JP2011127143A - Apparatus for generating fluorine gas - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To effectively use hydrogen fluoride condensed in the process of crudely refining of fluorine gas. <P>SOLUTION: An apparatus for generating fluorine gas is provided, including: an electrolytic cell 1, which includes a first gas chamber 11a where a main product gas essentially comprising fluorine gas generated on an anode 7 is introduced and a second gas chamber 12a where a byproduct gas essentially comprising hydrogen gas generated on a cathode 8 is introduced, both chambers segmented on a molten salt liquid surface; a hydrogen fluoride supply source 40 reserving hydrogen fluoride to be supplied to the electrolytic cell 1; and a crudely refining device 50 roughly refining fluorine gas by condensing hydrogen fluoride gas which is vaporized from the molten salt in the electrolytic cell 1 and mixed into the main product gas. The crudely refining device 50 includes: a hydrogen fluoride reservoir 51 capable of reserving hydrogen fluoride condensed while the main product gas passes; a cooling device 52 condensing the hydrogen fluoride gas in the main product gas by cooling the hydrogen fluoride reservoir 51 at a temperature equal to or higher than the melting point of hydrogen fluoride; and a recovering equipment 53 conveying and recovering the hydrogen fluoride reserved in the hydrogen fluoride reservoir 51 to the electrolytic cell 1 or the hydrogen fluoride supply source 40. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、フッ素ガス生成装置に関するものである。   The present invention relates to a fluorine gas generator.

従来のフッ素ガス生成装置として、電解槽を使用し、電気分解によってフッ素ガスを生成する装置が知られている。   As a conventional fluorine gas generation apparatus, an apparatus that uses an electrolytic cell and generates fluorine gas by electrolysis is known.

特許文献1には、フッ化水素を含む溶融塩中でフッ化水素を電気分解する電解槽を備え、陽極側の第1気相部分にフッ素ガスを主成分とするプロダクトガスを発生させると共に、陰極側の第2気相部分に水素ガスを主成分とする副生ガスを発生させるフッ素ガス生成装置が開示されている。   Patent Document 1 includes an electrolytic cell that electrolyzes hydrogen fluoride in a molten salt containing hydrogen fluoride, and generates a product gas mainly composed of fluorine gas in the first gas phase portion on the anode side, A fluorine gas generation device that generates a by-product gas mainly containing hydrogen gas in a second gas phase portion on the cathode side is disclosed.

この種のフッ素ガス生成装置では、電解槽の陽極から発生するフッ素ガスに溶融塩から気化したフッ化水素ガスが混入する。そのため、陽極から発生するガスからフッ化水素を分離してフッ素ガスを精製する必要がある。   In this type of fluorine gas generator, hydrogen fluoride gas vaporized from molten salt is mixed into fluorine gas generated from the anode of the electrolytic cell. Therefore, it is necessary to purify the fluorine gas by separating hydrogen fluoride from the gas generated from the anode.

フッ素ガスの粗精製として、フッ化水素の融点(−84℃)以下の−80℃程度に設定した凝縮器にフッ素ガスを通過させてフッ化水素を凝縮させる方法が知られている。   As a crude purification of fluorine gas, a method is known in which fluorine gas is condensed by passing fluorine gas through a condenser set to about −80 ° C. which is lower than the melting point (−84 ° C.) of hydrogen fluoride.

特開2004−43885号公報JP 2004-43885 A

従来、フッ素ガスを粗精製する装置においては、粗精製の過程で凝縮されたフッ化水素は利用されずに排出されていた。   Conventionally, in an apparatus for roughly refining fluorine gas, hydrogen fluoride condensed in the course of rough refining has been discharged without being used.

本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、フッ素ガスの粗精製の過程で凝縮されたフッ化水素を有効に利用することが可能なフッ素ガス生成装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a fluorine gas generation apparatus that can effectively use hydrogen fluoride condensed in the course of rough purification of fluorine gas. And

本発明は、溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第1気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第2気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、前記電解槽に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源と、前記電解槽の溶融塩から気化して前記陽極から生成された主生ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させてフッ素ガスを粗精製する粗精製装置と、を備え、前記粗精製装置は、主生ガスが通過すると共に、主生ガスの通過中に凝縮したフッ化水素を貯留可能なフッ化水素貯留槽と、前記フッ化水素貯留槽をフッ化水素の融点以上の温度で冷却することによって、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させる冷却装置と、前記フッ化水素貯留槽に貯留されたフッ化水素を前記電解槽又は前記フッ化水素供給源に搬送して回収する回収設備と、を備えることを特徴とする。   The present invention relates to a fluorine gas generating device that generates fluorine gas by electrolyzing hydrogen fluoride in a molten salt, the fluorine generated at an anode in which the molten salt is stored and immersed in the molten salt. The first gas chamber in which main gas mainly composed of gas is guided and the second chamber in which by-product gas mainly composed of hydrogen gas generated at the cathode immersed in the molten salt is guided are melted. An electrolytic cell separated on the surface of the salt solution, a hydrogen fluoride supply source storing hydrogen fluoride for replenishing the electrolytic cell, and vaporized from the molten salt of the electrolytic cell and evaporated from the anode A crude refining device that condenses hydrogen fluoride gas mixed in the produced main raw gas to roughly purify fluorine gas, and the rough refining device passes the main raw gas as well as the main raw gas passes therethrough. Hydrogen fluoride storage tank that can store hydrogen fluoride condensed inside, A cooling device that condenses hydrogen fluoride gas mixed in the main raw gas by cooling the hydrogen fluoride storage tank at a temperature equal to or higher than the melting point of hydrogen fluoride, and hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank And a recovery facility for transporting and recovering the product to the electrolytic cell or the hydrogen fluoride supply source.

本発明によれば、粗精製装置にて凝縮されて貯留されたフッ化水素は、電解槽に回収されてフッ素ガスを生成するために再利用されるため、フッ素ガスの粗精製の過程で凝縮されたフッ化水素を有効に利用することが可能となる。   According to the present invention, the hydrogen fluoride condensed and stored in the rough purification apparatus is recovered in the electrolytic cell and reused to generate fluorine gas. It is possible to effectively use the hydrogen fluoride.

本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置を示す系統図である。1 is a system diagram showing a fluorine gas generation device according to a first embodiment of the present invention. 本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置の他の形態を示す系統図である。It is a systematic diagram which shows the other form of the fluorine gas production | generation apparatus which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置を示す系統図である。It is a systematic diagram which shows the fluorine gas production | generation apparatus which concerns on the 2nd Embodiment of this invention.

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

<第1の実施の形態>
図1を参照して、本発明の第1の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置100について説明する。
<First Embodiment>
With reference to FIG. 1, a fluorine gas generation apparatus 100 according to a first embodiment of the present invention will be described.

フッ素ガス生成装置100は、電気分解によってフッ素ガスを生成し、生成されたフッ素ガスを外部装置4へと供給するものである。外部装置4としては、例えば半導体製造装置であり、その場合、フッ素ガスは、例えば半導体の製造工程においてクリーニングガスとして使用される。   The fluorine gas generation device 100 generates fluorine gas by electrolysis and supplies the generated fluorine gas to the external device 4. The external device 4 is, for example, a semiconductor manufacturing device. In this case, fluorine gas is used as a cleaning gas, for example, in a semiconductor manufacturing process.

フッ素ガス生成装置100は、電気分解によってフッ素ガスを生成する電解槽1と、電解槽1から生成したフッ素ガスを外部装置4へと供給するフッ素ガス供給系統2と、フッ素ガスの生成に伴って生成された副生ガスを処理する副生ガス処理系統3とを備える。   The fluorine gas generation device 100 includes an electrolytic cell 1 that generates fluorine gas by electrolysis, a fluorine gas supply system 2 that supplies the fluorine gas generated from the electrolytic cell 1 to the external device 4, and the generation of fluorine gas. And a by-product gas processing system 3 for processing the generated by-product gas.

まず、電解槽1について説明する。   First, the electrolytic cell 1 will be described.

電解槽1には、フッ化水素(HF)を含む溶融塩が貯留される。本実施の形態では、溶融塩として、フッ化水素とフッ化カリウム(KF)の混合物(KF・2HF)が用いられる。   The electrolytic bath 1 stores a molten salt containing hydrogen fluoride (HF). In the present embodiment, a mixture (KF · 2HF) of hydrogen fluoride and potassium fluoride (KF) is used as the molten salt.

電解槽1の内部は、溶融塩中に浸漬された区画壁6によって陽極室11と陰極室12とに区画される。陽極室11及び陰極室12の溶融塩中には、それぞれ陽極7及び陰極8が浸漬される。陽極7と陰極8の間に電源9から電流が供給されることによって、陽極7ではフッ素ガス(F2)を主成分とする主生ガスが生成され、陰極8では水素ガス(H2)を主成分とする副生ガスが生成される。陽極7には炭素電極が用いられ、陰極8には軟鉄、モネル、又はニッケルが用いられる。 The inside of the electrolytic cell 1 is partitioned into an anode chamber 11 and a cathode chamber 12 by a partition wall 6 immersed in the molten salt. In the molten salt of the anode chamber 11 and the cathode chamber 12, the anode 7 and the cathode 8 are immersed, respectively. By supplying a current from the power source 9 between the anode 7 and the cathode 8, a main gas mainly composed of fluorine gas (F 2 ) is generated at the anode 7, and hydrogen gas (H 2 ) is generated at the cathode 8. By-product gas as a main component is generated. A carbon electrode is used for the anode 7, and soft iron, monel, or nickel is used for the cathode 8.

電解槽1内の溶融塩液面上には、陽極7にて生成されたフッ素ガスが導かれる第1気室11aと、陰極8にて生成された水素ガスが導かれる第2気室12aとが互いのガスが行き来不能に区画壁6によって区画される。このように、第1気室11aと第2気室12aは、フッ素ガスと水素ガスとの混触による反応を防ぐため、区画壁6によって完全に分離される。これに対して、陽極室11と陰極室12の溶融塩は、区画壁6によって分離されず区画壁6の下方を通じて連通している。   On the surface of the molten salt solution in the electrolytic cell 1, a first gas chamber 11a into which fluorine gas generated at the anode 7 is guided, and a second gas chamber 12a into which hydrogen gas generated at the cathode 8 is guided. Are partitioned by the partition wall 6 so that the mutual gas cannot pass. As described above, the first air chamber 11a and the second air chamber 12a are completely separated by the partition wall 6 in order to prevent a reaction due to the contact of fluorine gas and hydrogen gas. On the other hand, the molten salt in the anode chamber 11 and the cathode chamber 12 is not separated by the partition wall 6 but communicates through the lower portion of the partition wall 6.

KF・2HFの融点は71.7℃であるため、溶融塩の温度は91〜93℃に調節される。電解槽1の陽極7及び陰極8から生成したフッ素ガス及び水素ガスのそれぞれには、溶融塩からフッ化水素が蒸気圧分だけ気化して混入する。このように、陽極7にて生成され第1気室11aに導かれるフッ素ガス及び陰極8にて生成され第2気室12aに導かれる水素ガスのそれぞれには、フッ化水素ガスが含まれている。   Since the melting point of KF · 2HF is 71.7 ° C., the temperature of the molten salt is adjusted to 91 to 93 ° C. In each of the fluorine gas and the hydrogen gas generated from the anode 7 and the cathode 8 of the electrolytic cell 1, hydrogen fluoride is vaporized from the molten salt by the vapor pressure and mixed. As described above, each of the fluorine gas generated at the anode 7 and guided to the first air chamber 11a and the hydrogen gas generated at the cathode 8 and guided to the second air chamber 12a includes hydrogen fluoride gas. Yes.

次に、フッ素ガス供給系統2について説明する。   Next, the fluorine gas supply system 2 will be described.

第1気室11aには、フッ素ガスを外部装置4へと供給するための第1メイン通路15が接続される。   A first main passage 15 for supplying fluorine gas to the external device 4 is connected to the first air chamber 11a.

第1メイン通路15には、第1気室11aからフッ素ガスを導出して搬送する第1ポンプ17が設けられる。第1ポンプ17には、ベローズポンプやダイアフラムポンプ等の容積型ポンプが用いられる。   The first main passage 15 is provided with a first pump 17 for deriving and transporting fluorine gas from the first air chamber 11a. As the first pump 17, a positive displacement pump such as a bellows pump or a diaphragm pump is used.

第1メイン通路15における第1ポンプ17の上流には、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを捕集してフッ素ガスを精製する精製装置16が設けられる。精製装置16としては、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスが凝固する一方、フッ素ガスは通過するように、フッ素の沸点以上かつフッ化水素の融点以下の温度でフッ素ガスを冷却する装置、又は、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスをフッ化ナトリウム(NaF)等の吸着剤に吸着させる装置が用いられる。   A purification device 16 for collecting the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas and purifying the fluorine gas is provided upstream of the first pump 17 in the first main passage 15. The refining device 16 is a device that cools the fluorine gas at a temperature not lower than the boiling point of fluorine and not higher than the melting point of hydrogen fluoride so that the hydrogen gas mixed in the fluorine gas solidifies while the fluorine gas passes therethrough, or An apparatus is used in which hydrogen fluoride gas mixed in fluorine gas is adsorbed on an adsorbent such as sodium fluoride (NaF).

また、第1メイン通路15における精製装置16の上流には、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させてフッ素ガスを粗精製する粗精製装置50が設けられる。このように、粗精製装置50は、精製装置16による本精製の前段階としてフッ素ガスを粗精製する装置である。粗精製装置50については、後に詳述する。   Further, a rough purification device 50 for roughly purifying the fluorine gas by condensing the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas is provided upstream of the purification device 16 in the first main passage 15. As described above, the crude refining device 50 is a device for roughly refining fluorine gas as a stage before the main purification by the refining device 16. The coarse purification apparatus 50 will be described in detail later.

次に、副生ガス処理系統3について説明する。   Next, the byproduct gas processing system 3 will be described.

第2気室12aには、水素ガスを外部へと排出するための第2メイン通路30が接続される。   A second main passage 30 for discharging hydrogen gas to the outside is connected to the second air chamber 12a.

第2メイン通路30には、第2気室12aから水素ガスを導出して搬送する第2ポンプ31が設けられる。   The second main passage 30 is provided with a second pump 31 for deriving and transporting hydrogen gas from the second air chamber 12a.

第2メイン通路30における第2ポンプ31の下流には除害部34が設けられ、第2ポンプ31にて搬送された水素ガスは除害部34にて無害化されて放出される。   An abatement part 34 is provided downstream of the second pump 31 in the second main passage 30, and the hydrogen gas transported by the second pump 31 is rendered harmless by the abatement part 34 and released.

フッ素ガス生成装置100は、電解槽1の溶融塩中にフッ素ガスの原料であるフッ化水素を供給して補充するための原料供給系統5も備える。以下では、原料供給系統5について説明する。   The fluorine gas generation device 100 also includes a raw material supply system 5 for supplying and replenishing hydrogen fluoride, which is a raw material of fluorine gas, in the molten salt of the electrolytic cell 1. Below, the raw material supply system 5 is demonstrated.

電解槽1は、電解槽1に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源40と原料供給通路41を介して接続される。フッ化水素供給源40に貯留されたフッ化水素は、原料供給通路41を通じて電解槽1の溶融塩中に供給される。   The electrolytic cell 1 is connected to a hydrogen fluoride supply source 40 in which hydrogen fluoride for replenishing the electrolytic cell 1 is stored through a raw material supply passage 41. Hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride supply source 40 is supplied into the molten salt of the electrolytic cell 1 through the raw material supply passage 41.

また、原料供給通路41には、キャリアガス供給源45から供給されるキャリアガスを原料供給通路41内に導くキャリアガス供給通路46が接続される。キャリアガスは、フッ化水素を溶融塩中に導くためのガスであり、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。窒素ガスは、フッ化水素と共に陰極室12の溶融塩中に供給され、溶融塩中にはほとんど溶けず、第2気室12aから第2メイン通路30を通じて排出される。   The raw material supply passage 41 is connected to a carrier gas supply passage 46 that guides the carrier gas supplied from the carrier gas supply source 45 into the raw material supply passage 41. The carrier gas is a gas for introducing hydrogen fluoride into the molten salt, and nitrogen gas which is an inert gas is used. Nitrogen gas is supplied together with hydrogen fluoride into the molten salt in the cathode chamber 12, hardly dissolves in the molten salt, and is discharged from the second air chamber 12 a through the second main passage 30.

次に、粗精製装置50について説明する。   Next, the rough purification apparatus 50 will be described.

粗精製装置50は、フッ素ガスが通過すると共に、フッ素ガスの通過中に凝縮したフッ化水素を貯留可能なフッ化水素貯留槽51と、フッ化水素貯留槽51をフッ化水素の融点(−84℃)を超える温度で冷却することによって、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させる冷却装置52と、フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素を電解槽1に搬送して回収する回収設備53とを備える。   The crude refining apparatus 50 includes a hydrogen fluoride storage tank 51 capable of storing the hydrogen fluoride condensed while the fluorine gas passes, and the hydrogen fluoride storage tank 51 with a melting point (− 84 ° C.), the cooling device 52 that condenses the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas and the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 are conveyed to the electrolytic cell 1. And a recovery facility 53 for recovery.

フッ化水素貯留槽51は、フッ素ガスが通過する気相部51aを有し、フッ素ガスが気相部51aを通過する際に凝縮されたフッ化水素が滴下して貯留される構造となっている。   The hydrogen fluoride storage tank 51 has a gas phase part 51a through which fluorine gas passes, and has a structure in which hydrogen fluoride condensed when fluorine gas passes through the gas phase part 51a is dropped and stored. Yes.

冷却装置52は、フッ化水素貯留槽51を部分的に収容する冷却槽55と、冷却槽55に冷媒入口管56a及び冷媒出口管56bを通じて冷媒を給排する給排系統56と、冷媒の供給量を制御することによってフッ化水素貯留槽51の温度を制御する制御装置(図示せず)とを備える。   The cooling device 52 includes a cooling tank 55 that partially stores the hydrogen fluoride storage tank 51, a supply / discharge system 56 that supplies and discharges the refrigerant to and from the cooling tank 55 through the refrigerant inlet pipe 56a and the refrigerant outlet pipe 56b, and supply of the refrigerant And a control device (not shown) for controlling the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 by controlling the amount.

フッ化水素貯留槽51の温度は、フッ化水素が凝固しないようにフッ化水素の融点(−84℃)を超える温度に制御される。また、電解槽1中の溶融塩(KF・2HF)の温度は91〜93℃であり、92℃におけるKF・2HFの蒸気圧は43.5torrである。蒸気圧が43.5torrにおけるフッ化水素の飽和温度は−47℃である。このため、フッ化水素は−47℃より高い温度では液化しないため、フッ化水素貯留槽51の温度は−47℃以下に制御される。つまり、フッ化水素貯留槽51の温度は、フッ素ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させ、かつ凝縮して貯留されたフッ化水素を液体状態に保つため、冷却装置52によってフッ化水素の融点を超え、−47℃以下に制御される。   The temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is controlled to a temperature exceeding the melting point of hydrogen fluoride (−84 ° C.) so that the hydrogen fluoride does not solidify. The temperature of the molten salt (KF · 2HF) in the electrolytic cell 1 is 91 to 93 ° C., and the vapor pressure of KF · 2HF at 92 ° C. is 43.5 torr. The saturation temperature of hydrogen fluoride at a vapor pressure of 43.5 torr is −47 ° C. For this reason, since hydrogen fluoride is not liquefied at a temperature higher than −47 ° C., the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is controlled to be −47 ° C. or lower. That is, the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 is such that the hydrogen fluoride gas mixed in the fluorine gas is condensed and the hydrogen fluoride stored in the condensed state is kept in a liquid state by the cooling device 52. It exceeds the melting point and is controlled to −47 ° C. or lower.

冷却槽55の冷媒としては、使用温度にて凝固しないものであれば、フロン系、エタノール系、メタノール系、シリコン系、又はトリクロロエチレン等、何を用いてもよい。   Any refrigerant such as chlorofluorocarbon, ethanol, methanol, silicon, or trichlorethylene may be used as the coolant in the cooling tank 55 as long as it does not solidify at the operating temperature.

フッ化水素貯留槽51の気相部51aでのフッ化水素ガスの凝縮効率を上げるため、気相部51aにラシヒリング等の金属充填材を充填するようにしてもよい。気相部51aに金属充填材を充填することによって、金属充填材も冷媒によって冷却される。このため、気相部51aをフッ素ガスが通過する際、フッ素ガスは金属充填材に接触することによっても冷却されるため、フッ素ガス中のフッ化水素ガスを効率良く凝縮させることができる。   In order to increase the condensation efficiency of hydrogen fluoride gas in the gas phase portion 51a of the hydrogen fluoride storage tank 51, the gas phase portion 51a may be filled with a metal filler such as Raschig ring. By filling the gas phase portion 51a with the metal filler, the metal filler is also cooled by the refrigerant. For this reason, when the fluorine gas passes through the gas phase portion 51a, the fluorine gas is also cooled by coming into contact with the metal filler, so that the hydrogen fluoride gas in the fluorine gas can be efficiently condensed.

また、気相部51aをシェルアンドチューブ式の構成にしてもよい。つまり、気相部51aを複数のチューブにて構成し、そのチューブを冷却槽55の冷媒によって冷却するようにしてもよい。このように構成することによって、限られたスペースにて伝熱面積を大きくすることができるため、フッ化水素を効率良く凝縮させることができる。   Further, the gas phase portion 51a may have a shell-and-tube configuration. That is, the gas phase part 51 a may be configured by a plurality of tubes, and the tubes may be cooled by the refrigerant in the cooling tank 55. By comprising in this way, since a heat-transfer area can be enlarged in a limited space, hydrogen fluoride can be condensed efficiently.

回収設備53は、フッ化水素貯留槽51の液相部と電解槽1とをつなぐ搬送通路60と、搬送通路60に設けられ、フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素を電解槽1へと搬送する搬送ポンプ61とを備える。   The recovery equipment 53 is provided in the transfer passage 60 that connects the liquid phase part of the hydrogen fluoride storage tank 51 and the electrolytic cell 1, and the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 is provided in the transfer passage 60. 1 is provided.

搬送ポンプ61は、フッ化水素貯留槽51のフッ化水素の貯留量が所定量を超えた場合には起動してフッ化水素を電解槽1に搬送する。このように、フッ化水素貯留槽51にて凝縮されたフッ化水素は、搬送ポンプ61によって電解槽1に搬送されて回収される。   The transfer pump 61 is activated to transfer hydrogen fluoride to the electrolytic cell 1 when the amount of hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 exceeds a predetermined amount. Thus, the hydrogen fluoride condensed in the hydrogen fluoride storage tank 51 is transported to the electrolytic cell 1 by the transport pump 61 and collected.

搬送通路60の下流端は電解槽1の陽極室11に接続するのが好ましく、搬送ポンプ61によって搬送されるフッ化水素は電解槽1の陽極室11に回収される。これは、搬送通路60の下流端を電解槽1の陰極室12に接続する構成では、搬送ポンプ61が万一フッ化水素貯留槽51の気相部51aのフッ素ガスを吸い込んだ場合には、そのフッ素ガスが陰極室12に搬送されて水素ガスと混触して反応するおそれがあるためである。   The downstream end of the transfer passage 60 is preferably connected to the anode chamber 11 of the electrolytic cell 1, and the hydrogen fluoride transferred by the transfer pump 61 is collected in the anode chamber 11 of the electrolytic cell 1. This is because, in the configuration in which the downstream end of the transport passage 60 is connected to the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1, if the transport pump 61 sucks the fluorine gas in the gas phase part 51 a of the hydrogen fluoride storage tank 51, This is because the fluorine gas is conveyed to the cathode chamber 12 and may react with the hydrogen gas in contact with it.

次に、粗精製装置50の動作について説明する。   Next, the operation of the rough purification apparatus 50 will be described.

電解槽1の陽極7にて生成されたフッ素ガスは粗精製装置50に流入する。粗精製装置50のフッ化水素貯留槽51の温度は、冷却装置52によってフッ化水素の融点を超え、−47℃以下に制御されているため、フッ素ガスがフッ化水素貯留槽51の気相部51aを通過する際、フッ素ガス中のフッ化水素ガスは凝縮してフッ化水素貯留槽51に貯留される。このように、フッ化水素貯留槽51ではフッ素ガスの粗精製が行われる。フッ化水素貯留槽51を通過したフッ素ガスは、下流に設けられた精製装置16に流入して本精製される。粗精製装置50は、精製装置16の前段階としてフッ素ガスを粗精製するものであり、本精製を行う精製装置16の負荷を低減する機能を有する。   The fluorine gas generated in the anode 7 of the electrolytic cell 1 flows into the rough purification apparatus 50. Since the temperature of the hydrogen fluoride storage tank 51 of the crude refining apparatus 50 is controlled to be −47 ° C. or lower by exceeding the melting point of hydrogen fluoride by the cooling apparatus 52, the fluorine gas is in the gas phase of the hydrogen fluoride storage tank 51. When passing through the part 51 a, the hydrogen fluoride gas in the fluorine gas is condensed and stored in the hydrogen fluoride storage tank 51. As described above, the fluorine gas is roughly purified in the hydrogen fluoride storage tank 51. The fluorine gas that has passed through the hydrogen fluoride storage tank 51 flows into the purifier 16 provided downstream and is purified. The crude refining device 50 roughly purifies fluorine gas as a previous stage of the refining device 16 and has a function of reducing the load on the refining device 16 that performs the main refining.

凝縮してフッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素は、冷却装置52によってフッ化水素の融点を超え、−47℃以下の温度に保持される。これにより、フッ化水素の蒸気圧は上昇することがなく、貯留されたフッ化水素が再びガス化することが防止される。   The hydrogen fluoride condensed and stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 exceeds the melting point of hydrogen fluoride by the cooling device 52 and is held at a temperature of −47 ° C. or lower. Thereby, the vapor pressure of hydrogen fluoride does not increase, and the stored hydrogen fluoride is prevented from being gasified again.

フッ化水素貯留槽51のフッ化水素の貯留量が所定量を超えた場合には搬送ポンプ61が起動して、フッ化水素は電解槽1に搬送されて回収される。このように、粗精製装置50にて凝縮されたフッ化水素は、電解槽1に回収されてフッ素ガスを生成するために再利用される。   When the amount of hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 exceeds a predetermined amount, the transport pump 61 is activated, and the hydrogen fluoride is transported to the electrolytic tank 1 and collected. As described above, the hydrogen fluoride condensed in the rough purification apparatus 50 is collected in the electrolytic cell 1 and reused to generate fluorine gas.

以上の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。   According to the above embodiment, there exist the effects shown below.

フッ化水素貯留槽51にて凝縮されて貯留されたフッ化水素は、電解槽1に回収されてフッ素ガスを生成するために再利用されるため、フッ素ガスの粗精製の過程で凝縮されたフッ化水素を有効に利用することが可能となる。   Since the hydrogen fluoride condensed and stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 is recovered in the electrolytic tank 1 and reused to generate fluorine gas, it is condensed in the course of rough purification of fluorine gas. It becomes possible to use hydrogen fluoride effectively.

以下に、本第1の実施の形態の他の形態について説明する。   Hereinafter, another embodiment of the first embodiment will be described.

上記第1の実施の形態は、フッ化水素を電解槽1に搬送して回収するものである。これに代わり、図2に示すように、フッ化水素をフッ化水素供給源40に搬送して回収するようにしてもよい。このように構成しても、上記第1の実施の形態と同様に、フッ素ガスの粗精製の過程で凝縮されたフッ化水素を有効に利用することが可能となる。   In the first embodiment, hydrogen fluoride is transported to the electrolytic cell 1 and collected. Instead, as shown in FIG. 2, hydrogen fluoride may be transported to the hydrogen fluoride supply source 40 and recovered. Even with this configuration, it is possible to effectively use the hydrogen fluoride condensed in the process of rough purification of the fluorine gas, as in the first embodiment.

<第2の実施の形態>
図3を参照して、本発明の第2の実施の形態に係るフッ素ガス生成装置200について説明する。
<Second Embodiment>
With reference to FIG. 3, the fluorine gas production | generation apparatus 200 which concerns on the 2nd Embodiment of this invention is demonstrated.

以下では、上記第1の実施の形態と異なる点を中心に説明し、第1の実施の形態と同様の構成には、同一の符号を付し説明を省略する。   Below, it demonstrates centering on a different point from the said 1st Embodiment, and attaches | subjects the same code | symbol to the structure similar to 1st Embodiment, and abbreviate | omits description.

フッ素ガス生成装置200は、回収設備53の構成が上記第1の実施の形態と異なる。以下、回収設備53について説明する。   The fluorine gas generation device 200 is different from the first embodiment in the configuration of the recovery facility 53. Hereinafter, the collection facility 53 will be described.

回収設備53は、フッ化水素貯留槽51の液相部と電解槽1とをつなぐ搬送通路70と、搬送通路70に介装されフッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素を一時的に受け入れて貯留するフッ化水素受槽71と、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素を電解槽1に搬送する搬送装置72とを備える。   The recovery equipment 53 temporarily transfers the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 interposed between the transport passage 70 connecting the liquid phase part of the hydrogen fluoride storage tank 51 and the electrolytic cell 1 and the transport path 70. A hydrogen fluoride receiving tank 71 that receives and stores the hydrogen fluoride, and a transfer device 72 that transfers the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 to the electrolytic cell 1.

フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素は、搬送通路70に設けられる移送ポンプ73によってフッ化水素受槽71に移送される。移送ポンプ73を用いる代わりに、フッ化水素受槽71をフッ化水素貯留槽51よりも下方に設け、かつ両者をつなぐ通路に弁を設け、その弁を開弁することによって、フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素をフッ化水素受槽71へと移送するようにしてもよい。   The hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 is transferred to the hydrogen fluoride receiving tank 71 by a transfer pump 73 provided in the transfer passage 70. Instead of using the transfer pump 73, the hydrogen fluoride receiving tank 71 is provided below the hydrogen fluoride storing tank 51, and a valve is provided in a passage connecting the two, and the valve is opened, whereby the hydrogen fluoride storing tank The hydrogen fluoride stored in 51 may be transferred to the hydrogen fluoride receiving tank 71.

フッ化水素受槽71は冷却されず、内部のフッ化水素は常温で貯留される。したがって、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素は、フッ化水素貯留槽51に貯留されたフッ化水素と比較して温度が高いため、蒸気圧が高い。   The hydrogen fluoride receiving tank 71 is not cooled, and the internal hydrogen fluoride is stored at room temperature. Therefore, since the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 is higher in temperature than the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storing tank 51, the vapor pressure is high.

搬送装置72は、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素液中にキャリアガスを供給するキャリアガス供給通路76を備える。キャリアガス供給通路76は、上流端がキャリアガス供給源75に接続され、下流端の排出口がフッ化水素受槽71のフッ化水素液中に挿入される。キャリアガスは、フッ化水素を電解槽1に搬送するためのガスであり、不活性ガスである窒素ガスが用いられる。   The transfer device 72 includes a carrier gas supply passage 76 that supplies a carrier gas into the hydrogen fluoride liquid stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71. The upstream end of the carrier gas supply passage 76 is connected to the carrier gas supply source 75, and the discharge port at the downstream end is inserted into the hydrogen fluoride liquid in the hydrogen fluoride receiving tank 71. The carrier gas is a gas for transporting hydrogen fluoride to the electrolytic cell 1, and nitrogen gas that is an inert gas is used.

キャリアガス供給通路76を通じてフッ化水素受槽71のフッ化水素液中に供給された窒素ガスは、蒸気圧分のフッ化水素を含んだ状態で、フッ化水素受槽71から排出されて搬送通路70を通じて電解槽1に搬送される。なお、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素は常温で貯留され蒸気圧が高いため、窒素ガスに含まれるフッ化水素の量は比較的多い。このように、搬送装置72は、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素液中にキャリアガスを供給することによってフッ化水素を電解槽1に搬送するものである。つまり、フッ化水素受槽71のフッ化水素液中にキャリアガスが連続して供給されることによって、フッ化水素は連続的に電解槽1に搬送される。   The nitrogen gas supplied into the hydrogen fluoride liquid in the hydrogen fluoride receiving tank 71 through the carrier gas supply passage 76 is discharged from the hydrogen fluoride receiving tank 71 in a state containing hydrogen fluoride corresponding to the vapor pressure, and is transferred to the transfer passage 70. It is conveyed to the electrolytic cell 1 through. In addition, since the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 is stored at normal temperature and has a high vapor pressure, the amount of hydrogen fluoride contained in the nitrogen gas is relatively large. Thus, the transport device 72 transports hydrogen fluoride to the electrolytic cell 1 by supplying the carrier gas into the hydrogen fluoride liquid stored in the hydrogen fluoride receiving bath 71. That is, the carrier gas is continuously supplied into the hydrogen fluoride liquid in the hydrogen fluoride receiving tank 71, so that the hydrogen fluoride is continuously conveyed to the electrolytic cell 1.

本実施の形態では、キャリアガスとして窒素ガスが用いられるため、搬送通路70の下流端は電解槽1の陰極室12に接続され、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素は電解槽1の陰極室12に回収される。窒素ガスは、第2気室12aから第2メイン通路30を通じて排出される。   In this embodiment, since nitrogen gas is used as the carrier gas, the downstream end of the transfer passage 70 is connected to the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1, and the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 is the electrolytic cell 1. Is collected in the cathode chamber 12. Nitrogen gas is discharged from the second air chamber 12 a through the second main passage 30.

以上の実施の形態によれば、以下に示す作用効果を奏する。   According to the above embodiment, there exist the effects shown below.

フッ化水素貯留槽51にて凝縮されて貯留されたフッ化水素は、フッ化水素受槽71に移送された後、キャリアガスによって連続的に電解槽1に搬送されて回収される。このように、フッ化水素貯留槽51にて凝縮されて貯留されたフッ化水素は、電解槽1に回収されてフッ素ガスを生成するために再利用されるため、フッ素ガスの粗精製の過程で凝縮されたフッ化水素を有効に利用することが可能となる。   The hydrogen fluoride condensed and stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 is transferred to the hydrogen fluoride receiving tank 71 and then continuously transferred to the electrolytic cell 1 by the carrier gas and collected. Thus, since the hydrogen fluoride condensed and stored in the hydrogen fluoride storage tank 51 is recovered in the electrolytic tank 1 and reused to generate fluorine gas, the process of rough purification of fluorine gas It is possible to effectively use the hydrogen fluoride condensed in the above.

以下に、本第2の実施の形態の他の形態について説明する。   Hereinafter, another embodiment of the second embodiment will be described.

上記第2の実施の形態は、キャリアガスとして不活性ガスである窒素ガスを用いるものである。これに代わり、キャリアガスとしてフッ素ガス(主生ガス)又は水素ガス(副生ガス)を用いるようにしてもよい。つまり、キャリアガスとして、フッ素ガス、水素ガス、及び不活性ガスのいずれかが用いられる。   In the second embodiment, nitrogen gas, which is an inert gas, is used as the carrier gas. Instead of this, fluorine gas (main gas) or hydrogen gas (by-product gas) may be used as the carrier gas. That is, any of fluorine gas, hydrogen gas, and inert gas is used as the carrier gas.

キャリアガスとしてフッ素ガスを用いる場合には、第1ポンプ17の下流にフッ素ガスを貯留するバッファタンクを設け、そのバッファタンクに貯留されたフッ素ガスをキャリアガスとして用いるようにすればよい。この場合、搬送通路70の下流端は電解槽1の陽極室11に接続され、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素は電解槽1の陽極室11に回収される。   When fluorine gas is used as the carrier gas, a buffer tank that stores fluorine gas may be provided downstream of the first pump 17, and the fluorine gas stored in the buffer tank may be used as the carrier gas. In this case, the downstream end of the transfer passage 70 is connected to the anode chamber 11 of the electrolytic cell 1, and the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 is collected in the anode chamber 11 of the electrolytic cell 1.

キャリアガスとして水素ガスを用いる場合には、第2ポンプ31の下流に水素ガスを貯留するバッファタンクを設け、そのバッファタンクに貯留された水素ガスをキャリアガスとして用いるようにすればよい。この場合、搬送通路70の下流端は電解槽1の陰極室12に接続され、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素は電解槽1の陰極室12に回収される。   When hydrogen gas is used as the carrier gas, a buffer tank that stores hydrogen gas may be provided downstream of the second pump 31, and the hydrogen gas stored in the buffer tank may be used as the carrier gas. In this case, the downstream end of the transfer passage 70 is connected to the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1, and the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving vessel 71 is collected in the cathode chamber 12 of the electrolytic cell 1.

また、上記第2の実施の形態は、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素をキャリアガスを用いて電解槽1に回収するものである。これに代わり、フッ化水素受槽71に貯留されたフッ化水素をポンプを用いて電解槽1に回収するようにしてもよい。この場合、キャリアガスを用いずに搬送することができるため、フッ化水素の回収先を電解槽1ではなくフッ化水素供給源40とすることもできる。   In the second embodiment, the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 is recovered in the electrolytic cell 1 using the carrier gas. Instead, the hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank 71 may be recovered in the electrolytic cell 1 using a pump. In this case, since it can convey without using carrier gas, the collection destination of hydrogen fluoride can be made into the hydrogen fluoride supply source 40 instead of the electrolytic cell 1.

本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。   The present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is obvious that various modifications can be made within the scope of the technical idea.

本発明は、フッ素ガスを生成する装置に適用することができる。   The present invention can be applied to an apparatus that generates fluorine gas.

100,200 フッ素ガス生成装置
1 電解槽
2 フッ素ガス供給系統
3 副生ガス処理系統
4 外部装置
5 原料供給系統
7 陽極
8 陰極
11a 第1気室
12a 第2気室
15 第1メイン通路
16 精製装置
40 フッ化水素供給源
50 粗精製装置
51 フッ化水素貯留槽
51a 気相部
52 冷却装置
53 回収設備
55 冷却槽
56 給排系統
60 搬送通路
61 搬送ポンプ
70 搬送通路
71 フッ化水素受槽
72 搬送装置
73 移送ポンプ
75 キャリアガス供給源
76 キャリアガス供給通路
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100,200 Fluorine gas production | generation apparatus 1 Electrolysis tank 2 Fluorine gas supply system 3 By-product gas processing system 4 External apparatus 5 Raw material supply system 7 Anode 8 Cathode 11a 1st air chamber 12a 2nd air chamber 15 1st main channel | path 16 Purification apparatus 40 Hydrogen fluoride supply source 50 Rough purification device 51 Hydrogen fluoride storage tank 51a Gas phase section 52 Cooling device 53 Recovery equipment 55 Cooling tank 56 Supply / exhaust system 60 Transfer path 61 Transfer pump 70 Transfer path 71 Hydrogen fluoride receiving tank 72 Transfer apparatus 73 Transfer pump 75 Carrier gas supply source 76 Carrier gas supply passage

Claims (4)

溶融塩中のフッ化水素を電気分解することによって、フッ素ガスを生成するフッ素ガス生成装置であって、
溶融塩が貯留され、溶融塩に浸漬された陽極にて生成されたフッ素ガスを主成分とする主生ガスが導かれる第1気室と、溶融塩に浸漬された陰極にて生成された水素ガスを主成分とする副生ガスが導かれる第2気室とが溶融塩液面上に分離して区画された電解槽と、
前記電解槽に補充するためのフッ化水素が貯留されたフッ化水素供給源と、
前記電解槽の溶融塩から気化して前記陽極から生成された主生ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させてフッ素ガスを粗精製する粗精製装置と、を備え、
前記粗精製装置は、
主生ガスが通過すると共に、主生ガスの通過中に凝縮したフッ化水素を貯留可能なフッ化水素貯留槽と、
前記フッ化水素貯留槽をフッ化水素の融点以上の温度で冷却することによって、主生ガスに混入したフッ化水素ガスを凝縮させる冷却装置と、
前記フッ化水素貯留槽に貯留されたフッ化水素を前記電解槽又は前記フッ化水素供給源に搬送して回収する回収設備と、
を備えることを特徴とするフッ素ガス生成装置。
A fluorine gas generator that generates fluorine gas by electrolyzing hydrogen fluoride in a molten salt,
A first air chamber in which a main gas mainly composed of fluorine gas generated in an anode immersed in the molten salt is introduced and hydrogen generated in the cathode immersed in the molten salt. An electrolytic cell in which a second gas chamber into which a by-product gas containing a gas as a main component is guided is separated on the surface of the molten salt solution;
A hydrogen fluoride supply source storing hydrogen fluoride for replenishing the electrolytic cell;
A crude refining device for condensing the hydrogen fluoride gas vaporized from the molten salt of the electrolytic cell and mixed with the main gas generated from the anode to roughly purify the fluorine gas,
The crude purification apparatus is
A hydrogen fluoride storage tank capable of storing hydrogen fluoride condensed while the main gas passes,
A cooling device for condensing the hydrogen fluoride gas mixed in the main gas by cooling the hydrogen fluoride storage tank at a temperature equal to or higher than the melting point of hydrogen fluoride;
A recovery facility for transporting and recovering hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storage tank to the electrolytic tank or the hydrogen fluoride supply source;
A fluorine gas generation device comprising:
前記回収設備は、
前記フッ化水素貯留槽に貯留されたフッ化水素を一時的に受け入れて貯留するフッ化水素受槽と、
前記フッ化水素受槽に貯留されたフッ化水素を前記電解槽又は前記フッ化水素供給源に搬送する搬送装置と、
を備えることを特徴とする請求項1に記載のフッ素ガス生成装置。
The recovery equipment is
A hydrogen fluoride receiving tank for temporarily receiving and storing hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride storing tank;
A transport device for transporting hydrogen fluoride stored in the hydrogen fluoride receiving tank to the electrolytic tank or the hydrogen fluoride supply source;
The fluorine gas generation device according to claim 1, comprising:
前記搬送装置は、前記フッ化水素受槽に貯留されたフッ化水素液中にキャリアガスを供給することによってフッ化水素を前記電解槽に搬送することを特徴とする請求項2に記載のフッ素ガス生成装置。   3. The fluorine gas according to claim 2, wherein the transport device transports hydrogen fluoride to the electrolytic cell by supplying a carrier gas into a hydrogen fluoride solution stored in the hydrogen fluoride receiving bath. Generator. 前記キャリアガスとして、主成ガス、副生ガス、及び不活性ガスのいずれかが用いられることを特徴とする請求項3に記載のフッ素ガス生成装置。   The fluorine gas generation device according to claim 3, wherein any one of a main component gas, a by-product gas, and an inert gas is used as the carrier gas.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0673585A (en) * 1992-08-26 1994-03-15 Tokuyama Soda Co Ltd Production of organic perfluorochemical
US20020074013A1 (en) * 2000-12-19 2002-06-20 Applied Materials, Inc. On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning
JP2004353015A (en) * 2003-05-28 2004-12-16 L'air Liquide Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procede S Georges Claude Fluorine-gas-forming apparatus
JP2005264231A (en) * 2004-03-18 2005-09-29 L'air Liquide Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procede S Georges Claude Fluorine-gas-generating apparatus

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0673585A (en) * 1992-08-26 1994-03-15 Tokuyama Soda Co Ltd Production of organic perfluorochemical
US20020074013A1 (en) * 2000-12-19 2002-06-20 Applied Materials, Inc. On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning
JP2004353015A (en) * 2003-05-28 2004-12-16 L'air Liquide Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procede S Georges Claude Fluorine-gas-forming apparatus
JP2005264231A (en) * 2004-03-18 2005-09-29 L'air Liquide Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procede S Georges Claude Fluorine-gas-generating apparatus

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