JP2011238650A - Cover glass for solar cell and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、太陽電池用カバーガラス及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a cover glass for a solar cell and a method for producing the same.
代表的な太陽電池であるアモルファス太陽電池は、例えば、ガラス基板上にＴＣＯ（透明電導酸化物）を成膜し、この膜をレーザートリミングしてパターニングし、そのＴＣＯ膜の上にアモルファスシリコン層を形成し、さらにその上に銀電極を蒸着することにより形成されている。この電池を保護する目的で、銀電極の外側がエチレン酢酸ビニルコポリマーフィルムでコートされ、さらにその周囲がクッション材としてブチルゴムで包まれ、最後に金属（例えばアルミニウム）フレームでそれらの周囲が固定され、一つのアモルファス太陽電池ユニットが完成する。 An amorphous solar cell, which is a typical solar cell, for example, forms a TCO (transparent conductive oxide) film on a glass substrate, patterns this film by laser trimming, and forms an amorphous silicon layer on the TCO film. It is formed by further depositing a silver electrode thereon. For the purpose of protecting this battery, the outside of the silver electrode is coated with an ethylene vinyl acetate copolymer film, and the periphery is wrapped with butyl rubber as a cushioning material, and finally the periphery is fixed with a metal (for example, aluminum) frame, One amorphous solar cell unit is completed.
以上の方法は、太陽電池の製造方法の一例であるが、その他の方法で得られる太陽電池を含めて、これらの太陽電池は、その保護の目的で、太陽電池のモジュール上にカバーガラスとしてガラス板を設置される場合が多い。このような目的で用いられるカバーガラスは、従来、建築用の窓ガラスと同じソーダライムシリカガラスが用いられていたが、ガラスの透過率を増大する目的で、鉄分の少ないソーダライムシリカガラスが使用されるようになってきた。このようなカバーガラスは、表面を平滑面とし、裏面については樹脂層との密着性を上げるため、凹凸の梨地模様をつけたものが多く使われている。また、ガラスの表面に凹凸を設けて太陽光の反射防止処理を施したカバーガラスも用いられている。更に、シリコン層を保護するために、該ガラスを700℃程度に加熱し、冷風で冷却して強化処理を行ったものもある。 The above method is an example of a method for manufacturing a solar cell, but these solar cells, including solar cells obtained by other methods, are glass as a cover glass on the solar cell module for the purpose of protection. A board is often installed. Conventionally, the same soda lime silica glass as the window glass for construction has been used as the cover glass for such purposes, but soda lime silica glass with less iron content is used for the purpose of increasing the transmittance of the glass. It has come to be. Such a cover glass is often used with a smooth surface and a back surface with an uneven satin pattern in order to improve adhesion to the resin layer on the back surface. Moreover, the cover glass which provided the unevenness | corrugation in the surface of glass and performed the reflection preventing process of sunlight is also used. Furthermore, in order to protect the silicon layer, there is a glass which is tempered by heating the glass to about 700 ° C. and cooling with cold air.
これらの太陽電池用カバーガラスは、元々、光透過率が91％前後であり、より高透過率のガラスが要求されているが、更に、屋外で長期間使用すると、黄砂、煤塵、鳥の糞等の汚れが付着して、太陽光の透過率が低下して、発電効率が低下するという問題点がある。 These solar cell cover glasses originally have a light transmittance of around 91%, and a glass with a higher transmittance is required. However, when used outdoors for a long period of time, yellow sand, dust, and bird droppings are required. As a result, there is a problem that the transmittance of sunlight is reduced and power generation efficiency is reduced.
ガラス等の各種基材の表面に防汚性保護層を形成する方法としては、ゾルゲル法によるセラミックス層を形成し、２００℃程度以下で処理する方法が知られている（下記特許文献１参照）。しかしながら、この方法では、ガラスとセラミックス層との密着性が悪く、形成されるセラミック層は、表面硬度が低く、防汚性能も十分なものとはならない。このため、太陽電池用カバーガラスに対してこの方法で保護層を形成する場合には、耐久性が十分ではなく、長期間使用すると発電効率が低下することになる。 As a method of forming an antifouling protective layer on the surface of various substrates such as glass, a method of forming a ceramic layer by a sol-gel method and treating it at about 200 ° C. or lower is known (see Patent Document 1 below). . However, in this method, the adhesion between the glass and the ceramic layer is poor, and the formed ceramic layer has a low surface hardness and an antifouling performance is not sufficient. For this reason, when forming a protective layer by this method with respect to the cover glass for solar cells, durability is not enough and power generation efficiency will fall if it uses it for a long period of time.
本発明は、上記した従来技術の現状に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、太陽電池用のカバーガラスについて、光透過度をより向上させて発電効率を向上させることができ、更に、耐汚染性能を向上させて、長期使用による発電性能の低下を抑制することが可能な、優れた性能を有する太陽電池用カバーガラスを提供することである。 The present invention has been made in view of the current state of the prior art described above, and the main purpose of the cover glass for solar cells is to further improve the light transmission and improve the power generation efficiency. Furthermore, it is providing the cover glass for solar cells which has the outstanding performance which can improve the pollution-resistant performance and can suppress the fall of the power generation performance by long-term use.
本発明者は、上記した目的を達成すべく鋭意研究を重ねてきた。その結果、従来使用されている太陽電池用カバーガラスを基材として用い、その表面に、テトラアルコキシシランの縮合物を含む溶液を塗布した後、７００℃前後の温度で熱処理を行うことによって、ガラス基板に対して優れた密着性を有する高硬度のセラミックス層を形成することができることを見出した。そして、この方法によって形成されたセラミックス層は、親水性が良好で自己洗浄作用を有するものとなり、優れた耐汚染性を示し、更に、該セラミックス層を形成したガラス基板は、９１％以上という高い光透過率を有するものとなり、発電効率が良好で耐久性に優れた太陽電池用カバーガラスとして有用性の高いものとなることを見出し、ここに本発明を完成するに至った。 The present inventor has intensively studied to achieve the above-described object. As a result, by using a conventionally used cover glass for solar cells as a base material, and applying a solution containing a tetraalkoxysilane condensate on the surface, heat treatment is performed at a temperature of about 700 ° C. It has been found that a high-hardness ceramic layer having excellent adhesion to the substrate can be formed. The ceramic layer formed by this method has good hydrophilicity and has a self-cleaning action, exhibits excellent contamination resistance, and the glass substrate on which the ceramic layer is formed is as high as 91% or more. It has light transmittance, has been found to be highly useful as a solar cell cover glass having good power generation efficiency and excellent durability, and the present invention has been completed here.
即ち、本発明は、下記の太陽電池用カバーガラス及びその製造方法を提供するものである。
１． オルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分と、オルガノアルコキシシランの縮合物を含有する溶液を、ソーダライムガラスからなる高透過性型板ガラスの表面に塗布し、６２０〜７３０℃に加熱した後、冷却することを特徴とする、太陽電池用カバーガラスの製造方法。
２． オルガノアルコシキシシランが、式：（Ｒ１）ｍＳｉ（ＯＲ２）４−ｍ（式中、Ｒ１及びＲ２は、同一又は異なって、それぞれ低級アルキル基である。ｍは０〜３の整数である）で表される化合物である、上記項１に記載の方法。
３． オルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分の固形分量が、オルガノアルコシキシランの縮合物の固形分量１００重量部に対して３０〜１６００重量部である、上記項１又は２に記載の方法。
４． 基材とするガラスが未強化ガラスであり、６２０〜７３０℃に加熱した後、強制冷却することを特徴とする、上記項１〜３のいずれかに記載の方法。
５． 基材とするガラスの表面に、オルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分と、オルガノアルコキシシランの縮合物を含有する溶液から形成されるSiO2を主成分とするセラミックス層を有する、太陽電池用カバーガラス。
６． 上記項５に記載の太陽電池用カバーガラスを構成要素として含む太陽電池。
That is, this invention provides the following cover glass for solar cells, and its manufacturing method.
1. A solution containing at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica and a condensate of organoalkoxysilane was applied to the surface of a highly transmissive plate glass made of soda lime glass, and it was 620 to 730 ° C. A method for producing a cover glass for a solar cell, wherein the method is cooled after heating.
2. The organoalkoxysilane is represented by the formula: (R 1 ) m Si (OR 2 ) 4-m (wherein R 1 and R 2 are the same or different and each is a lower alkyl group. M is 0 to 3). The method according to Item 1, wherein the compound is a compound represented by:
3. Item 1 or 2 above, wherein the solid content of at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica is 30 to 1600 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the solid content of the organoalkoxysilane condensate. The method described in 1.
4). Item 4. The method according to any one of Items 1 to 3, wherein the glass used as a substrate is untempered glass, and the glass is forcibly cooled after heating to 620 to 730 ° C.
5). Ceramic layer mainly composed of SiO 2 formed from a solution containing at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica and a condensate of organoalkoxysilane on the surface of glass as a base material A solar cell cover glass.
6). 6. A solar cell comprising the solar cell cover glass according to item 5 as a constituent element.
以下、本発明の太陽電池用カバーガラスについて詳細に説明する。
ガラス基板
本発明の太陽電池用カバーガラスは、太陽光発電に使われる太陽電池のシリコン層を保護するためのガラスであり、基材とするガラス上に後述する方法でセラミックス層を形成したものである。
Hereinafter, the cover glass for solar cells of the present invention will be described in detail.
Glass substrate The solar cell cover glass of the present invention is a glass for protecting a silicon layer of a solar cell used for photovoltaic power generation, and a ceramic layer is formed on the glass as a substrate by a method described later. Formed.
基材とするガラスとしては、通常の板ガラスより鉄分の含有量の少ない、透明度の高いソーダライムガラスからなる高透過性型板ガラスを用いる。このようなソーダライムガラスの組成については特に限定的ではないが、例えば、ＳｉＯ２の含有量が７０〜７４重量％、Ｎａ２Ｏ及びＫ２Ｏの合計量が１５重量％以下、ＣａＯの含有量が１１重量％以下、ＭｇＯの含有量が４重量％以下、Ａｌ２Ｏ３の含有量が２重量％以下、Ｆｅ２Ｏ３の含有量が１２０ｐｐｍ以下という組成を有するガラスを用いることができる。 As the glass used as the base material, a highly transmissive type plate glass made of soda-lime glass having a high transparency and having a lower iron content than a normal plate glass is used. The composition of such soda lime glass is not particularly limited. For example, the content of SiO 2 is 70 to 74% by weight, the total amount of Na 2 O and K 2 O is 15% by weight or less, and the content of CaO Glass having a composition of 11 wt% or less, MgO content of 4 wt% or less, Al 2 O 3 content of 2 wt% or less, and Fe 2 O 3 content of 120 ppm or less can be used. .
一般に太陽電池用カバーガラスとしては、７００℃程度に加熱した後、急冷して強化ガラスとしたものが用いられるが、本発明において基材とするガラスは、予め強化ガラスとしたものでもよく、或いは、未強化ガラスであってもよい。未強化ガラスを基材とする場合には、後述するセラミックスコーティング溶液を塗布し、熱処理を行った後、強制冷却を行って急冷することによって、セラミックス層の形成と同時に、強化ガラスとすることができる。この方法は、セラミックス層の形成と強化ガラスの作製を同時に行うことができるので、効率の良い方法である。 In general, as the cover glass for solar cells, a glass to be tempered by being rapidly cooled after being heated to about 700 ° C. is used. The glass may be untempered glass. When using an untempered glass as a base material, a ceramic coating solution to be described later is applied, heat-treated, then forcedly cooled and quenched to form a tempered glass simultaneously with the formation of the ceramic layer. it can. This method is an efficient method because the formation of the ceramic layer and the production of the tempered glass can be performed simultaneously.
太陽電池用カバーガラスは、表面は平滑面であり、裏面は凹凸の梨地模様を付けたものが使用されているが、表面に凹凸を設けて太陽光の反射防止効果を向上させたガラスも用いられる。本発明では、基材とするガラスとしては、いずれのガラスも用いることができる。 The cover glass for solar cells has a smooth surface and a back surface with an uneven satin pattern, but also uses a glass with an uneven surface to improve the antireflection effect of sunlight. It is done. In the present invention, any glass can be used as the glass as the base material.
尚、本発明の太陽電池用カバーガラスを使用する太陽電池モジュールの種類については、特に限定はなく、近年開発されている変換効率の高いモジュールも含めて、全てのモジュールに適用できる。 In addition, there is no limitation in particular about the kind of solar cell module which uses the cover glass for solar cells of this invention, It can apply to all modules including the module with high conversion efficiency currently developed.
セラミックス層の形成方法
(1) セラミックス層形成用組成物
本発明では、セラミックス層形成用の組成物として、オルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分と、オルガノアルコキシシランの縮合物を含有する溶液（以下、「セラミックスコーティング溶液」ということがある）を用いる。このようなセラミックスコーティング溶液を用い、これを基材とするガラスの表面に塗布し、その後、所定の温度に加熱することによって、本発明の太陽電池用カバーガラスを得ることができる。
Method for forming ceramic layer
(1) Ceramic layer forming composition In the present invention, as the ceramic layer forming composition, a solution containing at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica and a condensate of organoalkoxysilane (Hereinafter sometimes referred to as “ceramic coating solution”). The cover glass for solar cells of the present invention can be obtained by using such a ceramic coating solution and applying it to the surface of a glass having the ceramic coating solution as a base material, followed by heating to a predetermined temperature.
オルガノアルコキシシランとしては、式：（Ｒ１）ｍＳｉ（ＯＲ２）４−ｍ（式中、Ｒ１及びＲ２は、同一又は異なって、それぞれ低級アルキル基である。ｍは０〜３の整数である）で表される化合物を例示できる。上記化学式において、低級アルキル基としては、具体的には、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、イソブチル、ｔｅｒｔ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ｎ−ペンチル、１−エチルプロピル、イソペンチル、ネオペンチル等の炭素数１〜６程度の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を挙げることができる。 The organoalkoxysilane has the formula: (R 1 ) m Si (OR 2 ) 4-m (wherein R 1 and R 2 are the same or different and each is a lower alkyl group. M is 0-3. A compound represented by an integer). In the above chemical formula, specific examples of the lower alkyl group include methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, isobutyl, tert-butyl, sec-butyl, n-pentyl, 1-ethylpropyl, isopentyl, Examples thereof include linear or branched alkyl groups having about 1 to 6 carbon atoms such as neopentyl.
上記化学式で表されるオルガノアルコキシシランの具体例としては、Ｓｉ（ＯＣＨ３）４、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４、ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、ＣＨ３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３、Ｃ２Ｈ５Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｃ２Ｈ５Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３等を挙げることができる。 Specific examples of the organoalkoxysilane represented by the above chemical formula include Si (OCH 3 ) 4 , Si (OC 2 H 5 ) 4 , CH 3 Si (OCH 3 ) 3 , and CH 3 Si (OC 2 H 5 ) 3. , C 2 H 5 Si (OCH 3 ) 3 , C 2 H 5 Si (OC 2 H 5 ) 3 and the like.
本発明のセラミックスコーティング溶液は、上記したオルガノアルコシキシランの縮合物を有効成分として含むものである。 The ceramic coating solution of the present invention contains the above-mentioned condensate of organoalkoxysilane as an active ingredient.
オルガノアルコシキシランの縮合物は、予め縮合物となったものを溶液中に添加してもよく、或いは、オルガノアルコシキシランを単独又はオルガノアルコシキシランの低縮合物と共に溶液中に添加して、加水分解、縮合反応を行って、溶液中において、縮合物としてもよい。 The organoalkoxysilane condensate may be added to the solution in the form of a condensate in advance, or the organoalkoxysilane may be added alone or together with the low-condensate organoalkoxysilane to the solution. Alternatively, hydrolysis and condensation may be performed to form a condensate in the solution.
オルガノアルコシキシランの縮合物の縮合度については、特に限定的ではなく、後述するオルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分と混合して、セラミックスコーティング溶液を調製した後、溶液中で加水分解、縮合反応が進行するので、ガラス基板に塗布する際に、円滑な塗布作業を阻害しない程度の縮合度であればよい。 The degree of condensation of the condensate of organoalkoxysilane is not particularly limited, and after mixing with at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica described later, a ceramic coating solution is prepared, Since hydrolysis and condensation reactions proceed in the solution, the degree of condensation may be such that it does not hinder smooth application work when applied to a glass substrate.
オルガノアルコシキシランの縮合物の具体例としては、ＳｉｎＯｎ−１（ＯＣＨ３）２ｎ＋２、ＳｉｎＯｎ−１（ＯＣ２Ｈ５）２ｎ＋２、ＳｉｎＯｎ−１（ＯＣＨ３）ｎ＋１（ＯＣ２Ｈ５）ｎ＋１、（ＳｉｎＯｎ−１（ＯＣＨ３）２ｎ＋２）＋（ＳｉｎＯｎ−１（ＯＣ２Ｈ５）２ｎ＋２）、（ＣＨ３Ｓｉ）ｎＯｎ−１（ＯＣＨ３）ｎ＋２、（ＣＨ３Ｓｉ）ｎＯｎ−１（ＯＣ２Ｈ５）ｎ＋２、（Ｃ２Ｈ５Ｓｉ）ｎＯｎ−１（ＯＣＨ３）ｎ＋２、（Ｃ２Ｈ５Ｓｉ）ｎＯｎ−１（ＯＣ２Ｈ５）ｎ＋２等を挙げることができる。 Specific examples of the condensate of organo alkoxysilane, Si n O n-1 ( OCH 3) 2n + 2, Si n O n-1 (OC 2 H 5) 2n + 2, Si n O n-1 (OCH 3) n + 1 (OC 2 H 5 ) n + 1 , (Si n O n-1 (OCH 3 ) 2n + 2 ) + (Si n O n-1 (OC 2 H 5 ) 2n + 2 ), (CH 3 Si) n O n-1 (OCH 3) n + 2, (CH 3 Si) n O n-1 (OC 2 H 5) n + 2, (C 2 H 5 Si) n O n-1 (OCH 3) n + 2, (C 2 H 5 Si) n O n −1 (OC 2 H 5 ) n + 2 and the like.
これらのオルガノアルコシキシランの縮合物の内で、５量体の具体例としては、Ｓｉ５Ｏ４（ＯＣＨ３）１２、Ｓｉ５Ｏ４（ＯＣ２Ｈ５）１２、Ｓｉ５Ｏ４（ＯＣＨ３ＯＣ２Ｈ５）６、（ＣＨ３Ｓｉ）５Ｏ４（ＯＣＨ３）１２、（ＣＨ３Ｓｉ）５Ｏ４（ＯＣ２Ｈ５）１２、（Ｃ２Ｈ５Ｓｉ）５Ｏ４（ＯＣＨ３）１２、（Ｃ２Ｈ５Ｓｉ）５Ｏ４（ＯＣ２Ｈ５）１２等を挙げることができる。 Among these organoalkoxysilane condensates, specific examples of pentamers include Si 5 O 4 (OCH 3 ) 12 , Si 5 O 4 (OC 2 H 5 ) 12 , and Si 5 O 4 (OCH). 3 OC 2 H 5) 6, (CH 3 Si) 5 O 4 (OCH 3) 12, (CH 3 Si) 5 O 4 (OC 2 H 5) 12, (C 2 H 5 Si) 5 O 4 (OCH 3) 12 can include (C 2 H 5 Si) 5 O 4 (OC 2 H 5) 12 or the like.
上記したオルガノアルコシキシランの縮合物は、一種単独又は二種以上混合して用いることができる。 The above-mentioned condensates of organoalkoxysilane can be used singly or in combination of two or more.
上記セラミックスコーティング溶液に配合するオルガノシリカゾルとは、シリカ微粉末が溶剤に分散したものであり、シリカ含有量は、通常、固形分濃度として５〜４０重量％程度が適当である。オルガノシリカゾルにおけるシリカの粒子径は50ｎｍ程度以下であることが好ましい。 The organosilica sol blended in the ceramic coating solution is a dispersion of silica fine powder in a solvent, and the silica content is usually about 5 to 40% by weight as the solid content concentration. The silica particle size in the organosilica sol is preferably about 50 nm or less.
コロイダルシリカとは、シリカ微粉末の水分散体であり、粒子径約100ｎｍ以下の球状又は球が鎖に繋がった形状のナノ粒子であり、アルカリ性タイプと酸性タイプを示すものがあり、いずれも使用できる。特に、液状組成物の安定性を保つには酸性タイプが好ましい。また両方を混合して酸性タイプしたものでもよい。コロイダルシリカにおけるシリカ含有量は、固形分濃度として５〜４０重量％程度が好ましい。 Colloidal silica is an aqueous dispersion of fine silica powder, and is a nanoparticle with a spherical or spherical shape with a particle diameter of about 100 nm or less linked to a chain, both alkaline and acidic types used. it can. In particular, the acidic type is preferable for maintaining the stability of the liquid composition. Further, both may be mixed and acidic type. The silica content in the colloidal silica is preferably about 5 to 40% by weight as the solid content concentration.
本発明において用いるセラミックスコーティング溶液は、上記したオルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分と、オルガノアルコキシシランの縮合物を含有する溶液である。該セラミックスコーティング溶液において、各成分の添加順は任意であり、オルガノアルコキシシラン又はその縮合物を含有する溶液にオルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を添加してもよく、或いは、オルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分を含有する溶液に、オルガノアルコシキシラン又はその縮合物を添加してもよい。 The ceramic coating solution used in the present invention is a solution containing at least one component selected from the group consisting of the above-described organosilica sol and colloidal silica and a condensate of organoalkoxysilane. In the ceramic coating solution, the order of addition of each component is arbitrary, and at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica may be added to a solution containing an organoalkoxysilane or a condensate thereof. Alternatively, organoalkoxysilane or a condensate thereof may be added to a solution containing at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica.
本発明で用いるセラミックスコーティング溶液における溶媒としては、水、有機溶媒、これらの混合溶媒などを挙げることができる。有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級アルコール類；エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール等のメチル、エチル、プロピル、ブチル等を有するグリコールエーテル類；これらのグリコールエーテルの酢酸エステル類等を用いることができる。 Examples of the solvent in the ceramic coating solution used in the present invention include water, organic solvents, and mixed solvents thereof. Examples of the organic solvent include lower alcohols such as methanol, ethanol, isopropanol and butanol; glycol ethers having methyl, ethyl, propyl, butyl and the like such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol and dipropylene glycol; these glycols Ether acetates and the like can be used.
オルガノシリカゾル及びコロイダルシリカからなる群から選ばれた少なくとも一種の成分の添加量は、これらの成分の固形分量として、オルガノアルコシキシランの縮合物の固形分量１００重量部に対して３０〜１６００重量部程度とすることが好ましく、５０〜７００重量部程度とすることがより好ましい。 The addition amount of at least one component selected from the group consisting of organosilica sol and colloidal silica is 30 to 1600 parts by weight as solid content of these components with respect to 100 parts by weight of solid content of the organoalkoxysilane condensate. The amount is preferably about 50 to 700 parts by weight.
尚、上記したオルガノシリカゾル、コロイダルシリカ及びオルガノアルコシキシランの縮合物について、固形分量とは、１００℃で１時間加熱した後の残分量をいう。 In addition, about the condensate of the above-mentioned organosilica sol, colloidal silica, and organoalkoxysilane, solid content means the amount of residue after heating at 100 degreeC for 1 hour.
更に、本発明で用いるセラミックスコーティング溶液には、更に、必要に応じて、触媒として、有機酸、無機酸等を添加することができる。これらの触媒の添加量は、溶液中の濃度として、０．０２〜１重量％程度とすればよい。 Furthermore, an organic acid, an inorganic acid, or the like can be added as a catalyst to the ceramic coating solution used in the present invention, if necessary. The addition amount of these catalysts should just be about 0.02-1 weight% as a density | concentration in a solution.
また、該セラミックスコーティング溶液には、必要に応じて、他の金属アルコキシド化合物を添加することも可能である。代表的な例としてAl化合物、Ti化合物、Zr化合物等を例示できる。これらの金属アルコシキド化合物は、オルガノアルコキシシランの縮合物の硬化触媒として作用が期待できる。これらの金属アルコキシド化合物の量は、溶液中の濃度として、０．０１〜０．５重量％程度とすればよい。 Moreover, it is also possible to add another metal alkoxide compound to this ceramic coating solution as needed. Representative examples include Al compounds, Ti compounds, Zr compounds and the like. These metal alkoxide compounds can be expected to act as curing catalysts for condensates of organoalkoxysilanes. The amount of these metal alkoxide compounds may be about 0.01 to 0.5% by weight as the concentration in the solution.
セラミックスコーティング溶液の濃度については、ガラス基板に塗布する際に均一な塗膜が形成できる程度の濃度であればよく、特に限定的ではないが、通常は、該溶液中の固形分濃度として、０．３〜４重量％程度とすればよい。セラミックスコーティング溶液の濃度調整には、上記した溶媒を用いればよい。 The concentration of the ceramic coating solution is not particularly limited as long as it is a concentration at which a uniform coating film can be formed when applied to a glass substrate. Usually, the concentration of the solid content in the solution is 0. It may be about 3 to 4% by weight. The above-described solvent may be used for adjusting the concentration of the ceramic coating solution.
（２）セラミックス層の形成方法
本発明では、上記したセラミックスコーティング溶液を用い、基材とするガラス上に塗布した後、６２０〜７３０℃程度で熱処理を行い、その後、冷却することによって、基材とするガラス上に、SiO2を主成分とするセラミックス層を形成することができる。形成されるセラミックス層は、親水性が良好で自己洗浄作用を有し、９１％以上という高い光透過率を有するものとなる。
(2) Method for forming a ceramic layer In the present invention, the above-described ceramic coating solution is used to apply a heat treatment at about 620 to 730 ° C. after coating on the glass as the base material, and then cooled to thereby form the base material. A ceramic layer mainly composed of SiO 2 can be formed on the glass. The formed ceramic layer has good hydrophilicity, has a self-cleaning action, and has a high light transmittance of 91% or more.
通常、セラミックスコーティング溶液を塗布する前に、基材とするガラスの表面に対して洗浄などの処理を行い、必要に応じて、セリア系研磨剤などのガラス用の研磨剤を用いて、下地処理を行ってもよい。 Usually, before applying the ceramic coating solution, the surface of the glass used as the base material is subjected to a treatment such as cleaning, and if necessary, a ground treatment is performed using a glass abrasive such as a ceria-based abrasive. May be performed.
セラミックスコーティング溶液を塗布する方法としては、特に限定はなく、スプレー法、ロールコート法、ディップ法、カーテンフロー法、印刷法等の各種の公知の方法を適用できる。 The method for applying the ceramic coating solution is not particularly limited, and various known methods such as a spray method, a roll coating method, a dip method, a curtain flow method, and a printing method can be applied.
次いで、形成された塗膜を６２０〜７３０℃程度の温度で熱処理する。これにより、オルガノアルコキシシランの縮合物の加水分解、縮合反応が進行して、緻密なセラミック皮膜が形成され、同時に、残存するアルキル基及びアルコキシ基が焼失することによって、親水性に優れた皮膜となる。特に、式：（Ｒ１）ｍＳｉ（ＯＲ２）４−ｍにおいて、ｍが１以上のオルガノアルコシキシランの縮合物を用いる場合には、縮合反応によって形成される皮膜は、撥水性が高い皮膜となるが、上記した温度で熱処理を行うことによって、良好な親水性を有する皮膜とすることができる。熱処理時間については、通常、１〜３分程度とすればよい。 Next, the formed coating film is heat-treated at a temperature of about 620 to 730 ° C. As a result, hydrolysis and condensation reaction of the condensate of organoalkoxysilane proceeds to form a dense ceramic film, and at the same time, the remaining alkyl group and alkoxy group are burned out, and the film having excellent hydrophilicity is obtained. Become. In particular, in the formula: (R 1 ) m Si (OR 2 ) 4-m , when m is an organoalkoxysilane condensate of 1 or more, the film formed by the condensation reaction has high water repellency. Although it becomes a film | membrane, it can be set as the film | membrane which has favorable hydrophilicity by heat-processing at above-described temperature. About heat processing time, what is necessary is just to usually be about 1-3 minutes.
次いで、熱処後の塗膜を冷却することによってセラミック層を形成することができる。 Subsequently, a ceramic layer can be formed by cooling the coating film after heat processing.
特に、ガラス基材として未強化ガラスを用いる場合には、熱処理終了後、強制冷却を行い、３分間程度以内で室温まで冷却することが好ましい。この様な強制冷却を行うことによって、セラミックス層が形成されると同時に、未強化ガラスを基材とする場合にも、強度が３倍程度高くなり、強化ガラスとすることができる。 In particular, when untempered glass is used as the glass substrate, it is preferable to perform forced cooling after the heat treatment and cool to room temperature within about 3 minutes. By performing such forced cooling, at the same time as the ceramic layer is formed, even when unreinforced glass is used as a base material, the strength is increased by about 3 times, and a tempered glass can be obtained.
強制冷却の方法については特に限定的ではないが、例えば、０〜３０℃程度の冷風をガラス表面に吹き付ける方法を採用できる。 The method of forced cooling is not particularly limited, but for example, a method of blowing cool air of about 0 to 30 ° C. on the glass surface can be adopted.
形成されるセラミック層の厚さについては、特に限定的ではないが、通常、０．０５〜０．４μｍ程度とすればよい。 The thickness of the ceramic layer to be formed is not particularly limited, but is usually about 0.05 to 0.4 μm.
太陽電池用カバーガラス
本発明の太陽電池用カバーガラスは、上記した方法によって、基材とするガラス上に、セラミックス層を形成したものである。
Solar cell cover glass The solar cell cover glass of the present invention is obtained by forming a ceramic layer on a glass as a substrate by the above-described method.
形成されるセラミックス層は、高硬度を有すると共に、基材ガラスに対して優れた密着性を有し、優れた耐久性を有する皮膜である。また、該セラミックス層は、低屈折率のシリカ層であるために、該セラミックス層を形成したカバーガラスは、ガラス基材自体よりも光透過率が向上して、９１〜９５％程度という高い光透過性を有するものとなる。更に、該セラミックス層は、水の接触角が５°以下という高い親水性を有するものであり、表面に付着した汚れ物質は雨水等の水によるセルフクリーニング効果で洗い流されるために、耐汚染性が良好であり、容易に高い光透過性を回復できる。 The formed ceramic layer is a film having high hardness, excellent adhesion to the base glass, and excellent durability. In addition, since the ceramic layer is a silica layer having a low refractive index, the cover glass on which the ceramic layer is formed has an improved light transmittance as compared with the glass substrate itself, and has a high light of about 91 to 95%. It will have transparency. Further, the ceramic layer has a high hydrophilicity such that the contact angle of water is 5 ° or less, and dirt substances adhering to the surface are washed away by a self-cleaning effect by water such as rain water, so that the contamination resistance is high. It is good and can easily recover high light transmittance.
また、基材として、表面に凹凸状の梨地模様を形成したガラスを用いる場合には、上記した効果に加えて、更に、太陽光に対して優れた反射防止効果を有するものとなる。 Moreover, when using the glass which formed the uneven | corrugated satin pattern on the surface as a base material, in addition to the above-mentioned effect, it has the further anti-reflective effect with respect to sunlight.
上記した太陽電池用カバーガラスを、各種の太陽電池モジュール用のカバーガラスとして用いることによって、耐久性、耐汚染性などに優れ、太陽光を効率良く取り込みことができ、長期間に亘って高い発電効率を維持することが可能な太陽電池を得ることができる。 By using the above-mentioned cover glass for solar cells as cover glass for various solar cell modules, it is excellent in durability, contamination resistance, etc., can efficiently take in sunlight, and generates high power over a long period of time. A solar cell capable of maintaining efficiency can be obtained.
以上の通り、本発明の太陽電池用カバーガラスは、高硬度、低屈折率、高親水性等の優れた特性を有し、且つ密着性に優れたセラミックス層を有するものであり、該カバーガラスを用いた太陽電池は、長期間に亘って高い発電効率を維持することができる。 As described above, the cover glass for solar cells of the present invention has a ceramic layer having excellent properties such as high hardness, low refractive index, and high hydrophilicity, and excellent adhesion, and the cover glass The solar cell using can maintain high power generation efficiency over a long period of time.
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
実施例１
まず、テトラエトキシシラン4.2ｇ、テトラメトキシシランの縮合物（５量体）6.9ｇ、イソプロピルシリカゾル（イソプロピルアルコールにシリカ微粉末を固形分濃度３０重量％で分散させたもの）2.8ｇ、酸性コロイダルシリカ（固形分量２０重量％の酸性コロイダルシリカ）30ｇ、イソプロピルアルコール53.2ｇ及び蒸留水2.9ｇからなる混合物を70℃で１時間混合して、テトラエトキシシランとテトラメトキシシランの縮合物を更に縮合させた後、急冷し、希釈溶剤イソプロピルアルコール900ｇで希釈して、２５℃における粘度３ｍＰａ・ｓ、固形分量1重量％のセラミックスコーティング溶液を調製した。
Example 1
First, 4.2 g of tetraethoxysilane, 6.9 g of a tetramethoxysilane condensate (pentamer), isopropyl silica sol (2.8 g of silica fine powder dispersed in isopropyl alcohol at a solid concentration of 30% by weight), acidic colloidal silica A mixture of 30 g of solid colloidal silica having a solid content of 20%, 53.2 g of isopropyl alcohol and 2.9 g of distilled water was mixed at 70 ° C. for 1 hour to further condense the condensate of tetraethoxysilane and tetramethoxysilane. Thereafter, it was rapidly cooled and diluted with 900 g of a diluting solvent isopropyl alcohol to prepare a ceramic coating solution having a viscosity of 3 mPa · s at 25 ° C. and a solid content of 1 wt%.
太陽電池用に使用する高透過型板ガラス（厚さ３．５ｍｍ、幅１０００ｍｍ、長さ１１００mm、Ｆｅ２Ｏ３含有量１００ｐｐｍのソーダライムガラス）の平滑面をガラス用セリア研磨剤を用いて研磨処理した後、水洗し、乾燥させることによって下地処理を行った。次いで、この面上にロールコーターを用いて、上記したセラミックスコーティング溶液を厚さ約30μｍに均一に塗布して常温で１分間乾燥後、700℃に加熱して、２分間維持した後、１５℃の冷風で冷却して膜厚約0.2μｍのセラミックス層を形成した。 Polishing the smooth surface of high transmission type plate glass (thickness 3.5 mm, width 1000 mm, length 1100 mm, Fe 2 O 3 content 100 ppm) used for solar cells using ceria abrasive for glass Then, the substrate was treated by washing with water and drying. Next, using the roll coater on this surface, the above ceramic coating solution was uniformly applied to a thickness of about 30 μm, dried at room temperature for 1 minute, heated to 700 ° C. and maintained for 2 minutes, then 15 ° C. A ceramic layer having a thickness of about 0.2 μm was formed by cooling with cold air.
このセラミックス層を形成した太陽電池用カバーガラスと、セラミック層を形成していないガラスについて、下記の方法で各種特性を測定した。結果を下記表１に示す。
＊測定方法
（１）光透過率
紫外・可視分光光度計にて測定。
（２）親水性
接触角計で水の接触角を測定（JISK2396）。
（３）防汚試験
土木用防汚材料III種（（財）土木研究センター）による明度差及び透光率の測定
（i）明度差（ΔL）：測色計（ミノルタ製CR-300）にて測定。
Various characteristics of the cover glass for solar cells on which the ceramic layer was formed and the glass on which the ceramic layer was not formed were measured by the following methods. The results are shown in Table 1 below.
* Measurement method (1) Light transmittance Measured with an ultraviolet / visible spectrophotometer.
(2) Hydrophilicity Measure the contact angle of water with a contact angle meter (JISK2396).
(3) Antifouling test Measurement of lightness difference and transmissivity using type III antifouling material for civil engineering (Civil Engineering Research Center) (i) Lightness difference (ΔL): Colorimeter (Minolta CR-300) Measured.
（ii）透過率：紫外・可視分光光度計にて測定 (Ii) Transmittance: Measured with an ultraviolet / visible spectrophotometer
次いで、上記した方法で得られた太陽電池用カバーガラスと、これと同様の方法でセラミックスコーティング溶液を均一に塗布した後、１５０℃で１０分間熱処理して得られたガラスについて、下記の方法で各種特性を測定した。
（１）密着性
セラミックス層にナイフによって１００個のマス目を形成し、粘着テープを貼り付けた後、急激に剥離して、未剥離のセラミックス層の割合を計測（JISK5600）。
（２）テープ剥離後の接触角
セラミックス層に粘着テープを貼り、急激に剥離した面の水の接触角を測定（JISK2396）。
（３）硬度
鉛筆硬度を測定（JISK5600）。
（４）光透過率
紫外・可視分光光度計にて測定。
（５）親水性
接触角計で水の接触角を測定（JISK-2396）。
（６）耐水性
シャワーリング試験（67ｍｌ/ｃｍ2/分水吐出）を３００時間行った後、水の接触角を測定（JISK-2396）
（７）耐温水性
60℃の温水に４０時間浸漬した後、水の接触角を測定（JISK-2396）。
Next, the cover glass for solar cells obtained by the above-described method, and the glass obtained by heat-treating at 150 ° C. for 10 minutes after uniformly applying the ceramic coating solution by the same method, the following method is used. Various characteristics were measured.
(1) Adhesiveness 100 squares were formed on the ceramic layer with a knife, affixed with an adhesive tape, and then rapidly peeled off to measure the ratio of the unseparated ceramic layer (JISK5600).
(2) Contact angle after tape peeling Adhesive tape was applied to the ceramic layer, and the contact angle of water on the surface that was peeled off rapidly was measured (JISK2396).
(3) Hardness Pencil hardness is measured (JISK5600).
(4) Light transmittance Measured with an ultraviolet / visible spectrophotometer.
(5) Hydrophilicity Measure the contact angle of water with a contact angle meter (JISK-2396).
(6) Water resistance After performing a showering test (67 ml / cm 2 / min water discharge) for 300 hours, the contact angle of water is measured (JISK-2396)
(7) Warm water resistance
After immersion in warm water at 60 ° C for 40 hours, the contact angle of water is measured (JISK-2396).
以上の結果から明らかなように、７００℃で熱処理して得られたガラスは、水の接触角が小さく親水性に優れ、高い表面硬度を有するものである。 As is clear from the above results, the glass obtained by heat treatment at 700 ° C. has a small water contact angle, excellent hydrophilicity, and high surface hardness.
実施例２
実施例１で用いた太陽電池用高透過型板ガラスと同じ組成のガラスを基材として用い、セラミックス層を形成する面が、平滑面ではなく、梨地の凹凸型に成形した面であることを除いて、実施例1と同様にしてセラミックス層を形成した。
Example 2
The glass having the same composition as the solar cell high-transmission plate glass used in Example 1 was used as a base material, except that the surface on which the ceramic layer was formed was not a smooth surface but a surface formed into a satin textured surface. In the same manner as in Example 1, a ceramic layer was formed.
得られたガラスについて、実施例１の表１及び表２に記載の各特性について実施例１と同様の方法で評価した。その結果、実施例１においてセラミックス層を形成したガラスとほぼ同様の特性であった。また、実施例１においてセラミックス層を形成したガラスと、実施例２においてセラミックス層を形成したガラスについて、分光光度計を用いて光の反射率を測定した。 About the obtained glass, it evaluated by the method similar to Example 1 about each characteristic as described in Table 1 and Table 2 of Example 1. FIG. As a result, the characteristics were almost the same as those of the glass in which the ceramic layer was formed in Example 1. Moreover, the reflectance of light was measured using the spectrophotometer for the glass in which the ceramic layer was formed in Example 1 and the glass in which the ceramic layer was formed in Example 2.
その結果、実施例１で得られたガラスの反射率が８％であるのに対して、実施例２で得られたガラスの光反射率は４％であり、光反射率が約１／２に低減されていた。 As a result, the reflectivity of the glass obtained in Example 1 is 8%, whereas the reflectivity of the glass obtained in Example 2 is 4%, and the reflectivity is about 1/2. It was reduced to.
この結果より、梨地の凹凸面を形成したガラスに対して、本発明方法によってセラミック層を形成することにより、長期間に亘って高い発電効率を維持できることに加えて、太陽光や自動車ライトの反射が少なく、安全性に優れた太陽電池が得られることが確認できた。 From this result, in addition to being able to maintain high power generation efficiency over a long period of time by forming a ceramic layer by the method of the present invention on the glass with a textured surface of satin, reflection of sunlight and automobile lights It was confirmed that a solar cell excellent in safety was obtained.
実施例３
テトラエトキシシランの加水分解縮合物（５量体）4ｇ、酸性コロイダルシリカ（固形分量１５重量％、粒径２０ｎｍ）4ｇ、及びエタノール2gからなる混合物を50℃で１時間混合して、テトラメトキシシランの縮合反応を進行させた後、急冷し、イソプロピルアルコール120ｇで希釈して、固形分量２重量％のセラミックスコーティング溶液を調製した。
Example 3
A mixture of 4 g of hydrolyzed condensate of tetraethoxysilane (pentamer), 4 g of acidic colloidal silica (solid content 15% by weight, particle size 20 nm), and 2 g of ethanol was mixed at 50 ° C. for 1 hour to obtain tetramethoxysilane. After proceeding with the condensation reaction, the solution was quenched and diluted with 120 g of isopropyl alcohol to prepare a ceramic coating solution having a solid content of 2% by weight.
このセラミックスコーティング溶液を用いること以外は、実施例１及び２と同様の方法でガラス基材上にセラミックス層を形成した。 A ceramic layer was formed on the glass substrate in the same manner as in Examples 1 and 2 except that this ceramic coating solution was used.
得られたガラスについて、実施例１の表１及び表２に記載の特性について、実施例１と同様の方法で評価した。その結果、実施例１及び２においてセラミックス層を形成したガラスとほぼ同様の特性であった。 About the obtained glass, it evaluated by the method similar to Example 1 about the characteristic as described in Table 1 and Table 2 of Example 1. FIG. As a result, the characteristics were almost the same as those of the glass in which the ceramic layer was formed in Examples 1 and 2.
実施例４
酸性コロイダルシリカ（固形分量１５重量％、粒径２０ｎｍ）60ｇとイソプロピルアルコール15ｇを混合した溶液に、メチルトリメトキシシランを25ｇ添加して、２５℃で6時間放置して、メチルメトキシシランの縮合反応を進行させた。その後、イソプロピルアルコール1900ｇで希釈して、固形分1重量％のセラミックスコーティング溶液を作製した。
Example 4
25 g of methyltrimethoxysilane is added to a solution in which 60 g of acidic colloidal silica (solid content 15% by weight, particle size 20 nm) and 15 g of isopropyl alcohol are mixed, and the mixture is allowed to stand at 25 ° C. for 6 hours. Made progress. Thereafter, it was diluted with 1900 g of isopropyl alcohol to prepare a ceramic coating solution having a solid content of 1% by weight.
一方、太陽電池用に使用する高透過型板ガラス（厚さ３．５ｍｍ、幅１０００ｍｍ、長さ１１００mm、Ｆｅ２Ｏ３含有量１００ｐｐｍのソーダライムガラス）の平滑面に対してガラス用セリア研磨剤を用いて研磨処理を施した後、水洗し、乾燥させて下地処理を行った。次いで、この面上にロールコーターを用いて、上記したセラミックスコーティング溶液を厚さ約20μｍに均一に塗布して、50℃で１分間乾燥後、700℃に加熱して２分間維持した後、１５℃の冷風で３分間冷却して膜厚約0.3μｍのセラミックス層を形成した。 On the other hand, a ceria abrasive for glass is applied to the smooth surface of a highly transparent plate glass (soda lime glass having a thickness of 3.5 mm, a width of 1000 mm, a length of 1100 mm, and an Fe 2 O 3 content of 100 ppm) used for solar cells. After using it for polishing treatment, it was washed with water and dried to give a ground treatment. Next, using the roll coater on this surface, the above ceramic coating solution was uniformly applied to a thickness of about 20 μm, dried at 50 ° C. for 1 minute, heated to 700 ° C. and maintained for 2 minutes, then 15 A ceramic layer having a film thickness of about 0.3 μm was formed by cooling with cold air at 3 ° C. for 3 minutes.
得られたガラスについて、実施例１の表１に記載の特性について、実施例１と同様の方法で評価した。その結果、実施例１において、セラミックス層を形成したガラスとほぼ同様の特性であった。 About the obtained glass, it evaluated by the method similar to Example 1 about the characteristic of Table 1 of Example 1. FIG. As a result, in Example 1, it was the characteristic substantially the same as the glass in which the ceramic layer was formed.
次いで、上記した方法で得られた太陽電池用カバーガラスと、これと同様の方法でセラミックスコーティング溶液を均一に塗布した後、２００℃で１０分間熱処理して得られたガラスについて、実施例１の表２に記載した各種特性を測定した。結果を下記表３に示す。 Next, for the solar cell cover glass obtained by the above-described method and the glass obtained by heat-treating at 200 ° C. for 10 minutes after uniformly applying the ceramic coating solution by the same method, the glass of Example 1 was used. Various characteristics described in Table 2 were measured. The results are shown in Table 3 below.
上記表３から明らかなように、２００℃で熱処理を行ったセラミックス層は、水の接触角が９０．３°という大きい値であり、高い撥水性を示すのに対して、７００℃で熱処理を行ったセラミックス層は、水の接触角が大きく低下して、高い親水性を示すことが明らかである。 As is clear from Table 3 above, the ceramic layer heat-treated at 200 ° C. has a large water contact angle of 90.3 ° and exhibits high water repellency, whereas the ceramic layer is heat-treated at 700 ° C. It is clear that the performed ceramic layer exhibits a high hydrophilicity with a greatly reduced water contact angle.
実施例５
イソプロピルシリカゾル（イソプロピルアルコールにシリカ微粉末を固形分濃度３０重量％で分散させたもの）30ｇにイソプロピルアルコール15ｇを加えた溶液に、0.5％塩酸水を10ｇ添加し、これにメチルトリメトキシシラン２０ｇを加えて、加水分解縮合反応を６０℃で３０分間進行させた。反応終了後に、イソプロピルアルコール1200ｇとブチルセロソルブ205ｇ添加して、固形分1重量％のセラミックスコーティング溶液を作製した。
Example 5
To a solution of 15 g of isopropyl alcohol in 30 g of isopropyl silica sol (silica fine powder dispersed in isopropyl alcohol at a solid concentration of 30% by weight), 10 g of 0.5% aqueous hydrochloric acid was added, and 20 g of methyltrimethoxysilane was added thereto. In addition, the hydrolysis condensation reaction was allowed to proceed at 60 ° C. for 30 minutes. After completion of the reaction, 1200 g of isopropyl alcohol and 205 g of butyl cellosolve were added to prepare a ceramic coating solution having a solid content of 1% by weight.
実施例４で用いたセラミックスコーティング溶液に代えて、上記溶液を用いる他は、実施例４と同様にして、高透過型板ガラスの平滑面に対して膜厚約0.3μｍのセラミックス層を形成した。 A ceramic layer having a film thickness of about 0.3 μm was formed on the smooth surface of the highly transmissive plate glass in the same manner as in Example 4 except that the above solution was used instead of the ceramic coating solution used in Example 4.
得られたガラスについて、実施例４と同様の方法で各種特性を評価した結果、実施例４において、セラミックス層を形成したガラスとほぼ同様の性能を有するものであった。 About the obtained glass, as a result of evaluating various characteristics by the method similar to Example 4, in Example 4, it had the performance substantially the same as the glass in which the ceramic layer was formed.
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