JP2012236180A - Filter for cleaning exhaust gas - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガスの浄化を行う排ガス浄化用フィルタに関する。 The present invention relates to an exhaust gas purifying filter for purifying exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine.
従来から、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレート(以下、適宜、PMという)を捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタが知られている。この排ガス浄化フィルタとしては、例えば、格子状に配設された多孔質の隔壁と、その隔壁に囲まれて軸方向に形成された複数のセルとを有し、セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞されたものがある。 Conventionally, there has been known an exhaust gas purification filter that collects particulates (hereinafter, appropriately referred to as PM) in exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine and purifies the exhaust gas. The exhaust gas purification filter has, for example, porous partition walls arranged in a lattice shape and a plurality of cells formed in the axial direction surrounded by the partition walls, and exhaust gas flows in the cells. There is one in which the end on the downstream side of the inflow cell and the end on the upstream side of the exhaust cell for discharging the exhaust gas are blocked by a plug portion.
上記構成の排ガス浄化フィルタを用いて排ガスを浄化する際には、排ガスが流入セルに流入し、多孔質の隔壁を通過した後、排出セルから排出される。このとき、排ガス中のPMが多数の細孔を有する隔壁に捕集され、排ガスが浄化される。また、隔壁に例えばアルカリ金属等を含有する触媒を担持しておくことにより、隔壁に捕集されたPMを触媒反応によって効率よく燃焼させ、除去することができる。 When exhaust gas is purified using the exhaust gas purification filter having the above configuration, exhaust gas flows into the inflow cell, passes through the porous partition wall, and is then discharged from the exhaust cell. At this time, PM in the exhaust gas is collected in the partition wall having a large number of pores, and the exhaust gas is purified. In addition, by loading a catalyst containing, for example, an alkali metal or the like on the partition wall, the PM collected on the partition wall can be efficiently burned and removed by a catalytic reaction.
ところで、排ガス浄化フィルタには、隔壁とその隔壁に担持されたアルカリ金属等を含有する触媒とが高温下において反応し、触媒活性が低下してしまうという問題がある。
そこで、特許文献1には、隔壁と触媒(アルカリ金属硫酸塩等)との間に、両者の反応を抑制する反応抑制層(無機酸化物、金属酸化物)を設けた排ガス浄化フィルタが提案されている。これによれば、隔壁と触媒との高温下における反応及びそれに伴う触媒活性の低下を抑制し、触媒の熱耐久性を向上させることができる。
By the way, the exhaust gas purification filter has a problem in that the partition and the catalyst containing alkali metal or the like supported on the partition react at a high temperature and the catalytic activity decreases.
Therefore,
上記特許文献1の排ガス浄化フィルタでは、隔壁の表面及び内部を含む隔壁全体に、触媒や反応抑制層が担持されている。しかしながら、隔壁の内部において、排ガス中のPMが侵入して捕集されるのは、そのほとんどが隔壁の流入セル側の領域(流入セル側の表面から厚みの半分までの領域)である。そのため、隔壁の排出セル側の領域に担持された触媒は、PMを燃焼させるに当たって有効に作用していなかった。
また、隔壁全体に触媒や反応抑制層を担持していることにより、排ガス浄化フィルタ全体の三次元構造が変化してしまい、排ガスの通過前後の圧力差(圧力損失)が大きくなるといった問題も生じていた。
In the exhaust gas purification filter of
In addition, since the catalyst and the reaction suppression layer are supported on the entire partition wall, the three-dimensional structure of the exhaust gas purification filter as a whole changes, and there is a problem that the pressure difference (pressure loss) before and after passage of the exhaust gas increases. It was.
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、触媒の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレートを効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタを提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of such conventional problems, and can reduce the pressure loss while ensuring the thermal durability of the catalyst, and efficiently burn the particulates collected in the partition walls. It is an object to provide an exhaust gas purification filter that can perform the above-mentioned.
本発明は、格子状に配設された多孔質の隔壁と、該隔壁に囲まれて軸方向に形成された複数のセルとを有し、該セルのうち、排ガスが流入する流入セルの下流側の端部と排ガスを排出する排出セルの上流側の端部とが栓部により閉塞された排ガス浄化フィルタにおいて、
上記隔壁には、アルカリ金属を含有するPM燃焼触媒と、上記隔壁と上記PM燃焼触媒との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層とが担持されており、
上記PM燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをDとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/2以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタにある(請求項1)。
The present invention has a porous partition wall arranged in a lattice shape and a plurality of cells formed in the axial direction surrounded by the partition wall, and among the cells, downstream of an inflow cell into which exhaust gas flows. In the exhaust gas purification filter in which the end portion on the side and the end portion on the upstream side of the exhaust cell that exhausts exhaust gas are closed by the plug portion,
The partition wall is loaded with a PM combustion catalyst containing an alkali metal, and a reaction suppression layer that is formed between the partition wall and the PM combustion catalyst and suppresses the reaction between the two.
In the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer, when the thickness of the partition wall is D, the surface of the partition wall on the inflow cell side and the inside of the partition wall in the range from the surface to a distance of D / 2 or less in the thickness direction. The exhaust gas purifying filter is selectively supported. (Claim 1)
上記排ガス浄化フィルタにおいて、隔壁には、アルカリ金属を含有するPM燃焼触媒と、隔壁とPM燃焼触媒との反応を抑制する反応抑制層とが担持されている。そして、PM燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の厚みをDとした場合、隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/2以下の距離までの範囲における隔壁の内部に、選択的に担持されている。 In the exhaust gas purification filter, the partition wall carries a PM combustion catalyst containing an alkali metal and a reaction suppression layer that suppresses a reaction between the partition wall and the PM combustion catalyst. The PM combustion catalyst and the reaction suppressing layer are selected on the surface of the partition wall on the inflow cell side and the interior of the partition wall in a range of D / 2 or less in the thickness direction from the surface when the partition wall thickness is D. Is supported.
すなわち、上記PM燃焼触媒は、隔壁全体に担持されているのではなく、隔壁の表面及び内部において排ガス中のPMが捕集されやすい領域である隔壁の流入セル側の表面及び隔壁の内部における上記特定の範囲に、選択的に担持されている。そのため、隔壁に捕集されたPMをそのPMが捕集されやすい領域に重点的に担持されたPM燃焼触媒によって効率よく燃焼させることができる。 That is, the PM combustion catalyst is not supported on the entire partition wall, but the surface on the inflow cell side of the partition wall where the PM in the exhaust gas is likely to be collected on the surface and inside the partition wall, and the inside of the partition wall. A specific range is selectively supported. Therefore, the PM collected by the partition walls can be efficiently burned by the PM combustion catalyst that is intensively supported in a region where the PM is easily collected.
また、上記反応抑制層は、隔壁とPM燃焼触媒との反応を抑制する必要がある領域、つまりPM燃焼触媒が担持されている領域に担持されている。そして、隔壁とPM燃焼触媒との間に介在するように形成されている。そのため、高温下における隔壁とPM燃焼触媒との反応を反応抑制層によって十分に抑制することができる。これにより、PM燃焼触媒の熱耐久性を十分に確保することができる。 The reaction suppression layer is supported in a region where it is necessary to suppress the reaction between the partition walls and the PM combustion catalyst, that is, a region where the PM combustion catalyst is supported. And it forms so that it may interpose between a partition and a PM combustion catalyst. Therefore, the reaction between the partition walls and the PM combustion catalyst at a high temperature can be sufficiently suppressed by the reaction suppression layer. Thereby, the thermal durability of the PM combustion catalyst can be sufficiently ensured.
また、上述のごとく、PM燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の流入セル側の表面及び隔壁の内部における上記特定の範囲に、選択的に担持されている。そのため、PM燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁全体に担持していた従来に比べて、これらの担持量を大幅に低減することができる。これにより、PM燃焼触媒及び反応抑制層を担持したことによる圧力損失の増加を抑制することができる。つまり、従来に比べて圧力損失を低減することができる。 Further, as described above, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are selectively supported on the surface on the inflow cell side of the partition wall and the specific range in the partition wall. Therefore, compared to the conventional case where the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are supported on the entire partition wall, the supported amount can be significantly reduced. Thereby, the increase in the pressure loss by carrying | supporting PM combustion catalyst and the reaction suppression layer can be suppressed. That is, pressure loss can be reduced as compared with the prior art.
このように、本発明によれば、触媒の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレートを効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタを提供することができる。 Thus, according to the present invention, there is provided an exhaust gas purification filter capable of reducing pressure loss and efficiently burning particulates collected in the partition wall while ensuring the thermal durability of the catalyst. can do.
上記排ガス浄化フィルタは、ディーゼルエンジン等の内燃機関の排ガス通路に配設され、内燃機関から排出される排ガス中のPMを捕集して排ガスの浄化を行うために用いられるものである。 The exhaust gas purification filter is disposed in an exhaust gas passage of an internal combustion engine such as a diesel engine, and is used for collecting PM in exhaust gas discharged from the internal combustion engine and purifying the exhaust gas.
また、上記PM燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをDとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/2以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されている。
ここで、隔壁の内部に担持されているとは、多孔質の隔壁の内部に形成された細孔内等に担持されていることをいう。
In addition, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer may have the partition wall in a range from the surface on the inflow cell side of the partition wall to a distance of D / 2 or less from the surface in the thickness direction, where D is the thickness of the partition wall. Is selectively carried in the inside.
Here, being carried inside the partition means that it is carried in the pores formed inside the porous partition.
また、上記PM燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記特定の領域(隔壁の流入セル側の表面及び隔壁の内部における上記特定の範囲)に選択的に担持されている。ただし、厳密には、上記特定の領域にのみ担持されるようにし、それ以外の領域に全く担持されないようにすることは容易ではない。
したがって、例えば、隔壁に担持されたPM燃焼触媒全体を100質量%とし、そのうちの80質量%以上が上記特定の領域に担持されている場合には、PM燃焼触媒が上記特定の領域に選択的に担持されていることとすればよい。反応抑制層も同様である。
The PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are selectively supported in the specific region (the surface on the inflow cell side of the partition wall and the specific range in the partition wall). However, strictly speaking, it is not easy to carry only in the specific area and not to be carried in any other area.
Therefore, for example, when the entire PM combustion catalyst supported on the partition wall is 100% by mass, and 80% by mass or more of the PM combustion catalyst is supported in the specific region, the PM combustion catalyst is selectively selected in the specific region. What is necessary is just to carry | support to. The same applies to the reaction suppression layer.
また、上記PM燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/3以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることが好ましい(請求項2)。
すなわち、隔壁の内部に侵入して捕集されるPMのほとんどが隔壁の流入セル側の表面から厚み方向にD/3以下の距離までの範囲に集中している傾向がある。そこで、隔壁の内部においてPM燃焼触媒及び反応抑制層を担持する範囲を上記特定の範囲に絞込むことにより、これらの担持量を低減し、圧力損失をさらに低減することができる。
Further, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are selectively supported on the surface of the partition wall on the inflow cell side and in the partition wall in a range from the surface to a distance of D / 3 or less in the thickness direction. (Claim 2).
That is, most of the PM that has entered and collected inside the partition walls tends to be concentrated in a range from the surface on the inflow cell side of the partition walls to a distance of D / 3 or less in the thickness direction. Therefore, by narrowing the range in which the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are supported inside the partition wall to the specific range, it is possible to reduce the supported amount and further reduce the pressure loss.
また、上記PM燃焼触媒及び上記反応抑制層は、少なくとも、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/5の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、担持されていることが好ましい。
例えば、PM燃焼触媒及び反応抑制層を担持する領域が、隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/5よりも短い距離までの範囲における隔壁の内部である場合には、隔壁に捕集されたPMをPM燃焼触媒によって十分に燃焼させることができないおそれがある。
Further, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are supported at least on the surface of the partition wall on the inflow cell side and in the partition wall in a range from the surface to a distance of D / 5 in the thickness direction. Is preferred.
For example, when the region supporting the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer is inside the partition wall in the range from the surface on the inflow cell side of the partition wall to a distance shorter than D / 5 in the thickness direction from the surface, There is a possibility that the PM collected in the catalyst cannot be sufficiently burned by the PM combustion catalyst.
また、上記PM燃焼触媒は、Na、K、Cs及びRbから選ばれる一種以上を含有することが好ましい(請求項3)。
この場合には、PM燃焼触媒によって、隔壁に捕集されたPMを十分に燃焼させることができる。
The PM combustion catalyst preferably contains one or more selected from Na, K, Cs, and Rb.
In this case, the PM collected in the partition wall can be sufficiently burned by the PM combustion catalyst.
また、上記反応抑制層は、Al、Zr及びLaから選ばれる一種以上を含有することが好ましい(請求項4)。
この場合には、反応抑制層によって、高温下における隔壁とPM燃焼触媒との反応を十分に抑制することができる。
Moreover, it is preferable that the said reaction suppression layer contains 1 or more types chosen from Al, Zr, and La. (Claim 4).
In this case, the reaction suppression layer can sufficiently suppress the reaction between the partition walls and the PM combustion catalyst at a high temperature.
また、上記排ガス浄化フィルタを構成する材料としては、例えば、コージェライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ムライト、チタン酸アルミニウム等を用いることができる。特に、コージェライトは、熱膨張係数が低く、耐熱衝撃性に優れている。そのため、高温下で使用され、耐熱性、耐久性が要求される排ガス浄化フィルタを構成する材料として好ましい。 Further, as a material constituting the exhaust gas purification filter, for example, cordierite, silicon carbide, silicon nitride, mullite, aluminum titanate, or the like can be used. In particular, cordierite has a low thermal expansion coefficient and excellent thermal shock resistance. Therefore, it is preferable as a material constituting an exhaust gas purification filter that is used at high temperatures and requires heat resistance and durability.
また、上記排ガス浄化フィルタは、PM捕集性能、圧力損失、強度等を十分に確保する必要がある。そのため、上記隔壁の厚みは、例えば、300〜500μmとすることができる。また、上記隔壁の気孔率は、例えば、35〜70%とすることができる。また、上記隔壁の平均細孔径は、例えば、10〜30μmとすることができる。 Moreover, the exhaust gas purification filter needs to sufficiently secure PM collection performance, pressure loss, strength, and the like. Therefore, the thickness of the said partition can be 300-500 micrometers, for example. Moreover, the porosity of the said partition can be 35-70%, for example. Moreover, the average pore diameter of the said partition can be 10-30 micrometers, for example.
(実施例1)
本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタについて、図を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ1は、図1、図2に示すごとく、格子状に配設された多孔質の隔壁2と、その隔壁2に囲まれて軸方向に形成された複数のセル3とを有し、セル3のうち、排ガスGが流入する流入セル31の下流側X2の端部312と排ガスGを排出する排出セル32の上流側X1の端部321とが栓部4により閉塞されている。
Example 1
An exhaust gas purification filter according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIGS. 1 and 2, the exhaust
図3に示すごとく、隔壁2には、アルカリ金属を含有するPM燃焼触媒5と、隔壁2とPM燃焼触媒5との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層6とが担持されている。PM燃焼触媒5及び反応抑制層6は、隔壁2の厚みをDとした場合、隔壁2の流入セル側の表面201及びその表面201から厚み方向にD/2以下の距離までの範囲における隔壁2の内部に、選択的に担持されている。
以下、これを詳説する。
As shown in FIG. 3, the
This will be described in detail below.
図1、図2に示すごとく、排ガス浄化フィルタ1は、ディーゼルエンジンの排気管8内に形成された排ガス通路81に配設され、ディーゼルエンジンから排出される排ガスG中のPM(図3)を捕集して排ガスGの浄化を行うために用いられるものである。
排ガス浄化フィルタ1は、四角形格子状に配設された多孔質の隔壁2と、隔壁2に囲まれて軸方向に形成された断面四角形状の複数のセル3とを有するハニカム構造体からなる。排ガス浄化フィルタ1は、コージェライトにより構成されており、その全体形状が直径160mm、長さ100mmの円柱状である。
As shown in FIGS. 1 and 2, the exhaust
The exhaust
同図に示すごとく、セル3は、排ガスGが流入する流入セル31と排ガスGを排出する排出セル32とからなる。流入セル31の下流側X2の端部312及び排出セル32の上流側X1の端部321は、それぞれ栓部4により閉塞されている。また、流入セル31の上流側X1の端部311及び排出セル32の下流側X2の端部322は、それぞれ上流側X1及び下流側X2に開口している。
本例では、流入セル31及び流出セル32が交互に配置されるように、排ガス浄化フィルタ1の上流側X1の端面101及び下流側X2の端面102において、栓部4がいわゆる市松模様状に配置されている。
As shown in the figure, the
In this example, the
図3に示すごとく、隔壁2は、多孔質であり、内部に多数の細孔21が形成されている。隔壁2の気孔率は50%であり、平均細孔径は12μmである。
また、隔壁2には、PM燃焼触媒5と、隔壁2とPM燃焼触媒5との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層6とが担持されている。PM燃焼触媒5及び反応抑制層6は、隔壁2の厚みをDとした場合、隔壁2の流入セル側の表面201とその表面201から厚み方向にD/2の距離までの範囲(同図の範囲A)における隔壁2の内部に担持されている。なお、隔壁2の厚みDは、300μmである。
As shown in FIG. 3, the
The
具体的には、同図に示すごとく、反応抑制層6は、隔壁2の流入セル側の表面201に形成され、さらに隔壁2の範囲Aにおける細孔21の内表面211等に形成されている。また、PM燃焼触媒5は、その形成された反応抑制層6上に担持されている。
また、PM燃焼触媒5は、隔壁2に担持されたPM燃焼触媒5全体を100質量%とした場合に、そのうちの80質量%以上が隔壁2の流入セル側の表面201及び隔壁2の内部における範囲Aに担持されている。反応抑制層6も同様である。
また、PM燃焼触媒5は、ソーダライトに炭酸カリウムを担持させた触媒材料からなる。また、反応抑制層6は、酸化アルミニウムからなる。
Specifically, as shown in the figure, the
In addition, when the entire PM combustion catalyst 5 supported on the
The PM combustion catalyst 5 is made of a catalyst material in which potassium carbonate is supported on sodalite. The
次に、本例の排ガス浄化フィルタ1の製造方法について、簡単に説明する。
まず、四角形格子状に配設された多孔質の隔壁2と、隔壁2に囲まれて軸方向に形成された断面四角形状の複数のセル3とを有すると共に、所定の位置に栓部4を設けたコージェライト製のハニカム構造体(図1参照)を準備した。
次いで、ハニカム構造体を0.5mol/Lの硝酸アルミニウム水溶液(以下、適宜、水溶液という)に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
Next, a method for manufacturing the exhaust
First, it has a
Next, the honeycomb structure was dipped in a 0.5 mol / L aluminum nitrate aqueous solution (hereinafter referred to as an aqueous solution as appropriate) for a predetermined time, pulled up, and then excess water was blown off by air blowing.
次いで、ハニカム構造体の上流側X1から約300℃の熱風を5分間供給し、隔壁2の流入セル側の表面201から順に隔壁2内の水溶液を乾燥させた。このとき、乾燥を開始した部分では水溶液中の金属濃度が上がることから、濃度を均一化するために水分の残存する部分から水分を引き寄せる。この現象により、隔壁2の排出セル側から流入セル側に水溶液を移動させ、隔壁2の流入セル側の表面201及びその表面201から厚み方向に150μmの距離までの範囲における隔壁2の内部に、選択的に硝酸アルミニウムを析出させた。
次いで、ハニカム構造体を700℃、5時間の条件で焼成した。これにより、隔壁2の所定の領域に酸化アルミニウムからなる反応抑制層6を担持した。
Next, hot air at about 300 ° C. was supplied from the upstream side X1 of the honeycomb structure for 5 minutes, and the aqueous solution in the
Next, the honeycomb structure was fired at 700 ° C. for 5 hours. As a result, the
次いで、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁2に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側から流速約10L/分の条件でエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を600℃、3時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁2の所定の領域にアルカリ金属を含有するPM燃焼触媒5を担持した。
以上により、排ガス浄化フィルタ1(図1〜図3)を得た。
Next, a catalyst slurry in which an alkali metal catalyst was dispersed in alumina sol was prepared, the honeycomb structure was impregnated with distilled water, and the
Next, the honeycomb structure was fired at 600 ° C. for 3 hours and subjected to a baking treatment. Thereby, the PM combustion catalyst 5 containing an alkali metal was carried in a predetermined region of the
Thus, the exhaust gas purification filter 1 (FIGS. 1 to 3) was obtained.
次に、本例の排ガス浄化フィルタ1の作用効果について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ1において、隔壁2には、アルカリ金属を含有するPM燃焼触媒5と、隔壁2とPM燃焼触媒5との反応を抑制する反応抑制層6とが担持されている。そして、PM燃焼触媒5及び反応抑制層6は、隔壁2の厚みをDとした場合、隔壁2の流入セル側の表面201及びその表面201から厚み方向にD/2以下(本例ではD/2)の距離までの範囲A(図3)における隔壁2の内部に、選択的に担持されている。
Next, the effect of the exhaust
In the exhaust
すなわち、PM燃焼触媒5は、隔壁2全体に担持されているのではなく、隔壁2の表面及び内部において排ガスG中のPMが捕集されやすい領域である隔壁2の流入セル側の表面201及び隔壁2の内部における上記特定の範囲Aに、選択的に担持されている。そのため、隔壁2に捕集されたPMをそのPMが捕集されやすい領域に重点的に担持されたPM燃焼触媒5によって効率よく燃焼させることができる。
That is, the PM combustion catalyst 5 is not carried on the
また、反応抑制層6は、隔壁2とPM燃焼触媒5との反応を抑制する必要がある領域、つまりPM燃焼触媒5が担持されている領域に担持されている。そして、隔壁2とPM燃焼触媒5との間に介在するように形成されている。そのため、高温下における隔壁2とPM燃焼触媒5との反応を反応抑制層6によって十分に抑制することができる。これにより、PM燃焼触媒5の熱耐久性を十分に確保することができる。
The
また、上述のごとく、PM燃焼触媒5及び反応抑制層6は、隔壁2の流入セル側の表面201及び隔壁2の内部における上記特定の範囲Aに、選択的に担持されている。そのため、PM燃焼触媒5及び反応抑制層6を隔壁2全体に担持していた従来に比べて、これらの担持量を大幅に低減することができる。これにより、PM燃焼触媒5及び反応抑制層6を担持したことによる圧力損失の増加を抑制することができる。つまり、従来に比べて圧力損失を低減することができる。
Further, as described above, the PM combustion catalyst 5 and the
このように、本例によれば、触媒(PM燃焼触媒5)の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁2に捕集されたパティキュレート(PM)を効率よく燃焼させることができる排ガス浄化フィルタ1を提供することができる。
Thus, according to this example, the pressure loss can be reduced while ensuring the thermal durability of the catalyst (PM combustion catalyst 5), and the particulates (PM) collected in the
(実施例2)
本例は、排ガス浄化フィルタの触媒の熱耐久性及び圧力損失について評価したものである。
本例では、PM燃焼触媒及び反応抑制層を担持した領域が異なる本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタ(試験体E1〜E3)を準備し、さらに比較例としての排ガス浄化フィルタ(試験体C1〜C3)を準備した。そして、各試験体に対して触媒の熱耐久性及び圧力損失について評価を行った。
(Example 2)
In this example, the thermal durability and pressure loss of the catalyst of the exhaust gas purification filter are evaluated.
In this example, exhaust gas purification filters (test bodies E1 to E3) according to examples of the present invention in which the areas supporting the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are prepared are prepared, and further, an exhaust gas purification filter (test body C1) as a comparative example is prepared. To C3). Then, the thermal durability and pressure loss of the catalyst were evaluated for each specimen.
本例において準備した試験体E1〜E3、C1〜C3について説明する。
各試験体E1〜E3、C1〜C3には、直径30mm、長さ50mmのコージェライト製の排ガス浄化フィルタ(12mil、300cpsi)を用いた。隔壁の厚みDは、約305μmとした
また、各試験体E1〜E3、C1〜C3の基本的な構造は、実施例1の排ガス浄化フィルタ(図1参照)と同様である。
The test bodies E1 to E3 and C1 to C3 prepared in this example will be described.
For each of the test bodies E1 to E3 and C1 to C3, an exhaust gas purification filter (12 mil, 300 cpsi) made of cordierite having a diameter of 30 mm and a length of 50 mm was used. The partition wall thickness D was about 305 μm. The basic structures of the test bodies E1 to E3 and C1 to C3 are the same as those of the exhaust gas purification filter of Example 1 (see FIG. 1).
次に、本発明の実施例にかかる試験体E1〜E3について説明する。
試験体E1は、PM燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にD/5(約60μm)の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体E2は、PM燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にD/3(約100μm)の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
試験体E3は、PM燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にD/2(約150μm)の距離までの範囲における隔壁の内部に担持したものである。
Next, the test bodies E1-E3 concerning the Example of this invention are demonstrated.
The test body E1 carries the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer on the surface of the partition wall on the inflow cell side and in the partition wall in the range from the surface to a distance of D / 5 (about 60 μm) in the thickness direction.
In the test body E2, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are carried on the surface of the partition wall on the inflow cell side and in the partition wall in the range from the surface to a distance of D / 3 (about 100 μm) in the thickness direction.
The test body E3 carries the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer on the surface of the inflow cell side of the partition wall and the inside of the partition wall in the range from the surface to a distance of D / 2 (about 150 μm) in the thickness direction.
次に、試験体E1〜E3の製造方法について説明する。
試験体E1〜E3は、実施例1の排ガス浄化フィルタと同様の製造方法で製造した。
まず、隔壁と複数のセルとを有すると共に所定の位置に栓部を設けたハニカム構造体(図1参照)を準備し、そのハニカム構造体を0.5mol/Lの硝酸アルミニウム水溶液に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
Next, the manufacturing method of the test bodies E1-E3 is demonstrated.
Test bodies E1 to E3 were manufactured by the same manufacturing method as the exhaust gas purification filter of Example 1.
First, a honeycomb structure (see FIG. 1) having partition walls and a plurality of cells and provided with plug portions at predetermined positions is prepared, and the honeycomb structure is placed in a 0.5 mol / L aluminum nitrate aqueous solution for a predetermined time. After dipping and pulling up, excess water was blown off by air blow.
次いで、ハニカム構造体の上流側から約300℃の熱風を所定の時間(試験体E1:5分間、試験体E2:3分間、試験体E3:1分間)供給し、隔壁の流入セル側の表面から順に隔壁内の水溶液を乾燥させた。そして、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向に所定の距離(試験体E1:約60μm、試験体E2:約100μm、試験体E3:約150μm)までの範囲に選択的に硝酸アルミニウムを析出させた。
次いで、ハニカム構造体を700℃、5時間の条件で焼成した。これにより、隔壁の所定の領域に酸化アルミニウムからなる反応抑制層を担持した。
Next, hot air of about 300 ° C. is supplied from the upstream side of the honeycomb structure for a predetermined time (test body E1: 5 minutes, test body E2: 3 minutes, test body E3: 1 minute), and the surface of the partition wall on the inflow cell side The aqueous solution in the partition was dried in order. Then, aluminum nitrate is selectively applied to the surface of the partition wall on the inflow cell side and a predetermined distance in the thickness direction from the surface (test body E1: about 60 μm, test body E2: about 100 μm, test body E3: about 150 μm). Was precipitated.
Next, the honeycomb structure was fired at 700 ° C. for 5 hours. Thereby, the reaction suppression layer which consists of aluminum oxide was carry | supported to the predetermined area | region of the partition.
次いで、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側から所定の流速(試験体E1:約10L/分、試験体E2:約15L/分、試験体E3:約25L/分)でエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を600℃、3時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁の所定の領域にアルカリ金属を含有するPM燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体E1〜E3を得た。
Next, a catalyst slurry in which an alkali metal catalyst was dispersed in alumina sol was prepared, and the honeycomb structure was impregnated with distilled water so that the partition walls contained moisture. Then, after the honeycomb structure is immersed in the catalyst slurry and pulled up, a predetermined flow rate (test body E1: approximately 10 L / min, test body E2: approximately 15 L / min, test body E3: approximately from the upstream side of the honeycomb structure. 25 L / min), excess water was blown off by air blow.
Next, the honeycomb structure was fired at 600 ° C. for 3 hours and subjected to a baking treatment. Thereby, the PM combustion catalyst containing an alkali metal was carried in a predetermined region of the partition wall.
The test bodies E1-E3 were obtained by the above.
次に、比較例としての試験体C1〜C3について説明する。
試験体C1は、PM燃焼触媒のみを隔壁全体に担持したものである。
試験体C2は、PM燃焼触媒のみを隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にD/3(約100μm)の距離までの範囲に選択的に担持したものである。
試験体C3は、PM燃焼触媒及び反応抑制層を隔壁全体に担持したものである。
Next, test bodies C1 to C3 as comparative examples will be described.
The test body C1 carries only the PM combustion catalyst on the entire partition wall.
The test body C2 selectively carries only the PM combustion catalyst on the surface of the partition wall on the inflow cell side and in the range from the surface to the distance of D / 3 (about 100 μm) in the thickness direction.
The test body C3 carries the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer on the entire partition wall.
次に、試験体C1の製造方法について説明する。
まず、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備した。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を600℃、3時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁全体にPM燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体C1を得た。
Next, the manufacturing method of the test body C1 is demonstrated.
First, a catalyst slurry in which an alkali metal catalyst was dispersed in alumina sol was prepared. Then, after the honeycomb structure was immersed in the catalyst slurry and pulled up, excess water was blown off by air blow from the upstream side of the honeycomb structure.
Next, the honeycomb structure was fired at 600 ° C. for 3 hours and subjected to a baking treatment. Thereby, the PM combustion catalyst was supported on the entire partition wall.
The test body C1 was obtained by the above.
次に、試験体C2の製造方法について説明する。
まず、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備し、ハニカム構造体を蒸留水に含浸させ、隔壁に水分を含有させた状態とした。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を600℃、3時間の条件で焼成し、焼付け処理を行った。これにより、隔壁の所定の領域にPM燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体C2を得た。
Next, the manufacturing method of the test body C2 is demonstrated.
First, a catalyst slurry in which an alkali metal catalyst was dispersed in alumina sol was prepared, and the honeycomb structure was impregnated with distilled water so that the partition walls contained moisture. Then, after the honeycomb structure was immersed in the catalyst slurry and pulled up, excess water was blown off by air blow from the upstream side of the honeycomb structure.
Next, the honeycomb structure was fired at 600 ° C. for 3 hours and subjected to a baking treatment. As a result, the PM combustion catalyst was supported in a predetermined region of the partition wall.
The test body C2 was obtained by the above.
次に、試験体C3の製造方法について説明する。
まず、ハニカム構造体を0.5mol/Lの硝酸アルミニウム水溶液に所定の時間浸漬し、引き上げた後、エアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を150℃、60分間の条件で乾燥させ、さらに700℃、5時間の条件で焼成した。これにより、隔壁全体に酸化アルミニウムからなる反応抑制層を担持した。
Next, the manufacturing method of the test body C3 is demonstrated.
First, the honeycomb structure was dipped in a 0.5 mol / L aluminum nitrate aqueous solution for a predetermined time, pulled up, and then excess water was blown off by air blow.
Next, the honeycomb structure was dried at 150 ° C. for 60 minutes and further fired at 700 ° C. for 5 hours. Thereby, the reaction suppression layer which consists of aluminum oxide was carry | supported to the whole partition.
次いで、アルカリ金属触媒をアルミナゾルに分散させた触媒スラリーを準備した。そして、ハニカム構造体を触媒スラリーに浸漬し、引き上げた後、ハニカム構造体の上流側からエアブローによって余分な水分を吹き飛ばした。
次いで、ハニカム構造体を600℃、3時間の条件で焼成して焼付け処理を行った。これにより、ハニカム構造体の隔壁全体にPM燃焼触媒を担持した。
以上により、試験体C3を得た。
Next, a catalyst slurry in which an alkali metal catalyst was dispersed in alumina sol was prepared. Then, after the honeycomb structure was immersed in the catalyst slurry and pulled up, excess water was blown off by air blow from the upstream side of the honeycomb structure.
Next, the honeycomb structure was fired under a condition of 600 ° C. for 3 hours to be baked. As a result, the PM combustion catalyst was supported on the entire partition walls of the honeycomb structure.
The test body C3 was obtained by the above.
次に、触媒の熱耐久性及び圧力損失の評価方法について説明する。
「触媒の熱耐久性」の評価については、まず、初期(耐久前)の試験体と750℃、20時間耐久後の試験体とを準備した。次いで、各試験体をディーゼルエンジンの排ガスに所定の時間曝露し、試験体の体積1L当たり7.0g程度のPMを堆積させた。そして、不活性雰囲気中で試験体を加熱し、500°に達した段階で空気を供給し、所定の時間保持することにより、堆積したPMを燃焼させた。その後、PM燃焼前後の試験体の質量から燃焼したPMの質量を算出し、これを燃焼させた時間で割ることによって単位時間当たりのPM燃焼速度を求めた。
Next, a method for evaluating the thermal durability and pressure loss of the catalyst will be described.
For the evaluation of “thermal durability of the catalyst”, first, an initial (before durability) test specimen and a test specimen after durability at 750 ° C. for 20 hours were prepared. Next, each specimen was exposed to the exhaust gas of a diesel engine for a predetermined time, and about 7.0 g of PM was deposited per liter of the specimen. And the test body was heated in inert atmosphere, air was supplied in the stage which reached 500 degrees, and deposited PM was burned by hold | maintaining for a predetermined time. Thereafter, the mass of PM burned was calculated from the mass of the test body before and after PM combustion, and the PM burning rate per unit time was obtained by dividing this by the time of burning.
「圧力損失」の評価については、試験体に流速40L/分で空気を流通させ、試験体の入口と出口との間(排ガス浄化フィルタの上流側と下流側との間)の差圧(圧力損失)を差圧計で計測した。 For the evaluation of “pressure loss”, air is passed through the test specimen at a flow rate of 40 L / min, and the pressure difference (pressure) between the inlet and outlet of the specimen (between the upstream side and the downstream side of the exhaust gas purification filter) is measured. Loss) was measured with a differential pressure gauge.
次に、触媒の熱耐久性及び圧力損失の評価結果を図4に示す。同図では、各試験体のPM燃焼速度を棒グラフで示し、差圧を●印で示してある。
同図からわかるように、試験体C1、C2は、PM燃焼触媒のみを担持しているため、差圧が小さいが、反応抑制層を担持していないため、耐久後のPM燃焼速度が非常に遅い。すなわち、圧力損失が小さいが、触媒の熱耐久性が非常に低い。
また、試験体C3は、隔壁全体にPM燃焼触媒及び反応抑制層を担持しているため、耐久後のPM燃焼速度が速いが、差圧が非常に大きい。すなわち、触媒の熱耐久性は十分に確保されているが、圧力損失が大きい。
Next, the evaluation results of the thermal durability and pressure loss of the catalyst are shown in FIG. In the figure, the PM burning rate of each test specimen is shown by a bar graph, and the differential pressure is shown by ●.
As can be seen from the figure, the specimens C1 and C2 carry only the PM combustion catalyst, so the differential pressure is small, but because the reaction suppression layer is not carried, the PM combustion rate after durability is very high. slow. That is, although the pressure loss is small, the thermal durability of the catalyst is very low.
Moreover, since the test body C3 carries the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer on the entire partition wall, the PM combustion speed after durability is fast, but the differential pressure is very large. That is, the thermal durability of the catalyst is sufficiently ensured, but the pressure loss is large.
一方、試験体E1〜E3は、耐久後のPM燃焼速度が試験体C3と同等又はそれ以上であり、差圧が試験体C3よりも小さい。これにより、試験体E1〜E3は、触媒の熱耐久性を十分に確保しながら、圧力損失を低減できることがわかる。
特に、試験体E2は、耐久後のPM燃焼速度が試験体C3よりも速く、差圧も試験体C3に比べて非常に小さく、試験体C1と同等である。
また、試験体E1は、差圧が試験体C3に比べて非常に小さく、試験体C2と同等であるが、耐久後のPM燃焼速度が試験体C3と同等である。
On the other hand, the specimens E1 to E3 have a PM burning rate after durability equal to or higher than that of the specimen C3, and the differential pressure is smaller than that of the specimen C3. Thereby, it turns out that the test bodies E1-E3 can reduce a pressure loss, ensuring sufficient thermal durability of a catalyst.
In particular, the specimen E2 has a PM burning speed after endurance higher than that of the specimen C3, and the differential pressure is much smaller than that of the specimen C3, which is equivalent to the specimen C1.
Further, the test body E1 has a very small differential pressure compared to the test body C3 and is equivalent to the test body C2, but the PM burning rate after durability is equivalent to that of the test body C3.
以上の結果より、本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタは、触媒(PM燃焼触媒)の熱耐久性を確保しながら、圧力損失を低減することができ、隔壁に捕集されたパティキュレート(PM)を効率よく燃焼させることができるものであることがわかった。
また、触媒の熱耐久性の確保と圧力損失の低減とのバランスを考えると、PM燃焼触媒及び反応抑制層は、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にD/3(D:隔壁の厚み)の距離までの範囲に選択的に担持されていることが好ましいことがわかった。
また、隔壁に捕集されたPMを十分に燃焼させることを考えると、PM燃焼触媒及び反応抑制層は、少なくとも、隔壁の流入セル側の表面及びその表面から厚み方向にD/5の距離までの範囲に担持されていることが必要であることがわかった。
From the above results, the exhaust gas purification filter according to the example of the present invention can reduce the pressure loss while ensuring the thermal durability of the catalyst (PM combustion catalyst), and the particulates collected in the partition walls ( It was found that PM) can be burned efficiently.
Further, considering the balance between ensuring the thermal durability of the catalyst and reducing the pressure loss, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are D / 3 (D: It has been found that it is preferable that the particles are selectively supported in a range up to a distance of (thickness of partition wall).
Also, considering that the PM trapped in the partition walls is sufficiently combusted, the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer are at least the surface on the inflow cell side of the partition walls and a distance of D / 5 from the surface in the thickness direction. It was found that it was necessary to be supported in the range of.
1 排ガス浄化フィルタ
2 隔壁
201 表面(流入セル側の表面)
3 セル
31 流入セル
312 端部(下流側の端部)
32 排出セル
321 端部(上流側の端部)
4 栓部
5 PM燃焼触媒
6 反応抑制層
G 排ガス
X1 上流側
X2 下流側
DESCRIPTION OF
3
32
4 Plug part 5
Claims (4)
上記隔壁には、アルカリ金属を含有するPM燃焼触媒と、上記隔壁と上記PM燃焼触媒との間に形成され、両者の反応を抑制する反応抑制層とが担持されており、
上記PM燃焼触媒及び上記反応抑制層は、上記隔壁の厚みをDとした場合、上記隔壁の流入セル側の表面及び該表面から厚み方向にD/2以下の距離までの範囲における上記隔壁の内部に、選択的に担持されていることを特徴とする排ガス浄化フィルタ。 A porous partition wall arranged in a lattice pattern, and a plurality of cells formed in the axial direction surrounded by the partition wall, of which the downstream end of the inflow cell into which exhaust gas flows In the exhaust gas purification filter in which the upstream end of the exhaust cell that exhausts exhaust gas is closed by a plug portion,
The partition wall is loaded with a PM combustion catalyst containing an alkali metal, and a reaction suppression layer that is formed between the partition wall and the PM combustion catalyst and suppresses the reaction between the two.
In the PM combustion catalyst and the reaction suppression layer, when the thickness of the partition wall is D, the surface of the partition wall on the inflow cell side and the inside of the partition wall in the range from the surface to a distance of D / 2 or less in the thickness direction. And an exhaust gas purification filter which is selectively supported.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20140805 |