, aspartic acid, Examples thereof include organic acids such as oxyglutamic acid, butyric acid, glycolic acid, and hydroxy acid. Among these, carboxylic acids such as formic acid, acetic acid, and lactic acid, and hydroxy acids are preferable. (D) Content of component is 0.1-3 mass% with respect to the mass of (A) component, Preferably it is 0.3-1.8 mass%.
(E)多価アルコール
(E)成分は多価アルコールであり、公知の多価アルコールから適宜選択することができるが、例えば、ジプロピレングリコ−ル、エチレングリコ−ル、グリセリン、ジグリセリン、イソプロピレングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、1,3−ブチレングリコ−ル、1,2−プロピレングリコ−ル、1,3−プロピレングリコ−ル、ジプロピレングリコ−ル、1,2−ブチレングリコ−ル、1,3−ブチレングリコ−ル、1,4−ブチレングリコ−ル、2,3−ブチレングリコ−ル、1,5−ペンタンジオ−ル、2−メチル−2,4ペンタンジオ−ル、1,6−ヘキサンジオ−ル、ポリエチレングリコ−ル、ポリプロピレングリコ−ル、などのジオ−ル類、1,2−シクロヘキサンジオ−ル、1,3−シクロヘキサンジオ−ル、1,4−シクロヘキサンジオ−ル、1,2−ジ(ヒドロキシメチル)シクロヘキサノンなどの脂環式ジオ−ル、1,2−ジ(ヒドロキシメチル)ベンゼンなどの芳香族ジオ−ル、ペンダエルスリトール、グリセリンなどのアルカンポリオ−ル、ソルビト−ル、マンニト−ルなどの糖誘導体、ペンタグリセリン、ヘキサグリセリンなどのポリグリセリンおよびペンタエルスリトールなどのポリアルカンポリオ−ルなどが挙げられ、これら1種または2種以上の混合物として使用される。この中でも、エチレングリコ−ル、グリセリン、1,2−プロパンジオ−ル、1,3−プロパンジオ−ル、1,2−ブチレングリコ−ル、1,3−ブチレングリコ−ル、1,4−ブチレングリコ−ル、2,3−ブチレングリコ−ル1,5−ペンタンジオ−ル、2−メチルペンタン−2,4−ジオ−ルが好ましい。(E)成分の含有量は(A)成分の質量に対して0.1〜10質量%、好ましくは1〜7質量%である。
(E) The polyhydric alcohol (E) component is a polyhydric alcohol and can be appropriately selected from known polyhydric alcohols. For example, dipropylene glycol, ethylene glycol, glycerin, diglycerin, iso Propylene glycol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, dipropylene glycol, 1,2-butylene glycol 1,3-butylene glycol, 1,4-butylene glycol, 2,3-butylene glycol, 1,5-pentanediol, 2-methyl-2,4-pentanediol, 1, Diols such as 6-hexanediol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, 1,2-cyclohexanediol, 1,3-cyclohexane Ol, 1,4-cyclohexanediol, alicyclic diols such as 1,2-di (hydroxymethyl) cyclohexanone, aromatic diols such as 1,2-di (hydroxymethyl) benzene, Examples include alkane polyols such as pendaelsitol and glycerol, sugar derivatives such as sorbitol and mannitol, polyglycerols such as pentaglycerol and hexaglycerol, and polyalkane polyols such as pentaelsitol. These are used as one kind or a mixture of two or more kinds. Among these, ethylene glycol, glycerin, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,4- Butylene glycol, 2,3-butylene glycol 1,5-pentanediol, and 2-methylpentane-2,4-diol are preferred. (E) Content of a component is 0.1-10 mass% with respect to the mass of (A) component, Preferably it is 1-7 mass%.
本発明においてマイクロエマルション組成物中の(F)水の含有量は、全成分の合計質量に対して5〜25質量%、好ましくは15〜25質量%である。該水の含有量とは例えば転相の為の水の量と希釈の為の水の量の合計である。 In the present invention, the content of (F) water in the microemulsion composition is 5 to 25% by mass, preferably 15 to 25% by mass, based on the total mass of all components. The water content is, for example, the total of the amount of water for phase inversion and the amount of water for dilution.
マイクロエマルション組成物の調製方法は、従来公知の方法に従えばよい。例えば、上記の(A)、(B)、(C)、(D)、(E)成分、及び転相の為の水を配合し、せん断力下に転相させ、混錬した後、更に所定量の水を配合し、分散させることにより調製できる。このとき、転相のための水分量は、全成分の合計質量に対して1〜15質量%が好ましく、特に5〜10質量%が好ましい。使用される乳化機としては、ホモミキサー、ホモジナイザー、コロイドミル、ラインミキサーなどが挙げられる。 The microemulsion composition may be prepared by a conventionally known method. For example, after blending the above components (A), (B), (C), (D), (E) and water for phase inversion, phase inversion under shear force, kneading, It can be prepared by blending and dispersing a predetermined amount of water. At this time, the water content for phase inversion is preferably 1 to 15% by mass, particularly preferably 5 to 10% by mass, based on the total mass of all components. Examples of the emulsifier used include a homomixer, a homogenizer, a colloid mill, and a line mixer.
乳化においては、(A)成分のアミノ基の一部と(D)有機酸が四級塩を形成して、マイクロエマルションとなることができる。(D)有機酸の配合量は(A)成分のアミノ基含有オルガノポリシロキサンのNH基に対して、0.1〜0.5モル当量が好ましく、より好ましくは、0.2〜0.4モル当量である。有機酸が上記上限値を超える場合は、エマルションの粘度が高くなり、また、保存経時で黄色化するため好ましくない。また上記下限値未満ではマイクロエマルションとならない。 In the emulsification, a part of the amino group of the component (A) and the organic acid (D) form a quaternary salt to form a microemulsion. (D) As for the compounding quantity of an organic acid, 0.1-0.5 molar equivalent is preferable with respect to NH group of the amino group containing organopolysiloxane of (A) component, More preferably, it is 0.2-0.4. Molar equivalent. When the organic acid exceeds the above upper limit, the viscosity of the emulsion becomes high, and it becomes yellow with storage, which is not preferable. Moreover, if it is less than the said lower limit, it will not become a microemulsion.
本発明のマイクロエマルション組成物は25℃での粘度が10000mPa・s以下、好ましくは7000mPa・s以下、より好ましくは5000mPa・s以下である。25℃での粘度が上記上限値超では取扱いや毛髪化粧料への配合が難しくなる。粘度はBM型粘度計(東京計器社製)を用いて測定することができる。 The microemulsion composition of the present invention has a viscosity at 25 ° C. of 10,000 mPa · s or less, preferably 7000 mPa · s or less, more preferably 5000 mPa · s or less. When the viscosity at 25 ° C. exceeds the upper limit, handling and blending into a hair cosmetic becomes difficult. The viscosity can be measured using a BM viscometer (manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd.).
本発明において、マイクロエマルション組成物の透明性は紫外可視吸光光度計により評価することができる。本発明において、マイクロエマルション組成物は、波長500nmにおける光の透過率90%以上、好ましくは95%以上であることがよい。また、本発明においてマイクロエマルション組成物の外観が無色であることはハーゼン色数(APHA)により評価することができる。本発明において、マイクロエマルション組成物は、ハーゼン色数(APHA)10以下を有するのがよい。ハーゼン色数の測定は肉眼でおこなっても、ハーゼンメーターを使用して行ってもよい。肉眼での測定は、例えば、ハーゼン色数の異なる多数の標準液、例えばハーゼン色数10〜1000までの範囲において、10から100までは10刻み、100〜1000までは100刻みの標準液を用意して、試料がどの標準液に近いかを比較して決定する事ができる。本発明のマイクロエマルション組成物は、広い温度範囲で無色透明であり、特には25℃以下において無色透明であり、15℃や5℃でも安定に無色透明であることができる。ただし25℃超では、組成物が二層分離する傾向にある。 In the present invention, the transparency of the microemulsion composition can be evaluated with an ultraviolet-visible absorptiometer. In the present invention, the microemulsion composition has a light transmittance of 90% or more, preferably 95% or more at a wavelength of 500 nm. In addition, the appearance of the microemulsion composition in the present invention can be evaluated by Hazen color number (APHA). In the present invention, the microemulsion composition may have a Hazen color number (APHA) of 10 or less. The Hazen color number may be measured with the naked eye or using a Hazen meter. For measurement with the naked eye, for example, a large number of standard solutions having different Hazen color numbers, for example, 10 to 100 standard solutions having a Hazen color number of 10 to 1000 and 100 to 1000 standard solutions are prepared. Thus, it can be determined by comparing which standard solution the sample is close to. The microemulsion composition of the present invention is colorless and transparent in a wide temperature range, particularly colorless and transparent at 25 ° C. or less, and can be colorless and transparent stably at 15 ° C. or 5 ° C. However, if it exceeds 25 ° C., the composition tends to separate into two layers.
本発明において、マイクロエマルション組成物中の乳化粒子の平均粒径は、ベックマン・コールター株式会社製のN4 Plus submicron Particle Size Analyzerにより測定することができる。本発明のマイクロエマルション組成物は、乳化粒子の平均粒径が50nm以下、好ましくは30nm以下、さらに好ましくは20nm以下であるのがよい。マイクロエマルション組成物中の乳化粒子の平均粒径が上記上限値より大きいと外観の透明性が低下するため好ましくない。 In the present invention, the average particle size of the emulsified particles in the microemulsion composition can be measured by N4 Plus submicron Particle Size Analyzer manufactured by Beckman Coulter, Inc. In the microemulsion composition of the present invention, the average particle size of the emulsified particles may be 50 nm or less, preferably 30 nm or less, and more preferably 20 nm or less. If the average particle size of the emulsified particles in the microemulsion composition is larger than the above upper limit value, the appearance transparency is lowered, which is not preferable.
本発明は上記マイクロエマルション組成物を含有する毛髪化粧料を提供する。マイクロエマルション組成物の配合量は、効果の発現及び使用性の点から、毛髪化粧料中に0.1〜20質量%となる量が好ましく、更に好ましくは0.5〜10質量%となる量である。配合量が上記下限値より少ないと髪に対するコンディショニング効果が十分に得られない場合があり、上記上限値を超えるとべたつき、油感などの好ましくない感触となるおそれがある。 The present invention provides a hair cosmetic containing the microemulsion composition. The amount of the microemulsion composition is preferably 0.1 to 20% by mass, more preferably 0.5 to 10% by mass in the hair cosmetic composition from the viewpoint of expression of effects and usability. It is. If the blending amount is less than the lower limit, the hair conditioning effect may not be sufficiently obtained, and if the blending amount exceeds the upper limit, there may be an unpleasant feel such as stickiness or oily feeling.
本発明の毛髪化粧料には、上記マイクロエマルション組成物に加え、目的に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、その他の成分、例えば、通常毛髪化粧料に配合される、粘度調整剤、皮膜形成剤、髪質改良剤、pH調整剤、乳化剤、乳化助剤、噴射剤等を配合してもよい。 In addition to the above microemulsion composition, the hair cosmetic of the present invention is a viscosity modifier that is blended in other components, for example, normal hair cosmetics, as long as the effects of the present invention are not impaired, depending on the purpose. , Film forming agents, hair quality improving agents, pH adjusting agents, emulsifiers, emulsifying aids, propellants and the like may be blended.
粘度調整剤としては、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、キサンタンガム等の水溶性高分子や脂肪酸アルキロールアミド等のノニオン界面活性剤等を使用することができる。皮膜形成剤としては、例えば、カチオン化セルロース、カチオン化デンプン、カチオン化グアーガム、ビニルピロリドン−N,N−ジメチルアミノエチルメタクリル酸共重合体4級化物、ジアリル4級アンモニウム塩重合物等のカチオン性重合体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール等のノニオン性重合体、メチルビニルエーテル−マレイン酸ハーフエステル共重合体、アクリル樹脂アルカノールアミン液等のアニオン性重合体、N−メタクリロイルオキシエチレンN,N−ジメチルアンモニウム−α−N−メチルカルボキシベタイン・メタクリル酸アルキルエステル共重合体等の両性共重合体等を使用することができる。 As the viscosity modifier, for example, water-soluble polymers such as methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, xanthan gum, and nonionic surfactants such as fatty acid alkylolamide can be used. Examples of the film forming agent include cationic properties such as cationized cellulose, cationized starch, cationized guar gum, vinylpyrrolidone-N, N-dimethylaminoethyl methacrylic acid copolymer quaternized product and diallyl quaternary ammonium salt polymer. Polymers, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyrrolidone-vinyl acetate copolymers, nonionic polymers such as polyvinyl alcohol, methyl vinyl ether-maleic acid half ester copolymers, anionic polymers such as acrylic resin alkanolamine liquid, N-methacryloyl Amphoteric copolymers such as oxyethylene N, N-dimethylammonium-α-N-methylcarboxybetaine / methacrylic acid alkyl ester copolymer can be used.
髪質改良剤としては、例えば、低粘度シリコーンオイル、高重合シリコーンオイル、環状シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、カチオン性シリコーンオイル等のシリコーン誘導体を使用することができる。pH調整剤としては、例えば、クエン酸、乳酸等の酸又はその塩を使用することができる。乳化剤としては、例えば、上記(B)成分とは別に、さらにノニオン性界面活性剤を使用することができる。乳化助剤としては、例えば、高級アルコールやグリセリン脂肪酸エステル類等を使用することができる。噴射剤としては、例えば、液化石油ガス、窒素ガス、炭酸ガス、ジメチルエーテル等を使用することができる。 As the hair quality improver, for example, silicone derivatives such as low viscosity silicone oil, highly polymerized silicone oil, cyclic silicone oil, polyether-modified silicone oil, amino-modified silicone oil, and cationic silicone oil can be used. As the pH adjuster, for example, an acid such as citric acid or lactic acid or a salt thereof can be used. As the emulsifier, for example, a nonionic surfactant can be used in addition to the component (B). As the emulsification aid, for example, higher alcohols and glycerin fatty acid esters can be used. As the propellant, for example, liquefied petroleum gas, nitrogen gas, carbon dioxide gas, dimethyl ether and the like can be used.
また上記に加えて、高級脂肪酸、直鎖あるいは分岐鎖を有するエステル類、炭化水素、油脂類等の油性成分、低級アルコール等の水性成分、香料、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、抗菌殺菌剤、保湿剤、塩類、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等、通常化粧料に配合されるその他の成分も配合することができる。 In addition to the above, higher fatty acids, linear or branched esters, oily components such as hydrocarbons and fats and oils, aqueous components such as lower alcohols, fragrances, preservatives, ultraviolet absorbers, antioxidants, antibacterial agents Disinfectant, moisturizer, salt, chelating agent, refreshing agent, anti-inflammatory agent, skin beautifying agent (whitening agent, cell activator, rough skin improving agent, blood circulation promoter, skin astringent, antiseborrheic agent, etc.) In addition, other ingredients that are usually added to cosmetics, such as amino acids, nucleic acids, hormones, and inclusion compounds, can also be added.
本発明の毛髪化粧料は、他の成分との併用や容器の機構により、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、ムース状、ミスト状等、種々の形態にて実施することができ、特に剤型を問わない。また、本発明の毛髪化粧料の調製方法は、特に限定されず、公知の方法により調製することができる。 The hair cosmetic composition of the present invention is implemented in various forms such as liquid, emulsion, cream, solid, paste, gel, mousse, mist, etc., depending on the combination with other ingredients and the mechanism of the container. The dosage form is not particularly limited. Moreover, the preparation method of the hair cosmetics of this invention is not specifically limited, It can prepare by a well-known method.
以下、実施例と比較例をあげて本発明を更に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is further demonstrated, this invention is not limited to the following Example.
下記実施例及び比較例における各測定方法は以下の通りである。
(1)粘度はBM型粘度計(東京計器社製)により25℃で測定した。
(2)マイクロエマルション組成物中の乳化粒子の平均粒径はベックマン・コールター株式会社製のN4 Plus submicron Particle Size Analyzerにより測定した。
(3)透過率は島津製作所社製の紫外可視分光光度計UV−1800により測定した。
(4)ハーゼン色数(APHA)は色数標準液と試料を肉眼で比較して測定をした。詳細には、ハーゼン色数10〜1000までの範囲において、10から100までは10刻み、100〜1000までは100刻みの標準液を用意し、マイクロエマルション組成物がどの標準液に近いかを肉眼で比較してハーゼン色数を決定した。
(5)pHはpHメータ−(HORIBA社製)を用いて25℃にて測定した。
(6)不揮発分は熱風循環式恒温器(ヤマト科学社製)を用いて、加熱残量法により測定した。
(7)HLB値はグリフィン法(即ち、HLB値=20×親水部の式量の総和/分子量)にて算出した。
Each measuring method in the following Examples and Comparative Examples is as follows.
(1) The viscosity was measured at 25 ° C. using a BM viscometer (manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd.).
(2) The average particle size of the emulsified particles in the microemulsion composition was measured by N4 Plus submicron Particle Size Analyzer manufactured by Beckman Coulter, Inc.
(3) The transmittance was measured with an ultraviolet-visible spectrophotometer UV-1800 manufactured by Shimadzu Corporation.
(4) The Hazen color number (APHA) was measured by comparing the color number standard solution and the sample with the naked eye. Specifically, in the range of 10 to 1000 Hazen colors, 10 to 100 standard solutions are prepared, and 100 to 1000 standard solutions are prepared in 100 increments, and the standard solution to which the microemulsion composition is close is visually checked. The Hazen color number was determined by comparison.
(5) pH was measured at 25 ° C. using a pH meter (manufactured by HORIBA).
(6) Nonvolatile content was measured by a residual heating method using a hot-air circulating thermostat (manufactured by Yamato Kagaku Co., Ltd.).
(7) The HLB value was calculated by the Griffin method (that is, HLB value = 20 × total formula weight of hydrophilic part / molecular weight).
[実施例1]
容量が2.5リットルのステンレス製万能混合攪拌機に、下記式(2)で示されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンA(粘度:800mPa・s、アミン当量:1500g/mol)200g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(7EO)(サンノニックSS−70、三洋化成(株)製)50g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(12EO)(サンノニックSS−120、三洋化成(株)製)25g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル(エマルゲン109P、花王(株)製)25g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル硫酸ナトリウム水溶液(エマール20C、花王(株)製)4g、1,3−ブチレングリコ−ル12g、乳酸(純度90%)3.4g(アミノ基含有オルガノポリシロキサンAのNH基に対して0.25モル当量)、及び転相水40gを仕込み、攪拌翼を200rpmで30分間攪拌し、転相乳化した。その後、攪拌翼を停止して、イオン交換水40.6gを添加し、攪拌翼を100rpmで30分間攪拌し、均一に混合してマイクロエマルション組成物(I)を得た。該マイクロエマルション組成物中の各成分の配合(質量%)を表1に示す。
[Example 1]
Into a stainless steel universal mixing stirrer having a capacity of 2.5 liters, 200 g of an amino group-containing organopolysiloxane A (viscosity: 800 mPa · s, amine equivalent: 1500 g / mol) represented by the following formula (2), polyoxyethylene alkyl ( Carbon number 12-14) ether (7EO) (Sannonic SS-70, Sanyo Chemical Co., Ltd.) 50g, polyoxyethylene alkyl (carbon number 12-14) ether (12EO) (Sannonic SS-120, Sanyo Chemical Co., Ltd.) 25 g, polyoxyethylene lauryl ether (Emulgen 109P, Kao Corporation) 25 g, polyoxyethylene lauryl ether sodium sulfate aqueous solution (Emar 20C, Kao Corporation) 4 g, 1,3-butylene glycol 12 g, lactic acid (purity 90%) 3.4 g (amino group-containing organopolysiloxane) 0.25 molar equivalents relative to the NH group of the emission A), and were charged phase inversion water 40 g, and stirred for 30 minutes stirring blade at 200 rpm, and the phase inversion emulsification. Thereafter, the stirring blade was stopped, 40.6 g of ion-exchanged water was added, the stirring blade was stirred at 100 rpm for 30 minutes, and mixed uniformly to obtain a microemulsion composition (I). Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the microemulsion composition.
[実施例2]
実施例1において、アミノ基含有オルガノポリシロキサンAを下記式で示されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンB(粘度:1300mPa・s、アミン当量:1700g/mol)とした以外は実施例1と同様にマイクロエマルション組成物(II)を調製した。該マイクロエマルション組成物中の各成分の配合(質量%)を表1に示す。
In Example 1, a micro group similar to Example 1 except that amino group-containing organopolysiloxane A was amino group-containing organopolysiloxane B represented by the following formula (viscosity: 1300 mPa · s, amine equivalent: 1700 g / mol). An emulsion composition (II) was prepared. Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the microemulsion composition.
[実施例3]
実施例1において、アミノ基含有オルガノポリシロキサンAを下記式で示されるアミノ基含有オルガノポリシロキサンC(粘度:3500mPa・s、アミン当量:1700g/mol)とした以外は実施例1と同様にマイクロエマルション組成物(III)を調製した。該マイクロエマルション組成物中の各成分の配合(質量%)を表1に示す。
In Example 1, a micro group similar to Example 1 except that the amino group-containing organopolysiloxane A was amino group-containing organopolysiloxane C represented by the following formula (viscosity: 3500 mPa · s, amine equivalent: 1700 g / mol). An emulsion composition (III) was prepared. Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the microemulsion composition.
[実施例4]
実施例1において、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(12EO)(サンノニックSS−120、三洋化成(株)製)を50gとし、ポリオキシエチレンラウリルエ−テルを使用しなかった以外は実施例1と同様にマイクロエマルション組成物(IV)を調製した。該マイクロエマルション組成物中の各成分の配合(質量%)を表1に示す。
[Example 4]
In Example 1, 50 g of polyoxyethylene alkyl (12 to 14 carbon atoms) ether (12EO) (Sannonic SS-120, manufactured by Sanyo Chemical Co., Ltd.) was used, and no polyoxyethylene lauryl ether was used. A microemulsion composition (IV) was prepared in the same manner as in Example 1 except that. Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the microemulsion composition.
[比較例1]
容量が2.5リットルのステンレス製万能混合攪拌機に、上記アミノ基含有オルガノポリシロキサンA200g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(7EO)40g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(12EO)16g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル16g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル硫酸ナトリウム水溶液4g、1,3−ブチレングリコ−ル12g、乳酸3.4g、及び転相水40gを仕込み、攪拌翼を200rpmで30分間攪拌し、転相乳化した。その後、攪拌翼を停止して、イオン交換水68.6gを添加し、攪拌翼を100rpmで30分間攪拌し、均一に混合し、無色半透明のエマルションを得た。該エマルション中の各成分の配合(質量%)成分を表1に示す。
[Comparative Example 1]
Into a stainless steel universal mixer with a capacity of 2.5 liters, 200 g of the above amino group-containing organopolysiloxane A, 40 g of polyoxyethylene alkyl (carbon number 12-14) ether (7 EO), polyoxyethylene alkyl (carbon number 12) -14) 16 g of ether (12EO), 16 g of polyoxyethylene lauryl ether, 4 g of aqueous sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate, 12 g of 1,3-butylene glycol, 3.4 g of lactic acid, and phase inversion 40 g of water was charged, and the stirring blade was stirred at 200 rpm for 30 minutes to carry out phase inversion emulsification. Thereafter, the stirring blade was stopped, 68.6 g of ion-exchanged water was added, and the stirring blade was stirred at 100 rpm for 30 minutes and mixed uniformly to obtain a colorless translucent emulsion. Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the emulsion.
[比較例2]
容量が2.5リットルのステンレス製万能混合攪拌機に、上記アミノ基含有オルガノポリシロキサンA200g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(7EO)60g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(12EO)32g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル32g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル硫酸ナトリウム水溶液4g、1,3−ブチレングリコ−ル12g、乳酸3.4g、転相水40gを仕込み、攪拌翼を200rpmで30分間攪拌し、転相乳化した。その後、攪拌翼を停止し、イオン交換水16.6gを添加し、攪拌翼を100rpmで30分間攪拌し、均一に混合して、白色半透明のエマルションを得た。該エマルション中の各成分の配合(質量%)成分を表1に示す。
[Comparative Example 2]
Into a stainless steel universal mixer with a capacity of 2.5 liters, 200 g of the above amino group-containing organopolysiloxane A, 60 g of polyoxyethylene alkyl (12 to 14 carbons) ether (7 EO), polyoxyethylene alkyl (12 carbon atoms) -14) 32 g of ether (12EO), 32 g of polyoxyethylene lauryl ether, 4 g of sodium polyoxyethylene lauryl ether sulfate solution, 12 g of 1,3-butylene glycol, 3.4 g of lactic acid, phase inversion water 40 g was charged, and the stirring blade was stirred at 200 rpm for 30 minutes to carry out phase inversion emulsification. Thereafter, the stirring blade was stopped, 16.6 g of ion-exchanged water was added, the stirring blade was stirred at 100 rpm for 30 minutes, and mixed uniformly to obtain a white translucent emulsion. Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the emulsion.
[比較例3]
容量が2.5リットルのステンレス製万能混合攪拌機に、上記アミノ基含有オルガノポリシロキサンA200g、ポリオキシエチレンアルキル(炭素数12〜14)エ−テル(12EO)100g、ポリオキシエチレンラウリルエ−テル硫酸ナトリウム水溶液4g、1,3−ブチレングリコ−ル12g、乳酸3.4g、及び転相水40gを仕込み、攪拌翼を200rpmで30分間攪拌し、転相乳化した。攪拌翼を停止し、イオン交換水40.6gを添加し、100rpmの攪拌翼で30分間均一に混合して、無色半透明なエマルションを得た。該エマルション中の各成分の配合(質量%)成分を表1に示す。
[Comparative Example 3]
In a stainless steel universal mixing stirrer with a capacity of 2.5 liters, 200 g of the above amino group-containing organopolysiloxane A, 100 g of polyoxyethylene alkyl (12 to 14 carbon atoms) ether (12 EO), polyoxyethylene lauryl ether sulfate 4 g of an aqueous sodium solution, 12 g of 1,3-butylene glycol, 3.4 g of lactic acid, and 40 g of phase inversion water were charged, and the stirring blade was stirred at 200 rpm for 30 minutes to carry out phase inversion emulsification. The stirring blade was stopped, 40.6 g of ion-exchanged water was added, and the mixture was uniformly mixed with a stirring blade of 100 rpm for 30 minutes to obtain a colorless translucent emulsion. Table 1 shows the composition (% by mass) of each component in the emulsion.
実施例1〜4及び比較例1〜3で調製したエマルション組成物の調製直後の外観、透明度、組成物中の乳化粒子の平均粒径、粘度、pH及び不揮発分を測定した。また、各エマルション組成物を25℃で30日間保管した後の外観、透明度、及び組成物中の乳化粒子の平均粒径を測定し、保存安定性を評価した。結果を表1に示す。
表1において、実施例1〜4のマイクロエマルション組成物のハーゼン色数(APHA)はいずれも色数10の標準液よりも色が薄かったため10以下と判定した。比較例1〜3のエマルションは半透明のためハーゼン色数の測定において無色の判断がしにくく、従って測定不可とした。上記表1に示される通り、本発明の配合組成を有するマイクロエマルション組成物は、アミノ基含有オルガノポリシロキサンを高濃度で含有するにも関わらず、外観が無色透明であり、かつ保存安定性に優れる。 In Table 1, the Hazen color number (APHA) of the microemulsion compositions of Examples 1 to 4 was determined to be 10 or less because the color was lighter than the standard solution having 10 colors. Since the emulsions of Comparative Examples 1 to 3 were translucent, it was difficult to judge colorlessness in the measurement of the Hazen color number. As shown in Table 1 above, the microemulsion composition having the blend composition of the present invention has an appearance that is colorless and transparent, and has storage stability despite containing a high concentration of amino group-containing organopolysiloxane. Excellent.
[実施例5〜8及び比較例4〜6]
ヘアコンディショナーの製造
上記実施例1、2または4で調製したマイクロエマルション組成物と、表2に示す成分を用い、以下に記載する製造方法でヘアコンディショナーを製造した。各成分の組成は表2に示す通りである。
工程A:成分1、2、11、12及び14を均一に混合し、加熱溶解した。
工程B:成分3〜10を均一に混合し、加熱溶解した。
工程C:工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加し、混合した。乳化した後冷却して得られた組成物に成分13を加え、ヘアコンディショナーを得た。
[Examples 5 to 8 and Comparative Examples 4 to 6]
A microemulsion compositions prepared in Production above Examples 1, 2 or 4 hair conditioners, using the ingredients shown in Table 2 were prepared hair conditioner in the manufacturing method described below. The composition of each component is as shown in Table 2.
Step A: Components 1, 2, 11, 12, and 14 were mixed uniformly and dissolved by heating.
Step B: Components 3 to 10 were uniformly mixed and dissolved by heating.
Step C: The mixture obtained in Step B was added to the mixture obtained in Step A and mixed. Component 13 was added to the composition obtained by cooling after emulsification to obtain a hair conditioner.
ヘアコンディショナーの使用感及びコンディショニング効果の評価
女性10名の専門パネラーにより使用感及びコンディショニング効果のテストを行なった。市販のシャンプーで洗髪した後、上記で得られた各ヘアコンディショナーを毛髪に塗布し、すすぎをし、その後毛髪を乾燥した。塗布時のヘアコンディショナーの伸び、すすぎ時の指通り、並びに、乾燥後の髪のまとまり具合、なめらかさ、及びしっとり感について以下の評価基準を用いて評価した。項目毎に平均点を出し、下記判定指標に基づき使用感及びコンディショニング効果を判定した。結果を表2に示す。
Evaluation of hair conditioner's feeling of use and conditioning effect The test of feeling of use and conditioning effect was carried out by 10 professional panelists. After washing the hair with a commercially available shampoo, each hair conditioner obtained above was applied to the hair, rinsed, and then the hair was dried. The following evaluation criteria were used to evaluate the elongation of the hair conditioner at the time of application, the fingering at the time of rinsing, the unity of the hair after drying, the smoothness, and the moist feeling. An average score was calculated for each item, and the feeling of use and the conditioning effect were determined based on the following determination index. The results are shown in Table 2.
[評価基準]
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
[Evaluation criteria]
5 points: very good 4 points: good 3 points: normal 2 points: slightly bad 1 point: bad
[判定]
◎:平均点4.5以上
○:平均点3.5以上4.5未満
△:平均点2.5以上3.5未満
×:平均点2.5未満
[Judgment]
◎: Average point 4.5 or more ○: Average point 3.5 or more and less than 4.5 △: Average point 2.5 or more and less than 3.5 ×: Average point less than 2.5
表2に示される通り、本発明のマイクロエマルション組成物を配合した実施例5〜8のヘアコンディショナーは、比較例4〜6のヘアコンディショナーと比較して、塗布時ののび、すすぎ時の指通り、並びに乾燥後の髪のまとまり具合、なめらかさ、及びしっとり感において、極めて優れた効果を示し、総合的に非常に優れている。 As shown in Table 2, the hair conditioners of Examples 5 to 8 blended with the microemulsion composition of the present invention had a longer time for application and a longer time for rinsing than the hair conditioners for Comparative Examples 4 to 6. In addition, it exhibits extremely excellent effects in terms of the unity, smoothness and moistness of the hair after drying, and is extremely excellent overall.
本発明のマイクロエマルション組成物は、塗布からすすぎ、そして乾燥後までの工程で、十分に満足のいく使用感やコンディショニング効果を付与できる毛髪化粧料を提供することができる。さらに、本発明のマイクロエマルション組成物は、外観が無色透明であり、かつ保存安定性に優れるため、毛髪用化粧料として好適に使用することができる。 The microemulsion composition of the present invention can provide a hair cosmetic that can give a sufficiently satisfactory feeling of use and conditioning effect in the steps from application to rinsing and after drying. Furthermore, since the appearance of the microemulsion composition of the present invention is colorless and transparent and excellent in storage stability, it can be suitably used as a cosmetic for hair.
Claims (8)
(B)2種類以上のノニオン性界面活性剤の混合物、
(C)アニオン性界面活性剤 (A)成分の質量に対して0.1〜3質量%、
(D)有機酸 (A)成分の質量に対して0.1〜3質量%、
(E)多価アルコ−ル (A)成分の質量に対して0.1〜10質量%、及び
(F)水
を含有し、(B)成分の含有量が(A)成分の質量に対して40〜60質量%であり、(A)成分の含有量が全成分の合計質量に対して50〜70質量%であり、(F)成分の含有量が全成分の合計質量に対して5〜25質量%であり、25℃での粘度が10000mPa・s以下であることを特徴とする、マイクロエマルション組成物。 (A) An amino group-containing organopolysiloxane represented by the following general formula (1), having a viscosity at 25 ° C. of 500 to 5000 mPa · s and an amine equivalent of 1000 to 5000 g / mol.
(B) a mixture of two or more nonionic surfactants,
(C) Anionic surfactant (A) 0.1-3 mass% with respect to the mass of the component,
(D) Organic acid (A) 0.1-3 mass% with respect to the mass of a component,
(E) Polyhydric alcohol (A) 0.1-10 mass% with respect to the mass of a component, and (F) Water is contained, Content of (B) component is with respect to the mass of (A) component 40 to 60% by mass, the content of component (A) is 50 to 70% by mass with respect to the total mass of all components, and the content of component (F) is 5 with respect to the total mass of all components. A microemulsion composition having a viscosity of -25 m% and a viscosity at 25 ° C of 10,000 mPa · s or less.
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