JP2010221208A - Method of separating/recovering pulp component and inorganic component from paper making sludge - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、産業廃棄物である製紙スラッジ中に含まれるパルプ成分と無機成分を分離・回収する技術に関するものである。 The present invention relates to a technique for separating and recovering a pulp component and an inorganic component contained in a papermaking sludge that is an industrial waste.
製紙スラッジは、ほとんどが紙の製造過程で生じる廃棄物である。製紙スラッッジの焼却量は膨大であり、焼却時に発生する灰の埋め立て処分場のスペース不足も深刻化している。製紙スラッジには、パルプ成分やポリエステル繊維などの合成繊維などの有機成分、填料として添加したケイ酸、アルミナ、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン等の無機成分が含まれている。近年、これらの再利用する試みとして、填料としての再利用(特許文献:特開2007−015874、特開2005−329392、特開2004−182538)やゼオライト化する研究が行われている(特許文献:特開2008−144347、特開2006−138044)。 Papermaking sludge is mostly waste generated during the paper manufacturing process. The amount of paper sludge incineration is enormous, and the space shortage at the landfill site for ash generated during incineration has become serious. Papermaking sludge contains organic components such as pulp components and synthetic fibers such as polyester fibers, and inorganic components such as silicic acid, alumina, calcium oxide, magnesium oxide, and titanium oxide added as a filler. In recent years, as an attempt to recycle these, research on reusing as a filler (Patent Documents: JP-A-2007-015874, JP-A-2005-329392, JP-A-2004-182538) and zeolitization has been conducted (Patent Documents). : JP 2008-144347, JP 2006-138044).
これらは製紙スラッジを一度900℃で焼却し有機成分を消失させた焼却灰を再利用している。しかしながら、これらの手法ではパルプ成分を有効に活用できない。そこで本研究では製紙スラッジ中からパルプ成分を取り出し,無機成分とパルプ成分の両方を有効活用することを課題とする。 These recycle the incinerated ash which incinerated papermaking sludge once at 900 ° C. to eliminate organic components. However, these methods cannot effectively utilize the pulp component. Therefore, in this research, the pulp component is taken out from the papermaking sludge, and the issue is to make effective use of both the inorganic component and the pulp component.
上記課題を達成する本発明は、製紙スラッジをイオン液体で化学処理することにより、製紙スラッジ中のパルプ成分および無機成分の分離・回収を行う。 The present invention that achieves the above object performs separation and recovery of pulp components and inorganic components in papermaking sludge by chemically treating the papermaking sludge with an ionic liquid.
イオン液体は安定、難燃性、蒸気圧ゼロ且つ回収でき、再利用できるという特徴を有している。またこのイオン液体は100℃の温度下で製紙スラッジ中の有機成分であるセルロースを溶解できる性質を有す。この性質を利用することにより、100℃の低環境負荷で製紙スラッジ中の主な有機成分であるパルプ成分を溶解させた後、エタノールを添加して析出させることにより有機成分を回収することができる。また、無機成分はイオン液体に溶解しないため、イオン液体を用いて製紙スラッジ中に含まれるパルプ成分を溶解後に残存した無機成分を回収することができる。 The ionic liquid has the characteristics of being stable, flame retardant, zero vapor pressure, recoverable and reusable. Further, this ionic liquid has the property of dissolving cellulose, which is an organic component in papermaking sludge, at a temperature of 100 ° C. By utilizing this property, the organic component can be recovered by dissolving the pulp component, which is the main organic component in the papermaking sludge, at a low environmental load of 100 ° C., and then adding ethanol to precipitate it. . Moreover, since an inorganic component does not melt | dissolve in an ionic liquid, the inorganic component which remained after melt | dissolving the pulp component contained in papermaking sludge can be collect | recovered using an ionic liquid.
以下に本発明の実施形態を説明する。本発明で述べている製紙スラッジとは、製紙工場の製造工程や製紙工場からの排水で発生する沈殿物および懸濁物のことである。一般的な製紙スラッジの成分は、有機成分が20%、無機成分が20%、水分が60%の割合となっている。有機成分は主にパルプ成分を含有している。無機成分は製紙工場により異なるが、タルク、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チタン等が一般的である。また工場によっては、有機成分であるパルプ成分と合成繊維のみが含まれている場合がある。 Embodiments of the present invention will be described below. The papermaking sludge described in the present invention refers to precipitates and suspensions generated in the manufacturing process of a paper mill and wastewater from the paper mill. The components of a general papermaking sludge are 20% organic, 20% inorganic, and 60% moisture. The organic component mainly contains a pulp component. Inorganic components vary depending on the paper mill, but talc, kaolin, calcium carbonate, titanium oxide and the like are common. Moreover, depending on a factory, only the pulp component and synthetic fiber which are organic components may be contained.
本発明で使用するイオン液体は、製紙スラッジ中に含まれる有機成分であるパルプ成分を溶解するために使用する。 The ionic liquid used in the present invention is used to dissolve pulp components, which are organic components contained in papermaking sludge.
メッシュの網を備えた容器に入れた製紙スラッジをイオン液体の入った容器に固定し、加熱する。メッシュの網を備えた容器に製紙スラッジを入れておくことにより、パルプ成分溶解後の無機成分の回収を容易にすることができる。加熱条件としては70℃以上で1時間の加熱であれば本研究を実施するうえで差し支えないが、加熱温度100℃以上が好ましい。 A papermaking sludge placed in a container equipped with a mesh net is fixed to a container containing ionic liquid and heated. By collecting papermaking sludge in a container equipped with a mesh net, it is possible to easily recover the inorganic component after dissolving the pulp component. As heating conditions, heating at 70 ° C. or higher for 1 hour is sufficient for carrying out this study, but a heating temperature of 100 ° C. or higher is preferable.
本研究で用いることのできるイオン液体は、パルプ分の析出の際に貧溶媒として、水やエタノールを用いることから、水溶性もしくはエタノール溶解性のあるイオン液体が用いることができる。例えば、1−アルキル−3−メチルイミダゾリウム塩、1−アリル−3−アルキルイミダゾリウム塩、1−アルキル−2,3−ジメチルイミダゾリウム塩、N−アルキルピリジウム塩、メチル−N−ブチルピリジニウム塩などが挙げられる。代表的なものに、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムブロマイド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムブロマイド、1−アリル−3−メチルイミダゾリウムブロマイド、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−オクチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−アリル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−アリル−3−エチルイミダゾリウムブロマイド、1−エチル−2,3−ジメチルイミダゾリウムクロライド、N−エチルピリジウムクロライド、3−メチル−N−ブチルピリジニウムクロライドなどが挙げられる。本研究では、低融点で水溶性、エタノール溶解性を有す1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロライドが好ましい。 As the ionic liquid that can be used in this study, water or ethanol is used as a poor solvent when the pulp is deposited, and therefore, an ionic liquid having water solubility or ethanol solubility can be used. For example, 1-alkyl-3-methylimidazolium salt, 1-allyl-3-alkylimidazolium salt, 1-alkyl-2,3-dimethylimidazolium salt, N-alkylpyridium salt, methyl-N-butylpyridinium Examples include salt. Representative examples include 1-butyl-3-methylimidazolium bromide, 1-butyl-3-methylimidazolium chloride, 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride, 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide, 1-allyl-3-methylimidazolium bromide, 1-hexyl-3-methylimidazolium chloride, 1-octyl-3-methylimidazolium chloride, 1-allyl-3-methylimidazolium chloride, 1-allyl-3- Examples thereof include ethyl imidazolium bromide, 1-ethyl-2,3-dimethylimidazolium chloride, N-ethylpyridium chloride, and 3-methyl-N-butylpyridinium chloride. In this study, 1-butyl-3-methylimidazolium chloride having a low melting point and water solubility and ethanol solubility is preferable.
製紙スラッジをイオン液体とともに加熱後、メッシュの網を備えた容器を取り出す。この操作により、イオン液体に溶解できない無機成分や合成繊維を回収することができる。イオン液体中に溶解したパルプ成分は、パルプ成分の貧溶媒を添加して析出させた後、ろ過により回収する。用いる貧溶媒として、エタノール、水、イソプロパノール等を用いることができる。 After the papermaking sludge is heated with the ionic liquid, the container provided with the mesh net is taken out. By this operation, inorganic components and synthetic fibers that cannot be dissolved in the ionic liquid can be recovered. The pulp component dissolved in the ionic liquid is recovered by filtration after adding a poor solvent of the pulp component to precipitate it. As a poor solvent to be used, ethanol, water, isopropanol or the like can be used.
イオン液体中に溶解したパルプ成分を析出させる際に使用した貧溶媒とイオン液体は、ローターリーエバポレーターを用いた減圧蒸留によりそれぞれ回収し、イオン液体および用いた貧溶媒は再利用することができる。用いる貧溶媒としては、減圧蒸留、再利用の容易さおよびコストの観点からエタノールが好ましい。 The poor solvent and the ionic liquid used in precipitating the pulp component dissolved in the ionic liquid are each recovered by vacuum distillation using a rotary evaporator, and the ionic liquid and the used poor solvent can be reused. As the poor solvent to be used, ethanol is preferable from the viewpoint of distillation under reduced pressure, ease of reuse and cost.
以下、本発明の概要について説明する。
メッシュの網を備えた円筒型容器に製紙スラッジを入れ、これをイオン液体の入った疎水性の樹脂製容器の中に据え付けた。この疎水性の樹脂製容器をウォーターバスにより100℃で加熱しながら、一定時間撹拌し、製紙スラッジ中のパルプ成分を溶解した。円筒型容器を取り出し、まず無機成分の回収を行う。テフロン容器中の有機成分が溶解したイオン液体に貧溶媒を加え、パルプ成分を析出させた。析出させたパルプ成分は疎水性樹脂であるろ紙でろ過することにより回収した。使用したイオン液体と貧溶媒はロータリーエバポレーターを用いて、減圧蒸留により分離・回収し、再利用することができる。The outline of the present invention will be described below.
Papermaking sludge was placed in a cylindrical container equipped with a mesh net, and this was installed in a hydrophobic resin container containing an ionic liquid. The hydrophobic resin container was stirred for a certain time while being heated at 100 ° C. by a water bath to dissolve the pulp component in the papermaking sludge. The cylindrical container is taken out and the inorganic component is first recovered. A poor solvent was added to the ionic liquid in which the organic component in the Teflon container was dissolved to precipitate the pulp component. The precipitated pulp component was recovered by filtering with a filter paper which is a hydrophobic resin. The used ionic liquid and poor solvent can be separated and recovered by distillation under reduced pressure using a rotary evaporator and reused.
次に、実施例をもって本発明を具体的に説明する。当該分野の研究常識に照らし、本発明が以下に示す実施例で用いる実験条件の末節に限定されないのは明らかである。 Next, the present invention will be specifically described with reference to examples. In light of the common general research knowledge in the field, it is clear that the present invention is not limited to the final conditions of the experimental conditions used in the following examples.
本発明の実施例1に係る説明をする。メッシュの網(オープニング70μm)を備えた円筒型容器に絶乾状態の製紙スラッジ(平均粒子径1mm)20gを入れ、イオン液体である1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド20gの入ったテフロン製容器(サンプラテック)に据え付けた。このテフロン容器をウォーターバスにより100℃で加熱しながら撹拌した。0.5,1,1.5,2,3,4および6時間経過後、円筒型容器を取り出した。テフロン容器中のイオン液体にエタノールを加え、イオン液体に溶解したパルプ成分を析出させ、PTFEろ紙(ADVANTEC PF050 90mm)を用いてろ過した。 A description will be given of
本発明の実施例2に係る説明をする。製紙スラッジ粒径が4.75mmである以外は実施例1と同様に実験を行った。 A description will be given of Embodiment 2 of the present invention. The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the papermaking sludge particle size was 4.75 mm.
本発明の実施例3に係る説明をする。実施例1または2で使用したイオン液体とエタノール混合液をロータリーエバポレーターを用いて、蒸留温度40℃、設定圧力74hPaで減圧蒸留することにより、イオン液体とエタノールを分離・回収した。 A description will be given of Embodiment 3 of the present invention. The ionic liquid and ethanol mixture used in Example 1 or 2 were distilled under reduced pressure using a rotary evaporator at a distillation temperature of 40 ° C. and a set pressure of 74 hPa, thereby separating and recovering the ionic liquid and ethanol.
本発明の実施例4に係る説明をする。実施例3で回収したイオン液体および反応時間が6時間以外は実施例1と同様に実験を行った。回収したイオン液体を用いて、繰り返し試験を4回行い、パルプ成分回収率を求めた。 A description will be given of Embodiment 4 of the present invention. The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the ionic liquid recovered in Example 3 and the reaction time were 6 hours. Using the recovered ionic liquid, a repeated test was performed four times to obtain a pulp component recovery rate.
比較例1に係る説明をする。撹拌を行わないおよび反応時間が3時間以外は実施例1と同様に実験を行った。 A description will be given of Comparative Example 1. The experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that stirring was not performed and the reaction time was 3 hours.
比較例2に係る説明をする。製紙スラッジ粒径が1mm以下、反応時間4時間である以外は実施例1と同様に実験を行った。 A description will be given of Comparative Example 2. The experiment was conducted in the same manner as in Example 1 except that the papermaking sludge particle size was 1 mm or less and the reaction time was 4 hours.
絶乾製紙スラッジ中に含まれるスラッジ中に含まれる有機成分含有率および無機成分含有率は、乾燥した製紙スラッジを700℃で30分間、焼成し、消失重量を有機成分量、残存重量を無機成分量として算出した。 The organic component content and inorganic component content contained in the sludge contained in the absolutely dry paper sludge are obtained by calcining dried paper sludge at 700 ° C. for 30 minutes, the lost weight as the organic component amount, and the remaining weight as the inorganic component. Calculated as a quantity.
[回収率評価]円筒型容器中に残存した無機成分(WI0)およびPTFEろ紙を用いて回収した有機成分(WO0)は、マッフル炉(YamatoFM37)を用いて無機成分焼成後の残分WI1および有機成分焼成後の残分WO1を得た。WI0,WO0,WI1,WO1は重量(g)を測定し、パルプ成分と無機成分の回収率は下記の計算式により算出した。用いた絶乾製紙スラッジ重量はWtotalとした。本実験で用いた絶乾製紙スラッジの有機成分含有率および無機成分含有率はそれぞれ、38.9%、61.1%であった。式中の0.389および0.611は、その値を示している。
パルプ成分回収率(%)=[(WO0−WO1)/Wtotal×0.389]×100
無機成分回収率(%)=[WI1/Wtotal×0.611]×100
総回収率(%)=[(WO0−WO1)+WI1]/Wtotal×100[Evaluation of Recovery Rate] The inorganic component (WI 0 ) remaining in the cylindrical container and the organic component (WO 0 ) recovered using PTFE filter paper are the residual WI after firing the inorganic component using a muffle furnace (Yamato FM37). 1 and the residue WO 1 after organic component baking were obtained. For WI 0 , WO 0 , WI 1 , and WO 1, the weight (g) was measured, and the recovery rates of the pulp component and the inorganic component were calculated by the following formula. The weight of the absolutely dry papermaking sludge used was W total . The organic component content and inorganic component content of the absolutely dry paper sludge used in this experiment were 38.9% and 61.1%, respectively. 0.389 and 0.611 in the formula indicate the values.
Pulp component recovery rate (%) = [(WO 0 −WO 1 ) / W total × 0.389] × 100
Inorganic component recovery rate (%) = [WI 1 / W total × 0.611] × 100
Total recovery rate (%) = [(WO 0 −WO 1 ) + WI 1 ] / W total × 100
[回収したパルプ成分および無機成分の定性]回収したパルプ成分の定性はフーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR6100、日本分光株式会社)を用いて行った。その結果を図1に示す。図1より、セルロース由来のピークが検出され、パルプであることが確認された。 [Quality of recovered pulp component and inorganic component] The recovered pulp component was qualified using a Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR6100, JASCO Corporation). The result is shown in FIG. From FIG. 1, a peak derived from cellulose was detected and confirmed to be pulp.
[回収した無機成分の定性]回収した無機成分はX線回折装置(RINT2000、理学電器(株))を用いて行った。その結果を図2に示す。図2より、製紙スラッジ由来のピークが検出され、製紙スラッジ中の無機成分の結晶構造が変化することなく、無機成分を回収することができた。 [Quality of recovered inorganic component] The recovered inorganic component was measured using an X-ray diffractometer (RINT2000, Rigaku Denki Co., Ltd.). The result is shown in FIG. From FIG. 2, a peak derived from papermaking sludge was detected, and the inorganic component could be recovered without changing the crystal structure of the inorganic component in the papermaking sludge.
表1および表2は、それぞれ実施例1および2の回収率を示す。 Tables 1 and 2 show the recoveries of Examples 1 and 2, respectively.
実施例1および2より、反応時間が長くなるにつれてパルプ成分回収率が向上した。また、無機成分回収率は、反応時間の短い方が、回収率が良かった。これより、反応時間が2時間もしくは3時間の場合、パルプ成分、無機成分ともに高い回収率を示し、パルプ成分と無機成分を分離することができた。 From Examples 1 and 2, the pulp component recovery rate improved as the reaction time increased. The inorganic component recovery rate was better when the reaction time was shorter. Thus, when the reaction time was 2 hours or 3 hours, both the pulp component and the inorganic component showed a high recovery rate, and the pulp component and the inorganic component could be separated.
実施例3で回収したイオン液体およびエタノールの回収率は、それぞれ95.2%および92.3%であった。ロータリーエバポレーターを用いて使用したイオン液体およびエタノールを高効率で回収することができた。 The recovery rates of the ionic liquid and ethanol recovered in Example 3 were 95.2% and 92.3%, respectively. The ionic liquid and ethanol used with the rotary evaporator could be recovered with high efficiency.
表3に実施例4の結果を示す。 Table 3 shows the results of Example 4.
表3の結果より、再利用イオン液体用いた場合においても製紙スラッジ中に含まれるパルプ成分を回収することができた。実施例3および4の結果より、イオン液体は容易に回収することができ、イオン液体のパルプ成分溶解能は、維持されていることが示された。 From the results in Table 3, the pulp components contained in the papermaking sludge could be recovered even when the recycled ionic liquid was used. From the results of Examples 3 and 4, it was shown that the ionic liquid can be easily recovered and the pulp component dissolving ability of the ionic liquid is maintained.
比較例1の場合、パルプ成分回収率が0%であった。これより本発明では撹拌が重要であることが分かった。 In the case of Comparative Example 1, the pulp component recovery rate was 0%. From this, it was found that stirring is important in the present invention.
比較例2の場合、反応時間4時間でのパルプ成分回収率は、83.46%と最も高くなった。しかしながら、粒径が小さく、反応容器中から無機成分の流出が生じ、無機成分の回収が困難であった。これより、粒子径もまたイオン液体への溶解性および回収率に影響を及ぼすことが分かった。 In the case of Comparative Example 2, the pulp component recovery rate at the reaction time of 4 hours was the highest at 83.46%. However, the particle size is small, and the outflow of the inorganic component from the reaction vessel occurs, making it difficult to recover the inorganic component. From this, it was found that the particle size also affects the solubility in ionic liquid and the recovery rate.
本発明によれば、製紙スラッジに含まれるパルプ成分を回収することができ、従来再利用できなかったパルプ成分の有効利用が可能となる。その際に、イオン液体に溶解することができない無機成分や合成繊維を取り出すことができることから、無機成分や合成繊維などとパルプ成分を分離・回収することが可能である。また、使用したイオン液体と添加した貧溶媒はローターリーエバポレーターを用いた減圧蒸留によりそれぞれ回収し、再利用することができることから、低環境負荷で製紙スラッジの再資源化が可能である。 According to the present invention, the pulp component contained in the papermaking sludge can be recovered, and the pulp component that could not be reused conventionally can be effectively used. At that time, since an inorganic component or synthetic fiber that cannot be dissolved in the ionic liquid can be taken out, it is possible to separate and recover the inorganic component, the synthetic fiber, and the pulp component. Further, since the used ionic liquid and the added poor solvent can be recovered and reused by distillation under reduced pressure using a rotary evaporator, paper sludge can be recycled with a low environmental load.
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