JP2012107346A - Method for applying stain-proof function to polyester fiber product - Google Patents
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Abstract
Description
ポリエステル系繊維製品に好適に防汚機能を付与することができるポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法、並びに、防汚機能を付与したポリエステル系繊維製品に関する。 The present invention relates to a method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product that can suitably impart an antifouling function to a polyester fiber product, and a polyester fiber product having an antifouling function.
ポリエステル系繊維は、機械的強度、耐薬品性、耐熱性等に優れているため、衣料や詰綿をはじめ、産業資材や家庭用品、衛生材料、人工皮革等の幅広い分野で用いられている。しかし、ポリエステル系繊維は、綿、麻、羊毛等の天然繊維やレーヨン等の半合成繊維と比べると疎水性であるため、一度汚れが付着すると落ちにくいという課題があった。 Polyester fibers are excellent in mechanical strength, chemical resistance, heat resistance, etc., and are therefore used in a wide range of fields such as clothing, cotton padding, industrial materials, household goods, sanitary materials, and artificial leather. However, polyester fibers are more hydrophobic than natural fibers such as cotton, hemp, and wool, and semi-synthetic fibers such as rayon.
これに対して、ポリエステル系繊維に親水性を付与することで、汚れの付着を防止することが試みられており、具体的には例えば、特許文献１には、ポリエステル繊維を芳香族ポリエステルセグメントにスルホイソフタル酸アルカリ金属塩成分を共重合したポリエーテルポリエステルブロック共重合体で処理する方法が開示されている。 On the other hand, it has been attempted to prevent the adhesion of dirt by imparting hydrophilicity to the polyester fiber. Specifically, for example, in Patent Document 1, polyester fiber is used as an aromatic polyester segment. A method of treating with a polyether polyester block copolymer copolymerized with an alkali metal sulfoisophthalic acid salt component is disclosed.
しかしながら、これらの方法により得られるポリエステル繊維は、洗濯等の処理を行うと、繊維の親水性が洗濯前と比較して著しく低下するため、得られる製品の親水性が不充分なものとなりやすいという問題があった。この親水性低下の問題をカバーするため、成形後の製品にポリエステルポリエーテル共重合体の水分散体等の親水性物質を追加付着させる方法も考えられるが、得られる製品の風合が硬くなりやすく、柔軟性を損なうという問題があった。 However, polyester fibers obtained by these methods are said to have insufficient hydrophilicity of the resulting product because the hydrophilicity of the fibers is significantly reduced compared to before washing after treatment such as washing. There was a problem. In order to cover the problem of this decrease in hydrophilicity, a method of additionally attaching a hydrophilic substance such as an aqueous dispersion of a polyester polyether copolymer to the product after molding may be considered, but the texture of the resulting product becomes hard. There was a problem that it was easy and impaired flexibility.
本発明は、上記現状に鑑み、ポリエステル系繊維製品に好適に防汚機能を付与することができるポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法、並びに、防汚機能を付与したポリエステル系繊維製品を提供することを目的とする。 The present invention provides a method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product capable of suitably imparting an antifouling function to a polyester fiber product, and a polyester fiber product having an antifouling function. The purpose is to do.
本発明は、親水性ポリエステル化合物を含有する親水性ポリエステル処理液を調製する工程と、前記親水性ポリエステル処理液に平均繊維径が１０〜２０００ｎｍのポリエステル系繊維からなるポリエステル系繊維製品を浸漬した後、生地を絞り、乾燥させることで、前記ポリエステル系繊維製品に親水性ポリエステル化合物を付着させる工程とを有するポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法である。
以下に本発明を詳述する。
The present invention includes a step of preparing a hydrophilic polyester treatment liquid containing a hydrophilic polyester compound, and after immersing a polyester fiber product made of polyester fibers having an average fiber diameter of 10 to 2000 nm in the hydrophilic polyester treatment liquid. The method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product comprising the step of adhering a hydrophilic polyester compound to the polyester fiber product by squeezing and drying the dough.
The present invention is described in detail below.
本発明者らは、鋭意検討した結果、所定の平均繊維径を有する極細繊維からなるポリエステル系繊維製品を用い、かつ、このポリエステル系繊維製品に親水性ポリエステル化合物を付着させる工程を行うことで、従来は防汚機能を付与することが困難であったポリエステル系繊維製品に優れた防汚機能を付与できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors used a polyester fiber product composed of ultrafine fibers having a predetermined average fiber diameter, and performing a step of attaching a hydrophilic polyester compound to the polyester fiber product. It has been found that an excellent antifouling function can be imparted to a polyester fiber product that has conventionally been difficult to impart an antifouling function, and the present invention has been completed.
本発明のポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法では、まず、親水性ポリエステル化合物を含有する親水性ポリエステル処理液を調製する工程を行う。 In the method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product of the present invention, first, a step of preparing a hydrophilic polyester treatment liquid containing a hydrophilic polyester compound is performed.
上記親水性ポリエステル化合物としては、例えば、ポリエステルにポリエチレングリコールの側鎖が結合した化合物；ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート及びポリエチレングリコールからなる共重合ポリエステル樹脂；ジメチルテレフタレート及びポリエチレングリコールからなる共重合ポリエステル樹脂；テレフタル酸、アジピン酸、５−スルホイソフタル酸、ポリエチレングリコールからなる共重合ポリエステル樹脂；テレフタル酸及び／又はイソフタル酸とアルキレングリコール及びポリアルキレングリコールとからなるブロック共重合ポリエステル樹脂等が挙げられる。 Examples of the hydrophilic polyester compound include a compound in which a side chain of polyethylene glycol is bonded to polyester; a copolymer polyester resin composed of dimethyl terephthalate, dimethyl isophthalate and polyethylene glycol; a copolymer polyester resin composed of dimethyl terephthalate and polyethylene glycol; Examples thereof include copolymer polyester resins composed of terephthalic acid, adipic acid, 5-sulfoisophthalic acid, and polyethylene glycol; block copolymer polyester resins composed of terephthalic acid and / or isophthalic acid and alkylene glycol and polyalkylene glycol.
上記親水性ポリエステル化合物のうち、市販品としては例えば、ナイスポールＰＲ−９９（日華化学社製）、ナイスポールＰＲＫ−６０（日華化学社製）、ナイスポールＰＲ−８６Ｅ（日華化学社製）、ＳＲ１８０５Ｍ（高松油脂社製）、メイカフィニッシュＳＲＭ−６５（明成化学社製）等が挙げられる。 Among the hydrophilic polyester compounds, commercially available products include, for example, Nicepol PR-99 (manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd.), Nicepol PRK-60 (manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd.), Nicepol PR-86E (Nikka Chemical Co., Ltd.). Product), SR1805M (manufactured by Takamatsu Yushi Co., Ltd.), Meika Finish SRM-65 (manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) and the like.
上記親水性ポリエステル化合物の重量平均分子量の好ましい下限は５００、好ましい上限は５０００である。なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。 The minimum with a preferable weight average molecular weight of the said hydrophilic polyester compound is 500, and a preferable upper limit is 5000. In addition, the said weight average molecular weight is a value calculated | required by polystyrene conversion by measuring with gel permeation chromatography (GPC).
上記親水性ポリエステル化合物の添加量の好ましい下限は０．５％ｏ．ｗ．ｆ．、好ましい上限は１０％ｏ．ｗ．ｆ．である。０．５％ｏ．ｗ．ｆ．未満であると、付着後のポリエステル系繊維製品の防汚機能が不充分となり、１０％ｏ．ｗ．ｆ．を超えると、付着後のポリエステル系繊維製品の柔軟性が損なわれることがある。なお、％ｏ．ｗ．ｆ．は繊維の重量に対する割合を示したものである。 The preferable lower limit of the amount of the hydrophilic polyester compound added is 0.5% o. w. f. The preferred upper limit is 10% o. w. f. It is. 0.5% o. w. f. If it is less than 10%, the antifouling function of the polyester fiber product after adhesion becomes insufficient. w. f. If it exceeds 1, the flexibility of the polyester fiber product after adhesion may be impaired. Note that% o. w. f. Indicates the ratio to the weight of the fiber.
上記親水性ポリエステル処理液には、必要に応じて、架橋剤を添加してもよい。
上記架橋剤としては、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、グリオキザール系樹脂、メラミン系樹脂等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記架橋剤を用いることにより、ポリエステル系繊維製品上で架橋が進み、防汚機能の洗濯耐久性能を著しく向上させることができる。
You may add a crosslinking agent to the said hydrophilic polyester processing liquid as needed.
Examples of the crosslinking agent include isocyanate-based crosslinking agents, epoxy-based crosslinking agents, glyoxal-based resins, and melamine-based resins. These may be used alone or in combination of two or more. By using the cross-linking agent, cross-linking proceeds on the polyester fiber product, and the washing durability performance of the antifouling function can be remarkably improved.
上記イソシアネート系架橋剤としては、例えば、トリイソシアネート化合物、ジイソシアネート化合物、ポリイソシアネート化合物等を用いることができ、具体的には、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレントリイソシアネート、リジンエステルトリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート等が挙げられ、特にヘキサメチレンジイソシアネートのトリスビュレット変性体等のヘキサメチレンジイソシアネートの変性物であるトリイソシアネート化合物が好ましい。 As said isocyanate type crosslinking agent, a triisocyanate compound, a diisocyanate compound, a polyisocyanate compound etc. can be used, for example, specifically, a hexamethylene diisocyanate, a trimethyl hexamethylene diisocyanate, a hexamethylene triisocyanate, a lysine ester triisocyanate. , Isophorone diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, toluene diisocyanate, xylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, and the like, and a triisocyanate compound that is a modified product of hexamethylene diisocyanate, such as a tris burette modified product of hexamethylene diisocyanate, is particularly preferable.
上記エポキシ系架橋剤としては、例えば、エチレングリコールグリシジルエーテル、ソルビトールポリグリシジルエーテル等が挙げられる。 As said epoxy type crosslinking agent, ethylene glycol glycidyl ether, sorbitol polyglycidyl ether, etc. are mentioned, for example.
上記グリオキザール系樹脂としては、例えば、ジメチロールジメトオキシエチレン尿素、ジメチロールヒドロキシエチレン尿素、１，３−ジメチルグリオキザールモノウレイン等が挙げられる。 Examples of the glyoxal resin include dimethylol dimethoxyethylene urea, dimethylol hydroxyethylene urea, 1,3-dimethylglyoxal monourein, and the like.
上記メラミン系樹脂としては、例えば、トリメチロールメラミン、ヘキサメチロールメラミン等が挙げられる。 Examples of the melamine-based resin include trimethylol melamine and hexamethylol melamine.
上記架橋剤の添加量の好ましい下限は０．１％ｏ．ｗ．ｆ．、好ましい上限は５％ｏ．ｗ．ｆ．である。０．１％ｏ．ｗ．ｆ．未満であると、処理後のポリエステル系繊維製品の洗濯耐久性が不充分となり、５％ｏ．ｗ．ｆ．を超えると、処理後のポリエステル系繊維製品の柔軟性が損なわれることがある。 The preferable lower limit of the addition amount of the crosslinking agent is 0.1% o. w. f. The preferred upper limit is 5% o. w. f. It is. 0.1% o. w. f. If it is less than 5%, the washing durability of the treated polyester fiber product becomes insufficient, and 5% o. w. f. If it exceeds 1, the flexibility of the polyester fiber product after treatment may be impaired.
上記親水性ポリエステル処理液を調製する工程においては、架橋反応を促進させるため、触媒を含有させてもよい。
また、上記親水性ポリエステル処理液には、必要に応じて、抗カビ剤、抗酸化剤、光安定剤、制電剤、導電剤、難燃剤、顔料等の添加剤を含有させてもよい。
In the step of preparing the hydrophilic polyester treatment liquid, a catalyst may be contained in order to promote the crosslinking reaction.
The hydrophilic polyester treatment liquid may contain additives such as an antifungal agent, an antioxidant, a light stabilizer, an antistatic agent, a conductive agent, a flame retardant, and a pigment as necessary.
本発明のポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法では、次いで、上記親水性ポリエステル処理液に、平均繊維径が１０〜２０００ｎｍのポリエステル系繊維からなるポリエステル系繊維製品を浸漬した後、生地を絞り、乾燥させることで、上記ポリエステル系繊維製品に親水性ポリエステル化合物を付着させる工程を行う。以下、この工程を付着工程ともいう。 In the method for imparting the antifouling function to the polyester fiber product of the present invention, after the polyester fiber product made of polyester fiber having an average fiber diameter of 10 to 2000 nm is immersed in the hydrophilic polyester treatment liquid, the fabric is squeezed. Then, a step of attaching a hydrophilic polyester compound to the polyester fiber product is performed by drying. Hereinafter, this process is also referred to as an adhesion process.
上記ポリエステル系繊維製品は、平均繊維径の下限が１０ｎｍ、上限が２０００ｎｍである。上記平均繊維径が１０ｎｍ未満であると、繊維強度が低くなり、２０００ｎｍを超えると、生地の緻密性が低下する。好ましくは１００〜２０００ｎｍ、より好ましくは２００〜２０００ｎｍである。
なお、上記平均繊維径は単繊維径の平均を意味する。上記単繊維の断面形状が丸断面以外の異型断面である場合には、丸断面に換算した直径を単繊維径とする。なお、単繊維径は、透過型電子顕微鏡で繊維の横断面を撮影することにより測定が可能である。
The polyester fiber product has a lower average fiber diameter of 10 nm and an upper limit of 2000 nm. When the average fiber diameter is less than 10 nm, the fiber strength is lowered, and when it exceeds 2000 nm, the denseness of the fabric is lowered. Preferably it is 100-2000 nm, More preferably, it is 200-2000 nm.
In addition, the said average fiber diameter means the average of a single fiber diameter. When the cross-sectional shape of the single fiber is an atypical cross section other than the round cross section, the diameter converted to the round cross section is defined as the single fiber diameter. The single fiber diameter can be measured by photographing the cross section of the fiber with a transmission electron microscope.
上記ポリエステル系繊維製品としては、例えば、電界紡糸法により製造されたポリエステル系繊維からなるポリエステル系繊維製品を用いることが好ましい。 As the polyester fiber product, for example, it is preferable to use a polyester fiber product made of a polyester fiber manufactured by an electrospinning method.
上記電界紡糸法により製造されたポリエステル系繊維は、極細繊維相互間に生じる空隙が均一でかつ、適度な大きさになりやすく、上記親水性ポリエステル化合物が均一に付着し、なおかつ一旦付着した親水性ポリエステル化合物が脱落しにくい効果を奏するため、特に好適に防汚機能を付与することができる。 The polyester fiber produced by the electrospinning method has a uniform gap between microfibers and is likely to have an appropriate size, and the hydrophilic polyester compound adheres uniformly and once adheres to the hydrophilicity. Since the polyester compound has an effect that the polyester compound is less likely to fall off, the antifouling function can be particularly suitably imparted.
上記電界紡糸法（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ（ＥＳＤ））は、樹脂溶液又は熱溶融樹脂を高電圧電界の印加された条件で、微小孔径のノズルから吐出させ、基板上に微細径の樹脂繊維の不織布を製造する方法である。 In the electro spinning method (ESD), a resin solution or a hot-melt resin is discharged from a nozzle having a small pore diameter under a condition where a high voltage electric field is applied, and a nonwoven fabric of resin fibers having a small diameter is formed on the substrate. It is a manufacturing method.
樹脂溶液を使用する場合、使用する溶媒としては、ヘキサフルオロイソプロパノール、ｍ−クレゾール、フェノール、フェノール・四塩化エタン、ｏ−クロロフェノール等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
また、上記樹脂溶液における樹脂の含有量は、３〜４０重量％であることが好ましく、より好ましくは５〜３０重量％である。
When the resin solution is used, examples of the solvent to be used include hexafluoroisopropanol, m-cresol, phenol, phenol / tetrachloroethane, and o-chlorophenol. These may be used alone or in combination of two or more.
Moreover, it is preferable that content of the resin in the said resin solution is 3 to 40 weight%, More preferably, it is 5 to 30 weight%.
上記電界紡糸法での製造条件の典型例としては、電圧−７０〜７０ｋＶ、ノズル径１４〜３２Ｇ、ノズル先端からコレクターまでの距離５〜３０ｃｍが挙げられる。 Typical examples of production conditions in the electrospinning method include a voltage of −70 to 70 kV, a nozzle diameter of 14 to 32 G, and a distance of 5 to 30 cm from the nozzle tip to the collector.
上記ポリエステル系繊維としては、電界紡糸法で製造されたものであれば、モノフィラメントであってもよくマルチフィラメントであってもよい。
上記ポリエステルマルチフィラメントの平均繊維径は、１０〜２０００ｎｍであることが好ましい。上記平均繊維径が１０ｎｍ未満であると、繊維強度が低くなり、２０００ｎｍを超えると、生地の緻密性が低下する。好ましくは５００〜２０００ｎｍ、より好ましくは６５０〜２０００ｎｍである。
The polyester fiber may be a monofilament or a multifilament as long as it is produced by electrospinning.
The average fiber diameter of the polyester multifilament is preferably 10 to 2000 nm. When the average fiber diameter is less than 10 nm, the fiber strength is lowered, and when it exceeds 2000 nm, the denseness of the fabric is lowered. Preferably it is 500-2000 nm, More preferably, it is 650-2000 nm.
上記ポリエステルマルチフィラメント糸のフィラメント数は特に限定されないが、５００以上であることが好ましい。より好ましくは２０００〜８０００である。 The number of filaments of the polyester multifilament yarn is not particularly limited, but is preferably 500 or more. More preferably, it is 2000-8000.
上記ポリエステルマルチフィラメントを構成するポリエステルとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレートやポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ乳酸、第３成分を共重合させたポリエステル等が挙げられる。 Examples of the polyester constituting the polyester multifilament include polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polylactic acid, and polyester obtained by copolymerizing a third component.
また、上記ポリエステル系繊維製品としては、特に限定されず、例えば、スポーツウェア、アウトドアウェア、レインコート、紳士衣服、婦人衣服、肌着、作業衣、防護服、人工皮革、履物、鞄、カーテン、防水シート、カーシート等の繊維製品が挙げられる。 Further, the polyester fiber product is not particularly limited. For example, sportswear, outdoor wear, raincoat, men's clothing, women's clothing, underwear, work clothing, protective clothing, artificial leather, footwear, bags, curtains, waterproofing. Examples thereof include fiber products such as sheets and car seats.
本発明では、上記親水性ポリエステル処理液にポリエステル系繊維製品を浸漬した後、生地を絞り、乾燥させることで、上記ポリエステル系繊維製品に親水性ポリエステル化合物を付着させる。 In the present invention, after the polyester fiber product is immersed in the hydrophilic polyester treatment liquid, the fabric is squeezed and dried to attach the hydrophilic polyester compound to the polyester fiber product.
上記付着工程における上記親水性ポリエステル処理液への浸漬時間、浸漬後のポリエステル系繊維製品を絞る際の絞り率については、所望の性能に応じて適宜選択することができる。
また、上記付着工程において、上記親水性ポリエステル処理液への浸漬後、絞った後にポリエステル系繊維製品中でのマイグレーションを防ぐために乾燥を行う。
上記乾燥を行う際の温度の好ましい下限は１００℃、好ましい上限は１２０℃である。乾燥を行う際の温度が１００℃未満であると、充分に乾燥できず処理液成分が偏ってしまうことがある。１２０℃を超えると、一度に水分が蒸発し、処理液成分が生地表面へ移行してしまうため、表面のみの加工になってしまうことがある。
The immersing time in the hydrophilic polyester treatment liquid in the adhesion step and the squeezing ratio when squeezing the polyester fiber product after immersing can be appropriately selected according to the desired performance.
Moreover, in the said adhesion process, after squeezing after being immersed in the said hydrophilic polyester processing liquid, in order to prevent the migration in a polyester-type fiber product, drying is performed.
A preferable lower limit of the temperature at the time of drying is 100 ° C, and a preferable upper limit is 120 ° C. If the temperature at the time of drying is less than 100 ° C., the drying may not be performed sufficiently and the treatment liquid components may be biased. If it exceeds 120 ° C., the water evaporates at a time and the processing liquid component moves to the surface of the dough, so that only the surface may be processed.
本発明では、上記乾燥を行った後、更に加熱を行う工程（キュア工程）を行ってもよい。
上記キュア工程を行うことで、ポリエステル系繊維製品と親水性ポリエステル成分との反応をより進行させることができる。上記キュア工程における加熱温度の好ましい下限は１２０℃、好ましい上限は１８０℃である。１２０℃未満であると、ポリエステル系繊維製品と親水性ポリエステル成分との反応が不充分となることがあり、１８０℃を超えると、風合いを損ねることがある。
In this invention, after performing the said drying, you may perform the process (curing process) of heating further.
By performing the said curing process, reaction of a polyester fiber product and a hydrophilic polyester component can be advanced more. The preferable lower limit of the heating temperature in the curing step is 120 ° C., and the preferable upper limit is 180 ° C. If it is lower than 120 ° C, the reaction between the polyester fiber product and the hydrophilic polyester component may be insufficient, and if it exceeds 180 ° C, the texture may be impaired.
本発明のポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法を用いて得られる防汚機能を付与したポリエステル系繊維製品もまた、本発明の１つである。 The polyester fiber product provided with the antifouling function obtained by using the method for imparting antifouling function of the polyester fiber product of the present invention is also one aspect of the present invention.
本発明によれば、ポリエステル系繊維製品に好適に防汚機能を付与することができるポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法、並びに、防汚機能を付与したポリエステル系繊維製品を提供することができる。また、得られる防汚機能を付与したポリエステル系繊維製品は、ソフトな風合いを有するものとすることができる。 According to the present invention, a method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product that can suitably impart an antifouling function to a polyester fiber product, and a polyester fiber product provided with an antifouling function can be provided. it can. Moreover, the polyester fiber product provided with the antifouling function can have a soft texture.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
［生地の作製工程］
ホモポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ＥＦＧ８５Ａ、ベルポリエステルプロダクツ社製）を１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロイソプロピルアルコール（ＨＦＩＰ）に１０重量％の濃度となるように溶解させることにより、樹脂溶液を調製した。
得られた樹脂溶液を電界紡糸装置（ＥＳ−２３００、ヒューエンス社製）のシリンジポンプに充填し、電圧−４０ｋｖ、射出速度８ｍＬ／ｈｒの条件で電界紡糸を行うことにより、ポリエチレンテレフタレート繊維からなる生地（不織布）を製造した。なお、この時に用いた金属製ノズルの径は２３Ｇ（内径：０．３３ｍｍ）で、コレクターまでの距離は２２ｃｍであった。また、得られた生地について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用い１０００倍で撮影した（図１）。
Example 1
[Dough making process]
Resin by dissolving homopolyester (polyethylene terephthalate, EFG85A, manufactured by Bell Polyester Products) in 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl alcohol (HFIP) to a concentration of 10% by weight A solution was prepared.
The obtained resin solution is filled into a syringe pump of an electrospinning apparatus (ES-2300, manufactured by Huence), and subjected to electrospinning under conditions of a voltage of -40 kv and an injection speed of 8 mL / hr, whereby a fabric made of polyethylene terephthalate fiber. (Nonwoven fabric) was produced. The diameter of the metal nozzle used at this time was 23G (inner diameter: 0.33 mm), and the distance to the collector was 22 cm. The obtained fabric was photographed at a magnification of 1000 using a scanning electron microscope (SEM) (FIG. 1).
［処理液の調製工程］
親水性ポリエステル化合物（ナイスポールＰＲ−９９、日華化学社製）３％ｏ．ｗ．ｆにＮＫアシストＮＹ（日華化学社製）を１％ｏ．ｗ．ｆ．添加することにより、親水性ポリエステル化合物を３％ｏ．ｗ．ｆ．含有する処理液を調製した。
[Process preparation process]
Hydrophilic polyester compound (Nicepol PR-99, manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd.) 3% o. w. f with NK Assist NY (manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd.) w. f. By adding the hydrophilic polyester compound, 3% o.d. w. f. A containing treatment solution was prepared.
［生地の処理工程］
得られた生地を、作製した親水性ポリエステル化合物を３％ｏ．ｗ．ｆ．含有する処理液に浸漬させた後、パッダ−を用いて絞り率１００％で絞った。次いで、１００℃で３分間乾燥した後、１８０℃で３０秒間加熱することにより、試験布を得た。得られた試験布は、厚み０．１８ｍｍ、目付け２６ｇ／ｍ２、平均繊維径５００ｎｍであった。
[Dough processing process]
The obtained dough was treated with 3% o. w. f. After immersing in the processing solution contained, the wafer was squeezed at a squeezing rate of 100% using a padder. Subsequently, after drying at 100 degreeC for 3 minute (s), the test cloth was obtained by heating at 180 degreeC for 30 second (s). The obtained test cloth had a thickness of 0.18 mm, a basis weight of 26 g / m 2 , and an average fiber diameter of 500 nm.
（実施例２）
［生地の作製工程］
ホモポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ＥＦＧ８５Ａ、ベルポリエステルプロダクツ社製）を１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロイソプロピルアルコール（ＨＦＩＰ）に２８重量％の濃度となるように溶解させることにより、樹脂溶液を調製した。
得られた樹脂溶液を電界紡糸装置（ＥＳ−２３００、ヒューエンス社製）のシリンジポンプに充填し、電圧−４０ｋｖ、射出速度８ｍＬ／ｈｒの条件で電界紡糸を行うことにより、ポリエチレンテレフタレート繊維からなる生地（不織布）を製造した。なお、この時に用いた金属製ノズルの径は１８Ｇ（内径：０．９０ｍｍ）で、コレクターまでの距離は２２ｃｍであった。
(Example 2)
[Dough making process]
Resin by dissolving homopolyester (polyethylene terephthalate, EFG85A, manufactured by Bell Polyester Products) in 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl alcohol (HFIP) to a concentration of 28% by weight A solution was prepared.
The obtained resin solution is filled into a syringe pump of an electrospinning apparatus (ES-2300, manufactured by Huence), and subjected to electrospinning under conditions of a voltage of -40 kv and an injection speed of 8 mL / hr, whereby a fabric made of polyethylene terephthalate fiber. (Nonwoven fabric) was produced. The diameter of the metal nozzle used at this time was 18G (inner diameter: 0.90 mm), and the distance to the collector was 22 cm.
［生地の処理工程］
得られた生地を、実施例１で作製した親水性ポリエステル化合物を３％ｏ．ｗ．ｆ．含有する処理液に浸漬させた後、パッダ−を用いて絞り率１００％で絞った。次いで、１００℃で３分間乾燥した後、１８０℃で３０秒間加熱することにより、試験布を得た。得られた試験布は、厚み０．２５ｍｍ、目付け３３ｇ／ｍ２、平均繊維径２μｍであった。
[Dough processing process]
The obtained dough was mixed with the hydrophilic polyester compound prepared in Example 1 at 3% o. w. f. After immersing in the processing solution contained, the wafer was squeezed at a squeezing rate of 100% using a padder. Subsequently, after drying at 100 degreeC for 3 minute (s), the test cloth was obtained by heating at 180 degreeC for 30 second (s). The obtained test cloth had a thickness of 0.25 mm, a basis weight of 33 g / m 2 , and an average fiber diameter of 2 μm.
（比較例１）
実施例１の［生地の作製工程］と同様の方法で生地を得た後、［生地の処理工程］を行わなかった以外は実施例１と同様にして試験布を得た。なお、試験布は厚み０．１８ｍｍ、目付け２５ｇ／ｍ２、平均繊維径０．５μｍであった。
(Comparative Example 1)
After the dough was obtained in the same manner as in [Fabric preparation step] in Example 1, a test cloth was obtained in the same manner as in Example 1 except that [Dough treatment step] was not performed. The test cloth had a thickness of 0.18 mm, a basis weight of 25 g / m 2 , and an average fiber diameter of 0.5 μm.
（比較例２）
レギュラーポリエステルマルチフィラメント（５６ｄｔｅｘ、２４フィラメント、帝人社製）からなるフライス編地を試験布とした。なお、試験布は厚み０．６３ｍｍ、目付け１５３ｇ／ｍ２、平均繊維径１９μｍであった。
(Comparative Example 2)
A milled knitted fabric made of regular polyester multifilament (56 dtex, 24 filament, manufactured by Teijin Ltd.) was used as a test fabric. The test cloth had a thickness of 0.63 mm, a basis weight of 153 g / m 2 , and an average fiber diameter of 19 μm.
（比較例３）
ポリエステル不織布（ニードルパンチ不織布、ボランス４０５８Ｐ、東洋紡績社製）を試験布とした。なお、試験布は厚み０．４８ｍｍ、目付け６２ｇ／ｍ２、平均繊維径１９μｍであった。
(Comparative Example 3)
A polyester nonwoven fabric (needle punched nonwoven fabric, Borans 4058P, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) was used as a test fabric. The test cloth had a thickness of 0.48 mm, a basis weight of 62 g / m 2 , and an average fiber diameter of 19 μm.
（比較例４）
ポリエステル不織布（メルトブローン不織布、Ｂ０４０Ｕ０、タピルス社製）を試験布とした。なお、試験布は厚み０．３３ｍｍ、目付け４０ｇ／ｍ２、平均繊維径３μｍであった。
(Comparative Example 4)
A polyester nonwoven fabric (melt-blown nonwoven fabric, B040U0, manufactured by Tapirs) was used as a test fabric. The test cloth had a thickness of 0.33 mm, a basis weight of 40 g / m 2 and an average fiber diameter of 3 μm.
（比較例５）
ポリエステル不織布（ニードルパンチ不織布、ボランス４０５８Ｐ、東洋紡績社製）からなる生地を、実施例１の［生地の処理工程］と同様の方法で処理することにより、試験布を得た。なお、試験布は厚み０．４８ｍｍ、目付け６４ｇ／ｍ２、平均繊維径１９μｍであった。
(Comparative Example 5)
A test cloth was obtained by treating a fabric made of a polyester nonwoven fabric (needle punched nonwoven fabric, Borance 4058P, manufactured by Toyobo Co., Ltd.) in the same manner as in [Processing step of fabric] in Example 1. The test cloth had a thickness of 0.48 mm, a basis weight of 64 g / m 2 , and an average fiber diameter of 19 μm.
（比較例６）
ポリエステル不織布（メルトブローン不織布、Ｂ０４０Ｕ０、タピルス社製）からなる生地を、実施例１の［生地の処理工程］と同様の方法で処理することにより、試験布を得た。なお、試験布は厚み０．３３ｍｍ、目付け４１ｇ／ｍ２、平均繊維径３μｍであった。
(Comparative Example 6)
A test cloth was obtained by treating a fabric made of a polyester nonwoven fabric (melt blown nonwoven fabric, B040U0, manufactured by Tapirs Co., Ltd.) in the same manner as in [Processing process of fabric] in Example 1. The test cloth had a thickness of 0.33 mm, a basis weight of 41 g / m 2 , and an average fiber diameter of 3 μm.
（比較例７）
ポリウレタン不織布（電界紡糸不織布、パンデックスＴ−１１８５Ｎ、ＤＩＣ社製）からなる生地を、実施例１の［生地の処理工程］と同様の方法で処理することにより、試験布を得た。なお、試験布は厚み０．１ｍｍ、目付け３０ｇ／ｍ２、平均繊維径１μｍであった。
(Comparative Example 7)
A test cloth was obtained by treating a fabric made of a polyurethane nonwoven fabric (electrospun nonwoven fabric, Pandex T-1185N, manufactured by DIC) in the same manner as in [Processing step of fabric] in Example 1. The test cloth had a thickness of 0.1 mm, a basis weight of 30 g / m 2 , and an average fiber diameter of 1 μm.
（比較例８）
実施例２と同様の方法で生地を得た後、フッ素系高分子（アサヒガードＡＧ−１１００、明成化学社製）を２％ｏ．ｗ．ｆ．、トリイソシアネート化合物（ＮＫアシストＮＹ、日華化学社製）を１％ｏ．ｗ．ｆ．含有する処理液に、得られた生地を浸漬させた後、パッダ−を用いて絞り率１００％で絞った。次いで、１６０℃で３分間加熱することにより、試験布を得た。なお、試験布は厚み０．２５ｍｍ、目付け３３ｇ／ｍ２、平均繊維径２μｍであった。
(Comparative Example 8)
After a dough was obtained in the same manner as in Example 2, a fluorine-based polymer (Asahi Guard AG-1100, manufactured by Meisei Chemical Co., Ltd.) was added 2% o. w. f. , Triisocyanate compound (NK Assist NY, manufactured by Nikka Chemical Co., Ltd.) at 1% o. w. f. After the obtained dough was immersed in the treatment liquid contained, the dough was squeezed with a padder at a squeezing rate of 100%. Next, a test cloth was obtained by heating at 160 ° C. for 3 minutes. The test cloth had a thickness of 0.25 mm, a basis weight of 33 g / m 2 , and an average fiber diameter of 2 μm.
（評価）
実施例及び比較例で得られた試験布について以下の方法により、評価を行った。結果を表１に示した。
(Evaluation)
The test cloths obtained in Examples and Comparative Examples were evaluated by the following methods. The results are shown in Table 1.
（１）残脂率測定
得られた試験布それぞれについて、人工汗水溶液（オレイン酸２０．３ｇ／ｌ、トリオレイン１１．２ｇ／ｌ、コレステロールオレート８．７５ｇ／ｌ、流動パラフィン１．８ｇ／ｌ、スクアレン１．８ｇ／ｌ、コレステロール１．１５ｇ／ｌ、ゼラチン５ｇ／ｌ、塩化ナトリウム１５ｇ／ｌ）が試験布重量比で１３０％相当量となるよう、試験布の片面から吸い上げ付着させ、４０℃、１時間で乾燥させ、通常の家庭用洗濯をした後、天日乾燥を行った。
(1) Measurement of residual fat ratio
For each of the test cloths obtained, an artificial sweat aqueous solution (oleic acid 20.3 g / l, triolein 11.2 g / l, cholesterol oleate 8.75 g / l, liquid paraffin 1.8 g / l, squalene 1.8 g / l , 1.15 g / l of cholesterol, 5 g / l of gelatin, 15 g / l of sodium chloride) were sucked and adhered from one side of the test cloth so as to be equivalent to 130% by weight of the test cloth, and dried at 40 ° C. for 1 hour. After normal household laundry, sun drying was performed.
上述の操作を１回行った試験布と、繰り返し３回行った試験布について、ＪＩＳ Ｌ １０１８ ８．４８に準拠した方法で残脂率を測定した。
具体的には、試験布から試験片約５ｇを採取し、絶乾重量を測定した後、ソックスレー抽出器に入れる。次いで、丸底フラスコに１２０ｍｌのエタノール−ベンゼン混合液を入れ、水浴上で抽出液が弱く沸騰を保つ程度に３時間加熱した後、試料部にたまった溶液をフラスコに戻して完全に溶剤を蒸発させた後、絶乾重量を測定した。このフラスコ絶乾重量からフラスコのみの絶乾重量を引いた抽出分（ｇ）を算出した。これらより、下記の式にて残脂率を算出した。
残脂率（％）＝（抽出分（ｇ）／試験片の絶乾重量（ｇ）×１００）
また、実施例１、比較例１及び比較例２の試験布について人工汗による処理を繰り返し３回行った後の状態をＳＥＭを用い１０００倍及び５００倍で撮影した（図２、３、４）。
About the test cloth which performed the above-mentioned operation once, and the test cloth which repeated 3 times, the residual fat rate was measured by the method based on JISL10188.48.
Specifically, about 5 g of a test piece is taken from the test cloth, and the absolute dry weight is measured, and then put into a Soxhlet extractor. Next, 120 ml of ethanol-benzene mixed solution is put into a round bottom flask, heated for 3 hours to keep the extract weakly boiling on a water bath, and then the solution accumulated in the sample part is returned to the flask to completely evaporate the solvent. Then, the dry weight was measured. The extract (g) obtained by subtracting the absolute dry weight of only the flask from the absolute dry weight of the flask was calculated. From these, the residual fat ratio was calculated by the following formula.
Residual fat ratio (%) = (extracted part (g) / absolute dry weight of test piece (g) × 100)
In addition, the test cloths of Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were photographed at 1000 × and 500 × using the SEM after the treatment with artificial sweat was repeated three times (FIGS. 2, 3, and 4). .
本発明によれば、ポリエステル系繊維製品にも好適に防汚機能を付与することができるポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法、並びに、防汚機能を付与したポリエステル系繊維製品を提供できる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the polyester fiber product which provided the antifouling function of the polyester fiber product which can provide an antifouling function suitably also to the polyester fiber product, and the polyester fiber product which provided the antifouling function can be provided.
Claims (3)
前記親水性ポリエステル処理液に平均繊維径が１０〜２０００ｎｍのポリエステル系繊維からなるポリエステル系繊維製品を浸漬した後、生地を絞り、乾燥させることで、前記ポリエステル系繊維製品に親水性ポリエステル化合物を付着させる工程とを有する
ことを特徴とするポリエステル系繊維製品の防汚機能付与方法。 Preparing a hydrophilic polyester treatment liquid containing a hydrophilic polyester compound;
After immersing a polyester fiber product made of polyester fiber having an average fiber diameter of 10 to 2000 nm in the hydrophilic polyester treatment liquid, the fabric is squeezed and dried to attach the hydrophilic polyester compound to the polyester fiber product. A method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product.
A polyester fiber product imparted with an antifouling function, which is obtained using the method for imparting an antifouling function to a polyester fiber product according to claim 1 or 2.
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