JP2010255088A - Target for magnetron sputtering, and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、強磁性金属元素を有するマグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法に関する。 The present invention relates to a magnetron sputtering target having a ferromagnetic metal element and a method for producing the same.
マグネトロンスパッタリングでは、ターゲットの裏面に磁石を配置し、ターゲットの表面側に漏れ出る漏洩磁束によりプラズマを高密度に集中させる。これにより、安定した高速スパッタリングを可能としている。 In magnetron sputtering, a magnet is arranged on the back surface of a target, and plasma is concentrated at high density by leakage magnetic flux leaking to the front surface side of the target. Thereby, stable high-speed sputtering is enabled.
このため、マグネトロンスパッタリングに用いられるターゲットには、ターゲットの表面側に漏れ出る漏洩磁束の量を多くすることが求められる。 For this reason, a target used for magnetron sputtering is required to increase the amount of leakage magnetic flux leaking to the surface side of the target.
例えば、特許文献1では、Co−Cr二元系合金相、Pt相および非磁性酸化物相を均一分散させて比透磁率を低下させて、漏洩磁束の量を多くしたターゲットが記載されている。 For example, Patent Document 1 describes a target in which the amount of leakage magnetic flux is increased by uniformly dispersing a Co—Cr binary alloy phase, a Pt phase, and a nonmagnetic oxide phase to reduce the relative permeability. .
しかしながら、マグネトロンスパッタリング時の漏洩磁束量をさらに増加させることが求められている。 However, it is required to further increase the amount of leakage magnetic flux during magnetron sputtering.
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであって、マグネトロンスパッタリング時の漏洩磁束量を従来よりも増加させることができるマグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法を提供することを課題とする。 This invention is made | formed in view of this problem, Comprising: It aims at providing the target for magnetron sputtering which can increase the amount of leakage magnetic flux at the time of magnetron sputtering, and its manufacturing method.
本発明は、強磁性金属元素を有するマグネトロンスパッタリング用ターゲットであって、前記強磁性金属元素を含む磁性相と、前記強磁性金属元素を含む非磁性相と、を有しており、前記磁性相と前記非磁性相とが互いに分散していることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットにより、前記課題を解決したものである。 The present invention is a magnetron sputtering target having a ferromagnetic metal element, which has a magnetic phase containing the ferromagnetic metal element and a nonmagnetic phase containing the ferromagnetic metal element, and the magnetic phase The magnetron sputtering target is characterized in that the above-mentioned problems are solved.
ここで、「磁性相と非磁性相とが互いに分散している」とは、磁性相が分散媒、非磁性相が分散質となっている状態、および非磁性相が分散媒、磁性相が分散質となっている状態を含み、さらに磁性相と非磁性相とが混ざり合っているがどちらが分散媒で、どちらが分散質とは言えない状態も含む概念である。 Here, “the magnetic phase and the nonmagnetic phase are dispersed with each other” means that the magnetic phase is a dispersion medium, the nonmagnetic phase is a dispersoid, and the nonmagnetic phase is a dispersion medium, and the magnetic phase is It is a concept that includes a state of dispersoids, and further includes a state in which a magnetic phase and a nonmagnetic phase are mixed, which is a dispersion medium and which is not a dispersoid.
また、「磁性相」とは、磁性を有している相(通常の磁性体と比べて磁性が十分に小さい相を除く)のことであり、「非磁性相」とは、磁性がゼロの相だけでなく、通常の磁性体と比べて磁性が十分に小さい相も含む概念である。 The “magnetic phase” is a phase having magnetism (excluding a phase having a sufficiently small magnetism compared to a normal magnetic material), and the “non-magnetic phase” is zero in magnetism. It is a concept that includes not only phases but also phases that are sufficiently smaller in magnetism than ordinary magnetic materials.
本発明によれば、強磁性金属元素を含む非磁性相を設けることにより、ターゲット全体における強磁性金属元素の量を一定に保ったまま、前記強磁性金属元素を含む磁性相に含まれる該強磁性金属元素の量を減少させることができ、ターゲット全体の磁性を減少させることができる。これにより、ターゲットに含まれる強磁性金属元素の含有量を減少させずに、マグネトロンスパッタリング時に、ターゲット表面からの漏洩磁束の量を増加させることができ、マグネトロンスパッタリングを良好に行うことができる。 According to the present invention, by providing a nonmagnetic phase containing a ferromagnetic metal element, the strong metal contained in the magnetic phase containing the ferromagnetic metal element is maintained while keeping the amount of the ferromagnetic metal element in the entire target constant. The amount of the magnetic metal element can be reduced, and the magnetism of the entire target can be reduced. Thereby, without decreasing the content of the ferromagnetic metal element contained in the target, the amount of leakage magnetic flux from the target surface can be increased during magnetron sputtering, and magnetron sputtering can be performed satisfactorily.
前記強磁性金属元素は、例えばCoであり、この場合、前記ターゲットを用いてマグネトロンスパッタリングを行うと、磁気記録特性に優れた磁気記録媒体を得やすい。 The ferromagnetic metal element is, for example, Co. In this case, when magnetron sputtering is performed using the target, it is easy to obtain a magnetic recording medium having excellent magnetic recording characteristics.
また、前記ターゲットが酸化物相をさらに有しており、該酸化物相と前記磁性相と前記非磁性相とが互いに分散している場合、前記ターゲットを用いてマグネトロンスパッタリングを行うと、垂直磁気記録媒体を得ることができる場合がある。該酸化物相は、例えば、SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O5、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2のうちの少なくとも1種を含む。 In addition, when the target further includes an oxide phase, and the oxide phase, the magnetic phase, and the nonmagnetic phase are dispersed with each other, when magnetron sputtering is performed using the target, perpendicular magnetic In some cases, a recording medium can be obtained. The oxide phase may be, for example, SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Cr 2 O 3 , CoO, Co 3 O 4 , B 2 O 5 , Fe 2 O 3 , CuO, Y 2. At least one of O 3 , MgO, Al 2 O 3 , ZrO 2 , Nb 2 O 5 , MoO 3 , CeO 2 , Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 , WO 2 , WO 3 , HfO 2 , NiO 2 Including species.
前記磁性相は、例えばCoおよびCrを主成分として含むことができ、この場合、該磁性相におけるCoの含有割合は、76at%以上80at%以下であることが好ましい。また、該磁性相は、酸化物相を微細に分散させやすくする点で、Ptをさらに含むことも好ましい。 The magnetic phase can contain, for example, Co and Cr as main components. In this case, the content ratio of Co in the magnetic phase is preferably 76 at% or more and 80 at% or less. The magnetic phase preferably further contains Pt in order to facilitate fine dispersion of the oxide phase.
前記非磁性相は、Ptを主成分として含むPt−Co合金相であることが好ましく、この場合、該Pt−Co合金相は、Coを13at%以下含むことがより好ましい。 The nonmagnetic phase is preferably a Pt—Co alloy phase containing Pt as a main component, and in this case, the Pt—Co alloy phase more preferably contains 13 at% or less of Co.
前記ターゲットの中には、磁気記録層の形成に好適に用いることができるものがある。 Some of the targets can be suitably used for forming a magnetic recording layer.
前記ターゲットは、例えば、強磁性金属元素を含む磁性金属粉末と、微細な1次粒子が凝集して2次粒子を形成している酸化物粉末とを、該酸化物粉末の2次粒子の粒径が所定の粒径以下になるまで混合分散して第1の混合粉末を得る工程と、前記第1の混合粉末と、強磁性金属元素を含む非磁性金属粉末とを、該非磁性金属粉末が均一となるように混合分散して第2の混合粉末を得る工程と、を有することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法により製造することができる。 The target includes, for example, a magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element and an oxide powder in which fine primary particles are aggregated to form secondary particles. A step of obtaining a first mixed powder by mixing and dispersing until the diameter is equal to or smaller than a predetermined particle diameter; the first mixed powder; and a nonmagnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element. And a step of obtaining a second mixed powder by mixing and dispersing so as to be uniform, and a method for producing a target for magnetron sputtering.
また、前記ターゲットは、例えば、強磁性金属元素を含む非磁性金属粉末と、微細な1次粒子が凝集して2次粒子を形成している酸化物粉末とを、該酸化物粉末の2次粒子の粒径が所定の粒径以下になるまで混合分散して第1の混合粉末を得る工程と、前記第1の混合粉末と、強磁性金属元素を含む磁性金属粉末とを、該磁性金属粉末が均一となるように混合分散して第2の混合粉末を得る工程と、を有することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法により製造することもできる。 The target may be, for example, a non-magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element and an oxide powder in which fine primary particles aggregate to form secondary particles. A step of obtaining a first mixed powder by mixing and dispersing until the particle size of the particles becomes a predetermined particle size or less, the first mixed powder, and a magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element. And a step of obtaining a second mixed powder by mixing and dispersing the powder so that the powder is uniform, and can be produced by a method for producing a magnetron sputtering target.
ここで、磁性金属粉末とは、磁性を有している粉末(通常の磁性体と比べて磁性が十分に小さい粉末を除く)のことであり、非磁性金属粉末とは、磁性がゼロの粉末だけでなく、通常の磁性体と比べて磁性が十分に小さい粉末も含む概念である。 Here, the magnetic metal powder is a powder having magnetism (except for a powder having a sufficiently small magnetism compared with a normal magnetic material), and the non-magnetic metal powder is a powder having zero magnetism. In addition, it is a concept that includes a powder that is sufficiently smaller in magnetism than a normal magnetic material.
本発明によれば、ターゲットに含まれる強磁性金属元素の含有量を減少させずに、マグネトロンスパッタリング時に、ターゲット表面からの漏洩磁束の量を増加させることができ、マグネトロンスパッタリングを良好に行うことができる。 According to the present invention, the amount of leakage magnetic flux from the target surface can be increased during magnetron sputtering without reducing the content of the ferromagnetic metal element contained in the target, and magnetron sputtering can be performed satisfactorily. it can.
本発明に係るマグネトロンスパッタリング用ターゲットは、強磁性金属元素を有するマグネトロンスパッタリング用ターゲットであって、前記強磁性金属元素を含む磁性相と、前記強磁性金属元素を含む非磁性相と、を有しており、前記磁性相と前記非磁性相とが互いに分散したミクロ構造を有することを特徴とする。 A magnetron sputtering target according to the present invention is a magnetron sputtering target having a ferromagnetic metal element, and has a magnetic phase containing the ferromagnetic metal element and a nonmagnetic phase containing the ferromagnetic metal element. And having a microstructure in which the magnetic phase and the nonmagnetic phase are dispersed with each other.
本発明では、強磁性金属元素を含む非磁性相を設けることにより、ターゲット全体における強磁性金属元素の量を一定に保ったまま、磁性相に含まれる強磁性金属元素の量を減少させることができる。これにより磁性相の磁性を弱めることができ、マグネトロンスパッタリング時に、ターゲット表面からの漏洩磁束の量を増加させることができ、マグネトロンスパッタリングを良好に行うことができる。 In the present invention, by providing a nonmagnetic phase containing a ferromagnetic metal element, the amount of the ferromagnetic metal element contained in the magnetic phase can be reduced while keeping the amount of the ferromagnetic metal element in the entire target constant. it can. Thereby, the magnetism of the magnetic phase can be weakened, the amount of leakage magnetic flux from the target surface can be increased during magnetron sputtering, and magnetron sputtering can be performed satisfactorily.
また、本発明に係るマグネトロンスパッタリング用ターゲットは、強磁性金属元素を有するので、磁気記録媒体の作製に用いることができる。本実施形態に適用可能な強磁性金属元素は、特に限定されず、例えばCo、Fe、Niを用いることができる。強磁性金属元素としてCoを用いた場合、保磁力の大きい記録層(磁性層)を形成することができ、ハードディスクの作製に好適なターゲットとすることができる。 Further, the magnetron sputtering target according to the present invention has a ferromagnetic metal element, and therefore can be used for the production of a magnetic recording medium. The ferromagnetic metal element applicable to the present embodiment is not particularly limited, and for example, Co, Fe, and Ni can be used. When Co is used as the ferromagnetic metal element, a recording layer (magnetic layer) having a large coercive force can be formed, which can be a suitable target for manufacturing a hard disk.
以下では、磁気記録層の作製に好適に用いることができるCo−Cr−Pt−SiO2ターゲットを本発明の実施形態として取り上げ、具体的に説明する。 Hereinafter, a Co—Cr—Pt—SiO 2 target that can be suitably used for the production of a magnetic recording layer will be described as an embodiment of the present invention and will be specifically described.
1.ターゲットの構成成分
本実施形態に係るターゲットの構成成分は、Co−Cr−Pt−SiO2である。Co、Cr、Ptは、スパッタリングによって形成される磁気記録層のグラニュラ構造において、磁性粒子(微小な磁石)となる。SiO2は、グラニュラ構造において、磁性粒子(微小な磁石)を仕切る非磁性マトリックスとなる。
1. Component of target The component of the target according to the present embodiment is Co—Cr—Pt—SiO 2 . Co, Cr, and Pt become magnetic particles (fine magnets) in the granular structure of the magnetic recording layer formed by sputtering. SiO 2 becomes a nonmagnetic matrix that partitions magnetic particles (fine magnets) in a granular structure.
ターゲット全体に対する金属(Co、Cr、Pt)の含有割合およびSiO2の含有割合は、目的とする磁気記録層の成分組成によって決まり、ターゲット全体に対する金属(Co、Cr、Pt)の含有割合は90〜94モル%、ターゲット全体に対するSiO2の含有割合は6〜10モル%である。 The content ratio of metal (Co, Cr, Pt) and the content ratio of SiO 2 with respect to the entire target are determined by the component composition of the target magnetic recording layer, and the content ratio of metal (Co, Cr, Pt) with respect to the entire target is 90. ˜94 mol%, the content ratio of SiO 2 with respect to the entire target is 6 to 10 mol%.
Coは強磁性金属元素であり、磁気記録層のグラニュラ構造の磁性粒子(微小な磁石)の形成において中心的な役割を果たす。Coの含有割合は金属(Co、Cr、Pt)全体に対して60〜70at%である。 Co is a ferromagnetic metal element, and plays a central role in the formation of granular magnetic particles (fine magnets) in the magnetic recording layer. The content ratio of Co is 60 to 70 at% with respect to the entire metal (Co, Cr, Pt).
Crは、所定の組成範囲でCoと合金化することによりCoの磁気モーメントを低下させる機能を有し、磁性粒子の磁性の強さを調整する役割を有する。Crの含有割合は金属(Co、Cr、Pt)全体に対して18〜24at%である。 Cr has a function of reducing the magnetic moment of Co by alloying with Co in a predetermined composition range, and has a role of adjusting the magnetic strength of the magnetic particles. The content ratio of Cr is 18 to 24 at% with respect to the entire metal (Co, Cr, Pt).
Ptは、所定の組成範囲でCoと合金化することによりCoの磁気モーメントを増加させる機能を有し、磁性粒子の磁性の強さを調整する役割を有する。Ptの含有割合は金属(Co、Cr、Pt)全体に対して1〜6at%である。 Pt has a function of increasing the magnetic moment of Co by alloying with Co in a predetermined composition range, and has a role of adjusting the magnetic strength of the magnetic particles. The content ratio of Pt is 1 to 6 at% with respect to the entire metal (Co, Cr, Pt).
なお、本実施形態では酸化物としてSiO2を用いたが、用いる酸化物はSiO2に限定されず、例えば、SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O5、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2のうちの少なくとも1種を含む酸化物を用いることもできる。 Note that in this embodiment, SiO 2 is used as an oxide, oxide used is not limited to SiO 2, for example, SiO 2, TiO 2, Ti 2 O 3, Ta 2 O 5, Cr 2 O 3, CoO, Co 3 O 4 , B 2 O 5 , Fe 2 O 3 , CuO, Y 2 O 3 , MgO, Al 2 O 3 , ZrO 2 , Nb 2 O 5 , MoO 3 , CeO 2 , Sm 2 O 3 , An oxide containing at least one of Gd 2 O 3 , WO 2 , WO 3 , HfO 2 , and NiO 2 can also be used.
2.ターゲットのミクロ構造
本実施形態に係るターゲットのミクロ構造は、図1(実施例1のターゲットの厚さ方向断面の高倍率の金属顕微鏡写真)を例にとって示すように、マトリックスであるCo−Cr合金相(Coの含有割合は76at%以上80at%以下)中にSiO2相およびPt−Co合金相(Coの含有割合は0at%より大きく13at%以下)が分散した構造である。図1において、符号10は本実施形態に係るターゲット、符号12はマトリックス合金相(Co−Cr合金相(Coの含有割合は76at%以上80at%以下))、符号14は酸化物相(SiO2相)、符号16は分散合金相(Pt−Co合金相(Coの含有割合は0at%より大きく13at%以下))である。
2. Microstructure of the target The microstructure of the target according to this embodiment is a matrix of Co—Cr alloy as shown in FIG. 1 (high magnification metal micrograph of the cross section in the thickness direction of the target of Example 1). The SiO 2 phase and the Pt—Co alloy phase (the Co content is greater than 0 at% and 13 at% or less) are dispersed in the phase (the Co content is 76 at% or more and 80 at% or less). In FIG. 1, reference numeral 10 denotes a target according to the present embodiment, reference numeral 12 denotes a matrix alloy phase (Co—Cr alloy phase (Co content is 76 at% or more and 80 at% or less)), and reference numeral 14 denotes an oxide phase (SiO 2 16) is a dispersion alloy phase (Pt—Co alloy phase (Co content is greater than 0 at% and less than 13 at%)).
Co−Cr合金相(Coの含有割合は76at%以上80at%以下)は磁性相、Pt−Co合金相(Coの含有割合は0at%より大きく13at%以下)およびSiO2相は非磁性相である。 Co-Cr alloy phase (Co content is 76 at% or more and 80 at% or less) is magnetic phase, Pt-Co alloy phase (Co content is more than 0 at% and less than 13 at%) and SiO 2 phase is non-magnetic phase is there.
ここで、Co−Cr合金相において、Coの含有割合を76at%以上80at%以下としている理由について説明する。 Here, the reason why the Co content in the Co—Cr alloy phase is 76 at% or more and 80 at% or less will be described.
下記の表1は、Co−Cr合金において、Coの含有割合を振って測定した磁性の評価尺度の引張応力(後述するように引張応力の値が大きいほど磁性が強くなる)についての実験結果であり、図2は、下記の表1をグラフにしたもので、Co−Cr合金において、Coの含有割合と磁性との関係を示すグラフ図であり、横軸がCoの含有割合、縦軸が磁性の評価尺度の引張応力である。 Table 1 below shows the experimental results of tensile stress on a magnetic evaluation scale measured by changing the Co content ratio in a Co—Cr alloy (magnetism increases as the value of tensile stress increases, as will be described later). FIG. 2 is a graph of the following Table 1, and is a graph showing the relationship between the Co content and magnetism in a Co—Cr alloy, with the horizontal axis representing the Co content and the vertical axis representing the Co content. This is the tensile stress of the magnetic evaluation scale.
表1、図2に示すように、Co−Cr合金において、CoとCrの合計に対するCoの含有割合を80at%以下とすることによりCo−Cr合金の磁性を大きく減少させることができる。ただし、Coの含有割合が76at%を下回ると、ターゲット全体としてのCo量が少なくなってしまい、スパッタリングによって得られる層を磁気記録層として使用することはできなくなる。このため、本実施形態においては、Co−Cr合金相におけるCoの含有割合を76at%以上80at%以下として、スパッタリングによって得られる層を磁気記録層として使用することできる範囲内で、ターゲット全体の磁性を減少させて、良好なマグネトロンスパッタリングができるようにしている。 As shown in Table 1 and FIG. 2, in the Co—Cr alloy, the magnetism of the Co—Cr alloy can be greatly reduced by setting the Co content to 80 at% or less with respect to the total of Co and Cr. However, if the Co content is less than 76 at%, the amount of Co as a whole target decreases, and a layer obtained by sputtering cannot be used as a magnetic recording layer. For this reason, in this embodiment, the content ratio of Co in the Co—Cr alloy phase is set to 76 at% or more and 80 at% or less, and within the range in which the layer obtained by sputtering can be used as the magnetic recording layer, Is reduced so that good magnetron sputtering can be performed.
次に、Pt−Co合金相において、Coの含有割合を0at%より大きく13at%以下としている理由について説明する。 Next, the reason why the Co content in the Pt—Co alloy phase is greater than 0 at% and not greater than 13 at% will be described.
下記の表2は、Pt−Co合金において、Coの含有割合を振って測定した磁性の評価尺度の引張応力(後述するように引張応力の値が大きいほど磁性が強くなる)についての実験結果であり、図3は、下記の表2をグラフにしたもので、Pt−Co合金において、Coの含有割合と磁性との関係を示すグラフ図であり、横軸がCoの含有割合、縦軸が磁性の評価尺度の引張応力である。 Table 2 below shows the experimental results on the tensile stress of the magnetic evaluation scale measured by changing the Co content ratio in the Pt—Co alloy (the magnet becomes stronger as the value of the tensile stress increases as will be described later). FIG. 3 is a graph of the following Table 2. In the Pt—Co alloy, the graph shows the relationship between the Co content and magnetism, the horizontal axis is the Co content, and the vertical axis is This is the tensile stress of the magnetic evaluation scale.
表2、図3に示すように、Pt−Co合金において、PtとCoの合計に対するCoの含有割合を13at%以下とすることにより、Pt−Co合金の磁性をほとんど零のレベルにしたまま、合金中にCoを含有させることができる。ただし、Coの含有割合が零では、ターゲット10全体におけるCoの量を一定に保ったまま、Co−Cr合金相におけるCoの含有割合を減少させることができず、ターゲット全体の磁性を減少させることができない。そこで、本実施形態においては、Pt−Co合金相におけるCoの含有割合を0at%より大きく13at%以下として、ターゲット10全体におけるCoの量を一定に保ったまま、Co−Cr合金相におけるCoの含有割合を減少させ、ターゲット全体の磁性を減少させて、良好なマグネトロンスパッタリングができるようにしている。 As shown in Table 2 and FIG. 3, in the Pt—Co alloy, by setting the content ratio of Co to the total of Pt and Co to 13 at% or less, the magnetism of the Pt—Co alloy is kept at almost zero level. Co can be contained in the alloy. However, when the Co content ratio is zero, the Co content ratio in the Co—Cr alloy phase cannot be reduced while the Co content in the entire target 10 is kept constant, and the magnetism of the entire target is reduced. I can't. Therefore, in the present embodiment, the Co content ratio in the Pt—Co alloy phase is set to be greater than 0 at% and equal to or less than 13 at%, and the amount of Co in the entire target 10 is kept constant, and the Co content in the Co—Cr alloy phase is kept constant. The content ratio is reduced, and the magnetism of the entire target is reduced to enable good magnetron sputtering.
なお、表1、表2、図2、図3のデータは、本発明者が測定して得たデータであり、具体的には下記のようにして測定した。表1、図2のデータの場合、CoとCrを体積が1cm3になるように配材してアーク溶解し、底面積が0.785cm2である円盤状のサンプルを組成比を変えて作製した。そして、この円盤状のサンプルの底面を、残留磁束密度が500ガウスの磁石(材質フェライト)に付着させた後、底面と垂直な方向に引っ張り、磁石から離れたときの力を測定した。この力を底面積0.785cm2で除して引張応力を求め、これを磁性の評価尺度とし、表1の数値、図2の縦軸とした。表2、図3のデータの場合、PtとCoを体積が1cm3になるように配材した以外は、表1、図2のデータの場合と同様にしてデータの取得を行った。 In addition, the data of Table 1, Table 2, FIG. 2, and FIG. 3 are the data obtained by this inventor, and specifically measured as follows. In the case of the data in Table 1 and FIG. 2, Co and Cr are distributed so as to have a volume of 1 cm 3 , arc-melted, and a disk-shaped sample having a bottom area of 0.785 cm 2 is produced by changing the composition ratio. did. Then, after attaching the bottom surface of the disk-shaped sample to a magnet (material ferrite) having a residual magnetic flux density of 500 gauss, the sample was pulled in a direction perpendicular to the bottom surface, and the force when it was separated from the magnet was measured. This force was divided by a base area of 0.785 cm 2 to obtain a tensile stress, which was used as a magnetic evaluation scale, and the values in Table 1 and the vertical axis in FIG. In the case of the data in Table 2 and FIG. 3, data was obtained in the same manner as in the case of the data in Table 1 and FIG. 2, except that Pt and Co were distributed so as to have a volume of 1 cm 3 .
以上説明したように、本実施形態に係るターゲット10では、Coを含む非磁性相であるPt−Co合金相(Coの含有割合は0at%より大きく13at%以下)を設けることにより、ターゲット10全体におけるCoの量を一定に保ったまま、磁性相であるマトリックスのCo−Cr合金相に含まれるCoの量を減少(Coの含有割合を76at%以上80at%以下にまで減少)させることができ、ターゲット10全体の磁性を減少させることができる。これにより、ターゲットに含まれる強磁性金属元素の含有量を減少させずに、マグネトロンスパッタリング時に、ターゲット表面からの漏洩磁束の量を増加させることができ、マグネトロンスパッタリングを良好に行うことができる。 As described above, in the target 10 according to the present embodiment, by providing the Pt—Co alloy phase (the Co content ratio is greater than 0 at% and equal to or less than 13 at%) which is a nonmagnetic phase containing Co, the target 10 as a whole is provided. The amount of Co contained in the Co—Cr alloy phase of the matrix, which is the magnetic phase, can be reduced (the Co content ratio is reduced from 76 at% to 80 at%) while keeping the amount of Co in the constant. The magnetism of the entire target 10 can be reduced. Thereby, without decreasing the content of the ferromagnetic metal element contained in the target, the amount of leakage magnetic flux from the target surface can be increased during magnetron sputtering, and magnetron sputtering can be performed satisfactorily.
なお、本実施形態に係るターゲットのミクロ構造は、磁性相(Co−Cr合金相)が分散媒であり、非磁性相(Pt−Co合金相)および酸化物相(SiO2相)が分散質であり、磁性相(Co−Cr合金相)中に非磁性相(Pt−Co合金相)および酸化物相(SiO2相)が分散した構造となっているが、どの相も分散媒および分散質のどちらかに限定されているわけではなく、どの相も分散媒および分散質のどちらにもなることができる。 In the target microstructure according to the present embodiment, the magnetic phase (Co—Cr alloy phase) is a dispersion medium, and the nonmagnetic phase (Pt—Co alloy phase) and the oxide phase (SiO 2 phase) are dispersoids. The non-magnetic phase (Pt—Co alloy phase) and the oxide phase (SiO 2 phase) are dispersed in the magnetic phase (Co—Cr alloy phase). It is not limited to either quality, and any phase can be either a dispersion medium or a dispersoid.
3.ターゲットの製造方法
本実施形態に係るターゲット10は、以下のようにして製造することができる。
3. Target Manufacturing Method The target 10 according to the present embodiment can be manufactured as follows.
(1)所定の組成(Coの含有割合が76at%以上80at%以下)となるようにCo、Crを秤量し、合金溶湯を作製して、ガスアトマイズを行い、所定の組成(Coの含有割合が76at%以上80at%以下)のCo−Cr合金アトマイズ磁性粉末を作製する。また、所定の組成(Coの含有割合が0at%より大きく13at%以下)となるようにCo、Ptを秤量し、合金溶湯を作製して、ガスアトマイズを行い、所定の組成(Coの含有割合が0at%より大きく13at%以下)のCo−Pt合金アトマイズ非磁性粉末を作製する。 (1) Weigh Co and Cr so that a predetermined composition (Co content ratio is 76 at% or more and 80 at% or less), prepare a molten alloy, perform gas atomization, and perform a predetermined composition (Co content ratio is Co-Cr alloy atomized magnetic powder of 76 at% to 80 at%) is produced. In addition, Co and Pt are weighed so that a predetermined composition (Co content ratio is greater than 0 at% and 13 at% or less), a molten alloy is prepared, gas atomization is performed, and a predetermined composition (Co content ratio is Co-Pt alloy atomized nonmagnetic powder of greater than 0 at% and less than or equal to 13 at%) is produced.
(2)Co−Cr合金アトマイズ磁性粉末とSiO2粉末とを混合分散して、第1の混合粉末を作製する。SiO2粉末は、微細な1次粒子が凝集して2次粒子を形成している。混合分散の程度は、SiO2の2次粒子径が所定の径(例えば、10μm)以下になるまで行う。 (2) A Co—Cr alloy atomized magnetic powder and SiO 2 powder are mixed and dispersed to produce a first mixed powder. In the SiO 2 powder, fine primary particles are aggregated to form secondary particles. The degree of mixing and dispersing is performed until the secondary particle diameter of SiO 2 becomes a predetermined diameter (for example, 10 μm) or less.
(3)第1の混合粉末とCo−Pt合金アトマイズ非磁性粉末とを均一になるまで混合分散して、第2の混合粉末を作製する。なお、混合分散は、各粒子径が小さくならない程度に止める。 (3) The first mixed powder and the Co—Pt alloy atomized nonmagnetic powder are mixed and dispersed until they are uniform to produce a second mixed powder. In addition, mixing dispersion is stopped to such an extent that each particle diameter does not become small.
(4)第2の混合粉末を真空ホットプレスして成形し、ターゲットを作製する。 (4) The second mixed powder is vacuum hot pressed and molded to produce a target.
上記製造方法の特徴は、原料粉末を2段階で混合することにある。即ち、1段階目の混合では、SiO2の2次粒子径が所定の径以下になるまで混合を行うのに対して、2段階目の混合では、混合分散を、各粒子径が小さくならない程度に止めている。 The feature of the above production method is that the raw material powder is mixed in two stages. That is, in the first-stage mixing, mixing is performed until the secondary particle diameter of SiO 2 is equal to or smaller than a predetermined diameter, whereas in the second-stage mixing, mixing and dispersion are performed so that each particle diameter does not become small. It is stopped at.
1段階目の混合でSiO2の2次粒子径が所定の径以下になるまで混合を行うことにより、得られるターゲット中においてSiO2は十分に微細に分散し、スパッタリング時のアーキング等の不具合の発生を抑えることができる。 By mixing until the secondary particle diameter of SiO 2 becomes a predetermined diameter or less in the first stage mixing, SiO 2 is sufficiently finely dispersed in the obtained target, and there is a problem such as arcing during sputtering. Occurrence can be suppressed.
一方、2段階目の混合は、混合分散を、各粒子径が小さくならない程度に止めているので、2段階目の混合でのみ混合されるCo−Pt合金アトマイズ非磁性粉末の粒径は小さくならない。このため、真空ホットプレスを行っても、Co−Cr合金アトマイズ磁性粉末とCo−Pt合金アトマイズ非磁性粉末との間でCoの拡散移動は起こりにくく、Co−Pt合金アトマイズ非磁性粉末中のCo量が変動してしまうことを防止することができる。これにより、得られるターゲット中のCo−Pt合金相中のCo量が13at%を超えることを防止することができ、Co−Pt合金相の磁性を小さく保つことができ、マグネトロンスパッタリング時に、ターゲット表面からの漏洩磁束の量を増加させることができる。 On the other hand, in the second stage mixing, the mixing and dispersion is stopped to such an extent that each particle size does not become small, so the particle size of the Co-Pt alloy atomized nonmagnetic powder mixed only in the second stage mixing does not become small. . For this reason, even if vacuum hot pressing is performed, the diffusion and movement of Co hardly occurs between the Co—Cr alloy atomized magnetic powder and the Co—Pt alloy atomized nonmagnetic powder, and the Co in the Co—Pt alloy atomized nonmagnetic powder. It is possible to prevent the amount from fluctuating. Thereby, it is possible to prevent the amount of Co in the Co—Pt alloy phase in the obtained target from exceeding 13 at%, to keep the magnetism of the Co—Pt alloy phase small, and at the time of magnetron sputtering, the surface of the target It is possible to increase the amount of leakage magnetic flux from.
なお、1段階目の混合で、Co−Pt合金アトマイズ非磁性粉末とSiO2粉末とを(SiO2の2次粒子径が所定の径(例えば、10μm)以下になるまで)混合分散して、第1の混合粉末を作製し、2段階目の混合で、第1の混合粉末とCo−Cr合金アトマイズ磁性粉末とを均一になるまで混合分散(各粒子径が小さくならない程度に止める)して、第2の混合粉末を作製してもよい。 In the first stage of mixing, the Co—Pt alloy atomized nonmagnetic powder and the SiO 2 powder are mixed and dispersed (until the secondary particle diameter of SiO 2 becomes a predetermined diameter (for example, 10 μm or less)), The first mixed powder is prepared, and the first mixed powder and the Co—Cr alloy atomized magnetic powder are mixed and dispersed until they become uniform in the second stage of mixing (stop each particle size so as not to become small). A second mixed powder may be produced.
また、本実施形態に係るターゲット10では、酸化物粉末(SiO2粉末)を混合して混合粉末を得ていたが、本発明に係るターゲットで酸化物相を有していないものを製造する場合は、強磁性金属元素を含む磁性金属粉末と強磁性金属元素を含む非磁性金属粉末とを、各粒子径が小さくならない程度に混合分散して混合粉末を得て、得られた混合粉末を真空ホットプレス法等を用いて成形すればよい。 Further, the target 10 according to the present embodiment, the oxide powder was getting mixed powder by mixing (SiO 2 powder), when manufacturing those having no oxide phase in the target according to the present invention Is to mix and disperse a magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element and a nonmagnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element to such an extent that each particle diameter does not become small, and obtain a mixed powder. What is necessary is just to shape | mold using a hot press method etc.
4.変形例
以上説明した実施形態では、マトリックスをCo−Cr合金相としたが、Co−Cr合金相に替えて、Ptを含むCo−Cr−Pt合金相をマトリックスとしてもよい。
4). In the embodiment described above, the matrix is the Co—Cr alloy phase, but instead of the Co—Cr alloy phase, a Co—Cr—Pt alloy phase containing Pt may be used as the matrix.
Ptは、Co−Cr−Pt合金中にSiO2を微細に分散させる機能を有するので、Co−Cr合金相に替えて、Ptを含むCo−Cr−Pt合金相とすることにより、マトリックス(Co−Cr−Pt合金)中にSiO2を微細に分散させることが容易となる。 Since Pt has a function of finely dispersing SiO 2 in the Co—Cr—Pt alloy, a matrix (Co) can be obtained by using a Co—Cr—Pt alloy phase containing Pt instead of the Co—Cr alloy phase. It becomes easy to finely disperse SiO 2 in (Cr—Pt alloy).
なお、マトリックスをCo−Cr−Pt合金相とした本変形例においても、前記実施形態と同様に、ターゲット全体に対する金属(Co、Cr、Pt)の含有割合は90〜94モル%、ターゲット全体に対するSiO2の含有割合は6〜10モル%、金属(Co、Cr、Pt)全体に対するCoの含有割合は60〜70at%、金属(Co、Cr、Pt)全体に対するCrの含有割合は18〜24at%、金属(Co、Cr、Pt)全体に対するPtの含有割合は1〜6at%である。 Note that, also in this modification example in which the matrix is a Co—Cr—Pt alloy phase, the content ratio of the metal (Co, Cr, Pt) to the entire target is 90 to 94 mol%, and the entire target is the same as in the above embodiment. The content ratio of SiO 2 is 6 to 10 mol%, the content ratio of Co to the whole metal (Co, Cr, Pt) is 60 to 70 at%, and the content ratio of Cr to the whole metal (Co, Cr, Pt) is 18 to 24 at%. %, The content ratio of Pt with respect to the whole metal (Co, Cr, Pt) is 1 to 6 at%.
(実施例1)
実施例1として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
Example 1
The composition of the entire target produced as Example 1 was 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2 , and was produced and evaluated as follows.
合金組成がCo:78.75at%、Cr:21.25at%となるように各金属を秤量し、1700℃まで加熱してCo−21.25at%Cr合金溶湯とし、噴射温度1700℃でガスアトマイズを行ってCo−21.25at%Cr合金粉末を作製した。また、合金組成がPt:90at%、Co:10at%となるように各金属を秤量し、1850℃まで加熱してPt−10at%Co合金溶湯とし、噴射温度1850℃でガスアトマイズを行ってPt−10at%Co合金粉末を作製した。作製した2種類のアトマイズ合金粉末(Co−21.25at%Cr合金粉末、Pt−10at%Co合金粉末)をそれぞれ150メッシュのふるいで分級して、粒径がφ106μm以下の2種類のアトマイズ合金粉末(Co−21.25at%Cr合金粉末、Pt−10at%Co合金粉末)を得た。 Each metal was weighed so that the alloy composition would be Co: 78.75 at% and Cr: 21.25 at%, heated to 1700 ° C. to form a Co-21.25 at% Cr alloy melt, and gas atomization was performed at an injection temperature of 1700 ° C. To produce a Co-21.25 at% Cr alloy powder. Further, each metal was weighed so that the alloy composition would be Pt: 90 at% and Co: 10 at%, heated to 1850 ° C. to obtain a molten Pt-10 at% Co alloy, gas atomized at an injection temperature of 1850 ° C., and Pt— A 10 at% Co alloy powder was produced. Two kinds of atomized alloy powders (Co-21.25 at% Cr alloy powder and Pt-10 at% Co alloy powder) were classified using a 150-mesh sieve, and two kinds of atomized alloy powders having a particle size of φ106 μm or less. (Co-21.25 at% Cr alloy powder, Pt-10 at% Co alloy powder) were obtained.
得られたCo−21.25at%Cr合金粉末818.31gにSiO2粉末93.00gを添加して混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。詳細には、用いたSiO2粉末は、中心径0.6μmの1次粒子が凝集して、粒径がφ100μm程度の2次粒子を形成していたが、この2次粒子の径が10μm以下になるまで、ジルコニアボールを用いたボールミルで混合分散を行い、第1の混合粉末とした。 SiO 2 powder 93.00 g was added to the obtained Co-21.25 at% Cr alloy powder 818.31 g and mixed and dispersed to obtain a first mixed powder. Specifically, in the SiO 2 powder used, primary particles having a central diameter of 0.6 μm aggregated to form secondary particles having a particle diameter of about φ100 μm. The diameter of the secondary particles is 10 μm or less. Until then, mixing and dispersion were performed with a ball mill using zirconia balls to obtain a first mixed powder.
第1の混合粉末848.47gに分級後のPt−10at%Coアトマイズ合金粉末601.53gを添加して混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。詳細には、各粉末(Co−21.25at%Cr合金粉末、SiO2粉末、Pt−10at%Co合金粉末)の粒径が小さくならない範囲内で、各粉末が均一に分散するように混合分散を行い、第2の混合粉末とした。 601.53 g of the classified Pt-10 at% Co atomized alloy powder was added to 848.47 g of the first mixed powder, and mixed and dispersed to obtain a second mixed powder. Specifically, within a range where the particle size of each powder (Co-21.25 at% Cr alloy powder, SiO 2 powder, Pt-10 at% Co alloy powder) does not become small, mixing and dispersion are performed so that each powder is uniformly dispersed. To obtain a second mixed powder.
作製した第2の混合粉末を、焼結温度:1190℃、圧力:20MPa、時間:60min、雰囲気:5×10-2Pa以下の条件でホットプレスを行い、小型焼結体(φ30mm、厚さ5mm)を得た。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、9.023(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は98.4%であった。 The produced second mixed powder was hot pressed under the conditions of sintering temperature: 1190 ° C., pressure: 20 MPa, time: 60 min, atmosphere: 5 × 10 −2 Pa or less, and a small sintered body (φ30 mm, thickness 5 mm) was obtained. It was 9.023 (g / cm < 3 >) when the density of the obtained sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 98.4%.
図4および図5に、得られた小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図4は低倍率の写真で、図5は高倍率の写真である。 4 and 5 show metal micrographs of a cross section in the thickness direction of the obtained small sintered body. 4 is a low-magnification photograph, and FIG. 5 is a high-magnification photograph.
図4および図5において、白色の球状の部分がPt−10at%Co合金相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−21.25at%Cr合金相である。 4 and 5, the white spherical portion is the Pt-10 at% Co alloy phase, the black portion is the SiO 2 phase, and the other portions are the Co-21.25 at% Cr alloy phase of the matrix. is there.
次に、作製した第2の混合粉末を用いて、小型焼結体を作製したときと同様の条件でホットプレスを行い、実際の製品形状に近い大型焼結体(φ162mm(チャック部を含めるとφ165mm)、厚さ6.35mm(チャック部の厚さは1.68mm))を得た。得られた焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、9.087(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は99.1%であった。 Next, using the prepared second mixed powder, hot pressing is performed under the same conditions as when a small sintered body is manufactured, and a large sintered body (φ162 mm (including the chuck portion including the chuck portion) close to the actual product shape is obtained. φ165 mm) and a thickness of 6.35 mm (the thickness of the chuck portion is 1.68 mm)). When the density of the obtained sintered body was calculated from the dimensions and weight, it was 9.087 (g / cm 3 ). Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 99.1%.
得られた大型焼結体について、ASTM F2086−01に基づき、漏洩磁束についての評価を行った。磁束を発生させるための磁石には馬蹄形磁石(材質:アルニコ)を用いた。この磁石を漏洩磁束の測定装置に取り付けるとともに、ホールプローブにガウスメータを接続した。ホールプローブは、前記馬蹄形磁石の磁極間の中心の真上に位置するように配置した。 About the obtained large-sized sintered compact, evaluation about the leakage magnetic flux was performed based on ASTMF2086-01. A horseshoe magnet (material: alnico) was used as a magnet for generating magnetic flux. The magnet was attached to a leakage magnetic flux measuring device, and a Gauss meter was connected to the Hall probe. The hall probe was arranged so as to be located right above the center between the magnetic poles of the horseshoe magnet.
まず、測定装置のテーブルにターゲットを置かずに、テーブルの表面における水平方向の磁束密度を測定し、ASTMで定義されるSource Fieldを測定したところ860(G)であった。 First, without placing a target on the table of the measuring apparatus, the magnetic flux density in the horizontal direction on the surface of the table was measured, and the Source Field defined by ASTM was measured to be 860 (G).
次に、ホールプローブの先端を、ターゲットの漏洩磁束測定時の位置(テーブル表面からターゲットの厚さ+2mmの高さ位置)に上昇させ、テーブル面にターゲットを置かない状態で、テーブル面に水平な方向の漏洩磁束密度を測定し、ASTMで定義されるReference fieldを測定したところ561(G)であった。 Next, the tip of the Hall probe is raised to the position at the time of measuring the leakage magnetic flux of the target (the thickness of the target + the height of 2 mm from the table surface), and is placed on the table surface without placing the target on the table surface. The leakage magnetic flux density in the direction was measured, and the Reference field defined by ASTM was measured and found to be 561 (G).
次に、ターゲット表面の中心と、ターゲット表面のホールプローブ直下の点の間の距離が43.7mmになるようにターゲットをテーブル面に配置した。そして、中心位置を移動させずにターゲットを反時計回りに5回転させた後、中心位置を移動させずにターゲットを0度、30度、60度、90度、120度回転させ、それぞれの位置で、テーブル面に水平な方向の漏洩磁束密度を測定した。得られた5つの漏洩磁束密度の値をReferennce fieldの値で割って100を掛けて漏洩磁束率(%)とした。5点の漏洩磁束率(%)の平均をとり、その平均値をそのターゲットの平均漏洩磁束率(%)とした。下記の表3に示すように、平均漏洩磁束率は63.0%であった。 Next, the target was placed on the table surface so that the distance between the center of the target surface and a point immediately below the hole probe on the target surface was 43.7 mm. Then, the target is rotated 5 times counterclockwise without moving the center position, and then the target is rotated 0 degrees, 30 degrees, 60 degrees, 90 degrees, 120 degrees without moving the center position. Then, the leakage magnetic flux density in the direction horizontal to the table surface was measured. The five magnetic flux density values obtained were divided by the value of the reference field and multiplied by 100 to obtain the leakage magnetic flux rate (%). The average of five points of leakage magnetic flux rate (%) was taken, and the average value was taken as the average leakage magnetic flux rate (%) of the target. As shown in Table 3 below, the average leakage magnetic flux rate was 63.0%.
(比較例1)
比較例1として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、実施例1と同じであるが、分散相がPt−Co合金ではなくPt単体となっている。また、マトリックスであるCo−Cr合金相の組成も実施例1とは異なっている。比較例1のターゲットを、以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
(Comparative Example 1)
The composition of the entire target manufactured as Comparative Example 1 is 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2, which is the same as Example 1, but the dispersed phase is not a Pt—Co alloy but a single Pt. . Further, the composition of the Co—Cr alloy phase as a matrix is also different from that of Example 1. The target of Comparative Example 1 was prepared and evaluated as follows.
組成のみを変更した以外は実施例1と同様にアトマイズおよび分級を行って、2種類のアトマイズ粉末(Co−20.73at%Cr合金粉末、Pt粉末)を得た。なお、Co−20.73at%Crアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Ptアトマイズ粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は2100℃であった。 Atomization and classification were performed in the same manner as in Example 1 except that only the composition was changed to obtain two types of atomized powder (Co-20.73 at% Cr alloy powder, Pt powder). In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-20.73 at% Cr atomized alloy powder were 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt atomized powder were 2100 degreeC.
得られた分級後のCo−20.73at%Cr合金粉末839.29gにSiO2粉末93.00gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。 The first mixed powder was obtained by carrying out mixing and dispersing in the same manner as in Example 1 except that 83.29 g of SiO 2 powder was added to 839.29 g of the obtained Co-20.73 at% Cr alloy powder. .
第1の混合粉末868.01gに分級後のPtアトマイズ粉末581.99gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。 Mixing and dispersing were carried out in the same manner as in Example 1 except that 581.99 g of the classified Pt atomized powder was added to 868.01 g of the first mixed powder to obtain a second mixed powder.
得られた第2の混合粉末を、実施例1と同様の条件でホットプレスを行い、実施例1と同様の形状の小型焼結体および大型焼結体を作製した。作製した小型焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、9.005(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は98.2%であった。また、作製した大型焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、8.996(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は98.1%であった。 The obtained second mixed powder was hot pressed under the same conditions as in Example 1 to produce a small sintered body and a large sintered body having the same shape as in Example 1. It was 9.005 (g / cm < 3 >) when the density of the produced small sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 98.2%. Moreover, it was 8.996 (g / cm < 3 >) when the density of the produced large sized sintered compact was computed from the dimension and the weight. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 98.1%.
図6および図7に、作製した小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図6は低倍率の写真で、図7は高倍率の写真である。 6 and 7 show metal micrographs of a cross section in the thickness direction of the small sintered body produced. FIG. 6 is a low-magnification photograph, and FIG. 7 is a high-magnification photograph.
図6および図7において、白色の球状の部分がPt相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−20.73at%Cr合金相である。 6 and 7, the white spherical part is the Pt phase, the black part is the SiO 2 phase, and the other part is the matrix Co-20.73 at% Cr alloy phase.
作製した大型焼結体について、実施例1と同様にして、漏洩磁束についての評価を行った。下記の表4に示すように、平均漏洩磁束率は57.0%であった。 About the produced large-sized sintered compact, it carried out similarly to Example 1, and evaluated about the leakage magnetic flux. As shown in Table 4 below, the average leakage magnetic flux rate was 57.0%.
(比較例2)
比較例2として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、実施例1と同じであるが、マトリックスであるCo−Cr合金相の組成、分散相であるPt−Co合金相の組成が実施例1とは異なっており、以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
(Comparative Example 2)
The composition of the entire target produced as Comparative Example 2 is 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2, which is the same as Example 1, but the composition of the Co—Cr alloy phase as a matrix and the dispersed phase. The composition of the Pt—Co alloy phase was different from that of Example 1, and it was produced and evaluated as follows.
合金組成のみを変更した以外は実施例1と同様にアトマイズおよび分級を行って、2種類のアトマイズ合金粉末(Co−26.56at%Cr合金粉末、Pt−50at%Co合金粉末)を得た。なお、Co−26.56at%Crアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Pt−50at%Co合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1650℃であった。 Atomization and classification were performed in the same manner as in Example 1 except that only the alloy composition was changed to obtain two types of atomized alloy powders (Co-26.56 at% Cr alloy powder and Pt-50 at% Co alloy powder). In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-26.56 at% Cr atomized alloy powder were 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt-50 at% Co alloy powder were 1650 degreeC.
得られた分級後のCo−26.56at%Cr合金粉末650.45gにSiO2粉末93.00gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。 Except for adding 93.00 g of SiO 2 powder to 650.45 g of the obtained Co-26.56 at% Cr alloy powder, mixing and dispersion were performed in the same manner as in Example 1 to obtain a first mixed powder. .
第1の混合粉末692.19gに分級後のPt−50at%Coアトマイズ合金粉末757.81gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。 A second mixed powder was obtained by mixing and dispersing in the same manner as in Example 1 except that 757.81 g of the classified Pt-50 at% Co atomized alloy powder was added to 69.19 g of the first mixed powder.
得られた第2の混合粉末を、焼結温度を1210℃とした以外は実施例1と同様の条件でホットプレスを行い、実施例1と同様の形状の小型焼結体および大型焼結体を作製した。作製した小型焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、9.161(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は99.9%であった。また、作製した大型焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、9.161(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は99.9%であった。 The obtained second mixed powder was hot-pressed under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was 1210 ° C., and a small sintered body and a large sintered body having the same shape as in Example 1 were obtained. Was made. It was 9.161 (g / cm < 3 >) when the density of the produced small sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 99.9%. Moreover, it was 9.161 (g / cm < 3 >) when the density of the produced large sized sintered compact was computed from the dimension and the weight. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 99.9%.
図8および図9に、作製した小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図8は低倍率の写真で、図9は高倍率の写真である。 FIG. 8 and FIG. 9 show metal micrographs of the cross section in the thickness direction of the small sintered body produced. FIG. 8 is a low-magnification photograph, and FIG. 9 is a high-magnification photograph.
図8および図9において、白色の球状の部分がPt−50at%Co合金相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−26.56at%Cr合金相である。 8 and 9, the portion of white spherical is Pt-50at% Co alloy phase, part of the black is SiO 2 phase, portions other than them in Co-26.56at% Cr alloy phase matrix is there.
作製した大型焼結体について、実施例1と同様にして、漏洩磁束についての評価を行った。下記の表5に示すように、平均漏洩磁束率は50.7%であった。 About the produced large-sized sintered compact, it carried out similarly to Example 1, and evaluated about the leakage magnetic flux. As shown in Table 5 below, the average leakage magnetic flux rate was 50.7%.
(実施例2)
実施例2として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、実施例1と同じであるが、マトリックスである合金相にPtが1.06at%含まれている点が実施例1とは異なっている。実施例2のターゲットを以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
(Example 2)
The composition of the entire target manufactured as Example 2 is 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2, which is the same as that of Example 1, except that 1.06 at% Pt is contained in the alloy phase as a matrix. This is different from the first embodiment. The target of Example 2 was produced and evaluated as follows.
合金組成のみを変更した以外は実施例1と同様にアトマイズおよび分級を行って、2種類のアトマイズ合金粉末(Co−21at%Cr−1.06at%Pt合金粉末、Pt−10at%Co合金粉末)を得た。なお、Co−21at%Cr−1.06at%Ptアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Pt−10at%Co合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1850℃であった。 Atomization and classification were performed in the same manner as in Example 1 except that only the alloy composition was changed, and two types of atomized alloy powders (Co-21 at% Cr-1.06 at% Pt alloy powder, Pt-10 at% Co alloy powder) Got. In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-21at% Cr-1.06at% Pt atomized alloy powder are 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt-10at% Co alloy powder are 1850 degreeC. Met.
得られた分級後のCo−21at%Cr−1.06at%Pt合金粉末850.00gにSiO2粉末93.11gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。 First, mixing and dispersion were carried out in the same manner as in Example 1 except that 93.11 g of SiO 2 powder was added to 850.00 g of the obtained Co-21 at% Cr-1.06 at% Pt alloy powder. A powder was obtained.
第1の混合粉末877.10gに分級後のPt−10at%Coアトマイズ合金粉末572.90gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。 A second mixed powder was obtained by mixing and dispersing in the same manner as in Example 1 except that 572.90 g of the classified Pt-10 at% Co atomized alloy powder was added to 877.10 g of the first mixed powder.
得られた第2の混合粉末を、焼結温度を1170℃とした以外は実施例1と同様の条件でホットプレスを行い、実施例1と同様の形状の小型焼結体および2つの大型焼結体を作製した。作製した小型焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、8.994(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は98.1%であった。また、作製した2つの大型焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、9.030(g/cm3)と9.045(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は98.5%と98.6%であった。 The obtained second mixed powder was hot-pressed under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was 1170 ° C., and a small sintered body having the same shape as in Example 1 and two large-scale sintered powders were obtained. A ligature was prepared. It was 8.994 (g / cm < 3 >) when the density of the produced small sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 98.1%. Moreover, when the density of the produced two large sinters was calculated from the size and weight, they were 9.030 (g / cm 3 ) and 9.045 (g / cm 3 ). Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative densities were 98.5% and 98.6%.
図10および図11に、作製した小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図10は低倍率の写真で、図11は高倍率の写真である。 10 and 11 show metal micrographs of the cross section in the thickness direction of the small sintered body produced. FIG. 10 is a low-magnification photograph, and FIG. 11 is a high-magnification photograph.
図10および図11において、白色の球状の部分がPt−10at%Co合金相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−21at%Cr−1.06at%Pt合金相である。 10 and 11, the white spherical portion is the Pt-10 at% Co alloy phase, the black portion is the SiO 2 phase, and the other portions are the Co-21 at% Cr-1.06 at% of the matrix. It is a Pt alloy phase.
作製した2つの大型焼結体について、実施例1と同様にして、漏洩磁束についての評価を行った。下記の表6、表7に示すように、平均漏洩磁束率は62.7%と62.7%であり、両者をさらに平均した平均漏洩磁束率は62.7%であった。 About the produced two large sized sintered compacts, it carried out similarly to Example 1, and evaluated about the leakage magnetic flux. As shown in Tables 6 and 7 below, the average leakage magnetic flux ratios were 62.7% and 62.7%, and the average leakage magnetic flux ratio obtained by further averaging both was 62.7%.
(実施例3)
実施例3として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、実施例2と同じであるが、マトリックスである合金相にPtが5.3at%含まれている点が実施例2とは異なっている(その結果、マトリックス合金相に含まれるCr量も若干少なくなっており、20at%となっている)。実施例3のターゲットを以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
(Example 3)
The composition of the entire target manufactured as Example 3 is 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2, which is the same as Example 2, except that 5.3 at% Pt is contained in the alloy phase as a matrix. This is different from Example 2 (as a result, the amount of Cr contained in the matrix alloy phase is slightly reduced to 20 at%). The target of Example 3 was produced and evaluated as follows.
合金組成のみを変更した以外は実施例1と同様にアトマイズおよび分級を行って、2種類のアトマイズ合金粉末(Co−20at%Cr−5.3at%Pt合金粉末、Pt−10at%Co合金粉末)を得た。なお、Co−20at%Cr−5.3at%Ptアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Pt−10at%Co合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1850℃であった。 Atomization and classification were performed in the same manner as in Example 1 except that only the alloy composition was changed, and two types of atomized alloy powders (Co-20 at% Cr-5.3 at% Pt alloy powder, Pt-10 at% Co alloy powder) Got. In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-20at% Cr-5.3at% Pt atomized alloy powder are 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt-10at% Co alloy powder are 1850 degreeC. Met.
得られた分級後のCo−20at%Cr−5.3at%Pt合金粉末1000.00gにSiO2粉末94.91gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。 First, the mixture was dispersed in the same manner as in Example 1 except that 94.91 g of SiO 2 powder was added to 1000.00 g of the obtained Co-20 at% Cr-5.3 at% Pt alloy powder. A powder was obtained.
第1の混合粉末998.89gに分級後のPt−10at%Coアトマイズ合金粉末451.11gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。 A second mixed powder was obtained by mixing and dispersing in the same manner as in Example 1 except that 451.11 g of the classified Pt-10 at% Co atomized alloy powder was added to 998.89 g of the first mixed powder.
得られた第2の混合粉末を、焼結温度を1150℃、圧力を250kg/cm2とした以外は実施例1と同様の条件でホットプレスを行い、実施例1と同様の形状の小型焼結体および2つの大型焼結体を作製した。作製した小型焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、8.902(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は97.1%であった。また、作製した2つの大型焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、8.944(g/cm3)と8.964(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は97.5%と97.8%であった。 The obtained second mixed powder was hot pressed under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was 1150 ° C. and the pressure was 250 kg / cm 2. A bonded body and two large sintered bodies were produced. It was 8.902 (g / cm < 3 >) when the density of the produced small sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 97.1%. Moreover, when the density of the produced two large sinters was calculated from the dimensions and weight, they were 8.944 (g / cm 3 ) and 8.964 (g / cm 3 ). Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative densities were 97.5% and 97.8%.
図12および図13に、作製した小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図12は低倍率の写真で、図13は高倍率の写真である。 12 and 13 show metal micrographs of a cross section in the thickness direction of the small sintered body produced. FIG. 12 is a low-magnification photograph, and FIG. 13 is a high-magnification photograph.
図12および図13において、白色の球状の部分がPt−10at%Co合金相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−20at%Cr−5.3at%Pt合金相である。 12 and 13, the white spherical portion is the Pt-10 at% Co alloy phase, the black portion is the SiO 2 phase, and the other portions are the Co-20 at% Cr-5.3 at% of the matrix. It is a Pt alloy phase.
得られた2つの大型焼結体について、実施例1と同様にして、漏洩磁束についての評価を行った。下記の表8、表9に示すように、平均漏洩磁束率は60.8%と60.9%であり、両者をさらに平均した平均漏洩磁束率は60.9%であった。 About the obtained two large sintered bodies, the leakage flux was evaluated in the same manner as in Example 1. As shown in Table 8 and Table 9 below, the average leakage magnetic flux ratios were 60.8% and 60.9%, and the average leakage magnetic flux ratio obtained by further averaging both was 60.9%.
(実施例4)
実施例4として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、実施例2と同じであるが、分散相であるPt−Co合金相に含まれるCo量が5at%であり、実施例2の10at%よりも少なくなっている(その結果、マトリックス合金相に含まれるCo量が若干増えるとともにCr量が若干少なくなっており、マトリックス合金相においてCr量は20.74at%となっている)。実施例4のターゲットを以下のようにして作製を行うとともに評価を行ったが、実施例4のターゲットとしては小型焼結体のみを作製した。
Example 4
The composition of the entire target manufactured as Example 4 is 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2, which is the same as Example 2, but the amount of Co contained in the Pt—Co alloy phase which is a dispersed phase is 5 at%, which is less than 10 at% in Example 2 (as a result, the amount of Co contained in the matrix alloy phase slightly increased and the amount of Cr slightly decreased, and the amount of Cr in the matrix alloy phase was 20 .74 at%). The target of Example 4 was produced and evaluated as follows, but only a small sintered body was produced as the target of Example 4.
合金組成のみを変更した以外は実施例1と同様にアトマイズおよび分級を行って、2種類のアトマイズ合金粉末(Co−20.74at%Cr−1.06at%Pt合金粉末、Pt−5at%Co合金粉末)を得た。なお、Co−20.74at%Cr−1.06at%Ptアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Pt−5at%Co合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1850℃であった。 Atomization and classification were carried out in the same manner as in Example 1 except that only the alloy composition was changed, and two kinds of atomized alloy powders (Co-20.74 at% Cr-1.06 at% Pt alloy powder, Pt-5 at% Co alloy) Powder). In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-20.74 at% Cr-1.06 at% Pt atomized alloy powder are 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt-5 at% Co alloy powder are It was 1850 ° C.
得られた分級後のCo−20.74at%Cr−1.06at%Pt合金粉末860.00gにSiO2粉末93.01gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。 Mixing and dispersing were carried out in the same manner as in Example 1 except that 93.01 g of SiO 2 powder was added to 860.00 g of the obtained Co-20.74 at% Cr-1.06 at% Pt alloy powder. Of mixed powder was obtained.
第1の混合粉末893.42gに分級後のPt−5at%Coアトマイズ合金粉末566.58gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。 Mixing and dispersing were performed in the same manner as in Example 1 except that 566.58 g of the classified Pt-5 at% Co atomized alloy powder was added to 893.42 g of the first mixed powder to obtain a second mixed powder.
得られた第2の混合粉末を、焼結温度を1180℃とした以外は実施例1と同様の条件でホットプレスを行い、実施例1と同様の形状の小型焼結体を作製した。作製した小型焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、8.935(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は97.4%であった。 The obtained second mixed powder was hot-pressed under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was 1180 ° C., and a compact sintered body having the same shape as in Example 1 was produced. It was 8.935 (g / cm < 3 >) when the density of the produced small sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 97.4%.
図14および図15に、作製した小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図14は低倍率の写真で、図15は高倍率の写真である。 14 and 15 show metal micrographs of the cross section in the thickness direction of the small sintered body produced. FIG. 14 is a low-magnification photograph, and FIG. 15 is a high-magnification photograph.
図14および図15において、白色の球状の部分がPt−5at%Co合金相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−20.74at%Cr−1.06at%Pt合金相である。 14 and 15, the white spherical portion is the Pt-5 at% Co alloy phase, the black portion is the SiO 2 phase, and the other portions are the Co-20.74 at% Cr-1. This is a 06 at% Pt alloy phase.
(実施例5)
実施例5は、ターゲット全体の組成および各相の組成については実施例4と同じであるが、実施例4では小型焼結体のみを作製したのに対し、実施例5では大型焼結体のみを作製した。また、実施例5ではホットプレス圧力が250kgf/cm2であり、実施例4の200kgf/cm2よりも大きくなっている。実施例5のターゲットを以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
(Example 5)
In Example 5, the composition of the entire target and the composition of each phase are the same as in Example 4. However, in Example 4, only a small sintered body was produced, whereas in Example 5, only the large sintered body was produced. Was made. In Example 5, the hot press pressure is 250 kgf / cm 2 , which is larger than 200 kgf / cm 2 in Example 4. The target of Example 5 was prepared and evaluated as follows.
実施例4と同様にしてアトマイズ、分級および混合分散を行って、2種類のアトマイズ合金粉末(Co−20.74at%Cr−1.06at%Pt合金粉末、Pt−5at%Co合金粉末)、第1の混合粉末および第2の混合粉末を得た。なお、Co−20.74at%Cr−1.06at%Ptアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Pt−5at%Co合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1850℃であった。 In the same manner as in Example 4, atomization, classification and mixing / dispersing were performed, and two types of atomized alloy powders (Co-20.74 at% Cr-1.06 at% Pt alloy powder, Pt-5 at% Co alloy powder), 1 mixed powder and 2nd mixed powder were obtained. In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-20.74 at% Cr-1.06 at% Pt atomized alloy powder are 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt-5 at% Co alloy powder are It was 1850 ° C.
得られた第2の混合粉末を、圧力を250kg/cm2とした以外は実施例4と同様の条件でホットプレスを行い、実施例1と同様の形状の2つの大型焼結体を作製した。作製した2つの大型焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、9.086(g/cm3)と9.075(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は99.1%と99.0%であった。 The obtained second mixed powder was hot-pressed under the same conditions as in Example 4 except that the pressure was 250 kg / cm 2 , thereby producing two large sintered bodies having the same shape as in Example 1. . When the density of the two large sintered bodies produced was calculated from the dimensions and weight, they were 9.086 (g / cm 3 ) and 9.075 (g / cm 3 ). Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative densities were 99.1% and 99.0%.
作製した2つの大型焼結体について、実施例1と同様にして、漏洩磁束についての評価を行った。下記の表10、表11に示すように、平均漏洩磁束率は56.1%と55.9%であり、両者をさらに平均した平均漏洩磁束率は56.0%であった。 About the produced two large sized sintered compacts, it carried out similarly to Example 1, and evaluated about the leakage magnetic flux. As shown in Tables 10 and 11 below, the average leakage magnetic flux ratios were 56.1% and 55.9%, and the average leakage magnetic flux ratio obtained by further averaging both was 56.0%.
(比較例3)
比較例3として作製したターゲット全体の組成は、92(65Co−17Cr−18Pt)−8SiO2であり、実施例1と同じであるが、マトリックス合金相にPtが含有されている点、分散相であるPt−Co合金相にCoが54.80at%と多量に含まれている点が実施例1とは異なっている。比較例3のターゲットを以下のようにして作製を行うとともに評価を行った。
(Comparative Example 3)
The composition of the entire target produced as Comparative Example 3 is 92 (65Co-17Cr-18Pt) -8SiO 2, which is the same as that of Example 1, except that Pt is contained in the matrix alloy phase and the dispersed phase is The Pt—Co alloy phase is different from Example 1 in that Co is contained in a large amount of 54.80 at%. The target of Comparative Example 3 was prepared and evaluated as follows.
合金組成のみを変更した以外は実施例2と同様にアトマイズおよび分級を行って、2種類のアトマイズ合金粉末(Co−22at%Cr−10at%Pt合金粉末、Pt−54.80at%Co合金粉末)を得た。なお、Co−22at%Cr−10at%Ptアトマイズ合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1700℃であり、Pt−54.80at%Co合金粉末を得る際の加熱温度および噴射温度は1650℃であった。 Atomization and classification were performed in the same manner as in Example 2 except that only the alloy composition was changed, and two types of atomized alloy powders (Co-22 at% Cr-10 at% Pt alloy powder, Pt-54.80 at% Co alloy powder) Got. In addition, the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Co-22at% Cr-10at% Pt atomized alloy powder are 1700 degreeC, and the heating temperature and injection temperature at the time of obtaining Pt-54.80at% Co alloy powder are 1650 degreeC. Met.
得られた分級後のCo−22at%Cr−10at%Pt合金粉末976.97gにSiO2粉末93.00gを添加した以外は実施例1と同様にして混合分散を行い、第1の混合粉末を得た。 The first mixed powder was mixed and dispersed in the same manner as in Example 1 except that 973.07 g of SiO 2 powder was added to 976.97 g of the obtained Co-22 at% Cr-10 at% Pt alloy powder. Obtained.
第1の混合粉末996.19gに分級後のPt−54.80at%Coアトマイズ合金粉末453.81gを添加した以外は実施例2と同様にして混合分散を行い、第2の混合粉末を得た。 Mixing and dispersing were carried out in the same manner as in Example 2 except that 453.81 g of the classified Pt-54.80 at% Co atomized alloy powder was added to 996.19 g of the first mixed powder to obtain a second mixed powder. .
得られた第2の混合粉末を、焼結温度を1210℃とした以外は実施例1と同様の条件でホットプレスを行い、実施例2と同様の形状の小型焼結体および大型焼結体を作製した。作製した小型焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、8.922(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は97.3%であった。また、作製した大型焼結体の密度を、寸法および重量から計算したところ、9.097(g/cm3)であった。理論密度は9.17(g/cm3)であるので、相対密度は99.2%であった。 The obtained second mixed powder was hot-pressed under the same conditions as in Example 1 except that the sintering temperature was 1210 ° C., and a small sintered body and a large sintered body having the same shape as in Example 2 were obtained. Was made. It was 8.922 (g / cm < 3 >) when the density of the produced small sintered compact was measured by the Archimedes method. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 97.3%. Moreover, it was 9.097 (g / cm < 3 >) when the density of the produced large sized sintered compact was computed from the dimension and the weight. Since the theoretical density was 9.17 (g / cm 3 ), the relative density was 99.2%.
図16および図17に、作製した小型焼結体の厚さ方向断面の金属顕微鏡写真を示す。図16は低倍率の写真で、図17は高倍率の写真である。 FIG. 16 and FIG. 17 show metal micrographs of a cross section in the thickness direction of the produced small sintered body. 16 is a low-magnification photograph, and FIG. 17 is a high-magnification photograph.
図16および図17において、白色の球状の部分がPt−54.80at%Co合金相であり、黒色の部分がSiO2相であり、それら以外の部分がマトリックスのCo−22at%Cr−10at%Pt合金相である。 16 and 17, the white spherical portion is the Pt-54.80 at% Co alloy phase, the black portion is the SiO 2 phase, and the other portions are Co-22 at% Cr-10 at% of the matrix. It is a Pt alloy phase.
作製した大型焼結体について、実施例1と同様にして、漏洩磁束についての評価を行った。下記の表12に示すように、平均漏洩磁束率は49.6%であった。 About the produced large-sized sintered compact, it carried out similarly to Example 1, and evaluated about the leakage magnetic flux. As shown in Table 12 below, the average leakage magnetic flux rate was 49.6%.
(考察)
平均漏洩磁束率を測定した実施例1〜3、5、比較例1〜3についての測定結果を下記の表13にまとめて示す。
(Discussion)
The measurement results for Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 3 in which the average leakage magnetic flux rate was measured are summarized in Table 13 below.
本発明の範囲内の実施例1〜3、5は、分散合金相であるPt−Co合金相において、Coを原子数比で13at%以下含んでいる。このため、ターゲット全体におけるCo量を一定に保ちつつマトリックス合金相に含まれるCo量を減少させることができ、ターゲットの平均漏洩磁束率を低減させることができる。 Examples 1 to 3 and 5 within the scope of the present invention contain Co in an atomic ratio of 13 at% or less in the Pt—Co alloy phase which is a dispersed alloy phase. For this reason, the amount of Co contained in the matrix alloy phase can be reduced while keeping the amount of Co in the entire target constant, and the average leakage magnetic flux rate of the target can be reduced.
実施例1と比較例1とを比較すると、ターゲット全体の組成は同じ(ターゲット全体におけるCo量は同じ)であり、金属(Co、Cr、Pt)の合計量に対するCoの原子数比は65at%で同じである。しかしながら、実施例1は分散合金相の組成がPt−10at%Coであるのに対し、比較例1は分散合金相の組成がPt100at%(Pt単体)であり、実施例1の分散合金相にはCoが含まれているのに対し、比較例1の分散合金相にはCoが含まれていない。このため、マトリックス合金相におけるCoとCrの比率が、実施例1ではCo:Cr=78.75:21.25であるのに対し、比較例1ではCo:Cr=79.27:20.73となっており、実施例1の方が比較例1よりもマトリックス合金相におけるCoの比率が小さくなっている。このため、実施例1の方が比較例1よりもマトリックス合金相の磁性が小さくなっている。 When Example 1 and Comparative Example 1 are compared, the composition of the entire target is the same (the Co amount in the entire target is the same), and the atomic ratio of Co to the total amount of metals (Co, Cr, Pt) is 65 at%. Is the same. However, in Example 1, the composition of the dispersed alloy phase is Pt-10 at% Co, while in Comparative Example 1, the composition of the dispersed alloy phase is Pt 100 at% (Pt alone). Contains Co, but the dispersed alloy phase of Comparative Example 1 does not contain Co. Therefore, the ratio of Co and Cr in the matrix alloy phase is Co: Cr = 78.75: 21.25 in Example 1, whereas Co: Cr = 79.27: 20.73 in Comparative Example 1. Thus, the ratio of Co in the matrix alloy phase is smaller in Example 1 than in Comparative Example 1. For this reason, the magnetism of the matrix alloy phase is smaller in Example 1 than in Comparative Example 1.
一方、分散合金相の磁性は、実施例1のPt−10at%Co合金であっても、比較例1のPt単体であってもどちらもほとんどゼロであり、差は極めて小さく、ターゲット全体としての磁性はマトリックス合金相の磁性で決まると考えられる。 On the other hand, both the Pt-10 at% Co alloy of Example 1 and the Pt simple substance of Comparative Example 1 are almost zero, and the difference is extremely small. The magnetism is considered to be determined by the magnetism of the matrix alloy phase.
このため、マトリックス合金相におけるCoの比率がより小さい実施例1の方が、ターゲット全体としての磁性も比較例1より小さくなり、この結果、平均漏洩磁束率も、実施例1の方が比較例1よりも大きくなったと考えられる。 For this reason, in Example 1, in which the ratio of Co in the matrix alloy phase is smaller, the magnetism of the target as a whole is also smaller than that in Comparative Example 1. As a result, the average leakage magnetic flux rate is also in Comparative Example 1 in Example 1. It is thought that it became larger than 1.
次に、実施例2、3、5の実験結果について説明する。実施例2、3、5は、ターゲット全体の組成が同じであり、また、いずれにおいても分散合金相(Pt−Co合金相)がCoを13at%以下含んでいる。しかしながら、マトリックス合金相の組成は異なっており、マトリックス合金相におけるCoとCrの比率は、実施例2ではCo:Cr=78.78:21.22であり、実施例3ではCo:Cr=78.88:21.12であり、実施例5ではCo:Cr=79.04:20.96であり、Crに対するCoの比率は、実施例2が一番小さく、実施例3が次に小さく、実施例5が次に小さくなっている。このため、マトリックス合金相の磁性は、実施例2が一番小さく、実施例3が次に小さく、実施例5が次に小さくなっている。 Next, experimental results of Examples 2, 3, and 5 will be described. In Examples 2, 3, and 5, the composition of the entire target is the same, and in any case, the dispersed alloy phase (Pt—Co alloy phase) contains 13 at% or less of Co. However, the composition of the matrix alloy phase is different, and the ratio of Co to Cr in the matrix alloy phase is Co: Cr = 78.78: 21.22 in Example 2, and Co: Cr = 78 in Example 3. .88: 21.12, and in Example 5, Co: Cr = 79.04: 20.96, and the ratio of Co to Cr is the smallest in Example 2, the next smallest in Example 3, Example 5 is next smaller. For this reason, the magnetism of the matrix alloy phase is the smallest in Example 2, the next smallest in Example 3, and the smallest in Example 5.
一方、実施例2、3、5の分散合金相(Pt−Co合金相)におけるCoの含有量はそれぞれ10at%、10at%、5at%であり、図3に示すように、実施例2、3、5の分散合金相(Pt−Co合金相)の磁性はいずれもほとんどゼロであり、差は極めて小さく、ターゲット全体としての磁性はマトリックス合金相の磁性で決まると考えられる。 On the other hand, the Co contents in the dispersed alloy phases (Pt—Co alloy phases) of Examples 2, 3, and 5 are 10 at%, 10 at%, and 5 at%, respectively. As shown in FIG. 5 is almost zero, the difference is very small, and the magnetism of the target as a whole is determined by the magnetism of the matrix alloy phase.
このため、ターゲット全体としての磁性は、実施例2が一番小さく、実施例3が次に小さく、実施例5が次に小さくなり、この結果、平均漏洩磁束率は、実施例2が一番大きく、実施例3が次に大きく、実施例5が次に大きくなったと考えられる。 For this reason, the magnetism of the target as a whole is the smallest in Example 2, the next smallest in Example 3, and the next smallest in Example 5. As a result, the average leakage magnetic flux ratio is the largest in Example 2. It is considered that Example 3 was the next largest and Example 5 was the next largest.
次に、比較例2、3の実験結果について説明する。比較例2、3は、ターゲット全体の組成は実施例1と同じであるが、マトリックス合金相におけるCrの含有割合が26.56at%、22at%と実施例1〜3、5と比べて大きく、また、分散合金相であるPt−Co合金相におけるCoの含有割合が50at%、54.80at%と実施例1〜3、5と比べて極めて大きくなっている。 Next, the experimental results of Comparative Examples 2 and 3 will be described. In Comparative Examples 2 and 3, the composition of the entire target is the same as that of Example 1, but the Cr content in the matrix alloy phase is 26.56 at% and 22 at%, which is larger than Examples 1 to 5, Further, the Co content in the Pt—Co alloy phase, which is a dispersed alloy phase, is 50 at% and 54.80 at%, which is extremely large as compared with Examples 1 to 3.
図3に示すように、Pt−Co合金相におけるCoの含有割合が50at%、54.80at%と大きくなると、Co単体よりも磁性が強くなる。このため、比較例2、3は、マトリックス合金相におけるCrの含有割合が26.56at%、22at%と実施例1〜3、5と比べて大きく、マトリックス合金相の磁性が実施例1〜3、5よりも小さくなっていても、ターゲット全体としての磁性は実施例1〜3、5よりも大きくなり、その結果、平均漏洩磁束率は、実施例1〜3、5よりも小さくなったと考えられる。 As shown in FIG. 3, when the Co content ratio in the Pt—Co alloy phase increases to 50 at% and 54.80 at%, the magnetism becomes stronger than Co alone. Therefore, in Comparative Examples 2 and 3, the Cr content in the matrix alloy phase is 26.56 at% and 22 at%, which is larger than those in Examples 1 to 5 and the magnetic properties of the matrix alloy phase are in Examples 1 to 3. Even if it is smaller than 5, the magnetism of the target as a whole is larger than those of Examples 1 to 3, and as a result, the average leakage magnetic flux rate is considered to be smaller than those of Examples 1 to 3. It is done.
なお、実施例5と比較例1を比べると、マトリックス合金相におけるCoの含有割合は実施例5の方が比較例1よりも少ないが、平均漏洩磁束率は実施例5の方が比較例1よりも小さくなっている。これは、図3に示すようにPtはCoの磁性を増加させる働きをするところ、実施例5ではマトリックス合金相にPtが1.06at%含まれているため、マトリックス合金相におけるCoの含有割合は実施例5の方が比較例1よりも少ないが、マトリックス合金相の磁性は実施例5の方が比較例1よりも強くなり、平均漏洩磁束率は実施例5の方が比較例1よりも小さくなったと考えられる。したがって、比較例1のマトリックス合金相にPtが実施例5と同程度(1at%程度)含まれていれば、平均漏洩磁束率は実施例5の方が比較例1よりも大きくなったと考えられる。 When Example 5 and Comparative Example 1 are compared, the content ratio of Co in the matrix alloy phase is smaller in Example 5 than in Comparative Example 1, but the average leakage magnetic flux ratio is higher in Example 5 than in Comparative Example 1. Is smaller than This is because, as shown in FIG. 3, Pt serves to increase the magnetism of Co. In Example 5, since the matrix alloy phase contains 1.06 at% of Pt, the content ratio of Co in the matrix alloy phase Although Example 5 is less than Comparative Example 1, the magnetism of the matrix alloy phase is stronger in Example 5 than in Comparative Example 1, and the average leakage magnetic flux ratio is higher in Example 5 than in Comparative Example 1. Seems to have become smaller. Therefore, if Pt is contained in the matrix alloy phase of Comparative Example 1 to the same extent as in Example 5 (about 1 at%), the average leakage magnetic flux rate is considered to be larger in Example 5 than in Comparative Example 1. .
10…ターゲット
12…マトリックス合金相(Co−Cr合金相)
14…酸化物相(SiO2相)
16…分散合金相(Pt−Co合金相)
10 ... Target 12 ... Matrix alloy phase (Co-Cr alloy phase)
14 ... Oxide phase (SiO 2 phase)
16 ... Dispersed alloy phase (Pt-Co alloy phase)
Claims (12)
前記強磁性金属元素を含む磁性相と、前記強磁性金属元素を含む非磁性相と、を有しており、
前記磁性相と前記非磁性相とが互いに分散していることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 A magnetron sputtering target having a ferromagnetic metal element,
A magnetic phase containing the ferromagnetic metal element, and a nonmagnetic phase containing the ferromagnetic metal element,
The magnetron sputtering target, wherein the magnetic phase and the nonmagnetic phase are dispersed with each other.
前記強磁性金属元素は、Coであることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 1,
The magnetron sputtering target, wherein the ferromagnetic metal element is Co.
前記ターゲットは酸化物相をさらに有しており、該酸化物相と前記磁性相と前記非磁性相とが互いに分散していることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 2,
The target for magnetron sputtering, wherein the target further includes an oxide phase, and the oxide phase, the magnetic phase, and the nonmagnetic phase are dispersed with each other.
前記酸化物相は、SiO2、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、Cr2O3、CoO、Co3O4、B2O5、Fe2O3、CuO、Y2O3、MgO、Al2O3、ZrO2、Nb2O5、MoO3、CeO2、Sm2O3、Gd2O3、WO2、WO3、HfO2、NiO2のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 3,
The oxide phase, SiO 2, TiO 2, Ti 2 O 3, Ta 2 O 5, Cr 2 O 3, CoO, Co 3 O 4, B 2 O 5, Fe 2 O 3, CuO, Y 2 O 3 MgO, Al 2 O 3 , ZrO 2 , Nb 2 O 5 , MoO 3 , CeO 2 , Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 , WO 2 , WO 3 , HfO 2 , NiO 2 A magnetron sputtering target comprising:
前記磁性相は、CoおよびCrを主成分として含むことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 3 or 4,
The magnetron sputtering target, wherein the magnetic phase contains Co and Cr as main components.
前記磁性相におけるCoの含有割合は、76at%以上80at%以下であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 5,
The magnetron sputtering target, wherein the Co content in the magnetic phase is 76 at% or more and 80 at% or less.
前記磁性相は、Ptをさらに含むことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 6,
The magnetron sputtering target, wherein the magnetic phase further contains Pt.
前記非磁性相は、Ptを主成分として含むPt−Co合金相であることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In any one of Claims 2-7,
The magnetron sputtering target, wherein the nonmagnetic phase is a Pt—Co alloy phase containing Pt as a main component.
前記Pt−Co合金相は、Coを13at%以下含むことを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claim 8,
The magnetron sputtering target, wherein the Pt—Co alloy phase contains 13 at% or less of Co.
前記ターゲットは、磁気記録層の形成に用いられることを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲット。 In claims 1-9,
The target for magnetron sputtering, wherein the target is used for forming a magnetic recording layer.
前記第1の混合粉末と、強磁性金属元素を含む非磁性金属粉末とを、該非磁性金属粉末が均一となるように混合分散して第2の混合粉末を得る工程と、
を有することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 A magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element and an oxide powder in which fine primary particles are aggregated to form secondary particles, and the secondary particles of the oxide powder have a predetermined particle size. Mixing and dispersing until the following is obtained to obtain a first mixed powder;
A step of obtaining a second mixed powder by mixing and dispersing the first mixed powder and a nonmagnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element so that the nonmagnetic metal powder is uniform;
A method for producing a target for magnetron sputtering, comprising:
前記第1の混合粉末と、強磁性金属元素を含む磁性金属粉末とを、該磁性金属粉末が均一となるように混合分散して第2の混合粉末を得る工程と、
を有することを特徴とするマグネトロンスパッタリング用ターゲットの製造方法。 A non-magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element and an oxide powder in which fine primary particles aggregate to form secondary particles, and the secondary particles of the oxide powder have a predetermined particle size. A step of obtaining a first mixed powder by mixing and dispersing until the diameter becomes equal to or smaller than the diameter;
A step of obtaining a second mixed powder by mixing and dispersing the first mixed powder and a magnetic metal powder containing a ferromagnetic metal element so that the magnetic metal powder is uniform;
A method for producing a target for magnetron sputtering, comprising:
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