JP2013071095A - Method for recycling glass having film formed thereon - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は膜が形成されたガラスの再資源化方法に関するものであり、特に液晶パネル、有機ELなどの粘着性の高い材料に接触したガラスの再資源化方法に関する。 The present invention relates to a method for recycling glass on which a film is formed, and more particularly to a method for recycling glass in contact with a highly adhesive material such as a liquid crystal panel or an organic EL.
近年、社会における生産、消費活動全般について一般廃棄物や産業廃棄物が増加し、不法投棄や埋立地逼迫など地球環境問題が注目を集め、これまでの大量生産、大量消費、大量廃棄型の経済システムから資源循環型経済システムへの転換が社会的に重要な課題となってきている。 In recent years, general and industrial waste has increased in general production and consumption activities in society, and global environmental issues such as illegal dumping and landfill tightness have attracted attention. The shift from a system to a resource recycling economic system has become an important social issue.
このような状況を受け、日本では2001年4月より家電リサイクル法が施行された。家電リサイクル法においては、2011年2月現在において、エアコン、テレビ、冷蔵庫、洗濯機の家電4品目のリサイクルが義務付けられ、また、それぞれの製品の再商品化率については、エアコン70%以上、ブラウン管式テレビ55%以上、薄型テレビ50%以上、冷蔵庫60%以上、洗濯機65%以上の法定基準値が定められている。 In response to this situation, the Home Appliance Recycling Law was enforced in Japan in April 2001. Under the Home Appliance Recycling Law, as of February 2011, the recycling of 4 items of home appliances such as air conditioners, televisions, refrigerators and washing machines is obligatory. Legal reference values are set for 55% or more of type TVs, 50% or more of flat-screen TVs, 60% or more of refrigerators, and 65% or more of washing machines.
これら家電4品目においては、関係者の鋭意努力のもと、法律施行当初に比べリサイクルが格段に進んでいる。現在、家電4品目に使用されている鉄、銅、アルミなどの金属はもとより、プラスチックについてもリサイクルが拡大しつつある。また、テレビにおいては、CRT(Cathode Ray Tube)のガラスを切断して電子銃や蛍光体を除去した後、ガラスカレットとして元のCRT用ガラスに再生使用するリサイクル技術がすでに実用化されている。 Recycling of these four home appliances has progressed significantly compared to the beginning of the law enforcement, with the utmost efforts of the people concerned. Currently, recycling of plastics is expanding as well as metals such as iron, copper, and aluminum used in four home appliances. In television, a recycling technique for cutting and recycling CRT (Cathode Ray Tube) glass to remove electron guns and phosphors, and then reusing the original CRT glass as a glass cullet has already been put into practical use.
一方、最近、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ELディスプレイ、無機ELディスプレイ、FED(Field Emission Display)などのフラットパネルディスプレイ(Flat Panel Display:以下FPDと記載する)が身の回りの製品に搭載されてきており、たとえば、テレビ、パーソナルコンピュータ、モニター、ビデオ、カメラ、携帯電話、カーナビゲーション、情報携帯端末、小型ゲーム機など、様々な分野で幅広く利用されてきている。FPDの市場規模はその省電力、省スペース、軽量といった特性から、近年の高度情報化社会の進展に伴い急激に増加している。これに伴い、これらFPDの廃棄量も年々増加していくことが予想され、リサイクル活動などの環境活動において、リサイクル性向上などの要求が強くなってきている。 On the other hand, liquid crystal displays, plasma displays, organic EL displays, inorganic EL displays, and flat panel displays (hereinafter referred to as FPD) such as FED (Field Emission Display) have been installed in personal products. For example, it has been widely used in various fields such as a television, a personal computer, a monitor, a video, a camera, a mobile phone, a car navigation, an information portable terminal, and a small game machine. The market size of FPD is increasing rapidly with the progress of the advanced information society in recent years due to its power saving, space saving and light weight. Along with this, the amount of disposal of these FPDs is expected to increase year by year, and in environmental activities such as recycling activities, there is an increasing demand for improving recyclability.
ところが、これらFPDは比較的新しい製品であること、また、現状は比較的廃棄物の量が少ないこともあり、前記CRTのような適切なリサイクルは実用化されていない。廃棄されたFPDは廃棄物の処理施設で破砕されて、シュレッダーダストとともに埋め立て処理あるいは焼却処理されているのが現状である。 However, these FPDs are relatively new products, and the amount of waste is relatively small at present, and appropriate recycling such as the CRT has not been put into practical use. The current situation is that the discarded FPD is crushed in a waste treatment facility and is landfilled or incinerated with shredder dust.
FPD表示部の基材は、ガラス基板が多く用いられている。ガラスは製品重量の大半を占めるため、リサイクル率向上の観点からも再資源化が望ましく、再度同一製品のガラス原料として再生するなどの高位なリサイクルを行うことがより望ましい。また、基材には透明導電膜が加工されており、その多くは酸化インジウムスズ(Indium Tin Oxide:以下ITOと記載する)が用いられている。また、最近ではインジウム・ガリウム・亜鉛酸化化合物(Indium Gallium Zinc Oxide:以下IGZOと記載する)を薄膜トランジスタに用いた液晶、有機ELなどのFPDの開発が進んでいる。ITO、IGZOなどの透明導電膜には、レアメタルであるインジウムが含まれていることから、ガラスに並びリサイクル方法が模索されている。このためFPDに使用されたガラス、およびFPDに含まれるインジウムなどのレアメタルの回収技術について、各企業、研究機関において研究開発が行われている。 A glass substrate is often used as the base material of the FPD display unit. Since glass accounts for most of the product weight, it is desirable to recycle from the viewpoint of improving the recycling rate, and it is more desirable to perform high-level recycling, such as recycling again as a glass raw material for the same product. In addition, a transparent conductive film is processed on the base material, and indium tin oxide (hereinafter referred to as ITO) is mostly used. In recent years, development of FPDs such as liquid crystal and organic EL using indium gallium zinc oxide (Indium Gallium Zinc Oxide: hereinafter referred to as IGZO) for thin film transistors has been advanced. Since transparent conductive films such as ITO and IGZO contain indium which is a rare metal, a recycling method is being sought along with glass. For this reason, research and development have been conducted in various companies and research institutes on the techniques used to recover rare metals such as glass used in FPD and indium contained in FPD.
たとえば特開2009−155717号公報(特許文献1)では、廃液晶パネルに対し酸処理を施すことでITO膜を溶かし、中和することでインジウムを析出させる方法が提案されている。 For example, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2009-155717 (Patent Document 1) proposes a method of depositing indium by dissolving and neutralizing an ITO film by subjecting a waste liquid crystal panel to an acid treatment.
しかしながら、特許文献1に開示されたような薬液を用いる方法においては、廃酸、廃アルカリなどの処理施設が必要であり、洗浄に大量の水を使用するなど環境負荷は少なくない。また、強酸、強アルカリを使用することも多く、作業安全性のほか処理施設の耐用性も考慮する必要があり、多大な設備投資が必要となる。 However, in the method using a chemical solution as disclosed in Patent Document 1, a treatment facility such as waste acid and waste alkali is required, and there are many environmental loads such as using a large amount of water for cleaning. In addition, strong acids and strong alkalis are often used, and it is necessary to consider the durability of the treatment facility in addition to work safety, which requires a large capital investment.
また特開2010−022966号公報(特許文献2)では液晶パネルの粉砕物に対し850〜1400℃にて加熱を行うことでITO膜を昇華させ、850℃以下に冷却することで凝縮し、フィルターにて捕集する方法が開示されている。 In JP 2010-022966 A (Patent Document 2), the pulverized product of the liquid crystal panel is heated at 850 to 1400 ° C. to sublimate the ITO film, and cooled to 850 ° C. or less to condense and filter. The method of collecting by is disclosed.
しかし、特許文献2に開示されたような手法では処理物全体を高温処理することにより多くの有機ガスが発生するため、排ガス処理施設が必要となる。また、高温での処理であるため、エネルギー消費が大きいといった問題がある。 However, in the technique as disclosed in Patent Document 2, an exhaust gas treatment facility is required because a large amount of organic gas is generated by high-temperature treatment of the entire treated product. Moreover, since it is a process at high temperature, there is a problem that energy consumption is large.
上述のように、特許文献1や特許文献2の方法では、市場から回収された廃FPDなどからガラスやインジウムなどの材料を再生するにあたって、膨大なエネルギーと大掛かりな設備が必要になり、また湿式プロセスを使用しない廃FPDの再資源化方法によるレアメタルの回収の開発が強く望まれているにもかかわらず、有効な乾式プロセスによる再資源化方法は未だ公知となっていないのが現状である。 As described above, in the methods of Patent Document 1 and Patent Document 2, enormous energy and large-scale equipment are required to regenerate materials such as glass and indium from waste FPD recovered from the market, and wet processing is also required. Despite the strong desire to develop rare metal recovery by a waste FPD recycling method that does not use a process, an effective dry process recycling method is not yet known.
また、本発明者らは乾式プロセスにより、液晶パネルや有機ELパネルに利用されたレアメタルの膜が形成されたガラス、プラスチック基板などからレアメタルを回収する場合、パネルを形成する対向する基板の間に挿入された粘着性の高い液晶材料や有機EL材料が、基板とレアメタルの膜とを接着する「つなぎ」の役割を果たしていることを見出した。このため、ガラスから膜を剥離させることや、剥離した膜が液晶または有機ELの粘着性により再びガラス片に付着し、膜を効率的に分離させることが困難となっている。 In addition, when recovering rare metal from a glass, plastic substrate, or the like on which a rare metal film used for a liquid crystal panel or an organic EL panel is formed by a dry process, the present inventors have a gap between opposing substrates forming the panel. It was found that the inserted liquid crystal material and organic EL material with high adhesiveness play a role of “connecting” to bond the substrate and the rare metal film. For this reason, it is difficult to peel the film from the glass, or the peeled film adheres to the glass piece again due to the adhesiveness of the liquid crystal or the organic EL, thereby efficiently separating the film.
図2は、典型的な液晶パネル1を模式的に示す断面図であり、液晶パネル1は、対向配置された2枚のガラス基板(カラーフィルタ側ガラス基板2a、TFT側ガラス基板2b)を備え、対向配置された基板の間に液晶層4が形成されている。 FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a typical liquid crystal panel 1. The liquid crystal panel 1 includes two glass substrates (a color filter side glass substrate 2a and a TFT side glass substrate 2b) arranged to face each other. The liquid crystal layer 4 is formed between the opposed substrates.
また、カラーフィルタ側ガラス基板2aの内面側に、インジウムなどのレアメタルを含む透明導電膜8および配向膜9が形成されている。また、TFT側ガラス基板2bの内面側に、画素電極10、バス電極11、絶縁膜12、インジウムなどのレアメタルを含む透明導電膜8および配向膜9が形成されている。 Further, a transparent conductive film 8 and an alignment film 9 containing a rare metal such as indium are formed on the inner surface side of the color filter side glass substrate 2a. In addition, a pixel electrode 10, a bus electrode 11, an insulating film 12, a transparent conductive film 8 containing a rare metal such as indium, and an alignment film 9 are formed on the inner surface side of the TFT side glass substrate 2b.
たとえば、図2に示されるガラス基板に形成された透明導電膜をガラス基板から剥離する際に、粘着性を有する液晶材料が対向するガラス基板及び透明導電膜との間に付着しているため、透明導電膜とガラスとを粘着させる「つなぎ」の役割を果たし、剥離または分離を妨げ、レアメタル及びガラスの回収率を低下させていた。 For example, when the transparent conductive film formed on the glass substrate shown in FIG. 2 is peeled from the glass substrate, an adhesive liquid crystal material adheres between the opposing glass substrate and the transparent conductive film. It played the role of "tethering" to adhere the transparent conductive film and glass, hindering peeling or separation, and reducing the recovery rate of rare metals and glass.
本発明は上述の課題を鑑みてなされたものであり、その目的は環境負荷をかけることなく、また大がかりな設備を必要とせずに、ガラスに形成された膜をガラスから分離する方法を提供することである。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and its object is to provide a method for separating a film formed on glass from glass without imposing an environmental burden and without requiring extensive facilities. That is.
本発明に係る膜が形成されたガラスの膜をガラスから分離して再資源化する方法は、膜が形成されたガラスを破砕する破砕工程と、破砕されたガラスに対して衝撃を与え、ガラスと剥離物とに剥離させる剥離工程とを含み、剥離工程においては、破砕されたガラスに脂肪族アルコールを混合することを特徴とする。 The method of separating and recycling a glass film on which a film according to the present invention is formed includes a crushing step of crushing the glass on which the film is formed, and an impact on the crushed glass. And an exfoliation step for exfoliating the exfoliated material, and in the exfoliation step, aliphatic alcohol is mixed with the crushed glass.
また、剥離工程は、自転するように構成された容器に膜が形成されたガラスを投入し、容器を自転させることで剥離することが好ましい。 Moreover, it is preferable to peel in a peeling process by throwing the glass in which the film | membrane was formed into the container comprised so that it might rotate, and rotating a container.
また、剥離工程は、脂肪族アルコール雰囲気中で行われることが好ましい。 Moreover, it is preferable that a peeling process is performed in an aliphatic alcohol atmosphere.
本発明によれば、環境負荷をかけることなく、また大がかりな設備を必要とせずに、ガラスに形成された膜をガラスから分離することができる。 According to the present invention, the film formed on the glass can be separated from the glass without applying an environmental load and without requiring a large-scale facility.
図1は、本発明のガラスの再資源化方法の概念を示すフローチャートである。本発明のガラスの再資源化方法は、図1に示すように、膜が形成されたガラスを破砕する破砕工程と、ガラスから膜を剥離する剥離工程と、剥離工程により得られた処理物をガラスと剥離物に分離する剥離物分離工程とを基本的に含む。本発明のガラスの再資源化方法は、ガラスの厚み(ガラス厚)をTとしたとき、剥離物分離工程において0.7Tで分級することで、ガラス厚の0.7倍以下のものとして剥離物と、ガラス厚の0.7倍を超えるものとしてガラスとに分離することができ、剥離物中の有用物、及びガラスを資源として有効に活用することができる。 FIG. 1 is a flowchart showing the concept of the glass recycling method of the present invention. As shown in FIG. 1, the glass recycling method of the present invention includes a crushing step for crushing a glass on which a film is formed, a peeling step for peeling the film from the glass, and a processed product obtained by the peeling step. It basically includes a separation material separation step for separating glass and a separation material. In the glass recycling method of the present invention, when the thickness of the glass (glass thickness) is T, it is separated as 0.7 or less times the glass thickness by classification at 0.7 T in the peeled material separation step. Can be separated into glass as a product exceeding 0.7 times the glass thickness, and useful materials in the peeled material and glass can be effectively used as resources.
本発明のガラスの再資源化方法は、ガラス上に膜が形成されている製品、たとえば、FPD、太陽電池、タッチパネル、およびこれらと類似の構造を有する製品の再資源化に好適に適用できる。以下、液晶パネルを例に挙げて説明する。 The glass recycling method of the present invention can be suitably applied to the recycling of products having a film formed on the glass, such as FPDs, solar cells, touch panels, and products having structures similar to these. Hereinafter, a liquid crystal panel will be described as an example.
図2は、本発明のガラスの再資源化方法に供される典型的な一例の液晶パネル1を模式的に示す断面図である。本発明には、従来公知の適宜の構造の液晶パネルを特に制限されることなく供することができる。図2には、一例として、薄膜トランジスタ(Thin Film Transistor:以下TFTと記載する)などのアクティブ素子(図示せず)を備えた液晶パネル1を示しているが、本発明には、TN(Twisted Nematic)液晶パネル、STN(Super Twisted Nematic)液晶パネルなどのデューティ液晶パネルも勿論適用可能である。 FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing a typical example of the liquid crystal panel 1 used in the glass recycling method of the present invention. In the present invention, a conventionally known liquid crystal panel having an appropriate structure can be provided without any particular limitation. FIG. 2 shows, as an example, a liquid crystal panel 1 including an active element (not shown) such as a thin film transistor (hereinafter referred to as TFT). In the present invention, TN (Twisted Nematic) is shown. ) Duty liquid crystal panels such as liquid crystal panels and STN (Super Twisted Nematic) liquid crystal panels are also applicable.
図2に示す例の液晶パネル1は、たとえば、対向配置された厚み0.4〜1.1mm程度の2枚のガラス基板(カラーフィルタ側ガラス基板2a、TFT側ガラス基板2b)を備える。これらガラス基板2a,2bは、対向配置された側(内面側)に、周縁部に沿ってシール樹脂体(シール材)3が設けられ、互いに貼り合わされてなる。また、これらガラス基板2a,2bとシール樹脂体3とによって密封された領域には、液晶が封入され、厚み4〜6μm程度の液晶層4が形成されている。また、各ガラス基板2a,2bの対向配置された側とは反対側(外面側)には、厚み0.2〜0.4mm程度の偏光板5が粘着剤により貼着されている。さらに、液晶パネルの周縁部には、液晶駆動用のドライバーICが接続され、周縁部の外側がベゼル・プラスチックで覆われている(図示せず)。 The liquid crystal panel 1 of the example shown in FIG. 2 includes, for example, two glass substrates (a color filter side glass substrate 2a and a TFT side glass substrate 2b) having a thickness of about 0.4 to 1.1 mm arranged to face each other. These glass substrates 2a and 2b are provided with a sealing resin body (seal material) 3 along the peripheral edge on the oppositely arranged side (inner surface side) and bonded together. Further, liquid crystal is sealed in a region sealed by the glass substrates 2a and 2b and the sealing resin body 3, and a liquid crystal layer 4 having a thickness of about 4 to 6 μm is formed. A polarizing plate 5 having a thickness of about 0.2 to 0.4 mm is attached to the opposite side (outer surface side) of each glass substrate 2a, 2b with the adhesive. Further, a driver IC for driving liquid crystal is connected to the peripheral portion of the liquid crystal panel, and the outside of the peripheral portion is covered with bezel plastic (not shown).
典型的な液晶パネル1では、図2に示すように、カラーフィルタ側ガラス基板2aの内面側に、カラーフィルタ6、反射防止膜7、透明導電膜8および配向膜9が形成されている。カラーフィルタ6は有機物を主体とした材料からなる。反射防止膜7は炭素を主成分とした薄膜などからなる。透明導電膜8はインジウムなどを含む薄膜からなる。配向膜9はポリイミドなどの有機物からなる。 In a typical liquid crystal panel 1, as shown in FIG. 2, a color filter 6, an antireflection film 7, a transparent conductive film 8, and an alignment film 9 are formed on the inner surface side of the color filter side glass substrate 2a. The color filter 6 is made of a material mainly composed of organic matter. The antireflection film 7 is made of a thin film mainly composed of carbon. The transparent conductive film 8 is made of a thin film containing indium or the like. The alignment film 9 is made of an organic material such as polyimide.
また、典型的な液晶パネル1では、図2に示すように、TFT側ガラス基板2bの内面側に、画素電極10、バス電極11、絶縁膜12、透明導電膜8および配向膜9が形成されている。透明導電膜8は、インジウムなどを含む薄膜からなる。画素電極10およびバス電極11はタンタル、モリブデン、アルミニウム、チタンなどの金属を主成分とする薄膜からなる。前記カラーフィルタ6、反射防止膜7、透明導電膜8、配向膜9、画素電極10、バス電極11および絶縁膜12の膜厚は、前記2枚のガラス基板2a,2bの厚みと比較して、十分に薄い。 In a typical liquid crystal panel 1, as shown in FIG. 2, a pixel electrode 10, a bus electrode 11, an insulating film 12, a transparent conductive film 8, and an alignment film 9 are formed on the inner surface side of the TFT side glass substrate 2b. ing. The transparent conductive film 8 is made of a thin film containing indium or the like. The pixel electrode 10 and the bus electrode 11 are made of a thin film containing a metal such as tantalum, molybdenum, aluminum, or titanium as a main component. The film thickness of the color filter 6, the antireflection film 7, the transparent conductive film 8, the alignment film 9, the pixel electrode 10, the bus electrode 11 and the insulating film 12 is compared with the thickness of the two glass substrates 2a and 2b. Thin enough.
また、液晶パネルや有機ELなどのTFT素子は、IGZO(Indium Gallium Zinc Oxide)またはIZO(Indium Zinc Oxide)またはITZO(Indium Tin Zinc Oxide)などの酸化物半導体を用いて基板上に形成されており、これらTFT素子から、インジウムなどのレアメタルを回収してもよい。 In addition, TFT elements such as liquid crystal panels and organic EL are formed on a substrate using an oxide semiconductor such as IGZO (Indium Gallium Zinc Oxide), IZO (Indium Zinc Oxide), or ITZO (Indium Tin Zinc Oxide). From these TFT elements, rare metals such as indium may be recovered.
図3は、TFTのチャネル形成領域に酸化物半導体を用いて形成したTFT素子の一実施形態の断面図である。図3のTFT素子は、ガラス基板31上にゲート配線32とゲート絶縁膜33と、IGZOなどの酸化物半導体が形成されたTFT素子のチャネル層34と、絶縁膜35とを備える。また、さらに上方に、ソース配線36と、ドレイン電極37、絶縁膜38を形成し構成されている。ゲート配線32、絶縁膜33、ソース配線36、ドレイン電極37、絶縁膜38は、一般的なTFTを構成する材料により形成することが可能である。 FIG. 3 is a cross-sectional view of an embodiment of a TFT element formed using an oxide semiconductor in a TFT channel formation region. The TFT element of FIG. 3 includes a gate wiring 32, a gate insulating film 33, a channel layer 34 of a TFT element in which an oxide semiconductor such as IGZO is formed on a glass substrate 31, and an insulating film 35. Further, a source wiring 36, a drain electrode 37, and an insulating film 38 are formed on the upper side. The gate wiring 32, the insulating film 33, the source wiring 36, the drain electrode 37, and the insulating film 38 can be formed of a material constituting a general TFT.
なお、絶縁膜38はTFTの製造プロセスにおいて、ソース・ドレイン電極の形成時に
おけるチャネル層のエッチングによるダメージを保護する役割で設けられているが、必ずしも設ける必要はない。
The insulating film 38 is provided in the TFT manufacturing process in order to protect damage caused by etching of the channel layer when the source / drain electrodes are formed. However, the insulating film 38 is not necessarily provided.
また、チャネル層に酸化物半導体を形成させたTFT素子を備えた液晶パネルガラス、有機ELガラスからは、より高濃度なインジウムなどのレアメタルを回収することが可能となる。 In addition, it is possible to recover a rare metal such as indium having a higher concentration from a liquid crystal panel glass or an organic EL glass including a TFT element in which an oxide semiconductor is formed in a channel layer.
なお、図3では、ボトムゲート型TFTを用いて説明したが、トップゲート型TFTを用いてもよく、透明酸化物半導体が形成されていれば、どの構成でも構わない。 Note that although a bottom gate type TFT is used in FIG. 3, a top gate type TFT may be used, and any structure may be used as long as a transparent oxide semiconductor is formed.
図4は図2に示した液晶パネル1に本発明のガラスの再資源化方法を適用した場合の一例を示すフローチャートである。以下、図4を参照し、図2に示した液晶パネル1に本発明のガラスの再資源化方法を適用した場合について詳細に説明する。 FIG. 4 is a flowchart showing an example in which the glass recycling method of the present invention is applied to the liquid crystal panel 1 shown in FIG. Hereinafter, the case where the glass recycling method of the present invention is applied to the liquid crystal panel 1 shown in FIG. 2 will be described in detail with reference to FIG.
〔1〕液晶パネル取出し工程
図4に示す例では、まず、たとえば家庭や製造工場などから廃棄された液晶テレビを回収し、液晶パネルの取出しを行う(ステップS1)。図4には、液晶テレビを例に挙げているが、これに限られるものではない。回収された液晶テレビを従来公知の適宜の手法にて解体(たとえば、手解体)し、シールドケースや鋼板などの金属部品や、プリント基板、筐体やスタンドなどのプラスチック部品、蛍光管などに解体し、液晶パネルを取り出す。
[1] Liquid Crystal Panel Removal Step In the example shown in FIG. 4, first, a liquid crystal television set discarded from, for example, a home or a manufacturing factory is collected, and the liquid crystal panel is taken out (step S1). Although FIG. 4 shows an example of a liquid crystal television, the present invention is not limited to this. The collected liquid crystal television is disassembled (for example, manually disassembled) by a conventionally known method, and disassembled into metal parts such as shield cases and steel plates, plastic parts such as printed boards, cases and stands, and fluorescent tubes. And take out the LCD panel.
なお、液晶パネル取出し工程は、生産工場などから入手した液晶パネルなどを用いる際には、勿論、省略することができる。 It should be noted that the liquid crystal panel take-out step can be omitted when using a liquid crystal panel obtained from a production factory or the like.
〔2〕ガラス品種選別工程
図4に示す例では、続くガラス品種選別工程において、液晶パネルをガラスの種類(品種)別に選別する(ステップS2)。ガラスは、ガラスメーカによって、あるいはガラス品種、品番などによって組成が異なる。したがって、回収したガラスをたとえばガラス基板用の材料として再利用するためには、多種多様なガラスを品種別に選別することが必要となる。また、回収したガラスをたとえば一般ガラス用の材料として再利用する場合にも、ある程度、ガラスを品種別に選別することが要求される場合がある。
[2] Glass Type Sorting Step In the example shown in FIG. 4, in the subsequent glass type sorting step, the liquid crystal panel is sorted by glass type (type) (step S2). The composition of glass varies depending on the glass manufacturer, glass type, product number, and the like. Therefore, in order to reuse the collected glass as a material for, for example, a glass substrate, it is necessary to sort a wide variety of glasses by type. Further, even when the collected glass is reused as a material for general glass, for example, it may be required to sort the glass by type to some extent.
本発明のガラス基板の再資源化方法においては、蛍光X線装置を用いて、液晶パネルのパネルガラスを品種別に選別するようにしてもよい。この場合、具体的には、エネルギー分散型蛍光X線分析装置を用い液晶パネルに軟X線を直接照射することが挙げられる。これにより、液晶パネルのパネルガラスに含まれるそれぞれの元素に特有なエネルギーをもった蛍光X線が発せられる。この蛍光X線を蛍光X線センサにてエネルギーごとにカウントすることで、液晶パネルのパネルガラスにどのような元素がどのような割合で含まれているかを測定(分析)する。パネルガラスの化学組成を品種ごとに予め調べておき、それらの値と液晶パネルのパネルガラスでの測定値とを比較することにより、パネルガラスをガラス品種ごとに短時間で、確実に、かつ経済的に選別することができる。また、液晶パネルのパネルガラスにガラス品種の表示を予め設けておくようにしてもよい。 In the glass substrate recycling method of the present invention, the panel glass of the liquid crystal panel may be sorted by type using a fluorescent X-ray apparatus. In this case, specifically, direct irradiation of soft X-rays to the liquid crystal panel using an energy dispersive X-ray fluorescence analyzer can be mentioned. Thereby, fluorescent X-rays having energy peculiar to each element contained in the panel glass of the liquid crystal panel are emitted. By counting this fluorescent X-ray for each energy with a fluorescent X-ray sensor, it is measured (analyzed) what element is contained in what proportion in the panel glass of the liquid crystal panel. By examining the chemical composition of the panel glass in advance for each product type and comparing these values with the measured values for the panel glass of the liquid crystal panel, the panel glass can be obtained for each glass product type quickly, reliably and economically. Can be selected automatically. Further, the display of the glass type may be provided in advance on the panel glass of the liquid crystal panel.
なお、図4に示すフローチャートでは、このガラス品種選別工程(ステップS2)を偏光板剥離工程(ステップS3)の前に行なう場合を例示しているが、この順序に限定されるものではない。 In addition, although the case where this glass kind selection process (step S2) is performed before a polarizing plate peeling process (step S3) is illustrated in the flowchart shown in FIG. 4, it is not limited to this order.
複数の品種のパネルガラスが混合していても問題ない用途にパネルガラスを再生利用する場合はガラス品種選別工程を省略することができる。 When panel glass is recycled for use where there is no problem even if a plurality of types of panel glass are mixed, the glass type selection step can be omitted.
〔3〕偏光板剥離工程
図2に示したように、各ガラス基板の外面側に偏光板が貼着された液晶パネルユニットの場合には、図4に示す例のように偏光板を剥離する偏光板剥離工程(ステップS3)を含むことが好ましい。偏光板を有しない液晶パネルユニットの場合には、この偏光板剥離工程を省略しても勿論よい。
[3] Polarizing plate peeling step As shown in FIG. 2, in the case of a liquid crystal panel unit in which a polarizing plate is adhered to the outer surface side of each glass substrate, the polarizing plate is peeled off as in the example shown in FIG. It is preferable to include a polarizing plate peeling step (step S3). In the case of a liquid crystal panel unit having no polarizing plate, this polarizing plate peeling step may be omitted.
偏光板の剥離は、亜臨界水を用いてもよく、偏光板に対して応力を付加することによって行ってもよい。例えば市販の偏光板乖離装置やクラッシャー等の応力の付加により乖離させてもよく、また、手作業で行ってもよい。 Peeling of the polarizing plate may be performed using subcritical water or by applying stress to the polarizing plate. For example, the separation may be performed by applying a stress such as a commercially available polarizing plate separation device or a crusher, or may be performed manually.
なお、偏光板部材が混入してもよい場合や、偏光板部材の回収を目的としない場合は、偏光板剥離工程を適宜、省略することができる。 In addition, when the polarizing plate member may be mixed or when the purpose is not to collect the polarizing plate member, the polarizing plate peeling step can be appropriately omitted.
〔4〕パネル解体工程
図4に示す例では、続くパネル解体工程において、液晶パネルユニットに接続されているドライバーICなどを取り外す(ステップS4)。ドライバーICは、通常、液晶パネルユニットの周縁部に、導電性の接着剤を用いて、接続されている。取り外しの方法としては、通常、手作業でドライバーICを引き剥がす。導電性の接着剤の接着力は弱いため、外力を加えることにより接続部を容易に引き剥がすことができる。また、カッターナイフのような刃物で接続部を切断することもできる。取り外したドライバーICは、非鉄精錬所などで適切な処理を施すことで、含有される金属を回収することができる。ドライバーICは、手作業で容易に取り外すことが可能なため、このドライバーICの取り外しは、ガラスを回収するまでのいずれの工程で行なってもよい。また、ガラス基板の周縁部を切断することによってガラス基板を分離する場合には、ドライバーICも同時に取り外される。なお、パネル解体工程は必ず設ける必要はなく、適宜省略してもよい。
[4] Panel Disassembly Process In the example shown in FIG. 4, in the subsequent panel disassembly process, the driver IC connected to the liquid crystal panel unit is removed (step S4). The driver IC is usually connected to the peripheral portion of the liquid crystal panel unit using a conductive adhesive. As a removal method, the driver IC is usually peeled off manually. Since the adhesive force of the conductive adhesive is weak, the connection portion can be easily peeled off by applying an external force. Moreover, a connection part can also be cut | disconnected with a cutter, such as a cutter knife. The removed driver IC can recover the contained metal by performing an appropriate treatment at a non-ferrous smelter or the like. Since the driver IC can be easily removed manually, the driver IC may be removed in any process until the glass is collected. When the glass substrate is separated by cutting the peripheral edge of the glass substrate, the driver IC is also removed at the same time. The panel disassembly process is not necessarily provided and may be omitted as appropriate.
また、パネル解体工程にて、貼り合わされたガラス基板を2枚に分離してもよい。分離方法としては、たとえばシール樹脂体を加熱する方法、ガラス基板の周縁部を切断する方法などが挙げられる。ガラス基板を分離すると、ガラス基板の隙間に封入されていた液晶層が表面に露出する。 Moreover, you may isolate | separate the bonded glass substrate into two sheets in a panel dismantling process. Examples of the separation method include a method of heating the sealing resin body and a method of cutting the peripheral edge of the glass substrate. When the glass substrate is separated, the liquid crystal layer sealed in the gap between the glass substrates is exposed on the surface.
シール樹脂体を加熱して分離する方法では、シール樹脂体を加熱し、シール樹脂体の強度を低下させることにより分離する。上述したように、2枚のガラス基板は、通常、対向配置された側(内面側)に、周縁部に沿ってシール樹脂体が設けられ、互いに貼り合わされてなる。シール樹脂体としては、通常、エポキシ系樹脂などが用いられ、加熱することでシール樹脂体の強度を低下させることができる。シール樹脂体の加熱温度としては、シール樹脂体の形成材料に応じて適宜選択することができ、特に制限されるものではないが、たとえばエポキシ系樹脂のシール樹脂体の場合には、300℃以上が望ましく、400℃以上がより望ましい。加熱の方法としては、たとえば、ランプ加熱、赤外線加熱、ヒートプレスなどが挙げられる。加熱によりシール樹脂体の強度を低下させることで、手作業で容易にガラス基板を分離することが可能となる。 In the method of separating by heating the sealing resin body, the sealing resin body is heated to reduce the strength of the sealing resin body. As described above, the two glass substrates are usually bonded to each other, with the sealing resin bodies provided on the side (inner surface side) facing each other along the peripheral edge. As the seal resin body, an epoxy resin or the like is usually used, and the strength of the seal resin body can be reduced by heating. The heating temperature of the sealing resin body can be appropriately selected according to the forming material of the sealing resin body, and is not particularly limited. For example, in the case of an epoxy resin sealing resin body, 300 ° C. or higher. Is desirable, and 400 ° C. or higher is more desirable. Examples of the heating method include lamp heating, infrared heating, and heat press. By reducing the strength of the sealing resin body by heating, the glass substrate can be easily separated manually.
また、ガラス基板の周縁部を切断することによってガラス基板を分離する場合には、ガラス基板の内側の四辺を切断することで、それぞれ1枚ずつガラスを切り出すようにすればよい。ガラス基板の切断には、たとえばガラスカッター、ダイヤモンドソー、スクライバーなどを用いることができる。 When the glass substrate is separated by cutting the peripheral edge of the glass substrate, the glass may be cut out one by one by cutting the four sides inside the glass substrate. For cutting the glass substrate, for example, a glass cutter, a diamond saw, a scriber, or the like can be used.
なお、パネル解体工程は必ず設ける必要はなく、適宜省略してもよい。 The panel disassembly process is not necessarily provided and may be omitted as appropriate.
〔5〕破砕工程
図4に示す例では、続く破砕工程において、液晶パネルまたは分離されたガラス基板(カラーフィルタ側ガラス基板およびTFT側ガラス基板)を破砕する(ステップS5)。
[5] Crushing Step In the example shown in FIG. 4, in the subsequent crushing step, the liquid crystal panel or the separated glass substrate (color filter side glass substrate and TFT side glass substrate) is crushed (step S5).
破砕工程は、上述したガラス品種選別工程(ステップS2)で選別した単一の品種のパネルガラスを使用している液晶パネルまたはガラス基板ごとに行なう。ただし、品種が分かれていなくてもよい用途にガラス片を使用する場合には、品種が混在した状態でガラス基板を破砕することができる。 The crushing step is performed for each liquid crystal panel or glass substrate that uses the single type of panel glass selected in the glass type selection step (step S2). However, when the glass piece is used for an application that does not need to be divided, the glass substrate can be crushed in a mixed state.
ガラスの破砕には市販の各種方式の破砕機を用いることができ、破砕機の種類は特に制限されるものではないが、塵の発生が少なく容易に破砕することができ、環境に悪影響を及ぼさず、かつ、ランニングコストが安価であるなどの観点から、2軸剪断方式の破砕機がより好ましい。また2軸剪断方式の破砕機は、サイズの揃った破砕片が得られやすいこと、微粉末の発生比率が小さく、破砕片をガラスカレットとして最終的に再利用しやすいことなどの利点も有している。また他にも、市販のハンマークラッシャー、ロールミル、ジョークラッシャーなどを用いることができる。 Various types of commercially available crushers can be used for crushing the glass, and the type of crusher is not particularly limited, but it can be easily crushed with less dust generation, which has an adverse effect on the environment. In view of the low running cost and the like, a biaxial shearing type crusher is more preferable. In addition, the biaxial shearing type crusher has advantages such that it is easy to obtain crushed pieces of uniform size, the generation ratio of fine powder is small, and the crushed pieces are finally easily reused as glass cullet. ing. In addition, a commercially available hammer crusher, roll mill, jaw crusher, or the like can be used.
破砕サイズは、ガラス片の大きさが100mm以下となるように破砕させることが好ましい。ガラス片の大きさが100mmを超える場合、後述する剥離工程において、容器内でのガラス片の移動が制限されるため、ガラス片が衝突、摩擦を起こす可能性が低下する。 The crushing size is preferably crushed so that the size of the glass piece is 100 mm or less. When the size of the glass piece exceeds 100 mm, the movement of the glass piece in the container is limited in the peeling step described later, and the possibility of the glass piece colliding and causing friction is reduced.
〔6〕剥離工程
図4に示す例では、続く剥離工程において、ガラス片から透明導電膜などの膜を剥離する(ステップS6)。ここで、図5は、本発明の剥離工程において好適に用いられる剥離装置51の概略構成を示す斜視図である。図5に示す例の剥離装置51は、筒状の容器52を備え、この容器52が回転軸53を中心に自転するように構成されている。剥離装置51は、容器52内にガラス片55を入れるための開口を塞ぐための蓋54を備え、図5には、上述した破砕工程で得られたガラス片55および砥粒56を容器52内に入れ、蓋54を固定した状態を示している。本発明のガラスの再資源化方法の剥離工程では、図5に示すような自転するように構成された容器52を用いてガラスから膜を剥離するようにすることが好ましい。
[6] Peeling Step In the example shown in FIG. 4, in a subsequent peeling step, a film such as a transparent conductive film is peeled from the glass piece (step S6). Here, FIG. 5 is a perspective view showing a schematic configuration of a peeling apparatus 51 suitably used in the peeling process of the present invention. The peeling device 51 of the example shown in FIG. 5 includes a cylindrical container 52, and the container 52 is configured to rotate around a rotation shaft 53. The peeling device 51 includes a lid 54 for closing an opening for putting the glass piece 55 in the container 52. In FIG. 5, the glass piece 55 and the abrasive grains 56 obtained in the crushing process described above are placed in the container 52. And the lid 54 is fixed. In the peeling step of the glass recycling method of the present invention, it is preferable to peel the film from the glass using a container 52 configured to rotate as shown in FIG.
また、剥離工程では、例えば、図5に示す剥離装置51にガラス片55および砥粒56の他にエタノールなどの脂肪族アルコールを混入させ、所定の時間にわたり容器52を自転させるようにする。剥離工程では、容器52内においてガラス片55、砥粒56及び混入された脂肪族アルコールが移動する。ガラス片55同士またはガラス片55と砥粒56とが衝突し、摩擦を起こすことにより、ガラス片55から透明導電膜を剥離することができる。 In the peeling step, for example, an aliphatic alcohol such as ethanol is mixed in the peeling device 51 shown in FIG. 5 in addition to the glass piece 55 and the abrasive grains 56, and the container 52 is rotated for a predetermined time. In the peeling process, the glass pieces 55, the abrasive grains 56 and the mixed aliphatic alcohol move in the container 52. The transparent conductive film can be peeled from the glass pieces 55 by causing the glass pieces 55 or the glass pieces 55 and the abrasive grains 56 to collide and cause friction.
また、後述の実施例で詳細を説明するが、剥離工程で剥離されるガラスと透明導電膜は、粘着性の高い液晶材料によりくっつき、容易に剥離または分離させることが困難な状態になっている。しかし、剥離装置51にガラス片55および砥粒56の他に脂肪族アルコールを混入させて動作させることで、ガラスと透明導電膜を粘着させる液晶材料の粘着力を低下し、ガラスと透明導電膜の剥離を容易に行うことが可能となる。 Although details will be described in Examples below, the glass peeled off in the peeling step and the transparent conductive film are stuck to each other by a highly adhesive liquid crystal material and are in a state that is difficult to peel or separate easily. . However, by causing the peeling device 51 to operate by mixing an aliphatic alcohol in addition to the glass piece 55 and the abrasive grains 56, the adhesive force of the liquid crystal material that adheres the glass and the transparent conductive film is reduced, and the glass and the transparent conductive film are reduced. Can be easily peeled off.
なお、図5には、剥離装置51が筒状の容器52を備える場合を例示したが、容器の形状はこれに限定されるものではなく四角柱型、六角柱型など、多角柱型の形状でもよい。 In addition, although the case where the peeling apparatus 51 is provided with the cylindrical container 52 was illustrated in FIG. 5, the shape of a container is not limited to this, Polygonal column shape, such as a quadratic prism type and a hexagonal column type But you can.
また、剥離装置51における容器52の大きさは、ガラス片55が入るものであればよい。容器52に入れるガラス片55の量は、容器52の容積の30%以下であることが好ましい。容器52の容積の30%を超える量のガラス片55を容器52内に入れた場合、容器52内でのガラス片55の移動が制限されるため、ガラス片55が摩擦、衝突する回数が減少し、ガラス片55から透明導電膜を剥離する効果が低下する。 Moreover, the magnitude | size of the container 52 in the peeling apparatus 51 should just be what the glass piece 55 enters. The amount of the glass piece 55 put in the container 52 is preferably 30% or less of the volume of the container 52. When a glass piece 55 having an amount exceeding 30% of the volume of the container 52 is placed in the container 52, the movement of the glass piece 55 in the container 52 is limited, so that the number of times the glass piece 55 is rubbed and collided decreases. And the effect which peels a transparent conductive film from the glass piece 55 falls.
また、剥離装置51を用いた剥離工程では、砥粒56を使用しない場合でもガラス片55から透明導電膜を剥離することは可能であるが、砥粒56を用いる方が好ましい。ガラス片55同士でこすり合わせる場合に比べ、砥粒56を入れることによりガラス片55の接触回数が増加し、短時間で均一に透明導電膜を剥離することができる。 Moreover, in the peeling process using the peeling apparatus 51, it is possible to peel the transparent conductive film from the glass piece 55 even when the abrasive grains 56 are not used, but it is preferable to use the abrasive grains 56. Compared with the case where the glass pieces 55 are rubbed together, the number of contact of the glass pieces 55 is increased by inserting the abrasive grains 56, and the transparent conductive film can be uniformly peeled in a short time.
本発明のガラスの再資源化方法において、砥粒56の密度は2.0〜4.0g/cm3であることが好ましい。砥粒の密度が2.0g/cm3未満の場合、砥粒の重量が不十分であるため、透明導電膜を剥離する効果が低下する虞がある。一方、砥粒の密度が4.0g/cm3を超える場合、ガラス片が破砕される割合が増加するため、剥離物とガラスの微粉との分離が困難になる虞がある。 In the glass recycling method of the present invention, the density of the abrasive grains 56 is preferably 2.0 to 4.0 g / cm 3 . When the density of the abrasive grains is less than 2.0 g / cm 3 , the weight of the abrasive grains is insufficient, so that the effect of peeling the transparent conductive film may be reduced. On the other hand, when the density of the abrasive grains exceeds 4.0 g / cm 3 , the rate at which the glass pieces are crushed increases, so that it may be difficult to separate the exfoliated material from the fine glass powder.
砥粒56は1種類でもよく複数種類を組み合わせて用いてもよい。また砥粒56の大きさは、10〜25mmであることが好ましい。25mmを超える大きさの砥粒を用いた場合、ガラス片を破砕する可能性が高くなるため、剥離物とガラスの微粉との分離が困難になる虞がある。一方、10mm未満の大きさの砥粒を用いた場合、砥粒の重量が不十分であるため、透明導電膜を剥離する効果が低下する虞がある。 The abrasive grains 56 may be one type or a combination of a plurality of types. Moreover, it is preferable that the magnitude | size of the abrasive grain 56 is 10-25 mm. When abrasive grains having a size exceeding 25 mm are used, the possibility of crushing the glass pieces increases, so that it may be difficult to separate the exfoliated material from the fine glass powder. On the other hand, when abrasive grains having a size of less than 10 mm are used, the weight of the abrasive grains is insufficient, so that the effect of peeling the transparent conductive film may be reduced.
砥粒56の形状は球状が好ましいが、円柱、円錐、三角柱、四角柱、菱形などの形状の砥粒も用いることができる。また、砥粒56の投入量は容器52の容積の15%以下であることが好ましい。容器52の容積の15%を超える量の砥粒を容器に入れた場合、容器内でのガラス片と砥粒の移動が制限されるため、透明導電膜の剥離効果が低下する虞がある。 The shape of the abrasive grains 56 is preferably spherical, but abrasive grains having a cylindrical shape, a cone shape, a triangular prism shape, a quadrangular prism shape, a rhombus shape, or the like can also be used. Moreover, it is preferable that the input amount of the abrasive grains 56 is 15% or less of the volume of the container 52. When an amount of abrasive grains exceeding 15% of the volume of the container 52 is put in the container, the movement of the glass pieces and the abrasive grains in the container is restricted, so that the peeling effect of the transparent conductive film may be reduced.
また、本発明のガラスの再資源化方法では、前記容器52は0.6〜1.0m/sの周速度で自転させることが好ましい。容器の周速度が1.0m/sを超える場合、遠心力により容器内でのガラス片および砥粒の移動が制限されることにより、ガラス片の接触回数が減少してしまう虞がある。また周速度が0.6m/s未満の場合、ガラス片同士、またはガラス片と砥粒との接触回数が減少することから、透明導電膜を剥離する効果が低減される。 In the glass recycling method of the present invention, the container 52 is preferably rotated at a peripheral speed of 0.6 to 1.0 m / s. When the peripheral speed of a container exceeds 1.0 m / s, there exists a possibility that the frequency | count of contact of a glass piece may reduce because the movement of the glass piece and an abrasive grain in a container is restrict | limited by centrifugal force. Moreover, since the frequency | count of contact with glass pieces or between a glass piece and an abrasive grain reduces when a peripheral speed is less than 0.6 m / s, the effect which peels a transparent conductive film is reduced.
〔7〕剥離物分離工程
図4に示す例では、続く剥離物分離工程において、前記剥離工程において得られた剥離物とガラス片、砥粒を分離する(ステップS7)。剥離物はガラス厚の0.7倍以下の粒度に存在する。そのためガラス厚の0.7倍の大きさで、前記剥離工程で得られた処理物を分級することで、剥離物を効率的に分離・回収することができる。分級方法は特に限定されるものではなく、公知であるサイクロン方式、または振動式篩分け分級機などを用いることができる。なお、分級方法に振動式篩分け分級機を用いる場合、目開きがガラス厚の0.7倍の篩に加え、目開きがガラス厚の0.7倍から、破砕工程で得られるガラス片の最大の大きさ以下の篩を用いることで、剥離物を効率的に分離・回収することができる。また、ガラス片と砥粒についても、篩分けを行うことにより両者を分離することができる。
[7] Separation Product Separation Step In the example shown in FIG. 4, in the subsequent separation product separation step, the separation product obtained in the separation step, the glass piece, and the abrasive grains are separated (step S7). The exfoliation exists in a particle size of 0.7 times or less the glass thickness. Therefore, the separated product can be efficiently separated and collected by classifying the processed product obtained in the peeling step with a size of 0.7 times the glass thickness. The classification method is not particularly limited, and a known cyclone method or a vibration sieving classifier can be used. In addition, when using a vibration-type sieving classifier for the classification method, in addition to the sieve having an opening of 0.7 times the glass thickness, the opening of the glass piece obtained in the crushing process is 0.7 times the glass thickness. By using a sieve having a size not larger than the maximum size, the peeled material can be efficiently separated and collected. Moreover, about a glass piece and an abrasive grain, both can be isolate | separated by sieving.
回収した剥離物から、不純物を除去することで、剥離物中の有用物を再び材料として再資源化することができる。またガラス片についても、適切な粒度に調整することで、煉瓦やタイルなどの建材用原料に使用することができる。 By removing impurities from the collected exfoliated material, useful materials in the exfoliated material can be recycled as materials again. Further, the glass piece can be used as a raw material for building materials such as bricks and tiles by adjusting to an appropriate particle size.
なお、本実施形態では、液晶パネルについて説明を行ったが、本発明におけるガラスの再資源化方法の適用対象は液晶パネルに限定されるものではなく、膜が形成されたガラス、特に液晶や有機ELなど粘着性の高い物質が含まれ、膜が形成されたガラスに適用することができる。 Although the liquid crystal panel has been described in the present embodiment, the application target of the glass recycling method in the present invention is not limited to the liquid crystal panel, and the glass on which a film is formed, particularly liquid crystal or organic It can be applied to glass on which a highly adhesive substance such as EL is contained and a film is formed.
また、処理工程は図4に示したフローに限定されるものではなく、破砕工程(ステップS5)、剥離工程(ステップS6)および剥離物分離工程(ステップS7)を含んでいればよい。 Further, the treatment process is not limited to the flow shown in FIG. 4, and may include a crushing process (Step S <b> 5), a peeling process (Step S <b> 6), and a peeled material separating process (Step S <b> 7).
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these.
<実施例1>
本実施例は、液晶パネル中のインジウム濃度が200ppmであり、ガラス厚が0.7mmである液晶パネルに対し、偏光板を手作業にて剥離した。その後、ガラス基板をハンマーにより破砕し、大きさを100mm以下とした。容積5L、直径0.25mの筒状の容器52を備える図5に示したような剥離装置51を用い、容器52内にガラス片を、容器52の容積の15%の量を入れた後、密度が3.6g/cm3である径15mmの球状の砥粒を、容器52の容積の10%の量を入れた。その後、容器にエタノールを0.15g添加し、容器の蓋を閉めた。そして、この容器を室温20℃の温度条件において、自転軸を中心に0.9m/sの周速度にて40分間回転させた。その後、剥離物、ガラス片、砥粒を容器から取り出した。砥粒を手作業にて取り除いた後、剥離物およびガラス片を目開き0.5mmの篩を用い分級し、各質量を測定することで粒度分布を測定した。分級後、各粒度の剥離物およびガラス片を7%濃度の塩酸に浸すことでインジウムを溶出させた。その後、各溶液中のインジウム濃度をICP−AESにより測定することで、各粒度のインジウム濃度を調べた。また、質量と濃度からインジウムの収率を算出した。結果を表1に示す。インジウムの収率の算出方法は、各粒度における質量比(%)とインジウム濃度の積を、ガラス全体のインジウム濃度とガラス全体の質量比(%)との積で割る事で求めることができる。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5500ppmであり、またインジウムの収率は42%であった。結果を表1に示す。
<Example 1>
In this example, the polarizing plate was manually peeled from the liquid crystal panel having an indium concentration of 200 ppm in the liquid crystal panel and a glass thickness of 0.7 mm. Thereafter, the glass substrate was crushed with a hammer to a size of 100 mm or less. After using a peeling device 51 as shown in FIG. 5 provided with a cylindrical container 52 having a volume of 5 L and a diameter of 0.25 m, a glass piece is put in the container 52, and an amount of 15% of the volume of the container 52 is put. Spherical abrasive grains having a diameter of 15 mm and a density of 3.6 g / cm 3 were added in an amount of 10% of the volume of the container 52. Thereafter, 0.15 g of ethanol was added to the container, and the container lid was closed. And this container was rotated for 40 minutes by the peripheral speed of 0.9 m / s centering on the autorotation axis on the temperature conditions of 20 degreeC of room temperature. Thereafter, the peeled material, glass pieces, and abrasive grains were taken out of the container. After removing the abrasive grains manually, the peeled material and the glass piece were classified using a sieve having an opening of 0.5 mm, and the particle size distribution was measured by measuring each mass. After classification, indium was eluted by immersing the peeled pieces and glass pieces of each particle size in 7% hydrochloric acid. Then, the indium concentration in each particle size was examined by measuring the indium concentration in each solution by ICP-AES. Further, the yield of indium was calculated from the mass and concentration. The results are shown in Table 1. The method for calculating the yield of indium can be obtained by dividing the product of the mass ratio (%) and the indium concentration at each particle size by the product of the indium concentration of the entire glass and the mass ratio (%) of the entire glass. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5500 ppm, and the indium yield was 42%. The results are shown in Table 1.
<実施例2>
本実施例は、エタノールの添加量を0.45gとし、それ以外は実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5100ppmであり、またインジウムの収率は63%であった。結果を表2に示す。
<Example 2>
In this example, the amount of ethanol added was 0.45 g, and the other conditions were the same as in Example 1. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5100 ppm, and the indium yield was 63%. The results are shown in Table 2.
<実施例3>
本実施例は、エタノールの添加量を0.75gとし、それ以外は実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5600ppmであり、またインジウムの収率は76%であり、インジウムの収率は70%を超えた。結果を表3に示す。
<Example 3>
In this example, the amount of ethanol added was 0.75 g, and the other conditions were the same as in Example 1. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5600 ppm, the indium yield was 76%, and the indium yield exceeded 70%. The results are shown in Table 3.
<実施例4>
本実施例は、エタノールの添加量を1.5gとした以外は、実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5000ppmであり、またインジウムの収率は72%であり、インジウムの収率は70%を超えた。結果を表4に示す。
<Example 4>
In this example, the treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the amount of ethanol added was 1.5 g. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5000 ppm, the indium yield was 72%, and the indium yield exceeded 70%. The results are shown in Table 4.
<実施例5>
本実施例は、エタノールの添加量を4.5gとした以外は、実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5200ppmであり、またインジウムの収率は70%であり、インジウムの収率は70%を超えた。結果を表5に示す。
<Example 5>
In this example, the treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the amount of ethanol added was 4.5 g. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5200 ppm, the indium yield was 70%, and the indium yield exceeded 70%. The results are shown in Table 5.
<実施例6>
本実施例は、エタノールの添加量を6.0gとした以外は、実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は4900ppmであり、またインジウムの収率は72%であり、インジウムの収率は70%を超えた。結果を表6に示す。
<Example 6>
In this example, the treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the amount of ethanol added was 6.0 g. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 4900 ppm, the indium yield was 72%, and the indium yield exceeded 70%. The results are shown in Table 6.
<実施例7>
本実施例は、エタノールの添加量を7.5gとした以外は、実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は2700ppmであり、またインジウムの収率は39%であった。結果を表7に示す。
<Example 7>
In this example, the treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the amount of ethanol added was 7.5 g. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 2700 ppm, and the yield of indium was 39%. The results are shown in Table 7.
<比較例1>
本比較例1は、エタノールの添加量を0gとした以外は、実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5100ppmであり、またインジウムの収率は35%であった。結果を表8に示す。
<Comparative Example 1>
In Comparative Example 1, the treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the amount of ethanol added was 0 g. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5100 ppm, and the indium yield was 35%. The results are shown in Table 8.
実施例1から実施例7にて得られた結果に比べ、インジウムの収率が低下していることが分かる。このため、インジウムなどのレアメタルを高濃度に回収するためには、エタノールなどの脂肪族アルコールを添加することが効果的である。 It can be seen that the yield of indium is lower than the results obtained in Examples 1 to 7. For this reason, in order to collect rare metals such as indium at a high concentration, it is effective to add an aliphatic alcohol such as ethanol.
<比較例2>
本比較例2は、エタノールを添加する代わりに水の添加量を1.5gとした以外は、実施例1と同条件にて処理を行った。その結果、0.5mm以下の粒度におけるガラス中のインジウム濃度は5100ppmであり、またインジウムの収率は58%であった。結果を表9に示す。
<Comparative example 2>
In Comparative Example 2, the treatment was performed under the same conditions as in Example 1 except that the amount of water added was 1.5 g instead of adding ethanol. As a result, the indium concentration in the glass at a particle size of 0.5 mm or less was 5100 ppm, and the indium yield was 58%. The results are shown in Table 9.
本比較例2では、水の添加量と同量のエタノールを添加した実施例4と比較して、インジウムの収率が低下していることが分かる。このため、インジウムなどのレアメタルを高濃度に回収するためには、エタノールなどの脂肪族アルコールを添加することが効果的である。 In this comparative example 2, it turns out that the yield of indium is falling compared with Example 4 which added ethanol of the same amount as the addition amount of water. For this reason, in order to collect rare metals such as indium at a high concentration, it is effective to add an aliphatic alcohol such as ethanol.
次に、以上の実施例および比較例から本発明のガラスの再資源化方法によるインジウム濃度、回収率を比較した実験結果を図6に示す。この結果、インジウムなどのレアメタルを高濃度、高収率で回収するためには、添加させたエタノールなどのアルコールを容器52内に気化させ、アルコール雰囲気中での処理が有効であることがわかる。容器52内にアルコール雰囲気を作り出すことで、粘着性の高い液晶の粘着力が低下され、液晶材料により接着されていたガラスとレアメタルとの剥離を容易に行うことが可能となる。 Next, FIG. 6 shows experimental results comparing the indium concentration and the recovery rate according to the glass recycling method of the present invention from the above Examples and Comparative Examples. As a result, it can be seen that in order to recover a rare metal such as indium at a high concentration and high yield, it is effective to vaporize the added alcohol such as ethanol in the container 52 and perform the treatment in an alcohol atmosphere. By creating an alcohol atmosphere in the container 52, the adhesive strength of the liquid crystal with high tackiness is reduced, and the glass and the rare metal adhered by the liquid crystal material can be easily peeled off.
実施例1及び実施例2において添加したエタノールが気化した蒸気圧は、容器52内の飽和蒸気圧に比べ低い値である。 The vapor pressure at which the ethanol added in Example 1 and Example 2 vaporized is lower than the saturated vapor pressure in the container 52.
一方、実施例7において添加したエタノールが気化した蒸気圧は、容器52内の飽和蒸気圧を超えており、エタノールは完全に気化しきれず、液体の状態として残存していた。このため、より高濃度、高収率でインジウムなどのレアメタルを回収するためには、添加したエタノールが気化し、容器52内の飽和蒸気圧近傍となる実施例3から実施例6における添加量のエタノールを添加することが好ましい。 On the other hand, the vapor pressure of the vaporized ethanol added in Example 7 exceeded the saturated vapor pressure in the container 52, and the ethanol was not completely vaporized and remained in a liquid state. For this reason, in order to recover rare metals such as indium at a higher concentration and higher yield, the added ethanol is vaporized and the amount of addition in Examples 3 to 6 near the saturated vapor pressure in the container 52 is increased. It is preferred to add ethanol.
たとえば、実施例のように容積5Lの容器52を備えた剥離装置51を用い、容器52内に容器52の容積の15%程度の容積のガラス片を入れ、容器52の容積の10%程度の容積の砥粒を入れ、高濃度、高収率にインジウムを回収させるためには、エタノールを0.75〜6.0g添加して、インジウムを回収することが好ましい。 For example, using a peeling device 51 having a container 52 having a volume of 5 L as in the embodiment, a glass piece having a volume of about 15% of the volume of the container 52 is placed in the container 52, and about 10% of the volume of the container 52 is placed. In order to put in a volume of abrasive grains and recover indium at a high concentration and high yield, it is preferable to add 0.75 to 6.0 g of ethanol to recover indium.
ここで、容器の容積とエタノールの添加量との割合は、容積が大きい容器52を備えた剥離装置51を用いる場合は、容積に応じて、エタノールなどの脂肪族アルコールの添加量をかえることにより、同様にインジウムの収率を向上させることが可能である。 Here, the ratio between the volume of the container and the addition amount of ethanol is obtained by changing the addition amount of an aliphatic alcohol such as ethanol according to the volume when the peeling device 51 including the container 52 having a large volume is used. Similarly, the yield of indium can be improved.
なお本実施例では、エタノールを添加した例を用いて説明を行ったが、アルコールの種類はエタノールに限らず他のアルコールを添加しても同様の効果が得られる。また、添加したアルコールを容易に気化させるため、例えば、メタノール、2−プロパノールなどの比較的沸点の低い脂肪族アルコールを添加することが好ましい。 In the present embodiment, the example in which ethanol is added has been described. However, the type of alcohol is not limited to ethanol, and the same effect can be obtained by adding another alcohol. Moreover, in order to vaporize the added alcohol easily, it is preferable to add aliphatic alcohol with a comparatively low boiling point, such as methanol and 2-propanol, for example.
たとえば、容器に液晶パネル、砥粒を投入した後の空間体積をL(L)、脂肪族アルコールの分子量をM(g)、容器内に添加した脂肪族アルコールが全量気化する時の添加量をX(g)とした場合に、アルコール添加量の最適な上限値は以下の関係式を満たすように設定することが好ましい。 For example, L (L) is the space volume after the liquid crystal panel and abrasive grains are put into the container, M (g) is the molecular weight of the aliphatic alcohol, and the addition amount when the aliphatic alcohol added to the container is completely vaporized. In the case of X (g), the optimum upper limit value of the alcohol addition amount is preferably set so as to satisfy the following relational expression.
これは、1気圧、温度Tの条件において、容器内に添加した脂肪族アルコールが全量気化する時の最大添加量をXmax(g)とした場合に、以下の式から算出することが可能である。(22.4×(273+20)/273):L=M:Xの関係式からXmax=LM/24となる。 This can be calculated from the following equation when the maximum addition amount when the total amount of the aliphatic alcohol added to the container is vaporized under the conditions of 1 atm and temperature T is Xmax (g). . From the relational expression (22.4 × (273 + 20) / 273): L = M: X, Xmax = LM / 24.
また、アルコール添加量の最適な下限値は以下の関係式を満たすように設定することが好ましい。 Moreover, it is preferable to set the optimal lower limit of the alcohol addition amount so as to satisfy the following relational expression.
実施例3からアルコール添加量の下限値は、アルコールの最大添加量の0.1倍の値として設定することが最適なことがわかる。 It can be seen from Example 3 that the lower limit value of the alcohol addition amount is optimally set as a value that is 0.1 times the maximum alcohol addition amount.
本実施例、比較例で開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は前記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and examples disclosed in this example and comparative examples should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
1 液晶パネル、2a カラーフィルタ側パネルガラス、2b TFT側パネルガラス、3 シール樹脂体、4 液晶層、5 偏光板、6 カラーフィルタ、7 反射防止膜、8 透明導電膜、9 配向膜、10 画素電極、11 バス電極、12 絶縁膜、31 ガラス基板、32 ゲート配線、33 ゲート絶縁膜、34 チャネル層、35 絶縁膜、36 ソース配線、37 ドレイン電極、38 絶縁膜、51 剥離装置、52 容器、53 回転軸、54 蓋、55 ガラス片、56 砥粒
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Liquid crystal panel, 2a Color filter side panel glass, 2b TFT side panel glass, 3 Seal resin body, 4 Liquid crystal layer, 5 Polarizing plate, 6 Color filter, 7 Antireflection film, 8 Transparent conductive film, 9 Orientation film, 10 pixels Electrode, 11 bus electrode, 12 insulating film, 31 glass substrate, 32 gate wiring, 33 gate insulating film, 34 channel layer, 35 insulating film, 36 source wiring, 37 drain electrode, 38 insulating film, 51 peeling device, 52 container, 53 Rotating shaft, 54 Lid, 55 Glass piece, 56 Abrasive grain
Claims (7)
膜が形成されたガラスを破砕する破砕工程と、
破砕されたガラスに対して衝撃を与え、ガラスと剥離物とに剥離させる剥離工程とを含み、
前記剥離工程においては、破砕されたガラスに脂肪族アルコールを混合することを特徴とする膜が形成されたガラスの再資源化方法。 A method of separating and recycling the film of the glass on which the film is formed,
A crushing step of crushing the glass on which the film is formed;
Including an exfoliation process that impacts the crushed glass and exfoliates the glass and exfoliated material,
In the peeling step, a glass recycling method for forming a film, wherein an aliphatic alcohol is mixed with the crushed glass.
(式中、Xはアルコール添加量(g)、Tは容器内温度(℃)、Lは容器内に液晶パネル及び砥粒を入れた際の、容器内の空間体積(L)、Mはアルコール分子量とする。) The method for recycling a glass having a film formed thereon according to claim 3, wherein the addition amount X of the aliphatic alcohol in the peeling step satisfies the following conditional expression (1).
(Wherein, X is the amount of alcohol added (g), T is the temperature in the container (° C.), L is the space volume (L) in the container when the liquid crystal panel and abrasive grains are placed in the container, and M is alcohol. (Molecular weight.)
(式中、Xはアルコール添加量(g)、Tは容器内温度(℃)、Lは容器内に液晶パネル及び砥粒を入れた際の、容器内の空間体積(L)、Mはアルコール分子量とする。) The method for recycling a glass having a film formed thereon according to claim 3, wherein the addition amount X of the aliphatic alcohol in the peeling step satisfies the following conditional expression 2.
(Wherein, X is the amount of alcohol added (g), T is the temperature in the container (° C.), L is the space volume (L) in the container when the liquid crystal panel and abrasive grains are placed in the container, and M is alcohol. (Molecular weight.)
7. The glass recycling method according to claim 1, wherein the aliphatic alcohol mixed in the peeling step is ethanol.
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