JP2011013185A - Analysis processing device of composite material, analysis processing method of composite material, and program for making computer to implement the method - Google Patents

Analysis processing device of composite material, analysis processing method of composite material, and program for making computer to implement the method Download PDF

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芳久 井上
Masayuki Iwasa
真行 岩佐
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Hitachi High Tech Science Corp
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Yokohama Rubber Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To detect the information of a phase delay even if a plurality of kinds of polymers are in rubber states, when analyzing a composite material including the plurality of kinds of polymers by using an atomic force microscope.SOLUTION: When analyzing the composite material by using the atomic force microscope, data of the phase delay of the composite material acquired by using a noncontact mode of the atomic force microscope are acquired under the condition of at least two set temperatures. Then, a phase image is generated based on data of the phase delay at each set temperature. Data of the phase delay of a second phase image generated under a condition of a second set temperature are acquired relative to a measuring position selected based on a first phase image generated under a condition of a first set temperature. The composite material is analyzed by using the acquired data of the phase delay. In this case, the first set temperature is positioned between some two glass transition temperatures among a plurality of glass transition temperatures carried by the plurality of kinds of polymers, and the second set temperature is higher than the two glass transition temperatures.

Description

本発明は、少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する複合材料の解析処理装置、解析処理方法およびこの方法をコンピュータに実行させるプログラムに関する。   The present invention relates to a composite material analysis processing apparatus, an analysis processing method, and a program for causing a computer to execute a composite material that analyzes a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope.

原子間力顕微鏡は、試料表面の凹凸形状等を測定する装置である。圧電素子によってカンチレバーを上下に振動させながら、試料表面に数nmまで近づけ、カンチレバーと試料表面の間に原子間力を作用させる。そして、振動の振幅が一定になるようにカンチレバーと試料との間の距離を制御する。これにより、試料表面の凹凸形状を知ることができる。下記特許文献1では、原子間力顕微鏡を用いた液中観察による表面官能基を推定する方法が記載されている。   The atomic force microscope is a device that measures the uneven shape of the sample surface. While the cantilever is vibrated up and down by the piezoelectric element, the sample surface is brought close to several nanometers, and an atomic force is applied between the cantilever and the sample surface. Then, the distance between the cantilever and the sample is controlled so that the amplitude of vibration becomes constant. Thereby, the uneven | corrugated shape of the sample surface can be known. In the following Patent Document 1, a method for estimating a surface functional group by observation in liquid using an atomic force microscope is described.

一方、カンチレバーと試料表面との間に非接触モードで原子間力を作用させるとき、カンチレバーの振動の位相が変化し、位相データが得られる。この位相データにて作られる位相画像を用いたポリマーブレンドの相分離構造の観察が行われている(非特許文献1)。この非接触モードでは、ポリマーブレンド試料のモルフォロジーが観察可能であるとされている。   On the other hand, when an atomic force is applied between the cantilever and the sample surface in a non-contact mode, the vibration phase of the cantilever changes and phase data is obtained. Observation of a phase separation structure of a polymer blend using a phase image created from this phase data (Non-Patent Document 1). In this non-contact mode, it is said that the morphology of the polymer blend sample can be observed.

しかし、この非接触モードにおいて、天然ゴムやブタヂエンゴム等を含む複数種類のポリマーを含んだ複合材料を計測しても、複数種類のポリマーの位相遅れの情報を識別することができない、といった問題があった。   However, in this non-contact mode, there is a problem that even if a composite material containing a plurality of types of polymers including natural rubber and butadiene rubber is measured, phase delay information of the plurality of types of polymers cannot be identified. It was.

また、位相データは、試料表面の形状や温度等の測定条件の微妙な変化によってシフトし易いため、位相データの絶対値を情報として取り込み、解析に用いることはできない。   In addition, the phase data is likely to shift due to subtle changes in the measurement conditions such as the shape of the sample surface and temperature, so that the absolute value of the phase data cannot be taken in as information and used for analysis.

一方、カンチレバーを試料に接触させ、試料表面の摩擦力や粘着力を測定する接触モードや、カンチレバーのしなりをモニターし、カンチレバーにかかる力を測定するフォースモードも利用されている。これらの測定値の温度変化からガラス転移挙動の観察が行われている。しかし、接触モードやフォースモードでは、測定対象の表面が平滑であることが必要であり、さらに、試料表面はカンチレバーの接触によりダメージを受けるため、測定は極めて困難である。   On the other hand, a contact mode in which a cantilever is brought into contact with a sample and the frictional force and adhesive force on the sample surface are measured, and a force mode in which the bending of the cantilever is monitored and the force applied to the cantilever is measured are also used. The glass transition behavior is observed from the temperature change of these measured values. However, in the contact mode or the force mode, the surface of the measurement target needs to be smooth, and the sample surface is damaged by contact with the cantilever, so that measurement is extremely difficult.

特開平10−206438号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-206438

http://www.siint.com/products/spm/tec_gallery/data18.html (2009年4月29日検索)http://www.siint.com/products/spm/tec_gallery/data18.html (Search April 29, 2009)

このような状況下、本発明は、少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する際、これらのポリマーの位相遅れの情報を確実に検出できる解析処理装置、解析処理方法およびこの方法を用いたプログラムを提供することを目的とする。   Under such circumstances, when analyzing a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope, the present invention provides an analysis processing apparatus and analysis capable of reliably detecting phase delay information of these polymers. It is an object of the present invention to provide a processing method and a program using the method.

上記目的は、少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する以下に示す複合材料の解析処理装置により達成することができる。すなわち、解析処理装置は、
(A)少なくとも2つの設定温度の条件下、原子間力顕微鏡の非接触モードを用いて計測される複合材料の位相遅れのデータを取得するデータ取得部と、
(B)前記設定温度のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて位相画像をつくり、前記設定温度のうち、第1の設定温度の条件でつくられる第1の位相画像に基づいて選択された測定位置において、第2の設定温度の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れのデータを取得するデータ処理部と、
(C)取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行う解析部、を有する。
(D)その際、前記第1の設定温度は、前記2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置し、前記第2の設定温度は、前記2つのガラス転移温度より高い。
The above object can be achieved by a composite material analysis processing apparatus described below that analyzes a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope. That is, the analysis processing device
(A) a data acquisition unit that acquires phase lag data of a composite material measured using a non-contact mode of an atomic force microscope under conditions of at least two set temperatures;
(B) A phase image is created based on phase delay data at each of the set temperatures, and a measurement position selected based on the first phase image created under the first set temperature condition among the set temperatures. A data processing unit for acquiring phase lag data of the second phase image created under the condition of the second set temperature;
(C) An analysis unit that analyzes the composite material using the acquired phase delay data.
(D) At that time, the first set temperature is located between two glass transition temperatures of the two kinds of polymers, and the second set temperature is higher than the two glass transition temperatures.

さらに、上記目的は、少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する以下に示す複合材料の解析処理方法により達成することができる。すなわち、解析処理方法は、
(E)少なくとも2つの設定温度の条件下、原子間力顕微鏡の非接触モードを用いて計測し、複合材料の位相遅れのデータを取得するステップと、
(F)前記設定温度のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて位相画像をつくり、前記設定温度のうち、第1の設定温度の条件でつくられる第1の位相画像に基づいて選択された測定位置において、第2の設定温度の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れのデータを取得するステップと、
(G)取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行うステップと、を有する。
(H)その際、前記第1の設定温度は、前記2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置し、前記第2の設定温度は、前記2つのガラス転移温度より高い。
Further, the above object can be achieved by the following composite material analysis processing method for analyzing a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope. That is, the analysis processing method is
(E) a step of measuring data using a non-contact mode of an atomic force microscope under conditions of at least two set temperatures and acquiring phase lag data of the composite material;
(F) A phase image is created based on phase lag data at each of the set temperatures, and a measurement position selected based on a first phase image created under the first set temperature condition among the set temperatures. A step of acquiring phase lag data of the second phase image created under the condition of the second set temperature;
(G) analyzing the composite material using the acquired phase delay data.
(H) At that time, the first set temperature is located between two glass transition temperatures of the two kinds of polymers, and the second set temperature is higher than the two glass transition temperatures.

また、上記目的は、上記解析処理方法をコンピュータに実行させるプログラムによって、達成することもできる。   The above object can also be achieved by a program that causes a computer to execute the analysis processing method.

上述の複合材料の解析処理装置、解析処理方法及びプログラムでは、第1の設定温度が、少なくとも2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置する。したがって、第1の設定温度にてつくられる第1の位相画像において、2種類のポリマーの位相遅れを区別することができる。さらに、第2の設定温度は、前記2つのガラス転移温度より高くなるように設定されるので、ポリマーが第1の設定温度で区別できる位置を測定位置として選択することにより、前記2つのガラス転移温度を超える第2の設定温度でも、2種類のポリマーの位相遅れの情報を確実に取得することができる。   In the above-described composite material analysis processing apparatus, analysis processing method, and program, the first set temperature is located between two glass transition temperatures of at least two types of polymers. Therefore, in the first phase image created at the first set temperature, the phase delay of the two types of polymers can be distinguished. Furthermore, since the second set temperature is set to be higher than the two glass transition temperatures, the position where the polymer can be distinguished by the first set temperature is selected as the measurement position, whereby the two glass transition temperatures are set. Even at the second set temperature exceeding the temperature, information on the phase delay of the two types of polymers can be obtained with certainty.

本実施形態の複合材料の解析処理装置を用いた原子間力顕微鏡解析システムの概略構成図である。It is a schematic block diagram of the atomic force microscope analysis system using the composite material analysis processing apparatus of this embodiment. 図1に示すシステムを用いて実施される複合材料の解析処理方法の流れを示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the flow of the analysis processing method of the composite material implemented using the system shown in FIG. 図2に示すフローチャートにおける位置合わせの流れを示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the flow of the alignment in the flowchart shown in FIG. (a)及び(b)は、図2に示す解析処理方法で得られる位相画像の例を示す図である。(A) And (b) is a figure which shows the example of the phase image obtained by the analysis processing method shown in FIG. (a)及び(b)は、図2に示す解析処理方法で得られる解析処理結果の例を示す図である。(A) And (b) is a figure which shows the example of the analysis processing result obtained with the analysis processing method shown in FIG.

以下、添付の図面に示す実施形態に基づいて、本発明の複合材料の解析処理装置、解析処理方法および、この方法をコンピュータに実行させるプログラムを説明する。
(解析処理装置の概要)
図1は、本発明の複合材料の解析処理装置を用いた原子間力顕微鏡解析システム10の概略構成図である。原子間力顕微鏡解析システム(以降、システムという)10は、原子間力顕微鏡12と、解析処理装置14とを有する。
Hereinafter, based on embodiments shown in the accompanying drawings, a composite material analysis processing apparatus, an analysis processing method, and a program for causing a computer to execute the method will be described.
(Outline of analysis processing equipment)
FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an atomic force microscope analysis system 10 using the composite material analysis processing apparatus of the present invention. An atomic force microscope analysis system (hereinafter referred to as a system) 10 includes an atomic force microscope 12 and an analysis processing device 14.

原子間力顕微鏡(以降、顕微鏡という)12は、非接触(タッピング)モードで試料Sを測定し、位相遅れの情報を含んだデータを出力する装置である。   An atomic force microscope (hereinafter referred to as a microscope) 12 is a device that measures a sample S in a non-contact (tapping) mode and outputs data including phase delay information.

本システム10は、少なくとも2種類のポリマーがブレンドされた複合材料において、2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置する第1の設定温度と、2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度よりも高い第2の設定温度において、タッピングモードで位相遅れを測定する。さらに、本システム10は、第1の設定温度でつくられる第1の位相画像を少なくとも用いて、2種類のポリマーの領域がユーザによる選択指示に基づいて測定位置を選択する。この測定位置を用いて第2の設定温度でつくられる第2の位相画像から位相遅れのデータを取得する。以降の説明では、2種類のポリマーに充填材が含まれた複合材料を試料Sとして用いる場合を説明する。
(解析処理装置の構成)
顕微鏡12は、2種類のポリマーにカーボンブラック等の球状の充填材(フィラー)を含んだポリマーブレンドの試料Sに対して数nmの距離まで先端を近づけたカンチレバー16を、振動子18を用いて所定の振動数、例えば300kHzで図中上下方向に動作させる。一方、振動したカンチレバー16に対して、レーザ光源20からミラー26aを介してレーザ光Lを照射する。そのとき、カンチレバー16で反射する反射光L’を、ミラー26bを介してフォトダイオード22で受光して、振動データを計測する。計測の際、カンチレバー16の振幅が一定となるように、基台24が上下方向に微小変位する。振動データは、カンチレバー16の先端に対応する試料Sの測定位置が硬い場合と柔らかい場合で、振動の位相が異なる。通常、測定部位が硬い場合、振動子18の振動に対する位相遅れは小さいが、測定位置が柔らかい場合、振動子18の振動に対する位相遅れは大きい。
The system 10 includes a composite material in which at least two types of polymers are blended, and a first set temperature that is positioned between two glass transition temperatures of the two types of polymers and two glasses of the two types of polymers. The phase lag is measured in tapping mode at a second set temperature that is higher than the transition temperature. Further, the system 10 selects the measurement position based on the selection instruction by the user using at least the first phase image generated at the first set temperature, based on the selection instruction by the user. Using this measurement position, phase lag data is acquired from the second phase image created at the second set temperature. In the following description, a case where a composite material in which a filler is included in two types of polymers is used as the sample S will be described.
(Configuration of analysis processing device)
The microscope 12 uses a vibrator 18 with a cantilever 16 whose tip is brought close to a distance of several nm with respect to a sample S of a polymer blend containing a spherical filler such as carbon black in two types of polymers. It is operated in a vertical direction in the figure at a predetermined frequency, for example, 300 kHz. On the other hand, the oscillated cantilever 16 is irradiated with laser light L from the laser light source 20 through the mirror 26a. At that time, the reflected light L ′ reflected by the cantilever 16 is received by the photodiode 22 via the mirror 26b, and vibration data is measured. At the time of measurement, the base 24 is slightly displaced in the vertical direction so that the amplitude of the cantilever 16 is constant. The vibration data has different vibration phases depending on whether the measurement position of the sample S corresponding to the tip of the cantilever 16 is hard or soft. Normally, when the measurement site is hard, the phase delay with respect to the vibration of the vibrator 18 is small, but when the measurement position is soft, the phase delay with respect to the vibration of the vibrator 18 is large.

顕微鏡12は、少なくとも2つの設定温度の条件で試料Sの位相遅れが得られるように図示されないヒータおよび温度制御装置が設けられている。   The microscope 12 is provided with a heater and a temperature control device (not shown) so that the phase delay of the sample S can be obtained under the conditions of at least two set temperatures.

フォトダイオード22で計測された位相遅れの情報を含んだデータが解析処理装置14へ転送される。解析処理装置14は、CPU30およびメモリ32を備えるコンピュータで構成される。解析処理装置14は、メモリ32に記憶されたプログラムを実行することでデータ取得部34、データ処理部36および解析部38を機能的に形成する。解析処理装置14は、データ処理結果等のデータや画像を表示するディスプレイ40と接続され、さらに、顕微鏡12の測定を制御するための測定条件やデータ処理や解析を行う条件を設定するために、オペレータの入力を補助するマウスやキーボードを含む入力操作系42と接続されている。ディスプレイ40および入力操作系42は、入出力ポート44を介して、解析処理装置14と接続されている。   Data including information on the phase delay measured by the photodiode 22 is transferred to the analysis processing device 14. The analysis processing device 14 is configured by a computer including a CPU 30 and a memory 32. The analysis processing device 14 functionally forms a data acquisition unit 34, a data processing unit 36, and an analysis unit 38 by executing a program stored in the memory 32. The analysis processing device 14 is connected to a display 40 that displays data such as data processing results and images and further sets measurement conditions for controlling the measurement of the microscope 12 and conditions for performing data processing and analysis. It is connected to an input operation system 42 including a mouse and a keyboard for assisting operator input. The display 40 and the input operation system 42 are connected to the analysis processing device 14 via the input / output port 44.

データ取得部34は、顕微鏡12から出力され転送される位相遅れの情報を含むデータを取得する部分である。具体的には、データ取得部34は、振動子18の振動の信号とカンチレバー16の位相遅れの情報を含む計測データとを用いて、振動子18の振動に対する位相遅れのデータを抽出する。顕微鏡12では、予め設定された温度で計測が行われる。各設定温度で計測される度に、位相遅れの情報を含むデータが解析処理装置14に転送され取得される。このため、位相遅れのデータは、各設定温度毎に得られ、メモリ32に記憶される。ここで、少なくとも2つの設定温度は、第1の設定温度T1と第2の設定温度T2を含む。第1の設定温度T1は、2種類のポリマーのいずれか1つが持つガラス転移温度Tg1よりも低く、他方のポリマーが持つガラス転移温度Tg2よりも高くなるように設定されている。第2の設定温度T2は、これらのガラス転移温度Tg1,Tg2よりも高く設定されている。すなわち、第1の設定温度T1は、2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置し、第2の設定温度T2は、上記2つのガラス転移温度より高い。 The data acquisition unit 34 is a part that acquires data including phase delay information output from the microscope 12 and transferred. Specifically, the data acquisition unit 34 extracts phase lag data with respect to the vibration of the vibrator 18 using the vibration signal of the vibrator 18 and measurement data including information on the phase lag of the cantilever 16. The microscope 12 performs measurement at a preset temperature. Each time measurement is performed at each set temperature, data including phase delay information is transferred to and acquired by the analysis processing device 14. Therefore, phase delay data is obtained for each set temperature and stored in the memory 32. Here, the at least two set temperatures include a first set temperature T 1 and a second set temperature T 2 . The first set temperature T 1 is set to be lower than the glass transition temperature T g1 of any one of the two types of polymers and higher than the glass transition temperature T g2 of the other polymer. The second set temperature T 2 is set higher than these glass transition temperatures T g1 and T g2 . That is, the first set temperature T 1 is located between the two glass transition temperatures of the two types of polymers, and the second set temperature T 2 is higher than the two glass transition temperatures.

データ処理部36は、第1の設定温度T1と第2の設定温度T2のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて第1の位相画像と第2の位相画像をつくり、第1の位相画像と第2の位相画像との間で位置合わせを行う。さらに、データ処理部36は、位置合わせされた第1の位相画像と第2に位相画像をディスプレイ40に画面表示させ、ユーザによる測定位置の選択指示を待ち受ける。第1の位相画像と第2の位相画像との間の位置合わせを行うのは、同じ試料Sを計測しても、同時に計測する訳ではないので、試料Sの位置が微小に動くからである。 The data processing unit 36 creates a first phase image and a second phase image based on the phase lag data at each of the first set temperature T 1 and the second set temperature T 2. And the second phase image are aligned. Further, the data processing unit 36 displays the aligned first phase image and second phase image on the display 40 and waits for a measurement position selection instruction from the user. The reason for performing the alignment between the first phase image and the second phase image is that even if the same sample S is measured, the measurement is not performed at the same time, so the position of the sample S moves slightly. .

さらに、データ処理部36は、第1の位相画像に基づいて選択された測定位置において、第2の設定温度T2の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れの情報を取得する。 Furthermore, the data processing unit 36 acquires information on the phase delay of the second phase image created under the condition of the second set temperature T 2 at the measurement position selected based on the first phase image.

ここで、第1の位相画像及び第2の位相画像には、ポリマーの位相データの他に球状のフィラーの位相データも含まれている。フィラーは、試料S中で位相遅れの最も小さい硬い材料であり、第1の設定温度及び第2の設定温度において位相遅れの変化が小さいため、第1の位相画像及び第2の位相画像では表示濃度の最も濃い粒子状の領域として点在する。データ処理装置36は、第1の位相画像中の粒子状の表示濃度の最も濃い領域とそれ以外の領域とが分離されるように設定された閾値を用いて、第1の位相画像及び第2の位相画像に対して2値化処理を行うことにより、粒子状の濃い表示濃度の領域を抽出する。   Here, the first phase image and the second phase image include the phase data of the spherical filler in addition to the phase data of the polymer. The filler is a hard material having the smallest phase lag in the sample S, and the change in the phase lag is small at the first set temperature and the second set temperature. Therefore, the filler is displayed in the first phase image and the second phase image. It is scattered as a particulate region having the highest concentration. The data processing device 36 uses the threshold value set so that the region having the highest particulate display density in the first phase image and the other region are separated, and uses the first phase image and the second phase image. By performing the binarization process on the phase image, a region having a granular display density is extracted.

上述した2値化処理の施された第1の位相画像と第2の位相画像の中には、分散した球状のフィラーの領域が示されている。したがって、データ処理部36の位置合わせの処理では、2値化処理された第1の位相画像と第2の位相画像における画像間の相関係数(2つの画像の画像データ間の相関係数)が最も高くなるように、第1の位相画像に対して第2の位相画像の位置ずれ量(位相画像の縦方向及び横方向の位置ずれ量)が求められる。データ処理部36は、求められた位置ずれ量を用いて第2の位相画像の位置を修正する。
データ処理部36は、第1の位相画像と、修正された第2の位相画像をディスプレイ40に表示する。したがって、後述するようにユーザから第1の位相画像を参照して選択指示された測定位置の位置座標を用いて、第2の位相画像の測定位置を定めることができる。
In the first phase image and the second phase image that have been subjected to the binarization process described above, dispersed spherical filler regions are shown. Therefore, in the alignment processing of the data processing unit 36, the correlation coefficient between the binarized first phase image and second phase image (correlation coefficient between the image data of the two images). Of the second phase image with respect to the first phase image (the amount of positional deviation in the vertical and horizontal directions of the phase image) is obtained. The data processing unit 36 corrects the position of the second phase image using the obtained positional deviation amount.
The data processing unit 36 displays the first phase image and the corrected second phase image on the display 40. Therefore, as described later, the measurement position of the second phase image can be determined using the position coordinates of the measurement position selected and instructed by the user with reference to the first phase image.

ユーザは、表示された第1の位相画像さらには必要に応じて第2に位相画像を見ながら、ポリマー及びフィラーの領域として測定位置の選択指示をする。データ処理部36は、以上のようにして第1の位相画像を用いて選択された測定位置における位相遅れの情報を取得する。ユーザによる測定位置の選択指示は、ディスプレイ40に表示された画像上のカーソルを移動してマウス等の入力操作系42のクリック等により行われる。   The user instructs the selection of the measurement position as the region of the polymer and filler while viewing the displayed first phase image and secondly the phase image as necessary. The data processing unit 36 acquires information on the phase delay at the measurement position selected using the first phase image as described above. The measurement position selection instruction by the user is performed by moving the cursor on the image displayed on the display 40 and clicking the input operation system 42 such as a mouse.

その際、第1の設定温度T1は、上述したように、一方のポリマーの持つガラス転移温度Tg1よりも低く、他方のポリマーが持つガラス転移温度Tg2よりも高くなるように設定されている。このため、第1の設定温度T1の条件でつくられる第1の位相画像には、一方のポリマーがガラス状態となって位相遅れが小さいことを表す表示濃度の濃い領域と、他方のポリマーがゴム状態となって位相遅れが大きいことを表す表示濃度の薄い領域が識別可能に現れる。したがって、ユーザは、第1の位相画像において、一方のポリマーの領域と他方のポリマーの領域を識別することができ、一方のポリマーの領域および他方のポリマーの領域に、入力操作系42を用いて測定位置の選択指示をすることができる。また、第1の位相画像では、分散した球状のフィラーが表示濃度の最も濃い領域として識別可能に点在するので、ユーザは、この領域を測定位置として、入力操作系42を用いて選択指示をすることができる。 At this time, as described above, the first set temperature T 1 is set to be lower than the glass transition temperature T g1 of one polymer and higher than the glass transition temperature T g2 of the other polymer. Yes. For this reason, in the first phase image created under the condition of the first set temperature T 1, a region having a high display density indicating that one polymer is in a glass state and the phase lag is small, and the other polymer has A region with a low display density indicating that it is in a rubber state and has a large phase lag appears in an identifiable manner. Therefore, the user can identify one polymer region and the other polymer region in the first phase image by using the input operation system 42 in the one polymer region and the other polymer region. A measurement position selection instruction can be given. Further, in the first phase image, dispersed spherical fillers are scattered so as to be identifiable as a region having the highest display density, and thus the user designates this region as a measurement position using the input operation system 42. can do.

データ処理部36は、以上のようにして第1の位相画像から選択された測定位置における位相遅れの情報を取得する。また、データ処理部36は、第2の位相画像から、選択された測定位置における位相遅れの情報を取得する。取得した位相遅れの情報は、メモリ32に記憶される。   The data processing unit 36 acquires information on the phase delay at the measurement position selected from the first phase image as described above. Further, the data processing unit 36 acquires information on the phase delay at the selected measurement position from the second phase image. The acquired phase delay information is stored in the memory 32.

解析部38は、第1の位相画像から取得される位相遅れの情報と、第2の位相画像から取得される位相遅れの情報をそれぞれ縦軸および横軸に表した2次元散布図上に、メモリ32から読み出した位相遅れの情報をプロットし、プロット結果をディスプレイ40に表示する。   On the two-dimensional scatter diagram in which the analysis unit 38 represents the phase lag information acquired from the first phase image and the phase lag information acquired from the second phase image on the vertical axis and the horizontal axis, respectively. The phase delay information read from the memory 32 is plotted, and the plot result is displayed on the display 40.

さらに、解析部38は、ポリマーの位相遅れの情報を、第1の設定温度T1と第2の設定温度T2において位相遅れの変化の最も小さい位置の位相遅れを基準として修正する。位相遅れの変化の最も小さい測定位置は、本実施形態では、試料Sに含まれるフィラーである。したがって、解析部38は、ポリマーの位相遅れの情報を、フィラーの位相遅れを基準として修正する。解析部38は、第1の位相画像から取得される位相遅れの情報と、第2の位相画像から取得される位相遅れの情報をそれぞれ縦軸および横軸に表した2次元散布図上に、修正した位相遅れの情報をプロットし、プロット結果をディスプレイ40に表示する。 Furthermore, the analysis unit 38 corrects the information on the phase delay of the polymer with reference to the phase delay at the position where the change in the phase delay is the smallest at the first set temperature T 1 and the second set temperature T 2 . In the present embodiment, the measurement position where the change in phase lag is smallest is the filler contained in the sample S. Therefore, the analysis unit 38 corrects the information on the phase delay of the polymer with reference to the phase delay of the filler. On the two-dimensional scatter diagram in which the analysis unit 38 represents the phase lag information acquired from the first phase image and the phase lag information acquired from the second phase image on the vertical axis and the horizontal axis, respectively. The corrected phase delay information is plotted, and the plot result is displayed on the display 40.

このような解析処理装置14は、以下に示すプログラムをコンピュータに実行させることにより実現される。すなわち、プログラムは、
(a)2種類のポリマーが持つガラス転移温度の間に位置する第1の設定温度と、この前記ガラス転移温度より高い第2の設定温度とを含む設定温度の条件下、原子間力顕微鏡の非接触モードを用いて得られる複合材料の位相遅れのデータを取得する手順と、
(b)設定温度のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて位相画像をつくり、設定温度のうち、第1の設定温度の条件でつくられる第1の位相画像に基づいて選択された測定位置について、第2の設定温度の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れのデータを取得する手順と、
(c)取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行う手順と、を有する。
(解析処理方法)
次に、解析処理装置14で行う解析処理方法について、より具体的に説明する。
Such an analysis processing device 14 is realized by causing a computer to execute the following program. That is, the program
(A) Under the condition of a set temperature including a first set temperature located between the glass transition temperatures of two kinds of polymers and a second set temperature higher than the glass transition temperature, the atomic force microscope A procedure for acquiring phase lag data of a composite material obtained using the non-contact mode;
(B) A phase image is created based on phase delay data at each set temperature, and the measurement position selected based on the first phase image created under the first set temperature condition among the set temperatures, A procedure for acquiring phase lag data of the second phase image created under the condition of the second set temperature;
(C) using the acquired phase delay data, and a procedure for analyzing the composite material.
(Analysis processing method)
Next, the analysis processing method performed by the analysis processing device 14 will be described more specifically.

図2は、解析処理装置14において実施される解析処理方法のフローを示す図である。   FIG. 2 is a diagram illustrating a flow of an analysis processing method performed in the analysis processing apparatus 14.

まず、データ取得部34は、顕微鏡12の非接触モードを用いて得られる試料Sの、第1の設定温度T1における位相遅れのデータを取得する(ステップS10)。位相遅れのデータは、振動子18の振動に対するカンチレバー16の振動の位相遅れのデータである。次に、顕微鏡12の温度条件が、第2の設定温度T2に引き上げられ、第2の設定温度T2における位相遅れのデータを取得する(ステップS12)。取得されたデータは、メモリ32に記憶される。 First, the data acquisition unit 34 acquires phase delay data at the first set temperature T 1 of the sample S obtained using the non-contact mode of the microscope 12 (step S10). The phase delay data is data on the phase delay of the vibration of the cantilever 16 with respect to the vibration of the vibrator 18. Then, the temperature conditions of the microscope 12 is pulled up to the second predetermined temperature T 2, and acquires the data of the phase lag at the second set temperature T 2 (step S12). The acquired data is stored in the memory 32.

次に、第1の設定温度T1における位相遅れのデータからつくられる位相画像(第1の位相画像)G1と第2の設定温度T2における位相遅れのデータからつくられる位相画像(第2の位相画像)G2との間の位置合わせが、データ処理部36により行われる(ステップS14)。 Next, a phase image (first phase image) G 1 created from phase lag data at the first set temperature T 1 and a phase image (second phase created from phase lag data at the second set temperature T 2 ). Of the phase image) G 2 is performed by the data processing unit 36 (step S14).

図3は、位置合わせ処理の一例の流れを示すフローチャートである。   FIG. 3 is a flowchart illustrating an exemplary flow of the alignment process.

具体的には、位相画像G1と位相画像G2には、球状のフィラーの領域が点在する。したがって、データ処理部36では、フィラーの領域と、それ以外の領域とが区別されるように表示濃度の閾値を定めて位相画像G1に対して2値化処理が行われる。これにより、フィラーの領域をそれ以外の他の領域から区別する(ステップS14a)。次に、同じ閾値を用いて、位相画像G2に対して同じ2値化処理が行われる(ステップS14b)。この2値化処理された位相画像G1と位相画像G2における画像間の相関係数(2つの画像の画像データ間の相関係数)が最大となるように、位相画像G1に対して位相画像G2の位置ずれ量(位相画像の縦方向及び横方向の位置ずれ量)が求められ、この位置ずれ量を用いて位置合わせが行われる(ステップS14c)。位相画像G1と、位置合わせが行われた位相画像G2がディスプレイ40に表示される。 Specifically, the phase image G 1 and the phase image G 2 are dotted with spherical filler regions. Therefore, the data processing unit 36 performs a binarization process on the phase image G 1 by setting a display density threshold so that the filler area and the other areas are distinguished. Thereby, the area | region of a filler is distinguished from other area | regions other than that (step S14a). Next, using the same threshold, the same binarization process is performed on the phase image G 2 (step S14b). As the correlation coefficient between the image in the binarized phase image G 1 and the phase image G 2 (correlation coefficient between the image data of the two images) is maximized, the phase image G 1 positional shift amount of the phase image G 2 is (vertical direction and the positional deviation amount in the lateral direction of the phase image) is determined, alignment is performed by using the position displacement amount (step S14c). The phase image G 1 and the phase image G 2 that has been aligned are displayed on the display 40.

次に、ディスプレイ40に表示された位相画像G1を用いて、測定位置の選択が行われる。選択される測定位置は、ユーザがマウス等の入力操作系42を用いて位相画像の画面上のカーソルを所望の位置に移動してクリックすることにより選択指示された位置である。位相画像G1を用いて測定位置を選択指示するのは、位相画像G1では、最も硬いフィラーの領域が最も濃い表示濃度で示され、ゴム状態のポリマーの領域が最も柔らかい領域として、最も薄い表示濃度で示され、ガラス状態のポリマーの領域が中間的な硬さを持つ領域として、中間の表示濃度で示され、各ポリマーの領域およびフィラーの領域をユーザがディスプレイ40上で識別することができるからである。勿論、位相画像G1に加えて位相画像G2を用いてユーザが測定位置の選択指示をすることもできる。 Next, the measurement position is selected using the phase image G 1 displayed on the display 40. The selected measurement position is a position instructed to be selected when the user moves the cursor on the screen of the phase image to a desired position by using the input operation system 42 such as a mouse and clicks it. The phase image G 1 is used to select and instruct the measurement position. In the phase image G 1 , the hardest filler region is indicated by the darkest display density, and the rubbery polymer region is the thinnest as the softest region. It is indicated by the display density, and the region of the polymer in the glass state is indicated by the intermediate display concentration as a region having an intermediate hardness, and the user can identify each polymer region and the filler region on the display 40. Because it can. Of course, the user can also instruct the selection of the measurement position using the phase image G 2 in addition to the phase image G 1 .

図4(a),(b)は、試料Sとして、NR(天然ゴム)とBR(ブタヂエンゴム)のポリマーブレンド(重量比はNR:BR=60:40)にカーボンブラック(50phr)を分散させた複合材料を、顕微鏡12で計測したときに得られる位相画像G1および位相画像G2を示す。図4(a)は位相画像G1の例を、図4(b)は位相画像G2の例を示す。 4 (a) and 4 (b), as sample S, carbon black (50 phr) was dispersed in a polymer blend of NR (natural rubber) and BR (butadiene rubber) (weight ratio: NR: BR = 60: 40). the composite material shows a phase image G 1 and the phase image G 2 obtained when measured by a microscope 12. 4A shows an example of the phase image G 1 , and FIG. 4B shows an example of the phase image G 2 .

位相画像G1は−20℃の温度条件の画像であり、位相画像G2は20℃の温度条件の画像である。測定周波数は約300KHzである。なお、ガラス転移温度は測定速度、特に測定周波数に依存する。顕微鏡12の非接触モードではカンチレバーの測定周波数を約300KHzとしたときのガラス転移温度が0℃となるが、この原子間力顕微鏡である顕微鏡12により得られたガラス転移温度(約300KHz)は、通常の動的粘弾性測定(10Hz)で測定したガラス転移温度(−63℃)よりも高い。この周波数依存性は、未公開特許文献であり、同一出願人より出願された特願2008−192493号の明細書に記されている。 The phase image G 1 is an image under a temperature condition of −20 ° C., and the phase image G 2 is an image under a temperature condition of 20 ° C. The measurement frequency is about 300 KHz. The glass transition temperature depends on the measurement speed, particularly the measurement frequency. In the non-contact mode of the microscope 12, the glass transition temperature when the measurement frequency of the cantilever is about 300 KHz is 0 ° C., but the glass transition temperature (about 300 KHz) obtained by the microscope 12 as this atomic force microscope is It is higher than the glass transition temperature (−63 ° C.) measured by ordinary dynamic viscoelasticity measurement (10 Hz). This frequency dependence is an unpublished patent document and is described in the specification of Japanese Patent Application No. 2008-192493 filed by the same applicant.

これより、位相画像G1の−20℃では、NRはガラス状態となっている。一方、BRのガラス転移温度(約300KHz)は顕微鏡12では−42℃である。よって、−20℃はBRのガラス転移温度(約300KHz)よりも高く、−20℃では、BRはゴム状態となっている。したがって、−20℃は、上述した第1の設定温度T1に当たる。一方、20℃はNRおよびBRのいずれのガラス転移温度(約300KHz)よりも高いため、NRおよびBRはいずれもゴム状態になっている。したがって、20℃は第2の設定温度T2に当たる。 Accordingly, the NR is in a glass state at −20 ° C. of the phase image G 1 . On the other hand, the glass transition temperature (about 300 KHz) of BR is −42 ° C. in the microscope 12. Therefore, −20 ° C. is higher than the glass transition temperature of BR (about 300 KHz), and at −20 ° C., BR is in a rubber state. Accordingly, −20 ° C. corresponds to the first set temperature T 1 described above. On the other hand, since 20 ° C. is higher than the glass transition temperature of both NR and BR (about 300 KHz), both NR and BR are in a rubber state. Accordingly, 20 ° C. corresponds to the second set temperature T 2 .

なお、顕微鏡12により測定されるガラス転移温度は、−70℃から30℃まで毎5℃でNR,BRの各位相を測定し、位相が急激に変化する範囲の中間点(急激に位相が変化する温度範囲の開始温度と終了温度との平均値)の温度とした。上記動的粘弾性測定でのガラス転移温度は、昇温速度を5℃/分の条件で得られる損失弾性率E”のピーク最高温度とした。   Note that the glass transition temperature measured by the microscope 12 is NR and BR measured at every 5 ° C. from −70 ° C. to 30 ° C., and the midpoint of the range where the phase changes rapidly (the phase changes rapidly). The average value of the start temperature and the end temperature of the temperature range to be performed). The glass transition temperature in the dynamic viscoelasticity measurement was the peak maximum temperature of the loss elastic modulus E ″ obtained at a temperature increase rate of 5 ° C./min.

図4(a)に示されるように、位相画像G1には、BRによる表示濃度の薄い領域と、NRによる表示濃度が比較的濃い領域、カーボンブラックによる表示濃度が最も濃い領域が示されている。これより、NRの領域、BRの領域およびカーボンブラックの領域をユーザは識別することができる。一方、図4(b)に示す20℃の条件では、NRおよびBRがいずれも表示濃度の薄い領域となって識別できない。一方、画像中に分散したカーボンブラックの領域が最も濃い領域として識別可能に示されている。したがって、位相画像G1においてカーボンブラックの領域が識別がしづらい場合、位相画像G1の他に図4(b)に示す位相画像G2を用いて、カーボンブラックの領域を識別することもできる。 As shown in FIG. 4A, the phase image G 1 shows a region with a low display density by BR, a region with a relatively high display density by NR, and a region with the highest display density by carbon black. Yes. Thus, the user can identify the NR region, the BR region, and the carbon black region. On the other hand, under the condition of 20 ° C. shown in FIG. 4B, both NR and BR are regions with low display density and cannot be identified. On the other hand, the carbon black region dispersed in the image is shown to be identifiable as the darkest region. Accordingly, when it is difficult to identify the carbon black region in the phase image G 1 , the carbon black region can be identified using the phase image G 2 shown in FIG. 4B in addition to the phase image G 1 . .

ユーザは、ディスプレイ40に表示された位相画像G1、また、必要に応じて位相画像G1および位相画像G2を見ながら、マウス等の入力操作系42を用いて測定位置を選択指示することができる。少なくともNRおよびBRに該当する測定位置は、位相画像G1を用いて選択される。 The user selects and instructs the measurement position using the input operation system 42 such as a mouse while viewing the phase image G 1 displayed on the display 40 and, if necessary, the phase image G 1 and the phase image G 2. Can do. Measurement positions corresponding to at least NR and BR are selected using the phase image G 1 .

次に、データ処理部36は、選択された測定位置におけるゴムA(例えばBR)、ゴムB(例えばNR)及びフィラーF(例えばカーボンブラック)の位相遅れの情報を、位相画像G1から取り出す(ステップS16)。さらに、データ処理部36は、選択された測定位置におけるゴムAとゴムBとフィラーFの位相遅れの情報を、位相画像G2から取り出す(ステップS18)。位相画像G1と位相画像G2とは、ステップS14において位置合わせされているので、測定位置の位置座標における位相遅れのデータを読み取ることにより、第2の設定温度T2におけるゴムAおよびゴムBおよびフィラーFの位相遅れの情報を取得することができる。取得された位相遅れの情報は、メモリ32に記憶される。 Next, the data processing unit 36 extracts information on the phase delay of the rubber A (for example, BR), the rubber B (for example, NR), and the filler F (for example, carbon black) at the selected measurement position from the phase image G 1 ( Step S16). Furthermore, the data processing unit 36, the information of the phase delay of the rubber A and the rubber B and the filler F in the selected measurement position, taken from the phase image G 2 (step S18). Since the phase image G 1 and the phase image G 2 are aligned in step S14, the rubber A and the rubber B at the second set temperature T 2 are read by reading the phase delay data at the position coordinates of the measurement position. Further, information on the phase delay of the filler F can be acquired. The acquired phase delay information is stored in the memory 32.

本実施形態は、位相画像G1と位相画像G2とを画面に表示し、ユーザの選択指示により測定位置が選択されたが、測定位置は、位相画像G1のみを画面に表示し、ユーザの選択指示により選択されてもよい。 In the present embodiment, the phase image G 1 and the phase image G 2 are displayed on the screen, and the measurement position is selected by the user's selection instruction. However, the measurement position displays only the phase image G 1 on the screen, and the user It may be selected by the selection instruction.

次に、解析部38は、メモリ32から位相遅れの情報を読み出し、フィラーFの位相遅れを基準として、ゴムAとゴムBの位相遅れを修正する(ステップS20)。具体的には、フィラーの測定位置が複数あり、フィラーの位相遅れが複数取り出されたとき、フィラーFの位相遅れの平均値を基準値として用い、ゴムAとゴムBの位相遅れの各値から基準値を差し引くことにより修正する。修正されたゴムAとゴムBの位相遅れの情報は、ディスプレイ40に表示される。   Next, the analysis unit 38 reads phase delay information from the memory 32 and corrects the phase delay of the rubber A and the rubber B with reference to the phase delay of the filler F (step S20). Specifically, when there are a plurality of filler measurement positions and a plurality of filler phase lags are taken out, the average value of the phase lag of the filler F is used as a reference value, and from the phase lag values of the rubber A and the rubber B, Correct by subtracting the reference value. Information on the phase delay of the corrected rubber A and rubber B is displayed on the display 40.

図5(a)は、上述したNRとBRとカーボンブラックCBを含む試料Sを用いて位相遅れを計測したときの結果を示す図である。カーボンブラックCBがフィラーである。位相画像G1から取得される位相遅れの情報と、位相画像G2から取得される位相遅れの情報をそれぞれ縦軸および横軸に表した2次元散布図上に、メモリ32から読み出した位相遅れの情報をプロットした結果が示されている。図5(a)から判るように、NRとBRとCBが明確に分離されてプロットされていることがわかる。 FIG. 5A is a diagram showing a result when the phase delay is measured using the sample S including the above-described NR, BR, and carbon black CB. Carbon black CB is a filler. The phase lag read from the memory 32 on the two-dimensional scatter diagram in which the information on the phase lag acquired from the phase image G 1 and the information on the phase lag acquired from the phase image G 2 are represented on the vertical axis and the horizontal axis, respectively. The result of plotting the information is shown. As can be seen from FIG. 5A, NR, BR, and CB are clearly separated and plotted.

図5(b)は、カーボンブラックCBの位相遅れを基準として、NRの位相遅れとBRの位相遅れを修正した結果を示す。カーボンブラックCBの位相遅れの平均値を求め、NRおよびBRの位相遅れの各値から上記平均値を差し引くことにより、位相遅れを修正する。   FIG. 5B shows the result of correcting the phase delay of NR and the phase delay of BR on the basis of the phase delay of carbon black CB. The average value of the phase delay of the carbon black CB is obtained, and the phase delay is corrected by subtracting the average value from the values of the phase delays of NR and BR.

以上のように、本実施形態では、第1の設定温度T1においてポリマー同士が識別可能な状態(ゴム状態とガラス状態)にあるので、このときの位相遅れの情報を用いることにより、ポリマーの領域を特定し測定位置を選択することができる。このため、従来、室温等における第2の設定温度T2だけでは識別できなかった複数のポリマーの位相遅れの情報を確実に取得することができる。 As described above, in the present embodiment, the polymers are in a state where they can be distinguished from each other at the first set temperature T 1 (rubber state and glass state). The region can be specified and the measurement position can be selected. For this reason, it is possible to reliably acquire information on the phase delay of a plurality of polymers that could not be identified only by the second set temperature T 2 at room temperature or the like.

上記実施形態では、2種類のポリマーを含む試料Sについて、各ポリマーの領域の測定位置を定める場合であったが、3種類以上のポリマーを含む複合材料にも適用することができる。3種類のポリマーを含む複合材料の場合、各ポリマーが持つガラス転移温度を、温度の低い順に第1のガラス転移温度、第2のガラス転移温度、第3のガラス転移温度としたとき、第1のガラス転移温度と第2のガラス転移温度との間に第1の設定温度を定め、第2のガラス転移温度と第3のガラス転移温度との間に第3の設定温度を定め、第2の設定温度を第3のガラス転移温度より高く定めるとよい。第1の設定温度及び第3の設定温度の測定により、3つのポリマーの領域を識別して測定位置を選択することができる。これにより、第2の設定温度でゴム状態となった3種類のポリマーの位相遅れを、測定位置に基づいて取得することができる。   In the above embodiment, the measurement position of each polymer region is determined for the sample S including two types of polymers, but the present invention can also be applied to a composite material including three or more types of polymers. In the case of a composite material containing three types of polymers, when the glass transition temperature of each polymer is the first glass transition temperature, the second glass transition temperature, and the third glass transition temperature in order of increasing temperature, A first set temperature is defined between the glass transition temperature and the second glass transition temperature, a third set temperature is defined between the second glass transition temperature and the third glass transition temperature, and the second Is set higher than the third glass transition temperature. By measuring the first set temperature and the third set temperature, it is possible to identify three polymer regions and select measurement positions. Thereby, the phase delay of the three types of polymers that are in the rubber state at the second set temperature can be acquired based on the measurement position.

以上、本発明の複合材料の解析処理装置、解析処理方法およびプログラムについて説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。   The composite material analysis processing apparatus, analysis processing method, and program of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various improvements and modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Of course.

10 原子間力顕微鏡解析システム
12 原子間力顕微鏡
14 解析処理装置
16 カンチレバー
18 振動子
20 レーザ光源
22 フォトダイオード
24 基台
26a,26b ミラー
30 CPU
32 メモリ
34 データ取得部
36 データ処理部
38 解析部
40 ディスプレイ
42 入力操作系
44 入出力ポート
10 Atomic Force Microscope Analysis System 12 Atomic Force Microscope 14 Analysis Processing Device 16 Cantilever 18 Vibrator 20 Laser Light Source 22 Photodiode 24 Base 26a, 26b Mirror 30 CPU
32 Memory 34 Data Acquisition Unit 36 Data Processing Unit 38 Analysis Unit 40 Display 42 Input Operation System 44 Input / Output Port

Claims (10)

少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する複合材料の解析処理装置であって、
少なくとも2つの設定温度の条件下、原子間力顕微鏡の非接触モードを用いて計測される複合材料の位相遅れのデータを取得するデータ取得部と、
前記設定温度のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて位相画像をつくり、前記設定温度のうち、第1の設定温度の条件でつくられる第1の位相画像に基づいて選択された測定位置において、第2の設定温度の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れのデータを取得するデータ処理部と、
取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行う解析部と、を有し、
前記第1の設定温度は、前記2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置し、前記第2の設定温度は、前記2つのガラス転移温度より高いことを特徴とする複合材料の解析処理装置。
A composite material analysis processing apparatus for analyzing a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope,
A data acquisition unit that acquires phase lag data of a composite material measured using a non-contact mode of an atomic force microscope under conditions of at least two set temperatures;
A phase image is created based on phase lag data at each of the set temperatures, and at the measurement position selected based on the first phase image created under the first set temperature condition among the set temperatures, A data processing unit for acquiring phase delay data of the second phase image created under the condition of the set temperature of 2;
Using the obtained phase delay data, and an analysis unit for analyzing the composite material,
The first set temperature is located between two glass transition temperatures of the two kinds of polymers, and the second set temperature is higher than the two glass transition temperatures. Analysis processing device.
前記データ処理部は、前記第2の位相画像の位相遅れのデータの他に、前記第1の位相画像から前記測定位置における位相遅れのデータを取得する、請求項1に記載の複合材料の解析処理装置。   2. The composite material analysis according to claim 1, wherein the data processing unit acquires phase lag data at the measurement position from the first phase image in addition to phase lag data of the second phase image. Processing equipment. 前記測定位置は、前記2種類のポリマーの領域の位置、および前記第1の設定温度と前記第2の設定温度において位相遅れの変化の最も小さい位置を含み、
前記解析部は、前記複数種類のポリマーの位相遅れのデータを、前記位相遅れの変化の最も小さい位置の位相遅れを基準として修正する、請求項1または2に記載の複合材料の解析処理装置。
The measurement position includes the position of the region of the two types of polymer, and the position where the change in phase lag is smallest at the first set temperature and the second set temperature,
3. The composite material analysis processing apparatus according to claim 1, wherein the analysis unit corrects the phase lag data of the plurality of types of polymers with reference to a phase lag at a position where the change in the phase lag is smallest.
前記複合材料は、粒子状のフィラーを含み、
前記測定位置は、前記ポリマーの領域の位置、および前記フィラーの領域の位置を含み、
前記解析部は、前記ポリマーの位相遅れのデータを、前記フィラーの位相遅れを基準として修正する、請求項1または2に記載の複合材料の解析処理装置。
The composite material includes a particulate filler,
The measurement position includes the position of the polymer region and the position of the filler region,
The composite analysis apparatus according to claim 1, wherein the analysis unit corrects the phase delay data of the polymer with reference to the phase delay of the filler.
前記複合材料は、粒子状のフィラーを含み、
前記データ処理部は、前記測定位置の選択前に、前記第1の位相画像および前記第2の位相画像において特定される分散した前記フィラーの複数の領域を用いて、前記第1の位相画像に対する前記第2の位相画像の位置合わせを行う、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料の解析処理装置。
The composite material includes a particulate filler,
The data processing unit uses a plurality of regions of the dispersed filler specified in the first phase image and the second phase image before the measurement position is selected, to the first phase image. The composite processing analysis apparatus according to claim 1, wherein the second phase image is aligned.
前記データ処理部は、前記フィラーの領域が他の領域と識別されるように前記第1の位相画像および前記第2の位相画像を2値化処理した処理画像の相関係数に基づいて位置合わせを行う、請求項5に記載の解析処理装置。   The data processing unit performs alignment based on a correlation coefficient of a processed image obtained by binarizing the first phase image and the second phase image so that the filler region is distinguished from other regions. The analysis processing device according to claim 5, wherein: 前記フィラーは、カーボンブラックである、請求項4〜6のいずれか1項に記載の複合材料の解析処理装置。   The composite material analysis processing apparatus according to claim 4, wherein the filler is carbon black. 前記複数のポリマーは、天然ゴム及びブタヂエンゴムを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合材料の解析処理装置。   The composite processing analysis apparatus according to claim 1, wherein the plurality of polymers include natural rubber and butadiene rubber. 少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する複合材料の解析処理方法であって、
少なくとも2つの設定温度の条件下、原子間力顕微鏡の非接触モードを用いて計測し、複合材料の位相遅れのデータを取得するステップと、
前記設定温度のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて位相画像をつくり、前記設定温度のうち、第1の設定温度の条件でつくられる第1の位相画像に基づいて選択された測定位置において、第2の設定温度の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れのデータを取得するステップと、
取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行うステップと、
前記第1の設定温度は、取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行うステップと、を有し、
前記第1の設定温度は、前記2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置し、前記第2の設定温度は、前記2つのガラス転移温度より高いことを特徴とする複合材料の解析処理方法。
A composite material analysis processing method for analyzing a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope,
Measuring at least two preset temperature conditions using a non-contact mode of an atomic force microscope and obtaining phase lag data of the composite material;
A phase image is created based on phase lag data at each of the set temperatures, and at the measurement position selected based on the first phase image created under the first set temperature condition among the set temperatures, Obtaining phase lag data of the second phase image created under the condition of the set temperature of 2;
Analyzing the composite material using the acquired phase lag data; and
The first set temperature includes a step of analyzing a composite material using the acquired phase delay data,
The first set temperature is located between two glass transition temperatures of the two kinds of polymers, and the second set temperature is higher than the two glass transition temperatures. Analysis processing method.
少なくとも2種類のポリマーを含む複合材料を、原子間力顕微鏡を用いて解析する複合材料の解析処理をコンピュータに実行させるプログラムであって、
前記2種類のポリマーが持つ2つのガラス転移温度の間に位置する第1の設定温度と、前記2つのガラス転移温度より高い第2の設定温度とを含む設定温度の条件下、原子間力顕微鏡の非接触モードを用いて得られる複合材料の位相遅れのデータを取得する手順と、
前記設定温度のそれぞれにおける位相遅れのデータに基づいて位相画像をつくり、前記設定温度のうち、第1の設定温度の条件でつくられる第1の位相画像に基づいて選択された測定位置において、第2の設定温度の条件でつくられる第2の位相画像の位相遅れのデータを取得する手順と、
取得した前記位相遅れのデータを用いて、複合材料の解析を行う手順と、をコンピュータに実行させる指令を生成することを特徴とするプログラム。
A program for causing a computer to execute a composite material analysis process for analyzing a composite material containing at least two types of polymers using an atomic force microscope,
An atomic force microscope under a condition of a set temperature including a first set temperature located between two glass transition temperatures of the two types of polymers and a second set temperature higher than the two glass transition temperatures. A procedure for acquiring phase lag data of a composite material obtained using the non-contact mode of
A phase image is created based on phase lag data at each of the set temperatures, and at the measurement position selected based on the first phase image created under the condition of the first set temperature among the set temperatures, A procedure for acquiring phase delay data of the second phase image created under the condition of the set temperature of 2;
A program for generating a command for causing a computer to execute a procedure for analyzing a composite material using the acquired phase delay data.
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