JP2012001408A - Method for growing silicon single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電気抵抗率(以下、単に「抵抗率」という)を調整するためのドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を含有し、抵抗率が0.02Ωcm以下であるシリコン単結晶をチョクラルスキー法(以下、「CZ法」という)により育成する方法に関し、特に、製品とされる直胴部に続くテイル部の育成で転位の発生を防止し、歩留まりの向上を図ったシリコン単結晶の育成方法に関する。 In the present invention, a silicon single crystal containing antimony or arsenic as a dopant for adjusting electric resistivity (hereinafter, simply referred to as “resistivity”) and having a resistivity of 0.02 Ωcm or less is converted into a Czochralski method (hereinafter, referred to as “Czochralski method”). In particular, the present invention relates to a method for growing a silicon single crystal that prevents the occurrence of dislocations and improves the yield by growing a tail portion following a straight body portion that is a product.
近年、ICやLSIなどの複雑な半導体とは異なり、コンデンサ、トランジスタ、ダイオード、MOSFET、IGBTなどのように仕様の標準化された単機能のみを備えるディスクリート半導体の需要が高まっている。ディスクリート半導体には、基板として低抵抗率のシリコンウェーハが用いられ、このウェーハの素材として抵抗率が0.02Ωcm以下と低いシリコン単結晶(以下、「低抵抗単結晶」ともいう)が求められている。 In recent years, unlike complex semiconductors such as ICs and LSIs, there is an increasing demand for discrete semiconductors having only a single function whose specifications are standardized, such as capacitors, transistors, diodes, MOSFETs, and IGBTs. For discrete semiconductors, a silicon wafer having a low resistivity is used as a substrate, and a silicon single crystal having a resistivity as low as 0.02 Ωcm or less (hereinafter also referred to as “low-resistance single crystal”) is required as a material for this wafer. Yes.
低抵抗単結晶の製造にはCZ法が広く採用されている。CZ法による低抵抗単結晶の育成では、減圧下の不活性ガス雰囲気に維持された炉内において、石英ルツボに固形のシリコン原料を充填するとともに抵抗率調整用のドーパントを適量添加し、これらの原料をヒータにより加熱し溶融させる。石英ルツボ内に原料シリコン融液が形成されると、種結晶を下降させて原料シリコン融液に浸漬し、種結晶および石英ルツボを所定の方向に回転させながら種結晶を徐々に引き上げる。これにより、種結晶の下方にドーパントを含有する低抵抗単結晶が育成される。 The CZ method is widely adopted for the production of low resistance single crystals. In the growth of a low-resistance single crystal by the CZ method, a quartz crucible is filled with a solid silicon raw material and an appropriate amount of a dopant for adjusting the resistivity is added in a furnace maintained in an inert gas atmosphere under reduced pressure. The raw material is heated by a heater and melted. When the raw material silicon melt is formed in the quartz crucible, the seed crystal is lowered and immersed in the raw material silicon melt, and the seed crystal is gradually pulled up while rotating the seed crystal and the quartz crucible in a predetermined direction. Thereby, a low resistance single crystal containing a dopant is grown below the seed crystal.
その育成の過程では、先ず、種結晶から直径を細く絞られたネック部が形成される。このネック部の形成は、種結晶を原料シリコン融液に着液させたときの熱ショックにより発生する転位を除去するためである。続いて、ネック部から所望の直径まで逐次直径を増加させたショルダー部が形成され、次いで、シリコンウェーハ用に製品として使用される所望の直径の直胴部が育成される。最後に、直胴部から逐次直径を減少させたテイル部が形成される。このテイル部の形成は、原料シリコン融液から離液させたときの熱ショックにより転位が導入されるのを防止するためである。 In the growing process, first, a neck portion whose diameter is narrowed from the seed crystal is formed. The formation of the neck portion is to remove dislocations generated by heat shock when the seed crystal is deposited on the raw material silicon melt. Subsequently, a shoulder portion having a diameter gradually increased from the neck portion to a desired diameter is formed, and then a straight body portion having a desired diameter used as a product for a silicon wafer is grown. Finally, a tail portion having a diameter successively reduced from the straight body portion is formed. The formation of the tail portion is to prevent dislocations from being introduced by a heat shock when the material silicon melt is separated.
低抵抗単結晶はp型とn型に分類される。通常、p型の低抵抗単結晶には、ドーパントとしてホウ素(B)が用いられ、n型の低抵抗単結晶には、ドーパントとしてリン(P)やアンチモン(Sb)やヒ素(As)などが用いられる。 Low resistance single crystals are classified into p-type and n-type. Usually, boron (B) is used as a dopant for p-type low-resistance single crystals, and phosphorus (P), antimony (Sb), arsenic (As), etc. as dopants for n-type low-resistance single crystals. Used.
p型の低抵抗単結晶を育成する場合、ドーパントであるBは、原子半径が小さく、偏析係数も小さいことから、単結晶中にドーパントを高濃度に含有させることが可能である。このため、p型で抵抗率が0.02Ωcm以下の低抵抗単結晶を無転位で歩留まりよく育成することは容易である。 When growing a p-type low-resistance single crystal, B, which is a dopant, has a small atomic radius and a small segregation coefficient, so that the dopant can be contained in a high concentration in the single crystal. For this reason, it is easy to grow a p-type low-resistance single crystal having a resistivity of 0.02 Ωcm or less with no dislocation and high yield.
一方、n型の低抵抗単結晶を育成する場合、ドーパントであるPやSbやAsなどは、原子半径が大きく、偏析係数も大きいことから、原料シリコン融液中にドーパントを固溶限界に近い濃度まで添加しなければ、抵抗率が0.02Ωcm以下の低抵抗単結晶を得ることは難しい。また、ドーパントの偏析係数が大きいことによる偏析現象に起因し、育成の進行に伴って原料シリコン融液中でドーパントの濃化が著しくなることなどから、所望の低い抵抗率範囲を満足する製品(直胴部)の引き上げ方向長さが短くなり、歩留まりが低下するという問題がある。 On the other hand, when growing an n-type low-resistance single crystal, dopants such as P, Sb, and As have a large atomic radius and a large segregation coefficient, so that the dopant is close to the solid solution limit in the raw material silicon melt. If the concentration is not added, it is difficult to obtain a low resistance single crystal having a resistivity of 0.02 Ωcm or less. Moreover, due to the segregation phenomenon due to the large segregation coefficient of the dopant, the concentration of the dopant in the raw material silicon melt becomes remarkable as the growth progresses. There is a problem that the length in the pulling direction of the straight body portion is shortened and the yield is lowered.
また、SbとAsは、他のドーパントと比較して蒸発し易いため、原料シリコン融液の液面から不定形酸化物として激しく蒸発する。このため、ドーパントとしてSbまたはAsを用いた低抵抗単結晶の育成では、原料シリコン融液からドーパントが蒸発し、この蒸発物が凝固して原料シリコン融液の液面に落下し、この凝固物が育成中の単結晶内に取り込まれて単結晶の有転位化を引き起こす。 In addition, Sb and As evaporate more easily than other dopants, and thus vigorously evaporate as an amorphous oxide from the surface of the raw material silicon melt. For this reason, in the growth of a low-resistance single crystal using Sb or As as a dopant, the dopant evaporates from the raw material silicon melt, and this evaporated material solidifies and falls to the liquid surface of the raw material silicon melt. Is taken into the growing single crystal and causes dislocation of the single crystal.
このように、原料シリコン融液から蒸発し、さらに凝固、落下したドーパントの凝固物による単結晶の有転位化を防止する技術として、例えば特許文献1には、炉内の圧力を40〜100Torrと高く設定して単結晶の育成を行うことにより、Sbの原料シリコン融液からの蒸発を抑制し、単結晶中のSb濃度の均一化を図ると同時に、単結晶の有転位化の防止を図るSbドープ単結晶の製造方法が開示されている。
Thus, as a technique for preventing the dislocation of the single crystal due to the solidified substance of the dopant evaporated from the raw material silicon melt and solidified and dropped, for example,
また、特許文献2には、育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用いた場合、テイル部での有転位化に着目し、テイル部の育成時に、熱遮蔽体の下端と原料シリコン融液の液面との距離(以下、「Gap」という)を直胴部の育成時よりも小さくなるように制御する単結晶の引き上げ方法が開示されている。同文献では、テイル部の育成時にGapを小さくすることにより、ルツボ内の原料シリコン融液における半径方向の温度勾配を大きくし、育成単結晶の成長界面外での固化物の発生、さらにその固化物のルツボ内壁からの拡大を抑制し、固化物に起因するテイル部の有転位化を防止できるとしている。
Further, in
本発明者の実験によれば、SbやAsを高濃度にドープした低抵抗単結晶を育成する場合、テイル部の育成過程において有転位が発生し易く、このテイル部での有転位化が歩留まりを低下させる要因であることが明らかとなった。テイル部は製品として使用されない部分であり、テイル部のみに転位がとどまれば歩留まり低下の問題は生じないが、一般に、テイル部の育成過程で有転位化が発生すると、転位は当該転位の発生した部位から引き上げ方向に直胴部(製品)の直径に相当する長さまで伝播し、場合によっては直胴部に到達するため、この場合に、歩留まりの低下が生じる。 According to the inventor's experiment, when growing a low-resistance single crystal doped with a high concentration of Sb or As, dislocations are likely to occur during the tail portion growth process, and the yield of dislocations at the tail portion is high. It became clear that it was a factor to lower The tail part is a part that is not used as a product, and if the dislocations stay only in the tail part, there is no problem of yield reduction, but in general, when dislocations occur in the tail part growing process, the dislocations occur. Propagation from the region in the pulling direction to a length corresponding to the diameter of the straight body part (product), and in some cases reaches the straight body part. In this case, the yield decreases.
しかし、前記特許文献1では、直胴部を育成する際に炉内を高圧にした操業を実施することの有効性が示されているに過ぎず、テイル部の育成過程で問題となる有転位化の発生について何も検討されていない。本発明者の実験によれば、ドーパントとしてSbまたはAsを用いた低抵抗単結晶のテイル部の育成で、炉内を高圧にした操業を実施した場合、有転位化が多発することが明らかとなった。
However,
また、前記特許文献2では、テイル部の育成における有転位化の防止を目的としているが、テイル部の育成時にGapを小さくし、ルツボ内の原料シリコン融液における半径方向の温度勾配を大きくさせるのが有効であることが示されているに過ぎない。たとえ原料シリコン融液の半径方向の温度勾配を制御しても、有転位化の発生を抑制する効果は小さく、十分でない。
Moreover, although the said
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、抵抗率調整用のドーパントとしてSbまたはAsを用いる場合に、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制し、歩留まりよく低抵抗単結晶を育成できるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and when Sb or As is used as a dopant for adjusting the resistivity, the occurrence of dislocation is effectively suppressed in the tail portion, and the low resistance with high yield. An object is to provide a method for growing a silicon single crystal capable of growing a single crystal.
本発明者は、SbまたはAsをドーパントとして低抵抗単結晶を育成するに際し、テイル部育成時の有転位化を防止することを目的に鋭意検討した結果、以下の知見を得た。 As a result of intensive studies aimed at preventing dislocations at the time of tail portion growth, the present inventors have obtained the following knowledge when growing a low-resistance single crystal using Sb or As as a dopant.
(a)上述の通り、前記特許文献1、2に開示される従来の育成方法では、直胴部(製品)の育成において、単結晶の引き上げ長さ方向で抵抗率(ドーパント濃度)が所定の範囲を満足するように、各種の引き上げ操作パラメータを調整する操業を行うものの、テイル部の育成においては、ドーパント濃度を考慮することなく、単結晶の直径を徐々に減少させるように、直胴部の育成後、生産性を踏まえて単結晶の引き上げ速度を上昇させる操業を行うに過ぎなかった。
(A) As described above, in the conventional growth methods disclosed in
(b)本発明者の実験によれば、テイル部を育成する際の有転位化の発生は、前記特許文献2に示されるような育成単結晶の成長界面外での固化物の発生が原因ではなく、下記図1に示すように、単結晶の成長界面直下での組成的過冷却による固化物の発生が原因であることを突き止めた。
(B) According to the experiment of the present inventor, the occurrence of dislocation when growing the tail portion is caused by the occurrence of solidified substances outside the growth interface of the grown single crystal as shown in
図1は、単結晶の成長界面直下で組成的過冷却が発生する状況を説明する模式図である。同図に示すように、SbまたはAsをドーパントとした低抵抗単結晶の育成中、結晶成長界面直下では、ドーパントの偏析現象に起因して、局所的に原料シリコン融液中のドーパント濃度が高くなる(図1中の斜線部参照)。この成長界面直下の融液は、ドーパント濃度が高いことから、凝固点が低下して組成的過冷却が生じ易く、固液相が不安定で固化物が発生し易い。このような組成的過冷却により発生した固化物が、単結晶内に取り込まれ有転位化をもたらす。 FIG. 1 is a schematic diagram for explaining a situation in which compositional supercooling occurs immediately below the growth interface of a single crystal. As shown in the figure, during the growth of a low-resistance single crystal using Sb or As as a dopant, the dopant concentration in the raw material silicon melt is locally high due to the segregation phenomenon of the dopant immediately below the crystal growth interface. (See the shaded area in FIG. 1). Since the melt immediately below the growth interface has a high dopant concentration, the freezing point is lowered and compositional supercooling is likely to occur, the solid-liquid phase is unstable, and solidified products are easily generated. The solidified product generated by such compositional supercooling is taken into the single crystal and causes dislocation.
これらのことから、テイル部での有転位化を防止するには、テイル部の育成過程で原料シリコン融液中のドーパント濃度を低減させて、成長界面直下での組成的過冷却を抑制するのが有効であるとの推論を導き出した。そして、前記特許文献1に示される操業条件とは逆に、炉内を低圧にした操業を行えば、原料シリコン融液中のドーパントの蒸発が促進し、融液中のドーパント濃度が低下することから、テイル部の育成時に、結晶成長界面直下で融液中のドーパント濃度を低減させ、これに伴う組成的過冷却の抑制によって有転位化を防止するには、炉内を低圧にした操業を行うのが有効であることを知見した。
From these facts, in order to prevent dislocations in the tail part, the dopant concentration in the raw material silicon melt is reduced during the tail part growth process to suppress compositional supercooling just below the growth interface. Inferred that is effective. And, contrary to the operation conditions shown in
(c)上記(b)の知見に加え、組成的過冷却の発生し易さは単結晶の引き上げ速度にも依存することから、テイル部の育成時に、引き上げ速度を低速に制御した操業を行うことにより、組成的過冷却が一層抑制され、有転位化の防止効果が一層高まることを知見した。 (C) In addition to the knowledge of (b) above, the ease of occurrence of compositional supercooling also depends on the pulling rate of the single crystal, and therefore, when the tail portion is grown, the operation is performed with the pulling rate controlled at a low speed. As a result, it has been found that compositional supercooling is further suppressed and the effect of preventing dislocation is further enhanced.
(d)上記(b)、(c)の知見に加え、テイル部の育成で採用する引き上げ速度によって、有転位化を生じないドーパント濃度の範囲が変化することを知見した。 (D) In addition to the findings of (b) and (c) above, it has been found that the range of dopant concentration that does not cause dislocation changes depending on the pulling rate employed for tail part growth.
本発明は、上記の知見に基づいて完成させたものであり、その要旨は、下記のシリコン単結晶の育成方法にある。すなわち、育成中のシリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体が炉内に設けられた単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてアンチモンまたはヒ素を添加した原料シリコン融液を炉内のルツボに貯溜し、炉内に不活性ガスを導入しながら炉内を減圧した状態で、ルツボ内の原料シリコン融液から抵抗率が0.02Ωcm以下のシリコン単結晶をCZ法により引き上げ育成する方法であって、シリコン単結晶の直胴部に続いてテイル部を育成する際に、炉内の圧力を直胴部の育成終了時よりも低下させることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法である。 The present invention has been completed based on the above findings, and the gist thereof is the following method for growing a silicon single crystal. That is, using a single crystal growth apparatus in which a heat shield surrounding the silicon single crystal being grown is provided in the furnace, a raw material silicon melt added with antimony or arsenic as a dopant for adjusting the resistivity is added to the crucible in the furnace. The silicon single crystal having a resistivity of 0.02 Ωcm or less is pulled and grown by the CZ method from the raw material silicon melt in the crucible while the inside of the furnace is decompressed while introducing an inert gas into the furnace. A method for growing a silicon single crystal, characterized in that when the tail portion is grown following the straight body portion of the silicon single crystal, the pressure in the furnace is lowered as compared with the end of the growth of the straight body portion. .
上記の育成方法では、前記テイル部を育成する際に、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時の引き上げ速度以下とする操業を行うことが好ましい。すなわち、前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時のまま維持する、または前記シリコン単結晶の引き上げ速度を前記直胴部の育成終了時よりも低下させることが望ましい。この育成方法の場合、予め、シリコン単結晶中のドーパント濃度に対応してシリコン単結晶に転位が発生する臨界引き上げ速度を決定し、前記テイル部を育成する際の前記引き上げ速度を臨界引き上げ速度未満に保持する操業とすることもできる。 In the above growth method, it is preferable that when the tail portion is grown, an operation is performed in which the pulling rate of the silicon single crystal is equal to or lower than the pulling rate at the end of the growth of the straight body portion. That is, it is desirable that the pulling speed of the silicon single crystal is maintained as it is at the end of the growth of the straight body portion, or the pulling speed of the silicon single crystal is lower than that at the end of the growth of the straight body portion. In the case of this growth method, the critical pulling speed at which dislocations occur in the silicon single crystal is determined in advance corresponding to the dopant concentration in the silicon single crystal, and the pulling speed when growing the tail portion is less than the critical pulling speed. It can also be an operation held in
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、ドーパントとしてSbまたはAsを含有し比抵抗が0.02Ωcm以下のシリコン単結晶を育成するに際し、テイル部の育成時に炉内の圧力を直胴部の育成終了時よりも低下させる操業を行うことにより、結晶成長界面直下で原料シリコン融液中のドーパント濃度を低下させて組成的過冷却を抑制することができ、その結果、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制でき、歩留まりの悪化を防止することが可能になる。 According to the method for growing a silicon single crystal of the present invention, when growing a silicon single crystal containing Sb or As as a dopant and having a specific resistance of 0.02 Ωcm or less, the pressure in the furnace is changed to the straight body portion when growing the tail portion. By performing the operation to lower than the growth end of the growth, the dopant concentration in the raw material silicon melt can be reduced just below the crystal growth interface to suppress compositional supercooling. Generation can be effectively suppressed, and yield deterioration can be prevented.
以下に、本発明のシリコン単結晶の育成方法について、その実施形態を詳述する。
図2は、本発明のシリコン単結晶の育成方法を適用できる単結晶育成装置の構成を模式的に示す図である。同図に示すように、単結晶育成装置は、その外郭となる炉体をチャンバ1で構成され、チャンバ1内の中心部にルツボ2が配置されている。ルツボ2は二重構造であり、内側の石英ルツボ2aと、外側の黒鉛ルツボ2bとから構成される。このルツボ2は、支持軸3の上端部に固定され、その支持軸3の回転駆動および昇降駆動を介して、周方向に回転するとともに軸方向に昇降することが可能である。
Below, the embodiment is explained in full detail about the growth method of the silicon single crystal of the present invention.
FIG. 2 is a diagram schematically showing the configuration of a single crystal growth apparatus to which the silicon single crystal growth method of the present invention can be applied. As shown in the figure, in the single crystal growing apparatus, a furnace body that is an outer shell of the single crystal growing apparatus is composed of a
ルツボ2の外側には、ルツボ2を囲繞する抵抗加熱式のヒータ4が配設され、その外側には、チャンバ1の内面に沿って断熱材5が配設されている。ヒータ4は、ルツボ2内に充填されたシリコン原料、および抵抗率調整用のドーパントとして添加されたSbまたはAsを溶融させ、これにより、ルツボ2内にドーパントが溶解した原料シリコン融液6が形成される。
A resistance heating type heater 4 surrounding the
ルツボ2の上方には、支持軸3と同軸上にワイヤなどの引き上げ軸7が配されている。引き上げ軸7は、チャンバ1の上端に設けられた引き上げ機構(図示しない)により回転するとともに昇降することが可能である。引き上げ軸7の先端には、種結晶8が取り付けられている。
Above the
引き上げ軸7の駆動に伴って、種結晶8を下降させてルツボ2内の原料シリコン融液6に浸漬し、原料シリコン融液6となじませた後、その種結晶8を回転させながら徐々に上昇させる。これにより、種結晶8の下方に、ネック部9a、ショルダー部9b、直胴部9c、およびテイル部9dが順に育成され、SbまたはAsがドープされた低抵抗率のシリコン単結晶9が育成される。その際、シリコン単結晶9の引き上げ速度は、引き上げ軸7の上昇速度に対応し、この上昇速度を引き上げ機構で制御することにより調整される。
As the pulling
また、チャンバ1の上部には、アルゴン(Ar)ガスなどの不活性ガスをチャンバ1内に導入するガス導入口(図示しない)が設けられている。チャンバ1の下部には、真空ポンプ(図示しない)の駆動によりチャンバ1内の雰囲気ガスを吸引して排気する排気口10が設けられている。シリコン単結晶9を育成する際、ガス導入口からチャンバ1内に不活性ガスを導入しながら、チャンバ1内の雰囲気ガスを排気口10から強制排気することにより、チャンバ1内は減圧状態の不活性ガス雰囲気に維持される。このとき、チャンバ1内の圧力は、ガス導入口からの不活性ガスの供給流量、および真空ポンプの駆動に伴う排気口10からの排気流量を流量調整バルブなどで制御することにより調整される。
In addition, a gas inlet (not shown) for introducing an inert gas such as argon (Ar) gas into the
さらに、チャンバ1内には、ルツボ2内の原料シリコン融液6の上方で育成中のシリコン単結晶9を囲繞する筒状の熱遮蔽体11が配設されている。熱遮蔽体11は、主として、育成中のシリコン単結晶9に対し、ルツボ2内の原料シリコン融液6からの輻射熱、さらにヒータ4およびルツボ2の露出した側壁から放射される輻射熱を遮断し、シリコン単結晶9の冷却を促進させる役割を担う。
Further, in the
シリコン単結晶9を育成する際、ガス導入口からチャンバ1内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶9と熱遮蔽体11との間を下降し、熱遮蔽体11の下端と原料シリコン融液6の液面との隙間を経た後、熱遮蔽体11の外側、さらにルツボ2の外側に向けて流れ、その後にルツボ2の外側を下降し、排気口10から排出される。このとき、原料シリコン融液6の表面からSiO(シリコン酸化物)や、ドーパントであるSbまたはAsの酸化物が蒸発しているが、これらの酸化物は、熱遮蔽体11により整流されて原料シリコン融液6の液面に安定供給された不活性ガスと一緒になり、排気口10から排出されるため、チャンバ1内に滞留することはない。
When the silicon single crystal 9 is grown, the inert gas introduced into the
本発明のシリコン単結晶の育成方法では、上記の育成装置を用いてシリコン単結晶9を育成する。その際、直胴部9cの育成に続くテイル部9dの育成において、ガス導入口からチャンバ1内への不活性ガスの供給流量、および排気口10からの排気流量を調整し、チャンバ1内の圧力を直胴部9cの育成終了時よりも低下させる操業を行う。
In the silicon single crystal growth method of the present invention, the silicon single crystal 9 is grown using the above-described growth apparatus. At that time, in the growth of the tail portion 9d following the growth of the straight body portion 9c, the supply flow rate of the inert gas from the gas introduction port into the
これにより、テイル部9dの育成時に、原料シリコン融液6中のドーパントの蒸発が促進し、結晶成長界面直下で原料シリコン融液6中のドーパント濃度を低下させることができる。特に、テイル部9dの育成では、シリコン単結晶9の直径が細くなる分、原料シリコン融液6でドーパントの蒸発が起こる液面の面積が拡大するため、チャンバ1内を低圧力にした操業により、ドーパントの蒸発が著しくなり、原料シリコン融液6中のドーパント濃度の低減効果が一層高まる。このような原料シリコン融液6中のドーパント濃度の低下に伴い、結晶成長界面直下で組成的過冷却を抑制することができ、その結果、組成的過冷却による固化物の発生が抑制され、転位の発生を防止することが可能になる。したがって、本発明の育成方法は、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制でき、歩留まりよく低抵抗単結晶を育成することができる。 Thereby, at the time of growing the tail portion 9d, evaporation of the dopant in the raw material silicon melt 6 is promoted, and the dopant concentration in the raw material silicon melt 6 can be lowered just below the crystal growth interface. In particular, in the growth of the tail portion 9d, the area of the liquid surface where dopant evaporation occurs in the raw material silicon melt 6 is expanded as the diameter of the silicon single crystal 9 is reduced. The evaporation of the dopant becomes remarkable, and the effect of reducing the dopant concentration in the raw material silicon melt 6 is further enhanced. With such a decrease in the dopant concentration in the raw material silicon melt 6, compositional supercooling can be suppressed immediately below the crystal growth interface, and as a result, generation of solidified substances due to compositional supercooling is suppressed, and dislocations are suppressed. Can be prevented. Therefore, the growing method of the present invention can effectively suppress the occurrence of dislocation at the tail portion, and can grow a low-resistance single crystal with a high yield.
テイル部9dを育成する際のチャンバ1内の圧力は、40Torr以下とすることが好ましい。チャンバ1内の圧力が40Torr以下であれば、ドーパントの蒸発が顕著に促進するからである。
The pressure in the
もっとも、テイル部9dの育成でチャンバ1内を低圧力にした場合、原料シリコン融液6からドーパントが著しく蒸発するため、蒸発したドーパントの酸化物が凝固し、この凝固物が有転位化の要因となるおそれがある。しかし、上記の育成装置では、熱遮蔽体11が設置されているので、上述の通り、不活性ガスが整流されて原料シリコン融液6の液面に安定供給され、蒸発したドーパントの酸化物をチャンバ1外に排出することができる。このため、蒸発したドーパントの酸化物がチャンバ1に滞留することはなく、これに起因する有転位化も防止することができる。
However, when the inside of the
ところで、本発明の育成方法では、上述の通り、テイル部9dの育成において、チャンバ1内の圧力を直胴部9cの育成終了時よりも低下させることにより、原料シリコン融液6中のドーパント濃度を低減できるが、実際には、ドーパント濃度の低減効果が現れるまでに多少の時間を要する。このため、ドーパント濃度の低減効果の出現に対する応答性を望む場合は、チャンバ1内の圧力調整に加え、その応答性に優れた単結晶の引き上げ速度調整も行うことが好ましい。具体的には、テイル部9dの育成過程で、引き上げ機構による引き上げ軸7の上昇速度を調整することにより、単結晶の引き上げ速度を直胴部9cの育成終了時のまま維持したり、直胴部9cの育成終了時よりも低下させる操業、すなわち引き上げ速度を低くした操業を行う。
By the way, in the growth method of the present invention, as described above, the dopant concentration in the raw material silicon melt 6 is reduced by lowering the pressure in the
テイル部9dの育成においては、通常、引き上げ速度を直胴部9cの育成終了時よりも上昇させる操業を行うが、上記のように引き上げ速度を低くした操業を行うことにより、組成的過冷却が一層抑制され、有転位化の防止効果が一層高まる。これは、組成的過冷却の発生し易さが単結晶の引き上げ速度にも依存し、引き上げ速度の低下に伴って組成的過冷却が発生し難くなるからである。 In the growth of the tail portion 9d, normally, an operation for increasing the pulling speed is higher than that at the end of the growth of the straight body portion 9c. However, by performing the operation with a lower pulling speed as described above, the compositional supercooling is reduced. It is further suppressed, and the effect of preventing dislocation is further increased. This is because the ease of occurrence of compositional supercooling also depends on the pulling rate of the single crystal, and it becomes difficult for compositional supercooling to occur as the pulling rate decreases.
なお、テイル部9dの育成で、引き上げ速度を一定にしたり、低下させてしまうと、単純には単結晶の直径が減少しないことになるが、この場合は、ルツボ2を加熱するヒータ4のパワーを増大させることにより、原料シリコン融液6の温度を上昇させ、単結晶の直径を減少させることができる。そのほかに、単結晶の育成に伴って上昇させているルツボ2を停止させたり、ルツボ2の上昇速度を低下させることでも、単結晶の減径を実現することができる。
If the pulling speed is made constant or decreased in growing the tail portion 9d, the diameter of the single crystal is not simply reduced. In this case, however, the power of the heater 4 for heating the
さらに、本発明の育成方法では、テイル部9dの育成において、チャンバ1内に導入する不活性ガスの供給流量やルツボ2の回転数を直胴部9cの育成終了時よりも増加させる操業を行うこともできる。チャンバ1内への不活性ガスの供給流量やルツボ2の回転数を増加させても、原料シリコン融液6中のドーパントの蒸発が促進し、ドーパント濃度を低下させることできるからである。
Furthermore, in the growth method of the present invention, in the growth of the tail portion 9d, an operation is performed in which the supply flow rate of the inert gas introduced into the
また、本発明の育成方法において、テイル部9dの育成で採用する上記の引き上げ速度は、有転位化の発生防止を図るうえで、重要な引き上げ操作パラメータの一つである。 In the growing method of the present invention, the above-described pulling speed employed for growing the tail portion 9d is one of the important pulling operation parameters for preventing the occurrence of dislocation.
図3は、有転位化が発生するときのSb濃度と引き上げ速度の関係を示す図である。同図は、前記図2に示す単結晶育成装置を用い、テイル部の育成時に、チャンバ内の圧力を直胴部の育成時と同じで一定としつつ、種々変更した一定の引き上げ速度を採用して、Sbをドープしたシリコン単結晶を育成し、有転位化が発生した部分のSb濃度(ドーパント濃度)を測定した結果をまとめたものである。 FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the Sb concentration and the pulling rate when dislocation formation occurs. This figure uses the single crystal growth apparatus shown in FIG. 2 and adopts a constant pulling speed that is variously changed while keeping the pressure in the chamber the same as when growing the straight body part when growing the tail part. FIG. 4 summarizes the results of growing a silicon single crystal doped with Sb and measuring the Sb concentration (dopant concentration) of the portion where dislocation occurred.
図3に示す結果から、例えば、引き上げ速度が0.8mm/minのときは、単結晶中のSb濃度が1×1019(atoms/cm3)を上回ると、有転位化が発生し、引き上げ速度がそれよりも速い1.2mm/minのときは、単結晶中のSb濃度がそれよりも低い5×1018(atoms/cm3)程度を上回ると、有転位化が発生することがわかる。すなわち、テイル部の育成時で採用する引き上げ速度によって、有転位化を生じないドーパント濃度の範囲が変化し、単結晶中のドーパント濃度が増加するのに伴って、有転位化の発生する臨界の引き上げ速度が低くなることが明らかである。 From the results shown in FIG. 3, for example, when the pulling rate is 0.8 mm / min, if the Sb concentration in the single crystal exceeds 1 × 10 19 (atoms / cm 3 ), dislocation occurs and pulling When the speed is 1.2 mm / min, which is faster than that, dislocations occur when the Sb concentration in the single crystal exceeds a lower level of about 5 × 10 18 (atoms / cm 3 ). . In other words, the range of dopant concentration that does not cause dislocation changes depending on the pulling speed adopted during tail growth, and the critical concentration at which dislocation occurs occurs as the dopant concentration in the single crystal increases. It is clear that the pulling speed is reduced.
このことから、本発明の育成方法では、予め、シリコン単結晶中のドーパント濃度に対応してシリコン単結晶に転位が発生する臨界引き上げ速度を決定し、テイル部を育成する際の引き上げ速度をその臨界引き上げ速度未満に保持する操業を行うことにより、テイル部での有転位化の発生を確実に防止することができる。 Therefore, in the growth method of the present invention, the critical pulling rate at which dislocations are generated in the silicon single crystal is determined in advance corresponding to the dopant concentration in the silicon single crystal, and the pulling rate for growing the tail portion is determined in advance. By carrying out an operation that is maintained below the critical pulling speed, it is possible to reliably prevent the occurrence of dislocations at the tail portion.
このようなテイル部育成での引き上げ速度を設定する際、育成中のテイル部のドーパント濃度を都度把握する必要があるが、これは、テイル部育成時にチャンバ内の圧力を低下させた条件で低抵抗単結晶を育成する予備試験を行い、単結晶の固化率(初期の原料シリコン融液に対する育成中の単結晶の重量比率)ごとに単結晶中のドーパント濃度を調査し、その結果を単結晶育成装置の制御部に登録しておけば、育成中の単結晶の固化率を監視するだけで、容易に行える。単結晶育成装置には、引き上げ軸を駆動する引き上げ機構に単結晶の育成重量を逐次計測するためのロードセルなどが組み込まれており、このロードセルからの出力に基づいて、固化率の監視を行うことは可能である。 When setting the pulling speed in such tail growth, it is necessary to grasp the dopant concentration of the tail part during growth, but this is low under the condition that the pressure in the chamber is reduced during tail part growth. A preliminary test for growing a resistive single crystal was conducted, and the dopant concentration in the single crystal was investigated for each solidification rate (weight ratio of the growing single crystal with respect to the initial raw material silicon melt). If it is registered in the control unit of the growth apparatus, it can be easily performed only by monitoring the solidification rate of the single crystal being grown. The single crystal growth device incorporates a load cell for sequentially measuring the growth weight of the single crystal in the pulling mechanism that drives the pulling shaft, and the solidification rate is monitored based on the output from this load cell. Is possible.
本発明のシリコン単結晶の育成方法による効果を確認するため、以下の試験を行った。前記図1に示す単結晶育成装置を用い、抵抗率調整用のドーパントとしてSb(アンチモン)を添加した原料シリコン融液から、直胴部の目標直径を100mmとし、結晶方位が<111>で抵抗率が0.02Ωcm以下のn型シリコン単結晶の育成を行った。 In order to confirm the effect of the method for growing a silicon single crystal of the present invention, the following test was conducted. Using the single crystal growth apparatus shown in FIG. 1 above, from a raw silicon melt to which Sb (antimony) is added as a dopant for adjusting the resistivity, the straight body has a target diameter of 100 mm, a crystal orientation of <111> and resistance An n-type silicon single crystal having a rate of 0.02 Ωcm or less was grown.
その際、本発明例の試験として、直胴部の育成からテイル部の育成に移行するのに伴い、直胴部の育成終了時に40Torrとしていたチャンバ内の圧力を10Torrに低下させ、この低下させた圧力を維持してテイル部を育成した。このとき、本発明例におけるテイル部の育成では、直胴部の育成終了時に0.90mm/minとしていた引き上げ速度を0.87mm/minまで徐々に低下させた。 At that time, as a test of the present invention example, the pressure in the chamber, which had been 40 Torr at the end of the growth of the straight body part, was reduced to 10 Torr with the transition from the growth of the straight body part to the growth of the tail part. The tail part was nurtured while maintaining the pressure. At this time, in the tail part growth in the example of the present invention, the pulling speed which was 0.90 mm / min at the end of the growth of the straight body part was gradually reduced to 0.87 mm / min.
また、比較例の試験として、直胴部の育成終了時に40Torrとしていたチャンバ内の圧力を変更することなく維持したまま、テイル部を育成した。このとき、比較例におけるテイル部の育成では、直胴部の育成終了時に0.90mm/minとしていた引き上げ速度を1.23mm/minまで徐々に上昇させた。 Further, as a test of the comparative example, the tail portion was grown while maintaining the pressure in the chamber, which was 40 Torr at the end of the growth of the straight body portion, without being changed. At this time, in tail portion growth in the comparative example, the pulling speed, which was 0.90 mm / min at the end of growth of the straight body portion, was gradually increased to 1.23 mm / min.
本発明例および比較例の試験では、シリコン単結晶を3本ずつ育成し、育成した単結晶それぞれの直胴部について、テイル部で有転位化が発生した場合に、この有転位化に起因し直胴部に進展したスリップ転位によるロス長さを評価した。具体的には、各シリコン単結晶の直胴部の下端から引き上げ方向に順次サンプルウェーハを採取し、得られた各ウェーハの表面を酸エッチングした後に集光灯下で目視観察することにより、スリップ転位に相当する線列状のピットが認められなくなるウェーハを特定し、このウェーハが採取された直胴部の位置から直胴部の下端までの引き上げ方向長さを算出し、スリップ転位による直胴部のロス長さとした。 In the test of the present invention example and the comparative example, three silicon single crystals were grown, and when dislocation occurred in the tail portion of each grown single crystal, this occurred due to the dislocation. The loss length due to slip dislocation that progressed to the straight body was evaluated. Specifically, the sample wafers were sequentially collected in the pulling direction from the lower end of the straight body portion of each silicon single crystal, and the surface of each obtained wafer was acid-etched and then visually observed under a condenser lamp. Identifies a wafer in which line-string-like pits corresponding to dislocations are not recognized, calculates the length in the pulling direction from the position of the straight body where the wafer was sampled to the bottom end of the straight body, The loss length of the department.
図4は、実施例の試験結果としてテイル部での有転位化の発生に起因した直胴部のロス長さを示す図である。比較例の試験で得られた3本のシリコン単結晶では、スリップ転位による直胴部のロス長さが、それぞれ170mm、130mm、150mmとなった。これに対し、本発明例の試験で得られた3本のシリコン単結晶では、スリップ転位による直胴部のロス長さが、3本中の2本で0mm、残りの1本で20mmとなり、比較例に対して格段に低減された。 FIG. 4 is a diagram showing the loss length of the straight body part resulting from the occurrence of dislocation in the tail part as a test result of the example. In the three silicon single crystals obtained in the test of the comparative example, the loss length of the straight body due to slip dislocation was 170 mm, 130 mm, and 150 mm, respectively. On the other hand, in the three silicon single crystals obtained in the test of the present invention example, the loss length of the straight body due to slip dislocation is 0 mm for two of the three, and 20 mm for the remaining one, It was significantly reduced compared to the comparative example.
本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、ドーパントとしてSbまたはAsを含有し比抵抗が0.02Ωcm以下のシリコン単結晶を育成するに際し、テイル部で有転位化の発生を効果的に抑制でき、歩留まりの悪化を防止することが可能になる。したがって、本発明のシリコン単結晶の育成方法は、ディスクリート半導体用のシリコンウェーハとしての低抵抗単結晶を製造するうえで極めて有用な技術である。 According to the method for growing a silicon single crystal of the present invention, when a silicon single crystal containing Sb or As as a dopant and having a specific resistance of 0.02 Ωcm or less is grown, the occurrence of dislocation is effectively suppressed in the tail portion. It is possible to prevent the yield from deteriorating. Therefore, the method for growing a silicon single crystal of the present invention is a very useful technique for manufacturing a low resistance single crystal as a silicon wafer for discrete semiconductors.
1:チャンバ、 2:ルツボ、 2a:石英ルツボ、 2b:黒鉛ルツボ、
3:支持軸、 4:ヒータ、 5:断熱材、 6:原料シリコン融液、
7:引き上げ軸、 8:種結晶、
9:シリコン単結晶、 9a:ネック部、 9b:ショルダー部、
9c:直胴部、 9d:テイル部、
10:排気口 11:熱遮蔽体
1: chamber, 2: crucible, 2a: quartz crucible, 2b: graphite crucible,
3: support shaft, 4: heater, 5: heat insulating material, 6: raw material silicon melt,
7: Lifting shaft, 8: Seed crystal,
9: Silicon single crystal, 9a: Neck portion, 9b: Shoulder portion,
9c: straight body part, 9d: tail part,
10: Exhaust port 11: Thermal shield
Claims (3)
シリコン単結晶の直胴部に続いてテイル部を育成する際に、炉内の圧力を直胴部の育成終了時よりも低下させることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。 Using a single crystal growth device with a heat shield surrounding the silicon single crystal being grown in the furnace, the raw silicon melt with antimony or arsenic added as a dopant for adjusting the resistivity is stored in a crucible in the furnace. In this method, a silicon single crystal having a resistivity of 0.02 Ωcm or less is pulled up and grown by the Czochralski method from the raw material silicon melt in the crucible while introducing an inert gas into the furnace. There,
A method for growing a silicon single crystal, characterized in that when the tail portion is grown following the straight body portion of the silicon single crystal, the pressure in the furnace is lowered as compared with the end of the growth of the straight body portion.
前記テイル部を育成する際の前記引き上げ速度を臨界引き上げ速度未満に保持することを特徴とする請求項2に記載のシリコン単結晶の育成方法。 In advance, the critical pulling rate at which dislocations occur in the silicon single crystal corresponding to the dopant concentration in the silicon single crystal is determined,
The method for growing a silicon single crystal according to claim 2, wherein the pulling rate when growing the tail portion is kept below a critical pulling rate.
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