JP2013060389A - Method for producing aluminum alkoxide - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、アルミニウムアルコキサイドの製造方法に関する。詳しくは、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によりアルミニウムアルコキサイドを製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing aluminum alkoxide. Specifically, the present invention relates to a method for producing aluminum alkoxide by a solid-liquid reaction between a metal aluminum and a liquid containing alcohol.
アルミニウムアルコキサイドは、高純度アルミナの原料、有機合成触媒、脱水縮合剤、表面処理剤や、塗料、インキ、接着剤などの改質用添加剤、或いは撥水剤、機能性ガラスなどとして幅広く利用されている。
近年、表示材料、エネルギー、自動車、半導体やコンピューターといった高い成長が期待される分野での高純度アルミナの需要が拡大しており、その原料となるアルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することが求められている。
Aluminum alkoxides are widely used as raw materials for high-purity alumina, organic synthesis catalysts, dehydrating condensing agents, surface treatment agents, additives for modification such as paints, inks, adhesives, water repellents, and functional glass. It's being used.
In recent years, the demand for high-purity alumina in fields where high growth is expected, such as display materials, energy, automobiles, semiconductors, and computers, has been increasing, and it is required to efficiently produce aluminum alkoxide as the raw material. ing.
アルミニウムアルコキサイドの製造方法として、金属アルミニウムとアルコールとを固液反応させる製造方法が知られている。特許文献１には、ガリウム、インジウム或いはこれら金属の化合物の少なくとも１種を液相に対し０．０２〜５０ｐｐｍ（金属換算）存在する条件下で固液反応させる方法が開示されており、特許文献２には、触媒の非存在下で、金属アルミニウムとして、直径が２ｍｍ〜１００ｍｍの粒状アルミニウムを用い、使用するアルコール中の水分が２０００ｐｐｍ以下である条件下で固液反応させる方法が開示されている。 As a method for producing aluminum alkoxide, a production method in which metallic aluminum and alcohol are reacted in a solid-liquid manner is known. Patent Document 1 discloses a method in which at least one kind of gallium, indium, or a compound of these metals is subjected to a solid-liquid reaction under a condition where 0.02 to 50 ppm (in metal conversion) is present in the liquid phase. No. 2 discloses a method in which granular aluminum having a diameter of 2 mm to 100 mm is used as metallic aluminum in the absence of a catalyst, and a solid-liquid reaction is performed under a condition where water in the alcohol used is 2000 ppm or less. .
しかしながら、特許文献１、２に記載の方法では、アルミニウムアルコキサイドを効率よく製造することはできず、従って、従来の方法よりも、さらに効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することが求められている。
本発明は、金属アルミニウムとアルコールを含む液との固液反応によってアルミニウムアルコキサイドを効率よく製造するアルミニウムアルコキサイドの製造方法を提供することを目的とする。
However, the methods described in Patent Documents 1 and 2 cannot efficiently produce aluminum alkoxide, and therefore there is a demand for producing aluminum alkoxide more efficiently than conventional methods. Yes.
An object of this invention is to provide the manufacturing method of the aluminum alkoxide which manufactures an aluminum alkoxide efficiently by the solid-liquid reaction of the liquid containing metal aluminum and alcohol.
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、金属アルミニウムに対するアルコールを含む液の流速を所定以上とすると、金属アルミニウムとアルコールとの固液反応の進行を促進することができるとの知見を得、本発明を完成するに至った。 The present inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, when the flow rate of the liquid containing the alcohol with respect to the metal aluminum is set to a predetermined value or more, the knowledge that the progress of the solid-liquid reaction between the metal aluminum and the alcohol can be promoted has been completed, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、以下の構成からなる。
（１）固相である金属アルミニウムと、アルコールを含む液とを固液反応させてアルミニウムアルコキサイドを製造する方法において、固相に対するアルコールを含む液の流速を０．０５ｍ／ｓ以上として固液反応させることを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（２）アルコールが炭素数１〜８個の一価アルコールである前記（１）記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（３）アルコールを含む液に、アルミニウムアルコキサイドを含有し、アルコールとアルミニウムアルコキサイドとの重量比が、５／９５〜８５／１５である前記（１）または（２）記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
（４）アルコールがイソプロピルアルコールである前記（１）〜（３）のいずれか記載のアルミニウムアルコキサイドの製造方法。
That is, this invention consists of the following structures.
(1) In a method for producing aluminum alkoxide by solid-liquid reaction between metallic aluminum as a solid phase and a liquid containing alcohol, the flow rate of the liquid containing alcohol relative to the solid phase is set to 0.05 m / s or more. A method for producing an aluminum alkoxide characterized by causing a liquid reaction.
(2) The method for producing aluminum alkoxide according to (1), wherein the alcohol is a monohydric alcohol having 1 to 8 carbon atoms.
(3) The aluminum alkoxide according to the above (1) or (2), wherein the liquid containing alcohol contains aluminum alkoxide, and the weight ratio of alcohol to aluminum alkoxide is 5/95 to 85/15. The manufacturing method of Koki side.
(4) The method for producing an aluminum alkoxide according to any one of (1) to (3), wherein the alcohol is isopropyl alcohol.
本発明の製造方法によれば、固相に対するアルコールを含む液の流速を０．０５ｍ／ｓ以上として固液反応させるので、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することができる。 According to the production method of the present invention, since the solid-liquid reaction is performed at a flow rate of the liquid containing alcohol with respect to the solid phase at 0.05 m / s or more, aluminum alkoxide can be produced efficiently.
本発明のアルミニウムアルコキサイドの製造方法は、金属アルミニウムと、アルコールを含む液とを、所定の流速下で固液反応させてアルミニウムアルコキサイドを製造する方法である。 The method for producing an aluminum alkoxide of the present invention is a method for producing aluminum alkoxide by subjecting metallic aluminum and a liquid containing alcohol to a solid-liquid reaction at a predetermined flow rate.
（金属アルミニウム）
固相を形成する原料としての金属アルミニウムは、その純度は特に限定されないが、例えば、本発明の製造方法で得られるアルミニウムアルコキサイドを純度９９．９９％以上の高純度アルミナの原料として使用する場合には、純度９９．９９％以上の高純度であるのが好ましい。純度が上記範囲内であれば、金属アルミニウム中の鉄、ケイ素、銅、マグネシウム等の不純物濃度が、金属アルミニウムの総重量に対して、１００ｐｐｍ以下であるので、得られるアルミニウムアルコキサイドの精製が不要となる。
金属アルミニウムの形状としては、特に限定されず、例えば、インゴット、ペレット、板、箔、線、粉末などが挙げられる。
(Metal aluminum)
The purity of metallic aluminum as a raw material for forming a solid phase is not particularly limited. For example, aluminum alkoxide obtained by the production method of the present invention is used as a raw material for high-purity alumina having a purity of 99.99% or more. In some cases, a high purity of 99.99% or more is preferable. If the purity is within the above range, the impurity concentration of iron, silicon, copper, magnesium, etc. in the metal aluminum is 100 ppm or less with respect to the total weight of the metal aluminum. It becomes unnecessary.
The shape of the metal aluminum is not particularly limited, and examples thereof include ingots, pellets, plates, foils, wires, and powders.
（アルコール）
アルコールを含む液を形成する原料としてのアルコールは、製造目的とするアルミニウムアルコキサイドによって適宜選択すればよく、炭素数が１〜８個の一価アルコールであるのが好ましく、なかでも、炭素鎖が長くなるほど金属アルミニウムとの反応性が低下するおそれがあることから、下記式（i）で表されるアルコールがより好ましく、イソプロピルアルコールが特に好ましい。
Ｒ1ＯＨ （i）
［式中、Ｒ1は、メチル、エチル、ノルマルプロピル、イソプロピル、ノルマルブチル、イソブチル、ネオブチル、ノルマルペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ノルマルヘキシル、イソヘキシル、ネオヘキシル、ノルマルヘプチル、イソヘプチル、ネオヘプチル、ノルマルオクチル、イソオクチル及びネオオクチルからなる群より選ばれる少なくとも１つである。］
(alcohol)
The alcohol as a raw material for forming a liquid containing alcohol may be appropriately selected depending on the aluminum alkoxide intended for production, and is preferably a monohydric alcohol having 1 to 8 carbon atoms, Since there exists a possibility that the reactivity with metal aluminum may fall, so that it becomes long, the alcohol represented by a following formula (i) is more preferable, and isopropyl alcohol is especially preferable.
R 1 OH (i)
Wherein R 1 is methyl, ethyl, normal propyl, isopropyl, normal butyl, isobutyl, neobutyl, normal pentyl, isopentyl, neopentyl, normal hexyl, isohexyl, neohexyl, normal heptyl, isoheptyl, neoheptyl, normal octyl, isooctyl and It is at least one selected from the group consisting of neooctyl. ]
アルコールを含む液には、前記した固液反応に悪影響を及ぼさない範囲で、例えば、アルミニウムアルコキサイドを効率よく製造する観点から、アルコールを含む液の総重量に対するケトン類の重量が１３０ｐｐｍ以下となる範囲内で、ベンゼン、トルエン等の他の溶媒を含有していてもよい。 In the liquid containing alcohol, the weight of ketones with respect to the total weight of the liquid containing alcohol is not more than 130 ppm, for example, from the viewpoint of efficiently producing aluminum alkoxide in a range that does not adversely affect the solid-liquid reaction described above. Within the range, other solvents such as benzene and toluene may be contained.
（固液反応）
固液反応は、例えば、反応装置内に、アルコールを含む液と、金属アルミニウムとを投入し、所定の流速下で行われる。その際、あらかじめ触媒を存在させたり、あらかじめアルコールを含む液中にアルミニウムアルコキサイドを添加しておくのが好ましい。なかでも、固液反応の進行を促進し、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造する観点から、触媒の存在下で反応を進行させるのが好ましく、より好ましくは、アルミニウムアルコキサイドとアルコールを含む液を混合して得られた液中に、触媒の存在下で、金属アルミニウムを投入して反応を進行させるのがよい。
(Solid-liquid reaction)
The solid-liquid reaction is performed, for example, by putting a liquid containing alcohol and metal aluminum into a reaction apparatus at a predetermined flow rate. At that time, it is preferable that a catalyst is present in advance or aluminum alkoxide is added in advance to a liquid containing alcohol. Among these, from the viewpoint of promoting the progress of the solid-liquid reaction and efficiently producing aluminum alkoxide, the reaction is preferably allowed to proceed in the presence of a catalyst, and more preferably a liquid containing aluminum alkoxide and alcohol. It is preferable that metal aluminum is added to the liquid obtained by mixing the above in the presence of a catalyst to advance the reaction.
反応装置としてバッチ式反応装置を用いて固液反応させる方法としては、例えば、下記の（ａ）〜（ｃ）の方法などが挙げられる。
（ａ）反応容器内に仕込んだアルコールを含む液中に、周面部にアルミニウム片を取り付けた軸体を含侵させ、該軸体を軸線回りに所定速度で回転させて固液反応させる方法。
（ｂ）反応容器内に仕込んだアルコールを含む液を攪拌翼を用いて所定速度で攪拌し、該アルコールを含む液にアルミニウム片を取り付けた軸体を含侵させて、固液反応させる方法。
（ｃ）反応容器内に仕込んだアルコールを含む液を攪拌翼を用いて所定速度で攪拌し、該アルコールを含む液に、周面部にアルミニウム片を取り付けた軸体を含侵させ、該軸体を軸線回りに回転させて固液反応させる方法。
なお、用いる軸体の下端には、流速を後述する範囲内とすることができれば、攪拌用のローターブレードを備えていてもよい。
Examples of a method for causing a solid-liquid reaction using a batch reactor as a reaction device include the following methods (a) to (c).
(A) A method of impregnating a shaft body in which an aluminum piece is attached to a peripheral surface portion in a liquid containing alcohol charged in a reaction vessel, and causing the shaft body to rotate at a predetermined speed around the axis to cause a solid-liquid reaction.
(B) A method in which a liquid containing alcohol charged in a reaction vessel is stirred at a predetermined speed using a stirring blade, and a shaft body in which an aluminum piece is attached to the liquid containing alcohol is impregnated to cause a solid-liquid reaction.
(C) The liquid containing alcohol charged in the reaction vessel is stirred at a predetermined speed using a stirring blade, and the liquid containing alcohol is impregnated with a shaft body in which an aluminum piece is attached to the peripheral surface portion. A solid-liquid reaction is performed by rotating the axis around the axis.
In addition, the lower end of the shaft body to be used may be provided with a stirring rotor blade as long as the flow rate can be within a range described later.
固液反応を行なわせる際、固相に対するアルコールを含む液の流速は、０．０５ｍ／ｓ以上であり、好ましくは０．１０ｍ／ｓ以上であり、より好ましくは０．１５ｍ／ｓ以上である。流速が上記範囲内であれば、金属アルミニウムとアルコールを含む液との接触頻度を高め、固液反応の進行を促進することができ、効率よくアルミニウムアルコキサイドを製造することができる。 When the solid-liquid reaction is performed, the flow rate of the liquid containing alcohol with respect to the solid phase is 0.05 m / s or more, preferably 0.10 m / s or more, more preferably 0.15 m / s or more. . When the flow rate is within the above range, the contact frequency between the metal aluminum and the liquid containing alcohol can be increased, the progress of the solid-liquid reaction can be promoted, and aluminum alkoxide can be produced efficiently.
なお、流速は下記のように定義する。
上記方法（ａ）のように、アルコールを含む液が静的であり、固相が動的である場合、固相の速度を流速とする。具体的には、アルミニウム片の速度を流速とする。
上記方法（ｂ）のように、アルコールを含む液が動的であり、固相が静的である場合、アルコールを含む液の速度を流速とする。例えば、攪拌翼の攪拌速度から算出したアルコールを含む液の速度を流速とすればよい。
上記方法（ｃ）のように、アルコールを含む液および固相がともに動的である場合、アルコールを含む液と固相の進行方向が同じであれば、アルコールを含む液の速度と、固相の速度との速度差を流速とし、アルコールを含む液と固相の進行方向が異なれば、アルコールを含む液の速度と、固相の速度との和を流速とする。
The flow rate is defined as follows.
As in the above method (a), when the liquid containing alcohol is static and the solid phase is dynamic, the velocity of the solid phase is taken as the flow rate. Specifically, the speed of the aluminum piece is defined as the flow rate.
When the liquid containing alcohol is dynamic and the solid phase is static as in the above method (b), the speed of the liquid containing alcohol is defined as the flow rate. For example, the speed of the liquid containing alcohol calculated from the stirring speed of the stirring blade may be used as the flow rate.
When the liquid containing the alcohol and the solid phase are both dynamic as in the above method (c), the speed of the liquid containing the alcohol and the solid The difference between the velocity of the liquid and the solid phase is the flow velocity, and if the liquid containing the alcohol and the solid phase travel in different directions, the sum of the velocity of the liquid containing the alcohol and the velocity of the solid phase is the flow velocity.
また、反応装置として連続式反応装置を用いることもできる。連続式反応装置を用いて固液反応させる方法としては、例えば、反応容器内にアルミニウム片とアルコールを含む液を連続的に投入して、アルコールを含む液を反応容器内に、例えばポンプ等で所定速度で循環させて固液反応させ、生成したアルミニウムアルコキサイドを連続的に回収する方法（ｄ）などが挙げられる。
上記方法（ｄ）のような場合は、反応容器内のアルコールを含む液の速度を固相に対するアルコールを含む液の流速とし、その流速が上述した範囲内になるようにすればよい。
Moreover, a continuous reaction apparatus can also be used as a reaction apparatus. As a method for performing a solid-liquid reaction using a continuous reaction apparatus, for example, a solution containing aluminum pieces and alcohol is continuously charged into a reaction vessel, and the solution containing alcohol is put into the reaction vessel with, for example, a pump. Examples thereof include a method (d) in which the produced aluminum alkoxide is continuously recovered by circulating at a predetermined speed to cause a solid-liquid reaction.
In the case of the above method (d), the speed of the liquid containing alcohol in the reaction vessel may be set to the flow rate of the liquid containing alcohol relative to the solid phase so that the flow rate is within the above-described range.
触媒をあらかじめ反応装置内に存在させて固液反応を行う場合、触媒は、ガリウム、インジウムあるいはそれら金属の化合物である。ガリウム、インジウムの化合物としては、例えば、メトキサイド、エトキサイド、イソプロポキサイドなどのアルコキサイド化合物；フェノキサイドなどのアリロキサイド化合物；フォルメート、アセテートなどのカルボキシレート化合物；アセチルアセトネート化合物、塩化物などの無水ハロゲン化物の中から使用するアルコール或いは他の溶媒に溶解度のあるものを単独或いは混合して用いることができる。 When a solid-liquid reaction is carried out with the catalyst existing in the reactor in advance, the catalyst is gallium, indium or a compound of these metals. Examples of gallium and indium compounds include alkoxide compounds such as methoxide, ethoxide and isopropoxide; allyloxide compounds such as phenoxide; carboxylate compounds such as formate and acetate; anhydrous halides such as acetylacetonate compounds and chlorides Among them, alcohols or other solvents that are soluble in other solvents can be used alone or in combination.
触媒の含有量は、金属アルミニウムと接触しているアルコールを含む液に含まれるアルミニウムの金属換算での総重量に対して、０．０２〜５０ｐｐｍであり（但し、ガリウムまたはインジウムの化合物の場合には、金属換算での値である。）、好ましくは０．１〜４０ｐｐｍである。触媒の含有量が０．０２ｐｐｍ未満であると反応促進効果が認められず、他方、５０ｐｐｍを越えると、得られるアルミニウムアルコキサイドを高純度アルミナ等のファインセラミックス粉末の原料として用いる場合に、ガリウム、インジウムが不純物として最終製品に移行し、焼結性や光学特性を悪化させるなどの不都合を生じるおそれがある。 The content of the catalyst is 0.02 to 50 ppm with respect to the total weight in terms of metal of aluminum contained in the liquid containing alcohol in contact with the metal aluminum (however, in the case of a compound of gallium or indium). Is a value in terms of metal.), Preferably 0.1 to 40 ppm. When the catalyst content is less than 0.02 ppm, no reaction promoting effect is observed. On the other hand, when it exceeds 50 ppm, the resulting aluminum alkoxide is used as a raw material for fine ceramic powders such as high-purity alumina. Indium may migrate to the final product as an impurity, which may cause inconveniences such as deterioration of sinterability and optical characteristics.
触媒をアルコールを含む液中に存在させる方法としては、アルコールを含む液中の濃度が上記範囲内となるようにすることができる方法であれば特に限定はされず、例えば、固液界面においてより有効に反応促進効果を発揮させる観点から、触媒をあらかじめアルコールを含む液中に混合分散させるか、あるいは金属アルミニウムに固溶させる等の公知の方法で含有させ、固液反応時に触媒をアルコールを含む液中に分散或いは溶出させつつ金属アルミニウムとアルコールを含む液を反応させる方法が好適に用いられる。
また、所望のガリウムおよび／またはインジウム量は、金属アルミニウム中からの溶出量と直接アルコールを含む液中に添加する量を勘案して、決定してもよい。
The method for causing the catalyst to be present in the liquid containing alcohol is not particularly limited as long as the concentration in the liquid containing alcohol falls within the above range. From the standpoint of effectively exerting the reaction promoting effect, the catalyst is mixed and dispersed in a liquid containing alcohol in advance or contained by a known method such as solid solution in metal aluminum, and the catalyst contains alcohol during the solid-liquid reaction. A method of reacting a liquid containing metal aluminum and alcohol while being dispersed or eluted in the liquid is preferably used.
The desired amount of gallium and / or indium may be determined in consideration of the amount of elution from the metal aluminum and the amount added directly to the liquid containing alcohol.
ガリウムおよび／またはインジウムを含有する金属アルミニウムは、ガリウムおよびインジウムから選ばれる少なくとも１種を、金属アルミニウムの総重量に対して、好ましくは０．０２〜５０ｐｐｍ、さらに好ましくは０．１〜４０ｐｐｍ、特に好ましくは０．５〜２０ｐｐｍ含有しているのが好ましい。これにより、新たに触媒をアルコールを含む液に添加することなく、または添加量を少なくして反応を行なわせることができる。 The metal aluminum containing gallium and / or indium is preferably 0.02 to 50 ppm, more preferably 0.1 to 40 ppm, particularly preferably at least one selected from gallium and indium, based on the total weight of the metal aluminum. Preferably it contains 0.5-20 ppm. As a result, the reaction can be carried out without newly adding a catalyst to the liquid containing alcohol or with a small addition amount.
アルミニウムアルコキサイドをあらかじめ反応装置内に存在せしめ固液反応を行う場合、アルコールを含む液と混合するアルミニウムアルコキサイドとしては、製造目的とするアルミニウムアルコキサイドと同一の化合物であるのが好ましく、具体的には、下記式（ii）で表されるアルミニウムアルコキサイドなどが挙げられる。
Ａｌ（ＯＲ2）3 （ii）
ここで、Ｒ2は、それぞれ独立に、メチル、エチル、ノルマルプロピル、イソプロピル、ノルマルブチル、イソブチル、ネオブチル、ノルマルペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ノルマルヘキシル、イソヘキシル、ネオヘキシル、ノルマルヘプチル、イソヘプチル、ネオヘプチル、ノルマルオクチル、イソオクチル及びネオオクチルからなる群より選ばれる少なくとも１つであり、上述した式（i）のおけるＲ1と同一であるのが好ましい。
When aluminum alkoxide is preliminarily present in the reaction apparatus and a solid-liquid reaction is performed, the aluminum alkoxide mixed with the liquid containing alcohol is preferably the same compound as the aluminum alkoxide intended for production. Specific examples include aluminum alkoxide represented by the following formula (ii).
Al (OR 2 ) 3 (ii)
Here, each R 2 is independently methyl, ethyl, normal propyl, isopropyl, normal butyl, isobutyl, neobutyl, normal pentyl, isopentyl, neopentyl, normal hexyl, isohexyl, neohexyl, normal heptyl, isoheptyl, neoheptyl, normal octyl. And at least one selected from the group consisting of isooctyl and neooctyl, and preferably the same as R 1 in formula (i) described above.
アルコールを含む液中のアルミニウムアルコキサイドの含有量は、アルコール／アルミニウムアルコキサイドが重量比で５／９５〜８５／１５、好ましくは５／９５〜８０／２０、より好ましくは５／９５〜７０／３０である。アルミニウムアルコキサイドの含有量が上記範囲内であれば、反応促進効果を発揮することができる。 The content of aluminum alkoxide in the liquid containing alcohol is such that alcohol / aluminum alkoxide is 5/95 to 85/15, preferably 5/95 to 80/20, more preferably 5/95 to alcohol / aluminum alkoxide. 70/30. When the content of aluminum alkoxide is within the above range, a reaction promoting effect can be exhibited.
固液反応に際し、アルコールを含む液中のアルコールと金属アルミニウムの使用量比はバッチ式或いは連続式等の反応様式や所望するアルミニウムアルコキサイドの濃度により一義的でないが、通常、アルコール／金属アルミニウムのモル比は、約３以上、好ましくは約４以上とするのがよい。 In the solid-liquid reaction, the ratio of the amount of alcohol and metal aluminum used in the liquid containing the alcohol is not unambiguous depending on the reaction mode such as batch type or continuous type and the desired concentration of aluminum alkoxide, but usually alcohol / metal aluminum. The molar ratio is about 3 or more, preferably about 4 or more.
金属アルミニウムとアルコールを含む液の反応温度は、反応が進行しさえすれば特に限定されず、反応を促進させる観点から、アルコールを含む液の沸騰、還流条件下での反応が好適である。 The reaction temperature of the liquid containing metal aluminum and alcohol is not particularly limited as long as the reaction proceeds. From the viewpoint of promoting the reaction, the reaction under boiling and reflux conditions of the liquid containing alcohol is preferable.
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited only to a following example.
（実施例１）
還流冷却器付き２リットルセパラブルフラスコに、８５重量％のアルミニウムイソプロポキサイドを溶解含有するイソプロピルアルコール溶液（Ｇａをイソプロピルアルコール溶液の総重量に対して０．２ｐｐｍ含有）１００重量部を投入し、昇温した。
次いで、ポリテトラフルオロエチレン被覆された軸体の周面部にポリテトラフルオロエチレンチューブを用いて取り付けた２．３重量部のアルミニウム片（大きさ：直径約１６．５ｍｍ×長さ約４０ｍｍ、純度＞９９．９９％、Ｇａ／Ａｌ＝２ｐｐｍ）を溶液中に投入して、０．１７３ｍ／ｓの速度でアルミニウム片を軸線回りに回転させながらイソプロピルアルコールの沸騰還流下（約９２℃）で、３００分間反応を行った。反応の進行に伴い水素ガスの発生とアルミニウムの溶解が観察された。
３００分間の反応後、降温してアルミニウム片を取り出し、アルミニウム片の反応前後の重量減少からアルミニウムの溶解量、すなわち反応量を調べた。その結果を表１に示す。なお、アルミニウム片の周速度を固相に対するアルコールを含む液の流速とした。
Example 1
Into a 2 liter separable flask equipped with a reflux condenser, 100 parts by weight of an isopropyl alcohol solution (containing Ga of 0.2 ppm with respect to the total weight of the isopropyl alcohol solution) containing 85% by weight of aluminum isopropoxide is charged, The temperature rose.
Next, 2.3 parts by weight of aluminum pieces (size: diameter: about 16.5 mm × length: about 40 mm, purity>) attached to the peripheral surface of the polytetrafluoroethylene-coated shaft using a polytetrafluoroethylene tube 99.99%, Ga / Al = 2 ppm) was introduced into the solution, and the aluminum piece was rotated around the axis at a speed of 0.173 m / s, while boiling under reflux of isopropyl alcohol (about 92 ° C.), 300 The reaction was performed for a minute. As the reaction progressed, generation of hydrogen gas and dissolution of aluminum were observed.
After the reaction for 300 minutes, the temperature was lowered, the aluminum piece was taken out, and the amount of aluminum dissolved, that is, the reaction amount, was examined from the weight loss before and after the reaction of the aluminum piece. The results are shown in Table 1. The peripheral speed of the aluminum piece was the flow rate of the liquid containing alcohol relative to the solid phase.
（実施例２）
流速を０．３４５ｍ／ｓとした他は、実施例１と同様にして、アルミニウムの反応量を評価した。その結果を表１に示す。
(Example 2)
The reaction amount of aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the flow rate was 0.345 m / s. The results are shown in Table 1.
（実施例３）
流速を０．０８６ｍ／ｓとした他は、実施例１と同様にして、アルミニウムの反応量を評価した。その結果を表１に示す。
(Example 3)
The reaction amount of aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the flow rate was 0.086 m / s. The results are shown in Table 1.
（比較例１）
流速を０ｍ／ｓとした他は、実施例１と同様にして、アルミニウムの反応量を評価した。その結果を表１に示す。
(Comparative Example 1)
The reaction amount of aluminum was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the flow rate was set to 0 m / s. The results are shown in Table 1.
以上のように、実施例１〜３では、固相に対するアルコールを含む液の流速を０．０５ｍ／ｓ以上として固液反応させたので、固相に対するアルコールを含む液の流速を０．０５ｍ／ｓ未満として固液反応させた比較例１に比べ、高いアルミニウムの反応量を示した。 As described above, in Examples 1 to 3, since the solid-liquid reaction was performed with the flow rate of the liquid containing alcohol relative to the solid phase being 0.05 m / s or higher, the flow rate of the liquid containing alcohol relative to the solid phase was set to 0.05 m / s. Compared to Comparative Example 1 in which the solid-liquid reaction was carried out with less than s, a higher reaction amount of aluminum was shown.
Claims (4)
固相に対するアルコールを含む液の流速を０．０５ｍ／ｓ以上として固液反応させることを特徴とするアルミニウムアルコキサイドの製造方法。 In a method for producing aluminum alkoxide by solid-liquid reaction of a solid phase aluminum metal and a liquid containing alcohol,
A method for producing an aluminum alkoxide, wherein a solid-liquid reaction is performed at a flow rate of a liquid containing alcohol with respect to a solid phase at 0.05 m / s or more.
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011199429A Pending JP2013060389A (en) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Method for producing aluminum alkoxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2013060389A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9327991B2 (en) | 2012-03-06 | 2016-05-03 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aluminium hydroxide powder and method for producing same |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5735529A (en) * | 1980-08-12 | 1982-02-26 | Chisso Corp | Preparation of aluminum alcoholate |
| JPH04244037A (en) * | 1990-10-17 | 1992-09-01 | Hokko Chem Ind Co Ltd | Production of aluminum isopropoxide |
| JPH0525070A (en) * | 1991-02-15 | 1993-02-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of aluminum alkoxide |
| JPH06172236A (en) * | 1992-12-09 | 1994-06-21 | Asahi Glass Co Ltd | Production of aluminum alkoxide |
| JPH11510728A (en) * | 1994-11-08 | 1999-09-21 | エル・ヴェー・エー・−デー・エー・アー・アクチエンゲゼルシャフト フィュール ミネラルオエル ウント ヒェミー | Contact device for liquid or gas with free flowing solid mass |
-
2011
- 2011-09-13 JP JP2011199429A patent/JP2013060389A/en active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5735529A (en) * | 1980-08-12 | 1982-02-26 | Chisso Corp | Preparation of aluminum alcoholate |
| JPH04244037A (en) * | 1990-10-17 | 1992-09-01 | Hokko Chem Ind Co Ltd | Production of aluminum isopropoxide |
| JPH0525070A (en) * | 1991-02-15 | 1993-02-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of aluminum alkoxide |
| JPH06172236A (en) * | 1992-12-09 | 1994-06-21 | Asahi Glass Co Ltd | Production of aluminum alkoxide |
| JPH11510728A (en) * | 1994-11-08 | 1999-09-21 | エル・ヴェー・エー・−デー・エー・アー・アクチエンゲゼルシャフト フィュール ミネラルオエル ウント ヒェミー | Contact device for liquid or gas with free flowing solid mass |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JPN6015015509; 化学プロセス工学 , 1969, 第１７〜２１頁及び「使用記号と単位」の頁, 丸善株式会社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9327991B2 (en) | 2012-03-06 | 2016-05-03 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aluminium hydroxide powder and method for producing same |
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