JP2011091001A - Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device - Google Patents

Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device Download PDF

Info

Publication number
JP2011091001A
JP2011091001A JP2009245600A JP2009245600A JP2011091001A JP 2011091001 A JP2011091001 A JP 2011091001A JP 2009245600 A JP2009245600 A JP 2009245600A JP 2009245600 A JP2009245600 A JP 2009245600A JP 2011091001 A JP2011091001 A JP 2011091001A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
metal
charged particle
particle beam
needle
tip
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2009245600A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kaoru Umemura
馨 梅村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi High Tech Corp
Original Assignee
Hitachi High Technologies Corp
Hitachi High Tech Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi High Technologies Corp, Hitachi High Tech Corp filed Critical Hitachi High Technologies Corp
Priority to JP2009245600A priority Critical patent/JP2011091001A/en
Publication of JP2011091001A publication Critical patent/JP2011091001A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
  • Electron Sources, Ion Sources (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a charged particle beam source which can reliably form a minute projection of an atom level. <P>SOLUTION: The method for manufacturing the charged particle beam source covers a tip of a needle-like fine wire made of first metal with second metal, discharges charged particles from the tip of the needle-like fine wire with the second metal in a melted condition and then solidifies the second metal. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、荷電粒子ビーム源の製造方法、荷電粒子ビーム源、および荷電粒子ビーム装置に関するものである。   The present invention relates to a charged particle beam source manufacturing method, a charged particle beam source, and a charged particle beam apparatus.

光学式顕微鏡より高分解能の顕微鏡として、走査電子顕微鏡(以下、SEMと略記)が知られている。現状のSEMの画像分解能は、標準的な加速電圧では1nm程度であるが、さらに高分解能で観察したいというニーズは強い。荷電粒子ビーム源から放出した荷電粒子をビーム化して試料を高分解能で観察するためには、エミッタ先端の曲率半径を極力小さくしてビームの輝度を高めることが重要である。このため、電子の発生領域を原子レベルにまで先鋭化した微小突起を用いる電子源の開発が試みられている。   A scanning electron microscope (hereinafter abbreviated as SEM) is known as a microscope having a higher resolution than an optical microscope. The image resolution of the current SEM is about 1 nm at a standard acceleration voltage, but there is a strong need for observation with higher resolution. In order to make the charged particles emitted from the charged particle beam source into a beam and observe the sample with high resolution, it is important to increase the beam brightness by reducing the radius of curvature of the tip of the emitter as much as possible. For this reason, an attempt has been made to develop an electron source using minute protrusions in which the electron generation region is sharpened to the atomic level.

また、集束イオンビーム(以下、FIBと記す)装置も光学顕微鏡より高分解能のイオン顕微鏡として知られている。現用のFIB装置における主な用途は、イオンが電子より質量が重いことを利用した微細領域の加工(FIB照射による試料のスパッタ加工)である。FIB装置の開発においては、ビーム電流密度を高めて加工速度を高める努力がなされている。しかし、最近では、イオンビーム照射によって試料に損傷を与えることなく、SEMより分解能の高い観察や分析が可能なイオン顕微鏡機能が強く望まれている。これを実現するために、エミッタ先端のイオン発生領域を原子レベルにまで先鋭化した微小突起の先端を用いるイオン源が注目されている。   A focused ion beam (hereinafter referred to as FIB) apparatus is also known as an ion microscope having a higher resolution than an optical microscope. The main application in the current FIB apparatus is processing of a fine region (sputter processing of a sample by FIB irradiation) using the fact that ions are heavier than electrons. In the development of the FIB apparatus, efforts are made to increase the processing speed by increasing the beam current density. However, recently, an ion microscope function that enables observation and analysis with higher resolution than SEM without damaging the sample by ion beam irradiation has been strongly desired. In order to achieve this, attention has been focused on an ion source that uses the tip of a fine projection in which the ion generation region at the tip of the emitter is sharpened to the atomic level.

下記特許文献1では、エミッタ先端を先鋭化する方法として、電解研磨法が開示されている。   In the following Patent Document 1, an electrolytic polishing method is disclosed as a method for sharpening the emitter tip.

下記特許文献2では、あらかじめ電解研磨によって先鋭化したタングステンなどの針状細線に、別の金属を被覆させて加熱することで、原子の数が数個以下の微小突起を得る試みがなされている。これは、針状細線の先端表面を被覆した金属原子が拡散して集積する性質を利用するものである。下記特許文献2では、第1金属からなる針状細線に第2金属を真空蒸着して加熱処理することにより、単原子サイズの終端形状の電子源を形成する方法が記載されている。   In the following Patent Document 2, an attempt is made to obtain fine protrusions having a number of atoms of several or less by coating and heating a needle-like thin wire such as tungsten sharpened beforehand by electrolytic polishing with another metal. . This utilizes the property that the metal atoms covering the tip surface of the needle-like thin wire diffuse and accumulate. Patent Document 2 below describes a method of forming a single atom-sized terminal electron source by vacuum-depositing and heat-treating a second metal on a needle-like thin wire made of a first metal.

下記非特許文献1では、エミッタ先端に貴金属を被覆する方法として、電気メッキ法と熱処理によって単原子サイズの終端形状のイオン源を得る手法が記載されている。   Non-Patent Document 1 described below describes a method of obtaining an ion source having a single-atom-sized terminal shape by electroplating and heat treatment as a method for coating the emitter tip with a noble metal.

特公昭57−31247号公報Japanese Patent Publication No.57-31247 特開2006−134638号公報JP 2006-134638 A

論文集ジャパン・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス、2006年、第45巻、第8972頁〜第8983頁『ノーブル・メタル/W(111) シングル・アトムティップス・アンド・デア・フィールド・エレクトロン・アンド・イオン・キャラクタライゼーション』Proceedings of Japan Journal of Applied Physics, 2006, Vol. 45, pages 8972-8983 “Noble Metal / W (111) Single Atom Tips and Der Field Electron and AEON Characterization ”

上記特許文献1に記載されている電解研磨法では、先端半径を50nm以下にすることは困難であり、したがって上記要求を満たす原子レベルの微小突起を得ることは難しい。   In the electrolytic polishing method described in Patent Document 1, it is difficult to make the tip radius 50 nm or less, and it is therefore difficult to obtain atomic level microprotrusions that satisfy the above requirements.

上記特許文献2に記載されている真空蒸着法は、超高真空中で作業を行うため、装置を超高真空にする準備と蒸着に時間を要する。また、膜厚が適正な厚さよりも薄いと、針状細線先端に被覆金属原子が表面拡散しにくく、先端に被覆金属の微小突起が形成されにくいという課題がある。   The vacuum vapor deposition method described in Patent Document 2 requires time for preparation and vapor deposition for making the apparatus an ultra-high vacuum because work is performed in an ultra-high vacuum. Further, if the film thickness is thinner than the appropriate thickness, there is a problem that the coated metal atoms are less likely to diffuse at the tip of the needle-like thin wire, and the coated metal minute projections are less likely to be formed at the tip.

上記手法の他、電気メッキにより針状細線に金属を被覆させることも考えられる。電気メッキを用いる場合、充分な厚さの金属膜を容易に被覆することができる。その反面、電気メッキは溶液を用いた電気化学反応を利用するものであるため、大気に露出された針状細線の表面が酸化したり、メッキ膜と針状細線との界面に溶液から不純物が浸入したりする懸念がある。そのため、針状細線の先端に被覆金属の原子を表面拡散させる工程の信頼性が十分ではない。   In addition to the above method, it is also conceivable to coat the needle-like fine wire with metal by electroplating. When electroplating is used, a sufficiently thick metal film can be easily coated. On the other hand, since electroplating uses an electrochemical reaction using a solution, the surface of the needle-like fine wire exposed to the atmosphere is oxidized, or impurities from the solution are present at the interface between the plating film and the needle-like fine wire. There is a concern of intrusion. Therefore, the reliability of the process of surface diffusion of the atoms of the coated metal at the tip of the needle-like thin wire is not sufficient.

本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、原子レベルの微小突起を信頼性よく形成することのできる荷電粒子ビーム源の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a charged particle beam source capable of forming atomic level microprotrusions with high reliability.

本願発明者が、原子レベルの終端形状の微小突起を有するエミッタを有する荷電粒子ビーム源の製造方法について鋭意検討したところ、下記のような知見を得るに至った。   The inventor of the present application diligently studied a method of manufacturing a charged particle beam source having an emitter having minute projections having an atom-level terminal shape, and the following knowledge has been obtained.

上記目的を達成するため、本発明に係る荷電粒子ビーム源の製造方法では、第1金属からなる針状細線の先端を第2金属で被覆し、第2金属が溶融している状態で針状細線の先端から荷電粒子を放出させ、第2金属を固化する。   In order to achieve the above object, in the method of manufacturing a charged particle beam source according to the present invention, the tip of a fine needle wire made of the first metal is covered with the second metal, and the needle shape is obtained while the second metal is melted. Charged particles are emitted from the tip of the thin wire to solidify the second metal.

本発明に係る荷電粒子ビーム源の製造方法によれば、針状細線を被覆する第2金属の量を原子レベルのサイズで適正に調整することができる。これにより、エミッタ先端の第2金属を原子レベルで先鋭化することができる。   According to the method of manufacturing a charged particle beam source according to the present invention, the amount of the second metal that covers the needle-like thin wire can be appropriately adjusted by the atomic level size. Thereby, the second metal at the tip of the emitter can be sharpened at the atomic level.

実施の形態1に係る荷電粒子ビーム源1の概略構成を示す図である。1 is a diagram showing a schematic configuration of a charged particle beam source 1 according to Embodiment 1. FIG. 荷電粒子ビーム源ティップ8の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the charged particle beam source tip 8. 実施の形態1に係る荷電粒子ビーム源1を製造する工程の詳細を説明する図である。5 is a diagram for explaining details of a process for manufacturing the charged particle beam source 1 according to Embodiment 1. FIG. 図3における針状細線4の先端部25を拡大した図である。It is the figure which expanded the front-end | tip part 25 of the acicular thin wire | line 4 in FIG. 実施の形態1における針状細線4と本実施の形態2における針状細線4を比較する図である。It is a figure which compares the acicular thin wire | line 4 in Embodiment 1 with the acicular thin wire | line 4 in this Embodiment 2. FIG. 実施の形態2における針状細線4の別形状例を示す図である。It is a figure which shows another example of the shape of the acicular thin wire | line 4 in Embodiment 2. FIG. 実施の形態3に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。10 is a flow showing a method of manufacturing the charged particle beam source 1 according to the third embodiment. 実施の形態4に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。10 is a flow showing a method for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the fourth embodiment. 実施の形態4に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。10 is a flow showing a method for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the fourth embodiment. 実施の形態5に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。10 is a flow showing a method of manufacturing the charged particle beam source 1 according to the fifth embodiment. 実施の形態1〜6で説明した荷電粒子ビーム源1の製造方法を実行する荷電粒子ビーム源製造装置30の構成図である。It is a block diagram of the charged particle beam source manufacturing apparatus 30 which performs the manufacturing method of the charged particle beam source 1 demonstrated in Embodiment 1-6. 実施の形態8に係る荷電粒子ビーム装置100の構成を示す模式図である。FIG. 10 is a schematic diagram showing a configuration of a charged particle beam apparatus 100 according to an eighth embodiment.

以下の説明では、荷電粒子とは電気を帯びた粒子であって、正イオン、負イオン、および電子を指す。また、針状細線とは被覆金属を付着させる前の部材を指し、エミッタとは針状細線の少なくとも先端部を被覆金属で被覆したものである。   In the following description, a charged particle is a charged particle and refers to a positive ion, a negative ion, and an electron. The needle-like thin line refers to a member before the coating metal is attached, and the emitter is a needle-like thin line coated with a coating metal at least at the tip.

<実施の形態1>
図1は、本発明の実施の形態1に係る荷電粒子ビーム源1の概略構成を示す図である。荷電粒子ビーム源1は、真空容器7内で動作する。荷電粒子ビーム源1は、少なくともエミッタ2と引出し電極3を有する。エミッタ2は、第1金属からなる針状細線4と、少なくとも針状細線4の先端部を被覆する被覆金属5を有する。被覆金属5は、第1金属とは異なる第2金属からなる。
<Embodiment 1>
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a charged particle beam source 1 according to Embodiment 1 of the present invention. The charged particle beam source 1 operates in a vacuum vessel 7. The charged particle beam source 1 has at least an emitter 2 and an extraction electrode 3. The emitter 2 has a needle-like thin wire 4 made of a first metal and a covering metal 5 that covers at least the tip of the needle-like thin wire 4. The covering metal 5 is made of a second metal different from the first metal.

第1金属は、融点が2500℃以上の高融点金属である。例えば、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、レニウム(Re)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)のうちのいずれかを用いることができる。針状細線4の直径は0.1mmから0.2mm程度で、上記高融点金属の単結晶材から成り、先端には特定の結晶面が形成されている。   The first metal is a refractory metal having a melting point of 2500 ° C. or higher. For example, any of tungsten (W), molybdenum (Mo), rhenium (Re), niobium (Nb), and tantalum (Ta) can be used. The needle-like thin wire 4 has a diameter of about 0.1 mm to 0.2 mm, is made of the above-mentioned single crystal material of a refractory metal, and has a specific crystal plane at the tip.

第2金属からなる被覆金属5は、融点が第1金属の融点より低い、900℃以上、2500℃未満の金属である。例えば、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)のうちのいずれかを用いることができる。   The coated metal 5 made of the second metal is a metal having a melting point lower than that of the first metal and not lower than 900 ° C. and lower than 2500 ° C. For example, any of gold (Au), silver (Ag), platinum (Pt), iridium (Ir), ruthenium (Ru), palladium (Pd), rhodium (Rh), copper (Cu), nickel (Ni) Can be used.

針状細線4へ被覆金属5を被覆する方法は、本発明の重要な点であるので改めて詳述する。   Since the method for coating the needle-shaped thin wire 4 with the coating metal 5 is an important point of the present invention, it will be described in detail again.

エミッタ2には、放出した荷電粒子を加速する高電圧電源、エミッタを加熱する電流電源、放出する荷電粒子ビーム電流を計測する電流計が接続されている(図示せず)。また、引出し電極3には、荷電粒子を放出させる高電圧電源、電流計などが接続されている(図示せず)。放出すべき荷電粒子が正イオンである場合はエミッタ2に正電圧を印加し、放出すべき荷電粒子が電子や負イオンである場合はエミッタ2に負電圧を印加する。   The emitter 2 is connected to a high voltage power source for accelerating the emitted charged particles, a current power source for heating the emitter, and an ammeter for measuring the emitted charged particle beam current (not shown). The extraction electrode 3 is connected to a high voltage power source for discharging charged particles, an ammeter, and the like (not shown). A positive voltage is applied to the emitter 2 when the charged particles to be emitted are positive ions, and a negative voltage is applied to the emitter 2 when the charged particles to be emitted are electrons or negative ions.

エミッタ2と引出し電極3の間に電位差を形成すると、エミッタ2の先端部に高電界が生じ、被覆金属5の先端から荷電粒子6が放出する。荷電粒子6は、例えば、電子、エミッタ2先端付近のガスのイオンなどの粒子である。荷電粒子6がイオンの場合、エミッタ2先端近傍にイオン化すべきガスを供給し、エミッタ2先端に形成された高電界によってこのガスをイオン化する。この場合、ガス源とガス供給部が必要である。荷電粒子ビーム源1は、上記の他、イオン電流を大きくしてビーム輝度を上げるためにエミッタを低温に冷却する冷却装置を有してもよい。   When a potential difference is formed between the emitter 2 and the extraction electrode 3, a high electric field is generated at the tip of the emitter 2, and the charged particles 6 are emitted from the tip of the coated metal 5. The charged particles 6 are particles such as electrons and gas ions near the tip of the emitter 2, for example. When the charged particles 6 are ions, a gas to be ionized is supplied in the vicinity of the tip of the emitter 2, and this gas is ionized by a high electric field formed at the tip of the emitter 2. In this case, a gas source and a gas supply unit are required. In addition to the above, the charged particle beam source 1 may include a cooling device that cools the emitter to a low temperature in order to increase the ion current and increase the beam brightness.

図2は、荷電粒子ビーム源ティップ8の概略構成図である。エミッタ2は、荷電粒子ビーム源ティップ8の構成部品である。荷電粒子ビーム源ティップ8は、エミッタ2、フィラメント9、電気端子10、絶縁碍子11を有する。   FIG. 2 is a schematic configuration diagram of the charged particle beam source tip 8. The emitter 2 is a component of the charged particle beam source tip 8. The charged particle beam source tip 8 includes an emitter 2, a filament 9, an electric terminal 10, and an insulator 11.

エミッタ2は、第1金属からなる針状細線4を第2金属からなる被覆金属5で少なくとも先端部を被覆してなる。フィラメント9は、エミッタ2を保持し、またエミッタ2を加熱する加熱源となる。電気端子10は、フィラメント9を保持する。絶縁碍子11は、電気端子10を支持する。   The emitter 2 is formed by covering a needle-like thin wire 4 made of a first metal with a covering metal 5 made of a second metal at least at the tip. The filament 9 holds the emitter 2 and serves as a heating source for heating the emitter 2. The electrical terminal 10 holds the filament 9. The insulator 11 supports the electric terminal 10.

針状細線4はフィラメント9にスポット溶接され、フィラメント9は電気端子10にスポット溶接されている。電気端子10は、絶縁碍子11にメタライズ固着されている。2本の電気端子10の間に電流を流すとフィラメント9が抵抗加熱し、熱伝導でエミッタ2も加熱される。   The needle-like thin wire 4 is spot welded to the filament 9, and the filament 9 is spot welded to the electric terminal 10. The electric terminal 10 is metalized and fixed to the insulator 11. When a current is passed between the two electrical terminals 10, the filament 9 is heated by resistance, and the emitter 2 is also heated by heat conduction.

以上、本実施の形態1に係る荷電粒子ビーム源1の構成について説明した。以下では、荷電粒子ビーム源1を製造する方法について説明する。   The configuration of the charged particle beam source 1 according to the first embodiment has been described above. Below, the method to manufacture the charged particle beam source 1 is demonstrated.

本発明のポイントは、針状細線4の先端に被覆金属5を数原子分程度の厚さで被覆させるとともに、その被覆金属5を必要に応じてエミッタ2先端に供給することができる荷電粒子ビーム源1の構造と、それを製造する方法にある。荷電粒子ビーム源1の製造方法の概略は、下記(工程1)〜(工程4)の通りである。製造方法の詳細は、図3〜図4で改めて説明する。   The point of the present invention is that a charged particle beam capable of covering the tip of the needle-like wire 4 with a coating metal 5 with a thickness of several atoms and supplying the coating metal 5 to the tip of the emitter 2 as required. The structure of source 1 and the method of manufacturing it. The outline of the manufacturing method of the charged particle beam source 1 is as follows (step 1) to (step 4). Details of the manufacturing method will be described again with reference to FIGS.

(工程1)針状細線4を溶融状態の被覆金属5に接触させるか、溶融状態の被覆金属5内に浸漬させる。 (Step 1) The needle-like thin wire 4 is brought into contact with the molten coating metal 5 or immersed in the molten coating metal 5.

(工程2)その後、針状細線4上で被覆金属5を溶融状態に保持しながらエミッタ2先端に電界を集中させ、電子もしくはイオンを放出させる。 (Step 2) Then, the electric field is concentrated on the tip of the emitter 2 while the coated metal 5 is kept in a molten state on the needle-like thin wire 4, and electrons or ions are emitted.

(工程3)エミッタ2が電子もしくはイオンを放出している状態で、被覆金属5を溶融させている加熱を停止させる。以上の工程により、エミッタ2先端は原子レベルで先鋭化される。 (Step 3) In the state where the emitter 2 is emitting electrons or ions, the heating for melting the coated metal 5 is stopped. Through the above steps, the tip of the emitter 2 is sharpened at the atomic level.

(工程4)先鋭化が不十分な場合には、さらに、被覆金属5の融点以下で加熱処理する。後述の表面マイグレーション効果により、エミッタ2先端は単原子レベルのサイズに先鋭化される。 (Step 4) If sharpening is insufficient, heat treatment is further performed at a temperature equal to or lower than the melting point of the coated metal 5. Due to the surface migration effect described later, the tip of the emitter 2 is sharpened to a monoatomic level.

図3は、本実施の形態1に係る荷電粒子ビーム源1を製造する工程の詳細を説明する図である。ここでは針状細線4の先端部分に被覆金属5を付着させる状況を示した。これらの工程はすべて超高真空容器内で行なわれる。以下、図3の各図について説明する。   FIG. 3 is a diagram for explaining details of a process for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the first embodiment. Here, the situation where the covering metal 5 is attached to the tip of the needle-like thin wire 4 is shown. All these steps are performed in an ultra-high vacuum vessel. Hereinafter, each diagram of FIG. 3 will be described.

図3(a)は、電解研磨して先鋭化したタングステン製の針状細線4を、表面に付着した酸化物など不純物を除去するために高温加熱洗浄している様子を示している。2000℃、0.5秒程度の高温瞬間加熱により、針状細線4の先端形状を保持しつつ針状細線4の表面に付着している不純物23を脱離させている。この時、脱離した不純物23が第2金属21に付着するのを防ぐために、針状細線4と第2金属21表面の間に導電性のシャッタ22を設けている。   FIG. 3A shows a state in which the tungsten needle-like wire 4 sharpened by electrolytic polishing is heated and washed at a high temperature in order to remove impurities such as oxide adhering to the surface. Impurities 23 adhering to the surface of the needle-like thin wire 4 are desorbed while maintaining the tip shape of the needle-like thin wire 4 by high-temperature instantaneous heating at 2000 ° C. for about 0.5 seconds. At this time, in order to prevent the desorbed impurities 23 from adhering to the second metal 21, a conductive shutter 22 is provided between the needle-like thin wire 4 and the surface of the second metal 21.

図3(b)は、表面洗浄化された針状細線4の先端を溶融状態の第2金属21の表面に接触させた様子を示している。針状細線4の先端を溶融状態の第2金属21表面に接触される直前にシャッタ22を移動させ、針状細線4から遠ざけている。針状細線4の先端が溶融状態の第2金属21表面に接触した瞬間に、溶融した第2金属は、針状細線4の円錐状の先端部に薄く拡散し、コーティングしたような状態になる。   FIG. 3B shows a state in which the tip of the needle-like thin wire 4 whose surface has been cleaned is brought into contact with the surface of the molten second metal 21. The shutter 22 is moved immediately before the tip of the needle-like thin wire 4 is brought into contact with the surface of the molten second metal 21 to keep it away from the needle-like thin wire 4. As soon as the tip of the needle-like thin wire 4 comes into contact with the surface of the second metal 21 in the molten state, the molten second metal diffuses thinly into the conical tip of the needle-like thin wire 4 and becomes in a coated state. .

図3(b)の時点では、針状細線4は第2金属21の融点近くまで加熱されている。針状細線4が第2金属21の融点より遥かに低い温度(例えば、室温)であれば、針状細線4の先端部25が溶融した第2金属21面に接触した瞬間に先端分で不定形に固化するため、先端部25を単原子レベルで終端化する観点から好ましくない。したがって、針状細線4を上記温度まで加熱することが好ましい。   At the time of FIG. 3B, the needle-like thin wire 4 is heated to near the melting point of the second metal 21. If the needle-like thin wire 4 is at a temperature much lower than the melting point of the second metal 21 (for example, room temperature), the tip portion 25 of the needle-like thin wire 4 will not reach the tip at the moment when it contacts the molten second metal 21 surface. Since it solidifies into a fixed shape, it is not preferable from the viewpoint of terminating the tip 25 at the monoatomic level. Therefore, it is preferable to heat the needle-like thin wire 4 to the above temperature.

また、第2金属21を針状細線4へ被覆するために、敢えて針状細線4を溶融状態の第2金属21の深くまで浸漬させる必要はない。針状細線4を溶融第2金属21の深くまで浸漬させると、針状細線4表面に過剰に第2金属21が付着し、先端で原子レベルの微小突起が形成されにくくなるので好ましくない。したがって、第2金属21が針状細線4に適度に付着する程度に浸漬または接触させるとよい。   In addition, in order to coat the second metal 21 on the needle-like thin wire 4, it is not necessary to immerse the needle-like thin wire 4 deeply into the molten second metal 21. It is not preferable to immerse the needle-like thin wire 4 deeply into the molten second metal 21 because the second metal 21 is excessively attached to the surface of the needle-like fine wire 4 and it becomes difficult to form atomic level microprotrusions at the tip. Therefore, it is good to immerse or contact the second metal 21 to such an extent that the second metal 21 is appropriately attached to the needle-like thin wire 4.

図3(c)は、溶融状態の第2金属21表面に先端を接触させた針状細線4を、第2金属21から離間させた時の様子を示している。針状細線4に第2金属21が薄く被覆しているが、先端部は針状細線4の形状を反映せず、僅かに先端半径が大きくなる。これは、針状細線4が溶融した第2金属21から分離する際に、針状細線4先端と溶融した第2金属21表面とを繋ぐ液柱が分離して、針状細線4の先端に溜まるためである。この状況は、上記した先端に過剰に第2金属21が付着した状態と同じであり、先端で原子レベルの微小突起が形成されにくくなる。   FIG. 3C shows a state in which the needle-like thin wire 4 whose tip is in contact with the surface of the molten second metal 21 is separated from the second metal 21. Although the second metal 21 is thinly coated on the needle-like thin wire 4, the tip portion does not reflect the shape of the needle-like thin wire 4, and the tip radius is slightly increased. This is because when the needle-like thin wire 4 is separated from the melted second metal 21, the liquid column connecting the tip of the needle-like thin wire 4 and the surface of the melted second metal 21 is separated, This is because it accumulates. This situation is the same as the state in which the second metal 21 is excessively attached to the tip, and it is difficult to form atomic level microprotrusions at the tip.

図3(d)は、図3(c)の状況から、先端に被覆した過剰な第2金属21を除去し、もとの針状細線4の先端形状を反映するほどの薄い膜厚にする工程を示す。第2金属21をイオンとして放出させ、先端付近の被覆金属を消耗させることにより、過剰な第2金属21を除去することができる。第2金属21をイオン27として放出させる手順は以下の通りである。   FIG. 3 (d) removes the excessive second metal 21 coated on the tip from the situation of FIG. 3 (c), and makes the film thickness thin enough to reflect the tip shape of the original needle-like thin wire 4. A process is shown. Excess second metal 21 can be removed by releasing second metal 21 as ions and depleting the coating metal near the tip. The procedure for releasing the second metal 21 as the ions 27 is as follows.

(図3(d):手順1)第2金属21面から離間させた針状細線4(エミッタ)と第2金属21との間にシャッタ22を挿入する。 (FIG. 3D: Procedure 1) A shutter 22 is inserted between the needle-like thin wire 4 (emitter) spaced from the surface of the second metal 21 and the second metal 21.

(図3(d):手順2)シャッタ22を接地電位にし、針状細線4に正極の高電圧を印加する。これによりシャッタ22は正イオンの引出し電極となる。 (FIG. 3D: Procedure 2) The shutter 22 is set to the ground potential, and a positive high voltage is applied to the needle-like thin wire 4. As a result, the shutter 22 becomes a positive ion extraction electrode.

(図3(d):手順3)シャッタ22(引出し電極)には穴26が設けてある。針状細線4先端からイオンを放出させる場合には、針状細線4の先端部25が穴26の中心に位置するようにシャッタ22の位置を調整する。 (FIG. 3D: Procedure 3) A hole 26 is provided in the shutter 22 (extraction electrode). When ions are emitted from the tip of the needle-like thin wire 4, the position of the shutter 22 is adjusted so that the tip portion 25 of the needle-like thin wire 4 is located at the center of the hole 26.

(図3(d):手順4)例えば100μA以上の大電流を針状細線4に流し、針状細線4先端から第2金属21のイオンを放出させる。これにより、針状細線4の先端部25周辺の第2金属21は減少して先端部25が薄膜状態になる。 (FIG. 3D: Procedure 4) For example, a large current of 100 μA or more is passed through the needle-like thin wire 4 to release ions of the second metal 21 from the tip of the needle-like thin wire 4. Thereby, the 2nd metal 21 around the front-end | tip part 25 of the acicular thin wire | line 4 reduces, and the front-end | tip part 25 will be in a thin film state.

図4は、図3における針状細線4の先端部25を拡大した図である。以下、図4の各図について説明する。   4 is an enlarged view of the distal end portion 25 of the needle-like thin wire 4 in FIG. Hereinafter, each diagram of FIG. 4 will be described.

図4(a)は、第2金属21付着前の針状細線4先端の拡大図である。針状細線4の表面清浄化のための高温瞬間加熱によって、針状細線4先端表面には結晶面28a、28b、28c、28dが形成される。針状細線4の先端に位置する結晶面は、例えば、一方向に5から20個程度の原子が2次元に整列した平面となっている。   FIG. 4A is an enlarged view of the tip of the needle-like thin wire 4 before the second metal 21 is attached. Crystal surfaces 28a, 28b, 28c, and 28d are formed on the tip surface of the needle-like thin wire 4 by high-temperature instantaneous heating for cleaning the surface of the needle-like thin wire 4. The crystal plane located at the tip of the needle-like thin wire 4 is, for example, a plane in which about 5 to 20 atoms are aligned two-dimensionally in one direction.

図4(b)は、図4(a)の状態で針状細線4表面に第2金属21膜を被覆した様子を示す。針状細線4の先端を溶融した第2金属21面に接触させるかまたは浸漬させると、図4(b)のように第2金属21の被覆膜21aが針状細線4の表面形状を反映しないほど過剰に厚く付着する。   FIG. 4B shows a state where the surface of the needle-like thin wire 4 is covered with the second metal 21 film in the state of FIG. When the tip of the acicular thin wire 4 is brought into contact with or immersed in the surface of the molten second metal 21, the coating film 21a of the second metal 21 reflects the surface shape of the acicular thin wire 4 as shown in FIG. Adhering excessively thickly.

図4(c)は、図4(b)の状態における先端部25の拡大図である。エミッタ先端部25は特に第2金属21の被覆膜の量が多い。この状態のままで第2金属21を固化しても、原子レベルの微小突起を形成することは困難である。   FIG.4 (c) is an enlarged view of the front-end | tip part 25 in the state of FIG.4 (b). The amount of the coating film of the second metal 21 is particularly large in the emitter tip portion 25. Even if the second metal 21 is solidified in this state, it is difficult to form atomic level microprotrusions.

図4(d)は、第2金属21の被覆膜の厚さを、針状細線4の表面形状を反映するほどの厚さに処理した状態を示す図である。針状細線4先端の結晶面上の被覆膜は数原子層以下の厚さに処理されている。この状態で第2金属21を固化すると、針状細線4先端に原子レベルの微小突起が形成されやすくなることを、本発明者は見出した。   FIG. 4D is a diagram showing a state in which the thickness of the coating film of the second metal 21 is processed so as to reflect the surface shape of the needle-like thin wire 4. The coating film on the crystal surface at the tip of the needle-like thin wire 4 is processed to a thickness of several atomic layers or less. The present inventors have found that when the second metal 21 is solidified in this state, minute projections at the atomic level are easily formed at the tips of the needle-like thin wires 4.

図4(e)は、図4(d)の状態における先端部の拡大図である。針状細線4に付着した第2金属21膜の厚さは、1〜10原子分程度になる。この状態で、以下の工程を実行する。   FIG.4 (e) is an enlarged view of the front-end | tip part in the state of FIG.4 (d). The thickness of the second metal 21 film attached to the needle-like thin wire 4 is about 1 to 10 atoms. In this state, the following steps are executed.

(図4(e):工程1)放出イオン電流を1μA以下程度の微小電流に調整し、イオン放出が安定的に行われることを確認する。 (FIG. 4 (e): Step 1) The emitted ion current is adjusted to a minute current of about 1 μA or less, and it is confirmed that ion emission is performed stably.

(図4(e):工程2)安定したイオン放出を30分程度確認できれば、針状細線4を加熱している加熱電流を停止する。加熱電流の停止によって、針状細線4上の第2金属21の温度は融点を下回り、第2金属21が固化する。固化と同時にイオン放出は停止する。 (FIG. 4 (e): Step 2) If stable ion release can be confirmed for about 30 minutes, the heating current for heating the needle-like thin wire 4 is stopped. By stopping the heating current, the temperature of the second metal 21 on the needle-like thin wire 4 is lower than the melting point, and the second metal 21 is solidified. At the same time as solidification, ion emission stops.

(図4(e):工程3)加速電圧を接地電位まで降下させる。以上の作業によって、針状細線4先端の結晶面に第2金属21の原子から構成された微小突起25aが形成される。 (FIG. 4E): Step 3) The acceleration voltage is lowered to the ground potential. As a result of the above operation, the fine protrusion 25a composed of the atoms of the second metal 21 is formed on the crystal surface at the tip of the needle-like thin wire 4.

図4(f)は、微小突起25aの拡大図である。微小突起25aは、底面の1辺の長さが原子3〜5個程度の錐体形状となっている。   FIG. 4F is an enlarged view of the minute protrusion 25a. The microprotrusion 25a has a cone shape in which the length of one side of the bottom surface is about 3 to 5 atoms.

以上のように、本実施の形態1にでは、針状細線4に第2金属21を被覆し、電圧を印加して第2金属21の粒子を放出させる。これにより、第2金属21の被膜厚さを1〜10原子分程度に調整することができる。この状態で第2金属21を固化させると、第2金属21の薄膜が突出して先端が先鋭化される。このとき第2金属21の被膜厚さが上記状態であれば、先鋭化された先端部25の大きさは原子レベルの微小サイズとなりやすい。したがって、原子レベルに先鋭化されたエミッタ2を信頼性よく得ることができる。   As described above, in the first embodiment, the needle-shaped thin wire 4 is covered with the second metal 21 and a voltage is applied to release the particles of the second metal 21. Thereby, the film thickness of the second metal 21 can be adjusted to about 1 to 10 atoms. When the second metal 21 is solidified in this state, the thin film of the second metal 21 protrudes and the tip is sharpened. At this time, if the film thickness of the second metal 21 is in the above state, the sharpened tip portion 25 is likely to have a minute size at the atomic level. Therefore, the emitter 2 sharpened to the atomic level can be obtained with high reliability.

また、本実施の形態1では、針状細線4の先端部25を第2金属21に接触または浸漬させて第2金属21を被覆させる。この手法によれば、特許文献2のように化学蒸着によって第2金属21を付着させる手法とは異なり、第2金属21をムラなく十分な量被覆させることができるので、エミッタ2先端部の先鋭化工程の信頼性が向上する。   Further, in the first embodiment, the tip 25 of the needle-like thin wire 4 is brought into contact with or immersed in the second metal 21 to cover the second metal 21. According to this method, unlike the method of attaching the second metal 21 by chemical vapor deposition as in Patent Document 2, it is possible to coat the second metal 21 with a sufficient amount without unevenness. The reliability of the process is improved.

<実施の形態2>
本発明の実施の形態2では、針状細線4の形状を変形し、第2金属21被膜の厚さを適正に調整し易くする構成を説明する。その他の構成や工程は、実施の形態1と同様であるので、以下では差異点を中心に説明する。
<Embodiment 2>
In Embodiment 2 of the present invention, a configuration will be described in which the shape of the needle-like thin wire 4 is deformed to facilitate the appropriate adjustment of the thickness of the second metal 21 coating. Since other configurations and processes are the same as those of the first embodiment, the following description will focus on differences.

実施の形態1では、針状細線4を第2金属21に接触または浸漬させることにより、第2金属21の被膜を針状細線4の先端部25に形成することを説明した。しかし、針状細線4の先端に溶融した第2金属21が過剰に付着すると、先端部25の曲率半径が過剰に大きくなる。先端に被覆金属(第2金属21)が過剰に集積すると、針状細線4先端の結晶面の形状が先端部25の形状に反映されず、微小突起25aを形成しにくくなる。そこで本実施の形態2では、針状細線4の形状を工夫して過剰な被覆金属による曲率半径の増大を防ぐこととした。   In the first embodiment, it has been described that the coating of the second metal 21 is formed on the distal end portion 25 of the needle-like thin wire 4 by contacting or immersing the needle-like fine wire 4 in the second metal 21. However, if the melted second metal 21 adheres excessively to the tip of the needle-like thin wire 4, the radius of curvature of the tip 25 becomes excessively large. If the coating metal (second metal 21) is excessively accumulated at the tip, the shape of the crystal surface at the tip of the needle-like thin wire 4 is not reflected in the shape of the tip 25, and it becomes difficult to form the minute protrusion 25a. Therefore, in the second embodiment, the shape of the needle-like thin wire 4 is devised to prevent an increase in the radius of curvature due to an excessive coating metal.

図5は、実施の形態1における針状細線4と本実施の形態2における針状細線4を比較する図である。以下、図5の各図について説明する。   FIG. 5 is a diagram comparing the needle-like thin wire 4 in the first embodiment and the needle-like thin wire 4 in the second embodiment. Hereinafter, each diagram of FIG. 5 will be described.

図5(a)は、実施の形態1における針状細線4の形状を示す。実施の形態1では、例えば円柱状の細線を電解研磨によって先鋭化加工することにより、針状細線4を得る。   FIG. 5A shows the shape of the needle-like thin wire 4 in the first embodiment. In Embodiment 1, the acicular thin wire 4 is obtained by sharpening a cylindrical thin wire by electrolytic polishing, for example.

図5(b)は、本実施の形態2における針状細線4の形状を示す。本実施の形態2では針状細線4の先端部25から少し中央部寄りに離れた位置の側面に凹部63を設けている。この凹部63は、針状細線4側面の全周にわたって設けてもよいし、側面の一部のみに設けてもよい。   FIG. 5B shows the shape of the needle-like thin wire 4 in the second embodiment. In the second embodiment, the concave portion 63 is provided on the side surface at a position slightly away from the distal end portion 25 of the needle-like thin wire 4 toward the center portion. The recess 63 may be provided over the entire circumference of the side surface of the needle-like thin wire 4 or may be provided only on a part of the side surface.

図5(c)は、図5(a)の針状細線4を第2金属21で被覆した様子を示す。第2金属21の量が多いと、先端部25の第2金属21の曲率半径が針状細線4の先端曲率より大きくなり、微小突起25aを形成しにくくなる。   FIG. 5C shows a state where the needle-like thin wire 4 of FIG. 5A is covered with the second metal 21. When the amount of the second metal 21 is large, the radius of curvature of the second metal 21 of the tip end portion 25 becomes larger than the tip curvature of the needle-like thin wire 4, and it becomes difficult to form the minute protrusion 25a.

図5(d)は、図5(b)の針状細線4を第2金属21で被覆した様子を示す。先端曲率半径の増大の原因となっている過剰な第2金属21が凹部63における張力により引き込まれ、先端部25の被覆金属は図5(c)と比較して薄くなり易い。これにより、先端部25の被膜は原子1〜数個分程度の厚さの薄膜状になり、微小突起25aが形成されやすくなる。   FIG. 5 (d) shows a state where the needle-like thin wires 4 of FIG. 5 (b) are covered with the second metal 21. Excess second metal 21 that causes an increase in the radius of curvature of the tip is pulled in by the tension in the recess 63, and the coating metal of the tip 25 is likely to be thinner than in FIG. As a result, the coating on the tip 25 becomes a thin film having a thickness of about one to several atoms, and the microprojections 25a are easily formed.

凹部63を形成する手法の例として、以下のようなものが挙げられる。
(例1)集束イオンビーム照射によるスパッタ加工によって、凹部63を形成することができる。
Examples of the method for forming the recess 63 include the following.
(Example 1) The recessed part 63 can be formed by the sputter | spatter process by focused ion beam irradiation.

(例2)針状細線4先端を電解研磨で針状に加工する前に、先端とその反対側をワックス等でマスキングして電解研磨する。これにより、ワックス等でマスキングを施していない部分のみを他の部分よりも細く研磨し、凹部63に相当する部位を断面凹形状に加工することができる。 (Example 2) Before the tip of the needle-like thin wire 4 is processed into a needle shape by electrolytic polishing, the tip and the opposite side are masked with wax or the like and electropolished. Thereby, only the part which is not masked with wax etc. can be grind | polished finely than another part, and the site | part corresponding to the recessed part 63 can be processed into a cross-sectional concave shape.

(例3)リング状電極(図示せず)に電解液膜を張り、その電解液膜を破らずに針状細線4を貫通させて、凹部63に加工する位置でリング状電極とエミッタ間に電流を流す。これにより、電解液膜の厚さの凹部63(円周溝)が形成されるので、電解液膜の位置の移動と、電流制御によって、図5(b)のような円周溝を加工できる。 (Example 3) An electrolyte film is stretched on a ring-shaped electrode (not shown), the needle-shaped thin wire 4 is penetrated without breaking the electrolyte film, and the recess 63 is processed between the ring-shaped electrode and the emitter. Apply current. As a result, a concave portion 63 (circumferential groove) having a thickness of the electrolytic solution film is formed, so that the circumferential groove as shown in FIG. 5B can be processed by moving the position of the electrolytic solution film and controlling the current. .

図6は、本実施の形態2における針状細線4の別形状例を示す図である。図6(a)は針状細線4の側面に凸部66を設けた形状例、図6(b)は複数の凹部67を設けた形状例を示す。   FIG. 6 is a diagram illustrating another shape example of the needle-like thin wire 4 in the second embodiment. 6A shows an example of a shape in which a convex portion 66 is provided on the side surface of the needle-like thin wire 4, and FIG. 6B shows an example of a shape in which a plurality of concave portions 67 are provided.

図6(a)における凸部66は、FIBアシストデポジションによって針状細線4の側面の円周にタングステンデポジション膜を成長させて形成することができる。タングステンデポジション膜の成長は、針状細線4を軸回転させながら行なう。凸部66の高さはおよそ1〜10μm、幅がおよそ10から100μmである。   The convex portions 66 in FIG. 6A can be formed by growing a tungsten deposition film on the circumference of the side surface of the needle-like thin wire 4 by FIB assist deposition. The growth of the tungsten deposition film is performed while rotating the needle-like thin wires 4. The height of the convex portion 66 is approximately 1 to 10 μm, and the width is approximately 10 to 100 μm.

タングステン製の針状細線4を電解研磨した後、上記の凸部66を形成し、その後に、超高真空中でフィラメントを通電加熱して針状細線4を約2000℃、0.1〜1秒間、瞬間加熱して針状細線4表面に付着した不純物を除去する。この作業により溶融状態の被覆金属が針状細線4に濡れ易くなる。特に、凸部66を覆う部分および隣接する凸部66同士の間に第2金属21が貯留される。   After electrolytic polishing of the needle-like fine wire 4 made of tungsten, the above-described convex portion 66 is formed, and then the filament is energized and heated in an ultra-high vacuum to make the needle-like fine wire 4 about 2000 ° C., 0.1-1 Impurities attached to the surface of the needle-like thin wire 4 are removed by instantaneous heating for 2 seconds. By this work, the coated metal in the molten state is easily wetted by the needle-like thin wires 4. In particular, the second metal 21 is stored between the portion covering the convex portion 66 and the adjacent convex portions 66.

凸部66の上記作用により、余分な第2金属21は凸部66周辺に集積し、先端部25では第2金属21の被膜が1〜数原子分の厚さの薄膜状になり、微小突起25aが形成されやすくなる。   Due to the above-described action of the convex portion 66, the excess second metal 21 is accumulated around the convex portion 66, and the coating of the second metal 21 becomes a thin film with a thickness of 1 to several atoms at the tip portion 25, and the minute projection 25a is easily formed.

図6(a)の例では円周状に凸部66を設けたが、凸部66を針状細線4の側面にドット状に配列しても同様の効果がある。   In the example of FIG. 6A, the convex portions 66 are provided in a circumferential shape, but the same effect can be obtained by arranging the convex portions 66 in the form of dots on the side surfaces of the needle-like thin wires 4.

図6(b)は、図5(d)と同様の凹部を複数個形成した形状例を示す。ここではねじ溝状の凹部67を形成した例を示した。凹部67は、図5(d)で説明したリング状電極を用いて、加工位置を移動させながら電解研磨を繰返すことで形成できる。針状細線4に施す構造は、必ずしも溝状の凹部67を円周状に加工するのみではなく、例えばディンプル状に加工してもよい。   FIG. 6B shows an example of a shape in which a plurality of concave portions similar to those in FIG. Here, an example in which a thread groove-like recess 67 is formed is shown. The recess 67 can be formed by repeating the electropolishing using the ring electrode described in FIG. 5D while moving the processing position. The structure applied to the needle-like thin wire 4 is not limited to processing the groove-shaped recess 67 in a circumferential shape, and may be processed in a dimple shape, for example.

以上のように、本実施の形態2によれば、余分な第2金属21が凹部63、67や凸部66に貯留されるので、先端部25の第2金属21被覆は十分に薄くなり、原子レベルの微小突起25aが形成されやすくなる。また、微小突起25aを再生させる際には、凹部67や凸部66に貯留されている第2金属21を加熱して溶融させ、先端部25に供給することができる。これにより、第2金属21の枯渇によって微小突起25aが再生され易くなり、荷電粒子ビーム源1の寿命を長くすることができる。   As described above, according to the second embodiment, since the excess second metal 21 is stored in the concave portions 63 and 67 and the convex portion 66, the coating of the second metal 21 on the tip portion 25 is sufficiently thin, Atomic level microprotrusions 25a are easily formed. Further, when the minute protrusion 25 a is regenerated, the second metal 21 stored in the concave portion 67 or the convex portion 66 can be heated and melted and supplied to the tip portion 25. As a result, the minute protrusions 25a are easily regenerated by the depletion of the second metal 21, and the life of the charged particle beam source 1 can be extended.

なお、図5〜図6に示した例では、針状細線4の先端部25以外に凹凸を設けた例を示したが、同様の思想で、針状細線4の先端部25以外に更に別の直径の細い細線を巻き付けた形状(図示せず)や、針状細線4の軸に平行な縦縞を集束イオンビームによって設けた形状(図示せず)でもよい。このような針状細線4であっても、先端に被覆された第2金属21層は極薄状態になり、微小突起25aが形成されやすくなる。   In the example shown in FIG. 5 to FIG. 6, an example in which irregularities are provided in addition to the distal end portion 25 of the needle-like thin wire 4 is shown. A shape (not shown) in which a thin wire having a thin diameter is wound or a shape (not shown) in which vertical stripes parallel to the axis of the needle-like wire 4 are provided by a focused ion beam may be used. Even with such a needle-like thin wire 4, the second metal 21 layer covered at the tip is in an extremely thin state, and the minute protrusion 25a is easily formed.

<実施の形態3>
本発明の実施の形態3では、荷電粒子ビーム源1の製造工程の全体フローを、実施の形態1〜2で説明したエミッタ2の先鋭化の観点から説明する。各工程の詳細は実施の形態1〜2で説明したものと同様であるため、図面などの詳細を適宜省略する。
<Embodiment 3>
In the third embodiment of the present invention, the entire flow of the manufacturing process of the charged particle beam source 1 will be described from the viewpoint of sharpening the emitter 2 described in the first and second embodiments. Since details of each process are the same as those described in the first and second embodiments, details such as drawings are omitted as appropriate.

図7は、本実施の形態3に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。以下、図7の各ステップについて説明する。   FIG. 7 is a flowchart showing a method for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the third embodiment. Hereinafter, each step of FIG. 7 will be described.

(図7:ステップS701:第2金属被覆工程)
本ステップでは、針状細線4の先端に、第2金属21からなる被覆金属を付着させる。まず被覆金属を溶融状態に保持して、その溶融状態の被覆金属面に、針状細線4を接触させるかまたは浸漬させる。これにより、針状細線4に被覆金属が付着する。
(FIG. 7: Step S701: Second metal coating step)
In this step, a coating metal made of the second metal 21 is attached to the tip of the needle-like thin wire 4. First, the coated metal is held in a molten state, and the needle-like thin wires 4 are brought into contact with or immersed in the molten coated metal surface. Thereby, a covering metal adheres to the acicular thin wire 4.

(図7:ステップS701:第2金属被覆工程:補足1)
溶融状態の被覆金属に針状細線4を深くもしくは長時間浸漬させると、所望以上の厚さで過剰に被覆金属が付着し、先の実施の形態で説明したように微小突起25aが形成されにくくなる。そのため、針状細線4先端の僅かな部分を短時間のみ浸漬させることが肝要である。これにより、溶融した被覆金属は表面張力によって針状細線4の表面で素早く薄く拡散して先端部25をコーティングする。短時間の接触もしくは浅い浸漬を実現するためには、荷電粒子ビーム源1の直線駆動機構を利用するとよい。
(FIG. 7: Step S701: Second metal coating step: Supplement 1)
When the needle-like thin wires 4 are immersed deeply or for a long time in the molten coated metal, the coated metal is excessively attached with a thickness greater than desired, and the micro protrusions 25a are hardly formed as described in the previous embodiment. Become. Therefore, it is important to immerse a small portion of the tip of the needle-like thin wire 4 only for a short time. As a result, the molten coated metal quickly diffuses thinly on the surface of the needle-like thin wire 4 due to surface tension to coat the tip portion 25. In order to realize short-time contact or shallow immersion, a linear drive mechanism of the charged particle beam source 1 may be used.

(図7:ステップS701:第2金属被覆工程:補足2)
本ステップにおいて、針状細線4を溶融した第2金属21に単純に接触もしくは浸漬するだけでは、被覆膜厚が厚くなってしまう場合がある。そのため、実施の形態2で説明したような針状細線4の形状を採用してもよい。
(FIG. 7: Step S701: Second metal coating step: Supplement 2)
In this step, the coating film thickness may be increased by simply contacting or immersing the needle-like thin wire 4 in the melted second metal 21. Therefore, you may employ | adopt the shape of the acicular thin wire | line 4 as demonstrated in Embodiment 2. FIG.

(図7:ステップS701:第2金属被覆工程:補足3)
本ステップにおいて、溶融した被覆金属の温度が融点よりはるかに高いと、蒸発が多くなり、荷電粒子ビーム源ティップ8および真空容器7の内壁に蒸着してしまう。この状態は絶縁不良などの問題を引き起こすため、好ましくない。そこで、溶融状態の被覆金属の温度は融点より50℃程度高めに設定することが望ましい。
(FIG. 7: Step S701: Second metal coating step: Supplement 3)
In this step, if the temperature of the molten coated metal is much higher than the melting point, evaporation will increase and vapor deposition will occur on the inner walls of the charged particle beam source tip 8 and the vacuum vessel 7. This state is not preferable because it causes problems such as insulation failure. Therefore, it is desirable to set the temperature of the molten coated metal to about 50 ° C. higher than the melting point.

(図7:ステップS701:第2金属被覆工程:補足4)
本ステップにおいて、針状細線4を溶融した被覆金属に浸漬する際に、針状細線4の温度が低い(例えば室温)と、溶融した被覆金属の温度が低下し、融点以下に下がる可能性がある。このため、針状細線4の温度を溶融した被覆金属の温度と同程度に加熱した状態に保つ。
(FIG. 7: Step S701: Second metal coating step: Supplement 4)
In this step, when the needle-like thin wire 4 is immersed in the molten coating metal, if the temperature of the needle-like thin wire 4 is low (for example, room temperature), the temperature of the molten coating metal may be lowered, and may be lowered below the melting point. is there. For this reason, the temperature of the acicular thin wire | line 4 is maintained in the state heated to the same extent as the temperature of the melt | dissolved coating metal.

(図7:ステップS702:荷電粒子放出工程:ステップ1)
本ステップでは、針状細線4の先端に付着した被覆金属を先鋭化させる。まず、第2金属21が薄くコーティングされた針状細線4を、加熱容器から離間させる。次に、針状細線4と加熱容器の間に引出し電極22を挿入し、引出し電極22に設けた穴26の中心にエミッタ2先端が配置されるように、荷電粒子ビーム源1と引出し電極22の位置調整を行なう。
(FIG. 7: Step S702: Charged Particle Release Step: Step 1)
In this step, the coated metal adhering to the tip of the needle-like thin wire 4 is sharpened. First, the needle-like thin wire 4 thinly coated with the second metal 21 is separated from the heating container. Next, the extraction electrode 22 is inserted between the needle-like thin wire 4 and the heating container, and the charged particle beam source 1 and the extraction electrode 22 are arranged so that the tip of the emitter 2 is arranged at the center of the hole 26 provided in the extraction electrode 22. Adjust the position of.

(図7:ステップS702:荷電粒子放出工程:ステップ2)
針状細線4を最適位置に配置した状態で、荷電粒子ビーム源1に通電し、エミッタ2に付着した被覆金属を再度溶融させる。この時の溶融温度は、第2金属21の融点と同程度に設定する。
(FIG. 7: Step S702: Charged Particle Release Step: Step 2)
The charged particle beam source 1 is energized with the needle-like thin wires 4 arranged at the optimum position, and the coated metal adhering to the emitter 2 is melted again. The melting temperature at this time is set to be approximately the same as the melting point of the second metal 21.

(図7:ステップS702:荷電粒子放出工程:ステップ3)
エミッタ2上の第2金属21が溶融状態であることを確認したうえで、荷電粒子ビーム源1に正の高電圧を徐々に印加し、荷電粒子(第2金属21のイオン)を放出させる。ここでは引出し電極22を接地電位にしたため、荷電粒子ビーム源1にのみ高電圧を印加して電解を調整しているが、荷電粒子ビーム源1を一定電圧に保ち、引出し電極22に電圧を印加してもよい。
(FIG. 7: Step S702: Charged Particle Release Step: Step 3)
After confirming that the second metal 21 on the emitter 2 is in a molten state, a positive high voltage is gradually applied to the charged particle beam source 1 to discharge charged particles (ions of the second metal 21). Here, since the extraction electrode 22 is set to the ground potential, the high voltage is applied only to the charged particle beam source 1 to adjust the electrolysis, but the charged particle beam source 1 is maintained at a constant voltage and the voltage is applied to the extraction electrode 22. May be.

(図7:ステップS702:荷電粒子放出工程:ステップ4)
エミッタ2先端の第2金属21が過剰でエミッタ2先端曲率半径が大きい場合、放出イオン電流を100μA以上の大電流とし、放出量を多くして、先端部25の第2金属21の量を積極的に少なくさせる。一方、エミッタ2先端の第2金属21の量が適正で針状細線4の先端曲率半径とほぼ同じ場合、放出イオン電流は1μA程度の小電流とする。エミッタ2先端の第2金属21が過剰の場合であっても、適正な大電流放出の後、エミッタ2先端の第2金属量21が適正量になれば、放出イオン電流を小電流に調整する。
(FIG. 7: Step S702: Charged Particle Release Step: Step 4)
When the second metal 21 at the tip of the emitter 2 is excessive and the radius of curvature of the tip of the emitter 2 is large, the emission ion current is set to a large current of 100 μA or more, the emission amount is increased, and the amount of the second metal 21 at the tip 25 is positively increased. Make it less. On the other hand, when the amount of the second metal 21 at the tip of the emitter 2 is appropriate and substantially the same as the tip radius of curvature of the needle-like thin wire 4, the emitted ion current is set to a small current of about 1 μA. Even when the second metal 21 at the tip of the emitter 2 is excessive, if the second metal amount 21 at the tip of the emitter 2 becomes an appropriate amount after the emission of an appropriate large current, the emitted ion current is adjusted to a small current. .

(図7:ステップS703:第2金属固化工程)
ステップS702で放出イオン電流を小電流に調整した状態で、針状細線4からイオンが発生している状態を数分〜1時間程度継続した後、針状細線4を加熱している通電を停止する。加熱温度が第2金属21の融点以下になると第2金属21の被膜は固化し、同時にイオン放出は停止する。イオン放出が停止したことを確認して、針状細線4に印加している電圧を降下させ、接地電位にする。本ステップにより、第2金属21からなる被覆金属は、針状細線4の先端半径より先鋭化され、また、浸漬した直後の溶融した第2金属21の先端半径より先鋭化され、先端半径は50nm以下になる。
(FIG. 7: Step S703: Second metal solidification step)
In a state where the emission ion current is adjusted to a small current in step S702, the state where ions are generated from the needle-like thin wire 4 is continued for about several minutes to one hour, and then the energization for heating the needle-like thin wire 4 is stopped. To do. When the heating temperature is equal to or lower than the melting point of the second metal 21, the coating of the second metal 21 is solidified, and at the same time, ion emission is stopped. After confirming that ion emission has stopped, the voltage applied to the needle-like thin wire 4 is lowered to the ground potential. By this step, the coated metal made of the second metal 21 is sharpened from the tip radius of the needle-like thin wire 4, and sharpened from the tip radius of the molten second metal 21 immediately after immersion, and the tip radius is 50 nm. It becomes the following.

(図7:ステップS704:単原子終端化工程)
本ステップでは、ステップS703で形成したエミッタ2先端の第2金属21を、単原子レベルのサイズにさらに先鋭化する。ステップS703によってエミッタ2先端は先端半径ガ50nm以下に先鋭化されるが、単原子レベルで終端化されていない場合もある。そこで、本ステップでエミッタ2の先端部25をさらに先鋭化し、単原子レベルで終端化する。
(FIG. 7: Step S704: Single atom termination step)
In this step, the second metal 21 at the tip of the emitter 2 formed in step S703 is further sharpened to a single atom level size. In step S703, the tip of the emitter 2 is sharpened to a tip radius of 50 nm or less, but may not be terminated at a single atom level. Therefore, in this step, the tip 25 of the emitter 2 is further sharpened and terminated at the single atom level.

(図7:ステップS704:単原子終端化工程:具体手順)
ステップS703の後、針状細線4を再度加熱する。加熱温度は第2金属21の融点以下とする。このような加熱により、針状細線4の先端で第2金属21原子が数層積み重なる性質が作用し(表面マイグレーション効果:特許文献2参照)、先端が1原子程度のサイズに先鋭化された微小突起25が形成される。例えば、第2金属21が白金(Pt)の場合、700℃、30分間の加熱によって、エミッタ2の先端部25を単原子レベルで終端化できる。
(FIG. 7: Step S704: Single Atom Termination Step: Specific Procedure)
After step S703, the needle-like thin wire 4 is heated again. The heating temperature is set to be equal to or lower than the melting point of the second metal 21. By such heating, the property that several layers of the second metal 21 are stacked at the tip of the needle-like thin wire 4 acts (surface migration effect: see Patent Document 2), and the tip is sharpened to a size of about one atom. A protrusion 25 is formed. For example, when the second metal 21 is platinum (Pt), the tip 25 of the emitter 2 can be terminated at a single atom level by heating at 700 ° C. for 30 minutes.

以上のように、本実施の形態3によれば、第2金属21を薄く被覆した針状細線4に電圧を印加して第2金属21のイオンを放出し、先端部25に微小突起25aを形成することができる。   As described above, according to the third embodiment, a voltage is applied to the needle-like thin wire 4 that is thinly coated with the second metal 21 to release ions of the second metal 21, and the minute protrusion 25 a is formed on the distal end portion 25. Can be formed.

また、本実施の形態3によれば、第2金属21の表面マイグレーション効果を利用して微小突起25aをさらに先鋭化し、単原子レベルで終端化することができる。   Further, according to the third embodiment, the microprotrusion 25a can be further sharpened by using the surface migration effect of the second metal 21, and can be terminated at a single atom level.

また、本実施の形態3では、第2金属21として、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)のうちいずれかを用いている。これらの金属は、上述の表面マイグレーション効果が生じやすいので、本発明に係る荷電粒子ビーム源製造方法に用いて好適である。   In Embodiment 3, as the second metal 21, gold (Au), silver (Ag), platinum (Pt), iridium (Ir), ruthenium (Ru), palladium (Pd), rhodium (Rh), Either copper (Cu) or nickel (Ni) is used. These metals are suitable for use in the method for manufacturing a charged particle beam source according to the present invention because the above-described surface migration effect is likely to occur.

なお、本実施の形態3において、第2金属21は、上記金属の単元素からなる金属であることを想定して説明したが、同様の効果が得られるのであれば、上記各元素いずれか複数の合金を用いてもよい。以下の実施の形態においても同様である。   In the third embodiment, the second metal 21 has been described on the assumption that it is a metal composed of a single element of the above metal. However, if the same effect can be obtained, any one of the above elements can be used. The alloy may be used. The same applies to the following embodiments.

<実施の形態4>
本発明の実施の形態4では、実施の形態3で説明した荷電粒子ビーム源1の製造方法に加え、新たに先端部25の状態を確認する工程を設けた例を説明する。
<Embodiment 4>
In Embodiment 4 of the present invention, an example will be described in which, in addition to the method for manufacturing charged particle beam source 1 described in Embodiment 3, a process for newly checking the state of tip portion 25 is provided.

図8は、本実施の形態4に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。以下、図8の各ステップについて説明する。   FIG. 8 is a flow showing a method for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the fourth embodiment. Hereinafter, each step of FIG. 8 will be described.

(図8:ステップS801〜S804)
これらの工程は、図7のステップS701〜S704と同様である。
(FIG. 8: Steps S801 to S804)
These processes are the same as steps S701 to S704 in FIG.

(図8:ステップS805:荷電粒子放出)
本ステップでは、単原子終端化工程を終了したエミッタ2を用いて、イオンもしくは電子を放出する。イオンを放出させる場合には、真空容器7内にガス(例えばネオンガス)を導入し、エミッタ2に加速電圧を印加することにより、エミッタ2先端からガスのイオンが放出される。
(FIG. 8: Step S805: Release of charged particles)
In this step, ions or electrons are emitted using the emitter 2 that has completed the single atom termination step. In the case of releasing ions, a gas (for example, neon gas) is introduced into the vacuum vessel 7 and an acceleration voltage is applied to the emitter 2, whereby gas ions are released from the tip of the emitter 2.

(図8:ステップS806:先端評価)
本ステップでは、ステップS805で放出される荷電粒子の状況に基づき、エミッタ2先端の先鋭化の良否を判定する。評価が良好であれば本フローを終了し、評価がよくなければステップS804へ戻って同様の工程を繰り返す。
(FIG. 8: Step S806: Tip Evaluation)
In this step, whether or not the tip of the emitter 2 is sharpened is determined based on the state of the charged particles emitted in step S805. If the evaluation is good, this flow is terminated. If the evaluation is not good, the process returns to step S804 and the same process is repeated.

(図8:ステップS806:先端評価:具体手順)
イオンもしくは電子の放出方向に蛍光板を設置しておく。荷電粒子をエミッタ2から蛍光板に向かって放出すると、エミッタ2先端の原子配列に対応する輝点が観察される。ステップS804の処理が適正で単原子終端化されていれば、輝点が1個のみ観察される。安定して1個の輝点が観察されれば、先端部25の評価は良好であるものと判定する。輝点が不安定に点滅する場合や、輝点が長時間複数個の状態で1個に淘汰されなければ、先端部25の評価は不良であるものと判定する。
(FIG. 8: Step S806: Tip Evaluation: Specific Procedure)
A fluorescent screen is installed in the direction of emission of ions or electrons. When charged particles are emitted from the emitter 2 toward the fluorescent plate, a bright spot corresponding to the atomic arrangement at the tip of the emitter 2 is observed. If the processing in step S804 is appropriate and single atom termination is performed, only one bright spot is observed. If one bright spot is observed stably, it is determined that the evaluation of the tip 25 is good. If the bright spot blinks in an unstable manner, or if the bright spot is not deviated into one in a plurality of states for a long time, it is determined that the evaluation of the tip portion 25 is bad.

以上のように、本実施の形態4によれば、先端部25の先鋭化の程度を評価する工程を新たに設けたので、信頼性よくエミッタ2先端を先鋭化することができる。   As described above, according to the fourth embodiment, since a process for evaluating the degree of sharpening of the tip 25 is newly provided, the tip of the emitter 2 can be sharpened with high reliability.

<実施の形態5>
本発明の実施の形態5では、実施の形態4で説明した先端評価工程(図8のステップS806)における評価結果に応じて再加工手順を変更する例を説明する。
<Embodiment 5>
In the fifth embodiment of the present invention, an example in which the reworking procedure is changed according to the evaluation result in the tip evaluation step (step S806 in FIG. 8) described in the fourth embodiment will be described.

図9は、本実施の形態4に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。以下、図9の各ステップについて説明する。   FIG. 9 is a flowchart showing a method for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the fourth embodiment. Hereinafter, each step of FIG. 9 will be described.

(図9:ステップS901〜S905)
これらの工程は、図8のステップS801〜S805と同様である。
(FIG. 9: Steps S901 to S905)
These processes are the same as steps S801 to S805 in FIG.

(図9:ステップS906:先端評価)
本ステップでは、ステップS905で放出される荷電粒子の状況に基づき、エミッタ2先端の先鋭化の良否を判定する。評価が良好であれば本フローを終了し、評価がよくなければステップS907へ進む。先端を評価する具体手順は、図8のステップS806と同様でよい。
(FIG. 9: Step S906: Tip Evaluation)
In this step, whether or not the tip of the emitter 2 is sharpened is determined based on the state of the charged particles emitted in step S905. If the evaluation is good, this flow is ended. If the evaluation is not good, the process proceeds to step S907. The specific procedure for evaluating the tip may be the same as step S806 in FIG.

(図9:ステップS907:先端形状のみNG)
微小突起25aは形成されているが、原子レベルにまで先鋭化されていない場合は、ステップS904に戻って単原子終端化工程を再実行する。例えば、荷電粒子を蛍光板に向かって放出し、輝点が安定して1個のみ観察されれば、微小突起25aは単原子化されていることが分かる。
(FIG. 9: Step S907: tip shape only NG)
If the microprotrusions 25a are formed but not sharpened to the atomic level, the process returns to step S904 and the single atom termination step is performed again. For example, if charged particles are emitted toward the fluorescent plate and only one bright spot is observed stably, it can be seen that the microprojections 25a are monoatomic.

(図9:ステップS907:全体形状がNG)
先端部25の曲率半径が大きい、微小突起25aが形成されていないなど、先端部25の形状が全体として先鋭化されていない場合には、より前のステップS902に戻る。例えば、荷電粒子を蛍光板に向かって放出し、輝点が不安定に複数観察されるような場合には、先端部25の形状が全体的に先鋭化されていないことが分かる。
(FIG. 9: Step S907: Overall shape is NG)
When the shape of the tip 25 is not sharpened as a whole, such as when the radius of curvature of the tip 25 is large or the minute protrusion 25a is not formed, the process returns to the previous step S902. For example, when charged particles are emitted toward the fluorescent plate and a plurality of bright spots are observed in an unstable manner, it can be seen that the shape of the tip 25 is not sharpened as a whole.

以上、本実施の形態5では、先端評価工程の評価結果に応じて、再加工の手順を変更する例を説明した。   As described above, in the fifth embodiment, the example in which the reworking procedure is changed according to the evaluation result of the tip evaluation process has been described.

<実施の形態6>
本発明の実施の形態6では、実施の形態5で説明した荷電粒子ビーム源1の製造方法をより詳細に説明する。特に、第2金属21を被覆させる前の工程、および先端部25を先鋭化する工程の詳細を説明する。
<Embodiment 6>
In the sixth embodiment of the present invention, the method for manufacturing the charged particle beam source 1 described in the fifth embodiment will be described in more detail. In particular, details of the step before coating the second metal 21 and the step of sharpening the tip 25 will be described.

図10は、本実施の形態5に係る荷電粒子ビーム源1の製造方法を示すフローである。以下、図10の各ステップについて説明する。   FIG. 10 is a flow showing a method for manufacturing the charged particle beam source 1 according to the fifth embodiment. Hereinafter, each step of FIG. 10 will be described.

(図10:ステップS1001:電解研磨工程)
本ステップでは、針状細線4の先端を電解研磨し、先端部25の曲率半径を50nm程度に先鋭化する。研磨液、研磨時間、電流等の具体的な手法には、任意の公知技術を用いることができる。針状細線4の先端を研磨した後、研磨部を充分に水洗し、乾燥させた後に、真空容器7内に配置する。
(FIG. 10: Step S1001: Electropolishing process)
In this step, the tip of the fine needle wire 4 is electropolished to sharpen the radius of curvature of the tip 25 to about 50 nm. Any known technique can be used for specific methods such as the polishing liquid, polishing time, and current. After the tip of the needle-like thin wire 4 is polished, the polishing portion is sufficiently washed with water and dried, and then placed in the vacuum vessel 7.

(図10:ステップS1002:高温加熱洗浄工程)
本ステップでは、電解研磨した針状細線4の表面に付着した不純物23を、高温(約2000℃、0.1〜1秒間)瞬間加熱して除去する。この工程で、針状細線4の先端表面の原子が再配列し、多くの結晶面が形成される。第2金属21の微小突起25aは、不純物が付着しておらず結晶面が形成された面に形成されやすいので、本ステップは非常に重要である。
(FIG. 10: Step S1002: High-temperature heat cleaning process)
In this step, the impurities 23 adhering to the surface of the needle-like thin wire 4 subjected to electropolishing are removed by instantaneous heating at a high temperature (about 2000 ° C. for 0.1 to 1 second). In this step, the atoms on the tip surface of the needle-like thin wire 4 are rearranged, and many crystal planes are formed. This step is very important because the minute protrusions 25a of the second metal 21 are easy to be formed on the surface where no impurities are attached and the crystal plane is formed.

(図10:ステップS1003:第2金属被膜工程)
本ステップは、ステップS701、S801、S901と同様である。
(FIG. 10: Step S1003: Second metal coating step)
This step is the same as steps S701, S801, and S901.

(図10:ステップS1004:第1加熱工程)
本ステップでは、荷電粒子ビーム源ティップ8を加熱する。加熱温度は第2金属21の融点以上とする。加熱により、針状細線4に被覆された第2金属21を溶融させた状態に維持する。ただし、白金(Pt)のように昇華しやすい金属の場合、高温を長時間維持すると昇華が進み、針状細線4に付着している第2金属21が消滅したり、荷電粒子ビーム源1周辺のイオン源部品に蒸着したりするなどの問題を起こす可能性がある。そのため、本ステップは短時間に留める。
(FIG. 10: Step S1004: First heating step)
In this step, the charged particle beam source tip 8 is heated. The heating temperature is equal to or higher than the melting point of the second metal 21. By heating, the second metal 21 covered with the needle-like thin wire 4 is maintained in a molten state. However, in the case of a metal that is easily sublimated, such as platinum (Pt), sublimation proceeds when the high temperature is maintained for a long time, and the second metal 21 adhering to the needle-like thin wire 4 disappears or the periphery of the charged particle beam source 1 This may cause problems such as vapor deposition on the ion source parts. Therefore, this step is kept short.

(図10:ステップS1005:第1荷電粒子放出工程)
本ステップでは、荷電粒子ビーム源ティップ8に高電圧を印加して、針状細線4の先端から荷電粒子を放出させる。例えば、荷電粒子ビーム源ティップ8に5kV程度の正電圧を印加することで、第2金属21の正イオンが放出される。本ステップの目的は、エミッタ2先端に付着している第2金属21を静電気力で円錐上に尖らせること、およびエミッタ2先端に集積した過剰な第2金属21をイオン放出によって減量させることである。
(FIG. 10: Step S1005: First Charged Particle Release Step)
In this step, a high voltage is applied to the charged particle beam source tip 8 to release charged particles from the tip of the needle-like thin wire 4. For example, by applying a positive voltage of about 5 kV to the charged particle beam source tip 8, positive ions of the second metal 21 are emitted. The purpose of this step is to sharpen the second metal 21 adhering to the tip of the emitter 2 on the cone with electrostatic force, and to reduce the excess second metal 21 accumulated at the tip of the emitter 2 by ion emission. is there.

(図10:ステップS1006:第1加熱停止工程)
本ステップでは、針状細線4上の被覆金属を固化する。ステップS1005で荷電粒子が放出している状態で、加熱電流を停止させると、加熱が停止してエミッタ2の温度が低下し、第2金属21の融点以下に達した時点で被膜が固化する。本ステップにより、被覆金属は先端曲率半径が小さい状態で固化される。
(FIG. 10: Step S1006: first heating stop step)
In this step, the coated metal on the needle-like thin wire 4 is solidified. If the heating current is stopped in a state where the charged particles are released in step S1005, the heating is stopped and the temperature of the emitter 2 is lowered, and the coating is solidified when the temperature reaches the melting point of the second metal 21 or less. By this step, the coated metal is solidified with a small tip radius of curvature.

(図10:ステップS1007:電圧停止工程)
本ステップでは、荷電粒子を放出するためにエミッタ2へ印加した電圧を停止する。
(FIG. 10: Step S1007: Voltage stop process)
In this step, the voltage applied to the emitter 2 in order to emit charged particles is stopped.

(図10:ステップS1008:第2加熱工程)
本ステップでは、エミッタ2を第2金属21の融点以下でアニール(焼きなまし)処理する。例えば第2金属21が白金(Pt)の場合、700℃程度の温度で加熱する。本ステップを、所定時間、所定温度で継続した後、加熱電流を停止する。
(FIG. 10: Step S1008: Second heating step)
In this step, the emitter 2 is annealed (annealed) below the melting point of the second metal 21. For example, when the second metal 21 is platinum (Pt), it is heated at a temperature of about 700 ° C. After this step is continued for a predetermined time at a predetermined temperature, the heating current is stopped.

(図10:ステップS1009:第2荷電粒子放出工程)
本ステップでは、微小突起25が原子レベルに先鋭化されているか否かを評価するためエミッタ2より荷電粒子を放出させる。電子を放出させる場合は、荷電粒子ビーム源ティップ8に負の高電圧を印加する。正イオンを放出させる場合は、イオン化するガスをエミッタ2先端周辺に供給しつつ、針状細線4に正の高電圧を印加する。負イオンを発生させるためには、イオン化するガスをエミッタ2先端周辺に供給しつつ、針状細線4に負の高電圧を印加する。
(FIG. 10: Step S1009: Second Charged Particle Release Step)
In this step, charged particles are emitted from the emitter 2 in order to evaluate whether or not the microprojections 25 are sharpened to the atomic level. In the case of emitting electrons, a negative high voltage is applied to the charged particle beam source tip 8. In the case of releasing positive ions, a positive high voltage is applied to the needle-like thin wire 4 while supplying a gas to be ionized around the tip of the emitter 2. In order to generate negative ions, a negative high voltage is applied to the needle-like thin wire 4 while supplying a gas to be ionized around the tip of the emitter 2.

(図10:ステップS1009:第2荷電粒子放出工程:補足)
イオンを発生させる場合に導入するガスは、水素(H)、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、キセノン(Xe)、クリプトン(Kr)、酸素(O)、窒素(N)のうちのいずれかを用いることができる。また、イオンを発生させる場合、荷電粒子ビーム源1を冷却装置に熱接触させておき、ガス分子や原子が針状細線4に吸着しやすいようにしてもよい。なお、負イオンはガス種によって放出量が非常に少ない場合や、負イオンと電子が混在する場合があるため、イオン放出を望む場合、正イオンを放出することが好ましい。また、ネオンはエミッタ2が室温であってもイオン化されやすいので、エミッタ2先端の原子配列を評価する場合には便利である。
(FIG. 10: Step S1009: Second charged particle emission step: supplement)
Gases introduced when generating ions are hydrogen (H 2 ), helium (He), neon (Ne), argon (Ar), xenon (Xe), krypton (Kr), oxygen (O 2 ), nitrogen ( N 2 ) can be used. Further, when ions are generated, the charged particle beam source 1 may be brought into thermal contact with the cooling device so that gas molecules and atoms can be easily adsorbed to the needle-like thin wires 4. Note that negative ions may be emitted in a very small amount depending on the gas type, or negative ions and electrons may coexist. Therefore, it is preferable to release positive ions when ion emission is desired. Neon is easy to be ionized even when the emitter 2 is at room temperature, which is convenient for evaluating the atomic arrangement at the tip of the emitter 2.

(図10:ステップS1010〜S1011)
これらのステップは、図9のステップS906〜S907と同様である。
(FIG. 10: Steps S1010 to S1011)
These steps are the same as steps S906 to S907 in FIG.

以上、本実施の形態6では、荷電粒子ビーム源1の製造方法をより詳細に説明した。   As described above, in the sixth embodiment, the manufacturing method of the charged particle beam source 1 has been described in more detail.

荷電粒子ビーム源ティップ8先端が所望の先鋭形状になっていれば、被覆金属を付着させる前よりも低電圧で電子、正イオンまたは負イオンを発生させることができる。したがって、第1加熱停止工程(ステップS1006)の後に、荷電粒子ビーム源ティップ8に高電圧を印加することにより、針状細線4先端の先鋭化状況を把握できる。   If the tip of the charged particle beam source tip 8 has a desired sharp shape, electrons, positive ions or negative ions can be generated at a lower voltage than before the coating metal is deposited. Therefore, after the first heating stop step (step S1006), it is possible to grasp the sharpened state of the tip of the needle-like thin wire 4 by applying a high voltage to the charged particle beam source tip 8.

具体的には、図2の加熱容器の位置に検出器(MCP:マイクロチャンネルプレート)を設置し、放出する電子、または正イオン、負イオンの放出パターンを観察することで、針状細線先端の被覆金属の原子配列を確認することができる。これにより、先端部25が単原子レベルまで先鋭化されているか否かを把握することができる。   Specifically, a detector (MCP: microchannel plate) is installed at the position of the heating container in FIG. 2, and the emission pattern of electrons, positive ions, or negative ions is observed, and the tip of the needle-like thin wire is observed. The atomic arrangement of the coated metal can be confirmed. Thereby, it can be grasped | ascertained whether the front-end | tip part 25 is sharpened to the monoatomic level.

<実施の形態7>
図11は、実施の形態1〜6で説明した荷電粒子ビーム源1の製造方法を実行する荷電粒子ビーム源製造装置30の構成図である。以下、荷電粒子ビーム源製造装置30の各構成について説明する。
<Embodiment 7>
FIG. 11 is a configuration diagram of a charged particle beam source manufacturing apparatus 30 that executes the manufacturing method of the charged particle beam source 1 described in the first to sixth embodiments. Hereinafter, each configuration of the charged particle beam source manufacturing apparatus 30 will be described.

あらかじめ電解研磨で先端曲率半径を50nm程度に尖らせた針状細線4を有する荷電粒子ビーム源ティップ8を真空容器7内に設置し、真空容器7内を超高真空状態に維持する。荷電粒子ビーム源ティップ8は、ティップ移動機構44により、真空容器7外から荷電粒子ビーム源ティップ8の軸方向に移動することができる。このティップ移動機構44を用いて、針状細線4を、対面する溶融状態の被覆金属(第2金属)21に接触または浸漬させることができる。   A charged particle beam source tip 8 having a needle-like thin wire 4 whose tip radius of curvature is sharpened to about 50 nm in advance by electropolishing is placed in the vacuum vessel 7, and the inside of the vacuum vessel 7 is maintained in an ultrahigh vacuum state. The charged particle beam source tip 8 can be moved from the outside of the vacuum vessel 7 in the axial direction of the charged particle beam source tip 8 by the tip moving mechanism 44. By using the tip moving mechanism 44, the needle-like thin wires 4 can be brought into contact with or immersed in the coating metal (second metal) 21 in a molten state facing each other.

荷電粒子ビーム源ティップ8には、加熱電源39、荷電粒子を加速する電圧を印加する高電圧電源40、放出する荷電粒子ビーム電流を計測する電流計41が接続されている。   Connected to the charged particle beam source tip 8 are a heating power source 39, a high voltage power source 40 for applying a voltage for accelerating charged particles, and an ammeter 41 for measuring a charged particle beam current to be emitted.

加熱電源39は、エミッタ2を高温加熱するための電源で、高温加熱によりエミッタ2表面の不純物を蒸発させて清浄化することができる。   The heating power source 39 is a power source for heating the emitter 2 at a high temperature, and can purify the surface of the emitter 2 by evaporating impurities on the surface by high temperature heating.

高電圧電源40は、エミッタ2に高電圧を印加して電界を発生させ、エミッタ2先端から荷電粒子を放出させるための電源である。また、第2金属21を被覆した直後のエミッタ2先端に第2金属21が集積して第2金属21膜厚が過剰に厚い場合があるので、これをイオンとして離脱させて先端部の第2金属21の量を減らすためにも用いる。第2金属21のイオンが正イオンの場合、高電圧電源40の極性は正極とする。例えば、過剰に第2金属21が付着した先端曲率半径が100nmで、引出し電極22と針状細線4の間隔を0.5mm程度、引出し電極22を接地電位にすると、およそ5〜7kVでイオンが放出される。過剰な第2金属21膜を除去する作業では、100μA以上の大電流を流す。   The high voltage power supply 40 is a power supply for applying a high voltage to the emitter 2 to generate an electric field and discharging charged particles from the tip of the emitter 2. In addition, the second metal 21 may accumulate at the tip of the emitter 2 immediately after coating the second metal 21 and the film thickness of the second metal 21 may be excessively thick. Also used to reduce the amount of metal 21. When the ions of the second metal 21 are positive ions, the polarity of the high voltage power supply 40 is positive. For example, if the radius of curvature of the tip to which the second metal 21 is excessively attached is 100 nm, the distance between the extraction electrode 22 and the needle-like thin wire 4 is about 0.5 mm, and the extraction electrode 22 is set to the ground potential, ions are about 5 to 7 kV. Released. In the operation of removing the excessive second metal 21 film, a large current of 100 μA or more is passed.

引出し電極22は、穴26を有する導電性平板で、針状細線4の軸に対して垂直に面するように配置され、エミッタ2の軸に対して垂直に移動できる移動機構を有している。引出し電極22および穴26は以下の用途を有する。   The extraction electrode 22 is a conductive flat plate having a hole 26, is arranged so as to face perpendicular to the axis of the needle-like thin wire 4, and has a moving mechanism that can move perpendicularly to the axis of the emitter 2. . The extraction electrode 22 and the hole 26 have the following uses.

(引出し電極22および穴26の用途その1)
針状細線4を穴26の中心に位置するように移動させることにより、エミッタ2から放出された荷電粒子が引出し電極22に直接衝突することがなくなるので、引出し電極22から発生する二次粒子(二次電子、スパッタ粒子、二次イオンなど)が針状細線4に戻ってくることがない。これにより、エミッタ2先端の清浄状態を維持することができる。
(Application 1 of the extraction electrode 22 and the hole 26)
By moving the needle-like thin wire 4 so as to be positioned at the center of the hole 26, the charged particles emitted from the emitter 2 do not directly collide with the extraction electrode 22, so that the secondary particles generated from the extraction electrode 22 ( Secondary electrons, sputtered particles, secondary ions, etc.) do not return to the needle-like thin wires 4. Thereby, the clean state of the tip of the emitter 2 can be maintained.

(引出し電極22および穴26の用途その2)
引出し電極22を移動させて、穴のない部分で加熱容器33を遮蔽することにより、加熱容器33内にある被覆金属21の余分な蒸発物質が荷電粒子ビーム源ティップ8などに付着しないように遮断することができる。すなわち引出し電極22は、シャッタとしての用途も有する。
(Application 2 of the extraction electrode 22 and the hole 26)
By moving the extraction electrode 22 and shielding the heating vessel 33 at the portion without the hole, the evaporation material of the coated metal 21 in the heating vessel 33 is blocked from being attached to the charged particle beam source tip 8 or the like. can do. That is, the extraction electrode 22 also has a use as a shutter.

(引出し電極22および穴26の用途その3)
引出し電極22を待避位置(エミッタ2を上下させても引出し電極22に接触しない位置)に移動させることで、針状細線4(金属付着前のエミッタ)に被覆金属21を付着することができる。
(Use of extraction electrode 22 and hole 26)
By moving the extraction electrode 22 to a retracted position (a position where the extraction electrode 22 does not contact the extraction electrode 22 even when the emitter 2 is moved up and down), the coated metal 21 can be attached to the needle-like thin wire 4 (emitter before metal attachment).

加熱容器33は、被覆金属となる第2金属21を貯留して溶融させる容器であり、真空容器7外に設置した加熱電源39からの通電によって加熱される。加熱容器33は、例えばヒータを内蔵した坩堝でもよいし、コイル状のフィラメントヒータでもよい。   The heating container 33 is a container that stores and melts the second metal 21 serving as a coating metal, and is heated by energization from a heating power supply 39 installed outside the vacuum container 7. The heating container 33 may be, for example, a crucible with a built-in heater or a coiled filament heater.

単原子終端形成を確認するために、荷電粒子ビーム源製造装置30内で実際に荷電粒子を放出させることもできる。電子を放出させる場合には、引出し電極22は接地電位のままで高圧電源39を負極に切替え、エミッタ2に負の高電圧を印加することで、電子を放出させることができる。   In order to confirm the formation of the single atom terminal, the charged particles can be actually emitted in the charged particle beam source manufacturing apparatus 30. When electrons are emitted, electrons can be emitted by switching the high-voltage power supply 39 to the negative electrode while the extraction electrode 22 remains at the ground potential and applying a negative high voltage to the emitter 2.

ただし、放出した電流値を計測するだけでは、エミッタ2先端が単原子状態であるか否かが分からない。そこで、加熱容器33の位置、もしくは、加熱容器33と引出し電極22の間にMCP(図示せず)と蛍光板(図示せず)を設置する。これにより、先の実施の形態で説明したように、エミッタ2先端の原子配列を観察して先鋭化状態を確認することができる。   However, it is not known whether or not the tip of the emitter 2 is in a monoatomic state simply by measuring the emitted current value. Therefore, an MCP (not shown) and a fluorescent plate (not shown) are installed at the position of the heating vessel 33 or between the heating vessel 33 and the extraction electrode 22. Thereby, as explained in the previous embodiment, the sharpened state can be confirmed by observing the atomic arrangement at the tip of the emitter 2.

イオンを放出することによりエミッタ2先端の原子配列を確認する場合は、荷電粒子ビーム源製造装置30にあらかじめ設置したガス導入機構を用いて、ボンベ42に貯留されたイオン化ガス(たとえば、ネオン、ヘリウム、水素など)をノズル43からエミッタ2周辺に供給する。この状態でエミッタ2に高電圧を印加することで、イオン化されたガスがエミッタ2先端の原子配列を反映した位置で電界電離してイオンとして放出される。この場合でも、例えばMCP(図示せず)と蛍光板(図示せず)を用いることで、放出イオンの起点となるエミッタ2表面の原子配列が可視化できる。単原子状態でイオンが放出されている場合には、1個の輝点が安定的に観察できる。   When the atomic arrangement at the tip of the emitter 2 is confirmed by emitting ions, an ionized gas (for example, neon, helium, etc.) stored in the cylinder 42 using a gas introduction mechanism installed in the charged particle beam source manufacturing apparatus 30 in advance. , Hydrogen, etc.) are supplied from the nozzle 43 to the periphery of the emitter 2. By applying a high voltage to the emitter 2 in this state, the ionized gas is ionized in a field at a position reflecting the atomic arrangement at the tip of the emitter 2 and emitted as ions. Even in this case, for example, by using an MCP (not shown) and a fluorescent plate (not shown), the atomic arrangement on the surface of the emitter 2 that becomes the starting point of the emitted ions can be visualized. When ions are released in a monoatomic state, one bright spot can be observed stably.

以上、本実施の形態7では、荷電粒子ビーム源製造装置30の構成を説明した。   The configuration of the charged particle beam source manufacturing apparatus 30 has been described in the seventh embodiment.

<実施の形態8>
図12は、本発明の実施の形態8に係る荷電粒子ビーム装置100の構成を示す模式図である。本実施の形態8に係る荷電粒子ビーム装置100は、実施の形態1〜7のいずれかで説明した荷電粒子ビーム源製造方法で製造した荷電粒子ビーム源1を備える。以下、図4の各構成について説明する。
<Eighth embodiment>
FIG. 12 is a schematic diagram showing a configuration of a charged particle beam apparatus 100 according to Embodiment 8 of the present invention. The charged particle beam apparatus 100 according to the eighth embodiment includes the charged particle beam source 1 manufactured by the charged particle beam source manufacturing method described in any of the first to seventh embodiments. Hereinafter, each configuration of FIG. 4 will be described.

エミッタ2から放出された荷電粒子ビーム111は、静電レンズ102−1、102−2で集束され、試料ステージ101上の試料112上に照射される。試料112上での荷電粒子ビーム111の照射位置は、偏向器103−1、103−2で荷電粒子ビーム111を偏向することによって調整される。   The charged particle beam 111 emitted from the emitter 2 is focused by the electrostatic lenses 102-1 and 102-2 and irradiated onto the sample 112 on the sample stage 101. The irradiation position of the charged particle beam 111 on the sample 112 is adjusted by deflecting the charged particle beam 111 with the deflectors 103-1 and 103-2.

試料112から発生した2次電子113は2次電子検出器104で検出され、その信号強度を偏向強度と対応させた2次電子観察像が表示器110で形成される。ユーザは、表示器110を用いて2次電子観察像を見ながら、荷電粒子ビーム111を照射する位置を画面上で指定することができる。   Secondary electrons 113 generated from the sample 112 are detected by the secondary electron detector 104, and a secondary electron observation image in which the signal intensity corresponds to the deflection intensity is formed on the display 110. The user can specify the position of the charged particle beam 111 on the screen while viewing the secondary electron observation image using the display device 110.

静電レンズ102−1、102−2、ビーム制限絞り102−3、アライナー102−4を含むレンズ系102は、レンズ系制御器105で制御される。偏向器103−1、103−2を含む偏向系103は、偏向系制御器106で制御される。なお、各部のドライバを表すボックスの符号は省略してある。   The lens system 102 including the electrostatic lenses 102-1 and 102-2, the beam limiting aperture 102-3 and the aligner 102-4 is controlled by the lens system controller 105. The deflection system 103 including the deflectors 103-1 and 103-2 is controlled by the deflection system controller 106. In addition, the code | symbol of the box showing the driver of each part is abbreviate | omitted.

荷電粒子ビーム源1のエミッタ2先端は、原子1個レベルに先鋭化されている。エミッタ2より電子を放出させる場合、電子はこの1個の原子から放出されるため輝度の高い電子源となる。   The tip of the emitter 2 of the charged particle beam source 1 is sharpened to the level of one atom. When electrons are emitted from the emitter 2, the electrons are emitted from this one atom, so that an electron source with high luminance is obtained.

先端部25の1個の原子が不意の事故で脱離した場合でも、エミッタ2を加熱することにより、針状細線4付着している第2金属21被膜が溶融して先端部25に供給されるので、幾度でも先端部25を原子1個レベルの形状に再生することができる。これにより、長寿命の荷電粒子ビーム装置100を提供することができる。   Even when one atom of the tip 25 is detached unexpectedly, the second metal 21 film adhering to the needle-like thin wire 4 is melted and supplied to the tip 25 by heating the emitter 2. Therefore, the tip 25 can be regenerated to the shape of one atom level any number of times. Thereby, the long-life charged particle beam apparatus 100 can be provided.

本実施の形態8における「荷電粒子ビーム光学系」は、レンズ系102と偏向系103が相当する。   The “charged particle beam optical system” in the eighth embodiment corresponds to the lens system 102 and the deflection system 103.

本実施の形態8に係る荷電粒子ビーム装置100では、電子は1個の原子から放出されるため、観察すべき試料表面に極微小径の電子ビームを照射させることができ、観察されるSEM像では0.2nm程度の像分解能の画像が得られる。   In the charged particle beam apparatus 100 according to the eighth embodiment, since electrons are emitted from one atom, the surface of the sample to be observed can be irradiated with an extremely small diameter electron beam. In the observed SEM image, An image with an image resolution of about 0.2 nm is obtained.

1:荷電粒子ビーム源、2:エミッタ、3:引出し電極、4:針状細線、5:被覆金属、 6:荷電粒子、7:真空容器、8:荷電粒子ビーム源ティップ、9:フィラメント、10:電気端子、11:絶縁碍子、21:第2金属、22:シャッタ/引出し電極、23:不純物、25:先端部、25a:微小突起、26:穴、27:イオン、28a、28b、28c、28d:結晶面、30:荷電粒子ビーム源製造装置、33:加熱容器、34:ヒータ、 35:加熱電源、38:直線導入機、39:加熱電源、40:高電圧電源、41:電流計、 42:ガスボンベ、43:ガス導入ノズル、44:直線導入機、63:凹部、66:凸部、66:凹部、67:凸部、100:荷電粒子ビーム装置、101:試料ステージ、102:レンズ系、102−1、102−2:静電レンズ、102−3:ビーム制限絞り、102−4:アライナー、103:偏向系、103−1、103−2:偏向器、104:2次電子検出器、105:レンズ系制御器、106:偏向系制御器、110:表示器、111:荷電粒子ビーム、112:試料、113:2次電子。   1: charged particle beam source, 2: emitter, 3: extraction electrode, 4: needle-like wire, 5: coated metal, 6: charged particle, 7: vacuum vessel, 8: charged particle beam source tip, 9: filament, 10 : Electrical terminal, 11: Insulator, 21: Second metal, 22: Shutter / extraction electrode, 23: Impurity, 25: Tip, 25a: Microprotrusion, 26: Hole, 27: Ion, 28a, 28b, 28c, 28d: Crystal plane, 30: Charged particle beam source manufacturing apparatus, 33: Heating vessel, 34: Heater, 35: Heating power supply, 38: Linear introduction machine, 39: Heating power supply, 40: High voltage power supply, 41: Ammeter, 42: Gas cylinder, 43: Gas introduction nozzle, 44: Straight line introduction machine, 63: Concave part, 66: Convex part, 66: Concave part, 67: Convex part, 100: Charged particle beam apparatus, 101: Sample stage, 102: Lens system 1 2-1, 102-2: electrostatic lens, 102-3: beam limiting aperture, 102-4: aligner, 103: deflection system, 103-1, 103-2: deflector, 104: secondary electron detector, 105: Lens system controller, 106: Deflection system controller, 110: Display, 111: Charged particle beam, 112: Sample, 113: Secondary electron.

Claims (17)

荷電粒子を放出する荷電粒子ビーム源の製造方法であって、
先鋭加工した第1金属からなる針状細線を真空室内に配置し、融点が前記第1金属より低い第2金属を前記針状細線の少なくとも先端部に被覆させる第2金属被覆工程と、
前記第2金属を被覆させた前記針状細線を、前記第2金属の融点以上、前記第1金属の融点以下に加熱して溶融状態に保ち、前記針状細線の先端から荷電粒子を放出させる荷電粒子放出工程と、
前記荷電粒子が放出されている状態で、前記針状細線の温度を前記第2金属の融点以下に降下させる第2金属固化工程と、
を含むことを特徴とする荷電粒子ビーム源の製造方法。
A method of manufacturing a charged particle beam source that emits charged particles, comprising:
A second metal coating step in which a needle-shaped fine wire made of a sharpened first metal is disposed in a vacuum chamber, and a second metal having a melting point lower than that of the first metal is coated on at least a tip of the needle-shaped thin wire;
The needle-shaped fine wire coated with the second metal is heated to a melting point of the second metal or higher and lower than the melting point of the first metal, and is kept in a molten state, and charged particles are discharged from the tip of the needle-shaped fine wire. A charged particle emission process;
A second metal solidifying step of lowering the temperature of the acicular fine wire below the melting point of the second metal with the charged particles being released;
A charged particle beam source manufacturing method comprising:
前記針状細線を大気に露出させることなく前記各工程を実行することを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。   The method of manufacturing a charged particle beam source according to claim 1, wherein each of the steps is performed without exposing the needle-like thin line to the atmosphere. 第2金属被覆工程では、
前記真空室内で前記第2金属を溶融状態にし、前記針状細線の少なくとも先端部を溶融状態の前記第2金属に接触または浸漬して、前記針状細線の少なくとも先端部に前記第2金属を被覆させる
ことを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
In the second metal coating process,
The second metal is melted in the vacuum chamber, and at least the tip of the needle-like thin wire is brought into contact with or immersed in the molten second metal, and the second metal is placed on at least the tip of the needle-like thin wire. The method of manufacturing a charged particle beam source according to claim 1, wherein coating is performed.
前記第1金属は融点が2500℃以上の金属であることを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。   2. The method of manufacturing a charged particle beam source according to claim 1, wherein the first metal is a metal having a melting point of 2500 [deg.] C. or higher. 前記第1金属は、タングステン(W)、モリブデン(Mo)、レニウム(Re)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)のうちのいずれかである
ことを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
The charged particle beam according to claim 1, wherein the first metal is any one of tungsten (W), molybdenum (Mo), rhenium (Re), niobium (Nb), and tantalum (Ta). Source manufacturing method.
前記第2金属は、融点が900℃以上、2500℃未満の金属であることを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。   The method of manufacturing a charged particle beam source according to claim 1, wherein the second metal is a metal having a melting point of 900 ° C or higher and lower than 2500 ° C. 前記第2金属は、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)のうちのいずれかである
ことを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
The second metal is gold (Au), silver (Ag), platinum (Pt), iridium (Ir), ruthenium (Ru), palladium (Pd), rhodium (Rh), copper (Cu), nickel (Ni). The method of manufacturing a charged particle beam source according to claim 1, wherein
前記第2金属被覆工程では、
溶融状態にある前記第2金属に前記針状細線を接触または浸漬する時の前記針状細線の温度と、前記溶融状態にある第2金属の温度との差を50℃以内にする
ことを特徴とする請求項3記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
In the second metal coating step,
The difference between the temperature of the needle-like fine wire when the needle-like fine wire is brought into contact with or immersed in the second metal in the molten state and the temperature of the second metal in the molten state is within 50 ° C. A method of manufacturing a charged particle beam source according to claim 3.
前記第2金属を前記針状細線に被覆させる前に前記針状細線の側面に1以上の凹部または凸部を設ける工程を有する
ことを特徴とする請求項1記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
The charged particle beam source manufacturing method according to claim 1, further comprising a step of providing one or more recesses or protrusions on a side surface of the needle-like thin wire before covering the second metal with the needle-like thin wire. .
第1金属からなる針状細線の少なくとも先端に第2金属を被覆させたエミッタと、
前記エミッタの先端部に電界を形成して荷電粒子を放出させる引出し電極と、
を備えた荷電粒子ビーム源であって、
前記エミッタは、
真空室内で溶融状態の前記第2金属に前記針状細線を接触または浸漬して前記針状細線の少なくとも先端部を溶融した前記第2金属で被覆し、前記エミッタの先端部の第2金属を固化して形成されている
ことを特徴とする荷電粒子ビーム源。
An emitter in which at least the tip of a needle-shaped thin wire made of a first metal is coated with a second metal;
An extraction electrode that forms an electric field at the tip of the emitter to emit charged particles;
A charged particle beam source comprising:
The emitter is
The needle-shaped fine wire is contacted or immersed in the molten second metal in a vacuum chamber to cover at least the tip of the needle-shaped fine wire with the melted second metal, and the second metal at the tip of the emitter is covered with the second metal. Charged particle beam source characterized by being solidified.
第1金属からなる針状細線の少なくとも先端に第2金属を被覆させたエミッタと、
前記エミッタの先端部に電界を形成して荷電粒子を放出させる引出し電極と、
を備えた荷電粒子ビーム源であって、
前記エミッタは、
前記針状細線の側面に1以上の凹部または凸部を設け、前記針状細線の少なくとも先端部を前記第2金属で被覆して形成されている
ことを特徴とする荷電粒子ビーム源。
An emitter in which at least the tip of a needle-shaped thin wire made of a first metal is coated with a second metal;
An extraction electrode that forms an electric field at the tip of the emitter to emit charged particles;
A charged particle beam source comprising:
The emitter is
A charged particle beam source, wherein one or more concave portions or convex portions are provided on a side surface of the needle-like fine wire, and at least a tip portion of the needle-like fine wire is covered with the second metal.
前記エミッタの先端部は、前記第2金属の原子1個で構成されていることを特徴とする請求項10記載の荷電粒子ビーム源。   The charged particle beam source according to claim 10, wherein the tip of the emitter is composed of one atom of the second metal. 前記エミッタの電位を前記引出し電極に対して負電位にして前記エミッタの先端部から電子を放出させる電圧印加部を備えた
ことを特徴とする請求項10記載の荷電粒子ビーム源。
11. The charged particle beam source according to claim 10, further comprising a voltage application unit that emits electrons from a tip of the emitter by setting the potential of the emitter to a negative potential with respect to the extraction electrode.
イオン化すべきガスを前記エミッタに供給するガス供給部と、
前記エミッタの電位を前記引出し電極に対して正電位にして前記エミッタの先端部から前記ガスの正イオンを放出させる電圧印加部と、
を備えたことを特徴とする請求項10記載の荷電粒子ビーム源。
A gas supply for supplying a gas to be ionized to the emitter;
A voltage application unit that causes the emitter potential to be positive with respect to the extraction electrode and emits positive ions of the gas from the tip of the emitter;
The charged particle beam source according to claim 10, comprising:
前記ガスは、水素(H)、ヘリウム(He)、ネオン(Ne)、アルゴン(Ar)、キセノン(Xe)、クリプトン(Kr)、酸素(O)、窒素(N)のうちの少なくともいずれかを含む
ことを特徴とする請求項14記載の荷電粒子ビーム源。
The gas is at least one of hydrogen (H 2 ), helium (He), neon (Ne), argon (Ar), xenon (Xe), krypton (Kr), oxygen (O 2 ), and nitrogen (N 2 ). The charged particle beam source according to claim 14, comprising any one of the above.
前記エミッタを冷却する冷却装置を備えることを特徴とする請求項14記載の荷電粒子ビーム源。   The charged particle beam source according to claim 14, further comprising a cooling device that cools the emitter. 試料を載置する試料ステージと、
請求項10記載の荷電粒子ビーム源と、
前記荷電粒子ビーム源が放出する荷電粒子ビームを集束し前記試料面上に集束する荷電粒子ビーム光学系と、
前記試料から発生する二次粒子を検出する検出器と、
を備えたことを特徴とする荷電粒子ビーム装置。
A sample stage on which the sample is placed;
A charged particle beam source according to claim 10;
A charged particle beam optical system that focuses the charged particle beam emitted by the charged particle beam source and focuses the sample on the sample surface;
A detector for detecting secondary particles generated from the sample;
A charged particle beam apparatus comprising:
JP2009245600A 2009-10-26 2009-10-26 Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device Pending JP2011091001A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009245600A JP2011091001A (en) 2009-10-26 2009-10-26 Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009245600A JP2011091001A (en) 2009-10-26 2009-10-26 Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2011091001A true JP2011091001A (en) 2011-05-06

Family

ID=44109053

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009245600A Pending JP2011091001A (en) 2009-10-26 2009-10-26 Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2011091001A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019102242A (en) * 2017-11-30 2019-06-24 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 Ion source and electron source having monoatomic termination structure, tip having monoatomic termination structure, gas field ionization ion source, focused ion beam device, election source, electron microscope, mask correction device, and method of producing tip having monoatomic termination structure
JPWO2021079855A1 (en) * 2019-10-21 2021-04-29

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019102242A (en) * 2017-11-30 2019-06-24 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 Ion source and electron source having monoatomic termination structure, tip having monoatomic termination structure, gas field ionization ion source, focused ion beam device, election source, electron microscope, mask correction device, and method of producing tip having monoatomic termination structure
JP7007642B2 (en) 2017-11-30 2022-02-10 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 A tip having a monatomic terminal structure and a method for manufacturing a tip having a monatomic terminal structure.
JPWO2021079855A1 (en) * 2019-10-21 2021-04-29
JP7369473B2 (en) 2019-10-21 2023-10-26 国立研究開発法人物質・材料研究機構 Emitter, electron gun using the same, electronic equipment using the same, and manufacturing method thereof
US11915920B2 (en) 2019-10-21 2024-02-27 National Institute For Materials Science Emitter, electron gun in which same is used, electronic device in which same is used, and method for manufacturing same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ekvall et al. Preparation and characterization of electrochemically etched W tips for STM
JP5636053B2 (en) Gas field ion source, method of using the same, and ion beam apparatus
US20220128595A1 (en) Scanning Probe and Electron Microscope Probes and Their Manufacture
JP2004079223A (en) Electron source having carbon nanotube and electron microscope as well as electron beam lithography device using the same
US8764994B2 (en) Method for fabricating emitter
JP2015518245A (en) Electrode material with low work function and high chemical stability
CN109804450B (en) Electron beam apparatus
JP2011124099A (en) Emitter of charged particle beam device, manufacturing method thereof, and charged particle beam device equipped with the emitter
EP2144274A1 (en) Method of preparing an ultra sharp tip, apparatus for preparing an ultra sharp tip, and use of an apparatus
JP6112930B2 (en) Gas ion source and focused ion beam apparatus
JP2011091001A (en) Method for manufacturing charged particle beam source, charged particle beam source and charged particle beam device
JP4317779B2 (en) Field emission electron gun and electron beam application apparatus using the same
US6531811B1 (en) Liquid metal ion source and method for producing the same
JP5723730B2 (en) Emitter, gas field ion source, and ion beam device
JP2008140623A (en) Electron beam source device
TW201638986A (en) Focused ion beam apparatus
JP2010015966A (en) Electron-emitting element, electron gun, electron microscope device using it, and electron beam lithogrphy device
US10529531B2 (en) Ion source and electron source having single-atom termination structure, tip having single-atom termination structure, gas field ion source, focused ion beam apparatus, electron source, electron microscope, mask repair apparatus, and method of manufacturing tip having single-atom termination structure
JP5173516B2 (en) Electron source and electron source manufacturing method
JP3250724B2 (en) Manufacturing method of needle electrode
JP2006331853A (en) Filament assembly and electron gun, and electron beam device
KR20230072780A (en) Emitter tip and Manufacturing method thereof
JP5124725B2 (en) Coaxial vacuum arc deposition source and vacuum deposition equipment
JP3419653B2 (en) Gallium ion source and method for producing the same
JP6236480B2 (en) Emitter fabrication method