JP2012026899A - Method, system and program for quantizing crystal misorientation accuracy, and program recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属を中心とする多結晶性材料の変形や損傷を、局所的な結晶方位差を用いて評価する際に、局所的な結晶方位差の測定精度を定量化する方法、システム、プログラム、及びプログラム記録媒体に関する。 The present invention provides a method, system, and method for quantifying the measurement accuracy of a local crystal orientation difference when evaluating deformation and damage of a polycrystalline material centered on a metal using the local crystal orientation difference. The present invention relates to a program and a program recording medium.
試料表面に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の電子線を照射することで得られる電子後方散乱回折（Electron Back-Scatter Diffraction：ＥＢＳＤ）を用いることで、結晶方位を測定することができる。 The crystal orientation can be measured by using electron back-scatter diffraction (EBSD) obtained by irradiating the sample surface with an electron beam of a scanning electron microscope (SEM).
このような測定方法（以後、ＥＢＳＤ測定という。）を用いて、試料表面を走査しながら、縦横一定間隔の測定点の結晶方位を同定して、マッピングすることにより結晶方位分布を得ることができる。このような結晶方位分布から得られる指標として局所方位差（株式会社ＴＳＬソリューションズが提供する解析ソフトウェアではＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）値として定義されている。）がある（非特許文献１、２）。 Using such a measurement method (hereinafter referred to as EBSD measurement), the crystal orientation distribution can be obtained by identifying and mapping the crystal orientation of the measurement points at regular intervals in the vertical and horizontal directions while scanning the sample surface. . As an index obtained from such a crystal orientation distribution, there is a local orientation difference (defined as a KAM (Kernel Average Misorientation) value in the analysis software provided by TSL Solutions, Inc.) (Non-Patent Documents 1 and 2).
局所方位差は、ある測定点とその周囲にある複数の測定点との方位差の平均として表され、局所的な変形や局所的な塑性ひずみと相関のあることが知られている（非特許文献３）。また、疲労損傷量との相関も明らかになっている（非特許文献４）。材料の変形によって発生した転位などの欠陥が、結晶方位の局所的な変化（局所変化）をもたらすことから、局所方位差がこれらの損傷量と相関をもつことになる（特許文献１、２、非特許文献５）。 Local misorientation is expressed as the average misorientation between a measurement point and a plurality of measurement points around it, and is known to correlate with local deformation and local plastic strain (non-patented). Reference 3). Moreover, the correlation with the amount of fatigue damage has also been clarified (Non-Patent Document 4). Since defects such as dislocations generated by deformation of the material cause a local change in the crystal orientation (local change), the local orientation difference has a correlation with these damage amounts (Patent Documents 1, 2, Non-patent document 5).
塑性ひずみは、応力腐食割れの感受性を変化させるなど材料劣化に大きな影響を及ぼす。そして、微視的な割れの発生と局所変形の関係を調べるため、ＥＢＳＤ測定を用いた局所方位差の検討が実施されている。原子力発電プラントでは中性子照射によって応力腐食割れが発生するが、その要因として照射硬化によって発生する変形の局所化が指摘されている。また、疲労損傷も局所変形と大きな相関を有することが示されている。このように局所変形は材料劣化にとって重要な挙動であり、それをＥＢＳＤ測定によって局所方位差として定量化するこができる（非特許文献６等）。 Plastic strain has a significant effect on material degradation, such as changing the sensitivity of stress corrosion cracking. And in order to investigate the relationship between the occurrence of microscopic cracks and local deformation, examination of local azimuth differences using EBSD measurement has been carried out. In nuclear power plants, stress corrosion cracking occurs due to neutron irradiation, and as a cause of this, localization of deformation caused by irradiation hardening has been pointed out. It has also been shown that fatigue damage has a large correlation with local deformation. As described above, local deformation is an important behavior for material deterioration, and it can be quantified as a local orientation difference by EBSD measurement (Non-patent Document 6, etc.).
ＥＢＳＤ測定によって局所方位差は同定されるが、その値は方位測定の測定点の間隔（電子顕微鏡の電子ビームを照射する点と点の間隔に相当し、「ステップサイズ」とも言う。）や、測定精度などによって変化する。ＥＢＳＤ測定による結晶方位差の同定誤差は、０．１〜１°程度と言われており、その精度は対象となる方位差が小さくなるほど悪くなる。また、方位差は絶対値であるため、方位差の平均値をとっても精度の向上には寄与しない。ＥＢＳＤ測定ではデジタル画像処理によって結晶方位が同定されるため、誤差を零にすることは困難となる。誤差の要因として以下が考えられる。 The local azimuth difference is identified by the EBSD measurement, but the value is the distance between the measurement points of the azimuth measurement (corresponding to the distance between the points irradiated with the electron beam of the electron microscope, also referred to as “step size”), It varies depending on the measurement accuracy. The identification error of the crystal orientation difference by EBSD measurement is said to be about 0.1 to 1 °, and the accuracy becomes worse as the target orientation difference becomes smaller. Further, since the azimuth difference is an absolute value, taking an average value of the azimuth difference does not contribute to improvement in accuracy. In the EBSD measurement, since the crystal orientation is identified by digital image processing, it is difficult to make the error zero. Possible causes of error are as follows.
（１） 材料（原子構造、欠陥量など）
（２） 試料準備方法（表面粗さなど）
（３） 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の観察条件（電子銃の種類、加速電圧、電流密度など）
（４） ＥＢＳＤ観察条件（ワーキングディスタンス、倍率、焦点の精度など）
（５） ＥＢＳＤパターン取得方法（スクリーンの形状、CCDカメラの分解能、ノイズ除去など）
（６） ＥＢＳＤパターンのデータ処理方法
また、測定精度は測定される結晶方位にも依存する。さらに、結晶方位から方位差を算出する段階においては、以下の条件を考慮する必要がある。
(1) Material (atomic structure, amount of defects, etc.)
(2) Sample preparation method (surface roughness, etc.)
(3) Scanning electron microscope (SEM) observation conditions (type of electron gun, acceleration voltage, current density, etc.)
(4) EBSD observation conditions (working distance, magnification, focus accuracy, etc.)
(5) EBSD pattern acquisition method (screen shape, CCD camera resolution, noise removal, etc.)
(6) EBSD pattern data processing method The measurement accuracy also depends on the crystal orientation to be measured. Further, in the stage of calculating the orientation difference from the crystal orientation, it is necessary to consider the following conditions.
（７） ステップサイズ
（８） 結晶方位取得の格子形状（四角形 or 六角形）
このように、誤差要因が多岐にわたるため、常に同じ条件で（同じ精度で）測定することは困難となる。また、他のデータとの比較も難しい。
(7) Step size (8) Lattice shape for obtaining crystal orientation (rectangle or hexagon)
As described above, since there are various error factors, it is difficult to always perform measurement under the same conditions (with the same accuracy). It is also difficult to compare with other data.
すなわち、方位差を算出する際に対象とする２つの測定点の距離によって方位差が変化したり、測定精度によって方位差の大きさが変化したりするため、異なる測定者や異なる材料から得られる方位差を直接比較することは困難であった。 That is, when calculating the azimuth difference, the azimuth difference changes depending on the distance between two target measurement points, and the magnitude of the azimuth difference changes depending on the measurement accuracy. It was difficult to directly compare misorientation.
そこで、本発明は、結晶方位差測定において、誤差の定量化、言い換えると測定精度を定量化する方法、システム、コンピュータプログラム、及び、コンピュータプログラム記録媒体を提供することを主たる目的とする。 Therefore, the main object of the present invention is to provide a method, a system, a computer program, and a computer program recording medium for quantifying errors in crystal orientation difference measurement, in other words, quantifying measurement accuracy.
上記目的を達成するため、本発明は、第１の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化する方法であって、マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides, as a first means, accuracy of crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data in the vicinity of the surface of a polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction. A method of quantification, wherein when calculating a crystal orientation difference from the mapped crystal orientation data, a plurality of distances from the target crystal orientation measurement point and the target crystal orientation measurement point are the same Calculating an average value of crystal orientation differences with respect to the measurement points for a plurality of different separation distances, a logarithmic average of the average values of crystal orientation differences calculated for the plurality of separation distances, and the plurality of different separation distances. And obtaining a degree of accuracy of crystal orientation difference by approximating the relationship of 2 with a linear function, and providing a method for quantifying crystal orientation difference accuracy.
本発明は、第２の手段として、上記第１の手段において、前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求めることにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップを更に含む。 The present invention provides, as a second means, a step of obtaining the degree of accuracy of the crystal orientation difference by extrapolating the logarithmic average when the separation distance is zero in the linear function in the first means. Is further included.
また、本発明は、第３の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化する方法であって、マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、前記線形関数の傾きを算出することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法を提供する。 The third aspect of the present invention is a method for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data in the vicinity of the surface of a polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction. When calculating the crystal orientation difference from the mapped crystal orientation data, the target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same separation distance from the target crystal orientation measurement point A step of calculating an average value of crystal orientation differences for a plurality of different separation distances and approximating a relationship between the average value of crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances by a linear function And a step of obtaining a degree of accuracy of crystal orientation difference by calculating a slope of the linear function, and a method of quantifying crystal orientation difference accuracy To provide.
また、本発明は、第４の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化するシステムであって、マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システムを提供する。 In addition, the present invention provides, as a fourth means, a system for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data near the surface of a polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction. When calculating the crystal orientation difference from the mapped crystal orientation data, the target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same separation distance from the target crystal orientation measurement point A means for calculating an average value of crystal orientation differences for a plurality of different separation distances, and a linear relationship between a logarithmic average of the average values of crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances And a means for approximating with a function.
また、本発明は、第５の手段として、上記第４の手段として、前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求める手段を更に備えることを特徴とする。 Further, the present invention is characterized in that, as a fifth means, as the fourth means, means for extrapolating the logarithmic average when the separation distance is zero in the linear function is provided.
また、本発明は、第６の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化するシステムであって、前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、前記線形関数の傾きを算出する手段と、を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システムを提供する。 Moreover, the present invention is a system for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data near the surface of a polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction as a sixth means. When calculating the crystal orientation difference from the crystal orientation data, the crystal orientation difference between the target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same distance from the target crystal orientation measurement point Means for calculating a plurality of different separation distances, means for approximating a relationship between the average value of crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances by a linear function; And a means for calculating the slope of the linear function.
また、本発明は、第７の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データの分布を記憶している結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出してコンピュータによって算出される結晶方位差の精度を定量化するために、コンピュータに、前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶するステップと、前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、を実行させるためのコンピュータプログラムを提供する。 In addition, as a seventh means, the present invention reads out the crystal orientation data from the crystal orientation data storage means for storing the distribution of crystal orientation data in the vicinity of the surface of the polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction, and uses a computer. In order to quantify the accuracy of the calculated crystal orientation difference, the crystal orientation data is read from the crystal orientation data storage means to the computer, and the crystal orientation measurement point to be used when calculating the crystal orientation difference and the target The average value of crystal orientation differences with a plurality of measurement points having the same distance from the crystal orientation measurement point is calculated for a plurality of different separation distances, and the average value is stored in the expanded local orientation difference storage means. Reading out an average value of crystal orientation differences stored in the extended local orientation difference storage means, and calculating crystal orientation differences calculated for the plurality of separation distances. Providing a step of approximating the relationship between the logarithmic mean and the plurality of distance average value in a linear function, a computer program for execution.
また、本発明は、第８の手段として、上記第７の手段において、前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求めるステップをコンピュータに更に実行させることを特徴とする。 Further, the present invention is characterized in that, as an eighth means, in the seventh means, the computer further executes a step of extrapolating the logarithmic average when the separation distance is zero in the linear function. To do.
また、本発明は、第９の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データの分布を記憶している結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出してコンピュータによって算出される結晶方位差の精度を定量化するために、コンピュータに、前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶させるステップと、前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似し、近似された線形関数を関数記憶手段に記憶させるステップと、前記関数記憶手段に記憶された線形関数を読み出して、前記線形関数の傾きを算出するステップと、を実行させるためのコンピュータプログラムを提供する。 According to the ninth aspect of the present invention, as a ninth means, the crystal orientation data is read from the crystal orientation data storage means storing the distribution of crystal orientation data in the vicinity of the surface of the polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction, and is read by a computer. In order to quantify the accuracy of the calculated crystal orientation difference, when the crystal orientation data is calculated by reading the crystal orientation data from the crystal orientation data storage means into a computer, An average value of crystal orientation differences from a plurality of measurement points having the same separation distance from the target crystal orientation measurement point is calculated for a plurality of different separation distances, and the average value is stored in the expanded local orientation difference storage means And an average value of the crystal orientation difference stored in the extended local orientation difference storage means is read out, and the calculated results for the plurality of different separation distances are read out. Approximating the relationship between the azimuth difference and the plurality of different separation distances with a linear function, storing the approximated linear function in a function storage means, and reading out the linear function stored in the function storage means, And a step of calculating the slope of the function.
さらに、本発明は、第１０の手段として、上記第７〜第９の手段の何れかに記載のコンピュータプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体を提供する。 Furthermore, the present invention provides, as a tenth means, a computer-readable recording medium on which the computer program according to any one of the seventh to ninth means is recorded.
本発明によれば、１つの結晶方位分布データから測定点間距離の異なる方位差を算出することで、測定点間距離と方位差の関係を直線で近似し、更には測定点距離が零のときの方位差の大きさを外挿で求め、測定精度の指標として用いることで、測定精度を定量的に示すことにより、測定条件（測定精度）の異なる状態で得られた測定結果を比較する際の参考にできる。また、測定精度を一致させるように測定条件を調整することも可能なる。また、測定点の距離に依存しない方位差を代表する指標を用いることで、測定条件（測定点間距離）の異なる結晶方位データが比較できる。 According to the present invention, by calculating the azimuth difference with different distances between measurement points from one crystal orientation distribution data, the relationship between the distance between measurement points and the azimuth difference is approximated by a straight line, and the measurement point distance is zero. By comparing the measurement results obtained under different measurement conditions (measurement accuracy) by quantitatively indicating the measurement accuracy by extrapolating the magnitude of the azimuth difference and using it as an indicator of measurement accuracy It can be used as a reference. It is also possible to adjust the measurement conditions so that the measurement accuracy matches. Further, by using an index that represents an orientation difference that does not depend on the distance between measurement points, crystal orientation data with different measurement conditions (distance between measurement points) can be compared.
本発明について、以下に、図１〜２２を参照して説明する。ＥＢＳＤ装置を用いた本発明に係るシステムの一例の概略図を図１に示す。走査型電子顕微鏡１の鏡筒内に傾斜させてセットしたステージ２上の試料３に電子線Ｅを照射するとスクリーン４上に、図２に示されるような電子後方散乱回折像（Electron Backscatter Diffraction Pattern：ＥＢＳＰ）が投影される。この電子後方散乱回折像を、ＤＳＰ（デジタルシグナルプロセッサ）内蔵のＣＣＵ（カメラコントロールユニット）５を介して、ＣＣＤ等の高感度カメラ６で撮像し、画像データとしてコンピュータ７に取り込む。走査型電子顕微鏡１は、コンピュータ７と接続されたＳＥＭコントロールユニット９を通じて、コンピュータ７の制御指令によって制御される。ステージ２は、コンピュータと接続されたステージコントロールユニット８を通じて、コンピュータ７からの制御指令により制御される。コンピュータ７では、記憶装置に記録された画像解析プログラムの指令に従って画像解析処理が行われ、既知の結晶系を用いたシミュレーションによるパターンとの比較によって結晶方位が決定される。測定された結晶方位は、指数付けされた後、オイラー角のデータ等数値（結晶方位データ）に変換され、２次元の座標データとともに、記憶装置７ａの結晶方位データ記憶手段７ａ１に記憶される。コンピュータ７は、座標データを基に結晶方位データ記憶手段７ａ１の結晶方位データを、各々の座標データを基にマッピングし、図３に示すような結晶方位分布図をモニター１０に出力（表示）することができる。なお図３の結晶方位分布図は、実際には、グレースケールではなく、フルカラーで色分けされている。 The present invention will be described below with reference to FIGS. A schematic diagram of an example of a system according to the present invention using an EBSD device is shown in FIG. When an electron beam E is irradiated onto the sample 3 on the stage 2 that is set to be tilted in the column of the scanning electron microscope 1, an electron backscatter diffraction pattern (Electron Backscatter Diffraction Pattern as shown in FIG. : EBSP) is projected. This electron backscattered diffraction image is captured by a high-sensitivity camera 6 such as a CCD via a CCU (camera control unit) 5 with a built-in DSP (digital signal processor), and is taken into a computer 7 as image data. The scanning electron microscope 1 is controlled by a control command from the computer 7 through an SEM control unit 9 connected to the computer 7. The stage 2 is controlled by a control command from the computer 7 through a stage control unit 8 connected to the computer. In the computer 7, image analysis processing is performed in accordance with an instruction of an image analysis program recorded in the storage device, and a crystal orientation is determined by comparison with a pattern by a simulation using a known crystal system. The measured crystal orientation is indexed and then converted into numerical values (crystal orientation data) such as Euler angle data, and stored together with the two-dimensional coordinate data in the crystal orientation data storage means 7a1 of the storage device 7a. The computer 7 maps the crystal orientation data in the crystal orientation data storage means 7a1 based on the coordinate data, based on the respective coordinate data, and outputs (displays) the crystal orientation distribution chart as shown in FIG. be able to. Note that the crystal orientation distribution diagram of FIG. 3 is actually color-coded in full color instead of gray scale.
試料への電子線の照射は、一定の領域内において、所定間隔の格子点状の測定点について行われる。隣り合う測定点の間隔（データ密度）は、例えば、０．２〜２０μｍに設定される。ＥＢＳＤ装置は、コンピュータ７が、記憶装置７ａに格納したプログラムの指令に従い、設定したデータ密度で自動的に電子線を測定点毎に照射しながら結晶方位を同定し、結晶方位分布図を自動的に作成し、モニター１０に表示することができる。 The sample is irradiated with an electron beam at lattice point-like measurement points at predetermined intervals within a certain region. The interval (data density) between adjacent measurement points is set to 0.2 to 20 μm, for example. In the EBSD device, the computer 7 identifies the crystal orientation while automatically irradiating the electron beam at each measurement point with the set data density according to the command of the program stored in the storage device 7a, and automatically displays the crystal orientation distribution map. And can be displayed on the monitor 10.
コンピュータ７内のＣＰＵによって、記憶装置７ａの結晶方位データ記憶手段７ａ１に記憶されている結晶方位データが読み込まれ、以下に説明する手順に従って、同じく記憶装置７ａにインストールされたプログラムの指令を受けてデータ処理がなされる。なお、前記プログラムは、ＤＶＤやＣＤ−ＲＯＭ等の記憶媒体に記録して提供される場合もある。 The CPU in the computer 7 reads the crystal orientation data stored in the crystal orientation data storage means 7a1 of the storage device 7a, and receives a command from a program installed in the storage device 7a according to the procedure described below. Data processing is performed. The program may be provided by being recorded on a storage medium such as a DVD or a CD-ROM.
先ず、結晶粒界を求めるために、結晶方位データを用いて、隣り合う測定点間の方位差βが演算される（図４のステップＳ１）。すなわち、コンピュータ７内の演算装置が、記憶部７ａに記録されているプログラムの指令に従い、結晶方位データ記憶手段７ａ１に記録されている結晶方位データを読み込んで、方位差βを演算する。 First, in order to obtain a crystal grain boundary, an orientation difference β between adjacent measurement points is calculated using crystal orientation data (step S1 in FIG. 4). That is, the arithmetic unit in the computer 7 reads the crystal orientation data recorded in the crystal orientation data storage means 7a1 and calculates the orientation difference β in accordance with the instructions of the program recorded in the storage unit 7a.
方位差βは、図５に示すように、一定間隔の格子点状の測定点について、例えば測定点０と、測定点０を中心に隣り合う周囲４点の測定点１…との間で算される。なお、図５において、格子状に分割された各々の正方形の中心部に配置されている黒丸が測定点をイメージしている。図５では、正方形の格子に格子分割されて、それぞれの分割領域内の中心部に測定点があるようにイメージされているが、実際には、このような分割処理が施されるわけでなく、各々の分割領域（仮想領域である。）の中心部分に測定点が位置するイメージを示している。 As shown in FIG. 5, the azimuth difference β is calculated between, for example, measurement points 0 and four neighboring measurement points 1... Is done. In FIG. 5, a black circle arranged at the center of each square divided in a lattice pattern imagines a measurement point. In FIG. 5, the image is divided into square grids and the measurement point is in the center of each divided area. However, in reality, such a division process is not performed. FIG. 4 shows an image in which a measurement point is located at the center of each divided area (which is a virtual area).
算出された方位差βが予め定められた閾値以上、例えば５°以上（即ち、β≧５°）の場合には粒界が存在すると定義し、結晶粒界を求める（図４のステップＳ２）。なお、粒界の存在を判定するための前記閾値は、材料の結晶構造、塑性ひずみの大きさを考慮して、５〜１５°の範囲において適宜決定される。 When the calculated orientation difference β is not less than a predetermined threshold, for example, 5 ° or more (that is, β ≧ 5 °), it is defined that a grain boundary exists, and a crystal grain boundary is obtained (step S2 in FIG. 4). . The threshold for determining the existence of grain boundaries is appropriately determined in the range of 5 to 15 ° in consideration of the crystal structure of the material and the magnitude of plastic strain.
上記のようにして図６に実線で示すように結晶粒界Ｂが求まれば、結晶粒界Ｂで囲まれた領域を結晶粒と判定する（図４のステップＳ３）。 When the crystal grain boundary B is obtained as shown by the solid line in FIG. 6 as described above, the region surrounded by the crystal grain boundary B is determined as a crystal grain (step S3 in FIG. 4).
次に、結晶粒界Ｂで囲まれた同一結晶粒内の各測定点における結晶方位データを用いて、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離（以下、単に「離間距離」とも言う。）が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値（「局所方位差」と称する。）を、複数の異なる離間距離について算出する（図４のステップＳ４）。なお、後述するが、複数の異なる離間距離についてここで得られる結晶方位差の平均値（局所方位差）は、「拡張局所方位差」と称する。 Next, using the crystal orientation data at each measurement point in the same crystal grain surrounded by the crystal grain boundary B, the distance from the target crystal orientation measurement point to the target crystal orientation measurement point (hereinafter, An average value of crystal orientation differences (referred to as “local orientation differences”) with a plurality of measurement points having the same “separation distance” is calculated for a plurality of different separation distances (step of FIG. 4). S4). As will be described later, the average value (local orientation difference) of crystal orientation differences obtained here for a plurality of different separation distances is referred to as “extended local orientation difference”.
図７は、試料表面の測定点のイメージを示す概念図である。各測定点の位置関係を理解し易くするために、図７では、正方形の格子に格子分割されて、それぞれの分割領域内の中心部に測定点があるようにイメージされているが、実際には、このような分割処理が施されるわけでなく、各々の分割領域（仮想領域である。）の中心部分に測定点が位置するイメージを示している。図７において、方位差測定の対象とする測定点０に対し、その周囲の測定点１〜５は、各々が測定点０と同一の離間距離（Ｌ）にある複数点を持ち（例えば４つの測定点１…は、何れも測定点０からの離間距離が等しい。）、互いに測定点０との離間距離（Ｌ）が異なる関係にある（即ち図７の離間距離Ｌ１〜Ｌ５は互いに異なる。）。このような測定点に沿って結晶方位を測定するが、図８に示すように、正六角形格子に格子分割された分割領域に沿って結晶方位を測定することもできる。なお、この場合も、（仮想領域であり、各分割領域の中心部分に測定点が位置する。このような正六角形格子に沿って測定された各測定点の方位データを用いる場合、図８において、同じ数字で示された測定点が、測定点０からの離間距離が同じ測定点である。 FIG. 7 is a conceptual diagram showing an image of measurement points on the sample surface. In order to make it easy to understand the positional relationship of each measurement point, in FIG. 7, it is divided into square lattices and is imaged so that there is a measurement point at the center in each divided region. Shows an image in which the measurement point is located at the center of each divided region (virtual region) without being subjected to such division processing. In FIG. 7, the measurement points 1 to 5 around the measurement point 0 to be subjected to the azimuth difference measurement have a plurality of points each having the same separation distance (L) as the measurement point 0 (for example, four points). Each of the measurement points 1... Has the same distance from the measurement point 0.) The distances (L) from the measurement point 0 are different from each other (that is, the distances L1 to L5 in FIG. 7 are different from each other). ). Although the crystal orientation is measured along such a measurement point, as shown in FIG. 8, the crystal orientation can also be measured along a divided region divided into regular hexagonal lattices. In this case as well, a measurement point is located in the center of each divided region (virtual region. When using azimuth data of each measurement point measured along such a regular hexagonal lattice, in FIG. The measurement points indicated by the same numbers are the measurement points having the same separation distance from the measurement point 0.
例えば、図７を参照して、方位差計算の対象となる結晶方位の測定点０とその測定点から離間距離が同一（Ｌ１）である４つの測定点１…との結晶方位の平均値を下記式１によって求める（非特許文献６参照）。 For example, referring to FIG. 7, the average value of crystal orientations of a crystal orientation measurement point 0 to be subjected to orientation difference calculation and four measurement points 1 having the same distance (L1) from the measurement point. It calculates | requires by following formula 1 (refer nonpatent literature 6).
式１において、β（ｐ０，ｐｉ (1)）は、測定点０の方位Ｐ０とその周囲の４つの測定点１…の方位Ｐｉ (1)との方位差を示す。上付き添え字の（１）は、測定点１に関するものであることを示している。こうして求められた方位差の平均値を、測定点０の第１局所方位差と称することとする。 In Equation 1, β (p 0 , p i (1) ) represents an azimuth difference between the azimuth P 0 of the measurement point 0 and the azimuth P i (1) of the four surrounding measurement points 1. Superscript (1) indicates that the measurement point 1 is concerned. The average value of the azimuth differences thus obtained is referred to as a first local azimuth difference at the measurement point 0.
測定点０と４つの測定点１…との離間距離（Ｌ１）は等しい。図７に示すように、測定点０から等しい離間距離にある測定点は、測定点１の他にも、測定点２（離間距離Ｌ２），測定点３（離間距離Ｌ３），測定点４（離間距離Ｌ４），測定点５（離間距離Ｌ５）がある。そこで、測定点１と同様にして、図７における、測定点０と測定点２…の方位差の平均値（第２局所方位差）、測定点０と測定点３…の方位差の平均値（第３局所方位差）、測定点０と測定点４の方位差の平均値（第4局所方位差）、測定点０と測定点５…の方位差の平均値（第５局所方位差）を、求める。このようにして第１〜第５局所方位差（拡張局所方位差）を演算する。 The separation distance (L1) between the measurement point 0 and the four measurement points 1 is equal. As shown in FIG. 7, in addition to the measurement point 1, the measurement points at the same separation distance from the measurement point 0 are the measurement point 2 (separation distance L2), the measurement point 3 (separation distance L3), and the measurement point 4 ( There is a separation distance L4) and a measurement point 5 (separation distance L5). Therefore, in the same manner as measurement point 1, in FIG. 7, the average value of the azimuth difference between measurement point 0 and measurement point 2 (second local azimuth difference), and the average value of the azimuth difference between measurement point 0 and measurement point 3. (Third local orientation difference), average value of orientation differences between measurement points 0 and 4 (fourth local orientation difference), average value of orientation differences between measurement points 0 and measurement points 5 (fifth local orientation difference) Ask for. In this way, the first to fifth local orientation differences (extended local orientation differences) are calculated.
なお、図７の測定点４…は、８か所あるため、測定点０との方位差の平均値は下記式２により計算される。 7 has eight measurement points 4..., The average value of the orientation difference from the measurement point 0 is calculated by the following equation 2.
図７の例では、測定点０の局所方位差を求める測定点を測定点１〜５の５つにしているが、５つに限定されない。 In the example of FIG. 7, five measurement points 1 to 5 are obtained for obtaining the local orientation difference at the measurement point 0, but the number is not limited to five.
測定領域の全ての測定点について、上記のようにして方位差の平均値（拡張局所方位差）を算出し、座標データとともに記憶装置７ａの平均値記憶手段７ａ２に記憶される。 The average value of the azimuth difference (extended local azimuth difference) is calculated as described above for all the measurement points in the measurement region, and is stored in the average value storage means 7a2 of the storage device 7a together with the coordinate data.
次に、方位差の平均値の度数分布が対数正規分布に従う（非特許文献６参照）ことから、全測定領域の方位差の平均値（拡張局所方位差）の対数平均（「拡張局所方位差平均」と称する。）を下記式３によって算出する（図４のステップＳ５）。 Next, since the frequency distribution of the average value of the azimuth difference follows a log normal distribution (see Non-Patent Document 6), the logarithmic average of the average azimuth difference (extended local azimuth difference) of all measurement regions (“extended local azimuth difference” (Referred to as “average”) is calculated by the following equation 3 (step S5 in FIG. 4).
ここで、Ｎは度数、即ち、全測定領域の測定点数である。添え字（ｎ）は、図７の測定点１〜５に対応し、ｎ＝１の場合は第１局所方位差の対数平均であることを意味する。 Here, N is the frequency, that is, the number of measurement points in the entire measurement region. The subscript (n) corresponds to the measurement points 1 to 5 in FIG. 7, and when n = 1, it means the logarithmic average of the first local orientation difference.
拡張局所方位差平均は、コンピュータ７の演算装置が、記憶装置７ａに記録されたプログラムの指令に従って、局所方位差記憶手段７ａ２から拡張局所方位差のデータを読み出し、上記式３を用いて演算することによって算出される。算出された拡張局所方位差平均のデータは、拡張局所方位差平均記憶手段７ａ３に記憶される。 The extended local misdirection average is calculated by the arithmetic unit of the computer 7 by reading out the extended local misalignment data from the local misorientation storage means 7a2 according to the command of the program recorded in the storage device 7a and using the above equation 3. Is calculated by The calculated extended local orientation difference average data is stored in the extended local orientation difference average storage means 7a3.
後述の実施例において示されるように、拡張局所方位差平均は、拡張局所方位差を算出する際の測定点間の離間距離（Ｌ）と線形の関係がある。これは、局所方位差が局所変形によって発生していることと関連していると考えられ、離間距離（Ｌ）が零の場合は、本来は局所方位差平均も零に収束する。しかしながら、測定誤差の影響により、離間距離（Ｌ）が零の場合にも局所方位差平均は零にならず、その大きさは測定条件によって異なる。従って、離間距離（Ｌ）が零であるときの拡張局所方位差平均が結晶方位差測定の精度若しくは誤差を示す指標、即ち、誤差指標（Ｂｎ）となる。また、近似によって得られた線形関数の勾配も、誤差指標として使用し得る。 As shown in the examples described later, the expanded local orientation difference average has a linear relationship with the separation distance (L) between measurement points when calculating the expanded local orientation difference. This is considered to be related to the fact that the local azimuth difference is caused by local deformation. When the separation distance (L) is zero, the local azimuth difference average originally converges to zero. However, due to the influence of the measurement error, the local orientation difference average does not become zero even when the separation distance (L) is zero, and the magnitude varies depending on the measurement conditions. Therefore, the expanded local orientation difference average when the separation distance (L) is zero becomes an index indicating the accuracy or error of crystal orientation difference measurement, that is, the error index (Bn). The gradient of the linear function obtained by approximation can also be used as an error indicator.
誤差指標（Ｂｎ）は、上記式３で得られた拡張局所方位差平均と、離間距離（Ｌ）との間の線形関係を、最小二乗法等の近似法によって線形関数（一次関数）として求め（図４のステップＳ６）、得られた線形関数によって離間距離（Ｌ）を零とした場合の拡張局所方位差平均を算出する（図４のステップＳ７）によって求められる。 The error index (Bn) is obtained as a linear function (linear function) by an approximation method such as a least-squares method as a linear relationship between the expanded local orientation difference average obtained by Equation 3 and the separation distance (L). (Step S6 in FIG. 4), the average of the expanded local orientation difference when the separation distance (L) is set to zero is calculated by the obtained linear function (Step S7 in FIG. 4).
具体的には、近似式計算プログラムは記憶装置７ａに記憶されており、コンピュータ７内の演算装置は、近似式計算プログラムの指令を受け、拡張局所方位差平均記憶手段７ａ３から拡張局所方位差平均のデータを読み出し、離間距離（Ｌ）を導入して、最小二乗法に基づく近似計算により一次関数を算出する。算出された一次関数は、関数記憶手段７ａ４に記憶される。コンピュータ７の演算装置は、関数記憶手段７ａ４から前記一次関数を読み込んで、離間距離（Ｌ）に零を代入して、誤差指標（Ｂｎ）を算出する。算出された誤差指標（Ｂｎ）は、コンピュータ７内の制御装置により、モニター１０に出力され得る。なお、図７、８に関して、離間距離Ｌ１は結晶方位測定時のステップサイズｈと同じであり、その他の離間距離（Ｌ２〜）は、ステップサイズ（ｈ）から算出され得る。 Specifically, the approximate expression calculation program is stored in the storage device 7a, and the arithmetic unit in the computer 7 receives the instruction of the approximate expression calculation program and receives the expanded local orientation difference average storage means 7a3 from the extended local orientation difference average. , The separation distance (L) is introduced, and a linear function is calculated by approximation calculation based on the least square method. The calculated linear function is stored in the function storage unit 7a4. The computing device of the computer 7 reads the linear function from the function storage means 7a4, substitutes zero for the separation distance (L), and calculates the error index (Bn). The calculated error index (Bn) can be output to the monitor 10 by a control device in the computer 7. 7 and 8, the separation distance L1 is the same as the step size h at the time of crystal orientation measurement, and other separation distances (L2) can be calculated from the step size (h).
また、結晶方位測定の精度若しくは誤差を示す指標として、後述の実施例において示されるように、結晶方位の個々の測定点において、離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差（拡張局所方位差平均ではない。）の線形にある相関関係を、最小二乗法等の近似法によって近似直線（一次関数）によって算出し（図４のステップＳ７）、得られた一次関数の勾配（「局所方位勾配ＧＬ」と言う。）を誤差指標として利用することができる。 Further, as an index indicating the accuracy or error of crystal orientation measurement, as shown in the examples described later, at each measurement point of crystal orientation, the separation distance (L) and the extended local orientation difference (in the extended local orientation difference average) The linear correlation is calculated by an approximation straight line (linear function) by an approximation method such as a least square method (step S7 in FIG. 4), and the gradient of the obtained linear function (“local azimuth gradient G L Can be used as an error indicator.
具体的には、コンピュータ７は、記憶装置７ａに記憶されているプログラムの指令を受けて、結晶方位データ記憶手段７ａ１から結晶方位差データを読み出して、結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点（１…、２…、３…、４…、５…）との結晶方位差を、複数の異なる離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）について算出し、拡張局所方位差記憶手段７ａ２に記憶させ、次いで、拡張局所方位差記憶手段７ａ２に記憶されている結晶方位差のデータを読み出して、複数の異なる離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）について算出された結晶方位差と該複数の異なる離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）との関係を線形関数で近似し、近似された線形関数を関数記憶手段７ａ４に記憶させる。そして、関数記憶手段７ａ４に記憶された線形関数を読み出して、その線形関数の傾き（局所方位勾配ＧＬ）を算出する。 Specifically, the computer 7 receives a command of a program stored in the storage device 7a, reads out crystal orientation difference data from the crystal orientation data storage means 7a1, and calculates the crystal orientation difference. A plurality of crystal orientation differences between a plurality of measurement points (1..., 2..., 4..., 5...) Having the same distance from the target crystal orientation measurement point. Are calculated and stored in the expanded local orientation difference storage means 7a2, and then the crystal orientation difference data stored in the expanded local orientation difference storage means 7a2 is read out to obtain a plurality of different distances (L1 to L5). The relationship between the crystal orientation difference calculated for the separation distances (L1 to L5) and the plurality of different separation distances (L1 to L5) is approximated by a linear function, and the approximated linear function is stored in the function storage unit 7a4. And the linear function memorize | stored in the function memory | storage means 7a4 is read, and the inclination (local azimuth | direction gradient G L ) of the linear function is calculated.
本発明を、更に以下の実施例により明らかにするが、以下の実施例は本発明を単に例示するものである。なお、実施例の説明において、適宜、図１〜図２２を参照する。 The invention will be further clarified by the following examples, which are merely illustrative of the invention. In the description of the embodiments, FIGS.
試料として、材料容体化３１６ステンレス鋼を使用し、厚さ２ｍｍ、幅４ｍｍの平板試験片を作成し、引張試験によって１０．３％の塑性ひずみを与えた。結晶方位差の測定には、市販のＥＢＳＤ装置（ＴＳＬソリューションズ製OIM Data Collection Ver. 5.2）を用いた。また、電界放射型ＳＥＭ（カールツァイス株式会社製ULTRA55）を用いて、加速電圧２０keVでＥＢＳＤ測定を実施した。試料表面の１００μｍ×１００μｍの範囲を表1の各条件で観察・測定した。 As a sample, material-contained 316 stainless steel was used, a flat test piece having a thickness of 2 mm and a width of 4 mm was prepared, and a plastic strain of 10.3% was given by a tensile test. A commercially available EBSD device (OIM Data Collection Ver. 5.2 manufactured by TSL Solutions) was used for measurement of the crystal orientation difference. Further, EBSD measurement was performed using an electric field emission type SEM (ULTRA55 manufactured by Carl Zeiss Co., Ltd.) at an acceleration voltage of 20 keV. A range of 100 μm × 100 μm on the sample surface was observed and measured under each condition shown in Table 1.
表1の各ケースの条件において変更した条件は以下となる。
（１） ＣＣＤカメラの画素数：画素数が大きいほどパターン解析の解像度が向上する。使用した装置での画素数の最大値は６４０×４８０（ピクセル）
（２） Ｈｏｕｇｈ変換（非特許文献２参照）時のパターンサイズ：ＥＢＳＤ測定装置での設定値。値が大きい方が精度が良い傾向にある。
（３） ＳＥＭ観察の焦点：通常は注意深く焦点を合わせているが、ケース６ではワーキングディスタンスで０．１mm焦点をずらした。
（４） ＳＥＭの電流密度：ケース７では電流密度を小さく設定した
（５） 格子形状：通常は四角形格子に沿って方位を測定するが、ケース８では六角形格子（図８のイメージ図を参照）に沿って方位を測定
（６） ステップサイズ（ｈ）：ケース９と１０ではそれぞれ0.4μm、０．６μmとし、それ以外は、通常は０．２μmとした。
The conditions changed in the conditions of each case in Table 1 are as follows.
(1) Number of pixels of CCD camera: The resolution of pattern analysis improves as the number of pixels increases. The maximum number of pixels in the device used is 640 x 480 (pixels)
(2) Pattern size at the time of Hough conversion (see Non-Patent Document 2): a setting value in the EBSD measuring apparatus. Larger values tend to have better accuracy.
(3) Focus of SEM observation: Usually, the focus is focused carefully, but in case 6, the focus was shifted by 0.1 mm with a working distance.
(4) Current density of SEM: The current density was set small in case 7 (5) Grid shape: Usually, the orientation is measured along a quadrangular grid, but in case 8, a hexagonal grid (see the image diagram in FIG. 8) (6) Step size (h): Cases 9 and 10 were set to 0.4 μm and 0.6 μm, respectively, and otherwise, they were usually set to 0.2 μm.
比較例
ケース１〜１０の其々について測定された結晶方位データを用いて、下記式４により、局所方位差（ＭＬ）を算出した。
Using the crystal orientation data measured for each of Comparative Examples 1 to 10, the local orientation difference (M L ) was calculated by the following formula 4.
ここで、β（Ｐ０、Ｐｉ）は、図７に示す、方位測定の対象とする測定点０と、その測定点０に隣接する周囲の測定点１…との方位差である。得られた局所方位差のデータは、座標データとともに、記憶装置７ａに記憶させた。ただし、結晶粒界をまたぐ方位差（β≧５°とした。）は、局所方位差のデータから除外した（図５，６参照）。 Here, β (P 0 , P i ) is an azimuth difference between a measurement point 0 as an object of azimuth measurement and surrounding measurement points 1 adjacent to the measurement point 0 shown in FIG. The obtained local orientation difference data was stored in the storage device 7a together with the coordinate data. However, the misorientation across the grain boundaries (β ≧ 5 °) was excluded from the local misorientation data (see FIGS. 5 and 6).
記憶装置７ａに記憶させたケース１とケース２の局所方位差（ＭＬ）のデータを、ＥＢＳＤ装置に付属する画像処理ソフトでマッピングした局所方位差分布図を図９、図１０にそれぞれ示す。図２によく表れているように、微視組織的な構造の不均一性により局所方位差の分布は一様でない。そして、ケース１の方がケース５より局所方位差のコントラストが明瞭であった。これは、測定誤差が影響しており、ケース1の方が、ケース５より測定誤差が少ない。また、ケース５では測定誤差の影響により局所方位差が相対的に大きくなっている。 9 and 10 show local azimuth difference distribution maps obtained by mapping the local azimuth difference (M L ) data of case 1 and case 2 stored in the storage device 7a using image processing software attached to the EBSD device. As clearly shown in FIG. 2, the distribution of local misorientation is not uniform due to the non-uniformity of the microscopic structure. The contrast of the local orientation difference was clearer in case 1 than in case 5. This is due to measurement error, and Case 1 has less measurement error than Case 5. In case 5, the local orientation difference is relatively large due to the influence of the measurement error.
次に、局所方位差の対数平均（局所方位差平均Ｍａｖｅ）を下記式５により算出した。 Next, a logarithmic average of local orientation differences (local orientation difference average M ave ) was calculated by the following formula 5.
Ｎは度数、即ちデータ数を示す。 N indicates the frequency, that is, the number of data.
算出された局所方位差平均は、座標データともに記憶装置７ａに記憶される。局所方位差平均の分布を図１０に示す。同じ材料（試料）で同じ位置を測定しているため、局所方位差平均は同じになることが理想であるが、誤差の影響によって局所方位差平均が変化していることが分かる。 The calculated local orientation difference average is stored in the storage device 7a together with the coordinate data. FIG. 10 shows a distribution of local orientation difference averages. Since the same position is measured with the same material (sample), it is ideal that the local orientation difference average is the same, but it can be seen that the local orientation difference average changes due to the influence of errors.
実施例
図７に示されるように、着目する測定点０と、その周囲の測定点１〜５との間で、拡張局所方位差（Ｍｎ L）を、上記式１、２と同様の式を用いて算出した。拡張局所方位差（Ｍｎ L）のデータは、記憶装置７ａの拡張局所方位差記憶手段７ａ２に格納される。
Example As shown in FIG. 7, the extended local orientation difference (M n L ) between the measurement point 0 of interest and the surrounding measurement points 1 to 5 is expressed by the same formula as the above formulas 1 and 2. It calculated using. The extended local orientation difference (M n L ) data is stored in the extended local orientation difference storage means 7a2 of the storage device 7a.
ケース１の場合の測定点３と測定点５について算出された拡張局所方位差（M３ L、M５ L）の分布図を図１２、図１３に示す。この分布図は、コンピュータ７が、記憶装置７ａの拡張局所方位差記憶手段７ａ２から拡張局所方位差のデータを読み込み、マッピングすることによって分布図を作成し、モニター１０に表示させることにより得られる。 12 and 13 show distribution diagrams of the expanded local orientation differences (M 3 L and M 5 L ) calculated for the measurement point 3 and the measurement point 5 in the case 1. This distribution map is obtained by the computer 7 reading the extended local azimuth difference data from the extended local azimuth difference storage means 7a2 of the storage device 7a, mapping it, creating a distribution map, and displaying it on the monitor 10.
図１２、図１３を参照すると、測定点５の拡張局所方位差（M５ L）の方が測定点３の拡張局所方位差（M３ L）より大きくなっている。このことから、離隔間隔（Ｌ）が大きくなるほど、拡張局所方位差（Ｍｎ L）も大きくなることが分かる。 Referring to FIGS. 12 and 13, the extended local orientation difference (M 5 L ) at the measurement point 5 is larger than the extended local orientation difference (M 3 L ) at the measurement point 3. From this, it can be seen that the expanded local orientation difference (M n L ) increases as the separation interval (L) increases.
次に、拡張局所方位差についても、対数平均による局所方位差平均を算出した。算出方法は、上記式３を用いた。ここで、拡張局所方位差の対数平均を拡張局所方位差平均（Ｍｎ AVE）と称することにする。 Next, the local orientation difference average by logarithmic average was calculated also about the expansion local orientation difference. The above formula 3 was used as the calculation method. Here, the logarithmic average of the extended local orientation difference is referred to as an extended local orientation difference average (M n AVE ).
図１４は、ケース１，２，３についての拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ）との関係を示すグラフである。このグラフは、離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）毎にケース１，２，３についての拡張局所方位差平均をプロットするとともに、ケース１，２，３毎に拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ〜Ｌ５）のデータから最小二乗法によって計算された近似直線を表示してある。図１４の近似直線に示されるように、拡張局所方位差平均は、離間距離（Ｌ〜Ｌ５）と線形の関係がある。これは、上記したように、局所方位差が局所変形によって発生していることと関連している。離間距離（Ｌ）が零の場合に本来は拡張局所方位差平均も零に収束するはずであるが、図１４に示されるように、離間距離（Ｌ）が零の場合に拡張局所方位差平均は零になっていない。図１４から、離間距離（Ｌ）が零の場合における拡張局所方位差平均の大きさ（近似直線のＬ＝０におけるＹ軸切片）は、測定条件（この場合はＣＣＤカメラの解像度）によって異なっていることが分かる。 FIG. 14 is a graph showing the relationship between the expanded local orientation difference average and the separation distance (L) for cases 1, 2, and 3. This graph plots the extended local orientation difference average for cases 1, 2, and 3 for each separation distance (L1 to L5), and the extended local orientation difference average and separation distance (L to The approximate straight line calculated from the data of L5) by the least square method is displayed. As shown in the approximate straight line of FIG. 14, the expanded local orientation difference average has a linear relationship with the separation distance (L to L5). As described above, this is related to the fact that the local orientation difference is caused by local deformation. When the separation distance (L) is zero, the extended local orientation difference average should naturally converge to zero. However, when the separation distance (L) is zero, as shown in FIG. Is not zero. From FIG. 14, the magnitude of the expanded local orientation difference average (Y-axis intercept at the approximate straight line L = 0) when the separation distance (L) is zero differs depending on the measurement conditions (in this case, the resolution of the CCD camera). I understand that.
図１５は、ＣＣＤカメラの解像度が同じであるため測定精度は同じと考えられるケース１，９，８，１０について、拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ）との関係を示すグラフである。なお、ケース８は、結晶方位の測定点の位置が正六角形の格子分割領域に沿っているのに対し、ケース１，９，１０では通常の正方形の格子分割領域に沿っている点が相違する。図１５では、全てのデータが直線上に位置している。従って、この直線を近似した近似直線の離間距離（Ｌ）が零の場合の拡張局所方位差平均（Ｙ軸切片）が同一である。 FIG. 15 is a graph showing the relationship between the extended local orientation difference average and the separation distance (L) for cases 1, 9, 8, and 10 where the measurement accuracy is considered to be the same because the resolution of the CCD camera is the same. Case 8 is different in that the position of the crystal orientation measurement point is along the regular hexagonal lattice division region, whereas cases 1, 9, and 10 are along the normal square lattice division region. . In FIG. 15, all data are located on a straight line. Therefore, the extended local orientation difference average (Y-axis intercept) is the same when the distance (L) of the approximate straight line approximating this straight line is zero.
図１４及び図１５の結果から、離間距離（Ｌ）が零の場合における拡張局所方位差平均の大きさは、方位測定における測定精度又は測定誤差を表す指標となり得ることが分かる。すなわち、近似直線のＹ軸切片の値（「誤差指標Ｂｎ」と称する。）を外挿で求めれば、結晶方位差の測定精度の度合を知ることができる（図１６参照）。 From the results of FIGS. 14 and 15, it can be seen that the magnitude of the extended local azimuth difference average when the separation distance (L) is zero can be an index representing the measurement accuracy or measurement error in the azimuth measurement. That is, if the value of the Y-axis intercept of the approximate straight line (referred to as “error index Bn”) is obtained by extrapolation, the degree of measurement accuracy of the crystal orientation difference can be known (see FIG. 16).
また、図１４及び図１５から分かるように、離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差平均との関係を線形関数（一次関数）で近似し、得られた近似直線を比較することによっても、結晶方位差の測定精度の度合を知ることができる。 As can be seen from FIGS. 14 and 15, the relationship between the separation distance (L) and the expanded local orientation difference average is approximated by a linear function (linear function), and the obtained approximate straight lines are also compared. It is possible to know the degree of measurement accuracy of the azimuth difference.
ケース１〜１０について、誤差指標Ｂｎと拡張局所方位差平均（Ｍｎ ave）との関係を図１７に示す。図１７に示されるように誤差指標Ｂｎと拡張局所方位差平均（Ｍｎ ave）とには相関関係があり、誤差指標Ｂｎが誤差の程度を反映していることが分かる。ただし、ステップサイズ（ｈ）を変更したケース９とケース１０は、ステップサイズの影響により拡張局所方位差平均（Ｍｎ ave）が変化したため、逸脱している。 FIG. 17 shows the relationship between the error index Bn and the expanded local orientation difference average (M n ave ) for cases 1 to 10. As shown in FIG. 17, there is a correlation between the error index Bn and the expanded local orientation difference average (M n ave ), and it can be seen that the error index Bn reflects the degree of error. However, Case 9 and Case 10 in which the step size (h) is changed are deviated because the expanded local orientation difference average (M n ave ) has changed due to the influence of the step size.
次に、個々の測定点において、離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差の関係を算出し、最小二乗法によって近似直線の勾配（局所方位勾配ＧＬと称する。）を求めた（図１８参照）。図１９にケース１の場合の局所方位勾配ＧＬを示し、図２０にケース５の場合の局所方位勾配ＧＬを示すが、図９，１０や図１２，１３で示した局所方位差と同様の分布をしていることが分かる。特に、局所方位差では分布が不鮮明であったケース５の場合でも、局所方位勾配ＧＬでは、分布の特徴が明瞭に現れている。 Next, at each measurement point, the relationship between the separation distance (L) and the extended local azimuth difference is calculated, and the gradient of the approximate straight line (referred to as the local azimuth gradient GL ) is obtained by the least square method (see FIG. 18). ). Shows the local orientation gradient G L in the case of the case 1 in FIG. 19 shows a local orientation gradient G L of Case 5 in FIG. 20, similar to the local misorientation shown in FIGS. 9 and 10 and FIGS. 12 and 13 It can be seen that the distribution is. In particular, even in case 5 where the distribution is unclear due to the local azimuth difference, the distribution characteristics clearly appear in the local azimuth gradient GL .
局所方位勾配ＧＬの最大の特徴として、ステップサイズ（ｈ）の影響がないことが挙げられる。方位測定点のパターンの異なるケース６と、ステップサイズ（ｈ）の異なるケース９の場合の結果を図２１、図２２に示す。いずれの場合も局所方位勾配ＧＬの分布（局所方位勾配ＧＬの絶対値）に大きな変化は見られなかった。つまり、局所方位勾配ＧＬを用いることで、これまで局所方位差で問題となっていた、ステップサイズ依存性の問題を解決できる。また、誤差による影響も局所方位勾配の方が、局所方位差よりも相対的に小さく、良好な指標となり得る。 The greatest feature of the local azimuth gradient G L is that there is no influence of the step size (h). FIG. 21 and FIG. 22 show the results in case 6 with different patterns of orientation measurement points and case 9 with different step sizes (h). Great change even distribution of the local orientation gradient G L cases (absolute value of the local orientation gradient G L) was observed. That is, by using the local azimuth gradient G L , the problem of the step size dependency that has been a problem with the local azimuth difference until now can be solved. In addition, the influence of the error is relatively smaller in the local azimuth gradient than the local azimuth difference, and can be a good index.
結晶方位測定装置のデータ処理プログラムに本発明の指標を算出する機能を追加することで、測定精度の評価と局所的な方位変化の評価を行うことができる。 By adding the function of calculating the index of the present invention to the data processing program of the crystal orientation measuring device, it is possible to evaluate measurement accuracy and local orientation change.
これまで多くの結晶方位差に関する測定データが取得されてきたが、それらの比較が困難であった。本発明の指標を用いることで結晶方位差データの比較が容易になり、変形量や材料損傷の測定手法の標準化が可能となる。 Until now, many measurement data regarding crystal orientation differences have been acquired, but it has been difficult to compare them. By using the index of the present invention, it becomes easy to compare crystal orientation difference data, and it becomes possible to standardize the measurement method of deformation and material damage.
１ 走査型電子顕微鏡
２ ステージ
３ 試料
４ スクリーン
５ ＣＣＵ
６ カメラ（ＣＣＤ）
７ コンピュータ
７ａ 記憶装置
１０ モニター
1 Scanning Electron Microscope 2 Stage 3 Sample 4 Screen 5 CCU
6 Camera (CCD)
7 Computer 7a Storage device 10 Monitor
Claims (10)
マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、
前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、
を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法。 A method for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data in the vicinity of a polycrystalline material surface obtained by electron backscatter diffraction,
When calculating the crystal orientation difference from the mapped crystal orientation data, the crystal orientation difference between the target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same distance from the target crystal orientation measurement point Calculating an average value for a plurality of different separation distances;
Obtaining a degree of accuracy of the crystal orientation difference by approximating the relationship between the logarithmic average of the average value of the crystal orientation differences calculated for the plurality of separation distances and the plurality of different separation distances by a linear function;
A method for quantifying crystal orientation difference accuracy, comprising:
マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、
前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、
前記線形関数の傾きを算出することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、
を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法。 A method for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data in the vicinity of a polycrystalline material surface obtained by electron backscatter diffraction,
When calculating the crystal orientation difference from the mapped crystal orientation data, the crystal orientation difference between the target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same distance from the target crystal orientation measurement point Calculating an average value for a plurality of different separation distances;
Approximating a relationship between an average value of crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances by a linear function;
Obtaining a degree of accuracy of crystal orientation difference by calculating a slope of the linear function;
A method for quantifying crystal orientation difference accuracy, comprising:
マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、
前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、
を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システム。 A system for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data near the surface of a polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction,
When calculating the crystal orientation difference from the mapped crystal orientation data, the crystal orientation difference between the target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same distance from the target crystal orientation measurement point Means for calculating an average value for a plurality of different separation distances;
Means for approximating the relationship between the logarithmic mean of the average value of crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances by a linear function;
A quantification system for crystal orientation difference accuracy, comprising:
前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、
前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、
前記線形関数の傾きを算出する手段と、
を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システム。 A system for quantifying the accuracy of a crystal orientation difference calculated from a crystal orientation distribution obtained by mapping crystal orientation data near the surface of a polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction,
When calculating a crystal orientation difference from the crystal orientation data, an average value of crystal orientation differences between a target crystal orientation measurement point and a plurality of measurement points having the same distance from the target crystal orientation measurement point Means for calculating a plurality of different separation distances;
Means for approximating a relationship between an average value of crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances by a linear function;
Means for calculating a slope of the linear function;
A quantification system for crystal orientation difference accuracy, comprising:
前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶するステップと、
前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、
を実行させるためのコンピュータプログラム。 The crystal orientation data is read from the crystal orientation data storage means storing the distribution of crystal orientation data near the surface of the polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction, and the accuracy of the crystal orientation difference calculated by the computer is quantified. To the computer,
A plurality of measurement points having the same separation distance from the target crystal orientation measurement point and the target crystal orientation measurement point when reading the crystal orientation data from the crystal orientation data storage means and calculating the crystal orientation difference Calculating the average value of the crystal orientation difference with respect to a plurality of different separation distances, and storing the average value in the expanded local orientation difference storage means;
The average value of crystal orientation differences stored in the extended local orientation difference storage means is read out, and the relationship between the logarithmic average of the average values of crystal orientation differences calculated for the plurality of separation distances and the plurality of separation distances is calculated. Approximating with a linear function;
A computer program for running.
前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶させるステップと、
前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似し、近似された線形関数を関数記憶手段に記憶させるステップと、
前記関数記憶手段に記憶された線形関数を読み出して、前記線形関数の傾きを算出するステップと、
を実行させるためのコンピュータプログラム。 The crystal orientation data is read from the crystal orientation data storage means storing the distribution of crystal orientation data near the surface of the polycrystalline material obtained by electron backscatter diffraction, and the accuracy of the crystal orientation difference calculated by the computer is quantified. To the computer,
When the crystal orientation data is read from the crystal orientation data storage means and the crystal orientation difference is calculated, a plurality of measurements with the same distance from the target crystal orientation measurement point and the target crystal orientation measurement point Calculating the average value of the crystal orientation difference with the point for a plurality of different separation distances, and storing the average value in the expanded local orientation difference storage means;
Read an average value of crystal orientation differences stored in the extended local orientation difference storage means, and approximate the relationship between the crystal orientation differences calculated for the plurality of different separation distances and the plurality of different separation distances with a linear function Storing the approximated linear function in the function storage means;
Reading the linear function stored in the function storage means, and calculating the slope of the linear function;
A computer program for running.
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