JP2011513731A - 溶離剤リサイクルを伴うイオンクロマトグラフィーシステム - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
ジオネックス(Dionex) ICS 3000システムを、カチオン分析のためのこの研究で使用した。4mMの酒石酸と0.75mMの2,6-ピリジンジカルボン酸(PDCA)を含有する溶離剤を、500mLなる出発体積にて、本研究のために使用した。カチオン交換カラム(2×250mm)を、本研究における分析カラムとして、0.25mL/分なる流量にて使用した。CR-CTC式連続再生カチオントラップカラムを用いて、図2に示されたように、検出後に該溶離剤を精製した。該CR-CTCには、外部の12V定電圧電源を用いて電力供給した。EGシステムにおいて用いたジオネックスから入手した脱ガスモジュールを使用して、電解的に発生した酸素ガスを除去し、また精製された溶離剤を該溶離剤貯槽10に戻した。(該CR-CTCの適当な設計によって、該脱ガス装置を迂回することも可能である)。
実施例1からの性能パラメータを、以下において比較したところ、1か月に及ぶ連続操作後の、滞留時間、ピーク応答および効率における極めて僅かな変動がみられる。全体として優れた性能を、本発明のリサイクル式単一カラム型イオンクロマトグラフから推定することができる。該溶離剤の全使用体積は、リサイクルモードの0.5Lに対して、標準的な動作モードにおいては10.8Lであった。更に、廃液の投棄量も、大幅に減少した。
本実施例では、メトロセップ(Metrosep) C2カラム(4×150mm)と呼ばれる、メトロームインスツルメンツ(Metrohm Instruments)社から入手できる単式カラムを、この研究において、1mL/分なる流量にて使用した。他の全ての条件は、実施例1と同様に維持した。6種のカチオンを含むカチオンテスト混合物を、本研究において分析した。このシステムは、連続的に注入を行いつつ、連続的に運転した。図4aおよび4bは、1週間に及ぶ連続操作前後の、分離性能を比較したものである。この図から、優れた再現性の存在が推定される。該溶離剤の消費量は、標準的な単式カラムによる動作モードにおける10.8Lに対して、このリサイクルモードでは0.5Lに維持された。流量は1mL/分であるので、上記事実から、1週間以内の操作では、溶離剤の消費量を大幅に節減できることが推測される。
該性能パラメータを以下において比較したところ、7日間に渡る連続使用後の、滞留時間、ピーク応答および効率において極めて僅かな変動が示された。全体としての優れた性能が、本発明の該リサイクル式単一カラム型イオンクロマトグラフから推定できる。
該ICリサイクルシステムを、アニオン分析用にセットアップした。ジオネックス社から入手した4×250mmのAS11カラムを、フタール酸およびトリス(Tris)塩基を含有する溶離剤と共に、本研究において使用した。9×50mmのATC-HCトラップカラムを、本研究における精製装置として使用した。ATC-HCトラップカラムを、この用途のために使用したが、そこでは、溶離剤中にポンプで汲み上げることにより、フタレート型に転化された。5種のアニオンを含む標準物質を分析した。このシステムを、1週間に渡り連続的に運転した。塩化物に対する滞留時間およびピーク面積におけるRSDを追跡したところ、n=200実験に対して、夫々0.19%および1.6%であった。このことは、単一カラム式イオンクロマトグラフィー分析に対する、このシステムの優れた性能を実証した。
Claims (21)
- イオンクロマトグラフィー装置であって、
(a) 正または負の一方の電荷をもつ交換性のイオンを有し、該交換性のイオンと同じ電荷の被検体イオンを分離するためのイオン交換分離媒体を含み、かつ入口および出口を有するクロマトグラフィーカラムであって、該分離媒体を通して電流を流すための電極と結合していない該クロマトグラフィーカラム;
(b) 該クロマトグラフィーカラム入口と流体連絡状態にある水性溶離剤液体流の源;
(c) 該クロマトグラフィーカラム出口の下流側にあり、該クロマトグラフィーカラムと流体連絡状態にある、サンプル中の被検体イオンを検出するための検出器;
(d) 該検出器と該クロマトグラフィーカラム入口との間に流体連絡をもたらすリサイクルライン;及び
(e) 該リサイクルラインに沿って配置され、該分離媒体の交換性イオンと同じ電荷の交換性イオンを有するイオン交換除去媒体を含む精製デバイス
を含み、該クロマトグラフィーカラム出口と該検出器との間に配置されたサプレッサを含まないことを特徴とする、前記イオンクロマトグラフィー装置。 - 前記精製デバイスが、電解的であり、かつ前記イオン交換除去媒体を横切って電場を印加することにより連続的に再生可能である、請求項1記載の装置。
- 前記精製デバイスが、非電解的である、請求項1記載の装置。
- 前記イオン交換除去媒体が、流通式イオン交換充填物を含む、請求項3記載の装置。
- 前記イオン交換除去媒体が、イオン交換膜を含む、請求項1記載の装置。
- 前記検出器が、導電率検出器である、請求項1記載の装置。
- (a) 正または負の一方の電荷をもつ交換性のイオンを有し、該交換性のイオンと同じ電荷の被検体イオンを分離するためのイオン交換分離媒体を含み、かつ入口および出口を有するクロマトグラフィーカラム;
(b) 該クロマトグラフィーカラム入口と流体連絡状態にある水性溶離剤液体流の源;
(c) 該クロマトグラフィーカラム出口の下流側にあり、該クロマトグラフィーカラムと流体連絡状態にある、該被検体イオンを検出するための検出器;
(d) 該検出器と該クロマトグラフィーカラム入口との間に流体連絡をもたらすリサイクルライン;及び
(e) 該リサイクルラインに沿って配置され、該交換性イオンと同じ電荷の交換性イオンを有するイオン交換除去媒体と、該イオン交換除去媒体を横切る電場を印加して該イオン交換除去媒体を連続的に再生するように配置された一対の電極とを含む、電解精製デバイス、
を含むことを特徴とする、イオンクロマトグラフィー装置。 - 前記イオン交換除去媒体が、イオン交換膜を含む、請求項7記載の装置。
- 更に、前記分離媒体を通して電流を流すように設けられた一対の電極を含む、請求項7記載の装置。
- 前記クロマトグラフィーカラム出口と前記検出器との間にサプレッサを含まない、請求項7記載の装置。
- イオンクロマトグラフィー方法であって、
(a) 水性溶離剤溶液中の、正または負の一方の電荷をもつサンプル被検体イオンを、該被検体イオンと同じ電荷の交換性イオンを有するイオン交換媒体を含むクロマトグラフィーカラムに流す工程;
(b) 非電解条件の下で、該クロマトグラフィーカラム中の該被検体イオンをクロマトグラフィーにより分離する工程;
(c) 該分離された被検体イオンを検出する工程、ここで該方法は、該分離工程と該検出工程との間において、該溶離剤イオンを抑制することなしに行われ;
(d) 該検出器からの、該検出されたサンプル溶液および該溶離剤溶液を、該クロマトグラフィーカラムに再循環する工程;および
(e) 該再循環工程中、該検出されたサンプル溶液をイオン交換除去媒体を含む精製デバイスを通して流して、該クロマトグラフィーカラムに流す前に該被検体イオンを除去する工程;
を含むことを特徴とする、前記イオンクロマトグラフィー法。 - 前記溶離剤溶液が、電解質を含む、請求項11記載の方法。
- 前記イオン交換媒体が、該イオン交換除去媒体を横切って電場を印加することにより前記除去工程中で連続的に再生される、請求項11記載の方法。
- 前記イオン交換除去媒体が、イオン交換膜を含む、請求項13記載の方法。
- 前記除去工程が、非電解的に行われる、請求項13記載の方法。
- 前記除去工程が、前記溶離剤溶液中の前記サンプル被検体イオンを流通式イオン交換充填物を通して流すことにより行われる、請求項15記載の方法。
- (a) 水性溶離剤流中の、正または負の一方の電荷をもつ被検体イオンを、該被検体イオンと同じ電荷の交換性イオンを有するイオン交換媒体を含むクロマトグラフィーカラムに流す工程;
(b) 該クロマトグラフィーカラム中の該被検体イオンをクロマトグラフィーにより分離する工程;
(c) 該分離された被検体イオンを検出する工程;
(d) 該検出器からの、該検出されたサンプル溶液および該水性溶離剤流を、該クロマトグラフィーカラムに再循環する工程;および
(e) 該再循環工程中、該検出されたサンプル溶液を、イオン交換除去媒体および一対の電極を含む電解精製デバイスを通して流し、かつ該イオン交換除去媒体を横切る電流を流して、該クロマトグラフィーカラムに流す前に該被検体イオンを除去する工程;
を含むことを特徴とする、イオンクロマトグラフィー法。 - 更に、クロマトグラフィー分離中、前記分離媒体を通して電流を流す工程を含む、請求項17記載の方法。
- 前記イオン交換除去媒体が、イオン交換膜を含む、請求項17記載の方法。
- 前記水性溶離剤流が、実質的に電解質を含まない、請求項17記載の方法。
- 前記分離工程と前記検出工程との間に、サプレッサの存在しない状態の下で行われる、請求項17記載の方法。
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