JP2012136398A - Silica glass crucible for pulling silicon single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と言う。）によりシリコン単結晶を引上げる際に用いられる、原料シリコン融液を収容するためのシリカガラスルツボに関する。 The present invention relates to a silica glass crucible for containing a raw material silicon melt used when pulling up a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method).
シリコン単結晶の製造においては、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、ルツボ内に収容された原料シリコン融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、前記種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることにより、種結晶の下端に単結晶インゴットを育成していくものである。
上記方法において、シリコン融液を収容するためのルツボには、一般に、内層が透明シリカガラス、外層が多数の気泡を含む不透明シリカガラスからなるシリカガラスルツボが用いられている。
The CZ method is widely used in the production of silicon single crystals. In this method, the seed crystal is brought into contact with the surface of the raw material silicon melt contained in the crucible, the crucible is rotated, and the seed crystal is pulled upward while rotating the seed crystal in the opposite direction. Single crystal ingots are nurtured.
In the above method, a silica glass crucible made of transparent silica glass for the inner layer and opaque silica glass containing many bubbles for the outer layer is generally used for the crucible for containing the silicon melt.
前記シリカガラスルツボは、その中にポリシリコンを収容し、シリコンの融点（約１４００℃）以上の温度に加熱されると、通常、該ルツボ内表面に、シリカガラスの結晶化により、褐色のリング状のクリストバライト、いわゆるブラウンモールド（ブラウンリング又はブラウンマークとも言う。）が生成する。
このブラウンモールドは、生成したクリストバライトの結晶核が加熱により徐々に成長して拡大したものであり、ルツボ内表面の荒れや剥離を引き起こす。その結果、シリコン融液中に剥離した結晶片等が混入してシリコン単結晶に転位が発生し、シリコン単結晶の歩留の低下を招くこととなる。
When the silica glass crucible contains polysilicon therein and is heated to a temperature equal to or higher than the melting point of silicon (about 1400 ° C.), a brown ring is usually formed on the inner surface of the crucible by crystallization of silica glass. Shaped cristobalite, so-called brown mold (also called brown ring or brown mark) is produced.
In this brown mold, crystal nuclei of the generated cristobalite are gradually grown and expanded by heating, and the inner surface of the crucible is roughened and peeled off. As a result, exfoliated crystal pieces and the like are mixed into the silicon melt, causing dislocations in the silicon single crystal, leading to a decrease in the yield of the silicon single crystal.
前記ブラウンモールドの発生は、一般的には、シリカガラスルツボの内表面における不純物が原因であると考えられており、ルツボの内層を高純度の合成シリカガラスで構成したり、クリストバライトの核形成要因となるＮａやＫ等の不純物を洗浄等により除去したりする方法が採用されている（例えば、特許文献１参照）。 The occurrence of the brown mold is generally considered to be caused by impurities on the inner surface of the silica glass crucible, and the inner layer of the crucible is composed of high-purity synthetic silica glass, or the nucleation factor of cristobalite A method of removing impurities such as Na and K by washing or the like is employed (see, for example, Patent Document 1).
一方で、シリカガラスルツボに起因するシリコン単結晶引上げの歩留低下の原因として、エアポケット（ピンホールとも言う。）がある。これは、主に、ルツボ中に含まれるＡｒが、加熱によりルツボ内表面に付着又は浮き出て、ルツボ内のシリコン融液中に気泡として発生し、引上げるシリコン単結晶との固液界面からシリコン単結晶に取り込まれることにより生じるものである。
このようなエアポケットは、前記シリコン単結晶をスライスして作製されるシリコンウェーハのデバイス特性を低下させることとなる。特に、近年の半導体ウェーハの薄肉化や高集積化に伴って問題視されるようになり、ウェーハの歩留低下の原因の一つになっている。
On the other hand, there is an air pocket (also referred to as a pinhole) as a cause of a decrease in yield of pulling a silicon single crystal due to a silica glass crucible. This is mainly because Ar contained in the crucible adheres or floats on the inner surface of the crucible by heating, and is generated as bubbles in the silicon melt in the crucible. It is generated by being incorporated into a single crystal.
Such an air pocket degrades the device characteristics of a silicon wafer produced by slicing the silicon single crystal. In particular, it has been regarded as a problem with the recent thinning and high integration of semiconductor wafers, which is one of the causes of lowering the yield of wafers.
これに対しては、例えば、特許文献２に、シリコン内表面のシリコン融液に対する濡れ性を高めて、ルツボ内表面にＡｒを付着させ難くすることを目的として、ルツボ底部の内表面から深さ１ｍｍまでの領域に含まれるＯＨ基濃度を３０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下としたシリカガラスルツボが開示されている。 For this purpose, for example, in Patent Document 2, the depth from the inner surface of the bottom of the crucible is aimed at increasing the wettability of the inner surface of the silicon with respect to the silicon melt and making it difficult for Ar to adhere to the inner surface of the crucible. A silica glass crucible having an OH group concentration contained in a region up to 1 mm in a range of 30 ppm to 500 ppm is disclosed.
また、特許文献３には、ブラウンマークの個数を減少させることを目的として、ルツボ表面より１５０μｍ以内にシリコン融液との反応性が高い層を形成し、前記反応性が高い層を合成石英ガラス層、あるいは、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の１種以上を１００ｐｐｍ以下含む天然石英ガラス層とした石英ルツボが開示されている。すなわち、不純物金属含有量の上限値を規定して、シリコン融液との反応性が高い層とすることが開示されている。 Further, in Patent Document 3, for the purpose of reducing the number of brown marks, a layer having high reactivity with a silicon melt is formed within 150 μm from the surface of the crucible, and the layer having high reactivity is synthesized quartz glass. A quartz crucible is disclosed as a layer or a natural quartz glass layer containing 100 ppm or less of one or more of alkali metals and alkaline earth metals. That is, it is disclosed that an upper limit value of the impurity metal content is defined to make the layer highly reactive with the silicon melt.
上記のように、ルツボ内表面におけるブラウンモールドの発生の抑制、あるいはまた、Ａｒ気泡によるエアポケットの低減の個々の課題解決のための提案はあるものの、従来のルツボでは、これらの両方の課題を同時に解決することは困難であった。 As described above, although there are proposals for suppressing the occurrence of brown mold on the inner surface of the crucible or for solving individual problems of reducing air pockets due to Ar bubbles, the conventional crucible has both of these problems. It was difficult to solve at the same time.
また、上記特許文献３に記載されているように、単に不純物金属含有量の上限値を規定しただけでシリコン融液との反応性を高くすることには限界があり、石英ルツボ表面に発生したクリストバライト結晶核は、成長速度よりも溶解速度が大きくならず、シリコン融液との反応性が高い層がすべて溶解した後においても、ブラウンマークが残る場合があった。 In addition, as described in Patent Document 3, there is a limit to increasing the reactivity with the silicon melt simply by defining the upper limit value of the impurity metal content, and this occurred on the surface of the quartz crucible. The cristobalite crystal nucleus does not have a dissolution rate higher than the growth rate, and a brown mark may remain even after all layers having high reactivity with the silicon melt are dissolved.
したがって、ルツボに起因するシリコン単結晶の歩留低下の要因であるブラウンモールド及びエアポケットの発生を、ともに抑制することができる構成を備えたシリカガラスルツボが求められている。 Accordingly, there is a need for a silica glass crucible having a configuration capable of suppressing both the brown mold and the generation of air pockets, which are the cause of a decrease in the yield of silicon single crystals due to the crucible.
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、ブラウンモールドの発生が抑制され、かつ、シリコン単結晶におけるエアポケットの発生も抑制し、シリコン単結晶引上げの歩留向上を図ることができるシリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボを提供することを目的とするものである。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and the occurrence of brown mold is suppressed, and the generation of air pockets in the silicon single crystal is also suppressed, thereby improving the yield of pulling up the silicon single crystal. An object of the present invention is to provide a silica glass crucible for pulling a silicon single crystal that can be achieved.
本発明に係るシリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボは、直胴部及び底部を有するシリカガラスルツボであって、厚さ０．０５〜０．５ｍｍのホウケイ酸ガラスからなる最内層と、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満、厚さ３〜５ｍｍの前記最内層に接する領域を有する透明シリカガラスからなる内層と、不透明シリカガラスからなる外層とを備えていることを特徴とする。
このような最内層及び内層を備えたシリカガラスルツボによれば、ブラウンモールドの発生が抑制されるとともに、シリコン単結晶におけるエアポケットの発生も抑制することができる。
A silica glass crucible for pulling a silicon single crystal according to the present invention is a silica glass crucible having a straight body portion and a bottom portion, an innermost layer made of borosilicate glass having a thickness of 0.05 to 0.5 mm, and an OH group concentration Has an inner layer made of transparent silica glass having a region in contact with the innermost layer of less than 30 ppm and a thickness of 3 to 5 mm, and an outer layer made of opaque silica glass.
According to the silica glass crucible having such an innermost layer and the inner layer, generation of brown mold can be suppressed and generation of air pockets in the silicon single crystal can also be suppressed.
前記ホウケイ酸ガラスは、酸化ホウ素含有率が０．１〜４重量％であることが好ましい。
ホウ素含有率が上記範囲内であれば、適度な粘性を有し、上記効果を得るのに適した溶解速度で、最内層をシリコン融液に溶解させることができる。
The borosilicate glass preferably has a boron oxide content of 0.1 to 4% by weight.
If the boron content is within the above range, the innermost layer can be dissolved in the silicon melt at a dissolution rate suitable for obtaining the above effect with an appropriate viscosity.
また、前記最内層は、前記ルツボ内表面にシリコン融液が接触した状態において、２時間以内で溶解可能であることが好ましい。
前記最内層は、ルツボ内のポリシリコンがすべて融解するまでの間、ルツボ内表面を被覆していればよく、このように最内層の溶解速度が大きいことにより、ブラウンモールドの発生を効果的に抑制することができ、内層によるエアポケットの抑制効果も好適に発揮し得る。
Moreover, it is preferable that the innermost layer can be dissolved within 2 hours in a state where the silicon melt is in contact with the inner surface of the crucible.
The innermost layer only needs to cover the inner surface of the crucible until all the polysilicon in the crucible is melted. Thus, the dissolution rate of the innermost layer is high, so that the generation of the brown mold is effectively prevented. It can be suppressed, and the effect of suppressing air pockets by the inner layer can also be suitably exhibited.
本発明に係るシリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボによれば、シリコン融液に対する溶解速度が大きい最内層により、内表面におけるブラウンモールドの発生を抑制することができる。また、最内層の直下に高粘性の内層を設けることにより、エアポケットの発生原因となる大きなキャビティの発生が抑止され、引上げられるシリコン単結晶におけるエアポケットの発生を抑制することができる。
したがって、本発明に係るシリカガラスルツボは、シリコン単結晶引上げの歩留向上に寄与し得るものである。
According to the silica glass crucible for pulling a silicon single crystal according to the present invention, the innermost layer having a high dissolution rate with respect to the silicon melt can suppress the occurrence of brown mold on the inner surface. In addition, by providing a highly viscous inner layer immediately below the innermost layer, generation of large cavities that cause the generation of air pockets can be suppressed, and generation of air pockets in the pulled silicon single crystal can be suppressed.
Therefore, the silica glass crucible according to the present invention can contribute to the improvement of the yield of silicon single crystal pulling.
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明に係るシリカガラスルツボは、直胴部及び底部を有するＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおいて用いられるシリカガラスルツボであり、最内層がホウケイ酸ガラス、内層が透明シリカガラス、外層が不透明シリカガラスである複層構造からなるものである。そして、前記最内層は厚さ０．０５〜０．５ｍｍであり、前記内層は、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満、厚さ３〜５ｍｍの前記最内層に接する領域を有している。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The silica glass crucible according to the present invention is a silica glass crucible used in pulling a silicon single crystal by the CZ method having a straight body portion and a bottom portion. The innermost layer is borosilicate glass, the inner layer is transparent silica glass, and the outer layer is opaque silica glass. It has a multi-layer structure. The innermost layer has a thickness of 0.05 to 0.5 mm, and the inner layer has a region in contact with the innermost layer having an OH group concentration of less than 30 ppm and a thickness of 3 to 5 mm.
ブラウンモールドは、上述したように、ルツボ内表面においてシリカガラスがクリストバライトに結晶化することによって生じる。ルツボ内表面におけるクリストバライトの結晶核は、ルツボ内に収容された固体のポリシリコンが融解し、このシリコン融液と接触する前に形成される。その後、この結晶核の数はほとんど増加せず、単結晶引上げの経過につれて、すなわち、シリコン融液との接触時間の経過に伴って、当初形成された結晶核が成長していく。
その一方で、前記結晶核は、接触しているシリコン融液との反応によりエッチングされていくが、通常、そのエッチレートは、シリカガラスのエッチレートよりも小さい。このため、クリストバライトの結晶核のエッチングされなかったものが、ブラウンモールドとして生じ、その後、結晶片が剥離してシリコン融液中に混入し、シリコン単結晶中に取り込まれることとなる。
As described above, the brown mold is produced by crystallizing silica glass into cristobalite on the inner surface of the crucible. The cristobalite crystal nucleus on the inner surface of the crucible is formed before the solid polysilicon contained in the crucible melts and comes into contact with the silicon melt. Thereafter, the number of crystal nuclei hardly increases, and the crystal nuclei formed initially grow with the progress of pulling the single crystal, that is, with the lapse of the contact time with the silicon melt.
On the other hand, the crystal nuclei are etched by reaction with the silicon melt in contact with them, but the etch rate is usually smaller than the etch rate of silica glass. For this reason, the crystal nuclei of cristobalite that have not been etched are produced as a brown mold, and then the crystal pieces are peeled off and mixed into the silicon melt and taken into the silicon single crystal.
このような知見から、ルツボ内面に予め、犠牲層となる最内層をコーティングすることによって、ポリシリコンがすべて融解する前に最内層表面にクリストバライトの結晶核が形成されたとしても、その近傍で結晶化が進行する速度よりも速く、最内層がシリコン融液に溶解すれば、最内層の溶解後に露出する内層表面でのクリストバライトの結晶核の生成が抑制され、シリコン単結晶引上げの歩留低下の原因となるブラウンモールドの発生及び成長を抑制することができると考えられる。
すなわち、本発明は、シリコン単結晶引上げ時にシリコン融液に露出しているルツボ内表面にクリストバライトの結晶核が形成される前に、クリストバライトの結晶核が形成してしまったルツボ最内表面を溶損させれば、ブラウンモールドの発生起点がなくなるという見解に基づいてなされたものである。
From such knowledge, even if cristobalite crystal nuclei are formed on the innermost layer surface by coating the innermost layer, which is a sacrificial layer, on the inner surface of the crucible in advance, the crystal in the vicinity is formed. If the innermost layer is dissolved in the silicon melt faster than the rate of crystallization, the formation of cristobalite crystal nuclei on the inner layer surface exposed after the innermost layer dissolution is suppressed, and the yield of silicon single crystal pulling is reduced. It is considered that the occurrence and growth of the brown mold that is the cause can be suppressed.
That is, according to the present invention, the inner surface of the crucible in which the crystal nuclei of cristobalite are formed is formed before the crystal nuclei of cristobalite are formed on the inner surface of the crucible exposed to the silicon melt when the silicon single crystal is pulled. This is based on the view that the brown mold generation point disappears if it is damaged.
したがって、本発明に係るシリカガラスルツボは、シリコン単結晶引き上げ前にシリコン融液に接触しているルツボ内表面の溶解速度を大きくする観点から、最内層を厚さ０．０５〜０．５ｍｍのホウケイ酸ガラスとしたものである。
シリカガラス中に酸化ホウ素が添加されているホウケイ酸ガラスは、シリカガラスよりも粘性が低く、前記溶解速度を大きくすることができる。
Therefore, the silica glass crucible according to the present invention has an innermost layer thickness of 0.05 to 0.5 mm from the viewpoint of increasing the dissolution rate of the inner surface of the crucible in contact with the silicon melt before pulling up the silicon single crystal. Borosilicate glass.
Borosilicate glass in which boron oxide is added to silica glass has a lower viscosity than silica glass and can increase the dissolution rate.
なお、前記最内層は、シリコン融液との接触により溶解すると、シリコン融液中にホウケイ酸ガラス中のホウ素が混入することとなる。ホウ素は、ｐ型シリコン単結晶のドーパントとして用いられるものである。このため、本発明に係るシリカガラスルツボは、ｐ型シリコン単結晶引上げに適用可能なルツボである。 When the innermost layer is dissolved by contact with the silicon melt, boron in the borosilicate glass is mixed into the silicon melt. Boron is used as a dopant for a p-type silicon single crystal. For this reason, the silica glass crucible according to the present invention is a crucible applicable to pulling a p-type silicon single crystal.
前記ホウケイ酸ガラスは、酸化ホウ素含有率が０．１〜４重量％であることが好ましい。
酸化ホウ素含有率が０．１重量％未満では、前記溶解速度の増大効果が不十分であり、ルツボ内表面におけるクリストバライトの結晶核形成を十分に阻害することが困難である。
一方、酸化ホウ素含有率が４重量％を超える場合は、ポリシリコンが融解する前に最内層が溶解するおそれがあり、また、シリコン融液中に溶出するホウ素量が多くなり、シリコン単結晶へのホウ素のドープ濃度が高くなる。
酸化ホウ素含有率は２〜４重量％であることがより好ましい。
The borosilicate glass preferably has a boron oxide content of 0.1 to 4% by weight.
When the boron oxide content is less than 0.1% by weight, the effect of increasing the dissolution rate is insufficient, and it is difficult to sufficiently inhibit cristobalite crystal nucleation on the inner surface of the crucible.
On the other hand, when the boron oxide content exceeds 4% by weight, the innermost layer may be dissolved before the polysilicon melts, and the amount of boron eluted in the silicon melt increases, resulting in a silicon single crystal. The doping concentration of boron becomes higher.
The boron oxide content is more preferably 2 to 4% by weight.
上記のようなホウケイ酸ガラスは、バイコール（登録商標）やゾル−ゲル法等の一般的な製造方法で製造されたものを用いることができる。
なお、市販の一般的なホウケイ酸ガラスは、成分として酸化ナトリウムや酸化カリウム等も含む場合があり、これらがシリコン融液中に溶出すると、悪影響を及ぼすおそれがある。このため、引上げるシリコン単結晶の品種に応じて、Ｎａ，Ｋの濃度選定をすることが好ましい。
As the borosilicate glass as described above, one manufactured by a general manufacturing method such as Vycor (registered trademark) or a sol-gel method can be used.
In addition, commercially available general borosilicate glass may also contain sodium oxide, potassium oxide, etc. as a component, and when these are eluted in the silicon melt, there is a risk of adverse effects. For this reason, it is preferable to select the concentration of Na and K according to the type of silicon single crystal to be pulled.
前記ホウケイ酸ガラスからなる最内層の厚さは０．０５〜０．５ｍｍとする。
前記厚さが０．０５ｍｍ未満の場合、薄すぎて、ルツボ内に収容したポリシリコンが完全に融解する前に最内層が溶解し、最内層によるクリストバライトの結晶核形成の阻害効果が得られないこととなる。
一方、前記厚さが０．５ｍｍを超える場合、ポリシリコンがすべて融解した後も、最内層が残存するため、その融解が継続することにより、シリコン単結晶の酸素濃度に影響を及ぼすおそれがある。また、最内層は粘性が低いため、ルツボ内表面にポリシリコンが当たって形成されたキャビティ（圧痕）内にＡｒが入り込み、シリコン融液との接触初期に溶けきれずに残った最内層に残存し、このキャビティを起点としてルツボ内表面から気泡が生じ、シリコン単結晶におけるエアポケットの発生を招くおそれがある。
The innermost layer made of the borosilicate glass has a thickness of 0.05 to 0.5 mm.
When the thickness is less than 0.05 mm, the innermost layer is dissolved before the polysilicon accommodated in the crucible is completely melted, and the cristobalite crystal nucleus formation inhibition effect by the innermost layer cannot be obtained. It will be.
On the other hand, when the thickness exceeds 0.5 mm, the innermost layer remains even after all the polysilicon is melted, and thus the melting may continue, which may affect the oxygen concentration of the silicon single crystal. . In addition, since the innermost layer has low viscosity, Ar enters the cavity (indentation) formed by hitting the inner surface of the crucible and remains in the innermost layer that remains undissolved in the initial contact with the silicon melt. However, air bubbles are generated from the inner surface of the crucible starting from this cavity, and there is a risk of causing air pockets in the silicon single crystal.
エアポケットの発生原因としては、上述したＡｒ気泡以外に、シリカガラスルツボとシリコン融液との反応により発生したＳｉＯガスの気泡もある。これらの気泡は、ルツボ製造時、ルツボ内へのポリシリコンの収容時又はポリシリコン融解の際等に生じたルツボ内表面の傷やキャビティを起点として発生しやすい。
このため、前記最内層の厚さは、エアポケットの発生を抑制する観点から、シリコン融液との接触初期において溶けきれる程度であることが好ましく、０．５ｍｍ以下とする。
前記最内層の厚さは、０．０５〜０．２ｍｍであることがより好ましい。
In addition to the Ar bubbles described above, the air pockets are also caused by SiO gas bubbles generated by the reaction between the silica glass crucible and the silicon melt. These bubbles are likely to be generated starting from scratches or cavities on the inner surface of the crucible generated during crucible manufacture, when the polysilicon is accommodated in the crucible, or when the polysilicon is melted.
For this reason, it is preferable that the thickness of the innermost layer is such that it can be completely melted in the initial contact with the silicon melt from the viewpoint of suppressing the generation of air pockets.
The thickness of the innermost layer is more preferably 0.05 to 0.2 mm.
また、前記最内層は、ポリシリコンがすべて融解するまで前記ルツボ内層の表面を被覆していればよく、前記ルツボ内表面にシリコン融液が接触した状態において、２時間以内で溶解可能であることが好ましい。すなわち、上記のシリコン融液との接触初期とは、２時間以内であることが好ましく、より好ましくは０．５時間以内である。
このように、最内層の溶解速度が大きいことにより、シリコン単結晶引上げ時にシリコン融液に露出しているルツボ内表面へのクリストバライトの結晶核形成を阻害することによるブラウンモールドの発生の抑制効果とともに、エアポケット発生の抑制効果も奏することが可能となる。
The innermost layer only needs to cover the surface of the inner crucible layer until the polysilicon is completely melted, and can be dissolved within 2 hours in a state where the silicon melt is in contact with the inner surface of the crucible. Is preferred. That is, the initial contact with the silicon melt is preferably within 2 hours, and more preferably within 0.5 hours.
In this way, due to the high dissolution rate of the innermost layer, together with the suppression effect of brown mold generation by inhibiting the formation of cristobalite crystal nuclei on the inner surface of the crucible exposed to the silicon melt when the silicon single crystal is pulled up In addition, the effect of suppressing the occurrence of air pockets can also be achieved.
一方、本発明に係るシリカガラスルツボの内層は、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満、厚さ３〜５ｍｍの前記最内層に接する領域を有している構成とする。
前記最内層はシリコン融液との接触初期に溶損するため、内層のうち、最内層に接している領域、すなわち、最内層直下の領域は、シリコン単結晶引上げ中、シリコン融液と接触する。
上述したように、最内層は、シリコン融液への溶解速度が大きいため、シリコン融解温度付近での粘性が低く、ポリシリコンがすべて溶解する前に、ポリシリコンの荷重によって、ルツボ内表面、特にルツボ底部に、キャビティが形成されやすい。
このため、最内層の直下に高粘性の内層を設けることにより、ポリシリコンがすべて融解する前においても、粘性変形が抑制され、エアポケットの発生原因となる大きなキャビティの発生を抑止することができる。
On the other hand, the inner layer of the silica glass crucible according to the present invention is configured to have a region in contact with the innermost layer having an OH group concentration of less than 30 ppm and a thickness of 3 to 5 mm.
Since the innermost layer melts in the initial contact with the silicon melt, the region of the inner layer that is in contact with the innermost layer, that is, the region immediately below the innermost layer, is in contact with the silicon melt during pulling of the silicon single crystal.
As described above, since the innermost layer has a high dissolution rate in the silicon melt, the viscosity near the silicon melting temperature is low, and the inner surface of the crucible, in particular, by the load of the polysilicon before the polysilicon is completely dissolved. A cavity is easily formed at the bottom of the crucible.
For this reason, by providing a highly viscous inner layer immediately below the innermost layer, viscous deformation is suppressed even before the polysilicon is completely melted, and generation of large cavities that cause air pockets can be suppressed. .
このため、ＯＨ基濃度を３０ｐｐｍ未満とする。
前記ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍを超える場合、ポリシリコンによって形成されるルツボ内表面からのキャビティの容積が大きくなり、エアポケットを引き起こす気泡の発生を十分に抑制することが困難となる。
前記ＯＨ基濃度は、１ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
なお、前記最内層は、ＯＨ基濃度が高いほどシリコン融液との接触により溶解しやくなるため、内層のＯＨ基濃度よりも高くしておくことが好ましい。
For this reason, OH group concentration shall be less than 30 ppm.
When the OH group concentration exceeds 30 ppm, the volume of the cavity from the inner surface of the crucible formed by polysilicon increases, and it becomes difficult to sufficiently suppress the generation of bubbles that cause air pockets.
The OH group concentration is more preferably 1 ppm or less.
In addition, since the innermost layer is more easily dissolved by contact with the silicon melt as the OH group concentration is higher, the innermost layer is preferably made higher than the OH group concentration of the inner layer.
また、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満である領域の厚さは３〜５ｍｍとする。
前記厚さが３ｍｍ未満である場合、ポリシリコンによって形成されるルツボ内表面からのキャビティの容積が大きくなり、エアポケットを引き起こす気泡の発生を十分に抑制することが困難となる。
一方、前記厚さが５ｍｍを超えても、厚さに見合ったエアポケット抑制効果の向上は図られないため、前記領域の厚さは５ｍｍ以下で十分である。
The thickness of the region where the OH group concentration is less than 30 ppm is 3 to 5 mm.
When the thickness is less than 3 mm, the volume of the cavity from the inner surface of the crucible formed by polysilicon increases, and it becomes difficult to sufficiently suppress the generation of bubbles that cause air pockets.
On the other hand, even if the thickness exceeds 5 mm, the improvement of the air pocket suppression effect commensurate with the thickness cannot be achieved. Therefore, the thickness of the region should be 5 mm or less.
前記内層のうち、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満である領域の外側は、ルツボ内のシリコン融液と接触しない部分であるため、シリコン単結晶引上げ用ルツボとしての形状及び強度を保持することができる透明シリカガラスであれば、特に、ＯＨ濃度は限定されない。もちろん、内層全体が、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満である領域であってもよい。 Of the inner layer, the outside of the region where the OH group concentration is less than 30 ppm is a portion that does not come into contact with the silicon melt in the crucible, so that it can maintain the shape and strength as a silicon single crystal pulling crucible. If it is silica glass, the OH concentration is not particularly limited. Of course, the entire inner layer may be a region having an OH group concentration of less than 30 ppm.
前記内層及び外層を含むルツボ全体の厚さは、上述したＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満である領域の厚さ及びルツボの強度や重量等を考慮して、７〜２５ｍｍ程度であることが好ましい。通常は１５ｍｍ程度とする。 The thickness of the entire crucible including the inner layer and the outer layer is preferably about 7 to 25 mm in consideration of the thickness of the region where the OH group concentration is less than 30 ppm and the strength and weight of the crucible. Usually about 15 mm.
上記のような本発明に係るシリカガラスルツボは、回転モールド法により製造することができるが、製造方法は特に限定されるものではない。
一般に、外層の不透明シリカガラスは、純度は低いものの、耐熱性に優れた、水晶等の天然シリカ原料により形成され、また、最内層及び内層の透明シリカガラスは、シリコンアルコキシドの加水分解等により得られる高純度の合成シリカ原料により形成される。
また、ホウケイ酸ガラス原料は、シリカ原料に酸化ホウ素を混合して溶融することにより得ることができる。
The silica glass crucible according to the present invention as described above can be manufactured by a rotational molding method, but the manufacturing method is not particularly limited.
In general, the opaque silica glass of the outer layer is formed of a natural silica material such as quartz, which has low heat but excellent heat resistance. The transparent silica glass of the innermost layer and the inner layer is obtained by hydrolysis of silicon alkoxide or the like. Formed from a high purity synthetic silica raw material.
The borosilicate glass raw material can be obtained by mixing and melting boron oxide in a silica raw material.
以下に、製造方法の一例を示す。
まず、回転するルツボ成形用型内に、外層を構成するための天然シリカ原料粉、その内側に内層を構成するための合成シリカ原料粉末、次に、ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満の合成シリカ原料粉を、それぞれ所定厚さで装填し、成形する。
そして、この中にアーク電極を挿入し、減圧アーク溶融にてガラス化することにより、外層を形成する。
次に、前記内層の内表面に、ホウケイ酸ガラスの釉薬を所定厚さで塗布し、８００℃程度の比較的低温で熱処理して最内層を形成し、本発明に係るシリカガラスルツボを得ることができる。
前記釉薬としては、高純度石英微粉に無水ホウ酸を混ぜ、これをアルミナルツボ内で溶融することにより調製したものを用いることができる。
また、前記釉薬の塗布方法としては、例えば、浸漬、スピンコート、刷毛塗り等が挙げられるが、特に限定されるものではない。ただし、内層の内表面にのみ塗布する。
Below, an example of a manufacturing method is shown.
First, in a rotating crucible molding die, natural silica raw material powder for constituting the outer layer, synthetic silica raw material powder for constituting the inner layer inside thereof, and then synthetic silica raw material powder having an OH group concentration of less than 30 ppm Are respectively loaded at a predetermined thickness and molded.
And an arc electrode is inserted in this, and an outer layer is formed by vitrifying by low pressure arc melting.
Next, a borosilicate glass glaze is applied to the inner surface of the inner layer at a predetermined thickness, and the innermost layer is formed by heat treatment at a relatively low temperature of about 800 ° C., thereby obtaining the silica glass crucible according to the present invention. Can do.
As the glaze, one prepared by mixing boric anhydride with high-purity quartz fine powder and melting it in an alumina crucible can be used.
Examples of the method for applying the glaze include immersion, spin coating, and brush coating, but are not particularly limited. However, it is applied only to the inner surface of the inner layer.
以下、本発明を実施例に基づきさらに具体的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限されるものではない。
［実施例１］
回転モールド法により外層及び内層を形成した後、釉薬塗布により最内層を形成することにより、外径６１０ｍｍ、高さ３８０ｍｍであり、酸化ホウ素含有率が０．５重量％、厚さ０．１ｍｍのホウケイ酸ガラスからなる最内層と、前記最内層に接する領域がＯＨ基濃度２０ｐｐｍ、厚さ３ｍｍである透明シリカガラスからなる内層と、前記内層に接する不透明シリカガラスからなる外層とを備えた、全体の厚さが１５ｍｍであるシリカガラスルツボを作製した。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated more concretely based on an Example, this invention is not restrict | limited by the following Example.
[Example 1]
After forming the outer layer and the inner layer by the rotational molding method, the innermost layer is formed by glaze application, so that the outer diameter is 610 mm, the height is 380 mm, the boron oxide content is 0.5% by weight, and the thickness is 0.1 mm. An innermost layer made of borosilicate glass, an inner layer made of transparent silica glass in which the region in contact with the innermost layer has an OH group concentration of 20 ppm and a thickness of 3 mm, and an outer layer made of opaque silica glass in contact with the inner layer, A silica glass crucible having a thickness of 15 mm was prepared.
［比較例１］
実施例１において、最内層を形成せず、それ以外については実施例１と同様にして、シリカガラスルツボを作製した。
[Comparative Example 1]
In Example 1, a silica glass crucible was produced in the same manner as in Example 1 except that the innermost layer was not formed.
［比較例２］
実施例１において、最内層を形成せず、かつ、内表面から３ｍｍの領域のＯＨ基濃度を７０ｐｐｍとし、それ以外については実施例１と同様にして、シリカガラスルツボを作製した。
[Comparative Example 2]
In Example 1, a silica glass crucible was produced in the same manner as in Example 1 except that the innermost layer was not formed and the OH group concentration in a region 3 mm from the inner surface was 70 ppm.
［実施例２〜６、比較例３〜６］
実施例１において、最内層の酸化ホウ素濃度及び厚さ、前記最内層に接する領域のＯＨ基濃度及び厚さを表１に示す数値となるように設定し、それ以外については実施例１と同様にして、シリカガラスルツボを作製した。
[Examples 2-6, Comparative Examples 3-6]
In Example 1, the boron oxide concentration and thickness of the innermost layer and the OH group concentration and thickness of the region in contact with the innermost layer were set to the numerical values shown in Table 1, and other than that, the same as in Example 1 Thus, a silica glass crucible was produced.
上記実施例及び比較例において作製したシリカガラスルツボ各２０個を、カーボンルツボに嵌め込んでセットし、ルツボ外周からヒータ加熱して、ルツボ内で約１５０ｋｇの原料シリコンを融解させ、ＣＺ法により、直径８インチのシリコン単結晶の引上げを行った。
そして、シリコン単結晶引上げ後のルツボ内表面を観察し、最内層の残存の有無を確認し、実体顕微鏡によりブラウンモールドの発生個数を測定した。
また、シリコン単結晶引上げにおける無転位化率（ＤＦ率）を求めた。無転位化率は、引上げた本数に対して転位が発生しなかったシリコン単結晶の本数の割合である。
また、引上げたシリコン単結晶をスライスしたウェーハについて、エアポケット発生率を測定した。エアポケット発生率は、引上げたシリコン単結晶の直胴部から得られたウェーハに生じたエアポケットの総数を前記ウェーハ枚数で割った値とした。なお、エアポケットの個数は、ウェーハポリッシュ後のウェーハ表面のエアポケット数をパーティクル測定器により測定した。
これらの評価及び測定結果を表１にまとめて示す。
Each of the 20 silica glass crucibles prepared in the above examples and comparative examples was fitted into a carbon crucible and heated from the outer periphery of the crucible to melt about 150 kg of raw silicon in the crucible. A silicon single crystal having a diameter of 8 inches was pulled up.
Then, the inner surface of the crucible after the pulling of the silicon single crystal was observed, the presence or absence of the innermost layer was confirmed, and the number of brown molds generated was measured with a stereomicroscope.
Further, the dislocation-free rate (DF rate) in pulling the silicon single crystal was determined. The dislocation-free rate is the ratio of the number of silicon single crystals in which dislocations did not occur to the number of pulled up.
Moreover, the air pocket generation rate was measured about the wafer which sliced the pulled silicon single crystal. The air pocket generation rate was a value obtained by dividing the total number of air pockets generated in the wafer obtained from the straight body portion of the pulled silicon single crystal by the number of wafers. The number of air pockets was determined by measuring the number of air pockets on the wafer surface after wafer polishing with a particle measuring device.
These evaluation and measurement results are summarized in Table 1.
表１に示した結果から分かるように、本発明に係るシリカガラスルツボ（実施例１〜６）によれば、ブラウンモールドの発生が抑制され、無転位のシリコン単結晶を確実に引き上げることができ、かつ、シリコン単結晶におけるエアポケットの発生を抑制することができることが認められた。
なお、比較例３においては、最内層の酸化ホウ素濃度が高すぎたため、ルツボ内表面に割れが発生した。
As can be seen from the results shown in Table 1, according to the silica glass crucible (Examples 1 to 6) according to the present invention, the occurrence of brown mold can be suppressed and the dislocation-free silicon single crystal can be reliably pulled up. In addition, it was confirmed that the generation of air pockets in the silicon single crystal can be suppressed.
In Comparative Example 3, since the boron oxide concentration in the innermost layer was too high, cracks occurred on the inner surface of the crucible.
Claims (3)
厚さ０．０５〜０．５ｍｍのホウケイ酸ガラスからなる最内層と、
ＯＨ基濃度が３０ｐｐｍ未満、厚さ３〜５ｍｍの前記最内層に接する領域を有する透明シリカガラスからなる内層と、
不透明シリカガラスからなる外層と
を備えていることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボ。 A silica glass crucible having a straight body and a bottom,
An innermost layer made of borosilicate glass having a thickness of 0.05 to 0.5 mm;
An inner layer composed of a transparent silica glass having a region in contact with the innermost layer having an OH group concentration of less than 30 ppm and a thickness of 3 to 5 mm;
A silica glass crucible for pulling up a silicon single crystal, comprising an outer layer made of opaque silica glass.
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