JP2011178593A - Tempered glass and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、強化ガラス及びその製造方法に関し、特には、ガラス端部を改質することでガラスの強度を向上させた強化ガラスに関するものである。 The present invention relates to a tempered glass and a method for producing the same, and more particularly to a tempered glass in which the strength of the glass is improved by modifying the glass edge.
強化ガラスは、耐衝撃性に優れ、割れ難いガラスとして知られており、一般に、その製造方法の違いによって、風冷強化ガラスと化学強化ガラスとに区別されている。ここで、風冷強化ガラスの製造方法は、軟化温度付近まで加熱されたガラスを急冷し常温になった状態でガラスの厚み方向に残留応力を発生させ、ガラス表面に圧縮応力層を形成させる手法である。一方、化学強化ガラスの製造方法は、ガラスの表面の組成を変化させることで、表面に圧縮応力を発生させ、ガラス表面に圧縮応力層を形成させる手法である。なお、ガラス表面の組成を変化させるには、種々の処理が適用可能であり、例えば、（１）徐冷点より低い温度域でガラスの表面層に存在するアルカリイオンをイオン半径のより大きい陽イオンと交換する方法（低温型イオン交換法）、（２）徐冷点より高い温度域でガラスの表面層に存在するアルカリイオンをイオン半径がより小さいアルカリイオンと交換し該表面層を内部より低膨張にする方法（高温型イオン交換法）等がある。 Tempered glass is known as glass that has excellent impact resistance and is difficult to break, and is generally classified into air-cooled tempered glass and chemically tempered glass by the difference in its production method. Here, the manufacturing method of the air-cooled tempered glass is a method of forming a compressive stress layer on the glass surface by rapidly cooling the glass heated to near the softening temperature and generating residual stress in the thickness direction of the glass in a state of normal temperature. It is. On the other hand, the method for producing chemically strengthened glass is a technique in which a compressive stress is generated on the surface by changing the composition of the glass surface to form a compressive stress layer on the glass surface. In order to change the composition of the glass surface, various treatments can be applied. For example, (1) alkali ions existing on the surface layer of the glass in a temperature range lower than the annealing point are changed to positive ions having a larger ion radius. Method of exchanging with ions (low-temperature type ion exchange method), (2) Alkaline ions present in the surface layer of the glass at a temperature range higher than the annealing point are exchanged with alkali ions having a smaller ion radius, and the surface layer is There is a method of low expansion (high temperature type ion exchange method).
しかしながら、風冷強化ガラスの製造方法では、ガラス表面に圧縮応力を発生させる都合上、ガラスの厚みが約2mm以上であることが必要であり、厚みの薄い強化ガラスを作製することが困難であった。また、風冷強化ガラスは、破壊が起きた際の破片が、強化処理されていないガラスと比較して小さく、破壊時の視野を著しく狭くする等の理由から、例えば、自動車用前面ガラスへの使用に不適である。 However, in the method for producing air-cooled tempered glass, the thickness of the glass needs to be about 2 mm or more for the purpose of generating compressive stress on the glass surface, and it is difficult to produce a tempered glass with a small thickness. It was. In addition, the air-cooled tempered glass is smaller in size when the breakage occurs than the glass that has not been tempered, and for example because the field of view at the time of breakage is significantly narrowed. Not suitable for use.
一方、化学強化ガラスの製造方法では、ガラスの厚みに関する制限は無いものの、上記した通り、ガラス表面でイオン交換を行う都合上、交換するイオンを含む溶液中にガラスを浸漬させることが必要であるため、表面の大きい（サイズの大きい）強化ガラスを作製するには、巨大な浴槽への浸漬が必要となり、製造技術及び製造コストの面で問題があった。 On the other hand, in the method for producing chemically strengthened glass, although there is no restriction on the thickness of the glass, as described above, it is necessary to immerse the glass in a solution containing the ions to be exchanged for convenience of ion exchange on the glass surface. Therefore, in order to produce a tempered glass having a large surface (large size), it is necessary to immerse it in a huge bathtub, and there are problems in terms of manufacturing technology and manufacturing cost.
そこで、本発明の目的は、上記製造方法と異なる手法によって上記従来技術の問題を解決し、優れた強度を有する強化ガラスを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the prior art by a method different from the manufacturing method described above and to provide a tempered glass having excellent strength.
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、ガラス端部の一部又は全部に窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームを照射して、該ガラス端部を改質させることにより、ガラスの強度を向上できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor irradiates part or all of the glass edge with an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions, It has been found that the strength of the glass can be improved by the modification, and the present invention has been completed.
即ち、本発明の強化ガラスは、窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームをガラス端部の一部又は全部に照射することで、該ガラス端部が改質されたことを特徴とする。 That is, the tempered glass of the present invention is characterized in that the glass edge is modified by irradiating a part or all of the glass edge with an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions. And
なお、ガラス端部とは、ガラスの厚み方向に対応する端面とその近傍を指し、端面からの距離が均等で、ガラス端部の面積がガラス全体の面積の１／３以下である領域を意味する。 The glass edge refers to the end face corresponding to the thickness direction of the glass and its vicinity, the distance from the end face is equal, and the area of the glass end is 1/3 or less of the total area of the glass. To do.
本発明の強化ガラスの好適例においては、前記イオンビームが、少なくとも窒素分子イオンを含有する。 In a preferred embodiment of the tempered glass of the present invention, the ion beam contains at least nitrogen molecular ions.
本発明の強化ガラスの他の好適例においては、前記ガラス端部への窒素分子イオン及び窒素イオンの合計の注入量が、窒素原子の個数で1.5×1014〜4.0×1016個／cm2の範囲である。 In another preferred embodiment of the tempered glass of the present invention, the total amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions implanted into the glass edge is 1.5 × 10 14 to 4.0 × 10 16 ions / cm 2 in terms of the number of nitrogen atoms. Range.
本発明の強化ガラスは、車両ウインドシールド用ガラスとして好適である。 The tempered glass of the present invention is suitable as a vehicle windshield glass.
本発明の強化ガラスは、太陽電池モジュール用カバーガラスとして好適である。 The tempered glass of this invention is suitable as a cover glass for solar cell modules.
本発明の強化ガラスは、磁気ディスク用ガラス基板として好適である。 The tempered glass of the present invention is suitable as a glass substrate for a magnetic disk.
本発明の強化ガラスは、電子表示デバイス用ガラス基板として好適である。 The tempered glass of the present invention is suitable as a glass substrate for an electronic display device.
また、本発明の強化ガラスの製造方法は、窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームをガラス端部の一部又は全部に照射することで、該ガラス端部を改質させる工程を含むことを特徴とする。 Moreover, the manufacturing method of the tempered glass of the present invention is a step of modifying the glass edge by irradiating a part or all of the glass edge with an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions. It is characterized by including.
本発明によれば、ガラス端部の一部又は全部に窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームを照射して、該ガラス端部を改質させることにより、優れた強度を有する強化ガラスを提供することができる。なお、本発明の強化ガラスは、ガラス端部のみが改質されているため、ガラス端部以外の部分は、強化処理されていないガラス（生ガラス）と同様の特徴を示し、破壊が起きた際の破片が小さいことも無く、破壊時の視野を悪化させることがない。また、本発明の強化ガラスは、特定のイオンを含有するイオンビームをガラス端部の一部又は全部に照射するだけで製造可能であるため、ガラスの厚みに制約がないし、ガラスの改質を行う装置のコンパクト化や改質処理に要する時間の短縮及びコストの低減を達成することもできる。 According to the present invention, the glass end portion is irradiated with an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions to modify the glass end portion, thereby having excellent strength. Tempered glass can be provided. In addition, since the tempered glass of the present invention is modified only at the glass end portion, the portions other than the glass end portion exhibit the same characteristics as the glass that has not been tempered (raw glass), and breakage has occurred. The broken pieces are not small and the visual field at the time of destruction is not deteriorated. In addition, the tempered glass of the present invention can be produced simply by irradiating a part or all of the glass edge with an ion beam containing specific ions. It is also possible to reduce the time required for the downsizing and reforming of the apparatus to be performed and to reduce the cost.
以下に、図を参照しながら、本発明を詳細に説明する。図１は、本発明の強化ガラスの一例の斜視図であり、図２は、本発明の強化ガラスの他の例の正面図である。図１に示す強化ガラス１は、窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームをガラス端部の一部又は全部に照射することで、該ガラス端部が改質されたことを特徴とする。なお、図１では、イオンビームの照射により改質されたガラス端部をドットで示す。また、上述の通り、本発明において、ガラス端部とは、ガラスの厚み方向に対応する端面Ｅとその近傍を指し、端面Ｅからの距離が均等で、ガラス端部の面積がガラス全体の面積の１／３以下である領域を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a perspective view of an example of the tempered glass of the present invention, and FIG. 2 is a front view of another example of the tempered glass of the present invention. The tempered glass 1 shown in FIG. 1 is characterized in that the glass edge is modified by irradiating a part or all of the glass edge with an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions. And In FIG. 1, the glass edge modified by ion beam irradiation is indicated by dots. Further, as described above, in the present invention, the glass end portion refers to the end surface E corresponding to the thickness direction of the glass and the vicinity thereof, the distance from the end surface E is uniform, and the area of the glass end portion is the area of the entire glass. Means a region that is less than or equal to 1/3.
ガラスは、ケイ素と酸素との結合を有しているが、本発明の強化ガラスにおいては、窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームをガラス端部の一部又は全部に照射することにより、ガラス端部にケイ素と窒素の結合を形成させ、該ガラス端部を改質することで、ガラスの強度を向上させることができる。また、本発明者がガラスの破壊について検討したところ、ガラスはガラス端部のクラックを起点に破壊が起こる場合が多いため、本発明の強化ガラスのように、ガラス端部のみを改質すれば、ガラス表面Ｓが強化処理されていない生ガラスと同様な特徴を有しつつ、十分な強度を確保することができる。 The glass has a bond between silicon and oxygen. However, in the tempered glass of the present invention, an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions is irradiated to a part or all of the glass edge. Thus, the strength of the glass can be improved by forming a bond between silicon and nitrogen at the glass edge and modifying the glass edge. In addition, when the inventor examined the breakage of the glass, because the glass often breaks starting from the crack at the glass end, if only the glass end is modified like the tempered glass of the present invention. Moreover, sufficient strength can be ensured while the glass surface S has the same characteristics as raw glass that has not been tempered.
上述の通り、本発明においては、イオンビーム照射によりケイ素−酸素結合をケイ素−窒素結合に改質するため、本発明の強化ガラスの作製に用いるガラスとして特に限定がないことは明らかであり、例えば、シリカガラス、ソーダ石灰シリカガラス、鉛ガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス等の各種ガラスが好適に使用される。また、結晶化ガラスであっても、同様に使用できる。 As described above, in the present invention, since the silicon-oxygen bond is modified to the silicon-nitrogen bond by ion beam irradiation, it is clear that there is no particular limitation as a glass used for producing the tempered glass of the present invention. Various glasses such as silica glass, soda-lime silica glass, lead glass, borosilicate glass, and aluminosilicate glass are preferably used. Moreover, even if it is crystallized glass, it can be used similarly.
本発明の強化ガラスの作製に用いるイオンビームは、窒素分子イオン（Ｎ2 +）及び窒素イオン（Ｎ+）の少なくとも一方を含有することを要する。このように、イオンビームが、窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有することで、ガラス端部に窒素分子又は窒素原子を注入でき、ケイ素−窒素結合を形成することが可能となる。また、窒素分子イオンは、分子の形態であり、窒素イオンより大きいため、ガラスの強度を向上させる効果が大きく、また、改質に必要なイオン注入量を低減したり、改質に必要な処理時間を短縮したりすることができる。このため、上記イオンビームは、少なくとも窒素分子イオン（Ｎ2 +）を含有することが好ましい。なお、上記イオンビームは、窒素分子イオン（Ｎ2 +）及び窒素イオン（Ｎ+）以外のイオンを含有してもよく、窒素分子イオン（Ｎ2 +）及び窒素イオン（Ｎ+）以外のイオンとしては、例えば、炭素イオン、ホウ素イオン、リンイオン、ケイ素イオン、酸素イオン、ヒ素イオン等のケイ素原子と親和性を有するイオン（ケイ素原子と反応し得るイオン）や、アルゴンイオン等の希ガスイオン（ケイ素原子に対して不活性なイオン）が挙げられる。 The ion beam used for producing the tempered glass of the present invention needs to contain at least one of nitrogen molecular ions (N 2 + ) and nitrogen ions (N + ). Thus, when an ion beam contains at least one of a nitrogen molecular ion and a nitrogen ion, a nitrogen molecule or a nitrogen atom can be inject | poured into a glass edge part, and it becomes possible to form a silicon- nitrogen bond. Nitrogen molecular ions are in the form of molecules and are larger than nitrogen ions, so the effect of improving the strength of the glass is great. Also, the amount of ion implantation required for modification is reduced, and treatment necessary for modification is performed. Time can be shortened. For this reason, the ion beam preferably contains at least nitrogen molecular ions (N 2 + ). Incidentally, the ion beam is nitrogen molecular ions (N 2 +) and nitrogen ions (N +) may also contain non-ionic, nitrogen molecular ions (N 2 +) and nitrogen ions (N +) than the ion For example, ions having affinity for silicon atoms such as carbon ions, boron ions, phosphorus ions, silicon ions, oxygen ions and arsenic ions (ions that can react with silicon atoms), and rare gas ions such as argon ions ( Ions inert to silicon atoms).
本発明の強化ガラスは、上記ガラス端部への窒素分子イオン及び窒素イオンの合計の注入量が、窒素原子の個数で1.5×1014〜4.0×1016個／cm2の範囲であることが好ましい。ここで、窒素分子イオン及び窒素イオンの合計の注入量は、ガラスの強化の度合いを示す指標であり、該注入量が上記特定した範囲内にあれば、ガラスの強度を大幅に向上でき、特に曲げ強度や耐衝撃性を大幅に向上させることが可能である。なお、上記窒素分子イオン及び窒素イオンの合計の注入量が窒素原子の個数で1.5×1014個／cm2未満では、ガラス端部を十分に改質できないおそれがあり、一方、4.0×1016個／cm2を超えると、窒素分子イオン及び窒素イオンが必要以上に注入されるおそれがあり、ガラス端部に傷を付け、ガラスの強度を低下させるおそれもある。また、本発明の強化ガラスにおいて、上記ガラス端部への窒素分子イオン及び窒素イオンの合計の注入量は、窒素原子の個数で3.0×1014〜2.0×1016個／cm2の範囲であることが更に好ましい。なお、窒素分子イオン及び窒素イオンの注入量は、イオン注入装置の注入条件及び注入時間を適宜選択することで調整することができる。 In the tempered glass of the present invention, the total amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions injected into the glass edge is in the range of 1.5 × 10 14 to 4.0 × 10 16 ions / cm 2 in terms of the number of nitrogen atoms. preferable. Here, the total injection amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions is an index indicating the degree of strengthening of the glass, and if the injection amount is within the above specified range, the strength of the glass can be significantly improved. It is possible to greatly improve the bending strength and impact resistance. If the total amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions implanted is less than 1.5 × 10 14 / cm 2 in terms of the number of nitrogen atoms, the glass edge may not be sufficiently modified, while 4.0 × 10 16 If the number of ions / cm 2 is exceeded, nitrogen molecular ions and nitrogen ions may be injected more than necessary, and the glass edge may be scratched to reduce the strength of the glass. In the tempered glass of the present invention, the total amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions implanted into the glass edge is in the range of 3.0 × 10 14 to 2.0 × 10 16 ions / cm 2 in terms of the number of nitrogen atoms. More preferably. Note that the amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions implanted can be adjusted by appropriately selecting the implantation conditions and implantation time of the ion implantation apparatus.
本発明の強化ガラスは、上述のようにイオンビーム照射によりガラス端部を改質するため、ガラスの厚みに制限は無く、例えば、2mm未満の厚みを有するガラスを用いることもできる。また、特に限定されるものではないが、強化ガラスの厚みは、0.1mm以上であることが好ましい。 Since the tempered glass of the present invention modifies the glass edge by ion beam irradiation as described above, there is no limitation on the thickness of the glass. For example, a glass having a thickness of less than 2 mm can be used. Although not particularly limited, the thickness of the tempered glass is preferably 0.1 mm or more.
本発明の強化ガラスは、強度が向上し、曲げ強度や耐衝撃性に優れるため、車両ウインドシールド用ガラス、太陽電池モジュール用カバーガラス、磁気ディスク用ガラス基板、電子表示デバイス用ガラス基板等として好適である。また、本発明の強化ガラスは、ガラス端部以外の部分が強化処理されていないガラス（生ガラス）と同様の特徴を示し、破壊が起きた際の破片が小さいことも無く、破壊時の視野を悪化させることがないため、車両ウインドシールド用ガラスの中でも、特に図２に示されるような車両前面ガラスとして好適である。なお、図２は、自動車前面ガラスの正面図を示し、図１と同じ符号は同じ部分であることを示す。 The tempered glass of the present invention has improved strength and is excellent in bending strength and impact resistance. Therefore, it is suitable as a vehicle windshield glass, a cover glass for a solar cell module, a glass substrate for a magnetic disk, a glass substrate for an electronic display device, and the like. It is. In addition, the tempered glass of the present invention exhibits the same characteristics as glass (raw glass) that is not tempered except for the glass edge, and there is no small fragment when breakage occurs. Among the vehicle windshield glasses, it is particularly suitable as a vehicle front glass as shown in FIG. In addition, FIG. 2 shows the front view of a motor vehicle front glass, and shows that the same code | symbol as FIG. 1 is the same part.
次に、本発明の強化ガラスの製造方法を詳細に説明する。本発明の強化ガラスの製造方法は、窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するイオンビームをガラス端部の一部又は全部に照射することで、該ガラス端部を改質させる工程を含むことを特徴とする。なお、本発明の強化ガラスの製造方法で用いるガラス、イオンビーム、窒素分子イオン及び窒素イオンの注入量、並びにガラスの厚みについては、上記した通りである。 Next, the manufacturing method of the tempered glass of this invention is demonstrated in detail. The manufacturing method of the tempered glass of the present invention includes a step of modifying the glass edge by irradiating a part or all of the glass edge with an ion beam containing at least one of nitrogen molecular ions and nitrogen ions. It is characterized by that. The glass, ion beam, nitrogen molecular ions and nitrogen ion implantation amount used in the method for producing tempered glass of the present invention, and the glass thickness are as described above.
ここで、イオンビームの照射には、ガラス端部のみへのイオンビーム照射が可能なイオン注入装置であれば特に限定されず、様々なイオン注入装置を使用することができる。また、イオンビームの照射は、１回に限定されず、複数回に分けて行うことも可能である。更に、イオンビームの照射は、例えばイオンビーム照射時の加速電圧を適宜選択することで、イオン注入深さを調整することもできる。 Here, the ion beam irradiation is not particularly limited as long as it is an ion implantation apparatus capable of irradiating only the glass edge, and various ion implantation apparatuses can be used. Further, the ion beam irradiation is not limited to one time, and can be performed in a plurality of times. Further, for ion beam irradiation, for example, the ion implantation depth can be adjusted by appropriately selecting an acceleration voltage at the time of ion beam irradiation.
本発明の強化ガラスの製造方法においては、例えば、イオンビームの電流密度が0.1〜50μA／cm2で、加速電圧が10〜250kVのイオン注入条件の範囲で適宜選択して、ガラス端部へのイオンビーム照射を行うことができる。また、イオンビーム照射時の温度は、ガラスの軟化点未満の温度である限り、特に制限されるものではない。また、本発明の強化ガラスの製造方法によれば、ガラス端部へのイオンビーム照射を室温で行うことも可能である。なお、ここでいう室温とは、イオンビーム照射前のガラスの温度で１０℃〜４０℃の範囲である。更に、イオンビームの照射時間は、窒素分子イオン及び窒素イオンの注入量によって適宜選択される。 In the method for producing tempered glass of the present invention, for example, the ion beam current density is 0.1 to 50 μA / cm 2 and the acceleration voltage is appropriately selected within the range of the ion implantation conditions of 10 to 250 kV, Ion beam irradiation can be performed. Further, the temperature at the time of ion beam irradiation is not particularly limited as long as the temperature is lower than the softening point of the glass. Moreover, according to the manufacturing method of the tempered glass of this invention, it is also possible to perform ion beam irradiation to the glass edge part at room temperature. In addition, room temperature here is the range of 10 to 40 degreeC by the temperature of the glass before ion beam irradiation. Further, the ion beam irradiation time is appropriately selected depending on the amount of nitrogen molecular ions and nitrogen ions implanted.
また、上記イオンビームが窒素分子イオン及び窒素イオンの少なくとも一方を含有するため、イオン源では、窒素ガスの他、アンモニア等の含窒素化合物をイオン化物質として使用することが好ましい。また、アルゴン等の希釈ガスと混合して使用することも可能である。なお、該含窒素化合物は、気体、液体、固体のいずれの状態であっても使用可能である。また、窒素分子イオン及び窒素イオンを分離して注入することも、分離せず結果として混合して注入することも可能である。窒素分子イオン及び窒素イオンを分離する場合は、イオン注入装置内の加速管に質量分離手段を備えることで可能となる。 In addition, since the ion beam contains at least one of molecular nitrogen ions and nitrogen ions, in the ion source, it is preferable to use a nitrogen-containing compound such as ammonia as an ionizing substance in addition to nitrogen gas. Further, it can be used by mixing with a diluent gas such as argon. The nitrogen-containing compound can be used in any state of gas, liquid, and solid. Further, nitrogen molecular ions and nitrogen ions can be injected separately, or mixed and injected as a result without being separated. In the case of separating nitrogen molecular ions and nitrogen ions, it is possible to provide mass separation means in an acceleration tube in the ion implantation apparatus.
本発明の強化ガラスの製造方法においては、ガラス端部をイオンビーム照射することで改質するため、ガラスの形状については特に限定されるものではなく、種々のガラス形状に対してガラス端部の改質を行うことができる。よって、本発明の強化ガラスの製造方法によれば、ガラスの用途に応じて必要な形状に成形してから、ガラス端部にイオンビームを照射することも可能である。なお、本発明の強化ガラスの製造方法においては、ガラス端部を改質する前又はその後に、ガラス表面に対して他の処理を行うことも可能である。 In the method for producing tempered glass of the present invention, the glass edge is modified by ion beam irradiation, so the shape of the glass is not particularly limited, and the glass edge is not limited to various glass shapes. Modification can be performed. Therefore, according to the manufacturing method of the tempered glass of this invention, it is also possible to irradiate an ion beam to a glass edge part, after shape | molding in a required shape according to the use of glass. In addition, in the manufacturing method of the tempered glass of this invention, it is also possible to perform another process with respect to the glass surface before or after modifying | reforming a glass edge part.
１ 強化ガラス
Ｅ ガラスの厚み方向に対応する端面
Ｓ ガラス表面
1 Tempered glass E End face corresponding to thickness direction of glass S Glass surface
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