JP2013186927A - Magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高比透磁率の軟磁性層を有する磁気記録媒体に関する。 The present invention relates to a magnetic recording medium having a soft magnetic layer having a high relative permeability.
磁気記録媒体の一種である磁気テープは、オーディオテープ、ビデオテープ、コンピュータテープ等の様々な用途がある。特に、コンピュータ用のデータバックアップテープの分野では、バックアップの対象となるハードディスクの大容量化に伴い、１巻当たり数百ＧＢの記録容量のものが商品化されている。今後、ハードディスクのさらなる大容量化に対応するため、データバックアップテープの高容量化は不可欠である。 Magnetic tape, which is a kind of magnetic recording medium, has various uses such as audio tape, video tape, and computer tape. In particular, in the field of data backup tapes for computers, a recording capacity of several hundred GB per volume is commercialized as the capacity of a hard disk to be backed up increases. In the future, it is essential to increase the capacity of data backup tapes in order to cope with further increases in the capacity of hard disks.
このような磁気テープの記録方式としては、一般に記録媒体の面内方向の磁化を用いる面内磁気記録方式が主流であるが、近年、記録媒体の表面に対し垂直方向の磁化を用いる垂直磁気記録方式も提案されている。 As a recording method for such a magnetic tape, in-plane magnetic recording method using magnetization in the in-plane direction of the recording medium is generally mainstream, but recently, perpendicular magnetic recording using magnetization in the direction perpendicular to the surface of the recording medium. A scheme has also been proposed.
特に最近では、高記録密度化、コストメリット、耐久性等の実用性の点から塗布型の垂直磁気記録媒体が注目されている。この垂直磁気記録媒体では、従来の面内磁気記録媒体ではなかった軟磁性層が必要となる。この軟磁性層は、磁気ヘッドからの垂直方向の書き込み磁束の磁路となり、磁気ヘッドと磁気回路を形成する（例えば、特許文献１）。 Particularly recently, a coating type perpendicular magnetic recording medium has attracted attention from the viewpoint of practicality such as high recording density, cost merit, and durability. This perpendicular magnetic recording medium requires a soft magnetic layer that was not a conventional in-plane magnetic recording medium. This soft magnetic layer serves as a magnetic path for the perpendicular write magnetic flux from the magnetic head, and forms a magnetic circuit with the magnetic head (for example, Patent Document 1).
ところで、特許文献１には、軟磁性層の飽和磁化が１７０〜２２０Ａｍ2／ｋｇである磁気記録媒体が開示されている。この範囲の飽和磁化では軟磁性層の比透磁率が小さくなるため、軟磁性層が書き込み磁束の磁路となって、磁気ヘッドと磁気回路を形成するには不十分である。また、一般に垂直磁気記録媒体における軟磁性層の比透磁率は３０以上必要となるが、特許文献１における軟磁性層の比透磁率が１０程度であり、不十分である。 By the way, Patent Document 1 discloses a magnetic recording medium in which a soft magnetic layer has a saturation magnetization of 170 to 220 Am 2 / kg. In the saturation magnetization in this range, the relative magnetic permeability of the soft magnetic layer becomes small, so that the soft magnetic layer becomes a magnetic path for the write magnetic flux and is insufficient for forming a magnetic head and a magnetic circuit. In general, the relative magnetic permeability of the soft magnetic layer in the perpendicular magnetic recording medium needs to be 30 or more, but the relative magnetic permeability of the soft magnetic layer in Patent Document 1 is about 10, which is insufficient.
本発明は、上記問題点を解消するためになされたものであり、再生出力及びＳＮＲが良好で、高比透磁率の軟磁性層を有する磁気記録媒体を提供する。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and provides a magnetic recording medium having a soft magnetic layer having good reproduction output and SNR and high relative permeability.
上記課題を解決するために、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、上記非磁性支持体の一方の主面上に形成された軟磁性層と、上記軟磁性層の上記非磁性支持体側とは反対側の主面上に形成された強磁性層とを有する磁気記録媒体において、上記強磁性層は、強磁性粉末と結合剤とを含み、厚さが１００ｎｍ以下であり、上記軟磁性層は、厚さが０．５〜２．０μｍであり、上記磁気記録媒体は、比透磁率が３０以上で、飽和磁束密度が０．４Ｔ以上であることを特徴とする。 In order to solve the above problems, a magnetic recording medium of the present invention includes a nonmagnetic support, a soft magnetic layer formed on one main surface of the nonmagnetic support, and the nonmagnetic layer of the soft magnetic layer. In a magnetic recording medium having a ferromagnetic layer formed on the main surface opposite to the support side, the ferromagnetic layer includes a ferromagnetic powder and a binder, and has a thickness of 100 nm or less. The soft magnetic layer has a thickness of 0.5 to 2.0 μm, and the magnetic recording medium has a relative magnetic permeability of 30 or more and a saturation magnetic flux density of 0.4 T or more.
本発明によれば、再生出力及びＳＮＲが良好で、高比透磁率の軟磁性層を有する磁気記録媒体を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide a magnetic recording medium having a soft magnetic layer having good reproduction output and SNR and having a high relative permeability.
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、上記非磁性支持体の一方の主面上に形成された軟磁性層と、上記軟磁性層の上記非磁性支持体側とは反対側の主面上に形成された強磁性層と、を有する。 The magnetic recording medium of the present invention comprises a nonmagnetic support, a soft magnetic layer formed on one main surface of the nonmagnetic support, and a main magnetic layer on the opposite side of the soft magnetic layer from the nonmagnetic support side. And a ferromagnetic layer formed on the surface.
上記本発明の磁気記録媒体の比透磁率は３０以上であり、好ましくは４０以上である。比透磁率が３０未満では、垂直磁化の磁気回路を形成することが難しくなる傾向にある。また、飽和磁束密度は０．４Ｔ以上であり、好ましくは０．５Ｔ以上である。飽和磁束密度が０．４Ｔより小さいと、垂直磁化の磁気回路を形成することが難しくなる傾向にある。 The relative magnetic permeability of the magnetic recording medium of the present invention is 30 or more, preferably 40 or more. When the relative permeability is less than 30, it tends to be difficult to form a perpendicular magnetization magnetic circuit. The saturation magnetic flux density is 0.4T or more, preferably 0.5T or more. If the saturation magnetic flux density is smaller than 0.4T, it tends to be difficult to form a perpendicular magnetization magnetic circuit.
上記本発明の磁気記録媒体において、走行性の向上のため、非磁性支持体の他方の主面（軟磁性層及び強磁性層が形成されていない側の主面）上にバックコート層を設けてもよい。また、強磁性層の結晶配向性を向上させるため、軟磁性層の下部（強磁性層側とは反対側の主面上）に非磁性層を設けてもよい。また、軟磁性層と強磁性層との密着性向上のため、軟磁性層と強磁性層との間に接着層を設けてもよい。 In the magnetic recording medium of the present invention, a backcoat layer is provided on the other main surface (the main surface on which the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer are not formed) of the nonmagnetic support for improving the running property. May be. In order to improve the crystal orientation of the ferromagnetic layer, a nonmagnetic layer may be provided below the soft magnetic layer (on the main surface opposite to the ferromagnetic layer). In order to improve the adhesion between the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer, an adhesive layer may be provided between the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer.
以下、本発明の磁気記録媒体を図面に基づき説明する。 Hereinafter, a magnetic recording medium of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明の磁気記録媒体の一例を示す概略断面図である。図１に示す磁気記録媒体１０は、非磁性支持体１１と、非磁性支持体１１の一方の主面（図１では、上面）上に形成された軟磁性層１２と、軟磁性層１２の上に形成された強磁性層１３と、非磁性支持体１１の他方の主面（図１では、下面）に形成されたバックコート層１４とを備える。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of the magnetic recording medium of the present invention. A
以下、本発明の磁気記録媒体を構成する各層について詳細に説明する。 Hereinafter, each layer constituting the magnetic recording medium of the present invention will be described in detail.
＜軟磁性層＞
本発明の磁気記録媒体を構成する軟磁性層は、記録の際に強磁性層に印加される磁場を集束するための層である。
<Soft magnetic layer>
The soft magnetic layer constituting the magnetic recording medium of the present invention is a layer for focusing a magnetic field applied to the ferromagnetic layer during recording.
上記軟磁性層の厚さは、０．５〜２．０μｍの範囲である。０．５μｍ未満では、垂直磁化の磁気回路を形成することが難しくなる傾向にある。２．０μｍを超えると、磁気テープの全厚が厚くなりすぎる。 The soft magnetic layer has a thickness in the range of 0.5 to 2.0 μm. If the thickness is less than 0.5 μm, it tends to be difficult to form a perpendicular magnetization magnetic circuit. If it exceeds 2.0 μm, the total thickness of the magnetic tape becomes too thick.
上記軟磁性層の比透磁率は、３０以上が好ましく、４０以上がより好ましい。比透磁率が３０未満では、垂直磁化の磁化回路を形成することが難しくなる傾向にある。また、軟磁性層の比透磁率は４００００以下が好ましく、３５０００以下がより好ましい。垂直記録用の軟磁性層の比透磁率は高いほど好ましいが、４００００以上になると製造方法が複雑になりコストが上昇する傾向にある。 The relative magnetic permeability of the soft magnetic layer is preferably 30 or more, and more preferably 40 or more. If the relative magnetic permeability is less than 30, it tends to be difficult to form a perpendicular magnetization magnetic circuit. Further, the relative magnetic permeability of the soft magnetic layer is preferably 40000 or less, and more preferably 35000 or less. The higher the relative magnetic permeability of the soft magnetic layer for perpendicular recording, the better. However, when it is 40,000 or more, the manufacturing method becomes complicated and the cost tends to increase.
上記軟磁性層の飽和磁束密度は０．４Ｔ以上が好ましく、より好ましくは０．５以上である。０．４Ｔより小さいと、垂直磁化の磁気回路を形成することが難しくなる傾向にある。 The saturation magnetic flux density of the soft magnetic layer is preferably 0.4 T or more, more preferably 0.5 or more. If it is smaller than 0.4T, it tends to be difficult to form a perpendicular magnetization magnetic circuit.
なお、本発明では、軟磁性層の厚さが後述する強磁性層の厚さよりも大きいため、軟磁性層の比透磁率及び飽和磁束密度は、前述の磁気記録媒体全体の比透磁率及び飽和磁束密度に反映する。 In the present invention, since the thickness of the soft magnetic layer is larger than the thickness of the ferromagnetic layer described later, the relative magnetic permeability and saturation magnetic flux density of the soft magnetic layer are the relative magnetic permeability and saturation of the entire magnetic recording medium described above. This is reflected in the magnetic flux density.
上記軟磁性層の形成材料としては、飽和磁化が大きく、比透磁率が高い軟磁性材料が好ましい。例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ／Ｚｎ系フェライト、Ｎｉ／Ｚｎ系フェライト、Ｙ型フェライト、センダスト、パーマロイ等が挙げられる。 As a material for forming the soft magnetic layer, a soft magnetic material having a large saturation magnetization and a high relative permeability is preferable. For example, Fe, Co, Ni, Mn / Zn-based ferrite, Ni / Zn-based ferrite, Y-type ferrite, Sendust, permalloy and the like can be mentioned.
上記軟磁性層は、上述した軟磁性材料をスパッタリング又は蒸着によって形成できる。例えば、組成がＣｏ88Ｔａ10Ｚｒ2（原子％）のターゲットを、ガス圧０．２８Ｐａ、投入電力４００Ｗの条件下で、ＤＣスパッタリングすることにより、軟磁性層としてのＣｏＴａＺｒ膜が形成される。 The soft magnetic layer can be formed by sputtering or vapor deposition of the soft magnetic material described above. For example, a CoTaZr film as a soft magnetic layer is formed by DC sputtering of a target having a composition of Co 88 Ta 10 Zr 2 (atomic%) under conditions of a gas pressure of 0.28 Pa and an input power of 400 W.
上記軟磁性層は、軟磁性粉を結合剤中に分散させた塗料を塗布することによって形成してもよい。この場合、軟磁性粉には、上述した軟磁性材料が用いられる。結合剤としては、後述する強磁性層に用いられる結合剤と同様の結合剤が用いられる。結合剤の含有量は、軟磁性粉末１００重量部に対して、７〜５０重量部が好ましく、１０〜３５重量部がより好ましい。また、軟磁性層は、強磁性層に導電性及び表面潤滑性を付与するために、カーボンブラック及び潤滑剤を含有してもよい。このようなカーボンブラック及び潤滑剤としては、後述する強磁性層と同様のものを使用することができる。 The soft magnetic layer may be formed by applying a paint in which soft magnetic powder is dispersed in a binder. In this case, the soft magnetic material described above is used for the soft magnetic powder. As the binder, the same binder as that used for the ferromagnetic layer described later is used. The content of the binder is preferably 7 to 50 parts by weight and more preferably 10 to 35 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the soft magnetic powder. The soft magnetic layer may contain carbon black and a lubricant in order to impart conductivity and surface lubricity to the ferromagnetic layer. As such carbon black and lubricant, those similar to the ferromagnetic layer described later can be used.
＜強磁性層＞
本発明の磁気記録媒体を構成する強磁性層は、情報が磁化情報として記録される層であり、磁化方向は記録面に対して垂直方向である。この強磁性層は、少なくとも一層から構成されておればよく、必要により、二層以上の多層構成となっていてもよい。
<Ferromagnetic layer>
The ferromagnetic layer constituting the magnetic recording medium of the present invention is a layer in which information is recorded as magnetization information, and the magnetization direction is perpendicular to the recording surface. The ferromagnetic layer may be composed of at least one layer, and may have a multilayer structure of two or more layers as necessary.
上記強磁性層の厚さは、１００ｎｍ以下である。厚さが１００ｎｍを超えると、記録減磁の影響を受けやすくなる。１０ｎｍ未満では、均一な強磁性層が得られにくく、再生出力が小さくなる場合があるため、厚さは１０ｎｍ以上が好ましい。 The ferromagnetic layer has a thickness of 100 nm or less. When the thickness exceeds 100 nm, it is easily affected by recording demagnetization. If the thickness is less than 10 nm, it is difficult to obtain a uniform ferromagnetic layer, and the reproduction output may be small. Therefore, the thickness is preferably 10 nm or more.
上記強磁性層の垂直方向の保磁力は、１３５〜２８０ｋＡ／ｍ（１７００〜３５００Ｏｅ）が好ましく、１６０〜２４０ｋＡ／ｍ（２０００〜３０００Ｏｅ）がより好ましい。１３５ｋＡ／ｍ未満では、反磁界によって出力が減少し、２８０ｋＡ／ｍを超えると、磁気ヘッドによる書き込みが困難になる。なお、本明細書において、保磁力とは、試料振動形磁束計を用いて最大印加磁場０．７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）で測定したときの測定値をいうものである。 The coercive force in the vertical direction of the ferromagnetic layer is preferably 135 to 280 kA / m (1700 to 3500 Oe), and more preferably 160 to 240 kA / m (2000 to 3000 Oe). If it is less than 135 kA / m, the output decreases due to the demagnetizing field, and if it exceeds 280 kA / m, writing by the magnetic head becomes difficult. In the present specification, the coercive force refers to a measured value when measured with a sample vibration type magnetometer at a maximum applied magnetic field of 0.796 kA / m (10 kOe).
上記強磁性層の垂直方向の飽和磁束密度と厚さとの積は、好ましくは０．００１〜０．１μＴｍ（０．０７９６〜７．９６ｍｅｍｕ／ｃｍ2）であり、より好ましくは０．００１５〜０．０８μＴｍ（０．１１９〜６．３７ｍｅｍｕ／ｃｍ2）である。上記積の値が小さすぎると、再生出力が小さくなる傾向にある。一方、上記積の値が大きすぎると、垂直記録であっても目的とする短波長域で高い出力を得にくくなる傾向にある。 The product of the vertical saturation magnetic flux density and the thickness of the ferromagnetic layer is preferably 0.001 to 0.1 μTm (0.0796 to 7.96 memu / cm 2 ), more preferably 0.0015 to 0. 0.08 μTm (0.119 to 6.37 memu / cm 2 ). If the value of the product is too small, the reproduction output tends to be small. On the other hand, if the product value is too large, it tends to be difficult to obtain a high output in the intended short wavelength region even in the perpendicular recording.
上記強磁性層の平均表面粗さ（Ｒａ）は、１．０〜３．２ｎｍが好ましい。この場合、強磁性層と磁気ヘッドとのコンタクトが良くなり、高い再生出力が得られる。なお、平均表面粗さは、ＺＹＧＯ社製の汎用三次元表面構造解析装置「ＮｅｗＶｉｅｗ５０００」で、走査型白色光干渉法によりＳｃａｎ Ｌｅｎｇｔｈ：５μｍ、測定視野：７２μｍ×５４μｍ、対物レンズの倍率：５０倍、ズーム：２倍で強磁性層の表面を測定したときの値である。 The average surface roughness (Ra) of the ferromagnetic layer is preferably 1.0 to 3.2 nm. In this case, the contact between the ferromagnetic layer and the magnetic head is improved, and a high reproduction output can be obtained. The average surface roughness is a general-purpose three-dimensional surface structure analyzer “NewView 5000” manufactured by ZYGO Co., scan length: 5 μm, measurement field: 72 μm × 54 μm, objective lens magnification: 50 times by scanning white light interferometry. Zoom: A value obtained when the surface of the ferromagnetic layer is measured at a magnification of 2 ×.
上記強磁性層は、強磁性粉末と結合剤とを含む。 The ferromagnetic layer includes a ferromagnetic powder and a binder.
上記強磁性層に含まれる上記強磁性粉末としては、成膜後に垂直磁化成分を持つものであればよく、例えば、窒化鉄系磁性粉末、強磁性鉄系金属粉末、板状の六方晶バリウムフェライト磁性粉末等の磁性粉末が挙げられる。 The ferromagnetic powder contained in the ferromagnetic layer may be any material having a perpendicular magnetization component after film formation, such as iron nitride magnetic powder, ferromagnetic iron metal powder, plate-shaped hexagonal barium ferrite. Examples thereof include magnetic powder such as magnetic powder.
上記窒化鉄系磁性粉末には、公知のものを使用できる。形状は、針状のほかに、球状や立方体状等の不定形のものを用いることができる。磁気記録用としての要求特性をクリアするため、粒子径や比表面積は後述する適宜の範囲に規制される。そのため、適宜の製造条件を選択するのが望ましい（参考特許文献：ＷＯ０３／０７９３３２号公報）。 Known iron nitride magnetic powders can be used. In addition to the needle shape, an irregular shape such as a spherical shape or a cubic shape can be used. In order to clear the required characteristics for magnetic recording, the particle diameter and specific surface area are restricted to appropriate ranges described later. Therefore, it is desirable to select appropriate manufacturing conditions (reference patent document: WO 03/079332).
上記強磁性鉄系金属粉末には、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ等の遷移金属を合金として含ませてもよい。中でも、Ｃｏ、Ｎｉが好ましく、特にＣｏは飽和磁化を最も向上できるので、好ましい。遷移金属元素の量としては、鉄に対して、５〜５０原子％とするのが好ましく、１０〜３０原子％とするのがより好ましい。 The ferromagnetic iron-based metal powder may contain transition metals such as Mn, Zn, Ni, Cu, and Co as an alloy. Among these, Co and Ni are preferable, and Co is particularly preferable because it can improve saturation magnetization most. The amount of the transition metal element is preferably 5 to 50 atomic% and more preferably 10 to 30 atomic% with respect to iron.
また、上記強磁性鉄系金属粉末には、イットリウム、セリウム、イッテルビウム、セシウム、プラセオジウム、サマリウム、ランタン、ユーロピウム、ネオジム、テルビウム等から選ばれる少なくとも１種の希土類元素を含ませてもよい。中でも、セリウム、ネオジム、サマリウム、テルビウム、イットリウムを用いると、高い保磁力が得られるため、好ましい。希土類元素の量は、鉄に対して、０．２〜２０原子％とするのが好ましく、より好ましくは０．３〜１５原子％、さらに好ましくは０．５〜１０原子％とするのがよい。 The ferromagnetic iron-based metal powder may contain at least one rare earth element selected from yttrium, cerium, ytterbium, cesium, praseodymium, samarium, lanthanum, europium, neodymium, terbium and the like. Among these, cerium, neodymium, samarium, terbium, and yttrium are preferable because high coercive force can be obtained. The amount of rare earth element is preferably 0.2 to 20 atomic%, more preferably 0.3 to 15 atomic%, and still more preferably 0.5 to 10 atomic% with respect to iron. .
上記窒化鉄系磁性粉末及び上記強磁性鉄系金属粉末は、保磁力が８０〜３２０ｋＡ／ｍ（１００５〜４０２１Ｏｅ）であるのが好ましい。また、飽和磁化量が８０〜２００Ａ・ｍ2／ｋｇ（８０〜２００ｅｍｕ／ｇ）であるのが好ましく、１００〜１８０Ａ・ｍ2／ｋｇ（１００〜１８０ｅｍｕ／ｇ）であるのがより好ましい。 The iron nitride magnetic powder and the ferromagnetic iron metal powder preferably have a coercive force of 80 to 320 kA / m (1005 to 4021 Oe). Further, it is preferable saturation magnetization amount is 80~200A · m 2 / kg (80~200emu / g), more preferably from 100~180A · m 2 / kg (100~180emu / g).
上記窒化鉄系磁性粉末及び上記強磁性鉄系金属粉末の平均粒子径は、１０〜２００ｎｍが好ましく、１０〜１５０ｎｍがより好ましい。平均粒子径が１０ｎｍ未満では、保磁力が低下したり、粒子の表面エネルギーが増大し、塗料中での分散が困難になる。平均粒子径が２００ｎｍより大きいと、粒子の大きさに基づく粒子ノイズが大きくなる。なお、本明細書において、磁性粉末の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて撮影した写真から各粒子の最大径を実測し、１００個の粉末の粒子径の平均値により求めた値をいうものである。また、磁性粉末の平均粒子径は、針状の場合は平均長軸径を、板状の場合は最も大きな板径を、長軸長と短軸長の比が１〜３．５である球状ないし楕円体状の場合は最大差し渡し径をそれぞれ意味する。 The average particle size of the iron nitride magnetic powder and the ferromagnetic iron metal powder is preferably 10 to 200 nm, and more preferably 10 to 150 nm. When the average particle diameter is less than 10 nm, the coercive force is reduced, the surface energy of the particles is increased, and dispersion in the paint becomes difficult. When the average particle diameter is larger than 200 nm, the particle noise based on the particle size increases. In the present specification, the average particle diameter of the magnetic powder was obtained by measuring the maximum diameter of each particle from a photograph taken with a transmission electron microscope (TEM) and calculating the average value of the particle diameters of 100 powders. It is a value. The average particle diameter of the magnetic powder is an average major axis diameter in the case of needles, the largest plate diameter in the case of a plate, and a spherical shape with a ratio of major axis length to minor axis length of 1 to 3.5. In the case of an ellipsoidal shape, it means the maximum passing diameter.
上記窒化鉄系磁性粉末の針状比（軸比）は、垂直磁化が容易なように、２以下が好ましく、１．５以下がより好ましい。 The needle ratio (axial ratio) of the iron nitride-based magnetic powder is preferably 2 or less, more preferably 1.5 or less so that perpendicular magnetization is easy.
上記窒化鉄系磁性粉末及び上記強磁性鉄系金属粉末のＢＥＴ比表面積としては、３５ｍ2／ｇ以上であるのが好ましく、４０ｍ2／ｇ以上であるのがより好ましく、５０ｍ2／ｇ以上であるのが最も好ましい。通常は、１００ｍ2／ｇ以下である。ＢＥＴ比表面積が小さすぎると、保磁力が低下しやすくなる傾向にあり、ＢＥＴ比表面積が大きすぎると、磁性粉末の分散性が低下したり、化学的に不安定になったりする傾向にある。 The BET specific surface area of the iron nitride magnetic powder and the ferromagnetic iron metal powder is preferably 35 m 2 / g or more, more preferably 40 m 2 / g or more, and 50 m 2 / g or more. Most preferably. Usually, it is 100 m 2 / g or less. If the BET specific surface area is too small, the coercive force tends to decrease, and if the BET specific surface area is too large, the dispersibility of the magnetic powder tends to decrease or chemically unstable.
上記六方晶バリウムフェライト磁性粉末は、保磁力が１２０〜３２０ｋＡ／ｍ（１５０８〜４０２１Ｏｅ）であるのが好ましく、また、飽和磁化量が４０〜７０Ａ・ｍ2／ｋｇ（４０〜７０ｅｍｕ／ｇ）であるのが好ましい。 The hexagonal barium ferrite magnetic powder preferably has a coercive force of 120 to 320 kA / m (1508 to 4021 Oe), and a saturation magnetization of 40 to 70 A · m 2 / kg (40 to 70 emu / g). Preferably there is.
上記六方晶バリウムフェライト磁性粉末の粒径（板面方向の大きさ）は１０〜５０ｎｍが好ましく、１０〜３０ｎｍがより好ましく、１０〜２０ｎｍがさらに好ましい。粒径が１０ｎｍ未満となると、粒子の表面エネルギーが増大するため、塗料中への分散が困難になり、５０ｎｍを超えると、粒子の大きさに基づく粒子ノイズが大きくなる。 The particle size (size in the plate surface direction) of the hexagonal barium ferrite magnetic powder is preferably 10 to 50 nm, more preferably 10 to 30 nm, and further preferably 10 to 20 nm. When the particle size is less than 10 nm, the surface energy of the particles increases, so that dispersion in the paint becomes difficult. When the particle size exceeds 50 nm, particle noise based on the particle size increases.
上記六方晶バリウムフェライト磁性粉末の板状比（板径／板厚）は２〜１０が好ましく、２〜５がより好ましく、２〜４がさらに好ましい。また、この磁性粉末のＢＥＴ比表面積としては、１〜１００ｍ2／ｇが好ましい。 The plate ratio (plate diameter / plate thickness) of the hexagonal barium ferrite magnetic powder is preferably 2 to 10, more preferably 2 to 5, and still more preferably 2 to 4. Moreover, as a BET specific surface area of this magnetic powder, 1-100 m < 2 > / g is preferable.
上記強磁性層に含まれる上記結合剤としては、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル−ビニルアルコール共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体樹脂、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合体樹脂等の塩化ビニル系樹脂、ニトロセルロース等のセルロース系樹脂の中から選ばれる少なくとも１種と、ポリウレタン樹脂とを組み合わせもの等が挙げられる。これらの樹脂の中でも、塩化ビニル−水酸基含有アルキルアクリレート共重合体樹脂とポリウレタン樹脂を併用するのが好ましい。ポリウレタン樹脂には、ポリエステルポリウレタン樹脂、ポリエーテルポリウレタン樹脂、ポリエーテルポリエステルポリウレタン樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン樹脂等がある。 Examples of the binder contained in the ferromagnetic layer include vinyl chloride resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin, vinyl chloride-vinyl alcohol copolymer resin, vinyl chloride-vinyl acetate-vinyl alcohol copolymer resin, At least one selected from vinyl chloride resins such as vinyl chloride-vinyl acetate-maleic anhydride copolymer resins, vinyl chloride-hydroxyl group-containing alkyl acrylate copolymer resins, and cellulose resins such as nitrocellulose, polyurethane A combination with a resin can be used. Among these resins, it is preferable to use a vinyl chloride-hydroxyl group-containing alkyl acrylate copolymer resin and a polyurethane resin in combination. Examples of the polyurethane resin include polyester polyurethane resin, polyether polyurethane resin, polyether polyester polyurethane resin, polycarbonate polyurethane resin, and polyester polycarbonate polyurethane resin.
このような結合剤は、官能基として、−ＣＯＯＨ、−ＳＯ3Ｍ、−ＯＳＯ3Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）3、−Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2[これらの式中、Ｍは水素原子、アルカリ金属塩基またはアミン塩を示す。]、−ＯＨ、−ＮＲ1Ｒ2、−Ｎ+Ｒ3Ｒ4Ｒ5［これらの式中、Ｒ1，Ｒ2，Ｒ3，Ｒ4，Ｒ5は水素または炭化水素基を示す。］、エポキシ基等を有するものが好ましく用いられる。このような結合剤を使用すると、磁性粉末の分散性が向上するためである。２種以上の樹脂を併用する場合には、官能基の極性を一致させるのが好ましく、中でも、−ＳＯ3Ｍ基同士の組み合わせが好ましい。 Such a binder includes —COOH, —SO 3 M, —OSO 3 M, —P═O (OM) 3 , —O—P═O (OM) 2 [in these formulas, M Represents a hydrogen atom, an alkali metal base or an amine salt. ], - OH, -NR 1 R 2, -N + R 3 R 4 R 5 [ In these formulas, R 1, R 2, R 3, R 4, R 5 represents hydrogen or a hydrocarbon group. And those having an epoxy group or the like are preferably used. This is because the use of such a binder improves the dispersibility of the magnetic powder. When two or more kinds of resins are used in combination, the polarities of the functional groups are preferably matched, and among them, a combination of —SO 3 M groups is preferable.
これらの結合剤は、全固形分中、７〜５０重量％、好ましくは１０〜３５重量％の範囲で使用するのがよい。特に、塩化ビニル系樹脂５〜３０重量％とポリウレタン樹脂２〜２０重量％との併用が好ましい。これは、塩化ビニル系樹脂の有する強度や磁性粉末の分散性とポリウレタン樹脂の有する柔軟性を両立できるからである。 These binders should be used in the range of 7 to 50% by weight, preferably 10 to 35% by weight, based on the total solid content. In particular, the combined use of 5 to 30% by weight of vinyl chloride resin and 2 to 20% by weight of polyurethane resin is preferable. This is because the strength of the vinyl chloride resin and the dispersibility of the magnetic powder can be compatible with the flexibility of the polyurethane resin.
これらの結合剤とともに、結合剤中に含まれる官能基等と結合させて架橋する熱硬化性の架橋剤を併用するのが望ましい。 It is desirable to use together with these binders a thermosetting crosslinking agent that is bonded to a functional group contained in the binder and crosslinked.
このような架橋剤としては、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等や、これらのイソシアネート類とトリメチロールプロパン等の水酸基を複数個有するものとの反応生成物、上記イソシアネート類の縮合生成物等の各種のポリイソシアネートが好ましく用いられる。 Examples of such a crosslinking agent include tolylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, reaction products of these isocyanates with a plurality of hydroxyl groups such as trimethylolpropane, and condensation products of the above isocyanates. Various polyisocyanates such as are preferably used.
これらの架橋剤は、結合剤１００重量部に対して、通常１〜３０重量部の割合で用いられる。より好ましくは５〜２０重量部である。この範囲が好ましいのは、１重量部未満であると架橋性が低下し、３０重量部を超えると塗膜中の未架橋の低分子成分が増加し、いずれにおいても強磁性層の剛性が不足してしまうためである。 These crosslinking agents are usually used at a ratio of 1 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the binder. More preferably, it is 5 to 20 parts by weight. This range is preferable if the amount is less than 1 part by weight, the crosslinkability decreases, and if it exceeds 30 parts by weight, the amount of uncrosslinked low molecular components in the coating increases, and the rigidity of the ferromagnetic layer is insufficient in any case. It is because it will do.
上記強磁性層は、従来公知の研磨剤をさらに含有してもよい。研磨剤としては、例えば、α−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素等、主としてモース硬度６以上のものが単独でまたは２種以上を組み合せて使用できる。これらの中でも、アルミナは、高硬度で少量の添加量でヘッドクリーニング効果に優れるため、特に好ましく用いられる。 The ferromagnetic layer may further contain a conventionally known abrasive. As an abrasive, for example, α-alumina, β-alumina, silicon carbide, chromium oxide, cerium oxide, α-iron oxide, corundum, artificial diamond, silicon nitride, silicon carbide, titanium carbide, titanium oxide, silicon dioxide, Boron nitride or the like having a Mohs hardness of 6 or more can be used alone or in combination of two or more. Among these, alumina is particularly preferably used because of its high hardness and excellent head cleaning effect with a small addition amount.
これら研磨剤の平均粒子径は、強磁性層の厚さにもよるが、好ましくは０．０２〜０．４μｍであり、より好ましくは０．０３〜０．３μｍである。 The average particle diameter of these abrasives is preferably 0.02 to 0.4 μm, more preferably 0.03 to 0.3 μm, although it depends on the thickness of the ferromagnetic layer.
また、これら研磨剤の含有量は、強磁性粉末に対し、好ましくは５重量％以上、１３重量％以下であり、より好ましくは５〜１０重量％である。５重量％未満では、強磁性層のヘッドクリーニング効果が不足してしまい、１３重量％を超えると、強磁性層中の強磁性粉末の充填性が低下し、出力低下につながる。 Further, the content of these abrasives is preferably 5% by weight or more and 13% by weight or less, more preferably 5 to 10% by weight with respect to the ferromagnetic powder. If the amount is less than 5% by weight, the head cleaning effect of the ferromagnetic layer is insufficient. If the amount exceeds 13% by weight, the filling ability of the ferromagnetic powder in the ferromagnetic layer is reduced, leading to a reduction in output.
これらの研磨剤は、あらかじめ結合剤溶液中に分散させたスラリーとし、このスラリーを磁性塗料（強磁性層形成材料）に添加するのが望ましい。これは、研磨能力と塗膜表面性を両立しやすいためである。添加方法には、下記の（１）または（２）の方法がある。 These abrasives are preferably made into a slurry previously dispersed in a binder solution, and this slurry is preferably added to the magnetic paint (ferromagnetic layer forming material). This is because it is easy to achieve both polishing ability and coating film surface properties. The addition method includes the following method (1) or (2).
（１）混練工程後、上記スラリーの一部を添加・攪拌して、所定時間の一次分散工程を行い、続いて二次分散工程で残部のスラリーを添加して、所定時間の分散を行う。
（２）混練工程後、上記スラリーの全量を添加・攪拌して、所定時間の一次分散工程を行い、続いて二次分散工程で所定時間の分散を行う。
(1) After the kneading step, a part of the slurry is added and stirred to perform a primary dispersion step for a predetermined time, and then the remaining slurry is added in a secondary dispersion step to perform dispersion for a predetermined time.
(2) After the kneading step, the whole amount of the slurry is added and stirred, and a primary dispersion step is performed for a predetermined time, followed by dispersion for a predetermined time in the secondary dispersion step.
これに対して、混練工程で上記スラリーの全量を添加すると、研磨剤が強固に結合剤に吸着されて塗膜表層に存在しにくくなり、強磁性層のヘッドクリーニング効果が低減する。また、上記スラリーの全量を二次分散工程以降で添加すると、研磨剤の分散性が低下して強磁性層の表面性が過剰に悪くなり、出力が低下してしまう。 On the other hand, when the total amount of the slurry is added in the kneading step, the abrasive is strongly adsorbed by the binder and is less likely to be present on the surface layer of the coating film, thereby reducing the head cleaning effect of the ferromagnetic layer. Moreover, when the whole amount of the slurry is added after the secondary dispersion step, the dispersibility of the abrasive is lowered, the surface property of the ferromagnetic layer is excessively deteriorated, and the output is lowered.
上記強磁性層は、導電性及び表面潤滑性の向上を目的として、従来公知のカーボンブラックを含有してもよい。このようなカーボンブラックとしては、例えば、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等が挙げられる。カーボンブラックの平均粒子径は、通常、５〜２００ｎｍのものが使用されるが、１０〜１００ｎｍのものが好ましい。粒径が小さすぎると分散が難しく、大きすぎると多量のカーボンブラックを含有させる必要が生じ、いずれの場合も、表面が粗くなり、出力低下の原因になる。カーボンブラックの含有量は、強磁性粉末に対し、０．２〜５重量％が好ましく、より好ましくは０．５〜４重量％である。 The ferromagnetic layer may contain conventionally known carbon black for the purpose of improving conductivity and surface lubricity. Examples of such carbon black include acetylene black, furnace black, and thermal black. The average particle diameter of carbon black is usually 5 to 200 nm, preferably 10 to 100 nm. If the particle size is too small, it is difficult to disperse, and if it is too large, it is necessary to contain a large amount of carbon black. In either case, the surface becomes rough and the output is reduced. The content of carbon black is preferably 0.2 to 5% by weight, more preferably 0.5 to 4% by weight, based on the ferromagnetic powder.
上記強磁性層は、潤滑剤をさらに含有してもよい。滑剤剤としては、例えば、従来公知の１０〜３０の炭素数を有する脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド等が挙げられる。脂肪酸は、直鎖型、分岐型、シス・トランス異性体のいずれであってもよいが、潤滑性能に優れる直鎖型が好ましい。このような脂肪酸としては、具体的には、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。これらは単独でまたは複数使用してもよい。特に、脂肪酸エステルと脂肪酸アミドとを併用することが好ましく、この場合、強磁性層中の全粉末の総量１００重量部に対して、脂肪酸エステルを０．２〜３重量部、脂肪酸アミドを０．５〜５重量部使用することが好ましい。脂肪酸エステルの含有量が０．２重量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、３重量部を超えると、ヘッドに貼り付く等の副作用を生じる虞がある。脂肪酸アミドの含有量が０．５重量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、磁気ヘッドと強磁性層とが相互接触することにより生じる焼き付きを防止する効果が小さくなるからであり、５重量部を超えると脂肪酸アミドがブリードアウトしてしまう虞があるからである。 The ferromagnetic layer may further contain a lubricant. Examples of the lubricant include conventionally known fatty acids having 10 to 30 carbon atoms, fatty acid esters, and fatty acid amides. The fatty acid may be any of linear, branched, and cis / trans isomers, but is preferably a linear type having excellent lubricating performance. Specific examples of such fatty acids include lauric acid, myristic acid, stearic acid, palmitic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, and the like. These may be used alone or in combination. In particular, it is preferable to use a fatty acid ester and a fatty acid amide in combination. In this case, 0.2 to 3 parts by weight of the fatty acid ester and 0. 5 parts of the fatty acid amide with respect to 100 parts by weight of the total powder in the ferromagnetic layer. It is preferable to use 5 to 5 parts by weight. If the content of the fatty acid ester is less than 0.2 parts by weight, the effect of reducing the friction coefficient is small, and if it exceeds 3 parts by weight, side effects such as sticking to the head may occur. If the fatty acid amide content is less than 0.5 parts by weight, the effect of reducing the friction coefficient is small, and the effect of preventing seizure caused by the mutual contact between the magnetic head and the ferromagnetic layer is small. This is because the fatty acid amide may bleed out if it exceeds the weight part.
また、上記強磁性層の表面（軟磁性層側とは反対側の主面）に、上記潤滑剤を用いてトップコート層を形成してもよい。このトップコート層は、上記潤滑剤を、これら潤滑剤を溶解可能な有機溶剤に溶解させたものを、強磁性層の表面に塗布することにより形成することができる。これにより、表面潤滑性をより向上できる。 Further, a top coat layer may be formed on the surface of the ferromagnetic layer (the main surface opposite to the soft magnetic layer side) using the lubricant. This topcoat layer can be formed by applying the lubricant described above dissolved in an organic solvent capable of dissolving the lubricant to the surface of the ferromagnetic layer. Thereby, surface lubricity can be improved more.
上記強磁性層の形成に用いられる磁性塗料の調製にあたっては、従来から磁気記録媒体の製造で使用されている塗料製造方法を使用できる。具体的には、ニーダ等による混練工程と、サンドミル、ピンミル等による一次分散工程との併用が好ましい。また、上記磁性塗料の塗布方法としては、グラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージヨン塗布等の従来から磁気記録媒体の製造で使用されている塗布方法を使用できる。また、上記磁性塗料の塗布は、逐次重層塗布方法、同時重層塗布方法（ウェットオンウェット法）のいずれを使用してもよい。なお、前述の軟磁性層を塗布により形成する場合も同様である。 In preparing the magnetic paint used for forming the ferromagnetic layer, a paint production method conventionally used in the production of magnetic recording media can be used. Specifically, a combined use of a kneading step with a kneader or the like and a primary dispersion step with a sand mill, a pin mill or the like is preferable. In addition, as a method for applying the magnetic coating, a coating method conventionally used in the production of magnetic recording media such as gravure coating, roll coating, blade coating, and extrusion coating can be used. The magnetic coating may be applied by using either a sequential multilayer coating method or a simultaneous multilayer coating method (wet on wet method). The same applies when the above-described soft magnetic layer is formed by coating.
また、本実施の形態では、塗布工程において、塗料が未乾燥の状態で垂直方向に磁界を印加して、強磁性層の磁化容易軸が実質的に垂直方向になるように配向処理を行うことができる。この配向処理では、ソレノイド磁石、永久磁石等を使用することができる。磁界の強さは、強磁性層の表面粗さの劣化を抑えるため、０．０５〜１Ｔが好ましい。ただし、バリウムフェライトを用いる場合には、その形状により自然に垂直配向する傾向がある。従って、配向処理による表面粗さの劣化を避けるため、あえて配向処理を行わない「無配向処理」を選択することもできる。 In the present embodiment, in the coating process, a magnetic field is applied in the vertical direction when the paint is undried, and the orientation treatment is performed so that the easy axis of magnetization of the ferromagnetic layer is substantially in the vertical direction. Can do. In this orientation treatment, a solenoid magnet, a permanent magnet, or the like can be used. The strength of the magnetic field is preferably 0.05 to 1 T in order to suppress deterioration of the surface roughness of the ferromagnetic layer. However, when barium ferrite is used, there is a tendency to naturally align vertically depending on its shape. Therefore, in order to avoid deterioration of the surface roughness due to the alignment treatment, “non-alignment treatment” in which the alignment treatment is not performed can be selected.
＜非磁性支持体＞
本発明の磁気記録媒体を構成する非磁性支持体としては、従来から使用されている磁気記録媒体用の非磁性支持体を使用できる。具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフオン、アラミド、芳香族ポリアミドフィルム、芳香族ポリイミドフィルム等からなるプラスチックフィルム等が挙げられる。
<Non-magnetic support>
As the nonmagnetic support constituting the magnetic recording medium of the present invention, a conventionally used nonmagnetic support for a magnetic recording medium can be used. Specifically, for example, plastics such as polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate, polyolefins, cellulose triacetate, polycarbonate, polyamide, polyimide, polyamideimide, polysulfone, aramid, aromatic polyamide film, aromatic polyimide film, etc. A film etc. are mentioned.
上記非磁性支持体の厚さは、用途によって異なるが、通常は、２〜５μｍのものが使用され、より好ましくは２．５〜３．８μｍのものが使用される。この範囲が好ましいのは、２μｍ未満では、製膜が難しくなり、またテープ強度が小さくなるためであり、また、５μｍを超えると、磁気テープの全厚が厚くなりすぎ、テープ１巻当たりの記録容量が小さくなるためである。 Although the thickness of the said nonmagnetic support body changes with uses, a 2-5 micrometers thing is used normally, More preferably, a 2.5-3.8 micrometers thing is used. This range is preferable because when the thickness is less than 2 μm, it is difficult to form a film and the tape strength becomes small. When the thickness exceeds 5 μm, the total thickness of the magnetic tape becomes too thick, and the recording per one tape is recorded. This is because the capacity is reduced.
非磁性支持体の長手方向のヤング率としては、９．８０ＧＰａ（１０００ｋｇ／ｍｍ2）以上が好ましく、より好ましくは１０．７８ＧＰａ（１１００ｋｇ／ｍｍ2）以上である。非磁性支持体の長手方向のヤング率が９．８０ＧＰａ未満では、テープ走行が不安定になる。 The Young's modulus in the longitudinal direction of the nonmagnetic support is preferably 9.80 GPa (1000 kg / mm 2 ) or more, more preferably 10.78 GPa (1100 kg / mm 2 ) or more. When the Young's modulus in the longitudinal direction of the nonmagnetic support is less than 9.80 GPa, the tape running becomes unstable.
また、長手方向のヤング率／幅方向のヤング率としては、０．５〜０．９の範囲が好ましく、より好ましくは０．６７〜０．７３の範囲である。長手方向のヤング率／幅方向のヤング率が０．５未満または０．９を超えると、磁気ヘッドのトラックの入り側から出側間の出力のばらつき（フラットネス）が大きくなる。このばらつきは長手方向のヤング率／幅方向のヤング率が０．７付近で最小になる。 The Young's modulus in the longitudinal direction / Young's modulus in the width direction is preferably in the range of 0.5 to 0.9, and more preferably in the range of 0.67 to 0.73. When the Young's modulus in the longitudinal direction / Young's modulus in the width direction is less than 0.5 or exceeds 0.9, the output variation (flatness) between the track entry side and the exit side of the magnetic head increases. This variation is minimized when the Young's modulus in the longitudinal direction / Young's modulus in the width direction is around 0.7.
上記非磁性支持体の幅方向の温度膨張係数は、好ましくは−１０〜１０×１０-6であり、幅方向の湿度膨張係数は、好ましくは０〜１０×１０-6である。上記の範囲内であれば、温度・湿度の変化によるオフトラックが抑えられ、エラーレートを低減することができる。 The temperature expansion coefficient in the width direction of the nonmagnetic support is preferably −10 to 10 × 10 −6 , and the humidity expansion coefficient in the width direction is preferably 0 to 10 × 10 −6 . Within the above range, off-track due to changes in temperature and humidity can be suppressed, and the error rate can be reduced.
＜バックコート層＞
本発明の磁気記録媒体は、走行性向上のため、非磁性支持体の軟磁性層及び強磁性層側とは反対側の主面に、バックコート層を有していてもよい。バックコート層の厚さは、好ましくは０．２〜０．８μｍであり、より好ましくは０．３〜０．８μｍである。０．２μｍ未満では走行性向上効果が不十分であり、０．８μｍを超えると磁気テープの全厚が厚くなりすぎ、磁気テープ１巻あたりの記録容量が小さくなるためである。
<Back coat layer>
The magnetic recording medium of the present invention may have a back coat layer on the main surface opposite to the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer side of the nonmagnetic support for improving the runnability. The thickness of the back coat layer is preferably 0.2 to 0.8 μm, more preferably 0.3 to 0.8 μm. If the thickness is less than 0.2 μm, the running performance is not sufficiently improved. If the thickness exceeds 0.8 μm, the entire thickness of the magnetic tape becomes too thick, and the recording capacity per magnetic tape roll becomes small.
上記バックコート層は、通常、非磁性粉末と結合剤を含むものが用いられるが、走行性向上の効果を有するものであれば、他の形態のバックコート層であってもよい。 As the back coat layer, those containing a nonmagnetic powder and a binder are usually used, but any other back coat layer may be used as long as it has an effect of improving running performance.
上記バックコート層は、例えば、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等のカーボンブラックを含有することが好ましい。通常、粒子径が相対的に異なる、小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラックとが併用される。併用する理由は、走行性向上効果が大きくなるからである。上記小粒径カーボンとしては、平均粒子径が５〜２００ｎｍのものが好ましく、１０〜１００ｎｍのものがより好ましい。粒子径が小さすぎるとカーボンブラックの分散が難しく、大きすぎると多量のカーボンブラックを添加することが必要になり、いずれの場合も、表面が粗くなり、磁性層への裏移り（エンボス）の原因になる。上記大粒径カーボンとしては、平均粒子径が２００〜４００ｎｍのものを、小粒径カーボンの５〜１５重量％の割合で使用すると、表面も粗くならず、走行性向上効果も大きくなる。上記小粒径カーボンと上記大粒径カーボンとの合計の添加量は、無機粉体重量を基準にして、６０〜９８重量％が好ましく、７０〜９５重量％がより好ましい。表面粗さＲａは３〜８ｎｍが好ましく、４〜７ｎｍがより好ましい。 The back coat layer preferably contains, for example, carbon black such as acetylene black, furnace black, or thermal black. Usually, small particle size carbon black and large particle size carbon black having relatively different particle sizes are used in combination. The reason for using it in combination is that the effect of improving running performance is increased. As said small particle size carbon, a thing with an average particle diameter of 5-200 nm is preferable, and a thing with 10-100 nm is more preferable. If the particle size is too small, it is difficult to disperse the carbon black. If the particle size is too large, it is necessary to add a large amount of carbon black. In either case, the surface becomes rough and causes the embossing of the magnetic layer. become. When the carbon having an average particle size of 200 to 400 nm is used as the large particle size carbon at a ratio of 5 to 15% by weight of the small particle size carbon, the surface is not roughened, and the effect of improving running performance is increased. The total addition amount of the small particle size carbon and the large particle size carbon is preferably 60 to 98% by weight, more preferably 70 to 95% by weight, based on the weight of the inorganic powder. The surface roughness Ra is preferably 3 to 8 nm, and more preferably 4 to 7 nm.
上記バックコート層の結合剤としては、前述の強磁性層に用いられる結合剤と同様のものを用いることができる。中でも、摩擦係数を低減させ磁気ヘッドの走行性を向上させるためには、セルロース系樹脂とポリウレタン系樹脂とを併用することが好ましい。バックコート層の結合剤の含有量は、粉末に対して４０〜１５０重量％が好ましく、５０〜１２０％がより好ましい。 As the binder for the backcoat layer, the same binder as that used for the above-described ferromagnetic layer can be used. Among these, in order to reduce the coefficient of friction and improve the running performance of the magnetic head, it is preferable to use a cellulose resin and a polyurethane resin in combination. The content of the binder in the backcoat layer is preferably 40 to 150% by weight, more preferably 50 to 120%, based on the powder.
上記バックコート層は、強度向上を目的として、平均粒子径が０．１〜０．６μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍの酸化鉄やアルミナ等をさらに含有することが好ましい。これらの含有量としては、無機粉体重量を基準にして、２〜４０重量％が好ましく、５〜３０重量％がより好ましい。 The back coat layer preferably further contains iron oxide, alumina or the like having an average particle size of 0.1 to 0.6 μm, preferably 0.2 to 0.5 μm, for the purpose of improving the strength. The content thereof is preferably 2 to 40% by weight, more preferably 5 to 30% by weight, based on the weight of the inorganic powder.
上記バックコート層の形成は、軟磁性層及び強磁性層の形成前であってもよいし、形成後であってもよい。 The back coat layer may be formed before or after the formation of the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer.
＜非磁性層＞
本発明の磁気記録媒体は、軟磁性層の下地層として、つまり、非磁性支持体と軟磁性層との間に、非磁性層を有していてもよい。この場合、磁気テープと磁気ヘッドとのヘッド当たりを緩衝し、ヘッドタッチを制御できる。この非磁性層は、少なくとも一層から構成されておればよく、必要により、二層以上の多層構成となっていてもよい。
<Nonmagnetic layer>
The magnetic recording medium of the present invention may have a nonmagnetic layer as an underlayer of the soft magnetic layer, that is, between the nonmagnetic support and the soft magnetic layer. In this case, the head touch between the magnetic tape and the magnetic head can be buffered to control the head touch. The nonmagnetic layer may be composed of at least one layer, and may have a multilayer structure of two or more layers if necessary.
上記非磁性層の厚さは、０．３〜２．０μｍが好ましく、０．５〜１．５μｍがより好ましい。厚さが０．３μｍ未満では、耐久性の向上効果が小さく、２．０μｍを超えると、磁気テープの全厚が厚くなりすぎ、テープ１巻当たりの記録容量が小さくなる。 The thickness of the nonmagnetic layer is preferably 0.3 to 2.0 μm, and more preferably 0.5 to 1.5 μm. If the thickness is less than 0.3 μm, the effect of improving the durability is small, and if it exceeds 2.0 μm, the total thickness of the magnetic tape becomes too thick, and the recording capacity per tape roll becomes small.
上記非磁性層は、通常、非磁性粉末と結合剤とを含む。 The nonmagnetic layer usually contains a nonmagnetic powder and a binder.
上記非磁性層に含まれる非磁性粉末としては、従来公知のものを用いることができる。たとえば、α−アルミナ、β−アルミナ、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素等が挙げられる。通常は、非磁性の酸化鉄が主に用いられ、必要により、カーボンブラックや、平均粒子径が０．１〜０．５μｍの酸化アルミニウムが補助的に用いられる。 A conventionally well-known thing can be used as a nonmagnetic powder contained in the said nonmagnetic layer. Examples include α-alumina, β-alumina, chromium oxide, cerium oxide, α-iron oxide, corundum, artificial diamond, silicon nitride, silicon carbide, titanium carbide, titanium oxide, silicon dioxide, boron nitride, and the like. Usually, nonmagnetic iron oxide is mainly used, and if necessary, carbon black or aluminum oxide having an average particle diameter of 0.1 to 0.5 μm is supplementarily used.
上記非磁性の酸化鉄は、長軸長が０．０５〜０．４μｍのものが好ましく、０．０５〜０．２μｍのものより好ましく、また、短軸長が５〜２００ｎｍのものが好ましい。添加量は３５〜８３重量％が好ましい。上記範囲の粒径が好ましいのは、長軸長が０．０５μｍ未満では均一分散が難しく、０．４μｍを超えると非磁性層と軟磁性層との界面の凹凸が増加するためである。また、上記範囲の添加量が好ましいのは、３５重量％未満では塗膜強度の向上効果が小さく、８３重量％を超えると塗膜強度が却って低下するためである。 The nonmagnetic iron oxide preferably has a major axis length of 0.05 to 0.4 μm, more preferably 0.05 to 0.2 μm, and a minor axis length of 5 to 200 nm. The addition amount is preferably 35 to 83% by weight. The particle size in the above range is preferred because uniform dispersion is difficult when the major axis length is less than 0.05 μm, and unevenness at the interface between the nonmagnetic layer and the soft magnetic layer increases when the major axis length exceeds 0.4 μm. The addition amount in the above range is preferable because the effect of improving the coating film strength is small if it is less than 35% by weight, and the coating film strength is lowered if it exceeds 83% by weight.
上記カーボンブラックとしては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等が用いられる。平均粒子径が５〜２００ｎｍのものが使用されるが、平均粒子径が１０〜１００ｎｍのものが好ましい。この範囲が好ましいのは、カーボンブラックがストラクチャーを持っているため、平均粒子径が１０ｎｍ未満ではカーボンブラックの分散が難しく、１００ｎｍを超えると平滑性が悪くなるためである。カーボンブラックの添加量は、カーボンブラックの粒子径により異なるが、通常、１５〜４０重量％が好ましい。この範囲が好ましいのは、１５重量％未満では導電性向上効果が乏しく、４０重量％を超えると効果が飽和するためである。平均粒子径が１５〜８０ｎｍのカーボンブラックを１５〜３５重量％用いるのがより好ましく、平均粒子径が２０〜５０ｎｍのカーボンブラックを２０〜３０重量％用いるのがさらに好ましい。このような粒子径及び量のカーボンブラックを添加することにより、電気抵抗が低減され、静電ノイズの発生やテープ走行むらが小さくなる。 As said carbon black, acetylene black, furnace black, thermal black, etc. are used. An average particle size of 5 to 200 nm is used, but an average particle size of 10 to 100 nm is preferable. This range is preferable because carbon black has a structure, so that it is difficult to disperse carbon black when the average particle diameter is less than 10 nm, and smoothness is deteriorated when it exceeds 100 nm. The amount of carbon black added varies depending on the particle size of the carbon black, but is usually preferably 15 to 40% by weight. This range is preferable because if the amount is less than 15% by weight, the effect of improving conductivity is poor, and if it exceeds 40% by weight, the effect is saturated. It is more preferable to use 15 to 35% by weight of carbon black having an average particle diameter of 15 to 80 nm, and it is further preferable to use 20 to 30% by weight of carbon black having an average particle diameter of 20 to 50 nm. By adding carbon black having such a particle size and amount, electrical resistance is reduced, and generation of electrostatic noise and tape running unevenness are reduced.
上記非磁性層に含まれる結合剤としては、前述の強磁性層に用いられる結合剤と同様のもの、つまり塩化ビニル系樹脂とセルロース系樹脂の中から選ばれる少なくとも１種とポリウレタン樹脂との組み合わせで用いられる。これらの中でも、官能基を有するものが特に好ましく用いられる。この結合剤は、全固形分中、７〜５０重量％、好ましくは１０〜３５重量％の範囲で使用するのがよい。７重量％未満では、非磁性層に含ませる非磁性粉末の分散性が悪くなる。５０重量％を超えると、非磁性粉末に対する結合剤の相対量が過剰となり、非磁性粉末に吸着されない結合剤量が多くなり、塗膜中の空隙が減少して、非磁性層の緩衝効果が低減する。特に塩化ビニル系樹脂５〜３０重量％と、ポリウレタン樹脂２〜２０重量％とを併用するのが好ましい。これは、塩化ビニル系樹脂の有する強度や非磁性粉末の分散性とポリウレタン樹脂の有する柔軟性を両立できるからである。さらに、これらの結合剤とともに、結合剤中に含まれる官能基等と結合させて架橋する熱硬化性の架橋剤、特にポリイソシアネートが好ましく用いられる。 The binder contained in the nonmagnetic layer is the same as the binder used in the ferromagnetic layer, that is, a combination of at least one selected from vinyl chloride resins and cellulose resins and a polyurethane resin. Used in Among these, those having a functional group are particularly preferably used. The binder should be used in the range of 7 to 50% by weight, preferably 10 to 35% by weight, based on the total solid content. If it is less than 7% by weight, the dispersibility of the nonmagnetic powder contained in the nonmagnetic layer is deteriorated. If it exceeds 50% by weight, the relative amount of the binder to the nonmagnetic powder becomes excessive, the amount of the binder that is not adsorbed by the nonmagnetic powder increases, the voids in the coating film decrease, and the buffering effect of the nonmagnetic layer is increased. Reduce. In particular, it is preferable to use 5 to 30% by weight of vinyl chloride resin and 2 to 20% by weight of polyurethane resin in combination. This is because the strength of the vinyl chloride resin and the dispersibility of the nonmagnetic powder can be compatible with the flexibility of the polyurethane resin. Furthermore, together with these binders, thermosetting crosslinking agents that are bonded with functional groups contained in the binder and crosslinking, especially polyisocyanates are preferably used.
上記非磁性層は、潤滑剤をさらに含有してもよい。潤滑剤としては、例えば、従来公知の１０〜３０の炭素数を有する脂肪酸が挙げられる。脂肪酸は、直鎖型、分岐型、シス・トランス異性体のいずれであってもよいが、潤滑性能に優れる直鎖型が好ましい。このような脂肪酸としては、具体的には、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。これらは単独でまたは複数使用してもよい。非磁性層中の脂肪酸の含有量は、非磁性粉末１００重量部に対して、好ましくは０．２〜５重量部である。０．２重量部以上であれば、非磁性層から軟磁性層及び強磁性層へ脂肪酸を十分に滲出させることができ、低湿環境下での長尺耐久性をより向上でき、５重量部以下であれば、非磁性層の強靭性を確保できる。 The nonmagnetic layer may further contain a lubricant. Examples of the lubricant include conventionally known fatty acids having 10 to 30 carbon atoms. The fatty acid may be any of linear, branched, and cis / trans isomers, but is preferably a linear type having excellent lubricating performance. Specific examples of such fatty acids include lauric acid, myristic acid, stearic acid, palmitic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, and the like. These may be used alone or in combination. The content of fatty acid in the nonmagnetic layer is preferably 0.2 to 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the nonmagnetic powder. If it is 0.2 parts by weight or more, the fatty acid can be sufficiently leached from the nonmagnetic layer to the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer, and the long-term durability in a low humidity environment can be further improved, and 5 parts by weight or less. If so, the toughness of the nonmagnetic layer can be secured.
さらに上記非磁性層は、潤滑剤として、上記脂肪酸とともに、従来公知の脂肪酸エステルや脂肪酸アミドを含有してもよい。脂肪酸エステルとしては、具体的には、例えば、オレイン酸ｎ−ブチル、オレイン酸ヘキシル、オレイン酸ｎ−オクチル、オレイン酸２−エチルヘキシル、オレイン酸オレイル、ラウリン酸ｎ−ブチル、ラウリン酸ヘプチル、ミリスチン酸ｎ−ブチル、オレイン酸ｎ−ブトキシエチル、トリメチロールプロパントリオレエート、ステアリン酸ｎ−ブチル、ステアリン酸ｓ−ブチル、ステアリン酸イソアミル、ステアリン酸ブチルセロソルブ等が挙げられる。脂肪酸アミドとしては、具体的には、例えば、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド等が挙げられる。これらは単独でまたは複数使用してもよい。非磁性層中の脂肪酸エステル及び脂肪酸アミドの含有量は、非磁性粉末１００重量部に対して、合計で、好ましくは０．２〜１０重量部である。これらの含有量が０．２重量部以上であれば、非磁性層から軟磁性層及び強磁性層へ潤滑剤を十分に滲出させることができ、摩擦係数をより低減することができる。潤滑剤の含有量が１０重量部以下であれば、非磁性層の強靭性を確保できる。特に、非磁性粉末１００重量部に対して、脂肪酸を０．５〜４重量部、脂肪酸エステルを０．２〜３重量部含有させることが好ましい。脂肪酸が０．５重量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、４重量部を超えると非磁性層が可塑化してしまい強靭性が失われる虞がある。また、脂肪酸エステルが０．２重量部未満であると、摩擦係数低減効果が小さく、３重量部を超えると軟磁性層及び強磁性層への移入量が多くなって、磁気テープと磁気ヘッドとが貼り付く等の副作用を生じる虞がある。 Furthermore, the nonmagnetic layer may contain a conventionally known fatty acid ester or fatty acid amide together with the fatty acid as a lubricant. Specific examples of fatty acid esters include n-butyl oleate, hexyl oleate, n-octyl oleate, 2-ethylhexyl oleate, oleyl oleate, n-butyl laurate, heptyl laurate, myristic acid Examples include n-butyl, n-butoxyethyl oleate, trimethylolpropane trioleate, n-butyl stearate, s-butyl stearate, isoamyl stearate, and butyl cellosolve stearate. Specific examples of the fatty acid amide include palmitic acid amide and stearic acid amide. These may be used alone or in combination. The total content of fatty acid ester and fatty acid amide in the nonmagnetic layer is preferably 0.2 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the nonmagnetic powder. If these contents are 0.2 parts by weight or more, the lubricant can be sufficiently leached from the nonmagnetic layer to the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer, and the friction coefficient can be further reduced. When the content of the lubricant is 10 parts by weight or less, the toughness of the nonmagnetic layer can be ensured. In particular, it is preferable to contain 0.5 to 4 parts by weight of fatty acid and 0.2 to 3 parts by weight of fatty acid ester with respect to 100 parts by weight of nonmagnetic powder. If the fatty acid is less than 0.5 parts by weight, the effect of reducing the friction coefficient is small, and if it exceeds 4 parts by weight, the nonmagnetic layer may be plasticized and the toughness may be lost. Also, if the fatty acid ester is less than 0.2 parts by weight, the effect of reducing the friction coefficient is small, and if it exceeds 3 parts by weight, the amount of transfer to the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer increases, and the magnetic tape and magnetic head Side effects such as sticking may occur.
以下に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものでない。なお、以下の説明において、「部」とあるのは「重量部」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples. In the following description, “parts” means “parts by weight”.
（実施例１）
［磁性塗料の調製］
表１に示す磁性塗料成分（１）を表面処理槽内に投入し、回転剪断型攪拌機（エム・テクニック社製、商品名「クレアミクス」、回転翼径：５０ｍｍ、ギャップ：２ｍｍ、回転数：２０００ｒｐｍ、ずり速度：２．６×１０4／ｓｅｃ）により６０分攪拌して磁性粉末、アルミナ粉末の表面処理を行い、第１組成物を得た。
Example 1
[Preparation of magnetic paint]
The magnetic paint component (1) shown in Table 1 was put into a surface treatment tank, and a rotary shearing stirrer (M Technique Co., Ltd., trade name “Cleamix”, rotor blade diameter: 50 mm, gap: 2 mm, rotation speed: 2000 rpm) , Shear rate: 2.6 × 10 4 / sec) for 60 minutes, and surface treatment of the magnetic powder and alumina powder was performed to obtain a first composition.
次いで、上記第１組成物を、縦型振動乾燥機（中央化工機社製、商品名「ＶＦＤ−０１」）に投入し、槽内を振動させ（振動数：１８００ｃｐｍ、振幅：２．２ｍｍ）、２０ＫＰａの減圧下、６０℃に加温して濃縮し、固形分濃度９０重量％の第２組成物を得た。 Next, the first composition was put into a vertical vibration dryer (trade name “VFD-01” manufactured by Chuo Kako Co., Ltd.), and the inside of the tank was vibrated (frequency: 1800 cpm, amplitude: 2.2 mm). Then, the mixture was heated to 60 ° C. and concentrated under a reduced pressure of 20 KPa to obtain a second composition having a solid content of 90% by weight.
次いで、上記第２組成物に表２に示す磁性塗料成分（２）を加え、加圧型の回分式ニーダで混練し、混練物を得た。 Next, the magnetic coating component (2) shown in Table 2 was added to the second composition and kneaded with a pressure batch kneader to obtain a kneaded product.
次いで、加圧型の回分式ニーダに表３に示す磁性塗料成分（３）を２段階に分けて加えて、上記混練物を希釈し、スラリーを調製した。このスラリーをジルコニアビーズ（比重：６、粒子径：０．１ｍｍ）を充填したサンドミル（滞留時間：４５分）で分散し、分散液を得た。 Next, the magnetic paint component (3) shown in Table 3 was added in two stages to a pressure type batch kneader to dilute the kneaded material to prepare a slurry. This slurry was dispersed in a sand mill (residence time: 45 minutes) filled with zirconia beads (specific gravity: 6, particle diameter: 0.1 mm) to obtain a dispersion.
次いで、上記分散液と、表４に示す磁性塗料成分（４）とをディスパを用いて撹拌し、これをフィルタでろ過して、磁性塗料を調製した。 Next, the dispersion and the magnetic paint component (4) shown in Table 4 were stirred using a dispaper and filtered through a filter to prepare a magnetic paint.
［樹脂液の調製］
表５に示す樹脂と溶剤とをディスパを用いて撹拌し、樹脂液を調整した。
[Preparation of resin solution]
Resins and solvents shown in Table 5 were stirred using a dispaper to prepare a resin solution.
［バックコート層用塗料の調製］
表６に示すバックコート層用塗料成分を混合した混合液を、サンドミルで分散処理（滞留時間：４５分）した。得られた分散液にポリイソシアネート１５部を加えて撹拌し、これをフィルタでろ過して、バックコート層用塗料を調製した。
[Preparation of paint for back coat layer]
The mixed liquid in which the coating components for the backcoat layer shown in Table 6 were mixed was subjected to dispersion treatment (retention time: 45 minutes) with a sand mill. 15 parts of polyisocyanate was added to the obtained dispersion and stirred, and this was filtered through a filter to prepare a coating material for a backcoat layer.
［トップコート層用塗料の調製］
表７に示すトップコート層用塗料成分を撹拌機にて混合溶解し、トップコート層用塗料を調製した。
[Preparation of paint for topcoat layer]
The topcoat layer paint components shown in Table 7 were mixed and dissolved with a stirrer to prepare a topcoat layer paint.
［磁気テープの作製］
非磁性支持体としてポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ：４．５μｍ）を用意した。この非磁性支持体の一方の主面に、軟磁性層形成材料としてのＮｉ45Ｆｅ55(ＰＢパーマロイ)を用いて真空蒸着法により厚さ１．０μｍの軟磁性層を形成した。この段階で軟磁性層の磁気特性を、振動試料型磁力測定装置（ＶＳＭ）を用いて測定した。
[Production of magnetic tape]
A polyethylene terephthalate film (thickness: 4.5 μm) was prepared as a nonmagnetic support. A soft magnetic layer having a thickness of 1.0 μm was formed on one main surface of the nonmagnetic support by vacuum deposition using Ni 45 Fe 55 (PB permalloy) as a soft magnetic layer forming material. At this stage, the magnetic properties of the soft magnetic layer were measured using a vibration sample type magnetic force measuring device (VSM).
次いで、上記軟磁性層の上に上記樹脂液を塗布・乾燥して接着層を形成した。そして、この接着層の上にさらに上記磁性塗料を乾燥・カレンダ処理後の厚さが６０ｎｍになるように、エクストルージョン型コータにて塗布することにより、一方の主面上に、軟磁性層、接着層、及び強磁性層がこの順に形成された非磁性支持体を得た。 Next, the resin solution was applied and dried on the soft magnetic layer to form an adhesive layer. Then, the magnetic coating is further applied onto the adhesive layer with an extrusion coater so that the thickness after drying and calendering is 60 nm. A nonmagnetic support having an adhesive layer and a ferromagnetic layer formed in this order was obtained.
次いで、上記バックコート層用塗料を、上記非磁性支持体の軟磁性層、接着層及び強磁性層が形成された主面とは反対側の主面上に、乾燥及びカレンダ処理後の厚さが０．５μｍとなるように塗布・乾燥して、バックコート層を形成した。 Next, the thickness of the backcoat layer coating after drying and calendering on the main surface of the nonmagnetic support opposite to the main surface on which the soft magnetic layer, the adhesive layer and the ferromagnetic layer are formed. Was applied and dried so as to be 0.5 μm to form a backcoat layer.
次いで、上記非磁性支持体の一方の主面側に軟磁性層、接着層及び強磁性層が形成され、他方の主面側にバックコート層が形成された原反ロールを、７段の金属ロールを有するカレンダ装置でカレンダ処理した。カレンダ処理の条件は、温度：１００℃、線圧力：１９６ｋＮ／ｍとした。 Next, a raw roll having a soft magnetic layer, an adhesive layer, and a ferromagnetic layer formed on one main surface side of the non-magnetic support and a back coat layer formed on the other main surface side, The calendering was carried out with a calender device having a roll. The conditions for the calendar treatment were temperature: 100 ° C. and linear pressure: 196 kN / m.
次いで、上記トップコート層用塗料を、上記原反ロールの強磁性層側の上に塗布し、７０℃で７２時間硬化処理し、磁気シートを作製した。この磁気シートを１／２インチ幅に裁断し、評価用の磁気テープを作製した。 Next, the coating material for the top coat layer was applied on the ferromagnetic layer side of the original fabric roll, and cured at 70 ° C. for 72 hours to prepare a magnetic sheet. This magnetic sheet was cut into a ½ inch width to produce a magnetic tape for evaluation.
（実施例２）
軟磁性層の厚さを０．５μｍとした以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
(Example 2)
A magnetic tape for evaluation was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the soft magnetic layer was 0.5 μm.
（実施例３）
軟磁性層の厚さを２．０μｍとした以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
(Example 3)
A magnetic tape for evaluation was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the soft magnetic layer was 2.0 μm.
（実施例４）
軟磁性層形成材料をＮｉ78Ｍｏ5Ｃｕ4Ｆｅ13（ＰＣパーマロイ）とした以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
Example 4
A magnetic tape for evaluation was produced in the same manner as in Example 1 except that Ni 78 Mo 5 Cu 4 Fe 13 (PC permalloy) was used as the soft magnetic layer forming material.
（実施例５）
軟磁性層形成材料をＦｅ85Ａｌ5Ｓｉ10（センダスト）とした以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
(Example 5)
A magnetic tape for evaluation was produced in the same manner as in Example 1 except that the soft magnetic layer forming material was Fe 85 Al 5 Si 10 (Sendust).
（比較例１）
［非磁性塗料の調製］
表８に示す非磁性塗料成分（１）を回分式ニーダで混練することにより混練物を調製した。得られた混練物と、表９に示す非磁性塗料成分（２）とをディスパを用いて撹拌して、混合液を調製した。この混合液をサンドミル（滞留時間：６０分）で分散して分散液を調製した後、分散液と、表１０に示す非磁性塗料成分（３）とをディスパを用いて撹拌し、これをフィルタでろ過して、非磁性塗料を調製した。
(Comparative Example 1)
[Preparation of non-magnetic paint]
A non-magnetic paint component (1) shown in Table 8 was kneaded with a batch kneader to prepare a kneaded product. The obtained kneaded material and the nonmagnetic paint component (2) shown in Table 9 were stirred using a dispaper to prepare a mixed solution. This mixed liquid was dispersed with a sand mill (retention time: 60 minutes) to prepare a dispersion, and then the dispersion and the nonmagnetic paint component (3) shown in Table 10 were stirred using a dispaper, and this was filtered. To prepare a non-magnetic paint.
そして、軟磁性層に代えて、上記の非磁性塗料を、乾燥及びカレンダ処理後の厚さが１．０μｍとなるように、エクストルージョン型コータにて塗布して形成した非磁性層を用いた以外は、上記実施例１と同様にして、磁気テープを作製した。 Then, instead of the soft magnetic layer, a nonmagnetic layer formed by applying the above-mentioned nonmagnetic coating material with an extrusion coater so that the thickness after drying and calendering was 1.0 μm was used. A magnetic tape was produced in the same manner as in Example 1 except for the above.
（比較例２）
軟磁性層の厚さを０．３μｍとした以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
(Comparative Example 2)
A magnetic tape for evaluation was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the soft magnetic layer was 0.3 μm.
（比較例３）
軟磁性層の厚さを３．０μｍとした以外は、上記実施例１と同様にして評価用の磁気テープを作製した。
(Comparative Example 3)
A magnetic tape for evaluation was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the soft magnetic layer was 3.0 μm.
（比較例４）
［軟磁性塗料の調製］
表１１に示す軟磁性塗料成分（１）をディスパを用いて撹拌して、混合液を調製した。得られた混合液をサンドミル（滞留時間：６０分）で分散して分散液を調製した後、分散液と、表１２に示す軟磁性塗料成分（２）とをディスパを用いて撹拌し、これをフィルタでろ過して、軟磁性塗料を調製した。
(Comparative Example 4)
[Preparation of soft magnetic paint]
The soft magnetic paint component (1) shown in Table 11 was stirred using a dispaper to prepare a mixed solution. After the obtained mixed liquid was dispersed by a sand mill (retention time: 60 minutes) to prepare a dispersion, the dispersion and the soft magnetic paint component (2) shown in Table 12 were stirred using a dispaper. Was filtered with a filter to prepare a soft magnetic paint.
真空蒸着法で形成した軟磁性層に代えて、上記の軟磁性塗料を、乾燥及びカレンダ処理後の厚さが１．０μｍとなるように、エクストルージョン型コータにて塗布することにより形成した軟磁性層を用いた以外は、実施例１と同様にして磁性層を形成し、磁気テープを作製した。 Instead of the soft magnetic layer formed by the vacuum evaporation method, the soft magnetic paint described above was applied by an extrusion coater so that the thickness after drying and calendering was 1.0 μm. A magnetic tape was produced by forming a magnetic layer in the same manner as in Example 1 except that the magnetic layer was used.
以上のようにして作製した実施例及び比較例の各磁気テープについて、下記の方法により、磁気特性（飽和磁束密度及び比透磁率）、電磁変換特性（再生出力及びＳＮＲ）を評価した。表１３にこれらの結果を示す。 The magnetic characteristics (saturation magnetic flux density and relative magnetic permeability) and electromagnetic conversion characteristics (reproduction output and SNR) of the magnetic tapes of Examples and Comparative Examples produced as described above were evaluated by the following methods. Table 13 shows these results.
（磁気特性）
［飽和磁束密度］
振動試料型磁力測定装置（ＶＳＭ)を用い、最大印加磁界０．７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の条件で飽和磁化を求めた。次に、イオンミリング加工した試料の断面を水平方向１ｍｍに渡って、日立ハイテクノロジーズ社製の電界放出形走査電子顕微鏡“Ｓ−４８００”を用いて、観察倍率５万倍で２０視野観察し、強磁性層および軟磁性層の平均膜厚を求めた。上記飽和磁化と、上記強磁性層および上記軟磁性層の厚さから飽和磁束密度を算出した。
(Magnetic properties)
[Saturation magnetic flux density]
Using a vibrating sample magnetometer (VSM), saturation magnetization was obtained under the condition of a maximum applied magnetic field of 0.796 kA / m (10 kOe). Next, the cross-section of the ion milled sample was observed in 20 fields at an observation magnification of 50,000 times using a field emission scanning electron microscope “S-4800” manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation over a horizontal direction of 1 mm. The average film thickness of the ferromagnetic layer and the soft magnetic layer was determined. The saturation magnetic flux density was calculated from the saturation magnetization and the thickness of the ferromagnetic layer and the soft magnetic layer.
［比透磁率の測定方法］
振動試料型磁力測定装置（ＶＳＭ)を用い、交流消去を行った後に、最大印加磁界０．７９６ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）の条件で初磁化曲線を求め、印加磁界と磁束密度の比から求められる比透磁率の最大値を比透磁率とした。
[Measurement method of relative permeability]
After performing AC erasure using a vibrating sample magnetometer (VSM), an initial magnetization curve is obtained under the condition of a maximum applied magnetic field of 0.796 kA / m (10 kOe), and the ratio obtained from the ratio of applied magnetic field and magnetic flux density The maximum value of the magnetic permeability was defined as the relative magnetic permeability.
なお、強磁性層に含まれる強磁性粉の飽和磁化は、軟磁性層に含まれる磁性体の飽和磁化に比べて小さく、かつ、強磁性層の厚さが１００ｎｍ以下で軟磁性層の厚さ０．５〜２．０μｍに比べて小さい。そのため、強磁性層の飽和磁化は、軟磁性層の飽和磁化に比べて無視できる程小さくなる。よって、本実施例では、軟磁性層と強磁性層を含む磁気テープ全体の飽和磁束密度及び比透磁率を測定するが、実質的には軟磁性層の飽和磁束密度及び比透磁率を示している。 The saturation magnetization of the ferromagnetic powder contained in the ferromagnetic layer is smaller than the saturation magnetization of the magnetic substance contained in the soft magnetic layer, and the thickness of the soft magnetic layer is less than 100 nm. Smaller than 0.5 to 2.0 μm. For this reason, the saturation magnetization of the ferromagnetic layer is negligibly smaller than the saturation magnetization of the soft magnetic layer. Therefore, in this example, the saturation magnetic flux density and the relative magnetic permeability of the entire magnetic tape including the soft magnetic layer and the ferromagnetic layer are measured, but the saturation magnetic flux density and the relative magnetic permeability of the soft magnetic layer are substantially shown. Yes.
（電磁変換特性）
電磁変換特性の評価には、電磁誘導型単磁極ヘッド（トラック幅：１μｍ）とＧＭＲヘッド（トラック幅：０．１１μｍ，ＳＨ−ＳＨ幅：０．１５μｍ）とを装着したドラムテスターを用いた。このドラムテスターの回転ドラムに磁気テープを巻きつけ、３．４ｍ／ｓの相対速度で磁気テープを走行させながら、スペクトルアナライザを使用して波長０．２μｍの再生信号における再生出力（Ｓ）、ブロードバンドノイズ（Ｎ）、及びＳＮＲを測定した。なお、比較例１の磁気テープの再生出力を０ｄＢとし、その相対値として実施例１〜５及び比較例２〜４の磁気テープの再生出力を評価した。
(Electromagnetic conversion characteristics)
For evaluation of the electromagnetic conversion characteristics, a drum tester equipped with an electromagnetic induction type single pole head (track width: 1 μm) and a GMR head (track width: 0.11 μm, SH-SH width: 0.15 μm) was used. A magnetic tape is wound around the rotating drum of this drum tester, and the magnetic tape is run at a relative speed of 3.4 m / s. Noise (N) and SNR were measured. The reproduction output of the magnetic tape of Comparative Example 1 was set to 0 dB, and the reproduction outputs of the magnetic tapes of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 2 to 4 were evaluated as relative values.
表１３から、軟磁性層の厚さが０．５〜２．０μｍ、磁気テープの比透磁率が３０以上、磁気テープの飽和磁束密度が０．４Ｔ以上である実施例１〜５は、再生出力及びＳＮＲが共に良好であった。 From Table 13, Examples 1 to 5 in which the thickness of the soft magnetic layer is 0.5 to 2.0 μm, the relative permeability of the magnetic tape is 30 or more, and the saturation magnetic flux density of the magnetic tape is 0.4 T or more are reproduced. Both output and SNR were good.
一方、軟磁性層の厚さが０．５μｍ未満の比較例２は、再生出力及びＳＮＲは良好ではなかったので、軟磁性層の厚さは０．５μｍ以上が好ましいことが分かる。比較例３は、再生出力及びＳＮＲは実施例１〜５と同様に良好であったが、磁気テープの全厚が厚くなりすぎるため、軟磁性層の厚さは２．０μｍ以下が好ましいことが分かる。比透磁率が３０未満の比較例４は、再生出力及びＳＮＲは良好ではなかったので、比透磁率は３０以上が好ましいことが分かる。 On the other hand, in Comparative Example 2 in which the thickness of the soft magnetic layer was less than 0.5 μm, the reproduction output and SNR were not good, so that it is understood that the thickness of the soft magnetic layer is preferably 0.5 μm or more. In Comparative Example 3, the reproduction output and SNR were as good as those in Examples 1 to 5, but the total thickness of the magnetic tape becomes too thick, so the thickness of the soft magnetic layer is preferably 2.0 μm or less. I understand. In Comparative Example 4 where the relative permeability is less than 30, the reproduction output and SNR were not good, and it can be seen that the relative permeability is preferably 30 or more.
本発明の磁気記録媒体は、再生出力及びＳＮＲが良好な、高比透磁率の軟磁性層を有する磁気テープとして利用可能である。 The magnetic recording medium of the present invention can be used as a magnetic tape having a soft magnetic layer having a high relative permeability and good reproduction output and SNR.
１０ 磁気記録媒体
１１ 非磁性支持体
１２ 軟磁性層
１３ 強磁性層
１４ バックコート層
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記強磁性層は、強磁性粉末と結合剤とを含み、厚さが１００ｎｍ以下であり、
前記軟磁性層は、厚さが０．５〜２．０μｍであり、
前記磁気記録媒体は、比透磁率が３０以上で、飽和磁束密度が０．４Ｔ以上であることを特徴とする磁気記録媒体。 A nonmagnetic support, a soft magnetic layer formed on one main surface of the nonmagnetic support, and a ferromagnetic formed on a main surface of the soft magnetic layer opposite to the nonmagnetic support. In a magnetic recording medium including a layer,
The ferromagnetic layer includes a ferromagnetic powder and a binder and has a thickness of 100 nm or less,
The soft magnetic layer has a thickness of 0.5 to 2.0 μm,
The magnetic recording medium has a relative magnetic permeability of 30 or more and a saturation magnetic flux density of 0.4 T or more.
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