JP2012056783A - Carbon crucible - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコン等の金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのカーボン製ルツボに関するものである。 The present invention relates to a carbon crucible for holding a quartz crucible used in a device for pulling a metal single crystal such as silicon.
チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という。）に用いられるルツボは、シリコンを溶融させるための石英ルツボとこれを収容する黒鉛ルツボとの二重構造となっている。近年、高収率でシリコン単結晶を得るため、大型サイズの単結晶が製造されるようになっている。それに伴い、黒鉛ルツボも大型のものが必要になっている。しかし、黒鉛ルツボの容量が多くなるにつれて、石英ルツボと黒鉛ルツボの熱膨張率の違いに起因する熱歪みも大きくなり、直胴部、特にその上縁部、及び底部から直胴部に連なる曲面部（以下、Ｒ部と称する）に応力が集中して黒鉛ルツボの割れが発生し易くなっている。この問題を解決するため、直胴部と受け皿部とが分割された黒鉛ルツボ（以下の特許文献１〜４参照）、直胴部に炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）を用い、受け皿部に黒鉛材を用いた複合ルツボ（以下の特許文献５参照）が提案されている。
A crucible used in the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”) has a double structure of a quartz crucible for melting silicon and a graphite crucible for accommodating the crucible. In recent years, large-size single crystals have been manufactured in order to obtain silicon single crystals with high yield. Accordingly, a large graphite crucible is required. However, as the capacity of the graphite crucible increases, the thermal strain due to the difference in thermal expansion coefficient between the quartz crucible and the graphite crucible also increases, and the straight body part, in particular, the upper edge part and the curved surface connected from the bottom part to the straight body part. Stress concentrates on the part (hereinafter referred to as R part), and the graphite crucible is easily cracked. In order to solve this problem, a graphite crucible (see
ところで、シリコン単結晶引き上げ装置によりシリコン単結晶を成長させる間、シリコン融液よりＳｉＯが揮発する。このＳｉＯガスは、チャンバ内に導入されるＡｒガスと共に真空ポンプでチャンバから排気されるが、一方で、黒鉛ルツボと石英ルツボの隙間にも入り込み、ＳｉＯと黒鉛ルツボのＣが反応し、黒鉛ルツボ内面のＳｉＣ化が進行する。
さらに、この黒鉛ルツボのＳｉＣ化層とＳｉＯ２(石英ルツボ)が反応し、ＳｉＣが消耗しながら、ＳｉＯとＣＯガスが発生する。これにより黒鉛ルツボ１０５の減肉（消耗）が進行していく。特に、黒鉛ルツボが分割されたものである場合、直胴部と受け皿部との境界部分でガスの流入・流出が起こり、著しく減肉が進行する。
By the way, while the silicon single crystal is grown by the silicon single crystal pulling apparatus, SiO is volatilized from the silicon melt. This SiO gas is exhausted from the chamber by a vacuum pump together with Ar gas introduced into the chamber, but on the other hand, it also enters the gap between the graphite crucible and the quartz crucible, and the SiO and the graphite crucible C react to form a graphite crucible. SiC conversion of the inner surface proceeds.
Further, the SiC crucible layer of the graphite crucible reacts with SiO 2 (quartz crucible), and SiO and CO gas are generated while SiC is consumed. Thereby, the thinning (consumption) of the graphite crucible 105 proceeds. In particular, when the graphite crucible is divided, gas inflow / outflow occurs at the boundary portion between the straight body portion and the tray portion, and the thinning proceeds remarkably.
上記反応を以下にまとめる。
（１）石英ルツボとＳｉの反応
ＳｉＯ２＋Ｓｉ→２ＳｉＯ
（２）石英ルツボと黒鉛ルツボとの反応
ＳｉＯ２＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ
ＳｉＯ２＋Ｃ→ＳｉＣ＋Ｏ２
（３）生成したＳｉＯガスとルツボとの反応
２ＳｉＯ＋２Ｃ→２ＳｉＣ＋Ｏ２
（４）生成したＯ２ガス、ＣＯガスとの反応（酸化）
Ｏ２＋Ｃ→ＣＯ２
Ｏ２＋２Ｃ→２ＣＯ、２ＣＯ＋Ｃ→２Ｃ（スス）＋ＣＯ２
The above reaction is summarized below.
(1) Reaction between quartz crucible and Si SiO 2 + Si → 2SiO
(2) Reaction between quartz crucible and graphite crucible SiO 2 + C → SiO + CO
SiO 2 + C → SiC + O 2
(3) Reaction between generated SiO gas and crucible 2SiO + 2C → 2SiC + O 2
(4) Reaction with generated O 2 gas and CO gas (oxidation)
O 2 + C → CO 2
O 2 + 2C → 2CO, 2CO + C → 2C (soot) + CO 2
そして、これらの反応により著しく減肉が進行した黒鉛ルツボを使用すると、石英ルツボが減肉部分へ局部的に陥没していく。操業時間が長時間になると、陥没部に割れ目ができ、シリコン融液がこの割れ目から外へ漏れ出し、炉内にシリコン融液が溜まってしまう恐れがある。この為、減肉量がある一定量を超えると、黒鉛ルツボを新品に交換する必要がある。 When a graphite crucible whose thickness is significantly reduced by these reactions is used, the quartz crucible locally sinks into the reduced thickness portion. If the operation time is prolonged, a crack may be formed in the depressed portion, and the silicon melt may leak out from the crack and the silicon melt may accumulate in the furnace. For this reason, when the amount of thinning exceeds a certain amount, it is necessary to replace the graphite crucible with a new one.
このように、ルツボが分割されたものである場合、直胴部と受け皿部との境界部分からのＳｉＯガスが漏洩し、ＳｉＣ化が早期に進行するという問題がある。
しかしながら、上記の特許文献１〜５には、直胴部と受け皿部との境界部分からのＳｉＣ化進行に対する有効な対策は開示されておらず、従来より、直胴部と受け皿部との境界部分からのＳｉＯガスの漏洩を防止するようにしたカーボン製ルツボが所望されていた。
As described above, when the crucible is divided, there is a problem that SiO gas leaks from the boundary portion between the straight body portion and the tray portion and SiC conversion proceeds at an early stage.
However, the
本発明は、上記の実情を鑑みて考え出されたものである。その目的は、直胴部と受け皿部との境界部分からのＳｉＯガスの漏洩を防止し、ＳｉＣ化の早期進行を防止するようにしたカーボン製ルツボを提供することである。 The present invention has been devised in view of the above circumstances. The object is to provide a carbon crucible that prevents leakage of SiO gas from the boundary portion between the straight body portion and the tray portion and prevents early progress of SiC conversion.
上記目的を達成するため本発明は、直胴部と受け皿部とが分割されたカーボン製ルツボであって、カーボン製ルツボの内面の、少なくとも直胴部と受け皿部との境界部分を覆うように、黒鉛質シートを配置したことを要旨とする。 To achieve the above object, the present invention provides a carbon crucible in which a straight body portion and a saucer portion are divided so as to cover at least a boundary portion between the straight body portion and the saucer portion on the inner surface of the carbon crucible. The gist is that a graphite sheet is disposed.
上記構成によれば、直胴部と受け皿部との境界部分を黒鉛質シートが覆うことにより、境界部分からのＳｉＯガスの漏洩が防がれ、カーボン製ルツボのＳｉＣ化の早期進行を防止することができる。 According to the above configuration, the graphite sheet covers the boundary portion between the straight body portion and the tray portion, so that leakage of SiO gas from the boundary portion is prevented, and early progress of SiC conversion of the carbon crucible is prevented. be able to.
本発明においては、前記黒鉛質シートは膨張黒鉛シートであるのが好ましい。
上記構成によれば、膨張黒鉛シートはクッション性が高いので、黒鉛質シートが挟み付けられた場合、石英るつぼと境界部分との間で圧縮されて隙間なく配置され、ＳｉＯガスの漏洩を更に抑止することができる。
In the present invention, the graphite sheet is preferably an expanded graphite sheet.
According to the above configuration, the expanded graphite sheet has a high cushioning property. Therefore, when the graphite sheet is sandwiched, the expanded graphite sheet is compressed between the quartz crucible and the boundary portion and disposed without a gap, and further suppresses leakage of SiO gas. can do.
本発明においては、前記黒鉛質シートは、その灰分が１００ｐｐｍ以下であるのが好ましい。
上記構成によれば、黒鉛質シートから生じる金属系の不純物を少なくでき、特に半導体用途の金属単結晶において品質の安定化に繋げることができる。
In the present invention, the graphite sheet preferably has an ash content of 100 ppm or less.
According to the said structure, the metal type impurity which arises from a graphite sheet can be decreased, and it can lead to stabilization of quality especially in the metal single crystal for a semiconductor use.
本発明においては、前記直胴部は炭素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ材）から成り、前記黒鉛質シートは、前記境界部に加えて、直胴部の内面全体を覆うように配置されているのが好ましい。
上記構成によれば、ボーラスで「くわれ」の生じ易いＣ／Ｃ製直胴部と境界部分とを同時に覆うことで、カーボン製るつぼの耐久性を飛躍的に向上させることができる。
In the present invention, the straight body portion is made of a carbon fiber reinforced carbon composite material (C / C material), and the graphite sheet is disposed so as to cover the entire inner surface of the straight body portion in addition to the boundary portion. It is preferable.
According to the above configuration, the durability of the carbon crucible can be drastically improved by simultaneously covering the C / C straight body portion and the boundary portion that are likely to be “buckled” by the bolus.
本発明においては、前記直胴部は複数に分割された黒鉛製分割片で構成され、前記黒鉛質シートは、前記境界部に加えて、直胴部の内面全体を覆うように配置されているのが好ましい。
上記構成によれば、黒鉛で受け皿部と別体の直胴部を形成した場合には、直胴部が温度変化により割れが生じ易くなるため、直胴部を分割化することが必須となる。しかし、直胴部を分割化すると、分割部分でＳｉＯガスの漏洩が生じる恐れがある。そこで、上記構成のように、分割部分と境界部分とを黒鉛質シートで覆うことでＳｉＯガスの漏洩により生じる不具合を防止できる。
In the present invention, the straight body portion is composed of a plurality of divided graphite pieces, and the graphite sheet is disposed so as to cover the entire inner surface of the straight body portion in addition to the boundary portion. Is preferred.
According to the above configuration, when the straight body part separate from the tray part is formed of graphite, the straight body part is likely to be cracked due to temperature change, so it is essential to divide the straight body part. . However, if the straight body portion is divided, there is a risk of leakage of SiO gas at the divided portion. Therefore, as in the above-described configuration, it is possible to prevent problems caused by leakage of SiO gas by covering the divided portion and the boundary portion with a graphite sheet.
本発明においては、前記受け皿部は、底部と、底部から前記直胴部に連なる曲面状部分（Ｒ部分）とで構成され、前記黒鉛質シートは、前記境界部に加えて、直胴部の内面全体から前記曲面状部分まで一体に覆うように配置されているのが好ましい。
上記の構成によれば、直胴部、境界部分、及び最も消耗の大きい受け皿部のＲ部を一体に覆うことで、確実にＳｉＯガスの漏洩を防いで、局部的なＳｉＣ化を抑制することができる。
In the present invention, the saucer portion is composed of a bottom portion and a curved portion (R portion) that extends from the bottom portion to the straight body portion, and the graphite sheet includes a straight body portion in addition to the boundary portion. It is preferable to arrange so as to integrally cover the entire inner surface to the curved portion.
According to the above configuration, the straight body portion, the boundary portion, and the R portion of the receiving portion with the greatest wear are integrally covered, thereby reliably preventing leakage of SiO gas and suppressing local SiC conversion. Can do.
本発明においては、前記黒鉛質シートは、カーボン製ルツボの内面を一体に覆うように配置されているのが好ましい。
上記構成によれば、一体のシートで内面を被覆することで隙間が生じ難くなり、ＳｉＯガスの漏出やカーボン製ルツボと石英るつぼとの接触等を防止することができる。
In the present invention, the graphite sheet is preferably arranged so as to integrally cover the inner surface of the carbon crucible.
According to the above configuration, it is difficult to form a gap by covering the inner surface with an integral sheet, and leakage of SiO gas, contact between a carbon crucible and a quartz crucible can be prevented.
本発明においては、前記黒鉛質シートは、受け皿部内面を覆う平面円形状のシートと、直胴部内面を覆う筒状のシートが組み合わされ、両シートが境界部分で重ね合わされた構成であるのが好ましい。
上記構成によれば、受け皿部と直胴部とを別体として、とりわけ直胴部の上下寸法が大きくなった場合（太陽電池における融液の大容量化）でもシートの加工を容易にすることができる。また両シートが重ね合わされているため、石英るつぼと受け皿部が接触する不具合も防ぐことができる。
In the present invention, the graphite sheet has a configuration in which a planar circular sheet covering the inner surface of the tray part and a cylindrical sheet covering the inner surface of the straight body part are combined, and both sheets are overlapped at the boundary part. Is preferred.
According to the above-described configuration, the processing of the sheet is facilitated even when the vertical and vertical dimensions of the straight barrel portion are increased (the increase in the capacity of the melt in the solar cell), with the receiving tray portion and the straight barrel portion as separate bodies. Can do. Moreover, since both sheets are overlapped, the problem of contact between the quartz crucible and the tray portion can be prevented.
本発明においては、前記受け皿部は複数に分割された黒鉛製分割片で構成され、前記黒鉛質シートは、前記分割片同士の突合せ部分付近を覆う受け皿シート部と、前記境界部分を覆う境界シート部とを備えた構成であるのが好ましい。
上記構成によれば、少ないシートの量で、ＳｉＯガスの漏洩を防止し、局部的なＳｉＣ化を抑制するのに十分な効果を得ることができる。
In the present invention, the saucer portion is composed of a plurality of divided graphite pieces, and the graphite sheet is a saucer sheet portion that covers the vicinity of the abutting portion between the divided pieces, and a boundary sheet that covers the boundary portion. It is preferable that it is the structure provided with the part.
According to the above configuration, it is possible to obtain an effect sufficient to prevent leakage of SiO gas and suppress local SiC formation with a small amount of sheet.
本発明においては、前記黒鉛質シートは、複数枚を重ねた構成であるのが好ましい。
上記構成によれば、受け皿部と直胴部との間に生じる段差への対応が容易となり、またクッション性を高めて段差付近の隙間の発生を抑制し、当該隙間からのＳｉＯガスの漏洩を防止することができる。
In the present invention, the graphite sheet preferably has a structure in which a plurality of sheets are stacked.
According to the above configuration, it becomes easy to cope with the step generated between the tray portion and the straight body portion, and the cushioning property is enhanced to suppress the generation of a gap near the step, and the leakage of SiO gas from the gap is prevented. Can be prevented.
本発明においては、前記黒鉛質シートは、厚さが０．２〜１．０ｍｍ、かさ密度が０．７〜１．３ｇ／ｃｍ３であるのが好ましい。
上記構成によれば、中敷として必要なシート厚み及びかさ密度として、高い性能を備えさせることができる。
In the present invention, the graphite sheet preferably has a thickness of 0.2 to 1.0 mm and a bulk density of 0.7 to 1.3 g / cm 3 .
According to the said structure, high performance can be provided as sheet | seat thickness and bulk density required as an insole.
本発明によれば、直胴部と受け皿部との境界部分を黒鉛質シートが覆うことにより、境界部分からのＳｉＯガスの漏洩が防がれ、カーボン製ルツボのＳｉＣ化の早期進行を防止することができる。 According to the present invention, the graphite sheet covers the boundary portion between the straight body portion and the tray portion, so that leakage of SiO gas from the boundary portion is prevented, and early progress of SiC conversion of the carbon crucible is prevented. be able to.
以下、本発明を実施の形態に基づいて詳述する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。
（金属単結晶引上げ装置の構成）
図１は本実施の形態に係るシリコン単結晶引き上げ装置の要部断面図、図２はルツボの拡大断面図である。図1において、１は単結晶引き上げ装置、２はシャフト、４はシリコン融液３を収容する石英ルツボ４、５は石英ルツボ４を保持するカーボン製ルツボである。カーボン製ルツボ５の外周にはヒータ６が配置されており、このヒータ６によりカーボン製ルツボ５及び石英ルツボ４を介してシリコン融液３を加熱し、インゴット７を引き上げながらシリコン単結晶を作製する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments. Note that the present invention is not limited to the following embodiments.
(Configuration of metal single crystal pulling device)
FIG. 1 is a cross-sectional view of a main part of a silicon single crystal pulling apparatus according to the present embodiment, and FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a crucible. In FIG. 1, 1 is a single crystal pulling device, 2 is a shaft, 4 is a
カーボン製ルツボ５は、略円筒状の直胴部９と受け皿部１０とを備え、直胴部９と受け皿部１０とが分割された構成となっている。直胴部９は受け皿部１０に載置され、直胴部９と受け皿部１０の各突合せ面が嵌合されて固着化されている。そして、石英ルツボ４とカーボン製ルツボ５との間において、カーボン製ルツボ５の内面の、少なくとも直胴部９と受け皿部１０との境界部分Ａを覆うように、黒鉛質シート１１が配置されている。
直胴部９は炭素繊維強化炭素（Ｃ／Ｃ材）製であり、受け皿部１０は黒鉛製である。この受け皿部１０は、底部１０ａと、底部１０ａから直胴部９に連なる曲面状部分（以下、Ｒ部と称する）１０ｂとで構成されている。
The
The
黒鉛質シート１１は、膨張黒鉛シートであるのが好ましい。なぜなら、膨張黒鉛シートはクッション性が高いので、黒鉛質シート１１が挟み付けられた場合、石英ルツボ４と境界部分Ａとの間で圧縮されて隙間なく配置され、ＳｉＯガスの漏洩を更に抑止することができるからである。
The
黒鉛質シート１１として使用される膨張黒鉛シートは、厚さ０．２〜１．０ｍｍ、かさ密度０．７〜１．３ｇ／ｃｍ３程度のものが好ましい。
The expanded graphite sheet used as the
また、黒鉛質シート１１は、灰分が１００ｐｐｍ以下、特に好ましくは灰分５０ｐｐｍ以下の高純度のものが好ましい。黒鉛質シート１１から生じる金属系の不純物を少なくでき、特に、半導体用途の金属単結晶において品質の安定化に繋げることができるからである。
なお、直胴部９や受け皿部１０に熱分解炭素等の被覆や含浸が施されていてもよい。
The
The
（黒鉛質シートの配置態様）
黒鉛質シート１１の配置は、以下に述べる種々の態様が存在する。
（１）黒鉛質シート１１を、カーボン製ルツボ５の内面の、直胴部９と受け皿部１０との境界部分Ａを覆うように配置する態様（図２参照）
このように黒鉛質シート１１を直胴部９と受け皿部１０との境界部分Ａを覆うように配置すると、直胴部９と受け皿部１０とが分割されたルツボにおいて特に問題となる境界部分ＡからのＳｉＯガスの漏洩が防がれ、カーボン製ルツボのＳｉＣ化の早期進行を防止することができる。
(Arrangement of graphite sheet)
The arrangement of the
(1) The aspect which arrange | positions the
Thus, when the
（２）黒鉛質シート１１を、境界部分Ａに加えて直胴部９の内面全体をも覆うように配置する態様（図３参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、ボーラスで「くわれ」の生じ易いＣ／Ｃ製直胴部９と境界部分Ａとを同時に覆うことで、カーボン製ルツボ５の耐久性を飛躍的に向上させることができる。
(2) A mode in which the
If the
（３）黒鉛質シート１１を、直胴部９の内面全体を覆うと共に、さらに受け皿部１０のＲ部１０ｂまで一体として覆うように配置する態様（図４参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、直胴部９、境界部分Ａ、及び最も消耗の大きい受け皿部１０のＲ部１０ｂを一体に覆うことで、確実にＳｉＯガスの漏洩を防いで、局部的なＳｉＣ化を抑制することができる。
この場合の黒鉛質シート１１は、例えば、図５に示すように、上方は直胴部９に沿い、下端付近が受け皿部１０のＲ部１０ｂに沿うような形となる形状が用いられる。
(3) The aspect which arrange | positions the
If the
For example, as shown in FIG. 5, the
（４）黒鉛質シート１１を、カーボン製ルツボ５の内面を一体として覆うように配置する態様（図６参照）
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、一体のシートで内面を被覆することで隙間が生じ難くなり、ＳｉＯガスの漏出やカーボン製ルツボ５と石英ルツボ４との接触等を防止することができる。
この態様における黒鉛質シート１１としては、例えば図７に示す形状のシートが用いられる。即ち、シート１１の下端に切れ目３０を入れてルツボ５の底面形状に沿わせると、底部は球状面を構成する。この際の切れ目３０の大きさは、ルツボの受け皿部１０の形状特に底部１０ａの曲率に合わせて適宜に決定すればよい。
(4) A mode in which the
If the
As the
（５）黒鉛質シート１１を、受け皿部１０内面を覆う平面円形状のシート１１ａと、直胴部９内面を覆う筒状のシートが組み合わされ、両シートが境界部分で重ね合わされるように配置する態様
上記配置態様で黒鉛質シート１１を配置すれば、受け皿部１０と直胴部９とを別体として、とりわけ直胴部９の上下寸法が大きくなった場合（太陽電池における融液の大容量化）でもシートの加工を容易にすることができる。また両シートが重ね合わされているため、石英ルツボ４と受け皿部１０が接触する不具合も防ぐことができる。
この態様における平面円形状のシート１１ａとしては、例えば、図８に示す形状のシートであり、筒状のシートとしては、例えば図５のような形状のシートである。図８に示す形状のシートでは、円形の外縁に設けられたスリット３１により、円形の周辺がＲ部１０ｂに沿うような形となり、図５のようなシートと組み合わせることでＲ部１０ｂのやや下方で両シートが重なり合い、隙間のない配置とできる。
(5) The
The planar circular sheet 11a in this embodiment is, for example, a sheet having the shape shown in FIG. 8, and the cylindrical sheet is, for example, a sheet having a shape as shown in FIG. In the sheet having the shape shown in FIG. 8, the circular periphery is formed along the R portion 10 b by the
（６）黒鉛質シート１１は複数枚重ねて使用する態様
上記態様の使用により、受け皿部１０と直胴部９との間に生じる段差への対応が容易となり、またクッション性を高めて段差付近の隙間の発生を抑制し、当該隙間からのＳｉＯガスの漏洩を防止することができる。より詳しく説明すれば、直胴部９と受け皿部１０とが分割されたルツボにおいては、受け皿部１０と直胴部９との間に段差が生じる場合があり、当該隙間からＳｉＯガスが漏洩する恐れがある。このような場合に、黒鉛質シート１１は複数枚重ねて使用すると、クッション性が高められ、受け皿部１０と直胴部９との間に生じる段差付近の隙間の発生が抑制されるので、当該隙間からのＳｉＯガスの漏洩を防止することができる。
(6) A mode in which a plurality of
（膨張黒鉛シートの製造方法）
膨張黒鉛シートは、以下の方法で作製される。１枚物の膨張黒鉛シートは膨張化黒鉛から製造されたシート状の材料であり、その代表例について説明すると以下の通りである。先ず、天然又は合成燐片状黒鉛やキッシュ黒鉛等を酸化剤で処理して、黒鉛粒子に層間化合物を形成せしめ、次いでこれを高温に加熱好ましくは急激に高温にさらして急膨張せしめる。この処理により黒鉛粒子の層間化合物のガス圧により、層平面直角方向に黒鉛粒子は拡大され通常１００〜２５０倍程度に体積が急膨張するものである。この際使用される酸化剤としては層間化合物を形成せしめ得るものが使用され、例えば硫酸と硝酸との混酸、硫酸に硝酸ナトリウムや過マンガン酸カリ等の酸化剤を混合したものが例示できる。
次いで、不純物を灰分１００ｐｐｍ以下、特に好ましくは灰分５０ｐｐｍ以下に除去した後、この膨張化黒鉛を適宜な手段、例えば圧縮又はロール成形によってシート状に施して、膨張黒鉛シートを作製する。
次いで、上記方法で製造された膨張黒鉛シートを、上記配置態様に応じて所定寸法及び形状に裁断分割化して本発明に係る膨張黒鉛シート１１を作製する。
(Method for producing expanded graphite sheet)
The expanded graphite sheet is produced by the following method. A single expanded graphite sheet is a sheet-like material manufactured from expanded graphite, and typical examples thereof are as follows. First, natural or synthetic flake graphite, quiche graphite or the like is treated with an oxidizing agent to form an intercalation compound on the graphite particles, which is then heated to a high temperature, preferably rapidly exposed to a high temperature and rapidly expanded. By this treatment, the graphite particles are expanded in the direction perpendicular to the layer plane by the gas pressure of the intercalation compound of the graphite particles, and the volume rapidly expands usually about 100 to 250 times. As the oxidizing agent used at this time, those capable of forming an intercalation compound are used, and examples thereof include a mixed acid of sulfuric acid and nitric acid, and a mixture of sulfuric acid and an oxidizing agent such as sodium nitrate or potassium permanganate.
Next, after removing impurities to an ash content of 100 ppm or less, particularly preferably an ash content of 50 ppm or less, the expanded graphite is applied to the sheet by an appropriate means, for example, compression or roll forming to produce an expanded graphite sheet.
Subsequently, the expanded graphite sheet manufactured by the above method is cut and divided into a predetermined size and shape according to the above arrangement form to produce the expanded
（実施の形態２）
本実施の形態２では、直胴部９が複数に分割された黒鉛製分割片で構成され、黒鉛質シート１１は直胴部９の内面全体を覆うように配置された構成とされている。黒鉛で受け皿部１０と別体の直胴部９を形成した場合には、直胴部９が温度変化により割れが生じ易くなるため、直胴部９を分割化することが必須となる。しかし、直胴部９を分割化すると、分割部分でＳｉＯガスの漏洩が生じる恐れがある。そこで、本実施の形態２のように、分割部分（黒鉛製分割片の突合せ部分）と境界部分Ａとを黒鉛質シート１１で覆うことでＳｉＯガスの漏洩により生じる不具合を防止できる。
(Embodiment 2)
In the second embodiment, the
（実施の形態３）
本実施の形態３では、図９に示すように、受け皿部１０を２分割した黒鉛製分割片４０，４０で構成するとともに、黒鉛質シート１１は、図１０に示すように、黒鉛製分割片４０の分割部分Ａ１（黒鉛製分割片同士の突合せ部分）付近を覆う受け皿シート部２１と、前記境界部分Ａを覆う境界シート部２２とが一体的に形成された構成とされている。なお、境界シート部２２には、Ｒ部に沿わせるため、外周内側にスリット４１が設けられている。
(Embodiment 3)
In the third embodiment, as shown in FIG. 9, the
持ち運び等の利便性から、黒鉛製受け皿部１０を、例えば２分割や３分割に分割しておき、分割された各部分を各々突合せて受け皿部１０を構成する。しかしながら、このような分割構成であれば、黒鉛製分割片４０の分割部分Ａ１からＳｉＯガスが通過するため、これら分割部分Ａ１が選択的にＳｉＣ化するおそれがある。そこで、本実施の形態３における黒鉛質シート１１は、局所的にＳｉＣ化するおそれのある部分（黒鉛製分割片４０の分割部分Ａ１及び境界部分Ａ）のみを黒鉛質シート１１で覆うべく、分割部分Ａ１付近を覆う受け皿シート部２１と、境界部分Ａを覆う境界シート部２２とを備えた黒鉛質シート１１を使用する。このような黒鉛質シート１１により、少ないシートの量で、ＳｉＯガスの漏洩を防止し、局部的なＳｉＣ化を抑制するのに十分な効果を得ることができる。
For convenience of carrying and the like, the
本実施の形態では、２分割の例を示したが、３分割、４分割等に分割する構成であってもよい。また、受け皿シート部２１と境界シート部２２とを一体に設けているが、別体で設けるようにしてもよい。なお、一体であれば位置ずれを防止でき、別体であればシートの加工を簡便にできる。
In this embodiment, an example of two divisions is shown, but a configuration of division into three divisions, four divisions, or the like may be used. Further, although the
（その他の事項）
（１）上記実施の形態では、シリコン単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのカーボン製ルツボを例示したけれども、本発明はガリウム等の金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのカーボン製ルツボにも適用することができる。
(Other matters)
(1) In the above embodiment, the carbon crucible for holding the quartz crucible used in the silicon single crystal pulling apparatus is exemplified, but the present invention is a quartz crucible used in a metal single crystal pulling apparatus such as gallium. It can also be applied to carbon crucibles for holding
（２）カーボン製ルツボは、直胴部９が炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）から成り、網状に織り込まれた網状体で構成されている場合（例えば、特開平０２−１１６６９６号公報や特開２００９−２０３０９３号公報に開示されている網状体）であってもよい。
(2) In the carbon crucible, when the
本発明は、シリコン等の金属単結晶引上げ装置に使用される石英ルツボを保持するためのカーボン製ルツボに適用される。 The present invention is applied to a carbon crucible for holding a quartz crucible used in an apparatus for pulling a metal single crystal such as silicon.
１：単結晶引き上げ装置
４：石英ルツボ
５：カーボン製ルツボ
９：直胴部
１０：受け皿部１０
１０ａ：受け皿部１０の底部
１０ｂ：受け皿部１０の曲面状部分（Ｒ部）
Ａ：境界部分
Ａ１：分割部分
４０：黒鉛製分割片
２１：受け皿シート部
２２：境界シート部
1: Single crystal pulling device 4: Quartz crucible 5: Carbon crucible 9: Straight body 10:
10a: bottom part of the
A: Boundary portion A1: Divided portion 40: Divided piece made of graphite 21: Dish sheet portion 22: Boundary sheet portion
Claims (11)
カーボン製ルツボの内面の、少なくとも直胴部と受け皿部との境界部分を覆うように、黒鉛質シートを配置したことを特徴とするカーボン製ルツボ。 A carbon crucible with a straight body part and a saucer part divided,
A carbon crucible, wherein a graphite sheet is disposed so as to cover at least a boundary portion between a straight body portion and a tray portion on the inner surface of a carbon crucible.
前記黒鉛質シートは、前記分割片同士の突合せ部付近を覆う受け皿シート部と、前記境界部分を覆う境界シート部とを備えた、請求項７記載のカーボン製ルツボ。 The saucer portion is composed of a divided piece made of graphite divided into a plurality of pieces,
The carbon crucible according to claim 7, wherein the graphite sheet includes a tray sheet portion that covers the vicinity of the butting portion between the divided pieces, and a boundary sheet portion that covers the boundary portion.
The carbon crucible according to claim 1, wherein the graphite sheet has a thickness of 0.2 to 1.0 mm and a bulk density of 0.7 to 1.3 g / cm 3 .
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