JP2012193991A - Detection method of sulfide - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a detection method of sulfide with which the quantity of sulfide contained in a solid can be determined.SOLUTION: A detection method of sulfide contained in a solid includes an oxidative decomposition step of oxidatively reacting iron sulfide in the solid and a hydrogen peroxide solution for decomposition into trivalent iron ions and sulfate ions, a reduction step of reducing the decomposed trivalent iron ions into bivalent iron ions using a reductant, and a detection step of indirectly detecting sulfide by confirming the presence/absence of the bivalent iron ions using a 1,10-phenanthroline solution after the reduction step.

Description

本発明は、石やコンクリートなどの固体物中に含まれる硫化物の検出方法に関する。   The present invention relates to a method for detecting sulfides contained in solid materials such as stone and concrete.

建物の外装材等に用いられる石やコンクリートなどの固体物中には、内部に硫化鉄が含まれているものがある。硫化鉄は水と反応すると、鉄が酸化されて錆が発生して表面が変色したり、硫化物と水とが反応して生成された硫酸が固体物中の炭酸カルシウムと反応して石膏を生成する際の膨張圧によりひび割れやポップアウトを生じさせることがある。このため、施工前に、内部に含まれている硫化鉄が少ない固体物を選定することが望ましい。硫化鉄が少ない固体物を選定する方法の一例としては、塩酸や硫酸を用いて鉄分を検出することにより選定する方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。   Some solid materials such as stone and concrete used for building exterior materials contain iron sulfide inside. When iron sulfide reacts with water, the iron is oxidized and rust is generated, discoloring the surface, or the sulfuric acid produced by the reaction of sulfide and water reacts with calcium carbonate in the solid material to form gypsum. Cracks and pop-outs may occur due to the expansion pressure during generation. For this reason, it is desirable to select a solid material with less iron sulfide contained therein before construction. As an example of a method for selecting a solid substance having a small amount of iron sulfide, a method for selecting by detecting iron content using hydrochloric acid or sulfuric acid is known (for example, see Patent Document 1).

特開平6−160380号公報JP-A-6-160380

固体物表面のポップアウトは、硫化鉄の鉄イオンばかりではなく硫化物に含まれる硫黄によっても生じる。具体的には、固体物中に硫化物が含まれていると、水と反応して硫酸が生成され、生成された硫酸が固体物中に含まれるカルシウムと反応して石膏となり体積膨張することによりポップアウトすることがある。このため、内部に硫黄が含まれてない固体物を選定することが求められている。しかしながら、固体物に塩酸や硫酸を直接かける方法は鉄を検出することは可能であるが、硫化鉄が塩酸や硫酸と反応すると、鉄が錆びて発色してしまうとともに、硫黄が硫化水素として気化してしまうため、硫黄(硫化物イオン)が含まれているか否かを現地などで容易に判定することは難しかった。   The pop-out of the solid surface is caused not only by iron ions of iron sulfide but also by sulfur contained in the sulfide. Specifically, if sulfide is contained in a solid material, it reacts with water to produce sulfuric acid, and the produced sulfuric acid reacts with calcium contained in the solid material to become gypsum and volume expand. May pop out. For this reason, it is required to select a solid material that does not contain sulfur therein. However, the method of directly applying hydrochloric acid or sulfuric acid to solids can detect iron, but when iron sulfide reacts with hydrochloric acid or sulfuric acid, iron rusts and develops color, and sulfur is vaporized as hydrogen sulfide. Therefore, it was difficult to easily determine whether or not sulfur (sulfide ion) was contained at the site.

本発明は、かかる課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、固体物中に含まれる硫化物の量を簡易に判定可能な硫化物の検出方法を提供することにある。   This invention is made | formed in view of this subject, The place made into the objective is providing the detection method of the sulfide which can determine the quantity of the sulfide contained in a solid substance simply.

かかる目的を達成するために本発明の硫化物の検出方法は、前記固体物内の硫化鉄と過酸化水素水とを酸化反応させて3価の鉄イオンと硫酸イオンとに分解する酸化分解工程と、分解された前記3価の鉄イオンを、還元剤を用いて2価の鉄イオンに還元する還元工程と、前記還元工程後に1,10−フェナントロリン溶液により前記2価の鉄イオンの有無を確認することにより間接的に硫化物を検出する検出工程と、を有することを特徴とする硫化物の検出方法である。   In order to achieve this object, the sulfide detection method of the present invention comprises an oxidation decomposition step in which iron sulfide and hydrogen peroxide solution in the solid matter are oxidized to decompose them into trivalent iron ions and sulfate ions. A reduction step of reducing the decomposed trivalent iron ion to a divalent iron ion using a reducing agent, and the presence or absence of the divalent iron ion by a 1,10-phenanthroline solution after the reduction step. And a detection step of detecting the sulfide indirectly by confirming the method.

このような硫化物の検出方法によれば、酸化分解工程により過酸化水素と固体物内に存在する硫化鉄とが酸化分解反応して3価の鉄イオンと硫酸イオンと水とが発生する。すなわち、固体物内に含まれている硫化鉄の量に応じて硫酸イオンと3価の鉄イオンとが所定の割合で発生する。このため、硫化物を直接検出することは難しいが、鉄イオンを検出することにより、間接的に硫酸物を検出することが可能である。そして、3価の鉄イオンは、鉄を検出する試薬としての1,10−フェナントロリン溶液では呈色しないので、還元工程にて3価の鉄イオンを2価の鉄イオンに戻すことにより、1,10−フェナントロリン溶液にて呈色する状態とすることが可能である。そして、還元工程後に、検出工程にて、1,10−フェナントロリン溶液により、2価の鉄イオンが存在する場合には橙色に呈色させることが可能である。このため、固体物内に硫化鉄が含まれている場合には、橙色に呈色するので、鉄イオンが検出され、間接的に硫化物が含まれていることを簡易に検出することが可能である。   According to such a sulfide detection method, hydrogen peroxide and iron sulfide present in the solid matter undergo an oxidative decomposition reaction in the oxidative decomposition step to generate trivalent iron ions, sulfate ions, and water. That is, sulfate ions and trivalent iron ions are generated at a predetermined ratio according to the amount of iron sulfide contained in the solid material. For this reason, it is difficult to directly detect sulfides, but it is possible to indirectly detect sulfates by detecting iron ions. And since trivalent iron ion does not color in the 1,10-phenanthroline solution as a reagent for detecting iron, by returning trivalent iron ion to divalent iron ion in the reduction step, 1, It is possible to make it color with a 10-phenanthroline solution. And after a reduction process, when a bivalent iron ion exists by a 1,10-phenanthroline solution in a detection process, it can be made to color orange. For this reason, when iron sulfide is included in the solid material, it is colored orange, so iron ions are detected and it is possible to easily detect that the sulfide is indirectly included. It is.

このとき、固体物に硫化物が含まれていない場合または含まれている硫化物が少ない場合には、過度の変色やポップアウトは生じないので、試験体として使用した部材も施工に用いることが可能である。すなわち、施工に用いる固体物にて直接、内部に含まれる硫化物の量を判定することが可能である。   At this time, if the solid does not contain sulfide or if there is little sulfide contained, excessive discoloration and pop-out will not occur, so the members used as test specimens should also be used for construction. Is possible. That is, it is possible to determine the amount of sulfide contained inside the solid material used for construction directly.

かかる硫化物の検出方法であって、前記過酸化水素水は、飽和水溶液を用いることが望ましい。
このような硫化物の検出方法によれば、過酸化水素濃度が最も高い水溶液を用いるので、より確実に硫化鉄を3価の鉄イオンと硫酸イオンと水とに酸化分解することが可能である。
In this sulfide detection method, the hydrogen peroxide solution is preferably a saturated aqueous solution.
According to such a sulfide detection method, since an aqueous solution having the highest hydrogen peroxide concentration is used, iron sulfide can be more reliably oxidized and decomposed into trivalent iron ions, sulfate ions, and water. .

かかる硫化物の検出方法であって、前記還元剤として、アスコルビン酸水溶液を用いることが望ましい。
このような硫化物の検出方法によれば、還元剤として食品等に使用されるアスコルビン酸水溶液を用いるので、より安全に硫化物の検出を行うことが可能である。
In this sulfide detection method, it is desirable to use an ascorbic acid aqueous solution as the reducing agent.
According to such a method for detecting sulfides, since an ascorbic acid aqueous solution used for foods or the like is used as a reducing agent, it is possible to detect sulfides more safely.

かかる硫化物の検出方法であって、前記検出工程では、前記還元工程後に前記固体物の表面に存在する液体を、別の媒体に移し取り、前記液体を移し取った媒体に前記1,10−フェナントロリン溶液を加えることが望ましい。
このような硫化物の検出方法によれば、還元工程により固体物の表面に存在する液体を移し取った媒体に1,10−フェナントロリン溶液を付与するので、仮に固体物の表面に存在する液体に鉄イオンが含まれていたとしても固体物の表面にて呈色することを防止することが可能である。このため、硫化物が僅かに含まれていて使用可能な固体物を1,10−フェナントロリン溶液の反応により変色させることなく、使用することが可能である。
In this detection method of sulfide, in the detection step, the liquid present on the surface of the solid material after the reduction step is transferred to another medium, and the 1,10- It is desirable to add a phenanthroline solution.
According to such a method for detecting sulfide, since the 1,10-phenanthroline solution is applied to the medium in which the liquid present on the surface of the solid material is transferred by the reduction process, the liquid existing on the surface of the solid material is temporarily added. Even if iron ions are included, it is possible to prevent coloration on the surface of the solid material. For this reason, it is possible to use a solid substance that contains a slight amount of sulfide without being discolored by the reaction of the 1,10-phenanthroline solution.

かかる硫化物の検出方法であって、前記媒体は、濾紙であることが望ましい。
このような硫化物の検出方法によれば、還元工程により固体物の表面に存在する液体を濾紙に移し取るので、液体を吸収させた後に水分と2価の鉄を濾紙に残存させることが可能である。そして、2価の鉄が残存している濾紙に1,10−フェナントロリン溶液を加えるので、水分が除去されてより明確に呈色させることが可能である。
In this sulfide detection method, it is preferable that the medium is a filter paper.
According to such a sulfide detection method, the liquid present on the surface of the solid material is transferred to the filter paper by the reduction process, so that moisture and divalent iron can remain on the filter paper after absorbing the liquid. It is. Then, since the 1,10-phenanthroline solution is added to the filter paper in which the divalent iron remains, it is possible to remove water and make it more clearly colored.

かかる硫化物の検出方法であって、前記過酸化水素水、前記還元剤、及び、前記1,10−フェナントロリン溶液は、噴霧にて供給することが望ましい。
このような硫化物の検出方法によれば、過酸化水素水、還元剤、及び、1,10−フェナントロリン溶液を噴霧して供給するので、少量にて固体物表面の広い領域に供給することが可能である。また、噴霧して直接固体物に供給することができるので、別の媒体を介して供給する場合より、純粋な過酸化水素水、還元剤、及び、1,10−フェナントロリン溶液を供給することが可能であり、より正確に反応させることが可能である。
In this sulfide detection method, the hydrogen peroxide solution, the reducing agent, and the 1,10-phenanthroline solution are preferably supplied by spraying.
According to such a sulfide detection method, since the hydrogen peroxide solution, the reducing agent, and the 1,10-phenanthroline solution are sprayed and supplied, a small amount can be supplied to a wide area of the solid surface. Is possible. Moreover, since it can spray and supply directly to a solid substance, pure hydrogen peroxide solution, a reducing agent, and a 1,10-phenanthroline solution can be supplied rather than supplying through another medium. It is possible to react more accurately.

本発明によれば、固体物中に含まれる硫化物の量を簡易に判定可能な硫化物の検出方法を提供することが可能となる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to provide the detection method of the sulfide which can determine easily the quantity of the sulfide contained in a solid substance.

本実施形態に係る硫化物の検出方法のフローを示す図である。It is a figure which shows the flow of the detection method of the sulfide which concerns on this embodiment.

以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。   Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail.

図1は、本実施形態に係る硫化物の検出方法のフローを示す図である。   FIG. 1 is a diagram showing a flow of a sulfide detection method according to the present embodiment.

本実施形態の硫化物の検出方法は、固体中の硫化物(硫化鉄)に含まれる硫化物イオンを直接検出することは難しいため、硫化鉄を鉄イオンと硫化物イオンとに分解して、分解された鉄イオンから、固体中に含まれる硫化物イオンの量を間接的に検出することとしている。   In the sulfide detection method of this embodiment, since it is difficult to directly detect sulfide ions contained in sulfide (iron sulfide) in a solid, iron sulfide is decomposed into iron ions and sulfide ions, The amount of sulfide ions contained in the solid is indirectly detected from the decomposed iron ions.

本実施形態の硫化物の検出方法では、まず、固体内に含まれている硫化鉄を鉄イオンと硫化物イオンとに酸化分解する。具体的には、固体物としての例えば石材の表面に過酸化水素水を噴霧する(酸化分解工程S1)。このとき、過酸化水素水としては、飽和水溶液である濃度30%の過酸化水素水を用いする。   In the sulfide detection method of this embodiment, first, iron sulfide contained in a solid is oxidized and decomposed into iron ions and sulfide ions. Specifically, hydrogen peroxide water is sprayed on the surface of, for example, stone as a solid material (oxidative decomposition step S1). At this time, a hydrogen peroxide solution having a concentration of 30%, which is a saturated aqueous solution, is used as the hydrogen peroxide solution.

噴霧された石材内では、硫化鉄(FeS)と過酸化水素(H)とが反応し、3価の鉄イオン(Fe3+)と硫酸イオン(SO 2−)とに分解されて水(HO)が発生する。 In the sprayed stone, iron sulfide (FeS) and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) react to decompose into trivalent iron ions (Fe 3+ ) and sulfate ions (SO 4 2− ). Water (H 2 O) is generated.

化学反応式は、(式1)の通りである。
FeS+4H→Fe3++SO 2−+4HO (式1)
ここで、硫化物イオン(S2−)と結合していた鉄イオンを検出する方法としては、金属を検出する試薬として知られている1,10−フェナントロリン溶液を加えて呈色状態を確認する方法があるが、1,10−フェナントロリン溶液は3価の鉄イオンと反応しないため、酸化分解工程S1後では、鉄イオンが含まれていても呈色しない。このため、硫化物イオン(S2−)と分離した3価の鉄イオン(Fe3+)を、1,10−フェナントロリン溶液と反応する2価の鉄イオン(Fe2+)に還元する。
The chemical reaction formula is as shown in (Formula 1).
FeS + 4H 2 O 2 → Fe 3+ + SO 4 2− + 4H 2 O (Formula 1)
Here, as a method for detecting the iron ion bonded to the sulfide ion (S 2− ), a colored state is confirmed by adding a 1,10-phenanthroline solution known as a metal detection reagent. Although there is a method, since the 1,10-phenanthroline solution does not react with trivalent iron ions, it does not color even if iron ions are contained after the oxidative decomposition step S1. For this reason, the trivalent iron ions (Fe 3+ ) separated from the sulfide ions (S 2− ) are reduced to divalent iron ions (Fe 2+ ) that react with the 1,10-phenanthroline solution.

具体的には、過酸化水素水が噴霧された後の石材に、還元剤としてアスコルビン酸を噴霧する(還元工程S2)。
アスコルビン酸水溶液が噴霧された石材の表面では、(式2)に示すような化学反応が生じている。
2Fe3++C→C+2Fe2++2H (式2)
その後、アスコルビン酸水溶液が噴霧されて石材の表面に存在している液体を、濾紙に移し取る。
Specifically, ascorbic acid is sprayed as a reducing agent on the stone material after the hydrogen peroxide solution is sprayed (reducing step S2).
On the surface of the stone material sprayed with the ascorbic acid aqueous solution, a chemical reaction as shown in (Formula 2) occurs.
2Fe 3+ + C 6 H 8 O 6 → C 6 H 8 O 6 + 2Fe 2+ + 2H + (Formula 2)
Thereafter, the liquid present on the surface of the stone material by spraying the ascorbic acid aqueous solution is transferred to a filter paper.

そして、石材表面の液体を移し取った濾紙に、1,10−フェナントロリン溶液を噴霧する(検出工程S3)。そして、濾紙が橙色に呈色した場合には、濾紙に移し取った液体に2価の鉄イオンが含まれていることが検出される。鉄イオンが検出されたことにより、石材には検出された鉄イオンと結合した状態、すなわち硫化鉄の状態で硫化物イオンが含まれていたことが検出される。このとき、濾紙に移し取った液体に含まれている2価の鉄イオンの量がより多い場合には、より濃い橙色を示し、2価の鉄イオンの量が少ない場合には淡い橙色を示す。   Then, the 1,10-phenanthroline solution is sprayed on the filter paper from which the liquid on the stone surface has been transferred (detection step S3). When the filter paper turns orange, it is detected that divalent iron ions are contained in the liquid transferred to the filter paper. By detecting the iron ions, it is detected that the stone material is combined with the detected iron ions, that is, the sulfide ions are contained in the state of iron sulfide. At this time, when the amount of divalent iron ions contained in the liquid transferred to the filter paper is larger, it shows a darker orange color, and when the amount of divalent iron ions is smaller, it shows a light orange color. .

また、濾紙が呈色しない場合には、濾紙に移し取った液体に2価の鉄イオンが含まれていないことが検出される。鉄イオンが検出されないことにより、石材には検出された鉄イオンと結合した状態、すなわち硫化鉄の状態で硫化物イオンが含まれていなかったことが検出される。   When the filter paper is not colored, it is detected that the liquid transferred to the filter paper does not contain divalent iron ions. When iron ions are not detected, it is detected that the stone material is coupled with the detected iron ions, that is, iron sulfide is free of sulfide ions.

本実施形態の硫化物の検出方法によれば、酸化分解工程S1により過酸化水素と石材内に存在する硫化鉄とが酸化分解反応して3価の鉄イオンと硫酸イオンと水とが発生する。すなわち、石材に含まれている硫化鉄の量に応じて硫酸イオンと3価の鉄イオンとが所定の割合で発生する。このため、3価の鉄イオンによって、間接的に硫酸イオンを検出することが可能である。ところが、3価の鉄イオンは、鉄を検出する試薬である1,10−フェナントロリン溶液では呈色しない。このため、還元工程S2にて3価の鉄イオンを2価の鉄イオンに戻すことにより、1,10−フェナントロリン溶液にて呈色する状態とすることが可能である。そして、還元工程S2後に、検出工程S3にて、1,10−フェナントロリン溶液により、2価の鉄イオンが存在する場合には橙色に呈色させることが可能である。このため、石材内に硫化鉄が含まれている場合には、橙色に呈色するので、鉄イオンが検出され、間接的に硫化物が含まれていることを検出することが可能である。   According to the sulfide detection method of this embodiment, hydrogen peroxide and iron sulfide present in the stone are subjected to an oxidative decomposition reaction in the oxidative decomposition step S1 to generate trivalent iron ions, sulfate ions, and water. . That is, sulfate ions and trivalent iron ions are generated at a predetermined ratio according to the amount of iron sulfide contained in the stone. For this reason, it is possible to detect a sulfate ion indirectly with a trivalent iron ion. However, trivalent iron ions are not colored in a 1,10-phenanthroline solution that is a reagent for detecting iron. For this reason, it is possible to change the state of coloring in the 1,10-phenanthroline solution by returning the trivalent iron ion to the divalent iron ion in the reduction step S2. Then, after the reduction step S2, in the detection step S3, the 1,10-phenanthroline solution can be colored orange when divalent iron ions are present. For this reason, when iron sulfide is contained in the stone, it is colored orange, so that iron ions are detected and it is possible to detect indirectly that sulfide is contained.

このとき、石材に硫化鉄が含まれていない場合または含まれている硫化鉄が少ない場合には、過度の変色やポップアウトは生じないので、試験体として使用した石材も施工に用いることが可能である。すなわち、施工に用いる石材にて直接、内部に含まれる硫化鉄の量を判定することが可能である。   At this time, if the stone does not contain iron sulfide or contains less iron sulfide, excessive discoloration and pop-out will not occur, so the stone used as the specimen can also be used for construction. It is. That is, it is possible to directly determine the amount of iron sulfide contained in the stone material used for construction.

また、酸化分解工程S1では飽和水溶液である過酸化水素水を用いるので、過酸化水素濃度が最も高いため、より確実に硫化鉄を3価の鉄イオンと硫酸イオンと水とに酸化分解することが可能である。   In addition, since the hydrogen peroxide solution which is a saturated aqueous solution is used in the oxidative decomposition step S1, since the hydrogen peroxide concentration is the highest, iron sulfide can be more reliably oxidized and decomposed into trivalent iron ions, sulfate ions and water. Is possible.

また、還元工程S2では、還元剤として食品等に使用されるアスコルビン酸水溶液を用いるので、より安全に硫化鉄の検出を行うことが可能である。   Further, in the reducing step S2, ascorbic acid aqueous solution used for foods and the like is used as a reducing agent, so that iron sulfide can be detected more safely.

また、検出工程S3では、還元工程S2後に石材の表面に存在する液体を、濾紙に移し取り、液体を移し取った濾紙に前記1,10−フェナントロリン溶液を付与するので、仮に石材の表面に存在する液体に鉄イオンが含まれていたとしても石材の表面にて呈色することを防止することが可能である。このため、硫化鉄が僅かに含まれていて使用可能な石材を1,10−フェナントロリン溶液の反応により変色させることなく、使用することが可能である。また、還元工程S2により石材の表面に存在する液体を濾紙に移し取るので、液体を吸収させた後に水分と2価の鉄を濾紙に残存させることが可能である。そして、2価の鉄が残存している濾紙に1,10−フェナントロリン溶液を噴霧するので、水分が除去されてより明確に呈色させることが可能である。   Further, in the detection step S3, the liquid present on the surface of the stone after the reduction step S2 is transferred to the filter paper, and the 1,10-phenanthroline solution is applied to the filter paper from which the liquid has been transferred. Even if iron ions are contained in the liquid to be colored, it is possible to prevent coloration on the surface of the stone. For this reason, it is possible to use the stone material which contains iron sulfide slightly and can be used without being discolored by the reaction of the 1,10-phenanthroline solution. Further, since the liquid present on the surface of the stone material is transferred to the filter paper by the reduction step S2, it is possible to leave moisture and divalent iron on the filter paper after absorbing the liquid. Then, since the 1,10-phenanthroline solution is sprayed on the filter paper in which the divalent iron remains, it is possible to remove the water and make the color more clear.

また、酸化分解工程S1において過酸化水素水を、還元工程S2においてアスコルビン酸水溶液を、及び、検出工程S3において1,10−フェナントロリン溶液を、それぞれ噴霧して供給するので、少量にて石材表面の広い領域に供給することが可能である。また噴霧して直接石材に供給するので、別の媒体を介して供給する場合より、純粋な過酸化水素水、アスコルビン酸水溶液、及び、1,10−フェナントロリン溶液を供給することが可能であり、より正確に反応させることが可能である。   Further, since the hydrogen peroxide solution is supplied in the oxidative decomposition step S1, the ascorbic acid aqueous solution is supplied in the reduction step S2, and the 1,10-phenanthroline solution is supplied in the detection step S3. It is possible to supply a wide area. Moreover, since it sprays and supplies directly to a stone material, it is possible to supply pure hydrogen peroxide water, ascorbic acid aqueous solution, and a 1,10-phenanthroline solution rather than supplying through another medium, It is possible to react more accurately.

上記実施形態のおいては、固体物を石材としたが、これに限るものではなく、例えばコンクリート等であっても構わない。   In the above embodiment, the solid material is a stone material, but the present invention is not limited to this. For example, concrete may be used.

また、還元剤は、アスコルビン酸水溶液に限るものではなく、例えば、シュウ酸、クエン酸、フマル酸、蟻酸、ヨウ化カリウム、塩化スズ等であっても構わない。   The reducing agent is not limited to an ascorbic acid aqueous solution, and may be, for example, oxalic acid, citric acid, fumaric acid, formic acid, potassium iodide, tin chloride, or the like.

また、上記実施形態において過酸化水素水、アスコルビン酸水溶液、及び、1,10−フェナントロリン溶液を直接石材に噴霧したが、これに限らず、固体物に付与することができれば、直接掛け流したり、刷毛等で塗布する方法であっても構わない。   In the above embodiment, the hydrogen peroxide solution, the ascorbic acid aqueous solution, and the 1,10-phenanthroline solution are directly sprayed on the stone, but not limited to this, if it can be applied to a solid material, It may be a method of applying with a brush or the like.

また、上記実施形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定して解釈するためのものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良され得ると共に、本発明にはその等価物が含まれることはいうまでもない。   Moreover, the said embodiment is for making an understanding of this invention easy, and is not for limiting and interpreting this invention. The present invention can be changed and improved without departing from the gist thereof, and it is needless to say that the present invention includes equivalents thereof.

Claims (6)

固体物中に含まれる硫化物の検出方法であって、
前記固体物内の硫化鉄と過酸化水素水とを酸化反応させて3価の鉄イオンと硫酸イオンとに分解する酸化分解工程と、
分解された前記3価の鉄イオンを、還元剤を用いて2価の鉄イオンに還元する還元工程と、
前記還元工程後に1,10−フェナントロリン溶液により前記2価の鉄イオンの有無を確認することにより間接的に硫化物を検出する検出工程と、
を有することを特徴とする硫化物の検出方法。
A method for detecting sulfide contained in a solid material,
An oxidative decomposition step in which iron sulfide and hydrogen peroxide solution in the solid matter are oxidized to decompose them into trivalent iron ions and sulfate ions;
A reduction step of reducing the decomposed trivalent iron ions to divalent iron ions using a reducing agent;
A detection step of detecting sulfide indirectly by confirming the presence or absence of the divalent iron ion with a 1,10-phenanthroline solution after the reduction step;
A method for detecting sulfides, comprising:
請求項1に記載の硫化物の検出方法であって、
前記過酸化水素水は、飽和水溶液を用いることを特徴とする硫化物の検出方法。
The sulfide detection method according to claim 1,
The method for detecting sulfides, wherein a saturated aqueous solution is used as the hydrogen peroxide solution.
請求項1または請求項2に記載の硫化物の検出方法であって、
前記還元剤として、アスコルビン酸水溶液を用いることを特徴とする硫化物の検出方法。
A method for detecting a sulfide according to claim 1 or 2, wherein
As the reducing agent, an ascorbic acid aqueous solution is used.
請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の硫化物の検出方法であって、
前記検出工程では、前記還元工程後に前記固体物の表面に存在する液体を、別の媒体に移し取り、前記液体を移し取った媒体に前記1,10−フェナントロリン溶液を加えることを特徴とする硫化物の検出方法。
A method for detecting a sulfide according to any one of claims 1 to 3,
In the detection step, the liquid present on the surface of the solid material after the reduction step is transferred to another medium, and the 1,10-phenanthroline solution is added to the medium from which the liquid has been transferred. How to detect things.
請求項4に記載の硫化物の検出方法であって、
前記媒体は、濾紙であることを特徴とする硫化物の検出方法。
The sulfide detection method according to claim 4,
The sulfide detection method, wherein the medium is filter paper.
請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の硫化物の検出方法であって、
前記過酸化水素水、前記還元剤、及び、前記1,10−フェナントロリン溶液は、噴霧にて供給することを特徴とする硫化物の検出方法。
A method for detecting a sulfide according to any one of claims 1 to 5,
The method for detecting sulfides, wherein the hydrogen peroxide solution, the reducing agent, and the 1,10-phenanthroline solution are supplied by spraying.
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