JP2010248327A - Method for preparing rubber composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゴムラテックスと、カーボンブラック等の充填剤を分散させたスラリーとから作製したウェットマスターバッチを用いたゴム組成物の調製方法に関する。 The present invention relates to a method for preparing a rubber composition using a wet masterbatch prepared from a rubber latex and a slurry in which a filler such as carbon black is dispersed.
従来より、分散性や加工性に優れたゴムの製造方法として、特許文献1に示すように、天然ゴムラテックスとカーボンブラック等の充填剤スラリーとを混合し、凝固剤により天然ゴムと充填剤の混合物を凝固させ、得られた凝固物を水から分離し、さらに脱水処理した後に乾燥する、いわゆるウェットマスターバッチを用いる方法が知られている。この方法で得られたウェットマスターバッチは、天然ゴムと充填剤とを混練ロールを用いて混練して得られるドライマスターバッチに比べてゴム成分に対するカーボンブラックの分散性に優れ、加硫後のゴム特性(強度、耐摩耗性等)に優れるという利点を有する。
Conventionally, as a method for producing rubber having excellent dispersibility and processability, as shown in
ところで、上記凝固物は、脱水処理後においてもまだ多くの水分を含有する。凝固物中の水分を多いと、その後、凝固物(ウェットマスターバッチ)に他の薬品を配合したゴム組成物をバンバリーミキサーなどを用いて混練する際に、水分がゴム組成物の表面にしみ出し、ゴム組成物とミキサーのローターとの間で滑りが生じて混練性が低下するおそれがあった。また、凝固物中の水分が多いと、ゴム組成物を加硫する際に、ゴム組成物中の水分が蒸発することで空隙が生じるおそれも生じていた。 By the way, the coagulated product still contains a lot of moisture even after the dehydration treatment. If there is a lot of moisture in the coagulated product, then when kneading the rubber composition containing other chemicals into the coagulated product (wet masterbatch) using a Banbury mixer etc., the moisture will ooze out to the surface of the rubber composition. Further, there was a risk that slipping occurred between the rubber composition and the rotor of the mixer, and kneadability was lowered. Moreover, when there is much water | moisture content in a solidified material, when the rubber composition was vulcanized | cured, the possibility that a space | gap might arise because the water | moisture content in a rubber composition evaporated.
上記問題を解決する方法として、特許文献2に示すように、凝固物をスクリュー押出機に導入し、スクリューを回転させて凝固物を押出すことによって凝固物中の水分を加熱蒸発させて乾燥させる方法が知られている。乾燥後の凝固物は、ベール状に成形して保管され、混練時にベール状のまま混練機に供給される。
As a method for solving the above problem, as shown in
しかしながら、ウェットマスターバッチは、充填剤がゴムに均一に分散しているため、室温では未加硫ゴム単体に比べて柔軟性に乏しく硬い。したがって、室温保管しておいたウェットマスターバッチを混練すると、混練機に大きな負荷がかかって消費電力が増加するとともに、混練時間が長くなって生産性が低下するという問題があった。 However, the wet masterbatch is hard and poor in flexibility as compared with the unvulcanized rubber alone at room temperature because the filler is uniformly dispersed in the rubber. Therefore, kneading a wet masterbatch stored at room temperature has a problem that a large load is applied to the kneader and power consumption is increased, and the kneading time is prolonged and productivity is lowered.
そこで、本発明では、上記問題に鑑み、含水率が低く、混練機に大きな負荷をかけず、かつ短時間で効率よく調製することができるゴム組成物の調製方法の提供を目的とする。 Therefore, in view of the above problems, an object of the present invention is to provide a method for preparing a rubber composition that has a low moisture content, can be efficiently prepared in a short time without imposing a large load on the kneader.
上記課題を解決するために、本発明者が鋭意検討した結果、スクリュー押出機の先端にギアポンプを接続し、スクリュー押出機からの凝固物の排出を制限した状態でスクリューを回転させると、凝固物が加圧されて水分が蒸発する温度まで容易に加熱することが可能となり、さらにギアポンプから排出された凝固物を加熱状態のまま混練機に供給することで混練機にかかる負荷を大幅に低減することができるとともに、混練時間を短縮することができることを見いだして本発明を完成させるに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has intensively studied. As a result, when a gear pump is connected to the tip of the screw extruder and the screw is rotated in a state in which the discharge of the solidified product from the screw extruder is restricted, the solidified product is obtained. It is possible to easily heat up to the temperature at which the water is evaporated and the moisture evaporates, and further, the coagulated material discharged from the gear pump is supplied to the kneader in a heated state, thereby greatly reducing the load on the kneader. In addition, it has been found that the kneading time can be shortened and the present invention has been completed.
すなわち、本発明においては、ゴムラテックスと、充填剤を水に分散させたスラリーとを混合した液から、ゴムと充填剤の混合物を凝固させて脱水装置によって脱水し、得られた凝固物をスクリュー押出機に導入して押出すことにより加熱乾燥させ、乾燥後の凝固物を構成成分とするゴム組成物を混練機で混練するゴム組成物の調製方法であって、前記スクリュー押出機の先端にギアポンプを接続し、押出機のスクリューを回転させることにより、凝固物をギアポンプに向けて加圧しながらギアポンプを駆動させ、ギアポンプから排出された加熱状態の凝固物を直接混練機に供給することを特徴とする。 That is, in the present invention, a mixture of rubber latex and a slurry in which a filler is dispersed in water is coagulated, and the mixture of rubber and filler is solidified and dehydrated by a dehydrator, and the resulting coagulated product is screwed. A method for preparing a rubber composition in which a rubber composition comprising a dried coagulated product as a constituent component is kneaded with a kneader, introduced into an extruder and extruded, and at the tip of the screw extruder By connecting a gear pump and rotating the screw of the extruder, the gear pump is driven while pressurizing the coagulated product toward the gear pump, and the heated coagulated product discharged from the gear pump is directly supplied to the kneader. And
上記構成によれば、スクリュー押出機のスクリューを回転させて凝固物をギアポンプに向けて搬送すると、凝固物の搬送はギアポンプによってせき止められ、ギアポンプ付近での凝固物の圧力が高くなる。 According to the said structure, if the screw of a screw extruder is rotated and a solidified material is conveyed toward a gear pump, conveyance of a solidified material will be dammed by a gear pump, and the pressure of the solidified material near a gear pump will become high.
このように凝固物に圧力をかけながらスクリューを回転させると、バレル内面とスクリュー外面との間に生じるゴムの摩擦・せん断・伸縮による発熱量が大きくなり、凝固物の温度を水分蒸発に適した温度(110℃〜150℃)まで高めることができ、凝固物を乾燥させることができる。 When the screw is rotated while pressure is applied to the solidified material in this way, the amount of heat generated by the friction, shearing, and expansion of the rubber between the inner surface of the barrel and the outer surface of the screw increases, and the temperature of the solidified material is suitable for moisture evaporation. The temperature can be increased to 110 ° C. to 150 ° C., and the solidified product can be dried.
また、凝固物は、常温付近では硬い状態であるものの、温度が高くなるほど柔らかくなり、水分蒸発に適した温度まで昇温すると流動性を示すようになる。よって、凝固物を押出機から適度に可塑化された状態でスムーズに押出すことが可能となる。さらに、ギアポンプから排出された凝固物を、加熱状態のままゴム組成物の主成分として混練機に供給すると、凝固物が柔軟性を有するために混練機にかかる負荷を大幅に低減することができ、混練時間を短縮することが可能となる。 In addition, although the solidified substance is in a hard state near room temperature, it becomes softer as the temperature increases, and exhibits fluidity when the temperature is raised to a temperature suitable for moisture evaporation. Therefore, it becomes possible to smoothly extrude the solidified product from the extruder while being appropriately plasticized. Furthermore, if the coagulated product discharged from the gear pump is supplied to the kneading machine as the main component of the rubber composition in a heated state, the load on the kneading machine can be greatly reduced because the coagulated product has flexibility. Thus, the kneading time can be shortened.
なお、ギアポンプ付近における凝固物温度は凝固物にかかる圧力に応じて変化し、凝固物にかかる圧力はスクリューの回転数によって変化する。したがって、凝固物の温度は、スクリューの回転数を調整することで容易に制御することが可能となる。これにより、ギアポンプを駆動させることで凝固物の圧力が変動しても、スクリューの回転数を調節することで、凝固物の圧力、すなわち凝固物の温度を一定に維持することができる。 It should be noted that the temperature of the solidified product in the vicinity of the gear pump changes according to the pressure applied to the solidified product, and the pressure applied to the solidified product changes depending on the number of rotations of the screw. Therefore, the temperature of the solidified product can be easily controlled by adjusting the number of rotations of the screw. As a result, even if the pressure of the coagulum fluctuates by driving the gear pump, the pressure of the coagulum, that is, the temperature of the coagulum can be maintained constant by adjusting the number of rotations of the screw.
また、ギアポンプを用いることにより、所定量の凝固物を混練機に供給した後は、一旦ギアポンプを停止させることにより、凝固物の排出を止めることができる。すなわち、間欠的に凝固物を供給することが可能となる。この場合、凝固物の排出を停止している間はスクリューの回転を調整することによって押出機内の凝固物を一定圧力に維持することができる。これにより、ギアポンプから排出された凝固物を直接混練機に供給することが可能となる。 Further, by using a gear pump, after supplying a predetermined amount of the solidified product to the kneader, the discharge of the solidified product can be stopped by once stopping the gear pump. That is, it becomes possible to supply the coagulum intermittently. In this case, the solidified substance in the extruder can be maintained at a constant pressure by adjusting the rotation of the screw while the discharge of the solidified substance is stopped. As a result, the coagulated product discharged from the gear pump can be directly supplied to the kneader.
さらに、本発明で用いるギアポンプは定量性に優れている。したがって、ギアポンプの回転の回数を計測することにより、混練機に供給した凝固物量を算出することが可能となるため、別途、凝固物を計量する手間を省くことができる。 Furthermore, the gear pump used in the present invention is excellent in quantitativeness. Therefore, by measuring the number of rotations of the gear pump, it is possible to calculate the amount of coagulum supplied to the kneader, and therefore, it is possible to save the trouble of weighing the coagulum separately.
ゴムラテックスと、充填剤を水に分散させたスラリーとを混合した液から、ゴムと充填剤の混合物を凝固させた凝固物を脱水するには、遠心分離、スクリュープレス、フィルタープレス等の方式を採用することができる。その中でも、スクリュープレス方式は、スクリュープレス機のスクリューが温調可能であり、凝固物を加熱して柔らかくした状態で効率よく脱水することが可能となる。 In order to dehydrate the coagulated product obtained by coagulating the mixture of rubber and filler from a mixture of rubber latex and slurry in which the filler is dispersed in water, a method such as centrifugation, screw press, or filter press is used. Can be adopted. Among them, in the screw press method, the temperature of the screw of the screw press machine can be controlled, and the solidified product can be efficiently dehydrated while being softened by heating.
このように、脱水装置から凝固物が加熱された状態で排出される場合に、この加熱状態の凝固物を直接スクリュー押出機に導入するようにすれば、スクリュー押出機にかかる負荷を少なくして凝固物をスムーズに押出機から押出すことが可能となる。 In this way, when the solidified product is discharged from the dehydrator in a heated state, if the heated solidified product is introduced directly into the screw extruder, the load on the screw extruder is reduced. The solidified product can be smoothly extruded from the extruder.
ギアポンプから排出された凝固物は、内部に残存する水分をできるだけ蒸発させることが望ましい。そこで、本発明では、ギアポンプの排出口にダイを接続し、ダイの開口(吐出口)から所定の断面形状を有する凝固物を押出すようにした。具体的にダイの開口形状としては、スリット状、すなわち、開口幅に対して開口長さが長い形状に形成するのが好ましい。これにより、吐出口から押し出す凝固物の形状は、リボン状やシート状というように、厚みが薄く、表面積が広い形状となる。 It is desirable that the coagulated product discharged from the gear pump evaporates the water remaining inside as much as possible. Therefore, in the present invention, a die is connected to the discharge port of the gear pump, and a solidified product having a predetermined cross-sectional shape is extruded from the opening (discharge port) of the die. Specifically, the opening shape of the die is preferably formed into a slit shape, that is, a shape having an opening length longer than the opening width. Thereby, the shape of the solidified substance pushed out from the discharge port becomes a shape with a small thickness and a wide surface area such as a ribbon shape or a sheet shape.
したがって、スリット状の開口から押出された凝固物は、内部に残存した水分がスムーズに蒸発可能であるとともに、高温状態の凝固物を速やかに冷却することができる。ダイの具体的な開口形状としては、直線状のスリット形状のほか、波形やジグザグ形状であってもよい。さらには、T字型、H字型、+字型等のようにスリットを組み合わせた形状にすることも可能である。また、吐出口の開口形状を環状スリットとし、凝固物を筒状に押し出した後、これを切り開いてシート状にすることも可能である。 Therefore, the coagulated product extruded from the slit-shaped opening can smoothly evaporate the water remaining inside, and can quickly cool the coagulated product in a high temperature state. The specific opening shape of the die may be a wave shape or a zigzag shape in addition to a linear slit shape. Furthermore, it is also possible to form a combination of slits such as a T-shape, an H-shape, a + -shape, and the like. It is also possible to make the opening shape of the discharge port into an annular slit and extrude the solidified product into a cylindrical shape and then cut it into a sheet shape.
凝固物の温度としては、吐出口から排出された時点で110℃〜150℃であることが好ましい。この範囲であれば、凝固物を十分に乾燥させることができ、かつ凝固物の熱劣化を防止することが可能となる。また、混練機に供給する凝固物の温度は、40℃〜150℃とするのが好ましい。この範囲よりも温度が低くなると、凝固物の柔軟性が十分でない場合が生じ、上記範囲よりも温度が高くなると、混練時におけるせん断発熱と相まって温度の制御が困難となり、加硫が進行する場合がある。 The temperature of the solidified product is preferably 110 ° C. to 150 ° C. when discharged from the discharge port. Within this range, the solidified product can be sufficiently dried, and thermal degradation of the solidified product can be prevented. Moreover, it is preferable that the temperature of the solidified material supplied to a kneading machine shall be 40 to 150 degreeC. If the temperature is lower than this range, the solidified product may not be sufficiently flexible. If the temperature is higher than the above range, it becomes difficult to control the temperature in combination with shear heat generation during kneading, and vulcanization proceeds. There is.
押出機から押出された凝固物の含水率は1.5重量%以下とするのが好ましく、1.0重量%以下とするのがより好ましい。なお、凝固物に熱を加えすぎるとゴムの熱劣化を招くおそれがあり、また、含水率が1重量%以下であれば、混練性や加硫ゴムの特性に与える影響はあまり差がないことから、これらを考慮すると含水率はだいたい0.5重量%以上であればよい。含水率を上記範囲内にすることによって、次の混練工程において、ゴム組成物を良好に混練することができる。 The water content of the coagulated product extruded from the extruder is preferably 1.5% by weight or less, and more preferably 1.0% by weight or less. If too much heat is applied to the coagulated product, the rubber may be thermally deteriorated. If the moisture content is 1% by weight or less, the effect on the kneadability and the properties of the vulcanized rubber is not so different. Therefore, considering these, the water content may be about 0.5% by weight or more. By setting the moisture content within the above range, the rubber composition can be favorably kneaded in the next kneading step.
本発明において、押出機に投入する凝固物の含水率は5重量%以下であることが好ましい。含水率が5重量%を超えると、押出機において、十分に水分を蒸発させることができない場合がある。 In the present invention, it is preferable that the water content of the coagulum to be charged into the extruder is 5% by weight or less. If the water content exceeds 5% by weight, the water may not be sufficiently evaporated in the extruder.
上記製造方法により得られたウェットマスターバッチは、含水率が低く、また、適度に可塑化されているために混練性に優れている。また、本発明に係るウェットマスターバッチを用いたゴム組成物は含水率が低く、混練性に優れており、さらにゴム分子鎖が過度に切断されていないことから、加硫後のゴム特性を良好に維持することができる。 The wet masterbatch obtained by the above production method has a low water content and is excellent in kneadability because it is appropriately plasticized. In addition, the rubber composition using the wet masterbatch according to the present invention has a low water content, excellent kneadability, and the rubber molecular chains are not cut excessively, so that the rubber properties after vulcanization are good. Can be maintained.
以上説明したように、本発明により得られたウェットマスターバッチを用いたゴム組成物は、破断強度及び耐摩耗性に優れるため、タイヤのドレッドゴム、サイドウォールゴムなどのタイヤ用ゴム組成物を始め、各種ゴム組成物に好適に使用することができる。 As described above, the rubber composition using the wet masterbatch obtained according to the present invention is excellent in breaking strength and wear resistance, and therefore includes rubber compositions for tires such as tire dread rubber and sidewall rubber. It can be suitably used for various rubber compositions.
本発明では、ゴムラテックスと、充填剤を水に分散させたスラリーとを混合した液から、ゴムと充填剤の混合物を凝固させて脱水装置によって脱水し、得られた凝固物をスクリュー押出機に導入して押出すことにより加熱乾燥させ、乾燥後の凝固物を構成成分とするゴム組成物を混練機で混練するゴム組成物の調製方法であって、スクリュー押出機の先端にギアポンプを接続し、押出機のスクリューを回転させることにより、凝固物をギアポンプに向けて加圧しながらギアポンプを駆動させ、ギアポンプから排出された加熱状態の凝固物を直接混練機に供給するようにしたため、含水率が低く、混練機に大きな負荷をかけず、かつ短時間で効率よくゴム組成物を調製することができる。 In the present invention, from a mixture of rubber latex and a slurry in which a filler is dispersed in water, the mixture of rubber and filler is coagulated and dehydrated by a dehydrator, and the resulting coagulated product is fed to a screw extruder. A method for preparing a rubber composition in which a rubber composition containing a dried coagulated product as a constituent component is kneaded with a kneading machine by introducing and extruding, and a gear pump is connected to the tip of the screw extruder. By rotating the screw of the extruder, the gear pump is driven while the coagulum is pressurized toward the gear pump, and the heated coagulum discharged from the gear pump is supplied directly to the kneader, so that the water content is The rubber composition can be prepared efficiently in a short period of time without applying a large load on the kneader.
以下、本発明の実施形態について図面を基に説明する。図1は、本発明に係るゴム組成物の調製方法を示す工程図である。まず、最初に、ゴムラテックス調製工程1及び充填剤スラリー調整工程2を実施して、ゴムラテックス及び充填剤スラリーを調製する。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a process diagram showing a method for preparing a rubber composition according to the present invention. First, the rubber
ゴムラテックスとしては、天然ゴムラテックスのほか、合成ゴムラテックスを使用することも可能である。ゴムラテックスは水等の分散媒によって固形分が10重量%〜40重量%になるように濃度調整するのが好ましい。 As rubber latex, it is also possible to use synthetic rubber latex in addition to natural rubber latex. The concentration of the rubber latex is preferably adjusted so that the solid content is 10 wt% to 40 wt% with a dispersion medium such as water.
充填剤としては、カーボンブラック、シリカのほかに、タルク、クレー、その他の無機充填剤等を用いることができる。充填剤としてカーボンブラックを用いる場合、通常、ゴム用充填剤として用いられる種々のグレードを使用することができる。具体的には、SAF、ISAF、HAF、FEF等が挙げられ、これらを単独で又は2種以上を混合して使用することが可能である。充填剤のスラリー濃度は固形分が1重量%〜20重量%が好ましく、3重量%〜15重量%であることがより好ましい。 As the filler, in addition to carbon black and silica, talc, clay, other inorganic fillers, and the like can be used. When carbon black is used as the filler, various grades that are usually used as rubber fillers can be used. Specific examples include SAF, ISAF, HAF, FEF and the like, and these can be used alone or in admixture of two or more. As for the slurry density | concentration of a filler, solid content is 1 to 20 weight%, and it is more preferable that it is 3 to 15 weight%.
調製したゴムラテックス及びカーボンブラックスラリーは、必要に応じて分散処理を行う。分散処理は、ハイシア(ローター/ステーター)ミキサー、ホモジナイザー、コロイドミル等を用いて行うことができる。これらの装置は、回転数を高くしたり、処理時間を長くすることにより粒子を微細化することができる。 The prepared rubber latex and carbon black slurry are subjected to dispersion treatment as necessary. The dispersion treatment can be performed using a high shear (rotor / stator) mixer, a homogenizer, a colloid mill, or the like. These devices can make particles finer by increasing the number of rotations or extending the processing time.
次に、混合・凝固工程3において、ゴムラテックスと充填剤スラリーとを適当な撹拌装置によって混合した後、蟻酸などの酸や、硫酸アルミニウム等の金属塩などの凝固剤を用いてゴムと充填剤の混合物を凝固させる。この場合、攪拌装置として、上記分散処理装置で使用されるハイシア(ローター/ステーター)ミキサーやホモジナイザーなど混合液に強い衝撃を付与し得るものを用いれば、凝固剤を使用せずに混合物を凝固させることができる。なお、このとき凝固剤を併用してもよいのはもちろんである。
Next, in the mixing /
以上のようにして得られた凝固物は、固液分離工程4にて、固液分離と凝固剤を洗い流す洗浄とを交互に実施し、最終的に、水分及び不純物を取り除いた状態で脱水処理を行う(脱水工程5)。脱水処理においては、凝固物の含水率を5重量%以下にすることが必要とされ、具体的には遠心分離、スクリュープレス、フィルタープレスなどの方式を採用することができる。脱水後、凝固物は、乾燥・可塑化工程6にかけられる。
In the solid-
図2は、乾燥・可塑化工程6において用いられるスクリュー押出機及び混練機の断面図である。スクリュー押出機8は、バレル9と、バレル9内部に設置されるスクリュー10とを備えており、バレル9の後部外周には脱水処理後の凝固物を投入する投入口11が形成されている。投入口11にはホッパー14が設けられている。なお、バレル内周面に凝固物の可塑化の効果を高めるためにミキシングピンを突設することも可能である。
FIG. 2 is a cross-sectional view of a screw extruder and a kneader used in the drying /
スクリュー押出機8の先端(バレル9の先端)にはギアポンプ15が接続されている。ギアポンプ15の排出口15aにはダイ12が取り付けられており、その開口(吐出口)13から凝固物が吐出される。なお、ダイ12の開口は、スリット状に形成されている。
A
本実施形態では、スクリュー押出機として一軸押出機を用いているが、多軸押出機を使用することも可能である。ただ、複数のスクリューの回転による過度のゴム分子鎖の切断を抑制する観点でいえば、一軸押出機を用いるのが好ましい。 In the present embodiment, a single screw extruder is used as the screw extruder, but a multi-screw extruder can also be used. However, it is preferable to use a single screw extruder from the viewpoint of suppressing excessive rubber molecular chain breakage caused by rotation of a plurality of screws.
上記構成の押出機8において、脱水処理後の凝固物が押出機8に供給されると、スクリュー10の回転により、凝固物はバレル9の先端側に送られる。一方、バレル9の先端にはギアポンプ15が接続されているため、ギアポンプ15が停止しているか、または、ギアポンプの凝固物搬送速度がスクリュー10の凝固物搬送速度よりも小さいときには、スクリュー10の回転に伴って、凝固物はギアポンプ15の上流側に徐々に蓄積され、凝固物の圧力及び温度が高くなる。バレル先端部には凝固物の温度を検知する温度センサが設置されており、この凝固物の温度が110℃〜150℃の範囲内になるように、スクリュー10の回転数を調整する。すなわち、凝固物の温度が高くなってきたときには、スクリュー10の回転数を低くし、凝固物の温度が低くなってきたときは、スクリュー10の回転数を高くする。
In the
上述の操作によって水分の蒸発に適した温度に維持された凝固物は、ギアポンプ15を駆動させることによって、吐出口13からリボン状に成形された状態で吐出される。このように凝固物を厚みが薄く、表面積が大きい形状に成形することで、凝固物の内部に残存していた水分をスムーズに蒸発させることができる。
The solidified product maintained at a temperature suitable for the evaporation of moisture by the above-described operation is discharged in a ribbon-shaped state from the
さらに、凝固物の温度を速やかに低下させることが可能となり、ゴム特性の低下を抑制することが可能となる。乾燥・可塑化工程6後の凝固物の含水率は、1.5重量%以下にするのが好ましい。1.5重量%を超えると次の混練工程において、混練機16のローター16aとゴム組成物との間に滑りが生じて混練時間が長くなったり、さらには残存した水分が加硫時に蒸発することによって、加硫後のゴム製品にボイドが発生する場合が生じる。
Furthermore, it becomes possible to quickly reduce the temperature of the solidified product, and it is possible to suppress a decrease in rubber properties. The water content of the coagulated product after the drying /
以上の工程を経ることにより、乾燥した状態の凝固物、すなわち、ウェットマスターバッチ17を製造することができる。帯状に成形されたウェットマスターバッチ17は、そのまま直接混練機16に供給される。混練機16に供給されるウェットマスターバッチ17の温度は40℃〜150℃とされる。ウェットマスターバッチ17を計量後、その他薬品を配合して混練することで(混練工程7)、混練機に大きな負荷をかけず、かつ短時間で効率よくゴム組成物を調製することが可能となる。
By passing through the above process, the dried solidified substance, ie, the
なお、バンバリーミキサー等の混練機はバッチ式であるため、いったん混練機に所定量のウェットマスターバッチ17を供給すると、しばらくの間、ウェットマスターバッチ17の供給を停止しなくてはならないが、本実施形態ではギアポンプ15を停止することでウェットマスターバッチ17の供給を制御することが可能となる。
Since a kneading machine such as a Banbury mixer is a batch type, once a predetermined amount of
以下、実施例を挙げて本発明について更に詳細に説明するが、本発明をその要旨を越えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated further in detail, unless this invention exceeds the summary, it is not limited to these Examples.
[ウェットマスターバッチの作製]
本実施例においては、上記実施形態で記載した装置を用いてウェットマスターバッチ17を作製し、それを用いてゴム組成物を調製した。具体的には、上記ゴムラテックス調製工程1におけるゴムラテックスとして天然ゴムラテックスを使用し、ゴム成分25重量%になるように濃度を調整した。さらに、充填剤スラリー調製工程2における充填剤としてカーボンブラック(東海カーボン社製SAF)を用い、これをハイシアミキサーによって水に分散させ、固形分5重量%のスラリーを調製した。
[Production of wet masterbatch]
In this example, a
その後、混合・凝固工程3において、ゴムラテックスとカーボンブラックスラリーとをゴム固形分:カーボンブラック(重量比)=100:50になるように、高速ミキサーを用いて両者を均一に混合した。そして、混合液を攪拌しながら、凝固剤としてギ酸を添加してpH3〜4程度になるように調整して凝固物を生成させた。得られた凝固物は、固液分離工程4後、脱水工程5において、スクリュープレス機(スクリュー温度100℃)による脱水処理を行った。脱水処理後の凝固物の含水率は5重量%であった。
Thereafter, in the mixing /
得られた凝固物は、加熱された状態のまま、直接、コールドフィード一軸押出機(バレル径60mm、バレル長さL/バレル径D=10)に供給し、表1に示すように、バレル先端部における凝固物にかかる圧力を種々変化させて乾燥・可塑化処理を行った(実施例1、2及び比較例1)。いずれの場合においてもバレル及びスクリューの温調は95℃に設定した。なお、実施例1,2では、ギアポンプ15から吐出されたリボン状のウェットマスターバッチ17をそのまま混練機に供給した。一方、比較例1においては、リボン状のウェットマスターバッチ17をベール状に成形して室温保管した後、混練機に供給した。
The obtained solidified product was directly supplied to a cold feed single screw extruder (
乾燥・可塑化処理して得られたリボン状の凝固物(ウェットマスターバッチ17)について含水率を測定した。測定結果を表1に記す。なお、測定機器としてはA&D社製MX−50(105℃測定)を用い、5分ごとにサンプリングした3点の試料の平均値及び標準偏差を測定した。 The water content of the ribbon-like solidified product (wet masterbatch 17) obtained by drying and plasticizing was measured. The measurement results are shown in Table 1. In addition, MX-50 (105 degreeC measurement) by A & D company was used as a measuring instrument, and the average value and standard deviation of 3 samples sampled every 5 minutes were measured.
[ゴム組成物の作製]
上記ウェットマスターバッチ17を用いて、ゴム組成物を調製した。ゴム組成物の配合は、ウェットマスターバッチ固形分150重量部(うちゴム成分100重量部)に対し、ステアリン酸(日本油脂製)1重量部、老化防止剤(モンサント製6PPD)1重量部、亜鉛華(三井金属製亜鉛華1号)3重量部、ワックス(日本精蝋製)1重量部、硫黄(鶴見化学工業製)2重量部、促進剤(三新化学製CBS)1重量部を配合した。
[Preparation of rubber composition]
A rubber composition was prepared using the
ゴム組成物は総量1.5kgとし、混練機16として神戸製鋼社製B型バンバリーミキサーを用いて混練した。なお、ウェットマスターバッチは、それぞれ表1に記載した平均含水率と同じ数値のものを混練機に供した。
The total amount of the rubber composition was 1.5 kg, and the kneading
混練条件としては、先ず、ウェットマスターバッチを混練機に投入し、ラムを下げて2分間混練した後、いったんラムを上げ、他の成分を混練機に投入して混練を再開した。混練開始から4分経過後に、ラムを上げてラム周辺に付着したゴム組成物をそぎ落とし、再度ラムを下げて混練を続けた。そしてゴム組成物の温度が135℃になった時点で混練を終了した。 The kneading conditions were as follows. First, the wet masterbatch was put into a kneader, the ram was lowered and kneaded for 2 minutes, then the ram was raised once, and other components were put into the kneader to restart kneading. After 4 minutes from the start of kneading, the ram was raised to scrape off the rubber composition adhering to the periphery of the ram, and the ram was lowered again to continue the kneading. And kneading | mixing was complete | finished when the temperature of the rubber composition became 135 degreeC.
[評価結果]
実施例2及び比較例1における混練時の電力及び温度の経時変化を、それぞれ図1及び図2に示す。なお、図中、実線が電力を、破線が温度を示している。実施例2及び比較例1は、両方ともギアポンプから吐出されたときのウェットマスターバッチ17の温度が105℃で、含水率も2重量%と同じであった。
[Evaluation results]
The time-dependent changes in power and temperature during kneading in Example 2 and Comparative Example 1 are shown in FIGS. 1 and 2, respectively. In the figure, the solid line indicates power and the broken line indicates temperature. In both Example 2 and Comparative Example 1, the temperature of the
しかし、実施例2では、ウェットマスターバッチ17を、60℃という加熱された状態で帯状のまま混練機に供給したのに対して、比較例1では30℃で保管されたベール状の成形物を混練機に供給している。これにより、実施例2の方が比較例1よりも135℃に達するまでの時間が短くなり、全体の混練時間としても実施例2の方が比較例1よりも1分20秒短くなった。
However, in Example 2, the
しかも、混練時の最大電力値Aは、実施例2が9.4kWであったのに対し、比較例1においては、室温状態のウェットマスターバッチ17が非常に硬いために11kWと大きくなり、比較例1では混練機にかなり負荷がかかっていることがわかる。さらに混練時の合計電力量(電力量[kWh]=電力[kW]×時間[h])は、実施例2が512kWhであったのに対して、比較例1では688kWhとなり、実施例2の方がかなり消費電力を節約できることが明らかとなった。
Moreover, the maximum power value A during the kneading was 9.4 kW in Example 2, whereas in Comparative Example 1, the
また、実施例1については、ウェットマスターバッチ17の排出温度が実施例2よりも20℃高い125℃という高温であったため、平均含水率は実施例2の半分という低い値となった。さらに、実施例1では、実施例2よりも20℃高い80℃で混練機に供給したため、混練時間は、実施例1の方が実施例2よりも20秒短くなり、混練時の合計電力量は485kWhとなった。加えて、含水率の標準偏差は、実施例2及び比較例1よりも実施例1の方が大幅に小さくなった。従って、実施例1の方が、実施例2及び比較例1よりも少ないサンプリング回数で、精度よくウェットマスターバッチの含水率を算出することができ、ウェットマスターバッチの固形分を算出する時間を短縮することが可能となる。
Moreover, about Example 1, since the discharge temperature of the
なお、実施例1及び実施例2ともに、所定量のウェットマスターバッチを混練機に供給した後は一旦ギアポンプを停止し、スクリュー10の回転数を調整してバレル先端部の凝固物温度を一定に維持するようにした。混練機における1回目の混練が終了し、混練機中のゴム組成物を排出した後、再度、ギアポンプを駆動させてウェットマスターバッチを混練機に供給し、1回目と同じ条件で2回目の混練を実施した。その結果、混練時間及び加硫ゴムの特性については1回目、2回目とも同等であった。これにより、ギアポンプを用いて、混練機に直接ウェットマスターバッチを間欠的に供給できることが明らかとなった。
In both Examples 1 and 2, after supplying a predetermined amount of wet masterbatch to the kneader, the gear pump is temporarily stopped and the rotation speed of the
1 ゴムラテックス調製工程
2 充填剤スラリー調製工程
3 混合・凝固工程
4 固液分離工程
5 脱水工程
6 乾燥・可塑化工程
7 混練工程
8 スクリュー押出機
9 バレル
10 スクリュー
11 投入口
12 ダイ
13 吐出口
14 ホッパー
15 ギアポンプ
16 混練機
17 ウェットマスターバッチ
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