JP2013040266A - Coating film remover and method for removing coating film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、表面に有機塗膜層を有するプラスチック成形品の有機塗膜層を短時間で除去可能な塗膜剥離剤及び塗膜剥離方法に関するものである。 The present invention relates to a coating film peeling agent and a coating film peeling method capable of removing an organic coating film layer of a plastic molded article having an organic coating film layer on the surface in a short time.
工業製品に使用されるプラスチック成形品においては、美粧性や耐久性を付与することを目的として、プライマーや上塗り塗料等を塗装せしめた有機塗膜層が付着している。ところが、環境負荷の低減を目的として、プラスチック成形品をリユース、リサイクルする場合、強固に付着した有機塗膜層を除去する必要がある。 In a plastic molded product used for an industrial product, an organic coating layer coated with a primer, a top coating, or the like is attached for the purpose of imparting cosmetics and durability. However, when a plastic molded product is reused and recycled for the purpose of reducing the environmental load, it is necessary to remove the organic coating layer firmly adhered.
プラスチック成形品表面の有機塗膜層を剥離する方法としては、低沸点の有機溶剤に含浸したり、超音波処理する方法が従来から行われてきた。低沸点の有機溶剤に含浸せしめた場合、剥離した有機塗膜を含む有機溶剤の処理工程において有機物質の揮発量が大きくなる問題があり、超音波処理する方法では、有機塗膜の一部がプラスチック成形品に残存する問題点があった。 As a method for peeling off the organic coating layer on the surface of a plastic molded article, a method of impregnating in a low boiling point organic solvent or ultrasonic treatment has been conventionally performed. When impregnated with a low-boiling organic solvent, there is a problem that the amount of volatilization of the organic substance is increased in the processing step of the organic solvent including the peeled organic coating film. There was a problem remaining in the plastic molded product.
塗膜剥離剤を使用する方法として、特許文献１には、ピロリドン系化合物、炭素数１５〜２０の炭化水素化合物、親水性溶剤、疎水性溶剤を含有する塗膜の剥離液及び該剥離液を使用する剥離方法が記載されている。 As a method of using a coating film release agent, Patent Document 1 discloses a coating film peeling liquid containing a pyrrolidone compound, a hydrocarbon compound having 15 to 20 carbon atoms, a hydrophilic solvent, and a hydrophobic solvent, and the peeling liquid. The peeling method used is described.
しかし、有機塗膜層を有するプラスチック成形品の耐久性等の点から、付着力は強固になっており、特許文献１に記載されて剥離液を使用しても、短時間で塗膜を完全に除去することは困難である問題点があった。 However, the adhesive strength is strong from the viewpoint of the durability of the plastic molded product having the organic coating layer, and even if the stripping solution described in Patent Document 1 is used, the coating can be completely completed in a short time. However, it was difficult to remove.
本発明の目的は、表面に有機塗膜層を有するプラスチック成形品の有機塗膜層を短時間で除去可能な塗膜剥離剤及び塗膜剥離方法を提供することである。 The objective of this invention is providing the coating-film peeling agent and coating-film peeling method which can remove the organic coating-film layer of the plastic molded product which has an organic coating-film layer on the surface in a short time.
本発明は、
１．アルキル基の炭素数が１〜６の範囲内である水酸化テトラアルキルアンモニウム及び溶媒成分としてピロリドン系化合物を含む塗膜剥離剤であって、水素結合パラメーター（δｈ）が１０〜１３［（Ｊ／ｃｍ３）１／２］の範囲内である塗膜剥離剤、
２．溶媒成分としてさらに疎水性溶剤を含み、ピロリドン系化合物と疎水性溶剤の質量比が５０／５０〜８０／２０の範囲内である１項に記載の塗膜剥離剤、
３．さらに有機アミン化合物を含む１項又は２項に記載の塗膜剥離剤、
４．溶媒成分１００質量部に対して、水酸化テトラアルキルアンモニウムを０．５〜５質量％、有機イオン化合物を１〜１０質量％含む３項に記載の塗膜剥離剤
５．表面に有機塗膜層を有するプラスチック成形品を１〜４項のいずれか１項に記載の塗膜剥離剤に浸漬する浸漬工程を有する塗膜剥離方法、
６．浸漬工程が剥離剤の温度７０℃〜１００℃の範囲内で行われる５項に記載の塗膜剥離方法、
７．表面に有機塗膜層を有するプラスチック成形品が予め破砕されたものである５項又は６項に記載の塗膜剥離方法
に関する。
The present invention
1. A coating film release agent comprising a tetraalkylammonium hydroxide having an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms and a pyrrolidone compound as a solvent component, wherein the hydrogen bond parameter (δh) is 10 to 13 [(J / cm 3 ) 1/2 ] in the range of the coating film release agent,
2. The coating film release agent according to 1, wherein the solvent component further comprises a hydrophobic solvent, and the mass ratio of the pyrrolidone compound and the hydrophobic solvent is in the range of 50/50 to 80/20,
3. Furthermore, the coating film peeling agent of 1 or 2 containing an organic amine compound,
4). 4. Coating film remover according to item 3, containing 0.5 to 5% by mass of tetraalkylammonium hydroxide and 1 to 10% by mass of an organic ion compound with respect to 100 parts by mass of the solvent component. A coating film peeling method having a dipping step of immersing a plastic molded article having an organic coating film layer on the surface in the coating film peeling agent according to any one of 1 to 4;
6). The coating film peeling method according to 5, wherein the dipping step is performed within a temperature range of 70 ° C to 100 ° C of the release agent,
7). The coating film peeling method according to 5 or 6, wherein a plastic molded article having an organic coating layer on the surface is crushed in advance.
本発明によれば、表面に有機塗膜層を有するプラスチック成形品の有機塗膜層を短時間で除去可能な一液型塗膜剥離剤及び塗膜剥離方法を得ることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the one-pack type coating film peeling agent and coating film peeling method which can remove the organic coating film layer of the plastic molded product which has an organic coating film layer on the surface in a short time can be obtained.
本発明の塗膜剥離剤は、アルキル基の炭素数が１〜６の範囲内である水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有する。アルキル基としては、炭素数１〜６のアルキル基であれば特に制限されるものではないが、有機塗膜層への浸透性や、剥離剤の安定性の点から、特に炭素数が１〜４のアルキル基が好ましい。また、これらのアルキル基はさらにヒドロキシ基、メトキシ基のようなアルコキシ基等で置換されていてもよい。具体的な水酸化テトラアルキルアンモニウムとしては、例えば水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム等を挙げることができる。 The coating film peeling agent of this invention contains the tetraalkylammonium hydroxide whose carbon number of an alkyl group exists in the range of 1-6. The alkyl group is not particularly limited as long as it is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, but particularly has 1 to 1 carbon atoms from the viewpoint of the permeability to the organic coating layer and the stability of the release agent. An alkyl group of 4 is preferred. These alkyl groups may be further substituted with an alkoxy group such as a hydroxy group or a methoxy group. Specific examples of the tetraalkylammonium hydroxide include tetrabutylammonium hydroxide, tetramethylammonium hydroxide, and tetraethylammonium hydroxide.
本発明の塗膜剥離剤における上記水酸化テトラアルキルアンモニウムは、水和物として配合することができるが、水溶液として配合することができる。水溶液として配合する場合、その濃度は特に制限されるものではないが、水分が、塗膜剥離剤の総質量の６質量％以下にすることが、安定性や塗膜の溶解力の点から好ましく、特に好ましくは２〜５質量％となるように調整せしめることである。 Although the said tetraalkylammonium hydroxide in the coating film peeling agent of this invention can be mix | blended as a hydrate, it can be mix | blended as aqueous solution. In the case of blending as an aqueous solution, the concentration is not particularly limited, but it is preferable that the water content is 6% by mass or less of the total mass of the coating film release agent from the viewpoint of stability and the dissolving power of the coating film. Particularly preferably, it is adjusted to 2 to 5% by mass.
本発明の塗膜剥離剤におけるアルキル基の炭素数が１〜６の範囲内である水酸化テトラアルキルアンモニウムの含有量は、安定性やコストの点から後述する溶媒成分１００質量部に対して０．５〜５質量％の範囲内とすることが好ましく、特に好ましくは１〜３質量％の範囲内である。 The content of tetraalkylammonium hydroxide having an alkyl group in the range of 1 to 6 in the coating film release agent of the present invention is 0 with respect to 100 parts by mass of the solvent component described later in terms of stability and cost. It is preferable to be within the range of 5 to 5% by mass, and particularly preferably within the range of 1 to 3% by mass.
本発明の塗膜剥離剤は、さらに溶媒成分として、ピロリドン系化合物を含有する。ピロリドン系化合物としては、例えば、２−ピロリドン、３−ピロリドン、Ｎ−アルキル−２−ピロリドン（例えば、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、Ｎ−プロピル−２−ピロリドン）、５−アルキル−２−ピロリドン（例えば、５−メチル−２−ピロリドン、５−エチル−２−ピロリドン、５−プロピル−２−ピロリドン）、Ｎ−ビニル−２−ピロリドン、Ｎ−アルキル−３−ピロリドン（例えば、Ｎ−メチル−３−ピロリドン、Ｎ−エチル−３−ピロリドン、Ｎ−プロピル−３−ピロリドン）等を挙げることができるが、特にＮ−メチル−２−ピロリドンが、水との親和性や溶解力の点から好適である。 The coating film release agent of the present invention further contains a pyrrolidone compound as a solvent component. Examples of the pyrrolidone compound include 2-pyrrolidone, 3-pyrrolidone, N-alkyl-2-pyrrolidone (for example, N-methyl-2-pyrrolidone, N-ethyl-2-pyrrolidone, N-propyl-2-pyrrolidone). 5-alkyl-2-pyrrolidone (for example, 5-methyl-2-pyrrolidone, 5-ethyl-2-pyrrolidone, 5-propyl-2-pyrrolidone), N-vinyl-2-pyrrolidone, N-alkyl-3- Examples include pyrrolidone (for example, N-methyl-3-pyrrolidone, N-ethyl-3-pyrrolidone, N-propyl-3-pyrrolidone), and particularly N-methyl-2-pyrrolidone has an affinity for water. It is suitable from the point of property and dissolving power.
本発明の塗膜剥離剤は、有機塗膜層への浸透力や、引火点を高くする点から、溶媒成分としてさらに疎水性溶剤を含有していてもよい。疎水性溶剤の市販品として、例えば、スワゾール＃１５００（丸善石油株式会社製、商品名、混合溶剤、芳香族系化合物含有量約９８％）、スワゾール＃１０００（丸善石油株式会社製、商品名、混合溶剤、芳香族系化合物含有量約９８％）などが挙げられる。本発明においては、塗料用やインク用として従来より公知のものの中から適宜選択して使用することができるが、具体的には、例えば、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート（ブチルカルビトール）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等の（ポリ）アルキレングリコールアルキルエーテルアセテート類、ベンジルアルコール、トルエン、キシレン、灯油、ミネラルスピリット、パラフィン系溶剤（オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等）、ナフテン系溶剤（石油に含まれるシクロアルカンおよびそのアルキル置換体を示す。シクロヘキサン、シクロペンタン、１，３−ジメチルシクロペンタン等の炭素数１５未満の溶剤）、テレピン油等が挙げられる。上記した溶剤は単独もしくは２種以上組合せて使用することができる。上記した中でもパラフィン系溶剤、芳香族系溶剤を含むものを使用することが、塗膜剥離剤を消防法上の第３石油類（引火点７０℃以上）とする点から好ましい。 The coating film release agent of the present invention may further contain a hydrophobic solvent as a solvent component from the viewpoint of increasing the penetrating power to the organic coating layer and the flash point. Commercially available hydrophobic solvents include, for example, Swazol # 1500 (manufactured by Maruzen Petroleum Corporation, trade name, mixed solvent, aromatic compound content of about 98%), Swazol # 1000 (manufactured by Maruzen Petroleum Corporation, trade name, Mixed solvent, aromatic compound content of about 98%) and the like. In the present invention, it can be appropriately selected from conventionally known materials for paints and inks, and specifically, for example, diethylene glycol butyl ether acetate (butyl carbitol), propylene glycol monomethyl ether acetate. (Poly) alkylene glycol alkyl ether acetates such as benzyl alcohol, toluene, xylene, kerosene, mineral spirits, paraffinic solvents (octane, nonane, decane, dodecane, etc.), naphthenic solvents (cycloalkanes contained in petroleum and their An alkyl-substituted product, such as cyclohexane, cyclopentane, 1,3-dimethylcyclopentane or the like, a solvent having less than 15 carbon atoms), turpentine oil, or the like. The above solvents can be used alone or in combination of two or more. Among those described above, it is preferable to use one containing a paraffin solvent or an aromatic solvent from the viewpoint that the coating film remover is a third petroleum (fire point 70 ° C. or higher) according to the Fire Service Act.
本発明塗膜剥離剤においては、上記ピロリドン化合物及び必要に応じて含有する疎水性溶剤の種類及び量を、有機塗膜層への浸透力の点から、水素結合パラメーター（δｈ）が７〜１３［（Ｊ／ｃｍ３）１／２］となるように決定する。本明細書において、水素結合パラメーター（δｈ）とは、Ｃ．Ｍ．Ｈａｎｓｅｎ著、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐａｉｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｎｏ．３９，ｖｏｌ．５０５，ｐ１０４−１１７（１９６７）記載の方法で得られた数値として定義するものとする。 In the coating film release agent of the present invention, the hydrogen bond parameter (δh) is set to 7 to 13 in terms of the penetrating power to the organic coating layer by changing the kind and amount of the pyrrolidone compound and, if necessary, the hydrophobic solvent. [(J / cm 3 ) 1/2 ] is determined. In this specification, the hydrogen bond parameter (δh) is C.I. M.M. Hansen, Journal of Paint Technology, no. 39, vol. 505, p104-117 (1967) and defined as a numerical value obtained by the method.
本発明において溶媒成分として、ピロリドン化合物と疎水性溶剤を含有する場合、具体的なピロリドン化合物や疎水性溶剤の量比としては、質量比として５０／５０〜８０／２０の範囲内とすることが好適である。 In the present invention, when the pyrrolidone compound and the hydrophobic solvent are contained as the solvent component, the specific ratio of the pyrrolidone compound and the hydrophobic solvent may be within a range of 50/50 to 80/20 as a mass ratio. Is preferred.
本発明の塗膜剥離剤は、さらに有機アミン化合物を含んでいてもよい。有機アミン化合物としては、例えば、トリメチルアミン、ジエチルアミン、イソプロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ジブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、トリエタノールアミン類などを挙げることができるが、ジブチルアミンやトリブチルアミンが、上記アルキル基の炭素数が１〜６の範囲内である水酸化テトラアルキルアンモニウムによる塗膜剥離を促進する点や塗膜剥離剤の臭気や引火点の点から有効である。有機アミン化合物を含む場合その含有量は、溶媒成分１００質量部に対して、１〜１０質量％の範囲内とすることが好ましくさらに好ましくは４〜６質量％の範囲内である。 The coating film release agent of the present invention may further contain an organic amine compound. Examples of the organic amine compound include trimethylamine, diethylamine, isopropylamine, n-butylamine, dibutylamine, monoethanolamine, diethanolamine, dimethylaminoethanol, diethylaminoethanol, and triethanolamine. Tributylamine is effective in terms of promoting coating film peeling with tetraalkylammonium hydroxide having a carbon number of 1 to 6 in the alkyl group, and the odor and flash point of the coating film removing agent. When the organic amine compound is included, the content thereof is preferably in the range of 1 to 10% by mass, more preferably in the range of 4 to 6% by mass, with respect to 100 parts by mass of the solvent component.
本発明の塗膜剥離剤には、上記以外にもさらに界面活性剤、親水性溶剤、レオロジーコントロール剤、水等を適宜添加することができる。 In addition to the above, a surfactant, a hydrophilic solvent, a rheology control agent, water and the like can be appropriately added to the coating film peeling agent of the present invention.
本発明の塗膜剥離方法においては、表面に有機塗膜層を有するプラスチック成型品を上記塗膜剥離剤に浸漬する工程を含む。ここでプラスチック成形品は、製品そのままの形状であってもよいが、搬入や搬出の容易さや、有機塗膜層への剥離剤の浸透の点から、予め破砕されたものであってもよい。 In the coating film peeling method of this invention, the process of immersing the plastic molded product which has an organic coating film layer on the surface in the said coating film peeling agent is included. Here, the plastic molded product may be in the shape of the product as it is, but may be previously crushed from the viewpoint of ease of carrying in and out and penetration of the release agent into the organic coating layer.
また塗膜剥離剤の有機塗膜層への浸透の点から、剥離剤の温度を７０℃〜１００℃の範囲に加温して浸漬することができる。１００℃を超える温度では、有機塗膜や剥離剤における低分子成分が大気中に揮発してしまう可能性があり、７０℃未満の温度であっては、有機塗膜の種類によっては、プラスチック成形品との付着が強固であって剥離しない可能性がある。 Moreover, from the point of the penetration | penetration to the organic coating film layer of a coating film peeling agent, the temperature of a peeling agent can be heated and immersed in the range of 70 to 100 degreeC. When the temperature exceeds 100 ° C., low molecular components in the organic coating film and the release agent may volatilize in the atmosphere. At temperatures below 70 ° C., depending on the type of organic coating film, plastic molding There is a possibility that adhesion to the product is strong and does not peel off.
本発明における表面に有機塗膜層を有するプラスチック成型品の塗膜剥離剤への浸漬は、約５分間から３時間程度行なうことが、有機塗膜の剥離を完全に行なう点から好ましいが、実際には１０分から１時間程度行なうことができる。 In the present invention, the immersion of the plastic molded product having the organic coating layer on the surface into the coating film release agent is preferably performed for about 5 minutes to 3 hours from the point of complete removal of the organic coating film. Can be performed for about 10 minutes to 1 hour.
本発明の塗膜剥離方法においては、攪拌や曝気したり、超音波を印加して、剥離剤の塗膜への浸透を促進することができる。 In the coating film peeling method of the present invention, the penetration of the release agent into the coating film can be promoted by stirring or aeration or applying ultrasonic waves.
本発明の塗膜剥離方法においては、上記塗膜剥離剤にプラスチック成形品を浸漬する工程の前又は後に、強アルカリ性の剥離剤をプラスチック成形品に塗付することができる。または、プラスチック成形品を強アルカリ性の剥離剤に浸漬する工程を、本発明の塗膜剥離剤に浸漬する工程の前後に行ってもよい。 In the coating film peeling method of the present invention, a strong alkaline release agent can be applied to the plastic molded product before or after the step of immersing the plastic molded product in the coating film peeling agent. Alternatively, the step of immersing the plastic molded article in a strong alkaline release agent may be performed before or after the step of immersing in the coating film release agent of the present invention.
本発明の一液型剥離剤にプラスチック成形品を浸漬する工程の後には、水洗や乾燥を行なうことができる。また、プラスチック成形品が予め破砕されたものである場合には、濾別する工程等によって、プラスチック成形品を分離することができる。 After the step of immersing the plastic molded article in the one-part release agent of the present invention, washing with water and drying can be performed. In addition, when the plastic molded product is crushed in advance, the plastic molded product can be separated by a filtering process or the like.
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。なお、「部」及び「％」は、いずれも質量基準によるものとする。
実施例１〜１２，比較例１〜１０
（剥離液1〜２２の調製）
表１に示す配合割合で、剥離液１〜２２を調製した。各剥離液の水素結合パラメーターδｈ［（Ｊ／ｃｍ３）１／２］を併せて示した。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited to these examples. “Part” and “%” are both based on mass.
Examples 1-12, Comparative Examples 1-10
(Preparation of stripping solution 1-22)
Stripping solutions 1 to 22 were prepared at the blending ratios shown in Table 1. The hydrogen bonding parameter δh [(J / cm 3 ) 1/2 ] of each stripping solution is also shown.
（剥離液の安定性）
得られた剥離液を８０℃に加温し、安定性を以下に示す基準で評価し、結果を表１に示した。
○：均一に溶解
△：濁りが見られる
×：結晶性の沈殿がある
実施例１１〜２５，比較例１１〜１６
（試験片の調製）
ポリプロピレン製バンパー基材の表面に熱硬化型水性プライマー塗料（塩素化ポリオレフィン系）、熱硬化型水性ベースコート塗料（アクリル／ウレタン系）及び熱硬化型溶剤系クリヤーコート塗料（アクリル／ウレタン系）を順次塗装し、１２０℃に加温して三層の塗膜を同時に焼付け硬化して複層塗膜が形成された塗装バンパーを約１０ｃｍ四方の正方形となるように切断して試験片とした。
(Stability of stripping solution)
The obtained stripping solution was heated to 80 ° C., and the stability was evaluated according to the following criteria. The results are shown in Table 1.
○: Uniform dissolution Δ: Turbidity is observed ×: Crystalline precipitation is present
Examples 11-25, Comparative Examples 11-16
(Preparation of test piece)
Thermosetting water-based primer paint (chlorinated polyolefin), thermosetting water-based basecoat paint (acrylic / urethane), and thermosetting solvent-based clearcoat paint (acrylic / urethane) on the surface of the bumper base material made of polypropylene. The coated bumper on which a multi-layer coating film was formed by coating, heating to 120 ° C. and simultaneously baking and curing the three-layer coating film was cut into a square of about 10 cm square to obtain a test piece.
同時に、塗装バンパーを約１〜３ｃｍ各程度に破砕した、破砕試験片も調製した。
（評価試験）
上記試験片又は破砕試験片を、表２に示す温度に調整した剥離液に、表２に示す時間試験片を浸漬した後、アセトンで洗浄後、さらに脱イオン水で洗浄し、室温約２０℃の実験室に３時間放置して乾燥させた後に表面を観察して、以下の基準で評価し、結果を表２に示した。破砕試験片を使用した実施例及び比較例には、試験片欄に＊を記した。
５：基材から塗膜(プライマー塗膜から）が完全に剥離している
４：基材から塗膜(プライマー塗膜から）がほとんど剥離し、試験片のエッジ部にやや残膜がある
３：基材から塗膜(プライマー塗膜から）が剥離した面の面積が約５０％程度である
２：ほぼ全面に残膜が存在しており、バンパー基材の黒色がまだら模様に見える
１：表層のクリヤーコートが部分的に剥離し、ベース塗膜以下の下層が残膜している
０：塗膜面に変化なく塗膜が全面に残っている
At the same time, crushing test pieces were also prepared in which the paint bumper was crushed to about 1 to 3 cm.
(Evaluation test)
After immersing the test piece or the crushing test piece in the stripping solution adjusted to the temperature shown in Table 2 for the time shown in Table 2, it is washed with acetone, then further washed with deionized water, and a room temperature of about 20 ° C. The surface was observed after being allowed to stand in the laboratory for 3 hours and dried, and evaluated according to the following criteria. Table 2 shows the results. In Examples and Comparative Examples using crushing test pieces, * was written in the test piece column.
5: The coating film (from the primer coating film) is completely peeled off from the base material 4: The coating film (from the primer coating film) is almost peeled off from the base material, and there is a slight residual film at the edge portion of the test piece 3 : The area of the surface from which the coating film (from the primer coating film) peeled off from the base material is about 50%. 2: The remaining film is present on almost the entire surface, and the black color of the bumper base material looks like a mottled pattern 1: The clear coat of the surface layer is partially peeled, and the lower layer below the base coating film remains. 0: The coating film remains on the entire surface without any change in the coating film surface.
本発明の塗膜剥離剤及び塗膜剥離方法は、有機塗膜層が形成された自動車用バンパー等の工業製品をリユース又はリサイクルする場合に適用することができる。 The coating film peeling agent and the coating film peeling method of the present invention can be applied when industrial products such as automobile bumpers on which an organic coating film layer is formed are reused or recycled.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20141104 |