JP2013023411A - Method for manufacturing glass optical fiber preform - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a glass optical fiber preform by a rod-in-tube method capable of suppressing the increase of a structural disorder between a core and a clad in a drawing process after a process for manufacturing the glass optical fiber preform.SOLUTION: The method for manufacturing a glass optical fiber preform by the rod-in-tube method including a process of inserting a core rod 101 into a cladding tube 103, and a process of integrating the core rod 101 and the cladding tube 103 by contracting the cladding tube 103 includes a process of depositing and forming one or more glass layers 201a and 201b at least on one of an outer surface of the core rod 101 and an inner surface of the cladding tube 103 before or after the process of inserting the core rod 101 into the cladding tube 103, wherein the one or more glass layers 201a and 201b have intermediate coefficients of viscosity between the coefficient of viscosity of the glass composing the core rod 101 and the coefficient of viscosity of the glass composing the cladding tube 103.

Description

本発明は、ロッドインチューブ法を用いたガラス光ファイバ母材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass optical fiber preform using a rod-in-tube method.

ガラス光ファイバの製造は、大別して、大径の母材を製造する工程と該母材から小径の光ファイバ素線を線引きする工程とからなる。ガラス光ファイバの製造においては、母材製造工程の段階でコア/クラッドを一体化するため、母材製造工程は、ガラス光ファイバの性能・品質を左右する極めて重要な工程である。   The production of the glass optical fiber is roughly divided into a process of manufacturing a large-diameter base material and a process of drawing a small-diameter optical fiber from the base material. In the production of a glass optical fiber, the core / cladding is integrated at the stage of the base material manufacturing process. Therefore, the base material manufacturing process is an extremely important process that affects the performance and quality of the glass optical fiber.

母材製造方法の１つにロッドインチューブ法がある。ロッドインチューブ法とは、コアロッドとクラッド管とを別々に準備して、コアロッドをクラッド管内に挿入し（コアロッドとクラッド管との間には、通常、数mmの隙間がある）、その後、クラッド管の一端から他端に向かって加熱することにより、クラッド管を縮径してコアロッドとクラッド管とを隙間無く一体化する方法である。   One of the base material manufacturing methods is a rod-in-tube method. In the rod-in-tube method, the core rod and the clad tube are prepared separately, and the core rod is inserted into the clad tube (there is usually a few mm gap between the core rod and the clad tube), and then the clad By heating from one end of the tube toward the other end, the diameter of the clad tube is reduced, and the core rod and the clad tube are integrated without a gap.

例えば、特許文献１（国際公開第2004/101456号）には、コアロッドをクラッドパイプに挿入し、加熱一体化しつつ線引きすることを含む光ファイバの製造方法が開示されている。この製造方法は、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入する工程、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面の水分を除去する工程、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程、および、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および/または減圧した状態で、一端から線引きして光ファイバとする工程を有する。   For example, Patent Document 1 (International Publication No. 2004/101456) discloses an optical fiber manufacturing method including inserting a core rod into a clad pipe and drawing while heating and integrating. The manufacturing method includes a step of inserting a core rod into a clad pipe, a step of removing moisture on the core rod surface and the inner surface of the clad pipe, a step of sealing at least one end of the clad pipe, and a gap between the core rod and the clad pipe. Is connected to a dry gas atmosphere and / or is decompressed to draw an optical fiber from one end.

特許文献１の製造工程をより細かく分けると、次の１３の工程から構成される。該１３の工程は、１）コアロッドの製造、２）コアロッドの洗浄、３）クラッドパイプの製造、４）クラッドパイプの純化、５）クラッドパイプの洗浄、６）クラッドパイプの加熱脱水、７）クラッドパイプのエッチング、８）クラッドパイプ内面の平滑化、９）コアロッドをクラッドパイプに挿入してそれぞれを固定、１０）ベーキング、１１）クラッドパイプの一端を封止、１２）サイクルパージ、１３）ロッドイン線引き、である。特許文献１によれば、伝送損失の小さい光ファイバを生産性良く小さいコストで製造することができるとされている。   If the manufacturing process of patent document 1 is divided more finely, it comprises the following 13 processes. The 13 steps are: 1) production of core rod, 2) washing of core rod, 3) production of clad pipe, 4) purification of clad pipe, 5) washing of clad pipe, 6) heating and dehydration of clad pipe, 7) clad Etching the pipe, 8) Smoothing the inner surface of the clad pipe, 9) Inserting the core rod into the clad pipe and fixing each, 10) Baking, 11) Sealing one end of the clad pipe, 12) Cycle purge, 13) Rod in Drawing. According to Patent Document 1, it is said that an optical fiber with a small transmission loss can be manufactured with high productivity and at a low cost.

国際公開第２００４／１０１４５６号International Publication No. 2004/101456

しかしながら、従来のロッドインチューブ法でガラス光ファイバ母材を製造した場合、該ガラス光ファイバ母材から線引きするとガラス光ファイバのコア/クラッド界面の揺らぎ（構造不整）が増大することがあった。その結果、ガラス光ファイバの製造歩留まりの低下や伝送損失の増大という問題あった。   However, when a glass optical fiber preform is manufactured by the conventional rod-in-tube method, fluctuations (structural irregularities) at the core / cladding interface of the glass optical fiber may increase when the glass optical fiber preform is drawn. As a result, there has been a problem that the production yield of the glass optical fiber is reduced and the transmission loss is increased.

したがって、本発明の目的は、母材製造工程後の線引き工程におけるコアとクラッドとの構造不整の増大を抑制することができるロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a glass optical fiber preform by a rod-in-tube method that can suppress an increase in structural irregularities between the core and the cladding in the drawing process after the preform manufacturing process. is there.

（I）本発明は、上記目的を達成するため、コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面の少なくとも一方に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法を提供する。 (I) In order to achieve the above object, the present invention provides a rod-in-tube method including a step of inserting a core rod into a clad tube and a step of reducing the diameter of the clad tube and integrating the core rod and the clad tube. A method of manufacturing a glass optical fiber preform according to
Before the step of inserting the core rod into the clad tube, the method includes the step of depositing and forming one or more glass layers on at least one of the outer surface of the core rod and the inner surface of the clad tube; The layer provides a glass optical fiber preform manufacturing method characterized in that the layer has an intermediate viscosity between the viscosity of the glass constituting the core rod and the viscosity of the glass constituting the cladding tube.

（II）また、本発明は、上記目的を達成するため、コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の後で、前記クラッド管を縮径してコアロッドとクラッド管とを一体化する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法を提供する。 (II) Further, in order to achieve the above object, the present invention provides a rod-in method including a step of inserting a core rod into a clad tube and a step of reducing the diameter of the clad tube and integrating the core rod and the clad tube. A method of manufacturing a glass optical fiber preform by a tube method,
After the step of inserting the core rod into the cladding tube, before the step of reducing the diameter of the cladding tube and integrating the core rod and the cladding tube, one layer is formed on the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube. A step of depositing and forming the glass layer, wherein the one or more glass layers have an intermediate viscosity between the viscosity of the glass constituting the core rod and the glass constituting the cladding tube. A glass optical fiber preform manufacturing method is provided.

本発明は、上記の本発明に係るガラス光ファイバ母材の製造方法（I），（II）において、以下のような改良や変更を加えることができる。
（i）前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が減少する分布または増加する分布を有する。
（ii）前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が一旦減少した後に増加する分布を有する。
（iii）前記ガラス層の粘性率は、F（フッ素）、B（ホウ素）、P（リン）、Ge（ゲルマニウム）、Cl（塩素）、Na（ナトリウム）、Mg（マグネシウム）、K（カリウム）、Ca（カルシウム）、Sr（ストロンチウム）、Ba（バリウム）のいずれか一つの元素の添加量によって制御される。
（iv）前記１層以上のガラス層を堆積形成する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面を清浄化する工程を更に有する。 The present invention can be modified or changed as follows in the glass optical fiber preform manufacturing methods (I) and (II) according to the present invention.
(I) The one or more glass layers have a distribution in which the viscosity decreases or increases from the core rod side toward the cladding tube side.
(Ii) The one or more glass layers have a distribution that increases after the viscosity is once reduced from the core rod side toward the clad tube side.
(Iii) The viscosity of the glass layer is F (fluorine), B (boron), P (phosphorus), Ge (germanium), Cl (chlorine), Na (sodium), Mg (magnesium), K (potassium). , Ca (calcium), Sr (strontium), and Ba (barium).
(Iv) Before the step of depositing and forming the one or more glass layers, the method further includes a step of cleaning the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube.

本発明によれば、母材製造工程後の線引き工程におけるコアとクラッドとの構造不整の増大を抑制するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法を提供することができる。その結果、伝送損失の少ないガラス光ファイバ（例えば、0.2 dB/km以下）を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the glass optical fiber preform | base_material by the rod in tube method which suppresses the increase in the structural irregularity of the core and a clad in the drawing process after a preform | base_material manufacturing process can be provided. As a result, a glass optical fiber (for example, 0.2 dB / km or less) with low transmission loss can be provided.

コアロッドをクラッド管に挿入する工程の１例を示す斜視模式図である。It is a perspective schematic diagram which shows an example of the process of inserting a core rod into a clad tube. コアロッドを組み込んだクラッド管を加熱装置に設置した様子の１例を示す斜視模式図である。It is a perspective schematic diagram which shows one example of a mode that the clad pipe | tube incorporating a core rod was installed in the heating apparatus. ガラス層を堆積したコアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の１例を示す部分拡大断面模式図である。It is a partial expanded sectional schematic diagram which shows an example of the outer surface of the core rod which deposited the glass layer, and the inner surface of a clad tube. 製造したガラス光ファイバ母材の斜視模式図および該ガラス光ファイバ母材断面の屈折率分布を示す模式図である。FIG. 2 is a schematic perspective view of a manufactured glass optical fiber preform and a schematic view showing a refractive index distribution of a cross section of the glass optical fiber preform. 製造したガラス光ファイバ断面の応力分布の１例を示すグラフである。It is a graph which shows an example of the stress distribution of the manufactured glass optical fiber cross section.

以下、本発明に係る実施形態について、詳細に説明する。ただし、本発明は、ここに取り上げる実施形態に限定されるものではなく、要旨を変更しない範囲で適宜組み合わせや改良が可能である。   Hereinafter, embodiments according to the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the embodiments taken up here, and can be appropriately combined and improved without departing from the scope of the invention.

本発明者は、ロッドインチューブ法で製造したガラス光ファイバ母材から線引き加工したガラス光ファイバで伝送損失を生じる因子について精力的に調査・検討を行った。その結果、ガラス光ファイバ母材を製造する段階において、コアを構成するガラスの粘性率とクラッドを構成するガラスの粘性率との間に大きな差異があるとコア/クラッド界面で急峻な粘性率変化に起因した応力が発生し、それによって、線引き工程でコア/クラッド間の構造不整が増大することを見出した。本発明は、該知見に基づいて完成されたものである。   The present inventor has vigorously investigated and studied factors that cause transmission loss in a glass optical fiber drawn from a glass optical fiber preform manufactured by a rod-in-tube method. As a result, if there is a large difference between the viscosity of the glass that constitutes the core and the viscosity of the glass that constitutes the cladding in the stage of manufacturing the glass optical fiber preform, the viscosity change at the core / cladding interface will be steep. It has been found that stress due to the occurrence of stress increases the structural irregularities between the core and the clad during the drawing process. The present invention has been completed based on this finding.

前述したように、本発明に係るガラス光ファイバ母材の製造方法は、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の少なくとも一方に、コアロッドを構成するガラスの粘性率とクラッド管を構成するガラスの粘性率の中間の粘性率（コアロッドの粘性率より小さくクラッド管の粘性率より大きい粘性率）を有するガラス層を堆積形成することを特徴とする。こうすることにより、ガラス層がコアロッドとクラッド管との間で生じる応力を緩和し、コア/クラッド間の構造不整の増大を抑制することができる。少なくとも１層のガラス層を設ければよいが、複数層の場合は単層の場合よりも、コアロッドとクラッド管との間の応力をより緩和させることができる。   As described above, the method for producing a glass optical fiber preform according to the present invention includes the viscosity of the glass constituting the core rod and the viscosity of the glass constituting the cladding tube on at least one of the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube. A glass layer having a viscosity in the middle of the viscosity (viscosity smaller than that of the core rod and larger than that of the clad tube) is deposited. By doing this, the glass layer can relieve the stress generated between the core rod and the clad tube, and the increase in the structural irregularity between the core and the clad can be suppressed. At least one glass layer may be provided, but in the case of a plurality of layers, the stress between the core rod and the cladding tube can be more relaxed than in the case of a single layer.

ガラス層の堆積形成方法に特段の限定はないが、例えば、CVD法（Chemical Vapor Deposition）を好適に利用できる。ガラス層を設ける場所は、コアロッドの外表面でもクラッド管の内表面でもよく、またその両方でもよい。コアロッドの外表面および/またはクラッド管の内表面に対して、別々にガラス層を堆積形成してからコアロッドをクラッド管に挿入してよい。また、コアロッドをクラッド管に挿入した状態で、コアロッドの外表面とクラッド管の内表面にガラス層を同時に堆積形成してもよい。   Although there is no particular limitation on the method for forming the glass layer, for example, a CVD method (Chemical Vapor Deposition) can be suitably used. The place where the glass layer is provided may be the outer surface of the core rod, the inner surface of the clad tube, or both. A glass layer may be separately deposited on the outer surface of the core rod and / or the inner surface of the cladding tube, and then the core rod may be inserted into the cladding tube. Further, a glass layer may be simultaneously deposited on the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube with the core rod inserted into the cladding tube.

上述したように、本発明に係るガラス光ファイバ母材の製造方法では、コアロッド/クラッド管の界面でガラスの粘性率が急激に変化することを避けられればよい。具体的には、コアロッドとクラッド管との間に形成したガラス層は、コアロッドの側からクラッド管の側に向かって、その粘性率が減少する分布であってもよいし、増加する分布であってもよいし、一旦減少した後に増加する分布であってもよい。   As described above, in the method for producing a glass optical fiber preform according to the present invention, it is only necessary to avoid a sudden change in the viscosity of the glass at the core rod / cladding tube interface. Specifically, the glass layer formed between the core rod and the cladding tube may have a distribution in which the viscosity decreases or increases from the core rod side toward the cladding tube side. Alternatively, it may be a distribution that once increases and then increases.

ガラス層の粘性率は、F、B、P、Ge、Cl、Na、Mg、K、Ca、Sr、Baのいずれか一つの元素の添加量によって制御することができる。F元素を添加する場合を例として、ガラス層の粘性率制御について以下に説明する。   The viscosity of the glass layer can be controlled by the addition amount of any one element of F, B, P, Ge, Cl, Na, Mg, K, Ca, Sr, and Ba. Taking the case of adding the F element as an example, the viscosity control of the glass layer will be described below.

CVD法によってガラス層を堆積形成する際、SiCl4（四塩化ケイ素）とO2（酸素）とを主原料ガスとし、SiF4（四フッ化ケイ素）を副原料ガスとして用いる。SiCl4ガスとO2ガスとの流量を一定にし、SiF4ガスの流量を調整することによってガラス層中のF元素の添加量を変化させることができる。SiF4ガスの流量を増加させると、ガラス層中のF元素の添加量が増大し粘性率が小さくなる。一方、SiF4ガスの流量を減少させると、ガラス膜中のF元素の添加量が減少し粘性率が大きくなる。このとき、成膜温度は1800〜2200℃、SiCl4ガスの流量は100〜2000 sccm、O2ガスの流量は300〜6000 sccm、SiF4ガスの流量は50〜500 sccmが好ましい。また、堆積形成するガラス層の厚さは0.5〜50μmが好ましい。 When the glass layer is deposited by the CVD method, SiCl 4 (silicon tetrachloride) and O 2 (oxygen) are used as the main source gas, and SiF 4 (silicon tetrafluoride) is used as the auxiliary source gas. The addition amount of the F element in the glass layer can be changed by keeping the flow rates of the SiCl 4 gas and the O 2 gas constant and adjusting the flow rate of the SiF 4 gas. When the flow rate of SiF 4 gas is increased, the amount of F element added in the glass layer increases and the viscosity decreases. On the other hand, when the flow rate of SiF 4 gas is decreased, the amount of F element added in the glass film is decreased and the viscosity is increased. At this time, the deposition temperature is preferably 1800 to 2200 ° C., the flow rate of SiCl 4 gas is 100 to 2000 sccm, the flow rate of O 2 gas is 300 to 6000 sccm, and the flow rate of SiF 4 gas is preferably 50 to 500 sccm. The thickness of the glass layer to be deposited is preferably 0.5 to 50 μm.

ガラス層を堆積形成する工程の前に、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面を清浄化する工程を実施することが好ましい。清浄化工程を実施することにより、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面に存在する可能性のある不純物（例えば、有機不純物）を除去することができ、ガラス光ファイバ母材中にそれらが取り込まれることを防ぐことができる。加えて、清浄化工程を実施することで、コアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の平均表面粗さを小さくするという効果も得られる。平均表面粗さが小さいほど、構造不整を抑制することができる。   Before the step of depositing the glass layer, it is preferable to carry out a step of cleaning the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube. By performing the cleaning process, impurities (eg, organic impurities) that may be present on the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube can be removed and incorporated into the glass optical fiber preform. Can be prevented. In addition, by carrying out the cleaning process, the effect of reducing the average surface roughness of the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube can be obtained. As the average surface roughness is smaller, structural irregularities can be suppressed.

清浄化工程としては、例えば、ドライエッチングやウェットエッチングが挙げられる。ドライエッチングで実施する場合、エッチングガスとしては、例えばC2F6（六フッ化エタン）とO2との混合ガスを用いることができる。また、ウェットエッチングで実施する場合、エッチング液としては、例えばフッ酸を用いることができる。 Examples of the cleaning process include dry etching and wet etching. When performing dry etching, for example, a mixed gas of C 2 F 6 (ethane hexafluoride) and O 2 can be used as the etching gas. In the case of carrying out wet etching, for example, hydrofluoric acid can be used as the etchant.

以下、本発明を実施例に基づいて、図面を参照しながらより具体的に説明する。ただし、本発明はここで取り上げた実施例に限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments taken up here.

（コアロッドをクラッド管に挿入する工程）
図１Ａは、コアロッドをクラッド管に挿入する工程の１例を示す斜視模式図である。コアロッド101として、外径12.5 mm、長さ650 mmの高純度石英からなる円柱体を準備した。コアロッド101の一方の端部の端面から50 mmまでの部分には、芯出し用のテーパー加工とガス流通用の溝加工とを施した（図示せず）。また、外径12.5 mm、長さ300 mmの石英からなる支持棒102を準備し、コアロッド101の他方の端部に接続した。クラッド管103としては、コアロッド101よりも屈折率が低くなるように、F元素を添加した石英管（外径35 mm、内径15.5 mm、長さ600 mm）を準備した。また、第１支持管104として外径35 mm、内径20 mm、長さ300 mmの石英管を準備し、第２支持管105として外径35 mm、内径10 mm、長さ300 mmの石英管を準備した。第１支持管104をクラッド管103の一方の端部に接続し、第２支持管105をクラッド管103の他方の端部に接続した。 (Process to insert the core rod into the cladding tube)
FIG. 1A is a schematic perspective view illustrating an example of a process of inserting a core rod into a clad tube. As the core rod 101, a cylindrical body made of high-purity quartz having an outer diameter of 12.5 mm and a length of 650 mm was prepared. A taper process for centering and a groove process for gas flow were performed on a part extending from the end surface of one end of the core rod 101 to 50 mm (not shown). A support rod 102 made of quartz having an outer diameter of 12.5 mm and a length of 300 mm was prepared and connected to the other end of the core rod 101. As the cladding tube 103, a quartz tube (an outer diameter of 35 mm, an inner diameter of 15.5 mm, and a length of 600 mm) added with an F element was prepared so that the refractive index was lower than that of the core rod 101. In addition, a quartz tube having an outer diameter of 35 mm, an inner diameter of 20 mm, and a length of 300 mm is prepared as the first support tube 104, and a quartz tube having an outer diameter of 35 mm, an inner diameter of 10 mm, and a length of 300 mm is prepared as the second support tube 105. Prepared. The first support tube 104 was connected to one end of the cladding tube 103, and the second support tube 105 was connected to the other end of the cladding tube 103.

図１Ａに示したように、コアロッド101の一方の端部（支持棒102の反対側）をクラッド管103の第１支持管104側から挿入する。コアロッド101の一方の端部にはテーパー加工が施され、第２支持管105の内径（10 mm）はコアロッド101の外径（12.5 mm）よりも小さくなっているので、コアロッド101をクラッド管103に挿入した際に、第２支持管105は、コアロッド101の芯出しおよびストッパとして機能する。   As shown in FIG. 1A, one end of the core rod 101 (opposite side of the support rod 102) is inserted from the first support tube 104 side of the clad tube 103. One end of the core rod 101 is tapered, and the inner diameter (10 mm) of the second support tube 105 is smaller than the outer diameter (12.5 mm) of the core rod 101. When inserted into the second support tube 105, the second support tube 105 functions as a centering and stopper for the core rod 101.

（清浄化工程）
図１Ｂは、コアロッドを組み込んだクラッド管を加熱装置に設置した様子の１例を示す斜視模式図である。まず、コアロッド101とクラッド管103との隙間へ第１の回転支持管106および第２の回転支持管107を介してガスが流通可能になるように、第１の回転支持管106と支持棒102とを接続し、第２の回転支持管107と第２支持管105とを接続した。図１Ｂに示したように、第１の回転支持管106および第２の回転支持管107を接続したコアロッド101/クラッド管103を加熱装置の移動式ヒータ110内に挿入した後、第１の回転支持管106を回転用第１チャック108a，108bで固定し、第２の回転支持管107を回転用第２チャック109a，109bで固定した。 (Cleaning process)
FIG. 1B is a schematic perspective view showing an example of a state in which a clad tube incorporating a core rod is installed in a heating device. First, the first rotation support tube 106 and the support rod 102 are arranged so that gas can flow through the first rotation support tube 106 and the second rotation support tube 107 through the gap between the core rod 101 and the cladding tube 103. The second rotary support tube 107 and the second support tube 105 were connected. As shown in FIG. 1B, after inserting the core rod 101 / clad tube 103 connecting the first rotation support tube 106 and the second rotation support tube 107 into the movable heater 110 of the heating device, the first rotation support tube 106 and the second rotation support tube 107 are connected. The support tube 106 was fixed by the first rotation chucks 108a and 108b, and the second rotation support tube 107 was fixed by the second rotation chucks 109a and 109b.

次に、コアロッド101とクラッド管103との隙間へエッチングガスを流しながら移動式ヒータ110で加熱して、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面に対してドライエッチングによる清浄化工程を行った。エッチングガスにはC2F6とO2を用いた。ガス流量はC2F6：200 sccm、O2：2000 sccmとした。エッチング時間については、事前検討におけるエッチングレートから、エッチング厚さが10μmとなるように調整した。移動式ヒータ110の温度は2000℃とし、移動式ヒータ110の移動速度は3 mm/minとした。 Next, a cleaning process is performed by dry etching on the outer surface of the core rod 101 and the inner surface of the cladding tube 103 by heating with a movable heater 110 while flowing an etching gas into the gap between the core rod 101 and the cladding tube 103. It was. C 2 F 6 and O 2 were used as the etching gas. The gas flow rates were C 2 F 6 : 200 sccm and O 2 : 2000 sccm. The etching time was adjusted from the etching rate in the preliminary study so that the etching thickness was 10 μm. The temperature of the movable heater 110 was 2000 ° C., and the moving speed of the movable heater 110 was 3 mm / min.

清浄化工程を施したコアロッド101/クラッド管103に対して、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面の平均表面粗さ（Ra）を、表面粗さ測定装置（株式会社キーエンス、型式：VK-8510）を用いて別途測定した。その結果、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面の平均表面粗さ（Ra）は0.1μmであった。清浄化工程を施すことにより、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面が平滑化されることが確認された。   For the core rod 101 / clad tube 103 subjected to the cleaning process, the average surface roughness (Ra) of the outer surface of the core rod 101 and the inner surface of the cladding tube 103 is measured with a surface roughness measuring device (Keyence Corporation, model: VK-8510) was separately measured. As a result, the average surface roughness (Ra) of the outer surface of the core rod 101 and the inner surface of the cladding tube 103 was 0.1 μm. It was confirmed that the outer surface of the core rod 101 and the inner surface of the cladding tube 103 were smoothed by performing the cleaning process.

（ガラス層の堆積形成工程）
引き続いて、コアロッド101/クラッド管103を加熱装置内に設置したまま、コアロッド101の外表面およびクラッド管103の内表面にガラス層を堆積形成する工程を行った。本実施例では、コアロッド101をクラッド管103に挿入した状態で、ガラス層の堆積形成をCVD法により行った。主原料ガスとしてSiCl4およびO2を用い、ドーパントがFとなるように副原料ガスとしてSiF4を用いた。堆積時間は、事前検討における堆積レートから、膜厚が20μmとなるように調整した。移動式ヒータ110の温度は2000℃とし、移動式ヒータ110の移動速度は5 mm/minとした。 (Glass layer deposition process)
Subsequently, a process of depositing and forming a glass layer on the outer surface of the core rod 101 and the inner surface of the cladding tube 103 was performed while the core rod 101 / cladding tube 103 was installed in the heating apparatus. In this example, the glass layer was deposited by the CVD method with the core rod 101 inserted into the cladding tube 103. SiCl 4 and O 2 were used as the main source gas, and SiF 4 was used as the auxiliary source gas so that the dopant was F. The deposition time was adjusted so that the film thickness was 20 μm from the deposition rate in the preliminary study. The temperature of the movable heater 110 was 2000 ° C., and the moving speed of the movable heater 110 was 5 mm / min.

図２は、ガラス層を堆積したコアロッドの外表面およびクラッド管の内表面の１例を示す部分拡大断面模式図である。図２に示したように、コアロッド101の外表面にガラス層201aが堆積形成され、クラッド管103の内表面にガラス層201bが堆積形成される。   FIG. 2 is a partially enlarged schematic sectional view showing an example of the outer surface of the core rod on which the glass layer is deposited and the inner surface of the cladding tube. As shown in FIG. 2, a glass layer 201 a is deposited on the outer surface of the core rod 101, and a glass layer 201 b is deposited on the inner surface of the cladding tube 103.

なお、コアロッド101を構成するガラス、クラッド管103を構成するガラス、および堆積するガラス層201a，201bの2000℃における粘性率を繊維引き伸ばし法により別途測定した。その結果、コアロッド101を構成するガラスの粘性率は1×103.5 Pa・sであり、クラッド管103を構成するガラスの粘性率は1×102.5 Pa・sであり、堆積するガラス層201a，201bの粘性率は1×103 Pa・sであった。言い換えると、ガラス層201a，201bは、その粘性率がコアロッド101を構成するガラスの粘性率とクラッド管103を構成するガラスの粘性率との間に入るように、添加するF量を制御しながら堆積形成したものである。 The viscosity at 2000 ° C. of the glass constituting the core rod 101, the glass constituting the cladding tube 103, and the deposited glass layers 201a and 201b was separately measured by a fiber stretching method. As a result, the viscosity of the glass constituting the core rod 101 is 1 × 10 3.5 Pa · s, the viscosity of the glass constituting the cladding tube 103 is 1 × 10 2.5 Pa · s, and the deposited glass layer 201a, The viscosity of 201b was 1 × 10 3 Pa · s. In other words, the glass layers 201a and 201b are controlled while controlling the amount of F added so that the viscosity is between the viscosity of the glass constituting the core rod 101 and the viscosity of the glass constituting the cladding tube 103. It is formed by deposition.

（脱水処理工程・脱残留ガス工程）
次に、Cl2（塩素）ガスを用いて、堆積形成したガラス層201a，201bの脱水処理を行った。Cl2ガス流量は100 sccmとし、処理時間は1時間とした。続いて、十分に乾燥したN2（窒素）ガスを用いて、バッチパージ処理を行った。N2ガス流量を500 sccmとしてバッチパージを10回行った。本工程は、清浄化工程・ガラス層の堆積形成工程・脱水処理工程で使用したガス成分を十分に除去するために行うものである。 (Dehydration process and degassing process)
Next, using a Cl 2 (chlorine) gas, the deposited glass layers 201a and 201b were dehydrated. The Cl 2 gas flow rate was 100 sccm and the treatment time was 1 hour. Subsequently, a batch purge process was performed using sufficiently dried N 2 (nitrogen) gas. Batch purge was performed 10 times with an N 2 gas flow rate of 500 sccm. This step is performed in order to sufficiently remove gas components used in the cleaning step, the glass layer deposition formation step, and the dehydration step.

（コアロッド/クラッド管の一体化工程）
最後に、クラッド管103を縮径してコアロッド101とクラッド管103とを一体化する工程を行った。引き続き加熱装置を用いて、コアロッド101とクラッド管103との隙間を減圧しながら加熱した。コアロッド101とクラッド管103の隙間の真空度は大気圧から130 Pa減圧（759 Torr）とし、移動式ヒータ110の温度は2150℃とし、移動式ヒータ110の送り速度は5 mm/minとした。 (Core rod / clad tube integration process)
Finally, the diameter of the clad tube 103 was reduced to integrate the core rod 101 and the clad tube 103. Subsequently, using a heating device, the gap between the core rod 101 and the clad tube 103 was heated while reducing the pressure. The degree of vacuum in the gap between the core rod 101 and the clad tube 103 was reduced from atmospheric pressure to 130 Pa reduced pressure (759 Torr), the temperature of the mobile heater 110 was 2150 ° C., and the feed rate of the mobile heater 110 was 5 mm / min.

図３は、製造したガラス光ファイバ母材の斜視模式図および該ガラス光ファイバ母材断面の屈折率分布を示す模式図である。本実施例で製造されたガラス光ファイバ母材301は、長手方向で均一な外径（34.1 mm）を有し、コア/クラッド間に欠陥（空隙やクラック）の発生は無かった。また、図３に示したように、屈折率分布は、マッチドクラッド型であった。   FIG. 3 is a schematic perspective view of the manufactured glass optical fiber preform and a schematic view showing a refractive index distribution of a cross section of the glass optical fiber preform. The glass optical fiber preform 301 manufactured in this example had a uniform outer diameter (34.1 mm) in the longitudinal direction, and no defects (voids or cracks) were generated between the core and the clad. In addition, as shown in FIG. 3, the refractive index distribution was a matched clad type.

次に、製造したガラス光ファイバ母材301を用いて線引き工程を行い、ガラス光ファイバを製造した。図４は、製造したガラス光ファイバ断面の応力分布の１例を示すグラフである。図４に示したように、ガラス光ファイバ母材301を用いて製造されたガラス光ファイバは、応力分布においてコア/クラッド間に中間ステップが形成され、コア/クラッド間の急峻な応力変化が緩和されている様子が判る。線引きしたガラス光ファイバの特性を調査したところ、波長1.55μmにおける伝送損失が0.185 dB/kmであり、要求される0.20 dB/kmよりも小さな値が得られた。   Next, a drawing process was performed using the manufactured glass optical fiber preform 301 to manufacture a glass optical fiber. FIG. 4 is a graph showing an example of the stress distribution in the cross section of the manufactured glass optical fiber. As shown in FIG. 4, in the glass optical fiber manufactured using the glass optical fiber preform 301, an intermediate step is formed between the core and the clad in the stress distribution, and the steep stress change between the core and the clad is alleviated. You can see what is being done. When the characteristics of the drawn glass optical fiber were investigated, the transmission loss at a wavelength of 1.55 μm was 0.185 dB / km, which was smaller than the required 0.20 dB / km.

以上説明したように、本発明により、母材製造工程後の線引き工程におけるコア/クラッド間の構造不整の増大を抑制することができるロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法が提供される。なお、「コアロッドの外表面またはクラッド管の内表面に対してガラス層の堆積形成工程」を行った後に「コアロッドをクラッド管に挿入する工程」を行う場合や、ガラス層の粘性率を調整する元素としてF以外の元素を用いる場合についても、それぞれ別途実施し、上記実施例と同様の効果が得られることを確認した。   As described above, the present invention provides a method for producing a glass optical fiber preform by the rod-in-tube method that can suppress an increase in the structural irregularity between the core and the clad in the drawing process after the preform production process. The In addition, when performing the “step of inserting the core rod into the cladding tube” after performing the “deposition forming step of the glass layer on the outer surface of the core rod or the inner surface of the cladding tube”, or adjusting the viscosity of the glass layer When using an element other than F as the element, it was carried out separately, and it was confirmed that the same effect as in the above example was obtained.

101…コアロッド、102…支持棒、
103…クラッド管、104…第１支持管、105…第２支持管、
106…第１回転支持管、107…第２の回転支持管、
108a，108b…回転用第１チャック、109a，109b…回転用第２チャック、
110…移動式ヒータ、201a，201b…ガラス層、301…ガラスファイバ母材。 101 ... core rod, 102 ... support rod,
103 ... Clad tube, 104 ... First support tube, 105 ... Second support tube,
106 ... 1st rotation support tube, 107 ... 2nd rotation support tube,
108a, 108b ... first chuck for rotation, 109a, 109b ... second chuck for rotation,
110 ... movable heater, 201a, 201b ... glass layer, 301 ... glass fiber preform.

Claims (6)

コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の前に、
前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面の少なくとも一方に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。 A method for producing a glass optical fiber preform by a rod-in-tube method, comprising a step of inserting a core rod into a cladding tube and a step of reducing the diameter of the cladding tube and integrating the core rod and the cladding tube,
Before the step of inserting the core rod into the cladding tube,
Depositing and forming one or more glass layers on at least one of the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube,
The one or more glass layers have a viscosity that is intermediate between the viscosity of the glass constituting the core rod and the viscosity of the glass constituting the cladding tube. . コアロッドをクラッド管に挿入する工程と前記クラッド管を縮径して前記コアロッドと前記クラッド管とを一体化する工程とを有するロッドインチューブ法によるガラス光ファイバ母材の製造方法であって、
前記コアロッドをクラッド管に挿入する工程の後で、前記クラッド管を縮径してコアロッドとクラッド管とを一体化する工程の前に、
前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面に１層以上のガラス層を堆積形成する工程を有し、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドを構成するガラスの粘性率と前記クラッド管を構成するガラスの粘性率との中間の粘性率を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。 A method for producing a glass optical fiber preform by a rod-in-tube method, comprising a step of inserting a core rod into a cladding tube and a step of reducing the diameter of the cladding tube and integrating the core rod and the cladding tube,
After the step of inserting the core rod into the cladding tube, before the step of integrating the core rod and the cladding tube by reducing the diameter of the cladding tube,
Depositing and forming one or more glass layers on the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube,
The one or more glass layers have a viscosity that is intermediate between the viscosity of the glass constituting the core rod and the viscosity of the glass constituting the cladding tube. . 請求項１または請求項２に記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が減少する分布または増加する分布を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。 In the manufacturing method of the glass optical fiber preform according to claim 1 or 2,
The method for producing a glass optical fiber preform, wherein the one or more glass layers have a distribution in which the viscosity decreases or increases from the core rod side toward the clad tube side. 請求項１または請求項２に記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記１層以上のガラス層は、前記コアロッドの側から前記クラッド管の側に向かって、その粘性率が一旦減少した後に増加する分布を有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。 In the manufacturing method of the glass optical fiber preform according to claim 1 or 2,
The glass optical fiber preform manufacturing method according to claim 1, wherein the one or more glass layers have a distribution in which the viscosity increases once after decreasing from the core rod side toward the clad tube side. 請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記ガラス層の粘性率は、F、B、P、Ge、Cl、Na、Mg、K、Ca、Sr、Baのいずれか一つの元素の添加量によって制御されることを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。 In the manufacturing method of the glass optical fiber preform in any one of claims 1 to 4,
The glass optical fiber, wherein the viscosity of the glass layer is controlled by the addition amount of any one element of F, B, P, Ge, Cl, Na, Mg, K, Ca, Sr, Ba A manufacturing method of a base material. 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のガラス光ファイバ母材の製造方法において、
前記１層以上のガラス層を堆積形成する工程の前に、前記コアロッドの外表面および前記クラッド管の内表面を清浄化する工程を更に有することを特徴とするガラス光ファイバ母材の製造方法。 In the manufacturing method of the glass optical fiber preform according to any one of claims 1 to 5,
The method for producing a glass optical fiber preform, further comprising the step of cleaning the outer surface of the core rod and the inner surface of the cladding tube before the step of depositing and forming the one or more glass layers.
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