JP2012216483A - Dye-sensitized solar cell and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本技術は、色素増感太陽電池およびその製造方法に関する。詳しくは、変換効率を向上できる色素増感太陽電池に関する。 The present technology relates to a dye-sensitized solar cell and a method for manufacturing the same. In detail, it is related with the dye-sensitized solar cell which can improve conversion efficiency.
負極に金属集電基材または金属集電配線を用いる色素増感太陽電池では、金属が低抵抗であるためセルの大型化が容易に行える。例えば、非特許文献1では、金属酸化物半導体層にTiO2層、金属集電基材にSUSメッシュを用いた色素増感太陽電池が提案されている。しかしながら、負極の金属集電基材または金属集電配線から電解液へと逆電子移動が起こり、色素増感太陽電池の変換効率は低いものとなっていた。
In a dye-sensitized solar cell using a metal current collector substrate or metal current collector wiring for the negative electrode, the size of the cell can be easily increased because the metal has a low resistance. For example, Non-Patent
そこで、金属集電基材または金属集電配線に表面被覆処理を施して、変換効率を向上する技術が提案されている。例えば、非特許文献2では、金属酸化物半導体層にTiO2層、金属集電基材にSUS316メッシュ(線径25μm、開き目25μm)を使用し、SUS316メッシュ表面を積層膜で被覆処理することにより、変換効率を改善する技術が提案されている。この技術では、積層膜は、SUS316メッシュ表面にスパッタでTi層(200nm厚)を形成した後、アークプラズマ蒸着でTiOX層(200nm厚)を形成することにより作製される。
Therefore, a technique for improving the conversion efficiency by applying a surface coating treatment to the metal current collector substrate or metal current collector wiring has been proposed. For example, in Non-Patent
しかしながら、非特許文献2に記載の技術では、Ti層およびTiOX層は真空プロセスで形成されるため、色素増感太陽電池の生産性が低下する。したがって、より簡便なプロセスにより、変換効率を向上することが望まれる。
However, in the technique described in
したがって、本技術の目的は、簡便なプロセスにより、変換効率を向上することができる色素増感太陽電池およびその製造方法を提供することにある。 Therefore, the objective of this technique is to provide the dye-sensitized solar cell which can improve conversion efficiency by a simple process, and its manufacturing method.
上述の課題を解決するために、第1の技術は、
光電極、電解質層、および対極を備え、
光電極は、金属または金属酸化物を主成分とする集電材を有し、
集電材は、吸着化合物が吸着した表面を有している色素増感太陽電池である。
In order to solve the above-mentioned problem, the first technique is:
A photoelectrode, an electrolyte layer, and a counter electrode;
The photoelectrode has a current collector mainly composed of metal or metal oxide,
The current collector is a dye-sensitized solar cell having a surface on which an adsorbing compound is adsorbed.
第2の技術は、
光電極が有する集電材の表面に対して、吸着化合物を吸着させる工程を備え、
集電材は、金属または金属酸化物を主成分とする色素増感太陽電池の製造方法である。
The second technology is
A step of adsorbing an adsorbing compound to the surface of the current collector of the photoelectrode;
The current collector is a method for producing a dye-sensitized solar cell mainly containing a metal or a metal oxide.
本技術では、吸着化合物は、下記の一般式(1)で表されるものが好ましい。
R−X ・・・(1)
(但し、Rは、飽和または不飽和アルキル基、芳香環、脂環、および複素環の少なくとも1種以上を含んでいる。Xは、吸着官能基、または金属もしくは金属酸化物に配位結合可能な原子である。)
In the present technology, the adsorption compound is preferably one represented by the following general formula (1).
RX (1)
(However, R contains at least one of a saturated or unsaturated alkyl group, an aromatic ring, an alicyclic ring, and a heterocyclic ring. X can be coordinated to an adsorptive functional group or a metal or metal oxide. Is a simple atom.)
本技術では、吸着官能基が、カルボン酸基、スルホ基、アミノ基、リン酸基、フォスフィノ基、シラノール基、エポキシ基、イソシアネート基、シアノ基、ビニル基、チオール基、または水酸基であることが好ましい。 In the present technology, the adsorptive functional group may be a carboxylic acid group, a sulfo group, an amino group, a phosphoric acid group, a phosphino group, a silanol group, an epoxy group, an isocyanate group, a cyano group, a vinyl group, a thiol group, or a hydroxyl group. preferable.
本技術では、集電材が、多孔質電極、集電電極、集電基材、透明導電層、または集電配線であることが好ましい。この場合、集電材が、金属を主成分とする多孔質電極、集電電極、集電基材、または集電配線であることが好ましい。また、集電材が、透明性を有する金属酸化物を主成分とする透明導電層であることが好ましい。 In the present technology, the current collecting material is preferably a porous electrode, a current collecting electrode, a current collecting base material, a transparent conductive layer, or a current collecting wiring. In this case, it is preferable that the current collecting material is a porous electrode, a current collecting electrode, a current collecting base material, or a current collecting wiring whose main component is a metal. Moreover, it is preferable that a current collection material is a transparent conductive layer which has a metal oxide which has transparency as a main component.
本技術では、光電極が、多孔質金属電極と、増感色素を担持した多孔質金属酸化物層と、多孔質金属電極と多孔質金属酸化物層との間に設けられた多孔質中間層とを備え、多孔質中間層が、導電体微粒子を含み、集電材が、多孔質金属電極であることが好ましい。 In the present technology, the photoelectrode includes a porous metal electrode, a porous metal oxide layer carrying a sensitizing dye, and a porous intermediate layer provided between the porous metal electrode and the porous metal oxide layer It is preferable that the porous intermediate layer includes conductive fine particles, and the current collector is a porous metal electrode.
本技術では、金属または金属酸化物を主成分とする集電材を負極側に使用する光電極において、集電材の表面に吸着化合物を吸着させているので、集電材の表面から電解液への逆電子移動を抑制することができる。したがって、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。 In this technology, in a photoelectrode that uses a current collector mainly composed of metal or metal oxide on the negative electrode side, an adsorbed compound is adsorbed on the surface of the current collector, so that the reverse of the current collector surface to the electrolyte solution occurs. Electron transfer can be suppressed. Therefore, the conversion efficiency of the dye-sensitized solar cell can be improved.
以上説明したように、本技術によれば、集電材の表面に吸着化合物を吸着させるだけで、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。したがって、簡便なプロセスにより、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。 As described above, according to the present technology, the conversion efficiency of the dye-sensitized solar cell can be improved only by adsorbing the adsorbing compound on the surface of the current collector. Therefore, the conversion efficiency of the dye-sensitized solar cell can be improved by a simple process.
本技術の実施形態について図面を参照しながら以下の順序で説明する。なお、以下の実施形態の全図においては、同一または対応する部分には同一の符号を付す。
1.第1の実施形態(バックコンタクト型色素増感太陽電池の例)
2.第2の実施形態(多孔質中間層を備えたバックコンタクト型色素増感太陽電池の例)
3.第3の実施形態(集電基材として金属基材を用いた色素増感太陽電池の例)
4.第4の実施形態(集電電極を用いた色素増感光電変換素子モジュールの例)
5.第5の実施形態(集電配線を用いた色素増感光電変換素子モジュールの例)
Embodiments of the present technology will be described in the following order with reference to the drawings. In all the drawings of the following embodiments, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals.
1. First embodiment (example of back contact type dye-sensitized solar cell)
2. Second Embodiment (Example of Back Contact Type Dye-Sensitized Solar Cell with Porous Intermediate Layer)
3. Third Embodiment (Example of dye-sensitized solar cell using metal substrate as current collecting substrate)
4). Fourth Embodiment (Example of dye-sensitized photoelectric conversion element module using current collecting electrode)
5. Fifth embodiment (example of dye-sensitized photoelectric conversion element module using current collecting wiring)
<1.第1の実施形態>
[色素増感太陽電池の構成]
図1は、本技術の第1の実施形態に係る色素増感太陽電池の構成の一例を示す断面図である。この色素増感太陽電池は、いわゆるバックコンタクト型色素増感太陽電池であり、図1に示すように、光電極基材1と、この光電極基材1に対向配置された対極基材2と、光電極基材1および対極基材2の間に介在された電解質層3とを備える。光電極基材1は、基材12と、この基材12の一主面に形成された光電極11とを備え、光電極11が対極基材2と対向するように配置される。対極基材2は、基材22と、この基材22の一主面に形成された対極21とを備え、対極21が光電極基材1と対向するように配置される。光電極基材1と対極基材2とにより挟まれた領域の外周部が、例えば封止材4により封止される。光電極基材1および対極基材2が、例えば、リード線などの線状部材を介して負荷5に対して電気的に接続される。
<1. First Embodiment>
[Configuration of dye-sensitized solar cell]
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an example of the configuration of the dye-sensitized solar cell according to the first embodiment of the present technology. This dye-sensitized solar cell is a so-called back contact type dye-sensitized solar cell. As shown in FIG. 1, a
[光電極の構成]
図1に示すように、光電極11は、多孔質金属電極(以下バックコンタクト電極と称する。)31と、色素が担持された多孔質金属酸化物層32とを備える。また、光電極11が、必要に応じて、バックコンタクト電極31の両主面のうち、多孔質金属酸化物層32が設けられている側とは反対の主面に多孔質絶縁層33をさらに備えるようにしてもよい。
[Configuration of photoelectrode]
As shown in FIG. 1, the
以下、本技術の第1の実施形態に係る色素増感型太陽電池を構成するバックコンタクト電極31、多孔質金属酸化物層32、対極21、基材12、22、色素、電解質層3、多孔質絶縁層33について順次説明する。
Hereinafter, the
(バックコンタクト電極)
バックコンタクト電極31は、集電材としての機能を有する。バックコンタクト電極31は、例えば多孔質電極であり、導電性に優れた金属を主成分とすることが好ましいが、これに限定されるものではない。金属としては、例えば、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、CrおよびFeからなる群より選択される1種以上を用いることができる。具体的には例えば、金属としては、例えば、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を挙げることができる。合金としては、ステンレス鋼(Stainless Used Steel:SUS)、NiCu合金、NiCr合金などのニッケル合金などを用いることが好ましい。ステンレス鋼としては、SUS304、SUS30d4L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS317L、SUS321、SUS347などを用いることが好ましい。
(Back contact electrode)
The
バックコンタクト電極31の構造としては、例えば、電解液をバックコンタクト電極表面に垂らしたとき、電解液が電極深さ方向に浸透して、裏面側まで到達することが可能な構造が好ましく、例えば、穴の開いたフィルム、シート、箔、基板などを用いることができる。より具体的には、メッシュ(例えば、平織、綾織、平畳織、綾畳織など)、多孔質体、不織布、繊維焼結体、エキスパンドメタル、パンチングメタル、エッチング加工などで穴を開けた箔などを用いることができるが、これらに限定されるものではない。バックコンタクト電極31としては、プラスチック材料などからなる基材の表面を金属などの導電材料で被覆したものを用いるようにしてもよい。バックコンタクト電極31の厚みは、例えば、電解液中のイオンが効率的に移動し、これに伴う電子の移動が阻害されないようにすることを考慮すると、薄いほど好ましく、具体的には0.5mm以下であることが好ましい。
As the structure of the
(吸着化合物)
バックコンタクト電極31の表面には吸着化合物が吸着している。吸着化合物としては、例えば、金属および/または金属酸化物に吸着する官能基を有する化合物を用いることができる。例えば、バックコンタクト電極31が金属を主成分とする場合には、金属に吸着する官能基を有する化合物を用いることができる。
(Adsorption compound)
An adsorbed compound is adsorbed on the surface of the
吸着化合物は、例えば、下記の一般式(1)により表すことができる。
R−X ・・・(1)
(但し、Rは、飽和または不飽和アルキル基、芳香環、脂環、および複素環の少なくとも一つ以上を含んでいる。Xは、吸着官能基、または金属および/または金属酸化物に配位可能な原子である。)
The adsorbing compound can be represented by, for example, the following general formula (1).
RX (1)
(However, R contains at least one of a saturated or unsaturated alkyl group, an aromatic ring, an alicyclic ring, and a heterocyclic ring. X is coordinated to an adsorptive functional group, or a metal and / or a metal oxide. Possible atoms.)
吸着化合物は、金属および/または金属酸化物に吸着する化合物であればよく、Rの大きさなどは限定されるものではないと考えられる。一般的に、電子移動は電子を渡す側(例えば、負極側に存在するバックコンタクト電極31)と電子を受け取る側(例えば、電解質層3中のI3 -)との間の距離がその電子移動速度(電子移動の起こりやすさ)に影響を与える(H.B. Gray and J.R. Winkler, PNAS 2005, 102 3534-3539)。このような現象の詳細はMarcus理論により説明され、電子移動速度は上述の2者間の距離が長くなればなるほど指数関数的に遅くなる。したがって、本実施形態の場合には、吸着化合物によってI3 -が負極側のバックコンタクト電極31の表面から隔てられる距離が大きくなればなるほど、逆電子移動防止効果は大きくなると考えられる。
The adsorbing compound may be a compound that adsorbs to a metal and / or metal oxide, and the size of R and the like are not limited. In general, the distance between the electron passing side (for example, the
しかし、吸着化合物がバックコンタクト電極31の表面に吸着された際にどのような形態をとっているかはわからないため(例えば、バックコンタクト電極31の表面に対して吸着化合物が縦向きか横向きかがわからないため)、分子の大きさが大きくなればなるほど逆電子移動防止効果も大きくなるとは必ずしも言えない。また、全く何も吸着していないバックコンタクト電極31の表面からの逆電子移動と比較した場合、いかなる小さな吸着化合物であっても吸着さえすれば逆電子防止効果は現れるはずである。これらの点を考慮すると、吸着化合物のRの大きさは限定されるものではないと考えられる。
However, it is not known what form the adsorbing compound takes when adsorbed on the surface of the back contact electrode 31 (for example, it is not known whether the adsorbing compound is vertically or horizontally with respect to the surface of the back contact electrode 31). Therefore, the larger the size of the molecule, the greater the effect of preventing reverse electron transfer. Further, when compared with reverse electron transfer from the surface of the
吸着官能基としては、例えば、カルボン酸基(カルボン酸塩含む)、スルホ基(スルホン酸塩含む)、アミノ基、リン酸基(リン酸塩、リン酸エステル含む)、フォスフィノ基、シラノール基、エポキシ基、イソシアネート基、シアノ基、ビニル基、チオール基、または水酸基などが挙げられる。 Examples of the adsorptive functional group include a carboxylic acid group (including carboxylate), a sulfo group (including sulfonate), an amino group, a phosphate group (including phosphate and phosphate ester), a phosphino group, a silanol group, Examples thereof include an epoxy group, an isocyanate group, a cyano group, a vinyl group, a thiol group, and a hydroxyl group.
金属および/または金属酸化物に配位可能な原子としては、例えば、N、S、Oなどを用いることができる。金属および/または金属酸化物に配位可能な原子がN、S、Oなどの原子である場合には、上述の一般式(1)は複素環を有する化合物を意味する。 As an atom that can be coordinated to a metal and / or metal oxide, for example, N, S, O, and the like can be used. When the atom capable of coordinating to the metal and / or metal oxide is an atom such as N, S, or O, the above general formula (1) means a compound having a heterocyclic ring.
吸着化合物としては、使用する溶媒に所定濃度溶解可能であり、かつ使用する金属および/または金属酸化物に吸着するものを適宜選択して用いることができる。カルボン酸基を有する吸着化合物としては、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ドコサヘキサエン酸、エイコサペンタエン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、安息香酸、3−アセチル安息香酸、4−アセチル安息香酸、2−メチル安息香酸、3−メチル安息香酸、4−メチル安息香酸、4−ブチル安息香酸、4−tert−ブチル安息香酸、3,5−ジ−tert−ブチル安息香酸、2−メトキシ安息香酸、3−メトキシ安息香酸、4−メトキシ安息香酸、2−エトキシ安息香酸、3−エトキシ安息香酸、4−エトキシ安息香酸、4−n−ブトキシ安息香酸、2−フェノキシ安息香酸、3−フェノキシ安息香酸、4−フェノキシ安息香酸、3−ビニル安息香酸、4−ビニル安息香酸、フェニル酢酸、ジフェニル酢酸、(±)−2−フェニルプロパン酸、3−フェニルプロパン酸、2,2−ジフェニルプロパン酸、3,3−ジフェニルプロパン酸、4−ビフェニル酢酸、トリフェニル酢酸、フェノキシ酢酸、ビフェニル−2−カルボン酸、ビフェニル−4−カルボン酸、1−ナフトエ酸、2−ナフトエ酸、1−ナフチル酢酸、2−ナフチル酢酸、(2−ナフチルチオ)酢酸、フルオレン−1−カルボン酸、フルオレン−4−カルボン酸、フルオレン−9−カルボン酸、9−アントラセンカルボン酸、1−ピレンカルボン酸、ピロール−2−カルボン酸、2−チオフェンカルボン酸、3−チオフェンカルボン酸、3−(2−チエニル)アクリル酸、4−チアゾールカルボン酸、インドール−2−カルボン酸、インドール−3−カルボン酸、インドール−4−カルボン酸、インドール−5−カルボン酸、インドール−6−カルボン酸、ベンゾ[b]チオフェン−2−カルボン酸、ベンゾチアゾール−6−カルボン酸、4−ジベンゾチオフェンカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、サリチル酸、没食子酸、メリト酸、ケイ皮酸、オキソカルボン酸、ピルビン酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、フマル酸、マレイン酸、アコニット酸、グルタル酸、アジピン酸、アミノ酸 ニトロカルボン酸などを用いることができる。 As the adsorbing compound, a compound that can be dissolved in a predetermined concentration in the solvent to be used and adsorbs to the metal and / or metal oxide to be used can be appropriately selected and used. Examples of the adsorbing compound having a carboxylic acid group include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid. Oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidonic acid, docosahexaenoic acid, eicosapentaenoic acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, benzoic acid, 3-acetylbenzoic acid, 4-acetylbenzoic acid, 2-methylbenzoic acid, 3-methylbenzoic acid, 4-methylbenzoic acid, 4-butylbenzoic acid, 4-tert-butylbenzoic acid, 3,5-di-tert-butylbenzoic acid, 2-methoxybenzoic acid, 3-methoxybenzoic acid, 4-methoxybenzoic acid, 2-ethoxybenzoic acid, 3-ethoxybenzoic acid, 4-ethoxybenzoic acid, 4-n-but Xylbenzoic acid, 2-phenoxybenzoic acid, 3-phenoxybenzoic acid, 4-phenoxybenzoic acid, 3-vinylbenzoic acid, 4-vinylbenzoic acid, phenylacetic acid, diphenylacetic acid, (±) -2-phenylpropanoic acid, 3-phenylpropanoic acid, 2,2-diphenylpropanoic acid, 3,3-diphenylpropanoic acid, 4-biphenylacetic acid, triphenylacetic acid, phenoxyacetic acid, biphenyl-2-carboxylic acid, biphenyl-4-carboxylic acid, 1- Naphthoic acid, 2-naphthoic acid, 1-naphthylacetic acid, 2-naphthylacetic acid, (2-naphthylthio) acetic acid, fluorene-1-carboxylic acid, fluorene-4-carboxylic acid, fluorene-9-carboxylic acid, 9-anthracenecarbon Acid, 1-pyrenecarboxylic acid, pyrrole-2-carboxylic acid, 2-thiophenecarboxylic acid, 3-thiol Carboxylic acid, 3- (2-thienyl) acrylic acid, 4-thiazole carboxylic acid, indole-2-carboxylic acid, indole-3-carboxylic acid, indole-4-carboxylic acid, indole-5-carboxylic acid, indole-6 -Carboxylic acid, benzo [b] thiophene-2-carboxylic acid, benzothiazole-6-carboxylic acid, 4-dibenzothiophenecarboxylic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, salicylic acid, gallic acid, mellitic acid, cinnamic acid Oxocarboxylic acid, pyruvic acid, lactic acid, malic acid, citric acid, fumaric acid, maleic acid, aconitic acid, glutaric acid, adipic acid, amino acid nitrocarboxylic acid and the like can be used.
また、リン酸基を有する吸着化合物としては、例えば、リン酸、メチルホスホン酸、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸、ブチルホスホン酸、ペンチルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、ヘプチルホスホン酸、オクチルホスホン酸、2−エチルヘキシルホスホン酸、ノニルホスホン酸、デシルホスホン酸、ウンデシルホスホン酸、ドデシルホスホン酸、ヘキサデシルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸、エイコシルホスホン酸、フェニルホスホン酸、ベンジルホスホン酸基、フェネチルホスホン酸、α−メチルベンジルホスホン酸、1−メチル−1−フェネチルホスホン酸、ジフェニルメチルホスホン酸、ビフェニルホスホン酸、ベンジルフェニルホスホン酸、α−クミルホスホン酸、トルイルホスホン酸、キシリルホスホン酸、エチルフェニルホスホン酸、クメニルホスホン酸、プロピルフェニルホスホン酸、ブチルフェニルホスホン酸、ヘプチルフェニルホスホン酸、オクチルフェニルホスホン酸、ノニルフェニルホスホン酸、リン酸フェニル、リン酸ベンジル、リン酸フェネチル、リン酸α−メチルベンジル、リン酸1−メチル−1−フェネチル、リン酸ジフェニルメチル、リン酸ビフェニル、リン酸ベンジルフェニル、リン酸α−クミル、リン酸トルイル、リン酸キシリル、リン酸エチルフェニル、リン酸クメニル、リン酸プロピルフェニル、リン酸ブチルフェニル、リン酸ヘプチルフェニル、リン酸オクチルフェニル、リン酸ノニルフェニル、リン酸メチル、リン酸エチル、プロピルリン酸、リン酸ブチル、リン酸ペンチル、リン酸ヘキシル、リン酸ヘプチル、リン酸オクチル、リン酸2−エチルヘキシル、リン酸オクチル、リン酸ノニル、リン酸デシル、リン酸ウンデシル、リン酸ドデシル、リン酸ヘキサデシル、リン酸オクタデシル、リン酸エイコシルなどを用いることができる。 Examples of the adsorbing compound having a phosphate group include phosphoric acid, methylphosphonic acid, ethylphosphonic acid, propylphosphonic acid, butylphosphonic acid, pentylphosphonic acid, hexylphosphonic acid, heptylphosphonic acid, octylphosphonic acid, 2- Ethylhexylphosphonic acid, nonylphosphonic acid, decylphosphonic acid, undecylphosphonic acid, dodecylphosphonic acid, hexadecylphosphonic acid, octadecylphosphonic acid, eicosylphosphonic acid, phenylphosphonic acid, benzylphosphonic acid group, phenethylphosphonic acid, α- Methylbenzylphosphonic acid, 1-methyl-1-phenethylphosphonic acid, diphenylmethylphosphonic acid, biphenylphosphonic acid, benzylphenylphosphonic acid, α-cumylphosphonic acid, toluylphosphonic acid, xylylphosphonic acid, ethyl Phenylphosphonic acid, cumenylphosphonic acid, propylphenylphosphonic acid, butylphenylphosphonic acid, heptylphenylphosphonic acid, octylphenylphosphonic acid, nonylphenylphosphonic acid, phenyl phosphate, benzyl phosphate, phenethyl phosphate, α-methylbenzyl phosphate 1-methyl-1-phenethyl phosphate, diphenylmethyl phosphate, biphenyl phosphate, benzylphenyl phosphate, α-cumyl phosphate, toluyl phosphate, xylyl phosphate, ethylphenyl phosphate, cumenyl phosphate, phosphoric acid Propylphenyl, butylphenyl phosphate, heptylphenyl phosphate, octylphenyl phosphate, nonylphenyl phosphate, methyl phosphate, ethyl phosphate, propyl phosphate, butyl phosphate, pentyl phosphate, hexyl phosphate, heptyl phosphate ,phosphoric acid Octyl, 2-ethylhexyl phosphate, octyl phosphate, nonyl phosphate, decyl phosphate, undecyl phosphate, dodecyl phosphate, hexadecyl phosphate, octadecyl phosphate, eicosyl phosphate, and the like can be used.
スルホ基を有する吸着化合物としては、例えば、ベンゼンスルホン酸、n−ブチルベンゼンスルホン酸、n−オクチルベンゼンスルホン酸、n−ドデシルベンゼンスルホン酸、ペンタデシルベンゼンスルホン酸、2,5−ジメチルベンゼンスルホン酸、2,5−ジブチルベンゼンスルホン酸、o−アミノベンゼンスルホン酸、m−アミノベンゼンスルホン酸、p−アミノベンゼンスルホン酸、3−アミノ−4−ヒドロキシベンゼンスルホン酸、5−アミノ−2−メチルベンゼンスルホン酸、3,5−ジアミノ−2,4,6−トリメチルベンゼンスルホン酸、2,4−ジニトロベンゼンスルホン酸、p−クロルベンゼンスルホン酸、 2,5−ジクロロベンゼンスルホン酸、ヒドロキシニトロベンゼンスルホン酸、アミノトルエンスルホン酸、p−フェノールスルホン酸、アミノフェノールスルホン酸、クメンスルホン酸、キシレンスルホン酸、o−クレゾールスルホン酸、m−クレゾールスルホン酸、p−クレゾールスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、2−ナフタレンスルホン酸、1−ナフタレンスルホン酸、イソプロピルナフタレンスルホン酸、ドデシルナフタレンスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、ナフトールスルホン酸、ナフチルアミンスルホン酸、スルファニルアミド、スルファグアニジン、ジノニルナフタレンジスルホン酸、1,5−ナフタレンジスルホン酸、2,7−ナフタレンジスルホン酸、アミノヒドロキシナフタレンジスルホン酸、4,4−ビフェニルジスルホン酸、アントラキノンスルホン酸、m−ベンゼンジスルホン酸、2,5−ジアミノ−1,3−ベンゼンジスルホン酸、ナフトールジスルホン酸、アニリン−2,4−ジスルホン酸、アントラキノン−1,5−ジスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、カテコールジスルホン酸、フェノールジスルホン酸などの芳香族スルホン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、1−プロパンスルホン酸、ブタンスルホン酸、ペンタンスルホン酸、ヘキサンスルホン酸、ヘプタンスルホン酸、n−オクチルスルホン酸、ノナンスルホン酸、デカンスルホン酸、ウンデシルスルホン酸、ドデシルスルホン酸、トリデシルスルホン酸、テトラデシルスルホン酸、ペンタデシルスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、トリクロロメタンスルホン酸、 メタンジスルホン酸、1,2−エタンジスルホン酸、1,3−プロパンジスルホン酸、ブタンスルホン酸、2−ヒドロキシエタンスルホン酸、スルホ酢酸、タウリンなどの脂肪族スルホン酸、シクロペンタンスルホン酸、シクロヘキサンスルホン酸およびカンファースルホン酸などの脂環式スルホン酸などが挙げられる。 Examples of the adsorbing compound having a sulfo group include benzenesulfonic acid, n-butylbenzenesulfonic acid, n-octylbenzenesulfonic acid, n-dodecylbenzenesulfonic acid, pentadecylbenzenesulfonic acid, and 2,5-dimethylbenzenesulfonic acid. 2,5-dibutylbenzenesulfonic acid, o-aminobenzenesulfonic acid, m-aminobenzenesulfonic acid, p-aminobenzenesulfonic acid, 3-amino-4-hydroxybenzenesulfonic acid, 5-amino-2-methylbenzene Sulfonic acid, 3,5-diamino-2,4,6-trimethylbenzenesulfonic acid, 2,4-dinitrobenzenesulfonic acid, p-chlorobenzenesulfonic acid, 2,5-dichlorobenzenesulfonic acid, hydroxynitrobenzenesulfonic acid, Aminotoluenesulfonic acid, p -Phenolsulfonic acid, aminophenolsulfonic acid, cumenesulfonic acid, xylenesulfonic acid, o-cresolsulfonic acid, m-cresolsulfonic acid, p-cresolsulfonic acid, p-toluenesulfonic acid, 2-naphthalenesulfonic acid, 1- Naphthalenesulfonic acid, isopropylnaphthalenesulfonic acid, dodecylnaphthalenesulfonic acid, dinonylnaphthalenesulfonic acid, naphtholsulfonic acid, naphthylaminesulfonic acid, sulfanilamide, sulfaguanidine, dinonylnaphthalenedisulfonic acid, 1,5-naphthalenedisulfonic acid, 2 , 7-Naphthalenedisulfonic acid, aminohydroxynaphthalenedisulfonic acid, 4,4-biphenyldisulfonic acid, anthraquinonesulfonic acid, m-benzenedisulfonic acid, 2,5-diamino-1 3-benzenedisulfonic acid, naphthol disulfonic acid, aniline-2,4-disulfonic acid, anthraquinone-1,5-disulfonic acid, polystyrene sulfonic acid, catechol disulfonic acid, aromatic disulfonic acid such as phenol disulfonic acid, methanesulfonic acid, Ethanesulfonic acid, 1-propanesulfonic acid, butanesulfonic acid, pentanesulfonic acid, hexanesulfonic acid, heptanesulfonic acid, n-octylsulfonic acid, nonanesulfonic acid, decanesulfonic acid, undecylsulfonic acid, dodecylsulfonic acid, tri Decylsulfonic acid, tetradecylsulfonic acid, pentadecylsulfonic acid, trifluoromethanesulfonic acid, trichloromethanesulfonic acid, methanedisulfonic acid, 1,2-ethanedisulfonic acid, 1,3-propanedisulfonic acid, pig Sulfonic acid, 2-hydroxyethane sulfonic acid, sulfo acid, aliphatic sulfonic acids, such as taurine, cyclopentane sulfonic acid, and alicyclic acid such as cyclohexane sulfonic acid, and camphorsulfonic acid.
アミノ基を有する吸着化合物としては、例えば、エチルアミン、n−プロピルアミン、sec−プロピルアミン、n−ブチルアミン、sec−ブチルアミン、i−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、デシルアミン、ラウリルアミン、ミスチリルアミン、1,2−ジメチルヘキシルアミン、3−ペンチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、アリルアミン、アミノエタノール、1−アミノプロパノール、2−アミノプロパノール、アミノブタノール、アミノペンタノール、アミノヘキサノール、3−エトキシプロピルアミン、3−プロポキシプロピルアミン、3−イソプロポキシプロピルアミン、3−ブトキシプロピルアミン、3−イソブトキシプロピルアミン、3−(2−エチルヘキシロキシ)プロピルアミン、アミノシクロペンタン、アミノシクロヘキサン、アミノノルボルネン、アミノメチルシクロヘキサン、アミノベンゼン、ベンジルアミン、フェネチルアミン、α−フェニルエチルアミン、ナフチルアミン、フルフリルアミン等の1級アミン;エチレンジアミン、1,2−ジアミノプロパン、1,3−ジアミノプロパン、1,2−ジアミノブタン、1,3−ジアミノブタン、1,4−ジアミノブタン、1,5−ジアミノペンタン、1,6−ジアミノヘキサン、1,7−ジアミノヘプタン、1,8−ジアミノオクタン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、ビス−(3−アミノプロピル)エーテル、1,2−ビス−(3−アミノプロポキシ)エタン、1,3−ビス−(3−アミノプロポキシ)−2,2’−ジメチルプロパン、アミノエチルエタノールアミン、1,2−、1,3−あるいは1,4−ビスアミノシクロヘキサン、1,3−あるいは1,4−ビスアミノメチルシクロヘキサン、1,3−あるいは1,4−ビスアミノエチルシクロヘキサン、1,3−あるいは1,4−ビスアミノプロピルシクロヘキサン、水添4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2−あるいは4−アミノピペリジン、2−あるいは4−アミノメチルピペリジン、2−あるいは4−アミノエチルピペリジン、N−アミノエチルピペリジン、N−アミノプロピルピペリジン、N−アミノエチルモルホリン、N−アミノプロピルモルホリン、イソホロンジアミン、メンタンジアミン、1,4−ビスアミノプロピルピペラジン、o−、m−、あるいはp−フェニレンジアミン、2,4−あるいは2,6−トリレンジアミン、2,4−トルエンジアミン、m−アミノベンジルアミン、4−クロロ−o−フェニレンジアミン、テトラクロロ−p−キシリレンジアミン、4−メトキシ−6−メチル−m−フェニレンジアミン、m−、あるいはp−キシリレンジアミン、1,5−あるいは、2,6−ナフタレンジアミン、ベンジジン、4,4’−ビス(o−トルイジン)、ジアニシジン、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,2−(4,4’−ジアミノジフェニル)プロパン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−チオジアニリン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジトリルスルホン、メチレンビス(o−クロロアニリン)、3,9−ビス(3−アミノプロピル)2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、ジエチレントリアミン、イミノビスプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、ビス(ヘキサメチレン)トリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、N−アミノエチルピペラジン、N−アミノプロピルピペラジン、1,4−ビス(アミノエチルピペラジン)、1,4−ビス(アミノプロピルピペラジン)、2,6−ジアミノピリジン、ビス(3,4−ジアミノフェニル)スルホン等の1級ポリアミン;ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジ−n−ブチルアミン、ジ−sec−ブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジ−n−ペンチルアミン、ジ−3−ペンチルアミン、ジヘキシルアミン、オクチルアミン、ジ(2−エチルヘキシル)アミン、メチルヘキシルアミン、ジアリルアミン、ピロリジン、ピペリジン、2−、3−、4−ピコリン、2,4−、2,6−、3,5−ルペチジン、ジフェニルアミン、N−メチルアニリン、N−エチルアニリン、ジベンジルアミン、メチルベンジルアミン、ジナフチルアミン、ピロール、インドリン、インドール、モルホリン等の2級アミン;N,N’−ジメチルエチレンジアミン、N,N’−ジメチル−1,2−ジアミノプロパン、N,N’−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン、N,N’−ジメチル−1,2−ジアミノブタン、N,N’−ジメチル−1,3−ジアミノブタン、N,N’−ジメチル−1,4−ジアミノブタン、N,N’−ジメチル−1,5−ジアミノペンタン、N,N’−ジメチル−1,6−ジアミノヘキサン、N,N’−ジメチル−1,7−ジアミノヘプタン、N,N’−ジエチルエチレンジアミン、N,N’−ジエチル−1,2−ジアミノプロパン、N,N’−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン、N,N’−ジエチル−1,2−ジアミノブタン、N,N’−ジエチル−1,3−ジアミノブタン、N,N’−ジエチル−1,4−ジアミノブタン、N,N’−ジエチル−1,6−ジアミノヘキサン、ピペラジン、2−メチルピペラジン、2,5−あるいは2,6−ジメチルピペラジン、ホモピペラジン、1,1−ジ−(4−ピペリジル)メタン、1,2−ジ−(4−ピペリジル)エタン、1,3−ジ−(4−ピペリジル)プロパン、1,4−ジ−(4−ピペリジル)ブタン等の2級ポリアミン;トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−プロピルアミン、トリ−iso−プロピルアミン、トリ−1,2−ジメチルプロピルアミン、トリ−3−メトキシプロピルアミン、トリ−n−ブチルアミン、トリ−iso−ブチルアミン、トリ−sec−ブチルアミン、トリ−ペンチルアミン、トリ−3−ペンチルアミン、トリ−n−ヘキシルアミン、トリ−n−オクチルアミン、トリ−2−エチルヘキシルアミン、トリ−ドデシルアミン、トリ−ラウリルアミン、ジシクロヘキシルエチルアミン、シクロヘキシルジエチルアミン、トリ−シクロヘキシルアミン、N,N−ジメチルヘキシルアミン、N−メチルジヘキシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、N−メチルジシクロヘキシルアミン、N、N−ジエチルエタノールアミン、N、N−ジメチルエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリベンジルアミン、N,N−ジメチルベンジルアミン、ジエチルベンジルアミン、トリフェニルアミン、N,N−ジメチルアミノ−p−クレゾール、N,N−ジメチルアミノメチルフェノール、2−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、ピリジン、キノリン、N−メチルモルホリン、N−メチルピペリジン、2−(2−ジメチルアミノエトキシ)−4−メチル−1,3,2−ジオキサボルナン等の3級アミン;テトラメチルエチレンジアミン、ピラジン、N,N’−ジメチルピペラジン、N,N’−ビス((2−ヒドロキシ)プロピル)ピペラジン、ヘキサメチレンテトラミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ブタンアミン、2−ジメチルアミノ−2−ヒドロキシプロパン、ジエチルアミノエタノール、N,N,N−トリス(3−ジメチルアミノプロピル)アミン、2,4,6−トリス(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、ヘプタメチルイソビグアニド等の3級ポリアミン;イミダゾール、N−メチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、4−メチルイミダゾール、N−エチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、4−エチルイミダゾール、N−ブチルイミダゾール、2−ブチルイミダゾール、N−ウンデシルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、N−フェニルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、N−ベンジルイミダゾール、2−ベンジルイミダゾール、2−メルカプトイミダゾール、2−メルカプト−N−メチルイミダゾール、2−メルカプトベンゾイミダゾール、3−メルカプト−4−メチル−4H−1,2,4−トリアゾール、5−メルカプト−1−メチル−テトラゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、N−(2’−シアノエチル)−2−メチルイミダゾール、N−(2’−シアノエチル)−2−ウンデシルイミダゾール、N−(2’−シアノエチル)−2−フェニルイミダゾール、3,3−ビス−(2−エチル−4−メチルイミダゾリル)メタン、アルキルイミダゾールとイソシアヌール酸の付加物等の各種イミダゾール類;1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、1,5−ジアザビシクロ(4,3,0)ノネン−5、6−ジブチルアミノ−1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のアミジン類等が挙げられる。 Examples of the adsorbing compound having an amino group include ethylamine, n-propylamine, sec-propylamine, n-butylamine, sec-butylamine, i-butylamine, tert-butylamine, pentylamine, hexylamine, heptylamine, octylamine. Decylamine, laurylamine, mystyrylamine, 1,2-dimethylhexylamine, 3-pentylamine, 2-ethylhexylamine, allylamine, aminoethanol, 1-aminopropanol, 2-aminopropanol, aminobutanol, aminopentanol, Aminohexanol, 3-ethoxypropylamine, 3-propoxypropylamine, 3-isopropoxypropylamine, 3-butoxypropylamine, 3-isobutoxypropylamine, 3 Primary amines such as (2-ethylhexyloxy) propylamine, aminocyclopentane, aminocyclohexane, aminonorbornene, aminomethylcyclohexane, aminobenzene, benzylamine, phenethylamine, α-phenylethylamine, naphthylamine, furfurylamine; ethylenediamine, 1 , 2-diaminopropane, 1,3-diaminopropane, 1,2-diaminobutane, 1,3-diaminobutane, 1,4-diaminobutane, 1,5-diaminopentane, 1,6-diaminohexane, 1, 7-diaminoheptane, 1,8-diaminooctane, dimethylaminopropylamine, diethylaminopropylamine, bis- (3-aminopropyl) ether, 1,2-bis- (3-aminopropoxy) ethane, 1,3-bis -(3 -Aminopropoxy) -2,2'-dimethylpropane, aminoethylethanolamine, 1,2-, 1,3- or 1,4-bisaminocyclohexane, 1,3- or 1,4-bisaminomethylcyclohexane, 1,3- or 1,4-bisaminoethylcyclohexane, 1,3- or 1,4-bisaminopropylcyclohexane, hydrogenated 4,4′-diaminodiphenylmethane, 2- or 4-aminopiperidine, 2- or 4 -Aminomethylpiperidine, 2- or 4-aminoethylpiperidine, N-aminoethylpiperidine, N-aminopropylpiperidine, N-aminoethylmorpholine, N-aminopropylmorpholine, isophoronediamine, menthanediamine, 1,4-bisamino Propyl piperazine, o-, m- Or p-phenylenediamine, 2,4- or 2,6-tolylenediamine, 2,4-toluenediamine, m-aminobenzylamine, 4-chloro-o-phenylenediamine, tetrachloro-p-xylylenediamine, 4-methoxy-6-methyl-m-phenylenediamine, m-, or p-xylylenediamine, 1,5- or 2,6-naphthalenediamine, benzidine, 4,4'-bis (o-toluidine), Dianisidine, 4,4′-diaminodiphenylmethane, 2,2- (4,4′-diaminodiphenyl) propane, 4,4′-diaminodiphenyl ether, 4,4′-thiodianiline, 4,4′-diaminodiphenylsulfone, 4 , 4′-diaminoditolylsulfone, methylenebis (o-chloroaniline), 3,9-bi (3-aminopropyl) 2,4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane, diethylenetriamine, iminobispropylamine, methyliminobispropylamine, bis (hexamethylene) triamine, triethylenetetramine, tetraethylene Pentamine, pentaethylenehexamine, N-aminoethylpiperazine, N-aminopropylpiperazine, 1,4-bis (aminoethylpiperazine), 1,4-bis (aminopropylpiperazine), 2,6-diaminopyridine, bis ( Primary polyamines such as 3,4-diaminophenyl) sulfone; diethylamine, dipropylamine, di-n-butylamine, di-sec-butylamine, diisobutylamine, di-n-pentylamine, di-3-pentylamine, dihexyl Amine, o Cutylamine, di (2-ethylhexyl) amine, methylhexylamine, diallylamine, pyrrolidine, piperidine, 2-, 3-, 4-picoline, 2,4-, 2,6-, 3,5-lupetidine, diphenylamine, N- Secondary amines such as methylaniline, N-ethylaniline, dibenzylamine, methylbenzylamine, dinaphthylamine, pyrrole, indoline, indole, morpholine; N, N′-dimethylethylenediamine, N, N′-dimethyl-1,2, -Diaminopropane, N, N'-dimethyl-1,3-diaminopropane, N, N'-dimethyl-1,2-diaminobutane, N, N'-dimethyl-1,3-diaminobutane, N, N ' -Dimethyl-1,4-diaminobutane, N, N'-dimethyl-1,5-diaminopentane, N, N'- Methyl-1,6-diaminohexane, N, N'-dimethyl-1,7-diaminoheptane, N, N'-diethylethylenediamine, N, N'-diethyl-1,2-diaminopropane, N, N'- Diethyl-1,3-diaminopropane, N, N′-diethyl-1,2-diaminobutane, N, N′-diethyl-1,3-diaminobutane, N, N′-diethyl-1,4-diaminobutane N, N′-diethyl-1,6-diaminohexane, piperazine, 2-methylpiperazine, 2,5- or 2,6-dimethylpiperazine, homopiperazine, 1,1-di- (4-piperidyl) methane, Secondary polyamines such as 1,2-di- (4-piperidyl) ethane, 1,3-di- (4-piperidyl) propane, 1,4-di- (4-piperidyl) butane; , Triethylamine, tri-n-propylamine, tri-iso-propylamine, tri-1,2-dimethylpropylamine, tri-3-methoxypropylamine, tri-n-butylamine, tri-iso-butylamine, tri- sec-butylamine, tri-pentylamine, tri-3-pentylamine, tri-n-hexylamine, tri-n-octylamine, tri-2-ethylhexylamine, tri-dodecylamine, tri-laurylamine, dicyclohexylethylamine, Cyclohexyldiethylamine, tri-cyclohexylamine, N, N-dimethylhexylamine, N-methyldihexylamine, N, N-dimethylcyclohexylamine, N-methyldicyclohexylamine, N, N-diethylethanolamine, N, N -Dimethylethanolamine, N-ethyldiethanolamine, triethanolamine, tribenzylamine, N, N-dimethylbenzylamine, diethylbenzylamine, triphenylamine, N, N-dimethylamino-p-cresol, N, N-dimethyl Aminomethylphenol, 2- (N, N-dimethylaminomethyl) phenol, N, N-dimethylaniline, N, N-diethylaniline, pyridine, quinoline, N-methylmorpholine, N-methylpiperidine, 2- (2- Tertiary amines such as dimethylaminoethoxy) -4-methyl-1,3,2-dioxabornane; tetramethylethylenediamine, pyrazine, N, N′-dimethylpiperazine, N, N′-bis ((2-hydroxy) propyl) Piperazine, hexamethylenetetramine, N N, N ′, N′-tetramethyl-1,3-butaneamine, 2-dimethylamino-2-hydroxypropane, diethylaminoethanol, N, N, N-tris (3-dimethylaminopropyl) amine, 2,4, Tertiary polyamines such as 6-tris (N, N-dimethylaminomethyl) phenol and heptamethylisobiguanide; imidazole, N-methylimidazole, 2-methylimidazole, 4-methylimidazole, N-ethylimidazole, 2-ethylimidazole 4-ethylimidazole, N-butylimidazole, 2-butylimidazole, N-undecylimidazole, 2-undecylimidazole, N-phenylimidazole, 2-phenylimidazole, N-benzylimidazole, 2-benzylimidazole, 2- Mercap Imidazole, 2-mercapto-N-methylimidazole, 2-mercaptobenzimidazole, 3-mercapto-4-methyl-4H-1,2,4-triazole, 5-mercapto-1-methyl-tetrazole, 2,5-dimercapto -1,3,4-thiadiazole 1-benzyl-2-methylimidazole, N- (2′-cyanoethyl) -2-methylimidazole, N- (2′-cyanoethyl) -2-undecylimidazole, N- (2 Various imidazoles such as' -cyanoethyl) -2-phenylimidazole, 3,3-bis- (2-ethyl-4-methylimidazolyl) methane, an adduct of alkylimidazole and isocyanuric acid; 1,8-diazabicyclo (5 , 4,0) undecene-7,1,5-diazabicyclo (4,3,0) nonene-5 And amidines such as 6-dibutylamino-1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7.
水酸基を有する吸着化合物としては、例えば、アニシルアルコール、アニスアルコール、アミノフェニルエチルアルコール、アミノフェネチルアルコール、アミノベンジルアルコール、アリルアルコール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、イソプロピルベンジルアルコール、イソペンチルアルコール、n−ウンデシルアルコール、n−エイコシルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール、エナントアルコール、n−オクタデシルアルコール、オクチルアルコール、オレイルアルコール、クミンアルコール、クリサンテミルアルコール、クロチルアルコール、けい皮アルコール、コニフェリルアルコール、サリチルアルコール、α−シクロプロピル−4−フルオロベンジルアルコール、ジアセトンアルコール、ジニトロベンジルアルコール、ジフルオロベンジルアルコール、ジメトキシベンジルアルコール、ステアリルアルコール、セチルアルコール、テトラデシルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、デシルアルコール、ドデシルアルコール、トリデシルアルコール、(トリフルオロメチル)ベンジルアルコール、(トリフルオロメトキシ)ベンジルアルコール、ニトロベンジルアルコール、ノニルアルコール、バニリルアルコール、パーフルオロ−tert−ブチルアルコール、4−ヒドロキシフェネチルアルコール、ο−ヒドロキシベンジルアルコール、4−ヒドロキシ−3−メトキシベンジルアルコール、ヒドロけい皮アルコール、3,5−ビス(トリフルオロメチル)ベンジルアルコール、2−フェニルエチルアルコール、フェニルプロピルアルコール、フェネチルアルコール、フルオロフェネチルアルコール、フルオロベンジルアルコール、4−フルオロ−α−メチルベンジルアルコール、フルフリルアルコール、ブチルアルコール、プロパルギルアルコール、プロピルアルコール、プロピルベンジルアルコール、ヘキサデシルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、ベンジルアルコール、ベンジルオキシベンジルアルコール、ベンジルベンジルアルコール、ペリリルアルコール、n−ペンタデシルアルコール、2,3,4,5,6−ペンタフルオロベンジルアルコール、ペンチルアルコール、ポリビニルアルコール、ミリスチルアルコール、4−(メチルチオ)ベンジルアルコール、メチル(トリフルオロメチル)ベンジルアルコール、メチルブチルアルコール、3,4−メチレンジオキシベンジルアルコール、メトキシベンジルアルコール、ラウリルアルコール、3−アリルオキシ−1,2−プロパンジオール、2−エチル−2−(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、オクタフルオロオクタンジオール、オクタンジオール、キノリンジオール、プロパンジオール、シクロヘキサンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、エタンジオール、ジフェニルエタンジオール、ジフェニルシランジオール、ジメチルプロパンジオール、テトラデカンジオール、テトラフェニル−1,2−エタンジオール、テトラフルオロブタンジオール、デカンジオール、トリメチルペンタンジオール、ドデカンジオール、ナフタレンジオール、ビフェニルジオール、ピナンジオール、ピリミジンジオール、フェニルエタンジオール、フェニルプロパンジオール、フェノキシプロパンジオール、ブタンジオール、ヘキシンジオール、ベンゼンジオール、ペンタンジオール、ブタントリオール、プロパントリオール、ベンゼントリオール等が挙げられる。 Examples of the adsorbing compound having a hydroxyl group include anisyl alcohol, anis alcohol, aminophenylethyl alcohol, aminophenethyl alcohol, aminobenzyl alcohol, allyl alcohol, isobutyl alcohol, isopropyl alcohol, isopropylbenzyl alcohol, isopentyl alcohol, n-un. Decyl alcohol, n-eicosyl alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, enanth alcohol, n-octadecyl alcohol, octyl alcohol, oleyl alcohol, cumin alcohol, chrysanthemyl alcohol, crotyl alcohol, cinnamic alcohol, coniferyl alcohol, salicyl alcohol , Α-cyclopropyl-4-fluorobenzyl alcohol, diacetone alcohol, dinitrobe Dil alcohol, difluorobenzyl alcohol, dimethoxybenzyl alcohol, stearyl alcohol, cetyl alcohol, tetradecyl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol, decyl alcohol, dodecyl alcohol, tridecyl alcohol, (trifluoromethyl) benzyl alcohol, (trifluoromethoxy) benzyl Alcohol, nitrobenzyl alcohol, nonyl alcohol, vanillyl alcohol, perfluoro-tert-butyl alcohol, 4-hydroxyphenethyl alcohol, o-hydroxybenzyl alcohol, 4-hydroxy-3-methoxybenzyl alcohol, hydrocinnamic alcohol, 3, 5-bis (trifluoromethyl) benzyl alcohol, 2-phenylethyl alcohol, phenylpropyl alcohol Coal, phenethyl alcohol, fluorophenethyl alcohol, fluorobenzyl alcohol, 4-fluoro-α-methylbenzyl alcohol, furfuryl alcohol, butyl alcohol, propargyl alcohol, propyl alcohol, propylbenzyl alcohol, hexadecyl alcohol, hexyl alcohol, heptyl alcohol, Benzyl alcohol, benzyloxybenzyl alcohol, benzylbenzyl alcohol, perillyl alcohol, n-pentadecyl alcohol, 2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl alcohol, pentyl alcohol, polyvinyl alcohol, myristyl alcohol, 4- (methylthio) ) Benzyl alcohol, methyl (trifluoromethyl) benzyl alcohol, methyl butyl alcohol, , 4-methylenedioxybenzyl alcohol, methoxybenzyl alcohol, lauryl alcohol, 3-allyloxy-1,2-propanediol, 2-ethyl-2- (hydroxymethyl) -1,3-propanediol, 2-ethyl-1 , 3-hexanediol, octafluorooctanediol, octanediol, quinolinediol, propanediol, cyclohexanediol, 2,2-diethyl-1,3-propanediol, ethanediol, diphenylethanediol, diphenylsilanediol, dimethylpropanediol , Tetradecanediol, tetraphenyl-1,2-ethanediol, tetrafluorobutanediol, decanediol, trimethylpentanediol, dodecanediol, naphthalenediol, biphenyl Diol, pinanediol, pyrimidinediol, phenylethanediol, phenylpropanediol, phenoxypropanediol, butanediol, hexynediol, benzenediol, pentanediol, butanetriol, propanetriol, benzenetriol and the like.
イソシアネート基を有する吸着化合物としては、例えば、メチルイソシアネート、エチルイソシアネート、プロピルイソシアネート、iso−プロピルイソシアネート、n−ブチルイソシアネート、sec−ブチルイソシアネート、tert−ブチルイソシアネート、ペンチルイソシアネート、ヘキシルイソシアネート、オクチルイソシアネート、ドデシルイソシアネート、シクロヘキシルイソシアネート、フェニルイソシアネート、トルイルイソシアネート等のモノイソシアネート類、ジエチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、1,3−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、イソホロンジイソシアネート、2,6−ビス(イソシアナトメチル)デカヒドロナフタレン、リジントリイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、o−トリジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ジフェニルエーテルジイソシアネート、3−(2’−イソシアネートシクロヘキシル)プロピルイソシアネート、トリス(フェニルイソシアネート)チオホスフェート、イソプロピリデンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、2,2’−ビス(4−イソシアネートフェニル)プロパン、トリフェニルメタントリイソシアネート、ビス(ジイソシアネートトリル)フェニルメタン、4,4’,4’’−トリイソシアネート−2,5−ジメトキシフェニルアミン、3,3’−ジメトキシベンジジン−4,4’−ジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、4,4’−ジイソシアナトビフェニル、4,4’−ジイソシアナト−3,3’−ジメチルビフェニル、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアナト、1,1’−メチレンビス(4−イソシアナトベンゼン)、1,1’−メチレンビス(3−メチル−4−イソシアナトベンゼン)、m−キシリレンジイソシアネート、p−キシリレンジイソシアネート、1,3−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン、1,4−ビス(1−イソシアネート−1−メチルエチル)ベンゼン、1,3−ビス(2−イソシアナト−2−プロピル)ベンゼン、2,6−ビス(イソシアナトメチル)ナフタレン、1,5−ナフタレンジイソシアネート、ビス(イソシアネートメチル)テトラヒドロジシクロペンタジエン、ビス(イソシアネートメチル)ジシクロペンタジエン、ビス(イソシアネートメチル)テトラヒドロチオフェン、2,5−ジイソシアネートメチルノルボルネン、ビス(イソシアネートメチル)アダマンタン、ダイマー酸ジイソシアネート、1,3,5−トリ(1−イソシアナトヘキシル)イソシアヌル酸等のポリイソシアネート類、これらのポリイソシアネート類のビュレット型反応によるニ量体、これらのポリイソシアネート類の環化三量体およびこれらのポリイソシアネート類とアルコールの付加物等のイソシアネート類等が挙げられる。 Examples of the adsorption compound having an isocyanate group include methyl isocyanate, ethyl isocyanate, propyl isocyanate, iso-propyl isocyanate, n-butyl isocyanate, sec-butyl isocyanate, tert-butyl isocyanate, pentyl isocyanate, hexyl isocyanate, octyl isocyanate, dodecyl. Monoisocyanates such as isocyanate, cyclohexyl isocyanate, phenyl isocyanate, toluyl isocyanate, diethylene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, trimethylhexamethylene diisocyanate, cyclohexane diisocyanate, 1,3-bis (isocyanatomethyl) cyclohexane, 1,4 -Screw Isocyanatomethyl) cyclohexane, isophorone diisocyanate, 2,6-bis (isocyanatomethyl) decahydronaphthalene, lysine triisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, o-tolidine diisocyanate, 4, 4'-diphenylmethane diisocyanate, diphenyl ether diisocyanate, 3- (2'-isocyanatocyclohexyl) propyl isocyanate, tris (phenylisocyanate) thiophosphate, isopropylidenebis (cyclohexylisocyanate), 2,2'-bis (4-isocyanatophenyl) propane , Triphenylmethane triisocyanate, bis (diisocyanatotolyl) phenylmethane, 4,4 ′, 4 ″ -triisocyanate To-2,5-dimethoxyphenylamine, 3,3′-dimethoxybenzidine-4,4′-diisocyanate, 1,3-phenylene diisocyanate, 1,4-phenylene diisocyanate, 4,4′-diisocyanatobiphenyl, 4 , 4′-diisocyanato-3,3′-dimethylbiphenyl, dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate, 1,1′-methylenebis (4-isocyanatobenzene), 1,1′-methylenebis (3-methyl-4) -Isocyanatobenzene), m-xylylene diisocyanate, p-xylylene diisocyanate, 1,3-bis (1-isocyanate-1-methylethyl) benzene, 1,4-bis (1-isocyanato-1-methylethyl) Benzene, 1,3-bis (2-isocyanato-2-propyl) ben Zen, 2,6-bis (isocyanatomethyl) naphthalene, 1,5-naphthalene diisocyanate, bis (isocyanatomethyl) tetrahydrodicyclopentadiene, bis (isocyanatomethyl) dicyclopentadiene, bis (isocyanatomethyl) tetrahydrothiophene, 2, Polyisocyanates such as 5-diisocyanatomethylnorbornene, bis (isocyanatomethyl) adamantane, dimer acid diisocyanate, 1,3,5-tri (1-isocyanatohexyl) isocyanuric acid, and the like by burette type reaction of these polyisocyanates. Isomers, cyclized trimers of these polyisocyanates, and isocyanates such as adducts of these polyisocyanates and alcohols.
チオール基を有する吸着化合物としては、例えば、メチルメルカプタン、エチルメルカプタン、n−プロピルメルカプタン、n−ブチルメルカプタン、アリルメルカプタン、n−ヘキシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、n−デシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−テトラデシルメルカプタン、n−ヘキサデシルメルカプタン、n−オクタデシルメルカプタン、シクロヘキシルメルカプタン、iso−プロピルメルカプタン、tert−ブチルメルカプタン、tert−ノニルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン、フェニルメルカプタン、ベンジルメルカプタン、3−メチルフェニルメルカプタン、4−メチルフェニルメルカプタン、4−クロロベンジルメルカプタン、4−ビニルベンジルメルカプタン、3−ビニルベンジルメルカプタン、メチルメルカプトプロピオネート、2−メルカプトエタノール、3−メルカプト−1,2−プロパンジオール、2−メルカプト−1,3−プロパンジオール、メルカプト酢酸、メルカプトグリコール酸、メルカプトプロピオン酸、メタンジチオール、1,2−ジメルカプトエタン、1,2−ジメルカプトプロパン、1,3−ジメルカプトプロパン、2,2−ジメルカプトプロパン、1,4−ジメルカプトブタン、1,6−ジメルカプトヘキサン、ビス(2−メルカプトエチル)エーテル、ビス(2−メルカプトエチル)スルフィド、1,2−ビス(2−メルカプトエチルオキシ)エタン、1,2−ビス(2−メルカプトエチルチオ)エタン、2,3−ジメルカプト−1−プロパノール、1,3−ジメルカプト−2−プロパノール、1,2,3−トリメルカプトプロパン、2−メルカプトメチル−1,3−ジメルカプトプロパン、2−メルカプトメチル−1,4−ジメルカプトブタン、2−(2−メルカプトエチルチオ)−1,3−ジメルカプトプロパン、4−メルカプトメチル−1,8−ジメルカプト−3,6−ジチアオクタン、2,4−ジメルカプトメチル−1,5−ジメルカプト−3−チアペンタン、4,8−ジメルカプトメチル−1,11−ジメルカプト−3,6,9−トリチアウンデカン、4,7−ジメルカプトメチル−1,11−ジメルカプト−3,6,9−トリチアウンデカン、5,7−ジメルカプトメチル−1,11−ジメルカプト−3,6,9−トリチアウンデカン、1,1,1−トリス(メルカプトメチル)プロパン、テトラキス(メルカプトメチル)メタン、エチレングリコールビス(2−メルカプトアセテート)、エチレングリコールビス(3−メルカプトプロピオネート)、ジエチレングリコールビス(2−メルカプトアセテート)、ジエチレングリコールビス(3−メルカプトプロピオネート)、1,4−ブタンジオールビス(2−メルカプトアセテート)、1,4−ブタンジオールビス(3−メルカプトプロピオネート)、トリメチロールプロパントリス(2−メルカプトアセテート)、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(2−メルカプトセテート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、1,2−ジメルカプトシクロヘキサン、1,3−ジメルカプトシクロヘキサン、1,4−ジメルカプトシクロヘキサン、1,3−ビス(メルカプトメチル)シクロヘキサン、1,4−ビス(メルカプトメチル)シクロヘキサン、2,5−ビス(メルカプトメチル)−1,4−ジチアン、2,5−ビス(2−メルカプトエチル)−1,4−ジチアン、2,5−ビス(2−メルカプトエチルチオメチル)−1,4−ジチアン、2,5−ビス(メルカプトメチル)−1−チアン、2,5−ビス(2−メルカプトエチル)−1−チアン、2,5−ビス(メルカプトメチル)チオフェン等の脂肪族メルカプタン類、および、1,2−ジメルカプトベンゼン、1,3−ジメルカプトベンゼン、1,4−ジメルカプトベンゼン、1,3−ビス(メルカプトメチル)ベンゼン、1,4−ビス(メルカプトメチル)ベンゼン、2,2’−ジメルカプトビフェニル、4、4’−ジメルカプトビフェニル、ビス(4−メルカプトフェニル)メタン、2,2−ビス(4−メルカプトフェニル)プロパン、ビス(4−メルカプトフェニル)エーテル、ビス(4−メルカプトフェニル)スルフィド、ビス(4−メルカプトフェニル)スルホン、ビス(4−メルカプトメチルフェニル)メタン、2,2−ビス(4−メルカプトメチルフェニル)プロパン、ビス(4−メルカプトメチルフェニル)エーテル、ビス(4−メルカプトメチルフェニル)スルフィド、4−ヒドロキシチオフェノール、メルカプト安息香酸等の芳香族環状メルカプタン類等が挙げられる。 Examples of the adsorbing compound having a thiol group include methyl mercaptan, ethyl mercaptan, n-propyl mercaptan, n-butyl mercaptan, allyl mercaptan, n-hexyl mercaptan, n-octyl mercaptan, n-decyl mercaptan, n-dodecyl mercaptan, n-tetradecyl mercaptan, n-hexadecyl mercaptan, n-octadecyl mercaptan, cyclohexyl mercaptan, iso-propyl mercaptan, tert-butyl mercaptan, tert-nonyl mercaptan, tert-dodecyl mercaptan, phenyl mercaptan, benzyl mercaptan, 3-methylphenyl Mercaptan, 4-methylphenyl mercaptan, 4-chlorobenzyl mercaptan, 4-vinylbenzyl mercapta , 3-vinylbenzyl mercaptan, methyl mercaptopropionate, 2-mercaptoethanol, 3-mercapto-1,2-propanediol, 2-mercapto-1,3-propanediol, mercaptoacetic acid, mercaptoglycolic acid, mercaptopropionic acid Methanedithiol, 1,2-dimercaptoethane, 1,2-dimercaptopropane, 1,3-dimercaptopropane, 2,2-dimercaptopropane, 1,4-dimercaptobutane, 1,6-dimercapto Hexane, bis (2-mercaptoethyl) ether, bis (2-mercaptoethyl) sulfide, 1,2-bis (2-mercaptoethyloxy) ethane, 1,2-bis (2-mercaptoethylthio) ethane, 2, 3-dimercapto-1-propanol, 1,3-dimer Put-2-propanol, 1,2,3-trimercaptopropane, 2-mercaptomethyl-1,3-dimercaptopropane, 2-mercaptomethyl-1,4-dimercaptobutane, 2- (2-mercaptoethylthio) ) -1,3-dimercaptopropane, 4-mercaptomethyl-1,8-dimercapto-3,6-dithiaoctane, 2,4-dimercaptomethyl-1,5-dimercapto-3-thiapentane, 4,8-di Mercaptomethyl-1,11-dimercapto-3,6,9-trithiaundecane, 4,7-dimercaptomethyl-1,11-dimercapto-3,6,9-trithiaundecane, 5,7-dimercaptomethyl -1,11-dimercapto-3,6,9-trithiaundecane, 1,1,1-tris (mercaptomethyl) propane, teto Lakis (mercaptomethyl) methane, ethylene glycol bis (2-mercaptoacetate), ethylene glycol bis (3-mercaptopropionate), diethylene glycol bis (2-mercaptoacetate), diethylene glycol bis (3-mercaptopropionate), 1 , 4-butanediol bis (2-mercaptoacetate), 1,4-butanediol bis (3-mercaptopropionate), trimethylolpropane tris (2-mercaptoacetate), trimethylolpropane tris (3-mercaptopropio) Nate), pentaerythritol tetrakis (2-mercaptocetate), pentaerythritol tetrakis (3-mercaptopropionate), 1,2-dimercaptocyclohexane, 1,3-dimercap Cyclohexane, 1,4-dimercaptocyclohexane, 1,3-bis (mercaptomethyl) cyclohexane, 1,4-bis (mercaptomethyl) cyclohexane, 2,5-bis (mercaptomethyl) -1,4-dithiane, 2, 5-bis (2-mercaptoethyl) -1,4-dithiane, 2,5-bis (2-mercaptoethylthiomethyl) -1,4-dithiane, 2,5-bis (mercaptomethyl) -1-thiane, Aliphatic mercaptans such as 2,5-bis (2-mercaptoethyl) -1-thian and 2,5-bis (mercaptomethyl) thiophene, and 1,2-dimercaptobenzene, 1,3-dimercaptobenzene 1,4-dimercaptobenzene, 1,3-bis (mercaptomethyl) benzene, 1,4-bis (mercaptomethyl) benzene 2,2′-dimercaptobiphenyl, 4,4′-dimercaptobiphenyl, bis (4-mercaptophenyl) methane, 2,2-bis (4-mercaptophenyl) propane, bis (4-mercaptophenyl) ether, Bis (4-mercaptophenyl) sulfide, bis (4-mercaptophenyl) sulfone, bis (4-mercaptomethylphenyl) methane, 2,2-bis (4-mercaptomethylphenyl) propane, bis (4-mercaptomethylphenyl) Aromatic cyclic mercaptans such as ether, bis (4-mercaptomethylphenyl) sulfide, 4-hydroxythiophenol, mercaptobenzoic acid and the like can be mentioned.
シアノ基を有する吸着化合物としては、例えば、アセトニトリル、プロピオニトリル、イソブチロニトリル、2−エチルヘキシロニトリル、ラウロニトリル、ステアロニトリル、シクロヘキシルニトリル、フェニルアセトニトリル、フェニルプロピオニトリル、ベンゾニトリル、メチルベンゾニトリル、ジメチルベンゾニトリル、メトキシベンゾニトリル、ジメトキシベンゾニトリル、ナフトニトリル、シアノピリジン、マロンニトリル、アジポニトリル、フタロニトリル、ジシアノジフェニル、1,4−ジシアノブタン等が挙げられる。 Examples of the adsorption compound having a cyano group include acetonitrile, propionitrile, isobutyronitrile, 2-ethylhexonitrile, lauronitrile, stearonitrile, cyclohexylnitrile, phenylacetonitrile, phenylpropionitrile, benzonitrile, and methyl. Examples include benzonitrile, dimethylbenzonitrile, methoxybenzonitrile, dimethoxybenzonitrile, naphthonitrile, cyanopyridine, malonnitrile, adiponitrile, phthalonitrile, dicyanodiphenyl, 1,4-dicyanobutane, and the like.
シラノール基を有する吸着化合物としては、例えば、加水分解してシラノール基を生成するものが使用できる。例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、メチル−3,3,3−トリフルオロプロピルジメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシメチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシメチルトリエキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(β−グリシドキシエトキシ)プロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシメチルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシメチルトリエキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシエチルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシエチルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラオクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、3−ウレイドイソプロピルプロピルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、トリメチルシラノール、メチルトリクロロシラン等が挙げられる As the adsorption compound having a silanol group, for example, a compound that hydrolyzes to produce a silanol group can be used. For example, methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, diphenyldimethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, isobutyltrimethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, Vinyltriethoxysilane, vinyltris (βmethoxyethoxy) silane, 3,3,3-trifluoropropyltrimethoxysilane, methyl-3,3,3-trifluoropropyldimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) Ethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxymethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxymethyltriethoxysilane, γ-glycidoxyethyltrimethoxysilane, γ-glycidoxyethyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, γ- (β-glycidoxyethoxy) Propyltrimethoxysilane, γ- (meth) acrylooxymethyltrimethoxysilane, γ- (meth) acrylooxymethyltriethoxysilane, γ- (meth) acrylooxyethyltrimethoxysilane, γ- (meth) acryl Rooxyethyltriethoxysilane, γ- (meth) acryloxypropyltrimethoxysilane, γ- (meth) acryloxypropyltrimethoxysilane, γ- (meth) acryloxypropyltriethoxysilane, γ- (meta ) Acryloxypropyltriethoxysilane, butyltrimethoxy Silane, isobutyltriethoxysilane, hexyltriethoxysilaoctyltriethoxysilane, decyltriethoxysilane, butyltriethoxysilane, isobutyltriethoxysilane, hexyltriethoxysilane, octyltriethoxysilane, decyltriethoxysilane, 3-ureidoisopropyl Propyltriethoxysilane, perfluorooctylethyltrimethoxysilane, perfluorooctylethyltriethoxysilane, perfluorooctylethyltriisopropoxysilane, trifluoropropyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxy Silane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-me Examples include lucaptopropyltrimethoxysilane, trimethylsilanol, and methyltrichlorosilane.
フォスフィノ基を有する吸着化合物としては、例えば、メチルホスフィン、エチルホスフィン、プロピルホスフィン、ブチルホスフィン、ヘキシルホスフィン、シクロヘキシルホスフィン、オクチルホスフィンなどのモノ炭化水素置換ホスフィン;ジメチルホスフィン、ジエチルホスフィン、ジプロピルホスフィン、ジブチルホスフィン、ジヘキシルホスフィン、ジシクロヘキシルホスフィン、ジオクチルホスフィンなどのジ炭化水素置換ホスフィン;トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリプロピルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリヘキシルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリオクチルホスフィンなどのトリ炭化水素置換ホスフィン等のアルキルホスフィンや、ビニルホスフィン、プロペニルホスフィン、シクロヘキセニルホスフィンなどのモノアルケニルホスフィンやホスフィンの水素原子をアルケニルが2個置換したジアルケニルホスフィン;ホスフィンの水素原子をアルケニルが3個置換したトリアルケニルホスフィン;ベンジルホスフィン、フェニルエチルホスフィン、フェニルプロピルホスフィンなどのアリールアルキルホスフィン;ホスフィンの水素原子をアリール又はアルケニルが3個置換したジアリールアルキルホスフィン又はアリールジアルキルホスフィン;フェニルホスフィン、トリルホスフィン、ジメチルフェニルホスフィン、トリメチルフェニルホスフィン、エチルフェニルホスフィン、プロピルフェニルホスフィン、ビフェニルホスフィン、ナフチルホスフィン、メチルナフチルホスフィン、アントラセニルホスフィン、フェナントニルホスフィン;ホスフィンの水素原子をアルキルアリールが2個置換したジ(アルキルアリール)ホスフィン;ホスフィンの水素原子をアルキルアリールが3個置換したトリ(アルキルアリール)ホスフィンなどのアリールホスフィンなどが挙げられる。 Examples of the adsorbing compound having a phosphino group include monohydrocarbon-substituted phosphines such as methylphosphine, ethylphosphine, propylphosphine, butylphosphine, hexylphosphine, cyclohexylphosphine, and octylphosphine; dimethylphosphine, diethylphosphine, dipropylphosphine, and dibutyl Dihydrocarbon-substituted phosphines such as phosphine, dihexylphosphine, dicyclohexylphosphine, and dioctylphosphine; Alkyl phosphines, vinyl phosphines, propenyl phosphines Monoalkenylphosphine such as cyclohexenylphosphine and dialkenylphosphine in which two alkenyl hydrogen atoms are substituted; trialkenylphosphine in which three alkenyl hydrogen atoms are substituted; benzylphosphine, phenylethylphosphine, phenylpropylphosphine Arylalkyl phosphines such as diarylalkyl phosphine or aryl dialkyl phosphine in which three hydrogen atoms of phosphine are substituted with aryl or alkenyl; Phosphine, naphthyl phosphine, methyl naphthyl phosphine, anthracenyl phosphine Phosphine, phenanthonylphosphine; di (alkylaryl) phosphine in which two hydrogen atoms of phosphine are substituted with alkylaryl; arylphosphine such as tri (alkylaryl) phosphine in which three hydrogen atoms of phosphine are substituted with alkylaryl Is mentioned.
ビニル基を有する吸着化合物としては、例えば、脂肪族ビニル系炭化水素:アルケン類、例えばエチレン、プロピレン、ブテン、イソブチレン、ペンテン、ヘプテン、ジイソブチレン、オクテン、ドデセン、オクタデセン、前記以外のα−オレフィン等;アルカジエン類、例えばブタジエン、イソプレン、1,4−ペンタジエン、1,6−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン。脂環式ビニル系炭化水素:モノ−もしくはジ−シクロアルケンおよびアルカジエン類、例えばシクロヘキセン、(ジ)シクロペンタジエン、ビニルシクロヘキセン、エチリデンビシクロヘプテン等;テルペン類、例えばピネン、リモネン、インデン等。芳香族ビニル系炭化水素:スチレンおよびそのハイドロカルビル(アルキル、シクロアルキル、アラルキルおよび/またはアルケニル)置換体、例えばα−メチルスチレン、ビニルトルエン、2,4−ジメチルスチレン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン、ブチルスチレン、フェニルスチレン、シクロヘキシルスチレン、ベンジルスチレン、クロチルベンゼン、ジビニルベンゼン、ジビニルトルエン、ジビニルキシレン、トリビニルベンゼン等;およびビニルナフタレン等が挙げられる。 Examples of the adsorbing compound having a vinyl group include aliphatic vinyl hydrocarbons: alkenes such as ethylene, propylene, butene, isobutylene, pentene, heptene, diisobutylene, octene, dodecene, octadecene, and other α-olefins. Alkadienes such as butadiene, isoprene, 1,4-pentadiene, 1,6-hexadiene, 1,7-octadiene; Alicyclic vinyl hydrocarbons: mono- or di-cycloalkenes and alkadienes such as cyclohexene, (di) cyclopentadiene, vinylcyclohexene, ethylidenebicycloheptene and the like; terpenes such as pinene, limonene and indene. Aromatic vinyl hydrocarbons: styrene and its hydrocarbyl (alkyl, cycloalkyl, aralkyl and / or alkenyl) substitutions such as α-methyl styrene, vinyl toluene, 2,4-dimethyl styrene, ethyl styrene, isopropyl styrene, And butyl styrene, phenyl styrene, cyclohexyl styrene, benzyl styrene, crotyl benzene, divinyl benzene, divinyl toluene, divinyl xylene, trivinyl benzene, and the like; and vinyl naphthalene.
エポキシ基を有する吸着化合物としては、例えば、プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−メチルフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−メトキシフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(3,4−ジメトキシフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−メチルチオフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−フルオロフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(2−クロロフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−クロロフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−ブロモフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−ベンゾイルフェニル)−プロパン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1,3−ジフェニル−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(4−フルオロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(4−フルオロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−3−フェニル−プロパン−1−オン、1−(4−ベンゾイルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノ−2−メチル−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−メチルフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−メトキシフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(3,4−ジメトキシフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−フルオロフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(2−クロロフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−クロロフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−ブロモフェニル)−プロパン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−3−(4−ベンゾイルフェニル)−プロパン−1−オン、1,3−ビス(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチル−プロパン−1−オン、1−(4−ブチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−3−フェニル−プロパン−1−オン、1−(4−シクロヘキシルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−3−フェニル−プロパン−1−オン、1−(4−ベンジルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−3−フェニル−プロパン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(2−クロロペンテニル)−プロパン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−3−フェニル−プロパン−1−オン、1−(N−メチルインドリン−5−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、1−(N−ブチルフェノキサジン−2−イル)−2−モルホリノ−2−ベンジル−プロパン−1−オン、ブタン−1−オン、1−フェニル−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メトキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(3,5−ジメチル−4−メトキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(3,4−ジメトキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(3,4,5−トリメトキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ヒドロキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−アリルオキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−エトキシカルボニルメトキシフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(1,1,2−トリメチルプロピルジメチルシリルオキシ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−フルオロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−クロロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(2,4−ジクロロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(3,4−ジクロロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(3,5−ジクロロフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ブロモフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メルカプトフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジブチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルチオフェニル)−2−ジ(2−メトキシエチル)アミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(2−メトキシエチルチオ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(2−ヒドロキシエチルチオ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−オクチルチオフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルスルホニルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(4−メチルフェニルスルホニル)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ベンゼンスルホニルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルスルフィニルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−アミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−メチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−メチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−イソプロピルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−ドデシルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(1−クロロヘキセニルメチル)−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(2−ピネン−10−イル)−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノ−2−メチルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ジメチルアミノ−3−エチルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ジエチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−イソプロピルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ブチル−ブタン−1−オン、1−〔4−(2−メトキシエチルアミノ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(3−メトキシプロピルアミノ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−アセチルアミノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(N−アセチルメチルアミノ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(N−アセチル−3−メトキシプロピルアミノ)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−ピペリジノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(3,4−ジメチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−エチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−イソプロピルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−ブチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−イソブチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−ドデシルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−ヒドロキシメチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−アセトキシエチルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−メトキシベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−(4−ブトキシベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−ヒドロキシエトキシ)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−メトキシエトキシ)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−(2−メトキシエトキシ)エトキシカルボニル)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−(2−(2−メトキシエトキシ)エトキシカルボニル)エチル)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−ブロモエチル)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−〔4−(2−ジエチルアミノエチル)ベンジル〕−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン−トリフルオロアセテート、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン−ドデシルベンゼンスルホネート、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン−p−トルエンスルホネート、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン−カンファースルホネート、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジエチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−モルホ
リノフェニル)−2−ジ(2−メトキシエチル)アミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ブチルメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ブチルメチルアミノ−2−(4−イソプロピルベンジル)−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ジブチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(4−モルホリノフェニル)−2−ベンジルメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(3−クロロ−4−モルホリノフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−〔4−(2,6−ジメチルモルホリン−4−イル)フェニル〕−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(1,4−ジメチル−1,2,3,4−テトラヒドロキノキサリン−6−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(N−ブチルカルバソール−3−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(1,3−ベンゾジオキソール−5−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(2,3−ジヒドロベンゾフラン−5−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(キサンテン−2−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、1−(2,3−ジヒドロ−2,3−ジメチルベンゾチアゾール−5−イル)−2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタン−1−オン、2−(2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタノイル)−フルオレノン、2−(2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタノイル)−ジベンゾスベロン、3,6−ジ(2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−ブタノイル)−9−ブチル−カルバゾール等が挙げられる。
Examples of the adsorption compound having an epoxy group include propan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-methylphenyl) -propan-1-one, and 1-phenyl-2. -Dimethylamino-2-methyl-3- (4-methoxyphenyl) -propan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (3,4-dimethoxyphenyl) -propane-1 -One, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-methylthiophenyl) -propan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-fluoro Phenyl) -propan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (2-chlorophenyl) -propan-1-one, 1-phenyl-2-di Tylamino-2-methyl-3- (4-chlorophenyl) -propan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-bromophenyl) -propan-1-one, 1- Phenyl-2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-benzoylphenyl) -propan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1,3-diphenyl 2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1- (4-fluorophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1- (4-fluorophenyl) -2 -Dimethylamino-2-benzyl-3-phenyl-propan-1-one, 1- (4-benzoylphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-propane- -One, 1- (4-methylthiophenyl) -2-morpholino-2-methyl-propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-methyl) Phenyl) -propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-methoxyphenyl) -propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) 2-dimethylamino-2-methyl-3- (3,4-dimethoxyphenyl) -propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- (4- Fluorophenyl) -propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- (2-chlorophenyl) -propan-1-one, 1- ( 4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-chlorophenyl) -propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- ( 4-Bromophenyl) -propan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-3- (4-benzoylphenyl) -propan-1-one, 1,3-bis (4-Methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-methyl-propan-1-one, 1- (4-butylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-3-phenyl-propan-1-one 1- (4-cyclohexylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-3-phenyl-propan-1-one, 1- (4-benzylthiophenyl) 2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl)- 2-dimethylamino-2-benzyl-3-phenyl-propan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (2-chloropentenyl) -propan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-3-phenyl-propan-1-one, 1- (N-methylindoline-5-yl) -2-dimethylamino-2-benzyl-propan-1-one, 1- (N-butylphenoxazine-2 Yl) -2-morpholino-2-benzyl-propan-1-one, butan-1-one, 1-phenyl-2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-methylphenyl) 2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-methoxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (3,5-dimethyl-4 -Methoxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (3,4-dimethoxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (3 , 4,5-trimethoxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-hydroxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butane-1-one 1- [4- (2-hydroxyethoxy) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-allyloxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl- Butan-1-one, 1- (4-ethoxycarbonylmethoxyphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (1,1,2-trimethylpropyldimethylsilyloxy) Phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-fluorophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-chlorophenyl)- 2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (2,4-dichlorophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, -(3,4-dichlorophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (3,5-dichlorophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1 -(4-bromophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-mercaptophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- ( 4-methylthiophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-methylthiophenyl) -2-dibutylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4- Methylthiophenyl) -2-di (2-methoxyethyl) amino-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (2-methoxyethylthio) phenyl] -2-dimethyla No-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (2-hydroxyethylthio) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-octylthiophenyl) ) -2-Dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-methylsulfonylphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (4- Methylphenylsulfonyl) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-benzenesulfonylphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- ( 4-methylsulfinylphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-aminophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl- Butan-1-one, 1- (4-methylaminophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl- Butan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-methylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl) -2-dimethylamino 2- (4-Isopropylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-dodecylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4 -Dimethylaminophenyl) -2-dimethylamino-2- (1-chlorohexenylmethyl) -butan-1-one, 1- (4-dimethylaminophenyl) -2-dimethyla No-2- (2-pinen-10-yl) -butan-1-one, 1- (4-dimethylamino-2-methylphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1 -(4-Dimethylamino-3-ethylphenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-diethylaminophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butane-1- ON, 1- (4-Isopropylaminophenyl) -2-dimethylamino-2-butyl-butan-1-one, 1- [4- (2-methoxyethylamino) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl -Butan-1-one, 1- [4- (3-methoxypropylamino) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-acetylaminophenyl) Nyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (N-acetylmethylamino) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (N-acetyl-3-methoxypropylamino) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-piperidinophenyl) -2-dimethylamino-2- Benzyl-butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (3 , 4-Dimethylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-ethylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morphol Linophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-isopropylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-butylbenzyl) -butane-1- ON, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-isobutylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4- Dodecylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-hydroxymethylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2 -Dimethylamino-2- (4-acetoxyethylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4- Toxibenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- (4-butoxybenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2- Dimethylamino-2- [4- (2-hydroxyethoxy) benzyl] -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- [4- (2-methoxyethoxy) benzyl] -Butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- [4- (2- (2-methoxyethoxy) ethoxy) benzyl] -butan-1-one, 1- (4 -Morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- [4- (2- (2-methoxyethoxy) ethoxycarbonyl) benzyl] -butan-1-one, 1- (4-morpholino Enyl) -2-dimethylamino-2- [4- (2- (2- (2-methoxyethoxy) ethoxycarbonyl) ethyl) benzyl] -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2- Dimethylamino-2- [4- (2-bromoethyl) benzyl] -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- [4- (2-diethylaminoethyl) benzyl]- Butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one-trifluoroacetate, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2- Benzyl-butan-1-one-dodecylbenzenesulfonate, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butane-1- On-p-toluenesulfonate, 1- (4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one-camphorsulfonate, 1- (4-morpholinophenyl) -2-diethylamino-2-benzyl -Butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-di (2-methoxyethyl) amino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-butylmethyl Amino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-butylmethylamino-2- (4-isopropylbenzyl) -butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) 2-dibutylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (4-morpholinophenyl) -2-benzylmethylamino-2- N-butane-1-one, 1- (3-chloro-4-morpholinophenyl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- [4- (2,6-dimethylmorpholine-4 -Yl) phenyl] -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (1,4-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydroquinoxalin-6-yl) -2-dimethylamino 2-benzyl-butan-1-one, 1- (N-butylcarbazol-3-yl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (1,3-benzodioxy Sole-5-yl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (2,3-dihydrobenzofuran-5-yl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butane-1- ON, 1- ( Santen-2-yl) -2-dimethylamino-2-benzyl-butan-1-one, 1- (2,3-dihydro-2,3-dimethylbenzothiazol-5-yl) -2-dimethylamino-2 -Benzyl-butan-1-one, 2- (2-dimethylamino-2-benzyl-butanoyl) -fluorenone, 2- (2-dimethylamino-2-benzyl-butanoyl) -dibenzosuberone, 3,6-di (2-dimethylamino-2-benzyl-butanoyl) -9-butyl-carbazole and the like.
(吸着化合物の確認方法)
上述の吸着化合物が、バックコンタクト電極31の表面に吸着しているか否かは、例えば以下の方法により確認することができる。まず、分析対象の光電極11をアルカリ性溶液に数時間から十数時間程度浸漬し、バックコンタクト電極31の表面に吸着している吸着化合物を抽出する。次に、加熱または減圧によって、抽出液から溶媒を除去することにより、抽出成分を濃縮する。なお、必要に応じて、クロマトグラフィーによる分離を行ってもよい。また、分析対象の光電極11を、還元剤を溶かした溶液に数時間から十数時間程度浸漬し、バックコンタクト電極31の表面に吸着している吸着化合物を抽出してもよい。
(Method for confirming adsorbed compounds)
Whether or not the above-mentioned adsorption compound is adsorbed on the surface of the
次に、上述の抽出成分についてガスクロマトグラフ(GC)分析を行い、吸着化合物の分子およびそのフラグメントを確認することによって、バックコンタクト電極31の表面に対する吸着化合物の有無を判断することができる。また、抽出作業を重水素置換溶媒を用いることでNMR分析によっても確認できる。
Next, the presence or absence of the adsorbed compound on the surface of the
(多孔質金属酸化物層)
多孔質金属酸化物層32は、例えば、バックコンタクト電極31上に形成される。バックコンタクト電極表面の一部が多孔質金属酸化物層32から露出していてもよい。また、多孔質金属酸化物層32がバックコンタクト電極31の厚み方向に一部浸透していてもよい。一般に、多孔質金属酸化物層32の厚さが増し、単位投影面積当たりに含まれる金属酸化物微粒子の数が増加するほど、実表面積が増加し、単位投影面積あたりに保持できる色素量が増加するので、入射光に対する光吸収率が高くなる。一方、多孔質金属酸化物層32の厚さが増加すると、増感色素から多孔質金属酸化物層32に移行した電子がバックコンタクト電極31に達するまでに拡散する距離が増加するため、多孔質金属酸化物層32内での電荷再結合による電子のロスも大きくなる。したがって、多孔質金属酸化物層32には好ましい厚さが存在するが、一般的には0.1μm以上100μm以下の範囲内であることが好ましく、より好ましくは1μm以上30μm以下の範囲内である。
(Porous metal oxide layer)
For example, the porous
多孔質金属酸化物層32は、例えば、金属酸化物微粒子を主成分として含み、必要に応じて、バインダーをさらに含むようにしてもよい。バインダーとしては、例えば、有機バインダーおよび無機バインダーの少なくとも一種を用いることができる。無機バインダーとしては、例えば、金属アルコキシドまたはその加水分解体、金属塩などを用いることができ、有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアミドイミド、ポリフッ化ビニリデンなどを用いることができる。バインダーの種類はこれらに限定されるものではなく、また、これらを2種以上組み合わせて用いることもできる。
The porous
金属アルコキシドまたはその加水分解体は、例えば、下記一般式(2)で示されるものを用いることができる。
上記一般式(2)中にて、金属アルコキシドまたはその加水分解体は、モノマー(m=0)、オリゴマー(m=1〜10)、およびポリマー(m>10)のいずれでもよく、これらの2種類以上を混合して用いることもできる。Mは金属イオンであり、チタン(Ti)イオン、アルミニウム(Al)イオン、ケイ素(Si)イオン、バナジウム(V)イオン、ジルコニウム(Zr)イオン、ニオブ(Nb)イオン、タンタル(Ta)イオン、マグネシウム(Mg)イオン、ケイ素(Si)イオン、ホウ素(B)イオン、タングステン(W)イオン、スズ(Sn)イオン、およびストロンチウム(Sr)イオンからなる群から選ばれた少なくとも1種類であることが好ましい。アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基(n=1)、エトキシ基(n=2)、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基(以上、n=3)、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基(以上、n=4)、2−エチルヘキソキシ基、その他の低級および高級アルコール由来のアルコキシ基を用いることができる。アルコキシドがアセチルアセトンなどのβ−ジケトン類で修飾されていてもよい。アルコキシ基の一部がヒドロキシ基で置換されていてもよい。 In the general formula (2), the metal alkoxide or a hydrolyzate thereof may be any of a monomer (m = 0), an oligomer (m = 1 to 10), and a polymer (m> 10). A mixture of more than one can also be used. M is a metal ion, titanium (Ti) ion, aluminum (Al) ion, silicon (Si) ion, vanadium (V) ion, zirconium (Zr) ion, niobium (Nb) ion, tantalum (Ta) ion, magnesium Preferably, it is at least one selected from the group consisting of (Mg) ions, silicon (Si) ions, boron (B) ions, tungsten (W) ions, tin (Sn) ions, and strontium (Sr) ions. . Examples of the alkoxy group include a methoxy group (n = 1), an ethoxy group (n = 2), an n-propoxy group, an i-propoxy group (n = 3), an n-butoxy group, an i-butoxy group, A sec-butoxy group, a tert-butoxy group (above, n = 4), a 2-ethylhexoxy group, and other alkoxy groups derived from lower and higher alcohols can be used. The alkoxide may be modified with β-diketones such as acetylacetone. A part of the alkoxy group may be substituted with a hydroxy group.
金属酸化物粒子は、半導体微粒子であることが好ましい。半導体微粒子の材料として、例えば、シリコンに代表される元素半導体のほかに、各種の化合物半導体、ペロブスカイト構造を有する化合物などを用いることができる。これらの半導体は、光励起下で伝導帯電子がキャリアとなり、アノード電流を与えるn型半導体であることが好ましい。このような半導体としては、具体的に例示すると、酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化タングステン(WO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化チタンストロンチウム(SrTiO3)、および酸化スズ(SnO2)などが挙げられ、これらの中でもアナターゼ型の酸化チタン(TiO2)が特に好ましい。半導体の種類はこれらに限定されるものではなく、また、これらの2種以上を混合して用いることもできる。 The metal oxide particles are preferably semiconductor fine particles. As a material for the semiconductor fine particles, for example, various compound semiconductors, compounds having a perovskite structure, and the like can be used in addition to an elemental semiconductor represented by silicon. These semiconductors are preferably n-type semiconductors in which conduction band electrons become carriers under photoexcitation and give an anode current. Specific examples of such semiconductors include titanium oxide (TiO 2 ), zinc oxide (ZnO), tungsten oxide (WO 3 ), niobium oxide (Nb 2 O 5 ), titanium strontium oxide (SrTiO 3 ), And tin oxide (SnO 2 ). Among these, anatase-type titanium oxide (TiO 2 ) is particularly preferable. The kind of semiconductor is not limited to these, Moreover, these 2 types or more can also be mixed and used.
金属酸化物粒子の形状としては、球状、楕円体状、針状、板状、鱗片状、チューブ状、棒状、不定形状などが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。金属酸化物粒子の粒子径は、多孔質金属酸化物層32の比表面積を大きくするため、一次粒子の平均粒子径が1nm以上100nm以下であることが好ましい。多孔質金属酸化物層32に光拡散機能を付与するため、一次粒子の平均粒子径が100nmよりも大きく10000nm以下である微粒子を含有してもよい。多孔質金属酸化物層32の導電性を向上させるため、一次粒子の粒子形状が針状であって、その平均短軸径が、好ましくは0.1μmよりも大きく1μm以下であり、またその平均長軸長が、好ましくは1μm以上10μm以下である微粒子を含有してもよい。また、有機物のみから構成される有機フィラーまたは有機化合物を、多孔質金属酸化物層形成用組成物に添加することが好ましい。後述する焼成工程で焼き飛ばすことによって多孔質金属酸化物層32の多孔質性をアップすることができる。これにより電解液中のイオンがよりスムーズに動けるようになり、変換効率が向上する。添加する有機フィラーとしては、例えば、粒径が100nm以上20μm以下のPMMAフィラー、ポリスチレンフィラーなどを用いることができる。有機化合物としては、例えば、エチルセルロースなどを用いることができる。
Examples of the shape of the metal oxide particles include a spherical shape, an ellipsoidal shape, a needle shape, a plate shape, a scale shape, a tube shape, a rod shape, and an indefinite shape, but are not particularly limited thereto. In order to increase the specific surface area of the porous
(対極)
対極21は導電性物質であれば任意のものを用いることができるが、絶縁性の物質でも、光電極11に面している側に導電性の触媒層が設置されていれば、これも使用可能である。ただし、対極21の材料としては電気化学的に安定である材料を用いることが好ましく、具体的には、白金、金、カーボン、導電性ポリマーなどを用いることが望ましい。また、酸化還元の触媒効果を向上させる目的で、光電極11に面している側は微細構造で表面積が増大していることが好ましく、例えば、白金であれば白金黒状態に、カーボンであれば多孔質状態になっていることが望まれる。白金黒状態は白金の陽極酸化法、白金化合物の還元処理などによって、また多孔質状態のカーボンは、カーボン微粒子の焼結や有機ポリマーの焼成などの方法により形成することができる。また、透明導電性基板上に白金など酸化還元触媒効果の高い金属を配線するか、表面に白金化合物を還元処理することにより、透明な対極として使用することもできる。
(Counter electrode)
Any material can be used for the
(基材)
光電極用の基材12としては、透明性を有するものであればよく特に限定されるものではなく種々の基材を用いることができ、例えば、透明性を有する無機基材またはプラスチック基材を用いることができる。これらの基材の中でも、加工性、軽量性などを考慮すると、透明プラスチック基板を用いるのが好ましい。基材の形状としては、例えば、透明性を有するフィルム、シート、基板などを用いることができる。この基材の材料としては、色素増感太陽電池外部から侵入する水分やガスなどの遮断性、耐溶剤性、耐候性などに優れるものが好ましい。無機基材の材料としては、例えば、石英、サファイア、ガラスなどが挙げられる。プラスチック基材の材料としては、例えば、公知の高分子材料を用いることができる。公知の高分子材料としては、具体的には例えば、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリエステル(TPEE)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、アラミド、ポリエチレン(PE)、ポリアクリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン(PP)、ジアセチルセルロース、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、エポキシ樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、シクロオレフィンポリマー(COP)などがあげられる。これらの無機基材の材料およびプラスチック基材の材料の中でも特に可視光領域の透過率が高い基材を用いることが好ましいが、これに限定されるものではない。
(Base material)
The
また、基材12の厚さは特に制限されず、光の透過率、色素増感太陽電池の内部と外部との遮断性などによって自由に選択することができる。具体的には、基材12としてプラスチック基材を用いる場合には、その厚さは、生産性の観点から38μm〜500μmであることが好ましいが、この範囲に特に限定されるものではない。
The thickness of the
対極用の基材22としては、透明性を有するものに特に限定されるものではなく、不透明性のものを用いることができ、例えば、不透明性または透明性を有する無機基材またはプラスチック基材などの種々の基材を用いることができる。無機基材またはプラスチック基材の材料としては、例えば、上述の光電極用の基材12の材料として例示したものを同様に用いることができるが、それ以外にも金属基材などの不透明な基材を用いることも可能である。
The
(色素)
多孔質金属酸化物層32に担持させる色素としては、増感作用を示すものであれば特に制限はないが、例えば、ローダミンB、ローズベンガル、エオシン、エリスロシンなどのキサンテン系色素、メロシアニン、キノシアニン、クリプトシアニンなどのシアニン系色素、フェノサフラニン、カブリブルー、チオシン、メチレンブルーなどの塩基性染料、クロロフィル、亜鉛ポルフィリン、マグネシウムポルフィリンなどのポルフィリン系化合物が挙げられ、その他のものとしてはアゾ色素、フタロシアニン化合物、クマリン系化合物、Ruビピリジン錯化合物、Ruターピリジン錯化合物、アントラキノン系色素、多環キノン系色素、スクアリリウムなどが挙げられる。これらの中でも、Ruビピリジン錯化合物は量子収率が高く特に好ましい。ただし、増感色素はこれらのものに限定されるものではなく、また、これらの増感色素を2種類以上混合して用いてもよい。上述の吸着化合物との組合せを考慮した場合、色素としては、直鎖アルキル系の吸着部位を有していない色素を用いることが好ましい。このような吸着化合物と色素との組み合わせを採用することで、変換効率をおり向上できるからである。直鎖アルキル系の吸着部位を有していない色素としては、例えば、ルテニウム系であるN719、Z991、Z907、有機色素系であるD102、D149、D205(三菱製紙製)、NKX−2587、NKX−2677(林原生物化学製)などからなる群より選ばれる1種以上を用いることができる。
(Dye)
The dye to be carried on the porous
色素の多孔質金属酸化物層32への吸着方法に特に制限はないが、上記の増感色素を例えばアルコール類、ニトリル類、ニトロメタン、ハロゲン化炭化水素、エーテル類、ジメチルスルホキシド、アミド類、N−メチルピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリジノン、3−メチルオキサゾリジノン、エステル類、炭酸エステル類、ケトン類、炭化水素、水などの溶媒に溶解させ、これに多孔質金属酸化物層32を浸漬させたり、色素溶液を多孔質金属酸化物層32上に塗布したりすることができる。また、酸性度の高い色素を用いる場合には、色素分子同士の会合を低減する目的でデオキシコール酸などを添加してもよい。増感色素を吸着させた後に、過剰に吸着した増感色素の除去を促進する目的で、アミン類を用いて多孔質金属酸化物層32の表面を処理してもよい。アミン類の例としてはピリジン、4−tert−ブチルピリジン、ポリビニルピリジンなどが挙げられ、これらが液体の場合はそのまま用いてもよいし、有機溶媒に溶解して用いてもよい。
The method for adsorbing the dye to the porous
(電解質層)
電解質層3は、例えば、多孔質金属酸化物層32と対極21との間に設けられるが、多孔質金属酸化物層32および対極21に電解質層3を含浸させてもよい。電解質層3は、例えば、電解質および溶媒からなる電解液により構成される。電解質は、ヨウ素(I2)と金属ヨウ化物もしくは有機ヨウ化物との組み合わせ、臭素(Br2)と金属臭化物あるいは有機臭化物との組み合わせのほか、フェロシアン酸塩/フェリシアン酸塩やフェロセン/フェリシニウムイオンなどの金属錯体、ポリ硫化ナトリウム、アルキルチオール/アルキルジスルフィドなどのイオウ化合物、ビオロゲン色素、ヒドロキノン/キノンなどを用いることができる。上記金属化合物のカチオンとしてはLi、Na、K、Mg、Ca、Csなど、上記有機化合物のカチオンとしてはテトラアルキルアンモニウム類、ピリジニウム類、イミダゾリウム類などの4級アンモニウム化合物が好ましいが、これらに限定されるものではなく、また、これらを2種類以上混合して用いることもできる。この中でも、I2とLiI、NaIやイミダゾリウムヨーダイドなどの4級アンモニウム化合物とを組み合わせた電解質層3が好ましい。電解質塩の濃度は溶媒に対して0.05〜5Mが好ましく、さらに好ましくは0.2〜3Mである。I2やBr2の濃度は0.0005〜1Mが好ましく、さらに好ましくは0.001〜0.3Mである。また、開放電圧を向上させる目的で4−tert−ブチルピリジンに代表されるアミン系化合物からなる添加剤を加えてもよい。
(Electrolyte layer)
For example, the
上記溶媒としては、例えば、水、アルコール類、エーテル類、エステル類、炭酸エステル類、ラクトン類、カルボン酸エステル類、リン酸トリエステル類、複素環化合物類、ニトリル類、ケトン類、アミド類、ニトロメタン、ハロゲン化炭化水素、ジメチルスルホキシド、スルフォラン、N−メチルピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリジノン、3−メチルオキサゾリジノン、炭化水素などが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、また、これらを2種類以上混合して用いることもできる。さらに、溶媒としてテトラアルキル系、ピリジニウム系、イミダゾリウム系4級アンモニウム塩のイオン液体を用いることも可能である。 Examples of the solvent include water, alcohols, ethers, esters, carbonate esters, lactones, carboxylic acid esters, phosphate triesters, heterocyclic compounds, nitriles, ketones, amides, Nitromethane, halogenated hydrocarbons, dimethyl sulfoxide, sulfolane, N-methylpyrrolidone, 1,3-dimethylimidazolidinone, 3-methyloxazolidinone, hydrocarbons and the like, but are not limited thereto, A mixture of two or more of these can also be used. Furthermore, an ionic liquid of a tetraalkyl, pyridinium, or imidazolium quaternary ammonium salt can be used as the solvent.
色素増感太陽電池の漏液、電解質層3の揮発を低減する目的で、上記電解液へゲル化剤、ポリマー、架橋モノマーなどを溶解させるほか、無機セラミック粒子を分散させてゲル状電解質として使用することも可能である。ゲルマトリクスと電解質液との比率は、電解液が多ければイオン導電率は高くなるが、機械的強度は低下し、逆に電解液が少なすぎると機械的強度は大きいがイオン導電率は低下するため、電解液はゲル状電解質の50〜99質量%が好ましく、80〜97質量%がより好ましい。また、上記電解質液と可塑剤とをポリマーに溶解させ、可塑剤を揮発除去することで全固体型の色素増感太陽電池を実現することも可能である。
For the purpose of reducing leakage of dye-sensitized solar cells and volatilization of the
(多孔質絶縁層)
多孔質絶縁層33は、対極21に対しての絶縁機能を果す。多孔質絶縁層33は、多孔質金属酸化物層32を形成した側とは反対側のバックコンタクト電極31上に形成される。多孔質絶縁層33は、バックコンタクト電極31の厚み方向に一部浸透していてもよい。多孔質絶縁層33は、例えば、酸化物微粒子からなり、必要に応じて、バインダーをさらに含むようにしてもよい。バインダーとしては、例えば、有機バインダーおよび無機バインダーの少なくとも一種を用いることができる。無機バインダーとしては、例えば、金属アルコキシドまたはその加水分解体、金属塩などを用いることができ、有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアミドイミド、ポリフッ化ビニリデンなどを用いることができる。バインダーの種類はこれらに限定されるものではなく、また、これらを2種以上組み合わせて用いることもできる。
(Porous insulation layer)
The porous insulating
金属アルコキシドまたはその加水分解体としては、例えば、下記一般式(3)で示されるものを用いることができる。
上記一般式(3)にて、金属アルコキシドまたはその加水分解体は、モノマー(m=0)、オリゴマー(m=1〜10)、およびポリマー(m>10)のいずれでもよく、2種類以上を混合して用いることもできる。Mは金属イオンであり、チタン(Ti)イオン、アルミニウム(Al)イオン、ケイ素(Si)イオン、バナジウム(V)イオン、ジルコニウム(Zr)イオン、ニオブ(Nb)イオン、タンタル(Ta)イオン、マグネシウム(Mg)イオン、ケイ素(Si)イオン、ホウ素(B)イオン、タングステン(W)イオン、スズ(Sn)イオン、およびストロンチウム(Sr)イオンからなる群から選ばれた少なくとも1種類であることが好ましい。アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基(n=1)、エトキシ基(n=2)、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基(以上、n=3)、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基(以上、n=4)や、2−エチルヘキソキシ基、その他の低級および高級アルコール由来のアルコキシ基を用いることができる。また、アルコキシドがアセチルアセトンなどのβ−ジケトン類で修飾されていてもよい。アルコキシ基の一部がヒドロキシ基で置換されていてもよい。 In the above general formula (3), the metal alkoxide or a hydrolyzate thereof may be any of a monomer (m = 0), an oligomer (m = 1 to 10), and a polymer (m> 10), and two or more types may be used. It can also be used as a mixture. M is a metal ion, titanium (Ti) ion, aluminum (Al) ion, silicon (Si) ion, vanadium (V) ion, zirconium (Zr) ion, niobium (Nb) ion, tantalum (Ta) ion, magnesium Preferably, it is at least one selected from the group consisting of (Mg) ions, silicon (Si) ions, boron (B) ions, tungsten (W) ions, tin (Sn) ions, and strontium (Sr) ions. . Examples of the alkoxy group include a methoxy group (n = 1), an ethoxy group (n = 2), an n-propoxy group, an i-propoxy group (n = 3), an n-butoxy group, an i-butoxy group, A sec-butoxy group, a tert-butoxy group (above, n = 4), a 2-ethylhexoxy group, and other alkoxy groups derived from lower and higher alcohols can be used. Moreover, the alkoxide may be modified with β-diketones such as acetylacetone. A part of the alkoxy group may be substituted with a hydroxy group.
酸化物微粒子の材料として、例えば、酸化ケイ素(SiO2)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、および酸化ホウ素(B2O3)からなる群より選択される少なくとも1種類を用いることができる。また、酸化物微粒子の材料として、多孔質金属酸化物層32の材料として例示した金属酸化物材料を同様に用いてもよい。酸化物微粒子の形状としては、例えば、球状、楕円体状、針状、板状、鱗片状、チューブ状、棒状、不定形状などが挙げられるが、特にこれらの形状に限定されるものではない。酸化物微粒子の粒子径は、例えば、1nm以上100μm以下の範囲内とすることができるが、特にこの範囲に限定されるものではい。粒子径の異なる微粒子を2種類以上混合して使用してもよい。
As a material for the oxide fine particles, for example, at least one selected from the group consisting of silicon oxide (SiO 2 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and boron oxide (B 2 O 3 ). Types can be used. Further, the metal oxide material exemplified as the material of the porous
多孔質絶縁層33の厚みは、対極21に対しての絶縁機能を果せる限り、特に限定されない。通常、10nm以上500μm以下である。多孔質絶縁層33は、絶縁機能を果たせればよく、バックコンタクト表面を完全に被覆していなくてもよい。また、有機物のみから構成される有機フィラーまたは有機化合物を、多孔質絶縁層形成用組成物に添加することが好ましい。後述する焼成工程で焼き飛ばすことによって多孔質絶縁層33の多孔質性をアップすることができる。これにより電解液中のイオンがよりスムーズに動けるようになり、変換効率が向上する。添加する有機フィラーとしては、例えば、粒径が100nm以上20μm以下のPMMAフィラー、ポリスチレンフィラーなどを用いることができる。有機化合物としては、例えば、エチルセルロースなどを用いることができる。多孔質絶縁層33の形成を省略するようにしてもよい。このように多孔質絶縁層33の形成を省略する場合には、対極21とバックコンタクト電極31との接触を避けるため、バックコンタクト電極31上にセパレータを配置する、または、電解質層3中にスペーサフィラーを添加することが好ましい。
The thickness of the porous insulating
[色素増感太陽電池の動作]
次に、この色素増感太陽電池の動作について説明する。
光電極用の基材12側から入射した光Lは、基材12を透過し、多孔質金属酸化物層32の色素により吸収される。光を吸収した色素は励起状態となり、電子を放出できる状態となる。色素から放出された電子は、速やかに色素から多孔質金属酸化物層32の金属酸化物微粒子のコンダクションバンドに注入され、その後バックコンタクト電極31に向かう。次に、電子はバックコンタクト電極31を通り、負荷5を経由して対極21に向かう。そして、電解質層3に含まれるイオンが電子を受け取る一方、電子を失った色素は、電解質層3のイオンから電子を受け取り、電子を放出したイオンは、再び対極21の表面で電子を受け取る。この一連の反応により、光電極11と対極21との間に起電力が発生する。こうして光電変換が行われる。
[Operation of dye-sensitized solar cell]
Next, the operation of this dye-sensitized solar cell will be described.
The light L incident from the
[吸着化合物の作用]
次に、吸着化合物の作用について説明する。
図2は、バックコンタクト電極の表面に吸着した吸着化合物の作用について説明するための概略図である。図3は、図2に示したバックコンタクト電極の表面を拡大して表す概略図である。図2に示すように、バックコンタクト電極31は、複数の線状部材31aからなるメッシュ構造を有し、その線状部材31aの表面には、図3に示すように、吸着化合物31bであるドデンカン酸が吸着している。多孔質金属酸化物層32がバックコンタクト電極31の厚み方向に一部浸透していて場合には、線状部材31aの表面およびその近傍には金属酸化物粒子32aが存在している。この金属酸化物粒子32aの表面には色素32bが担持されている。線状部材31aと金属酸化物粒子32aとの間には、例えばバインダー32cが介在している。
[Action of adsorbed compound]
Next, the action of the adsorbing compound will be described.
FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the action of the adsorbing compound adsorbed on the surface of the back contact electrode. FIG. 3 is a schematic diagram showing an enlarged surface of the back contact electrode shown in FIG. As shown in FIG. 2, the
線状部材31aの表面には吸着化合物31bが吸着しているため、線状部材31aの表面に対する電解質層中のI3 -の接近を抑制することができる。吸着化合物が上述の一般式(1)により表される構造を有する場合には、「X」が線状部材31aの表面に吸着し、「R」が電解質層中のI3 -の接近を抑制する機能を果たす。したがって、バックコンタクト電極31から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。ここでは、バックコンタクト電極31がメッシュ構造を有し、吸着化合物31bがドデンカン酸である場合を例として説明したが、バックコンタクト電極31および吸着化合物31bはこの例に限定されるものではない。
Since the
[光電極の製造方法]
次に、本技術の第1の実施形態に係る光電極の製造方法の一例について説明する。
[Production Method of Photoelectrode]
Next, an example of a method for manufacturing a photoelectrode according to the first embodiment of the present technology will be described.
(多孔質金属酸化物層の形成)
まず、金属酸化物微粒子を溶媒中に分散させて、多孔質金属酸化物層形成用組成物である金属酸化物微粒子分散液を調製する。溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、t−ブタノールなどの炭素数が4以下の低級アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール(1,3−プロパンジオール)、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオールなどの脂肪族グリコール、メチルエチルケトンなどのケトン類、ジメチルエチルアミンなどのアミン類などが単独または2種以上混合して用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。分散方法としては、例えば、公知の方法を用いることができ、具体的には例えば、攪拌処理、超音波分散処理、ビーズ分散処理、混錬処理、ホモジナイザー処理などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。
(Formation of porous metal oxide layer)
First, metal oxide fine particles are dispersed in a solvent to prepare a metal oxide fine particle dispersion that is a composition for forming a porous metal oxide layer. Examples of the solvent include lower alcohols having 4 or less carbon atoms such as methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol, sec-butanol, t-butanol, ethylene glycol, propylene glycol (1,3-propanediol), 1, Aliphatic glycols such as 3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, ketones such as methyl ethyl ketone, dimethylethylamine Such amines can be used alone or in admixture of two or more, but are not particularly limited thereto. As the dispersion method, for example, a known method can be used. Specifically, for example, stirring treatment, ultrasonic dispersion treatment, bead dispersion treatment, kneading treatment, homogenizer treatment, etc. can be used. It is not limited to.
次に、必要に応じて、金属酸化物微粒子分散液にバインダー、および有機物フィラーまたは有機化合物を混合して、バインダーなどを含む金属酸化物微粒子分散液を調製する。粘度調整のために、ポリビニルアルコールなどの粘度調整剤をさらに添加するようにしてもよい。但し、粘度調整剤を添加する場合、後工程である焼成プロセスにて粘度調整剤を焼きとばすことが好ましい。 Next, if necessary, the metal oxide fine particle dispersion is mixed with a binder and an organic filler or an organic compound to prepare a metal oxide fine particle dispersion containing the binder. In order to adjust the viscosity, a viscosity adjusting agent such as polyvinyl alcohol may be further added. However, when adding a viscosity modifier, it is preferable to bake off the viscosity modifier in a baking process, which is a subsequent step.
次に、調製された金属酸化物微粒子分散液をバックコンタクト電極31の両面のうち一方の面上に塗布または印刷した後、乾燥させることにより、溶媒を揮発させる。これにより、多孔質金属酸化物層32がバックコンタクト電極31の一方の面上に形成される。塗布法としては、例えば、マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイレクトグラビアコート法、ダイコート法、ディップ法、スプレーコート法、リバースロールコート法、カーテンコート法、コンマコート法、ナイフコート法、スピンコート法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。また、印刷法としては、例えば、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、凹版印刷法、ゴム版印刷法、スクリーン印刷法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。
Next, the prepared metal oxide fine particle dispersion is applied or printed on one of both surfaces of the
(多孔質絶縁層の形成)
まず、酸化物微粒子を溶媒中に分散させて、多孔質絶縁層形成用組成物である酸化物微粒子分散液を調製する。溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、t−ブタノールなどの炭素数が4以下の低級アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール(1,3−プロパンジオール)、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオールなどの脂肪族グリコール、メチルエチルケトンなどのケトン類、ジメチルエチルアミンなどのアミン類などが単独または2種以上混合して用いることができるが、特にこれに限定されるものではない、特にこれに限定されるものではない。分散方法としては、例えば、公知の方法を用いることができ、具体的には例えば、攪拌処理、超音波分散処理、ビーズ分散処理、混錬処理、ホモジナイザー処理などを用いることができるが、特に限定されるものではない。
(Formation of porous insulation layer)
First, oxide fine particles are dispersed in a solvent to prepare an oxide fine particle dispersion that is a composition for forming a porous insulating layer. Examples of the solvent include lower alcohols having 4 or less carbon atoms such as methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol, sec-butanol, t-butanol, ethylene glycol, propylene glycol (1,3-propanediol), 1, Aliphatic glycols such as 3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, ketones such as methyl ethyl ketone, dimethylethylamine Such amines can be used singly or in combination of two or more, but are not particularly limited thereto, and are not particularly limited thereto. As the dispersion method, for example, a known method can be used, and specifically, for example, stirring treatment, ultrasonic dispersion treatment, bead dispersion treatment, kneading treatment, homogenizer treatment, and the like can be used. Is not to be done.
次に、必要に応じて、酸化物微粒子分散液にバインダー、および有機物フィラーまたは有機化合物を混合して、バインダーなどを含む酸化物微粒子分散液を調製する。次に、調製された酸化物微粒子分散液を、バックコンタクト電極31の両面のうち多孔質金属酸化物層32を形成した側とは反対側の他方の面上に塗布または印刷した後、乾燥させることにより、溶媒を揮発させる。これにより、多孔質絶縁層33がバックコンタクト電極31の他方の面上に形成される。塗布法としては、例えば、マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイレクトグラビアコート法、ダイコート法、ディップ法、スプレーコート法、リバースロールコート法、カーテンコート法、コンマコート法、ナイフコート法、スピンコート法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。また、印刷法としては、例えば、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、凹版印刷法、ゴム版印刷法、スクリーン印刷法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。
Next, if necessary, the oxide fine particle dispersion is mixed with a binder and an organic filler or an organic compound to prepare an oxide fine particle dispersion containing the binder. Next, the prepared oxide fine particle dispersion is applied or printed on the other side of the
(焼成)
次に、上述のようにして作製された光電極11を焼成し、多孔質金属酸化物層32における金属酸化物微粒子間の電子的な接続を向上させる。温度が高すぎるとバックコンタクト電極31が熱で劣化することもあるため、焼成温度は、好ましくは40〜1000℃であり、より好ましくは40〜600℃程度であるのが、特にこの温度範囲に限定されるものではない。また、焼成時間は、好ましくは30秒間〜10時間程度であるが、特にこの時間範囲に制限されるものではない。
(Baking)
Next, the
光電極11を構成する多孔質金属酸化物層32、または多孔質金属酸化物層32、および多孔質絶縁層33の少なくとも一層に、有機物のみから構成される有機フィラーまたは有機化合物を添加しておくことが好ましい。本焼成工程で焼き飛ばすことによって、有機フィラーまたは有機化合物を含む層の多孔質性をアップすることができる。これにより電解液中のイオンがよりスムーズに動けるようになり、変換効率が向上する。
An organic filler or an organic compound composed only of an organic substance is added to at least one of the porous
(色素担持)
次に、例えば、多孔質金属酸化物層32に増感色素を吸着させる。増感色素を吸着させる方法としては、例えば、色素分子を溶解させた溶液を調製し、光電極11を色素溶液に浸漬するか、または、多孔質金属酸化物層32上に色素溶液を塗布、噴霧、または滴下するなどして、多孔質金属酸化物層32に色素溶液をしみこませた後、溶媒を蒸発させる方法が挙げられるが、特にこれらの方法に限定されるものではない。多孔質絶縁層33に増感色素が吸着されてもよい。
(Dye support)
Next, for example, a sensitizing dye is adsorbed on the porous
(処理溶液の調製)
吸着化合物を溶媒に溶解して処理溶液を調製する。また、吸着化合物が常温で液体状態、または加熱処理などが施されて液体状態である場合には、吸着化合物をそのまま処理溶液として用いることもできる。この処理溶液が光電極11中の金属および/または金属酸化物に接近することで、例えば処理溶液中の吸着化合物がバックコンタクト電極31の表面と共有結合または配位結合を形成し、吸着化合物がバックコンタクト電極31の表面に吸着する。処理溶液中の吸着化合物の量を増やした方が吸着速度が向上するため、吸着化合物の濃度は大きいほうが好ましい。具体的には、処理溶液に対する吸着化合物の濃度は、好ましくは0.1mM以上、より好ましくは100mM以上の範囲内である。
(Preparation of treatment solution)
A treatment solution is prepared by dissolving the adsorbed compound in a solvent. Further, when the adsorbing compound is in a liquid state at room temperature or in a liquid state after being subjected to heat treatment or the like, the adsorbing compound can be used as it is as a treatment solution. When this treatment solution approaches the metal and / or metal oxide in the
溶媒としては、吸着化合物を所定濃度に溶解可能なものを適宜選択して用いることができる。具体的には、例えば、アセトニトリル、3−メトキシプロピオニトリル、3,3−ジメトキシプロピオニトリルエトキシプロピオニトリル、3−エトキシプロピオニトリル、3,3’−オキシジプロピオニトリル、3−アミノプロピオニトリル、プロピオニトリル、シアノ酢酸プロピル、イソチオシアン酸3−メトキシプロピル、3−フェノキシプロピオニトリル、p−アニシジン3−(フェニルメトキシ)プロパンニトリル、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、n-ブタノール、2−ブタノール、イソブタノール、t-ブタノール、エチレングリコール、トリエチレングリコール、1−メトキシ-エタノール、1,1−ジメチル−2−メトキシエタノール、3−メトキシ−1−プロパノール、ジメチルホルムアミド、ベンゼン、トルエン、o−キシレン、m−キシレン、p−キシレン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、酢酸ブチル、酢酸エチル、シクロヘキサン、シクロヘキサンノン、エチルメチルケトン、アセトン、ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。これらの溶媒を単独または複数組み合わせて用いることができる。 As the solvent, a solvent capable of dissolving the adsorption compound at a predetermined concentration can be appropriately selected and used. Specifically, for example, acetonitrile, 3-methoxypropionitrile, 3,3-dimethoxypropionitrile ethoxypropionitrile, 3-ethoxypropionitrile, 3,3′-oxydipropionitrile, 3-aminopropyl Pionitrile, propionitrile, propyl cyanoacetate, 3-methoxypropyl isothiocyanate, 3-phenoxypropionitrile, p-anisidine 3- (phenylmethoxy) propanenitrile, methanol, ethanol, propanol, isopropyl alcohol, n-butanol, 2-butanol, isobutanol, t-butanol, ethylene glycol, triethylene glycol, 1-methoxy-ethanol, 1,1-dimethyl-2-methoxyethanol, 3-methoxy-1-propanol, dimethylformamide Benzene, toluene, o- xylene, m- xylene, p- xylene, chlorobenzene, dichlorobenzene, butyl acetate, ethyl acetate, cyclohexane, cyclohexanone, ethyl methyl ketone, acetone, and dimethylformamide. These solvents can be used alone or in combination.
(光電極の表面処理)
処理溶液により光電極11を処理することにより、吸着化合物を光電極11、具体的にはバックコンタクト電極31に吸着させる。処理方法としては、例えば、光電極11を処理溶液に浸漬する方法、光電極11に一定量の処理溶液を塗布または印刷する方法が挙げられる。塗布法としては、例えば、マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイレクトグラビアコート法、ダイコート法、ディップ法、スプレーコート法、リバースロールコート法、カーテンコート法、コンマコート法、ナイフコート法、スピンコート法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。印刷法としては、例えば、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、凹版印刷法、ゴム版印刷法、スクリーン印刷法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。
(Photoelectrode surface treatment)
By treating the
浸漬法を用いる場合、光電極11が十分に浸る量の処理溶液を準備し、光電極11を0.1秒〜48時間浸漬する。浸漬後、必要に応じて、光電極11を吸着化合物の良溶媒で洗浄し、光電極11に残った未吸着の化合物を洗い流してもよい。その後、光電極11を乾燥させて完了する。また、光電極11を浸漬している間、加熱および/または超音波処理を行うことで吸着化合物の吸着速度を速めるようにしてもよい。
In the case of using the dipping method, a treatment solution is prepared so that the
塗布法を用いる場合、光電極11に一定量の処理溶液を塗布する。このとき、光電極11に加熱や超音波などの処理を併用してもよい。塗布後、必要に応じて、光電極11を吸着化合物の良溶媒で未吸着の吸着化合物を洗浄してもよい。その後、光電極11は自然乾燥、または加熱装置中で乾燥される。また、吸着化合物の塗布量は1回の塗布で達成される必要は無く、上述の塗布工程および洗浄工程を複数回繰り返すことによって、所望の吸着化合物の塗布量を達成するようにしてもよい。光電極の表面処理の工程は、色素担持の工程後とすることが好ましい。色素担持の工程前に光電極の表面処理の工程を行うと、多孔質金属酸化物層32に吸着化合物が先に吸着してしまい、多孔質金属酸化物層32に色素を吸着させることが困難となるからである。
When the coating method is used, a certain amount of processing solution is applied to the
(組立)
次に、対極基材2の周縁部に封止材4を形成する。封止材4の材料としては、例えば、熱可塑性樹脂、光硬化性樹脂、ガラスフリットなどを用いることができるが、これに限定されるものではない。次に、封止材4により囲まれる領域に電解質層3を形成する。次に、封止材4を介して対極基材2と光電極基材1とを貼り合わせる。これにより、目的とする色素増感太陽電池が得られる。
(assembly)
Next, the sealing
第1の実施形態によれば、金属を主成分とするバックコンタクト電極31を負極側に使用する光電極11において、バックコンタクト電極31の表面に吸着化合物を吸着させているので、バックコンタクト電極31の表面から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。したがって、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。
According to the first embodiment, in the
また、吸着化合物を含む処理溶液により光電極11を処理し、吸着化合物をバックコンタクト電極31の表面に吸着させるだけで、バックコンタクト電極31の表面から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。したがって、簡便なプロセスにより、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。
Further, the reverse electron transfer from the surface of the
<2.第2の実施形態>
図4は、本技術の第2の実施形態に係る色素増感太陽電池の構成の一例を示す断面図である。図4に示すように、第2の実施形態に係る色素増感太陽電池は、バックコンタクト電極31と、多孔質金属酸化物層32との間に多孔質中間層34をさらに備える点において、第1の実施形態のものとは異なっている。
<2. Second Embodiment>
FIG. 4 is a cross-sectional view illustrating an example of the configuration of the dye-sensitized solar cell according to the second embodiment of the present technology. As shown in FIG. 4, the dye-sensitized solar cell according to the second embodiment is different in that it further includes a porous
(多孔質中間層)
多孔質中間層34は、例えば、バックコンタクト電極31上に形成される。多孔質中間層34は、バックコンタクト電極31の厚み方向に浸透していてもよく、バックコンタクト電極31の裏側まで完全に浸透していてもよい。多孔質中間層34は、多孔質金属酸化物層32で発生した光電流をバックコンタクト電極31へとロス無く導くことで、変換効率を向上する。そのため多孔質中間層34は導電体でなければならない。変換効率を向上させるためには、多孔質金属酸化物層32および多孔質中間層34の各層のエネルギー準位をマッチングさせることが好ましい。多孔質中間層34は、変換効率の向上の観点からすると、バックコンタクト電極31と多孔質金属酸化物層32との間の界面全体に連続的に形成されていることが好ましいが、両層の界面に島状などに不連続的に分布していてもよい。
(Porous intermediate layer)
For example, the porous
これに対して、多孔質中間層34が形成されていない場合には、バックコンタクト電極31に存在する開き目部に存在する多孔質金属酸化物層32からの光電流をロスすることになる。開き目部が大きい場合に、多孔質中間層34の形成による集電ロスの抑制効果が特に顕著となる。
On the other hand, when the porous
後述する焼成工程後において多孔質中間層34と多孔質金属酸化物層32の仕事関数の差は、0.9eV以下の範囲内とすることが好ましい。0.9eVを超えると、光電変換効率が劣化する傾向があるからである。
The difference in work function between the porous
多孔質中間層34、および多孔質金属酸化物層32の各層の仕事関数は、例えば、各層まで形成したサンプルを個別に準備して、紫外光電子分光法、X線光電子分光法、またはオージェ電子分光法で評価する。また、光電極11をミクロトームなどでスライスしていき、各層について紫外光電子分光法、X線光電子分光法、またはオージェ電子分光法で評価してもよい。また、光電極11の断面をミクロトームなどで作製し、これを試験片として、各層についてオージェ電子分光法で評価してもよい。光電極11が色素担持されてある場合、光電極11から色素を脱離させた後に評価してもよい。色素の脱離は、例えば、色素担持された光電極11を10−4MのNaOHエタノール溶液に所定時間浸漬することにより行う。
The work function of each layer of the porous
多孔質中間層34は、導電体微粒子からなり、必要に応じて、バインダー(結着剤)をさらに含むようにしてもよい。バインダーとしては、例えば、有機バインダーおよび無機バインダーの少なくとも一種を用いることができる。無機バインダーとしては、例えば、金属アルコキシドまたはその加水分解体、金属塩などを用いることができ、有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリアミドイミド、ポリフッ化ビニリデンなどを用いることができる。バインダーの種類はこれらに限定されるものではなく、また、これらを2種以上組み合わせて用いることもできる。
The porous
金属アルコキシドまたはその加水分解体としては、例えば、下記一般式(4)で示されるものを用いることができる。
上記一般式(4)中にて、金属アルコキシドまたはその加水分解体は、モノマー(m=0)、オリゴマー(m=1〜10)、およびポリマー(m>10)のいずれでもよく、2種類以上を混合して用いることもできる。Mは金属イオンであり、チタン(Ti)イオン、アルミニウム(Al)イオン、ケイ素(Si)イオン、バナジウム(V)イオン、ジルコニウム(Zr)イオン、ニオブ(Nb)イオン、タンタル(Ta)イオン、マグネシウム(Mg)イオン、ケイ素(Si)イオン、ホウ素(B)イオン、タングステン(W)イオン、スズ(Sn)イオン、およびストロンチウム(Sr)イオンからなる群から選ばれた少なくとも1種類であることが好ましい。アルコキシ基としては、メトキシ基(n=1)、エトキシ基(n=2)、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基(以上、n=3)、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基(以上、n=4)、2−エチルヘキソキシ基、その他の低級および高級アルコール由来のアルコキシ基を用いることができる。また、アルコキシドがアセチルアセトンなどのβ−ジケトン類で修飾されていてもよい。アルコキシ基の一部がヒドロキシ基で置換されていてもよい。 In the general formula (4), the metal alkoxide or a hydrolyzate thereof may be any of a monomer (m = 0), an oligomer (m = 1 to 10), and a polymer (m> 10), and two or more types Can also be used in combination. M is a metal ion, titanium (Ti) ion, aluminum (Al) ion, silicon (Si) ion, vanadium (V) ion, zirconium (Zr) ion, niobium (Nb) ion, tantalum (Ta) ion, magnesium Preferably, it is at least one selected from the group consisting of (Mg) ions, silicon (Si) ions, boron (B) ions, tungsten (W) ions, tin (Sn) ions, and strontium (Sr) ions. . Examples of the alkoxy group include a methoxy group (n = 1), an ethoxy group (n = 2), an n-propoxy group, an i-propoxy group (n = 3), an n-butoxy group, an i-butoxy group, sec- A butoxy group, a tert-butoxy group (n = 4), a 2-ethylhexoxy group, and other alkoxy groups derived from lower and higher alcohols can be used. Moreover, the alkoxide may be modified with β-diketones such as acetylacetone. A part of the alkoxy group may be substituted with a hydroxy group.
導電体微粒子としては、例えば、金属を主成分とする金属微粒子、金属酸化物を主成分とする金属酸化物微粒子、および金属酸化物により被覆された金属酸化物被覆微粒子からなる群より選ばれる1種以上を用いることができる。具体的には例えば、導電体微粒子としては、金属微粒子、または金属酸化物微粒子もしくは金属酸化物被覆微粒子を用いることができる。金属微粒子としては2種以上の金属微粒子を用いるようにしてもよい。また、金属酸化物微粒子としては2種以上の金属酸化物微粒子を用いるようにしてもよい。金属酸化物被覆微粒子としては2種以上の金属酸化物微粒子を用いるようにしてもよい。金属微粒子の金属材料としては、例えば、Ti、W、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cu、CrおよびFeからなる群より選択される1種類以上からなるものを用いることができる。具体的には例えば、金属微粒子の金属材料としては、Ti、W、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cu、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を用いることができる。合金としては、ステンレス鋼(Stainless Used Steel:SUS)、NiCu合金、NiCr合金などを用いることが好ましい。ステンレス鋼としては、SUS304、SUS304L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS317L、SUS321、SUS347などを用いることが好ましい。金属酸化物微粒子および金属酸化物被覆微粒子の金属酸化物材料としては、導電性金属酸化物を用いることが好ましく、例えば、インジウム−スズ複合酸化物(ITO)、フッ素ドープSnO2(FTO)、アンチモンドープSnO2(ATO)、SnO2、ZnO、インジウム−亜鉛複合酸化物(IZO)、アルミニウム−亜鉛複合酸化物(AZO)、およびガリウム−亜鉛複合酸化物(GZO)からなる群より選択される1種類以上からなるものを用いることができる。
The conductor fine particles are, for example, selected from the group consisting of metal fine particles mainly composed of metal, metal oxide fine particles mainly composed of metal oxide, and metal oxide-coated fine particles coated with metal oxide. More than seeds can be used. Specifically, for example, metal fine particles, metal oxide fine particles, or metal oxide-coated fine particles can be used as the conductive fine particles. Two or more kinds of metal fine particles may be used as the metal fine particles. Two or more kinds of metal oxide fine particles may be used as the metal oxide fine particles. Two or more kinds of metal oxide fine particles may be used as the metal oxide-coated fine particles. As the metal material of the metal fine particles, for example, one or more selected from the group consisting of Ti, W, Ta, Nb, Zr, Zn, Ni, Cu, Cr and Fe can be used. Specifically, for example, as the metal material of the metal fine particles, a simple substance such as Ti, W, Ta, Nb, Zr, Zn, Ni, Cu, Cr, Fe, or an alloy containing two or more of these can be used. . As the alloy, it is preferable to use stainless steel (SUS), NiCu alloy, NiCr alloy or the like. As stainless steel, it is preferable to use SUS304, SUS304L, SUS310S, SUS316, SUS316L, SUS317L, SUS321, SUS347, or the like. As the metal oxide material of the metal oxide fine particles and the metal oxide-coated fine particles, conductive metal oxides are preferably used. For example, indium-tin composite oxide (ITO), fluorine-doped SnO 2 (FTO),
多孔質中間層34の厚みは、例えば、10nm以上500μm以下であるが、上記機能を奏すことができる厚さであればよく、特に限定されるものではない。導電体微粒子の粒子径は、例えば、1nm以上100μm以下であるが、特に限定されるものではなく、粒子径の異なる導電体微粒子を2種類以上混合して使用してもよい。また、有機物のみから構成される有機フィラーまたは有機化合物を、多孔質中間層形成用組成物に添加することが好ましい。後述する焼成工程で焼き飛ばすことによって多孔質中間層34の多孔質性をアップすることができる。これにより電解液中のイオンがよりスムーズに動けるようになり、変換効率が向上する。添加する有機フィラーとしては、例えば、粒径が100nm以上20μm以下のPMMA(ポリメチルメタアクリレート)フィラー、ポリスチレンフィラーなどを用いることができる。有機化合物としては、例えば、エチルセルロースなどを用いることができる。多孔質中間層34に吸着化合物を吸着させるようにしてもよい。具体的には例えば、多孔質中間層34に含まれる導電体微粒子の表面に吸着化合物を吸着させるようにしてもよい。これにより、多孔質中間層34から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。吸着化合物としては、上述の第1の実施形態と同様のものを用いることができる。
Although the thickness of the porous intermediate |
(多孔質中間層の形成方法)
まず、導電体微粒子を溶媒中に分散させて、多孔質中間層形成用組成物である導電体微粒子分散液を調製する。溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、t−ブタノールなどの炭素数が4以下の低級アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール(1,3−プロパンジオール)、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオールなどの脂肪族グリコール、メチルエチルケトンなどのケトン類、ジメチルエチルアミンなどのアミン類などが単独または2種以上混合して用いることができるが、特にこれに限定されるものではない、特にこれに限定されるものではない。分散方法としては、例えば、公知の方法を用いることができ、具体的には例えば、攪拌処理、超音波分散処理、ビーズ分散処理、混錬処理、ホモジナイザー処理などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。
(Method for forming porous intermediate layer)
First, conductive fine particles are dispersed in a solvent to prepare a conductive fine particle dispersion that is a composition for forming a porous intermediate layer. Examples of the solvent include lower alcohols having 4 or less carbon atoms such as methanol, ethanol, isopropanol, n-butanol, sec-butanol, t-butanol, ethylene glycol, propylene glycol (1,3-propanediol), 1, Aliphatic glycols such as 3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, ketones such as methyl ethyl ketone, dimethylethylamine Such amines can be used singly or in combination of two or more, but are not particularly limited thereto, and are not particularly limited thereto. As the dispersion method, for example, a known method can be used. Specifically, for example, stirring treatment, ultrasonic dispersion treatment, bead dispersion treatment, kneading treatment, homogenizer treatment, etc. can be used. It is not limited to.
次に、必要に応じて、導電体微粒子分散液にバインダー、および有機物フィラーまたは有機化合物を混合して、バインダーなどを含む導電体微粒子分散液を調製する。次に、調製された導電体微粒子分散液をバックコンタクト電極31の両面のうち一方の面上に塗布または印刷した後、乾燥させることにより、溶媒を揮発させる。これにより、多孔質中間層34がバックコンタクト電極31の一方の面上に形成される。塗布方法としては、例えば、マイクログラビアコート法、ワイヤーバーコート法、ダイレクトグラビアコート法、ダイコート法、ディップ法、スプレーコート法、リバースロールコート法、カーテンコート法、コンマコート法、ナイフコート法、スピンコート法などを用いることができるが、特にこれに限定されるものではない。また、印刷方法としては、例えば、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、凹版印刷法、ゴム版印刷法、スクリーン印刷法などを用いることができるが、特にこれらに限定されるものではない。
Next, if necessary, a binder and an organic filler or an organic compound are mixed with the conductor fine particle dispersion to prepare a conductor fine particle dispersion containing the binder. Next, the prepared conductive fine particle dispersion is applied or printed on one of both surfaces of the
上記以外のことは、第1の実施形態に係る色素増感太陽電池と同様である。 Other than the above are the same as in the dye-sensitized solar cell according to the first embodiment.
第2の実施形態によれば、光電極11のバックコンタクト電極31と多孔質金属酸化物層32との間に、多孔質中間層34を形成しているので、バックコンタクト電極31に存在する開き目部での集電ロスを抑制することができる。上記構成の光電極11を色素増感太陽電池に適用した場合には、変換効率を向上することができる。
According to the second embodiment, since the porous
また、多孔質中間層34および多孔質金属酸化物層32は塗布プロセスにより形成可能である。すなわち、上記構成を有する光電極11は塗布製造プロセス、具体的には例えばRoll to Rollの塗布製造プロセスにより作製可能である。したがって、光電極11をすべてウエットプロセスにより形成可能となるので、色素増感太陽電池の生産性向上および低コスト化を実現できる。
The porous
<3.第3の実施形態>
図5は、本技術の第3の実施形態に係る色素増感太陽電池の構成の一例を示す断面図である。図5に示すように、基材12として金属を主成分とする集電基材を用い、対極基材2側から色素増感太陽電池内に光を取り入れる点において、第1の実施形態のものとは異なっている。
<3. Third Embodiment>
FIG. 5 is a cross-sectional view illustrating an example of the configuration of the dye-sensitized solar cell according to the third embodiment of the present technology. As shown in FIG. 5, the current collector base material mainly composed of metal is used as the
光電極基材1は、基材12と、この基材12上に形成された多孔質金属酸化物層32とを備える。光電極基材1は、必要に応じて多孔質金属酸化物層32上に多孔質絶縁層33をさらに備えるようにしてもよい。
The
基材12の金属としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を挙げることができる。合金としては、ステンレス鋼(Stainless Used Steel:SUS)、NiCu合金、NiCr合金などのニッケル合金などを用いることが好ましい。ステンレス鋼としては、SUS304、SUS304L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS317L、SUS321、SUS347などを用いることが好ましい。
Examples of the metal of the
基材12の表面のうち多孔質金属酸化物層32が形成される表面には、吸着化合物が吸着している。この吸着化合物としては、第1の実施形態においてバックコンタクト電極31の表面に用いたものと同様のものを用いることができる。
The adsorption compound is adsorbed on the surface of the
対極21の材料としては、白金、パラジウムなどの触媒能を有する金属を用いることができ、これらの材料を用いて光の透過率を考慮して形成することが好ましい。対極21の形成方法としては、例えば、蒸着法、スパッタリング法などを用いることができ、その厚さは、例えば数nm〜数百nmの範囲であることが好ましいが、これに限定されるものではない。対極21として、メッシュ構造、ストライプ構造を有しているものを用いるようにしてもよい。
As the material of the
基材22は、例えば、透明性を有するものであればよく特に限定されるものではなく種々の基材を用いることができ、例えば、第1の実施形態における光電極基材1の基材12と同様のものを用いることができる。
The
触媒能を有する対極21のシート抵抗が高い場合、対極21と基材22との間に透明導電層をさらに形成するようにしてもよい。この透明導電層の材料としては公知のものを使用可能であり、例えば、導電性の良好な金属酸化物、炭素を用いることが好ましい。金属酸化物としては、例えば、インジウム−スズ複合酸化物(ITO)、フッ素ドープSnO2(FTO)、アンチモンドープSnO2(ATO)、SnO2、ZnO、インジウム−亜鉛複合酸化物(IZO)、アルミニウム−亜鉛複合酸化物(AZO)、およびガリウム−亜鉛複合酸化物(GZO)からなる群より選択される1種類以上を用いることができる。
When the sheet resistance of the
また、透明導電層の代わりにメッシュ状またはストライプ状に配線を形成するようにしてもよい。配線の材料としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、CrおよびFeからなる群より選択される1種以上を用いることができる。具体的には例えば、金属としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を挙げることができる。合金としては、NiCu合金、NiCr合金などのニッケル合金などを用いることが好ましい。 Further, the wiring may be formed in a mesh shape or a stripe shape instead of the transparent conductive layer. As the wiring material, for example, one or more selected from the group consisting of Al, Ti, W, Mo, Ta, Nb, Zr, Zn, Ni, Cr, and Fe can be used. Specifically, examples of the metal include, for example, a simple substance such as Al, Ti, W, Mo, Ta, Nb, Zr, Zn, Ni, Cr, Fe, or an alloy containing two or more of these. . As the alloy, it is preferable to use a nickel alloy such as a NiCu alloy or a NiCr alloy.
上記以外のことは、第1の実施形態に係る色素増感太陽電池と同様である。 Other than the above are the same as in the dye-sensitized solar cell according to the first embodiment.
第3の実施形態によれば、基材12として金属を主成分とする集電基材を用い、この集電基材の表面に吸着化合物を吸着しているので、集電基材としての基材12の表面から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。したがって、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。
According to the third embodiment, since the current collecting base material containing metal as a main component is used as the
<4.第4の実施形態>
図6Aは、本技術の第4の実施形態に係る色素増感太陽電池の構成の一例を示す断面図である。図6Bは、図6Aに示した色素増感太陽電池の光電極の構成の一例を示す斜視図である。この色素増感太陽電池は、いわゆる色素増感光電変換素子モジュールである。この色素増感太陽電池においては、基材12上に複数のストライプ状の透明導電層35が互いに平行に形成されている。また、基材22上に、透明導電層35と対向して、この透明導電層35に平行に、かつ互いに平行に複数のストライプ状の透明導電層23が透明導電層35と同じ幅に形成されている。この場合、透明導電層35と透明導電層23とは、それらの延在方向に対して直角方向に互いに所定距離ずれている。そして、互いに対向する透明導電層35と透明導電層23との間に、多孔質金属酸化物層32と触媒電極層としての対極21とが電解質層3を介して互いに対向して設けられて各色素増感光電変換素子が形成されている。これらの多孔質金属酸化物層32および対極21は透明導電層35および透明導電層23と平行な方向に長い長方形の形状を有する。
<4. Fourth Embodiment>
FIG. 6A is a cross-sectional view illustrating an example of a configuration of a dye-sensitized solar cell according to a fourth embodiment of the present technology. FIG. 6B is a perspective view showing an example of the configuration of the photoelectrode of the dye-sensitized solar cell shown in FIG. 6A. This dye-sensitized solar cell is a so-called dye-sensitized photoelectric conversion element module. In this dye-sensitized solar cell, a plurality of stripe-shaped transparent
多孔質金属酸化物層32は透明導電層35と電気的に接触し、対極21は透明導電層23と電気的に接触している。互いに隣接する2つの色素増感光電変換素子の間の部分においては、1つの色素増感光電変換素子の透明導電層35ともう1つの色素増感光電変換素子の透明導電層23とがそれらの末端部分において集電電極6により互いに電気的に接続されている。これによって、複数の色素増感光電変換素子が互いに電気的に直列に接続されている。直列に接続する色素増感光電変換素子の数は必要に応じて選ばれる。この場合、この集電電極6は、多孔質金属酸化物層32の長手方向の1辺に沿って設けられている。
The porous
集電電極6が、第1の集電電極6aと第2の集電電極6bとを備え、これらの先端部を電気的に接合することにより集電電極6が形成されるようにしてもよい。この場合、第1の集電電極6aは光電極基材1に予め形成され、第2の集電電極6bは対極基材2に予め形成され、光電極基材1と対極基材2とを組み合わせる工程において、第1の集電電極6aと第2の集電電極6bとが電気的に接続される。
The
集電電極6は、例えば金属を主成分としている。金属としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を挙げることができる。合金としては、ステンレス鋼(Stainless Used Steel:SUS)、NiCu合金、NiCr合金などのニッケル合金などを用いることが好ましい。ステンレス鋼としては、SUS304、SUS304L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS317L、SUS321、SUS347などを用いることが好ましい。
The
集電電極6の表面のうち電解質層3と接触する表面には、吸着化合物が吸着している。また、透明導電層35の表面のうち多孔質金属酸化物層32が形成される表面にも吸着化合物を吸着させるようにしてもよい。吸着化合物としては、第1の実施形態においてバックコンタクト電極31の表面に用いたものと同様のものを用いることができる。
An adsorbed compound is adsorbed on the surface of the
透明導電層23、35の材料としては公知のものを使用可能であり、例えば、導電性の良好な金属酸化物を用いることが好ましい。金属酸化物としては、例えば、インジウム−スズ複合酸化物(ITO)、フッ素ドープSnO2(FTO)、アンチモンドープSnO2(ATO)、SnO2、ZnO、インジウム−亜鉛複合酸化物(IZO)、アルミニウム−亜鉛複合酸化物(AZO)、およびガリウム−亜鉛複合酸化物(GZO)からなる群より選択される1種類以上を用いることができる。
As the material of the transparent
また、透明導電層23、35の代わりにメッシュ状またはストライプ状に配線を形成するようにしてもよい。配線の材料としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、CrおよびFeからなる群より選択される1種以上を用いることができる。具体的には例えば、金属としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を挙げることができる。合金としては、NiCu合金、NiCr合金などのニッケル合金などを用いることが好ましい。
Further, instead of the transparent
上記以外のことは、第1の実施形態に係る色素増感太陽電池と同様である。 Other than the above are the same as in the dye-sensitized solar cell according to the first embodiment.
第4の実施形態によれば、集電電極6の表面のうち電解質層3と接触する表面には、吸着化合物を吸着させているので、集電電極6の表面から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。したがって、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。
According to the fourth embodiment, the adsorbed compound is adsorbed on the surface of the
また、透明導電層35の表面のうち多孔質金属酸化物層32が形成される表面に吸着化合物を吸着させた場合には、透明導電層35の表面から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。したがって、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。
Further, when an adsorbing compound is adsorbed on the surface of the transparent
集電電極6の表面のうち電解質層3と接触する表面、および透明導電層35の表面のうち多孔質金属酸化物層32が形成される表面の少なくとも一方に吸着化合物を吸着させることが好ましいが、変換効率の向上の観点からすると、上述の両表面に吸着化合物を吸着させることが好ましい。
It is preferable that the adsorbed compound is adsorbed on at least one of the surface of the collecting
<5.第5の実施形態>
図7Aは、本技術の第5の実施形態に係る色素増感太陽電池の構成の一例を示す断面図である。図7Bは、図7Aに示した色素増感太陽電池の光電極の構成の一例を示す斜視図である。この色素増感太陽電池は、いわゆる色素増感光電変換素子モジュールである。この色素増感太陽電池においては、基材12上に透明導電層35が形成され、この透明導電層35上に複数のストライプ状の多孔質金属酸化物層32が互いに平行に形成されている。基材22上に、透明導電層23が形成され、この透明導電層23上にストライプ状の対極21が形成されている。多孔質金属酸化物層32と対極21とは対向する位置に形成されている。多孔質金属酸化物層32の表面のうち、隣り合う多孔質金属酸化物層32の間となる部分には集電配線7が形成されている。集電配線7は、ストライプ状の多孔質金属酸化物層32と平行に形成されている。
<5. Fifth Embodiment>
FIG. 7A is a cross-sectional view illustrating an example of a configuration of a dye-sensitized solar cell according to a fifth embodiment of the present technology. FIG. 7B is a perspective view showing an example of the configuration of the photoelectrode of the dye-sensitized solar cell shown in FIG. 7A. This dye-sensitized solar cell is a so-called dye-sensitized photoelectric conversion element module. In this dye-sensitized solar cell, a transparent
集電配線7は、例えば金属を主成分としている。金属としては、例えば、Al、Ti、W、Mo、Ta、Nb、Zr、Zn、Ni、Cr、Feなどの単体、またはこれらを2種以上含む合金を挙げることができる。合金としては、ステンレス鋼(Stainless Used Steel:SUS)、NiCu合金、NiCr合金などのニッケル合金などを用いることが好ましい。ステンレス鋼としては、SUS304、SUS304L、SUS310S、SUS316、SUS316L、SUS317L、SUS321、SUS347などを用いることが好ましい。
The
集電配線7の表面のうち電解質層3と接触する表面には、吸着化合物が吸着している。また、透明導電層35の表面のうち多孔質金属酸化物層32が形成される表面にも吸着化合物を吸着させるようにしてもよい。吸着化合物としては、第1の実施形態においてバックコンタクト電極31の表面に用いたものと同様のものを用いることができる。
An adsorbing compound is adsorbed on the surface of the
上記以外のことは、第4の実施形態に係る色素増感太陽電池と同様である。 Except for the above, this is the same as the dye-sensitized solar cell according to the fourth embodiment.
第5の実施形態によれば、集電配線7の表面のうち電解質層3と接触する表面には、吸着化合物を吸着させているので、集電配線7の表面から電解質層3への逆電子移動を抑制することができる。したがって、色素増感太陽電池の変換効率を向上することができる。
According to the fifth embodiment, the adsorbed compound is adsorbed on the surface of the
集電配線7の表面のうち電解質層3と接触する表面、および透明導電層35の表面のうち多孔質金属酸化物層32が形成される表面の少なくとも一方に吸着化合物を吸着させることが好ましいが、変換効率の向上の観点からすると、上述の両表面に吸着化合物を吸着させることが好ましい。
It is preferable that the adsorbing compound is adsorbed on at least one of the surface of the
以下、実施例により本技術を具体的に説明するが、本技術はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present technology will be specifically described by way of examples. However, the present technology is not limited only to these examples.
(実施例1)
(Ti多孔質中間層の形成)
Ti多孔質中間層は以下のようにして作製した。
まず、粒子径45μmのTi粉(東邦チタニウム株式会社製、商品名:TS−450)をペイントシェーカーとφ3mmのSUSビーズを使用して、Ti粉の含有率が30質量%となるようにイソプロピルアルコール(IPA)中に分散させた。ビーズ分散処理時間は24時間とした。次に、これにブトキシチタンダイマー(三菱ガス化学株式会社製、商品名:DBT)を、Ti粉とブトキシチタンダイマーとの質量比が1:1となるように混合し、攪拌して均一にした。これにより、Ti微粒子分散液が調製された。次に、バックコンタクト電極としてSUS316メッシュ(太陽金網株式会社製、400メッシュ、綾織、線径30μm、開き目34μm)を準備した。次に、調製したTi微粒子分散液を、SUS316メッシュ上に番手44のコイルバーで塗布した後、大気中150℃で30分間加熱した。これにより、SUS316メッシュ上にTi多孔質中間層が形成された。
Example 1
(Formation of Ti porous intermediate layer)
The Ti porous intermediate layer was produced as follows.
First, Ti powder with a particle size of 45 μm (trade name: TS-450, manufactured by Toho Titanium Co., Ltd.) is used with a paint shaker and SUS beads of φ3 mm so that the content of Ti powder is 30% by mass. Dispersed in (IPA). The bead dispersion treatment time was 24 hours. Next, butoxy titanium dimer (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., trade name: DBT) was mixed with this so that the mass ratio of Ti powder and butoxy titanium dimer was 1: 1, and stirred to make it uniform. . Thereby, a Ti fine particle dispersion was prepared. Next, SUS316 mesh (manufactured by Taiyo Wire Mesh Co., Ltd., 400 mesh, twill, wire diameter 30 μm, opening 34 μm) was prepared as a back contact electrode. Next, after the prepared Ti fine particle dispersion was applied on a SUS316 mesh with a coil bar of count 44, it was heated in air at 150 ° C. for 30 minutes. Thereby, a Ti porous intermediate layer was formed on the SUS316 mesh.
(TiO2多孔質層の形成)
TiO2多孔質層は以下のようにして作製した。
まず、第1のTiO2微粒子(デグサ社製、商品名:P25、アナターゼ型結晶(80質量%)とルチル型結晶(20質量%)の混合物、一次粒子の平均粒径:約21nm)を、TiO2微粒子の含有率が30質量%になるようにエタノールと混合し、アジターと直径0.65mmのジルコニアビーズとを用いて24時間ビーズ分散処理を行って第1のTiO2分散液を調製した。次に、第2のTiO2微粒子(富士チタン工業株式会社製、商品名:TA−300、アナターゼ型結晶、一次粒子の平均粒径:約390nm)を、酸化チタン含有率が20質量%になるようにエタノールと混合し、アジターと直径0.65mmのジルコニアビーズとを用いて24時間ビーズ分散処理を行って第2のTiO2分散液を調製した。次に、第1のTiO2分散液と、第2のTiO2分散液と、ブトキシチタンダイマー(三菱ガス化学株式会社製、商品名:DBT)と、エタノールとを混合し、均一になるように攪拌してTiO2微粒子分散液を調製した。第1のTiO2微粒子(P25)の濃度は8.75質量%、第2のTiO2微粒子(TA−300)の濃度は8.75質量%、ブトキシチタンダイマー(DBT)の濃度は2.5質量%とした。次に、調製したTiO2微粒子分散液を、Ti多孔質中間層上に番手44のコイルバーで塗布した後、大気中80℃で2分乾燥した。これにより、Ti多孔質中間層上にTiO2多孔質層が形成された。
(Formation of TiO 2 porous layer)
The TiO 2 porous layer was produced as follows.
First, first TiO 2 fine particles (manufactured by Degussa, trade name: P25, a mixture of anatase type crystal (80% by mass) and rutile type crystal (20% by mass), average particle size of primary particles: about 21 nm), A first TiO 2 dispersion was prepared by mixing with ethanol so that the content of TiO 2 fine particles was 30% by mass, and performing bead dispersion treatment using agitator and zirconia beads having a diameter of 0.65 mm for 24 hours. . Next, the second TiO 2 fine particles (manufactured by Fuji Titanium Industry Co., Ltd., trade name: TA-300, anatase type crystal, average particle size of primary particles: about 390 nm), titanium oxide content becomes 20% by mass. In this way, the mixture was mixed with ethanol and subjected to bead dispersion treatment using agitator and zirconia beads having a diameter of 0.65 mm for 24 hours to prepare a second TiO 2 dispersion. Next, the first TiO 2 dispersion, the second TiO 2 dispersion, butoxytitanium dimer (trade name: DBT, manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.), and ethanol are mixed to be uniform. A TiO 2 fine particle dispersion was prepared by stirring. The concentration of the first TiO 2 fine particles (P25) is 8.75% by mass, the concentration of the second TiO 2 fine particles (TA-300) is 8.75% by mass, and the concentration of butoxytitanium dimer (DBT) is 2.5. It was set as mass%. Next, the prepared TiO 2 fine particle dispersion was applied onto the Ti porous intermediate layer with a coil bar having a count of 44, and then dried in the atmosphere at 80 ° C. for 2 minutes. As a result, a TiO 2 porous layer was formed on the Ti porous intermediate layer.
(TiO2多孔質絶縁層の形成)
TiO2多孔質絶縁層は以下のようにして作製した。
まず、上記TiO2多孔質層の形成工程と同様にして、TiO2微粒子分散液を調製した。次に、調製したTiO2微粒子分散液を、Ti多孔質中間層とTiO2多孔質層とを積層した側とは反対側のSUS316メッシュ上に、番手44のコイルバーで塗布した後、大気中80℃で2分乾燥することにより、TiO2多孔質絶縁層を形成した。
以上により、TiO2多孔質絶縁層、SUSメッシュ、Ti多孔質中間層およびTiO2多孔質層からなる光電極が得られた。
(Formation of TiO 2 porous insulating layer)
The TiO 2 porous insulating layer was produced as follows.
First, a TiO 2 fine particle dispersion was prepared in the same manner as the TiO 2 porous layer forming step. Next, the prepared TiO 2 fine particle dispersion was applied on the SUS316 mesh on the side opposite to the side on which the Ti porous intermediate layer and the TiO 2 porous layer were laminated with the coil bar of the count 44, and then in the atmosphere 80 A TiO 2 porous insulating layer was formed by drying at 2 ° C. for 2 minutes.
Thus, a photoelectrode composed of a TiO 2 porous insulating layer, a SUS mesh, a Ti porous intermediate layer, and a TiO 2 porous layer was obtained.
(焼成、色素担持)
次に、上述のようにして得られた光電極を大気中500℃で30分間焼成した。次に、以下の構造式(5)にて表す増感色素(Z991)、ドデシルホスホン酸をそれぞれ0.1mM、0.025mMの割合で溶媒に溶解させて色素溶液を調製した。なお、溶媒としては、アセトニトリルとt−ブタノールとを体積比1:1の割合で混合した混合溶媒を用いた。次に、調製した色素溶液に光電極を18時間浸漬することにより、増感色素を光電極に担持させた。なお、上述したように、色素溶液にはドデシルホスホン酸が含まれているが、ドデシルホスホン酸はほぼTiO2多孔質層に吸着すると考えられる。これは、色素溶液中のドデシルホスホン酸の濃度は非常に薄く、また、ドデシルホスホン酸は、SUSメッシュ(金属)とTiO2多孔質層(金属酸化物)とを比べた場合、TiO2多孔質層に優先的に吸着すると考えられるからである。
(Baking, dye support)
Next, the photoelectrode obtained as described above was baked at 500 ° C. for 30 minutes in the atmosphere. Next, a sensitizing dye (Z991) represented by the following structural formula (5) and dodecylphosphonic acid were dissolved in a solvent at a ratio of 0.1 mM and 0.025 mM, respectively, to prepare a dye solution. As the solvent, a mixed solvent in which acetonitrile and t-butanol were mixed at a volume ratio of 1: 1 was used. Next, the sensitizing dye was supported on the photoelectrode by immersing the photoelectrode in the prepared dye solution for 18 hours. As described above, the dye solution contains dodecylphosphonic acid, but it is considered that dodecylphosphonic acid is almost adsorbed on the TiO 2 porous layer. This concentration of dodecyl phosphonic acid dye solution is very thin and, dodecyl phosphonic acid, when compared to the SUS mesh (metal) TiO 2 porous layer (metal oxide), TiO 2 porous It is because it is thought that it adsorb | sucks preferentially to a layer.
(表面処理)
次に、色素溶液から光電極を取出した後、速やかにアセトニトリルでリンスして未担持の色素を取り除き、自然乾燥させた。次に、アセトニトリルとt−ブタノールを体積比1:1の割合で混合した溶媒に対して、吸着化合物としてのドデカン酸(CH3(CH2)10COOH)を100mMの濃度になるように溶解することにより、処理溶液を調製した。この処理溶液に光電極を4時間浸漬することによりドデカン酸を光電極に吸着させた。これにより、目的とする光電極が得られた。
(surface treatment)
Next, after taking out the photoelectrode from the dye solution, it was immediately rinsed with acetonitrile to remove the unsupported dye and allowed to dry naturally. Next, dodecanoic acid (CH 3 (CH 2 ) 10 COOH) as an adsorbing compound is dissolved to a concentration of 100 mM in a solvent in which acetonitrile and t-butanol are mixed at a volume ratio of 1: 1. Thus, a treatment solution was prepared. Dodecanoic acid was adsorbed on the photoelectrode by immersing the photoelectrode in this treatment solution for 4 hours. Thereby, the target photoelectrode was obtained.
(組立)
次に、上述のようにして得られた光電極をハサミを用いて15mm×25mmのサイズにカットした。次に、対向電極として、ガラス基板に予めスパッタリング法によって厚さ50nmのクロム(Cr)層と厚さ100nmの白金(Pt)層とを順次積層したものを準備した。次に、7mm×10mmの四角穴の開いた、厚さ50μmのシリコーンゴムシートを白金(Pt)層上に貼った。
(assembly)
Next, the photoelectrode obtained as described above was cut into a size of 15 mm × 25 mm using scissors. Next, a counter electrode was prepared by sequentially stacking a chromium (Cr) layer having a thickness of 50 nm and a platinum (Pt) layer having a thickness of 100 nm on a glass substrate in advance by sputtering. Next, a silicone rubber sheet having a thickness of 50 μm and having a 7 mm × 10 mm square hole was stuck on the platinum (Pt) layer.
次に、電解質として、メトキシアセトニトリルに、1.4Mのヨウ化(1−プロピル−3−メチルイミダゾリウム)と、0.15Mのヨウ素と、0.1Mのヨウ化ナトリウムと、0.2Mの4−tert−ブチル−ピリジンとを溶解させた溶液と、SiO2微粒子(デグサ社製、商品名:R805、BET比表面積150±25m2/g)とを92:8の質量比で混合したゲル電解質を準備した。これをシリコーンゴムシートの四角穴部のPt層上に適量盛った。 Next, as the electrolyte, methoxyacetonitrile, 1.4 M iodide (1-propyl-3-methylimidazolium), 0.15 M iodine, 0.1 M sodium iodide, 0.2 M 4 A gel electrolyte in which a solution in which -tert-butyl-pyridine is dissolved and SiO 2 fine particles (manufactured by Degussa, trade name: R805, BET specific surface area 150 ± 25 m 2 / g) are mixed at a mass ratio of 92: 8 Prepared. An appropriate amount of this was deposited on the Pt layer in the square hole portion of the silicone rubber sheet.
次に、光電極をPt層上のシリコーンゴムシートの四角穴を覆うように配置した。ここで、TiO2多孔質絶縁層とPt層とを向かい合わせた。光電極のTiO2多孔質層上にガラス基板を被せ、該ガラス基板と対向電極のガラス基板とをクリップ留めした。これにより、目的とするバックコンタクト型色素増感太陽電池が得られた。 Next, the photoelectrode was arrange | positioned so that the square hole of the silicone rubber sheet on Pt layer might be covered. Here, the TiO 2 porous insulating layer and the Pt layer face each other. A glass substrate was placed on the TiO 2 porous layer of the photoelectrode, and the glass substrate and the glass substrate of the counter electrode were clipped. Thereby, the target back contact type dye-sensitized solar cell was obtained.
(実施例2)
吸着化合物としてカプロン酸「CH3(CH2)4COOH」を100mMの濃度になるように溶媒に溶解する以外は実施例1と同様にしてバックコンタクト型色素増感太陽電池を得た。
(Example 2)
A back contact type dye-sensitized solar cell was obtained in the same manner as in Example 1 except that caproic acid “CH 3 (CH 2 ) 4 COOH” as an adsorbing compound was dissolved in a solvent to a concentration of 100 mM.
(実施例3)
吸着化合物としてステアリン酸「C17H35COOH」を66mMの濃度になるように溶媒に溶解する以外は実施例1と同様にしてバックコンタクト型色素増感太陽電池を得た。
(Example 3)
A back contact type dye-sensitized solar cell was obtained in the same manner as in Example 1 except that stearic acid “C 17 H 35 COOH” as an adsorbing compound was dissolved in a solvent to a concentration of 66 mM.
(実施例4)
吸着化合物としてドデシルホスホン酸「C12H25PO(OH)2」を66mMの濃度になるように溶媒に溶解する以外は実施例1と同様にしてバックコンタクト型色素増感太陽電池を得た。
Example 4
A back contact type dye-sensitized solar cell was obtained in the same manner as in Example 1 except that dodecylphosphonic acid “C 12 H 25 PO (OH) 2 ” as an adsorbing compound was dissolved in a solvent to a concentration of 66 mM.
(比較例1)
処理溶液による光電極の表面処理を省略する以外は実施例1と同様にしてバックコンタクト型色素増感太陽電池を得た。
(Comparative Example 1)
A back contact type dye-sensitized solar cell was obtained in the same manner as in Example 1 except that the surface treatment of the photoelectrode with the treatment solution was omitted.
(比較例2)
(Ti多孔質中間層の形成)
Ti多孔質中間層は以下のようにして作製した。
まず、粒子径45μmのTi粉(東邦チタニウム株式会社製、商品名:TS−450)をペイントシェーカーとφ3mmのSUSビーズを使用して、Ti粉の含有率が30質量%となるようにイソプロピルアルコール(IPA)中に分散させた。ビーズ分散処理時間は24時間とした。次に、これにブトキシチタンダイマー(三菱ガス化学株式会社製、商品名:DBT)を、Ti粉とブトキシチタンダイマーとの質量比が1:1となるように混合し、攪拌して均一にした。これにより、Ti微粒子分散液が調製された。次に、バックコンタクト電極としてSUS316メッシュ(太陽金網株式会社製、400メッシュ、綾織、線径30μm、開き目34μm)を準備した。次に、調製したTi微粒子分散液を、SUS316メッシュ上に番手44のコイルバーで塗布した後、大気中150℃で30分間加熱した。これにより、SUS316メッシュ上にTi多孔質中間層が形成された。
(Comparative Example 2)
(Formation of Ti porous intermediate layer)
The Ti porous intermediate layer was produced as follows.
First, Ti powder with a particle size of 45 μm (trade name: TS-450, manufactured by Toho Titanium Co., Ltd.) is used with a paint shaker and SUS beads of φ3 mm so that the content of Ti powder is 30% by mass. Dispersed in (IPA). The bead dispersion treatment time was 24 hours. Next, butoxy titanium dimer (Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd., trade name: DBT) was mixed with this so that the mass ratio of Ti powder and butoxy titanium dimer was 1: 1, and stirred to make it uniform. . Thereby, a Ti fine particle dispersion was prepared. Next, SUS316 mesh (manufactured by Taiyo Wire Mesh Co., Ltd., 400 mesh, twill, wire diameter 30 μm, opening 34 μm) was prepared as a back contact electrode. Next, after the prepared Ti fine particle dispersion was applied on a SUS316 mesh with a coil bar of count 44, it was heated in air at 150 ° C. for 30 minutes. Thereby, a Ti porous intermediate layer was formed on the SUS316 mesh.
(TiO2多孔質層の形成)
TiO2多孔質層は以下のようにして作製した。
まず、第1のTiO2微粒子(デグサ社製、商品名:P25、アナターゼ型結晶(80質量%)とルチル型結晶(20質量%)の混合物、一次粒子の平均粒径:約21nm)を、TiO2微粒子の含有率が30質量%になるようにエタノールと混合し、アジターと直径0.65mmのジルコニアビーズとを用いて24時間ビーズ分散処理を行って第1のTiO2分散液を調製した。次に、第2のTiO2微粒子(富士チタン工業株式会社製、商品名:TA−300、アナターゼ型結晶、一次粒子の平均粒径:約390nm)を、酸化チタン含有率が20質量%になるようにエタノールと混合し、アジターと直径0.65mmのジルコニアビーズとを用いて24時間ビーズ分散処理を行って第2のTiO2分散液を調製した。次に、第1のTiO2分散液と、第2のTiO2分散液と、ブトキシチタンダイマー(三菱ガス化学株式会社製、商品名:DBT)と、エタノールとを混合し、均一になるように攪拌してTiO2微粒子分散液を調製した。第1のTiO2微粒子(P25)の濃度は8.75質量%、第2のTiO2微粒子(TA−300)の濃度は8.75質量%、ブトキシチタンダイマー(DBT)の濃度は2.5質量%とした。次に、調製したTiO2微粒子分散液を、Ti多孔質中間層上に番手44のコイルバーで塗布した後、大気中80℃で2分乾燥した。これにより、Ti多孔質中間層上にTiO2多孔質層が形成された。
(Formation of TiO 2 porous layer)
The TiO 2 porous layer was produced as follows.
First, first TiO 2 fine particles (manufactured by Degussa, trade name: P25, a mixture of anatase type crystal (80% by mass) and rutile type crystal (20% by mass), average particle size of primary particles: about 21 nm), A first TiO 2 dispersion was prepared by mixing with ethanol so that the content of TiO 2 fine particles was 30% by mass, and performing bead dispersion treatment using agitator and zirconia beads having a diameter of 0.65 mm for 24 hours. . Next, the second TiO 2 fine particles (manufactured by Fuji Titanium Industry Co., Ltd., trade name: TA-300, anatase type crystal, average particle size of primary particles: about 390 nm), titanium oxide content becomes 20% by mass. In this way, the mixture was mixed with ethanol and subjected to bead dispersion treatment using agitator and zirconia beads having a diameter of 0.65 mm for 24 hours to prepare a second TiO 2 dispersion. Next, the first TiO 2 dispersion, the second TiO 2 dispersion, butoxytitanium dimer (trade name: DBT, manufactured by Mitsubishi Gas Chemical Co., Ltd.), and ethanol are mixed to be uniform. A TiO 2 fine particle dispersion was prepared by stirring. The concentration of the first TiO 2 fine particles (P25) is 8.75% by mass, the concentration of the second TiO 2 fine particles (TA-300) is 8.75% by mass, and the concentration of butoxytitanium dimer (DBT) is 2.5. It was set as mass%. Next, the prepared TiO 2 fine particle dispersion was applied onto the Ti porous intermediate layer with a coil bar having a count of 44, and then dried in the atmosphere at 80 ° C. for 2 minutes. As a result, a TiO 2 porous layer was formed on the Ti porous intermediate layer.
(TiO2多孔質絶縁層の形成)
TiO2多孔質絶縁層は以下のようにして作製した。
まず、上記TiO2多孔質層の形成工程と同様にして、TiO2微粒子分散液を調製した。次に、調製したTiO2微粒子分散液を、Ti多孔質中間層とTiO2多孔質層とを積層した側とは反対側のSUS316メッシュ上に、番手44のコイルバーで塗布した後、大気中80℃で2分乾燥することにより、TiO2多孔質絶縁層を形成した。
以上により、TiO2多孔質絶縁層、SUSメッシュ、Ti多孔質中間層およびTiO2多孔質層からなる光電極が得られた。
(Formation of TiO 2 porous insulating layer)
The TiO 2 porous insulating layer was produced as follows.
First, a TiO 2 fine particle dispersion was prepared in the same manner as the TiO 2 porous layer forming step. Next, the prepared TiO 2 fine particle dispersion was applied on the SUS316 mesh on the side opposite to the side on which the Ti porous intermediate layer and the TiO 2 porous layer were laminated with the coil bar of the count 44, and then in the atmosphere 80 A TiO 2 porous insulating layer was formed by drying at 2 ° C. for 2 minutes.
Thus, a photoelectrode composed of a TiO 2 porous insulating layer, a SUS mesh, a Ti porous intermediate layer, and a TiO 2 porous layer was obtained.
(焼成、色素担持)
上述のようにして得られた光電極を大気中500℃で30分間焼成した。これを、以下の構造式(6)にて表す増感色素(三菱製紙株式会社製、商品名:D358)の溶液(濃度:0.5mM、溶媒:アセトニトリル/t−ブタノール=1/1(v/v))に12時間浸漬することにより、光電極を作製した。
(Baking, dye support)
The photoelectrode obtained as described above was baked at 500 ° C. for 30 minutes in the atmosphere. This is a solution (concentration: 0.5 mM, solvent: acetonitrile / t-butanol = 1/1 (v) of a sensitizing dye (manufactured by Mitsubishi Paper Industries Co., Ltd., trade name: D358) represented by the following structural formula (6). / V)) was immersed for 12 hours to produce a photoelectrode.
(組立)
次に、上述のようにして得られた光電極をハサミを用いて15mm×25mmのサイズにカットした。次に、対向電極として、ガラス基板に予めスパッタリング法によって厚さ50nmのクロム(Cr)層と厚さ100nmの白金(Pt)層とを順次積層したものを準備した。次に、7mm×10mmの四角穴の開いた、厚さ50μmのシリコーンゴムシートをPt層上に貼った。次に、電解質として、3−メトキシプロピオニトリルに0.6Mのヨウ化(1−プロピル−3−メチルイミダゾリウム)と0.1Mのヨウ素とを溶解させた溶液とSiO2微粒子(デグサ社製、商品名:R805、BET比表面積150±25m2/g)とを92:8の質量比で混合したゲル電解質を準備した。これをシリコーンゴムシートの四角穴のPt層上に適量盛った。次に、光電極をPt層上のシリコーンゴムシートの四角穴を覆うように配置した。ここで、TiO2多孔質絶縁層とPt層とを向かい合わせた。光電極のTiO2多孔質層上にガラス基板を被せ、該ガラス基板と対向電極のガラス基板とをクリップ留めした。これにより、目的とするバックコンタクト型色素増感太陽電池が得られた。
(assembly)
Next, the photoelectrode obtained as described above was cut into a size of 15 mm × 25 mm using scissors. Next, a counter electrode was prepared by sequentially stacking a chromium (Cr) layer having a thickness of 50 nm and a platinum (Pt) layer having a thickness of 100 nm on a glass substrate in advance by sputtering. Next, a silicone rubber sheet having a thickness of 50 μm and having a 7 mm × 10 mm square hole was pasted on the Pt layer. Next, as an electrolyte, a solution obtained by dissolving 0.6 M iodide (1-propyl-3-methylimidazolium) and 0.1 M iodine in 3-methoxypropionitrile and SiO 2 fine particles (manufactured by Degussa) , Trade name: R805, BET specific surface area 150 ± 25 m 2 / g) was prepared in a mass ratio of 92: 8 to prepare a gel electrolyte. An appropriate amount of this was deposited on a square hole Pt layer of a silicone rubber sheet. Next, the photoelectrode was arrange | positioned so that the square hole of the silicone rubber sheet on Pt layer might be covered. Here, the TiO 2 porous insulating layer and the Pt layer face each other. A glass substrate was placed on the TiO 2 porous layer of the photoelectrode, and the glass substrate and the glass substrate of the counter electrode were clipped. Thereby, the target back contact type dye-sensitized solar cell was obtained.
(比較例3)
まず、比較例2のTiO2多孔質層の形成工程と同様にして、TiO2微粒子分散液を調製した。バックコンタクト電極には、比較例2と同様のSUS316メッシュ(400メッシュ、綾織、線径30μm、開き目34μm)を準備した。次に、調製したTiO2微粒子分散液をSUS316メッシュ上に番手44のコイルバーで塗布した後、大気中80℃で2分間乾燥させ、TiO2多孔質層を形成した。乾燥工程にて、分散液がSUS316メッシュの裏側に回り込み、TiO2多孔質絶縁層が同時に形成された。
(Comparative Example 3)
First, a TiO 2 fine particle dispersion was prepared in the same manner as in the TiO 2 porous layer forming step of Comparative Example 2. As the back contact electrode, the same SUS316 mesh (400 mesh, twill, wire diameter 30 μm, opening 34 μm) as in Comparative Example 2 was prepared. Next, the prepared TiO 2 fine particle dispersion was applied onto a SUS316 mesh with a coil bar of count 44, and then dried in the atmosphere at 80 ° C. for 2 minutes to form a TiO 2 porous layer. In the drying step, the dispersion liquid wraps around the back side of the SUS316 mesh, and a TiO 2 porous insulating layer is formed at the same time.
上述のようにして得られた光電極を大気中500℃で30分間焼成した。これを、増感色素(三菱製紙株式会社製、商品名:D358)の溶液(濃度:0.5mM、溶媒:アセトニトリル/t−ブタノール=1/1(v/v))に12時間浸漬した。これにより、目的とする光電極を作製した。 The photoelectrode obtained as described above was baked at 500 ° C. for 30 minutes in the atmosphere. This was immersed in a solution (concentration: 0.5 mM, solvent: acetonitrile / t-butanol = 1/1 (v / v)) of a sensitizing dye (Mitsubishi Paper Co., Ltd., trade name: D358) for 12 hours. This produced the target photoelectrode.
次に、作製した光電極を用いたこと以外は比較例2と同様にして、バックコンタクト型色素増感太陽電池を得た。 Next, a back contact type dye-sensitized solar cell was obtained in the same manner as in Comparative Example 2 except that the produced photoelectrode was used.
(色素増感型太陽電池の評価)
実施例1〜4および比較例1〜3で得られたバックコンタクト型色素増感太陽電池の性能を以下のようにして評価した。すなわち、4.5mm×4.5mmの四角穴の開いた正方形マスクを用いて擬似太陽光(AM1.5、100mW/cm2)を照射しながら、作製したバックコンタクト型色素増感太陽電池の開放電圧VOC、短絡電流密度JSC、フィルファクタFF、および光電変換効率Eff.を24℃にて評価した。その結果を表1、図8、図9Aおよび図9Bに示す。
(Evaluation of dye-sensitized solar cell)
The performance of the back contact type dye-sensitized solar cells obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 was evaluated as follows. That is, opening of the back contact type dye-sensitized solar cell produced while irradiating pseudo sunlight (AM1.5, 100 mW / cm 2 ) using a square mask with a square hole of 4.5 mm × 4.5 mm. Voltage V OC , short circuit current density J SC , fill factor FF, and photoelectric conversion efficiency Eff. Was evaluated at 24 ° C. The results are shown in Table 1, FIG. 8, FIG. 9A and FIG. 9B.
表1は、実施例1〜4、比較例1〜3のバックコンタクト型色素増感太陽電池の評価結果を示す。
上述の評価結果から以下のことがわかる。
吸着化合物を含む処理溶液により光電極を処理した実施例1〜4では、このような処理溶液により光電極を処理していない比較例1に比して変換効率が向上している。
吸着官能基としてカルボキシル基を有する吸着化合物を用いた実施例1〜3でも、吸着官能基としてリン酸基を有する吸着化合物を用いた実施例4でも、変換効率が向上している。カルボキシル基およびリン酸基以外の吸着官能基(例えば、スルホ基、アミノ基、フォスフィノ基、シラノール基、エポキシ基、イソシアネート基、シアノ基、ビニル基、チオール基、または水酸基など)を用いた場合にも、変換効率が向上すると推測できる。
増感色素としてZ991を用いた比較例1では、吸着色素としてD358を用いた比較例2に比して変換効率が低下する傾向にある。しかし、吸着化合物を含む処理溶液により光電極を処理した実施例1、4では、増感色素としてZ991を用いていても、吸着色素としてD358を用いた比較例2よりも高い変換効率が得られている。
バックコンタクト電極と多孔質金属酸化物層との間に多孔質中間層を形成した比較例2では、このような多孔質中間層を形成していない比較例3に比して変換効率が向上している。
The following can be understood from the above evaluation results.
In Examples 1 to 4 in which the photoelectrode was treated with the treatment solution containing the adsorbing compound, the conversion efficiency was improved as compared with Comparative Example 1 in which the photoelectrode was not treated with such a treatment solution.
Also in Examples 1 to 3 using an adsorption compound having a carboxyl group as an adsorption functional group and in Example 4 using an adsorption compound having a phosphate group as an adsorption functional group, the conversion efficiency is improved. When using adsorption functional groups other than carboxyl groups and phosphate groups (for example, sulfo groups, amino groups, phosphino groups, silanol groups, epoxy groups, isocyanate groups, cyano groups, vinyl groups, thiol groups, or hydroxyl groups) However, it can be estimated that the conversion efficiency is improved.
In Comparative Example 1 using Z991 as the sensitizing dye, the conversion efficiency tends to be lower than that in Comparative Example 2 using D358 as the adsorbing dye. However, in Examples 1 and 4 in which the photoelectrode was treated with a treatment solution containing an adsorbing compound, even when Z991 was used as the sensitizing dye, a higher conversion efficiency was obtained than in Comparative Example 2 using D358 as the adsorbing dye. ing.
In Comparative Example 2 in which the porous intermediate layer is formed between the back contact electrode and the porous metal oxide layer, the conversion efficiency is improved as compared with Comparative Example 3 in which such a porous intermediate layer is not formed. ing.
以上により、吸着化合物を含む処理溶液により光電極を処理し、バックコンタクト電極の表面に吸着化合物を吸着することで、バックコンタクト型色素増感太陽電池の変換効率を向上できる。
また、バックコンタクト電極と多孔質金属酸化物層との間に多孔質中間層を形成するとともに、吸着化合物を含む処理溶液により光電極を処理し、バックコンタクト電極の表面に吸着化合物を吸着することにより、バックコンタクト型色素増感太陽電池の変換効率をさらに向上できる。
As described above, the conversion efficiency of the back contact type dye-sensitized solar cell can be improved by treating the photoelectrode with the treatment solution containing the adsorbing compound and adsorbing the adsorbing compound on the surface of the back contact electrode.
In addition, a porous intermediate layer is formed between the back contact electrode and the porous metal oxide layer, and the photoelectrode is treated with a treatment solution containing an adsorbing compound to adsorb the adsorbing compound on the surface of the back contact electrode. Thus, the conversion efficiency of the back contact type dye-sensitized solar cell can be further improved.
以上、本技術の実施形態について具体的に説明したが、本技術は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本技術の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。 As mentioned above, although embodiment of this technique was described concretely, this technique is not limited to the above-mentioned embodiment, Various deformation | transformation based on the technical idea of this technique is possible.
例えば、上述の実施形態において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値などはあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値などを用いてもよい。 For example, the configurations, methods, processes, shapes, materials, numerical values, and the like given in the above-described embodiments are merely examples, and different configurations, methods, processes, shapes, materials, numerical values, and the like are used as necessary. Also good.
また、上述の実施形態の構成、方法、工程、形状、材料および数値などは、本技術の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。 The configurations, methods, processes, shapes, materials, numerical values, and the like of the above-described embodiments can be combined with each other without departing from the gist of the present technology.
1 光電極基材
2 対極基材
3 電解質層
4 封止材
5 負荷
6 集電電極
6a 第1の集電電極
6b 第2の集電電極
7 集電配線
11 光電極
12、22 基材
21 対極
31 バックコンタクト電極
31a 線状部材
32 多孔質金属酸化物層
32a 金属酸化物粒子
32b 色素
33 多孔質絶縁層
34 多孔質中間層
35、23 透明導電層
DESCRIPTION OF
Claims (8)
上記光電極は、金属または金属酸化物を主成分とする集電材を有し、
上記集電材は、吸着化合物が吸着した表面を有している色素増感太陽電池。 A photoelectrode, an electrolyte layer, and a counter electrode;
The photoelectrode has a current collector mainly composed of metal or metal oxide,
The current collector is a dye-sensitized solar cell having a surface on which an adsorbing compound is adsorbed.
R−X ・・・(1)
(但し、Rは、飽和または不飽和アルキル基、芳香環、脂環、および複素環の少なくとも1種以上を含んでいる。Xは、吸着官能基、または金属もしくは金属酸化物に配位結合可能な原子である。) The dye-sensitized solar cell according to claim 1, wherein the adsorption compound is represented by the following general formula (1).
RX (1)
(However, R contains at least one of a saturated or unsaturated alkyl group, an aromatic ring, an alicyclic ring, and a heterocyclic ring. X can be coordinated to an adsorptive functional group or a metal or metal oxide. Is a simple atom.)
多孔質金属電極と、
増感色素を担持した多孔質金属酸化物層と、
上記多孔質金属電極と上記多孔質金属酸化物層との間に設けられた多孔質中間層と
を備え、
上記多孔質中間層が、導電体微粒子を含み、
上記集電材が、上記多孔質金属電極である請求項1記載の色素増感太陽電池。 The photoelectrode is
A porous metal electrode;
A porous metal oxide layer carrying a sensitizing dye;
A porous intermediate layer provided between the porous metal electrode and the porous metal oxide layer,
The porous intermediate layer contains conductive fine particles,
The dye-sensitized solar cell according to claim 1, wherein the current collector is the porous metal electrode.
上記集電材は、金属または金属酸化物を主成分とする色素増感太陽電池の製造方法。 A step of adsorbing an adsorbing compound to the surface of the current collector of the photoelectrode;
The said current collection material is a manufacturing method of the dye-sensitized solar cell which has a metal or a metal oxide as a main component.
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