JP2012232860A - Method for producing graphene - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、グラフェンの製造方法に関し、特に単層グラフェンを、特定の単結晶基板上に形成した遷移金属単結晶薄膜上に形成する、グラフェンの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing graphene, and more particularly to a method for producing graphene, in which single layer graphene is formed on a transition metal single crystal thin film formed on a specific single crystal substrate.
グラフェンは、炭素原子がｓｐ２結合で結合して、同一平面内に並んだ炭素原子のシートである。
近年、非特許文献１及び非特許文献２に記載のように、単層のグラフェンが発見され、半整数ホール効果などの２次元性に由来する特異な量子伝導が報告され、物性物理の分野で非常に高い注目を集めている。
また、グラフェンの移動度は１５０００ｃｍ２／Ｖｓとシリコンに比べ一桁以上高い値を示すことから、産業応用としてさまざまなものが提案されており、Ｓｉを超えるトランジスタへの応用、スピン注入デバイス、単分子を検出するガスセンサーなど多岐にわたる。中でも導電性薄膜や透明導電膜への適用は注目されており活発に開発が行われている。
Graphene is a sheet of carbon atoms in which carbon atoms are bonded by sp 2 bonds and arranged in the same plane.
In recent years, as described in Non-Patent Document 1 and Non-Patent Document 2, single-layer graphene has been discovered, and specific quantum conduction derived from two-dimensionality such as the half-integer Hall effect has been reported. Has attracted very high attention.
In addition, since the mobility of graphene is 15000 cm 2 / Vs, which is one digit higher than silicon, various industrial applications have been proposed. Applications to transistors exceeding Si, spin injection devices, A wide range of gas sensors that detect molecules. Among them, application to conductive thin films and transparent conductive films is attracting attention and is being actively developed.
導電性薄膜としての重要な特性は低シート抵抗である。シート抵抗は導電率と膜厚に反比例するため膜厚が厚くなるほど低い値を得ることが出来る。また、導電率は移動度に比例するため、膜質の高いグラフェンを製膜させることによりその向上が見込める。例えば非特許文献３ではＣＶＤ法によってＣｕフォイル上に膜質の良いグラフェン薄膜を均一に製膜することに成功している。 An important characteristic as a conductive thin film is low sheet resistance. Since the sheet resistance is inversely proportional to the electrical conductivity and the film thickness, a lower value can be obtained as the film thickness increases. In addition, since conductivity is proportional to mobility, improvement can be expected by forming graphene with high film quality. For example, Non-Patent Document 3 succeeds in uniformly forming a graphene thin film having a good film quality on a Cu foil by a CVD method.
ＣＶＤ法によってＣｕフォイル上にグラフェンを製膜する場合、ＣｕフォイルがＣＶＤ中に１０００℃に加熱されるため多結晶化する。この多結晶化したＣｕフォイルのドメインサイズは数１０〜数１００μｍであり、ドメイン同士の境界にはドメインバウンダリーが形成されてしまう。このドメインバウンダリーではグラフェンに欠陥が混入されるためキャリアが散乱され、グラフェンの移動度が低下してしまう。また、ドメインの結晶方位は（００１）、（１１１）、（１１０）などさまざまで、グラフェンの成長速度が結晶軸によって異なり、成長を制御することが難しいと問題がある。 When a graphene film is formed on a Cu foil by a CVD method, the Cu foil is polycrystallized because it is heated to 1000 ° C. during the CVD. The domain size of this polycrystallized Cu foil is several tens to several hundreds μm, and a domain boundary is formed at the boundary between domains. In this domain boundary, since defects are mixed in graphene, carriers are scattered, and the mobility of graphene decreases. Further, the crystal orientation of the domain is various (001), (111), (110), etc., and the growth rate of graphene varies depending on the crystal axis, and there is a problem that it is difficult to control the growth.
産業応用上、グラフェンの成長制御と、ドメインバウンダリーの形成抑制は、グラフェンの膜質の制御と安定生産のために重要な課題である。
本発明の目的は、高品質でドメインバウンダリーが無い均一なグラフェンを製膜することにある。
In industrial applications, control of graphene growth and suppression of domain boundary formation are important issues for control of graphene film quality and stable production.
An object of the present invention is to form a uniform graphene film having high quality and no domain boundary.
上記目的を達成するため、本発明のグラフェンの製造方法では、グラフェンを、Ｍｉｃａ（１００）、もしくはＹＳＺ（１１１）基板上にエピタキシャルに形成した遷移金属単結晶薄膜上に製膜することを特徴とする。Ｍｉｃａとはマイカ（雲母）のことであり、ＹＳＺとはイットリア安定化ジルコニアのことである。
遷移金属単結晶薄膜はグラフェンの結晶構造と同じ対称性（３回対称または６回対称）を持つため、グラフェンがエピタキシャルに成長される。
また、遷移金属単結晶薄膜は原子レベルで見て平坦なＭｉｃａ（１００）、もしくはＹＳＺ（１１１）基板上にエピタキシャルに形成されているため、ドメインバウンダリーを持たず、その上、原子平坦の表面を有している。そのため、グラフェンはドメインバウンダリーをもつことなく、均一かつ高品質に成長される。
In order to achieve the above object, the graphene production method of the present invention is characterized in that graphene is formed on a transition metal single crystal thin film formed epitaxially on a Mica (100) or YSZ (111) substrate. To do. Mica is mica (mica), and YSZ is yttria-stabilized zirconia.
Since the transition metal single crystal thin film has the same symmetry as the graphene crystal structure (3-fold symmetry or 6-fold symmetry), graphene is epitaxially grown.
In addition, since the transition metal single crystal thin film is epitaxially formed on a Mica (100) or YSZ (111) substrate that is flat when viewed at the atomic level, it does not have a domain boundary, and furthermore, has an atomic flat surface. have. Therefore, graphene is grown uniformly and with high quality without having a domain boundary.
このとき、遷移金属単結晶薄膜はＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｗ、Ｒｅ、Ｉｒ、Ｐｔまたはこれらの合金であることが好ましい。
これらの遷移金属では、触媒効果により、炭素原子が六員環を形成し易く、より高い結晶性のグラフェンを得ることができる。
また、面心立方を持つＣｕ（１１１）や、Ｉｒ（１１１）は、カーボンの溶解性が低いため層数の制御性が高いため特に好ましい。さらに、同じく面心立方を持つＮｉ（１１１）は、グラフェンと結晶のミスマッチが約１％と小さいため特に好ましい。
さらに六方晶を有するＲｕやＣｏは、グラフェンと対称性が類似している６回対称を有するので、（０００１）が好ましい。
At this time, the transition metal single crystal thin film is preferably Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ru, Rh, Pd, W, Re, Ir, Pt, or an alloy thereof.
In these transition metals, due to the catalytic effect, carbon atoms are easy to form a six-membered ring, and higher crystalline graphene can be obtained.
Further, Cu (111) and Ir (111) having face-centered cubic are particularly preferable because the controllability of the number of layers is high because of low solubility of carbon. Further, Ni (111) having a face-centered cubic is particularly preferable because the mismatch between graphene and crystal is as small as about 1%.
Further, Ru or Co having hexagonal crystal has 6-fold symmetry similar to that of graphene, and therefore (0001) is preferable.
本発明によれば、単層グラフェンの高い膜質を維持しながら、これまで不可能であったグレインバウンダリーの形成を排除することが出来る。
また、グラフェンを成長させる遷移金属単結晶薄膜の結晶方位が、グラフェンと同じ対称性の面であることから、Ｃｕフォイルよりもより高品質のグラフェンを製膜することができる。
According to the present invention, it is possible to eliminate the formation of a grain boundary, which has been impossible until now, while maintaining the high film quality of single-layer graphene.
In addition, since the crystal orientation of the transition metal single crystal thin film on which graphene is grown is the same plane of symmetry as graphene, it is possible to form higher quality graphene than Cu foil.
本発明のグラフェンは、３回対称を有するＭｉｃａ（１００）へき開面、ＹＳＺ（１１１）上に、3回対称または6回対称を有する遷移金属単結晶薄膜をエピタキシャル成長させ、その表面にグラフェンをエピタキシャル成長させることで得られる。 The graphene of the present invention is obtained by epitaxially growing a transition metal single crystal thin film having a 3-fold symmetry or a 6-fold symmetry on a Mica (100) cleavage plane having a 3-fold symmetry and YSZ (111) and epitaxially growing graphene on the surface. Can be obtained.
グラフェンのエピタキシャル成長方法としては、ＣＶＤ法またはＰＶＤ法（物理的気相堆積）により製膜出来る。
遷移金属単結晶薄膜のエピタキシャル成長は１×１０−７Ｐａ以下の超高真空中で、蒸着法やスパッタ、ＭＢＥなどによって３００℃〜６００℃に加熱したＭｉｃａ、ＹＳＺ上に遷移金属を製膜し、その後、ＣＶＤ装置、ＰＶＤ装置中で６００℃から８００℃にて３０分アニールすることにより固相エピタキシー的に製膜することが出来る。
As an epitaxial growth method of graphene, a film can be formed by a CVD method or a PVD method (physical vapor deposition).
The epitaxial growth of the transition metal single crystal thin film is performed by depositing a transition metal on Mica and YSZ heated to 300 ° C. to 600 ° C. by vapor deposition, sputtering, MBE, etc. in an ultrahigh vacuum of 1 × 10 −7 Pa or less, Then, it can form into a solid phase epitaxy film by annealing for 30 minutes at 600 to 800 ° C. in a CVD apparatus and a PVD apparatus.
遷移金属単結晶薄膜の膜厚は１０ｎｍ〜１０００ｎｍが好ましく、特に１００ｎｍ〜１０００ｎｍは結晶性と表面平坦性が向上するためより好ましい。
１０ｎｍ以下では、原子平坦を持つ薄膜を形成することが困難であり、一方、１０００ｎｍ以上では、薄膜の製膜の際の表面粗さの影響を受けてしまい、薄膜の表面は原子平坦ではあるが、マクロな表面荒れが残ってしまうため、適切ではない。
The film thickness of the transition metal single crystal thin film is preferably 10 nm to 1000 nm, and more preferably 100 nm to 1000 nm because crystallinity and surface flatness are improved.
If it is 10 nm or less, it is difficult to form a thin film having atomic flatness. On the other hand, if it is 1000 nm or more, it is affected by the surface roughness during thin film formation, and the surface of the thin film is atomically flat. This is not appropriate because macro surface roughness remains.
グラフェンを成長させるＣＶＤでは、１×１０−７Ｐａ以下の超高真空中や、１０〜１００００Ｐａ程度の低圧、大気圧などの様々な条件において、メタンなどの炭化水素ガスを遷移金属単結晶薄膜表面に吹き付けることで、メタンガスがクラッキング（解離吸着）されることで、表面にて炭素原子になって供給される。
炭素原子は遷移金属単結晶薄膜表面の触媒効果を受け、長い距離をマイグレーションすることで、原子ステップ端に到達し、レイヤーバイレイヤーでグラフェンが成長する。高品質で均一な単層のグラフェンを製造するためには、レイヤーバイレイヤーで成長させる必要がある。
In CVD for growing graphene, the surface of the transition metal single crystal thin film is made of a hydrocarbon gas such as methane in an ultrahigh vacuum of 1 × 10 −7 Pa or less, under various conditions such as a low pressure of about 10 to 10,000 Pa and atmospheric pressure. The methane gas is cracked (dissociated and adsorbed) by being sprayed onto the surface, and is supplied as carbon atoms on the surface.
Carbon atoms receive the catalytic effect on the surface of the transition metal single crystal thin film, migrate long distances, reach the atomic step edge, and grow graphene layer by layer. In order to produce high-quality and uniform single-layer graphene, it is necessary to grow layer by layer.
また、ＰＶＤ成長としてはＭＢＥ（分子線エピタキシー）やＰＬＤ（パルスレーザー堆積）などによりグラフェンを成長させることが可能である。
ＭＢＥでは超高真空中（例えば、１０−７〜１０−８Ｐａ程度）でグラファイトを２０００℃に加熱することで原子状の炭素を発生させ、分子線となった原子状炭素を、加熱した遷移金属単結晶表面上に供給することで、表面の原子状炭素がレイヤーバイレイヤー成長を行い、高品質なグラフェンを製膜することが可能である。
ＰＬＤでは超高真空中（例えば、１０−５〜１０−７Ｐａ程度）でグラファイトをＫｒＦのエキシマレーザーにてアブレーションすることで、瞬時に蒸発した炭素が分子線の状態で加熱された格子整合基板に供給され、レイヤーバイレイヤー成長を行うことで、高品質な単層グラフェンを製膜することが可能である。
As PVD growth, graphene can be grown by MBE (molecular beam epitaxy), PLD (pulse laser deposition), or the like.
In MBE, atomic carbon is generated by heating graphite to 2000 ° C. in an ultra-high vacuum (eg, about 10 −7 to 10 −8 Pa), and the atomic carbon that has become a molecular beam is heated. By supplying onto the surface of the metal single crystal, the atomic carbon on the surface can perform layer-by-layer growth, and high-quality graphene can be formed.
PLD is a lattice-matched substrate in which instantaneously evaporated carbon is heated in the state of molecular beam by ablating graphite with KrF excimer laser in ultra high vacuum (for example, about 10 −5 to 10 −7 Pa). It is possible to form high-quality single-layer graphene by performing layer-by-layer growth.
遷移金属単結晶薄膜の形態としては、グラフェンの結晶構造とエピタキシャル関係にある３回対称、または、６回対称でかつ表面は原子平坦でなければならない。
［実施例］
１０ｃｍ角の単結晶のＭｉｃａ基板１３を電子線蒸着装置に設置し、５×１０−４Ｐａまで真空引きを行う。その後、Ｍｉｃａ基板１３を６００℃まで加熱し、１時間保持することで、表面についた水や不純物を取り除く。そして、純度９９．９９％のＣｕを電子線加熱によって昇華させ、６００℃に保持したＭｉｃａ基板１３に５００ｎｍ製膜することで遷移金属単結晶薄膜１２を形成した。
As the form of the transition metal single crystal thin film, it must be three-fold symmetric or six-fold symmetric which is epitaxially related to the crystal structure of graphene, and the surface must be atomically flat.
[Example]
A 10 cm square single crystal Mica substrate 13 is placed in an electron beam evaporation apparatus and evacuated to 5 × 10 −4 Pa. Thereafter, the Mica substrate 13 is heated to 600 ° C. and held for 1 hour to remove water and impurities attached to the surface. The transition metal single crystal thin film 12 was formed by sublimating 99.99% purity Cu by electron beam heating and forming a 500 nm film on the Mica substrate 13 maintained at 600 ° C.
この遷移金属単結晶薄膜１２のＣｕ薄膜が製膜されたＭｉｃａ基板１３をＣＶＤ装置に配置し、５×１０−２Ｐａまで真空引きを行う。そして、水素を６．７×１０２Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）導入し、３０℃／ｍｉｎで８００℃まで加熱した後、８００℃を保持した状態で３０ｍｉｎアニールを行う。このアニールによって遷移金属単結晶薄膜１２のＣｕ薄膜がＭｉｃａ基板１３の結晶方位にそってエピタキシャルに結晶化し、Ｃｕ（１１１）単結晶薄膜となる。続いて、１０００℃まで３０℃／ｍｉｎで加熱し、水素と同じ流量のメタンを導入する（ガス圧は約５．０×１０３（約３８Ｔｏｒｒ）となる）。
そして、基板温度とガス圧を保持した状態で３０ｍｉｎ製膜を行い、製膜後は１００℃／ｓｅｃにて急冷を行うことで図１のようにグラフェン１０をエピタキシャルに成長することが出来る（図１、ならびに下記する図２において、単層グラフェンを串団子状に示してある。）。
The Mica substrate 13 on which the Cu thin film of the transition metal single crystal thin film 12 is formed is placed in a CVD apparatus and evacuated to 5 × 10 −2 Pa. Then, hydrogen is introduced to 6.7 × 10 2 Pa (5 Torr), heated to 800 ° C. at 30 ° C./min, and then annealed for 30 min while maintaining 800 ° C. By this annealing, the Cu thin film of the transition metal single crystal thin film 12 is epitaxially crystallized along the crystal orientation of the Mica substrate 13 to become a Cu (111) single crystal thin film. Subsequently, it is heated to 1000 ° C. at 30 ° C./min, and methane having the same flow rate as hydrogen is introduced (the gas pressure is about 5.0 × 10 3 (about 38 Torr)).
Then, film formation is performed for 30 minutes while maintaining the substrate temperature and gas pressure, and after film formation, graphene 10 can be epitaxially grown as shown in FIG. 1 by rapid cooling at 100 ° C./sec (FIG. 1). 1 and in FIG. 2 below, single-layer graphene is shown in a skewer shape.
また、基板をＹＳＺ（１１１）１４を用いた以外はＭｉｃａ基板の場合と同様の条件を用いて、図２の構成を形成することで、グラフェン１０が形成される。
次に、ＰＶＤを用いる方法について説明する。Ｍｉｃａ基板１３を超高真空チャンバーに導入し、１０−７Ｐａ以下の真空状態で６００℃、３０ｍｉｎのアニール処理することで表面の水分や不純物を取り除く。その後、基板温度を６００℃に保持したまま、Ｎｉ多結晶ターゲットをＫｒＦのエキシマレーザーでアブレーションすることにより、Ｎｉ薄膜を１００ｎｍ製膜することで、遷移金属単結晶薄膜１２とした。
このNi薄膜表面を、ＲＨＥＥＤ（高速電子線回折）を用いて表面の状態を観測しながら、アモルファスカーボンターゲットをアブレーションすることで単層のグラフェン１０を製膜した。
図３はＣＶＤ製膜後の遷移金属単結晶薄膜１２のＣｕ（１１１）の光学顕微鏡像である。この図より、Ｃｕ（１１１）は非常に平坦であり、Ｃｕフォイルで見られるドメインバウンダリーは観測されないことが明らかである。
Further, the graphene 10 is formed by forming the configuration of FIG. 2 using the same conditions as in the case of the Mica substrate except that the substrate is YSZ (111) 14.
Next, a method using PVD will be described. The Mica substrate 13 is introduced into an ultra-high vacuum chamber, and moisture and impurities on the surface are removed by annealing at 600 ° C. for 30 minutes in a vacuum state of 10 −7 Pa or less. Thereafter, the Ni polycrystal target was ablated with a KrF excimer laser while the substrate temperature was kept at 600 ° C., thereby forming a Ni thin film to a thickness of 100 nm, whereby a transition metal single crystal thin film 12 was obtained.
A single layer of graphene 10 was formed by ablating the amorphous carbon target while observing the surface state of the Ni thin film surface using RHEED (high-speed electron diffraction).
FIG. 3 is an optical microscope image of Cu (111) of the transition metal single crystal thin film 12 after CVD film formation. From this figure, it is clear that Cu (111) is very flat and the domain boundary seen in the Cu foil is not observed.
図４に、本発明により作製したグラフェンのラマンシフトを示す。
結晶性を示すラマンピークには、先ずＤピークと呼ばれるものがある。このＤピークとは、「ディスオーダー」のＤの略称であり、欠陥や結晶性の乱れに起因するピークで、１３５０ｃｍ−１付近に出るものである。
FIG. 4 shows the Raman shift of graphene manufactured according to the present invention.
Among the Raman peaks showing crystallinity, there is first called a D peak. This D peak is an abbreviation for “disorder” of D, and is a peak caused by defects or disorder of crystallinity, and appears in the vicinity of 1350 cm −1 .
Ｇピークとは、「グラファイトピーク」のＧの略称であり、六員環構造を有する結晶に特有の、六員環の伸縮モードに起因するものであり、鋭いＧピークを示す場合は、六員環が揃った伸縮をしていることであり、欠陥の無い、良好な結晶性であることを示している。このＧピークは１６００ｃｍ−１付近に出るものである。 The G peak is an abbreviation for G of “graphite peak”, which originates from the six-membered ring expansion / contraction mode unique to crystals having a six-membered ring structure. This indicates that the rings are stretched and aligned, and that there is no defect and good crystallinity. This G peak appears in the vicinity of 1600 cm-1.
さらに、２Ｄピークとは、結晶性を示すものではなく、Ｇピークと２Ｄピークとの大きさの比率で、グラフェンの層数が判る。Ｇピークよりも２Ｄピークのほうが大きい場合は、グラフェンは単層である。２Ｄピークは２７００ｃｍ−１付近に出る。
図４に示すようにＣＶＤにて形成したグラフェン１０はグラフェン特有の１６００ｃｍ−１付近のＧピークと２７００ｃｍ−１付近の２Ｄピークが観測され、Ｄピークは観測されていない。またＧピークよりも２Ｄピークのほうが大きくなっている。
Furthermore, the 2D peak does not indicate crystallinity, and the number of graphene layers can be determined by the ratio of the size of the G peak and the 2D peak. When the 2D peak is larger than the G peak, the graphene is a single layer. The 2D peak appears around 2700 cm −1 .
Graphene 10 formed by CVD as shown in FIG. 4 are observed 2D peak near G peak and 2700 cm -1 in the vicinity of the graphene specific 1600 cm -1 is, D peak is not observed. The 2D peak is larger than the G peak.
このことから、本実施例で作製されたグラフェンは、欠陥や結晶性の乱れが無いものであり、結晶性が良い、高品質な単層グラフェンであることが判る。さらに、本測定では、３点の測定点でほぼ同じ波形を示すことから、均一に製膜されていることが分かる。
図５に、本方法により作製した単層グラフェン１０の移動度を示す。比較のためＣｕフォイル上に直接、ＣＶＤにてグラフェンを製膜したものの移動度を示している。
図５に示すように、Ｍｉｃａ、ＹＳＺ上にＣｕ（１１１）単結晶薄膜を形成し、ＣＶＤにてグラフェンを製膜したものの移動度は、Ｃｕフォイル上に直接ＣＶＤ製膜したものに比べ、２倍程度の移動度の向上が見られる。また、Ｍｉｃａ上にＮｉ（１１１）を形成し、ＰＶＤにて製膜した場合は、ＣＶＤよりもさらに高い移動度を示した。これは、単結晶金属上に製膜した場合はドメインのサイズが大きくなり、ドメインバウンダリーによるキャリアの散乱が低減されていることを意味している。また超高真空のＰＶＤを用いることで、グラフェン中の不純物の影響が排除でき、さらに移動度が向上した。
From this, it can be seen that the graphene produced in this example is a high-quality single-layer graphene that has no defects and no disorder in crystallinity and good crystallinity. Furthermore, in this measurement, since the substantially same waveform is shown at three measurement points, it can be seen that the film is formed uniformly.
FIG. 5 shows the mobility of the single-layer graphene 10 manufactured by this method. For comparison, the mobility of the graphene film formed directly on the Cu foil by CVD is shown.
As shown in FIG. 5, the mobility of a Cu (111) single crystal thin film formed on Mica and YSZ and graphene deposited by CVD is 2 compared to that formed by CVD directly on Cu foil. A mobility improvement of about double is observed. Moreover, when Ni (111) was formed on Mica and formed into a film by PVD, higher mobility was shown than CVD. This means that when the film is formed on a single crystal metal, the size of the domain is increased, and the scattering of carriers due to the domain boundary is reduced. In addition, by using an ultrahigh vacuum PVD, the influence of impurities in graphene can be eliminated and the mobility is further improved.
以上の結果より本発明の効果が実証された。 From the above results, the effect of the present invention was demonstrated.
１０ グラフェン（単層グラフェン）
１２ 遷移金属単結晶薄膜
１３ Ｍｉｃａ基板
１４ ＹＳＺ（１１１）基板
10 Graphene (single layer graphene)
12 Transition metal single crystal thin film 13 Mica substrate 14 YSZ (111) substrate
Claims (5)
単結晶基板として、Ｍｉｃａ（１００）、もしくはＹＳＺ（１１１）を用いることを特徴とするグラフェンの製造方法。 In the graphene production method of growing graphene by heating a transition metal single crystal thin film epitaxially grown on a single crystal substrate and supplying carbon to the surface of the transition metal,
A method for producing graphene, wherein Mica (100) or YSZ (111) is used as a single crystal substrate.
The method for producing graphene according to any one of claims 1 to 4, wherein chemical vapor deposition (CVD) or physical vapor deposition (PVD) is used as a method for supplying carbon. .
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