JP2010236886A - Method of measuring distribution of crystal grain size of metal material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、鋼等の金属材料の結晶粒度分布を超音波を用いて測定する方法に関し、特に、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を測定可能な方法に関する。 The present invention relates to a method for measuring the crystal grain size distribution of a metal material such as steel using ultrasonic waves, and more particularly to a method capable of measuring the crystal grain size distribution in the propagation direction of ultrasonic waves.
金属材料中に部分的に粒径の大きい（粒度番号が小さい）結晶粒が存在すると、靱性等の機械的特性が低下したり、選択的に腐食することによって耐食性が低下する場合がある。さらに、金属材料が耐熱鋼の場合、混粒の比率（混粒率）が大きいと、不均一なクリープ変形が生じて、クリープ破断延性及びクリープ疲労特性が低下し、目標とするクリープ破断絞りが確保できない。 When crystal grains having a large grain size (small grain size number) are partially present in the metal material, mechanical properties such as toughness may be reduced, or corrosion resistance may be reduced due to selective corrosion. In addition, when the metal material is heat-resistant steel, if the ratio of mixed grains (mixed grain ratio) is large, non-uniform creep deformation occurs, and the creep rupture ductility and creep fatigue characteristics decrease, and the target creep rupture drawing is reduced. It cannot be secured.
このため、金属材料の品質評価・品質保証として、金属材料中の平均結晶粒度だけではなく、結晶粒度の分布、具体的には混粒の有無や混粒率を測定することが重要である。従来、これらの測定は、ＪＩＳ Ｇ ０５５１に規定されているように、金属材料を切断し、その切断面の金属組織を顕微鏡で観察することにより行われていた。
なお、「混粒」とは、１視野内において、最大頻度をもつ粒度番号の粒からおおむね３以上異なった粒度番号の粒が偏在し、これらの粒が約２０％以上の面積を占める状態にあるものをいう。また、「混粒率」とは、観察した視野数Ｎのうちで、混粒と判定される視野数をｎとしたときに、下記の式（１）で定義される値を意味する。
混粒率＝（ｎ／Ｎ）×１００（％） ・・・（１）
For this reason, it is important to measure not only the average crystal grain size in the metal material but also the distribution of crystal grain size, specifically the presence or absence of mixed grains and the mixed grain ratio, as quality evaluation and quality assurance of the metal material. Conventionally, these measurements have been performed by cutting a metal material and observing the metal structure of the cut surface with a microscope as defined in JIS G 0551.
In addition, “mixed grain” is a state in which grains having a grain size number different from the grains having the largest frequency by about 3 or more are unevenly distributed within one field of view, and these grains occupy an area of about 20% or more. Say something. The “mixed grain ratio” means a value defined by the following formula (1), where n is the number of fields determined to be mixed among the observed number of fields N.
Mixed grain ratio = (n / N) × 100 (%) (1)
しかしながら、上記の測定方法では、金属材料を切断する必要があるため、歩留まりが低下したり、測定に長時間を要するといった問題がある。さらに、上記の測定方法では、金属材料の一部を切断して観察するため、金属材料全体（全長）の品質評価・品質保証ができないという問題がある。 However, in the above measurement method, since it is necessary to cut the metal material, there is a problem in that the yield is lowered or the measurement takes a long time. Furthermore, in the measurement method described above, since a part of the metal material is cut and observed, there is a problem that quality evaluation / quality assurance of the entire metal material (full length) cannot be performed.
そこで、金属材料を切断することなく金属材料中の結晶粒度を測定する方法として、超音波を用いた方法が種々提案されている。従来提案されている測定方法を大別すると、下記の（１）〜（３）に示す方法となる。
（１）底面エコーの強度から金属材料中を伝搬する超音波の減衰量を求め、この減衰量から結晶粒度を測定する方法（例えば、特許文献１〜４参照）
（２）底面エコーを周波数解析し、この周波数と結晶粒度との関係から結晶粒度を測定する方法（例えば、特許文献５参照）
（３）林状エコー（結晶粒界で反射した超音波）を周波数解析し、この周波数と結晶粒度との関係から結晶粒度を測定する方法（例えば、特許文献６、７参照）
Therefore, various methods using ultrasonic waves have been proposed as methods for measuring the crystal grain size in a metal material without cutting the metal material. Conventionally proposed measurement methods are roughly classified into the following methods (1) to (3).
(1) A method of obtaining an attenuation amount of ultrasonic waves propagating in a metal material from the intensity of the bottom echo and measuring a crystal grain size from the attenuation amount (see, for example, Patent Documents 1 to 4)
(2) A method of frequency-analyzing the bottom echo and measuring the crystal grain size from the relationship between the frequency and the crystal grain size (see, for example, Patent Document 5)
(3) Method of frequency analysis of forest echo (ultrasonic wave reflected by crystal grain boundary) and measuring crystal grain size from the relationship between this frequency and crystal grain size (for example, see Patent Documents 6 and 7)
上記（１）〜（３）の方法によれば、金属材料を切断する必要がないため、歩留まりが低下することもない上、迅速に測定可能である。
また、超音波の入射点を金属材料の表面に沿って移動させることにより、当該移動方向の結晶粒度の分布を測定可能である。換言すれば、見かけ上、金属材料全体（全長）の品質評価・品質保証が可能である。
しかしながら、上記（１）〜（３）の方法は全て、超音波伝搬方向の平均結晶粒度を測定するものである。従って、上記（１）〜（３）の方法で測定可能な結晶粒度の分布は、超音波伝搬方向の平均結晶粒度の１次元的な分布に過ぎない。このため、切断面の金属組織を顕微鏡で観察する方法が一断面ではあっても２次元的な結晶粒度の分布を評価できるのに比べて、上記（１）〜（３）の方法は、金属材料の品質評価・品質保証として、精度的に不十分である。
According to the above methods (1) to (3), since it is not necessary to cut the metal material, the yield is not lowered and the measurement can be performed quickly.
Further, by moving the incident point of the ultrasonic wave along the surface of the metal material, the distribution of the crystal grain size in the moving direction can be measured. In other words, it is possible to evaluate and assure quality of the entire metal material (full length).
However, all the methods (1) to (3) above measure the average crystal grain size in the ultrasonic wave propagation direction. Therefore, the crystal grain size distribution that can be measured by the methods (1) to (3) is merely a one-dimensional distribution of the average crystal grain size in the ultrasonic wave propagation direction. For this reason, the methods (1) to (3) are more effective than the method of observing the metal structure of the cut surface with a microscope even if the distribution of the two-dimensional crystal grain size can be evaluated even if it is a single cross section. Insufficient accuracy for quality evaluation and quality assurance of materials.
本発明は、斯かる従来技術に鑑みなされたものであり、金属材料の結晶粒度分布の測定方法であって、特に超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を測定可能な方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of such conventional technology, and provides a method for measuring the crystal grain size distribution of a metal material, and in particular, provides a method capable of measuring the crystal grain size distribution in the propagation direction of ultrasonic waves. Let it be an issue.
前記課題を解決するため、本発明者は鋭意検討し、以下に述べる知見を得た。
図１は、金属材料中の超音波の伝搬挙動を説明する説明図である。図１に示すように、金属材料Ｍに入射した超音波は、その一部が結晶粒界で反射することにより、減衰しながら伝搬する。結晶粒界で反射した超音波は林状エコーとして、また、底面（入射面と反対側の端面）で反射した超音波は底面エコーとして、それぞれ観測される。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has intensively studied and obtained the knowledge described below.
FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining the propagation behavior of ultrasonic waves in a metal material. As shown in FIG. 1, the ultrasonic wave incident on the metal material M propagates while being attenuated by reflecting a part of the ultrasonic wave at the crystal grain boundary. The ultrasonic waves reflected at the crystal grain boundaries are observed as forest echoes, and the ultrasonic waves reflected at the bottom surface (end surface opposite to the incident surface) are observed as bottom echoes.
図２は、金属材料中の結晶粒度が均一（結晶粒の大きさが均一）である場合に検出される林状エコー及び底面エコーを模式的に説明する説明図である。図２（ａ）は、金属材料中の結晶粒が均一に粗い場合を示す。図２（ｂ）は、金属材料中の結晶粒が均一に細かい場合を示す。図２（ａ）、（ｂ）の下図は、超音波の伝搬挙動を説明する説明図であり、上図は超音波探触子１で検出されるエコー波形を模式的に示す図である。なお、図２において、Ｓエコーは表面エコー（金属材料Ｍの表面で反射した超音波）を意味し、Ｂ１エコーは、最初に検出される底面エコー（第１底面エコー）を意味し、Ｂ２エコーは２つ目に検出される底面エコー（第２底面エコー）を意味する。他の図面においても、これらの語句は同じ意味で使用する。
図２（ａ）に示すように、金属材料Ｍ中の結晶粒が粗いと、超音波探触子１から金属材料Ｍに入射した超音波の結晶粒界での反射量が多くなる（つまり、林状エコーの強度が大きくなる）分、伝搬する超音波の減衰も大きくなる。その結果、底面での超音波の反射量が少なくなる（つまり、底面エコー（Ｂ１エコー、Ｂ２エコー）の強度が小さくなる）。逆に、図２（ｂ）に示すように、金属材料Ｍ中の結晶粒が細かいと、林状エコーの強度が小さくなり、底面エコー（Ｂ１エコー、Ｂ２エコー）の強度が大きくなる。
FIG. 2 is an explanatory diagram schematically illustrating a forest echo and a bottom echo detected when the crystal grain size in the metal material is uniform (the crystal grain size is uniform). FIG. 2A shows a case where the crystal grains in the metal material are uniformly rough. FIG.2 (b) shows the case where the crystal grain in a metal material is uniformly fine. The lower diagrams of FIGS. 2A and 2B are explanatory diagrams for explaining the propagation behavior of the ultrasonic wave, and the upper diagram schematically shows an echo waveform detected by the ultrasonic probe 1. In FIG. 2, S echo means a surface echo (an ultrasonic wave reflected from the surface of the metal material M), B1 echo means a bottom echo (first bottom echo) detected first, and a B2 echo. Means the second bottom surface echo (second bottom surface echo) detected. In other drawings, these terms are used interchangeably.
As shown in FIG. 2A, when the crystal grains in the metal material M are coarse, the amount of reflection of the ultrasonic wave incident on the metal material M from the ultrasonic probe 1 at the crystal grain boundary increases (that is, As the intensity of the forest echo increases), the attenuation of propagating ultrasonic waves also increases. As a result, the amount of ultrasonic reflection at the bottom surface is reduced (that is, the intensity of the bottom surface echo (B1 echo, B2 echo) is reduced). Conversely, as shown in FIG. 2B, when the crystal grains in the metal material M are fine, the intensity of the forest echoes decreases and the intensity of the bottom echoes (B1 echo, B2 echo) increases.
図３は、金属材料中の結晶粒度が不均一（結晶粒の大きさが不均一）である場合と結晶粒度が均一（結晶粒の大きさが均一）である場合に検出される林状エコー及び底面エコーを模式的に説明する説明図である。図３（ａ）は、金属材料Ｍが、超音波の入射面側に粗い結晶粒が偏在した部分（粗粒部）を有し、底面側に細かい結晶粒が偏在した部分（細粒部）を有する場合を示す。図３（ｂ）は、金属材料Ｍが、超音波の入射面側に図３（ａ）と同じ細粒部を有し、底面側に図３（ａ）と同じ粗粒部を有する場合を示す。図３（ｃ）は、これら粗粒部及び細粒部の中間の粗さの結晶粒が金属材料Ｍ中に均一に存在する場合を示す。
図３に示すように、底面エコー（Ｂ１エコー、Ｂ２エコー）の強度は、金属材料Ｍ中の結晶粒度の分布が図３（ａ）〜（ｃ）の何れの場合であっても同程度となる。従って、前述した（１）及び（２）の方法のように、底面エコーを利用して結晶粒度を測定する方法では、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を測定することはできない。
FIG. 3 shows forest echoes detected when the crystal grain size in the metal material is non-uniform (the crystal grain size is non-uniform) and when the crystal grain size is uniform (the crystal grain size is uniform). It is explanatory drawing which illustrates a bottom surface echo typically. FIG. 3A shows that the metal material M has a portion (coarse grain portion) where coarse crystal grains are unevenly distributed on the ultrasonic incident surface side, and a portion (fine grain portion) where fine crystal grains are unevenly distributed on the bottom surface side. The case where it has is shown. FIG. 3B shows a case where the metal material M has the same fine grain part as in FIG. 3A on the ultrasonic incident surface side and the same coarse grain part as in FIG. 3A on the bottom side. Show. FIG. 3 (c) shows a case where crystal grains having a roughness intermediate between these coarse grains and fine grains are uniformly present in the metal material M.
As shown in FIG. 3, the intensity of the bottom echo (B1 echo, B2 echo) is almost the same regardless of the distribution of the crystal grain size in the metal material M shown in FIGS. 3 (a) to 3 (c). Become. Therefore, the method of measuring the crystal grain size using the bottom echo as in the methods (1) and (2) described above cannot measure the crystal grain size distribution in the ultrasonic propagation direction.
一方、図３に示すように、林状エコー（図３に示す例では、ＳエコーとＢ１エコーとの間に出現する林状エコー）の出現態様は、金属材料Ｍ中の結晶粒度の分布が図３（ａ）〜（ｃ）の何れの場合であるかに応じて異なる。図３（ｃ）の場合、ＳエコーとＢ１エコーとの間に低強度の林状エコーがまんべんなく出現し、図３（ａ）、（ｂ）の場合には、粗粒部に対応する領域で図３（ｃ）よりも強度の大きな林状エコーが出現する。 On the other hand, as shown in FIG. 3, the appearance of forest echoes (in the example shown in FIG. 3, forest echoes appearing between S echoes and B1 echoes) is the distribution of crystal grain size in the metal material M. It differs depending on which of the cases shown in FIGS. In the case of FIG. 3 (c), low-intensity forest echoes appear evenly between the S echo and the B1 echo. In the case of FIGS. A forest-like echo having a higher intensity than that in FIG.
従って、本発明者は、上記のような林状エコーの出現態様を評価すれば、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を測定できることを見出した。具体的には、林状エコーの強度と結晶粒度との相関関係を予め取得しておく。そして、ＳエコーとＢ１エコーとの間を複数のゲートに区分し、各ゲートで検出した林状エコーの強度を前記相関関係に基づいて結晶粒度に換算すれば、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を測定できると考えた。 Therefore, the present inventor has found that the crystal grain size distribution in the ultrasonic wave propagation direction can be measured by evaluating the appearance of the forest echoes as described above. Specifically, the correlation between the intensity of the forest echo and the crystal grain size is acquired in advance. Then, when the S echo and the B1 echo are divided into a plurality of gates, and the intensity of the forest echo detected by each gate is converted into the crystal grain size based on the correlation, the crystal in the ultrasonic propagation direction We thought that the particle size distribution could be measured.
しかしながら、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、同じ粗粒部を有する金属材料Ｍであっても、その粗粒部の位置に応じて、出現する林状エコーの強度は異なる。つまり、超音波（入射した超音波及びエコー）は金属材料中を伝搬する過程において減衰するため、同じ粗粒部で出現する林状エコーであっても、林状エコーの伝搬距離（超音波が入射面に入射してから林状エコーが入射面に戻るまでの伝搬距離）に応じて、出現する林状エコーの強度は異なったものになる。図３（ａ）に示すように、粗粒部が超音波の入射面側に位置する場合、林状エコーの伝搬距離は短いため、林状エコーの強度は大きくなる。一方、図３（ｂ）に示すように、粗粒部が底面側に位置する場合、林状エコーの伝搬距離は長いため、林状エコーの強度は小さくなる。従って、検出した林状エコーの強度をそのまま単純に結晶粒度に換算することはできない。 However, as shown in FIGS. 3A and 3B, even if the metal material M has the same coarse portion, the intensity of the forest echo that appears differs depending on the position of the coarse portion. In other words, ultrasonic waves (incident ultrasonic waves and echoes) are attenuated in the process of propagating through the metal material. The intensity of the appearing forest echoes varies depending on the propagation distance from the incidence on the entrance surface until the forest echo returns to the entrance surface. As shown in FIG. 3A, when the coarse particle portion is located on the ultrasonic wave incident surface side, the propagation distance of the forest echo is short, and therefore the intensity of the forest echo increases. On the other hand, as shown in FIG. 3B, when the coarse grain portion is located on the bottom side, the propagation distance of the forest echo is long, and therefore the intensity of the forest echo is small. Therefore, the intensity of the detected forest echo cannot be simply converted into the crystal grain size as it is.
そこで、本発明者は、さらに鋭意検討した結果、超音波の伝搬過程における減衰は、Ｂ１エコーとＢ２エコーとの強度差によって表されるため、林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、Ｂ１エコーとＢ２エコーとの強度差に基づいて補正すれば、補正後の林状エコーの強度を精度良く結晶粒度に換算できることを見出した。 Accordingly, as a result of further intensive studies, the present inventor has shown that attenuation in the propagation process of ultrasonic waves is represented by an intensity difference between the B1 echo and the B2 echo, and therefore the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo It was found that the intensity of the forest echo after the correction can be converted into the crystal grain size with high accuracy by correcting the intensity drop of the image based on the difference in intensity between the B1 echo and the B2 echo.
本発明は、以上に説明した本発明者の知見に基づき完成されたものである。
すなわち、本発明は、超音波を用いて金属材料からなる被測定材の結晶粒度分布を測定する方法であって、以下の第１〜第７ステップを含むことを特徴とする。
（１）第１ステップ
被測定材と同種の金属材料からなり、少なくとも超音波の伝搬経路において結晶粒度が均一で、なお且つ、互いの結晶粒度が異なる複数の基準サンプルを準備する。
（２）第２ステップ
各基準サンプルにそれぞれ超音波を入射し、各基準サンプルについて第１底面エコー、第２底面エコー及び林状エコーをそれぞれ検出する。
（３）第３ステップ
各基準サンプルについて検出した林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、各基準サンプルについて検出した第１底面エコーと第２底面エコーとの強度差に基づき補正する。
（４）第４ステップ
各基準サンプルについての補正後の林状エコーの強度と、各基準サンプルの超音波の伝搬経路における結晶粒度とに基づき、補正後の林状エコーの強度と結晶粒度との相関関係を取得する。
（５）第５ステップ
被測定材に超音波を入射し、第１底面エコー及び第２底面エコーを検出すると共に、林状エコーの出現範囲を複数に区分した各ゲートでそれぞれ前記林状エコーを検出する。
（６）第６ステップ
被測定材について各ゲートで検出した林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、被測定材について検出した第１底面エコーと第２底面エコーとの強度差に基づき補正する。
（７）第７ステップ
被測定材についての各ゲートでの補正後の林状エコーの強度と、第４ステップで取得した相関関係とに基づき、各ゲートでの結晶粒度を算出する。
The present invention has been completed based on the knowledge of the present inventors described above.
That is, the present invention is a method for measuring the crystal grain size distribution of a material to be measured made of a metallic material using ultrasonic waves, and includes the following first to seventh steps.
(1) First Step A plurality of reference samples made of the same kind of metal material as the material to be measured, having a uniform crystal grain size in at least an ultrasonic wave propagation path, and different crystal grain sizes from each other are prepared.
(2) Second Step An ultrasonic wave is incident on each reference sample, and a first bottom echo, a second bottom echo, and a forest echo are detected for each reference sample.
(3) Third step Intensity difference between the first bottom surface echo and the second bottom surface echo detected for each reference sample, the intensity decrease of the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo detected for each reference sample. Correct based on
(4) Fourth Step Based on the corrected forest echo intensity for each reference sample and the crystal grain size in the ultrasonic propagation path of each reference sample, the corrected forest echo intensity and crystal grain size Get correlation.
(5) Fifth step An ultrasonic wave is incident on the material to be measured, and the first bottom echo and the second bottom echo are detected. To detect.
(6) Sixth step The first bottom echo and the second bottom echo detected for the measured material are used to determine the intensity decrease of the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo detected at each gate for the measured material. Correction based on the difference in intensity.
(7) Seventh Step Based on the intensity of the forest echo after correction at each gate for the material to be measured and the correlation acquired in the fourth step, the crystal grain size at each gate is calculated.
本発明によれば、第１ステップ〜第４ステップを実行することにより、補正後の林状エコーの強度と結晶粒度との相関関係が取得される。この補正後の林状エコーの強度は、林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を補正したものであるため、林状エコーの伝搬距離に影響されず、結晶粒度と強い相関関係を有することが期待できる。 According to the present invention, the correlation between the intensity of the corrected forest echo and the crystal grain size is obtained by executing the first step to the fourth step. Since the intensity of the forest echo after the correction is obtained by correcting the decrease in the intensity of the forest echo according to the propagation distance of the forest echo, it is not affected by the propagation distance of the forest echo, It can be expected to have a strong correlation.
次に、本発明によれば、第５ステップを実行することにより、林状エコーの出現範囲（例えば、表面エコーと第１底面エコーとの間）を複数に区分した各ゲートでそれぞれ林状エコーが検出される。そして、本発明によれば、第６ステップを実行することにより、前述した相関関係を取得する際と同様に、各ゲートで検出した林状エコーが補正され、第７ステップを実行することにより、各ゲートでの補正後の林状エコーの強度と、前記相関関係とに基づき、各ゲートでの結晶粒度が算出される。つまり、超音波の伝搬方向を複数に区分した各ゲートでそれぞれ結晶粒度が算出される。換言すれば、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布が測定されることになる。 Next, according to the present invention, by executing the fifth step, the forest echoes are respectively generated at the gates divided into a plurality of forest echo appearance ranges (for example, between the surface echo and the first bottom echo). Is detected. And according to the present invention, by executing the sixth step, the forest echo detected at each gate is corrected, as in the case of acquiring the correlation described above, and by executing the seventh step, The crystal grain size at each gate is calculated based on the intensity of the forest echo after correction at each gate and the correlation. That is, the crystal grain size is calculated for each gate obtained by dividing the ultrasonic propagation direction into a plurality of gates. In other words, the crystal grain size distribution in the ultrasonic wave propagation direction is measured.
なお、前記第５ステップにおいては、略均等に５以上（より好ましくは１０以上）に区分した各ゲートでそれぞれ林状エコーを検出することが好ましい。 In the fifth step, it is preferable that the forest echoes are detected at the respective gates that are roughly equally divided into 5 or more (more preferably 10 or more).
斯かる好ましい構成によれば、超音波の伝搬方向を略均等に５以上に区分した各ゲートで林状エコーを検出するため、超音波の伝搬方向を略均等に５以上に区分した各ゲート毎に結晶粒度を測定することになる。つまり、超音波の伝搬方向について２０％以下の領域毎に結晶粒度を測定することになる。従って、斯かる好ましい構成によれば、前述したＪＩＳ Ｇ ０５５１に準じた混粒の判定が可能になるという利点を有する。 According to such a preferable configuration, the forest echoes are detected by the respective gates in which the ultrasonic wave propagation direction is substantially uniformly divided into five or more. Therefore, the ultrasonic wave propagation direction is substantially uniformly divided into five or more for each gate. The crystal grain size will be measured. That is, the crystal grain size is measured for each region of 20% or less in the ultrasonic wave propagation direction. Therefore, according to such a preferable configuration, there is an advantage that it is possible to determine mixed grains according to JIS G 0551 described above.
本発明に係る金属材料の結晶粒度分布の測定方法によれば、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を測定可能であるという優れた利点を有する。さらに、超音波の入射点を金属材料の表面に沿って移動させれば、少なくとも２次元的な結晶粒度の分布を評価できるため、精度の高い金属材料の品質評価・品質保証が可能である。 The method for measuring the crystal grain size distribution of a metal material according to the present invention has an excellent advantage that the crystal grain size distribution in the propagation direction of ultrasonic waves can be measured. Further, if the incident point of the ultrasonic wave is moved along the surface of the metal material, at least a two-dimensional distribution of crystal grain size can be evaluated, so that it is possible to accurately evaluate and guarantee the quality of the metal material.
以下、添付図面を参照しつつ、本発明の一実施形態について、被測定材が鋼管であり、鋼管の肉厚方向に超音波を入射する場合を例に挙げて説明する。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings, taking as an example a case where a material to be measured is a steel pipe and an ultrasonic wave is incident in a thickness direction of the steel pipe.
本実施形態に係る結晶粒度分布の測定方法では、後述するように複数の基準サンプルを用意し、この基準サンプルを用いて、補正後の林状エコーの強度と結晶粒度（本実施形態では粒度番号）との相関関係を予め取得する。そして、被測定材について検出し、補正した林状エコーの強度と、前記相関関係とに基づき、結晶粒度を算出する。 In the crystal grain size distribution measuring method according to the present embodiment, a plurality of reference samples are prepared as will be described later, and the corrected forest echo intensity and crystal grain size (in this embodiment, the grain size number) are prepared. ) In advance. Then, the grain size is calculated based on the intensity of the forest echo detected and corrected for the material to be measured and the correlation.
図４は、本実施形態に係る方法における林状エコーの補正方法を説明する説明図である。
図４に示すように、本実施形態に係る方法では、超音波探触子１から、被測定材である鋼管Ｐの肉厚方向に超音波を入射し、第１底面エコー（Ｂ１エコー）及び第２底面エコー（Ｂ２エコー）を検出すると共に、林状エコーの出現範囲を複数に区分した各ゲート（Ｇ１、Ｇ２、Ｇｎ等）でそれぞれ前記林状エコーを検出する。
FIG. 4 is an explanatory diagram for explaining a forest echo correction method in the method according to the present embodiment.
As shown in FIG. 4, in the method according to the present embodiment, an ultrasonic wave is incident from the ultrasonic probe 1 in the thickness direction of the steel pipe P that is a material to be measured, and the first bottom surface echo (B1 echo) and While detecting a 2nd bottom echo (B2 echo), each said forest echo is detected by each gate (G1, G2, Gn etc.) which divided the appearance range of the forest echo into several.
具体的には、超音波探触子１から出力される受信信号に対し、例えば、表面エコー（Ｓエコー）とＢ１エコーとの間の時間範囲を略均等に１０個に区分したものに相当するゲートＧ１〜Ｇ１０を設定する。そして、各ゲートＧ１〜Ｇ１０内で受信信号をピークホールドし、各ゲートＧ１〜Ｇ１０内で最大の強度を有する林状エコーを検出する。 Specifically, for the reception signal output from the ultrasound probe 1, for example, the time range between the surface echo (S echo) and the B1 echo is substantially equally divided into ten. Gates G1 to G10 are set. Then, the received signal is peak-held in each of the gates G1 to G10, and a forest echo having the maximum intensity is detected in each of the gates G1 to G10.
次に、本実施形態に係る方法では、各ゲートＧ１〜Ｇ１０で検出した林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、Ｂ１エコーとＢ２エコーとの強度差に基づき補正する。 Next, in the method according to the present embodiment, the decrease in intensity of the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo detected by each of the gates G1 to G10 is corrected based on the intensity difference between the B1 echo and the B2 echo. To do.
具体的には、ゲートＧｎ（本実施形態ではｎ＝１〜１０）で検出した林状エコーの強度をｈｎ、Ｂ１エコーの強度をＢ１、Ｂ２エコーの強度をＢ２、Ｂ１エコーを検出してからＢ２エコーを検出するまでの経過時間をＴ（超音波の鋼管Ｐ肉厚方向の往復伝搬時間に相当する）、Ｓエコーを検出してからゲートＧｎで林状エコーを検出するまでの経過時間をｔｎとすると、補正後の林状エコーの強度ｈｎ’は、以下の式（２）で表される。
ｈｎ’＝ｈｎ＋（Ｂ１−Ｂ２）・ｔｎ／Ｔ ・・・（２）
Specifically, the intensity of the forest echo detected by the gate Gn (n = 1 to 10 in the present embodiment) is hn, the intensity of the B1 echo is B1, the intensity of the B2 echo is B2, and the B1 echo is detected. The elapsed time until the B2 echo is detected is T (corresponding to the round-trip propagation time of the ultrasonic steel pipe P in the thickness direction), and the elapsed time from the detection of the S echo to the detection of the forest echo at the gate Gn Assuming that tn, the corrected intensity hn ′ of the forest echo is expressed by the following equation (2).
hn ′ = hn + (B1-B2) · tn / T (2)
上記の式（２）は、超音波の伝搬過程における減衰量（強度低下量）が伝搬距離（伝搬時間）に比例するという前提に基づく補正式である。つまり、この前提によれば、伝搬時間ＴのときにＢ１−Ｂ２の強度低下が生じるのであれば、伝搬時間ｔｎのときには（Ｂ１−Ｂ２）・ｔｎ／Ｔの強度低下が生じることになる。従って、この強度低下量を補正前の林状エコーの強度ｈｎに加算する上記式（２）の補正を行えば、補正後の林状エコーの強度ｈｎ’は、林状エコーの伝搬距離（伝搬時間）の影響を除外したものとなる。
なお、Ｓエコーを検出してからゲートＧｎで林状エコーを検出するまでの経過時間ｔｎとしては、Ｓエコーを検出してから実際に林状エコーを検出するまでの経過時間に限らず、Ｓエコーを検出してからゲートＧｎの中心時刻までの経過時間を用いることも可能である。
The above equation (2) is a correction equation based on the premise that the attenuation amount (intensity reduction amount) in the propagation process of ultrasonic waves is proportional to the propagation distance (propagation time). That is, according to this premise, if a decrease in the intensity of B1-B2 occurs at the propagation time T, an intensity decrease of (B1-B2) · tn / T occurs at the propagation time tn. Therefore, if the correction of the above equation (2) is performed by adding this intensity decrease amount to the intensity hn of the forest echo before correction, the intensity hn ′ of the forest echo after correction becomes the propagation distance (propagation of the forest echo). Time) is excluded.
The elapsed time tn from the detection of the S echo to the detection of the forest echo at the gate Gn is not limited to the elapsed time from the detection of the S echo to the actual detection of the forest echo. It is also possible to use the elapsed time from the detection of the echo to the center time of the gate Gn.
最後に、本実施形態に係る方法では、以上のようにして算出した各ゲートＧ１〜Ｇ１０での補正後の林状エコーの強度ｈ１’〜ｈ１０’と、前述のように予め取得した補正後の林状エコーの強度及び結晶粒度の相関関係とに基づき、各ゲートＧ１〜Ｇ１０での結晶粒度を算出する。すなわち、前記相関関係を用いて、補正後の林状エコーの強度ｈ１’〜ｈ１０’にそれぞれ対応する結晶粒度を算出する。これにより、超音波の伝搬方向、すなわち鋼管Ｐの肉厚方向についての結晶粒度分布が測定されることになる。 Finally, in the method according to the present embodiment, the intensity h1 ′ to h10 ′ of the forest echoes after correction at each of the gates G1 to G10 calculated as described above, and the corrected after acquired in advance as described above. Based on the correlation between the intensity of the forest echo and the crystal grain size, the crystal grain size at each of the gates G1 to G10 is calculated. That is, by using the correlation, crystal grain sizes corresponding to the corrected forest echo intensities h1 'to h10' are calculated. Thereby, the crystal grain size distribution in the propagation direction of the ultrasonic wave, that is, the thickness direction of the steel pipe P is measured.
以下、前述した相関関係の取得方法について、具体的に説明する。
相関関係を取得するに際し、まず、被測定材である鋼管Ｐと同種の金属材料からなり、少なくとも超音波の伝搬経路において結晶粒度（本実施形態では粒度番号）が均一で、なお且つ、互いの結晶粒度が異なる複数の基準サンプルを準備する。
具体的には、基準サンプルとして鋼管を準備するのであれば、少なくとも超音波の入射点から肉厚方向に向けて結晶粒度が均一であるものを準備する。結晶粒度が均一であるとは、基準サンプルの切断面の金属組織を顕微鏡で観察する方法で評価した場合に、混粒に該当しないものを意味する。そして、各基準サンプルの結晶粒度が互いに異なるものを準備する。
The correlation acquisition method described above will be specifically described below.
When acquiring the correlation, first, it is made of the same kind of metal material as the steel pipe P that is the material to be measured, and the crystal grain size (grain number in this embodiment) is uniform at least in the propagation path of the ultrasonic wave. A plurality of reference samples having different crystal grain sizes are prepared.
Specifically, if a steel pipe is prepared as a reference sample, one having a uniform crystal grain size is prepared from the incident point of ultrasonic waves toward the thickness direction. Uniform crystal grain size means a material that does not correspond to mixed grains when evaluated by a method of observing the metal structure of the cut surface of the reference sample with a microscope. Then, the reference samples having different crystal grain sizes are prepared.
次に、各基準サンプルにそれぞれ超音波を入射し、各基準サンプルについて第１底面エコー（Ｂ１エコー）、第２底面エコー（Ｂ２エコー）及び林状エコーをそれぞれ検出する。各基準サンプルが鋼管である場合には、被測定材である鋼管Ｐの場合と同様に、基準サンプルの肉厚方向に超音波を入射する。そして、Ｂ１エコー及びＢ２エコーを検出すると共に、例えば鋼管Ｐの場合と同様に、表面エコー（Ｓエコー）とＢ１エコーとの間の時間範囲を複数に区分した各ゲートでそれぞれ林状エコーを検出する。 Next, an ultrasonic wave is incident on each reference sample, and a first bottom echo (B1 echo), a second bottom echo (B2 echo), and a forest echo are detected for each reference sample. When each reference sample is a steel pipe, an ultrasonic wave is incident in the thickness direction of the reference sample as in the case of the steel pipe P that is a material to be measured. In addition to detecting the B1 echo and the B2 echo, for example, as in the case of the steel pipe P, the forest echoes are detected at the respective gates divided into a plurality of time ranges between the surface echo (S echo) and the B1 echo. To do.
次に、図５に示すように、各基準サンプルについて検出した林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、各基準サンプルについて検出したＢ１エコーとＢ２エコーとの強度差に基づき補正する。具体的な補正方法については、図４を参照して説明した鋼管Ｐについて検出した林状エコーの補正方法と同様であるため、ここでは詳細な説明を省略する。 Next, as shown in FIG. 5, an intensity difference between the B1 echo and the B2 echo detected for each reference sample is obtained by calculating a decrease in the intensity of the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo detected for each reference sample. Correct based on Since the specific correction method is the same as the correction method for the forest echo detected for the steel pipe P described with reference to FIG. 4, detailed description is omitted here.
最後に、各基準サンプルについての補正後の林状エコーの強度と、各基準サンプルの超音波の伝搬経路における結晶粒度とに基づき、補正後の林状エコーの強度と結晶粒度との相関関係を求める。
具体的には、基準サンプルの結晶粒度が超音波の伝搬経路において仮に完全に均一であるとすれば、各ゲートでの補正後の林状エコーの強度は同一の値（図５に示すｈ）となる。従って、この補正後の林状エコー強度ｈと、顕微鏡で観察する方法で算出した結晶粒度との相関関係を求めればよいことになる。しかしながら、実際には、各ゲートでの補正後の林状エコーの強度が同一の値となるケースは少ないため、例えば、各ゲートでの補正後の林状エコーの強度を平均化した値と、顕微鏡で観察する方法で算出した結晶粒度との相関関係を求めればよい。
また、基準サンプルについては、必ずしも複数のゲートを設定して各ゲートで林状エコーの強度を検出する必要はなく、例えば、表面エコー（Ｓエコー）とＢ１エコーとの間に位置する１つのゲートで林状エコーを検出してもよい。そして、林状エコーの補正に用いる、Ｓエコーを検出してからこの１つのゲートで林状エコーを検出するまでの経過時間としては、Ｓエコーを検出してから実際に林状エコーを検出するまでの経過時間に限らず、Ｓエコーを検出してからこの１つのゲートの中心時刻までの経過時間を用いることも可能である。
Finally, based on the corrected forest echo intensity for each reference sample and the crystal grain size in the ultrasound propagation path of each reference sample, the correlation between the corrected forest echo intensity and the crystal grain size is Ask.
Specifically, assuming that the crystal grain size of the reference sample is completely uniform in the ultrasonic wave propagation path, the intensity of forest echoes after correction at each gate is the same value (h shown in FIG. 5). It becomes. Therefore, the correlation between the corrected forest echo intensity h and the crystal grain size calculated by the method of observing with a microscope may be obtained. However, in practice, there are few cases in which the intensity of forest echoes after correction at each gate is the same value, for example, the value obtained by averaging the intensity of forest echoes after correction at each gate, What is necessary is just to obtain | require the correlation with the crystal grain size computed by the method of observing with a microscope.
For the reference sample, it is not always necessary to set a plurality of gates and detect the intensity of forest echoes at each gate. For example, one gate located between a surface echo (S echo) and a B1 echo A forest echo may be detected. Then, as an elapsed time from detection of the S echo to detection of the forest echo at this one gate used for correcting the forest echo, the forest echo is actually detected after detecting the S echo. The elapsed time from the detection of the S echo to the central time of this one gate can be used.
以上のようにして、図６に示すような、補正後の林状エコーの強度と結晶粒度との相関関係が取得される。そして、この相関関係を用いて、前述のように鋼管Ｐの肉厚方向についての結晶粒度分布が測定される。 As described above, the correlation between the intensity of the corrected forest echo and the crystal grain size as shown in FIG. 6 is acquired. Then, using this correlation, the crystal grain size distribution in the thickness direction of the steel pipe P is measured as described above.
以上に説明した本実施形態に係る結晶粒度分布測定方法によれば、超音波の伝搬方向（鋼管Ｐの肉厚方向）についての結晶粒度分布を測定可能であるという優れた利点を有する。また、超音波の入射点を鋼管Ｐの軸方向に沿って移動させれば、２次元的な結晶粒度の分布を評価でき、さらに超音波の入射点を鋼管Ｐの周方向に沿っても移動させれば、３次元的な結晶粒度の分布を評価できるため、精度の高い鋼管Ｐの品質評価・品質保証が可能である。 The crystal grain size distribution measuring method according to the present embodiment described above has an excellent advantage that the crystal grain size distribution in the propagation direction of ultrasonic waves (thickness direction of the steel pipe P) can be measured. Further, if the ultrasonic incident point is moved along the axial direction of the steel pipe P, the two-dimensional grain size distribution can be evaluated, and the ultrasonic incident point is also moved along the circumferential direction of the steel pipe P. By doing so, it is possible to evaluate the distribution of the three-dimensional crystal grain size, and therefore it is possible to evaluate and guarantee the quality of the steel pipe P with high accuracy.
以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。
＜実施例＞
外径５７．２ｍｍ、肉厚１０．８ｍｍのオーステナイト系ステンレス鋼からなる鋼管を水浸させ、超音波探触子から鋼管の肉厚方向に超音波を入射して、鋼管の結晶粒度（粒度番号）を測定する試験を行った。超音波探触子としては、振動子径が１５．８ｍｍ、焦点距離が５０．８ｍｍのラインフォーカス型で、検査周波数が１０ＭＨｚのものを用いた。また、林状エコーを検出するゲートの数は１０とした。
Examples of the present invention and comparative examples will be described below.
<Example>
A steel pipe made of austenitic stainless steel having an outer diameter of 57.2 mm and a wall thickness of 10.8 mm is immersed in water. ) Was measured. As the ultrasonic probe, a line focus type having a vibrator diameter of 15.8 mm and a focal length of 50.8 mm and an inspection frequency of 10 MHz was used. The number of gates for detecting forest echoes was 10.
＜比較例＞
実施例と同じ鋼管に対し、実施例と同じ超音波探触子を用いて、前述した特許文献２に記載の方法で鋼管の結晶粒度（粒度番号）を測定する試験を行った。
<Comparative example>
A test for measuring the crystal grain size (particle size number) of the steel pipe was performed on the same steel pipe as in the example by the method described in Patent Document 2 using the same ultrasonic probe as in the example.
＜試験結果＞
図７は、実施例及び比較例の試験によって検出されたエコー波形の一例を示す。図８は、実施例及び比較例の試験結果を示す。なお、図８には、顕微鏡で観察する方法で鋼管の結晶粒度（粒度番号）を算出した結果も図示した。また、参考例として、本発明において林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を補正しなかった場合に得られる鋼管の結晶粒度（粒度番号）の測定結果も図示した。図８中の数値は、位置の欄を除き、全て粒度番号を意味する。図８の位置の欄に記載の数値は、大きいほど、鋼管の内面側に近づく位置であることを意味する。つまり、「１」は鋼管の最外面側の位置を、「１０」は鋼管の最内面側の位置を示す。
<Test results>
FIG. 7 shows an example of an echo waveform detected by the test of the example and the comparative example. FIG. 8 shows the test results of Examples and Comparative Examples. In addition, in FIG. 8, the result of having calculated the crystal grain size (granularity number) of the steel pipe by the method of observing with a microscope was also illustrated. In addition, as a reference example, the measurement result of the crystal grain size (grain number) of the steel pipe obtained when the intensity decrease of the forest echo is not corrected according to the propagation distance of the forest echo in the present invention is also illustrated. The numerical values in FIG. 8 all indicate the granularity number except for the position column. The numerical value described in the position column in FIG. 8 means that the larger the value, the closer to the inner surface side of the steel pipe. That is, “1” indicates the position on the outermost surface side of the steel pipe, and “10” indicates the position on the innermost surface side of the steel pipe.
図８に示すように、実施例で得られた結晶粒度の値は、顕微鏡で観察する方法で算出した結晶粒度の値と近似しており、本発明によれば、超音波の伝搬方向についての結晶粒度分布を精度良く測定可能であることが分かる。これに対し、比較例では、超音波伝搬方向の平均結晶粒度しか得られず、鋼管の品質評価・品質保証として、精度的に不十分である。 As shown in FIG. 8, the value of the crystal grain size obtained in the example is approximate to the value of the crystal grain size calculated by the method of observing with a microscope. It can be seen that the crystal grain size distribution can be measured with high accuracy. On the other hand, in the comparative example, only an average crystal grain size in the ultrasonic wave propagation direction can be obtained, which is insufficiently accurate for quality evaluation and quality assurance of the steel pipe.
１・・・超音波探触子
Ｐ・・・被測定材（鋼管）
1 ... Ultrasonic probe P ... Material to be measured (steel pipe)
Claims (2)
被測定材と同種の金属材料からなり、少なくとも超音波の伝搬経路において結晶粒度が均一で、なお且つ、互いの結晶粒度が異なる複数の基準サンプルを準備する第１ステップと、
前記各基準サンプルにそれぞれ超音波を入射し、前記各基準サンプルについて第１底面エコー、第２底面エコー及び林状エコーをそれぞれ検出する第２ステップと、
前記各基準サンプルについて検出した林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、前記各基準サンプルについて検出した第１底面エコーと第２底面エコーとの強度差に基づき補正する第３ステップと、
前記各基準サンプルについての補正後の林状エコーの強度と、前記各基準サンプルの前記超音波の伝搬経路における結晶粒度とに基づき、補正後の林状エコーの強度と結晶粒度との相関関係を取得する第４ステップと、
被測定材に超音波を入射し、第１底面エコー及び第２底面エコーを検出すると共に、林状エコーの出現範囲を複数に区分した各ゲートでそれぞれ前記林状エコーを検出する第５ステップと、
前記被測定材について前記各ゲートで検出した林状エコーの伝搬距離に応じた該林状エコーの強度低下分を、前記被測定材について検出した第１底面エコーと第２底面エコーとの強度差に基づき補正する第６ステップと、
前記被測定材についての前記各ゲートでの補正後の林状エコーの強度と、前記第４ステップで取得した相関関係とに基づき、前記各ゲートでの結晶粒度を算出する第７ステップとを含むことを特徴とする金属材料の結晶粒度分布の測定方法。 A method for measuring a crystal grain size distribution of a measurement object made of a metal material using ultrasonic waves,
A first step of preparing a plurality of reference samples made of the same metal material as the material to be measured, having a uniform crystal grain size in at least an ultrasonic wave propagation path, and having different crystal grain sizes from each other;
A second step in which an ultrasonic wave is incident on each of the reference samples, and a first bottom echo, a second bottom echo, and a forest echo are detected for each of the reference samples;
The intensity reduction of the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo detected for each reference sample is corrected based on the intensity difference between the first bottom echo and the second bottom echo detected for each reference sample. The third step;
Based on the corrected forest echo intensity for each reference sample and the crystal grain size in the ultrasonic wave propagation path of each reference sample, the correlation between the corrected forest echo intensity and the crystal grain size is A fourth step to obtain;
A fifth step in which ultrasonic waves are incident on the material to be measured, the first bottom echo and the second bottom echo are detected, and the forest echoes are detected at each gate in which the appearance ranges of the forest echoes are divided into a plurality; ,
The difference in intensity between the first bottom surface echo and the second bottom surface echo detected for the material to be measured is the intensity decrease of the forest echo corresponding to the propagation distance of the forest echo detected at each gate for the material to be measured. A sixth step of correcting based on
And a seventh step of calculating a crystal grain size at each gate based on the intensity of the forest echo after the correction at each gate for the material to be measured and the correlation obtained in the fourth step. A method for measuring a crystal grain size distribution of a metal material.
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