JP2011184765A - Amorphous soft magnetic alloy powder, and magnetic sheet using the amorphous soft magnetic alloy powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる非晶質軟磁性合金粉末に関する。また、本発明は、上記非晶質軟磁性合金粉末を利用した、磁性シートに関する。 The present invention relates to an amorphous soft magnetic alloy powder comprising a spherical particle rod-shaped combined body and an aggregate thereof. The present invention also relates to a magnetic sheet using the amorphous soft magnetic alloy powder.
近年、ＰＣや携帯電話等のデジタル電子機器の増加に伴う、機器動作時に発生する電磁ノイズが電子機器の誤作動の原因になるとして問題となっているため、発生した電磁ノイズを抑制する必要が生じている。また、これらの電子機器の動作周波数は、近年、急速に高周波化する傾向にある。それに伴い、機器から発生する電磁ノイズも高周波域までに及ぶようになっているため、より高周波域のノイズにまで対応が求められている。 In recent years, with the increase in digital electronic devices such as PCs and mobile phones, electromagnetic noise generated during device operation has become a problem as a cause of malfunction of electronic devices, so it is necessary to suppress the generated electromagnetic noise. Has occurred. In recent years, the operating frequency of these electronic devices tends to increase rapidly. Along with this, electromagnetic noise generated from equipment extends to the high frequency range, so that it is required to cope with noise in a higher frequency range.
電磁ノイズ対策部品として主に使用されているものとして、偏平形状に加工した軟磁性合金粉末を樹脂・ゴム等の内部に分散させ、シート形状に加工した磁性シートが挙げられる。これは、ノイズ発生源となる電子部品の表面に直接貼り付けることで、容易に電磁ノイズを抑制することができることから、広く使用されている。 As a component mainly used as an electromagnetic noise countermeasure component, there is a magnetic sheet obtained by dispersing soft magnetic alloy powder processed into a flat shape inside a resin, rubber or the like and processing it into a sheet shape. This is widely used because electromagnetic noise can be easily suppressed by being directly attached to the surface of an electronic component that becomes a noise generation source.
磁性シート用軟磁性合金粉末としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金やＦｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ基非晶質合金などの高透磁率合金が使用されてきた。これらの合金のアトマイズ粉末、もしくは合金インゴットを機械的に粉砕して得た粉末をアトライタやビーズミルなどを用いて偏平化処理したものが用いられているため、偏平化処理後の粉末は、数ミクロン〜数百ミクロンと粗大であり、今後、対策が必要とされるような高周波域の電磁ノイズに対しては十分な抑制効果が得られないと考えられる(特許文献１〜３)。そのため、今後は高周波域においてもノイズ抑制効果が得られるような、より微細な軟磁性合金粉末が要求される。 High magnetic permeability alloys such as Fe—Si—Al alloys, Fe—Si alloys, Fe—Ni alloys, and Fe-based amorphous alloys have been used as soft magnetic alloy powders for magnetic sheets. Atomized powders of these alloys, or powders obtained by mechanically pulverizing alloy ingots, which have been flattened using an attritor or bead mill, are used. It is thought that it is coarse to ˜several hundred microns, and a sufficient suppression effect cannot be obtained for high-frequency electromagnetic noise that needs countermeasures in the future (Patent Documents 1 to 3). Therefore, in the future, a finer soft magnetic alloy powder that can obtain a noise suppressing effect even in a high frequency range will be required.
そこで、本発明は、粒径が小さく、且つ、球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる非晶質軟磁性合金粉末及びその製造方法を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide an amorphous soft magnetic alloy powder having a small particle size and comprising a spherical particle rod-like combined body and an aggregate thereof, and a method for producing the same.
更に、本発明は、上記の非晶質軟磁性合金粉末を用いた、高周波領域における磁気損失特性に優れた磁性シートを提供することを目的とする。 Another object of the present invention is to provide a magnetic sheet using the above amorphous soft magnetic alloy powder and having excellent magnetic loss characteristics in a high frequency region.
本発明による製造方法によれば、球状粒子が棒状に配列することにより、大きなアスペクト比を有する球状粒子棒状結合体からなる非晶質軟磁性合金粉末を製造することができる。また、このような軟磁性非晶質合金粉末は、粉末に発生する反磁界を低減することができるため透磁率を向上させることができる。これにより、当該非晶質軟磁性合金粉末を磁性シートに適用した場合も、磁性シート自体の透磁率を向上させることができる。 According to the production method of the present invention, the amorphous soft magnetic alloy powder composed of the spherical particle rod-like combined body having a large aspect ratio can be produced by arranging the spherical particles in a rod shape. Moreover, since such a soft magnetic amorphous alloy powder can reduce the demagnetizing field generated in the powder, the magnetic permeability can be improved. Thereby, even when the amorphous soft magnetic alloy powder is applied to a magnetic sheet, the magnetic permeability of the magnetic sheet itself can be improved.
本発明者らは、撹拌している鉄塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、析出核形成剤、及びＰ系還元剤を含む原料液に対して、磁石又は電磁石によって磁場を印加しながら、Ｂ系還元剤を含む還元液を滴下することを特徴とする液相還元法によって、球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる非晶質軟磁性合金粉末が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 While applying a magnetic field by a magnet or an electromagnet to a raw material liquid containing a stirring iron salt, a complexing agent, a pH adjusting agent, a precipitation nucleating agent, and a P-based reducing agent, Found that an amorphous soft magnetic alloy powder composed of a spherical particle rod-like combined body and an aggregate thereof can be obtained by a liquid phase reduction method characterized by dropping a reducing solution containing a system reducing agent. It came to do.
即ち、本発明によれば、第１の製造方法として、原料となる金属塩、錯化剤、析出核形成剤及びＰ系還元剤を含む原料液を用意すると共に、Ｂ系還元剤を含む還元液を用意する用意工程と、
前記原料液にｐＨ調整剤を加えて所定のｐＨを有するように調整されたｐＨ調整後液を得るｐＨ調整工程と、
磁石又は電磁石を用いて０．１ｋＯｅ以上、５．０ｋＯｅ以下の磁場を印加しつつ、前記ｐＨ調整後液を撹拌しながら該ｐＨ調整後液に対して前記還元液を滴下することにより非晶質軟磁性合金粉末を得る還元工程と
を備える非晶質軟磁性合金粉末の製造方法が得られる。
That is, according to the present invention, as a first production method, a raw material liquid containing a metal salt, a complexing agent, a precipitation nucleation agent, and a P-based reducing agent as raw materials is prepared, and a reduction containing a B-based reducing agent is performed. A preparation process for preparing the liquid;
A pH adjusting step of obtaining a pH-adjusted solution adjusted to have a predetermined pH by adding a pH adjusting agent to the raw material solution;
By applying a magnetic field of 0.1 kOe or more and 5.0 kOe or less using a magnet or an electromagnet and stirring the pH-adjusted solution, the reducing solution is added dropwise to the pH-adjusted solution. And a reduction process for obtaining a soft magnetic alloy powder.
また、本発明によれば、第２の製造方法として、第１の製造方法であって、
前記非晶質軟磁性合金粉末は、ＦｅＢＰＰｔであり、
前記金属塩は、Ｆｅ元素を含有する塩であり、
前記析出核形成剤は、Ｐｔ元素を有する化合物である
製造方法が得られる。
Moreover, according to the present invention, the second manufacturing method is the first manufacturing method,
The amorphous soft magnetic alloy powder is FeBPPt,
The metal salt is a salt containing Fe element,
A production method in which the precipitation nucleating agent is a compound having a Pt element is obtained.
また、本発明によれば、第１の非晶質軟磁性合金粉末として、平均一次粒子径が０．２μｍ以上、１．０μｍ以下である一次粒子が棒状に結合することにより、短軸径が０．０５μｍ以上、２．０μｍ以下及び長軸径が０．３μｍ以上、１５．０μｍ以下である球状粒子棒状結合体及び該球状粒子棒状結合体の集合体からなり、組成式Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＰｔｃ（ここで、ａ、ｂ、ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２．５原子％、０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たす）で示される非晶質軟磁性合金粉末が得られる。 In addition, according to the present invention, as the first amorphous soft magnetic alloy powder, primary particles having an average primary particle diameter of 0.2 μm or more and 1.0 μm or less are bonded in a rod shape, so that the minor axis diameter is reduced. 0.05μm or more, 2.0 .mu.m or less and a long axis diameter of 0.3μm or more, of an aggregate of spherical particles the rod-shaped coupling member and the spherical particles rodlike coupling member is less than 15.0 .mu.m, the composition formula Fe 100-a- b-c B a P b Pt c (where a, b and c are 25 atomic% ≦ a ≦ 36 atomic%, 1 atomic% ≦ b ≦ 2.5 atomic%, 0 atomic% ≦ c ≦ 0.8, respectively. Amorphous soft magnetic alloy powder represented by (Atom% is satisfied) is obtained.
また、本発明によれば、第１の非晶質軟磁性合金粉末と結合剤からなる磁性シートであって、前記非晶質軟磁性合金粉末を構成する球状粒子棒状結合体の長軸が配向されている磁性シートが得られる。 According to the present invention, there is also provided a magnetic sheet comprising the first amorphous soft magnetic alloy powder and a binder, wherein the long axis of the spherical particle rod-shaped combined body constituting the amorphous soft magnetic alloy powder is oriented. A magnetic sheet is obtained.
本発明によれば、撹拌している鉄塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、析出核形成剤、及びＰ系還元剤を含む原料液に対して、磁石又は電磁石によって磁場を印加しながら、Ｂ系還元剤を含む還元液を滴下することにより、球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる非晶質軟磁性合金粉末を製造することができる。更に、得られる非晶質軟磁性合金粉末を結合材と混合・磁場中成型し、磁性シートとすることで、高周波域における磁気損失特性に優れた磁性シートを提供することができる。 According to the present invention, while applying a magnetic field by a magnet or an electromagnet to a raw material liquid containing a stirring iron salt, a complexing agent, a pH adjusting agent, a precipitation nucleating agent, and a P-based reducing agent, By dropping a reducing solution containing a system reducing agent, an amorphous soft magnetic alloy powder composed of a spherical particle rod-like combined body and an aggregate thereof can be produced. Furthermore, by mixing the obtained amorphous soft magnetic alloy powder with a binder and molding in a magnetic field to obtain a magnetic sheet, a magnetic sheet having excellent magnetic loss characteristics in a high frequency region can be provided.
本発明の実施の形態による非晶質軟磁性合金粉末の製造方法によれば、組成式：Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＰｔｃ（ここで、ａ、ｂ、ｃは２５原子％≦ａ≦３６原子％、１原子％≦ｂ≦２．５原子％、０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たす）で示される非晶質軟磁性合金粉末を製造することができる。また、当該非晶質軟磁性合金粉末は、平均一次粒子径：０．２μｍ以上１．０μｍ以下の一次粒子が棒状に結合して形成された、短軸径：０．０５μｍ以上２．０μｍ以下、長軸径：０．３μｍ以上１５．０μｍ以下の球状粒子棒状結合体及びその集合体からなるものである。 According to the method for producing an amorphous soft magnetic alloy powder according to the embodiment of the present invention, the composition formula: Fe 100-abc B a P b Pt c (where a, b, c are 25 atoms % ≦ a ≦ 36 atomic%, 1 atomic% ≦ b ≦ 2.5 atomic%, and 0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic%) can be produced. . The amorphous soft magnetic alloy powder has an average primary particle diameter of 0.2 μm or more and 1.0 μm or less of primary particles formed by bonding in a rod shape, and a minor axis diameter of 0.05 μm or more and 2.0 μm or less. The major axis diameter is composed of a spherical particle rod-like combined body of 0.3 μm or more and 15.0 μm or less and an aggregate thereof.
上述した非晶質軟磁性合金粉末の製造方法は、概略、用意工程と、ｐＨ調整工程と、還元工程とを順次行うものである。用意工程は、原料となる金属塩、錯化剤、析出核形成剤及びＰ系還元剤を含む原料液と、Ｂ系還元剤を含む還元液とを用意する工程である。ｐＨ調整工程は、用意工程において用意した原料液にｐＨ調整剤を加えることにより所定のｐＨを有するように調整されたｐＨ調整後液を得る工程である。還元工程は、ｐＨ調整工程において得たｐＨ調整後液に対して磁石又は電磁石を用いて磁場を印加しつつ、撹拌しながら当該ｐＨ調整後液に対して還元液を滴下することにより非晶質軟磁性合金粉末を得る工程である。なお、ｐＨ調整工程における所定のｐＨとは、例えば、還元工程における還元反応の開始に最適なｐＨである。以下、各工程の詳細について説明する。 The above-described method for producing an amorphous soft magnetic alloy powder generally performs a preparation process, a pH adjustment process, and a reduction process sequentially. The preparation step is a step of preparing a raw material liquid containing a metal salt, a complexing agent, a precipitation nucleation agent and a P-based reducing agent as a raw material, and a reducing liquid containing a B-based reducing agent. The pH adjustment step is a step of obtaining a pH-adjusted solution adjusted to have a predetermined pH by adding a pH adjuster to the raw material solution prepared in the preparation step. The reduction step is amorphous by applying a magnetic field using a magnet or an electromagnet to the pH-adjusted solution obtained in the pH adjustment step and dropping the reducing solution onto the pH-adjusted solution while stirring. This is a step of obtaining a soft magnetic alloy powder. The predetermined pH in the pH adjustment step is, for example, a pH that is optimal for starting a reduction reaction in the reduction step. Details of each step will be described below.
用意工程においては、原料となる金属塩、錯化剤、析出核形成剤及びＰ系還元剤をそれぞれ秤量し、蒸留水と共にビーカー等の耐薬品性容器に投入し、これを撹拌しながら溶解することで原料液を製造する。また、Ｂ系還元剤を秤量し、蒸留水と共に別の耐薬品性容器に投入し、撹拌しながら溶解することで還元液を製造する。 In the preparation step, the raw metal salt, complexing agent, precipitation nucleating agent and P-based reducing agent are weighed, put together with distilled water into a chemical resistant container such as a beaker, and dissolved while stirring. The raw material liquid is manufactured. Further, the B-type reducing agent is weighed, put into another chemical-resistant container together with distilled water, and dissolved with stirring to produce a reducing solution.
原料として使用可能な金属塩は、Ｆｅ元素を含む塩である。具体的な金属塩としては、例えば、Ｆｅ元素を含有する塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、しゅう酸塩、金属錯体などが使用可能であるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。 The metal salt that can be used as a raw material is a salt containing Fe element. As specific metal salts, for example, chlorides, sulfates, nitrates, acetates, oxalates, metal complexes, and the like containing Fe elements can be used. It is not limited to these.
原料として使用可能な錯化剤としては、例えば、塩化アンモニウム、クエン酸三ナトリウム、クエン酸カリウム、クエン酸、酢酸ナトリウム、エチレングリコール、アンモニア水などが使用可能であるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。 As complexing agents that can be used as raw materials, for example, ammonium chloride, trisodium citrate, potassium citrate, citric acid, sodium acetate, ethylene glycol, aqueous ammonia, etc. can be used. If it is, it will not be limited to these.
原料として使用可能な析出核形成剤としては、例えば、テトラクロロ白金酸カリウムが使用可能であるが、同様な効果を奏するものであれば、これに限定されるものではない。なお、析出核形成剤とは、還元剤により優先的に還元されることで、微細粒子を形成し、非晶質軟磁性合金粉末の析出核として作用する物質のことである。 As a precipitation nucleation agent that can be used as a raw material, for example, potassium tetrachloroplatinate can be used, but it is not limited to this as long as it has the same effect. The precipitation nucleating agent is a substance that forms fine particles by being preferentially reduced by a reducing agent and acts as a precipitation nuclei of the amorphous soft magnetic alloy powder.
原料として使用可能なＰ系還元剤としては、例えば、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸、次亜リン酸アンモニウム、次亜リン酸カルシウム、亜リン酸などがある。 Examples of the P-based reducing agent that can be used as a raw material include sodium hypophosphite, hypophosphorous acid, ammonium hypophosphite, calcium hypophosphite, phosphorous acid, and the like.
一方、原料として使用可能なＢ系還元剤としては、例えば、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミンボランなどが使用可能であるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。 On the other hand, as a B-type reducing agent that can be used as a raw material, for example, sodium borohydride, potassium borohydride, dimethylamine borane, and the like can be used. Is not to be done.
ｐＨ調整工程においては、上述した用意工程において製造した原料液を耐薬品性容器内で撹拌しながらｐＨ調整剤を投入することで、原料液を還元反応の開始に最適なｐＨに調整する。このｐＨの調整された原料液を以下においてはｐＨ調整後液という。 In the pH adjustment process, the raw material liquid is adjusted to an optimum pH for the start of the reduction reaction by introducing the pH adjuster while stirring the raw material liquid produced in the preparation process described above in a chemical resistant container. Hereinafter, the raw material liquid adjusted in pH is referred to as a pH-adjusted liquid.
ｐＨ調整剤として使用可能な物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水などが挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。 Examples of the substance that can be used as the pH adjuster include sodium hydroxide, potassium hydroxide, and aqueous ammonia, but are not limited to these as long as the same effect can be obtained.
還元工程においては、ｐＨ調整工程によって得たｐＨ調整後液を撹拌しながら、磁石又は電磁石を用いて磁場印加し、その中に前述の用意工程において作製した還元液を滴下する。この還元工程によれば、ｐＨ調整後液に滴下した還元液の作用により、ｐＨ調整後液中に存在する金属イオンが還元され、同時にＰイオン及びＢイオンも還元されることで、これらの元素が共析し、球状粒子を形成する。析出した球状粒子は、印加されている磁場の作用によって引き寄せられ、磁場方向に配列しながら結着し、球状粒子棒状結合体を形成する。更に、形成した球状粒子棒状集合体は互いに結着しながら成長することもでき、その結果、球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる非晶質軟磁性合金粉末が生成される。本実施の形態により製造された球状粒子棒状結合体は印加磁場に対して長軸方向が揃うように形成される。 In the reducing step, a magnetic field is applied using a magnet or an electromagnet while stirring the solution after pH adjustment obtained in the pH adjusting step, and the reducing solution prepared in the above-described preparation step is dropped therein. According to this reduction step, the metal ions present in the pH-adjusted solution are reduced by the action of the reducing solution dropped on the pH-adjusted solution, and at the same time, P ions and B ions are also reduced. Eutectoid to form spherical particles. The precipitated spherical particles are attracted by the action of the applied magnetic field, and are bound while being arranged in the direction of the magnetic field to form a spherical particle rod-like combined body. Furthermore, the formed spherical particle rod-shaped aggregates can be grown while being bound to each other, and as a result, an amorphous soft magnetic alloy powder comprising the spherical particle rod-shaped aggregates and aggregates thereof is generated. The spherical particle rod-like combined body manufactured according to the present embodiment is formed so that the major axis direction is aligned with the applied magnetic field.
なお、還元反応を促進させるために、上記ｐＨ調整後液を撹拌する際に超音波を照射してもよい。 In order to promote the reduction reaction, ultrasonic waves may be irradiated when the pH-adjusted solution is stirred.
このようにして生成された非晶質軟磁性合金粉末と結合材とから、磁性シートを製造することができる。磁性シートの製造に好適な結合材としては、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース系樹脂、ニトリルーブタジエン系ゴム、スチレンーブタジエン系ゴム等の熱可塑性樹脂、もしくは、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、アミド系樹脂、イミド系樹脂等の熱硬化性樹脂等が挙げられるが、同様な効果を奏するものであれば、これらに限定されるものではない。 A magnetic sheet can be produced from the amorphous soft magnetic alloy powder thus produced and the binder. Examples of binders suitable for the production of magnetic sheets include thermoplastics such as polyester resins, polyvinyl chloride resins, polyvinyl butyral resins, polyurethane resins, cellulose resins, nitrile butadiene rubbers, and styrene butadiene rubbers. Resin, or thermosetting resin such as epoxy resin, phenol resin, silicone resin, amide resin, imide resin, etc. are mentioned, but it is not limited to these as long as the same effect is exhibited. .
以下、本発明の実施例について具体的に説明する。 Examples of the present invention will be specifically described below.
（実施例１）
金属塩として塩化鉄（II）水和物を１．０ｍｏｌ／ｌ（モル／リットル）、錯化剤として塩化アンモニウム及びクエン酸三ナトリウム水和物をそれぞれ１．５ｍｏｌ／ｌ、析出核形成剤としてテトラクロロ白金酸カリウムを５．０×１０−４ｍｏｌ／ｌ、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウム水和物を２．０ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにそれぞれ秤量し、ガラス製容器内に蒸留水２００ｍｌと共に投入した。これを、室温において撹拌機により回転数：１６０ｒｐｍ〜３００ｒｐｍで６０〜１２０分間撹拌することで原料液を作製した。
Example 1
Iron (II) chloride hydrate as a metal salt is 1.0 mol / l (mol / liter), ammonium complex and trisodium citrate hydrate are each 1.5 mol / l as a complexing agent, and a precipitation nucleation agent. Potassium tetrachloroplatinate was weighed to a concentration of 5.0 × 10 −4 mol / l and sodium hypophosphite hydrate as a P-based reducing agent to a concentration of 2.0 mol / l. Was added together with 200 ml of distilled water. This was stirred at room temperature with a stirrer at a rotation speed of 160 rpm to 300 rpm for 60 to 120 minutes to prepare a raw material liquid.
また、Ｂ系還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを０．７ｍｏｌ／ｌの濃度となるように秤量し、原料液とは別のガラス製容器内に蒸留水１５０ｍｌと共に投入し、これを室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで５〜１０分間撹拌することで還元液を作製した。 In addition, sodium borohydride as a B-type reducing agent was weighed so as to have a concentration of 0.7 mol / l, and poured together with 150 ml of distilled water into a glass container separate from the raw material liquid, and this was stirred at room temperature. Was prepared by stirring at 5 to 10 minutes at 160 to 300 rpm.
次に、作製した原料液を室温において撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しながら、ｐＨ調整剤として３０％水酸化ナトリウム水溶液を滴下することで、ｐＨ＝１０．０となるように調整し、ｐＨ調整後液とした。 Next, while stirring the prepared raw material liquid at room temperature with a stirrer at a rotation speed of 160 to 300 rpm, a 30% aqueous sodium hydroxide solution is added dropwise as a pH adjuster to adjust to pH = 10.0. The solution was adjusted to pH.
次に、撹拌機により回転数：１６０〜３００ｒｐｍで撹拌しているｐＨ調整後液を入れたガラス製容器の底部にネオジム磁石を設置することで磁場印加を行った。この時、ｐＨ調整後液中における磁場強度は０．７ｋＯｅ〜２．７ｋＯｅの範囲であった。次いで、滴下装置を用いて滴下速度：２００ｍｌ／ｈｒで還元液の滴下を行った。なお、還元反応を促進させるために、滴下時においては超音波発生装置によりｐＨ調整後液に対して超音波照射しながら還元液を滴下してもよい。 Next, a magnetic field was applied by installing a neodymium magnet at the bottom of the glass container containing the pH-adjusted solution that was being stirred by a stirrer at a rotation speed of 160 to 300 rpm. At this time, the magnetic field strength in the solution after pH adjustment was in the range of 0.7 kOe to 2.7 kOe. Subsequently, the reducing solution was dropped at a dropping rate of 200 ml / hr using a dropping device. In order to promote the reduction reaction, the reducing solution may be added dropwise while irradiating the pH-adjusted solution with ultrasonic waves using an ultrasonic generator.
ｐＨ調整後液に対する還元液の滴下終了後、ｐＨ調整後液表面からの泡の発生が落ち着いたことを確認してから、析出した粉末を液中から分離して水洗い及びアルコール洗浄した後、不活性雰囲気中で乾燥することで合金粉末を得た。 After the addition of the reducing solution to the solution after pH adjustment, after confirming that the generation of bubbles from the surface of the solution after pH adjustment had settled, the precipitated powder was separated from the solution, washed with water and alcohol, Alloy powder was obtained by drying in an active atmosphere.
（実施例２〜５、比較例１、２）
更に、実施例１と同様に原料液を作製後、３０％水酸化ナトリウム水溶液添加量を調整することで、原料液のｐＨをｐＨ＝７．０（比較例１）、８．０（実施例２）、９．０（実施例３）、１１．０（実施例４）、１２．０（実施例５）、１３．０（比較例２）と変化させ、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、粉末を得た。
(Examples 2 to 5, Comparative Examples 1 and 2)
Further, after preparing the raw material solution in the same manner as in Example 1, the pH of the raw material solution was adjusted to pH = 7.0 (Comparative Example 1), 8.0 (Example) by adjusting the addition amount of 30% aqueous sodium hydroxide solution. 2), 9.0 (Example 3), 11.0 (Example 4), 12.0 (Example 5), and 13.0 (Comparative Example 2). Work was performed under the same production conditions as above to obtain a powder.
上述したようにして得られた実施例１〜５及び比較例１、２の粉末について、ＩＣＰ発光分析装置を用いた組成分析、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による粒子サイズ測定、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いた結晶構造の同定を行った。それらの結果を表１に示す。 For the powders of Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 obtained as described above, composition analysis using an ICP emission analyzer, particle size measurement with a scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction (XRD) ) Was used to identify the crystal structure. The results are shown in Table 1.
表１から分かるように、実施例１〜５で表される粉末の組成は、Ｂの含有量であるａの値が２７．８６原子％から３６．０１原子％、Ｐの含有量であるｂの値は１．０１原子％から２．４８原子％、Ｐｔの含有量であるｃの値は０．０７原子％から０．０９原子％の範囲となり、本発明の製造方法によって得られる非晶質軟磁性合金粉末の組成式：Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＰｔｃ（ここで、ａ、ｂ、ｃは２５．０原子％≦ａ≦３６．０原子％、１．０原子％≦ｂ≦２．５原子％、０．０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たす）の条件を満たしている。このように、本発明の製造方法によって得られた軟磁性合金粉末のうち、上記組成式を満たす非晶質軟磁性合金粉末は、平均一次粒子径が０．３μｍから１．０μｍの範囲である一次粒子で構成された球状粒子棒状結合体であって短軸径が０．１μｍから２．０μｍの範囲であり長軸径は０．３μｍから８．０μｍの範囲である球状粒子棒状結合体及びその集合体で構成されている。 As can be seen from Table 1, the compositions of the powders represented by Examples 1 to 5 have a value of a which is the content of B is 27.86 atomic% to 36.01 atomic%, and the content of P is b. The value of C is 1.01 to 2.48 atomic%, and the value of c, which is the content of Pt, is in the range of 0.07 to 0.09 atomic%. The amorphous material obtained by the production method of the present invention The composition formula of the soft magnetic alloy powder: Fe 100-abc B a P b Pt c (where a, b and c are 25.0 atomic% ≦ a ≦ 36.0 atomic%, 1.0 (Atomic% ≦ b ≦ 2.5 atomic%, 0.0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic%). Thus, among the soft magnetic alloy powders obtained by the production method of the present invention, the amorphous soft magnetic alloy powder satisfying the above composition formula has an average primary particle diameter in the range of 0.3 μm to 1.0 μm. A spherical particle rod-shaped composite body composed of primary particles, the short particle diameter ranging from 0.1 μm to 2.0 μm and the long axis diameter ranging from 0.3 μm to 8.0 μm; It consists of the aggregate.
図１は実施例１の粉末の走査型電子顕微鏡(ＳＥＭ）写真である。図１からも、本発明の製造方法によって得られた実施例１の粉末が平均一次粒子径＝０．３μｍ、短軸径＝０．１〜１．０μｍ、長軸径＝０．５〜８．０μｍを有する球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる粉末であることが理解できる。 1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the powder of Example 1. FIG. Also from FIG. 1, the powder of Example 1 obtained by the production method of the present invention has an average primary particle diameter = 0.3 μm, a short axis diameter = 0.1 to 1.0 μm, and a long axis diameter = 0.5 to 8 It can be understood that the powder is composed of a spherical particle rod-like combined body having 0.0 μm and an aggregate thereof.
図２は実施例１のＸ線回折（ＸＲＤ）結果である。一般に、得られた粉末の結晶構造が結晶質か非晶質かの判定は、Ｘ線回折プロファイルにより行うことができる。具体的には、結晶質の場合、析出した化合物の結晶構造に由来する鋭いピークが生じるが、非晶質の場合は、結晶構造を有しないため、結晶質特有の鋭いピークは見られず、代わりに２θ＝４５°、８０°の位置にブロードなピークが生じる。また、結晶質と非晶質とが混在する場合、結晶質の鋭いピークと非晶質のブロードなピークが混在したＸ線回折プロファイルが得られる。かかる判定基準に基づいて実施例１の粉末の結晶構造を判定すると、図２に示されたＸ線回折プロファイルは非晶質特有のブロードなピークのみを有するものであるので、本発明の製造方法によって実施例１の粉末が非晶質単相を有していることが図２からも理解できる。 FIG. 2 is an X-ray diffraction (XRD) result of Example 1. In general, whether the crystal structure of the obtained powder is crystalline or amorphous can be determined by an X-ray diffraction profile. Specifically, in the case of crystalline, a sharp peak derived from the crystal structure of the precipitated compound occurs, but in the case of amorphous, since it does not have a crystalline structure, a sharp peak peculiar to crystalline is not seen, Instead, a broad peak occurs at 2θ = 45 ° and 80 °. Further, when crystalline and amorphous are mixed, an X-ray diffraction profile in which a sharp peak of crystalline and a broad peak of amorphous are mixed is obtained. When the crystal structure of the powder of Example 1 is determined based on such determination criteria, the X-ray diffraction profile shown in FIG. 2 has only a broad peak peculiar to amorphous. 2 that the powder of Example 1 has an amorphous single phase.
これに対して、比較例１の粉末は、Ｂの含有量は２４．７９原子％、Ｐの含有量は０．９０原子％であり、上記の組成式の条件を満たしていない。そのため、得られた一次粒子の平均一次粒子径は１．５μｍとなっており、本発明の製造方法により得られる平均一次粒子径の範囲に入っていない。加えて、球状粒子棒状結合体及びその集合体の形成は確認されなかった。また、比較例２の粉末については、Ｂの含有量は３６．４１原子％、Ｐの含有量は２．６１原子％であり、得られた一次粒子の平均一次粒子径は０．５μｍであるものの球状粒子棒状結合体及びその集合体の形成は確認されなかった。 On the other hand, the powder of Comparative Example 1 has a B content of 24.79 atomic% and a P content of 0.90 atomic%, which does not satisfy the conditions of the above composition formula. Therefore, the average primary particle diameter of the obtained primary particles is 1.5 μm, and does not fall within the range of the average primary particle diameter obtained by the production method of the present invention. In addition, the formation of spherical particle rod-like combined bodies and aggregates thereof were not confirmed. Moreover, about the powder of the comparative example 2, content of B is 36.41 atomic%, content of P is 2.61 atomic%, and the average primary particle diameter of the obtained primary particle is 0.5 micrometer. However, formation of spherical particle rod-like aggregates and aggregates thereof was not confirmed.
上記結果より、得られる非晶質軟磁性合金粉末のＢの組成範囲が２５．０原子％≦ａ≦３６．０原子％、Ｐの組成範囲が１．０原子％≦ｂ≦２．５原子％、Ｐｔの組成範囲が０．０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たすようにして本発明の製造方法によって製造すれば、得られる非晶質軟磁性合金粉末を、平均一次粒子径：０．２μｍ以上１．０μｍ以下、短軸径：０．０５μｍ以上２．０μｍ以下、長軸径：０．３μｍ以上１５．０μｍ以下の球状粒子棒状結合体及びその集合体で構成することができる。 From the above results, the composition range of B of the obtained amorphous soft magnetic alloy powder is 25.0 atomic% ≦ a ≦ 36.0 atomic%, and the composition range of P is 1.0 atomic% ≦ b ≦ 2.5 atoms. %, The composition range of Pt satisfies 0.0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic% by the production method of the present invention, the resulting amorphous soft magnetic alloy powder has an average primary particle size : It is composed of a spherical particle rod-shaped combined body having a short axis diameter of 0.05 μm to 2.0 μm and a long axis diameter of 0.3 μm to 15.0 μm and an aggregate thereof. it can.
（実施例１、実施例６〜１０、比較例３）
次に、テトラクロロ白金酸カリウム添加量をそれぞれ０（実施例６）、８．０×１０−５（実施例７）１．６×１０−４（実施例８）、５．０×１０−４（実施例１）、１．５×１０−３（実施例９）、２．５×１０−３（実施例１０）、３．０×１０−３（比較例３）ｍｏｌ／ｌと変化させ、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、粉末を得た。
(Example 1, Examples 6 to 10, Comparative Example 3)
Next, the addition amount of potassium tetrachloroplatinate was 0 (Example 6), 8.0 × 10 −5 (Example 7), 1.6 × 10 −4 (Example 8), and 5.0 × 10 −. 4 (Example 1), 1.5 × 10 −3 (Example 9), 2.5 × 10 −3 (Example 10), 3.0 × 10 −3 (Comparative Example 3) Changed to mol / l Otherwise, the operation was performed under the same production conditions as in Example 1 described above to obtain a powder.
上述したようにして得られた実施例１、実施例６〜１０及び比較例３の粉末について、ＩＣＰ発光分析装置を用いた組成分析、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による粒子サイズ測定、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いた結晶構造の同定を行った。それらの結果を表２に示す。 For the powders of Examples 1, 6 to 10 and Comparative Example 3 obtained as described above, composition analysis using an ICP emission analyzer, particle size measurement by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction The crystal structure was identified using (XRD). The results are shown in Table 2.
表２から分かるように、実施例１、実施例６〜１０で表される粉末の組成は、Ｂの含有量であるａの値が２５．０１原子％から３３．０５原子％、Ｐの含有量であるｂの値は１．２４原子％から１．９１原子％、Ｐｔの含有量であるｃの値は０．０原子％から０．８０原子％の範囲となり、本発明の製造方法によって得られる非晶質軟磁性合金粉末の組成式：Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＰｔｃ（ここで、ａ、ｂ、ｃは２５．０原子％≦ａ≦３６．０原子％、１．０原子％≦ｂ≦２．５原子％、０．０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たす）の条件を満たしている。このように、本発明の製造方法によって得られた非晶質軟磁性合金粉末のうち、上記組成式を満たす非晶質軟磁性合金粉末は、平均一次粒子径が０．２μｍから０．５μｍの範囲である一次粒子で構成された球状粒子棒状結合体であって短軸径が０．０５μｍから２．０μｍの範囲であり長軸径は０．３μｍから９．５μｍの範囲である球状粒子棒状結合体及びその集合体で構成されており、且つ、非晶質単相構造を有するものであった。 As can be seen from Table 2, the compositions of the powders represented by Example 1 and Examples 6 to 10 have a B content of 25.01 atomic% to 33.05 atomic% and P content. The value of b, which is the amount, ranges from 1.24 atomic% to 1.91 atomic%, and the value of c, the Pt content, ranges from 0.0 atomic% to 0.80 atomic%. Composition formula of the obtained amorphous soft magnetic alloy powder: Fe 100-abc B a P b Pt c (where a, b and c are 25.0 atomic% ≦ a ≦ 36.0 atomic%) 1.0 atomic% ≦ b ≦ 2.5 atomic%, 0.0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic%). Thus, among the amorphous soft magnetic alloy powders obtained by the production method of the present invention, the amorphous soft magnetic alloy powder satisfying the above composition formula has an average primary particle size of 0.2 μm to 0.5 μm. Spherical particle rod-like composite composed of primary particles in the range, with a short axis diameter ranging from 0.05 μm to 2.0 μm and a long axis diameter ranging from 0.3 μm to 9.5 μm It was composed of a combined body and an aggregate thereof, and had an amorphous single phase structure.
これに対して、比較例３の粉末は、Ｐの含有量は２．０１原子％であり、上記組成式を満たしているが、Ｂの含有量は２３．８８原子％、Ｐｔの含有量は０．９０原子％であり、上記の組成式の条件を満たしていない。そのため、得られた一次粒子の平均一次粒子径は０．０５μｍであったものの、球状粒子棒状結合体の形成は確認されなかった。 On the other hand, the powder of Comparative Example 3 has a P content of 2.01 atomic% and satisfies the above composition formula, but the B content is 23.88 atomic% and the Pt content is 0.90 atomic%, which does not satisfy the conditions of the above composition formula. Therefore, although the average primary particle diameter of the obtained primary particles was 0.05 μm, formation of a spherical particle rod-like combined body was not confirmed.
上記結果からも、得られる非晶質軟磁性合金粉末のＢの組成範囲が２５．０原子％≦ａ≦３６．０原子％、Ｐの組成範囲が１．０原子％≦ｂ≦２．５原子％、Ｐｔの組成範囲が０．０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たすようにして本発明の製造方法によって製造すれば、得られる非晶質軟磁性合金粉末を、平均一次粒子径：０．２μｍ以上１．０μｍ以下、短軸径：０．０５μｍ以上２．０μｍ以下、長軸径：０．３μｍ以上１５．０μｍ以下の球状粒子棒状結合体及びその集合体で構成することができる。 Also from the above results, the composition range of B of the obtained amorphous soft magnetic alloy powder is 25.0 atomic% ≦ a ≦ 36.0 atomic%, and the composition range of P is 1.0 atomic% ≦ b ≦ 2.5. If produced by the production method of the present invention so that the composition range of atomic% and Pt satisfies 0.0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic%, the resulting amorphous soft magnetic alloy powder has an average primary particle It is composed of a spherical particle rod-like combined body having a diameter of 0.2 μm to 1.0 μm, a short axis diameter of 0.05 μm to 2.0 μm, and a long axis diameter of 0.3 μm to 15.0 μm, and an aggregate thereof. Can do.
（実施例１、実施例１１〜１５、比較例４〜５）
次に、ｐＨ調整後液に印加する磁界強度をそれぞれ０（比較例４）、０．１２〜１．６（実施例１１）、０．３〜１．７（実施例１２）、０．７〜２．７（実施例１）、１．１〜３．８(実施例１３)、０．９〜４．５(実施例１４)、１．３〜５．０（実施例１５）、２．０〜６．０（比較例５）ｋＯｅと変化させ、それ以外は上述した実施例１と同じ製造条件で作業を行い、粉末を得た。
(Example 1, Examples 11-15, Comparative Examples 4-5)
Next, the magnetic field strength applied to the solution after pH adjustment is 0 (Comparative Example 4), 0.12 to 1.6 (Example 11), 0.3 to 1.7 (Example 12), and 0.7, respectively. -2.7 (Example 1), 1.1-3.8 (Example 13), 0.9-4.5 (Example 14), 1.3-5.0 (Example 15), 2 0.0 to 6.0 (Comparative Example 5) The powder was obtained under the same production conditions as in Example 1 except that kOe was used.
上述したようにして得られた実施例１、実施例１１〜１５、比較例４〜５の粉末について、ＩＣＰ発光分析装置を用いた組成分析、走査型電子顕微鏡(ＳＥＭ)による粒子サイズ測定、Ｘ線回折（ＸＲＤ）を用いた結晶構造の同定を行った。それらの結果を表３に示す。 For the powders of Example 1, Examples 11-15, and Comparative Examples 4-5 obtained as described above, composition analysis using an ICP emission analyzer, particle size measurement by scanning electron microscope (SEM), X The crystal structure was identified using line diffraction (XRD). The results are shown in Table 3.
表３から分かるように、実施例１、実施例１１〜１５で表される粉末の組成は、Ｂの含有量であるａの値が３２．５４原子％から３３．２１原子％、Ｐの含有量であるｂの値は１．８９原子％から１．９５原子％、Ｐｔの含有量であるｃの値は０．０７原子％以上０．０９原子％の範囲となり、本発明の製造方法によって得られる非晶質軟磁性合金粉末の組成式：Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃＢａＰｂＰｔｃ（ここで、ａ、ｂ、ｃは２５．０原子％≦ａ≦３６．０原子％、１．０原子％≦ｂ≦２．５原子％、０．０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たす）の条件を満たしている。このように、本発明の製造方法によって得られた非晶質軟磁性合金粉末のうち、上記組成式を満たす非晶質軟磁性合金粉末は、平均一次粒子径は０．３μｍから１．０μｍの範囲である一次粒子で構成された球状粒子棒状結合体であって短軸径は０．１μｍから２．０μｍの範囲であり長軸径は０．４μｍから１５．０μｍの範囲である球状粒子棒状結合体及びその集合体で構成されており、且つ、非晶質単相構造を有するものであった。 As can be seen from Table 3, the composition of the powders represented by Example 1 and Examples 11 to 15 is such that the value of a, which is the content of B, is 32.54 atomic% to 33.21 atomic%, and the content of P The value of b, which is the amount, ranges from 1.89 atomic% to 1.95 atomic%, and the value of c, the Pt content, ranges from 0.07 atomic% to 0.09 atomic%. According to the production method of the present invention, Composition formula of the obtained amorphous soft magnetic alloy powder: Fe 100-abc B a P b Pt c (where a, b and c are 25.0 atomic% ≦ a ≦ 36.0 atomic%) 1.0 atomic% ≦ b ≦ 2.5 atomic%, 0.0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic%). As described above, among the amorphous soft magnetic alloy powders obtained by the production method of the present invention, the amorphous soft magnetic alloy powder satisfying the above composition formula has an average primary particle size of 0.3 μm to 1.0 μm. Spherical particle rod-like composite composed of primary particles in the range, with a short axis diameter ranging from 0.1 μm to 2.0 μm and a long axis diameter ranging from 0.4 μm to 15.0 μm It was composed of a combined body and an aggregate thereof, and had an amorphous single phase structure.
これに対して、比較例４の粉末は、Ｂの含有量は３２．１４原子％、Ｐの含有量は１．７８原子％、Ｐｔの含有量は０．０８原子％と上記組成式を満たしているものの、球状粒子棒状結合体の形成が確認されなかった。また、比較例５の粉末は、Ｂの含有量は３３．３１原子％、Ｐの含有量は２．０１原子％、Ｐｔの含有量は０．０８原子％と上記組成式を満たすものであったが、平均一次粒子径は１．２μｍ、形成された球状粒子棒状結合体及びその集合体の短軸径の最大値は２．２μｍ、長軸径の最大値は１５．８μｍとなり、本発明の製造方法によって得られる一次粒子及び、球状粒子棒状結合体の条件を満たしていない。 On the other hand, the powder of Comparative Example 4 satisfies the above composition formula, with a B content of 32.14 atomic%, a P content of 1.78 atomic%, and a Pt content of 0.08 atomic%. However, formation of a spherical particle rod-like combined body was not confirmed. Further, the powder of Comparative Example 5 satisfies the above compositional formula with a B content of 33.31 atomic%, a P content of 2.01 atomic%, and a Pt content of 0.08 atomic%. However, the average primary particle diameter was 1.2 μm, the maximum value of the short axis diameter of the formed spherical particle rod-like combined body and the aggregate was 2.2 μm, and the maximum value of the long axis diameter was 15.8 μm. The conditions of the primary particles obtained by the production method and the spherical particle rod-shaped combined body are not satisfied.
上記結果より、印加磁場強度は０．１ｋＯｅ以上、５．０ｋＯｅ以下の範囲であり、Ｂの組成範囲が２５．０原子％≦ａ≦３６．０原子％、Ｐの組成範囲が１．０原子％≦ｂ≦２．５原子％、Ｐｔの組成範囲が０．０原子％≦ｃ≦０．８原子％を満たすように本発明の製造方法によって製造すれば、平均一次粒子径：０．２μｍ以上１．０μｍ以下、短軸径：０．０５μｍ以上２．０μｍ以下、長軸径：０．３μｍ以上１５．０μｍ以下の球状粒子棒状結合体及びその集合体からなる非晶質軟磁性合金粉末が得られる。 From the above results, the applied magnetic field strength is in the range of 0.1 kOe to 5.0 kOe, the composition range of B is 25.0 atomic% ≦ a ≦ 36.0 atomic%, and the composition range of P is 1.0 atom. % Primary particle diameter: 0.2 μm if manufactured by the manufacturing method of the present invention so that the composition range of% ≦ b ≦ 2.5 atomic% and Pt satisfies 0.0 atomic% ≦ c ≦ 0.8 atomic% Amorphous soft magnetic alloy powder comprising a spherical particle rod-like combined body and an aggregate thereof having a short axis diameter of 0.05 μm or more and 2.0 μm or less and a long axis diameter of 0.3 μm or more and 15.0 μm or less Is obtained.
続いて、本発明により得られた非晶質軟磁性合金粉末の磁性シートへの適用例について説明する。 Subsequently, an application example of the amorphous soft magnetic alloy powder obtained by the present invention to a magnetic sheet will be described.
実施例１の非晶質軟磁性合金粉末に対して樹脂成分で１５重量％の割合となるように塩素化ポリエチレンを加えて混合した後、磁場中にて成型することで磁性シートを製造した。 A magnetic sheet was manufactured by adding chlorinated polyethylene to the amorphous soft magnetic alloy powder of Example 1 so as to have a resin component ratio of 15% by weight, and then molding in a magnetic field.
（比較例６）
比較例６の粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ｂ―Ｃｒアモルファス粉末を用意し、その粉末に対して樹脂成分で１５重量％の割合となるように塩素化ポリエチレンを加えて混合した後、磁場中にて成型することで磁性シートを製造した。
(Comparative Example 6)
An Fe—Si—B—Cr amorphous powder was prepared as the powder of Comparative Example 6, and after adding and mixing chlorinated polyethylene so that the resin component would have a ratio of 15 wt% with respect to the powder, in a magnetic field. A magnetic sheet was manufactured by molding.
次に、実施例１の非晶質軟磁性合金粉末を用いて製造された磁性シートと比較例６の粉末を用いて製造された磁性シートをそれぞれ外形８ｍｍ、内径３ｍｍのリング状に打ち抜くことで、測定用試料を得た。これらの試料について、インピーダンスアナライザーを用いて、１０ＭＨｚ以上１０ＧＨｚ以下の周波数範囲における透磁率μ（実部：μ′、虚部：μ″）の周波数依存性を評価した。評価結果を図３に示す。 Next, a magnetic sheet manufactured using the amorphous soft magnetic alloy powder of Example 1 and a magnetic sheet manufactured using the powder of Comparative Example 6 are each punched into a ring shape having an outer diameter of 8 mm and an inner diameter of 3 mm. A sample for measurement was obtained. These samples were evaluated for the frequency dependence of the permeability μ (real part: μ ′, imaginary part: μ ″) in the frequency range of 10 MHz to 10 GHz using an impedance analyzer. The evaluation results are shown in FIG. .
図３から理解されるように、実施例１の非晶質軟磁性合金粉末を用いて製造された磁性シートのμ′値は１０ＭＨｚ以上１ＧＨｚ未満の測定周波数において、比較例６の粉末を用いて製造された磁性シートのμ値よりも大きくなった。 As can be seen from FIG. 3, the μ ′ value of the magnetic sheet produced using the amorphous soft magnetic alloy powder of Example 1 is 10 μm or more and less than 1 GHz, and the powder of Comparative Example 6 is used. It was larger than the μ value of the manufactured magnetic sheet.
また、実施例１の磁性シートのμ″値は１０ＭＨｚ以上４ＧＨｚ未満の測定周波数において、比較例６の磁性シートのμ″値よりも大きくなった。このことから、実施例１の磁性シートは比較例６の磁性シートよりも広い周波数範囲においてノイズ抑制効果が得ることができるものと推定される。特に、ｆ＝２００ＭＨｚ以上２ＧＨｚ以下の高周波域においてμ″＞１０となり、高周波域におけるノイズ抑制に効果的であると考えられる。 In addition, the μ ″ value of the magnetic sheet of Example 1 was larger than the μ ″ value of the magnetic sheet of Comparative Example 6 at a measurement frequency of 10 MHz or more and less than 4 GHz. From this, it is presumed that the magnetic sheet of Example 1 can obtain a noise suppression effect in a wider frequency range than the magnetic sheet of Comparative Example 6. In particular, μ ″> 10 in a high frequency range of f = 200 MHz to 2 GHz, which is considered effective for noise suppression in the high frequency range.
以上、本発明について実施例等を掲げて具体的に説明してきたが、本発明はこれらに限定されるわけではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で部材や構成の変更があっても、本発明に含まれる。即ち、当事者であれば、当然なしうるであろう各種変形、修正もまた本発明に含まれることは勿論である。 While the present invention has been specifically described with reference to the examples and the like, the present invention is not limited to these. Even if there is a change in the member or configuration without departing from the spirit of the present invention, it is included in the present invention. That is, it goes without saying that the present invention also includes various modifications and corrections that can be made by those skilled in the art.
本発明の非晶質軟磁性合金粉末は、高周波化への対応を必要とされている電子機器内部の電子部品より発生される、高周波領域における電磁ノイズを抑制するための磁性シートに用いることができる。 The amorphous soft magnetic alloy powder of the present invention can be used for a magnetic sheet for suppressing electromagnetic noise in a high frequency region, which is generated from an electronic component inside an electronic device that is required to cope with high frequency. it can.
Claims (4)
前記原料液にｐＨ調整剤を加えて所定のｐＨを有するように調整されたｐＨ調整後液を得るｐＨ調整工程と、
磁石又は電磁石を用いて０．１ｋＯｅ以上、５．０ｋＯｅ以下の磁場を印加しつつ、前記ｐＨ調整後液を撹拌しながら該ｐＨ調整後液に対して前記還元液を滴下することにより非晶質軟磁性合金粉末を得る還元工程と
を備える非晶質軟磁性合金粉末の製造方法。 Preparing a raw material liquid containing a metal salt, a complexing agent, a precipitation nucleation agent and a P-based reducing agent as a raw material, and preparing a reducing liquid containing a B-based reducing agent;
A pH adjusting step of obtaining a pH-adjusted solution adjusted to have a predetermined pH by adding a pH adjusting agent to the raw material solution;
By applying a magnetic field of 0.1 kOe or more and 5.0 kOe or less using a magnet or an electromagnet and stirring the pH-adjusted solution, the reducing solution is added dropwise to the pH-adjusted solution. A method for producing an amorphous soft magnetic alloy powder comprising a reduction step of obtaining a soft magnetic alloy powder.
前記非晶質軟磁性合金粉末は、ＦｅＢＰＰｔであり、
前記金属塩は、Ｆｅ元素を含有する塩であり、
前記析出核形成剤は、Ｐｔ元素を有する化合物である
製造方法。 The manufacturing method according to claim 1,
The amorphous soft magnetic alloy powder is FeBPPt,
The metal salt is a salt containing Fe element,
The method for producing the precipitation nucleating agent is a compound having a Pt element.
磁性シート。 A magnetic sheet comprising the amorphous soft magnetic alloy powder according to claim 3 and a binder, wherein the long axis of the spherical particle rod-shaped combined body constituting the amorphous soft magnetic alloy powder is oriented. .
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