JP2012072507A - Flattened polyetherimide fiber and fabric including the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、優れた耐熱性、難燃性を有するポリエーテルイミド（以下、ＰＥＩと略記する）繊維からなる紙や不織布等の布帛にあって、上記性能に加え薄型で高密度であることを特徴とする布帛に好適に用いることができるＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛に関する。 The present invention is a fabric such as paper or nonwoven fabric made of polyetherimide (hereinafter abbreviated as PEI) fibers having excellent heat resistance and flame retardancy, and is thin and dense in addition to the above performance. The present invention relates to a PEI fiber that can be suitably used for the featured fabric and a fabric comprising the same.
モーター、コンデンサ、変圧器、ケーブルの絶縁紙、電池・コンデンサのセパレータ等に代表されるように電子・電気分野においては、様々な合成繊維からなる布帛がその構成部材の一部として使用されている。近年の電子機器の高性能化に伴い、これら布帛には耐熱性・難燃性の向上が強く求められており、布帛を構成する繊維には前記のような性能向上が進められてきている。 Fabrics made of various synthetic fibers are used as part of the components in the electronic and electrical fields, as represented by motors, capacitors, transformers, cable insulation paper, battery / capacitor separators, etc. . With the recent improvement in performance of electronic devices, these fabrics are strongly required to be improved in heat resistance and flame retardancy, and the above-described performance improvement has been promoted for fibers constituting the fabric.
また電子機器の高性能化の中には、小型化、軽量化、高容量化等が含まれており、例えば電池分野におけるセパレータには薄型化、高密度化が要求されており、上記した耐熱性・難燃性の性能に加え、これら要求に対応することが必要となってきている。こうした要求は絶縁紙等のセパレータ以外の電子機器部材においても同様である。 In addition, high performance of electronic equipment includes miniaturization, lightening, high capacity, etc. For example, separators in the battery field are required to be thin and high in density. In addition to performance and flame retardancy, it is necessary to meet these requirements. These requirements are the same for electronic device members other than separators such as insulating paper.
耐熱性・難燃性を特徴する合成繊維としては、例えばポリメタフェニレンフタルアミド繊維やポリフェニレンサルファイト繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリベンズオキサゾール繊維、ポリエーテルイミド繊維等が挙げられる（例えば、特許文献１〜２参照。）。 Examples of the synthetic fiber characterized by heat resistance and flame retardancy include polymetaphenylene phthalamide fiber, polyphenylene sulfite fiber, polyether ether ketone fiber, polybenzoxazole fiber, and polyetherimide fiber (for example, patents). Reference 1-2.)
上記した耐熱性繊維の中でもポリフェニレンサルファイト繊維はその原料や製造工程中に使用される溶剤等の化学構造から起因する含有物質により、電子・電気分野における構成部材としては用いられにくいものとなっている。また、ポリエーテルエーテルケトン繊維やポリベンズオキサゾール繊維においては、高コストであるとの理由から非常に限られた部分でのみ用いられるにとどまっている。
さらに、ポリメタフェニレンフタルアミド繊維は、電気機器部材の一部として広く用いられているが、アミド構造を有するため非常に水分を吸収しやすいことが問題となっている。
Among the heat-resistant fibers mentioned above, polyphenylene sulfite fiber is difficult to be used as a component in the electronic / electric field due to the inclusion materials resulting from its raw materials and chemical structures such as solvents used during the manufacturing process. Yes. In addition, polyether ether ketone fibers and polybenzoxazole fibers are used only in a very limited portion because of high cost.
Furthermore, although polymetaphenylene phthalamide fiber is widely used as a part of electrical equipment members, it has a problem that it has an amide structure and is very easy to absorb moisture.
一方でＰＥＩ繊維は耐熱性・難燃性に優れ、且つ水分を吸収しにくいという点でポリメタフェニレンフタルアミド繊維よりも優れており、電子・電気部材としての活用が期待できる。しかしながら、ＰＥＩ繊維を用いた布帛は単糸繊度が１〜２ｄｔｅｘであり、同用途における繊度としては太いことから、それからなる布帛は厚く、密度の薄いものとなってしまうとの問題点を有している。 On the other hand, PEI fibers are superior to polymetaphenylene phthalamide fibers in that they are excellent in heat resistance and flame retardancy and hardly absorb moisture, and can be expected to be used as electronic / electrical members. However, a fabric using PEI fibers has a single yarn fineness of 1 to 2 dtex, and the fineness in the same application is large, so that the fabric made of the fabric has a problem that it is thick and has a low density. ing.
上記したように最近の電子機器の性能向上の流れの中で、それらを構成する部材の一つである合成繊維からなる布帛には、薄型化や高密度化が求められる。ＰＥＩ繊維からなる布帛において、これらの要求に対応するためには、該繊維の単糸断面の直径を小さくすること、即ち繊度を小さくすることが好適であると考えられるが、繊度の小さいＰＥＩ繊維を製造することは、製造技術的に比較的難しい他、生産性の低下、高コスト化するなどの問題点があった。 As described above, in the recent trend of improving the performance of electronic devices, fabrics made of synthetic fibers, which are one of the members constituting them, are required to be thinned and densified. In order to meet these requirements in a fabric made of PEI fibers, it is considered preferable to reduce the diameter of the cross section of the single yarn of the fibers, that is, to reduce the fineness. In addition to being relatively difficult in terms of manufacturing technology, there are problems such as a decrease in productivity and an increase in cost.
したがって、本発明の目的は、優れた耐熱性・難燃性を有し、且つ薄型で高密度な布帛とするのに好適なＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a PEI fiber having excellent heat resistance and flame retardancy, and suitable for making a thin and high-density fabric, and a fabric comprising the same.
本発明者らは上記した課題について鋭意検討した結果、布帛を構成する耐熱性・難燃性に優れるＰＥＩ繊維の単糸断面形状に着目し、該単糸断面形状を扁平化することにより、従来よりも薄型で高密度の布帛を得ることができることを見出した。 As a result of intensive studies on the above-described problems, the present inventors have focused on the single yarn cross-sectional shape of the PEI fiber that is excellent in heat resistance and flame retardancy constituting the fabric, and by flattening the single yarn cross-sectional shape, It was found that a thinner and higher density fabric can be obtained.
すなわち、本発明は繊維単糸断面の長径の長さ（ａ）と短径の長さ（ｂ）の比（ａ／ｂ）で表される扁平度が２以上であることを特徴とする扁平化されたＰＥＩド繊維であり、好ましくは分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５未満である非晶性ＰＥＩポリマーからなり、２００℃における乾熱収縮率が５％以下、且つ単繊維繊度が５ｄｔｅｘ以下であることを特徴とする非晶性ＰＥＩ繊維である上記の扁平化されたＰＥＩ繊維であり、さらに好ましくは、溶融紡糸における繊維製造工程において、延伸を施していないことを特徴とする、上記の扁平化されたＰＥＩ繊維である。
そして本発明は上記のＰＥＩ繊維を１０〜９０質量％含有してなる布帛である。
That is, in the present invention, the flatness expressed by the ratio (a / b) of the major axis length (a) to the minor axis length (b) of the fiber single yarn cross section is 2 or more. PEI fiber, preferably an amorphous PEI polymer having a molecular weight distribution (Mw / Mn) of less than 2.5, a dry heat shrinkage at 200 ° C. of 5% or less, and a single fiber fineness The flattened PEI fiber, which is an amorphous PEI fiber characterized in that it is 5 dtex or less, more preferably characterized in that it has not been stretched in the fiber production process in melt spinning, It is said flattened PEI fiber.
And this invention is a fabric formed by containing 10-90 mass% of said PEI fiber.
以下、本発明について詳細に説明する。まず、本発明のＰＥＩ繊維を構成するＰＥＩ樹脂について説明する。本発明で用いるＰＥＩ樹脂は特に制限はないが、例えばサービックイノベイティブプラスチックス社製「ＵＬＴＥＭ９０１１」等が挙げられる。また、本発明の効果を損なわない範囲内において、酸化チタン、シリカ、マイカ、層状珪酸塩等で代表されるスメクタイト、無機カーボン等の無機粒子を添加してもよい。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. First, the PEI resin constituting the PEI fiber of the present invention will be described. The PEI resin used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include “ULTEM9011” manufactured by Servic Innovative Plastics. In addition, inorganic particles such as smectite and inorganic carbon typified by titanium oxide, silica, mica, layered silicate and the like may be added within the range not impairing the effects of the present invention.
本発明で用いる非晶性ＰＥＩポリマーの分子量は特に限定されるものではないが、得られる繊維の機械的特性や寸法安定性、工程通過性を考慮すると、３９０℃、せん断速度１２００ｓｅｃ−１での溶融粘度が５０００ｐｏｉｓｅ以下を満たすものが望ましく、その観点からは、重量平均分子量（Ｍｗ）が１０００〜８００００のものが望ましい。高分子量のものを用いると、繊維強度、耐熱性等の点で優れるので好ましいが、樹脂製造コストや繊維化コストなどの観点からＭｗが１００００〜５００００であることが、より好ましい。 The molecular weight of the amorphous PEI polymer used in the present invention is not particularly limited, but considering the mechanical properties, dimensional stability, and process passability of the resulting fiber, the molecular weight at 390 ° C. and shear rate of 1200 sec −1 is used. Those having a melt viscosity satisfying 5000 poise or less are desirable, and those having a weight average molecular weight (Mw) of 1000 to 80000 are desirable from that viewpoint. The use of a polymer having a high molecular weight is preferable because it is excellent in terms of fiber strength, heat resistance and the like, but it is more preferable that Mw is 10,000 to 50,000 from the viewpoint of resin production cost, fiberization cost, and the like.
本発明で用いる非晶性ＰＥＩポリマーは、重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の比である分子量分布が、２．５未満であることが好ましい。分子量分布がこれより大きいと、揮発成分やノズルからの吐出斑が多く、工程通過性が悪くなるため、単繊維の繊度の小さいものが得られず、且つ耐熱性に優れた繊維を安定して製造することができない。分子量分布が１の場合は理想的な単分散系ポリマーであるので、その観点からは分子量分布は１．０〜２．４であるとより好ましく、１．０〜２．３であると更に好ましい。なお、詳細は後述するが、ここでいう、重量平均分子量（Ｍｗ）、数平均分子量（Ｍｎ）、分子量分布は、例えば、サイズ排除クロマトグラフィー（ＳＥＣ）の一種であるゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により、ポリスチレン換算で算出することができる。 The amorphous PEI polymer used in the present invention preferably has a molecular weight distribution that is a ratio of the weight average molecular weight (Mw) to the number average molecular weight (Mn) of less than 2.5. If the molecular weight distribution is larger than this, there are many volatile components and ejection spots from the nozzle, and the process passability deteriorates, so that a single fiber with a small fineness cannot be obtained, and a fiber excellent in heat resistance is stably obtained. It cannot be manufactured. When the molecular weight distribution is 1, it is an ideal monodisperse polymer. From this viewpoint, the molecular weight distribution is more preferably 1.0 to 2.4, and further preferably 1.0 to 2.3. . Although details will be described later, the weight average molecular weight (Mw), the number average molecular weight (Mn), and the molecular weight distribution mentioned here are, for example, gel permeation chromatography (GPC) which is a kind of size exclusion chromatography (SEC). ) Can be calculated in terms of polystyrene.
本発明の扁平化されたことを特徴とするＰＥＩ繊維の製造方法については、特に制限はなく、例えば扁平化された口金を用いた扁平化する方法が挙げられる。扁平化された口金を用いて扁平化された繊維を得る方法としては、公知の方法を用いても良い。また、ここで用いることができる口金の構造については、例えば図１に示される形状等が挙げられるが、これらに何ら限定されるものではない。他に扁平化するための手法として、単糸断面が円形のＰＥＩ繊維を加圧する方法を用いても良く、その方法についても公知の手法に従ってよい。 There is no restriction | limiting in particular about the manufacturing method of the PEI fiber characterized by the flattening of this invention, For example, the method of flattening using the flattened nozzle | cap | die is mentioned. As a method for obtaining a flattened fiber using a flattened die, a known method may be used. The base structure that can be used here includes, for example, the shape shown in FIG. 1, but is not limited thereto. As another method for flattening, a method of pressurizing PEI fibers having a circular single yarn cross section may be used, and a known method may also be used.
本発明の扁平化されたＰＥＩ繊維の単糸断面の長径（ａ）と短径（ｂ）の比（a／ｂ）で表すことができる扁平度は２以上であることが必要であり、２〜２０程度が好ましく、より好ましくは４〜１０程度である。扁平度が２未満である場合には、布帛とした時の本発明の効果が発揮されにくく、また２０より大きい場合では製造が難しくなるなどの問題が発生する。また、扁平度が大きい過ぎるものに関しては、例えば湿式紙へ加工する場合には濾水度が小さくなりすぎるため、紙加工の工程通過性に問題をきたす。 The flatness that can be represented by the ratio (a / b) of the major axis (a) and the minor axis (b) of the single yarn cross section of the flattened PEI fiber of the present invention must be 2 or more. About 20 is preferable, and more preferably about 4-10. When the flatness is less than 2, the effect of the present invention when it is made into a fabric is hardly exhibited, and when it is more than 20, problems such as difficulty in production occur. In addition, when the flatness is too high, for example, when processing into wet paper, the freeness becomes too small, which causes a problem in paper process passing.
本発明の非晶性ＰＥＩ繊維の製造においては、公知の溶融紡糸装置を用いることができる。すなわち、溶融押出し機で非晶性ＰＥＩポリマーのペレットを溶融混練し、溶融ポリマーを紡糸筒に導きギヤポンプで計量し、紡糸ノズルから吐出させた糸条を巻き取ることで得られる。先述したように、非晶性ポリマーに延伸を施すと、高温時の収縮が大きくなることから、本発明のＰＥＩ繊維は、紡糸ノズルから吐出された糸条は延伸せずにそのまま巻き取ることが好ましい。その際の引取り速度は特に限定されるものではないが、紡糸線上で分子配向が起こると好ましくないので、５００ｍ／分〜４０００ｍ／分の範囲で引き取ることが好ましい。５００ｍ／分未満では生産性の点からは好ましくなく、一方、４０００ｍ／分を超えるような高速では、高温時の収縮を引き起こすような分子配向が進むばかりでなく、繊維の断糸が起こりやすくなるので好ましくない。 In producing the amorphous PEI fiber of the present invention, a known melt spinning apparatus can be used. That is, it is obtained by melting and kneading the amorphous PEI polymer pellets with a melt extruder, introducing the molten polymer into a spinning cylinder, measuring it with a gear pump, and winding the yarn discharged from the spinning nozzle. As described above, when the amorphous polymer is stretched, the shrinkage at a high temperature increases, so that the PEI fiber of the present invention can be wound as it is without stretching the yarn discharged from the spinning nozzle. preferable. The take-up speed at that time is not particularly limited, but it is not preferred if molecular orientation occurs on the spinning line, and it is preferably taken in the range of 500 m / min to 4000 m / min. If it is less than 500 m / min, it is not preferable from the viewpoint of productivity. On the other hand, if it exceeds 4000 m / min, not only the molecular orientation that causes shrinkage at high temperatures proceeds, but also fiber breakage tends to occur. Therefore, it is not preferable.
本発明の扁平化されたＰＥＩ繊維の単糸繊度は５ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、０．１〜５ｄｔｅｘであることがさらに好ましく、より好ましくは１〜４ｄｔｅｘ、特に好ましくは１〜３ｄｔｅｘである。単糸繊度が０．１ｄｔｅｘ未満とする場合には、上述した通常丸断面の繊維と同様に、製糸技術や生産管理の難易度が上がる他、高コスト化する等の問題点が浮上する。一方で、単糸繊度が５ｄｔｅｘを越えてしまうと、扁平化された繊維断面の短径が大きくなりすぎることにより、布帛とした際に薄型化、高密度化できなくなるとの問題点が発生する。 The single yarn fineness of the flattened PEI fiber of the present invention is preferably 5 dtex or less, more preferably 0.1 to 5 dtex, more preferably 1 to 4 dtex, and particularly preferably 1 to 3 dtex. When the single yarn fineness is less than 0.1 dtex, as in the case of the fibers having the normal round cross section described above, problems such as an increase in the difficulty of the yarn production technique and production management and an increase in cost arise. On the other hand, if the single yarn fineness exceeds 5 dtex, the short diameter of the flattened fiber cross section becomes too large, which causes a problem that it becomes impossible to reduce the thickness and density when the fabric is used. .
本発明の扁平化されたＰＥＩ繊維の強度は１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。強度が１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ未満である場合には、これを用いた布帛とした際に十分な強度を持たせることができない。 The strength of the flattened PEI fiber of the present invention is preferably 1.5 cN / dtex or more. If the strength is less than 1.5 cN / dtex, sufficient strength cannot be obtained when a fabric using the strength is used.
また本発明の扁平化されたＰＥＩ繊維の２００℃における乾熱収縮率は５％以下であることが好ましく、より好ましくは４％以下、さらに好ましくは３％以下である。２００℃での乾熱収縮率が５％を越える場合には、布帛への加工時或いは布帛とした後の使用環境における耐熱性が十分とはいえない。なお、ここで用いられる布帛とは、例えば湿式紙、不織布、織物、編物等が挙げられるが、特にこれらに限定するものではない。 Further, the dry heat shrinkage rate at 200 ° C. of the flattened PEI fiber of the present invention is preferably 5% or less, more preferably 4% or less, and further preferably 3% or less. When the dry heat shrinkage at 200 ° C. exceeds 5%, the heat resistance in the use environment after processing into a fabric or after forming into a fabric cannot be said to be sufficient. Examples of the fabric used here include wet paper, non-woven fabric, woven fabric, and knitted fabric, but are not particularly limited thereto.
本発明の扁平化されたＰＥＩ繊維を用いて布帛を製造するが、これら布帛中の該扁平化されたＰＥＩ繊維の含有量は１０〜９０重量％であることが好ましい。布帛中の該ＰＥＩ繊維の含有量が１０重量％より少ない場合には、布帛を構成する他の繊維が布帛の厚みを支配するため、該扁平化されたＰＥＩ繊維の効果が発揮できない。また、布帛の形態維持や強度を持たせるためにはバインダー繊維等の繊維同士を融着させるための繊維が必要であり、主体繊維となる該扁平化されたＰＥＩ繊維の含有量が９０重量％を越えては布帛自体の形態保持性に問題をきたす。より好ましくは３０〜９０重量％、さらに好ましくは５０〜９０重量％である。 Fabrics are produced using the flattened PEI fibers of the present invention, and the content of the flattened PEI fibers in these fabrics is preferably 10 to 90% by weight. When the content of the PEI fiber in the fabric is less than 10% by weight, the other fibers constituting the fabric dominate the thickness of the fabric, and thus the effect of the flattened PEI fiber cannot be exhibited. Further, in order to maintain the form of the fabric and to have strength, fibers for fusing fibers such as binder fibers are required, and the content of the flattened PEI fibers serving as main fibers is 90% by weight. Exceeding this causes a problem in the shape retention of the fabric itself. More preferably, it is 30 to 90 weight%, More preferably, it is 50 to 90 weight%.
本発明の繊維は例えば以下の方法により湿式不織布を製造することができる。当該繊維を２〜２０ｍｍにカットし、バインダー繊維と共に湿式抄造することにより湿式不織布が得られる。この際、本発明の効果を損なわない範囲内において、他の繊維を混抄しても構わない。こうして得られた湿式不織布は二次加工しても構わない。 The fiber of this invention can manufacture a wet nonwoven fabric with the following method, for example. A wet nonwoven fabric is obtained by cutting the fiber into 2 to 20 mm and wet-making with a binder fiber. At this time, other fibers may be mixed as long as the effects of the present invention are not impaired. The wet nonwoven fabric thus obtained may be subjected to secondary processing.
本発明の繊維は例えば以下の方法により乾式不織布を製造することができる。まず、当該繊維を機械捲縮加工し、繊維長を２〜１００ｍｍにカットし、カーディングによってウェブを作成する。ウェブ作成の際は本発明の繊維単独で行っても良いが、本発明の効果を損なわない範囲内によって、他の繊維を混綿しても構わない。得られたウェブをさらに、高圧水流をあてる、或いはニードルパンチングすることにより乾式不織布を得る。 The fiber of this invention can manufacture a dry-type nonwoven fabric, for example with the following method. First, the fiber is subjected to mechanical crimping, the fiber length is cut to 2 to 100 mm, and a web is formed by carding. When creating a web, the fibers of the present invention may be used alone, but other fibers may be blended within the range not impairing the effects of the present invention. The obtained web is further subjected to high-pressure water flow or needle punching to obtain a dry nonwoven fabric.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。尚、本発明の実施例において、ＰＥＩ樹脂の分子量、繊維の扁平度、繊維強度、乾熱収縮率、濾水度、布帛厚み、布帛目付け、布帛密度、布帛強度、炭化長は以下の方法によって測定されたものを示す。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention more concretely, this invention is not limited at all by these. In the examples of the present invention, the molecular weight, fiber flatness, fiber strength, dry heat shrinkage, drainage, fabric thickness, fabric weight, fabric density, fabric strength, and carbonization length of the PEI resin are as follows. Shows what was measured.
［ＰＥＩ樹脂の分子量分布］
ＰＥＩ樹脂の分子量分布は、Ｗａｔｅｒｓ社製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）、１５００ＡＬＣ／ＧＰＣ（ポリスチレン換算）を用いて測定した。クロロホルムを溶媒として、０．２質量％になるように試料を溶解したのち、ろ過して測定に供した。得られた重量平均分子量（Ｍｗ）と数平均分子量（Ｍｎ）の比から、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
[Molecular weight distribution of PEI resin]
The molecular weight distribution of the PEI resin was measured using water permeation gel permeation chromatography (GPC) and 1500 ALC / GPC (polystyrene conversion). A sample was dissolved so as to be 0.2% by mass using chloroform as a solvent, and then filtered and used for measurement. The molecular weight distribution (Mw / Mn) was determined from the ratio of the obtained weight average molecular weight (Mw) and number average molecular weight (Mn).
［繊維の扁平度］
繊維断面を光学顕微鏡或いは走査型電子顕微鏡にて写真撮影し、得られた写真より長径（ａ）と短径（ｂ）を読み取り、次式計算式より扁平度を算出した。
扁平度＝（ａ）／（ｂ）
[Fiber flatness]
The cross section of the fiber was photographed with an optical microscope or a scanning electron microscope, the major axis (a) and the minor axis (b) were read from the obtained photograph, and the flatness was calculated from the following formula.
Flatness = (a) / (b)
［繊維強度 ｃＮ／ｄｔｅｘ］
ＪＩＳ Ｌ１０１３試験法に準拠して、予め調湿されたヤーンを試長２０ｃｍ、初荷重０．２５ｃＮ／ｄｔｅｘ及び引張速度５０％／分の条件で測定し、ｎ＝２０の平均値を採用した。また繊維繊度（ｄｔｅｘ）は質量法により求めた。
[Fiber strength cN / dtex]
In accordance with the JIS L1013 test method, a pre-humidified yarn was measured under the conditions of a test length of 20 cm, an initial load of 0.25 cN / dtex and a tensile speed of 50% / min, and an average value of n = 20 was adopted. The fiber fineness (dtex) was determined by a mass method.
［乾熱収縮率 ％］
１０ｃｍに切り出した繊維を、末端を固定しない状態で２００℃に保たれた空気恒温槽中で１０分間保持した後の繊維長（Ｘｃｍ）から、次式を用いて算出した。
乾熱収縮率（％）＝＜Ｘ／１０＞×１００
[Dry heat shrinkage%]
The fiber cut out to 10 cm was calculated from the fiber length (Xcm) after being held for 10 minutes in an air thermostat kept at 200 ° C. with the end not fixed, using the following formula.
Dry heat shrinkage (%) = <X / 10> × 100
［布帛厚み μｍ］
ＪＩＳ Ｌ１９１３試験法に準じて厚みを測定し、ｎ＝３の平均値を採用した。ただし、比較例４のみは、測定時に一定荷重をかけると厚みが潰れ、正確な数値が測れないため、見かけの厚みを測定し、ｎ＝３の平均値を採用した。
[Fabric thickness μm]
The thickness was measured according to the JIS L1913 test method, and an average value of n = 3 was adopted. However, in Comparative Example 4 only, when a constant load was applied during measurement, the thickness was crushed and an accurate numerical value could not be measured. Therefore, the apparent thickness was measured, and an average value of n = 3 was adopted.
［布帛目付 ｇ／ｍ２］
ＪＩＳ Ｌ１９１３試験法に準じて測定し、ｎ＝３の平均値を採用した。
[Fabric weight g / m 2 ]
It measured according to the JIS L1913 test method, and adopted the average value of n = 3.
［引張強力 ｋｇ／５ｃｍ］
ＪＩＳ Ｌ１９１３に準じ、幅５cm、長さ１５cmの試験片をつかみ間隔１０ｃｍで把持し、定速伸長型引張試験機を用いて引張速度２０ｃｍ／分で伸長し、切断時の荷重値を引張強力とし、ｎ＝３の平均値を採用した。
[Tensile strength kg / 5cm]
In accordance with JIS L1913, a test piece having a width of 5 cm and a length of 15 cm is held at a gripping interval of 10 cm, stretched at a tensile speed of 20 cm / min using a constant-speed extension type tensile tester, and the load value at the time of cutting is taken as tensile strength An average value of n = 3 was adopted.
［濾水度：ＣＳＦ（ｍｌ）]
ＪＩＳ Ｐ８１２１「パルプの濾水度試験方法」に準じてカナダ標準濾水度を測定した。
[Freeness: CSF (ml)]
Canadian standard freeness was measured according to JIS P8121 “Method for testing freeness of pulp”.
［炭化長 ｃｍ］
ＪＩＳ Ａ１３２２試験法に準拠して、４５℃に配置した試料の下端に対して、試料の下端から５０ｍｍ離れたメッケルバーナーで１０秒間加熱したときの炭化長を測定し、ｎ＝３の平均値を採用した。
[Carbonization length cm]
In accordance with the JIS A1322 test method, the carbonization length when heated for 10 seconds with a Meckel burner 50 mm away from the lower end of the sample was measured for the lower end of the sample placed at 45 ° C., and the average value of n = 3 was calculated. Adopted.
［実施例１］
重量平均分子量（Ｍｗ）が３２０００、数平均分子量（Ｍｎ）が１４５００、分子量分布が２．２である非晶性ＰＥＩ樹脂（サービックイノベイティブプラスチックス社製「ＵＬＴＥＭ９０１１」）を１５０℃で６時間乾燥し、紡糸温度３９０℃、吐出量０．３３ｇ／分／孔にて図１（ａ）の類似形状の口金（スリット幅０．１ｍｍ、スリット長１．２５ｍｍ）より紡出させ、速度１５００ｍ／分で巻き取り、単糸繊度２．２ｄｔｅｘのＰＥＩ繊維を得た。さらに得られた繊維を集束し、幅１０ｍｍでカットした後、これにポリエステル系バインダー繊維（（株）クラレ製「ＥＰ１０１」）を重量％で２０％となるように加えて、タッピー式角型抄紙機を用いて目付７８．８ｇ／ｍ２の紙を抄紙し、１１０℃で１分乾燥後、２１０℃でカレンダー処理した。得られた繊維の扁平度は約８．４、繊維強度は１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、２００℃における乾熱収縮率が１．１％であり、これを用いてなる紙の厚みは６７μｍ、強力は７．２１ｋｇ／１５ｍｍ、ポアサイズは０．１９μｍであった。
[Example 1]
An amorphous PEI resin (“ULTEM9011” manufactured by Servic Innovative Plastics) having a weight average molecular weight (Mw) of 32000, a number average molecular weight (Mn) of 14500, and a molecular weight distribution of 2.2 is dried at 150 ° C. for 6 hours. Spinning from a die having a similar shape (slit width: 0.1 mm, slit length: 1.25 mm) shown in FIG. Winding and PEI fiber having a single yarn fineness of 2.2 dtex were obtained. Further, the obtained fibers are converged and cut with a width of 10 mm, and then a polyester binder fiber (“EP101” manufactured by Kuraray Co., Ltd.) is added to the fiber so as to be 20% by weight. A paper having a basis weight of 78.8 g / m 2 was made using a machine, dried at 110 ° C. for 1 minute, and calendered at 210 ° C. The resulting fiber has a flatness of about 8.4, a fiber strength of 1.5 cN / dtex, a dry heat shrinkage at 200 ° C. of 1.1%, a paper thickness using this is 67 μm, The diameter was 7.21 kg / 15 mm and the pore size was 0.19 μm.
［実施例２］
使用する口金をスリット幅０．１ｍｍ、スリット長１．００ｍｍとしたこと以外は実施例１記載の方法にてＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛を得た。得られた繊維の扁平度は約６．６、繊維強度は１．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、２００℃における乾熱収縮率が１．７％であり、これを用いてなる紙の厚みは７８μｍ、強力は７．０６ｋｇ／１５ｍｍ、ポアサイズは０．５３μｍであった。
[Example 2]
A PEI fiber and a fabric comprising the same were obtained by the method described in Example 1 except that the base used had a slit width of 0.1 mm and a slit length of 1.00 mm. The resulting fiber has a flatness of about 6.6, a fiber strength of 1.7 cN / dtex, and a dry heat shrinkage at 200 ° C. of 1.7%. The thickness of the paper using this is 78 μm, and the strength is 7.06 kg / 15 mm, and the pore size was 0.53 μm.
[実施例３]
使用する口金をスリット幅０．１ｍｍ、スリット長０．５０ｍｍとしたこと以外は実施例１記載の方法にてＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛を得た。得られた繊維の扁平度は約４．３、繊維強度は２．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、２００℃における乾熱収縮率が２．１％であり、これを用いてなる紙の厚みは７３μｍ、強力は６．９８ｋｇ／５０ｍｍ、ポアサイズは１．７８μｍであった。
[Example 3]
A PEI fiber and a fabric comprising the same were obtained by the method described in Example 1 except that the base used had a slit width of 0.1 mm and a slit length of 0.50 mm. The obtained fiber has a flatness of about 4.3, a fiber strength of 2.0 cN / dtex, and a dry heat shrinkage rate of 2.1% at 200 ° C. The thickness of the paper using this is 73 μm, and the strength is It was 6.98 kg / 50 mm and the pore size was 1.78 μm.
[実施例４]
紡出吐出量を０．６６ｇ／分／孔とし、得られる繊維の単糸繊度を４．４ｄｔｅｘとしたこと以外は実施例１記載の方法にてＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛を得た。得られた繊維の扁平度は約８．６、繊維強度は１．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、２００℃における乾熱収縮率が０．８％であり、これを用いてなる紙の厚みは７４μｍ、強力は６．１８ｋｇ／１５ｍｍ、ポアサイズは２．２１μｍであった。
[Example 4]
A PEI fiber and a fabric comprising the same were obtained by the method described in Example 1, except that the spinning discharge rate was 0.66 g / min / hole and the single fiber fineness of the obtained fiber was 4.4 dtex. The obtained fiber has a flatness of about 8.6, a fiber strength of 1.4 cN / dtex, and a dry heat shrinkage rate at 200 ° C. of 0.8%. The thickness of the paper using this is 74 μm, and the strength is 6.18 kg / 15 mm, and the pore size was 2.21 μm.
[比較例１]
使用する口金を丸型としたこと以外は実施例１記載の方法にてＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛を得た。得られた繊維の扁平度は約１．０、繊維強度は２．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、２００℃における乾熱収縮率が２．５％であり、これを用いてなる紙の厚みは７６μｍ、強力は６．８５／１５ｍｍ、ポアサイズは７．０３μｍであった。
[Comparative Example 1]
A PEI fiber and a fabric comprising the same were obtained by the method described in Example 1 except that the base used was a round shape. The resulting fiber has a flatness of about 1.0, a fiber strength of 2.5 cN / dtex, and a dry heat shrinkage at 200 ° C. of 2.5%. The thickness of the paper using this is 76 μm, and the strength is The pore size was 6.85 / 15 mm and 7.03 μm.
[比較例２]
紡出吐出量を０．１６ｇ／分としたし、得られる繊維繊度が１．１ｄｔｅｘとしたこと以外は比較例１記載の方法にてＰＥＩ繊維及びそれからなる布帛を得た。得られた繊維の扁平度は約１．０、繊維強度は２．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、２００℃における乾熱収縮率が２．２％であり、これを用いてなる紙の厚みは７７μｍ、強力は７．０２／１５ｍｍ、ポアサイズは５．０８μｍであった。
[Comparative Example 2]
A PEI fiber and a fabric comprising the same were obtained by the method described in Comparative Example 1 except that the spinning discharge rate was 0.16 g / min and the fiber fineness obtained was 1.1 dtex. The resulting fiber has a flatness of about 1.0, a fiber strength of 2.1 cN / dtex, and a dry heat shrinkage at 200 ° C. of 2.2%. The thickness of the paper using this is 77 μm, and the strength is The size was 7.02 / 15 mm and the pore size was 5.08 μm.
表１に示した通り、実施例１〜４、比較例１〜２で得られた布帛は、難燃性を特徴とするＰＥＩ系繊維を主成分として構成されているため、炭火長が短く、高い難燃性を示す。
特に本発明の扁平化されたＰＥＩ繊維を用いて布帛とした場合においては、同一繊度で構成された丸断面のＰＥＩ繊維を用いた場合と比較してポアサイズを低減させることが可能であり、例えば電気部材の一部である絶縁紙として用いられる場合において、絶縁性能を発揮することができる。
さらに、本発明の扁平化されたポリエーテルイミド系繊維は、延伸しないことを特徴としており、２００℃における乾熱収縮率が５％以下であり、それらからなる布帛においても極めて寸法安定性に優れた布帛を得ることができる。
As shown in Table 1, the fabrics obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 are composed mainly of PEI fibers characterized by flame retardancy, so the charcoal fire length is short, High flame retardancy.
In particular, in the case of a fabric using the flattened PEI fiber of the present invention, it is possible to reduce the pore size as compared with the case of using a round cross-section PEI fiber configured with the same fineness. In the case where it is used as insulating paper which is a part of an electric member, the insulating performance can be exhibited.
Furthermore, the flattened polyetherimide fiber of the present invention is characterized by not being stretched, and the dry heat shrinkage rate at 200 ° C. is 5% or less, and the fabric made of them is extremely excellent in dimensional stability. Can be obtained.
本発明によれば、耐熱性・難燃性に加え、且つ薄型で高密度の布帛、及びこれらを構成する繊維を安価に効率よく提供することがでる。近年高性能化が進んでいる電気・電子分野においても、電子機器を構成する部材の一つとして好適に用いることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, in addition to heat resistance and a flame retardance, it can provide the thin and high-density fabric and the fiber which comprises these efficiently at low cost. Also in the electric / electronic field where performance has been increasing in recent years, it can be suitably used as one of the members constituting electronic equipment.
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