JP2013024776A - カドミウムの電気化学的分析方法及び装置 - Google Patents
カドミウムの電気化学的分析方法及び装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】対電極3とカーボン電極からなる作用電極2とを用いて、試料溶液S中のカドミウムを電気化学的に分析する方法で、前記試料溶液Sに第11族元素を添加する添加工程と、前記第11族元素が添加された前記試料溶液Sに前記作用電極と前記対電極とを接触させた状態で、前記作用電極と前記対電極との間に、前記作用電極にカドミウムと前記第11族元素との複合体を前記作用電極電着させる電着工程と、前記作用電極と前記対電極との間に、前記作用電極に電着した前記複合体が溶出する電圧を印加して、前記作用電極から前記複合体を溶出させる溶出工程と、前記複合体の溶出に起因して、前記作用電極と前記対電極との間に生じた電流を検出する検出工程と、を備えている。
【選択図】図6
Description
ボロンドープダイヤモンド電極2は、絶縁体であるダイヤモンドにホウ素が混入されることにより導電性が付与されたものであり、電気化学的分析装置1において作用電極として機能するものである。
(1)測定試料の調製
Cd標準液及び0.4M HClO4を用いて、0.4M HClO4を1mL、Cd標準液を1ppmになるように加え、全量が4mLになるよう超純水で調整した。更に、Cu標準液を用い、同様にして、Cu1ppm、及び、Cd1ppm−Cu1ppmになるよう調整した。なお、各標準液は以下のとおりである。
・Cd標準液:Cd(NO3)2 in 0.1mol/L HNO3
・Cu標準液:Cu(NO3)2 in 0.1mol/L HNO3
測定は、ボロンドープダイヤモンド電極を作用電極、参照電極にAg/AgCl、対電極にPtを使用し、以下の条件にて、ストリッピング法で行った。
・電着時間:60秒(55秒攪拌、5秒停止)
・電着電位:−1.4V
・走査速度:300mV/s
・走査範囲:−1.4〜1.0V
測定結果は図2に示す。
(1)測定試料の調製
0.4M HClO4を1mL、Au標準液を100ppmになるように加え、更に、Cd標準液又はCu標準液を、Cd1ppm又はCu1ppmになるように加え、全量が4mLになるよう超純水で調整した。なお、Au標準液は以下のとおりである
・Au標準液:HAuCl4 in 1mol/L HCl
・電着電位:−0.4V
・電着時間:60秒(55秒攪拌、5秒停止)
・走査速度:300mV/s
・走査範囲:−0.4〜0.8V
・電解溶液:0.1M HCl
・走査範囲:−0.4〜1.4V、5サイクル
測定結果は図3に示す。
Au100ppm共存下で、Cu濃度を1ppmに固定し、Cd濃度を変えて、−0.15〜0V(vs.Ag/AgCl)付近のピーク電流値のCd濃度依存性の検討を行った。得られた結果(検量線)を図4に示す。
(1)測定試料の調製
塩化カドミウム(CdCl2)、塩化銅(CuCl2)及び0.4M HClO4を用いて、0.4M HClO4を1mLに対して、Cd0.01.0mM(約1ppm相当)、Cu0.05mM(約3ppm相当)になるように加え、全量が4mLになるよう超純水で調整した。
測定は、ボロンドープダイヤモンド電極を作用電極、参照電極にAg/AgCl、対電極にPtを使用し、以下の条件にて、ストリッピング法で行った。
・電着電位:−1.0V、−0.9V、−0.8V
・電着時間:60秒(55秒攪拌、5秒停止)、
・走査速度:300mV/s、
・走査範囲:〜0V
・電解溶液:0.1M HClO4 aq
・初期電位:−1.0V
・保持時間:1秒
・走査範囲:−1.0〜1.4V
・後処理:PS30秒
測定結果は図5に示す。
Cu1.0mM共存下で、Cd濃度を変えて、−0.45V(vs.Ag/AgCl)付近のCd−Cu複合体に起因するピーク電流値のCd濃度依存性の検討を行った。得られた結果(検量線)を図6に示す。
水質汚濁防止法の排水基準が3ppmであることに鑑み、Cu1.0mM共存下に、更に±3ppmのCuを加えた状態で、Cd濃度を変えて、−0.45V(vs.Ag/AgCl)付近のCd−Cu複合体に起因するピーク電流値のCd濃度依存性の検討を行った。得られた結果(検量線)を図7に示す。
他の妨害成分共存化におけるCd−Cu複合体に起因するピーク電流値のCd濃度依存性の検討を行うために、Cu3.0mM共存下で、0.0025mM(500ppb相当)及び0.005mM(1ppm相当)の塩化鉛(PbCl2)を添加して、Cd濃度を0.002mM(約200ppb)〜0.01.0mM(約1ppm)の間で変化させて、−0.45V(vs.Ag/AgCl)付近のCd−Cu複合体に起因するピーク電流値のCd濃度依存性の検討を行った。得られた結果(検量線)を図8に示す。
2・・・ボロンドープダイヤモンド電極
3・・・対電極
4・・・参照電極
5・・・測定セル
6・・・撹拌子
7・・・ポテンシオスタット
8・・・情報処理装置
9・・・銅供給装置
S・・・試料溶液
Claims (8)
- 対電極とカーボン電極からなる作用電極とを用いて、試料溶液中のカドミウムを電気化学的に分析する方法であって、
前記試料溶液に第11族元素を添加する添加工程と、
前記第11族元素が添加された前記試料溶液に前記作用電極と前記対電極とを接触させた状態で、前記作用電極と前記対電極との間に、前記作用電極にカドミウムと前記第11族元素との複合体が電着する電圧を印加し、前記作用電極に前記複合体を電着させる電着工程と、
前記作用電極と前記対電極との間に、前記作用電極に電着した前記複合体が溶出する電圧を印加して、前記作用電極から前記複合体を溶出させる溶出工程と、
前記複合体の溶出に起因して、前記作用電極と前記対電極との間に生じた電流を検出する検出工程と、を備えていることを特徴とする電気化学的分析方法。 - 前記カーボン電極が、導電性ダイヤモンド電極である請求項1記載の電気化学的分析方法。
- 前記導電性ダイヤモンド電極が、ボロンドープダイヤモンド電極である請求項2記載の電気化学的分析方法。
- 前記第11族元素が、銅である請求項1、2又は3記載の電気化学的分析方法。
- 試料溶液中のカドミウムを電気化学的に分析するための装置であって、
対電極とカーボン電極からなる作用電極とを内蔵し、前記試料溶液を収容するためのセルと、
前記試料溶液に第11族元素を添加する添加手段と、
前記作用電極と前記対電極との間に、前記作用電極にカドミウムと前記第11族元素との複合体が電着する電圧を印加し、次いで、前記作用電極に電着した前記複合体が溶出する電圧を印加する印加手段と、
前記作用電極と前記対電極との間に生じた電流を検出する検出手段と、を備えていることを特徴とする電気化学的分析装置。 - 前記カーボン電極が、導電性ダイヤモンド電極である請求項5記載の電気化学的分析装置。
- 前記導電性ダイヤモンド電極が、ボロンドープダイヤモンド電極である請求項6記載の電気化学的分析装置。
- 前記第11族元素が、銅である請求項5、6又は7記載の電気化学的分析装置。
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