JP2010228960A - Slurry, prepreg, and nonflammable base material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はスラリー及びプリプレグ並びに不燃基材に関する。 The present invention relates to a slurry, a prepreg, and an incombustible substrate.
従来、難燃機能を有する化粧板が知られており、基材には、バインダー成分としての有機樹脂と、難燃剤を含むスラリーを繊維質基材に含浸し、乾燥してプリプレグを用いていた。 Conventionally, a decorative board having a flame-retardant function is known, and the base material has been impregnated with a slurry containing an organic resin as a binder component and a flame retardant, and dried to use a prepreg. .
しかしながら、難燃性を付与するため、バインダー成分としての有機樹脂の添加量に限界があった。つまり、有機樹脂が多くなると難燃性が低下しやすくなり、少なくなるとプリプレグ間の密着性が悪くなるという問題があった。 However, there is a limit to the amount of organic resin added as a binder component in order to impart flame retardancy. In other words, when the organic resin is increased, the flame retardancy tends to be lowered, and when it is decreased, the adhesion between the prepregs is deteriorated.
本発明は
下記(a)、(b)、(c)成分と適量の水とからなるスラリーが、無機質系繊維シートに含浸、乾燥されてなることを特徴とする。
(a)アルカリ金属珪酸塩
(b)金属水酸化物及び/又は金属酸化物
(c)無機質充填材
The present invention is characterized in that a slurry comprising the following components (a), (b) and (c) and an appropriate amount of water is impregnated into an inorganic fiber sheet and dried.
(A) alkali metal silicate (b) metal hydroxide and / or metal oxide (c) inorganic filler
バインダー成分としてのアルカリ金属珪酸塩は耐水性が低いが、金属水酸化物や金属酸化物を適量の水に分散させたスラリーを無機質系繊維シートに含浸させ、熱圧成形して得られる製品は耐水性、不燃性を有するものとなる。更に、本願では有機系の難燃剤を用いる必要がないため毒性の心配がない。 Alkali metal silicate as a binder component has low water resistance, but the product obtained by impregnating an inorganic fiber sheet with a slurry in which a metal hydroxide or metal oxide is dispersed in an appropriate amount of water and hot pressing is used. It has water resistance and nonflammability. Furthermore, since it is not necessary to use an organic flame retardant in the present application, there is no concern about toxicity.
本発明に係わる(a)成分のアルカリ金属珪酸塩はアルカリ金属元素の珪酸塩化合物を示し、一般式M2O・nSiO2で表され、硬化してガラス質のシリケートポリマーを形成する。本発明では無機質バインダーの主材となるものである。Mはアルカリ金属、nはM2OとSiO2とのモル比であり、一般に1.0≦n≦4.5である。具体的には、珪酸カリウム、珪酸ナトリウム、珪酸リチウムなどが挙げられ、二種以上を用いても良い。接着強さはNa>K>Liの順に小さくなり、耐水性はLi>K>Naの順に小さくなる。 The alkali metal silicate of component (a) according to the present invention represents an alkali metal silicate compound, is represented by the general formula M 2 O · nSiO 2 , and is cured to form a glassy silicate polymer. In this invention, it becomes a main material of an inorganic binder. M is an alkali metal, n is a molar ratio of M 2 O and SiO 2, and generally 1.0 ≦ n ≦ 4.5. Specific examples include potassium silicate, sodium silicate, lithium silicate and the like, and two or more kinds may be used. The bond strength decreases in the order of Na>K> Li, and the water resistance decreases in the order of Li>K> Na.
(a)成分の((a)+(b)+(c))の総量中の割合は3〜15重量%、より好ましくは5〜13.5重量%とするのが好ましく、配合割合が下限に満たないとプリプレグ間の密着が得られない。
また、上限を超えると熱圧成型時にガラス成分が染み出すことになる。
The proportion of the component (a) in the total amount of ((a) + (b) + (c)) is preferably 3 to 15% by weight, more preferably 5 to 13.5% by weight. If it is less than 1, adhesion between prepregs cannot be obtained.
On the other hand, if the upper limit is exceeded, the glass component will ooze out during hot pressing.
本発明に係わる(b)成分の金属酸化物及び/又は金属水酸化物は、前記(a)アルカリ金属珪酸塩の硬化剤として機能するもので、(a)成分と親和性のあるものを適宜選択して用いる。金属酸化物としては、酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛(2ZnO・3B2O3・3.5H2O)、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウムなどが挙げられ、金属水酸化物としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、アルミン酸3カルシウム6水和物などの金属水酸化物が挙げられる。耐水性については酸化亜鉛または水酸化アルミニウムが大きく関与する。 The component (b) metal oxide and / or metal hydroxide according to the present invention functions as a curing agent for the (a) alkali metal silicate, and the component (a) is compatible with the component. Select and use. Examples of the metal oxide include zinc oxide, zinc borate (2ZnO.3B 2 O 3 .3.5H 2 O), magnesium oxide, calcium oxide, aluminum oxide, and the like. Examples of the metal hydroxide include aluminum hydroxide, Examples thereof include metal hydroxides such as magnesium hydroxide and tricalcium aluminate hexahydrate. For water resistance, zinc oxide or aluminum hydroxide is largely involved.
(b)成分の平均粒径は0.3〜50μm、より好ましくは0.5〜10μmが好ましく、下限に満たないと、二次凝集しやすく、塊ができ含浸適正が悪くなる。また、上限を超えると不燃基材の表面の凹凸が目立ちやすくなる。尚、(b)成分は二種以上を併用してもよく、また同一種で平均粒径が異なるものを併用してもよい。 The average particle size of component (b) is preferably 0.3 to 50 μm, more preferably 0.5 to 10 μm. If the lower limit is not reached, secondary agglomeration is likely to occur, resulting in lumps and poor impregnation. On the other hand, if the upper limit is exceeded, unevenness on the surface of the non-combustible substrate tends to be noticeable. In addition, (b) component may use 2 or more types together, and may use together the same type and different average particle diameter.
(a)、(b)成分の配合割合は、重量比で(a):(b)=100:30〜900とするのが望ましい。より好ましくは100:35〜75である。(b)成分の配合割合が下限に満たないと不燃基材の耐水性が低下する。また、上限を超えると混合物が増粘し、含浸率の制御が難しくなる。 The blending ratio of the components (a) and (b) is preferably (a) :( b) = 100: 30 to 900 in weight ratio. More preferably, it is 100: 35-75. If the blending ratio of the component (b) is less than the lower limit, the water resistance of the incombustible substrate is lowered. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the mixture thickens and it becomes difficult to control the impregnation rate.
金属水酸化物は、アルカリ金属珪酸塩(無機質バインダー)との界面接着性を向上させることを目的として、アミノシラン、アクリルシラン、エポキシッシラン等のカップリング剤で表面処理されたものであってもよい。 The metal hydroxide may be surface-treated with a coupling agent such as aminosilane, acrylic silane, or epoxysilane for the purpose of improving interfacial adhesion with alkali metal silicate (inorganic binder).
前記(a)、(b)成分の骨材の他に、(c)成分として無機質充填材が配合される。(c)無機充填材としては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、フライアッシュなどが挙げられる。中でも、作業性、切削性の点で優位な炭酸カルシウムを用いることが望ましい。 In addition to the aggregates of the components (a) and (b), an inorganic filler is blended as the component (c). (C) Examples of the inorganic filler include calcium carbonate, magnesium carbonate, silica, talc, fly ash and the like. Among these, it is desirable to use calcium carbonate that is superior in terms of workability and machinability.
炭酸カルシウムとしては特に制約はなく、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム(沈降性炭酸カルシウム)などを用いることができる。平均粒子径は0.05〜20μm、より好ましくは1〜8μmの重質炭酸カルシウムが好ましく、下限に満たないと二次凝集しやすく塊ができ含浸適正が悪くなりやすく、上限を超えると不燃基材の表面が平滑にならず、外観不良となる。尚、軽質炭酸カルシウムとは石灰石を焼成し化学的に製造される炭酸カルシウムをいい、重質炭酸カルシウムとは白色結晶質石灰石を乾式又は湿式粉砕して造った微粉炭酸カルシウムをいう。尚、(c)成分は二種以上を併用してもよく、また同一種で平均粒径が異なるものを併用してもよい。 There is no restriction | limiting in particular as calcium carbonate, Heavy calcium carbonate, light calcium carbonate (precipitation calcium carbonate), etc. can be used. Heavy calcium carbonate having an average particle diameter of 0.05 to 20 μm, more preferably 1 to 8 μm is preferable. If the lower limit is not reached, secondary agglomeration is likely to occur and agglomeration is likely to occur, and impregnation is likely to deteriorate. The surface of the material is not smooth, resulting in poor appearance. Light calcium carbonate refers to calcium carbonate that is chemically produced by firing limestone, and heavy calcium carbonate refers to finely powdered calcium carbonate prepared by dry or wet pulverization of white crystalline limestone. In addition, (c) component may use 2 or more types together, and may use together the same type and different average particle diameter.
(a)、(c)成分の配合割合は、重量比で(a):(c)=100:125〜1800とするのが望ましい。より好ましくは150:720〜900である。(c)成分の配合割合が下限に満たないとプレス時にガラス成分が染み出す。また、上限を超えると混合物が増粘し、含浸率の制御が難しくなる。 The blending ratio of the components (a) and (c) is preferably (a) :( c) = 100: 125 to 1800 in weight ratio. More preferably, it is 150: 720-900. If the blending ratio of the component (c) is less than the lower limit, the glass component oozes out during pressing. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the mixture thickens and it becomes difficult to control the impregnation rate.
その他、前記の(a)、(b)、(c)成分の分散性を向上させるための分散剤や、無機質系繊維シートへの浸透性を向上させるための浸透剤、消泡剤、増粘剤などを(a)成分100重量部に対して1〜10重量部の割合で加えて混合してもよい。 In addition, a dispersant for improving the dispersibility of the components (a), (b) and (c), a penetrant, an antifoaming agent and a thickening agent for improving the permeability to the inorganic fiber sheet. An agent or the like may be added and mixed at a ratio of 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of component (a).
分散剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系、両性系の分散剤が挙げられる。アニオン系分散剤としては、カルボン酸重合体又はその塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物、メラミンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物、リグニンスルホン酸塩、トリポリリン酸塩、ヘキサメタリン酸塩等が好ましい。カチオン系分散剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩等が好ましい。ノニオン系分散剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが、両性系分散剤としては、アルキルベタインが好ましい。 Examples of the dispersant include anionic, cationic, nonionic and amphoteric dispersants. As the anionic dispersant, a carboxylic acid polymer or a salt thereof, naphthalene sulfonate formaldehyde condensate, melamine sulfonate formaldehyde condensate, lignin sulfonate, tripolyphosphate, hexametaphosphate and the like are preferable. As the cationic dispersant, alkyltrimethylammonium salt, dialkyldimethylammonium salt and the like are preferable. As the nonionic dispersant, polyoxyalkylene alkyl ether is preferable, and as the amphoteric dispersant, alkylbetaine is preferable.
本発明に用いる浸透剤としては、アニオン系、カチオン系、ノニオン系、両性系の浸透剤が挙げられる。アニオン系浸透剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキル硫酸エステル塩、ジアルキルスルホコハク酸塩が好ましい。カチオン系浸透剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩等が好ましい。ノニオン系浸透剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。両性系浸透剤としては、アルキルベタインが好ましい。 Examples of penetrants used in the present invention include anionic, cationic, nonionic, and amphoteric penetrants. As the anionic penetrant, alkylbenzene sulfonate, alkyl sulfate ester salt, polyoxyalkylene alkyl sulfate ester salt, and dialkyl sulfosuccinate are preferable. As the cationic penetrant, alkyltrimethylammonium salt, dialkyldimethylammonium salt and the like are preferable. As the nonionic penetrant, polyoxyalkylene alkyl ether is preferable. As the amphoteric penetrant, alkyl betaines are preferred.
特に、浸透剤としては、酸、アルカリ、無機塩類の影響を受けにくく、水や溶媒との相溶性のよい非イオン性界面活性剤、とりわけエーテル型非イオン性界面活性剤を好適に用いることができる。 In particular, as the penetrant, it is preferable to use a nonionic surfactant that is not easily affected by acids, alkalis, and inorganic salts and has good compatibility with water and a solvent, particularly an ether type nonionic surfactant. it can.
尚、異なるイオンが共存する場合(カチオン系とアニオン系)は、コンプレックスを形成するので、分散剤と浸透剤は同イオン性又はノニオン系を選択して用いる。 In the case where different ions coexist (cation type and anion type), a complex is formed. Therefore, the dispersing agent and the penetrating agent are selected to be the same ionic or nonionic type.
(a)、(b)、(c)成分は適量の水に分散されてスラリーにされ、含浸用に供される。このスラリーが含浸される無機質系繊維シートとしては、ガラス繊維、ロックウール、炭素繊維、セラミック、アルミナなどの無機繊維の不織布、織布などが挙げられ、無機質系繊維シートの坪量は、20〜200g/m2の範囲が好適である。とりわけ、耐熱性、耐炎性に優れるガラス繊維不織布を用いるのが好ましい。 Components (a), (b), and (c) are dispersed in an appropriate amount of water to form a slurry, which is used for impregnation. Examples of the inorganic fiber sheet impregnated with this slurry include glass fiber, rock wool, carbon fiber, ceramic, non-woven fabric of inorganic fiber such as alumina, and woven fabric. The basis weight of the inorganic fiber sheet is 20 to 20%. A range of 200 g / m 2 is preferred. In particular, it is preferable to use a glass fiber nonwoven fabric excellent in heat resistance and flame resistance.
プリプレグはスラリーを無機質系繊維シートに含浸し、乾燥することによって得られ、含浸率(%)は数1に示す算出方法で800〜2000%となるように操作する。 The prepreg is obtained by impregnating the slurry into an inorganic fiber sheet and drying, and the impregnation ratio (%) is operated to be 800 to 2000% by the calculation method shown in Equation 1.
本発明の不燃基材は前記のプリプレグを1枚、或いは複数枚積層し、熱圧成形機で温度120〜150℃、圧力30〜70kg/cm2、時間60〜120分の条件で成形する。 Incombustible substrate 1 sheet of the prepreg of the present invention, or a plurality of stacked, temperature 120 to 150 ° C. in heat molding machine, pressure 30~70kg / cm 2, is molded under conditions of time 60-120 minutes.
下記成分を含むスラリー(A)を78g/m2のガラス繊維不織布に数1に示す含浸量が1130%となるように含浸、乾燥してプリプレグを得た。
無機バインダー成分
(a)珪酸ナトリウム 80重量部
(1号珪酸ナトリウム、東曹産業株式会社製)
硬化剤
(b)酸化亜鉛 50重量部
(平均粒子径0.6μm)
無機充填材
(c)炭酸カルシウム 720重量部
(平均粒子径1〜8μm 丸尾カルシウム株式会社製)
(d)水 300重量部
分散剤 3重量部
(ポリカルボン酸型高分子界面活性剤、商品名デモールEP、花王株式会社製)
浸透剤 3重量部
(ポリオキシエチレンアルキルエーテル、商品名エマルゲン707、花王株式会社製)
次いで、得られたプリプレグを5枚、温度140℃、圧力70kg/cm2、時間105分で熱圧成形して不燃基材を得た。
A slurry (A) containing the following components was impregnated into a glass fiber nonwoven fabric of 78 g / m 2 so that the impregnation amount shown in Equation 1 was 1130% and dried to obtain a prepreg.
Inorganic binder component (a) 80 parts by weight of sodium silicate (No. 1 sodium silicate, manufactured by Toso Sangyo Co., Ltd.)
Curing agent (b) 50 parts by weight of zinc oxide (average particle size 0.6 μm)
Inorganic filler (c) 720 parts by weight of calcium carbonate (average particle size 1-8 μm, manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd.)
(D) Water 300 parts by weight Dispersant 3 parts by weight (Polycarboxylic acid type polymer surfactant, trade name Demol EP, manufactured by Kao Corporation)
3 parts by weight of penetrant (polyoxyethylene alkyl ether, trade name Emulgen 707, manufactured by Kao Corporation)
Next, five of the obtained prepregs were hot-press molded at a temperature of 140 ° C., a pressure of 70 kg / cm 2 and a time of 105 minutes to obtain a non-combustible substrate.
実施例1において、(a)成分を40重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having made the (a) component into 40 weight part.
実施例1において、(a)成分を120重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having made the (a) component into 120 weight part.
実施例1において、(b)成分を30重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having made (b) component 30 weight part.
実施例1において、(b)成分を80重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having made the (b) component into 80 weight part.
実施例1において、(b)成分を、平均粒子径8μmの水酸化アルミニウムに変更し、50重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, (b) component was changed similarly to aluminum hydroxide with an average particle diameter of 8 micrometers, and it implemented similarly except having been 50 weight part.
実施例6において、水酸化アルミニウムを30重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 6, it implemented similarly except having made aluminum hydroxide into 30 weight part.
実施例6において、水酸化アルミニウムを100重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 6, it implemented similarly except having made aluminum hydroxide into 100 weight part.
実施例1において、(b)成分として、酸化亜鉛を20重量部、水酸化アルミニウムを100重量部を用いた以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having used 20 weight part of zinc oxides and 100 weight part of aluminum hydroxide as (b) component.
実施例1において、(b)成分として、酸化亜鉛を100重量部、水酸化アルミニウムを20重量部を用いた以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having used 100 weight part of zinc oxides and 20 weight part of aluminum hydroxide as (b) component.
実施例1において、(c)成分を400重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having made the (c) component into 400 weight part.
実施例1において、(c)成分を900重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 1, it implemented similarly except having made (c) component 900 weight part.
実施例5において、(b)成分を600重量部、(c)成分を120重量部とした以外は同様に実施した。 In Example 5, it implemented similarly except having made (b) component 600 weight part and (c) component 120 weight part.
実験例1
実施例1において、(a)成分を50重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental example 1
In Example 1, it implemented similarly except having made the (a) component into 50 weight part.
実験例2
実施例1において、(a)成分を350重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental example 2
In Example 1, it implemented similarly except having made the (a) component into 350 weight part.
実験例3
実施例1において、(b)成分を10重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental example 3
In Example 1, it implemented similarly except having made the (b) component into 10 weight part.
実験例4
実施例1において、(b)成分を150重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental Example 4
In Example 1, it implemented similarly except having made (b) component into 150 weight part.
実験例5
実施例4において、(b)成分を10重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental Example 5
In Example 4, it implemented similarly except having made the (b) component into 10 weight part.
実験例6
実施例4において、(b)成分を150重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental Example 6
In Example 4, it implemented similarly except having made (b) component 150 weight part.
実験例7
実施例4において、(c)成分を100重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental Example 7
In Example 4, it implemented similarly except having made 100 weight part of (c) component.
実験例8
実施例4において、(c)成分を1000重量部とした以外は同様に実施した。
Experimental Example 8
In Example 4, it implemented similarly except having made the (c) component into 1000 weight part.
評価結果を表1、表2、表3に示す。 The evaluation results are shown in Table 1, Table 2, and Table 3.
試験方法を以下に示す。
不燃性;ISO5660に準拠したコーンカロリーメーターによる20分試験の発熱性試験・評価方法において総発熱量が8MJ/m2以下であり、最高発熱速度が10秒以上継続して200kW/m2を超えない場合を○とする。
調合、含浸性;スラリー調合し、含浸可能な粘度であれば○、増粘が激しく含浸不可能な粘度であれば×とした。
成型性;プレス成型時に(a)成分の染み出しがない場合は○、ある場合は×とした。
密着性;不燃基材の層間のヒビを目視にて確認した。ヒビなしを○、ヒビありを×とした。
耐煮沸性;JIS K 6902;1998(熱硬化性樹脂高圧化粧板試験方法)の耐煮沸性試験を実施し、煮沸後の層間剥離、ヒビなしを○、層間剥離、ヒビありを×とした。
The test method is shown below.
Nonflammability: The total calorific value is 8 MJ / m 2 or less and the maximum heat generation rate exceeds 200 kW / m 2 for 10 seconds or more in the exothermic test / evaluation method of a 20 minute test using a corn calorimeter according to ISO 5660. The case where there is not is set as ◯.
Formulation and impregnation property: A slurry was prepared, and the viscosity was ◯ that could be impregnated.
Formability: When the component (a) did not exude at the time of press molding, it was indicated as ◯, and when it was present, it was indicated as ×.
Adhesiveness: Cracks between layers of the incombustible base material were visually confirmed. No cracks were marked with ◯, and cracks with x.
Boiling resistance: JIS K 6902; 1998 (Thermosetting resin high-pressure decorative board test method) boiling resistance test was carried out.
Claims (6)
(a)アルカリ金属珪酸塩
(b)金属水酸化物及び/又は金属酸化物
(c)無機質充填材 A slurry comprising the following components (a), (b), (c) and an appropriate amount of water.
(A) alkali metal silicate (b) metal hydroxide and / or metal oxide (c) inorganic filler
A non-combustible base material obtained by hot-pressing the prepreg according to claim 5.
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