JP2013133493A - Tungsten alloy component, and discharge lamp, transmitting tube and magnetron using the tungsten alloy component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タングステン合金部品およびそれを用いた放電ランプ、送信管、マグネトロンに関する。 The present invention relates to a tungsten alloy part and a discharge lamp, a transmission tube, and a magnetron using the tungsten alloy part.
タングステン合金部品は、タングステンの高温強度を利用して様々な分野に使われている。その一例として、放電ランプ、送信管、マグネトロンが挙げられる。放電ランプ（ＨＩＤランプ）では、カソード電極、電極支持棒、コイル部品などにタングステン合金部品が使われている。また、送信管では、フィラメントやメッシュグリットなどにタングステン合金部品が使われている。また、マグネトロンでは、コイル部品などにタングステン合金部品が使われている。これらタングステン合金部品は、所定の形状を有する焼結体、線材、線材をコイル状にしたコイル部品の形状を取っている。
従来、これらタングステン合金部品は、特開２００２−２２６９３５号公報（特許文献１）に記載されたようにトリウム（またはトリウム化合物）を含有したタングステン合金が用いられている。トリウム含有タングステン合金は、エミッタ特性や高温での機械的強度に優れていることから、前述の分野に使われている。
しかしながら、トリウムまたはトリウム化合物は放射性物質であることから、環境への影響を考慮してトリウムを使わないタングステン合金部品が望まれている。特開２０１１−１０３２４０号公報（特許文献２）では、トリウムを使わないタングステン合金部品として、ホウ化ランタン（ＬａＢ６）を含有するタングステン合金部品が開発されている。
Tungsten alloy parts are used in various fields by utilizing the high temperature strength of tungsten. Examples thereof include a discharge lamp, a transmission tube, and a magnetron. In a discharge lamp (HID lamp), tungsten alloy parts are used for cathode electrodes, electrode support rods, coil parts, and the like. In the transmission tube, tungsten alloy parts are used for filaments and mesh grit. In the magnetron, tungsten alloy parts are used for coil parts. These tungsten alloy parts have a shape of a coil part in which a sintered body having a predetermined shape, a wire, and a wire are coiled.
Conventionally, tungsten alloys containing thorium (or a thorium compound) are used for these tungsten alloy parts as described in JP-A-2002-226935 (Patent Document 1). Thorium-containing tungsten alloys are used in the aforementioned fields because of their excellent emitter characteristics and mechanical strength at high temperatures.
However, since thorium or a thorium compound is a radioactive substance, a tungsten alloy part that does not use thorium is desired in consideration of the influence on the environment. In JP 2011-103240 A (Patent Document 2), a tungsten alloy part containing lanthanum boride (LaB 6 ) has been developed as a tungsten alloy part that does not use thorium.
例えば、タングステン合金部品の用途の一種である放電ランプは、大きく分けて低圧放電ランプと高圧放電ランプの２種類に分けられる。低圧放電ランプは、一般照明、道路やトンネルなどに使われる特殊照明、塗料硬化装置、ＵＶ硬化装置、殺菌装置、半導体などの光洗浄装置など様々なアーク放電型の放電ランプが挙げられる。また、高圧放電ランプは、上下水の処理装置、一般照明、競技場などの屋外照明、ＵＶ硬化装置、半導体やプリント基板などの露光装置、ウエハ検査装置、プロジェクタなどの高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、超高圧水銀ランプ、キセノンランプ、ナトリウムランプなどが挙げられる。
放電ランプは、その用途に応じて、１０Ｖ以上の電圧が印加される。特許文献２に記載されたホウ化ランタンを含有したタングステン合金では、電圧が１００Ｖ未満ではトリウム含有タングステン合金と同等の寿命が得られていた。しかしながら、電圧が１００Ｖ以上と大きくなるにつれエミッション特性が低下し、その結果、寿命も大きく低下した。
送信管やマグネトロンに関しても、同様に印加電圧が上がるにつれて十分な特性が得られないと言った問題があった。
本発明は、このような問題に対応するためのものであり、放射性物質であるトリウムを使用せず、トリウム含有タングステン合金と同等以上のタングステン合金部品を提供することを目的とするものである。
For example, discharge lamps, which are one type of application of tungsten alloy parts, can be broadly divided into two types: low-pressure discharge lamps and high-pressure discharge lamps. Examples of the low-pressure discharge lamp include various arc discharge type discharge lamps such as general lighting, special lighting used for roads and tunnels, paint curing devices, UV curing devices, sterilization devices, and semiconductor photo-cleaning devices. In addition, high-pressure discharge lamps include water and sewage treatment equipment, general lighting, outdoor lighting for stadiums, UV curing equipment, exposure equipment for semiconductors and printed circuit boards, wafer inspection equipment, high-pressure mercury lamps for projectors, metal halide lamps, Examples include ultra-high pressure mercury lamps, xenon lamps and sodium lamps.
A voltage of 10 V or more is applied to the discharge lamp according to its application. In the tungsten alloy containing lanthanum boride described in
The transmitter tube and magnetron also have a problem that sufficient characteristics cannot be obtained as the applied voltage increases.
An object of the present invention is to provide a tungsten alloy part equivalent to or more than a thorium-containing tungsten alloy without using thorium, which is a radioactive substance, in order to cope with such a problem.
本発明のタングステン合金部品は、ＴａをＴａＢ２換算で０．１〜３ｗｔ％含有することを特徴とするものである。
また、Ｔａ、ＴａＢ２、Ｂの少なくとも２種以上を含有することが好ましい。また、Ｔａ、ＴａＢ２およびＢの合計量をＴａＢｘ換算したとき、ｘ＜２であることが好ましい。また、Ｔａ、ＴａＢ２およびＢの合計量をＴａＢｘ換算したとき、０＜ｘ＜２であることが好ましい。また、Ｔａ、ＴａＢ２およびＢの合計量をＴａＢｘ換算したとき、０．５＜ｘ＜１．５であることが好ましい。また、タングステン部品の表面部のホウ素量をＢ１（ｗｔ％）、中心部のホウ素量をＢ２（ｗｔ％）としたとき、Ｂ１＜Ｂ２であることが好ましい。また、Ｋ、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも１種を０．０１ｗｔ％以下含有したことが好ましい。また、Ｔａ含有量を１００質量部としたときＺｒ含有量が１０質量部以下であることが好ましい。また、タングステンの結晶の最大フェレー径の平均が１〜１００μｍであることが好ましい。
また、放電ランプ用部品、送信管用部品、マグネトロン用部品の少なくとも１種に用いられるが好ましい。
また、本発明の放電ランプは、本発明のタングステン合金部品を具備するものである。また、本発明の送信管は、本発明のタングステン合金部品を具備するものである。また、本発明のマグネトロンは、本発明のタングステン合金部品を具備するものである。
Tungsten alloy part of the present invention is characterized by containing 0.1～3Wt% of Ta at TaB 2 terms.
Moreover, it is preferable to contain at least two of Ta, TaB 2 and B. Further, when the total amount of Ta, TaB 2 and B is converted to TaBx, it is preferable that x <2. Further, when the total amount of Ta, TaB 2 and B is converted to TaB x , it is preferable that 0 <x <2. Further, when the total amount of Ta, TaB 2 and B is converted to TaB x , it is preferable that 0.5 <x <1.5. Further, when the boron content in the surface part of the tungsten component is B1 (wt%) and the boron content in the central part is B2 (wt%), it is preferable that B1 <B2. Moreover, it is preferable to contain 0.01 wt% or less of at least one of K, Si, and Al. Further, when the Ta content is 100 parts by mass, the Zr content is preferably 10 parts by mass or less. Moreover, it is preferable that the average of the maximum ferret diameter of the tungsten crystal is 1 to 100 μm.
Further, it is preferably used for at least one of a discharge lamp part, a transmission tube part, and a magnetron part.
The discharge lamp of the present invention comprises the tungsten alloy part of the present invention. The transmission tube of the present invention comprises the tungsten alloy part of the present invention. The magnetron of the present invention comprises the tungsten alloy part of the present invention.
本発明のタングステン合金部品は、放射性物質であるトリウムを含有していないことから環境への悪影響がない。その上で、トリウム含有タングステン合金と同等以上の特性を有している。そのため、それを使った放電ランプ、送信管、マグネトロンは環境にやさしい製品とすることができる。 Since the tungsten alloy component of the present invention does not contain thorium, which is a radioactive substance, there is no adverse effect on the environment. In addition, it has the same or better characteristics as the thorium-containing tungsten alloy. Therefore, discharge lamps, transmitter tubes, and magnetrons that use them can be made environmentally friendly products.
本発明のタングステン合金部品は、ＴａをＴａＢ２換算で０．１〜３ｗｔ％含有することを特徴とするものである。また、Ｔａ、ＴａＢ２、Ｂの少なくとも２種以上を含有することが好ましい。
Ｔａ（タンタル）をＴａＢ２（ホウ化タンタル）換算で０．１〜３ｗｔ％含有することにより、エミッション特性や強度などの特性を向上させることができる。つまり、Ｔａ含有量がＴａＢ２換算で０．１ｗｔ％未満であると添加の効果が不十分であり、３ｗｔ％を超えると特性が低下する。また、Ｔａ成分含有量はＴａＢ２換算で０．５〜２．５ｗｔ％であることが好ましい。
また、タングステン合金に含有されているＴａＢ２成分は、Ｔａ、ＴａＢ２、Ｂの少なくとも２種以上含有していることが好ましい。つまり、ＴａＢ２成分として、ＴａとＴａＢ２の組合せ、ＴａとＢ（ホウ素）の組合せ、ＴａＢ２とＢ（ホウ素）の組合せ、ＴａとＴａＢ２とＢ（ホウ素）の組合せのいずれかでＴａＢ２成分を含有しているのである。また、ＴａＢ２成分には、Ｔａ２Ｂ、Ｔａ３Ｂ２、ＴａＢ、Ｔａ３Ｂ４など価数の異なるホウ化タンタルも含むものとする。また、ホウ素の一部はタングステンと結合して、Ｗ２Ｂ、ＷＢ、Ｗ２Ｂ５、ＷＢ１２などのホウ化タングステンとなっていてもよい。
それぞれ融点を比較すると、金属Ｔａは２９９０℃、ＴａＢ２は３１００℃、タングステンは３４００℃である。また、金属トリウムの融点は１７５０℃、酸化トリウム（ＴｈＯ２）の融点は３２２０±５０℃である。タンタルはトリウムと比べて高融点であることから、トリウム含有タングステン合金と比較して、高温強度を同等以上にすることができる。
Tungsten alloy part of the present invention is characterized by containing 0.1～3Wt% of Ta at TaB 2 terms. Moreover, it is preferable to contain at least two of Ta, TaB 2 and B.
By including 0.1 to 3 wt% of Ta (tantalum) in terms of TaB 2 (tantalum boride), characteristics such as emission characteristics and strength can be improved. That is, if the Ta content is less than 0.1 wt% in terms of TaB 2 , the effect of addition is insufficient, and if it exceeds 3 wt%, the characteristics deteriorate. Further, Ta component content is preferably 0.5-2.5% by TaB 2 terms.
Further, the TaB 2 component contained in the tungsten alloy preferably contains at least two of Ta, TaB 2 and B. That is, as the TaB 2 component, the combination of Ta and TaB 2 , the combination of Ta and B (boron), the combination of TaB 2 and B (boron), or the combination of Ta, TaB 2 and B (boron) is TaB 2. It contains ingredients. In addition, the TaB 2 component includes tantalum borides having different valences such as Ta 2 B, Ta 3 B 2 , TaB, Ta 3 B 4 . Further, a part of boron may be combined with tungsten to form tungsten boride such as W 2 B, WB, W 2 B 5 , and WB 12 .
Comparing the melting points, metal Ta is 2990 ° C., TaB 2 is 3100 ° C., and tungsten is 3400 ° C. Metal thorium has a melting point of 1750 ° C., and thorium oxide (ThO 2 ) has a melting point of 3220 ± 50 ° C. Since tantalum has a higher melting point than thorium, the high-temperature strength can be made equal to or higher than that of thorium-containing tungsten alloy.
また、Ｔａ、ＴａＢ２およびＢ（ホウ素）の合計量をＴａＢｘ換算したとき、ｘ＜２であることが好ましい。ｘ＜２であるということは、タングステン合金中に含有するＴａＢ２成分がすべてＴａＢ２で存在するわけではなく、その一部が金属Ｔａになっていることを意味する。金属Ｔａの仕事関数は４．２５であり、金属Ｔｈの仕事関数３．４と比べて大きいことからエミッション特性は低下すると考えられるが、放電ランプ用などの用途においては特に問題となるものではない。また、金属タンタルはタングステンと固溶体を形成するので強度向上に有効な元素である。
また、Ｔａ、ＴａＢ２およびＢの合計量をＴａＢｘ換算したとき、０＜ｘ＜２であることが好ましい。ｘ＜２は前述の通りである。また、０＜ｘであるということは、タングステン合金中に含有するＴａＢ２成としてＴａＢ２またはＢのいずれかが存在することを意味している。また、Ｔａ、ＴａＢ２およびＢの合計量をＴａＢｘ換算したとき、０．５＜ｘ＜１．５であることが好ましい。この範囲であると、金属Ｔａ、ＴａＢ２またはＢがバランスよく存在し、エミッション特性、強度、電気抵抗、寿命などの特性が向上する。
Further, when the total amount of Ta, TaB 2 and B (boron) is converted to TaB x , it is preferable that x <2. x <2 means that the TaB 2 component contained in the tungsten alloy does not all exist as TaB 2 , but a part thereof is metal Ta. The work function of the metal Ta is 4.25, which is larger than the work function of the metal Th. Therefore, it is considered that the emission characteristics are deteriorated. However, this is not a problem in applications such as discharge lamps. . Metal tantalum is an element effective in improving strength because it forms a solid solution with tungsten.
Further, when the total amount of Ta, TaB 2 and B is converted to TaB x , it is preferable that 0 <x <2. x <2 is as described above. Further, 0 <x means that either TaB 2 or B exists as the TaB 2 composition contained in the tungsten alloy. Further, when the total amount of Ta, TaB 2 and B is converted to TaB x , it is preferable that 0.5 <x <1.5. Within this range, the metal Ta, TaB 2 or B exists in a well-balanced manner, and characteristics such as emission characteristics, strength, electrical resistance, and life are improved.
また、タングステン合金部品中のＴａ、ＴａＢ２、Ｂの含有量の測定方法はＩＣＰ分析法を用いるものとする。ＩＣＰ分析法であれば、ＴａのＴａ量とＴａＢ２のＴａ量を合計したＴａ量を測定することができる。同様に、ＴａＢ２のホウ素量と単独で存在するホウ素量もしくは他のホウ化物として存在するホウ素量を合計したホウ素量を測定することができる。本発明ではＩＣＰ分析法によりＴａ量、Ｂ量を測定し、ＴａＢｘに換算するものとする。 Further, the ICP analysis method is used as a method for measuring the contents of Ta, TaB 2 and B in the tungsten alloy part. If ICP analysis, it is possible to measure the amount of Ta which is the sum of Ta amount of Ta amount and TaB 2 of Ta. Similarly, it is possible to measure the amount of boron obtained by summing the amount of boron in TaB 2 and the amount of boron present alone or the amount of boron present as another boride. In the present invention Ta amount by ICP analysis to measure the amount of B shall be converted to TaB x.
また、Ｋ、Ｓｉ、Ａｌの少なくとも１種を０．０１ｗｔ％以下含有してもよい。Ｋ（カリウム）、Ｓｉ（珪素）、Ａｌ（アルミニウム）はいわゆるドープ材であり、これらドープ材を添加することにより再結晶特性を向上させることができる。再結晶特性を向上させることにより、再結晶熱処理を行った際に均一な再結晶組織を得易くなる。また、ドープ材の含有量の下限は特に限定されるものではないが、０．００１ｗｔ％以上であることが好ましい。０．００１ｗｔ％未満では添加の効果が小さく、また、０．０１ｗｔ％を超えると焼結性や加工性が悪くなり量産性が低下する恐れがある。 Moreover, you may contain 0.01 wt% or less of at least 1 sort (s) of K, Si, and Al. K (potassium), Si (silicon), and Al (aluminum) are so-called dope materials, and recrystallization characteristics can be improved by adding these dope materials. By improving the recrystallization characteristics, it becomes easier to obtain a uniform recrystallized structure when the recrystallization heat treatment is performed. Further, the lower limit of the content of the dope material is not particularly limited, but is preferably 0.001 wt% or more. If it is less than 0.001 wt%, the effect of addition is small, and if it exceeds 0.01 wt%, the sinterability and workability may be deteriorated and the mass productivity may be reduced.
また、Ｔａ含有量を１００質量部としたときＮｂ含有量が５質量部以下であることが好ましい。このＴａ含有量はＴａおよびＴａＢ２の合計のＴａ量を示すものである。Ｎｂ（ニオブ）は、融点が２４７０℃と高いことからタングステン部品に含有されていたとしても悪影響は少ない。また、市販のＴａ粉などには、粉のグレードによってはＮｂが数％含まれていることもある。不純物を除去した高純度Ｔａ粉または高純度ＴａＣ粉を使うことは特性向上のためには有効である。一方で原料の高純度化はコストアップの要因となる。Ｔａ１００重量部としたとき、Ｎｂ（ニオブ）含有量は５質量部以下であれば、特性を必要以上に低下させずに済む。 Further, when the Ta content is 100 parts by mass, the Nb content is preferably 5 parts by mass or less. This Ta content indicates the total amount of Ta and TaB 2 . Since Nb (niobium) has a high melting point of 2470 ° C., there is little adverse effect even if it is contained in tungsten parts. Also, commercially available Ta powder and the like may contain several percent Nb depending on the grade of the powder. The use of high-purity Ta powder or high-purity TaC powder from which impurities are removed is effective for improving characteristics. On the other hand, increasing the purity of the raw material increases the cost. If the content of Nb (niobium) is 5 parts by mass or less when Ta part is 100 parts by weight, it is not necessary to deteriorate the characteristics more than necessary.
また、タングステン合金部品の表面部のホウ素量をＢ１（ｗｔ％）、中心部のホウ素量をＢ２（ｗｔ％）としたとき、Ｂ１＜Ｂ２であることが好ましい。表面部とはタングステン合金の表面から２０μｍまでの部分を示す。また、中心部とはタングステン合金部品の断面における中心部分である。また、このホウ素量は、ＴａＢ２などのホウ化物のホウ素と単独で存在するホウ素の両方を合計した値であり、ＩＣＰ分析法で分析するものとする。表面部のホウ素量Ｂ１＜中心部のホウ素量Ｂ２、であるということは表面部のホウ素がＴａＢ２から分離して系外に出て行ったことを示す。また、表面部のホウ素量が減るということは表面部のＴａ量が相対的に増える状態となる。このため、Ｔａをエミッタ材として使用する場合に特に有効である。 Further, when the boron content in the surface part of the tungsten alloy component is B1 (wt%) and the boron content in the central part is B2 (wt%), it is preferable that B1 <B2. The surface portion indicates a portion from the surface of the tungsten alloy to 20 μm. The central part is the central part in the cross section of the tungsten alloy part. The amount of boron is a total value of both boron of borides such as TaB 2 and boron present alone, and is analyzed by ICP analysis. The fact that the amount of boron in the surface portion B1 <the amount of boron B2 in the central portion indicates that the boron in the surface portion was separated from TaB2 and went out of the system. In addition, a decrease in the amount of boron in the surface portion means a state in which the amount of Ta in the surface portion relatively increases. For this reason, it is particularly effective when Ta is used as the emitter material.
また、タングステンの最大フェレー径の平均は１〜１００μｍであることが好ましい。タングステン合金部品は焼結体であることが好ましい。焼結体であると、成型工程を利用することにより様々な形状の部品を作製することができる。また、焼結体を鍛造工程、圧延工程、線引き工程などを行うことにより、線材（フィラメント含む）、コイル部品などへの加工を行い易い。
また、タングステン結晶は、焼結体のときはアスペクト比３未満の結晶が９０％以上の等方結晶組織となる。また、線引き加工を行うとアスペクト比３以上の結晶が９０％以上の扁平結晶組織となる。また、タングステン結晶の粒径の求め方は、金属顕微鏡などの拡大写真により結晶組織を撮る。そこに写るタングステン結晶一つにて最大フェレー径を測定し、粒径とする。この作業を任意の１００粒について行い、その平均値を平均結晶粒径とする。
また、タングステンの結晶の最大フェレー径の平均が１μｍ未満と小さいと、Ｔａ、ＴａＢ２またはＢといった分散成分の分散状態を均一にするのが困難となる。分散成分は、タングステン結晶同士の粒界に存在する。そのため、タングステンの結晶の最大フェレー径の平均が１μｍ未満と小さいと粒界が小さくなるため、分散成分を均一分散させるのが困難となる。一方、タングステンの結晶の最大フェレー径の平均が１００μｍを超えて大きいと、焼結体としての強度が低下する。そのため、タングステンの結晶の最大フェレー径の平均が１〜１００μｍ、さらには１０〜６０μｍであることが好ましい。
また、均一分散の観点からＴａ、ＴａＢ２またはＢといった分散成分の最大フェレー径の平均値は、タングステンの最大フェレー径の平均値よりも小さいことが好ましい。また、タングステンの結晶の最大フェレー径の平均値をＡ（μｍ）、分散成分の最大フェレー径の平均値をＢ（μｍ）としたとき、Ｂ／Ａ≦０．５であることが好ましい。Ｔａ、ＴａＢ２またはＢといった分散成分は、タングステン結晶同士の粒界に存在し、エミッタ材や粒界強化材として機能する。分散成分の平均粒径をタングステンの平均結晶粒径の１／２以下に小さくすることにより、分散成分がタングステン結晶粒界に均一分散し易くすることができ、特性バラツキを低減することができる。
Moreover, it is preferable that the average of the maximum ferret diameter of tungsten is 1-100 micrometers. The tungsten alloy part is preferably a sintered body. If it is a sintered body, it is possible to produce parts having various shapes by using a molding process. Further, by performing a forging process, a rolling process, a drawing process, and the like on the sintered body, it is easy to process the wire (including filaments), coil parts, and the like.
Further, when the tungsten crystal is a sintered body, the crystal having an aspect ratio of less than 3 has an isotropic crystal structure of 90% or more. Further, when the drawing process is performed, a crystal having an aspect ratio of 3 or more becomes a flat crystal structure of 90% or more. In order to determine the grain size of the tungsten crystal, the crystal structure is taken with an enlarged photograph of a metal microscope or the like. The maximum ferret diameter is measured with one tungsten crystal in the image to obtain the particle diameter. This operation is performed for any 100 grains, and the average value is defined as the average crystal grain diameter.
Further, if the average maximum ferret diameter of the tungsten crystal is as small as less than 1 μm, it becomes difficult to make the dispersion state of the dispersed components such as Ta, TaB 2 or B uniform. The dispersed component is present at the grain boundary between the tungsten crystals. For this reason, if the average of the maximum ferret diameter of the tungsten crystal is as small as less than 1 μm, the grain boundary becomes small, so that it is difficult to uniformly disperse the dispersed components. On the other hand, when the average of the maximum ferret diameter of the tungsten crystal exceeds 100 μm, the strength as a sintered body is lowered. Therefore, the average of the maximum ferret diameter of the tungsten crystal is preferably 1 to 100 μm, more preferably 10 to 60 μm.
From the viewpoint of uniform dispersion, it is preferable that the average value of the maximum ferret diameter of the dispersion component such as Ta, TaB 2 or B is smaller than the average value of the maximum ferret diameter of tungsten. Further, when the average value of the maximum ferret diameter of the tungsten crystal is A (μm) and the average value of the maximum ferret diameter of the dispersion component is B (μm), it is preferable that B / A ≦ 0.5. Dispersion components such as Ta, TaB 2 or B exist at the grain boundaries between the tungsten crystals and function as an emitter material or a grain boundary reinforcing material. By reducing the average particle size of the dispersed component to ½ or less of the average crystal particle size of tungsten, the dispersed component can be easily dispersed uniformly in the tungsten crystal grain boundary, and characteristic variation can be reduced.
以上のようなタングステン合金部品は、放電ランプ用部品、送信管用部品、マグネトロン用部品の少なくとも１種に用いることが好ましい。
放電ランプ用部品とは、放電ランプに用いるカソード電極、電極支持棒、コイル部品が挙げられる。図１および図２に放電ランプ用カソード電極の一例を示した。図中、１はカソード電極、２は電極胴体部、３は電極先端部、である。カソード電極１はタングステン合金の焼結体で形成されている。また、電極先端部３は図１のように先端が台形状であってもよいし、図２のように先端が三角状であってもよい。必要に応じ、先端部は研磨加工を行うものとする。また、電極胴体部２は直径２〜３５ｍｍの円柱状、また、電極胴体部２の長さは１０〜６００ｍｍであることが好ましい。
図３に放電ランプの一例を示した。図中、１はカソード電極、４は放電ランプ、５は電極支持棒、６はガラス管、である。放電ランプ４は、一対のカソード電極１を電極先端部を向い合せになるように配置する。カソード電極１は電極支持棒５に接合されている。また、ガラス管６の内部には、図示しない蛍光体層が設けられている。また、ガラス管の内部には、必要に応じ、水銀、ハロゲン、アルゴンガス（またはネオンガス）などが封入されている。
また、本発明のタングステン合金部品を電極支持棒５として使う場合、電極支持棒全体が本発明のタングステン合金であってもよいし、カソード電極と接合する部分について本発明のタングステン合金を使い、残りの部分を他のリード材と接合する形状であってもよい。
また、放電ランプは、その種類によっては、電極支持棒にコイル部品を取り付けて電極とするものもある。このコイル部品に本発明のタングステン合金を適用することも可能である。
The tungsten alloy component as described above is preferably used for at least one of a discharge lamp component, a transmitter tube component, and a magnetron component.
Examples of the discharge lamp component include a cathode electrode, an electrode support rod, and a coil component used for the discharge lamp. An example of a discharge lamp cathode electrode is shown in FIGS. In the figure, 1 is a cathode electrode, 2 is an electrode body, and 3 is an electrode tip. The
FIG. 3 shows an example of a discharge lamp. In the figure, 1 is a cathode electrode, 4 is a discharge lamp, 5 is an electrode support rod, and 6 is a glass tube. In the
Further, when the tungsten alloy component of the present invention is used as the
Further, depending on the type of the discharge lamp, there is a type in which a coil component is attached to an electrode support rod to form an electrode. It is also possible to apply the tungsten alloy of the present invention to this coil component.
また、本発明の放電ランプは、本発明のタングステン合金部品を用いたものである。放電ランプの種類は特に限定されるものではなく、低圧放電ランプと高圧放電ランプのどちらにも適用できる。また、低圧放電ランプは、一般照明、道路やトンネルなどに使われる特殊照明、塗料硬化装置、ＵＶ硬化装置、殺菌装置、半導体などの光洗浄装置など様々なアーク放電型の放電ランプが挙げられる。また、高圧放電ランプは、上下水の処理装置、一般照明、競技場などの屋外照明、ＵＶ硬化装置、半導体やプリント基板などの露光装置、ウエハ検査装置、プロジェクタなどの高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、超高圧水銀ランプ、キセノンランプ、ナトリウムランプなどが挙げられる。
また、本発明のタングステン合金部品は、送信管用部品にも好適である。送信管用部品としては、フィラメントまたはメッシュグリッドが挙げられる。また、メッシュグリッドは線材をメッシュ状に編んだものや、焼結体板に複数の穴を形成したものであってもよい。
本発明の送信管は、送信管用部品として本発明のタングステン合金部品を使用しているのでエミッション特性などがよい。
The discharge lamp of the present invention uses the tungsten alloy component of the present invention. The type of the discharge lamp is not particularly limited, and can be applied to both a low pressure discharge lamp and a high pressure discharge lamp. Examples of the low-pressure discharge lamp include various arc discharge type discharge lamps such as general lighting, special lighting used for roads and tunnels, paint curing devices, UV curing devices, sterilization devices, and light cleaning devices such as semiconductors. In addition, high-pressure discharge lamps include water and sewage treatment equipment, general lighting, outdoor lighting for stadiums, UV curing equipment, exposure equipment for semiconductors and printed circuit boards, wafer inspection equipment, high-pressure mercury lamps for projectors, metal halide lamps, Examples include ultra-high pressure mercury lamps, xenon lamps and sodium lamps.
The tungsten alloy part of the present invention is also suitable for a transmission pipe part. Examples of the transmission tube component include a filament or a mesh grid. In addition, the mesh grid may be one obtained by knitting a wire rod in a mesh shape, or one obtained by forming a plurality of holes in a sintered body plate.
Since the transmission tube of the present invention uses the tungsten alloy component of the present invention as a component for the transmission tube, the emission characteristics and the like are good.
また、本発明のタングステン合金部品は、マグネトロン用部品にも好適である。マグネトロン用部品としては、コイル部品が挙げられる。図４にマグネトロン用部品の一例として、マグネトロン用陰極構体を示した。図中、７はコイル部品、８は上部支持部材、９は下部支持部材、１０は支持棒、１１はマグネトロン用陰極構体、である。上部支持部材８と下部支持部材９は支持棒１０を介して一体化されている。また、支持棒１０の周囲にはコイル部品７が配置され、上部支持部材８と下部支持部材９に一体化されている。このようなマグネトロン用部品は、電子レンジに好適である。また、コイル部品は、用いるタングステン線材の線径０．１〜１ｍｍが好ましい。また、コイル部品としての直径は２〜６ｍｍが好ましい。本発明のタングステン合金部品は、マグネトロン用部品に用いたとき、優れたエミッション特性と高温強度を示す。そのため、それを用いたマグネトロンの信頼性を向上させることができる。
The tungsten alloy part of the present invention is also suitable for a magnetron part. Examples of magnetron parts include coil parts. FIG. 4 shows a cathode structure for a magnetron as an example of a magnetron component. In the figure, 7 is a coil component, 8 is an upper support member, 9 is a lower support member, 10 is a support rod, and 11 is a magnetron cathode assembly. The upper support member 8 and the
次に本発明のタングステン合金部品の製造方法について説明する。本発明のタングステン合金部品は前述の構成を有すればその製造方法は特に限定されるものではないが、効率のよい製造方法として以下の方法が挙げられる。
まず、原料となるタングステン粉末を用意する。タングステン粉末は平均粒径１〜１０μｍが好ましい。平均粒径が１μｍ未満では、タングステン粉末が凝集し易く、ＴａＢ２成分を均一分散させ難い。また、１０μｍを超えると焼結体としての平均結晶粒径が１００μｍを超えてしまう恐れがある。また、純度は、目的とする用途にもあるが９９．０ｗｔ％以上、さらには９９．９ｗｔ％以上の高純度タングステン粉末であることが好ましい。
次に、ＴａＢ２成分として、ＴａＢ２粉末を用意する。また、ＴａＢ２粉末の代わりに、Ｔａ粉末およびホウ素粉末の混合物を用いてもよい。また、ＴａＢ２粉末単独ではなく、ＴａＢ２粉末に、Ｔａ粉末またはホウ素粉末の１〜２種を混合したものであってもよい。この中では、ＴａＢ２粉末を用いることが好ましい。ＴａＢ２粉末は、焼結工程において、一部のＴａＢ２が分解して系外に放出され、タングステン合金の均一化に貢献するので好ましい。Ｔａ粉末とホウ素粉末の混合粉末で対応した場合、Ｔａ粉末とホウ素粉末の両方を均一混合しないといけないので製造工程の負荷が増える。また、金属Ｔａは酸化し易いのでＴａＢ２粉末を用いることが好ましい。
また、ＴａＢ２成分粉末は、平均粒径０．５〜５μｍであることがこのましい。平均粒径が０．５μｍ未満ではＴａＢ２粉末の凝集が大きく均一分散させ難い。また、５μｍを超えるとタングステン結晶の粒界に均一分散させ難くなる。また、均一分散という観点からすると、ＴａＢ２粉末の平均粒径≦タングステン粉末の平均粒径、であることが好ましい。
Next, the manufacturing method of the tungsten alloy part of this invention is demonstrated. The manufacturing method of the tungsten alloy component of the present invention is not particularly limited as long as it has the above-described configuration, but the following method can be given as an efficient manufacturing method.
First, a tungsten powder as a raw material is prepared. The tungsten powder preferably has an average particle size of 1 to 10 μm. When the average particle size is less than 1 μm, the tungsten powder is likely to aggregate and it is difficult to uniformly disperse the TaB 2 component. On the other hand, if it exceeds 10 μm, the average crystal grain size as a sintered body may exceed 100 μm. Further, the purity is preferably 99.0 wt% or more, more preferably 99.9 wt% or more, although it may be used for the intended purpose.
Next, as TaB 2 components, providing a TaB 2 powder. Further, instead of TaB 2 powder, a mixture of Ta powder and boron powder may be used. Further, instead of the TaB 2 powder alone, a TaB 2 powder, may be a mixture of 1-2 kinds of Ta powder or boron powder. Among these, it is preferable to use a TaB 2 powder. TaB 2 powder is preferable because part of TaB 2 is decomposed and released out of the system in the sintering process, and contributes to the homogenization of the tungsten alloy. When dealing with a mixed powder of Ta powder and boron powder, both Ta powder and boron powder must be uniformly mixed, increasing the load on the manufacturing process. Moreover, since metal Ta is easily oxidized, it is preferable to use TaB 2 powder.
The TaB two- component powder preferably has an average particle size of 0.5 to 5 μm. When the average particle size is less than 0.5 μm, the aggregation of TaB 2 powder is large and it is difficult to uniformly disperse. On the other hand, when the thickness exceeds 5 μm, it is difficult to uniformly disperse at the grain boundaries of tungsten crystals. Further, from the viewpoint of uniform dispersion, it is preferable that the average particle size of TaB2 powder ≦ the average particle size of tungsten powder.
また、ＴａＢ２粉末またはＴａ粉末は、そのＴａ量を１００質量部としたとき、Ｎｂが５質量部以下であることが好ましい。ＴａＢ２粉末またはＴａ粉末にはＮｂ成分が不純物として含まれる場合がある。Ｔａ量に対し、Ｎｂ量が５質量部以下であればＴａ成分の特性に良さを阻害しないで済む。また、Ｎｂ量は少ないほど好ましいが、原料の高純度化はコストアップの要因となる。そのため、Ｎｂ量は０．１〜３質量部がさらに好ましい範囲である。 Further, TaB 2 powder or Ta powder, when the Ta amount is 100 parts by mass, it is preferable Nb is not more than 5 parts by mass. TaB 2 powder or Ta powder may contain an Nb component as an impurity. If the amount of Nb is 5 parts by mass or less with respect to the amount of Ta, goodness of the characteristics of the Ta component can be prevented. Further, the smaller the amount of Nb, the better. However, increasing the purity of the raw material causes an increase in cost. Therefore, the amount of Nb is more preferably 0.1 to 3 parts by mass.
また、必要に応じ、Ｋ、Ｓｉ、Ａｌから選ばれる少なくとも１種以上のドープ材を添加するものとする。添加量は０．０１ｗｔ％以下が好ましい。
次に、各原料粉末を均一混合する。混合工程は、ボールミルなどの混合機を用いて行うことが好ましい。混合工程は８時間以上、さらには２０時間以上行うことが好ましい。また、必要に応じ、有機バインダーや有機溶媒と混合してスラリーとしてもよい。また、必要に応じ、造粒工程を行ってもよい。
Moreover, at least 1 sort (s) or more of dope materials chosen from K, Si, and Al shall be added as needed. The amount added is preferably 0.01 wt% or less.
Next, each raw material powder is uniformly mixed. The mixing step is preferably performed using a mixer such as a ball mill. The mixing step is preferably performed for 8 hours or longer, more preferably 20 hours or longer. Moreover, it is good also as a slurry by mixing with an organic binder and an organic solvent as needed. Moreover, you may perform a granulation process as needed.
次に、金型でプレスし、成形体を作製する。必要に応じ、成形体に脱脂工程を行う。次に、焼結工程を行う。焼結工程は、水素、窒素などの不活性雰囲気または真空中で行うことが好ましい。また、焼結条件は温度１４００〜３０００℃×１〜２０時間で行うことが好ましい。焼結温度が１４００℃未満または焼結時間が１時間未満では焼結が不十分であり、焼結体の強度が低下する。また、焼結温度が３０００℃を超えるまたは焼結時間が２０時間を超えるとタングステン結晶が粒成長し過ぎる恐れがある。また、水素、不活性雰囲気または真空中で焼結を行うことにより、焼結体表面部の炭素を系外に放出し易くできる。また、焼結工程は、通電焼結、常圧焼結、加圧焼結など特に限定されるものではない。
次に、焼結体を部品に加工するための工程を行う。部品に加工するための工程は、鍛造工程、圧延工程、線引き工程、切断工程、研磨工程などが挙げられる。また、コイル部品にする場合はコイリング工程が挙げられる。また、送信管用部品としてメッシュグリッドを作製する場合は、フィラメントをメッシュ状に組み上げる工程が挙げられる。
次に、部品に加工した後、必要に応じ、歪取り熱処理を行うものとする。歪取り熱処理は、還元雰囲気、不活性雰囲気または真空中で、１３００〜２５００℃の範囲で行うことが好ましい。歪取り熱処理を行うことにより、部品への加工工程で発生した内部応力を緩和し、部品の強度を向上させることができる。
Next, it presses with a metal mold | die and produces a molded object. A degreasing process is performed to a molded object as needed. Next, a sintering process is performed. The sintering step is preferably performed in an inert atmosphere such as hydrogen or nitrogen or in a vacuum. Moreover, it is preferable to perform sintering conditions at the temperature of 1400-3000 degreeC * 1 to 20 hours. If the sintering temperature is less than 1400 ° C. or the sintering time is less than 1 hour, the sintering is insufficient and the strength of the sintered body is lowered. Further, if the sintering temperature exceeds 3000 ° C. or the sintering time exceeds 20 hours, the tungsten crystal may grow too much. In addition, by performing sintering in hydrogen, an inert atmosphere, or in a vacuum, carbon on the surface of the sintered body can be easily released out of the system. Further, the sintering process is not particularly limited, such as electric current sintering, atmospheric pressure sintering, and pressure sintering.
Next, a process for processing the sintered body into a part is performed. Examples of the process for processing the part include a forging process, a rolling process, a drawing process, a cutting process, and a polishing process. Moreover, a coiling process is mentioned when using it as a coil component. Moreover, when producing a mesh grid as parts for transmission pipes, a step of assembling filaments into a mesh can be mentioned.
Next, after processing into a part, a strain relief heat treatment is performed as necessary. The strain relief heat treatment is preferably performed in the range of 1300 to 2500 ° C. in a reducing atmosphere, inert atmosphere, or vacuum. By performing the strain relief heat treatment, it is possible to relieve internal stress generated in the processing step for the component and improve the strength of the component.
（実施例）
（実施例１）
原料粉末として、平均粒径２．５μｍのタングステン粉末（純度９９．９９ｗｔ％）に、平均粒径２μｍのＴａＢ２粉末（純度９９．０％）を１．５ｗｔ％となるように添加した。なお、ＴａＢ２粉末にはＴａ量を１００質量部としたとき不純物Ｎｂ量は１質量部であった。
原料粉末をボールミルにより２０時間混合して混合原料粉末を調製した。次に、混合原料粉末を金型に入れて、成形体を作製した。得られた成形体を水素雰囲気中で１８５０℃×１２時間の炉焼結を行った。この工程により、縦１６ｍｍ×横１６ｍｍ×長さ４２０ｍｍの焼結体を得た。
鍛造加工などにより径が断面四角形状の棒を作成し、次に、直径２．４ｍｍ×長さ１５０ｍｍの円柱体の試料を切り出した。試料に対し、センタレス研磨加工を施し、表面粗さＲａを５μｍ以下にした。次に、歪取り熱処理として、水素中にて１６００℃の熱処理を施した。
これにより、実施例１に係るタングステン合金部品としてエミッション特性測定用電極を作成し、エミッション電流測定を行った。
（比較例１）
ＴｈＯ２を２ｗｔ％含有するタングステン合金からなる同サイズの放電ランプ用カソード部品を作製した。
(Example)
Example 1
As a raw material powder, TaB 2 powder (purity 99.0%) having an average particle diameter of 2 μm was added to tungsten powder (purity 99.99 wt%) having an average particle diameter of 2.5 μm so as to be 1.5 wt%. The TaB 2 powder had an impurity Nb content of 1 part by mass when the Ta content was 100 parts by mass.
The raw material powder was mixed by a ball mill for 20 hours to prepare a mixed raw material powder. Next, the mixed raw material powder was put into a mold to produce a molded body. The obtained molded body was subjected to furnace sintering at 1850 ° C. for 12 hours in a hydrogen atmosphere. By this step, a sintered body of 16 mm length × 16 mm width × 420 mm length was obtained.
A rod having a square cross section was prepared by forging or the like, and then a cylindrical sample having a diameter of 2.4 mm and a length of 150 mm was cut out. The sample was subjected to centerless polishing so that the surface roughness Ra was 5 μm or less. Next, heat treatment at 1600 ° C. was performed in hydrogen as strain relief heat treatment.
Thus, an emission characteristic measurement electrode was prepared as a tungsten alloy part according to Example 1, and emission current measurement was performed.
(Comparative Example 1)
A cathode component for a discharge lamp of the same size made of a tungsten alloy containing 2 wt% ThO 2 was produced.
実施例１に係るタングステン合金部品に関して、ＴａＢ２成分の含有量、表面部と中心部の炭素量、タングステン結晶の平均粒径を調べた。ＴａＢ２成分の含有量の分析は、ＩＣＰ分析法により、Ｔａ量、ホウ素量を分析し、ＴａＢｘ換算した。また、表面部と中心部のホウ素量の分析は、表面から１０μｍの範囲および円柱断面から測定用試料を切り取り、それぞれホウ素量を測定した。また、タングステンの平均結晶粒径は、任意の断面組織において最大フェレー径を１００粒測定し、その平均値を平均結晶粒径とした。その結果を表１に示す。 Regarding the tungsten alloy part according to Example 1, the content of the TaB 2 component, the carbon content of the surface portion and the central portion, and the average grain size of the tungsten crystal were examined. TaB 2 component of the content analysis by ICP analysis, Ta amount, to analyze the boron content was converted TaB x. In addition, the analysis of the boron content in the surface portion and the central portion was performed by cutting a measurement sample from a range of 10 μm from the surface and a cylindrical cross section, and measuring the boron content. The average crystal grain size of tungsten was determined by measuring 100 maximum ferret diameters in an arbitrary cross-sectional structure, and setting the average value as the average crystal grain size. The results are shown in Table 1.
次に、実施例１および比較例１に係る放電ランプ用カソード部品のエミッション特性を調べた。エミッション特性の測定は、印加電圧（Ｖ）を１００Ｖ、２００Ｖ、３００Ｖ、４００Ｖと変化させ、エミッション電流密度（ｍＡ／ｍｍ２）を測定した。カソード部品への印加電流負荷１８±０．５Ａ／Ｗ、印加時間２０ｍｓで測定した。その結果を図５に示す。
図５から分かる通り、実施例１は比較例１と比べて、エミッション特性が同等であることが分かった。この結果、実施例１の放電ランプ用カソード部品は放射性物質である酸化トリウムを使わずに、優れたエミッション特性を示すことが分かる。なお、測定時は、カソード部品は２１００〜２２００℃になっていた。このため、実施例１に係るカソード部品は高温強度や寿命なども優れていることが分かる。
Next, the emission characteristics of the cathode component for a discharge lamp according to Example 1 and Comparative Example 1 were examined. The emission characteristics were measured by changing the applied voltage (V) to 100 V, 200 V, 300 V, and 400 V and measuring the emission current density (mA / mm 2 ). The measurement was performed at an applied current load of 18 ± 0.5 A / W to the cathode component and an application time of 20 ms. The result is shown in FIG.
As can be seen from FIG. 5, Example 1 was found to have the same emission characteristics as Comparative Example 1. As a result, it can be seen that the cathode component for the discharge lamp of Example 1 exhibits excellent emission characteristics without using thorium oxide which is a radioactive substance. At the time of measurement, the cathode component was 2100-2200 ° C. For this reason, it turns out that the cathode component which concerns on Example 1 is excellent also in high temperature strength, a lifetime, etc.
（実施例２〜５）
次に、ＴａＢ２の添加量、ドープ材としてＫ添加量を表２のように変えた原料混合粉末を調製した。各原料混合粉末を金型成形し、水素雰囲気中にて１５００〜１９００℃×７〜１６時間焼結して焼結体を得た。なお、実施例２〜３は必要に応じ、鍛造加工などを行って焼結体サイズを実施例１と同様にして、切り出し工程を行った。また、実施例４〜５は、成形体サイズを調製して直径２．４ｍｍ×長さ１５０ｍｍの焼結体を直接得たものである。
各試料に対し、センタレス研磨加工を施し、表面粗さＲａを５μｍ以下にした。次に、歪取り熱処理として、水素雰囲気中にて１４００〜１７００℃の熱処理を施した。これにより、実施例２〜５に係る放電ランプ用カソード部品を作製し、実施例１と同様の測定を行った。その結果を表３に示す。
(Examples 2 to 5)
Next, raw material mixed powders were prepared by changing the amount of TaB 2 added and the amount of K added as a doping material as shown in Table 2. Each raw material mixed powder was molded and sintered at 1500 to 1900 ° C. for 7 to 16 hours in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body. In Examples 2 to 3, a cutting process was performed in the same manner as in Example 1 by performing forging and the like as necessary. In Examples 4 to 5, the size of the molded body was adjusted to directly obtain a sintered body having a diameter of 2.4 mm and a length of 150 mm.
Each sample was subjected to centerless polishing to have a surface roughness Ra of 5 μm or less. Next, heat treatment at 1400 to 1700 ° C. was performed in a hydrogen atmosphere as a strain relief heat treatment. As a result, cathode components for discharge lamps according to Examples 2 to 5 were produced, and the same measurements as in Example 1 were performed. The results are shown in Table 3.
次に、実施例１と同様の条件にて、エミッション特性を評価した。その結果を表４に示す。 Next, the emission characteristics were evaluated under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 4.
表から分かる通り、本実施例に係る放電ランプ用カソード部品は、いずれも優れた特性を示した。なお、測定時は、カソード部品は２１００〜２２００℃になっていた。このため、実施例２〜５に係るカソード部品は高温強度や寿命なども優れていることが分かる。 As can be seen from the table, all the cathode parts for the discharge lamp according to this example exhibited excellent characteristics. At the time of measurement, the cathode component was 2100-2200 ° C. For this reason, it turns out that the cathode components which concern on Examples 2-5 are excellent also in high temperature intensity | strength, a lifetime, etc.
１…カソード部品
２…胴体部
３…先端部
４…放電ランプ
５…電極支持棒
６…ガラス管
７…コイル部品
８…上部支持部材
９…下部支持部材
１０…支持棒
１１…マグネトロン用陰極構体
DESCRIPTION OF
Claims (13)
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| JP2011284449A JP2013133493A (en) | 2011-12-26 | 2011-12-26 | Tungsten alloy component, and discharge lamp, transmitting tube and magnetron using the tungsten alloy component |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016180179A (en) * | 2015-03-23 | 2016-10-13 | 三菱マテリアル株式会社 | Polycrystalline tungsten, tungsten alloy sintered compact, and method for producing same |
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2011
- 2011-12-26 JP JP2011284449A patent/JP2013133493A/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016180179A (en) * | 2015-03-23 | 2016-10-13 | 三菱マテリアル株式会社 | Polycrystalline tungsten, tungsten alloy sintered compact, and method for producing same |
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