JP2013188736A - 流路チップの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】工程(1)〜(4)を含む内部に流路を有するチップの製造方法。(1)被覆材料を線状材料の表面に塗布して、流路のテンプレートを作製する工程、(2)テンプレートをチップ形成用材料に埋設し、チップ形成用材料を硬化させる工程、(3)テンプレートを埋設した硬化物を加熱して、テンプレート表面の被覆材料を熔解させ、硬化物内から流出させる工程、(4)テンプレートの周囲に硬化物との間にできた間隙に、線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解して、内部に流路を有するチップを形成する工程。
【選択図】図2
Description
(1)0〜150℃の範囲の温度において融点を有する被覆材料を、前記被覆材料の融点において固体であり、溶解性を有する線状材料の表面に塗布して、流路のテンプレートを作製する工程、
(2)上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる工程、
(3)上記テンプレートを埋設した硬化物を、前記テンプレート表面に塗布した被覆材料の融点以上の温度に加熱して、テンプレート表面の被覆材料を熔解させ、硬化物内から流出させる工程、
(4)上記テンプレートの周囲に上記硬化物との間にできた間隙に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解する工程
を含む方法(本発明の第1の態様)。
(11)中空の線状材料を用いて流路のテンプレートを作製する工程、
(12)上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる工程、
(13)上記テンプレートの中空部分に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解して、内部に流路を有するチップを形成する工程
を含む方法(本発明の第2の態様)。
本発明の第1の態様の内部に流路を有するチップの製造方法は以下の工程(1)〜(4)を含む方法である。
(1)0〜150℃の範囲の温度において融点を有する被覆材料を、前記被覆材料の融点において固体であり、溶解性を有する線状材料の表面に塗布して、流路のテンプレートを作製する工程、
(2)上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる工程、
(3)上記テンプレートを埋設した硬化物を、前記テンプレート表面に塗布した被覆材料の融点以上の温度に加熱して、テンプレート表面の被覆材料を熔解させ、硬化物内から流出させる工程、
(4)上記テンプレートの周囲に上記硬化物との間にできた間隙に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解する工程
を含む方法。
工程(1)では流路のテンプレートを作製する。テンプレートは、0〜150℃の範囲の温度において融点を有する被覆材料を、前記被覆材料の融点において固体であり、溶解性を有する線状材料の表面に塗布して作製する。被覆材料は、線状材料の表面の端面を除く前面に被覆することが好ましく、被覆量は、工程(3)において、テンプレートの周囲に硬化物との間に形成したい間隙の量に応じて適宜決定される。被覆量は被覆材料の厚みにして例えば、0.01〜1.0mmの範囲、好ましくは0.05〜0.5mmの範囲、より好ましくは0.1〜0.4mmの範囲である。
工程(2)では、工程(1)で形成したテンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設する。硬化性のチップ形成用材料は、有機材料から成る群から選ばれる少なくとも1種の材料であることができる。但し、テンプレートは、0〜150℃の範囲の温度において融点を有する被覆材料からなる被覆層を有することから、硬化する際に被覆層が溶融しない条件を選択できるチップ形成用材料を適宜選択することが適当である。被覆層を構成する材料の種類にもよるが、硬化性のチップ形成用材料としては、例えば、有機材料としては、エポキシド;エポキシ(EP),フェノールホルムアルデヒド(PF),ポリウレタン(PUR),ユリア-ホルムアルデヒド(UF),不飽和ポリエステル(UP),ポリメタクリル酸メチル(PMMA),シリコーン樹脂などを例示できる。また、有機材料の一種としてバイオプラスチック材料であるポリカプロラクトン(PCL)を例示することもできる。
工程(3)では、上記テンプレートを埋設した硬化物を、前記テンプレート表面の被覆材料の融点以上の温度に加熱して、テンプレート表面の被覆材料を熔解させ、硬化物内から流出させる。被覆材料は、0〜150℃の範囲の温度において融点を有する材料である。従って、この融点以上の温度に加熱することで、テンプレート表面の被覆材料を熔解させることができる。例えば、被覆材料が、ポリエチレングリコール2000(分子量2000、融点45-55℃)の場合には、融点以上の、例えば、70〜80℃の温度に加熱することで、被覆材料(ポリエチレングリコール2000)を熔解できる。
工程(4)では、テンプレートの周囲に硬化物との間にできた間隙に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解する。線状材料を溶解する溶液は、例えば、酸水溶液、酸及び過酸化水素混合水溶液、塩基水溶液または水であることができ、線状材料の材質に応じて適宜選択することができる。酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、過塩素酸、フッ化水素酸、シュウ酸等を挙げることができる。酸及び過酸化水素混合水溶液としては、上記酸と過酸化水素水を混合した水溶液を例示できる。塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を挙げることができる。水を用いるのは、線状材料を水溶性物質で形成した場合である。テンプレートの線状材料を溶解し、除去することで、テンプレートの形状に応じた、3次元構造、2次元構造または1次元構造の流路をチップ内に形成することができる。
本発明の第2の態様の内部に流路を有するチップの製造方法は、以下の工程(11)〜(13)を含む方法である。
(11)中空の線状材料を用いて流路のテンプレートを作製する工程、
(12)上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる工程、
(13)上記テンプレートの中空部分に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解して、内部に流路を有するチップを形成する工程
を含む方法(本発明の第2の態様)。
中空の線状材料を用いて流路のテンプレートを作製する。
前記線状材料は中空であれば、金属材料、無機材料及び有機材料から成る群から選ばれる少なくとも1種の材料であることができる。さらに金属材料は、純金属または合金材料であることができ、無機材料は、ガラスまたはセラミックス材料(例えば、アルミナ)であることができる。純金属の例としては、鉄、アルミニウム、銅、マグネシウム、亜鉛、スズ、ケイ素、銀、鉛、マンガン、ニッケル、クロム、チタンを挙げることができる。合金の例としては、鉄合金(ステンレス鋼、クロムモリブデン鋼、マンガンモリブデン鋼、42アロイ、インバー、コバール、センダスト、パーメンデュール、ケイ素鋼、KS鋼、スピーゲルアイゼン)、銅合金(黄銅、丹銅、トムバック、洋白、青銅、白銅、赤銅、コンスタンタン、クニフェ)、アルミニウム合金(ジュラルミン、シルミン)、ニッケル合金(ニクロム、インコネル、ハステロイ、モネル、パーマロイ)、その他(マグネシウム合金、アマルガム、はんだ)を挙げることができる。有機材料としては、例えば、DNA、多糖類(デンプン、セルロース、キチン、キトサン、プルラン、カードラン、アルギン酸、ヒアルロン酸、デキストラン、キサンタン)、ペプチド(グルテン、ゼイン)、コラーゲン、ゼラチン、フィブロイン、セリシン、ケラチン、カゼイン、アルブミン、ポリアミノ酸(シアノフィシン、ポリグルタミン酸、ポリリジン、ポリアスパラギン酸)を挙げることができる。
上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる。この工程は、第1の態様の工程(2)と同様に実施できる。但し、第2の態様においては、テンプレートが被覆層を有しないことから、埋設時の硬化における加熱によって被覆材料の溶融に対する配慮は不要である。硬化性のチップ形成用材料は、有機材料及び無機材料等から成る群から選ばれる少なくとも1種の材料であることができる。
エポキシド;エポキシ(EP),メラミン-ホルムアルデヒド(MF),ポリアミド(ナイロン)(PA),ポリアミド/イミド(PAI),ポリブチレンテレフタレート(PBT),ポリカーボネート(PC),ポリフタル酸ジアリル(PDAP),ポリエチレン(PE),ポリエーテルエーテルケトン(PEEK),ポリエーテルイミド(PEI),ポリエーテルスルホン(PES),ポリエチレンテレフタレート(PET),フェノールホルムアルデヒド(PF),ポリイミド(PI) ,ポリメタクリル酸メチル(PMMA),ポリプロピレン(PP),ポリフェニレンエーテル(PPE),ポリフェニレンスルフィド(PPS),ポリスチレン(PS),ポリスルホン(PSU),ポリウレタン(PUR),ポリビニルアルコール(PVAL),ポリ酢酸ビニル(PVAC),ポリ塩化ビニル(PVC),ポリ塩化ビニリデン(PVDC),ユリア-ホルムアルデヒド(UF),不飽和ポリエステル(UP),フッ素樹脂 ,シリコーン樹脂
アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン(ABS)
スチレン/アクリロニトリル(SAN)
ポリヒドロキシアルカノエート(PHA)
ポリ乳酸(PLA)
ポリグリコール酸(PGA)
ポリカプロラクトン(PCL)
ポリブチレンサクシネート(PBSA)
ポリブチレンサクシネート・アジペート(PBAT)
ポリプロピレンテレフタレート(PPT)
上記テンプレートの中空部分に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解して、内部に流路を有するチップを形成する。工程(13)では、テンプレートの中空部分に線状材料を溶解する溶液を注入する。溶解溶液は、例えば、酸水溶液、酸及び過酸化水素混合水溶液、塩基水溶液または水であることができ、線状材料の材質に応じて適宜選択することができる。酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、過塩素酸、フッ化水素酸、シュウ酸等を挙げることができる。酸及び過酸化水素混合水溶液としては、上記酸と過酸化水素水を混合した水溶液を例示できる。塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を挙げることができる。水を用いるのは、線状材料を水溶性物質で形成した場合である。テンプレートの線状材料を溶解し、除去することで、テンプレートの形状に応じた、3次元構造、2次元構造または1次元構造の流路をチップ内に形成することができる。
第1の態様における工程(4)及び第2の態様における工程(13)で形成された内部に流路を有するチップの流路の内壁に被覆層を設ける工程(5)をさらに有することができる。工程(5)における被覆層の形成は、例えば、光硬化性材料を流路の内壁に塗布し、次いで光硬化することで行うことができる。光硬化性材料の流路内壁への塗布は、例えば、光硬化性材料を流路に導入し、次いで、窒素ガス等のガスを流路に流通させ、流通を維持しつつ光硬化することで行うことができる。前記被覆層を形成するための光硬化性材料は、例えば、フッ素系エポキシ樹脂であることができる。
図1及び2を参照して実施例1を説明する。図1は、斜視説明図、図2は断面概略説明図である。
図3の(3A)及び図4の(4A)に示す通り、アルミ管(内径2 mm,外径3 mm)を変形させテンプレートを作製した。次いで,このテンプレートを容器内に充填された未硬化シリコーン樹脂(PDMS:ポリジメチルシロキサン)の中に入れた後,80℃で加熱することによりシリコーン樹脂を硬化させた。シリコーン樹脂についてはSILPOT184(東レ・ダウコーニング製)の基材と硬化剤を10:1の割合で混合したものを用いた。次いで、テンプレートの管の内部に溶解液を流し込んで室温条件でアルミ管を溶解させ流路を形成させた。溶解液には,濃塩酸(35〜37%)と30%過酸化水素水を1:1の割合で混合したものを用いた。最後に容器内からシリコーン樹脂を取り出してチップが完成した(図3の(3D)及び図4の(4D))。
実施例1と同様の方法で図5に示すように内部に流路を有するチップを作製した。このチップの流路の内壁には、以下の方法で酸化チタンを塗布した。
少量の未硬化のシリコーン樹脂を流路に流し,流路壁面に未硬化のシリコーン樹脂を塗布した。市販の酸化チタン粉末(二酸化チタン,アナターゼ型)(和光純薬製)をシリンジに入れ,このシリンジをチップの流路入り口に接続。そして,空気圧でシリンジ内の酸化チタン粉末を流路内に吹き入れ,酸化チタン粉末を流路壁面の未硬化シリコーン樹脂に付着させた。その後,流路内に室温条件下で窒素を流すことによって壁面のシリコーン樹脂を硬化することにより,酸化チタンを固定化した。
上記流路の内壁に酸化チタンを塗布したチップを用いて、図6に示す装置を用いて光反応実験を行った。一定流速(0.15 mL/min)でメチレンブルーの水溶液をチップ内に送液している状態で,チップに365 nmの紫外光を照射。チップから出てきた溶液の吸光度(664 nm)を測定することにより,酸化チタンによる光反応を評価した。
結果を図7に示す。
紫外光をチップに照射すると,酸化チタン表面でメチレンブルーの光還元が起こり,吸光度が減少。光照射を停止すると,光反応が止まるため吸光度が元に戻るという現象が観測された。
チップ流路の耐溶媒化
実施例1と同様の方法で内部に流路を有するチップを作製し、次いで流路内壁を紫外線硬化型フッ素系エポキシ樹脂で被覆した(図8参照)。
少量の紫外線硬化型フッ素系エポキシ樹脂(オプトダイン UV-1000)(ダイキン工業製)を流路に流し,流路壁面に樹脂を塗布した。次いで,流路がふさがることを防ぐために窒素を流路に流しながら,紫外光(365 nm)をチップに照射することにより流路壁面のエポキシ樹脂を硬化した。
このチップの流路は、内壁がシリコーン樹脂である場合に比べて、有機溶媒に対する耐溶媒化に優れるものとなった。
チップ流路の耐溶媒化(その2,図9左側の方法(1))
本実施例の操作の写真は図10に示す。
内径 0.8 mm×外径1.3 mmのポリエチレン細管内部に,内径0.4 mm×外径0.8 mmの中空アルミ管を導入してテンプレートを用意した。ただし,この時点では,流路の分岐点となる箇所にはポリエチレン細管を導入しない状態であり,アルミ管を直接ポリビニールアルコール糊で接続させてある。
次に,この分岐点の周囲をポリエチレンシートで包み,はんだこてなどの加熱工具を用いてポリエチレン細管とポリエチレンシートおよびシートどうしを融着させ,分岐点周囲を被覆した。このように作製したポリエチレン被覆テンプレートを曲げることによりチップ内の流路の形状にした。
次いで,このテンプレートを容器内に充填された未硬化シリコーン樹脂(PDMS:ポリジメチルシロキサン)の中に入れた後,80℃で加熱することによりシリコーン樹脂を硬化させた。シリコーン樹脂についてはSILPOT184(東レ・ダウコーニング製)の基材と硬化剤を10:1の割合で混合したものを用いた。
次いで、テンプレートの管の内部に溶解液を流し込んで室温条件でアルミ管を溶解させ流路を形成させた。溶解液には,濃塩酸(35〜37%)と水を約1:1の割合で混合したものを用いた。最後に容器内からシリコーン樹脂を取り出してチップが完成した。
本実施例の操作の写真は図11に示す。
内径0.4 mm×外径0.8 mmの中空アルミ管をテンプレートとして用意し,このアルミ管を曲げて流路の形状に形成した。次に,このアルミ管の外側に紫外線硬化型フッ素系エポキシ樹脂(オプトダイン UV-1000)(ダイキン工業製)を塗布した。そして,紫外光(365 nm)をアルミ管に照射することによりアルミ管表面のエポキシ樹脂を硬化した。このように作製したフッ素系エポキシ樹脂被覆テンプレートを容器内に充填された未硬化シリコーン樹脂(PDMS:ポリジメチルシロキサン)の中に入れた後,80℃で加熱することによりシリコーン樹脂を硬化させた。シリコーン樹脂についてはSILPOT184(東レ・ダウコーニング製)の基材と硬化剤を10:1の割合で混合したものを用いた。
次いで、テンプレートの管の内部に溶解液を流し込んで室温条件でアルミ管を溶解させ流路を形成させた。溶解液には,濃塩酸(35〜37%)と水を約1:1の割合で混合したものを用いた。最後に容器内からシリコーン樹脂を取り出してチップが完成した。
Claims (15)
- 内部に流路を有するチップの製造方法であって、
(1)0〜150℃の範囲の温度において融点を有する被覆材料を、前記被覆材料の融点において固体であり、溶解性を有する線状材料の表面に塗布して、流路のテンプレートを作製する工程、
(2)上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる工程、
(3)上記テンプレートを埋設した硬化物を、前記テンプレート表面に塗布した被覆材料の融点以上の温度に加熱して、テンプレート表面の被覆材料を熔解させ、硬化物内から流出させる工程、
(4)上記テンプレートの周囲に上記硬化物との間にできた間隙に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解して、内部に流路を有するチップを形成する工程
を含む方法。 - 前記被覆材料は、ポリエチレングリコール、パラフィン、低温はんだ(低融点合金)、イオン液体、ワセリン、ワックス(脂質)、カプロラクトン、ステアリン酸、及びパルミチン酸から成る群から選ばれる少なくとも1種の材料である請求項1に記載の製造方法。
- ポリエチレングリコールは分子量が600〜20万の範囲である請求項2に記載の製造方法。
- 前記線状材料は、中実材料または中空材料である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記線状材料が、中空材料であり、工程(4)において、線状材料を溶解する上記溶液を中空材料の中空部分にも注入して線状材料を溶解する請求項1〜3のいずれかに記載
- 内部に流路を有するチップの製造方法であって、
(11)中空の線状材料を用いて流路のテンプレートを作製する工程、
(12)上記テンプレートを硬化性のチップ形成用材料に埋設し、次いでチップ形成用材料を硬化させる工程、
(13)上記テンプレートの中空部分に、上記線状材料を溶解する溶液を注入して線状材料を溶解して、内部に流路を有するチップを形成する工程
を含む方法。 - 前記線状材料は、金属材料、無機材料及び有機材料から成る群から選ばれる少なくとも1種の材料である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 前記金属材料は、純金属または合金材料である請求項7に記載の製造方法。
- 無機材料は、ガラスまたはセラミックス材料である請求項7に記載の製造方法。
- 前記硬化性のチップ形成用材料は、有機材料及び無機材料から成る群から選ばれる少なくとも1種の材料である請求項1〜9のいずれかに記載の製造方法。
- 前記線状材料を溶解する溶液は、酸水溶液、酸及び過酸化水素混合水溶液、塩基水溶液または水である請求項1〜10のいずれかに記載の製造方法。
- 工程(4)または工程(13)で形成された内部に流路を有するチップの流路の内壁に被覆層を設ける工程(5)をさらに有する、請求項1〜11のいずれかに記載の製造方法。
- 工程(5)における被覆層の形成は、光硬化性材料を流路の内壁に塗布し、次いで光硬化することで行う請求項12に記載の製造方法。
- 前記工程 (12)におけるテンプレートは、表面に被覆層を有し、
前記工程(13)において前記テンプレートの線状材料を溶解し、かつ前記被覆層は残存させることで前記チップの内部に被覆層を有する流路を形成して、内部に被覆層を有する流路を有するチップを得る請求項6に記載の製造方法。 - 前記被覆層は、樹脂、ガラス、金属又はセラミックスから成る群から選ばれる少なくとも1種の材料からなる請求項14に記載の製造方法。
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