JP2011033715A - Light reflecting material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高い光反射性を有する光反射材料およびそれを用いた発光デバイスに関するものである。 The present invention relates to a light reflecting material having high light reflectivity and a light emitting device using the same.
ＬＥＤや有機ＥＬデバイスは消費電力が小さく、新しい照明用デバイスとして近年注目を集めている。照明用デバイスにおいては、発光体が発する光を有効に利用するため、高い光反射率を有する基材やパッケージ材が必要とされる。例えば、従来のＬＥＤ素子のパッケージ材としては、比較的光反射率の高いアルミナセラミック、あるいはこれに金属からなる光反射膜を設けた基材が用いられている。しかし、自動車用照明、ディスプレイ用照明、一般照明として十分な光量を得るためには、基材やパッケージ材の光反射率をさらに向上させる必要がある。当該目的を達成するために、ガラス粉末とセラミック粉末の混合物を焼成して得られる光反射材料が提案されている（特許文献１）。 LEDs and organic EL devices have low power consumption and have recently attracted attention as new lighting devices. In an illumination device, in order to effectively use light emitted from a light emitter, a base material or a package material having a high light reflectance is required. For example, as a conventional LED element package material, an alumina ceramic having a relatively high light reflectance or a base material provided with a light reflecting film made of metal is used. However, in order to obtain a sufficient amount of light for automobile lighting, display lighting, and general lighting, it is necessary to further improve the light reflectivity of the base material and the package material. In order to achieve the object, a light reflecting material obtained by firing a mixture of glass powder and ceramic powder has been proposed (Patent Document 1).
特許文献１に記載の光反射材料は、ディオプサイド、セルシアン、ガーナイト、フォルステライト、エンスタタイト、コーディエライト、ムライト等の結晶を含有するものである。しかしながら、いずれの結晶も屈折率が比較的低く、ガラス相と結晶との屈折率差が小さいため、十分に高い光反射率を得ることは難しかった。 The light reflecting material described in Patent Document 1 contains crystals such as diopside, celsian, garnite, forsterite, enstatite, cordierite, and mullite. However, since any crystal has a relatively low refractive index and a difference in refractive index between the glass phase and the crystal is small, it has been difficult to obtain a sufficiently high light reflectance.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、従来の光反射材料より高い光反射率を有する光反射材料およびそれを用いた発光デバイスを提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of such a situation, and it aims at providing the light reflection material which has a higher light reflectivity than the conventional light reflection material, and a light-emitting device using the same.
本発明者は、ガラスを含む無機化合物粉末を焼結してなる光反射材料において、高屈折率特性を有する特定の結晶を含有させることにより、従来の光反射材料より高い光反射率を実現できることを見出し、本発明として提案するものである。 The present inventor can realize a light reflectance higher than that of a conventional light reflecting material by including a specific crystal having a high refractive index characteristic in a light reflecting material obtained by sintering an inorganic compound powder containing glass. Are proposed as the present invention.
すなわち、本発明は、ガラスを含有する無機化合物粉末の焼結体からなる光反射材料であって、Ｔｉを含む酸化物結晶がガラス内部に析出してなることを特徴とする光反射材料に関する。 That is, the present invention relates to a light reflecting material made of a sintered body of inorganic compound powder containing glass, wherein an oxide crystal containing Ti is precipitated inside the glass.
Ｔｉを含む酸化物結晶は、一般的に知られる他の酸化物結晶と比較して非常に高い屈折率を有することを特徴とする。そこで、光反射材料中にＴｉを含む酸化物結晶を含有させることにより、ガラス相と結晶相の屈折率差を大きくすることができ、結果として、光反射材料表面での光反射率を向上させることが可能となる。 The oxide crystal containing Ti is characterized by having a very high refractive index as compared with other generally known oxide crystals. Therefore, by including an oxide crystal containing Ti in the light reflecting material, the refractive index difference between the glass phase and the crystalline phase can be increased, and as a result, the light reflectance on the surface of the light reflecting material is improved. It becomes possible.
ガラス粉末と結晶粉末の混合物を焼結する方法では、ガラス粉末と結晶粉末の界面に欠陥が残存し、これが光の吸収要因となって光反射率が低下する傾向がある。一方、Ｔｉを含む酸化物結晶をガラス中より析出させることにより、光反射率が極めて高い光反射材料が得られることがわかった。これは、ガラス相と結晶粒子との界面に光吸収性の欠陥が形成されることなく、光の散乱を強めることができるためである。また、焼結粒子界面が主にガラス同士の界面となるため、この観点からも、焼結体内部の欠陥を低減することができる。 In the method of sintering a mixture of glass powder and crystal powder, defects remain at the interface between the glass powder and crystal powder, and this tends to absorb light and the light reflectance tends to decrease. On the other hand, it was found that a light reflecting material having a very high light reflectance can be obtained by precipitating an oxide crystal containing Ti from the glass. This is because light scattering can be enhanced without forming a light-absorbing defect at the interface between the glass phase and the crystal particles. In addition, since the sintered particle interface is mainly an interface between the glasses, defects in the sintered body can be reduced also from this viewpoint.
第二に、本発明の光反射材料は、Ｔｉを含む酸化物結晶が、酸化チタン、チタナイト、チタン酸ジルコニウムの少なくとも１種であることが好ましい。 Secondly, in the light reflecting material of the present invention, the oxide crystal containing Ti is preferably at least one of titanium oxide, titanite, and zirconium titanate.
第三に、本発明は、前記いずれかの光反射材料を用いたことを特徴とする発光デバイスに関する。 Thirdly, the present invention relates to a light emitting device using any one of the light reflecting materials.
本発明の光反射材料は、ガラスを含有する無機化合物粉末の焼結体からなり、Ｔｉを含む酸化物結晶がガラス内部に析出してなることを特徴とする。 The light reflecting material of the present invention is made of a sintered body of inorganic compound powder containing glass, and is characterized in that oxide crystals containing Ti are precipitated inside the glass.
Ｔｉを含む酸化物結晶としては、酸化チタン（ＴｉＯ２）、チタナイト（ＣａＴｉＯ（ＳｉＯ４））、チタン酸ジルコニウム（ＺｒＴｉＯ４）などが挙げられる。酸化チタン結晶としては、例えば、ルチル（rutile）、アナターゼ（anatase）、ブルッカイト（brookite）等が挙げられる。これらの結晶はいずれも屈折率が高く（屈折率は概ね１．９以上）、ガラス相と結晶相の屈折率差を大きくすることができる。その結果、光反射材料表面での光反射率を向上させることができる。 Examples of oxide crystals containing Ti include titanium oxide (TiO 2 ), titanite (CaTiO (SiO 4 )), and zirconium titanate (ZrTiO 4 ). Examples of the titanium oxide crystal include rutile, anatase, brookite and the like. All of these crystals have a high refractive index (the refractive index is approximately 1.9 or more), and can increase the difference in refractive index between the glass phase and the crystal phase. As a result, the light reflectance on the surface of the light reflecting material can be improved.
Ｔｉを含む酸化物結晶の含有量は、光反射材料中において０．３質量％以上、１．０質量％以上、特に１．５質量％以上であることが好ましい。Ｔｉを含む酸化物結晶の含有量が０．３質量％未満であると、十分な光反射率が得られにくくなる。一方、上限は特に限定されないが、ガラスの溶融性の点から３０質量％以下であることが好ましい。 The content of the oxide crystal containing Ti is preferably 0.3% by mass or more, 1.0% by mass or more, particularly 1.5% by mass or more in the light reflecting material. When the content of the oxide crystal containing Ti is less than 0.3% by mass, it becomes difficult to obtain a sufficient light reflectance. On the other hand, although an upper limit is not specifically limited, It is preferable that it is 30 mass% or less from the point of the meltability of glass.
Ｔｉを含む酸化物結晶の粒径については特に制限はないが、４００ｎｍ付近の光反射率をできるだけ高く保つために微細であることが好ましい。結晶粒径が大きくなるほど結晶による光吸収量が大きくなり、光反射率が低下してしまう。好ましい結晶粒径は１μｍ以下、０．３μｍ以下、特に０．２μｍ以下である。 The particle diameter of the oxide crystal containing Ti is not particularly limited, but is preferably fine in order to keep the light reflectance near 400 nm as high as possible. As the crystal grain size increases, the amount of light absorption by the crystal increases and the light reflectance decreases. A preferable crystal grain size is 1 μm or less, 0.3 μm or less, particularly 0.2 μm or less.
Ｔｉを含む酸化物結晶はガラスから析出させたものであることを特徴とする。Ｔｉを含む酸化物結晶を析出させることが可能なガラスとしては、ＴｉＯ２を含有するＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系ガラス、またはＴｉＯ２を含有するＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｌｉ２Ｏ系ガラスが好ましい。勿論、本発明の結晶化ガラスの特性を維持する限り、Ｐ２Ｏ５、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等、あるいはその他の酸化物成分、ハロゲン化物成分、窒化物成分を含有しても良い。 The oxide crystal containing Ti is precipitated from glass. The glass which can precipitate the oxide crystal containing Ti, SiO 2 -B 2 O 3 -Al 2 O 3 based glass or SiO 2 -Al 2 O 3 containing TiO 2, containing TiO 2 -Li 2 O-based glass is preferred. Of course, as long as the characteristics of the crystallized glass of the present invention are maintained, P 2 O 5 , MgO, CaO, BaO, SrO, Na 2 O, K 2 O, etc., or other oxide components, halide components, nitrides You may contain a component.
Ｔｉを含む酸化物結晶を析出させることが可能なガラスの一例として、質量％で、ＳｉＯ２ ４０〜６０％、ＣａＯ＋ＢａＯ ０〜４％、Ｂ２Ｏ３ ２〜１５％、Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋Ｌｉ２Ｏ ２〜２０％、ＴｉＯ２ ０．５〜５％の組成を含有するものが挙げられる（ガラス組成Ａ）。 As an example of glass capable of precipitating an oxide crystal containing Ti, it is SiO 2 40-60%, CaO + BaO 0-4%, B 2 O 3 2-15%, Na 2 O + K 2 O + Li 2 in mass%. O 2 to 20%, include those containing the composition of TiO 2 0.5 to 5% (glass composition a).
上記のようにガラス組成を限定した理由は、以下の通りである。 The reason for limiting the glass composition as described above is as follows.
ＳｉＯ２は化学的耐久性を高める成分である。ＳｉＯ２の含有量は４０〜６０％、好ましくは４２〜５８％である。ＳｉＯ２の含有量が４０％より少ないと耐候性が著しく悪化する傾向にあり、６０％より多いとガラスの溶融が困難になる傾向がある。 SiO 2 is a component that enhances chemical durability. The content of SiO 2 is 40 to 60%, preferably 42 to 58%. When the content of SiO 2 is less than 40%, the weather resistance tends to be remarkably deteriorated, and when it is more than 60%, melting of the glass tends to be difficult.
ＣａＯとＢａＯは結晶量を調整するための成分である。ＣａＯとＢａＯの含有量は各々０〜４％である。各成分が４％より多いと結晶化しにくくなる。 CaO and BaO are components for adjusting the amount of crystals. The contents of CaO and BaO are each 0-4%. When each component is more than 4%, crystallization is difficult.
Ｂ２Ｏ３はガラスの溶融性を向上させ、液相温度を下げる成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は２〜１５％、好ましくは４〜１３％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が２％より少ないとガラスの溶融性が劣るだけではなく、液相温度が高くなりガラス成形時に失透しやすくなる。一方、Ｂ２Ｏ３の含有量が１５％より多いと結晶化しにくくなる。 B 2 O 3 is a component that improves the meltability of the glass and lowers the liquidus temperature. The content of B 2 O 3 is 2 to 15%, preferably 4 to 13%. When the content of B 2 O 3 is less than 2%, not only the meltability of the glass is inferior, but also the liquidus temperature becomes high and the glass tends to be devitrified at the time of glass forming. On the other hand, when the content of B 2 O 3 is more than 15%, crystallization is difficult.
Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏはガラスの溶融性を改善する成分である。Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、Ｌｉ２Ｏの含有量は合量で２〜２０％、好ましくは２．５〜１８％である。これらの成分の合量が２％より少ないとガラスの溶融性に劣り、２０％より多いと結晶化しにくくなる。 Na 2 O, K 2 O, and Li 2 O are components that improve the meltability of the glass. The total content of Na 2 O, K 2 O, and Li 2 O is 2 to 20%, preferably 2.5 to 18%. When the total amount of these components is less than 2%, the meltability of the glass is poor, and when it exceeds 20%, crystallization is difficult.
ＴｉＯ２は結晶の構成成分である。また、Ｔｉを含む酸化物結晶以外の結晶（ガーナイト、フォルステライト等）を析出させる場合は、当該結晶の核形成剤としての働きも有する。ＴｉＯ２の含有量は０．５〜５％、好ましくは１〜３％である。ＴｉＯ２の含有量が０．５％より少ないと、Ｔｉを含む酸化物結晶が十分に析出しない。一方、ＴｉＯ２の含有量が５％より多いと結晶の成長速度が速くなりすぎ、結晶量のコントロールが困難になる。 TiO 2 is a constituent component of the crystal. In addition, when a crystal (garnite, forsterite, etc.) other than the oxide crystal containing Ti is precipitated, it also functions as a nucleating agent for the crystal. The content of TiO 2 is 0.5 to 5%, preferably 1 to 3%. When the content of TiO 2 is less than 0.5%, oxide crystals containing Ti are not sufficiently precipitated. On the other hand, if the content of TiO 2 is more than 5%, the crystal growth rate becomes too fast, and it becomes difficult to control the crystal amount.
ＺｒＯ２は結晶（チタン酸ジルコニウム）の構成成分であると同時に、Ｔｉを含む酸化物結晶以外の結晶を析出させる場合の核形成剤としての働きを有する。ＺｒＯ２の含有量は０．０５〜３％、好ましくは０．１〜２％である。ＺｒＯ２の含有量が０．０５％より少ないとＴｉを含む酸化物結晶が十分に析出しない。一方、ＺｒＯ２が３％より多いと失透性が強くなりガラスを安定して溶融成形することが困難になる。 ZrO 2 is a component of the crystal (zirconium titanate) and at the same time has a function as a nucleating agent in the case of depositing a crystal other than the oxide crystal containing Ti. The content of ZrO 2 is 0.05 to 3%, preferably 0.1 to 2%. If the content of ZrO 2 is less than 0.05%, oxide crystals containing Ti are not sufficiently precipitated. On the other hand, when the amount of ZrO 2 is more than 3%, the devitrification becomes strong and it becomes difficult to stably melt and mold the glass.
なお、ＴｉＯ２とＺｒＯ２は、合量で０．５〜５％の範囲にあることが所望の結晶量を得るうえで好ましい。 In addition, it is preferable that TiO 2 and ZrO 2 are in the range of 0.5 to 5% in total amount to obtain a desired amount of crystals.
なお、Ｔｉを含む酸化物結晶以外にガーナイトやフォルステライト等を析出させることを目的とする場合は、ＺｎＯ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３を含有することが好ましい。 In the case where the purpose is to deposit an oxide gahnite and forsterite or the like in addition to crystals containing Ti is, ZnO, MgO, preferably contains Al 2 O 3.
ＺｎＯはガーナイトの構成成分であり、ＭｇＯはフォルステライトの構成成分である。ＺｎＯとＭｇＯの含有量は合量で３〜１５％、好ましくは６〜１２％である。これらの成分の合量が３％より少ないと結晶が析出しにくく、１５％より多いとガラス化しにくくなる。なお、ＺｎＯの含有量は２〜７％、特に３〜６％であることが好ましい。また、ＭｇＯの含有量は０〜１０％、特に１〜５％であることが好ましい。 ZnO is a constituent of garnite, and MgO is a constituent of forsterite. The total content of ZnO and MgO is 3 to 15%, preferably 6 to 12%. If the total amount of these components is less than 3%, crystals are difficult to precipitate, and if it exceeds 15%, vitrification is difficult. The ZnO content is preferably 2 to 7%, particularly preferably 3 to 6%. Further, the content of MgO is preferably 0 to 10%, particularly preferably 1 to 5%.
Ａｌ２Ｏ３はガーナイトの構成成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は１０〜２５％、好ましくは１３〜２３％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が１０％より少ないと結晶が析出しにくくなり、２５％より多いとガラスの溶解性が悪化する傾向がある。 Al 2 O 3 is a constituent of garnite. The content of Al 2 O 3 is 10 to 25%, preferably 13 to 23%. When the content of Al 2 O 3 is less than 10%, crystals are difficult to precipitate, and when it is more than 25%, the glass solubility tends to deteriorate.
上記成分以外に、Ａｓ２Ｏ３およびＳｂ２Ｏ３を清澄剤としてそれぞれ０〜１％添加することができる。 In addition to the above components, 0 to 1% of As 2 O 3 and Sb 2 O 3 can be added as clarifying agents.
Ｔｉを含む酸化物結晶を析出させることが可能なガラスの別の例として、質量％で、ＳｉＯ２ ３５〜６５％、ＣａＯ １０〜３０％、ＴｉＯ２ ０．５〜３０％の組成を含有するものが挙げられる（ガラス組成Ｂ）。 As another example of glass capable of precipitating Ti-containing oxide crystals, the composition contains, in mass%, SiO 2 35 to 65%, CaO 10 to 30%, TiO 2 0.5 to 30%. (Glass composition B).
上記のようにガラス組成を限定した理由は、以下の通りである。 The reason for limiting the glass composition as described above is as follows.
ＳｉＯ２はガラスのネットワークフォーマーであるとともに、結晶の構成成分となる成分である。ＳｉＯ２の含有量は３５〜６５％、好ましくは４０〜５５％である。ＳｉＯ２の含有量が３５％より少ないとガラス化しにくくなる。一方、ＳｉＯ２の含有量が６５％より多いとガラスの溶融が困難になる傾向がある。 SiO 2 is a glass network former and a component that constitutes a crystal component. The content of SiO 2 is 35 to 65%, preferably 40 to 55%. When the content of SiO 2 is less than 35%, vitrification becomes difficult. On the other hand, when the content of SiO 2 is more than 65%, it tends to be difficult to melt the glass.
ＣａＯは結晶の構成成分である。ＣａＯの含有量は１０〜３０％、好ましくは１５〜２５％である。ＣａＯの含有量が１０％より少ないと結晶が析出しにくくなり、所望の光反射率が得られない傾向がある。一方、ＣａＯの含有量が３０％より多いとガラス化しにくくなる。 CaO is a constituent component of the crystal. The content of CaO is 10 to 30%, preferably 15 to 25%. When the content of CaO is less than 10%, crystals are difficult to precipitate, and a desired light reflectance tends not to be obtained. On the other hand, when the content of CaO is more than 30%, vitrification becomes difficult.
ＴｉＯ２は結晶の構成成分である。ＴｉＯ２の含有量は０．５〜３０％、１〜２０％、特に好ましくは２〜１０％である。ＴｉＯ２の含有量が０．５％より少ないと結晶が析出しにくくなり、所望の光反射率が得られない傾向がある。ＴｉＯ２の含有量が３０％より多くなると結晶の成長速度が速くなりすぎ、結晶量のコントロールが困難になる。 TiO 2 is a constituent component of the crystal. The content of TiO 2 is 0.5 to 30%, 1 to 20%, particularly preferably 2 to 10%. When the content of TiO 2 is less than 0.5%, crystals are difficult to precipitate, and a desired light reflectance tends not to be obtained. If the content of TiO 2 is more than 30%, the crystal growth rate becomes too fast, making it difficult to control the crystal amount.
なお、Ｔｉを含む酸化物結晶以外にディオプサイド、ガーナイト、フォルステライト等を析出させることを目的とする場合は、ＭｇＯ、ＺｎＯ、Ａｌ２Ｏ３を含有することが好ましい。 In addition, when aiming to deposit diopside, garnite, forsterite, etc. in addition to the oxide crystal containing Ti, it is preferable to contain MgO, ZnO, Al 2 O 3 .
ＭｇＯはディオプサイド、フォルステライトの構成成分である。ＭｇＯの含有量は５〜２０％、好ましくは１０〜１７％である。ＭｇＯが５％より少ないと結晶が析出しにくくなり、２０％より多いとガラス化しにくくなる。 MgO is a constituent of diopside and forsterite. The content of MgO is 5 to 20%, preferably 10 to 17%. If MgO is less than 5%, crystals are difficult to precipitate, and if it is more than 20%, vitrification is difficult.
ＺｎＯはガーナイトの構成成分である。ＺｎＯの含有量は２〜７％、好ましくは３〜６％である。ＺｎＯの含有量が２％より少ないと結晶が析出しにくく、７％より多いとガラス化しにくくなる。 ZnO is a constituent of garnite. The content of ZnO is 2 to 7%, preferably 3 to 6%. When the ZnO content is less than 2%, crystals are difficult to precipitate, and when it is more than 7%, vitrification is difficult.
Ａｌ２Ｏ３もガーナイトの構成成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は１０〜２５％、好ましくは１３〜２３％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が１０％より少ないと結晶が析出しにくくなり、２５％より多いとガラスの溶解性が悪化する傾向がある。 Al 2 O 3 is also a constituent of garnite. The content of Al 2 O 3 is 10 to 25%, preferably 13 to 23%. If the Al 2 O 3 content is less than 10%, crystals are difficult to precipitate, and if it is more than 25%, the glass solubility tends to deteriorate.
また上記成分以外にも、Ｂ２Ｏ３を含有することができる。Ｂ２Ｏ３はガラスの溶融性を向上させ、液相温度を下げる成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は２〜１５％、好ましくは４〜１３％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が２％より少ないとガラスの溶融性が劣るだけではなく、液相温度が高くなりガラス成形時に失透しやすくなる。一方、Ｂ２Ｏ３の含有量が１５％より多いと結晶が析出しにくくなる。 In addition to the above components, B 2 O 3 can be contained. B 2 O 3 is a component that improves the meltability of the glass and lowers the liquidus temperature. The content of B 2 O 3 is 2 to 15%, preferably 4 to 13%. When the content of B 2 O 3 is less than 2%, not only the meltability of the glass is inferior, but also the liquidus temperature becomes high and the glass tends to be devitrified at the time of glass forming. On the other hand, if the content of B 2 O 3 is more than 15%, crystals are difficult to precipitate.
また上記成分以外にも、溶解性向上のためにＳｒＯを１０％まで、ＢａＯを１０％まで、化学耐久性向上のためにＺｒＯ２を１０％まで添加することができる。ただし、これらの他成分の含有量は、合量で２０％未満に制限することが望ましい。 In addition to the above components, SrO can be added up to 10% for improving solubility, BaO up to 10%, and ZrO 2 can be added up to 10% for improving chemical durability. However, the content of these other components is desirably limited to a total amount of less than 20%.
ガラスは粉末状で用いられる。ガラス粉末の平均粒径Ｄ５０は、０．５〜１５μｍ、特に１．５〜７μｍが好ましい。ガラス粉末の平均粒径Ｄ５０が０．５μｍ未満であると、製造コストが増大してしまう。また１５μｍを超えると焼結体の強度が低下して、光反射率が低下しまう。 Glass is used in powder form. The average particle diameter D50 of the glass powder is preferably 0.5 to 15 μm, particularly preferably 1.5 to 7 μm. Manufacturing cost will increase that the average particle diameter D50 of glass powder is less than 0.5 micrometer. On the other hand, if the thickness exceeds 15 μm, the strength of the sintered body is lowered and the light reflectance is lowered.
なお、本発明の特性を損なわない限り、Ｔｉを含む酸化物結晶以外のセラミック粉末をフィラーとして無機化合物粉末中に混合することが可能である。混合可能なセラミック粉末としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、クオーツ、珪酸ジルコニウム、コージエライト、ムライト、フォルステライト、エンスタタイト、ディオプサイド、クリストバライト等が挙げられる。これらのセラミック粉末の含有量は、無機化合物粉末中に好ましくは０〜５０質量％、特に０．１〜３０質量％である。セラミック粉末の含有量が５０質量％を超えると、焼結体に気孔が多く発生し、光反射率が低下しやすくなる。 In addition, unless the characteristic of this invention is impaired, it is possible to mix ceramic powder other than the oxide crystal | crystallization containing Ti into an inorganic compound powder as a filler. Examples of the ceramic powder that can be mixed include alumina, zirconia, quartz, zirconium silicate, cordierite, mullite, forsterite, enstatite, diopside, cristobalite, and the like. The content of these ceramic powders is preferably 0 to 50% by mass, particularly 0.1 to 30% by mass in the inorganic compound powder. When the content of the ceramic powder exceeds 50% by mass, a large number of pores are generated in the sintered body, and the light reflectivity tends to decrease.
本発明の光反射材料は、ガラスを含む無機化合物粉末を板状、シート状、ブロック状、など様々な形状に予備成形し、その後、焼結することにより作製される。 The light reflecting material of the present invention is produced by preforming an inorganic compound powder containing glass into various shapes such as a plate shape, a sheet shape, and a block shape, and then sintering.
予備成形法としては様々な方法を選択することができる。例えば、グリーンシート（テープ）成型法、スリップキャスト法、スクリーン印刷法、金型プレス法、エアロゾルディポジション法、スピンコート法、ダイコート法などである。 Various methods can be selected as the preforming method. For example, a green sheet (tape) molding method, a slip casting method, a screen printing method, a mold pressing method, an aerosol deposition method, a spin coating method, a die coating method, and the like.
グリーンシート成型法は、無機化合物粉末に対して樹脂バインダー、可塑剤、溶剤を添加して混錬することによりスラリーを作製し、ドクターブレード等のシート成型機を用いて、グリーンシート（テープ）を作製する方法である。この方法はセラミック積層回路基板の作製方法として広く普及している。この方法によれば、例えば、グリーンシートを積層させて光反射機能を有するセラミック積層回路基板を作製する際に、基板内部に回路を形成したり、電気ビアを形成して高熱伝導率の金属材料を埋め込んだり、あるいは、サーマルビアによる熱放散経路を形成することも容易である。 In the green sheet molding method, a resin binder, a plasticizer, and a solvent are added to an inorganic compound powder and kneaded to prepare a slurry, and a green sheet (tape) is prepared using a sheet molding machine such as a doctor blade. It is a manufacturing method. This method is widely used as a method for producing a ceramic laminated circuit board. According to this method, for example, when a ceramic laminated circuit board having a light reflection function is produced by laminating green sheets, a metal material having a high thermal conductivity is formed by forming a circuit inside the board or forming an electrical via. It is also easy to embed or to form a heat dissipation path using thermal vias.
スクリーン印刷法は、無機化合物粉末に対して樹脂バインダー、溶剤を添加して混練し、ある程度粘度の高いペーストを作製し、スクリーン印刷機を用いて基材表面に光反射材料からなる膜を形成する方法である。この方法によれば、基材表面に特定パターンの光反射部を容易に形成することができる。また、ペースト粘度とスクリーンの厚みを調整することにより、数ミクロンから数百ミクロン程度の所望の厚みの膜を形成することができる。 In the screen printing method, a resin binder and solvent are added to an inorganic compound powder and kneaded to produce a paste with a certain degree of viscosity, and a film made of a light reflecting material is formed on the surface of the substrate using a screen printer. Is the method. According to this method, a light reflecting portion having a specific pattern can be easily formed on the substrate surface. Further, by adjusting the paste viscosity and the screen thickness, a film having a desired thickness of about several microns to several hundred microns can be formed.
本発明の光反射材料の波長４００〜８００ｎｍにおける平均光反射率は９０％以上、９２％以上、特に９４％以上であることが好ましい。 The average light reflectance at a wavelength of 400 to 800 nm of the light reflecting material of the present invention is preferably 90% or more, 92% or more, particularly 94% or more.
なお、本発明の光反射材料の表面には、光透過性の機能層を設けることができる。例えば、光反射材料表面における光反射機能を保持しつつ、傷や汚れ、化学的腐食に対する保護コーティング、さらには波長フィルター、光拡散、干渉層としての機能を有する機能層を形成することが可能である。 Note that a light-transmitting functional layer can be provided on the surface of the light reflecting material of the present invention. For example, while maintaining the light reflecting function on the surface of the light reflecting material, it is possible to form a protective coating against scratches, dirt, and chemical corrosion, and also a functional layer that functions as a wavelength filter, light diffusion, and interference layer. is there.
機能層としては、特に限定されず、ケイ酸系ガラス等のガラス；シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化タンタル、酸化ニオブ等の金属酸化物；ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の樹脂などの公知の材質を用いることができる。 The functional layer is not particularly limited, and glass such as silicate glass; metal oxides such as silica, alumina, zirconia, tantalum oxide and niobium oxide; and known resins such as resins such as polymethyl methacrylate, polycarbonate and polyacrylate A material can be used.
本発明の光反射材料は非常に高い光反射率を有するため、ＬＥＤパッケージ、有機ＥＬ等のディスプレイ、自動車用照明、一般照明等に用いられる光反射基材用途として好適である。 Since the light reflecting material of the present invention has a very high light reflectance, it is suitable for use as a light reflecting substrate used in LED packages, displays such as organic EL, automobile lighting, general lighting and the like.
以下に、実施例によって本発明を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described by way of examples.
各実施例および比較例の光反射材料は以下のようにして作製した。まず、表１に示す組成のガラスが得られるように原料を調合し、１４００〜１５００℃に保った電気炉中で２時間溶融した。溶融後、ガラス融液を水冷したローラーに流し込みフィルム状のガラスを得た。得られたガラスフィルムをアルミナ製ボールミルにて粉砕し、ガラス粉末（平均粒径Ｄ５０＝３μｍ）とした。 The light reflecting material of each example and comparative example was produced as follows. First, raw materials were prepared so as to obtain a glass having a composition shown in Table 1, and melted in an electric furnace maintained at 1400 to 1500 ° C. for 2 hours. After melting, the glass melt was poured into a water-cooled roller to obtain a film-like glass. The obtained glass film was pulverized with an alumina ball mill to obtain glass powder (average particle diameter D 50 = 3 μm).
次に、ガラス粉末を２０ｍｍφの金型でプレス成型することにより円柱状のペレットを作製し、９５０℃で２時間焼成することにより光反射材料を得た。なお、実施例４については、アルミナ粉末（平均粒径Ｄ５０＝２μｍ）を２０質量％含む無機化合物粉末を用いた。得られた光反射材料について、結晶粒径、結晶含有量、熱膨張係数、光反射率を測定した。結果を表１に示す。 Next, glass powder was press-molded with a 20 mmφ mold to produce cylindrical pellets, which were fired at 950 ° C. for 2 hours to obtain a light reflecting material. In Example 4, an inorganic compound powder containing 20% by mass of alumina powder (average particle diameter D 50 = 2 μm) was used. The obtained light reflecting material was measured for crystal grain size, crystal content, thermal expansion coefficient, and light reflectance. The results are shown in Table 1.
結晶粒径は、走査型電子顕微鏡観察により測定した。 The crystal grain size was measured by observation with a scanning electron microscope.
結晶含有量は、粉末Ｘ線回折により測定した。 The crystal content was measured by powder X-ray diffraction.
熱膨張係数は、ディラトメータを用いて測定した３０〜３８０℃における線熱膨張係数の値を示している。 The coefficient of thermal expansion indicates the value of the coefficient of linear thermal expansion at 30 to 380 ° C. measured using a dilatometer.
光反射率は、分光光度計により測定した。 The light reflectance was measured with a spectrophotometer.
表１に示すように、実施例１〜４の光反射材料は、Ｔｉを含む酸化物結晶がガラスより析出しているため、９０％以上の高い反射率を有していた。一方、比較例１〜３の光反射材料は析出結晶がＴｉを含む酸化物結晶ではないため、光反射率が８３〜８４％と低かった。 As shown in Table 1, the light reflecting materials of Examples 1 to 4 had a high reflectance of 90% or more because oxide crystals containing Ti were precipitated from glass. On the other hand, the light reflecting materials of Comparative Examples 1 to 3 had a low light reflectance of 83 to 84% because the deposited crystals were not oxide crystals containing Ti.
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