JP2010527619A - Continuous counter-current organosolv treatment of lignocellulosic materials - Google Patents

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Abstract

【課題】リグノセルロース系原料を成分部分へオルガノソルブ分画し、更に成分部分を少なくとも燃料品質のエタノールと四種類のリグニン誘導体に処理するモジュラープロセスを提供する。
【解決手段】モジュラープロセスは、リグノセルロース系原料を有機溶媒で物理化学的に蒸解させて、セルロース固体画分と液体画分とが得られるように構成される第一処理モジュール、セルロース固体画分から少なくとも燃料品質のエタノールと第一種類の新規なリグニン誘導体とを得るように構成される第二処理モジュール、液体画分から第二種類と第三種類のリグニン誘導体とを分離し、更に液体画分を処理して、留出物とアルコール蒸留廃液とを得るように構成される第三処理モジュール、アルコール蒸留廃液から第四種類のリグニン誘導体を分離し、更にアルコール蒸留廃液を処理して、シュガーシロップを得るように構成される第四処理モジュールを備える。
【選択図】図2
The present invention provides a modular process for fractionating a lignocellulosic raw material into component parts and further processing the component parts into at least fuel quality ethanol and four lignin derivatives.
A modular process comprises a first processing module configured to physicochemically digest lignocellulosic raw materials with an organic solvent to obtain a cellulose solid fraction and a liquid fraction, from the cellulose solid fraction. A second processing module configured to obtain at least fuel quality ethanol and a first type of novel lignin derivative, separating the second and third types of lignin derivative from the liquid fraction, and further separating the liquid fraction A third treatment module configured to obtain a distillate and an alcohol distillation waste solution, to separate a fourth type of lignin derivative from the alcohol distillation waste solution, and further treat the alcohol distillation waste solution to produce sugar syrup. A fourth processing module configured to obtain.
[Selection] Figure 2

Description

本発明は、リグノセルロース系原料を成分に分画することに関する。特に、本発明は、制御可能な且つ操作可能な連続生成のためにリグノセルロース系材料を再循環可能にオルガノソルブ分画し、更にそこから誘導されるリグニン、単糖類、オリゴ糖類、多糖類及び他の産物を処理するプロセス、システム及び装置構成に関する。   The present invention relates to fractionating lignocellulosic raw materials into components. In particular, the present invention provides for recyclable organosolv fractionation of lignocellulosic material for controllable and operable continuous production and further derived lignin, monosaccharides, oligosaccharides, polysaccharides and The present invention relates to a process, system, and apparatus configuration for processing other products.

収集された木材からセルロースを多く含んだパルプを生成する工業プロセスは、周知であり、典型的には、木材のより小さい部分や粒子に物理的に破壊し、続いて高温高圧下で化学蒸解して、成分のセルロース系繊維性バイオマスからリグニンを溶解し分離する工程を必要とする。蒸解が完了した後、セルロース系繊維パルプを含む固形物は、一般に黒液と呼ばれる使用済み蒸解液体から分離され、典型的には、有機溶媒、可溶化リグニン、固体及び微粒子の単糖類、オリゴ糖類、多糖類及び化学蒸解の間に木材から脱離する他の有機化合物を含む。セルロース系繊維パルプは、典型的には、製紙に用いられ、黒液は、通常は、可溶性リグニンを除去するために処理され、その後、有機溶媒が回収され、精製され、再循環される。黒液からのリグニン及び残りのアルコール蒸留廃液(stillage)は、典型的には、処理され、廃棄物の流れとして処分される。   Industrial processes that produce pulp rich in cellulose from collected wood are well known and typically physically break down into smaller pieces or particles of wood, followed by chemical digestion under high temperature and pressure. Thus, a step of dissolving and separating lignin from the cellulosic fibrous biomass as a component is required. After cooking is complete, the solids, including cellulosic fiber pulp, are separated from the spent cooking liquid, commonly referred to as black liquor, typically organic solvents, solubilized lignin, solid and particulate monosaccharides, oligosaccharides , Polysaccharides and other organic compounds that desorb from the wood during chemical cooking. Cellulosic fiber pulp is typically used for papermaking, and black liquor is usually treated to remove soluble lignin, after which the organic solvent is recovered, purified and recycled. Lignin from the black liquor and the remaining alcohol stillage are typically processed and disposed of as a waste stream.

過去二十年の間に、当業者は、裸子植物や被子植物の基質(即ち、木材)だけでなく、農作物や他の草本の繊維性バイオマス、古紙及び木材含有製品等を含むリグノセルロース系材料が、分離し得る複数の有効な成分に、オルガノソルブ蒸解系を組み込んでいる生物精製法を用いて潜在的に分画され、更に高価値製品、例えば、特に、燃料エタノール、リグニン、フルフラール、酢酸、単糖精製白糖に処理され得ることを確認した(Pan et al., 2005, Biotechnol. Bioeng. 90: 473-481; Pan et al., 2006, Biotechnol Bioeng. 94: 851-861; Berlin et al., 2007, Appl. Biochem. Biotechnol. 136-140:267-280; Berlin et al., 2007,J. Chem. Technol Biotechnol. 82: 767-774)。リグノセルロース系原料のためのオルガノソルブパルプ化プロセス及びシステムは、周知であり、米国特許第4,941,944号; 同第5,730,837号; 同第6,179,958号; 同第6,228,177号の開示内容によって例示されている。オルガノソルブ系を用いて生物精製することが大規模な燃料エタノール生産にかなり可能性があると思われるが、現在利用可能なプロセス及びシステムは、費用のかかる前処理工程を必要とし且つ現在低価値の副産物でしかないことから、経済的にまだ実行可能ではない(Pan et al., 2006, J. Agric. Food Chem. 54: 5806-5813; Berlin et al., 2007, Appl. Biochem. Biotechnol. 136-140:267-280; Berlin et al., 2007,J. Chem. Technol Biotechnol. 82: 767-774)。   During the past two decades, those skilled in the art have identified lignocellulosic materials including not only gymnosperm and angiosperm substrates (i.e., wood), but also crops and other herbaceous fibrous biomass, waste paper, and wood-containing products. Are potentially fractionated using a biorefining method incorporating an organosolv cooking system into a plurality of active ingredients that can be separated, and more valuable products such as, in particular, fuel ethanol, lignin, furfural, acetic acid Has been confirmed to be processed into monosaccharide purified white sugar (Pan et al., 2005, Biotechnol. Bioeng. 90: 473-481; Pan et al., 2006, Biotechnol Bioeng. 94: 851-861; Berlin et al. ., 2007, Appl. Biochem. Biotechnol. 136-140: 267-280; Berlin et al., 2007, J. Chem. Technol Biotechnol. 82: 767-774). Organosolv pulping processes and systems for lignocellulosic feedstocks are well known and illustrated by the disclosures of US Pat. Nos. 4,941,944; 5,730,837; 6,179,958; 6,228,177. Although it seems likely that biorefining using organosolv systems is quite possible for large scale fuel ethanol production, currently available processes and systems require expensive pretreatment steps and are currently of low value Is not yet economically feasible (Pan et al., 2006, J. Agric. Food Chem. 54: 5806-5813; Berlin et al., 2007, Appl. Biochem. Biotechnol. 136-140: 267-280; Berlin et al., 2007, J. Chem. Technol Biotechnol. 82: 767-774).

本発明の例示的実施態様は、リグノセルロース系原料を成分に分画するのに適切な温度と圧力の条件を与えつつ、リグノセルロース系原料と向流有機溶媒とを収容し制御可能に混合し、引き続き分離されるためのシステム、プロセス及び装置構成に関する。分離した成分は、更に選択的に、制御可能に且つ操作可能に処理される。   Exemplary embodiments of the present invention contain and controllably mix lignocellulosic feedstock and countercurrent organic solvent while providing conditions of temperature and pressure appropriate for fractionating the lignocellulosic feedstock into components. , Systems, processes and apparatus configurations for subsequent isolation. The separated components are further selectively processed in a controllable and operable manner.

本発明の一例示的実施態様によれば、リグノセルロース系原料をその中に収容し、成分に分画し、成分を少なくとも固体画分と液体画分に分離し、次に、固体画分と液体画分を別々に処理して、更にそこから有用な生成物を得るためのモジュラー処理システムが提供される。本発明の適切なモジュラー処理システムは、少なくとも以下を備えている。
(a)リグノセルロース系繊維原料を収容し処理し、次に(b)制御された温度と圧力条件下で処理された原料と、リグノセルロース系原料を、大部分はセルロースパルプを含む固体画分と、ヘミセルロースとセルロースと他の有機化合物を含む固形物を溶解し懸濁された、少なくともリグニン、リグニン含有化合物、単糖類、オリゴ糖類及び多糖類をその中に含有する使用済み溶媒を含む液体画分に物理化学的に分裂させるように構成される適切な溶媒とを混合し、(c)固体画分を含む第一生成流と液体画分を含む第二生成流を与えるように構成される複数の装置を備える第一モジュール、
According to one exemplary embodiment of the present invention, lignocellulosic feedstock is contained therein, fractionated into components, the components separated into at least a solid fraction and a liquid fraction, and then a solid fraction, A modular processing system is provided for processing the liquid fractions separately and further obtaining useful products therefrom. A suitable modular processing system of the present invention comprises at least:
(a) containing and processing lignocellulosic fiber raw material; then (b) raw material treated under controlled temperature and pressure conditions and lignocellulosic raw material, a solid fraction containing mostly cellulose pulp. And a liquid fraction containing a used solvent containing therein at least lignin, lignin-containing compounds, monosaccharides, oligosaccharides and polysaccharides, dissolved and suspended in solids containing hemicellulose, cellulose and other organic compounds Mixed with a suitable solvent configured to physicochemically split into a fraction, and (c) configured to provide a first product stream comprising a solid fraction and a second product stream comprising a liquid fraction A first module comprising a plurality of devices;

(d)固体画分を収容し粘度を制御可能に調整し、(e)調整された粘度固体画分をセルロースパルプを単糖類及び/又はオリゴ糖類を含む液体流に糖化させるのに選ばれる適切な酵素と混合し、(f)単糖類及び/又はオリゴ糖類液体流を、そこからエタノール流を生成させる適切な発酵する微生物と混合し、(g)エタノールを精製して、少なくとも燃料品質のエタノール流と脱アルコール化した溶媒流を生成させ、(h)更に脱アルコール化した溶媒-アルコール蒸留廃液流を処理して、第一リグニン画分をそこから沈殿させ分離し、(i)第一モジュールの第一生成流から第二モジュールに流入する新鮮な固体画分の粘度を制御可能に調整するために、脱リグニン化脱アルコール化溶媒流を再循環するように構成される複数の装置を備える第二モジュール、   (d) containing a solid fraction and adjusting the viscosity in a controllable manner; (e) an appropriate choice selected for saccharifying the adjusted viscosity solid fraction into a liquid stream containing monosaccharides and / or oligosaccharides. (F) a monosaccharide and / or oligosaccharide liquid stream is mixed with a suitable fermenting microorganism from which an ethanol stream is generated, and (g) ethanol is purified to produce at least fuel quality ethanol. A stream and a dealcoholized solvent stream are produced, and (h) a further dealcoholized solvent-alcohol distillation waste stream is treated to precipitate and separate the first lignin fraction therefrom; (i) the first module A plurality of devices configured to recirculate the delignified dealcoholized solvent stream to controllably adjust the viscosity of the fresh solid fraction entering the second module from the first product stream of The second module,

(j)第一モジュールから液体画分を収容し、水の供給量と液体画分とを制御可能に混在させ、それによって、第二リグニン画分がその中に沈殿し、(k)第二リグニン画分を液体画分から分離し、それによって、液体ろ液が得られ、(l)蒸留塔において液体ろ液を精製し、それによって、少なくとも最初に、第一モジュールにおいてリグノセルロース系原料と混合した適切な溶媒の一部、第二に、フルフラール画分、第三に、アルコール蒸留廃液画分が捕捉され、(m)適切な溶媒の捕捉された部分に第二モジュールにおいて得られた燃料エタノールの一部を制御可能に再装填するように構成される複数の装置を備える第三モジュール、 及び   (j) receiving the liquid fraction from the first module and mixing the supply amount of water and the liquid fraction in a controllable manner, whereby the second lignin fraction is precipitated therein; (k) the second Separating the lignin fraction from the liquid fraction, thereby obtaining a liquid filtrate, (l) purifying the liquid filtrate in a distillation column, thereby mixing at least first with the lignocellulosic feedstock in the first module Part of the suitable solvent, secondly the furfural fraction, thirdly the alcohol distillation waste fraction, and (m) the fuel ethanol obtained in the second module in the part of the suitable solvent trapped. A third module comprising a plurality of devices configured to controllably reload a portion of

第三モジュールからアルコール蒸留廃液画分を収容し、少なくとも酢酸凝縮物、シュガーシロップ、第三リグニン画分、及び半固体/固体廃棄物をそこから分離するように構成される複数の装置を備える第四モジュール。
一態様によれば、第一モジュールにおける複数の装置は、リグノセルロース系原料を連続して収容しそれを通って一方向に運搬し、セルロース固形物画分の排出で終わり、同時に選択された適切な溶媒をリグノセルロース系原料の運搬と反対方向に装置を逆流させ、使用済み溶媒液体画分の排出で終わるように構成されている。
他の態様によれば、第一モジュールにおける複数の装置は、リグノセルロース系原料のバッチを収容するとともに適切な固体画分がリグノセルロース系原料のバッチから得られるまでそれを通って選択された適切な溶媒を連続して循環させるように構成されている。
A first module comprising a plurality of devices configured to receive an alcohol distillation waste fraction from a third module and to separate at least acetic acid condensate, sugar syrup, third lignin fraction, and semi-solid / solid waste therefrom; Four modules.
According to one aspect, the plurality of devices in the first module continuously contain lignocellulosic feedstock and transport it unidirectionally through it, ending with discharge of the cellulosic solid fraction and simultaneously selected appropriate The apparatus is configured to reverse the apparatus in the opposite direction to the transport of the lignocellulosic raw material and end the discharge of the used solvent liquid fraction.
According to another aspect, the plurality of devices in the first module contains a batch of lignocellulosic feedstock and the appropriate solid fraction selected through it until a suitable solid fraction is obtained from the batch of lignocellulosic feedstock. A simple solvent is circulated continuously.

更に他の態様によれば、第二モジュールにおいて複数の装置が順次: (a)第一モジュールから排出されるセルロース固体画分を収容し粘度を低下させ、次に(b)セルロース固形物を懸濁固形物、溶解固形物、ヘミセルロース、多糖類、オリゴ糖類に漸次糖化し、それによって、主に単糖類を含む液体流が得られ、(c)液体流を発酵させ、(d)発酵ビールを蒸留し精製して、ビールを少なくとも燃料品質のエタノール及び/又は他の燃料アルコール、例えば、ブタノール、及びアルコール蒸留廃液流に分離し、(e)アルコール蒸留廃液流を脱リグニン化し、(f)第一モジュールから排出される新鮮な流入セルロース固体画分の粘度を低下させるためにリグニン化したアルコール蒸留廃液流を再循環させるように構成されている。   According to yet another aspect, the plurality of devices in the second module are sequentially: (a) containing the cellulose solid fraction discharged from the first module to reduce the viscosity and then (b) suspending the cellulose solids. Gradual saccharification into cloudy solids, dissolved solids, hemicellulose, polysaccharides, oligosaccharides, thereby obtaining a liquid stream containing mainly monosaccharides, (c) fermenting the liquid stream, and (d) fermenting beer Distilling and purifying to separate beer into at least fuel quality ethanol and / or other fuel alcohols such as butanol, and alcohol distillation waste streams, (e) delignifying the alcohol distillation waste streams, and (f) It is configured to recycle the liquified alcohol distillation waste stream to reduce the viscosity of the fresh incoming cellulose solid fraction discharged from one module.

更に他の態様によれば、第二モジュールにおいて複数の装置は、必要により、順次: (a)第一モジュールから排出されるセルロース固体画分を収容し粘度を低下させ、次に(b)セルロース固形物を単糖類に糖化し、同時に同一容器内で単糖類を発酵させ、(c)発酵ビールを蒸留し精製して、ビールを少なくとも燃料品質のエタノールとアルコール蒸留廃液流に分離し、(d)アルコール蒸留廃液流を脱リグニン化し、(f)第一モジュールから排出される新鮮な流入セルロース固体画分の粘度を低下させるために脱リグニン化したアルコール蒸留廃液流を再循環させるように構成されていてもよい。   According to yet another aspect, the plurality of devices in the second module, if necessary, sequentially: (a) contain the cellulose solid fraction discharged from the first module and reduce the viscosity; then (b) cellulose Saccharify solids into monosaccharides and simultaneously ferment monosaccharides in the same vessel; (c) distill and refine the fermented beer to separate the beer into at least fuel-quality ethanol and alcohol distillation waste streams; (d Configured to re-circulate the delignified alcohol distillate stream to reduce the viscosity of the fresh influent cellulose solid fraction discharged from the first module)) It may be.

他の態様によれば、本システムのモジュラー処理システムは、更に、第四モジュールから半固体/固体廃棄物を収容し、次に、メタン、二酸化炭素、及び水を生産する廃棄物を液化しガス化するように構成される複数の装置を備えた嫌気性蒸解システムを備える第五モジュールを備えていてもよい。
本発明の他の例示的実施態様によれば、リグノセルロース系原料を成分に分画するプロセスが提供される。第一に、流入リグノセルロース系材料から、砂利と金属によって例示される異物を、適切な手段を用いて分離する。例示的な分離手段は、スクリーニングである。そのように所望される場合には、スクリーニングしたリグノセルロース系原料を更にスクリーニングして、微粒子と特大の材料を除去する。 第二に、スクリーニングしたリグノセルロース系原料を、例えば、スチーミングによって制御可能に加熱し、その後、加熱したリグノセルロース系原料を脱水し、次に、加圧する。第三に、加熱し脱水したリグ
According to another aspect, the modular treatment system of the system further contains semi-solid / solid waste from the fourth module and then liquefies and gasses the waste producing methane, carbon dioxide, and water. A fifth module comprising an anaerobic digestion system comprising a plurality of devices configured to be configured may be provided.
According to another exemplary embodiment of the present invention, a process is provided for fractionating lignocellulosic feedstock into components. First, the foreign material exemplified by gravel and metal is separated from the inflow lignocellulosic material using suitable means. An exemplary separation means is screening. If so desired, the screened lignocellulosic material is further screened to remove particulates and oversized material. Secondly, the screened lignocellulosic material is heated controllably by, for example, steaming, and then the heated lignocellulosic material is dehydrated and then pressurized. Third, heated and dehydrated rig

ノセルロース系原料を混合し、次に適切な有機溶媒に含浸させる。第四に、混合したリグノセルロース系原料と有機溶媒を、制御可能に加圧され温度制御されたシステム内で所定の時間制御可能に蒸解する。蒸解プロセスの間に、混合し含浸したリグノセルロース系原料の中に含有するリグニン及びリグニン含有化合物は、有機溶媒に溶解し、それに付着した、また、それとともに付着したセルロース繊維性材料が解離し互いに分離することになる。蒸解プロセスは、また、リグノセルロース系材料から有機溶媒へ、溶質や粒状形態で、単糖類、オリゴ糖類、多糖類及び他の有機化合物、例えば、酢酸を遊離させる。当業者は、リグニン、リグニン含有化合物、単糖類、オリゴ糖類、多糖類及び他の有機化合物をその中に含有するこのような有機溶媒を“黒液”又は“廃液”と呼ぶ。 Cellulosic raw materials are mixed and then impregnated in a suitable organic solvent. Fourth, the mixed lignocellulosic raw material and the organic solvent are digested so as to be controllable for a predetermined period of time in a controllable pressurized and temperature controlled system. During the cooking process, the lignin and the lignin-containing compound contained in the mixed and impregnated lignocellulosic material dissolve in the organic solvent and adhere to it, and the cellulose fibrous material adhering to it dissociates to dissociate each other. Will be separated. The cooking process also liberates monosaccharides, oligosaccharides, polysaccharides and other organic compounds, such as acetic acid, from lignocellulosic materials to organic solvents in solute and particulate form. Those skilled in the art refer to such organic solvents, which contain lignin, lignin-containing compounds, monosaccharides, oligosaccharides, polysaccharides and other organic compounds therein as “black liquor” or “waste liquor”.

一態様によれば、蒸解の間、流入リグノセルロース系原料に対して有機溶媒を制御可能に逆流させると、リグノセルロース系原料由来のリグニン及びリグニン含有成分の溶解と及び分離を容易にし速度を上げる撹拌が生じる。しかしながら、代わりに、蒸解プロセスの間にリグノセルロース系原料の流れと同じ方向に送られる有機溶媒の制御可能な流れ、即ち、並流によって撹拌し、それによって、溶媒とリグノセルロース系原料が一緒に制御可能に混在することも本発明の範囲内である。また、蒸解プロセスの間に有機溶媒を制御可能に部分的に除去するとともにそれを新鮮な有機溶媒に置き換えることも本発明の範囲内である。   According to one aspect, controlling the backflow of the organic solvent in a controllable manner relative to the inflow lignocellulosic material during cooking facilitates the dissolution and separation of the lignin and lignin-containing components from the lignocellulosic material. Agitation occurs. However, instead, a controllable flow of organic solvent that is sent in the same direction as the lignocellulosic feed stream during the cooking process, i.e., agitation by co-flow, thereby bringing the solvent and lignocellulosic feed together It is within the scope of the present invention to be controllable. It is also within the scope of the present invention to controllably remove the organic solvent partially during the cooking process and replace it with fresh organic solvent.

他の態様によれば、リグノセルロース系原料は、チップ、ソーダスト、チャンク、シュレッド等によって例示される物理的に分裂した被子植物、裸子植物、農作物の繊維性バイオマスセグメントの少なくとも一つを含んでもよい。物理的に分裂した被子植物、裸子植物、農作物の繊維性バイオマスセグメントの混合物を与えることは、本発明の範囲内である。   According to other embodiments, the lignocellulosic feedstock may comprise at least one of physically split angiosperms, gymnosperms, crop fibrous biomass segments exemplified by chips, sawdust, chunks, shreds, etc. . It is within the scope of the present invention to provide a mixture of physically divided angiosperms, gymnosperms, crop fibrous biomass segments.

更に他の態様によれば、リグノセルロース系原料は、古紙、木材片、粉砕木質材料、木質複合材料等の少なくとも一つを含んでもよい。リグノセルロース系繊維性バイオマス材料を一つ以上の古紙、木材片、粉砕木質材料、木材複合材料等と混在させることは、本発明の範囲内である。
更に態様によれば、液比、操作温度、溶媒濃度及び反応時間を、制御可能に且つ選択的に調整して、選択可能な目標物理化学的性質及び特性を有するパルプ及び/又はリグニンを得ることができる。
According to still another aspect, the lignocellulosic material may include at least one of waste paper, wood pieces, crushed wood material, wood composite material, and the like. It is within the scope of the present invention to mix lignocellulosic fibrous biomass material with one or more waste paper, wood pieces, crushed wood material, wood composite material and the like.
Further according to the aspect, the liquid ratio, operating temperature, solvent concentration and reaction time are controllably and selectively adjusted to obtain pulp and / or lignin having selectable target physicochemical properties and characteristics. Can do.

本発明の他の例示的実施態様によれば、黒液から解離したセルロース繊維、即ち、パルプを分離するための、また、パルプと黒液を更に別々に処理するためのプロセス及びシステムが提供される。パルプ及び黒液の分離は、材料が蒸解プロセスから更に加圧される間に行われてもよく、或いは、圧力をほぼ周囲圧力に下げた後に、パルプと黒液を分離してもよい。
一態様によれば、セルロース繊維性パルプは、製紙や他のこのようなプロセスに用いるのに回収可能である。
他の態様によれば、本明細書に開示されるように得られたセルロースパルプを更に選択的に且つ制御可能に処理するプロセス及びシステムが提供される。回収されたパルプのpH及び/又は濃度は、セルロースの単糖類、即ち、加水分解物溶液中のグルコース部分への加水分解を容易にするのに適切であるように調整されてもよい。適切な例示的加水分解手段としては、酵素加水分解、微生物加水分解、化学加水分解及びこれらの組み合わせが挙げられる。
According to another exemplary embodiment of the present invention, there is provided a process and system for separating cellulose fibers dissociated from black liquor, i.e., pulp, and further processing pulp and black liquor separately. The The separation of pulp and black liquor may be performed while the material is further pressurized from the cooking process, or the pulp and black liquor may be separated after the pressure has been reduced to approximately ambient pressure.
According to one aspect, the cellulosic fibrous pulp can be recovered for use in papermaking and other such processes.
According to other aspects, processes and systems are provided for further selectively and controllably processing cellulose pulp obtained as disclosed herein. The pH and / or concentration of the recovered pulp may be adjusted to be suitable to facilitate hydrolysis of cellulose monosaccharides, ie, glucose moieties in the hydrolyzate solution. Suitable exemplary hydrolysis means include enzymatic hydrolysis, microbial hydrolysis, chemical hydrolysis and combinations thereof.

更に他の態様によれば、加水分解物溶液の発酵によって、セルロース繊維性パルプから加水分解された単糖類からエタノールを生産するプロセス及びシステムが提供される。サッカロミセス種(Saccharomyces spp.)の一つ以上の選択された菌株を含む種菌を制御可能に与えて、発酵速度及び/又は発酵効率及び/又は発酵収率を促進させ上げることは本発明の範囲内である。
更に態様によれば、本明細書に開示されるように得られたセルロースパルプを同時に糖化し発酵させるプロセス及びシステムが提供される。本明細書で得られた単糖類部分を同時に且つ制御可能に発酵させつつ、酵素加水分解、微生物加水分解、化学加水分解及びこれらの組み合わせによって例示される適切な加水分解手段を与えることによってセルロース繊維性パルプを単糖類に制御可能に加水分解することは本発明の範囲内である。サッカロミセス種の一つ以上の選択された菌株を含む種菌を制御可能に与えて、同時発酵速度及び/又は発酵効率及び/又は発酵収率を促進させ上げることは本発明の範囲内である。
According to yet another aspect, a process and system for producing ethanol from monosaccharides hydrolyzed from cellulosic fibrous pulp by fermentation of a hydrolyzate solution is provided. It is within the scope of the present invention to controllably provide inoculum containing one or more selected strains of Saccharomyces spp. To enhance fermentation rate and / or fermentation efficiency and / or fermentation yield. It is.
According to further aspects, processes and systems are provided for simultaneously saccharifying and fermenting cellulose pulp obtained as disclosed herein. Cellulose fibers by providing suitable hydrolysis means exemplified by enzymatic hydrolysis, microbial hydrolysis, chemical hydrolysis and combinations thereof, while simultaneously and controllably fermenting the monosaccharide moieties obtained herein It is within the scope of the present invention to controllably hydrolyze the functional pulp to monosaccharides. It is within the scope of the present invention to controllably provide an inoculum comprising one or more selected strains of Saccharomyces species to enhance co-fermentation rate and / or fermentation efficiency and / or fermentation yield.

更に態様によれば、加水分解物溶液の発酵から得られるエタノールを更に処理するプロセス及びシステムが提供される。例示的な方法としては、エタノールを蒸留によって濃縮し精製すること、及びエタノールを少なくとも一つのモレキュラーシーブに通過させることによる脱水或いは乾燥が挙げられる。
本発明の更に例示的実施態様によれば、黒液からリグニン及びリグニン含有化合物を回収するプロセス及びシステムが提供される。例示的方法は、セルロース繊維性パルプから分離した直後に黒液を複数の段階で冷却することを含み、各段階において、適切な熱-交換デバイスで熱が回収され、蒸発及び冷却のデバイスによって例示されるように適切な溶媒回収装置を用いて有機溶媒が回収される。次に、アルコール蒸留廃液、即ち、少なくとも一部の有機溶媒が回収された冷却された黒液を更に冷却し、pH調整し(例えば、酸性度を上げる)、次に、水で急速に希釈して、アルコール蒸留廃液からリグニン及びリグニン含有化合物を沈殿させる。沈殿したリグニンを、引き続き少なくとも一回洗浄し、次に乾燥する。
According to a further aspect, a process and system are provided for further processing ethanol obtained from fermentation of a hydrolyzate solution. Exemplary methods include concentrating and purifying ethanol by distillation and dehydration or drying by passing ethanol through at least one molecular sieve.
In accordance with a further exemplary embodiment of the present invention, a process and system for recovering lignin and lignin-containing compounds from black liquor is provided. An exemplary method involves cooling the black liquor in multiple stages immediately after separation from the cellulosic fibrous pulp, in each stage heat is recovered with a suitable heat-exchange device, exemplified by an evaporation and cooling device. The organic solvent is recovered using a suitable solvent recovery device. Next, the alcohol distillation waste, i.e., the cooled black liquor from which at least some organic solvent has been recovered, is further cooled, pH adjusted (e.g., increased acidity), and then rapidly diluted with water. Then, lignin and a lignin-containing compound are precipitated from the alcohol distillation waste solution. The precipitated lignin is subsequently washed at least once and then dried.

一態様によれば、脱リグニン化アルコール蒸留廃液を蒸留塔を通して処理して、残りの有機溶媒を蒸発させるとともにフルフラールを同時に分離し濃縮する。残りのアルコール蒸留廃液を蒸留塔の底から除去する。必要により、脱リグニン化アルコール蒸留廃液の少なくとも一部を蒸留塔導入流から、エタノールをそこから生産するエタノール生産流へ変えてもよいことは本発明の範囲内である。代わりに或いは必要により、蒸留塔の底から除去される残りのアルコール蒸留廃液の少なくとも一部を、エタノールをそこから生産するエタノール生産流に変えてもよい。   According to one embodiment, the delignified alcohol distillation waste is processed through a distillation column to evaporate the remaining organic solvent and simultaneously separate and concentrate the furfural. The remaining alcohol distillation waste is removed from the bottom of the distillation column. It is within the scope of the present invention that if desired, at least a portion of the delignified alcohol distillation waste liquor may be changed from a distillation column introduction stream to an ethanol production stream from which ethanol is produced. Alternatively or optionally, at least a portion of the remaining alcohol distillation waste removed from the bottom of the distillation column may be converted to an ethanol production stream from which ethanol is produced.

他の態様によれば、溶媒回収カラムの底から回収されるアルコール蒸留廃液は、以下によって更に処理される: (a)フィトステロール、油等によって例示される複雑な有機抽出物を傾瀉して回収する、次に、(b)傾瀉したアルコール蒸留廃液を蒸発させて、(c)酢酸を含むアルコール蒸留廃液蒸発物/凝縮物、及び(d)溶解した単糖類をその中に含有するアルコール蒸留廃液シロップを得る。アルコール蒸留廃液シロップを傾瀉して、(e)以前には未知の新規な低分子量リグニンを回収してもよい。傾瀉したアルコール蒸留廃液シロップは、必要により蒸発させて、溶解糖を回収してもよい。
回収された有機溶媒を精製工程と濃度工程によって更に処理して、回収された有機溶媒を連続流入リグノセルロース系原料に戻して再循環させるのに有効にすることは、本発明の範囲内である。
一態様によれば、有機溶媒をリグノセルロース系原料と所定の時間混在させ混合して、逆流(或いは、並流)有機溶媒と混合し含浸させる前にリグノセルロース系原料を前処理する。
以下の図面と共に本発明を記載する。
According to another aspect, the alcohol distillation waste recovered from the bottom of the solvent recovery column is further processed by: (a) decanting and recovering a complex organic extract exemplified by phytosterols, oils, etc. Next, (b) evaporating the decanted alcohol distillation waste, (c) alcohol distillation waste evaporate / condensate containing acetic acid, and (d) an alcohol distillation waste syrup containing dissolved monosaccharides therein. Get. The alcohol distillation waste syrup may be decanted to recover (e) a previously unknown new low molecular weight lignin. The decanted alcohol distillation waste syrup may be evaporated if necessary to recover the dissolved sugar.
It is within the scope of the present invention that the recovered organic solvent is further processed by a purification step and a concentration step to enable the recovered organic solvent to be recycled back to the continuous inflow lignocellulosic feedstock. .
According to one aspect, the organic solvent is mixed with the lignocellulosic raw material for a predetermined time and mixed, and then the lignocellulosic raw material is pretreated before being mixed and impregnated with the backflow (or cocurrent) organic solvent.
The invention is described in conjunction with the following drawings.

図1は、リグノセルロース系原料を処理するためのモジュラー連続向流システムの本発明の例示的実施態様の図式的流れ図である。FIG. 1 is a schematic flow diagram of an exemplary embodiment of the present invention of a modular continuous countercurrent system for processing lignocellulosic feedstock. 図2は、必要により、シュガー生成流を(a)燃料エタノール生産モジュールと、(b)嫌気性蒸解モジュールに変えてもよいデバイスを更に備えた図1のシステムの図式的流れ図である。FIG. 2 is a schematic flow diagram of the system of FIG. 1 further comprising devices that may change the sugar product stream to (a) a fuel ethanol production module and (b) an anaerobic digestion module, if desired. 図3は、単一容器内での同時糖化と発酵のための燃料エタノール生産モジュールの別の構成を示す図式的流れ図である。FIG. 3 is a schematic flow diagram illustrating another configuration of a fuel ethanol production module for simultaneous saccharification and fermentation in a single vessel. 図4は、リグノセルロース系原料を処理する本発明のモジュラー連続向流システムと協調するのに適した例示的嫌気性蒸解モジュールの図式的流れ図である。FIG. 4 is a schematic flow diagram of an exemplary anaerobic cooking module suitable for coordinating with the modular continuous countercurrent system of the present invention for processing lignocellulosic feedstocks. 図5は、バッチスループットシステムに再構成されるプロセスの連続向流処理システムの図式的流れ図である。FIG. 5 is a schematic flow diagram of a continuous countercurrent processing system for a process reconfigured into a batch throughput system. 図6は、図5に示されるバッチスループットシステムのための別の構成を示す図式的流れ図である。FIG. 6 is a schematic flow diagram illustrating another configuration for the batch throughput system shown in FIG. 図7は、オルガノソルブ前処理アスペン(ポプラス・トレムロイデス Populus tremuloides)の同時糖化と発酵(SSF)を示すグラフである: (a)得られたアスペンパルプから生産される、時間に対する理論的エタノール収率%、(b)アスペンパルプのSSFの間に生産される、時間に対するビールのエタノール濃度。Figure 7 is a graph showing the simultaneous saccharification and fermentation (SSF) of organosolv pretreated aspen (Populus tremuloides): (a) Theoretical ethanol yield versus time produced from the resulting aspen pulp %, (B) Beer ethanol concentration over time produced during SSF of aspen pulp. 図8は、オルガノソルブ前処理したブリティッシュコロンビアの甲虫で枯れたロッジポールパイン(ピヌス・コントルタ Pinus contorta)チップのSSFを示すグラフである: (a)得られた甲虫で枯れたロッジポールパインパルプから生産される、時間に対する理論的エタノール収率%、(b)得られた甲虫で枯れたロッジポールパインパルプのSSFの間に得られる、時間に対するビールのエタノール濃度。Figure 8 is a graph showing the SSF of a British Columbia beetle lodgepole pine (Pinus contorta) chip pretreated with organosolv: (a) From the resulting beetle lodgepole pine pulp Theoretical ethanol yield% over time produced, (b) Ethanol concentration of beer over time obtained during SSF of the resulting beetle lodged lodgepole pine pulp. 図9は、オルガノソルブ前処理した麦わらとスイッチグラスのリグノセルロース系原料の同時糖化と発酵(SSF)を示すグラフである: (a)得られたセルロースパルプから生産される、時間に対する理論的エタノールの収率%、(b)セルロースパルプのSSFの間に得られる、時間に対するビールのエタノール濃度。Figure 9 is a graph showing simultaneous saccharification and fermentation (SSF) of lignocellulosic feedstock of organosolv pretreated straw and switchgrass: (a) theoretical ethanol over time produced from the resulting cellulose pulp (B) The ethanol concentration of the beer with respect to time obtained during the SSF of the cellulose pulp.

本発明の例示的実施態様は、リグノセルロース系原料と向流有機溶媒とを収容し制御可能に混合し、それによって、リグノセルロース系原料が成分に分画され、引き続き分離されるためのシステム、プロセス及び装置構成に関する。分離した成分は、更に選択的に、制御可能に且つ操作可能に処理される。本発明の例示的実施態様は、他の成分を少なくとも燃料品質のエタノール、フルフラール、酢酸、及び単糖類、及び/又はオリゴ糖類の糖流に変換するプロセスを同時に与えつつ、リグノセルロース系原料から各種類が複数の誘導体リグニン化合物を含むリグニン成分の少なくとも四つの構造的に異なった種類を析出させるのに特に適する。   An exemplary embodiment of the present invention includes a system for containing and controllably mixing lignocellulosic feedstock and countercurrent organic solvent, whereby the lignocellulosic feedstock is fractionated into components and subsequently separated. The present invention relates to a process and an apparatus configuration. The separated components are further selectively processed in a controllable and operable manner. Exemplary embodiments of the present invention provide each process from a lignocellulosic feedstock while simultaneously providing a process for converting other components into a sugar stream of at least fuel quality ethanol, furfural, acetic acid, and monosaccharides and / or oligosaccharides. It is particularly suitable for precipitating at least four structurally different types of lignin components including a plurality of derivative lignin compounds.

本発明の例示的モジュラー処理システムは、図1に示され、通常は四つのモジュールA-Dを備え、ここで、第一モジュールAは、リグノセルロース系原料を収容し、固体画分と液体画分に処理するように構成され、第二モジュールBは、第一モジュールAから排出される固体画分を収容し、少なくとも燃料エタノール生成流100と、以後中間分子量リグニン(即ち、MMWリグニン)と呼ばれる第一種類のリグニン誘導体120をそこから得るように構成され、第三モジュールCは、第一モジュールAからの液体画分を収容し、以後高分子量リグニン(即ち、HMWリグニン)と呼ばれる少なくとも第二種類のリグニン誘導体170を析出させ、その後、ろ液を少なくとも再循環可能な蒸留溶媒、フルフラール190、及びアルコール蒸留廃液に分離されるように構成され、第四モジュールDは、第三モジュールCからアルコール蒸留廃液を収容し、少なくとも酢酸210、以後低分子量リグニン(即ち、LMWリグニン)と呼ばれる第三種類のリグニン誘導体230、以後超低分子量のリグニン(即ち、VLMWリグニン)と呼ばれる第四種類のリグニン誘導体245を傾瀉し分離するシュガーシロップ流247、及び半固体/固体廃棄物226に分離するように構成されている。   An exemplary modular processing system of the present invention is shown in FIG. 1 and typically comprises four modules AD, where the first module A contains lignocellulosic feedstock, in a solid fraction and a liquid fraction. The second module B is configured to process and contains a solid fraction discharged from the first module A, at least a fuel ethanol product stream 100 and a first called intermediate molecular weight lignin (ie, MMW lignin). A third module C is configured to obtain a type of lignin derivative 120 therefrom, the third module C contains the liquid fraction from the first module A and is referred to as at least a second type of high molecular weight lignin (i.e., HMW lignin). The lignin derivative 170 is precipitated, and then the filtrate is separated into at least a recyclable distillation solvent, furfural 190, and alcohol distillation waste liquid, Dure D contains alcohol distillate waste from the third module C and contains at least acetic acid 210, a third type of lignin derivative 230, hereinafter referred to as low molecular weight lignin (i.e. A fourth type of lignin derivative 245 called lignin) is separated into a sugar syrup stream 247 for decanting and separating, and a semi-solid / solid waste 226.

図1に例示される第一モジュールAは、小石、砂利、金属及び他の破片を除去ように構成される分離デバイス20を備える搬送システムに原料を連続して排出しつつ、リグノセルロース系原料を収容し一時的に保存するように構成されるビン10を備える。適切な分離デバイスは、スクリーニング装置である。分離デバイス20は、必要により、リグノセルロース系原料の大きさを所望の画分にするように構成されてもよい。次に、処理されたリグノセルロース系原料は、蒸解/抽出容器40の第一端に、次に、蒸解/抽出容器40の第二端の方に第一オーガーフィーダ30によって運搬される。容器40は、適切な加熱蒸解/抽出溶媒の加圧流を収容する第二端に近い入口を備え、そのときに、容器40を通るリグノセルロース系原料の動きに対して逆流し、それによって、溶媒と原料とが撹拌し混合する。或いは、加熱蒸解/抽出溶媒の加圧流を収容する入口は、蒸解/抽出容器40の第一端の周りに設けられてもよく、或いは更に、蒸解/抽出容器40の第一端と第二端の間に配置されてもよい。本発明のプロセスに有機溶媒を用いることは適切である。適切な例示的有機溶媒としては、   The first module A illustrated in FIG. 1 is a lignocellulosic feedstock, while continuously discharging the feedstock to a transport system comprising a separation device 20 configured to remove pebbles, gravel, metal and other debris. A bin 10 is provided that is configured to be stored and temporarily stored. A suitable separation device is a screening device. The separation device 20 may be configured so that the size of the lignocellulosic material becomes a desired fraction, if necessary. The treated lignocellulosic material is then conveyed by the first auger feeder 30 to the first end of the cooking / extraction vessel 40 and then toward the second end of the cooking / extraction vessel 40. Vessel 40 has an inlet near the second end that contains a pressurized flow of suitable heated cooking / extracting solvent, at which time it will flow back against the movement of lignocellulosic feedstock through vessel 40, thereby providing a solvent. And the ingredients are stirred and mixed. Alternatively, an inlet for containing a pressurized stream of heated cooking / extraction solvent may be provided around the first end of the cooking / extraction vessel 40, or in addition, the first end and the second end of the cooking / extraction vessel 40. It may be arranged between. It is appropriate to use an organic solvent in the process of the present invention. Suitable exemplary organic solvents include

メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン等が挙げられる。そのように所望される場合には、有機溶媒は、無機酸又は有機酸で更に制御可能に酸性化されてもよい。そのように所望される場合には、有機溶媒のpHは、更に無機塩基又は有機塩基で更に制御可能に操作されてもよい。容器40は、制御可能に加圧され温度制御されて、圧力と温度の操作を可能にし、目標蒸解条件を与えるとともに溶媒と原料とを混合する。例示的蒸解条件としては、約15-30バール(g)の範囲の圧力、約120-350℃の範囲の温度、及び約1.5-5.5の範囲のpHが挙げられる。蒸解プロセスの間に、混合し含浸したリグノセルロース系原料の中に含有されるリグニンとリグニン含有化合物を有機溶媒に溶解し、それに付着した、また、それとともに付着したセルロース繊維性材料が解離し互いに分離することになる。リグニンとリグニン含有ポリマーの溶解に加えて、蒸解プロセスは、リグノセルロース系材料から有機溶媒へ、単糖類、オリゴ糖及び多糖類及び他の有機化合物、例えば、酢酸、フルフラール、5-ヒドロキシメチルフルフラール(5HMF)、他の有機酸、例えば、ギ酸やレブリン酸を、溶質や粒状形態で遊離することは当業者に理解される。当業者は、リグノセルロース系原料から抽出されるリグニン、リグニン含有化合物、単糖類、オリゴ糖類、多糖類及び他の有機化合物を含有するこのような有機溶媒を“黒液”又は“廃液”と呼ぶ。原料から遊離した解離されたセルロース繊維性材料は、容器40の第二端に運搬され、そこで、セルロース繊維性材料を固体画分、即ち、パルプに圧縮され、次に第二モジュールBに運搬される第二オーガーフィーダ50を介して排出される。黒液は、蒸解/抽出容器40の第一端の周りから第三モジュールCに運搬するパイプライン47へ液体画分として排出される。 Examples include methanol, ethanol, propanol, butanol, and acetone. If so desired, the organic solvent may be further controllably acidified with an inorganic or organic acid. If so desired, the pH of the organic solvent may be further manipulated with an inorganic or organic base so as to be more controllable. Vessel 40 is controllably pressurized and temperature controlled to allow pressure and temperature manipulation, provide target cooking conditions and mix solvent and raw materials. Exemplary cooking conditions include a pressure in the range of about 15-30 bar (g), a temperature in the range of about 120-350 ° C., and a pH in the range of about 1.5-5.5. During the cooking process, the lignin and the lignin-containing compound contained in the mixed and impregnated lignocellulosic raw material are dissolved in an organic solvent, and the cellulose fibrous material adhering to it is dissociated and dissociated from each other. Will be separated. In addition to dissolution of lignin and lignin-containing polymers, the cooking process can be performed from lignocellulosic materials to organic solvents, monosaccharides, oligosaccharides and polysaccharides and other organic compounds such as acetic acid, furfural, 5-hydroxymethylfurfural ( 5HMF), other organic acids such as formic acid and levulinic acid will be liberated in solute and particulate form as will be understood by those skilled in the art. Those skilled in the art refer to such organic solvents containing lignin extracted from lignocellulosic raw materials, lignin-containing compounds, monosaccharides, oligosaccharides, polysaccharides and other organic compounds as “black liquor” or “waste liquor”. . The dissociated cellulose fibrous material released from the raw material is conveyed to the second end of the container 40, where it is compressed into a solid fraction, ie pulp, and then conveyed to the second module B. The second auger feeder 50 is discharged. The black liquor is discharged as a liquid fraction from around the first end of the cooking / extraction vessel 40 to the pipeline 47 transported to the third module C.

第二モジュールBは、混合容器60を備え、ここで、固体画分、即ち、第一モジュールAから排出されるパルプが、モジュールBの下流成分からパイプライン130によって分配された回収再循環溶媒と混合することによって、所定の目標粘度に制御可能に低下する。次に、低粘度パルプを蒸解容器70に移し、そこで、適切な酵素調製品がセルロース繊維、懸濁固形物及び溶解固形物をへミセルロース、多糖類、オリゴ糖類及び単糖類に漸次分解するパルプと混在し混合される。これらの蒸解産物を含む液体流は、蒸解容器70から発酵容器80へ移され、液体流におけるヘキソース単糖類とペントース単糖類の発酵に選ばれる適切な微生物の種菌と混合され、それによって、エタノール、残留沈降物及びおりによって例示される少なくとも短鎖アルコールを含む発酵ビールが得られる。発酵ビールは、揮発後に蒸留することによって精製する第一蒸留塔90に移され、蒸留塔90の最上部から移される少なくとも燃料品質のエタノールを別々に集め、適切な保持容器100に保存される。残りの液体アルコール蒸留廃液は、蒸留塔90の底からMMWリグニンを沈殿させ分離するように構成される装置110に除去され、次に、更に処理及び/又は出荷のための適切な容器120に集められ保存される。アルコール蒸留廃液を加熱し、冷水でフラッシングして、MMWリグニンの沈殿を容易にすることは、本発明の範囲内である。次に、脱リグニン化アルコール蒸留廃液は、パイプライン130を介して装置110から第一モジュールAからの新鮮な流入パルプの粘度を低下させる混合容器60に制御可能に再循環されてもよい。   The second module B comprises a mixing vessel 60, wherein the solid fraction, ie the pulp discharged from the first module A, and the recovered recycle solvent distributed by the pipeline 130 from the downstream components of module B and By mixing, it is controllably lowered to a predetermined target viscosity. The low viscosity pulp is then transferred to the digester 70 where the appropriate enzyme preparation gradually decomposes the cellulose fibers, suspended solids and dissolved solids into hemicellulose, polysaccharides, oligosaccharides and monosaccharides. And mixed. The liquid stream containing these digestion products is transferred from the digester vessel 70 to the fermentation vessel 80 and mixed with the appropriate microbial inoculum selected for the fermentation of hexose monosaccharides and pentose monosaccharides in the liquid stream, whereby ethanol, A fermented beer comprising at least a short-chain alcohol exemplified by residual sediment and cage is obtained. The fermented beer is transferred to a first distillation column 90 that is purified by distillation after volatilization, and at least fuel quality ethanol transferred from the top of the distillation column 90 is separately collected and stored in a suitable holding vessel 100. The remaining liquid alcohol distillation waste is removed from the bottom of the distillation column 90 to an apparatus 110 configured to precipitate and separate MMW lignin and then collected in a suitable container 120 for further processing and / or shipping. And saved. It is within the scope of the present invention to heat the alcohol distillation liquor and flush with cold water to facilitate precipitation of the MMW lignin. The delignified alcohol distillation waste liquor may then be controllably recycled via pipeline 130 from device 110 to mixing vessel 60 that reduces the viscosity of fresh incoming pulp from first module A.

セルロース繊維をヘミセルロース、多糖類、オリゴ糖及び単糖類に漸次分解する蒸解容器70に添加するのに適切な酵素調製品は、エンド-β-1,4-グルカナーゼ、セロビオヒドロラーゼ、β-グルコシダーゼ、β-キシロシダーゼ、キシラナーゼ、α-アミラーゼ、β-アミラーゼ、プルラーゼ、エステラーゼ、他のヘミセルラーゼ及びセルラーゼ等によって例示される酵素の一つ以上を含んでもよい。発酵容器80においてペントース及び/又はヘキソース単糖類を発酵させるのに適切な微生物の種菌は、酵母種、真菌種及び細菌種より選ばれる一つ以上の適切な菌株を含んでもよい。適切な酵母は、サッカロミセス種及びピキア種(Pichia spp.)によって例示される。適切なサッカロミセス種は、S.セレビシエ(cerevisiae)、例えば、菌株Sc Y-1528、Tembec-1等によって例示される。適切な真菌種は、アスペルギルス種(Aspergillus spp.)及びトリコデルマ種(Trichoderma spp)によって例示される。適切な細菌は、天然に存在し遺伝子操作されている、特にエシェリキア・コリ(Escherichia coli)、ザイモモナス種(Zymomonas spp.)、クロストリジウム種(Clostridium spp.)及びコリネバクテリウム種(Corynebacterium spp.)によって例示される。単一菌株を含む種菌、或いは、単一型の生物体由来の複数の菌株、或いは、複数の種や微生物のタイプ(即ち、酵母、真菌、細菌)由来の菌株を含む菌株の混合物を与えることは、本発明の範囲内である。   Suitable enzyme preparations for adding to the cooking vessel 70 that gradually degrades the cellulose fibers into hemicellulose, polysaccharides, oligosaccharides and monosaccharides include endo-β-1,4-glucanase, cellobiohydrolase, β-glucosidase, One or more enzymes exemplified by β-xylosidase, xylanase, α-amylase, β-amylase, pullulase, esterase, other hemicellulases, cellulases and the like may be included. Suitable inoculums of microorganisms for fermenting pentose and / or hexose monosaccharides in the fermentation vessel 80 may include one or more suitable strains selected from yeast species, fungal species and bacterial species. Suitable yeasts are exemplified by Saccharomyces spp. And Pichia spp. Suitable Saccharomyces species are exemplified by S. cerevisiae, such as strains Sc Y-1528, Tembec-1 and the like. Suitable fungal species are exemplified by Aspergillus spp. And Trichoderma spp. Suitable bacteria are naturally occurring and genetically engineered, especially by Escherichia coli, Zymomonas spp., Clostridium spp. And Corynebacterium spp. Illustrated. To provide a mixture of strains containing a single strain, including multiple strains from a single organism, or from multiple species or types of microorganisms (ie yeast, fungus, bacteria) Is within the scope of the present invention.

第三モジュールAの蒸解/抽出容器40から液体画分として排出される黒液は、モジュールCで処理されて、黒液を含む蒸解/抽出溶媒の少なくとも一部を回収し、且つ後に詳述されるようにリグノセルロース系原料から抽出される有用な成分を分離する。黒液は、パイプライン47によって加熱塔140に移され、ここで、まず、加熱され、次に、急速に混合され(即ち、“フラッシングされ”)、冷水の供給量と混合され、それによって、黒液からHMWリグニンが沈殿する。沈殿したHMWリグニンは、ろ過装置、液体サイクロン分離装置、遠心分離機及び他のこのような装置によって例示されるように適切な固体-液体分離装置150によって水希釈黒液から分離される。分離されたHMWリグニンは、過剰水分の制御された除去のためにリグニン乾燥機160に移され、その後、乾燥したHMWリグニンは、包装し出荷するために貯蔵ビン170に移される。   The black liquor discharged as a liquid fraction from the cooking / extraction vessel 40 of the third module A is processed in module C to recover at least a portion of the cooking / extraction solvent containing black liquor and will be detailed later Thus, useful components extracted from the lignocellulosic material are separated. The black liquor is transferred to the heating tower 140 by pipeline 47, where it is first heated and then rapidly mixed (ie, “flashed”) and mixed with the cold water supply, thereby HMW lignin precipitates from the black liquor. The precipitated HMW lignin is separated from the water diluted black liquor by a suitable solid-liquid separation device 150 as exemplified by filtration devices, hydrocyclone separation devices, centrifuges and other such devices. The separated HMW lignin is transferred to a lignin dryer 160 for controlled removal of excess moisture, and then the dried HMW lignin is transferred to a storage bin 170 for packaging and shipping.

脱リグニン化ろ液画分は、分離装置150から、蒸発させ、蒸留し、エタノールによって例示される短鎖アルコールをそこから回収する第二蒸留塔180に移される。回収された短鎖アルコールは、タンク250を保持する蒸解/抽出溶媒に移され、そこで、そのように所望される場合には、モジュールBにおいて生産されパイプライン95から取り出される燃料品質のエタノールの一部と混合して、蒸解/抽出溶媒をパイプライン41を介してモジュールAの蒸解/抽出容器40に供給する前に蒸解/抽出溶媒の濃度及び組成を制御可能に調整する。第二蒸留塔内で蒸発プロセスと蒸留プロセスと同時に脱リグニン化ろ液画分からフルフラールを回収し、且つ回収されたフルフラールを貯蔵タンク190に移すことは、本発明の範囲内である。フルフラールを回収する適切な例示的プロセスは、加熱した脱リグニン化ろ液を酸性化し、それによって、フルフラールがそこから凝縮することである。適切な液体塩基又は酸を供給して、脱リグニン化ろ液画分のpHを制御可能に調整することは、本発明の範囲内である。適切な液体塩基は、水酸化ナトリウムによって例示される。適切な酸は、硫酸によって例示される。   The delignified filtrate fraction is evaporated from the separator 150, distilled and transferred to a second distillation column 180 from which short-chain alcohols exemplified by ethanol are recovered. The recovered short chain alcohol is transferred to the cooking / extraction solvent that holds tank 250 where, if so desired, one of the fuel quality ethanol produced in module B and removed from pipeline 95. And the concentration / composition of the cooking / extraction solvent is controllably adjusted before feeding the cooking / extraction solvent via the pipeline 41 to the cooking / extraction vessel 40 of module A. It is within the scope of the present invention to recover furfural from the delignified filtrate fraction at the same time as the evaporation and distillation processes in the second distillation column and transfer the recovered furfural to the storage tank 190. A suitable exemplary process for recovering furfural is to acidify the heated delignified filtrate, thereby condensing the furfural therefrom. It is within the scope of the present invention to provide a suitable liquid base or acid to controllably adjust the pH of the delignified filtrate fraction. A suitable liquid base is exemplified by sodium hydroxide. A suitable acid is exemplified by sulfuric acid.

第二蒸留塔からのアルコール蒸留廃液は、更に処理し有用な産物をそこから分離する第四モジュールDに移される。熱いアルコール蒸留廃液は、酢酸を含む凝縮物を集めるように構成される冷却塔200に移され、次に、適切な保持容器210に移される。脱酸したアルコール蒸留廃液は、次に、アルコール蒸留廃液を加熱するように構成されるアルコール蒸留廃液処理容器220に移され、続いて冷水でフラッシングし、それによって、LMWリグニンが沈殿し、次に、シュガーシロップ流と、廃棄物処分ビン226に排出される半固体/固体廃棄物から分離される。LMWリグニンは、更に処理及び/又は出荷に適切な保持容器230に移される。典型的には、キシロース、アラビノース、グルコース、マンノース及びガラクトースの少なくとも一つを含むシュガーシロップ流は、シュガーシロップ流からVLMWリグニンを分離するデカンタ240を通過させ、それによって、シュガーシロップ流が精製され、更に処理及び/又は出荷の前に適切な保持タンク247に移される。VLMWリグニンは、更に処理及び/又は出荷の前に適切な保持タンク245に移される。
図2は、本発明のモジュラーリグノセルロース系原料処理システムに適切である例示的な変更を示す図である。
The alcohol distillation effluent from the second distillation column is transferred to a fourth module D where it is further processed to separate useful products therefrom. The hot alcohol distillation effluent is transferred to a cooling tower 200 configured to collect condensate containing acetic acid and then transferred to a suitable holding vessel 210. The deacidified alcohol distillation waste is then transferred to an alcohol distillation waste treatment vessel 220 configured to heat the alcohol distillation waste, followed by flushing with cold water, thereby precipitating the LMW lignin, and then Separated from the sugar syrup stream and the semi-solid / solid waste discharged into the waste disposal bin 226. The LMW lignin is transferred to a holding vessel 230 suitable for further processing and / or shipping. Typically, a sugar syrup stream comprising at least one of xylose, arabinose, glucose, mannose and galactose is passed through a decanter 240 that separates VLMW lignin from the sugar syrup stream, thereby purifying the sugar syrup stream, Further, it is transferred to a suitable holding tank 247 before processing and / or shipping. The VLMW lignin is transferred to a suitable holding tank 245 before further processing and / or shipping.
FIG. 2 is a diagram illustrating exemplary modifications that are suitable for the modular lignocellulosic feedstock processing system of the present invention.

一例示的実施態様には、加熱した蒸解/抽出溶媒と適切な時間混合し飽和させることによって蒸解し抽出する前に前処理する分離デバイス20からの処理されたリグノセルロース系原料をその中に収容する前処理容器25の設備が含まれている。パイプライン41からの蒸解/抽出溶媒の適切な供給量は、バルブ42によって変え、パイプライン43によって前処理容器25に分配されてもよい。過剰量の蒸解/抽出溶媒は、原料の蒸解/抽出容器40への搬送の間に第一オーガーフィーダ30によって加えられる機械的圧力によって処理され前処理されたリグノセルロース系原料から圧搾される。抽出された蒸解/抽出溶媒は、パイプライン43によって分配される処理された流入リグノセルロース系原料と新鮮な流入蒸解/抽出溶媒を混合するもとの前処理容器25へパイプライン32を介して再循環可能である。蒸解/抽出容器40に分配する前の処理されたリグノセルロース系原料のこのような前処理は、混合蒸解プロセスにおける蒸解/抽出溶媒の急速な吸収を容易にし、リグノセルロース系原料の蒸解とそこからの成分の抽出を促進させる。   In one exemplary embodiment, the treated lignocellulosic feedstock from the separation device 20 that is pretreated prior to cooking and extraction by mixing and saturating with a heated cooking / extraction solvent for an appropriate time is contained therein. The equipment of the pretreatment container 25 is included. The appropriate supply of cooking / extraction solvent from pipeline 41 may be varied by valve 42 and distributed to pretreatment vessel 25 by pipeline 43. Excess cooking / extraction solvent is squeezed from the lignocellulosic feedstock that has been treated and pretreated by mechanical pressure applied by the first auger feeder 30 during the feed to the cooking / extraction vessel 40. The extracted cooking / extraction solvent is recycled via pipeline 32 to the original pretreatment vessel 25 that mixes the treated influent lignocellulosic feedstock distributed by pipeline 43 with fresh influent cooking / extraction solvent. It can be circulated. Such pretreatment of the treated lignocellulosic raw material prior to dispensing to the cooking / extraction vessel 40 facilitates rapid absorption of the cooking / extraction solvent in the mixed cooking process, and the lignocellulosic raw material cooking and from there Promotes the extraction of ingredients.

図2に示される他の例示的実施態様は、モジュールDにおいてデカンタ240から排出されるシュガーシロップ流の間に配置される第二誘導バルブ260を提供する。シュガー流をシュガー流保持タンク240に送ることに加えて、第二誘導バルブ260は、液体シュガー流の一部をモジュールBにおける発酵槽80へ分配するためのパイプライン270に制御可能に変えるように構成されている。モジュールDからの液体シュガー流の一部のこのような分配は、タンク80における発酵速度を向上させ増大させ、更に、モジュールAに分配されるリグノセルロース系原料から得られる燃料品質のエタノール容積を増加させる。   Another exemplary embodiment shown in FIG. 2 provides a second induction valve 260 that is disposed between the sugar syrup flow discharged from the decanter 240 in module D. In addition to sending the sugar stream to the sugar stream holding tank 240, the second induction valve 260 is controllably transformed into a pipeline 270 for distributing a portion of the liquid sugar stream to the fermenter 80 in module B. It is configured. Such distribution of a portion of the liquid sugar stream from module D improves and increases the fermentation rate in tank 80, and further increases the ethanol volume of fuel quality obtained from the lignocellulosic feedstock distributed to module A. Let

図2において示される他の例示的実施態様は、アルコール蒸留廃液処理容器220から半固体/固体廃棄物を収容するように構成され、必要により、アルコール蒸留廃液処理容器220から排出されるシュガーシロップ流の一部を収容するように構成されていてもよい嫌気性蒸解システムを備える選択できる第五モジュールEを提供する。本発明のモジュールEを備える例示的嫌気性蒸解システムは、図3に示され、通常は、スラッジタンク310、生物学的酸性化プロセスをその中に含有するように構成される容器320(以後、酸性化容器と呼ぶ)、生物学的酢酸生成プロセスをその中に含有するように構成される容器330(以後、酢酸生成容器と呼ぶ)、及び酢酸をバイオガスに変換するための生物学的プロセスをその中に含有するように構成される容器340(以後、バイオガス容器と呼ぶ)を備えている。モジュールCのアルコール蒸留廃液処理容器220において生成される半固体/固体廃棄物は、搬送装置225によってスラッジタンク310に移され、ここで、通性嫌気性微生物の嫌気性条件と適切な集団が維持される。通性微生物によって産生される酵素は、半固体/固体廃棄物を含む複雑有機分子を可溶性モノマー、例えば、単糖類、アミノ酸、脂肪酸に加水分解する。そのように所望される場合には、スラッジタンク310において半固体/固体廃棄物と混在させ混合する種菌組成物を与えて、その中に生じる加水分解を促進させることは、本発明の範囲内である。適切な加水分解種菌組成物は、少なくとも一つのエンテロバクター種(Enterobacter sp.)と共に与えられる。加水分解された可溶性モノマーをその中に含有する液体流は、酸性化容器320に移され、ここで、嫌気性条件と酸産生菌の集団が維持される。酸性化容器320によって収容される液体流に含有される単糖類、アミノ酸及び脂肪酸は、   Another exemplary embodiment shown in FIG. 2 is configured to contain semi-solid / solid waste from an alcohol distillation waste treatment vessel 220 and optionally a sugar syrup stream discharged from the alcohol distillation waste treatment vessel 220. An optional fifth module E is provided comprising an anaerobic digestion system that may be configured to accommodate a portion of An exemplary anaerobic digestion system comprising module E of the present invention is shown in FIG. 3 and is typically a sludge tank 310, a container 320 (hereinafter hereafter) configured to contain a biological acidification process therein. An acidification vessel), a vessel 330 configured to contain a biological acetic acid production process therein (hereinafter referred to as an acetic acid production vessel), and a biological process for converting acetic acid to biogas In a container 340 (hereinafter referred to as a biogas container). Semi-solid / solid waste produced in module C alcohol distillation waste treatment vessel 220 is transferred to sludge tank 310 by conveyor 225, where anaerobic conditions and proper population of facultative anaerobic microorganisms are maintained. Is done. Enzymes produced by facultative microorganisms hydrolyze complex organic molecules, including semi-solid / solid waste, into soluble monomers such as monosaccharides, amino acids, fatty acids. If so desired, it is within the scope of the present invention to provide an inoculum composition to be mixed and mixed with the semi-solid / solid waste in the sludge tank 310 to promote hydrolysis occurring therein. is there. A suitable hydrolyzed inoculum composition is provided with at least one Enterobacter sp. The liquid stream containing the hydrolyzed soluble monomer therein is transferred to the acidification vessel 320 where anaerobic conditions and populations of acid producing bacteria are maintained. Monosaccharides, amino acids and fatty acids contained in the liquid stream contained by the acidification vessel 320 are

酸産生菌によって揮発性酸に変換される。そのように所望される場合には、酸性化タンク320において可溶化揮発性脂肪酸の生産を容易にし促進させるように構成される酸性化種菌組成物を与えることは本発明の範囲内である。適切な酸性化種菌組成物は、バシラス種(Bacillus sp.)、ラクトバシラス種(Lactobacillus sp.)及びストレプトコッカス種(Streptococcus sp.)の少なくとも一つと共に与えられる。可溶化された揮発性脂肪酸をその中に含有する液体流は、酢酸生成容器330に移され、ここで、嫌気性条件と酢酸生成菌の集団が維持される。揮発性脂肪酸は、酢酸生成菌によって酢酸、二酸化炭素、及び水素に変換される。そのように所望される場合には、酢酸生成容器330において液体流に分配された揮発性脂肪酸からの酢酸の生産を容易にし促進させるように構成される種菌組成物を与えることは本発明の範囲内である。適切な酢化種菌組成物は、アセトバクター種(Acetobacter sp.)、グルコノバクター種(Gluconobacter sp.)及びクロストリジウム種(Clostridium sp.)の少なくとも一つと共に与えられる。次に、酢酸、二酸化炭素、及び水素が酢酸生成容器330からバイオガス容器340に移され、ここで、酢酸がメタン、二酸化炭素及び水に変換される。モジュールEのバイオガス容器330において産生されるバイオガスの組成は Converted to volatile acid by acid producing bacteria. If so desired, it is within the scope of the present invention to provide an acidified inoculum composition that is configured to facilitate and facilitate the production of solubilized volatile fatty acids in the acidification tank 320. Suitable acidified inoculum compositions are provided with at least one of Bacillus sp., Lactobacillus sp. And Streptococcus sp. A liquid stream containing solubilized volatile fatty acids therein is transferred to an acetic acid production vessel 330 where anaerobic conditions and a population of acetic acid producing bacteria are maintained. Volatile fatty acids are converted to acetic acid, carbon dioxide, and hydrogen by acetic acid producing bacteria. If so desired, it is within the scope of the present invention to provide an inoculum composition that is configured to facilitate and facilitate the production of acetic acid from volatile fatty acids distributed in a liquid stream in acetic acid production vessel 330. Is within. Suitable acetylated inoculum compositions are provided with at least one of Acetobacter sp., Gluconobacter sp. And Clostridium sp. Next, acetic acid, carbon dioxide, and hydrogen are transferred from the acetic acid production vessel 330 to the biogas vessel 340 where the acetic acid is converted to methane, carbon dioxide, and water. The composition of biogas produced in module E biogas container 330 is

、モジュールAに分配されるリグノセルロース系原料の化学組成によって幾分異なるが、典型的には、第一にメタン、第二にCO2、及び微量の窒素ガス、水素、酸素及び硫化水素を含む。そのように所望される場合には、酢酸のバイオガスへの変換を容易にし促進させるように構成されるメタン生成種菌組成物を与えることは、本発明の範囲内である。適切なメタン生成種菌組成物は、細菌によってメタノバクテリア種、メタノコッカス種、及びメタノピリ種由来の細菌の少なくとも一つと共に与えられる。バイオガスは、ガス燃焼タービンによって例示されるように、発電システムに直接送ることができる。バイオガスの燃焼は、タービンを回転させるにつれてバイオガスに含有されるメタンの分子の結合に保存されるエネルギーを機械的エネルギーに変換させる。バイオガス燃焼によって、例えば、エンジン又はマイクロタービンに生成される機械的エネルギーは、電子又は電気の流れを生じるタービンを回転させてもよい。更に、これらのエンジンから廃熱は、本発明のその他のモジュールに所望されるように用いられる施設の基盤のために及び/又は蒸気のために及び/又は熱水のために加熱することができる。 Depending on the chemical composition of the lignocellulosic feedstock distributed to Module A, it typically contains first methane, second CO 2 , and trace amounts of nitrogen gas, hydrogen, oxygen and hydrogen sulfide. . If so desired, it is within the scope of the present invention to provide a methanogenic inoculum composition that is configured to facilitate and facilitate the conversion of acetic acid to biogas. A suitable methanogenic inoculum composition is provided by a bacterium with at least one of a bacterium from Methanobacteria species, Methanococcus species, and Methanopyria species. Biogas can be sent directly to the power generation system, as exemplified by the gas fired turbine. Biogas combustion converts the energy stored in the molecular bonds of methane contained in the biogas into mechanical energy as the turbine rotates. The mechanical energy generated by biogas combustion, for example, in an engine or microturbine, may cause the turbine to produce an electronic or electrical flow. Furthermore, the waste heat from these engines can be heated for the infrastructure of the facility used as desired for other modules of the invention and / or for steam and / or for hot water. .

しかしながら、半固体/固体廃棄物の嫌気性蒸解による問題は、この方法における第一工程、即ち、半固体/固体廃棄物を含む複雑な有機分子の可溶性モノマー、例えば、単糖類、アミノ酸、脂肪酸を含有する液体流への加水分解が、典型的には長く且つ可変的であるが、続く工程、即ち、酸性化、酢化及びバイオガス生産が、第一工程と比較して比較的急速に進行することである。結果として、嫌気性第一工程におけるこのような長く可変的な加水分解は、発電及び/又は蒸気及び/又は熱水に対する施設の要求に相対して不充分な量のバイオガス生産になる可能性がある。従って、図2及び図3に示されるように、本発明の他の実施態様は、モジュールDのアルコール蒸留廃液処理容器220から排出されるシュガーシロップ流の一部をモジュールEの酸性化タンク320に制御可能に与えて、スラッジタンク310に分配された半固体/固体物質から加水分解される可溶性単糖類の供給量を補足する。従って、アルコール蒸留廃液処理容器220からのシュガーシロップ排出ラインの間に配置した第二ダイバータ260を設けて、シュガーシロップの一部を酸性化容器320に搬送するパイプライン275へ制御可能に変えることにより、本発明のモジュールEによって得られるバイオガス量を正確に処理し調節することができる。   However, the problem with the anaerobic digestion of semi-solid / solid waste is the first step in the process, ie, soluble monomers of complex organic molecules including semi-solid / solid waste, such as monosaccharides, amino acids, fatty acids. Hydrolysis to the containing liquid stream is typically long and variable, but the subsequent steps, i.e. acidification, acetylation and biogas production, proceed relatively rapidly compared to the first step. It is to be. As a result, such long and variable hydrolysis in the first anaerobic process can result in an insufficient amount of biogas production relative to the power generation and / or facility requirements for steam and / or hot water. There is. Thus, as shown in FIGS. 2 and 3, another embodiment of the present invention is that a portion of the sugar syrup stream discharged from the alcohol distillation waste treatment vessel 220 of module D is transferred to the acidification tank 320 of module E. Provide controllably to supplement the supply of soluble monosaccharides that are hydrolyzed from the semi-solid / solid material dispensed into the sludge tank 310. Therefore, by providing a second diverter 260 arranged between the sugar syrup discharge line from the alcohol distillation waste liquid treatment vessel 220, and by changing controllably to a pipeline 275 for conveying a part of the sugar syrup to the acidification vessel 320 The amount of biogas obtained by the module E of the present invention can be accurately processed and adjusted.

本発明の他の例示的実施態様は、図4に示され、モジュールBに選択できる容器280が設けられ、ここで、容器280は、混合容器60(図2)から低粘度パルプを収容し、低粘度固体画分をその中で同時に、即ち、共糖化させ共発酵させるように構成されている。このような共糖化と共発酵のプロセスが、“同時糖化発酵”(SSF)プロセスと一般に呼ばれること、また、容器280(以後、SSF容器と呼ぶ)が、図2の蒸解容器70と発酵容器80を置き換えることができることを当業者は理解する。第二ダイバータバルブ260からパイプライン270を介してSSF容器280へのシュガーシロップの補助流を設けて(図2及び図4)、SSF容器280の発酵速度を制御可能に向上させ増大させることは適切である。   Another exemplary embodiment of the present invention is shown in FIG. 4 and is provided with a container 280 that can be selected for module B, where the container 280 contains low viscosity pulp from the mixing container 60 (FIG. 2), The low-viscosity solid fraction is configured therein at the same time, ie co-saccharified and co-fermented. Such a co-saccharification and co-fermentation process is commonly referred to as a “simultaneous saccharification and fermentation” (SSF) process, and the vessel 280 (hereinafter referred to as the SSF vessel) is connected to the cooking vessel 70 and the fermentation vessel 80 of FIG. Those skilled in the art will appreciate that can be replaced. It is appropriate to provide an auxiliary flow of sugar syrup from the second diverter valve 260 to the SSF vessel 280 via the pipeline 270 (Figures 2 and 4) to controllably improve and increase the fermentation rate of the SSF container 280. It is.

本発明の他の例示的実施態様は、図5に示され、モジュールBとモジュールCと連通し協調する別の第一モジュールAAが設けられ、ここで、別の第一モジュールAA(図5)は、リグノセルロース系原料を連続流入し、処理し、蒸解/抽出するように構成されるモジュールAと比較して(図1)、リグノセルロース系原料のバッチを収容し、処理し、蒸解/抽出するように構成されている。図5に示されるように、リグノセルロース系原料のバッチ蒸解/抽出のための一例示的実施態様は、蒸解/抽出溶媒再循環タンク410と溶媒ポンプ420と相互接続され連通しているバッチ蒸解/抽出容器400を備えている。リグノセルロース系原料のバッチは、収容ビン430に装填され、そこから、小石、砂利、金属及び他の破片を除去するように構成されるスクリーニングデバイス440を備えた運搬システムに制御可能に排出される。スクリーニングデバイス440は、必要により、リグノセルロース系原料の大きさを所望の画分にするように構成されてもよい。次に、処理されたリグノセルロース系原料は、バッチ蒸解/抽出容器400の第一端に第三オーガーフィーダ450によって運搬される。蒸解/抽出溶媒再循環タンク410は、モジュールBの蒸解/抽出溶媒保持タンク250から適切な蒸解/抽出溶媒をパイプライン41を介して収容するように構成される。蒸解/抽出溶媒は、バッチ蒸解/抽出容器400に溶媒ポンプ420を介してポンプで送られ、ここで、制御可能に   Another exemplary embodiment of the present invention is shown in FIG. 5 and is provided with another first module AA that communicates and cooperates with module B and module C, where another first module AA (FIG. 5) is provided. Compared to Module A, which is configured to continuously flow, process, digest / extract lignocellulosic feedstock (Figure 1), contain, process, digest / extract batches of lignocellulosic feedstock Is configured to do. As shown in FIG. 5, an exemplary embodiment for batch cooking / extraction of lignocellulosic feedstock is a batch cooking / extraction solvent recirculation tank 410 and a batch cooking / An extraction container 400 is provided. A batch of lignocellulosic feedstock is loaded into containment bottle 430 and from there it is controllably discharged to a transport system with a screening device 440 configured to remove pebbles, gravel, metal and other debris. . The screening device 440 may be configured so that the size of the lignocellulosic material is a desired fraction, if necessary. The treated lignocellulosic material is then transported by the third auger feeder 450 to the first end of the batch cooking / extraction vessel 400. The cooking / extraction solvent recirculation tank 410 is configured to receive the appropriate cooking / extraction solvent from the cooking / extraction solvent holding tank 250 of module B via the pipeline 41. The cooking / extraction solvent is pumped to the batch cooking / extraction vessel 400 via the solvent pump 420, where it can be controlled.

混合され、混在し、その中に含有されるリグノセルロース系原料のバッチによって循環される。バッチ蒸解/抽出容器400は、制御可能に加圧され温度制御されて、圧力と温度の操作を可能にし、目標蒸解条件を与えるとともに溶媒を原料と混合し混在させる。例示的蒸解条件としては、約15-30バール(g)の範囲の圧力、約120o-350oCの範囲の温度、及び約1.5-5.5の範囲のpHが挙げられる。蒸解プロセスの間に、混合し含浸したリグノセルロース系原料の中に含有されるリグニンとリグニン含有化合物を有機溶媒に溶解し、それに付着した、また、それとともに付着したセルロース繊維性材料が解離し互いに分離することになる。リグニンとリグニン含有ポリマーの溶解に加えて、蒸解プロセスは、リグノセルロース系材料から有機溶媒へ、単糖類、オリゴ糖及び多糖類及び他の有機化合物、例えば、酢酸を溶質や粒状形態で遊離することは当業者に理解される。リグノセルロース系原料が、解離されたセルロース繊維を含む粘性パルプ材料を含む固体画分と、使用済み有機溶媒中のリグノセルロース系材料から、溶質及び微粒子の形で可溶化リグニン及びリグニン含有ポリマー、ヘミセルロース、多糖類、オリゴ糖類、単糖類及び他の有機化合物を含む液 Mixed, mixed, and circulated by a batch of lignocellulosic raw material contained therein. The batch cooking / extraction vessel 400 is controllably pressurized and temperature controlled to allow pressure and temperature operations, provide target cooking conditions, and mix and mix solvent with raw materials. Exemplary cooking conditions include a pressure in the range of about 15-30 bar (g), a temperature in the range of about 120 ° -350 ° C., and a pH in the range of about 1.5-5.5. During the cooking process, the lignin and the lignin-containing compound contained in the mixed and impregnated lignocellulosic raw material are dissolved in an organic solvent, and the cellulose fibrous material adhering to it is dissociated and dissociated from each other. Will be separated. In addition to dissolving lignin and lignin-containing polymers, the cooking process may release monosaccharides, oligosaccharides and polysaccharides and other organic compounds, such as acetic acid, in solute or particulate form, from lignocellulosic materials to organic solvents. Will be understood by those skilled in the art. The lignocellulosic raw material is a solubilized lignin and lignin-containing polymer in the form of a solute and fine particles from a solid fraction containing a viscous pulp material containing dissociated cellulose fibers and a lignocellulosic material in a used organic solvent, hemicellulose , Liquids containing polysaccharides, oligosaccharides, monosaccharides and other organic compounds

体画分、即ち、黒液に適切に蒸解され抽出されるまで、溶媒ポンプ420によってもとのバッチ蒸解/抽出容器400へ再循環するもとの蒸解/抽出溶媒再循環タンク410にパイプライン460を介して搬送する蒸解プロセスにおいてパイプライン460によってバッチ蒸解/抽出容器400からの蒸解/抽出溶媒を排出することは適切である。再循環蒸解/抽出溶媒の一部を溶媒再循環タンク410からモジュールCにおける加熱塔140に搬送するパイプライン465を介して取り出すこと、また、再循環蒸解/抽出溶媒の取り出した一部をモジュールBの蒸解/抽出溶媒保持タンク250からの新鮮な蒸解/抽出溶媒にパイプライン41を介して置き換え、それによって、バッチ蒸解/抽出容器400内の蒸解/抽出プロセスが促進することは本発明の範囲内である。リグノセルロース系原料の蒸解/抽出が完了した後、セルロース繊維パルプを含む固体画分は、バッチ蒸解/抽出容器400から排出され、モジュールBにおける混合容器60へ運搬され、ここで、固体画分、即ち、第一モジュールAAから排出されるパルプの粘度を、パイプライン130を介して分配される脱リグニン化アルコール蒸留廃液と混合し混在させることによって所定の目標粘度に制御可能に低下させ、次に、モジュールBの脱リグニン装置110から制御可能に再循環され、その後、低下した粘度パルプが前述したように糖化、発酵及び精製によって更に処理される。黒液は、前述したようにリグニンをそこから沈殿させ更に処理するために蒸解/抽出溶媒再循環タンク410からパイプライン465を介してモジュールCにおける加熱塔140に移される。 Pipeline 460 to the original cooking / extraction solvent recirculation tank 410 recirculated by the solvent pump 420 to the original batch cooking / extraction vessel 400 until the body fraction, ie, black liquor is properly digested and extracted. It is appropriate to discharge the cooking / extraction solvent from the batch cooking / extraction vessel 400 by means of a pipeline 460 in the cooking process transported through. Part of the recirculating cooking / extraction solvent is removed from the solvent recirculation tank 410 via the pipeline 465 that transports it to the heating tower 140 in module C, and part of the recirculating cooking / extraction solvent is removed from module B It is within the scope of the present invention that fresh cooking / extraction solvent from the cooking / extraction solvent holding tank 250 is replaced via pipeline 41, thereby facilitating the cooking / extraction process in batch cooking / extraction vessel 400. It is. After cooking / extraction of the lignocellulosic raw material is completed, the solid fraction containing the cellulose fiber pulp is discharged from the batch cooking / extraction vessel 400 and conveyed to the mixing vessel 60 in module B, where the solid fraction, That is, the viscosity of the pulp discharged from the first module AA is controllably lowered to a predetermined target viscosity by mixing and mixing with delignified alcohol distillation waste liquid distributed through the pipeline 130, and then , Controllably recycled from the delignification unit 110 of module B, after which the reduced viscosity pulp is further processed by saccharification, fermentation and refining as described above. The black liquor is transferred from cooking / extraction solvent recirculation tank 410 via pipeline 465 to heating tower 140 in module C for precipitation and further processing of lignin as described above.

本発明のバッチ蒸解/抽出モジュール成分の適切な例示的変更は、図6に示され、蒸解/抽出溶媒と適切な時間混合し飽和させることによって、バッチ蒸解/抽出容器400に運搬する前に前処理するスクリーニングデバイス440からの処理されたリグノセルロース系原料をその中に収容する前処理容器445が設けられている。蒸解/抽出溶媒の適切な供給量は、バルブ42(図2に図示)によってパイプライン41から変えて、パイプライン43によって前処理容器445に分配されてもよい。過剰量の蒸解/抽出溶媒は、原料の蒸解/抽出容器400への搬送の間に第三オーガーフィーダ30によって加えられる機械的圧力によって処理され前処理されたリグノセルロース系原料から圧搾される。抽出された蒸解/抽出溶媒は、パイプライン43によって分配される処理された流入リグノセルロース系原料と新鮮な流入蒸解/抽出溶媒を混合するもとの前処理容器445へパイプライン455を介して再循環可能である。蒸解/抽出容器400に分配する前の処理されたリグノセルロース系原料のこのような前処理は、混合蒸解プロセスの間の蒸解/抽出溶媒の急速な吸収を容易にし、リグノセルロース系原料の蒸解とそこからの成分の抽出を促進させる。
リグノセルロース系原料を成分に分画し、次に引き続き分離される、システム、方法及びプロセスを、選択された広葉樹と選択された針葉樹の種類による以下の実施例において更に詳細に記載する。以下の実施例は、本発明を例示するものであり、限定するものではない。
A suitable exemplary modification of the batch cooking / extraction module components of the present invention is shown in FIG. 6, prior to delivery to the batch cooking / extraction vessel 400 by mixing and saturating with the cooking / extraction solvent for an appropriate time. A pretreatment container 445 is provided that contains the treated lignocellulosic material from the screening device 440 to be treated therein. The appropriate supply of cooking / extraction solvent may be distributed from the pipeline 41 by valve 42 (shown in FIG. 2) and distributed to the pretreatment vessel 445 by pipeline 43. Excess cooking / extraction solvent is squeezed from the lignocellulosic raw material that has been treated and pretreated by the mechanical pressure applied by the third auger feeder 30 during the feed to the cooking / extraction vessel 400 of the raw material. The extracted cooking / extraction solvent is recycled via pipeline 455 to the original pretreatment vessel 445 that mixes the treated influent lignocellulosic feedstock distributed by pipeline 43 with fresh influent cooking / extraction solvent. It can be circulated. Such pretreatment of the treated lignocellulosic raw material prior to dispensing into the cooking / extraction vessel 400 facilitates rapid absorption of the cooking / extraction solvent during the mixed cooking process, and Promote the extraction of ingredients from there.
The systems, methods and processes that fractionate lignocellulosic feedstock into components and then subsequently separated are described in more detail in the following examples according to the selected hardwood and selected conifer types. The following examples illustrate, but do not limit the invention.

ブリティッシュコロンビアのアスペン(Populus tremuloides)(樹齢〜125年)の丸太全体の代表試料を集めた。収集した後、丸太の皮をはぎ、分割し、細かくし、ほぼ≦10mm×10mm×3mmのチップサイズに砕いた。チップを、室温で保存した(平衡状態の水分は〜10%であった)。アスペンチップを、2LのParr(登録商標)リアクタ(Parrは、the Parr Instrument Company、モリーン、イリノイ州、米国の登録商標である)において、外因性酸又は塩基を添加せずに、水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。ASP1として示されるアスペンチップの二つの200g(ODW)試料を195oCで60分間蒸解させた。液:木材比は、質量に基づき5:1であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と使用済み液をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモ A representative sample of whole logs of British Columbia aspen (Populus tremuloides) (age-125 years) was collected. After collection, the log skins were peeled, split, minced and crushed to a chip size of approximately ≦ 10 mm × 10 mm × 3 mm. Chips were stored at room temperature (equilibrium moisture was ˜10%). Aspen chips were placed in a 2 L Parr® reactor (Parr is a registered trademark of the Parr Instrument Company, Moline, Illinois, USA) without the addition of exogenous acid or base (50 Pretreatment with organosolv in% w / w ethanol). Two 200 g (ODW) samples of aspen chips, designated as ASP1, were digested at 195 ° C. for 60 minutes. The liquid: wood ratio was 5: 1 based on mass. After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the spent liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). Homogenized washed pulp

ジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。洗浄したパルプと洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88 (TAPPI法、CD-ROM、2004、TAPPI Press)に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所(NREL、ゴールデン、コロラド、米国)によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体のリグニンと炭水化物の回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままのアスペンチップと前処理されたアスペンチップからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表1に示す。主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含有する400gのアスペン木材チップ(パルプ収率55.6%)のバッチオルガノソルブ処理後に、222.2g(炉乾燥質量、odw)ASP1パルプを回収した。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.71gKg-1のフルフラールと0.06gKg-1の15-HMFが得られた。パルプと液体から回収される異なる種類のリグニンを表2に示す。 Ginized and stored in 4 ° C refrigerator. The chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of washed and unwashed pulp is derived from the Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88 (TAPPI method, CD-ROM, 2004, TAPPI Press) Determined according to the modified Klason lignin method. For liquids, carbohydrate degradation products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory (NREL, Golden, Colorado, USA). . The resulting data was used to calculate the overall lignin and carbohydrate recovery and process mass balance. Table 1 shows the carbohydrate composition and overall carbohydrate recovery from raw and pretreated aspen chips. After batch organosolv treatment of 400 g aspen wood chips (pulp yield 55.6%) containing mainly fermentable carbohydrates to ethanol, 222.2 g (furnace dry mass, odw) ASP1 pulp was recovered. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 0.71 gKg -1 furfural and 0.06 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 2 shows the different types of lignin recovered from pulp and liquid.

表1 原料のままのアスペンチップと前処理したアスペンチップ(ASP1前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 1 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of raw aspen chips and pretreated aspen chips (ASP1 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表2: 原料アスペンチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(ASP1前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 2: Lignin fraction recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (ASP1 pretreatment conditions) for raw material aspen chips
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

エタノール生産のための洗浄パルプの可能性を、100mL三角フラスコにおいて評価した。洗浄パルプのpHを、最初に、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、最終反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノール生産プロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ(Trichoderma reesei)真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5L (Celluclastは、Novozymes A/S Corp.、バウスヴェア、デンマークの登録商標である)及び10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ(Saccharomyces cerevisiae)菌株Y-1528 (the Agricultural Research Service、アメリカ農務省、ピオリア、イリノイ州、米国から入手できる)を用いて同時糖化発酵スキーム(SSF)に従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき39.40%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、3.26%(w/w)(図7a及び図7b)であった。 The potential of washed pulp for ethanol production was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The pH of the washed pulp was first adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask and total reaction mass 100 g in distilled water (including yeast and enzyme mass, final reaction volume was ~ 100 mL) ) And a final solids concentration of 16% (w / w). A commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation of 15 FPUg -1 glucan supplemented with a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses in the ethanol production process Celluclast® 1.5 L (Celluclast is a registered trademark of Novozymes A / S Corp., Bauswear, Denmark) and 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528 (available from the Agricultural Research Service, US Department of Agriculture, Peoria, Illinois, USA) according to the simultaneous saccharification and fermentation scheme (SSF). The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The ethanol yield obtained was a theoretical ethanol yield of 39.40% based on the initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 3.26% (w / w) (FIGS. 7a and 7b).

ASP2として示される実施例1で調製した木材チップの二つの200g(ODW)試料をこの実験に用いた。アスペンチップを、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、外因性酸又は塩基を添加せずに、水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。アスペンチップの二つの200g(ODW)試料を195oCで60分間蒸解させた。液:木材比は、5:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。原料のままのチップ、洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88 (TAPPI法、CD-ROM、2004、TAPPI Press)に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所(NREL、ゴールデン、コロラド州、米国)によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままのアスペンチップと前処理されたアスペンチップからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表3に示す。400gのアスペン木材チップ(パルプ収率57.6%)のバッチオルガノソルブ処理後に230.2g(odw)のパルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含んだ。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.53gKg-1のフルフラールと0.05gKg-1の15-HMFが得られた。原料のままのアスペンチップと前処理後の全体のリグニン回収を表4に示す。 Two 200 g (ODW) samples of the wood chips prepared in Example 1 designated as ASP2 were used in this experiment. Aspen chips were organosolv pretreated in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) in a 2 L Parr® reactor without the addition of exogenous acid or base. Two 200 g (ODW) samples of aspen chips were digested at 195 ° C. for 60 minutes. The liquid: wood ratio was 5: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. Chemical composition of raw chips, washed pulp and unwashed pulp (hexose, pentose, lignin content) was determined by the Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88 (TAPPI method, CD-ROM, 2004, It was determined according to a modified Klason lignin method derived from TAPPI Press). For liquids, analysis of carbohydrate degradation products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory (NREL, Golden, Colorado, USA) did. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 3 shows the carbohydrate composition and overall carbohydrate recovery from raw and pretreated aspen chips. After batch organosolv treatment of 400 g aspen wood chips (pulp yield 57.6%), 230.2 g (odw) of pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 0.53 gKg -1 furfural and 0.05 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 4 shows the raw material aspen chips and the total lignin recovery after pretreatment.

表3 原料のままのアスペンチップと前処理したアスペンチップ(ASP2前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 3 Carbohydrate content of raw aspen chips and pretreated aspen chips (ASP2 pretreatment conditions) and total carbohydrate recovery
Figure 2010527619

表4 原料アスペンチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(ASP2前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン
洗浄パルプからのエタノール生産を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5L及び10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528を用いてSSFに従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき79.30%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、6.33%(w/w)(図7a及び図7b)であった。 Table 4 Lignin fraction recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (ASP2 pretreatment conditions) of raw material aspen chips
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin Ethanol production from washed pulp was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses This was performed according to SSF using 1.5 L and 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The ethanol yield obtained was a theoretical ethanol yield of 79.30% based on the initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 6.3% (w / w) (FIGS. 7a and 7b).

ASP3として示される実施例1で調製した木材チップの二つの200g(ODW)試料をこの実験に用いた。アスペンチップを、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、外因性酸又は塩基を添加せずに、水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。アスペンチップの二つの試料を195oCで120分間二回の実験で蒸解させた。液:木材比は、5:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。原料のままのチップ、洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままのアスペンチップと前処理されたアスペンチップからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表5に示す。400gのアスペン木材チップ(パルプ収率54.98%)のバッチオルガノソルブ処理後に219.9g(odw)のパルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含んだ。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.92gKg-1のフルフラールと0.08gKg-1の15-HMFが得られた。原料のままのアスペンチップと前処理後の全体のリグニン回収を表6に示す。 Two 200 g (ODW) samples of the wood chips prepared in Example 1 designated as ASP3 were used in this experiment. Aspen chips were organosolv pretreated in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) in a 2 L Parr® reactor without the addition of exogenous acid or base. Two samples of aspen chips were digested in two experiments at 195 ° C. for 120 minutes. The liquid: wood ratio was 5: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. Chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of raw chips, washed pulp and unwashed pulp was determined according to a modified Klason lignin method derived from the Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88 . For liquids, carbohydrate degradation products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 5 shows the carbohydrate composition and overall carbohydrate recovery from raw and pretreated aspen chips. After batch organosolv treatment of 400 g aspen wood chips (pulp yield 54.98%), 219.9 g (odw) of pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 0.92 gKg -1 furfural and 0.08 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 6 shows aspen chips as raw materials and total lignin recovery after pretreatment.

洗浄パルプからのエタノール生産を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5L及び10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528を用いてSSFに従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき79.00%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、6.60%(w/w)(図7a及び図7b)であった。 Ethanol production from washed pulp was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses This was performed according to SSF using 1.5 L and 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The ethanol yield obtained was a theoretical ethanol yield of 79.00% based on the initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 6.60% (w / w) (FIGS. 7a and 7b).

表5 原料のままのアスペンチップと前処理したアスペンチップ(ASP3前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 5 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of raw and pretreated aspen chips (ASP3 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表6 原料アスペンチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(ASP3前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 6 Lignin fraction recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (ASP3 pretreatment conditions) for raw material aspen chips
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

ブリティッシュコロンビアの甲虫で枯れたロッジポールパイン(ピヌス・コントルタ)白太(樹齢〜120年)の代表試料を集めた。収集した後、丸太の皮をはぎ、分割し、細かくし、ほぼ≦10mm×10mm×3mmのチップサイズに砕いた。チップを、室温で保存した(平衡状態の水分は〜10%であった)。BKLLP1として示されるこれらの木材チップの二つの200g(ODW)試料をこの実験に用いた。チップを、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、1.10%(w/w)硫酸を添加して水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。チップを170oCで60分間二回の実験で蒸解させた。液:木材比は、5:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。原料のままのチップ、洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理された甲虫で枯れたロッジポールパインチップチップからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表7に示す。400gの木材チップ(パルプ収率44.30%)のバッチオルガノソルブ処理後に177.2g(odw)のパルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含有した。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.72gKg-1のフルフラールと1.78gKg-1の15-HMFが得られた。原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理後の全体のリグニン回収を表8に示す。 Representative samples of lodgepole pine (Pinus contorta) shirata (age-120 years) withered by British Columbia beetles were collected. After collection, the log skins were peeled, split, minced and crushed to a chip size of approximately ≦ 10 mm × 10 mm × 3 mm. Chips were stored at room temperature (equilibrium moisture was ˜10%). Two 200 g (ODW) samples of these wood chips, designated as BKLLP1, were used in this experiment. The chips were organosolv pretreated in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) with 1.10% (w / w) sulfuric acid added in a 2 L Parr® reactor. The chips were digested in two experiments for 60 minutes at 170 ° C. The liquid: wood ratio was 5: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. Chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of raw chips, washed pulp and unwashed pulp was determined according to a modified Klason lignin method derived from the Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88 . For liquids, carbohydrate degradation products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 7 shows the carbohydrate composition and overall carbohydrate recovery from lodgepole pine chips that had been withered with raw beetles and lodgepole pine chips that had been pretreated with beetles. After batch organosolv treatment of 400 g wood chips (pulp yield 44.30%), 177.2 g (odw) of pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 0.72 gKg -1 furfural and 1.78 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 8 shows the lodgepole pine chips that were withered by the raw beetles and the total lignin recovery after pretreatment.

表7 原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理した甲虫で枯れたロッジポールパインチップ(BKLLP1前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 7 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of lodgepole pine chips with raw beetles and lodgepole pine chips with pretreated beetles (BKLLP1 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表8 原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(BKLLP1前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 8 Lignin fractions recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (BKLLP1 pretreatment conditions) of lodgepole pine chips withered with raw beetles
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

洗浄パルプからのエタノール生産を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5Lを10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528と共に用いて同時糖化発酵スキーム(SSF)に従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき60.50%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、7.18%(w/w)(図8a及び図8b)であった。 Ethanol production from washed pulp was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses 1.5 L was used according to the simultaneous saccharification and fermentation scheme (SSF) using 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The ethanol yield obtained was a theoretical ethanol yield of 60.50% based on the initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 7.18% (w / w) (FIGS. 8a and 8b).

実施例4に記載した実験のために調製したチップのBKLLP2として示されるブリティッシュコロンビアの甲虫で枯れたロッジポールパイン(ピヌス・コントルタ)の二つの200g試料を、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、1.10%(w/w)硫酸を添加して水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。チップの二つの200g(ODW)試料を、175oCで60分間蒸解させた。液:木材比は、5:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。原料のままのチップ、洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理された甲虫で枯れたロッジポールパインチップチップからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表9に示す。400gの木材チップ(パルプ収率36.10%)のバッチオルガノソルブ処理後に144.4g(odw)のパルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含有した。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.92gKg-1のフルフラールと1.87gKg-1の15-HMFが得られた。原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理後の全体のリグニン回収を表10に示す。 Two 200 g samples of a British Columbia beetle lodgepole pine (Pinus contorta), shown as BKLLP2 on a chip prepared for the experiment described in Example 4, were placed in a 2 L Parr® reactor. 1. Organosolv pretreatment in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) with addition of 10% (w / w) sulfuric acid. Two 200 g (ODW) samples of chips were digested at 175 ° C. for 60 minutes. The liquid: wood ratio was 5: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. Chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of raw chips, washed pulp and unwashed pulp was determined according to a modified Klason lignin method derived from the Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88 . For liquids, carbohydrate degradation products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 9 shows the carbohydrate composition and overall carbohydrate recovery from lodgepole pine chips that had been withered by raw beetles and lodgepole pine chips that had been pretreated by beetles. After batch organosolv treatment of 400 g wood chips (pulp yield 36.10%), 144.4 g (odw) of pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 0.92 gKg -1 furfural and 1.87 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 10 shows the lodgepole pine chips that were withered by raw beetles and the total lignin recovery after pretreatment.

表9 原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理した甲虫で枯れたロッジポールパインチップ(BKLLP2前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 9 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of lodgepole pine chips with raw beetles and lodgepole pine chips with pretreated beetles (BKLLP2 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表10 原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(BKLLP2前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 10 Lignin fractions recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (BKLLP2 pretreatment conditions) of lodgepole pine chips withered with raw beetles
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

洗浄パルプからのエタノール生産を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5Lと10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528を用いて同時糖化発酵スキーム(SSF)に従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき53.10%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、7.74%(w/w)(図8a及び図8b)であった。 Ethanol production from washed pulp was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses This was performed according to the simultaneous saccharification and fermentation scheme (SSF) using 1.5 L and 10 g / L dry cell mass of ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The resulting ethanol yield was 53.10% theoretical ethanol yield based on initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 7.74% (w / w) (FIGS. 8a and 8b).

実施例4に記載した実験のために調製したチップのBKLLP3として示されるブリティッシュコロンビアの甲虫で枯れたロッジポールパイン(ピヌス・コントルタ)の二つの200g試料を、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、1.10%(w/w)硫酸を添加して水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。チップを二回の実験において180oCで60分間蒸解させた。液:木材比は、5:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。原料のままのチップ、洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及び Two 200 g samples of British Columbia beetle lodgepole pine (Pinus contorta), shown as BKLLP3 on the chip prepared for the experiment described in Example 4, were placed in a 2 L Parr® reactor. 1. Organosolv pretreatment in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) with addition of 10% (w / w) sulfuric acid. The chips were digested for 60 minutes at 180 ° C. in two experiments. The liquid: wood ratio was 5: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. The chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of raw chips, washed pulp and unwashed pulp was determined according to the modified Klason lignin method derived from Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88 . For liquids, carbohydrate breakdown products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and

オリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理された甲虫で枯れたロッジポールパインチップチップからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表11に示す。400gの木材チップ(パルプ収率36.18%)のバッチオルガノソルブ処理後に120.7g(odw)のパルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含有した。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、1.47gKg-1のフルフラールと2.17gKg-1の15-HMFが得られた。原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理後の全体のリグニン回収を表12に示す。 Oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 11 shows the carbohydrate composition and total carbohydrate recovery from lodgepole pine chips that had been withered with raw beetles and lodgepole pine chips that had been pretreated with beetles. After batch organosolv treatment of 400 g wood chips (pulp yield 36.18%), 120.7 g (odw) pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 1.47 gKg -1 furfural and 2.17 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 12 shows the lodgepole pine chips that were withered by the raw beetles and the total lignin recovery after pretreatment.

表11 原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップと前処理した甲虫で枯れたロッジポールパインチップ(BKLLP3前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 11 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of lodgepole pine chips with raw beetles and lodgepole pine chips with pre-treated beetles (BKLLP3 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表12 原料のままの甲虫で枯れたロッジポールパインチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(BKLLP3前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 12 Lignin fraction recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (BKLLP3 pretreatment conditions) of lodgepole pine chips withered with raw beetles
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

洗浄パルプからのエタノール生産を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5Lと10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528を用いてSSFスキームに従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき44.60%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、7.79%(w/w)(図8a及び図8b)であった。 Ethanol production from washed pulp was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses It was carried out according to the SSF scheme using 1.5 L and 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The ethanol yield obtained was 44.60% theoretical ethanol yield based on the initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 7.79% (w / w) (FIGS. 8a and 8b).

イースタンワシントン、米国から麦かん(トリチクム種 Triticum sp.)の代表試料を集めた。麦かんを〜5cmチップに切断し、室温で保存した(平衡状態の水分は〜10%であった)。麦かんを、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、外因性酸又は塩基を添加せずに水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。WS-1として示される麦かんの二つの100g(ODW)試料を195oCで90分間二回の実験で蒸解させた。液:原材料比は、10:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会(TAPPI)標準法T222 om-88に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメ A representative sample of wheat straw (Triticum sp.) Was collected from Eastern Washington, USA. Wheat cane was cut into ˜5 cm chips and stored at room temperature (equilibrium moisture was ˜10%). Wheat cane was organosolv pretreated in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) without addition of exogenous acid or base in a 2 L Parr® reactor. Two 100 g (ODW) samples of wheat straw, designated as WS-1, were digested in two experiments at 195 ° C. for 90 minutes. The liquid: raw material ratio was 10: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and the liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. The chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of washed and unwashed pulp was determined according to a modified Klason lignin method derived from the Paper Pulp Technology Association (TAPPI) standard method T222 om-88. For liquids, carbohydrate breakdown products (furfural, 5-hydroxyl

チルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままの麦かんと前処理された麦かんからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表13に示す。100gの麦かん(パルプ収率46.8%)のバッチオルガノソルブ処理後に46.8g(炉乾燥質量、odw)のパルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含有した。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.39gKg-1のフルフラールと0.03gKg-1の15-HMFが得られた。麦かんのリグニン含量と前処理後の全体のリグニン回収を表14に示す。 Tilfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 13 shows the carbohydrate composition and total carbohydrate recovery from raw and pretreated waffles. After batch organosolv treatment of 100 g wort (pulp yield 46.8%), 46.8 g (furnace dry mass, odw) pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially degraded, yielding 0.39 gKg -1 furfural and 0.03 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 14 shows the lignin content of wort and the total lignin recovery after pretreatment.

表13 原料のままの麦かんチップと前処理した麦かんチップ(WS-1前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 13 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of raw and pre-treated wheat cane chips (WS-1 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表14 原料のままの麦かんチップのリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(WS-1前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 14 Lignin fraction recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (WS-1 pretreatment conditions) of raw cane chips
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

得られた洗浄麦かんのエタノール生産の可能性を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5Lと10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528を用いてSSFスキームに従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき88.86%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、6.14%(w/w)(図9a及び図9b)であった。 The possibility of ethanol production of the obtained washed whey was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses It was carried out according to the SSF scheme using 1.5 L and 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The ethanol yield obtained was a theoretical ethanol yield of 88.86% based on the initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 6.14% (w / w) (FIGS. 9a and 9b).

テネシー、米国からスイッチグラス(パニクム・ヴーガラタム Panicum virgatum)の代表試料を集めた。スイッチグラス試料を、約5cmの粒径に切断し、室温で保存した(平衡状態の水分は〜10%であった)。スイッチグラスチップを、2LのParr(登録商標)リアクタにおいて、外因性酸又は塩基を添加せずに水性エタノール(50% w/wエタノール)中でオルガノソルブ前処理した。SWG-1として示されるスイッチグラス試料の二つの100g(odw)を195oCで90分間蒸解させた。液:原材料比は、10:1(w:w)であった。蒸解後、リアクタを室温に冷却した。次に、固体と使用済み液体をろ過によって分離した。固体を熱エタノール溶液(70oC)で徹底的に洗浄し、水道水洗浄工程を続けた。洗浄したパルプの水分を液圧プレスの援助によって約40%まで減少させた(或いは、スクリュープレスを用いることができる)。洗浄したパルプをホモジナイズし、4oCの冷蔵庫に保存した。洗浄したパルプ及び洗浄していないパルプの化学組成(ヘキソース、ペントース、リグニン含量)を紙パルプ技術協会 Representative samples of switchgrass (Panicum vugaratum) were collected from Tennessee, USA. Switchgrass samples were cut to a particle size of approximately 5 cm and stored at room temperature (equilibrium moisture was ˜10%). Switchgrass chips were organosolv pretreated in aqueous ethanol (50% w / w ethanol) without addition of exogenous acid or base in a 2 L Parr® reactor. Two 100 g (odw) of the switch glass sample, designated as SWG-1, was digested at 195 ° C. for 90 minutes. The liquid: raw material ratio was 10: 1 (w: w). After cooking, the reactor was cooled to room temperature. Next, the solid and spent liquid were separated by filtration. The solid was thoroughly washed with hot ethanol solution (70 ° C.) and the tap water washing process was continued. The water content of the washed pulp was reduced to about 40% with the aid of a hydraulic press (or a screw press can be used). The washed pulp was homogenized and stored in a 4 ° C refrigerator. The chemical composition (hexose, pentose, lignin content) of washed and unwashed pulps

(TAPPI)標準法T222 om-88に由来するKlasonリグニン変法に従って求めた。液体について、炭水化物分解生成物(フルフラール、5-ヒドロメチルフルフラール)、酸、及びオリゴ糖類及び単糖類を国立再生可能エネルギー研究所によって確立された標準手順に従って分析した。得られたデータを用いて、全体の炭水化物とリグニンの回収とプロセスの物質収支を算出した。原料のままのスイッチグラスと前処理されたスイッチグラスからの炭水化物組成と全体の炭水化物回収を、表15に示す。100gのスイッチグラス(45.2%のパルプ収率)のオルガノソルブ処理後に45.2g(炉乾燥質量、odw)のSWG-1パルプを回収し、主にエタノールへの発酵可能な炭水化物を含有した。ペントースとヘキソースが部分的に分解し、それぞれ、0.917gKg-1のフルフラールと0.917gKg-1の15-HMFが得られた。原料のスイッチグラスのリグニン含量と前処理後の全体のリグニン回収を表16に示す。 (TAPPI) Determined according to the modified Klason lignin method derived from the standard method T222 om-88. For liquids, carbohydrate degradation products (furfural, 5-hydromethylfurfural), acids, and oligosaccharides and monosaccharides were analyzed according to standard procedures established by the National Renewable Energy Laboratory. Using the data obtained, total carbohydrate and lignin recovery and process mass balance were calculated. Table 15 shows the carbohydrate composition and overall carbohydrate recovery from raw and pretreated switchgrass. After organosolv treatment of 100 g switchgrass (45.2% pulp yield), 45.2 g (furnace dry mass, odw) of SWG-1 pulp was recovered and contained mainly fermentable carbohydrates to ethanol. Pentose and hexose were partially decomposed to obtain 0.917 gKg -1 furfural and 0.917 gKg -1 15-HMF, respectively. Table 16 shows the lignin content of the raw switchgrass and the total lignin recovery after pretreatment.

表15 原料のままのスイッチグラス粒子と前処理したスイッチグラス粒子(SWG-1前処理条件)の炭水化物含量及び全体の炭水化物回収

Figure 2010527619
Table 15 Carbohydrate content and total carbohydrate recovery of raw switchgrass particles and pretreated switchgrass particles (SWG-1 pretreatment conditions)
Figure 2010527619

表16 原料のままのスイッチグラス粒子のリグニン導入及びオルガノソルブ前処理(SWG-1前処理条件)後に回収されたリグニン画分

Figure 2010527619
*水で沈殿させることによって液体から回収した; AIL-酸不溶性リグニン; ASL-酸可溶性リグニン Table 16 Lignin fraction recovered after lignin introduction and organosolv pretreatment (SWG-1 pretreatment conditions) of raw switchgrass particles
Figure 2010527619
* Recovered from liquid by precipitation with water; AIL-acid insoluble lignin; ASL-acid soluble lignin

得られた洗浄スイッチグラスパルプのエタノール生産の可能性を、100mL三角フラスコにおいて評価した。三角フラスコにおける実験を以下の通り行った。洗浄パルプのpHを、アンモニア水溶液でpH 5.50に調整し、次に、三角フラスコに入れ、蒸留水に全反応質量100g(酵母と酵素の質量を含む、全反応容積は〜100mLにした)及び最終固形物濃度16%(w/w)に再懸濁した。エタノールプロセスを、すべてのヘキソースを発酵させることができる市販のβ-グルコシダーゼ調製品(30 CBUg-1グルカン)で補足した15 FPUg-1グルカンの市販のトリコデルマ・リーゼイ真菌セルラーゼ調製品Celluclast(登録商標) 1.5Lと10g/L乾燥細胞質量のエタノール生産酵母、サッカロミセス・セレビシエ菌株Y-1528を用いてSSFスキームに従って行った。混合物を、36oC、150rpmで48時間インキューベートした。0、24、36、及び48時間におけるガスクロマトグラフィによるエタノール分析に試料を用いた。得られたエタノール収率は、最初のヘキソース導入に基づき82.51%の理論的エタノール収率であった。最終エタノールビール濃度は、5.97%(w/w)(図9a及び図9b)であった。 The possibility of ethanol production of the obtained washed switch glass pulp was evaluated in a 100 mL Erlenmeyer flask. The experiment in the Erlenmeyer flask was performed as follows. The pH of the washed pulp is adjusted to pH 5.50 with aqueous ammonia solution, then placed in an Erlenmeyer flask, 100 g total reaction mass in distilled water (including yeast and enzyme mass, total reaction volume ˜100 mL) and final Resuspended to a solids concentration of 16% (w / w). 15 FPUg -1 glucan commercial Trichoderma reesei fungal cellulase preparation Celluclast® supplemented with an ethanol process, a commercial β-glucosidase preparation (30 CBUg -1 glucan) capable of fermenting all hexoses It was carried out according to the SSF scheme using 1.5 L and 10 g / L dry cell mass ethanol-producing yeast, Saccharomyces cerevisiae strain Y-1528. The mixture was incubated for 48 hours at 36 ° C. and 150 rpm. Samples were used for ethanol analysis by gas chromatography at 0, 24, 36, and 48 hours. The resulting ethanol yield was 82.51% theoretical ethanol yield based on initial hexose introduction. The final ethanol beer concentration was 5.97% (w / w) (FIGS. 9a and 9b).

本発明を例示的実施態様について記載してきたが、当業者は、リグノセルロース系原料と向流有機溶媒とを連続して収容し制御可能に混合するための本明細書に開示されるシステム、プロセス及び装置構成をどのように変更し適合させるかを理解する。リグノセルロース系材料を成分に分離し、更にそれを処理するためにリグノセルロース系原料の流入連続流を向流流動或いは、並流流動有機溶媒で処理する本明細書に開示されるある種の新規な要素は、リグノセルロース系材料を処理するように構成されるバッチシステムに一体化するために変更され得る。例えば、バッチシステムで得られる黒液は、脱リグニン化され、次に、脱リグニン化黒液の一部を用いて、バッチオルガノソルブ蒸解の前にリグノセルロース系材料の新しい新鮮なバッチを前処置してもよく、脱リグニン化黒液の残りは、更に、本明細書に開示されるように成分に処理される。特に、リグノセルロース系材料のバッチを適切な有機溶媒と接触させ、混合し、含浸させる前に、リグノセルロース系材料の新鮮なバッチを脱リグニン化黒液の部分と所定の時間制御可能に混合してもよい。また、バッチ蒸解システム内で撹拌し、ここで、リグノセルロース系材料のバッチを蒸解容器内とその周りに有機溶媒の加圧流を与えることによって有機溶媒で蒸解させることは、本発明の範囲内である。蒸解時間の間に蒸解容器から有機溶媒/黒液の部分を制御可能に除去し、同時に新鮮な有機溶媒及び/又は脱リグニン化黒液を導入し、それによって、リグノセルロース系材料の脱リグニンが容易になり促進することは、選択できる。また、バッチリグノセルロース蒸解システムからの脱リグニン化黒液を更に処理して、特に、リグニン、フルフラール、酢酸、単糖類、オリゴ糖類、及びエタノールによって例示される成分を分離し更に処理することも、本発明の範囲内である。   Although the present invention has been described in terms of exemplary embodiments, those skilled in the art will understand that the systems, processes disclosed herein for continuously containing and controllably mixing lignocellulosic feedstock and countercurrent organic solvent. And how to change and adapt the equipment configuration. Certain novel types disclosed herein wherein lignocellulosic material is separated into components and the incoming continuous stream of lignocellulosic feedstock is treated with a countercurrent or cocurrent organic solvent to further process it. The elements can be modified to integrate into a batch system configured to process lignocellulosic materials. For example, the black liquor obtained in a batch system is delignified and then a portion of the delignified black liquor is used to pretreat a new fresh batch of lignocellulosic material prior to batch organosolv cooking. The remainder of the delignified black liquor may be further processed into ingredients as disclosed herein. In particular, a fresh batch of lignocellulosic material is controllably mixed with a portion of delignified black liquor for a predetermined time before contacting, mixing and impregnating a batch of lignocellulosic material with a suitable organic solvent. May be. It is also within the scope of the present invention to stir in a batch cooking system where a batch of lignocellulosic material is digested with an organic solvent by applying a pressurized stream of organic solvent in and around the cooking vessel. is there. A portion of the organic solvent / black liquor is controllably removed from the cooking vessel during the cooking time and at the same time fresh organic solvent and / or delignified black liquor is introduced, so that the lignocellulosic material delignification is achieved. You can choose to facilitate and promote. Also, further processing of the delignified black liquor from the batch lignocellulosic cooking system, in particular, separating and further processing the components exemplified by lignin, furfural, acetic acid, monosaccharides, oligosaccharides, and ethanol, It is within the scope of the present invention.

Claims (48)

リグノセルロース系原料を成分部分にオルガノソルブ分画し、更に前記成分部分を処理するためのモジュラープロセスであって、
リグノセルロース系原料を収容し、物理的にスクリーニングし、それに別々に与えられる有機溶媒により、物理化学的に蒸解し、それによって、成分部分がそこから抽出され、前記成分部分をセルロース固体画分と、第一液体画分とに分離する第一系列の工程を備えた第一処理モジュール、
前記セルロース固体画分から少なくとも燃料品質のエタノールと、複数の第一種類のリグニン誘導体とを生産する第二系列の工程を備えた第二処理モジュール、
少なくとも第一液体画分を複数の第二種類のリグニン誘導体を含む第二固体画分と、第一ろ液とに分離する第一工程、第一ろ液を複数の第三種類のリグニン誘導体を含む第三固体画分と、第二ろ液とに分離する第二工程、前記ろ液からフルフラールを分離する第三工程、ろ液から蒸留によって有機溶媒の一部を回収し、それによって、第一アルコール蒸留廃液が得られる第四工程を含む第三系列の工程を備えた第三処理モジュール、及び
第一アルコール蒸留廃液を、少なくとも酢酸含有液体画分、複数の第四種類のリグニン誘導体、単糖シュガーシロップ、及び固体廃棄物に分離する第四系列の工程を備えた第四処理モジュール、
を備えることを特徴とするモジュラープロセス。
A modular process for fractionating lignocellulosic raw materials into component parts and further processing said component parts,
The lignocellulosic raw material is contained, physically screened, and physicochemically digested with an organic solvent provided separately thereto, whereby the component part is extracted therefrom, and the component part is separated from the cellulose solid fraction. A first processing module comprising a first series of steps for separating the first liquid fraction;
A second processing module comprising a second series of steps for producing at least fuel-quality ethanol and a plurality of first-type lignin derivatives from the cellulose solid fraction;
A first step of separating at least the first liquid fraction into a second solid fraction containing a plurality of second types of lignin derivatives and a first filtrate, and the first filtrate with a plurality of third types of lignin derivatives A second step of separating the third solid fraction and the second filtrate, a third step of separating the furfural from the filtrate, recovering a portion of the organic solvent from the filtrate by distillation, thereby A third treatment module comprising a third series of steps including a fourth step from which a monoalcohol distillation waste solution is obtained, and a first alcohol distillation waste solution comprising at least an acetic acid-containing liquid fraction, a plurality of fourth type lignin derivatives, A fourth processing module comprising a sugar sugar syrup and a fourth series of steps for separating into solid waste;
A modular process characterized by comprising:
少なくとも収集可能なバイオガスと、液体溶出液とに、第四処理モジュールにおいて分離された固体廃棄物を処理するように構成された嫌気性蒸解モジュールを備える第五処理モジュールを更に備えた、請求項1に記載のモジュラープロセス。   A fifth treatment module comprising an anaerobic digestion module configured to treat the solid waste separated in the fourth treatment module into at least collectable biogas and liquid eluate. 1 modular process. 第一処理モジュールが、リグノセルロース系原料を連続して収容し、物理的に処理し、物理化学的に蒸解し、それによって、セルロース固体画分と第一液体画分が連続して得られるように構成される、請求項1に記載のモジュラープロセス。   The first processing module continuously contains the lignocellulosic raw material, physically processed, and physicochemically digested, so that the cellulose solid fraction and the first liquid fraction can be obtained continuously. The modular process of claim 1, wherein 第一処理モジュールが、リグノセルロース系原料のバッチを収容し、物理的に処理し、物理化学的に蒸解し、それによって、セルロース固体画分と、第一液体画分とが連続して得られるように構成される、請求項1に記載のモジュラープロセス。   The first processing module contains a batch of lignocellulosic feedstock, physically processed and physicochemically digested, thereby obtaining a continuous cellulose solid fraction and a first liquid fraction The modular process of claim 1, configured as follows. 有機溶媒が、メタノール、エタノール、ブタノール及びプロパノールを含有する群より選ばれる少なくとも一つの溶媒を含む、請求項1に記載のモジュラープロセス。   The modular process according to claim 1, wherein the organic solvent comprises at least one solvent selected from the group comprising methanol, ethanol, butanol and propanol. 有機溶媒が、少なくともエタノールを含む、請求項1に記載のモジュラープロセス。   The modular process of claim 1, wherein the organic solvent comprises at least ethanol. 第一系列の工程が、リグノセルロース系原料からの非リグノセルロース系材料を物理的に分離する工程、前記リグノセルロース系原料を、加熱可能な且つ加圧可能な蒸解容器、加熱加圧された前記容器の第一端に分配する工程、前記リグノセルロース系原料を蒸解容器の第二端の周りに運搬する工程、前記リグノセルロース系原料と前記有機溶媒とを混合する工程、及びそこからセルロース固体画分と第一液体画分とを得る工程、蒸解容器の第二端の周りから固体画分を排出する工程、及び蒸解容器の第一端の周りから第一液体画分を排出する工程を含む、請求項3に記載のモジュラープロセス。   The first series of steps physically separates the non-lignocellulosic material from the lignocellulosic material, the lignocellulosic material can be heated and pressurized in a cooking vessel, and the heated and pressurized A step of distributing to the first end of the vessel, a step of conveying the lignocellulosic raw material around the second end of the cooking vessel, a step of mixing the lignocellulosic raw material and the organic solvent, and a cellulose solid fraction Obtaining a fraction and a first liquid fraction, discharging a solid fraction from around the second end of the cooking vessel, and discharging a first liquid fraction from around the first end of the cooking vessel The modular process of claim 3. 有機溶媒を蒸解容器の第二端の周りから第一端の周りに逆流させることによってリグノセルロース系原料を有機溶媒と混合させる、請求項7に記載のモジュラープロセス。   The modular process according to claim 7, wherein the lignocellulosic feedstock is mixed with the organic solvent by backflowing the organic solvent from around the second end of the cooking vessel to around the first end. 有機溶媒を蒸解容器内とその周りに再循環させることによってリグノセルロース系原料を有機溶媒と混合させる、請求項7に記載のモジュラープロセス。   The modular process according to claim 7, wherein the lignocellulosic feedstock is mixed with the organic solvent by recirculating the organic solvent in and around the cooking vessel. 第一系列の工程が、更に、リグノセルロース系原料を加熱した有機溶媒で所定の時間制御可能に飽和させる工程、及びリグノセルロース系原料から加熱した有機溶媒を制御可能に除去した後に、前記リグノセルロース系原料を蒸解容器の第一端の周りに分配する工程を含む、請求項7に記載のモジュラープロセス。   After the first series of steps further comprises a step of saturating the lignocellulosic raw material with a heated organic solvent in a controllable manner for a predetermined time, and the controllable removal of the heated organic solvent from the lignocellulosic raw material, the lignocellulose The modular process according to claim 7, comprising the step of distributing the system raw material around the first end of the cooking vessel. 第二系列の工程が、セルロース固体画分の粘度を制御可能に低下させる工程、低粘度セルロース固体画分を制御可能に蒸解して、少なくとも可溶性糖を含む第二液体画分を得る工程、第二液体画分を制御可能に発酵させて、そこからビールを得る工程、ビールを蒸留して、そこから燃料品質のエタノールと、第二アルコール蒸留廃液とを得る工程、及び第一種類のリグニン誘導体を前記第二アルコール蒸留廃液から分離する工程を含む、請求項1に記載のモジュラープロセス。   The second series of steps include a step of controllably reducing the viscosity of the cellulose solid fraction, a step of controllably cooking the low viscosity cellulose solid fraction to obtain a second liquid fraction containing at least a soluble sugar, A step of fermenting two liquid fractions in a controllable manner to obtain beer therefrom, a step of distilling the beer to obtain fuel quality ethanol and a second alcohol distillation waste solution, and a first type of lignin derivative The modular process according to claim 1, comprising the step of separating the secondary alcohol distillation waste liquor. 第二系列の工程が、低粘度セルロース固体画分を制御可能に蒸解するように構成される酵素調製品を添加する工程を含み、前記酵素調製品が、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、β-グルコシダーゼ、β-キシロシダーゼ、キシラナーゼ、α-アミラーゼ、β-アミラーゼ、及びプルラーゼからなる群より選ばれる少なくとも一つの酵素を含む、請求項11に記載のモジュラープロセス。   The second series of steps includes adding an enzyme preparation configured to controllably digest the low viscosity cellulose solid fraction, the enzyme preparation comprising cellulase, hemicellulase, β-glucosidase, β 12. The modular process according to claim 11, comprising at least one enzyme selected from the group consisting of -xylosidase, xylanase, α-amylase, β-amylase, and pullulase. 第二系列の工程が、第二液体画分を制御可能に発酵させるように構成される種菌調製品を添加する工程を含み、種菌調製品が、酵母株、真菌株及び細菌株を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む、請求項11に記載のモジュラープロセス。   A second series of steps comprising adding a seed preparation prepared to controllably ferment the second liquid fraction, wherein the seed preparation comprises a yeast strain, a fungal strain and a bacterial strain; 12. The modular process according to claim 11, comprising at least one strain of microorganism selected from. 種菌調製品が、天然に存在し遺伝子操作されたサッカロミセス種の株及びピキア種の株を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む、請求項13に記載のモジュラープロセス。   14. The modular process of claim 13, wherein the inoculum preparation comprises at least one microbial strain selected from the group comprising naturally occurring and genetically engineered Saccharomyces spp. And Pichia spp. 種菌調製品が、天然に存在し遺伝子操作されたアスペルギルス種の株及びトリコデルマ種の株を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む、請求項13に記載のモジュラープロセス。   14. The modular process of claim 13, wherein the inoculum preparation comprises at least one microbial strain selected from the group comprising naturally occurring and genetically engineered Aspergillus strains and Trichoderma strains. 種菌調製品が、天然に存在し遺伝子操作されたエシェリキア・コリ株、ザイモモナス種の株、クロストリジウム種の株及びコリネバクテリウム種の株を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む、請求項11に記載のモジュラープロセス。   The inoculum preparation comprises at least one microbial strain selected from the group comprising naturally occurring and genetically engineered Escherichia coli strains, zymomonas strains, clostridium strains and corynebacterium strains; The modular process of claim 11. 前記蒸解工程と前記発酵工程が、単一容器内で同時に行われる、請求項11に記載のモジュラープロセス。   12. The modular process according to claim 11, wherein the cooking step and the fermentation step are performed simultaneously in a single container. 前記脱リグニン化第二アルコール蒸留廃液を用いて、セルロース固体画分の粘度を制御可能に低下させる、請求項11に記載のモジュラープロセス。   12. The modular process according to claim 11, wherein the delignified secondary alcohol distillation waste solution is used to controllably reduce the viscosity of the cellulose solid fraction. 第三系列の工程が、更に、有機溶媒の回収部分を第一処理モジュールに再循環する工程を含む、請求項1に記載のモジュラープロセス。   The modular process according to claim 1, wherein the third series of steps further comprises recycling the recovered portion of the organic solvent to the first processing module. 有機溶媒の回収部分が、第二処理モジュールによって生産される燃料品質のエタノールの一部と制御可能に混在する、請求項19に記載のモジュラープロセス。   20. The modular process of claim 19, wherein the organic solvent recovery portion is controllably mixed with a portion of the fuel quality ethanol produced by the second processing module. 嫌気性蒸解モジュールが、前記固体廃棄物を生物学的に液化し、それによって第三液体画分が得られる第一工程、第三液体画分を生物学的に酸性化し、それによって有機酸液体流がそこから得られる第二工程、有機液体流を生物学的に酢化し、それによって少なくとも酢酸が得られる第三工程、及び前記酢酸から少なくともバイオガスと液体溶出液を生物学的に生産させる第四工程を含む、請求項2に記載のモジュラープロセス。   An anaerobic digestion module biologically liquefies the solid waste, thereby obtaining a third liquid fraction, biologically acidifying the third liquid fraction, thereby organic acid liquid A second step from which the stream is obtained, a third step in which the organic liquid stream is biologically acetylated, whereby at least acetic acid is obtained, and at least biogas and liquid eluate are biologically produced from said acetic acid The modular process according to claim 2, comprising a fourth step. 第一工程が、更に、植菌工程を備え、ここで、少なくとも天然に存在し遺伝子操作されたエンテロバクター種を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む種菌が、前記固体廃棄物と制御可能に混合される、請求項21に記載のモジュラープロセス。   The first step further comprises an inoculation step, wherein the inoculum comprising at least one microbial strain selected from the group comprising at least naturally occurring and genetically engineered Enterobacter species is said solid waste The modular process of claim 21, wherein the modular process is controllably mixed. 第二工程が、更に、植菌工程を備え、ここで、少なくとも天然に存在し遺伝子操作されたバシラス種、ラクトバシラス種及びストレプトコッカス種を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む種菌が、前記第三液体画分と制御可能に混合される、請求項21に記載のモジュラープロセス。   The second step further comprises an inoculation step, wherein an inoculum comprising at least one strain of a microorganism selected from the group comprising at least naturally occurring and genetically engineered Bacillus species, Lactobacillus species and Streptococcus species 24. The modular process of claim 21, wherein the modular process is controllably mixed with the third liquid fraction. 第三工程が、更に、植菌工程を備え、ここで、少なくとも天然に存在し遺伝子操作されたアセトバクター種、グルコノバクター種及びクロストリジウム種を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む種菌が、前記有機酸液体流と制御可能に混合される、請求項21に記載のモジュラープロセス。   The third step further comprises an inoculation step, wherein at least one microorganism strain selected from the group comprising at least naturally occurring and genetically engineered Acetobacter species, Gluconobacter species and Clostridium species. The modular process of claim 21, wherein the inoculum comprising is controllably mixed with the organic acid liquid stream. 第四工程が、更に、植菌工程を備え、ここで、少なくとも天然に存在し遺伝子操作されたメタノバクテリア種、メタノコッカス種、及びメタノピリ種を含有する群より選ばれる少なくとも一つの微生物の菌株を含む種菌が、前記少なくとも酢酸と制御可能に混合される、請求項21に記載のモジュラープロセス。   The fourth step further comprises an inoculation step, wherein at least one microorganism strain selected from the group comprising at least naturally occurring and genetically engineered methanobacteria species, methanococcus species, and methanopyri species 23. The modular process of claim 21, wherein the inoculum comprising is controllably mixed with the at least acetic acid. 第四処理モジュールにおいて得られる液体単糖シュガーシロップの一部が、その中で酸性化するために嫌気性蒸解モジュールの第二工程に制御可能に分配される、請求項21に記載のモジュラープロセス。   22. The modular process of claim 21, wherein a portion of the liquid monosaccharide sugar syrup obtained in the fourth processing module is controllably distributed to the second step of the anaerobic cooking module for acidification therein. 前記単糖シュガーシロップをその中で収容し、発酵し、蒸留し、更にそこから留出物とアルコール蒸留廃液を分離するように構成される発酵モジュールを備える第六処理モジュールを更に備える、請求項1に記載のモジュラープロセス。   8. A sixth processing module comprising a fermentation module configured to house the monosaccharide sugar syrup therein, ferment, distill, and further separate distillate and alcohol distillation waste liquor therefrom. 1 modular process. 前記留出物が、少なくとも1,3-プロパンジオールを含む、請求項27に記載のモジュラープロセス。   28. The modular process of claim 27, wherein the distillate comprises at least 1,3-propanediol. 前記留出物が、少なくとも乳酸を含む、請求項27に記載のモジュラープロセス。   28. The modular process of claim 27, wherein the distillate comprises at least lactic acid. リグノセルロース系原料を成分部分にオルガノソルブ分画し、更に前記成分部分を処理するためのモジュラーシステムであって、
リグノセルロース系原料とともに別々に供給された有機溶媒を収容し、物理的に処理し、物理化学的に蒸解し、それによって、前記原料成分から成分部分が抽出され、前記成分部分をセルロース固体画分と、第一液体画分とに分離するように構成される第一処理モジュール、
前記セルロース固体画分を収容し、そこから少なくとも燃料品質のエタノール、第一種類のリグニン誘導体、及び脱リグニン化アルコール蒸留廃液を得るように構成される第二処理モジュール、
第一液体画分を第二種類のリグニン誘導体、第三種類のリグニン誘導体及びろ液を含む固体画分に分離し、前記ろ液からフルフラールを分離し、蒸留によって有機溶媒の一部をろ液から回収し、それによって、第一アルコール蒸留廃液が得られるように構成される第三処理モジュール、及び
第一アルコール蒸留廃液を少なくとも酢酸含有液体画分、第四種類のリグニン誘導体、単糖シュガーシロップ、及び固体廃棄物に分離するように構成される第四処理モジュール
を含む、前記モジュラーシステム。
A modular system for organoligating the lignocellulosic raw material into component parts and further processing the component parts,
The organic solvent supplied separately with the lignocellulosic raw material is accommodated, physically processed, and physicochemically digested, whereby the component part is extracted from the raw material component, and the component part is separated into the cellulose solid fraction. And a first processing module configured to separate into a first liquid fraction,
A second treatment module configured to receive the cellulose solid fraction and to obtain at least fuel quality ethanol, a first type of lignin derivative, and a delignified alcohol distillation waste solution therefrom;
The first liquid fraction is separated into a solid fraction containing a second type of lignin derivative, a third type of lignin derivative and a filtrate, furfural is separated from the filtrate, and a portion of the organic solvent is filtrated by distillation. A third treatment module configured to obtain a first alcohol distillation waste solution, and a first alcohol distillation waste solution at least an acetic acid-containing liquid fraction, a fourth type lignin derivative, and a monosaccharide sugar syrup And a fourth processing module configured to separate into solid waste.
第四処理モジュールによって分離された固体廃棄物を、少なくとも収集可能なバイオガスと液体溶出液に嫌気性蒸解し処理するように構成される第五処理モジュールを更に備えた、請求項30に記載のモジュラーシステム。   31. The fifth treatment module of claim 30, further comprising a fifth treatment module configured to anaerobically digest and process the solid waste separated by the fourth treatment module into at least collectable biogas and liquid eluate. Modular system. 第一処理モジュールが、
リグノセルロース系原料をその中に収容し、
非リグノセルロース系材料をそこから物理的に分離することによってリグノセルロース系原料を処理し、
少なくとも温度と圧力とをその中とその周りに制御可能に操作しつつ、前記原料と別々に供給された有機溶媒とを混合することによって処理されたリグノセルロース系原料を物理化学的に蒸解し、それによって、セルロース固体画分と第一液体画分が得られ、
セルロース固体画分と第一液体画分とを別々に且つ制御可能に排出させる、
ために制御可能に且つ操作可能に連通し協調するように選ばれ構成される複数の装置を備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。
The first processing module
Contain lignocellulosic material in it,
Treating the lignocellulosic raw material by physically separating the non-lignocellulosic material therefrom;
Physicochemically digesting the lignocellulosic raw material treated by mixing the raw material and the separately supplied organic solvent while at least controlling the temperature and pressure in and around it, Thereby, a cellulose solid fraction and a first liquid fraction are obtained,
Discharging the cellulose solid fraction and the first liquid fraction separately and controllably;
32. The modular system of claim 30, comprising a plurality of devices selected and configured to communicate and cooperate in a controllable and operably operable manner.
第一処理モジュールが、リグノセルロース系原料を連続して収容し、物理的に処理し、物理化学的に蒸解し、それによって、セルロース固体画分と第一液体画分とが連続して得られるように構成される、請求項30に記載のモジュラーシステム。   The first processing module continuously contains the lignocellulosic raw material, physically processed, and physicochemically digested, whereby the cellulose solid fraction and the first liquid fraction are continuously obtained. 32. The modular system of claim 30, configured as follows. 第一処理モジュールが、リグノセルロース系原料のバッチを収容し、物理的に処理し、物理化学的に蒸解し、それによって、セルロース固体画分と第一液体画分が得られるように構成される、請求項30に記載のモジュラーシステム。   A first processing module is configured to contain a batch of lignocellulosic feedstock, physically process, and physicochemically digest, thereby obtaining a cellulose solid fraction and a first liquid fraction. 32. The modular system of claim 30. 第一処理モジュールが、
処理されたリグノセルロース系原料を第一端の周りでその中に収容するとともに前記原料をそれを通って第二端の周りに運搬し、
有機溶媒を第二端の周りでその中に収容するとともに前記有機溶媒をそれを通って第一端の周りに流し、
セルロース固体画分を第二端の近くにそのために設けられた出口を通って排出させ、
第一液体画分を第一端の近くにそのために設けられた出口を通って排出させる、
ように構成された温度制御可能な且つ圧力制御可能な蒸解容器を備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。
The first processing module
Containing the treated lignocellulosic raw material therein around the first end and conveying the raw material therethrough around the second end;
Containing the organic solvent around the second end and flowing the organic solvent therethrough and around the first end;
Discharging the cellulose solid fraction through an outlet provided therefor near the second end;
Discharging the first liquid fraction through an outlet provided therefor near the first end,
32. The modular system of claim 30, comprising a temperature-controllable and pressure-controllable cooking vessel configured as described above.
温度制御可能な且つ圧力制御可能な蒸解容器が、
処理されたリグノセルロース系原料を第一端の周りでその中に収容するとともに前記原料をそれを通って第二端の周りに運搬し、
有機溶媒を第二端の周りでその中に収容するとともに前記有機溶媒をそれを通ってその周りに循環させ、
セルロース固体画分を第二端の近くにそのために設けられた出口を通って排出させ、
第一液体画分を第一端の近くにそのために設けられた出口を通って排出させる、
ように構成される、請求項35に記載のモジュラーシステム。
A temperature-controllable and pressure-controllable cooking vessel
Containing the treated lignocellulosic raw material therein around the first end and conveying the raw material therethrough around the second end;
Containing the organic solvent around the second end therein and circulating the organic solvent therethrough,
Discharging the cellulose solid fraction through an outlet provided therefor near the second end;
Discharging the first liquid fraction through an outlet provided therefor near the first end,
36. The modular system of claim 35, configured as follows.
温度制御可能な且つ圧力制御可能な蒸解容器が、
処理されたリグノセルロース系原料を第一端の周りでその中に収容するとともに前記原料をそれを通って第二端の周りに運搬し、
第一端と第二端の間に配置される有機溶媒をその中に収容するとともに前記有機溶媒をそれを通ってその周りに循環させ、
セルロース固体画分を第二端の近くにそのために設けられた出口を通って排出させ、
第一液体画分を第一端の近くにそのために設けられた出口を通って排出させる、
ように構成される、請求項35に記載のモジュラーシステム。
A temperature-controllable and pressure-controllable cooking vessel
Containing the treated lignocellulosic raw material therein around the first end and conveying the raw material therethrough around the second end;
Containing therein an organic solvent disposed between the first end and the second end and circulating the organic solvent therethrough,
Discharging the cellulose solid fraction through an outlet provided therefor near the second end;
Discharging the first liquid fraction through an outlet provided therefor near the first end,
36. The modular system of claim 35, configured as follows.
第一処理モジュールが、更に、処理されたリグノセルロース系原料を順次飽和し不飽和化した後に、前記処理されたリグノセルロース系原料を物理化学的に蒸解するように構成される装置を備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。   The first treatment module further comprises an apparatus configured to physicochemically digest the treated lignocellulosic material after sequentially saturating and desaturating the treated lignocellulosic material. Item 30. The modular system according to Item 30. 第二処理モジュールが、
第一処理モジュールから排出されるセルロース固体画分をその中に収容し、
セルロース固体画分の粘度を低下させ、
低粘度セルロース画分を酵素蒸解し、それによって、第二液体画分が得られ、
第二液体画分を発酵させ、それによって、ビールがそこから得られ、
ビールを蒸留し、それによって、燃料品質のエタノールと第二アルコール蒸留廃液がそこから得られ、
第一種類のリグニン誘導体を前記第二アルコール蒸留廃液から分離する、
のために制御可能に且つ操作可能に連通し協調するように選ばれ構成される複数の装置を備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。
The second processing module
The cellulose solid fraction discharged from the first processing module is contained therein,
Reduce the viscosity of the cellulose solid fraction,
Enzymatic digestion of the low viscosity cellulose fraction, thereby obtaining a second liquid fraction,
Fermenting the second liquid fraction, whereby beer is obtained therefrom,
The beer is distilled, from which fuel-quality ethanol and secondary alcohol distillation waste liquors are obtained,
Separating a first type of lignin derivative from the second alcohol distillation waste solution;
32. The modular system of claim 30, comprising a plurality of devices selected and configured to communicate and cooperate in a controllable and operably operable manner.
脱リグニン化第二アルコール蒸留廃液が、セルロース固体画分の粘度を低下させるのに循環可能である、請求項30に記載のモジュラーシステム。   31. A modular system according to claim 30, wherein the delignified secondary alcohol distillation waste liquor is recyclable to reduce the viscosity of the cellulose solid fraction. 第二処理モジュールが、低粘度セルロース固体画分の酵素蒸解とそこから得られる第二液体画分の発酵をその中に同時に含有する容器を備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。   32. The modular system of claim 30, wherein the second processing module comprises a vessel that simultaneously contains therein enzymatic digestion of the low viscosity cellulose solid fraction and fermentation of the second liquid fraction obtained therefrom. 嫌気性蒸解モジュールが、
第四処理モジュールによって分離される固体廃棄物をその中に収容し生物学的に加水分解し、それによって、第三液体画分が得られ、
第三液体画分をその中に収容し生物学的に酸性化し、それによって、生物学的に酸性化した液体画分が得られ、
生物学的に酸性化した液体画分をその中に収容し生物学的に酢化し、それによって、少なくとも酢酸が得られ、
少なくとも酢酸を収容し、少なくともバイオガスと液体溶出液をそこから生物学的に生産する、
ように構成される複数の装置を備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。
Anaerobic cooking module
The solid waste separated by the fourth treatment module is contained therein and biologically hydrolyzed, thereby obtaining a third liquid fraction,
The third liquid fraction is contained therein and is biologically acidified, thereby obtaining a biologically acidified liquid fraction,
The biologically acidified liquid fraction is contained in it and biologically acetylated, thereby obtaining at least acetic acid,
Contain at least acetic acid and biologically produce at least biogas and liquid eluate therefrom,
32. The modular system of claim 30, comprising a plurality of devices configured as follows.
嫌気性蒸解モジュールが、更に、第四処理モジュールにおいて分離される前記単糖シュガーシロップの一部を第三液体画分と制御可能に収容し混合するように構成される、請求項42に記載のモジュラーシステム。   43. The anaerobic cooking module is further configured to controllably contain and mix a portion of the monosaccharide sugar syrup separated in a fourth processing module with a third liquid fraction. Modular system. 前記単糖シュガーシロップをその中に収容し、発酵させ、蒸留し、更に留出物とアルコール蒸留廃液をそこから分離するように構成される第六処理モジュールを更に備える、請求項30に記載のモジュラーシステム。   31. The sixth treatment module of claim 30, further comprising a sixth processing module configured to contain the monosaccharide sugar syrup therein, ferment, distill, and further separate distillate and alcohol distillation waste from it. Modular system. 前記留出物が、少なくとも1,3-プロパンジオールを含む、請求項44に記載のモジュラーシステム。   45. The modular system of claim 44, wherein the distillate comprises at least 1,3-propanediol. 前記留出物が、少なくとも乳酸を含む、請求項44に記載のモジュラーシステム。   45. The modular system of claim 44, wherein the distillate comprises at least lactic acid. 以下の工程を含むプロセスによって得られた第一種類のリグニン誘導体。
セルロース固体材料を加水分解し、それによって、少なくとも可溶性単糖類を含有する液体流が得られることを含む第一工程、
少なくとも可溶性単糖類を含有する前記液体流を発酵させ、それによって、発酵ビールが得られることを含む第二工程、
前記ビールを蒸留して、エタノールとアルコール蒸留廃液をそこから得ることを含む第三工程、 及び
前記アルコール蒸留廃液からリグニン誘導体を沈殿させ分離する第四工程。
A first type of lignin derivative obtained by a process comprising the following steps.
Hydrolyzing the cellulosic solid material, thereby obtaining a liquid stream containing at least soluble monosaccharides;
A second step comprising fermenting said liquid stream containing at least a soluble monosaccharide, thereby obtaining a fermented beer;
A third step comprising distilling the beer to obtain ethanol and alcohol distillation waste solution therefrom; and a fourth step of precipitating and separating the lignin derivative from the alcohol distillation waste solution.
以下の工程を含むプロセスによって得られた第二種類のリグニン誘導体。
リグノセルロース系原料をセルロース系固体画分と加圧液体画分に分画し、前記画分を分離することを含む第一工程、
液体画分を減圧し冷却し、それによって、前記液体画分から複数のリグニン誘導体が沈殿することを含む第二工程、 及び
前記沈殿した複数のリグニン誘導体を前記液体画分から分離することを含む第三工程。
A second type of lignin derivative obtained by a process comprising the following steps.
First step comprising fractionating the lignocellulosic raw material into a cellulosic solid fraction and a pressurized liquid fraction, and separating the fraction;
A second step comprising depressurizing and cooling the liquid fraction, thereby precipitating a plurality of lignin derivatives from the liquid fraction; and a third step comprising separating the plurality of precipitated lignin derivatives from the liquid fraction. Process.
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