JP2010533248A - Infrared solvent stripping method - Google Patents
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Abstract
約１マイクロメートル未満の平均繊維径を有する溶剤含有ポリマー繊維を含む不織ウェブを提供する工程と、少なくとも１つの赤外溶剤ストリッピングステーションを通して不織ウェブを運ぶ工程であって、繊維の溶剤濃度を約１０，０００ｐｐｍｗ未満に低減するために不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体の不存在下に赤外放射線が不織ウェブを照射する工程とを含む溶液紡糸不織ウェブからの化学的に結合した紡糸溶剤のストリッピング法。 Providing a nonwoven web comprising solvent-containing polymer fibers having an average fiber diameter of less than about 1 micrometer and conveying the nonwoven web through at least one infrared solvent stripping station, the solvent concentration of the fibers Chemically irradiating the nonwoven web with infrared radiation in the absence of a solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web to reduce the web to less than about 10,000 ppmw. A stripping method for bonded spinning solvents.
Description
溶液紡糸繊維ウェブ中の溶剤含有繊維からの溶剤のストリッピング法が開示される。 Disclosed is a method for stripping solvent from solvent-containing fibers in a solution spun fiber web.
溶液紡糸法は、所望のポリマーを好適な溶剤へ溶解させる工程と、このポリマー／溶剤溶液から繊維を紡糸する工程とを含む。多くの場合、溶剤は、そのように形成された布の使用において、健康上の悪影響、望ましくない臭い等々の、望ましくない特性を有する有機溶剤である。 The solution spinning method includes dissolving a desired polymer in a suitable solvent and spinning fibers from the polymer / solvent solution. In many cases, the solvent is an organic solvent that has undesirable properties, such as adverse health effects, undesirable odors, etc., in the use of the fabric so formed.
溶液紡糸法は、繊維および不織布を製造するために頻繁に用いられ、場合によっては、繊維または布を大量に商業的に実現可能な量で製造できるほど、処理量が高いという利点を有する。 Solution spinning is frequently used to produce fibers and nonwovens, and in some cases has the advantage of higher throughput so that fibers or fabrics can be produced in large quantities in a commercially viable amount.
米国特許第３，５０３，１３４号明細書および米国特許第６，９８６，８３０号明細書に開示されているものなどの、製紙法において、紙を形成するウェットレイドセルロース繊維の脱水は、ウェットレイドセルロースウェブを減圧支援多孔性ドラム上に通すことによって行われ、形成プロセスからの過剰の水は、紙ウェブを通しておよび紙ウェブから引き離される。米国特許第３，５０３，１３４号明細書は、減圧支援の乾燥効果を高めるための熱風、過熱スチームまたはスチーム−空気混合物の使用を開示している。米国特許第６，９８６，８３０号明細書は、ウェットレイド紙を２つの柔らかい、多孔性クロスウェブの間に置く工程であって、紙ウェブのいずれかの面上の多孔性クロスが毛管現象によって紙から追加の水を抜く工程を開示している。 In papermaking processes, such as those disclosed in US Pat. No. 3,503,134 and US Pat. No. 6,986,830, the dehydration of wet-laid cellulose fibers that form the paper is wet raid. This is done by passing the cellulose web over a vacuum assisted porous drum, and excess water from the forming process is pulled through and away from the paper web. U.S. Pat. No. 3,503,134 discloses the use of hot air, superheated steam or a steam-air mixture to enhance the drying effect of decompression assistance. US Pat. No. 6,986,830 is a process of placing wet laid paper between two soft, porous cloth webs, where the porous cloth on either side of the paper web is caused by capillary action. A process for draining additional water from paper is disclosed.
米国特許出願公開第２００２／００９２４２３号明細書は、不織ポリマーウェブを形成するための溶液紡糸法、特に電気紡糸法であって、ポリマーマイクロファイバーまたはナノファイバーが帯電した回転エミッターポリマーを出るポリマー溶液から製造され、接地されたコレクター格子の方へ導かれる方法を開示している。溶剤は、エミッターとコレクター格子との間を「飛行中に」繊維から蒸発する。 US 2002/0092423 is a solution spinning process for forming nonwoven polymer webs, in particular an electrospinning process, in which polymer microfibers or nanofibers exit a rotating emitter polymer charged. And is directed to a grounded collector grid. The solvent evaporates from the fiber “in flight” between the emitter and collector grid.
第１実施形態では、本発明は、約１マイクロメートル未満の平均繊維径を有する溶剤含有ポリマー繊維を含む不織ウェブを提供する工程と、少なくとも１つの赤外溶剤ストリッピングステーションを通して不織ウェブを運ぶ工程であって、繊維の溶剤濃度を約１０，０００ｐｐｍｗ未満に低減するために不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体の不存在下に赤外放射線が不織ウェブを照射する工程とを含む溶液紡糸不織ウェブからの化学的に結合した紡糸溶剤のストリッピング法である。 In a first embodiment, the present invention provides a nonwoven web comprising solvent-containing polymer fibers having an average fiber diameter of less than about 1 micrometer, and the nonwoven web is passed through at least one infrared solvent stripping station. And carrying the infrared radiation onto the nonwoven web in the absence of solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web to reduce the solvent concentration of the fibers to less than about 10,000 ppmw. A process for stripping chemically bonded spinning solvents from solution-spun nonwoven webs.
本明細書の一部に組み込まれる、および一部を構成する、添付の図面は、本発明の現在考えられる実施形態を例示し、説明と一緒に、本発明の原理を説明するのに役立つ。 The accompanying drawings, which are incorporated in and constitute a part of this specification, illustrate presently contemplated embodiments of the invention and, together with the description, serve to explain the principles of the invention.
本発明は、少なくとも１つのナノファイバー層を含む、濾過媒体、エネルギー貯蔵分離器、保護服等々の、様々な顧客最終使用用途向けの溶剤紡糸ウェブおよび布と、溶液紡糸ナノファイバーウェブまたは布からの過剰の紡糸溶剤の除去方法とに関する。 The present invention relates to solvent-spun webs and fabrics for various customer end-use applications, such as filtration media, energy storage separators, protective clothing, etc., comprising at least one nanofiber layer, and from solution-spun nanofiber webs or fabrics The present invention relates to a method for removing excess spinning solvent.
様々な顧客最終用途ニーズに適合するための多種多様なポリマーから製造された繊維製品が必要とされている。多くのポリマー繊維およびウェブは、スパンボンディングおよびメルトブローイングなどの、溶融紡糸法で形成することができる。しかしながら、溶融紡糸を用いる能力は、溶融加工可能であるポリマー、すなわち、高温で軟化しまたは溶融し、流れることができるものからの繊維の紡糸に限定される。それでも、多くの最終用途において、繊維材料、布およびウェブを形成するために溶融加工できないポリマーを利用することが望ましい。これらの溶融加工できないポリマーを繊維材料へ成形するために、溶液紡糸の技術が用いられる。また、溶融加工可能なポリマーの溶液紡糸は時々、異なる特性の繊維材料、布およびウェブを形成することができる。 There is a need for textile products made from a wide variety of polymers to meet various customer end-use needs. Many polymer fibers and webs can be formed by melt spinning methods such as spunbonding and meltblowing. However, the ability to use melt spinning is limited to spinning fibers from polymers that are melt processable, ie, those that can soften or melt at high temperatures and flow. Nevertheless, in many end uses it is desirable to utilize polymers that cannot be melt processed to form fiber materials, fabrics and webs. Solution spinning techniques are used to form these unmeltable polymers into fiber materials. Also, solution spinning of melt processable polymers can sometimes form fiber materials, fabrics and webs with different properties.
上述したように、湿式紡糸、乾式紡糸、フラッシュ紡糸、電気紡糸およびエレクトロブローイングなどの、溶液紡糸法は、所望のポリマーを好適な溶剤へ溶解させる工程と、ポリマー／溶剤溶液から繊維を紡糸する工程とを含む。多くの場合、溶剤は、健康上の悪影響、望ましくない臭い等々の、そのように形成された布の使用において望ましくない特性を有する有機溶剤である。残念ながら、約２グラム／平方メートル（ｇｓｍ）より大きい坪量を有する不織ウェブを形成するためなど、紡糸ダイを通して高処理量で大量の布を溶液紡糸するとき、そのように紡糸されたポリマーへの溶剤の高い物理的または化学的親和性のいずれかまたは両方ならびに、紡糸溶剤の完全な蒸発のための繊維形成と繊維収集との間の十分な時間または空間の欠如が原因で、かなりの量の残存溶剤が集められた布または繊維中に同伴され得る。多くの場合に、溶液紡糸法に使用される溶剤は、様々なレベルの毒性を実証するか、または環境上の悪影響を示すかもしくは特定の最終用途で不都合な化学反応を引き起こす。したがって、できるだけ多くの残存溶剤を溶液紡糸繊維材料から除去することが好ましい。 As mentioned above, solution spinning methods, such as wet spinning, dry spinning, flash spinning, electrospinning and electroblowing, involve dissolving the desired polymer in a suitable solvent and spinning the fiber from the polymer / solvent solution. Including. In many cases, the solvent is an organic solvent that has undesirable properties in the use of the fabric so formed, such as adverse health effects, undesirable odors, and the like. Unfortunately, when solution spinning a large amount of fabric at high throughput through a spinning die, such as to form a nonwoven web having a basis weight greater than about 2 grams per square meter (gsm), the polymer thus spun into Significant amounts due to the lack of sufficient time or space between fiber formation and fiber collection for complete evaporation of the spinning solvent and / or the high physical or chemical affinity of the solvent Of residual solvent can be entrained in the collected fabric or fiber. In many cases, the solvents used in the solution spinning process demonstrate various levels of toxicity, or show adverse environmental effects or cause adverse chemical reactions in certain end uses. Therefore, it is preferable to remove as much residual solvent as possible from the solution spun fiber material.
従来の不織布紡糸法では、ロール内の下にある布は大気に曝されないので、溶剤が放置時に蒸発可能である場合でさえ、ロールの外側上の布に同伴された溶剤のみが効果的に蒸発するように、布は紡糸され、本質的に連続的な操作で大きいロールへ巻き取られる。不都合にも、布が広げられた状態で紡糸溶剤を蒸発させるのに十分な時間を与えられることになる場合でさえ、極めて広い区域が広げられた布のための場所を提供する必要があり、かつ、蒸発した溶剤の回収が困難で高くつくであろう。顧客への発送前に、製造プロセス中に、望ましくない溶剤を繊維または布からストリップすることが望ましいであろう。 In the conventional nonwoven spinning method, the fabric under the roll is not exposed to the atmosphere, so only the solvent entrained in the fabric on the outside of the roll effectively evaporates even if the solvent can evaporate on standing. As such, the fabric is spun and wound into large rolls in an essentially continuous operation. Unfortunately, even if sufficient time is allowed to evaporate the spinning solvent with the fabric unfolded, a very large area needs to provide a place for the unfolded fabric, In addition, recovery of the evaporated solvent will be difficult and expensive. It may be desirable to strip undesired solvent from the fiber or fabric during the manufacturing process prior to shipping to the customer.
溶剤除去は多くの場合、紡糸操作中に溶剤へのポリマーの完全な溶解を達成するために、任意の特定のポリマー／溶剤紡糸系がポリマーに対する溶剤の強い親和性に基づいて選択されることによって複雑にされる。場合によっては、繊維ポリマーは、溶剤によって膨潤する、すなわち、溶剤分子が吸収され、ポリマー繊維内に分散される。他の場合には溶剤は、水素結合、ファンデルワールス力、または塩形成によりさらにイオン的によってなど、繊維を構成するポリマー分子と化学的に結合する。 Solvent removal is often by selecting any particular polymer / solvent spinning system based on the strong affinity of the solvent for the polymer in order to achieve complete dissolution of the polymer in the solvent during the spinning operation. Be complicated. In some cases, the fiber polymer swells with the solvent, i.e., solvent molecules are absorbed and dispersed within the polymer fiber. In other cases, the solvent is chemically bonded to the polymer molecules that make up the fiber, such as by hydrogen bonding, van der Waals forces, or even ionic by salt formation.
乾式紡糸などの、幾つかの従来の溶剤紡糸法では、高親和性溶剤の除去は、繊維を長さが３０フィートほどに多い熱ガス「煙突」中へ紡糸する工程と、望ましくない溶剤を追い払うために煙突に（５００℃ほどに高い）高温ガスを通過させる工程とによって成し遂げられる。想像できるように、この方法は、高価な装置を含み、エネルギー集約的方法である。 In some conventional solvent spinning methods, such as dry spinning, removal of the high affinity solvent spins the fiber into a hot gas “chimney” as long as 30 feet and drives away unwanted solvent. This is accomplished by passing a hot gas (as high as 500 ° C.) through the chimney. As can be imagined, this method involves expensive equipment and is an energy intensive method.
溶液紡糸繊維からの望ましくない溶剤の除去を高める一方法は、拡散蒸発除去メカニズムが１／直径2の関係式に従うので、繊維それら自体の直径を減らすことであることが発見された。すなわち、同伴溶剤は、より大きい直径を有する繊維からよりもより小さい直径を有する繊維から容易に拡散するであろう。本発明によれば、溶液紡糸繊維は、溶剤除去の拡散蒸発除去メカニズムを最適化するために約１マイクロメートル未満の直径を有する（ナノファイバー）ことが好ましい。 It has been discovered that one way to increase the removal of unwanted solvent from solution spun fibers is to reduce the diameter of the fibers themselves, as the diffusion evaporative removal mechanism follows the 1 / diameter 2 relationship. That is, the entrained solvent will readily diffuse from fibers having a smaller diameter than from fibers having a larger diameter. According to the present invention, the solution spun fibers preferably have a diameter of less than about 1 micrometer (nanofibers) in order to optimize the solvent evaporation diffusion evaporation removal mechanism.
用語「ナノファイバー」は、数十ナノメートルから数百ナノメートル以下、しかし一般に約１マイクロメートル未満、さらには約０．８マイクロメートル未満、さらには約０．５マイクロメートル未満にまで変わる直径を有する繊維を意味する。 The term “nanofiber” has a diameter that varies from tens of nanometers to hundreds of nanometers or less, but generally less than about 1 micrometer, even less than about 0.8 micrometers, and even less than about 0.5 micrometers. The fiber which has.
本発明の方法にかけられるべき溶液紡糸布およびウェブは、ポリマーナノファイバーの少なくとも１つの層を含む。ナノファイバーは、約１μｍ未満、好ましくは約０．１μｍ〜約１μｍの平均繊維径と、空気／液体濾過媒体、エネルギー貯蔵分離器、保護服等々の、様々な商業用の最終用途を満足させるのに十分に高い坪量とを有する。 Solution spun fabrics and webs to be subjected to the method of the present invention include at least one layer of polymeric nanofibers. Nanofibers satisfy an average fiber diameter of less than about 1 μm, preferably about 0.1 μm to about 1 μm, and satisfy various commercial end uses such as air / liquid filtration media, energy storage separators, protective clothing, etc. And a sufficiently high basis weight.
商業的な量および坪量のナノファイバー層の製造方法は、参照により本明細書に援用される、国際公開第２００３／０８０９０５号パンフレット（米国特許出願第１０／８２２，３２５号明細書）に開示されている。図１は、国際公開第２００３／０８０９０５号パンフレットに記載されているような、エレクトロブローイング（または「エレクトロ−ブローン紡糸」）を用いる本発明の方法を実施するために有用なエレクトロブローイング装置の概略図である。この先行技術のエレクトロブローイング法は、ナノファイバーを形成するためにポリマー溶液がノズルを出る時に圧縮ガスがブローイングガス流れ１０６でポリマー溶液の方へ導かれながら、溶剤中のポリマーの溶液を混合チャンバー１００から、紡糸ビーム１０２を通って、高電圧がかけられている紡糸ノズル１０４へ供給する工程と、減圧チャンバー１１４およびブロアー１１２によって生成された減圧下に接地されたコレクター１１０上でナノファイバーを集めてウェブにする工程とを含む。
Methods for producing commercial and basis weight nanofiber layers are disclosed in WO 2003/080905 (US patent application Ser. No. 10 / 822,325), which is incorporated herein by reference. Has been. FIG. 1 is a schematic diagram of an electroblowing apparatus useful for carrying out the method of the invention using electroblowing (or “electro-blown spinning”), as described in WO2003 / 080905. It is. This prior art electroblowing method involves mixing a solution of polymer in a solvent into the
移動収集装置は好ましくは、紡糸ビーム１０２とコレクター１１０との間の静電場内に配置された移動収集ベルトである。集められた後に、ナノファイバー層は、紡糸ビームの下流側の巻取ロールに導かれ、巻取ロール上へ巻き取られる。任意選択的に、ナノファイバーウェブは、スパンボンド不織布、メルトブローンン不織布、ニードルパンチン不織布、織布、編布、開口フィルム、紙およびそれらの組み合わせなどの、移動収集ベルト１１０上に配置された様々な多孔性スクリム材料のいずれかの上へ堆積させることができる。
The moving collection device is preferably a moving collection belt disposed in an electrostatic field between the
典型的には約０．１〜５ｍＬ／穴／時の、エレクトロブローイング装置の高い処理量と、紡糸ビーム１０２の全域に分布する多数の紡糸ノズル（穴）１０４とのために、乾燥ベースで測定されるときに、すなわち、残存溶剤が蒸発してしまったかまたは除去されてしまった後に、約２ｇ／ｍ2〜約１００ｇ／ｍ2、さらには約１０ｇ／ｍ2〜約９０ｇ／ｍ2、およびさらには約２０ｇ／ｍ2〜約７０ｇ／ｍ2の坪量を有する単一ナノファイバー層を、移動収集装置のワンパスで単一紡糸ビームからナノファイバーを堆積させることによって製造することができる。しかしながら、また本方法の高い処理量のために、かなりの量の残存紡糸溶剤、特に、繊維ポリマーに対する強い親和性を持ったそれらの溶剤が、そのように形成されたナノファイバーウェブ中に残り得る。
Measured on a dry basis due to the high throughput of the electroblowing apparatus, typically about 0.1-5 mL / hole / hour, and the large number of spinning nozzles (holes) 104 distributed throughout the
１マイクロメートル未満にも、またはさらには約０．８マイクロメートル未満に、またはさらには約０．５マイクロメートル未満に、繊維径を減らすことは、減圧支援収集によるのみでナノファイバーウェブから残存溶剤を減らすかまたは排除するのに単独では不十分であることが発見された。 Reducing the fiber diameter to less than 1 micrometer, or even less than about 0.8 micrometers, or even less than about 0.5 micrometers, can be achieved by removing residual solvent from the nanofiber web only by vacuum assisted collection. It has been found that alone is insufficient to reduce or eliminate
従って、先行技術の装置（図１）の収集ベルト１１０の下流に配置される、本発明の赤外溶剤ストリッピング法および装置（図２）は、布またはウェブの巻取前に、連続的に溶液紡糸法からの望ましくない残存溶剤の低減または排除を達成する役割を果たす。あるいはまた、本発明の赤外溶剤ストリッピング法および装置は、紡糸されたままのナノファイバーウェブが集められた後に「オフ−ラインで」、または別個のプロセスで用いることができる。
Accordingly, the infrared solvent stripping method and apparatus (FIG. 2) of the present invention, located downstream of the
本赤外溶剤ストリッピング装置は、溶剤紡糸ナノファイバーウェブとその任意の支持スクリム１０とを支え、そしてそのそれぞれが赤外放射線源１２を含む、１つ以上の赤外溶剤ストリッピングステーション１１を通してそれを導くための任意の連続移動ベルト１４を含む。赤外溶剤ストリッピングステーション１１は、溶剤紡糸ナノファイバーウェブの平面のいずれかの面かまたは両面に配置することができる。図２は、２つの赤外溶剤ストリッピングステーション１１を溶剤紡糸ナノファイバーウェブの平面の反対側に示す。
The infrared solvent stripping apparatus supports a solvent-spun nanofiber web and its optional supporting
参照により本明細書に援用される、米国特許出願第１１／６４０，６２５号明細書は、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体の存在下での赤外溶剤ストリッピングステーションの使用方法を記載している。対照的に、本発明は、溶剤ストリッピング工程中に溶剤ストリッピング流体を不織布に衝突させるための流体生成デバイスまたは減圧源を利用しない。 US patent application Ser. No. 11 / 640,625, incorporated herein by reference, describes the use of an infrared solvent stripping station in the presence of a solvent stripping fluid impinging on a nonwoven web. is doing. In contrast, the present invention does not utilize a fluid generating device or vacuum source for impinging the solvent stripping fluid onto the nonwoven during the solvent stripping process.
理論に制約されることなく、ストリッピング流体の存在は、加熱されるときでさえ、不織ウェブを冷却して溶剤除去をより困難なものにし得ると考えられる。この効果を弱めるために、より多くの赤外エネルギーが加えられなければならないか、より高温の溶剤ストリッピング流体が用いられなければならないかのいずれかである。また、赤外エネルギーが増やされるかまたは溶剤ストリッピング流体の温度が上げられるにつれて、ポリマーを熱分解させるリスクが増大する。 Without being bound by theory, it is believed that the presence of stripping fluid can cool the nonwoven web to make solvent removal more difficult even when heated. To counteract this effect, either more infrared energy must be applied or a higher temperature solvent stripping fluid must be used. Also, as the infrared energy is increased or the temperature of the solvent stripping fluid is increased, the risk of thermally decomposing the polymer increases.
意外にも、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体を全く使用しなくても、米国特許出願第１１／６４０，６２５号明細書に開示されているような、溶剤ストリッピング流体を使用するのと同程度に溶剤の除去に有効であるかまたはそれより良好であることが発見された。従って、本発明は、溶剤ストリッピング流体の提供および加熱のコストをなくす。 Surprisingly, the use of a solvent stripping fluid, such as that disclosed in US patent application Ser. No. 11 / 640,625, without the use of any solvent stripping fluid that impinges on the nonwoven web. Has been found to be as effective or better at removing solvents. Thus, the present invention eliminates the cost of providing and heating the solvent stripping fluid.
不織布に衝突する溶剤ストリッピング流体なしに赤外放射線を利用すると、繊維ポリマー中の溶剤濃度を約１０，０００ｐｐｍｗ未満に、さらには１０００ｐｐｍｗ未満に、またはさらには約３００ｐｐｍｗ未満に低減することが可能である。赤外（ＩＲ）放射線源は、中波長（１．５〜５．６ミクロン）源か短波長（０．７２〜１．５ミクロン）源かのいずれかであることができ、溶剤含有ナノファイバーウェブをウェブポリマーの分解温度の真下までの温度に加熱するために強度を変えることができる。好適なウェブ温度は、ＩＲ源へのウェブ暴露の滞留時間に依存して、ウェブポリマーの分解なしに、約１２０℃から約３４０℃ほどの高さまで変わり得ることが分かった。 Utilizing infrared radiation without a solvent stripping fluid impinging on the nonwoven fabric can reduce the solvent concentration in the fiber polymer to less than about 10,000 ppmw, even less than 1000 ppmw, or even less than about 300 ppmw. is there. The infrared (IR) radiation source can be either a medium wavelength (1.5 to 5.6 micron) source or a short wavelength (0.72 to 1.5 micron) source, a solvent-containing nanofiber The strength can be varied to heat the web to a temperature just below the decomposition temperature of the web polymer. It has been found that suitable web temperatures can vary from about 120 ° C. to as high as about 340 ° C. without degradation of the web polymer, depending on the residence time of web exposure to the IR source.
本発明から利益を受けることができるポリマー／溶剤組み合わせは、ポリマーが溶剤に対して強い親和性を示すもの、特にポリマーと溶剤との間に、水素結合等の化学結合が起こるものである。分離することが困難であるポリマー／溶剤の幾つかの混み合わせは、ポリアミド／ギ酸およびポリビニルアルコール／水である。 Polymer / solvent combinations that can benefit from the present invention are those in which the polymer exhibits a strong affinity for the solvent, particularly where a chemical bond, such as a hydrogen bond, occurs between the polymer and the solvent. Some polymer / solvent blends that are difficult to separate are polyamide / formic acid and polyvinyl alcohol / water.
繊維ポリマーに対する特定の紡糸溶剤の親和性に依存して、多段階で残存溶剤濃度を低減するために、２つ以上の赤外溶剤ストリッピングステーションを溶剤ストリッピング装置へ組み入れることが有利であるかもしれない。加えて、米国特許出願第１１／６４０６２５号明細書に開示されているような、流体／減圧溶剤ストリッピングステーションも使用することができる。 Depending on the affinity of the particular spinning solvent for the fiber polymer, it may be advantageous to incorporate more than one infrared solvent stripping station into the solvent stripping device to reduce the residual solvent concentration in multiple stages. unknown. In addition, fluid / vacuum solvent stripping stations, such as those disclosed in US patent application Ser. No. 11 / 640,625, can also be used.
流体／減圧溶剤ストリッピング法および装置（図３）は、先行技術の装置（図１）の収集ベルト１１０の下流に配置し、そして赤外溶剤ストリッピング装置の前か後かのいずれかに配置することができ、布またはウェブの巻取前に、連続的に溶液紡糸法からの望ましくない残存溶剤の低減または排除を達成する役割をさらに果たすことができる。
The fluid / vacuum solvent stripping method and apparatus (FIG. 3) is located downstream of the
流体／減圧溶剤ストリッピング装置は、溶剤紡糸ナノファイバーウェブとその任意の支持スクリム１０とを支え、そしてそのそれぞれが、移動ベルト１４の片側に配置された新鮮溶剤ストリッピング流体加熱装置１６と、移動ベルト１４の反対側に配置された減圧装置１８とを含む、１つ以上の溶剤ストリッピングステーション２０を通してそれを導くための任意の連続移動ベルト１４を含む。新鮮溶剤ストリッピング流体１７、典型的には空気は、移動中の溶液紡糸ウェブに衝突させられ、減圧装置は、溶剤ストリッピングを達成するために溶液紡糸ウェブを通してストリッピング流体を引き寄せるのに役立つ。好ましくは、使用済み溶剤ストリッピング流体コレクター（図示せず）が、リサイクリングまたは廃棄処分のために、使用済みストリッピング流体から過剰の紡糸溶剤を取り除くために減圧装置の下流に配置される。温度、減圧圧力および新鮮溶剤ストリッピング流体それ自体さえも、各溶剤ストリッピングステーション内で個別に制御することができる。
The fluid / vacuum solvent stripping device supports the solvent-spun nanofiber web and its optional supporting
下記の実施例は、幾らかの残存溶剤を含有する不織ウェブを形成するためにエレクトロブローされる、９９％純度のギ酸溶剤（Ｋｅｍｉｒａ Ｏｙｊ（Ｈｅｌｓｉｎｋｉ，Ｆｉｎｌａｎｄ）から入手可能な）に溶解させたナイロン６，６ポリマー、Ｚｙｔｅｌ（登録商標）ＦＥ３２１８（Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手可能な）の２４重量％の濃度を有するポリマー溶液から製造した。 The following examples were dissolved in 99% purity formic acid solvent (available from Kemira Oyj, Helsinki, Finland) that was electroblowed to form a nonwoven web containing some residual solvent. Made from a polymer solution having a concentration of 24% by weight of nylon 6,6 polymer, Zytel® FE3218 (available from EI du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Del.).
ナイロンの不織シート中の残存ギ酸含有率は、標準湿式化学技法およびイオンクロマトグラフィー分析を用いて測定した。典型的な測定では、既知質量のサンプルを苛性溶液中に入れた。生じた溶液のアリコートを、イオンクロマトグラフィーによって分析し、中和されたギ酸（ギ酸アニオン）に相当するピークの下の面積がサンプル中のギ酸の量に比例した。 The residual formic acid content in the nylon nonwoven sheet was measured using standard wet chemistry techniques and ion chromatography analysis. In a typical measurement, a sample of known mass was placed in a caustic solution. An aliquot of the resulting solution was analyzed by ion chromatography and the area under the peak corresponding to neutralized formic acid (formate anion) was proportional to the amount of formic acid in the sample.
比較例Ａ
比較例Ａは、上記の通り製造し、移動する多孔性スクリーン上で流体／減圧溶剤ストリッピングステーション中へ運んだ。不織ウェブの他の面に減圧をかけながら、１２０℃の温度の空気の溶剤ストリッピング流体を一面から不織ウェブ上へ衝突させた。減圧は約１８０ｍｍＨ2Ｏと測定された。空気圧と減圧とを組み合わせて溶剤ストリッピングステーション中にほぼ一定の気圧をもたらした。不織ウェブは、４．３秒間溶剤ストリッピングステーション中に留まった。不織ウェブは、本発明の溶剤ストリッピング法にかけなかった。最終溶剤レベルは、比較例Ｂおよび実施例１を製造する前に測定された１８２０ｐｐｍであった。
Comparative Example A
Comparative Example A was prepared as described above and was carried on a moving porous screen into a fluid / vacuum solvent stripping station. While applying a vacuum to the other side of the nonwoven web, an air solvent stripping fluid at a temperature of 120 ° C. was impinged from one side onto the nonwoven web. The vacuum was measured at about 180 mmH 2 O. A combination of air pressure and vacuum resulted in a nearly constant pressure in the solvent stripping station. The nonwoven web remained in the solvent stripping station for 4.3 seconds. The nonwoven web was not subjected to the solvent stripping process of the present invention. The final solvent level was 1820 ppm measured before making Comparative Example B and Example 1.
比較例Ｂ
比較例Ｂは、米国特許出願第１１／６４０，６２５号明細書の方法に従って、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体ありの赤外溶剤ストリッピングステーションを通してそれがさらに運ばれることを除いては比較例Ａと同様に製造した。このストリッピングステーションは、ステンレススチールベルト、巻取ステーション、赤外線ヒーター、赤外線ヒーターの下方でベルトの真下に配置された固定減圧源、および１つが赤外線ヒーターの前に不織ウェブに垂直に衝突し、１つが赤外線ヒーターの後に不織ウェブに垂直に衝突する、２つの熱風源からなった。赤外線ヒーターは、２４０ボルトで１２ｋＷと格付けされる、Ｒａｄｉａｎｔ Ｅｎｅｒｇｙヒーター、３相短波ヒーターであり、ウェブを１８０℃に加熱するのに十分高いレベルに設定した。１００℃の温度の熱風にウェブの上方を掃引させた。減圧源は、１１４．３ｍｍＨ2Ｏの減圧で不織ウェブの赤外線ヒーターとは反対側に設置した。ウェブを、約１５秒の総滞留時間に相当する、速度１．０１６メートル毎分で乾燥機に通した。オーブン中のシート温度は平均して１５３℃であると測定された。最終溶剤レベルは１４３１ｐｐｍであった。
Comparative Example B
Comparative Example B is in accordance with the method of US patent application Ser. No. 11 / 640,625 except that it is further conveyed through an infrared solvent stripping station with a solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web. Manufactured in the same manner as Comparative Example A. This stripping station consists of a stainless steel belt, a take-up station, an infrared heater, a fixed vacuum source located below the infrared heater and directly below the belt, and one impinges vertically on the nonwoven web before the infrared heater, One consisted of two hot air sources that impinge vertically on the nonwoven web after the infrared heater. The infrared heater was a Radiant Energy heater, a three-phase short wave heater rated at 12 kW at 240 volts, and was set at a level high enough to heat the web to 180 ° C. A hot air having a temperature of 100 ° C. was swept above the web. The reduced pressure source was placed on the opposite side of the nonwoven web from the infrared heater at a reduced pressure of 114.3 mmH 2 O. The web was passed through the dryer at a speed of 1.016 meters per minute, corresponding to a total residence time of about 15 seconds. The sheet temperature in the oven was measured to average 153 ° C. The final solvent level was 1431 ppm.
実施例１
実施例１は、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体なしの赤外溶剤ストリッピングステーションを通してそれがさらに運ばれることを除いては比較例Ａと同様に製造した。ストリッピングステーションは、ステンレススチールベルト、巻取ステーションおよび赤外線ヒーターからなった。赤外線ヒーターは、２４０ボルトで１２ｋＷと格付けされる、Ｒａｄｉａｎｔ Ｅｎｅｒｇｙヒーター、３相短波ヒーターであり、ウェブを１８０℃に加熱するのに十分高いレベルに設定した。衝突流体は、ウェブのいずれの面にも全く利用しなかった。ウェブを、１５秒の滞留時間をもたらす、１．０１６メートル毎分の速度でヒーターの下方に供給した。最終溶剤レベルは６９６ｐｐｍであった。
Example 1
Example 1 was prepared in the same manner as Comparative Example A, except that it was carried further through an infrared solvent stripping station without solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web. The stripping station consisted of a stainless steel belt, a winding station and an infrared heater. The infrared heater was a Radiant Energy heater, a three-phase short wave heater rated at 12 kW at 240 volts, and was set at a level high enough to heat the web to 180 ° C. No impinging fluid was utilized on any side of the web. The web was fed under the heater at a rate of 1.016 meters per minute resulting in a residence time of 15 seconds. The final solvent level was 696 ppm.
比較例Ａは、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体ありの流体／減圧溶剤ストリッピングステーションの効果を示し、幾つかの商業用途向けに好適なレベルまで残存溶剤を除去した。 Comparative Example A showed the effect of a fluid / vacuum solvent stripping station with solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web, removing residual solvent to a level suitable for some commercial applications.
比較例Ｂは、不織ウェブへの溶剤ストリッピング流体衝突ありの赤外ベースの溶剤ストリッピングの効果を示し、追加の残存溶剤を除去した。 Comparative Example B showed the effect of infrared-based solvent stripping with solvent stripping fluid impingement on the nonwoven web and removed additional residual solvent.
実施例１は、不織ウェブへの溶剤ストリッピング流体衝突なしの赤外ベースの溶剤ストリッピングの効果を示し、不織ウェブ中の極めて低い残存溶剤レベルまで追加の残存溶剤を除去した。 Example 1 demonstrated the effect of infrared-based solvent stripping without solvent stripping fluid impingement on the nonwoven web, removing additional residual solvent to very low residual solvent levels in the nonwoven web.
比較例Ｃ
比較例Ｃは、上記の実施例セクションに示された通り製造し、移動する多孔性スクリーン上で流体／減圧溶剤ストリッピングステーション中へ運んだ。不織ウェブの他の面に減圧をかけながら、６５℃の温度の空気の溶剤ストリッピング流体を一面から不織ウェブ上へ衝突させた。減圧は約１００ｍｍＨ2Ｏと測定された。空気圧と減圧とを組み合わせて溶剤ストリッピングステーション中にほぼ一定の気圧をもたらした。不織ウェブは、２０秒間溶剤ストリッピングステーション中に留まった。不織ウェブは、本発明の溶剤ストリッピング法にかけなかった。最終溶剤レベルは７５０１ｐｐｍであった。
Comparative Example C
Comparative Example C was prepared as shown in the Examples section above and carried into a fluid / vacuum solvent stripping station on a moving porous screen. While applying a vacuum to the other side of the nonwoven web, an air solvent stripping fluid at a temperature of 65 ° C. was impinged from one side onto the nonwoven web. The vacuum was measured at about 100 mm H 2 O. A combination of air pressure and vacuum resulted in a nearly constant pressure in the solvent stripping station. The nonwoven web remained in the solvent stripping station for 20 seconds. The nonwoven web was not subjected to the solvent stripping process of the present invention. The final solvent level was 7501 ppm.
比較例Ｄ、ＥおよびＦ
比較例Ｄ、ＥおよびＦは、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体ありの赤外溶剤ストリッピングゾーンを通してそれらがさらに運ばれることを除いては比較例Ｃと同様に製造した。この追加の工程は、浮上乾燥機を通してウェブを運ぶことにあった。この乾燥機は、両方がウェブの上方および下方にある、それぞれ２バンクの赤外線ヒーターからなる３つのセクションからなる。使用した赤外線ヒーターは、ＧｌｅｎＲｏから入手可能な３１．４ｋＷ、４８０ボルトと格付けされるＲａｄｐｌａｎｅ Ｓｅｒｉｅｓ ８０ Ｈｅａｔｅｒｓ、１相、中波長であった。それぞれ比較例Ｄ、ＥおよびＦについて、４９℃、１０７℃および２０５℃の温度の熱風に、ウェブ移動と向流にウェブの上方および下方を掃引させた。約１２秒の総滞留時間に相当する、１２．２メートル毎分の速度でウェブを乾燥機に通した。最終溶剤レベルは、それぞれ、２６２４ｐｐｍ、５９６ｐｐｍおよび２３５ｐｐｍであった。
Comparative Examples D, E and F
Comparative Examples D, E, and F were prepared in the same manner as Comparative Example C, except that they were further conveyed through an infrared solvent stripping zone with a solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web. This additional step was to carry the web through a flotation dryer. The dryer consists of three sections, each consisting of two banks of infrared heaters, both above and below the web. The infrared heaters used were Radplane Series 80 Heaters, 1 phase, medium wavelength, rated 31.4 kW, 480 volts available from GlenRo. For Comparative Examples D, E, and F, hot air at temperatures of 49 ° C., 107 ° C., and 205 ° C. was swept up and down the web by web movement and countercurrent, respectively. The web was passed through the dryer at a rate of 12.2 meters per minute, corresponding to a total residence time of about 12 seconds. The final solvent levels were 2624 ppm, 596 ppm and 235 ppm, respectively.
実施例２
実施例２は、不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体なしの赤外溶剤ストリッピングステーションを通してそれがさらに運ばれることを除いては比較例Ｃと同様に製造した。この追加の工程は、浮上乾燥機を通してウェブを運ぶことにあった。この乾燥機は、両方がウェブの上方および下方にある、それぞれ２バンクの赤外線ヒーターからなる３つのセクションからなる。使用した赤外線ヒーターは、ＧｌｅｎＲｏから入手可能な３１．４ｋＷ、４８０ボルトと格付けされる、Ｒａｄｐｌａｎｅ Ｓｅｒｉｅｓ ８０ Ｈｅａｔｅｒｓ、１相、中波長であった。比較例Ｄ、ＥおよびＦとは違って、熱風にウェブ移動と向流にウェブの上方および下方を掃引させなかった。約１２秒の総滞留時間に相当する、１２．２メートル毎分の速度でウェブを乾燥機に通した。最終溶剤レベルは３３７ｐｐｍであった。
Example 2
Example 2 was prepared as in Comparative Example C, except that it was carried further through an infrared solvent stripping station without solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web. This additional step was to carry the web through a flotation dryer. The dryer consists of three sections, each consisting of two banks of infrared heaters, both above and below the web. The infrared heaters used were Radplane Series 80 Heaters, 1 phase, medium wavelength, rated 31.4 kW, 480 volts available from GlenRo. Unlike Comparative Examples D, E, and F, hot air was not swept up and down the web due to web movement and countercurrent. The web was passed through the dryer at a rate of 12.2 meters per minute, corresponding to a total residence time of about 12 seconds. The final solvent level was 337 ppm.
比較例Ｄ、ＥおよびＦは、不織ウェブへの溶剤ストリッピング流体衝突ありの赤外ベースの溶剤ストリッピングの効果を示し、追加の残存溶剤を除去した。除去される残存溶剤の量は、溶剤ストリッピング流体の温度に強く依存する。 Comparative Examples D, E, and F showed the effect of infrared-based solvent stripping with solvent stripping fluid impingement on the nonwoven web and removed additional residual solvent. The amount of residual solvent removed depends strongly on the temperature of the solvent stripping fluid.
実施例２は、不織ウェブへの溶剤ストリッピング流体衝突なしの赤外ベースの溶剤ストリッピングの効果を示し、不織ウェブ中の極めて低い残存溶剤レベルまで追加の残存溶剤を除去した。材料中の残存溶剤レベルは比較例Ｆとほとんど同じほどに低かったが、ポリマー分解がある可能性は、熱いストリッピング流体を使用しないときに著しく低下した。比較例Ｄ、ＥおよびＦならびに実施例２からのデータを表１にまとめる。 Example 2 demonstrated the effect of infrared-based solvent stripping without solvent stripping fluid impingement on the nonwoven web, removing additional residual solvent to very low residual solvent levels in the nonwoven web. Although the residual solvent level in the material was almost as low as Comparative Example F, the possibility of polymer degradation was significantly reduced when no hot stripping fluid was used. The data from Comparative Examples D, E and F and Example 2 are summarized in Table 1.
表１
これらの実施例は、本発明の赤外ベースの溶剤ストリッピングステーションが紡糸溶剤を実質的に含まない溶液紡糸不織ウェブを製造できることを実証する。 These examples demonstrate that the infrared based solvent stripping station of the present invention can produce solution spun nonwoven webs substantially free of spinning solvent.
Claims (7)
少なくとも１つの赤外溶剤ストリッピングステーションを通して不織ウェブを運ぶ工程であって、繊維の溶剤濃度を約１０，０００ｐｐｍｗ未満に低減するために不織ウェブに衝突する溶剤ストリッピング流体の不存在下に赤外放射線が不織ウェブを照射する工程と
を含む溶液紡糸不織ウェブからの化学的に結合した紡糸溶剤のストリッピング法。 Providing a nonwoven web comprising solvent-containing polymer fibers having an average fiber diameter of less than about 1 micrometer;
Carrying the nonwoven web through at least one infrared solvent stripping station in the absence of solvent stripping fluid impinging on the nonwoven web to reduce the solvent concentration of the fibers to less than about 10,000 ppmw. A process for stripping chemically bonded spinning solvent from solution-spun nonwoven webs comprising the step of irradiating the nonwoven web with infrared radiation.
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