JP2013121621A - Friction stir tool - Google Patents

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PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a friction stir tool that has high-temperature strength, is superior in wear resistance at high temperature, and has superior productivity.SOLUTION: The friction stir tool is formed of a Co-based alloy containing a γ-phase representing an Al structure and a γ'-phase representing an L12 structure precipitated in the γ-phase, and characterized in that the γ'-phase is of (Co, X)(Al, W, Z), and the Co-based alloy contains 30 to 40 at% of Ni, wherein X is mainly Ni, and Z is mainly Cr and Ta.

Description

本発明は、摩擦撹拌用ツールに関する。   The present invention relates to a friction stir tool.

被接合材よりも実質的に硬い材質の円柱状部材(以下、回転ツール、攪拌ツール又は摩擦撹拌用ツールと呼ぶ。単にツールと呼ぶこともある。)を回転させながら被接合材の接合部に挿入し、この回転ツールを回転させながら移動することによって、上記回転ツールと上記被接合材との間で発生する摩擦熱により接合する摩擦攪拌接合方法がある。   A cylindrical member made of a material substantially harder than the material to be joined (hereinafter referred to as a rotary tool, a stirring tool or a friction stir tool, or simply referred to as a tool) may be rotated to the joined portion of the material to be joined. There is a friction stir welding method in which joining is performed by frictional heat generated between the rotating tool and the material to be joined by moving while rotating the rotating tool.

特許文献1には、結合領域(2)で加工物(1A、1B)を結合する方法において、結合領域(2)及び結合領域の両方の側部の加工物の対向部分に、加工物の材質より硬い材質のプローブ(3)を挿入させ、プローブと加工物の間に相対的な循環運動を発生させ、摩擦熱が発生して対向する部分に塑性状態を生じさせ、プローブ(3)を取り外し、可塑性部分を凝固させて、加工物同士を結合することにより、加工物の間の相対的な移動なしに加工物を結合することを特徴とする摩擦溶接方法が開示されている。この接合方法は、回転ツールと被接合材との摩擦熱により被接合材を軟化させ、回転ツールの回転に伴う塑性流動現象を利用したものであり、被接合材を溶かして溶接する方法、例えば、アーク溶接などとは異なる原理に基づいている。   In Patent Document 1, in the method of joining the workpieces (1A, 1B) in the coupling region (2), the material of the workpiece is placed on the opposite part of the workpiece on both sides of the coupling region (2) and the coupling region. Insert a harder probe (3), generate a relative circulation between the probe and the workpiece, generate frictional heat and create a plastic state in the opposite part, remove the probe (3) A friction welding method is disclosed, wherein the workpieces are joined without relative movement between the workpieces by solidifying the plastic parts and joining the workpieces together. This joining method is a method of softening the material to be joined by frictional heat between the rotary tool and the material to be joined, and utilizing a plastic flow phenomenon associated with the rotation of the rotary tool. Based on a different principle than arc welding.

特許文献2には、円柱形状の回転体とその端面のショルダから同軸上に突設したプローブとを有し、一対の被接合部材を突き合わせた接合部に回転させながらプローブを挿入し、発生する摩擦熱によって軟化させつつ攪拌させて接合させる摩擦攪拌接合用工具において、前記プローブと前記回転体とが着脱可能であって、前記プローブが超硬合金又はコバルト系合金鋼(MP159)によって形成されたものであることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具が開示されている。   Patent Document 2 has a cylindrical rotating body and a probe protruding coaxially from a shoulder on its end face, and is generated by inserting the probe while rotating it to a joint portion where a pair of members to be joined are abutted against each other. In a friction stir welding tool that is joined by stirring while being softened by frictional heat, the probe and the rotating body are detachable, and the probe is made of cemented carbide or cobalt alloy steel (MP159). A friction stir welding tool is disclosed which is characterized by the following.

特許文献3には、金属同士の接合部を摩擦撹拌して一体化するための摩擦攪拌接合のための回転ツールであって、金属に接触する部位の表面に接合材金属の付着を阻止する付着阻止皮膜を形成したことを特徴とする回転ツールが開示されている。   In Patent Document 3, there is a rotary tool for friction stir welding for friction stir welding of metal-to-metal joints, which prevents adhesion of the bonding material metal to the surface of the part in contact with the metal A rotary tool characterized by forming a blocking coating is disclosed.

特許文献4には、金属製ワークよりも硬い材質からなる摩擦撹拌接合用ツールを、一対の金属製ワークの突き合わせ部に回転させながら押圧、挿入して、前記金属製ワークを摩擦撹拌接合する摩擦撹拌接合用ツールにおいて、金属で形成される中心部材と、前記中心部材の少なくとも前記金属製ワークと摩擦接触する領域を覆うセラミック部材と、を有し、前記セラミック部材は、Siの窒化物からなり、前記中心部材は、Fe、Ni、Co及びWの少なくとも1種を主成分とする耐熱性の合金であることを特徴とする摩擦撹拌接合用ツールが開示されている。   In Patent Document 4, a friction stir welding tool made of a material harder than a metal workpiece is pressed and inserted while being rotated into a butting portion of a pair of metal workpieces, and the metal workpiece is friction stir welded. A stir welding tool, comprising: a central member formed of metal; and a ceramic member that covers at least a region of the central member that is in frictional contact with the metal workpiece, wherein the ceramic member is made of a nitride of Si. A friction stir welding tool is disclosed, wherein the central member is a heat-resistant alloy containing at least one of Fe, Ni, Co, and W as a main component.

特許文献5には、金属基複合材料(MMCs)、鉄合金、非鉄合金及び超合金を摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合工具であって、軸部、肩部及びピンと、前記肩部及びピンの少なくとも一部分に配置された高耐摩耗性材料とを含み、前記肩部は該肩部の前記軸部に対する回転運動を防ぐために前記軸部に機械的に固定され、前記高耐摩耗性材料は第1相及び第2相を有し、前記高耐摩耗性材料は超高温及び超高圧の下で製造され、MMCs、鉄合金、非鉄合金及び超合金を機能上摩擦攪拌接合することができる、摩擦攪拌接合用工具が開示されている。   Patent Document 5 discloses a friction stir welding tool capable of friction stir welding metal matrix composite materials (MMCs), ferrous alloys, non-ferrous alloys, and superalloys, including a shaft portion, a shoulder portion, a pin, the shoulder portion, and A high wear resistant material disposed on at least a portion of the pin, wherein the shoulder is mechanically secured to the shaft to prevent rotational movement of the shoulder relative to the shaft, the high wear resistant material Has a first phase and a second phase, and the high wear resistant material is manufactured under ultra-high temperature and ultra-high pressure, and can functionally friction stir weld MMCs, ferrous alloys, non-ferrous alloys and superalloys A friction stir welding tool is disclosed.

特許文献6には、1600℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを主成分とし、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの2種以上を副成分として含有する組成を有し、且つ、マイクロビッカース硬度が200Hv以上の硬度を有することを特徴とする摩擦攪拌接合用工具が開示されている。   Patent Document 6 discloses a friction stir welding tool capable of performing friction stir welding using a metal or alloy having a high melting point of 1600 ° C. or higher as a workpiece, and at least a portion in contact with the workpiece is iridium. And a composition containing rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, zirconium, hafnium or two or more of these as subcomponents, and has a micro Vickers hardness of 200 Hv or more. A friction stir welding tool is disclosed.

特許文献7には、回転する回転子の先端面から延出されたプローブピンを、被接合部材の接合部に圧入させ、この接合部に沿ってプローブピンを移動させて、接合部において被接合部材を摩擦攪拌接合させる摩擦攪拌接合用ツールにおいて、少なくとも上記の被接合部材と接触するプローブピン及び回転子の部分を、Coを5〜18重量%含有するWC系の超硬合金で構成したことを特徴とする摩擦攪拌接合用ツールが開示されている。   In Patent Document 7, a probe pin extended from a tip surface of a rotating rotor is press-fitted into a joint portion of a member to be joined, and the probe pin is moved along the joint portion, and the joint portion is joined at the joint portion. In the friction stir welding tool for friction stir welding of members, at least the probe pin and the rotor that are in contact with the members to be joined are composed of a WC cemented carbide containing 5 to 18% by weight of Co. A tool for friction stir welding is disclosed.

特許文献8には、質量比でAl:0.1〜10%、W:3.0〜45%、残部が不可避的不純物を除きCoの組成、及び原子比でCo3(Al、W)のL1型金属間化合物が析出した金属組織で特徴付けられる高耐熱性、高強度Co基合金が開示されている。 In Patent Document 8, Al: 0.1 to 10% in mass ratio, W: 3.0 to 45%, the balance is Co except for inevitable impurities, and L1 of Co3 (Al, W) in atomic ratio. A high heat resistance and high strength Co-based alloy characterized by a metal structure in which a type 2 intermetallic compound is precipitated is disclosed.

特許2712838号公報Japanese Patent No. 2712838 特開2008−36664号公報JP 2008-36664 A 特開2005−152909号公報JP 2005-152909 A 特開2004−82144号公報JP 2004-82144 A 特表2003−532543号公報Japanese translation of PCT publication No. 2003-532543 特開2006−320958号公報JP 2006-320958 A 特開2005−199281号公報JP 2005-199281 A 国際公開2007/032293号公報International Publication No. 2007/032293

本発明の目的は、高温強度が高く、かつ、高温度における耐摩耗性に優れ、生産性に優れた摩擦攪拌用ツールを提供することにある。   An object of the present invention is to provide a friction stir tool having high high-temperature strength, excellent wear resistance at high temperatures, and excellent productivity.

本発明の摩擦攪拌用ツールは、A1構造を示すγ相と、前記γ相中に析出したL1 構造を示すγ’相を有するCo基合金で形成され、前記γ’相は(Co,X) (Al,W,Z)よりなり、前記Co基合金は、Niを30−40at%含むことを特徴とする。ここで、Xは主としてNi、Zは主としてCr及びTaである。 The friction stir tool of the present invention, 'is formed of a Co-based alloy having a phase, the gamma' and gamma phase indicating an A1 structure, gamma showing an L1 2 structure precipitated in the gamma phase phase (Co, X ) 3 (Al, W, Z), and the Co-based alloy contains 30-40 at% Ni. Here, X is mainly Ni and Z is mainly Cr and Ta.

本発明によれば、鋳造で生産コストを低減し、生産性に優れ、高温度での摩耗の少ない摩擦攪拌用の回転ツールが提供できる。また、上記ツールを用いることで、TiやZrなどの難溶接材料も容易に接合できる。 According to the present invention, to reduce production costs by casting, excellent productivity, rotary tool for low friction stir of wear at high temperature can be provided. In addition, by using the above tool, it is possible to easily join difficult-to-weld materials such as Ti and Zr.

本発明による実施例の回転ツールの構成を示す側面図である。It is a side view which shows the structure of the rotary tool of the Example by this invention. 本発明の回転ツールの材料であるCo基合金インゴットの外観写真である。It is an external appearance photograph of Co base alloy ingot which is a material of the rotary tool of the present invention. 本発明による実施例のCo基合金インゴットのミクロ組織を示す電子顕微鏡写真である。It is an electron micrograph which shows the microstructure of the Co base alloy ingot of the Example by this invention. 本発明のCo基合金回転ツールを用いて作製したSS400材鉄鋼材料の接合部を示す外観写真である。It is an external appearance photograph which shows the junction part of SS400 material steel material produced using the Co base alloy rotary tool of this invention. 本発明のCo基合金製回転ツールを接合に用いた後の表面部を示す外観写真である。It is an external appearance photograph which shows the surface part after using the rotating tool made from Co base alloy of this invention for joining. 本発明のCo基合金製回転ツールを用いて作製したTi−15V−3Cr−3Sn−3Al材の突き合わせ接合部を示す外観写真である。It is an external appearance photograph which shows the butt | joining junction part of Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al material produced using the rotation tool made from Co base alloy of this invention.

本発明は、材料を摩擦攪拌により、接合又は改質する摩擦撹拌用のツールに関する。   The present invention relates to a friction stir tool for joining or modifying materials by friction stir.

アルミニウム合金のような低融点金属材料の摩擦攪拌接合においては、すでに実用化に至っている。一方、鉄鋼材料のような高融点材料の摩擦攪拌接合においても比較的早くから報告されているが、鉄鋼材料における摩擦攪拌接合の研究報告例はアルミニウム合金などに比べるとかなり少ない。   The friction stir welding of low melting point metal materials such as aluminum alloys has already been put to practical use. On the other hand, it has been reported relatively early in friction stir welding of high-melting-point materials such as steel materials, but the number of research reports on friction stir welding in steel materials is considerably smaller than that of aluminum alloys.

アルミニウム合金の接合に一般的に用いられている工具鋼製の回転ツールを鉄鋼材料の接合に適用した場合、ツールが熱変形するため、接合が容易ではないことがその理由の一つとして挙げられる。鉄鋼材料のような高融点材料の摩擦攪拌接合における回転ツール材料の特性としては、高温強度、耐摩耗性、非反応性などが要求される。   One of the reasons is that when a rotating tool made of tool steel, which is generally used for joining aluminum alloys, is applied to joining steel materials, the tool is thermally deformed, so joining is not easy. . The properties of the rotary tool material in friction stir welding of high melting point materials such as steel materials require high temperature strength, wear resistance, non-reactivity, and the like.

特許文献5には、鉄鋼材料及び高融点材料用の接合に適した回転ツールの材料として、PCBN(米国MegaStir製のPolycrystalline Cubic Boron Nitride)のようなセラミック材料が記載されている。   Patent Document 5 describes a ceramic material such as PCBN (Polycrystalline Cubic Boron Nitride manufactured by MegaStir USA) as a material of a rotating tool suitable for joining steel materials and high melting point materials.

セラミック材料は、一般に、高温での強度は高いが、室温での切削が困難であるため、様々なツール形状に加工することが容易ではない。また、焼結により作製するため、生産性の点で改善の余地がある。   Ceramic materials generally have high strength at high temperatures, but are difficult to cut at room temperature, so it is not easy to process them into various tool shapes. Moreover, since it is produced by sintering, there is room for improvement in terms of productivity.

一方、Co基合金(コバルト基合金)も比較的に高温強度が高く、回転ツールとして有望と考えられている。Co合金を回転ツールに適用できることについては、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献6、特許文献7などに記載されている。   On the other hand, Co-based alloys (cobalt-based alloys) also have a relatively high high-temperature strength and are considered promising as rotating tools. The fact that Co alloy can be applied to a rotating tool is described in Patent Document 2, Patent Document 3, Patent Document 4, Patent Document 6, Patent Document 7, and the like.

Co基合金はセラミック材料と比べて室温での切削性が比較的良いため、様々な形状に比較的に簡単に加工ができることから、経済的な利点が期待できる。しかし、上記Co基合金においては800℃を超える温度で素材の強度が急激に低下するため、上記Co基合金を鉄鋼材料のような高融点材料の接合における回転ツールとして用いた場合は、ツール素材自体の劣化が進み、ツールの摩耗や破損が生じてしまう。   Since a Co-based alloy has relatively good machinability at room temperature compared to a ceramic material, it can be processed relatively easily into various shapes, so that an economic advantage can be expected. However, since the strength of the material sharply decreases at a temperature exceeding 800 ° C. in the Co-based alloy, when the Co-based alloy is used as a rotating tool in joining a high melting point material such as a steel material, a tool material is used. The deterioration of the tool progresses and the tool is worn or damaged.

特許文献8には、1000℃付近の高温(鉄鋼材料の摩擦攪拌接合における一般的な接合温度)でも急激な強度低下を抑制可能と思われるCo基合金が記載されている。特許文献8には、γ’強化型のCo−4Al−26.9W(質量%)の3元系合金において、Ni含有量の増加とともに、高温強度を維持する上で最も重要なγ’固溶温度が上昇していることが記載されている。   Patent Document 8 describes a Co-based alloy that seems to be able to suppress a rapid strength decrease even at a high temperature around 1000 ° C. (a general joining temperature in friction stir welding of steel materials). In Patent Document 8, in γ ′ strengthened Co-4Al-26.9W (mass%) ternary alloy, the most important γ ′ solid solution is to maintain high temperature strength as the Ni content increases. It is described that the temperature is rising.

攪拌ツールの要求特性としては、高温強度以外にも耐摩耗性が挙げられる。一方、特許文献8に記載されているCo基合金において、耐摩耗性に影響を及ぼす因子については明らかではない。上記因子としては、γ’固溶温度のみならずγ’の量(体積分率)やその他の析出物などが考えられる。   The required characteristics of the stirring tool include wear resistance in addition to high temperature strength. On the other hand, in the Co-based alloy described in Patent Document 8, it is not clear about factors that affect the wear resistance. As the above factors, not only the γ ′ solid solution temperature but also the amount of γ ′ (volume fraction) and other precipitates are considered.

上記の回転ツールにおける耐摩耗性の課題は、回転ツールの材質として、L1構造を示すCo(Al,W)のγ’相を体積分率で10%から80%まで析出させたCo基合金を用いることで解決できる。 Problems of the wear resistance in the rotational tool, rotate the material of the tool, L1 2 structure showing the Co 3 (Al, W) of the Co group precipitated gamma 'phase from 10% by volume fraction of up to 80% This can be solved by using an alloy.

γ’相の体積分率を10%から80%に限定した理由は次の通りである。   The reason why the volume fraction of the γ ′ phase is limited to 10% to 80% is as follows.

γ’相の体積分率が10%以下では、高温強度を維持できなくなり摩擦攪拌用のツールの一部が変形してしまい、耐摩耗性も十分でなかった。一方、γ’相の体積分率が80%以上になると、B2構造のβ相などが過剰に析出して耐摩耗性が低下してしまった。   When the volume fraction of the γ ′ phase was 10% or less, the high temperature strength could not be maintained, and a part of the friction stir tool was deformed, and the wear resistance was not sufficient. On the other hand, when the volume fraction of the γ ′ phase was 80% or more, the β phase having the B2 structure was excessively precipitated and the wear resistance was lowered.

上記Co基合金の特徴に加えて、μ相、ラーベス相及び炭化物(炭化物相とも呼ぶ。)から選択される1種又は2種以上(少なくとも1種類の相)を析出させたCo基合金を回転ツールに用いることで解決できる。   In addition to the characteristics of the Co-based alloy, a Co-based alloy in which one or more (at least one phase) selected from μ phase, Laves phase, and carbide (also referred to as carbide phase) is precipitated is rotated. It can be solved by using the tool.

摩擦攪拌の攪拌温度域において、高温強度及び耐摩耗性を維持できるCo基合金の化学組成としては、10at%程度のAl、7.5at%程度のW、3at%程度のTa、10at%程度のCr、0.06at%程度のB、0.6at%程度のCを含み、Niを30at%または40at%程度含有することが望ましい。また、Coが25at%以上含有することが望ましい。ここで、at%は、原子%とも表記できる単位であり、合金を構成するすべての原子数に対する各構成原子の原子数を表す。   The chemical composition of the Co-based alloy capable of maintaining high temperature strength and wear resistance in the stirring temperature range of friction stirring is about 10 at% Al, about 7.5 at% W, about 3 at% Ta, about 10 at%. It is preferable to contain Cr, about 0.06 at% B, about 0.6 at% C, and about 30 at% or 40 at% Ni. Further, it is desirable that Co is contained at 25 at% or more. Here, at% is a unit that can be expressed as atomic%, and represents the number of atoms of each constituent atom with respect to the total number of atoms constituting the alloy.

上記の組成範囲のCo基合金における室温での耐力は約800MPaであり、比較的に切削しやすい。また、上記Co基合金は精密鋳造が可能であるため、ツール生産における経済効果も大きいと判断できる。   The yield strength at room temperature of the Co-based alloy having the above composition range is about 800 MPa, and it is relatively easy to cut. In addition, since the Co-based alloy can be precision cast, it can be determined that the economic effect in tool production is great.

本発明の摩擦攪拌用ツールは、円柱状のシャンク部、このシャンク部の端部に形成されたショルダ部及びこのショルダ部の端部に形成されたピン部を含むことを特徴とする。前記Co基合金を用いて鋳造された一体成形物、もしくは切削加工物であることが好ましい。本発明の摩擦攪拌用ツールは、摩擦攪拌接合装置に搭載され使用される。   The friction stir tool of the present invention includes a cylindrical shank portion, a shoulder portion formed at an end portion of the shank portion, and a pin portion formed at an end portion of the shoulder portion. It is preferably an integrally molded product or a cut product cast using the Co-based alloy. The friction stir tool of the present invention is mounted and used in a friction stir welding apparatus.

以下、本発明の実施例について図面を参照しながら説明する。
[実施例1]
図1は、本発明の回転ツールにおけるツール構成の一例である。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
[Example 1]
FIG. 1 is an example of a tool configuration in the rotary tool of the present invention.

摩擦攪拌用ツール101は、精密鋳造により作製したインゴットから一体に切削加工したものである。摩擦攪拌用ツール101を一体に加工することにより、ツール剛性を向上できると共に、ツール作製の簡便化を図ることができ、大幅にコストを削減することが可能である。   The friction stir tool 101 is integrally cut from an ingot produced by precision casting. By integrally processing the friction stir tool 101, the rigidity of the tool can be improved and the manufacture of the tool can be simplified, and the cost can be greatly reduced.

摩擦攪拌用ツール101は、接合装置の主軸と連結されるシャンク部102と接合時に被接合材の表面と接触するショルダ部103と接合時に被接合材に挿入されるピン部104とに構成されている。   The friction stir tool 101 includes a shank portion 102 connected to the main shaft of the joining device, a shoulder portion 103 that contacts the surface of the material to be joined at the time of joining, and a pin portion 104 that is inserted into the material to be joined at the time of joining. Yes.

ツール101の形状として、ショルダ部103の直径が15mmのものを用いた。ピン部104は、ショルダ部103に接続されているピン‐ショルダ接続部105における直径が6mm、ピン先端部106で3.5mmであった。ピン部104の長さは1.8mmにした。被接合材である鉄系材料の厚みは、4mmのものを使用した。接合条件として、ツール101の回転速度及び接合速度にはそれぞれ250回転/分及び500mm/分を用いた。   As the shape of the tool 101, a shoulder portion 103 having a diameter of 15 mm was used. The pin portion 104 had a diameter of 6 mm at the pin-shoulder connection portion 105 connected to the shoulder portion 103, and 3.5 mm at the pin tip portion 106. The length of the pin part 104 was 1.8 mm. The thickness of the iron-based material that is the material to be joined was 4 mm. As the welding conditions, 250 rpm / min and 500 mm / min were used for the rotation speed and the joining speed of the tool 101, respectively.

図2は、精密鋳造により作製したCo基合金インゴットの外観写真である。   FIG. 2 is a photograph of the appearance of a Co-based alloy ingot produced by precision casting.

インゴットは、Co−40Ni−10Al−7.5W−3Ta−10Cr−0.06B−0.6Cの組成で作製した。単位はすべてat%(原子%:合金を構成するすべての原子数に対する各構成原子の原子数)である。Coの含有量は約29%である。インゴットの外径は約30mm、長さは押し湯の部分を除き100mm程度であった。摩擦攪拌用の回転ツールを作製するに充分な大きさである。また、インゴットは数分程度の非常に短い時間で作製可能であり、生産性に優れていることを確認した。更に、精密鋳造によりニアネット形状のツールが作製可能であることを確認した。   The ingot was prepared with a composition of Co-40Ni-10Al-7.5W-3Ta-10Cr-0.06B-0.6C. The units are all at% (atomic%: the number of atoms of each constituent atom with respect to the total number of atoms constituting the alloy). The Co content is about 29%. The outer diameter of the ingot was about 30 mm, and the length was about 100 mm excluding the portion of the hot water. It is large enough to produce a rotary tool for friction stirring. Moreover, it was confirmed that the ingot can be produced in a very short time of about several minutes and is excellent in productivity. Furthermore, it was confirmed that a near net-shaped tool could be produced by precision casting.

インゴットを作製した後、1250℃で熱処理して空冷し、その後、1000℃で熱処理した。これは、高温強度を維持するに必要である、L1構造を示す(Co、X)(Al、W、Z)のγ’相を析出させるためである。ここで、Xは主としてNiであり、Zは主としてCr及びTaである。また、上記の熱処理の温度は、耐摩耗性や粒界強化に効果的な、μ相、ラーベス相、炭化物を析出にも有効である。 After producing an ingot, it heat-processed at 1250 degreeC and air-cooled, and was heat-processed at 1000 degreeC after that. This is necessary to maintain high temperature strength, shows a L1 2 structure (Co, X) 3 (Al , W, Z) in order to precipitate the gamma 'phase. Here, X is mainly Ni and Z is mainly Cr and Ta. The temperature of the heat treatment is also effective for precipitation of μ phase, Laves phase, and carbide, which is effective for wear resistance and grain boundary strengthening.

図3に前記インゴットのミクロ組織写真を示す。   FIG. 3 shows a microstructure photograph of the ingot.

インゴットは、結晶粒301と、結晶粒301の粒内のA1構造のγ相に細かく分散析出したγ’析出相302と、結晶粒界303と、結晶粒界303に存在する析出相304とを含む構成である。γ’析出相302の体積分率は約60%である。析出相304は、μ相、ラーベス相及び炭化物相の中の一種類又は複数種類の相である。析出相304は、粒界を安定させる成分(粒界安定成分)である。ここで、結晶粒301は、結晶粒界303に囲まれ、Coマトリクスに多数のγ’析出相302(γ’粒子)を分散させた1個の粒子である。   The ingot includes crystal grains 301, a γ ′ precipitate phase 302 finely dispersed and precipitated in the γ phase of the A1 structure in the crystal grains 301, a crystal grain boundary 303, and a precipitated phase 304 existing in the crystal grain boundary 303. It is the composition which includes. The volume fraction of the γ ′ precipitated phase 302 is about 60%. The precipitated phase 304 is one or a plurality of types of phases among a μ phase, a Laves phase, and a carbide phase. The precipitated phase 304 is a component that stabilizes the grain boundary (grain boundary stabilizing component). Here, the crystal grain 301 is a single grain surrounded by the crystal grain boundary 303 and having a large number of γ ′ precipitated phases 302 (γ ′ grains) dispersed in the Co matrix.

すなわち、インゴットは、分散して析出したγ’析出相を含有する結晶粒と、相隣る前記結晶粒の間に挟まれた結晶粒界及び析出相とを含むCo基合金で形成され、前記析出相が、μ相、ラーベス相及び炭化物相から選択される少なくとも1種類の相であることを特徴とする。特に、γ’析出相がCoThat is, the ingot is formed of a Co-based alloy including crystal grains containing a γ ′ precipitate phase dispersed and precipitated, and a crystal grain boundary and a precipitate phase sandwiched between adjacent crystal grains, The precipitation phase is at least one phase selected from a μ phase, a Laves phase, and a carbide phase. In particular, the γ ′ precipitate phase is Co. 3 (Al、W)、もしくは(Co、X)(Al, W) or (Co, X) 3 (Al、W、Z)の組成を有することが好ましい。It preferably has a composition of (Al, W, Z).

このようなミクロ組織は高温強度及び耐摩耗性の向上に有効である。   Such a microstructure is effective in improving high temperature strength and wear resistance.

図2で示したインゴットを加工して作製した摩擦攪拌用ツールを用いて、SS400の鉄系材料に接合を行った。   Using the friction stir tool produced by processing the ingot shown in FIG. 2, joining was performed to the SS400 iron-based material.

図4は、図2で示したインゴットを図1の形状に加工して作製した摩擦攪拌用ツールを用いて接合したSS400鉄鋼材料(鉄系材料)の接合部を示す外観写真である。   4 is an external view photograph showing a joint portion of an SS400 steel material (iron-based material) joined using a friction stir tool produced by processing the ingot shown in FIG. 2 into the shape of FIG.

本図(前記SS400材の接合部)に示すように、本発明の摩擦攪拌用ツールを用いて前記SS400材の摩擦攪拌接合が可能であることを確認した。   As shown in this figure (joint part of the SS400 material), it was confirmed that the friction stir welding of the SS400 material was possible using the friction stir tool of the present invention.

接合条件として、ツール101の回転速度及び接合速度にはそれぞれ250回転/分及び500mm/分を用いた。接合距離は360mmとし、複数回の繰り返し接合した。接合距離に伴う摩擦攪拌用ツールの形状変化を観察し、摩擦攪拌用ツールの性能を評価した。   As the welding conditions, 250 rpm / min and 500 mm / min were used for the rotation speed and the joining speed of the tool 101, respectively. The joining distance was 360 mm and the joining was repeated a plurality of times. The change in the shape of the friction stirrer with the joining distance was observed, and the performance of the friction stirrer was evaluated.

図5は、360mmを2回接合した後のツール表面部外観及び37回接合後の外観を示したものである。それぞれのトータル接合距離は、0.72m及び13.32mである。   FIG. 5 shows the external appearance of the tool surface after joining 360 mm twice and the appearance after joining 37 times. The respective total joining distances are 0.72 m and 13.32 m.

本図からわかるように、13.32m(37回)の接合においても、ピン部及びショルダ部に明瞭な損傷は見当たらない。ピン部及びショルダ部に接合材が若干付着したため、接合後のツールにおける形状変化は明確に計測できていないが、摩耗はほとんど生じていないことが明らかとなった。   As can be seen from this figure, no clear damage is found in the pin portion and the shoulder portion even at the junction of 13.32 m (37 times). Since the bonding material slightly adhered to the pin portion and the shoulder portion, the shape change in the tool after bonding could not be clearly measured, but it became clear that almost no wear occurred.

上記ツールを用いて継続寿命評価を実施した結果、45m以上のトータル接合距離においてもツールの摩耗が少なく、ツールして使用できることを確認した。   As a result of performing continuous life evaluation using the above tool, it was confirmed that the tool was less worn and could be used as a tool even at a total joining distance of 45 m or more.

以上の結果より、SS400鉄鋼材料に対する該Co基合金ツールは変形及び摩耗の少ない摩擦攪拌ツールを提供できることが実証できた。
[実施例2〜4]
鉄系材料のほかにも、純チタンやチタン合金に図1の摩擦攪拌用ツール101を用いて摩擦攪拌接合を適用可能であるとの知見が得られた。本実施例で使用したチタン材は、工業用純Ti(実施例2)、チタン合金Ti−6Al−4V(実施例3)、チタン合金Ti−15V−3Cr−3Sn−3Al(実施例4)である。
From the above results, it was demonstrated that the Co-based alloy tool for SS400 steel material can provide a friction stir tool with less deformation and wear.
[Examples 2 to 4]
In addition to iron-based materials, it was found that friction stir welding can be applied to pure titanium or titanium alloys using the friction stir tool 101 of FIG. The titanium materials used in this example are industrial pure Ti (Example 2), titanium alloy Ti-6Al-4V (Example 3), titanium alloy Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al (Example 4). is there.

接合条件として、ツール101の回転速度及び接合速度にはそれぞれ200回転/分及び100mm/分を用いた。   As the joining conditions, the rotation speed and joining speed of the tool 101 were 200 revolutions / minute and 100 mm / minute, respectively.

図6は、図1の摩擦攪拌用ツール101を用いて接合したTi−15V−3Cr−3Sn−3Al材の突き合わせ接合部の外観写真である。   FIG. 6 is an external view photograph of a butt joint portion of a Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al material joined using the friction stir tool 101 of FIG.

本図から、整然とした表面ビードが得られていることがわかる。また、摩擦攪拌用ツールのショルダ部及びピン部における摩耗・変形は見られなかった。本実施例では、接合後のツールの外観検査等で、前記Co基合金製回転ツールとチタン合金との反応はほとんど起きていないことがわかった。   From this figure, it can be seen that an orderly surface bead is obtained. In addition, the wear and deformation of the shoulder portion and the pin portion of the friction stir tool were not observed. In this example, it was found by the appearance inspection of the tool after joining, etc. that the reaction between the Co-based alloy rotating tool and the titanium alloy hardly occurred.

以上の結果より、本発明の摩擦攪拌用ツールは、チタン合金の摩擦攪拌接合にも有効であることが明らかである。
[実施例5]
以下に、Co−30Ni−9.5Al−7.8W−2Ta−10Cr−0.06B−0.6Cの組成を有するCo基合金で形成された摩擦攪拌用ツールの結果を示す。単位はすべてat%である。Coの含有量は約40%である。このツールをツール201とする。ツール201はツール101と同様の手法で作製された。上記ツール201におけるγ’析出相の体積分率は約45%である。
From the above results, it is clear that the friction stir tool of the present invention is also effective for friction stir welding of titanium alloys.
[Example 5]
Below, the result of the tool for friction stirring formed with the Co base alloy which has a composition of Co-30Ni-9.5Al-7.8W-2Ta-10Cr-0.06B-0.6C is shown. All units are at%. The Co content is about 40%. This tool is referred to as a tool 201. The tool 201 was produced by the same method as the tool 101. The volume fraction of the γ ′ precipitate phase in the tool 201 is about 45%.

示差走査熱量測定(DSC)により、γ’析出物の固溶温度を測定した結果を表1に示す。表中、ツール101、すなわち、40at%のNiを含む合金の場合、γ’固溶温度は1163℃であり、ツール201、すなわち、30at%のNiを含む合金の場合、γ’固溶温度は1094℃である。   Table 1 shows the results of measuring the solid solution temperature of the γ 'precipitate by differential scanning calorimetry (DSC). In the table, in the case of tool 101, that is, an alloy containing 40 at% Ni, the γ ′ solid solution temperature is 1163 ° C., and in the case of tool 201, ie, an alloy containing 30 at% Ni, the γ ′ solid solution temperature is 1094 ° C.

Figure 2013121621
Figure 2013121621

本実施例の上記ツール201は、表1に示すDSCの結果から、γ’析出物の固溶温度は1094℃である。これは、本実施例の摩擦攪拌用ツールにおけるNi、Taの含有量が実施例1の摩擦攪拌用ツール101に比べて低いためである。ツール101およびツール201におけるγ’相の固溶温度は、鉄鋼材料SS400における接合温度(1000℃)より高く、上記ツールのγ’相は接合中においても安定であると考えられる。   From the DSC results shown in Table 1, the tool 201 of this example has a solid solution temperature of γ ′ precipitate of 1094 ° C. This is because the content of Ni and Ta in the friction stir tool of the present embodiment is lower than that of the friction stir tool 101 of the first embodiment. The solid solution temperature of the γ ′ phase in the tool 101 and the tool 201 is higher than the joining temperature (1000 ° C.) in the steel material SS400, and it is considered that the γ ′ phase of the tool is stable even during joining.

実施例1と同様にして、本実施例の摩擦攪拌用ツールによりSS400の鉄系材料に接合を行った。本実施例の摩擦攪拌用ツールも、実施例1の摩擦攪拌用ツールと同様の形状とした。また、接合条件も実施例1と同様の条件を用いた。接合距離は360mmとし、複数回繰り返し接合を行った。   In the same manner as in Example 1, the iron-based material of SS400 was joined using the friction stir tool of this example. The friction stirrer tool of this example also has the same shape as the friction stirrer tool of Example 1. Also, the same bonding conditions as in Example 1 were used. The joining distance was 360 mm, and joining was repeated a plurality of times.

その結果、本実施例の場合もSS400材の摩擦攪拌接合が可能であることを確認した。
[実施例6〜12]
実施例6から12の結果を実施例1から5の結果と併せて表2に示す。
As a result, it was confirmed that the friction stir welding of the SS400 material was also possible in this example.
[Examples 6 to 12]
The results of Examples 6 to 12 are shown in Table 2 together with the results of Examples 1 to 5.

表2には、ツール101とツール201を様々な接合材料に適用した例を示す。   Table 2 shows examples in which the tool 101 and the tool 201 are applied to various bonding materials.

ツール101とツール201を、融点の低いアルミニウム合金から融点の高いステンレス鋼、Ti合金、Zr合金で、問題なく適用できることを確認した。   It was confirmed that the tool 101 and the tool 201 can be applied without problems from an aluminum alloy having a low melting point to a stainless steel, Ti alloy, or Zr alloy having a high melting point.

接合後にツールの表面を観察し、ツールの損傷や表面への接合材料の付着がなく、接合部に欠陥がない場合を○と評価した。   The surface of the tool was observed after bonding, and the case where there was no damage to the tool, no adhesion of bonding material to the surface, and no defect in the bonded portion was evaluated as ◯.

実施例6〜12に適用した接合条件は以下の通りである。   The joining conditions applied to Examples 6-12 are as follows.

実施例6:N=800回転/分、V=200mm/分、実施例7:N=200回転/分、V=100mm/分、実施例8:N=100回転/分、V=50mm/分、実施例9:N=200回転/分、V=100mm/分、実施例10:N=200回転/分、V=100mm/分、実施例11:N=100回転/分、V=50mm/分、実施例12:N=200回転/分、V=100mm/分で、Nはツールの回転速度、Vは接合速度である。   Example 6: N = 800 revolutions / minute, V = 200 mm / minute, Example 7: N = 200 revolutions / minute, V = 100 mm / minute, Example 8: N = 100 revolutions / minute, V = 50 mm / minute Example 9: N = 200 revolutions / minute, V = 100 mm / minute, Example 10: N = 200 revolutions / minute, V = 100 mm / minute, Example 11: N = 100 revolutions / minute, V = 50 mm / minute Minute, Example 12: N = 200 revolutions / minute, V = 100 mm / minute, N is the rotational speed of the tool, and V is the joining speed.

Figure 2013121621
Figure 2013121621

また、表3には、実施例1から12におけるγ’体積分率を示す。   Table 3 shows the γ 'volume fraction in Examples 1 to 12.

接合後のツールにおけるγ’体積分率をA:10%以上30%未満、B:30%以上50%未満、C:50%以上65%未満、D:65%以上80%以下として記載した。ここで、例えば、10%以上30%未満は、10%以上且つ30%未満を意味する。   The γ ′ volume fraction in the tool after joining was described as A: 10% or more and less than 30%, B: 30% or more and less than 50%, C: 50% or more and less than 65%, and D: 65% or more and 80% or less. Here, for example, 10% or more and less than 30% means 10% or more and less than 30%.

Figure 2013121621
Figure 2013121621

表2及び表3から判るように、γ’析出相の体積分率が10%〜80%のCo基合金からなる摩擦攪拌接合用のツールは、いずれの接合においても効果的であることが明らかである。また、摩擦攪拌接合用のツールにおけるγ’体積分率は、ツールの合金組成のみならず、接合材料の種類や接合条件によって変化させられることがわかる。
[比較例]
通常、PCBN製の回転ツールを用いてTi合金の接合を実施した場合、ツールにおける摩耗が激しい上に、接合部の表面も荒れる。これは、PCBN製の回転ツールに含まれているN(窒素)がTi(チタン)と反応し、TiN(窒化チタン)が形成されるため、ツールが摩耗しやすくなることに起因すると考えられる。
As can be seen from Tables 2 and 3, it is clear that the friction stir welding tool made of a Co-based alloy having a volume fraction of the γ ′ precipitation phase of 10% to 80% is effective in any joining. It is. It can also be seen that the γ ′ volume fraction in the friction stir welding tool can be changed not only by the alloy composition of the tool but also by the type of joining material and joining conditions.
[Comparative example]
Normally, when Ti alloy bonding is performed using a PCBN rotating tool, wear on the tool is severe and the surface of the bonded portion is also roughened. This is considered to be because N (nitrogen) contained in a PCBN rotating tool reacts with Ti (titanium) to form TiN (titanium nitride), and thus the tool is easily worn.

このように、チタンは活性を有する金属であり、接合中に摩擦攪拌用ツールと反応することがしばしば見られる。PCBN製ツールによる活性金属接合の結果を表2に示すが、激しいツール摩耗により接合は不可であったため、×と評価した。   Thus, titanium is an active metal and is often seen to react with friction stir tools during bonding. The results of active metal bonding using a PCBN tool are shown in Table 2. Since bonding was impossible due to severe tool wear, the evaluation was x.

また、PCBNのようなセラミック材質の回転ツールを繰り返して使用した場合、ショルダ部やピン部にクラックが発生し、ツールの一部が欠け落ちることがしばしば見られる。そのため、PCBN製回転ツールの寿命が予測できないのが現状である。これはセラミック材料が熱衝撃に弱いためと考えられる。   Further, when a ceramic rotating tool such as PCBN is repeatedly used, cracks are often generated in the shoulder portion and the pin portion, and a part of the tool is often chipped off. For this reason, the lifespan of a PCBN rotating tool cannot be predicted. This is probably because the ceramic material is vulnerable to thermal shock.

SS400、SUS430(AISI430)、SUS304(AISI304)などの材料をPCBN製の回転ツールを用いて接合した結果を表2に示す。使用中に突然、ツール破損が生じたため、△2として評価した。なお、これに比べて、Co基合金は金属材料であるため、ツールにおける突発的な破損は起きにくいと考えられる。   Table 2 shows the results of joining materials such as SS400, SUS430 (AISI430), and SUS304 (AISI304) using a PCBN rotating tool. Since tool breakage suddenly occurred during use, it was evaluated as Δ2. Compared to this, since the Co-based alloy is a metal material, it is considered that sudden breakage in the tool is unlikely to occur.

更に、PCBN製の回転ツールをアルミニウム合金(6N01)に対して適用した場合、ツール表面に接合材料(アルミニウム)が付着し、ビード表面が粗くなることもあった。表2には、△1と表記している。   Furthermore, when a PCBN rotating tool is applied to an aluminum alloy (6N01), the bonding material (aluminum) may adhere to the tool surface and the bead surface may become rough. In Table 2, it is described as Δ1.

上記の摩擦攪拌用ツール(Co合金製攪拌ツール)を高融点材料の構造部の摩擦攪拌接合に適用した場合、溶接変形、スパッタ及び残留応力が少なくなることがわかった。本発明の摩擦攪拌用ツールを用いた摩擦攪拌接合は、自動車パネル部材やパイプなどの構造物等に応用することができる。   It was found that when the above-mentioned friction stir tool (Co alloy stir tool) is applied to friction stir welding of the structure portion of the high melting point material, welding deformation, spatter and residual stress are reduced. The friction stir welding using the friction stir tool of the present invention can be applied to structures such as automobile panel members and pipes.

101、201:摩擦攪拌用ツール、102:シャンク部、103:ショルダ部、104:ピン部、105:ピン‐ショルダ接続部、106:ピン先端部、301:結晶粒、302:γ’析出相、303:結晶粒界、304:析出相。 101, 201: Friction stirring tool, 102: Shank part, 103: Shoulder part, 104: Pin part, 105: Pin-shoulder connection part, 106: Pin tip part, 301: Crystal grain, 302: γ ′ precipitate phase, 303: Grain boundary, 304: Precipitation phase.

Claims (3)

A1構造を示すγ相と、前記γ相中に析出したL1構造を示すγ’相を有するCo基合金で形成され、前記γ’相は(Co,X) (Al,W,Z)よりなり、
前記Co基合金は、Niを30−40at%含ことを特徴とする摩擦攪拌用ツール。
(Xは主としてNi、Zは主としてCr及びTa)
A gamma phase indicating an A1 structure, the 'formed in the Co-based alloy having a phase, the gamma' gamma showing a precipitated L1 2 structure gamma phase phase (Co, X) 3 (Al , W, Z) And
The Co-based alloy, tool friction stir, wherein 30-40At% including that of Ni.
(X is mainly Ni, Z is mainly Cr and Ta)
請求項1に記載の摩擦攪拌用ツールであって、前記Co基合金は精密鋳造により形成されることを特徴とする摩擦攪拌用ツール。 The friction stir tool according to claim 1, wherein the Co-based alloy is formed by precision casting . 請求項1または2に記載の摩擦攪拌用ツールを用いることを特徴とする摩擦攪拌接合装置A friction stir welding apparatus using the friction stir tool according to claim 1.
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