JP2011096797A - Baking method of vacuum container - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は真空容器のベーキング方法に関する。より詳しくは短時間で高真空度を達成するためのベーキング方法に関する。 The present invention relates to a vacuum container baking method. More specifically, the present invention relates to a baking method for achieving a high degree of vacuum in a short time.
超高真空装置に対して、スパッタ処理等の半導体処理の前に超高真空装置の真空容器のベーキングを行う事で、真空容器内壁に付着したH2Oや不純物ガスを脱着させて排出し、真空容器内に水分量や不純物ガスの少ない真空状態を作り出すことが行われている。 By vacuuming the vacuum vessel of the ultra-high vacuum device before semiconductor processing such as sputtering processing, the H 2 O and impurity gas adhering to the inner wall of the vacuum vessel are desorbed and discharged, A vacuum state with a small amount of moisture and impurity gas is created in a vacuum vessel.
ベーキング方法としては、真空容器を大気圧から真空状態まで急速に排気後、真空容器の排気を停止してから、不活性ガスを封止して真空容器をベーキングした後、不活性ガスを排気する方法が知られている（特許文献１、２）。
特許文献１には、第一圧力と第一圧力より低い第二圧力との間で、真空システムを循環させる段階と、第二圧力より低い第三圧力まで真空システムを排気する段階と、第三圧力で真空システムを排気する段階とから成る真空システムベークアウトを実施する方法が記載されている。
また、特許文献２には、チャンバを１Ｔｏｒｒを下回る圧力とするステップと、４Ｔｏｒｒを下回る圧力でチャンバに非反応性ガスを流すステップとを繰り返してチャンバから汚染物質を洗い流した後、チャンバ内の圧力を約５０Ｔｏｒｒを下回るように下げて、チャンバからほぼすべての非反応性ガスを除去するステップとを含む方法が記載されている。
As a baking method, the vacuum vessel is rapidly evacuated from the atmospheric pressure to a vacuum state, the evacuation of the vacuum vessel is stopped, the inert gas is sealed, the vacuum vessel is baked, and then the inert gas is evacuated. Methods are known (Patent Documents 1 and 2).
Patent Document 1 includes a step of circulating a vacuum system between a first pressure and a second pressure lower than the first pressure, a step of exhausting the vacuum system to a third pressure lower than the second pressure, A method of performing a vacuum system bakeout comprising the steps of evacuating the vacuum system with pressure is described.
Further, in Patent Document 2, the step of setting the chamber to a pressure lower than 1 Torr and the step of flowing a non-reactive gas into the chamber at a pressure lower than 4 Torr are repeated to wash away contaminants from the chamber. And lowering to less than about 50 Torr to remove substantially all non-reactive gas from the chamber.
特許文献１および特許文献２のベーキング方法を用いて真空容器の排気を行ったところ、真空容器を大気圧状態から急速に排気されるときに、真空容器内を密閉する際に混入していた大気中の水成分が結露してしまい、真空容器内の壁や部品表面に結露した水成分が吸着してしまう場合があった。
吸着した水成分は極めて脱着しにくいので、吸着した水成分を脱着させるために、真空容器内に不活性ガスを封止してベーキングを行った後、不活性ガスを排気してから再度不活性ガスを導入してベーキングを行う工程の繰り返し回数が増えてしまう。そのため、半導体処理の前に超高真空装置の真空容器を用意するまでに長い時間が掛かかってしまった。
When the vacuum vessel was evacuated using the baking method of Patent Literature 1 and Patent Literature 2, when the vacuum vessel was rapidly evacuated from the atmospheric pressure state, the atmosphere mixed when the inside of the vacuum vessel was sealed There was a case where the water component inside was condensed and the water component condensed was adsorbed on the wall in the vacuum vessel or the surface of the component.
Since the adsorbed water component is extremely difficult to desorb, in order to desorb the adsorbed water component, the inert gas is sealed in a vacuum vessel and baked, and then the inert gas is exhausted and then deactivated again. The number of repetitions of the process of introducing gas and baking is increased. Therefore, it took a long time to prepare a vacuum container for an ultra-high vacuum apparatus before semiconductor processing.
一方、半導体処理の前に超高真空装置の真空容器を早く用意することは、装置のダウンタイムを減らして生産効率をあげる事になるので、真空容器に行うベーキング時間のさらなる短縮が必要である。
そこで、本発明は、真空容器のベーキング時間を短縮させたベーキング方法を提供することを目的とする。
On the other hand, preparing a vacuum vessel for an ultra-high vacuum device before semiconductor processing will reduce the downtime of the device and increase production efficiency, so it is necessary to further shorten the baking time for the vacuum vessel. .
Accordingly, an object of the present invention is to provide a baking method in which the baking time of the vacuum vessel is shortened.
本発明のベーキング方法は、
真空容器の排気を行う工程と、真空容器に不活性ガスを導入する工程と、を繰り返すサイクルを有する真空容器のベーキング方法であって、
前記真空容器の排気は、前記真空容器に設けた排気コンダクタンス可変のスロー排気バルブを介して行い、前記スロー排気バルブの排気コンダクタンスを、前記サイクルの直前のサイクルにおける排気コンダクタンスより大きく設定することを特徴とする。
The baking method of the present invention comprises:
A vacuum container baking method having a cycle of repeating a step of exhausting a vacuum container and a step of introducing an inert gas into the vacuum container,
Exhaust of the vacuum vessel is performed through a slow exhaust valve with variable exhaust conductance provided in the vacuum vessel, and the exhaust conductance of the slow exhaust valve is set to be larger than the exhaust conductance in the cycle immediately before the cycle. And
本発明のベーキング方法によれば、真空容器と粗引きポンプをつなぐ配管に設置しているスロー排気バルブの排気コンダクタンスを調整し、真空容器内の気体の水成分を結露させないで排気させることで真空容器壁に水成分が吸着することを防ぎ、真空容器のベーキング時間を短縮することが出来る。また、ベーキングにより真空容器内の水成分や不純物を排出出来るため、本発明のベーキング方法を用いてベーク処理を行った真空容器内で成膜した場合、良質な特性を有する膜や膜の界面を得ることが出来る。 According to the baking method of the present invention, the exhaust conductance of the slow exhaust valve installed in the pipe connecting the vacuum vessel and the roughing pump is adjusted, and the water component of the gas in the vacuum vessel is exhausted without causing condensation. It is possible to prevent the water component from adsorbing to the container wall and shorten the baking time of the vacuum container. In addition, since water components and impurities in the vacuum vessel can be discharged by baking, when a film is formed in a vacuum vessel that has been baked using the baking method of the present invention, a film having good quality characteristics or a film interface is formed. Can be obtained.
図１は、本発明を適用する超高真空装置の模式図である。
真空容器１には、排気手段として、ゲートバルブ１０を介して、ターボ分子ポンプ、水吸着ポンプなどの主排気ポンプ７が接続され、主排気ポンプ７はドライポンプなどの粗引きポンプ６に接続されている。また、真空容器１には、コンダクタンス可変のスロー排気バルブ１２と排気コンダクタンスが固定の粗引きバルブ１１が設けられている。真空容器１と粗引きポンプ６とをつなぐ配管の間に、粗引きバルブ１１およびスロー排気バルブ１２からの配管が配置されており、真空容器１内のガスは、スロー排気バルブ１２、粗引きバルブ１１を介して粗引きポンプにて排気される。スロー排気バルブはチャンバ内の気体を徐々に排気する緩速排気機能を備えた排気バルブであり、粗引きバルブより口径が小さく設計されている。スロー排気バルブ１２は、不図示の演算装置に接続されている。
FIG. 1 is a schematic diagram of an ultra-high vacuum apparatus to which the present invention is applied.
The vacuum vessel 1 is connected to a main exhaust pump 7 such as a turbo molecular pump or a water adsorption pump via a gate valve 10 as exhaust means, and the main exhaust pump 7 is connected to a roughing pump 6 such as a dry pump. ing. Further, the vacuum vessel 1 is provided with a slow exhaust valve 12 with variable conductance and a roughing valve 11 with fixed exhaust conductance. Between the piping connecting the vacuum vessel 1 and the roughing pump 6, piping from the roughing valve 11 and the slow exhaust valve 12 are arranged, and the gas in the vacuum vessel 1 is sent to the slow exhaust valve 12 and the roughing valve. 11 is exhausted by a roughing pump. The slow exhaust valve is an exhaust valve having a slow exhaust function for gradually exhausting the gas in the chamber, and is designed to have a smaller diameter than the roughing valve. The slow exhaust valve 12 is connected to an arithmetic device (not shown).
真空容器１には不活性ガスの導入手段として、ガスバルブ１３、ガス流量を調整するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）５を介して、ガスボンベ（不図示）が接続されている。 A gas cylinder (not shown) is connected to the vacuum vessel 1 as a means for introducing an inert gas via a gas valve 13 and a mass flow controller (MFC) 5 for adjusting the gas flow rate.
真空容器１内には、加熱手段として、ハロゲンランプ、白熱ランプなどのランプヒーター９が配置されている。ランプヒーター９の配置箇所は1箇所に固定されず、複数箇所設けられても良い。また、真空容器１の壁には、ベークヒーター８が設けられている。ベークヒーターとしては、発熱体としての炭素繊維をセラミックで覆ったカーボンヒーターや、炭素繊維の代わりにニクロム線を用いたニクロム線ヒータなどを用いることができる。 In the vacuum vessel 1, a lamp heater 9 such as a halogen lamp or an incandescent lamp is disposed as a heating means. The arrangement location of the lamp heater 9 is not fixed to one location, and a plurality of locations may be provided. Further, a bake heater 8 is provided on the wall of the vacuum vessel 1. As the bake heater, a carbon heater in which carbon fiber as a heating element is covered with ceramic, a nichrome wire heater using nichrome wire instead of carbon fiber, or the like can be used.
また、真空容器１には、真空容器1内の圧力を測定する圧力計２、真空容器内の温度を測定する温度計３、真空容器内のH2O分圧を測定するイオン測定計が設けられている。
さらに、真空容器１には、スパッタリングなどの半導体処理手段が設けられている。
Further, the vacuum vessel 1 is provided with a pressure gauge 2 for measuring the pressure in the vacuum vessel 1, a thermometer 3 for measuring the temperature in the vacuum vessel, and an ion measuring meter for measuring the H 2 O partial pressure in the vacuum vessel. It has been.
Furthermore, the vacuum vessel 1 is provided with semiconductor processing means such as sputtering.
また、本実施形態の真空容器には、上記したランプヒーター９や主排気ポンプ７、スロー排気バルブ１２などの各構成要素の動作を制御するコントローラ（不図示）が備えられている。
なお、コントローラは、ＣＰＵやＲＯＭ、ＲＡＭ等の記憶部などからなるコンピュータを備えて構成されている。ＣＰＵは、プログラムにしたがって、上記各部の制御や各種の演算処理等を行う。記憶部は、予め各種プログラムやパラメータを格納しておくＲＯＭ、作業領域として一時的にプログラムやデータを記憶するＲＡＭ等からなる。
Further, the vacuum container of the present embodiment is provided with a controller (not shown) that controls the operation of each component such as the lamp heater 9, the main exhaust pump 7, and the slow exhaust valve 12 described above.
The controller includes a computer including a storage unit such as a CPU, a ROM, and a RAM. The CPU performs control of the above parts, various arithmetic processes, and the like according to a program. The storage unit includes a ROM that stores various programs and parameters in advance, a RAM that temporarily stores programs and data as a work area, and the like.
図２は、本発明に係るベーキング方法の手順を示すフローチャートである。なお、図２のフローチャートにより示されるアルゴリズムは、コントローラの記憶部に真空排気プログラムとして記憶されており、動作開始の際にCＰUにより読み出されて実行される。 FIG. 2 is a flowchart showing the procedure of the baking method according to the present invention. The algorithm shown in the flowchart of FIG. 2 is stored as an evacuation program in the storage unit of the controller, and is read out and executed by the CPU at the start of the operation.
まず、真空容器１を大気圧付近から所定圧力ａ1（例えば、大気圧の１／１０となる１００００Ｐａ）までスロー排気バルブ１２を開にして（Ｓ０１）、粗引きポンプ６で真空容器１を排気する（Ｓ０２）。所定圧力ａ１になったら（Ｓ０４）、スロー排気バルブ１２を閉にして排気を停止する（Ｓ０５）。真空容器１内の圧力は、圧力計２で測定する。 First, the slow exhaust valve 12 of the vacuum container 1 is opened from near atmospheric pressure to a predetermined pressure a1 (for example, 10000 Pa that is 1/10 of atmospheric pressure) (S01), and the vacuum container 1 is exhausted by the roughing pump 6. (S02). When the pressure reaches the predetermined pressure a1 (S04), the slow exhaust valve 12 is closed to stop the exhaust (S05). The pressure in the vacuum vessel 1 is measured with a pressure gauge 2.
次に、流量調整可能なマスフローコントローラ５を開くとともに、ガスバルブ１５を開き、水成分（H２O）を実質的に含まない不活性ガスを真空容器１に導入する（Ｓ０６）。不活性ガスとしては、窒素ガス（N2）、アルゴンガス（Ａr）が好適に用いられる。不活性ガスに含まれるH２O分圧が１００万分の１以下であることが好ましい。 Next, the mass flow controller 5 capable of adjusting the flow rate is opened, the gas valve 15 is opened, and an inert gas substantially free of water component (H 2 O) is introduced into the vacuum vessel 1 (S06). As the inert gas, nitrogen gas (N2) and argon gas (Ar) are preferably used. The H 2 O partial pressure contained in the inert gas is preferably 1 / 1,000,000 or less.
真空容器１内の圧力が大気圧付近になったら（Ｓ０７）、マスフローコントローラＭＦＣ５およびガスバルブ１３を閉にして、不活性ガスの導入を停止する（Ｓ０８）。
真空容器１内の圧力は、圧力計２にて計測する。
When the pressure in the vacuum vessel 1 becomes close to atmospheric pressure (S07), the mass flow controller MFC5 and the gas valve 13 are closed, and the introduction of the inert gas is stopped (S08).
The pressure in the vacuum vessel 1 is measured with a pressure gauge 2.
Ｓ０１〜Ｓ０８で一サイクルとなる。
その後すぐにスロー排気バルブ１２を開にして、２回目のサイクルの真空容器１内の排気を行う（Ｓ０１）。このとき、真空容器１内の水分量は１回目のスロー排気を行う前よりも約１／１０の量にまで減少している。そのため、スロー排気バルブの排気コンダクタンスは１回目に行った時より大きくして排気したとしても、真空容器１内の水成分は結露しにくくなる。
One cycle is performed in S01 to S08.
Immediately thereafter, the slow exhaust valve 12 is opened, and the vacuum vessel 1 is exhausted in the second cycle (S01). At this time, the amount of water in the vacuum vessel 1 is reduced to about 1/10 of the amount before the first slow exhaust. Therefore, even if the exhaust conductance of the slow exhaust valve is made larger than that at the first time and exhausted, the water component in the vacuum vessel 1 is less likely to condense.
そこで、２回目のスロー排気はスロー排気バルブ１２の排気コンダクタンスを大きすることにより、１回目のスロー排気より排気速度を大きくして行う。このとき、スロー排気バルブ１２は真空容器１の外部に設けた不図示の制御装置によって排気コンダクタンスの大きさをコントロールすることで、真空容器１内に含まれている水成分が結露しない最大の排気コンダクタンスでスロー排気を可能とすることができる。 Therefore, the second slow exhaust is performed by increasing the exhaust conductance of the slow exhaust valve 12 so that the exhaust speed is higher than that of the first slow exhaust. At this time, the slow exhaust valve 12 controls the magnitude of the exhaust conductance by a control device (not shown) provided outside the vacuum vessel 1, thereby maximizing the exhaust gas in which the water component contained in the vacuum vessel 1 is not condensed. Slow exhaust can be made possible by conductance.
真空容器１に対して、大気圧からのスロー排気と、不活性ガスの導入のサイクル（Ｓ０１〜Ｓ０８）を３回以上繰り返すことで真空容器１内の水分量が約１／１０００になる。そのため、主排気ポンプ７を使用して真空容器１内を急激に排気した場合でも、真空容器１内での水成分の結露が起きにくくなる。 By repeating the slow exhaust from the atmospheric pressure and the inert gas introduction cycle (S01 to S08) three times or more for the vacuum vessel 1, the water content in the vacuum vessel 1 becomes about 1/1000. Therefore, even when the inside of the vacuum vessel 1 is rapidly exhausted using the main exhaust pump 7, condensation of water components in the vacuum vessel 1 is less likely to occur.
上記サイクル（Ｓ０１〜Ｓ０８）をN回繰り返し、N回スロー排気を実施した後（Ｓ０９）、スロー排気バルブ１２を開とする（Ｓ１０）。繰り返し数Nは、３回以上の数を適宜設定する。到達圧力が所定圧力ａ2（例えば、１００００Ｐａ）に到達したら（Ｓ１１）、スロー排気バルブ１２を閉、粗引きバルブ１１を開にして（Ｓ１２）、粗引きポンプ６にて排気を行う。次に、スロー排気バルブ１２を閉にし（Ｓ１３）、真空容器１に設置されたゲートバルブ１０を開にし、ターボ分子ポンプ（TMＰ）などの主排気ポンプを使用して真空容器１内の圧力を所定圧力ｂ1（例えば、１×１０−４Ｐａ）まで減少させる（Ｓ１５）。 The above cycle (S01 to S08) is repeated N times, and after performing slow exhaust N times (S09), the slow exhaust valve 12 is opened (S10). The number of repetitions N is appropriately set to 3 or more. When the ultimate pressure reaches a predetermined pressure a2 (for example, 10000 Pa) (S11), the slow exhaust valve 12 is closed, the roughing valve 11 is opened (S12), and the roughing pump 6 performs exhaust. Next, the slow exhaust valve 12 is closed (S13), the gate valve 10 installed in the vacuum vessel 1 is opened, and the pressure in the vacuum vessel 1 is adjusted using a main exhaust pump such as a turbo molecular pump (TMP). The pressure is reduced to a predetermined pressure b1 (for example, 1 × 10 −4 Pa) (S15).
真空容器１の圧力が所定圧力ｂ1に到達したら、真空容器１の圧力がｂ2に達するまで、Ｓ１６〜Ｓ２３を一サイクルとして、サイクルを繰り返し行う。
（Ｓ１６）ゲートバルブ１０を閉じる。
（Ｓ１７）マスフローコントローラ５、ガスバルブ１３を開き、不活性ガスを真空容器１内に導入する。
（Ｓ１８）ベークヒーター８、ランプヒーター９の電源をオン（ON）とし、ベーキングを開始する。
（Ｓ１９、Ｓ２０）真空容器１の圧力が所定圧力ｃ（例えば１３３０Ｐａ）に到達したら（Ｓ１９）、マスフローコントローラ５およびガスバルブ１３を閉じ、不活性ガス導入を停止する（Ｓ２０）。
（Ｓ２１）所定時間（例えば１０分）その状態を保持し、ベーキングを行う。
（Ｓ２２、Ｓ２３）その後、ゲートバルブ１０を開き、真空容器１内の圧力がｂ2（例えば１×１０−５Ｐａ）以下となったら、ベーキングを終了し、ベークヒーター８、ランプヒーター９の電源をオフ（OFF）とする。
ガスバルブ１３を閉じてから（Ｓ２５）、ゲートバルブを開き（Ｓ２６）ベーキングを終了とする。
なお、上記の例では、排気は所定圧力ｂ2まで行っているが、所定圧力に代えて、真空容器内の水分圧、繰り返し回数を排気開始の条件としても良い。
When the pressure in the vacuum vessel 1 reaches the predetermined pressure b1, the cycle is repeated with S16 to S23 as one cycle until the pressure in the vacuum vessel 1 reaches b2.
(S16) The gate valve 10 is closed.
(S17) The mass flow controller 5 and the gas valve 13 are opened, and an inert gas is introduced into the vacuum vessel 1.
(S18) The baking heater 8 and the lamp heater 9 are turned on, and baking is started.
(S19, S20) When the pressure in the vacuum vessel 1 reaches a predetermined pressure c (for example, 1330 Pa) (S19), the mass flow controller 5 and the gas valve 13 are closed, and the introduction of the inert gas is stopped (S20).
(S21) The state is maintained for a predetermined time (for example, 10 minutes), and baking is performed.
(S22, S23) After that, the gate valve 10 is opened, and when the pressure in the vacuum vessel 1 becomes b2 (for example, 1 × 10 −5 Pa) or less, the baking is finished, and the baking heater 8 and the lamp heater 9 are turned on. Turn off (OFF).
After the gas valve 13 is closed (S25), the gate valve is opened (S26), and the baking is finished.
In the above example, the exhaust is performed up to the predetermined pressure b2, but the moisture pressure in the vacuum vessel and the number of repetitions may be used as the exhaust start conditions instead of the predetermined pressure.
その後、主排気ポンプ７を介して、粗引きポンプ６で排気しつつ、真空容器１を自然冷却させる。
真空容器１の冷却は、ゲートバルブを開かず真空容器１内に不活性ガスを封止した状態で所定圧力ａ1の状態を保持した状態で行うこともできる。これによれば、真空容器１内の部品の熱が早く真空容器外壁に伝わるため、この方法で真空容器１の冷却速度を上げることが出来る。
Thereafter, the vacuum vessel 1 is naturally cooled while being exhausted by the roughing pump 6 via the main exhaust pump 7.
The cooling of the vacuum vessel 1 can be performed in a state in which the inert gas is sealed in the vacuum vessel 1 without opening the gate valve and the state of the predetermined pressure a1 is maintained. According to this, since the heat of the components in the vacuum vessel 1 is quickly transmitted to the outer wall of the vacuum vessel, the cooling rate of the vacuum vessel 1 can be increased by this method.
他の態様として、上記ステップのＳ２０に代えて、真空容器１内に不活性ガスを封止せずに、真空容器１内に自動圧力調整機を取り付けて、真空容器１内の圧力を一定の所定圧力ｃ（例えば１３３０Ｐａ）に保った状態で不活性ガスを連続して流しつづけながら真空容器１をベーキングすることも可能である。本方法においては、不活性ガスを流し続けるので、不純物が不活性ガスにより排出され真空容器１内の真空の質をより向上させることが出来る。 As another aspect, instead of S20 in the above step, an automatic pressure regulator is attached in the vacuum vessel 1 without sealing the inert gas in the vacuum vessel 1, and the pressure in the vacuum vessel 1 is kept constant. It is also possible to bake the vacuum vessel 1 while continuously flowing an inert gas while maintaining the pressure c (for example, 1330 Pa). In this method, since the inert gas continues to flow, impurities are discharged by the inert gas, and the quality of the vacuum in the vacuum vessel 1 can be further improved.
１ 真空容器
２ 圧力計
３ 温度計
４ イオン測定器
５ マスフローコントローラ（ＭＦＣ）
６ 粗引きポンプ
７ 主排気ポンプ
８ ベークヒーター
９ ランプヒーター
１０ ゲートバルブ
１１ 粗引きバルブ
１２ スロー排気バルブ
１３ ガスバルブ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Vacuum container 2 Pressure gauge 3 Thermometer 4 Ion measuring device 5 Mass flow controller (MFC)
6 Rough pump 7 Main exhaust pump 8 Bake heater 9 Lamp heater 10 Gate valve 11 Rough valve 12 Slow exhaust valve 13 Gas valve
Claims (3)
前記真空容器の排気は、前記真空容器に設けた排気コンダクタンス可変のスロー排気バルブを介して行い、前記スロー排気バルブの排気コンダクタンスを、前記サイクルの直前のサイクルにおける排気コンダクタンスより大きく設定することを特徴とするベーキング方法。 A vacuum container baking method having a cycle of repeating a step of exhausting a vacuum container and a step of introducing an inert gas into the vacuum container,
Exhaust of the vacuum vessel is performed through a slow exhaust valve with variable exhaust conductance provided in the vacuum vessel, and the exhaust conductance of the slow exhaust valve is set to be larger than the exhaust conductance in the cycle immediately before the cycle. And baking method.
Exhausting the vacuum container through the slow exhaust valve after performing the cycle three times or more, and closing the slow exhaust valve and connecting the vacuum container through a roughing valve provided in the vacuum container The baking method according to claim 1, further comprising: a step of exhausting the vacuum vessel; and a step of closing the roughing valve and exhausting the vacuum vessel through a gate valve.
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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