JP2012237598A - Apparatus and method for detecting air bubble - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体もしくは液体と固体の混合物における気泡の有無もしくは気泡の発生を検出することにより、化学反応を行う化学反応炉および装置において、沸騰を監視、抑制し、運転中の安全性を高め、反応生成物である製品の品質を向上させる方法および装置に関する。 The present invention monitors and suppresses boiling in a chemical reaction furnace and apparatus for performing a chemical reaction by detecting the presence or absence of bubbles or the generation of bubbles in a liquid or a mixture of liquid and solid, thereby increasing safety during operation. The present invention relates to a method and an apparatus for improving the quality of a reaction product.
液体を加熱することで化学反応を行う場合、反応液体が沸点より上昇し沸騰が発生することがある。沸騰は反応装置の爆発を引き起こす可能性があるだけでなく、製品となる反応生成物の品質も劣化させる。このため、溶液の精密な温度制御を行う必要が生じ、複数の温度センサーを用いたり、防爆構造にしたりしなければならなくなるなどの問題点があった。
また化学反応場に電磁波を照射することで、反応物質を加熱するマイクロ波化学反応装置が提案されている（特許文献１）が、急速な加熱ができるため沸騰状態が発生しやすいという課題があった。また、最近ではより工業生産に適した連続生産が可能なフロー式マイクロ波反応装置も開示されている（特許文献２）。連続生産においては、運転中に沸騰状態にならないよう精密な温度制御が必要なほか、製品である反応生成物の品質維持のためには、沸騰時に合成された反応生成物を分離除去するなどの工夫が必要であった。
When a chemical reaction is performed by heating the liquid, the reaction liquid may rise above the boiling point and cause boiling. Boiling not only can cause the reactor to explode, but also degrades the quality of the reaction product. For this reason, it is necessary to precisely control the temperature of the solution, and there is a problem that a plurality of temperature sensors or an explosion-proof structure must be used.
In addition, a microwave chemical reaction apparatus that heats a reactant by irradiating a chemical reaction field with an electromagnetic wave has been proposed (Patent Document 1), but there is a problem that a boiling state is likely to occur because rapid heating is possible. It was. Recently, a flow-type microwave reactor capable of continuous production more suitable for industrial production has also been disclosed (Patent Document 2). In continuous production, precise temperature control is required to prevent boiling during operation, and in order to maintain the quality of product reaction products, the reaction products synthesized during boiling are separated and removed. Ingenuity was necessary.
本発明は液体もしくは液体と固体の混合物中の気泡の有無もしくは気泡の発生を検出し、液体反応において、沸騰状態を検出、抑制する方法とこれを用いた検出装置を提供することを課題とする。 It is an object of the present invention to provide a method for detecting the presence or absence of bubbles or the generation of bubbles in a liquid or a mixture of a liquid and a solid and detecting and suppressing a boiling state in a liquid reaction, and a detection device using the same. .
上記課題は以下の手段により解決された。
（１）液体もしくは液体と固体の混合物に電磁波を照射し、照射した電磁波の変化から、液体もしくは液体と固体の混合物内に存在する気泡の有無を検出する方法。
（２）液体もしくは液体と固体の混合物に電磁波を照射し、照射した電磁波の変化から、液体もしくは液体と固体の混合物内に気泡が発生したことを検出する方法。
（３）前記電磁波の変化が、電磁波の吸収量の変化、電磁波の反射量の変化、電磁波の位相の変化、もしくはこれらの変化を組み合わせた情報である（１）または（２）に記載の方法。
（４）前記電磁波の変化が、幅をもった周波数範囲（スペクトル）における個々の周波数成分の、電磁波吸収量の変化、反射量の変化、位相の変化、もしくはこれらの変化を組み合わせた情報である（１）または（２）に記載の方法。
（５）液体もしくは液体と固体の混合物が共振空洞内にあった場合、前記電磁波の変化が、共振周波数の変化である（１）または（２）に記載の方法。
（６）電磁波を照射して液体もしくは液体と固体の混合物を加熱する加熱炉もしくは加熱装置、または化学反応を行う化学反応炉もしくは化学反応装置において、（１）〜（５）のいずれか１項に記載の方法により、前記液体もしくは液体と固体の混合物内に存在する気泡の有無もしくは気泡の発生を検出する方法。
（７）（６）に記載の方法により検出した結果をもとに反応場の沸騰現象を検出する方法。
（８）（６）に記載の方法により検出した結果をもとに、加熱炉もしくは加熱装置、または化学反応炉もしくは反応装置によって製造される化学物質の品質を安定に維持する方法。
（９）液体もしくは液体と固体の混合物に電磁波を照射する手段と、前記電磁波の変化を検出できる手段を有し、（１）〜（８）のいずれか１項に記載の方法に用いることのできる気泡検出装置。
The above problems have been solved by the following means.
(1) A method of irradiating a liquid or a mixture of a liquid and a solid with an electromagnetic wave and detecting the presence or absence of bubbles present in the liquid or the mixture of a liquid and a solid from a change in the irradiated electromagnetic wave.
(2) A method of irradiating a liquid or a mixture of a liquid and a solid with an electromagnetic wave and detecting from the change of the irradiated electromagnetic wave that bubbles are generated in the liquid or the mixture of a liquid and a solid.
(3) The method according to (1) or (2), wherein the change in the electromagnetic wave is a change in the absorption amount of the electromagnetic wave, a change in the reflection amount of the electromagnetic wave, a change in the phase of the electromagnetic wave, or information obtained by combining these changes. .
(4) The change in the electromagnetic wave is information on the electromagnetic wave absorption amount, the reflection amount change, the phase change, or a combination of these changes of individual frequency components in a frequency range (spectrum) having a width. The method according to (1) or (2).
(5) The method according to (1) or (2), wherein when the liquid or the mixture of the liquid and the solid is in the resonance cavity, the change in the electromagnetic wave is a change in the resonance frequency.
(6) In a heating furnace or heating apparatus that heats a liquid or a mixture of liquid and solid by irradiating electromagnetic waves, or a chemical reaction furnace or chemical reaction apparatus that performs a chemical reaction, any one of (1) to (5) A method for detecting the presence or absence of bubbles or the generation of bubbles in the liquid or a mixture of liquid and solid by the method described in 1.
(7) A method for detecting a boiling phenomenon in the reaction field based on the result detected by the method according to (6).
(8) A method of stably maintaining the quality of a chemical substance produced by a heating furnace or a heating apparatus or a chemical reaction furnace or a reaction apparatus based on the result detected by the method according to (6).
(9) having a means for irradiating a liquid or a mixture of a liquid and a solid with an electromagnetic wave and a means for detecting a change in the electromagnetic wave, and being used in the method according to any one of (1) to (8) Bubble detection device that can.
本発明によれば、複雑な構成の装置を用いることなく液体反応場での気泡の有無や気泡の発生を的確に検出し、この結果に基づき反応場の沸騰を検出、制御することができる。 According to the present invention, it is possible to accurately detect the presence / absence of bubbles in the liquid reaction field and the generation of bubbles without using a complicated apparatus, and to detect and control the boiling of the reaction field based on this result.
本発明において用いる電磁波とは周波数で空間の電界と磁界が変化することで伝播する波動をいい、好ましくは３００ＭＨｚから３０ＧＨｚの周波数をもつ波動である。
物質に電磁波を照射すると、物質のもつ誘電率や透磁率により、異なった量で電磁波が吸収される。この誘電率や透磁率は物質の温度や密度、状態（固体、液体、気体など）によって異なる。特に物質の誘電率は気体と固体では大きく異なるため、電磁波の吸収量や反射量、位相を調べることで、物質中の気泡の有無を間接的に推測することが可能となる。電磁波は非接触で物質に照射することができるため、反応装置の形状が複雑になることもない。また、最近では、電磁波による加熱により反応をおこなうマイクロ波化学反応装置もあり、加熱に利用する電磁波をモニタリングすることで、反応装置内の物質の状態を検出することが可能となる。
The electromagnetic wave used in the present invention refers to a wave that propagates when the electric field and magnetic field in space change with frequency, and is preferably a wave having a frequency of 300 MHz to 30 GHz.
When a substance is irradiated with electromagnetic waves, the electromagnetic waves are absorbed in different amounts depending on the dielectric constant and permeability of the substance. This dielectric constant and magnetic permeability vary depending on the temperature, density, and state (solid, liquid, gas, etc.) of the substance. In particular, since the dielectric constant of a substance is greatly different between a gas and a solid, it is possible to indirectly estimate the presence or absence of bubbles in the substance by examining the absorption amount, reflection amount, and phase of electromagnetic waves. Since electromagnetic waves can irradiate materials without contact, the shape of the reaction apparatus is not complicated. Recently, there is also a microwave chemical reaction device that reacts by heating with electromagnetic waves. By monitoring electromagnetic waves used for heating, it is possible to detect the state of a substance in the reaction device.
物質に電磁波を照射すると式１に示す吸収がおこる。
Ｐ＝１／２×σＥ２＋２πε０εｒ ’’Ｅ２＋２πμ０μｒ ’’Ｈ２ 式１
ここで、Ｐは物質が吸収する単位体積当たりのエネルギー損失［W/m３］、Eは電界強度［V／ｍ］、Hは磁場強度［A／ｍ］、σは電気伝導度［Ｓ／ｍ］、ｆは周波数［ｓ−１］、ε０は真空の誘電率［Ｆ／ｍ］、εｒ ’’は物質の誘電損失率、μ０は真空の透磁率［Ｈ／ｍ］、μｒ ’’は物質の磁気損失率である。この中で、電気伝導度σ、誘電損失率εｒ ’’、磁気損失率μｒ ’’は、物質固有の値であり、例えば水では誘電損失率εｒ ’’が１０程度に対して、空気では０と大きく異なっている。このため、反応場中に電磁波を照射したとき、その電磁波の吸収量を測定することができれば、反応場中の気泡の有無を推測することが可能となる。
When a substance is irradiated with electromagnetic waves, absorption shown in Equation 1 occurs.
P = 1/2 × σE 2 + 2πε 0 ε r '' E 2 + 2πμ 0 μ r '' H 2 Formula 1
Here, P is energy loss per unit volume absorbed by the substance [W / m 3 ], E is electric field strength [V / m], H is magnetic field strength [A / m], and σ is electric conductivity [S / m], f is frequency [s −1 ], ε 0 is vacuum permittivity [F / m], ε r ″ is material dielectric loss factor, μ 0 is vacuum permeability [H / m], μ r ″ is the magnetic loss rate of the material. Among them, the electrical conductivity σ, the dielectric loss rate ε r ″ , and the magnetic loss rate μ r ″ are values specific to the substance. For example, in water, the dielectric loss rate ε r ″ is about 10, In air it is very different from zero. For this reason, if the amount of absorption of electromagnetic waves can be measured when an electromagnetic wave is irradiated in the reaction field, the presence or absence of bubbles in the reaction field can be estimated.
また、電磁波は物質を通過する際、その誘電率εｒ’および透磁率μｒ ’に応じて式２に示すように伝搬速度が異なる。
ｃ＝ｃ０／（√εｒ ’μｒ ’）［ｍ／ｓ］ 式２
ここでｃ０は真空中の光速［ｍ／ｓ］であり、εｒ ’は物質の誘電率、μｒ ’は透磁率である。一般的な物質はεｒ ’ 、μｒ ’とも１以上であることから、伝搬速度ｃは真空中の光速ｃ０より遅くなる。たとえば水では誘電率が８０と大きいが、空気では１と大きく異なるため、液体を透過した電磁波と空気を透過した電磁波では位相が異なるため、位相差を検出することで液体中の気泡の有無を推測することができる。
Further, when an electromagnetic wave passes through a substance, the propagation speed differs as shown in Expression 2 according to the dielectric constant ε r ′ and the magnetic permeability μ r ′ .
c = c 0 / (√ε r ′ μ r ′ ) [m / s] Equation 2
Here, c 0 is the speed of light [m / s] in vacuum, ε r ′ is the dielectric constant of the substance, and μ r ′ is the magnetic permeability. Since a general substance has both ε r ′ and μ r ′ of 1 or more, the propagation velocity c is slower than the light velocity c 0 in vacuum. For example, water has a large dielectric constant of 80, but air is significantly different from 1. Therefore, the phase of electromagnetic waves that have passed through the liquid is different from that of electromagnetic waves that have passed through the air. Therefore, the presence of bubbles in the liquid can be determined by detecting the phase difference. Can be guessed.
化学反応場に電磁波を照射し反応物を加熱することで化学反応を促進する技術があるが（特許文献１）、これらの装置に対し、電磁波の吸収量や反射量、位相を検出することにより、気泡の発生が検出できる。加熱手段と検出手段を兼ねることで、装置構成が複雑になるのを抑えることができる。あらかじめ電磁波の吸収量などを通常時と沸騰時（気泡発生時）とで測定しておき、検量線を作っておいて、気泡の有無を判断したり、気泡発生を検知したりする。 There is a technology that promotes a chemical reaction by irradiating a chemical reaction field with electromagnetic waves and heating the reactants (Patent Document 1). By detecting the amount of electromagnetic waves absorbed, reflected, and phase for these devices. The generation of bubbles can be detected. By using both the heating means and the detection means, it is possible to prevent the apparatus configuration from becoming complicated. The amount of electromagnetic wave absorption is measured in advance during normal times and during boiling (when bubbles are generated), and a calibration curve is prepared to determine the presence or absence of bubbles and to detect the generation of bubbles.
本発明の好ましい実施形態を以下に説明する。
図１に本発明の検出装置の好ましい実施形態の一例を示す。これは、加熱用の電磁波を発生するマイクロ波源１と、電磁波を伝達する導波管２、化学反応場となる電磁波照射空間３および反応物４からなる。また電磁波照射空間３には、内部の電界強度もしくは磁界強度を計測するためのセンサー５がある。マイクロ波源１が出力する電磁波強度とセンサー５の信号強度を比較することで、反応物４の電磁波吸収量を求めることができる。あらかじめ、反応物４の通常時と気泡発生時との電磁波吸収量を測定しておけば、センサー５の信号から反応物４における気泡発生を検知することが可能となる。
Preferred embodiments of the present invention are described below.
FIG. 1 shows an example of a preferred embodiment of the detection apparatus of the present invention. This consists of a microwave source 1 that generates electromagnetic waves for heating, a waveguide 2 that transmits electromagnetic waves, an electromagnetic wave irradiation space 3 that serves as a chemical reaction field, and a reactant 4. The electromagnetic wave irradiation space 3 has a sensor 5 for measuring the internal electric field strength or magnetic field strength. By comparing the electromagnetic wave intensity output from the microwave source 1 with the signal intensity of the sensor 5, the electromagnetic wave absorption amount of the reactant 4 can be obtained. If the amount of electromagnetic wave absorption during normal time and when bubbles are generated is measured in advance, the generation of bubbles in the reactant 4 can be detected from the signal of the sensor 5.
図２は本発明の検出装置の別の好ましい実施形態を示す。マイクロ波源１から発生した電磁波は入射波としてサーキュレータ６を介して、電磁波照射空間３に伝達される。反応物４で吸収されなかったエネルギーの一部は反射波として再び導波管２に戻ってくる。サーキュレータ６により入射波と分離させ反射波のみがダミーロード７に伝達される。ダミーロード内に取り付けた反射波モニタ８により、反応物４からの反射波を測定することが出来る。この反射波モニター８の信号および／もしくはセンサー５の信号および／もしくはマイクロ波源が出力する電磁波強度の信号から反応物４の電磁波吸収量を求めることができる。
なお、図２のサーキュレータ６やダミーロード７、反射波モニター８の代わりに、導波管２に方向性結合器を取付け、入射波と反射波をモニターすることで同様の計測が可能になる。また、導波管２のかわりに同軸線路を用いることも可能である。
FIG. 2 shows another preferred embodiment of the detection device of the present invention. The electromagnetic wave generated from the microwave source 1 is transmitted to the electromagnetic wave irradiation space 3 through the circulator 6 as an incident wave. Part of the energy not absorbed by the reactant 4 returns to the waveguide 2 again as a reflected wave. The reflected wave is transmitted to the dummy load 7 by being separated from the incident wave by the circulator 6. The reflected wave from the reactant 4 can be measured by the reflected wave monitor 8 attached in the dummy load. The electromagnetic wave absorption amount of the reactant 4 can be obtained from the signal of the reflected wave monitor 8 and / or the signal of the sensor 5 and / or the signal of the electromagnetic wave intensity output from the microwave source.
In addition, instead of the circulator 6, the dummy load 7, and the reflected wave monitor 8 of FIG. 2, a directional coupler is attached to the waveguide 2, and the same measurement can be performed by monitoring the incident wave and the reflected wave. In addition, a coaxial line can be used instead of the waveguide 2.
マイクロ波反応炉もしくは反応装置ではシングルモードとよばれる電磁波照射方法がある（和田雄二、竹内和彦監修、マイクロ波化学プロセス技術、シーエムシー出版、ｐ８０〜９１、２００６年３月刊）。図３はＴＥ１０モードとよばれるシングルモードマイクロ波照射技術に本発明を適用した一例である。マイクロ波源１から照射したマイクロ波は導波管２からアイリスとよばれる開口部１０を介して、マイクロ波照射空間３に照射される。マイクロ波はプランジャー９により反射されるがその際に入射波と反射波が重なり、１１に示すような電界強度を有するＴＥ１０の定在波が形成される。このとき、反応物４の誘電率εｒ ’に応じてプランジャー９の位置を調整する必要がある。このプランジャー９の位置をモニターすることで、反応物４の状態を検出することができる。プランジャー９の位置の他に電界もしくは磁界センサー４もしくは反射波モニター８もしくはそれらの組合せにより、反応物４の中にある気泡の有無を検出することも可能である。また、本発明はＴＥ１０モードに限定されるものではない。 There is an electromagnetic wave irradiation method called single mode in a microwave reactor or reactor (supervised by Yuji Wada and Kazuhiko Takeuchi, microwave chemical process technology, CMC Publishing, p80-91, published in March 2006). FIG. 3 shows an example in which the present invention is applied to a single-mode microwave irradiation technique called TE 10 mode. The microwave irradiated from the microwave source 1 is irradiated from the waveguide 2 to the microwave irradiation space 3 through the opening 10 called iris. The microwave is reflected by the plunger 9, but the incident wave and the reflected wave are overlapped at that time, and a standing wave of TE 10 having an electric field strength as shown in 11 is formed. At this time, it is necessary to adjust the position of the plunger 9 according to the dielectric constant ε r ′ of the reactant 4. By monitoring the position of the plunger 9, the state of the reactant 4 can be detected. In addition to the position of the plunger 9, it is also possible to detect the presence or absence of bubbles in the reactant 4 by using an electric field or magnetic field sensor 4, a reflected wave monitor 8, or a combination thereof. The present invention is not limited to the TE 10 mode.
流通型のマイクロ波反応炉もしくは反応装置の加熱のために、ＴＭｍｎ０（ｍは０以上、ｎは１以上の整数）による電磁波照射方法が知られている。図４は、図２の電磁波照射空間３に代えて、このＴＭ０１０とよばれるシングルモードマイクロ波照射に組み合わせたものである。周波数を調整できる信号発生源１３から発生した電磁波を、増幅器１２で増幅し円筒型の電磁波照射空間１４に照射する。この円筒管の中心軸には、反応物が流通できるよう反応管１５が配置されている。このとき信号発生源１３で発生させる電磁波の周波数を適切調整すると、電磁波照射空間１４内に定在波を形成することが出来る。たとえば、電界強度分布１１に示すよう中心が最も強い電界強度になり、円筒軸の長手方向に電界強度が均一になるＴＭ０１０の定在波を形成すれば、反応管１５内の反応物を均一に加熱することが出来る。このときの信号発生源１３の周波数は、反応物の誘電率によって決まるため、周波数をモニタすることで、反応物中の気泡の有無を検出することができる。本実施形態はＴＭｍｎ０（ｍは０以上、ｎは１以上の整数）の定在波に限定されるものではなく、また円筒型のマイクロ波照射空間に限定されるものではない。信号発生源１３と増幅器１２を用いる構成に限定されるものではなく、周波数を調整できる電磁波発生源でも実現可能である。 An electromagnetic wave irradiation method using TM mn0 (m is an integer of 0 or more and n is an integer of 1 or more) is known for heating a flow-through microwave reactor or reactor. FIG. 4 is a combination of single mode microwave irradiation called TM010 instead of the electromagnetic wave irradiation space 3 of FIG. The electromagnetic wave generated from the signal generation source 13 whose frequency can be adjusted is amplified by the amplifier 12 and applied to the cylindrical electromagnetic wave irradiation space 14. A reaction tube 15 is arranged on the central axis of the cylindrical tube so that the reactant can flow therethrough. At this time, if the frequency of the electromagnetic wave generated by the signal generation source 13 is appropriately adjusted, a standing wave can be formed in the electromagnetic wave irradiation space 14. For example, if a standing wave of TM 010 having the strongest electric field intensity at the center as shown in the electric field intensity distribution 11 and uniform electric field intensity in the longitudinal direction of the cylindrical axis is formed, the reactants in the reaction tube 15 are made uniform. Can be heated. Since the frequency of the signal generation source 13 at this time is determined by the dielectric constant of the reactant, the presence or absence of bubbles in the reactant can be detected by monitoring the frequency. The present embodiment is not limited to a standing wave of TM mn0 (m is an integer of 0 or more and n is an integer of 1 or more), and is not limited to a cylindrical microwave irradiation space. The configuration is not limited to the configuration using the signal generation source 13 and the amplifier 12, but can be realized by an electromagnetic wave generation source capable of adjusting the frequency.
本発明の検出装置の別の好ましい実施形態として、電磁波の位相を計ることで反応物の状態を検出する場合の構成例を図５に示す。ネットワークアナライザー１１４の出力を増幅器を介して電磁波照射空間３に入射する。反応物４を透過した電磁波は減衰器１１５を介して再びネットワークアナライザーに入力をする。ネットワークアナライザーは二つの電磁波の強度比、位相差をリアルタイムで計測することができる。これらの情報から反応物４中の気泡の有無を検出することができる。 As another preferred embodiment of the detection apparatus of the present invention, FIG. 5 shows a configuration example in the case of detecting the state of a reactant by measuring the phase of electromagnetic waves. The output of the network analyzer 114 is incident on the electromagnetic wave irradiation space 3 through an amplifier. The electromagnetic wave transmitted through the reactant 4 is input again to the network analyzer via the attenuator 115. The network analyzer can measure the intensity ratio and phase difference between two electromagnetic waves in real time. The presence or absence of bubbles in the reactant 4 can be detected from these pieces of information.
本発明の検出装置のさらに別の実施形態として、加熱源として電磁波照射を用いない場合の、本発明を実現する構成の一例を図６に示す。加熱源が必要な場合は熱源１７を用いても良い。熱源としては電気炉、オイルバス、赤外線照射などを挙げることが出来る。本発明はここに挙げた加熱手法に限定されるものではない。ネットワークアナライザー１１４から出力される電磁波を電磁波照射空間３にアンテナ１８を介して入射する。また、アンテナ１９で受信される電磁波を再びネットワークアナライザーへ入力することで、反応物３内を透過する電磁波を解析し反応物内の気泡の有無を検出することができる。加熱源として電磁波を用いない場合であっても、図１〜図５に示した装置と類似の形態をとることはできるため、本発明はこれらの構成例に限定されるものではない。 As still another embodiment of the detection apparatus of the present invention, an example of a configuration for realizing the present invention when electromagnetic wave irradiation is not used as a heating source is shown in FIG. If a heating source is required, the heat source 17 may be used. Examples of the heat source include an electric furnace, an oil bath, and infrared irradiation. The present invention is not limited to the heating methods listed here. An electromagnetic wave output from the network analyzer 114 enters the electromagnetic wave irradiation space 3 through the antenna 18. Further, by inputting the electromagnetic wave received by the antenna 19 to the network analyzer again, it is possible to analyze the electromagnetic wave transmitted through the reactant 3 and detect the presence or absence of bubbles in the reactant. Even when electromagnetic waves are not used as a heat source, the present invention is not limited to these structural examples because it can take a form similar to the apparatus shown in FIGS.
本発明の検出装置のさらに別の実施形態を図７に示す。
本発明による沸騰検出方法を用い、溶液の沸騰を抑制し爆発事故の危険性を抑えることが可能となる。図７に示すように、反射波信号２７もしくは電磁界センサ信号２６をもとに沸騰検出回路２５により沸騰を検知する。沸騰検出回路からの検出信号２８をもとに、沸騰を検出したらマイクロ波発生器１のマイクロ波出力を直ちに下げることで定常的な沸騰状態を回避することが可能なる。
Yet another embodiment of the detection device of the present invention is shown in FIG.
By using the boiling detection method according to the present invention, it is possible to suppress the boiling of the solution and the risk of explosion accidents. As shown in FIG. 7, the boiling detection circuit 25 detects boiling based on the reflected wave signal 27 or the electromagnetic field sensor signal 26. If the boiling is detected based on the detection signal 28 from the boiling detection circuit, the microwave output of the microwave generator 1 is immediately lowered to avoid a steady boiling state.
本発明の検出装置のさらに別の実施形態を図８に示す。
図８は本発明による沸騰検出方法を用い、沸騰を検出した場合の反応管流路を切りかえ、製品である反応生成物を良品と不良品に分離回収するものである。沸騰検出回路２５からの沸騰検出信号２８により電磁弁２９を駆動させ流路を切り替えることができる。沸騰を検出していないときは、良品用容器３０に、沸騰を検出したときは不良品用の保管容器３１に分別することで、製品の品質を向上させることができる。
Yet another embodiment of the detection device of the present invention is shown in FIG.
FIG. 8 uses the boiling detection method according to the present invention, switches the reaction tube flow path when boiling is detected, and separates and collects the reaction product as a product into a non-defective product and a defective product. The electromagnetic valve 29 can be driven by the boiling detection signal 28 from the boiling detection circuit 25 to switch the flow path. When the boiling is not detected, the quality of the product can be improved by separating the product into the non-defective product container 30 and when the boiling is detected, the product is sorted into the storage container 31 for the defective product.
次に実施例に基づき本発明を詳細に説明する。 Next, based on an Example, this invention is demonstrated in detail.
実施例１
図４の検出装置を利用し、反射波の強度から反応物中の気泡の有無を検出した結果を示す。反応管１５として、内径１ｍｍのテフロン（登録商標）製チューブを用い、テフロンチューブ内にイオン交換水を満たしたものと、チューブ内に、気泡として直径１ｍｍの空気を１箇所に添加したもの２種類を用意した。イオン交換水を満たしたテフロンチューブを内径９０ｍｍの電磁波照射空間の中心軸上に挿入したときの共振周波数を調べたところ２．５２０８ＧＨｚであった。そこで、照射するマイクロ波の周波数を２．５２０８ＧＨｚに固定し１０Ｗのマイクロ波を照射したときの反射波強度を反射波モニター８により測定した。また、センサ５に電磁波照射空間の磁界強度を測定するため磁界検出用のループアンテナから得られた信号電圧も測定した。気泡がない場合は反射波がほとんどなく、ループアンテナ信号が大きな値を示していることがわかるが、気泡がある場合には反射波強度が高くなり、ループアンテナ信号が小さくなっている。この差を利用することで、反応管内の気泡の有無を検出できることがわかった。表１は共振周波数の値を示す。気泡なしの場合では共振周波数は２．５２０８ＧＨｚだったのに対し、気泡がある場合は２．５２１２ＧＨｚと＋０．４ＭＨｚシフトしている。本分析に用いた、マイクロ波照射装置は共振周波数を自動検出することも出来るため、共振周波数をモニターすることで気泡の有無を検知することが可能である。
Example 1
The result of having detected the presence or absence of the bubble in a reaction material from the intensity | strength of a reflected wave using the detection apparatus of FIG. 4 is shown. A Teflon (registered trademark) tube having an inner diameter of 1 mm is used as the reaction tube 15. Two types of tubes are filled with ion exchange water in a Teflon tube and one tube is added with air having a diameter of 1 mm as bubbles. Prepared. When a Teflon tube filled with ion-exchanged water was inserted on the central axis of the electromagnetic wave irradiation space with an inner diameter of 90 mm, the resonance frequency was 2.5208 GHz. Therefore, the reflected wave intensity was measured by the reflected wave monitor 8 when the frequency of the irradiated microwave was fixed at 2.5208 GHz and the microwave of 10 W was irradiated. Further, in order to measure the magnetic field intensity in the electromagnetic wave irradiation space on the sensor 5, the signal voltage obtained from the loop antenna for detecting the magnetic field was also measured. It can be seen that when there is no bubble, there is almost no reflected wave and the loop antenna signal shows a large value, but when there is a bubble, the reflected wave intensity is high and the loop antenna signal is small. It was found that the presence or absence of bubbles in the reaction tube can be detected by utilizing this difference. Table 1 shows resonance frequency values. In the case of no bubbles, the resonance frequency was 2.5208 GHz, whereas in the case of bubbles, the resonance frequency is shifted to 2.5212 GHz and +0.4 MHz. Since the microwave irradiation apparatus used for this analysis can also automatically detect the resonance frequency, it is possible to detect the presence or absence of bubbles by monitoring the resonance frequency.
実施例２
次に、チューブ内を移動する気泡を検知できるか調べるため、内径１ｍｍのテフロン管に送液ポンプを接続し送液速度６０ｍｌ／ｈｒでイオン交換水を流通させた。このとき、直径０．９×１０−３ｍｌの気泡を挿入したとき、気泡が長さ１０ｃｍの電磁波照射空間内を通過する間の反射波強度およびループアンテナで検出される信号強度の時間変化を図１０に示す。このとき照射するマイクロ波の周波数はこのときの共振周波数２．４８ＧＨｚ、マイクロ波電力は１０Ｗに固定した。気泡がない場合は、反射波電力が小さく、ループアンテナ信号は大きいが、気泡が電磁波照射空間に入ってきたところで反射波の急激な上昇と、ループアンテナ信号の減少が見られる。また、電磁波照射空間を通過している間は、反射波は大きくループアンテナ信号は小さい状態で推移し、再び気泡が電磁波照射空間から出ていところで大きな変化があり、完全に気泡が出ていったところで、初期と同じ値を示していることがわかる。このように、気泡が移動している場合も、反射波およびループアンテナ信号により気泡の有無を検出できることがわかる。
Example 2
Next, in order to check whether bubbles moving in the tube could be detected, a liquid feed pump was connected to a Teflon tube having an inner diameter of 1 mm, and ion exchange water was circulated at a liquid feed speed of 60 ml / hr. At this time, when a bubble with a diameter of 0.9 × 10 −3 ml is inserted, the time variation of the reflected wave intensity and the signal intensity detected by the loop antenna while the bubble passes through the electromagnetic wave irradiation space having a length of 10 cm. As shown in FIG. At this time, the frequency of the microwave applied was fixed at a resonance frequency of 2.48 GHz and the microwave power was fixed at 10 W. When there is no bubble, the reflected wave power is small and the loop antenna signal is large, but when the bubble enters the electromagnetic wave irradiation space, the reflected wave suddenly rises and the loop antenna signal decreases. In addition, while passing through the electromagnetic wave irradiation space, the reflected wave was large and the loop antenna signal was small, and there was a big change when the bubble came out of the electromagnetic wave irradiation space again, and the bubble was completely out By the way, it turns out that the same value as the initial stage is shown. Thus, it can be seen that the presence or absence of bubbles can be detected by the reflected wave and the loop antenna signal even when the bubbles are moving.
実施例３
次にマイクロ波により加熱し、沸点を超えたときに発生する気泡が確認できるかを調べた。上記と同様な装置を用いた。溶液の温度は、電磁波照射空間の外側から放射温度計を用いて、反応管中心部分の外壁温度を計測した。テフロン管にイオン交換水を流通させたところ、マイクロ波電力２０Ｗを照射したところから沸騰による気泡の発生が目視により確認された。このときの、反射波電力およびループアンテナ信号の時間変化を図１１に示す。沸騰が起こっていない場合は、反射波電力およびループアンテナ信号は一定の値を示しているが、沸騰による気泡が発生した場合、反射波電力が大きくなりループアンテナ信号が小さくなる様子が確認できる。この信号をモニタリングすることで沸騰が発生したかを検出できることがわかる。
Example 3
Next, it was heated with a microwave and it was examined whether bubbles generated when the boiling point was exceeded could be confirmed. A device similar to the above was used. The temperature of the solution was measured by measuring the outer wall temperature at the center of the reaction tube using a radiation thermometer from the outside of the electromagnetic wave irradiation space. When ion-exchanged water was circulated through the Teflon tube, the generation of bubbles due to boiling was visually confirmed from the irradiation with microwave power of 20 W. FIG. 11 shows temporal changes in the reflected wave power and the loop antenna signal at this time. When boiling does not occur, the reflected wave power and the loop antenna signal show constant values. However, when bubbles are generated due to boiling, it can be confirmed that the reflected wave power increases and the loop antenna signal decreases. It can be seen that it is possible to detect whether boiling has occurred by monitoring this signal.
実施例４
次に沸騰による気泡発生を自動的に検出できるよう、反射波電力をＡＤコンバータによりマイコンに取り込み、マイコンにより反射波電力の変化を解析し気泡の発生を検知するプログラムを作成した。テフロン管にエチレングリコール（沸点１９５℃）を５０ｍｌ／ｈｒで流通させの溶液の温度を０℃から２００℃に５分毎に上下させるように温度設定を行った。この条件で加熱したときの設定温度と実際の溶液温度およびマイコンが沸騰検出した信号を図９に示す。設定温度が１７０℃以下では設定温度と同じように溶液温度が制御できていることがわかる。また、このときは、沸騰検知されていないことがわかる。設定温度１７０℃以上になると、沸騰検出信号が１回／秒以上を示している。このときチューブ内は沸騰による気泡が連続的に発生しており、本方法で溶液の沸騰の検出が可能であることがわかる。
Example 4
Next, in order to automatically detect the generation of bubbles due to boiling, the reflected wave power was taken into the microcomputer by an AD converter, and the microcomputer analyzed the change of the reflected wave power and created a program to detect the generation of bubbles. The temperature was set so that the temperature of the solution in which ethylene glycol (boiling point 195 ° C.) was passed through the Teflon tube at 50 ml / hr was raised or lowered from 0 ° C. to 200 ° C. every 5 minutes. FIG. 9 shows a set temperature when heated under these conditions, an actual solution temperature, and a signal detected by the microcomputer in boiling. It can be seen that when the set temperature is 170 ° C. or lower, the solution temperature can be controlled in the same manner as the set temperature. Also, at this time, it can be seen that boiling is not detected. When the set temperature is 170 ° C. or more, the boiling detection signal indicates 1 time / second or more. At this time, bubbles are continuously generated in the tube due to boiling, and it is understood that the boiling of the solution can be detected by this method.
実施例５
次に図８に示す装置における実施例を示す。上記のマイコンによる沸騰検出信号にもとづき電磁弁２９を動作するようにした。テフロン管にイオン交換水を６０ｍｌ／ｈｒで流通させ溶液の温度を６０℃から８０℃まで１２０秒おきに５℃きざみに上昇させ、その後５℃きざみで下降させるよう温度制御をおこなった。なお、温度計測は、マイクロ波照射空間の出口から２ｃｍの位置に熱電対を挿入して計測しており、マイクロ波照射空間内部の溶液温度より２０℃低い値を示す。この条件で加熱したときの設定温度と実際の溶液温度およびマイコンによる沸騰検出回路２５が沸騰検出した信号およびバルブの位置を指令する流路切換信号２８を図１２に示す。流路は通常は良品用容器３０（図１２ではＯＫ位置）に溶液を流通させるようになっており、沸騰検出回路２５が気泡を検出した瞬間から、３０秒間の間は不良品容器３１（図１２ではＮＧ位置）に溶液を分別できるように制御している。制御温度が７０℃以下では、気泡を検出しておらず、溶液は良品容器３０に回収されるが、設定温度を７５℃に変化させたとき、沸騰による気泡を検出している。検出後３０秒間は、流路が不良品回収容器３１に切り替わり溶液が選別されていることがわかる。その後、設定温度が８０℃の場合は、連続的な沸騰が発生を検出し、溶液は不良品回収容器３１に分別できている。このような機構を実際の化学合成プロセスに組み込むことで安定した品質の合成製品を良品容器３０に選別回収することが可能となる。
Example 5
Next, an embodiment of the apparatus shown in FIG. 8 will be shown. The electromagnetic valve 29 is operated based on the boiling detection signal from the microcomputer. Ion-exchanged water was circulated through the Teflon tube at 60 ml / hr, and the temperature of the solution was increased from 60 ° C. to 80 ° C. every 120 seconds in steps of 5 ° C., and then controlled to decrease in steps of 5 ° C. The temperature is measured by inserting a thermocouple at a position 2 cm from the outlet of the microwave irradiation space, and shows a value 20 ° C. lower than the solution temperature inside the microwave irradiation space. FIG. 12 shows a set temperature when heated under these conditions, an actual solution temperature, a signal detected by the microcomputer boiling detection circuit 25 and a flow path switching signal 28 for commanding the valve position. The flow path normally allows the solution to flow through the non-defective product container 30 (the OK position in FIG. 12). From the moment when the boiling detection circuit 25 detects bubbles, the defective product container 31 (see FIG. 12 is controlled so that the solution can be separated into NG positions). When the control temperature is 70 ° C. or lower, bubbles are not detected, and the solution is recovered in the non-defective container 30, but when the set temperature is changed to 75 ° C., bubbles due to boiling are detected. It can be seen that for 30 seconds after detection, the flow path is switched to the defective product collection container 31 and the solution is sorted. Thereafter, when the set temperature is 80 ° C., the occurrence of continuous boiling is detected, and the solution is separated into the defective product collection container 31. By incorporating such a mechanism into an actual chemical synthesis process, it becomes possible to select and collect a synthetic product of stable quality in the non-defective container 30.
１ マイクロ波源
２ 導波管もしくは同軸管もしくは同軸線路
３ 電磁波照射空間
４ 反応物
５ 電界強度センサーもしくは磁界強度センサー
６ サーキュレータ
７ ダミーロード
８ 反射波モニター
９ プランジャー
１０ アイリス
１１ 電磁波照射空間内の電界強度分布
１２ 増幅器
１３ 信号発生器
１４ 円筒型電磁波照射空間
１５ 反応管
１７ 加熱源
１８ 電磁波照射アンテナ
１９ 電磁波受信アンテナ
２５ 沸騰検出回路
２６ 電磁界センサ信号
２７ 反射波信号
２８ 沸騰検出回路からの検出信号
２９ 電磁弁
３０ 良品用容器
３１ 不良品用容器
１１４ ネットワークアナライザー
１１５ 減衰器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Microwave source 2 Waveguide or coaxial tube or coaxial line 3 Electromagnetic wave irradiation space 4 Reactant 5 Electric field intensity sensor or magnetic field intensity sensor 6 Circulator 7 Dummy load 8 Reflected wave monitor 9 Plunger 10 Iris 11 Electric field intensity in electromagnetic wave irradiation space Distribution 12 Amplifier 13 Signal generator 14 Cylindrical electromagnetic wave irradiation space 15 Reaction tube 17 Heating source 18 Electromagnetic wave irradiation antenna 19 Electromagnetic wave receiving antenna 25 Boiling detection circuit 26 Electromagnetic field sensor signal 27 Reflected wave signal 28 Detection signal from boiling detection circuit 29 Electromagnetic Valve 30 Container for good product 31 Container for defective product 114 Network analyzer 115 Attenuator
Claims (9)
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2011
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