JP2012187858A - Gel reducing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は混練樹脂中に存在するゲルを低減させる方法に関するものである。 The present invention relates to a method for reducing gel present in a kneaded resin.
近年、多種多様な用途のプラスチック製品に対して、その要求品質を満足させるために、粘度差が大きな樹脂成分同士を混練押出設備で混練するニーズが増加している。このように粘度差が大きな樹脂成分同士を混練する際には、高粘度の成分が低粘度の成分中に充分に分散されずにゲルとして混練後の樹脂（以降、樹脂混練物という）に残り、この樹脂混練物をフィルムとして成形した場合にゲルがフィッシュアイなどの外観不良の原因となったり、製品の機械的特性を低下させる原因になったりする場合がある。そこで、混練機や押出機などの混練押出設備には、樹脂混練物中のゲルをスクリーンなどを用いて低減させる技術が採用されるようになってきている。 In recent years, there has been an increasing need to knead resin components having a large viscosity difference with a kneading and extrusion facility in order to satisfy the required quality of plastic products for various uses. When kneading resin components having such a large viscosity difference, the high viscosity component is not sufficiently dispersed in the low viscosity component and remains in the kneaded resin (hereinafter referred to as a resin kneaded product) as a gel. When the resin kneaded product is formed as a film, the gel may cause poor appearance such as fish eyes, or may deteriorate the mechanical properties of the product. Therefore, a technique for reducing the gel in the resin kneaded product using a screen or the like has been adopted in kneading and extrusion equipment such as a kneader and an extruder.
例えば、特許文献１には、スクリーンフィルタを有する濾過装置を用いてポリオレフィンの樹脂混練物中のゲルを低減させる方法が提案されている。この濾過装置に用いられるフィルタは、７０〜２００μｍのメッシュサイズを有しており、平方インチあたり１時間に５〜１００ポンドの濾過能力でゲルを濾し取ることができるとされている。
また、特許文献２には、スリット状の濾過装置を用いて溶融プラスチック原料（樹脂混練物）中のゲルを低減させる方法が提案されている。この特許文献２の濾過装置は、スリットを通過するゲルに大きな剪断力を与えてゲルを破壊して低減するようになっている。
For example, Patent Document 1 proposes a method of reducing gel in a resin kneaded product of polyolefin using a filtration device having a screen filter. The filter used in this filtration device has a mesh size of 70-200 μm and is said to be able to filter gel with a filtration capacity of 5-100 pounds per hour per square inch.
Patent Document 2 proposes a method of reducing gel in a molten plastic raw material (resin kneaded material) using a slit-shaped filtration device. The filtration device of Patent Document 2 applies a large shearing force to the gel passing through the slit to break down and reduce the gel.
ところで、特許文献１の濾過装置は、樹脂混練物中の異物などを濾過するスクリーンフィルタをゲルの低減に転用したものである。この場合のスクリーンフィルタは、ゲルを捕集する能力が主に備わったものであり、捕集されたゲルにより時間経過とともに圧力損失が上昇し、スクリーンフィルタの交換頻度が高くなってしまうので、生産性が損なわれているのが実情である。 By the way, the filtration apparatus of patent document 1 diverts the screen filter which filters the foreign material in a resin kneaded material, etc. to reduction of a gel. The screen filter in this case is mainly equipped with the ability to collect gel, and the collected gel increases the pressure loss with time and the frequency of replacement of the screen filter increases. The reality is that sex is impaired.
一方、特許文献２の濾過装置は、スリットを通過する樹脂混練物に大きな剪断力を与えてゲルを破壊して低減するものである。ただ、この発明では、濾過装置を通過する段階の樹脂混練物は、上行程において混練押出機で被混練物が混練される際に既に大きな剪断力が与えられた後のものであるため、そのようなものに対して再度剪断力を与えて樹脂混練物中のゲルを破壊しようとしても、十分にゲルを低減できる可能性は低い。 On the other hand, the filtration device of Patent Document 2 applies a large shearing force to the resin kneaded material passing through the slit to break down and reduce the gel. However, in the present invention, the resin kneaded product at the stage of passing through the filtration device is one that has already been subjected to a large shearing force when the material to be kneaded is kneaded by the kneading extruder in the upper stroke. Even if an attempt is made to destroy the gel in the resin kneaded product by applying a shearing force to such a material again, the possibility that the gel can be sufficiently reduced is low.
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、ゲルが少ない樹脂混練物を生産性良く製造することができるゲル低減方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the above-mentioned problem, and it aims at providing the gel reduction method which can manufacture the resin kneaded material with few gels with sufficient productivity.
上記課題を解決するため、本発明のゲル低減方法は以下の技術的手段を講じている。
即ち、本発明のゲル低減方法は、ゲルが含まれた混練済みの樹脂が内部を流通する樹脂流路の途中位置で常に当該樹脂に８．８ＭＰａＧ以上の圧力損失を付与して、当該樹脂中のゲルを低減することを特徴とするものである。
また、本発明のゲル低減方法は、ゲルが含まれた混練済みの樹脂が内部を流通する樹脂流路の途中位置に当該樹脂に所定の圧力損失を生じさせる圧力損失付加装置を設けておき、前記圧力損失付加装置で前記樹脂に常に８．８ＭＰａＧ以上の圧力損失を付与して、前記樹脂中のゲルを低減することを特徴とするものである。
In order to solve the above problems, the gel reduction method of the present invention employs the following technical means.
That is, the gel reduction method of the present invention always gives a pressure loss of 8.8 MPaG or more to the resin in the middle of the resin flow path through which the kneaded resin containing the gel flows. It is characterized by reducing the gel.
Further, the gel reduction method of the present invention is provided with a pressure loss adding device that causes a predetermined pressure loss to the resin in the middle of the resin flow path in which the kneaded resin containing the gel flows. The pressure loss application device always applies a pressure loss of 8.8 MPaG or more to the resin to reduce the gel in the resin.
本発明者は、樹脂混練物に大きな剪断力を付与するのではなく、ゲルごと樹脂混練物に大きな圧力損失を生じるようにすれば、ゲルを含んだ樹脂混練物が引き伸ばされるように流動し、ゲルが破壊されてその低減が可能になるのではないかと考えた。そして、樹脂混練物に８．８ＭＰａＧ以上の圧力損失を付与すれば、ゲルが少ない樹脂混練物を生産性良く製造することができることを知見して本発明を完成させたのである。 The present inventor does not apply a large shearing force to the resin kneaded product, but causes a large pressure loss in the resin kneaded product together with the gel, so that the resin kneaded product containing the gel flows to be stretched, We thought that the gel could be destroyed and reduced. And the present invention was completed by discovering that a resin kneaded material with less gel can be produced with high productivity if a pressure loss of 8.8 MPaG or more is applied to the resin kneaded material.
なお、前記樹脂に付与される圧力損失が２５．０ＭＰａＧ以下であるのが好ましい。
また、前記樹脂が、１９０℃に加熱した際のメルトインデックスが０．０１〜１０ｇ／１０ｍｉｎのＨＤＰＥであるのが好ましい。
In addition, it is preferable that the pressure loss provided to the resin is 25.0 MPaG or less.
The resin is preferably HDPE having a melt index of 0.01 to 10 g / 10 min when heated to 190 ° C.
本発明のゲル低減方法によれば、ゲルが少ない樹脂混練物を高い生産性で製造することができる。 According to the gel reduction method of the present invention, a resin kneaded product with less gel can be produced with high productivity.
「第１実施形態」
まず、本発明の圧力損失付加装置１を説明するにあたり、圧力損失付加装置１が設置される混練押出設備２を簡単に説明する。
図１（ａ）は、本発明の圧力損失付加装置１が設置された混練押出設備２の一例（混練機を用いる場合の例）を示したものである。
“First Embodiment”
First, in describing the pressure loss applying apparatus 1 of the present invention, the kneading extrusion equipment 2 in which the pressure loss adding apparatus 1 is installed will be briefly described.
Fig.1 (a) shows an example (example in the case of using a kneading machine) of the kneading | mixing extrusion equipment 2 in which the pressure loss addition apparatus 1 of this invention was installed.
図例の混練押出設備２は、バレル３内に挿通された一対の混練スクリュ（図示略）で樹脂材料を混練する混練機を備えたものである。このバレル３の一方の端部（図中のバレル３の左端）にはバレル３内に材料を供給可能なホッパ４が設けられており、またもう一方の端部（図中の右端）には混練済みの樹脂材料（以下、樹脂混練物という）を混練機外に搬出する樹脂流路５が設けられている。 The kneading and extruding equipment 2 shown in the figure includes a kneader that kneads a resin material with a pair of kneading screws (not shown) inserted into the barrel 3. A hopper 4 capable of supplying material into the barrel 3 is provided at one end of the barrel 3 (left end of the barrel 3 in the figure), and at the other end (right end in the figure). A resin flow path 5 is provided for carrying a kneaded resin material (hereinafter referred to as a resin kneaded product) out of the kneader.
この樹脂流路５の先端には樹脂混練物をストランド（線状材）として押し出すストランドダイ６が設けられており、また樹脂流路５の中途部（途中位置）には樹脂混練物をストランドダイ６へと押し出すギヤポンプ７が配備されている。
そして、このギヤポンプ７とストランドダイ６との間の樹脂流路５には、圧力損失付加装置１が配備されている。この圧力損失付加装置１は、樹脂流路５を流れる樹脂混練物が通過する際にその樹脂混練物に常に８．８〜２５．０ＭＰａＧの範囲の圧力損失を付与するものである。なお、圧力損失の単位に付加する「Ｇ」は、ゲ−ジ圧を示すものである。
A strand die 6 for extruding the resin kneaded material as a strand (linear material) is provided at the tip of the resin flow channel 5, and the resin kneaded material is disposed in the middle portion (midway position) of the resin flow channel 5. A gear pump 7 that pushes out to 6 is provided.
A pressure loss applying device 1 is disposed in the resin flow path 5 between the gear pump 7 and the strand die 6. The pressure loss applying device 1 always applies a pressure loss in the range of 8.8 to 25.0 MPaG to the resin kneaded material when the resin kneaded material flowing through the resin flow path 5 passes through. “G” added to the unit of pressure loss indicates the gauge pressure.
この８．８〜２５．０ＭＰａＧという圧力損失の範囲は、混練押出設備２を通常の運転条件で運転させるだけでは樹脂流路の途中で生じることがないような大きな圧力となっており、本発明ではこの圧力損失付加装置１を用いて、流下する樹脂混練物にあえて大きな圧力損失を定常的に付与する構成となっている。このような大きな圧力損失を樹脂混練物に付与するのは、圧力損失を生じさせるには樹脂流路の面積が制限されることを利用して、材料を引き伸ばすような伸長流を樹脂混練物に発生させたいからであり、樹脂混練物をゲルごと引き伸ばすことによりゲルを低減するためである。それ故、この圧力損失付加装置１により樹脂混練物に付与される圧力損失ΔＰは、常に８．８〜２５．０ＭＰａＧの範囲に維持されているのが好ましい。 This pressure loss range of 8.8 to 25.0 MPaG is a large pressure that does not occur in the middle of the resin flow path only by operating the kneading and extrusion equipment 2 under normal operating conditions. The pressure loss adding device 1 is used to constantly apply a large pressure loss to the resin kneaded material flowing down. The reason for imparting such a large pressure loss to the resin kneaded product is that the area of the resin flow path is limited in order to cause the pressure loss, and an elongated flow that stretches the material is applied to the resin kneaded product. This is because the gel is reduced by stretching the resin kneaded material together with the gel. Therefore, it is preferable that the pressure loss ΔP applied to the resin kneaded material by the pressure loss applying device 1 is always maintained in the range of 8.8 to 25.0 MPaG.
具体的には、第１実施形態の圧力損失付加装置１は以下のような構成となっている。
図２（ａ）に示すように、第１実施形態の圧力損失付加装置１は、樹脂混練物を透過できないような中実の金属板などの板部材で形成されており、樹脂流路５の面積を制限して樹脂混練物の流れに対して抵抗となるように樹脂流路５に設けられている。この板部材には樹脂流路５より小さい流路断面積を有する絞り流路８が少なくとも１つ以上、図例では９箇所に亘って設けられている。
Specifically, the pressure loss adding device 1 of the first embodiment has the following configuration.
As shown in FIG. 2 (a), the pressure loss adding device 1 of the first embodiment is formed of a plate member such as a solid metal plate that cannot pass through the resin kneaded material. The resin flow path 5 is provided so as to limit the area and become resistant to the flow of the resin kneaded material. This plate member is provided with at least one throttle channel 8 having a channel cross-sectional area smaller than that of the resin channel 5, in nine in the illustrated example.
絞り流路８は、上流側から下流側に向けて板部材を板厚方向に（樹脂流れ方向に）貫通するように形成されており、圧力損失付加装置１の上流側の樹脂混練物を下流側に案内できるようになっている。本実施形態の絞り流路８は、樹脂混練物が絞り流路８内に滞留（停滞）しないように凹凸がない円筒面を備えた貫通孔（円形貫通孔）として形成されているが、上記した所定の圧力損失を生じさせるものであれば、勿論、多角形の貫通孔でもよい。 The throttle channel 8 is formed so as to pass through the plate member in the plate thickness direction (in the resin flow direction) from the upstream side to the downstream side, and the resin kneaded material on the upstream side of the pressure loss applying device 1 is downstream. Can be guided to the side. The throttle channel 8 of the present embodiment is formed as a through hole (circular through hole) having a cylindrical surface with no irregularities so that the resin kneaded material does not stay (stagnate) in the throttle channel 8. Of course, a polygonal through hole may be used as long as it causes the predetermined pressure loss.
この圧力損失付加装置１に設けられた絞り流路８はいずれも（９つとも）同じ流路断面積とされており、その流路断面積は樹脂流路５の流路断面積より小さく形成されている。具体的には、各絞り流路８がミリオーダの寸法（即ちミクロンオーダの寸法であるゲルが通過するに十分過ぎる寸法）で形成されており、より詳しくは各絞り流路８の直径ｄが１（ｍｍ）以上でその流路断面積はπｄ2／４（ｍｍ2）以上に相当する面積となるようになっている。このようにすることよりゲルによる流路の閉塞を防止しつつ樹脂混練物に対して所定の圧力損失を与えることのできるよう絞り流路を形成することができる。なお、樹脂流路５の流路断面積をＳ２とした場合に、絞り流路８の流路断面積の総和であるＳ１が所定の絞り比Ｓ１／Ｓ２となるようにすることが好ましい。 All of the throttling channels 8 provided in the pressure loss applying device 1 have the same channel cross-sectional area, and the channel cross-sectional area is smaller than the channel cross-sectional area of the resin channel 5. Has been. Specifically, each throttle channel 8 is formed with a dimension on the order of millimeters (that is, a dimension that is sufficiently large for a gel having a dimension of a micron order to pass through), and more specifically, the diameter d of each throttle channel 8 is 1. the flow path cross-sectional area (mm) or more is made such that the area corresponding to πd 2/4 (mm 2) or more. By doing so, it is possible to form the throttle channel so that a predetermined pressure loss can be given to the resin kneaded material while preventing the channel from being blocked by the gel. In addition, when the flow path cross-sectional area of the resin flow path 5 is S2, it is preferable that S1 which is the sum total of the flow path cross-sectional areas of the throttle flow path 8 becomes a predetermined throttling ratio S1 / S2.
この絞り比Ｓ１／Ｓ２は、具体的には、以下の式（１）の関係を満たすものである。
Ｓ１／Ｓ２≧４４ ・・・（１）
ただし、Ｓ１：樹脂流路の流路断面積、Ｓ２：絞り流路の流路断面積の総和
なお、絞り比Ｓ１／Ｓ２を４４より小さい値だと所望の圧力損失を得難くなり、２０２より大きい値だと圧力損失が必要十分以上となりやすい。そのため、Ｓ１／Ｓ２は４４〜２０２の範囲内とすることがより好ましい。
Specifically, the aperture ratio S1 / S2 satisfies the relationship of the following expression (1).
S1 / S2 ≧ 44 (1)
However, S1: Channel cross-sectional area of the resin channel, S2: Sum of channel cross-sectional area of the throttle channel
Note that if the aperture ratio S1 / S2 is a value smaller than 44, it is difficult to obtain a desired pressure loss, and if it is larger than 202, the pressure loss tends to be more than necessary and sufficient. Therefore, S1 / S2 is more preferably in the range of 44 to 202.
上述のような樹脂流路５よりも狭い流路断面積を有する絞り流路８に樹脂混練物を案内すれば、絞り流路８を通過する際に樹脂混練物の流路が急激に絞られ、絞り流路８に流れ込む前と後とで樹脂混練物の圧力（樹脂流路内圧）に大きな差が発生することになる。つまり、絞り流路８の上流側では樹脂混練物の圧力はＰ0、下流側ではＰ1となって、両者間に８．８〜２５．０ＭＰａＧという圧力損失ΔＰ（＝Ｐ0−Ｐ1）が発生する。 If the resin kneaded material is guided to the throttle channel 8 having a narrower channel cross-sectional area than the resin channel 5 as described above, the resin kneaded material channel is rapidly throttled when passing through the throttle channel 8. Thus, a large difference occurs in the pressure of the resin kneaded product (resin channel internal pressure) before and after flowing into the throttle channel 8. That is, the pressure of the resin kneaded material is P 0 on the upstream side of the throttle channel 8 and P 1 on the downstream side, and a pressure loss ΔP (= P 0 −P 1 ) of 8.8 to 25.0 MPaG between the two. Will occur.
そして、このような圧力損失ΔＰが発生するような流路断面積の絞り流路８を通過する際には、樹脂混練物が樹脂流れ方向に沿って伸長し、この樹脂混練物の引き延ばしに伴ってゲルも引き伸ばされるため、ゲルの分散化が進行して樹脂混練物に含まれるゲルを確実に低減することが可能となるのである。
ところで、従来からあるメッシュスクリーンなどを用いたゲルを濾し取るフィルタの場合は、使用した時間が長くなって目が詰まってくると新しいものに交換されるが、仮に交換しないまま使用し続けると圧力損失が上昇し続ける可能性が考えられる。しかしながら、本発明の圧力損失付加装置１は、後述するように目詰まりのない絞り流路８を用いているため、使用した時間が長くなっても目が詰まりにくく又絞り流路分の流路面積は確保されることとなり、圧力損失ΔＰの範囲を常に８．８〜２５．０ＭＰａＧに維持することが可能となる。すなわち、従来からあるゲルを濾し取るメッシュスクリーンなどは、圧力損失の範囲を常に８．８〜２５．０ＭＰａＧに維持することはできない。
When passing through the throttle channel 8 having such a channel cross-sectional area that causes such a pressure loss ΔP, the resin kneaded material extends along the resin flow direction, and the resin kneaded material is stretched. Since the gel is also stretched, the dispersion of the gel proceeds and the gel contained in the resin kneaded material can be reliably reduced.
By the way, in the case of a filter that filters a gel using a conventional mesh screen or the like, it will be replaced with a new one when the used time is long and the eyes are clogged. The loss may continue to rise. However, since the pressure loss adding device 1 of the present invention uses the throttle channel 8 which is not clogged as will be described later, the clogging is less likely to clog even when the used time is long, and the channel corresponding to the throttle channel is also used. The area is secured, and the range of the pressure loss ΔP can always be maintained at 8.8 to 25.0 MPaG. That is, a conventional mesh screen that filters out gel cannot always maintain a pressure loss range of 8.8 to 25.0 MPaG.
なお、上述した８．８〜２５．０ＭＰａＧという圧力損失ΔＰを発生可能とするような圧力損失付加装置１には、以下の実施形態（第２実施形態、第３実施形態）に示すようなさまざまな形状や構造を有するものが考えられる。
［第２実施形態］
次に、第２実施形態の圧力損失付加装置１を説明する。
In addition, the pressure loss adding apparatus 1 that can generate the pressure loss ΔP of 8.8 to 25.0 MPaG described above includes various types as shown in the following embodiments (second embodiment, third embodiment). Can have various shapes and structures.
[Second Embodiment]
Next, the pressure loss addition apparatus 1 of 2nd Embodiment is demonstrated.
図２（ｂ）に示すように、第２実施形態の圧力損失付加装置１は、表面に絞り流路８を４つ備えた板部材を２枚組み合わせたものである。
具体的には、第２実施形態の圧力損失付加装置１は、上流側に設けられた第１板部材９と、下流側に設けられた第２板部材１０との２枚の板部材を、樹脂混練物の流れ方向に距離を空けて備えている。上流側に設けられた第１板部材９の絞り流路８１と、下流側に設けられた第２板部材１０の絞り流路８２とは樹脂流れ方向に見て非連通状態となっており、両板部材の絞り流路８１、８２同士が樹脂流路５の軸心を中心として周方向に４５°だけずれた位置関係となっている。
As shown in FIG. 2B, the pressure loss applying device 1 of the second embodiment is a combination of two plate members each having four throttle channels 8 on the surface.
Specifically, the pressure loss adding apparatus 1 of the second embodiment includes two plate members, a first plate member 9 provided on the upstream side and a second plate member 10 provided on the downstream side, A distance is provided in the flow direction of the resin kneaded product. The throttle channel 81 of the first plate member 9 provided on the upstream side and the throttle channel 82 of the second plate member 10 provided on the downstream side are in a non-communication state when viewed in the resin flow direction, The throttle channels 81 and 82 of both plate members are in a positional relationship shifted by 45 ° in the circumferential direction around the axis of the resin channel 5.
また、第１板部材９の絞り流路８１は、この第１板部材９の絞り流路８１に入る前と後とでΔＰ1という圧力損失を発生可能な流路断面積を有している。また、第２板部材１０の絞り流路８２は、この第２板部材１０の絞り流路８２に入る前と後とでΔＰ2という圧力損失を発生可能な流路断面積を有している。そして、第１板部材９で発生する圧力損失ΔＰ1と第２板部材１０で発生する圧力損失ΔＰ2との和が上述した８．８〜２５．０ＭＰａＧという数値になっている。 Further, the throttle channel 81 of the first plate member 9 has a channel cross-sectional area that can generate a pressure loss of ΔP 1 before and after entering the throttle channel 81 of the first plate member 9. . Further, the throttle channel 82 of the second plate member 10 has a channel cross-sectional area capable of generating a pressure loss of ΔP 2 before and after entering the throttle channel 82 of the second plate member 10. . The sum of the pressure loss ΔP 1 generated in the first plate member 9 and the pressure loss ΔP 2 generated in the second plate member 10 is the above-described numerical value of 8.8 to 25.0 MPaG.
このような第２実施形態の圧力損失付加装置１は、例えば１枚の板部材からなる圧力損失付加装置１では所定の圧力損失が得られないような場合であっても、このような板部材を複数枚組み合わせることで全体として８．８〜２５．０ＭＰａＧの圧力損失を発生可能なものである。
［第３実施形態］
次に、第３実施形態の圧力損失付加装置１を説明する。
Such a pressure loss applying apparatus 1 according to the second embodiment is such a plate member even when a predetermined pressure loss cannot be obtained by the pressure loss adding apparatus 1 including one plate member, for example. By combining a plurality of sheets, it is possible to generate a pressure loss of 8.8 to 25.0 MPaG as a whole.
[Third Embodiment]
Next, the pressure loss addition apparatus 1 of 3rd Embodiment is demonstrated.
図２（ｃ）に示すように、第３実施形態の圧力損失付加装置１は、第１実施形態や第２実施形態のように中実の板部材を用いたものでなく、メッシュのような多孔状の部材１１を板状に形成しておいて、この多孔状の部材１１に更に、多孔状の各孔よりも相対的かつ十分に大きな孔からなる絞り流路８を形成したものと、その下流側に、中実の板部材に絞り流路８よりも更に大きな複数の孔を形成したものを、絞り流路８を塞がないように重ね合わせたものである。 As shown in FIG.2 (c), the pressure loss addition apparatus 1 of 3rd Embodiment does not use a solid board member like 1st Embodiment or 2nd Embodiment, and is like a mesh. The porous member 11 is formed in a plate shape, and the porous member 11 is further formed with a throttle channel 8 composed of holes that are relatively large enough relative to the porous holes, On the downstream side, a solid plate member formed with a plurality of holes larger than the throttle channel 8 is superposed so as not to block the throttle channel 8.
具体的には、第３実施形態の圧力損失付加装置１は、絞り流路８を通過させるだけでなく多孔状の板部材１１そのものを透過することでも樹脂混練物を通過させることができるようになっている。つまり、第３実施形態の圧力損失付加装置１の上流側と下流側との間に発生する圧力損失ΔＰには、絞り流路８を通過して流れる樹脂混練物に作用する圧力損失だけでなく、多孔状の板部材１１中を通って流れる樹脂混練物の圧力損失なども作用しており、これら圧力損失の総和として、常に８．８〜２５．０ＭＰａＧの圧力損失ΔＰが発生するようにしている。 Specifically, the pressure loss adding device 1 of the third embodiment can pass the resin kneaded material not only through the throttle channel 8 but also through the porous plate member 11 itself. It has become. That is, the pressure loss ΔP generated between the upstream side and the downstream side of the pressure loss adding device 1 of the third embodiment includes not only the pressure loss acting on the resin kneaded material flowing through the throttle channel 8. The pressure loss of the resin kneaded material flowing through the porous plate member 11 is also acting, and as a sum of these pressure losses, a pressure loss ΔP of 8.8 to 25.0 MPaG is always generated. Yes.
第３実施形態の圧力損失付加装置１は、例えば中実な板部材でなくメッシュのように樹脂混練物から異物を濾過できる多孔状の部材１１を用いても、メッシュに実質的な目詰まりを起こさないような流路を形成する工夫をすることで常に８．８〜２５．０ＭＰａＧという範囲の圧力損失が発生できることを示しており、このような多孔状の部材１１からなる圧力損失付加装置１を用いても、高い生産性を維持しつつゲルの低減が可能であることを示している。 Even if the pressure loss adding apparatus 1 of the third embodiment uses a porous member 11 that can filter foreign matter from a resin kneaded material, such as a mesh, instead of a solid plate member, the mesh is substantially clogged. It has been shown that a pressure loss in the range of 8.8 to 25.0 MPaG can always be generated by devising a flow path that does not occur, and the pressure loss adding device 1 composed of such a porous member 11 is shown. Even if is used, it is shown that the gel can be reduced while maintaining high productivity.
本実施形態では、多孔状の部材１１として単層のメッシュに実質的な目詰まりを起こさないような流路を形成する工夫を施したものを例示しているが、多孔状の部材１１は、メッシュを積層したもの或いは多孔質のセラミック等に実質的な目詰まりを起こさないような流路を形成する工夫を施したものであってもよい。 In the present embodiment, the porous member 11 is exemplified by a device that has been devised to form a flow path that does not cause substantial clogging in a single-layer mesh. What laminated | stacked the mesh, or what gave the device which forms the flow path which does not raise | generate substantial clogging in porous ceramics etc. may be given.
次に、実施例及び比較例を用いて、本発明のゲル低減方法の作用効果をさらに詳しく説明する。
実施例及び比較例は、実際に圧力損失付加装置１を装着した混練押出設備２を用いて樹脂混練物を生産する実験をした際に、樹脂混練物中にゲルが確認されるかどうかを確認したものである。
Next, the effect of the gel reduction method of the present invention will be described in more detail using Examples and Comparative Examples.
In Examples and Comparative Examples, it was confirmed whether or not gel was confirmed in the resin kneaded product when an experiment for producing the resin kneaded product using the kneading extrusion equipment 2 equipped with the pressure loss adding device 1 was actually performed. It is a thing.
この実施例及び比較例は、いずれも第１実施形態で示した絞り流路８を有する中実の板部材から構成された圧力損失付加装置１において、絞り流路８の流路径及び設置数を変えることにより、絞り流路８の流路断面積を変化させたものである。
この実施例及び比較例に用いた混練押出設備２は、いずれも二軸混練機（ＬＣＭ５０）からギヤポンプ７を経由してストランドダイ６に樹脂混練物を搬送する樹脂流路５上に、図１（ｂ）および図２（ａ）〜（ｃ）に例示されるような圧力損失付加装置支持体１ｂによって外周が支持された圧力損失付加装置１を装着したものである。二軸混練機から排出される樹脂混練物は、高密度ポリエチレン（密度＝０．９４５ｇ／ｃｍ3、メルトインデックス＝０．０８ｇ／１０ｍｉｎ、 １９０℃、２．１６ｋｇ荷重；ＪＩＳ Ｋ ７２１０）を母材として、この母材に分散確認用粒子としてカーボンブラックを２．３％混合したものである。この混練押出設備２には高密度ポリエチレンとカーボンブラックとがドライ状態で供給され、混練押出設備２で混練された樹脂混練物が樹脂流路５を通じて装置外に送り出されている。
In this example and the comparative example, in the pressure loss adding device 1 configured by the solid plate member having the throttle channel 8 shown in the first embodiment, the diameter and the number of the throttle channels 8 are set. By changing, the cross-sectional area of the throttle channel 8 is changed.
The kneading and extruding equipment 2 used in this example and the comparative example are both on the resin flow path 5 that conveys the resin kneaded material from the biaxial kneader (LCM 50) via the gear pump 7 to the strand die 6 as shown in FIG. (B) and the pressure loss addition apparatus 1 by which the outer periphery was supported by the pressure loss addition apparatus support body 1b illustrated by FIG. 2 (a)-(c) is mounted | worn. The resin kneaded product discharged from the biaxial kneader is made of high-density polyethylene (density = 0.945 g / cm 3 , melt index = 0.08 g / 10 min, 190 ° C., 2.16 kg load; JIS K 7210). The base material is mixed with 2.3% carbon black as dispersion confirmation particles. The kneading and extrusion equipment 2 is supplied with high-density polyethylene and carbon black in a dry state, and the resin kneaded material kneaded in the kneading and extrusion equipment 2 is sent out of the apparatus through the resin flow path 5.
表１は、圧力損失付加装置１の絞り流路８について、その口径を１ｍｍ、１．１５ｍｍ、１．５ｍｍ、２ｍｍ、絞り流路８なしの５水準で変化させると共に、圧力損失付加装置１に設置される絞り流路８の設置数を０箇所、４箇所、６箇所、９箇所、１６箇所の５水準で変化させて圧力損失に変化をつけたものであり、圧力損失に応じて後述する白斑面積率及び白斑面積率の減少度がどのように変化するかを示したものである。 Table 1 shows that the diameter of the throttle channel 8 of the pressure loss applying device 1 is changed in five levels: 1 mm, 1.15 mm, 1.5 mm, 2 mm and no throttle channel 8, and the pressure loss adding device 1 The number of the throttle channels 8 to be installed is changed at 5 levels of 0, 4, 6, 9, and 16 to change the pressure loss, which will be described later according to the pressure loss. It shows how the vitiligo area ratio and the degree of decrease in the vitiligo area ratio change.
なお、白斑面積率は、ストランドダイ６から押し出された樹脂混練物中に、どの程度混練が不十分な部分、つまりゲルが観察されるかを面積比で示したものである。つまり、上述した組成では、混練により分散されるべきゲル成分が十分に分散されない場合、押し出された樹脂混練物中にカーボンブラックにより着色されない透明部分（ゲルが存在する部分）がゲルの面積率として観察される。 The vitiligo area ratio is an area ratio indicating the degree of insufficient kneading, that is, how much gel is observed in the resin kneaded product extruded from the strand die 6. That is, in the above-described composition, when the gel component to be dispersed by kneading is not sufficiently dispersed, the transparent portion (portion where the gel exists) that is not colored with carbon black in the extruded resin kneaded product is the gel area ratio. Observed.
それゆえ、押し出された樹脂混練物をミクロトーム法を用いて２０μｍの薄片に切り出し、切り出された薄片中に透明部分がどの程度存在するかを計測すれば、ゲルの低減度合いを評価することができる。なお、この面積率の計測は、光学顕微鏡の２００倍の視野に対して、二値化処理を行って求めたものである。
また、白斑面積率の減少度は、圧力損失付加装置の圧力損失が０ＭＰａＧの時、言い換えれば圧力損失付加装置を用いない時の白斑面積率を基準（減少度０％）として、各圧力損失における白斑面積率が基準からどの程度減少したかを百分率で表示したものである。
Therefore, the degree of gel reduction can be evaluated by cutting the extruded resin kneaded material into 20 μm slices using the microtome method and measuring how much transparent portions are present in the sliced slices. . This area ratio measurement was obtained by performing binarization processing on a field of view 200 times that of an optical microscope.
In addition, the degree of decrease in the vitiligo area ratio is determined based on the white spot area ratio when the pressure loss of the pressure loss adding device is 0 MPaG, in other words, when the pressure loss adding device is not used as a reference (0% reduction). This shows how much the vitiligo area ratio has decreased from the standard in percentage.
図３は、白斑面積率の減少度を圧力損失に対してプロットしたものである。図３に示すように、圧力損失付加装置１の上流側と下流側との間に発生する圧力損失が０ＭＰａＧ→５．９ＭＰａＧ→８．８ＭＰａＧと大きくなっていくと、白斑面積率の減少度も０％→５２．１％→７９．２％と大きくなっていき、圧力損失に合わせて白斑面積率も徐々に減少する。 FIG. 3 is a plot of the degree of reduction in vitiligo area rate versus pressure loss. As shown in FIG. 3, when the pressure loss generated between the upstream side and the downstream side of the pressure loss adding device 1 increases from 0 MPaG → 5.9 MPaG → 8.8 MPaG, the degree of decrease in the vitiligo area rate also increases. It increases from 0% → 52.1% → 79.2%, and the vitiligo area rate gradually decreases with pressure loss.
しかし、圧力損失付加装置による圧力損失を８．８ＭＰａＧを超えて増加させても、白斑面積率の減少度は１４．２ＭＰａＧで８３．３％、１９．６ＭＰａＧで８５．４％となり、８０％強のままを維持して、それ以上減少度が大きくなることがなくなる。つまり、圧力損失付加装置１を設けて混練樹脂に８．８ＭＰａＧ以上の圧力損失を付与できれば、白斑面積率の減少度を安定して高く維持した樹脂混練物を得ることが可能となる。特に、圧力損失が１０ＭＰａＧを超えると白斑面積率の減少度が８０％以上で安定するため、１０ＭＰａＧより大きくすることがより好ましい。 However, even if the pressure loss due to the pressure loss adding device is increased beyond 8.8 MPaG, the degree of decrease in the vitiligo area ratio is 83.3% at 14.2 MPaG, 85.4% at 19.6 MPaG, slightly over 80%. The degree of decrease will not increase any further. That is, if the pressure loss adding apparatus 1 is provided and a pressure loss of 8.8 MPaG or more can be imparted to the kneaded resin, it is possible to obtain a resin kneaded product in which the degree of decrease in the vitiligo area ratio is stably maintained high. In particular, when the pressure loss exceeds 10 MPaG, the degree of decrease in the vitiligo area rate is stabilized at 80% or more, and therefore, it is more preferably larger than 10 MPaG.
なお、圧力損失を８．８ＭＰａＧ以上にすれば良いからと言って、圧力損失を大きくしすぎると押出装置（単軸あるいは２軸押出機、ギヤポンプ７など）の軸受に設計上の限界を超える圧力が作用して軸受の耐久性が下がったり、ケーシングに設計上の耐圧限界値を超えて圧力が作用してケーシングの破損が起こったりするので好ましくない。例えば、上述した混練押出設備２においてＨＤＰＥ（メルインデックス＝０．０１〜１０／１０ｍｉｎ、１９０℃、２．１６ｋｇ、密度＝０．９３０〜０．９７０ｇ／ｃｍ3）の樹脂混練物を押し出す場合であれば、この樹脂混練物に加えることのできる装置強度に起因する圧力の限界は設計上３５ＭＰａＧ程度であり、樹脂の押し出しに必要な加工圧の分として１０ＭＰａＧを差し引くと、圧力損失付加装置１として樹脂混練物に付与できるものは２５ＭＰａＧ程度が実質的な限界となる。 It should be noted that if the pressure loss is increased to 8.8 MPaG or more, if the pressure loss is excessively large, the pressure exceeding the design limit of the bearing of the extrusion device (single or twin screw extruder, gear pump 7 etc.) Acts to reduce the durability of the bearing, or the casing acts on the casing in excess of the designed pressure limit value to cause damage to the casing. For example, in the case of extruding a resin kneaded product of HDPE (mel index = 0.01 to 10/10 min, 190 ° C., 2.16 kg, density = 0.930 to 0.970 g / cm 3 ) in the kneading and extrusion equipment 2 described above. If there is, the limit of the pressure due to the strength of the apparatus that can be added to the resin kneaded product is about 35 MPaG by design. When 10 MPaG is subtracted as the processing pressure necessary for extruding the resin, the pressure loss adding apparatus 1 is obtained. About 25 MPaG can be given to the resin kneaded product, and the practical limit is.
本発明は上記各実施形態に限定されるものではなく、発明の本質を変更しない範囲で各部材の形状、構造、材質、組み合わせなどを適宜変更可能である。
なお、上述した混練押出設備２には混練機が用いられているが、本発明の圧力損失付加装置１は押出機に設けられていても良いし、押出機や混練機以外のものであってゲルが含まれた樹脂混練物を扱う設備に設けられていても良い。
The present invention is not limited to the above-described embodiments, and the shape, structure, material, combination, and the like of each member can be appropriately changed without changing the essence of the invention.
In addition, although the kneading machine is used for the kneading | mixing extrusion equipment 2 mentioned above, the pressure loss addition apparatus 1 of this invention may be provided in the extruder, and other than an extruder and a kneading machine, You may provide in the equipment which handles the resin kneaded material containing the gel.
１ 圧力損失付加装置
１ｂ圧力損失付加装置支持体
２ 混練押出設備
３ バレル
４ ホッパ
５ 樹脂流路
６ ストランドダイ
７ ギヤポンプ
８ 絞り流路
９ 第１板部材
１０ 第２板部材
１１ 多孔状の部材
ΔＰ 圧力損失
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Pressure loss addition apparatus 1b Pressure loss addition apparatus support body 2 Kneading extrusion equipment 3 Barrel 4 Hopper 5 Resin flow path 6 Strand die 7 Gear pump 8 Restriction flow path 9 1st board member 10 2nd board member 11 Porous member (DELTA) P Pressure loss
上記課題を解決するため、本発明のゲル低減方法は以下の技術的手段を講じている。
即ち、本発明のゲル低減方法は、１９０℃に加熱した際のメルトインデックスが０．０１〜１０ｇ／１０ｍｉｎのＨＤＰＥである樹脂のゲル低減方法であって、ゲルが含まれた混練済みの当該樹脂が内部を流通する樹脂流路の途中位置に当該樹脂に所定の圧力損失を生じさせる圧力損失付加装置を設けておき、前記圧力損失付加装置で前記樹脂に常に８．８ＭＰａＧ以上、２５．０ＭＰａＧ以下の圧力損失を付与して、前記樹脂中のゲルを低減することを特徴とするものである。
In order to solve the above problems, the gel reduction method of the present invention employs the following technical means.
That is, the gel reduction method of the present invention, 190 melt index when heated to ℃ is a gel reduction method of the resin is HDPE of 0.01 to 10 g / 10min, kneaded in the resin containing the gel Is provided with a pressure loss adding device that causes a predetermined pressure loss to the resin at a position in the middle of the resin flow path, and the pressure loss adding device always provides the resin with 8.8 MPaG or more and 25.0 MPaG or less. The pressure loss is imparted to reduce the gel in the resin.
Claims (4)
前記圧力損失付加装置で前記樹脂に常に８．８ＭＰａＧ以上の圧力損失を付与して、前記樹脂中のゲルを低減することを特徴とするゲル低減方法。 A kneaded resin containing gel is provided with a pressure loss adding device that causes a predetermined pressure loss to the resin in the middle of the resin flow path in which the resin flows.
A gel reduction method characterized in that a pressure loss of 8.8 MPaG or more is always applied to the resin by the pressure loss application device to reduce gel in the resin.
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