JP2010132620A - Water-in-oil type emulsified cosmetic - Google Patents

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JP2010132620A JP2008311644A JP2008311644A JP2010132620A JP 2010132620 A JP2010132620 A JP 2010132620A JP 2008311644 A JP2008311644 A JP 2008311644A JP 2008311644 A JP2008311644 A JP 2008311644A JP 2010132620 A JP2010132620 A JP 2010132620A
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Tomoko Ikeda
智子 池田
Hiroshi Watanabe
啓 渡辺
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a water-in-oil type emulsified cosmetic that has a high internal water phase ratio to allow good serviceability and exhibits good emulsion stability though it is a water-in-oil type solid emulsified cosmetic exhibiting good makeup sustainability and having a refreshing feeling to the skin. <P>SOLUTION: The water-in-oil type emulsified cosmetic contains the following components (A), (B), (C) and (D), and satisfies the requirements (1) and (2) below. Components: (A) one or two or more selected from among glycerin monooleate, glycerine monoisostearate and polyoxyethylene glyceryl monostearate; (B) an aqueous component; (C) an oily component; and (D) a powder. Requirements: (1) The internal water phase ratio which is obtained by dividing the sum of the mass of the component (A) and the component (B), the aqueous component, by the sum of the mass of the component (A), the component (B), the aqueous component, and the component (C), the oily component, is at least 50%. (2) For the component (A), the purity of glycerine monooleate is at least 90 mass% based on the total amount of glycerin monooleate, glycerine dioleate and glycerine trioleate; the purity of glycerine monoisostearate is at least 90 mass% based on the total amount of glycerine monoisostearate, glycerine diisostearate and glycerine triisostearate; and the purity of polyoxyethylene glyceryl monostearate is at least 90 mass% based on the total amount of polyoxyethylene glyceryl monostearate, polyoxyethylene glyceryl distearate and polyoxyethylene glyceryl tristearate. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は油中水型乳化化粧料に関し、特に油中水型乳化物における高内水相比の実現、およびそれに伴う乳化安定性の向上に関する。   The present invention relates to a water-in-oil emulsified cosmetic, and particularly relates to the realization of a high internal water phase ratio in a water-in-oil emulsion and the accompanying improvement in emulsion stability.

乳化組成物は水中油型(O/W)及び油中水型(W/O)に大別されており、さらには油中水中油型(O/W/O)、水中油中水型(W/O/W)等のマルチタイプも存在する。これらは従来、化粧品分野ではスキンケア用のクリーム、乳液、ヘアケア用クリーム等に活用され、医薬品分野では経皮用クリーム等として活用されている。   The emulsified compositions are roughly classified into an oil-in-water type (O / W) and a water-in-oil type (W / O), and further, an oil-in-water type (O / W / O), a water-in-oil-in-water type ( There are also multiple types such as (W / O / W). These have been conventionally used in skin care creams, emulsions, hair care creams, etc. in the cosmetics field, and as transdermal creams, etc. in the pharmaceutical field.

その中でも油相を外相、水相を内相とした油中水型の乳化組成物は、油溶性の有効成分、例えばエモリエント油、油溶性の薬剤、紫外線吸収剤等を効率的に皮膚上に展開できることから、皮膚外用剤として適した剤型であり、この点において水中油型よりも優れている。   Among them, a water-in-oil type emulsion composition in which the oil phase is the outer phase and the water phase is the inner phase efficiently contains oil-soluble active ingredients such as emollient oil, oil-soluble drugs, and UV absorbers on the skin. Since it can be developed, it is a dosage form suitable as a skin external preparation, and is superior to the oil-in-water type in this respect.

内水相成分の量を全乳化組成物で除して得られる内水相比は、乳化物の性質、さらには乳化物を含む化粧料においては使用感に大きな影響を与える。具体的には、クリームなどに活用される油中水型乳化組成物において、内水相比を高めるとさっぱりとした良好な使用感を与えることができ、内水相比が低いと油っぽい感触となる。   The ratio of the inner aqueous phase obtained by dividing the amount of the inner aqueous phase component by the total emulsified composition has a great influence on the properties of the emulsion, and also in the cosmetics containing the emulsion. Specifically, in a water-in-oil emulsified composition utilized for creams and the like, it is possible to give a refreshing good feeling when the internal water phase ratio is increased, and oily when the internal water phase ratio is low It feels.

通常の油中水型乳化組成物は、内水相比を高めていった場合、60%付近で安定性を保持することが困難になってくる。これは、内水相の乳化粒子を構成する水分子がマイグレーションして他の乳化粒子に吸収されること(オストワルドライプニング)による乳化粒子の増大や、内水相比が高いために乳化粒子同士の衝突頻度が著しく増大することに起因する乳化粒子の合一などが起こるためである。従って、剛体球の細密充填率(74%)付近である70%を超えた内水相比で乳化物を安定化することは困難であった。また、乳化系は熱力学的に非平衡であるため、これを工業的に活用できるように安定化させるためには、乳化剤の量、内水相比、水性成分の種類及びその量、油分の種類及びその量、他の安定剤の種類及びその量などの使用に制限があった。   In a normal water-in-oil emulsion composition, when the internal water phase ratio is increased, it becomes difficult to maintain stability at around 60%. This is because the water molecules that make up the emulsified particles in the inner aqueous phase migrate and are absorbed by other emulsified particles (Ostwal Dryening), and the emulsified particles are more This is because coalescence of the emulsified particles occurs due to a significant increase in the collision frequency. Therefore, it was difficult to stabilize the emulsion at an internal water phase ratio exceeding 70%, which is around the fine packing ratio (74%) of the hard spheres. In addition, since the emulsification system is thermodynamically non-equilibrium, in order to stabilize it so that it can be used industrially, the amount of emulsifier, the ratio of the internal water phase, the type and amount of the aqueous component, the oil content There were limitations on the use of types and amounts, types and amounts of other stabilizers.

すなわち、皮膚に対する保湿効果の高い油中水型乳化組成物を、使用性を高めるのに適した高内水相比のものとして、且つ安定性を良好に保ちながら提供することは困難であった。   That is, it has been difficult to provide a water-in-oil emulsion composition having a high moisturizing effect on the skin, having a high internal water phase ratio suitable for enhancing usability and maintaining good stability. .

一方、乳化剤としてポリエーテル変性シリコーンを用いることにより、安定性が高く、かつ内水相比の高い油中水型乳化化粧料が開発されている(例えば特許文献1及び特許文献2参照)。この方法では高分子量(30000以上)のポリエーテル変性シリコーンを使用することが推奨されている。しかしながらポリエーテル変性シリコーンは通常、高分子界面活性剤としての挙動を呈し、高分子鎖の絡み合いに起因する、べたついた使用感を与えることが問題であった。   On the other hand, by using polyether-modified silicone as an emulsifier, water-in-oil emulsified cosmetics with high stability and high internal water phase ratio have been developed (see, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2). In this method, it is recommended to use a polyether-modified silicone having a high molecular weight (30000 or more). However, polyether-modified silicone usually exhibits a behavior as a polymer surfactant and has a problem of giving a sticky feeling due to entanglement of polymer chains.

また、界面活性剤としてショ糖ポリエステルを主に用いることにより、内水相比の高い油中水型乳化組成物が開発されている(例えば特許文献3参照)。しかしながら、糖系界面活性剤を用いて調製された乳化化粧料は、全般的にべたついた使用感を与える傾向がある。特にショ糖脂肪酸ポリエステルを用いてエマルション調製を行うと、化粧料分野に頻繁に用いられるポリオキシエチレン系非イオン界面活性剤に比べ、低濃度から液晶を形成し易いことからも明らかなように、水和力が強くべたつきがあり、さっぱりとした使用感が充分でなかった。   Further, a water-in-oil emulsion composition having a high internal water phase ratio has been developed by mainly using sucrose polyester as a surfactant (see, for example, Patent Document 3). However, emulsified cosmetics prepared using a sugar surfactant tend to give a generally sticky feeling to use. In particular, when emulsion preparation is performed using sucrose fatty acid polyester, it is clear from the fact that liquid crystals are easily formed from a low concentration compared to polyoxyethylene nonionic surfactants frequently used in the cosmetics field. The hydration power was strong and sticky, and the refreshing feeling was not sufficient.

さらに、部分的に親水化されたポリシロキサン架橋体を用いて内水相比の高い油中水型乳化組成物を得て化粧品へ応用する技術がある(例えば非特許文献1参照)。この方法でエマルションを調製する際に、乳化組成物が環状シリコーン以外の油分、非極性油、極性油、直鎖シリコーンなどの配合により容易に不安定化するという問題があった。特に非極性油分を配合することが困難であり、皮膚に有用な成分としての油分の配合に大きな制限があり、肌への効果、紫外線防御などの機能面や使用感の制約が存在した。   Furthermore, there is a technique for obtaining a water-in-oil emulsion composition having a high internal water phase ratio using a partially hydrophilized polysiloxane crosslinked product and applying it to cosmetics (see, for example, Non-Patent Document 1). When preparing an emulsion by this method, there has been a problem that the emulsified composition is easily destabilized by blending oil other than cyclic silicone, nonpolar oil, polar oil, linear silicone and the like. In particular, it is difficult to blend non-polar oils, and there are significant restrictions on the blending of oils as components useful for the skin, and there are functional limitations such as effects on the skin, UV protection, and restrictions on the feeling of use.

また、モノオレイン酸グリセリンを用いることにより、内水相比の高い油中水型乳化組成物が開発されている(特許文献4)。しかしながら、使用する油性成分によっては乳化安定性を良好に保てないものもあった。
特開2001−89356号公報 特開2002−201355号公報 特開平9−239259号公報 特開2007−153824号公報 栗林さつき, オレオサイエンス Vol.1. No.3, 247-254(2001)
In addition, a water-in-oil emulsion composition having a high internal water phase ratio has been developed by using glyceryl monooleate (Patent Document 4). However, depending on the oil component used, there are some that cannot maintain good emulsification stability.
JP 2001-89356 A JP 2002-201355 A JP 9-239259 A JP 2007-153824 A Satsuki Kuribayashi, Oreoscience Vol.1. No.3, 247-254 (2001)

前記従来の方法は、内水相比を高くするために使用する界面活性剤に工夫を加えた結果、べたつき感を伴い使用性で問題があったり、高内水相比を保持しながら安定性を保つためには配合する油分の種類に制限があったり、化粧料としたときの品質において必ずしも満足のいくものではなかった。
本発明は前記従来技術の課題に鑑み行われたものであり、化粧持ちがよく、肌へのさっぱり感のある油中水型固形乳化化粧料でありながら、使用性の良好な高内水相比のものであり、且つ乳化安定性が非常に良好である油中水型乳化化粧料を提供することを目的とする。
As a result of devising the surfactant used to increase the internal water phase ratio, the conventional method has a sticky feeling and has a problem in usability, and is stable while maintaining a high internal water phase ratio. In order to maintain the quality, there are restrictions on the types of oils to be blended, and the quality when used as cosmetics is not always satisfactory.
The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and is a water-in-oil solid emulsified cosmetic that has a good makeup and has a refreshing feeling on the skin. It is an object of the present invention to provide a water-in-oil type emulsified cosmetic that is of a specific ratio and has very good emulsification stability.

本発明者らが前述の課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、特定成分に極性油を含む油性成分を用いて混合することにより、乳化安定性が非常に良好で、化粧持ちがよく、肌へのさっぱり感に優れ、さらに高内水相比であるため、使用性にも優れていることを見出し、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems by the present inventors, mixing by using an oily component containing a polar oil as a specific component, the emulsion stability is very good, and the makeup lasts well. It was found to be excellent in usability because it had a refreshing feeling on the skin and had a high internal water phase ratio, and the present invention was completed.

すなわち、本発明の第一の主題は、下記成分(A)(B)(C)(D)を含み、さらに下記(1)及び(2)の条件を満たすことを特徴とする油中水型乳化化粧料である。成分:(A)モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートから選ばれる1種又は2種以上,(B)水性成分,(C)油性成分,(D)粉末,条件:(1)成分(B)の水性成分の質量を成分(B)の水性成分と成分(C)の油性成分の質量の和で除することで得られる内水相比が50%以上である。(2)成分(A)モノオレイン酸グリセリンの純度が、モノオレイン酸グリセリン、ジオレイン酸グリセリン、及びトリオレイン酸グリセリンの総量に対して90質量%以上であり、モノイソステアリン酸グリセリンの純度が、モノイソステアリン酸グリセリン、ジイソステアリン酸グリセリン、及びトリイソステアリン酸グリセリンの総量に対して90質量%以上であり、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートの純度が、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレート、ポリオキシエチレングリセリルジステアレート、及びポリオキシエチレングリセリルトリステアレートの総量に対して90質量%以上である。   That is, the first subject of the present invention includes the following components (A), (B), (C), and (D), and further satisfies the following conditions (1) and (2): It is an emulsified cosmetic. Ingredients: (A) one or more selected from glyceryl monooleate, glyceryl monoisostearate, polyoxyethylene glyceryl monostearate, (B) aqueous component, (C) oil component, (D) powder, conditions : (1) The internal water phase ratio obtained by dividing the mass of the aqueous component of component (B) by the sum of the mass of the aqueous component of component (B) and the oily component of component (C) is 50% or more . (2) The purity of component (A) glycerol monooleate is 90% by mass or more based on the total amount of glycerol monooleate, glycerol dioleate, and glycerol trioleate, and the purity of glycerol monoisostearate is mono 90 mass% or more based on the total amount of glyceryl isostearate, glyceryl diisostearate, and glyceryl triisostearate, and the purity of polyoxyethylene glyceryl monostearate is polyoxyethylene glyceryl monostearate, polyoxyethylene glyceryl distea It is 90 mass% or more with respect to the total amount of a rate and polyoxyethylene glyceryl tristearate.

また、前記油中水型乳化化粧料は、さらに(E)テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカンを含むことが好適である。   In addition, it is preferable that the water-in-oil emulsified cosmetic further contains (E) tetramethyltrihydroxyhexadecane.

また、前記油中水型乳化化粧料は、成分(A)の質量が全質量に対して0.8〜4.0質量%であることが好適である。
また、前記油中水型乳化化粧料は、成分(C)油性成分が、オクチルメトキシシンナメート、及び/又はヒマシ油を含むことが好適である。
また、前記油中水型乳化化粧料は、成分(C)に含まれる極性油分の質量が全質量に対して0.5〜5.0質量%であることが好適である。
また、前記油中水型乳化化粧料は、成分(D)の粉末の質量が、化粧料全量に対して10〜30質量%であることが好適である。
Moreover, it is suitable for the said water-in-oil type emulsion cosmetics that the mass of a component (A) is 0.8-4.0 mass% with respect to the total mass.
In the water-in-oil emulsified cosmetic, the component (C) oily component preferably contains octyl methoxycinnamate and / or castor oil.
In the water-in-oil emulsified cosmetic, it is preferable that the mass of the polar oil contained in the component (C) is 0.5 to 5.0% by mass with respect to the total mass.
In the water-in-oil emulsified cosmetic, the mass of the component (D) powder is preferably 10 to 30% by mass relative to the total amount of the cosmetic.

本発明にかかる油中水型乳化化粧料は、不純物の少ない(A)モノイソステアリン酸グリセリンと、(C)極性油分を含む油性成分と、(D)粉末とを、特定の割合で含有することで得られる組成物であり、化粧持ちがよく、使用性の良好な高内水相比であり、且つ乳化安定性にも優れた油中水型乳化化粧料を提供することができる。
さらに、(E)テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカンを配合することにより、さらに乳化安定性が良好になる。
The water-in-oil emulsified cosmetic according to the present invention contains (A) glyceryl monoisostearate with few impurities, (C) an oil component containing a polar oil, and (D) a powder in a specific ratio. The water-in-oil emulsified cosmetic composition having a good makeup, a high internal water phase ratio with good usability and excellent emulsification stability can be provided.
Furthermore, by adding (E) tetramethyltrihydroxyhexadecane, the emulsion stability is further improved.

本発明にかかる油中水型乳化化粧料は、(A)モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートから選ばれる1種又は2種以上、(B)水性成分、(C)極性油性成分、(D)粉末から構成され、且つ(1)成分(B)の水性成分の質量を成分(B)の水性成分と成分(C)の油性成分の質量の和で除することで得られる内水相比が50%以上であり、(2)(A)成分の純度が90質量%以上である、という条件を満たすものである。以下、各成分について詳述する。   The water-in-oil emulsified cosmetic according to the present invention comprises (A) one or more selected from glyceryl monooleate, glyceryl monoisostearate, and polyoxyethylene glyceryl monostearate, (B) an aqueous component, ( C) a polar oil component, (D) composed of powder, and (1) the mass of the aqueous component of component (B) is divided by the sum of the mass of the aqueous component of component (B) and the oil component of component (C) This satisfies the condition that the internal water phase ratio obtained is 50% or more and the purity of the component (2) (A) is 90% by mass or more. Hereinafter, each component will be described in detail.

成分(A)
モノオレイン酸グリセリンは、種々の公知の合成法により提供され得るものである。通常の合成法によれば、モノオレイン酸グリセリン、ジオレイン酸グリセリン、トリオレイン酸グリセリンの混合物として生成される。本発明にかかる油中水型乳化化粧料を構成する成分(A)のモノオレイン酸グリセリンは純度が高いことが望ましい。モノオレイン酸グリセリンの精製法として、通常分子蒸留法が用いられるが、これに限定されるものではない。
Ingredient (A)
Glycerol monooleate can be provided by various known synthetic methods. According to the usual synthesis method, it is produced as a mixture of glyceryl monooleate, glycerin dioleate, and glyceryl trioleate. The component (A) glyceryl monooleate constituting the water-in-oil emulsified cosmetic according to the present invention preferably has a high purity. As a purification method of glyceryl monooleate, a molecular distillation method is usually used, but is not limited thereto.

モノオレイン酸の不純物として含まれるグリセリン脂肪酸ジエステルおよびグリセリン脂肪酸トリエステルは、成分(A)全量に対しての10質量%未満である。モノオレイン酸グリセリンが界面活性剤(乳化剤)としての機能を有するのに対し、ジオレイン酸グリセリン及びトリオレイン酸グリセリンは油分としての挙動を呈する。従って、モノレイン酸グリセリンの純度が低い場合には、乳化物は成分(D)の油性成分に加え、ジオレイン酸グリセリン及びトリオレイン酸グリセリンが油性成分として配合されたような挙動をとる。すなわち、モノオレイン酸グリセリンの純度が低く、成分(D)の油性成分として配合される油分の一種として、また成分(A)の不純物として含まれるグリセリン脂肪酸ジエステルおよび/またはグリセリン脂肪酸トリエステルが、成分(A)の全量に対して10質量%を超えてしまうと、乳化物の安定性が損なわれる。   The glycerin fatty acid diester and glycerin fatty acid triester contained as impurities of monooleic acid are less than 10% by mass relative to the total amount of component (A). While glyceryl monooleate has a function as a surfactant (emulsifier), glycerin dioleate and glycerin trioleate behave as oils. Therefore, when the purity of glyceryl monoleate is low, the emulsion behaves as if glycerin dioleate and glyceryl trioleate were blended as oil components in addition to the oil component of component (D). That is, the purity of glyceryl monooleate is low and the glycerin fatty acid diester and / or glycerin fatty acid triester contained as an impurity of the component (A) as a kind of oil blended as the oil component of the component (D) When it exceeds 10 mass% with respect to the whole quantity of (A), stability of an emulsion will be impaired.

また、モノイソステアリン酸グリセリンについても、種々の公知の合成法により提供され得るものである。通常の合成法によれば、モノイソステアリン酸グリセリン、ジイソステアリングリセリン、トリイソステアリン酸グリセリンの混合物として生成される。本発明にかかる油中水型乳化化粧料を構成する成分(A)のモノイソステアリン酸グリセリンは純度が高いことが望ましい。モノイソステアリン酸グリセリンの精製法として、通常分子蒸留法が用いられるが、これに限定されるものではない。   Also, glyceryl monoisostearate can be provided by various known synthetic methods. According to the usual synthesis method, it is produced as a mixture of glyceryl monoisostearate, diisosteeric glycerin, and glyceryl triisostearate. The component (A) glyceryl monoisostearate constituting the water-in-oil emulsified cosmetic according to the present invention preferably has a high purity. As a purification method of glyceryl monoisostearate, a molecular distillation method is usually used, but is not limited thereto.

従って、モノイソステアリン酸グリセリンの純度が低い場合においても、乳化物は成分(C)の油性成分に加え、ジイソステアリン酸グリセリン及びトリイソステアリン酸グリセリンが油性成分として配合されたような挙動をとる。すなわち、モノイソステアリン酸グリセリンの純度が低く、成分(C)の油性成分として配合される油分の一種として、また成分(A)の不純物として含まれるグリセリン脂肪酸ジエステルおよび/またはグリセリン脂肪酸トリエステルが、成分(A)の全量に対して10質量%を超えてしまうと、乳化物の安定性が損なわれる。   Therefore, even when the purity of glyceryl monoisostearate is low, the emulsion behaves as if glycerin diisostearate and glyceryl triisostearate were blended as oil components in addition to the oil component of component (C). That is, the purity of glyceryl monoisostearate is low, and glycerin fatty acid diester and / or glycerin fatty acid triester contained as an impurity of component (A) as a kind of oil blended as an oil component of component (C) When it exceeds 10 mass% with respect to the whole quantity of (A), stability of an emulsion will be impaired.

ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートは、種々の公知の合成法により提供され得るものである。通常の合成法によれば、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレート、ポリオキシエチレングリセリルジステアレート、ポリオキシエチレングリセリルトリステアレートの混合物として生成される。本発明にかかる油中水型乳化化粧料を構成する成分(A)のポリオキシエチレングリセリルモノステアレートは純度が高いことが望ましく、成分(C)の油性成分として配合される油分の一種として、また成分(A)の不純物として含まれるグリセリン脂肪酸ジエステルおよび/またはグリセリン脂肪酸トリエステルが、成分(A)の全量に対して10質量%を超えてしまうと、乳化物の安定性が損なわれる。ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートの精製法として、通常分子蒸留法が用いられるが、これに限定されるものではない。   Polyoxyethylene glyceryl monostearate can be provided by various known synthetic methods. According to the usual synthesis method, it is produced as a mixture of polyoxyethylene glyceryl monostearate, polyoxyethylene glyceryl distearate and polyoxyethylene glyceryl tristearate. The polyoxyethylene glyceryl monostearate of the component (A) constituting the water-in-oil emulsified cosmetic according to the present invention desirably has a high purity, and as a kind of oil component blended as the oil component of the component (C), Moreover, when the glycerol fatty acid diester and / or glycerol fatty acid triester contained as an impurity of a component (A) exceeds 10 mass% with respect to the whole quantity of a component (A), stability of an emulsion will be impaired. As a method for purifying polyoxyethylene glyceryl monostearate, a molecular distillation method is usually used, but is not limited thereto.

なお、成分(A)モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、及びポリオキシエチレングリセリルモノステアレートの純度は、ガスクロマトグラフィー(GC)、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)などの一般的な方法で測定することができる。   The purity of component (A) glyceryl monooleate, glyceryl monoisostearate, and polyoxyethylene glyceryl monostearate is determined by gas chromatography (GC), gel permeation chromatography (GPC), and high performance liquid chromatography (HPLC). It can measure by general methods, such as.

なお、成分(A)モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートの好適な配合量としては、0.8〜4.0質量%、さらに好ましくは1〜2質量%である。0.8質量%以下では乳化物の安定性が著しく損なわれる場合があり、4.0質量%を超えると使用性に劣る場合がある。   In addition, as a suitable compounding quantity of a component (A) glycerol monooleate, glycerol monoisostearate, polyoxyethylene glyceryl monostearate, 0.8-4.0 mass%, More preferably, it is 1-2 mass%. is there. If it is 0.8% by mass or less, the stability of the emulsion may be remarkably impaired, and if it exceeds 4.0% by mass, the usability may be inferior.

成分(B)
水性成分は化粧品、医薬品などに通常使用可能なものを、乳化物の安定性を損なわない範囲で配合することができる。保湿剤としては、1,3−ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、キシリトール、マルチトール、マルトース、D−マンニット、等がある。水溶性高分子としては、アラビアゴム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、デンプン、アルゲコロイド(褐藻エキス)等の植物系高分子、デキストラン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、アルギン酸ナトリウム等のアルギン酸系高分子、カルボキシビニルポリマー(CARBOPOLなど)等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ラポナイト等の無機系水溶性高分子等がある。
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラミル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸オクチル、サリチル酸フェニル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル、パラメトキシケイ皮酸オクチル、ジパラメトキシケイ皮酸モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、4−tert−ブチル−4’−メトキシベンゾイルメタン等がある。
Ingredient (B)
As the aqueous component, those which can be usually used for cosmetics, pharmaceuticals and the like can be blended within a range that does not impair the stability of the emulsion. Examples of the humectant include 1,3-butylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, hexylene glycol, glycerin, diglycerin, xylitol, maltitol, maltose, D-mannitol, and the like. Examples of water-soluble polymers include plant polymers such as gum arabic, carrageenan, pectin, agar, quince seed (malmello), starch, and alge colloid (brown algae extract), microbial polymers such as dextran and pullulan, collagen, and casein. Animal polymers such as gelatin, starch polymers such as carboxymethyl starch and methylhydroxypropyl starch, alginic acid polymers such as sodium alginate, vinyl polymers such as carboxyvinyl polymer (such as CARBOPOL), polyoxyethylene Polymers, polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer polymers, acrylic polymers such as sodium polyacrylate and polyacrylamide, inorganic water-soluble polymers such as bentonite, aluminum magnesium silicate, and laponite That.
Examples of UV absorbers include benzoic acid UV absorbers such as paraaminobenzoic acid, anthranilic acid UV absorbers such as methyl anthramylate, salicylic acid UV absorbers such as octyl salicylate and phenyl salicylate, isopropyl paramethoxycinnamate, Cinnamic acid UV absorbers such as octyl paramethoxycinnamate and glyceryl di-2-methoxycinnamate mono-2-ethylhexanoate, 2,4-dihydroxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2- Benzophenone ultraviolet absorbers such as hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfonic acid, urocanic acid, 2- (2′-hydroxy-5′-methylphenyl) benzotriazole, 4-tert-butyl-4′-methoxybenzoyl There is methane.

金属イオン封鎖剤としては、エデト酸ナトリウム塩、メタリン酸ナトリウム、リン酸等がある。
酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α-トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等がある。
薬剤としては、ビタミンA油、レチノール、パルミチン酸レチノール、イノシット、塩酸ピリドキシン、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸DL−α−トコフェロール、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸2−グルコシド、ビタミンD2(エルゴカシフェロール)、dl−α−トコフェロール2−Lアスコルビン酸リン酸ジエステルカリウム塩、dl−α−トコフェロール、酢酸dl−α−トコフェロール、パントテン酸、ビオチン等のビタミン類、アラントイン、アズレン等の抗炎症剤、アルブチン等の美白剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の収斂剤、イオウ、塩化リゾチーム、塩酸ピリドキシン、γ−オリザノール等がある。
また、上記薬剤は遊離の状態で使用されるほか、造塩可能なものは酸または塩基の塩の型で、またカルボン酸基を有するものはそのエステルの形で使用することができる。
Examples of the sequestering agent include sodium edetate, sodium metaphosphate, phosphoric acid and the like.
Examples of the antioxidant include ascorbic acid, α-tocopherol, dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole and the like.
The drugs include vitamin A oil, retinol, retinol palmitate, inosit, pyridoxine hydrochloride, benzyl nicotinate, nicotinamide, nicotinic acid DL-α-tocopherol, magnesium ascorbate phosphate, 2-glucoside ascorbate, vitamin D2 ( Ergocassipherol), dl-α-tocopherol 2-L potassium ascorbate diester potassium salt, dl-α-tocopherol, acetic acid dl-α-tocopherol, pantothenic acid, vitamins such as biotin, anti-inflammatory such as allantoin and azulene Agents, whitening agents such as arbutin, astringents such as zinc oxide and tannic acid, sulfur, lysozyme chloride, pyridoxine hydrochloride, γ-oryzanol and the like.
In addition to the above drugs being used in a free state, those capable of salt formation can be used in the form of an acid or base salt, and those having a carboxylic acid group can be used in the form of its ester.

成分(C)
油性成分としては、固型油分を含むものであり、化粧品、医薬品に通常使用可能なものを、乳化物の安定性を損なわない範囲で使用することができる。液状油分としては、好ましくはシリコーン油であり、さらに好ましくは環状シリコーン油である。シリコーン油としては、例えばジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンなどに代表される鎖状シリコーン油、およびオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンなどに代表される環状シリコーン油がある。
非極性油としては、流動パラフィン、スクワラン、スクワレン、パラフィン、イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン等に代表される炭化水素油がある。
Ingredient (C)
The oil component contains a solid oil component, and can be used for cosmetics and pharmaceuticals as long as the stability of the emulsion is not impaired. The liquid oil is preferably silicone oil, more preferably cyclic silicone oil. Examples of silicone oils include chain silicone oils such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, and methylhydrogenpolysiloxane, and octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane. There are typical cyclic silicone oils.
Nonpolar oils include hydrocarbon oils typified by liquid paraffin, squalane, squalene, paraffin, isoparaffin, isododecane, isohexadecane and the like.

油性成分中に含まれる固形油分としては、カカオ脂、ヤシ油、馬油、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化ヒマシ油などの固体油脂、パラフィンワックス(直鎖炭化水素)、マイクロクリスタリンワックス(分岐飽和炭化水素)、セレシンワックス、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャートロプスワックスなどの炭化水素類、ミツロウ、ラノリン、カルナバワックス、キャンデリラロウ、米ぬかロウ(ライスワックス)、ゲイロウ、ホホバ油、ヌカロウ、モンタンロウ、カポックロウ、ベイベリーロウ、セラックロウ、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリル酸ヘキシル、還元ラノリン、硬質ラノリン、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテルなどのロウ類、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベへニン酸などの高級脂肪酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコールなどの高級アルコールなどが上げられる。   Solid oils contained in the oil component include cocoa butter, coconut oil, horse oil, hydrogenated coconut oil, palm oil, beef tallow, sheep fat, hydrogenated castor oil, and the like, paraffin wax (linear hydrocarbon), micro Hydrocarbons such as crystallin wax (branched saturated hydrocarbon), ceresin wax, mole, montan wax, Fischer-Trops wax, beeswax, lanolin, carnauba wax, candelilla wax, rice bran wax (rice wax), gay wax, jojoba oil, Nukarou, Montanrou, Kapokrou, Bayberry wax, shellac wax, sugarcane wax, lanolin fatty acid isopropyl, hexyl laurate, reduced lanolin, hard lanolin, POE lanolin alcohol ether, POE lanolin alcohol acetate, POE cholesterol ether Lanolin fatty acid polyethylene glycol, waxes such as POE hydrogenated lanolin alcohol ether, higher fatty acids such as myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, cetostearyl alcohol, etc. Higher alcohol can be raised.

なお、本発明の油中水型乳化化粧料においては、(C)油性成分中にさらに極性油分を配合することによって、乳化安定性が向上される。極性油分としては、オクチルメトキシシンナメート、及びヒマシ油であることが好適である。   In the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention, the emulsion stability is improved by further blending a polar oil component in the (C) oil component. The polar oil is preferably octyl methoxycinnamate and castor oil.

なお、成分(C)油性成分に含まれるオクチルメトキシシンナメート、及びヒマシ油の好適な配合量としては、化粧料全量に対して0.5〜5質量%、好ましくは1〜3質量%である。0.5質量%以下では乳化物の安定性が著しく損なわれる場合があり、5質量%を超えると使用性に劣る場合がある。   In addition, as a suitable compounding quantity of an octyl methoxycinnamate contained in a component (C) oil-based component, and a castor oil, it is 0.5-5 mass% with respect to cosmetics whole quantity, Preferably it is 1-3 mass%. . If it is 0.5% by mass or less, the stability of the emulsion may be remarkably impaired, and if it exceeds 5% by mass, the usability may be inferior.

本発明における油中水型乳化化粧料の内水相比は50%以上である。内水相比が50%未満であるとさっぱりとした使用感が得られない場合がある。さらに、本発明においては、60%以上の高内水相比である油中水型乳化化粧料の調製も可能であり、さっぱりとした使用感をもたせることができる。なお、内水相比は、(B)水性成分の質量を、(A)成分と(B)水性成分と(C)油性成分の合計質量で除することで計算される。   The internal water phase ratio of the water-in-oil emulsified cosmetic in the present invention is 50% or more. When the internal water phase ratio is less than 50%, a refreshing feeling may not be obtained. Furthermore, in the present invention, it is possible to prepare a water-in-oil emulsified cosmetic having a high internal water phase ratio of 60% or more, and a refreshing feeling of use can be provided. The internal water phase ratio is calculated by dividing the mass of (B) the aqueous component by the total mass of (A) component, (B) aqueous component, and (C) oil component.

成分(D)
粉末としては、無機粉末(例えば、タルク、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪藻土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、シリカ、ヒドロキシアパタイト、ゼオライト、窒化ホウ素、セラミクスパウダー等);有機粉末(例えば、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等);無機白色顔料(例えば、酸化亜鉛等);無機赤色系顔料(例えば、チタン酸鉄等);無機紫色系顔料(例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等);無機緑色系顔料(例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等);無機青色系顔料(例えば、群青、紺青等);パール顔料(例えば、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等);金属粉末顔料(例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等);ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料(例えば、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、及び青色404号などの有機顔料、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号等);天然色素(例えば、クロロフィル、β−カロチン等)等が挙げられる。
Ingredient (D)
Examples of the powder include inorganic powders (for example, talc, kaolin, sericite, muscovite, synthetic mica, phlogopite, saucite, biotite, lithia mica, vermiculite, magnesium carbonate, calcium carbonate, diatomaceous earth, magnesium silicate, silicic acid. Calcium, aluminum silicate, barium silicate, strontium silicate, metal tungstate, silica, hydroxyapatite, zeolite, boron nitride, ceramic powder, etc .; organic powder (for example, polyamide resin powder (nylon powder), polyethylene powder, Polymethyl methacrylate powder, polystyrene powder, copolymer resin powder of styrene and acrylic acid, benzoguanamine resin powder, polytetrafluoroethylene powder, cellulose powder, etc.); inorganic white pigment (for example, zinc oxide); inorganic red type Pigments (eg titanic acid Inorganic purple pigments (eg, mango violet, cobalt violet, etc.); inorganic green pigments (eg, chromium oxide, chromium hydroxide, cobalt titanate, etc.); inorganic blue pigments (eg, ultramarine blue, bitumen, etc.) Pearl pigments (eg, titanium oxide coated mica, titanium oxide coated bismuth oxychloride, titanium oxide coated talc, colored titanium oxide coated mica, bismuth oxychloride, fish scale foil, etc.); metal powder pigments (eg, aluminum powder, copper powder, etc.) ); Organic pigments such as zirconium, barium or aluminum lake (for example, red 201, red 202, red 204, red 205, red 220, red 226, red 228, red 405, orange 203) , Orange 204, Yellow 205, Yellow 401 And organic pigments such as Blue No. 404, Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Red No. 227, Red No. 230, Red No. 401, Red No. 505, Orange No. 205, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Yellow 202, yellow 203, green 3 and blue 1); natural pigments (for example, chlorophyll, β-carotene and the like) and the like.

なお、成分(D)粉末成分の好適な配合量としては、組成物全量に対して10〜30質量%、さらに好ましくは15〜20質量%である。10質量%以下ではカバー力が不足する場合があり、30質量%を超えるとのびが重くなる場合がある。   In addition, as a suitable compounding quantity of a component (D) powder component, it is 10-30 mass% with respect to the composition whole quantity, More preferably, it is 15-20 mass%. If it is 10% by mass or less, the covering force may be insufficient, and if it exceeds 30% by mass, the spread may become heavy.

成分(E)
成分(E)のテトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン(商品名:フィタントリオール)は、分岐鎖を4個有している。これらの構造がエマルション精製の際にもたらす性質として、低温での結晶化防止が挙げられる。
Ingredient (E)
Component (E), tetramethyltrihydroxyhexadecane (trade name: phytantriol) has four branched chains. The property that these structures bring about during emulsion purification includes prevention of crystallization at low temperatures.

また、本発明の油中水型乳化化粧料は、従来、皮膚や眉毛、まつ毛、口唇等に適用されるメーキャップ化粧料に広く応用することが可能であり、例えば、ファンデーション、アイシャドー、アイライナー、マスカラ等が挙げられる。   Further, the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention can be widely applied to makeup cosmetics conventionally applied to skin, eyebrows, eyelashes, lips, etc., for example, foundations, eye shadows, eye liners. And mascara.

本発明については、以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り、その成分が配合される系に対する質量%で示す。   The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited thereto. Unless otherwise specified, the blending amount is expressed in mass% with respect to the system in which the component is blended.

油中水型乳化化粧料(ファンデーション)の調製方法
モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートから選ばれる1種又は2種以上、油性成分およびその他の油溶性成分を混合し、約80℃に加熱して溶解する。油性成分に粉末を分散する。水性成分およびその他の水溶性成分を混合、溶解し、80℃に加熱する。油溶性成分のパーツを比較的強く攪拌しながら水溶性成分のパーツを徐添する。
Preparation method of water-in-oil type emulsified cosmetic (foundation) One or more kinds selected from glyceryl monooleate, glyceryl monoisostearate, polyoxyethylene glyceryl monostearate, oil component and other oil-soluble component are mixed And heated to about 80 ° C. to dissolve. Disperse the powder in the oil component. The aqueous component and other water-soluble components are mixed, dissolved, and heated to 80 ° C. The water-soluble component parts are gradually added while stirring the oil-soluble component parts relatively strongly.

油中水型乳化化粧料の評価方法
下記表1〜表5に示す組成物について、以下の評価基準に基づいて、乳化安定性、使用感を評価した。
1.室温での一週間後の乳化安定性
室温で一週間保存後に目視にて安定性を評価した。
◎:水および/または油の分離が全く認められない。
○:水および/または油の分離が極僅かに認められる。
×:水および/または油の分離が明らかに認められる。
Evaluation method of water-in-oil type emulsified cosmetics For the compositions shown in Tables 1 to 5 below, emulsion stability and usability were evaluated based on the following evaluation criteria.
1. Emulsion stability after one week at room temperature Stability was visually evaluated after storage for one week at room temperature.
A: Separation of water and / or oil is not observed at all.
○: Slight separation of water and / or oil is observed.
X: Separation of water and / or oil is clearly observed.

2.使用感
専門パネル10名により使用感の評価を行った。
◎:10名中9名以上がみずみずしくさっぱりしていると評価。
○:10名中7ないし8名がみずみずしくさっぱりしていると評価。
△:10名中4ないし6名がみずみずしくさっぱりしていると評価。
×:10名中3名以下がみずみずしくさっぱりしていると評価。
2. Usability The usability was evaluated by 10 professional panels.
A: Evaluated that 9 or more of 10 people are fresh and refreshing.
○: Evaluated as 7 to 8 out of 10 people being fresh and refreshing.
Δ: Evaluated that 4 to 6 out of 10 people were fresh and refreshing.
X: It is evaluated that 3 or less of 10 people are fresh and refreshing.

Figure 2010132620
(*):テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン
Figure 2010132620
(*): Tetramethyltrihydroxyhexadecane

前記表1に示す結果より明らかなように、本発明の成分(A)以外の界面活性剤を用いた試験例1−9においては、乳化安定性に劣るものとなり、使用感の点についても満足のいくものは得られなかった。
これに対して、界面活性剤に本発明の構成要件(A)ポリオキシエチレングリセリルモノステアレート、ポリオキシエチレングリセリルジステアレート、ポリオキシエチレングリセリルトリステアレートをそれぞれ用いた試験例1−1〜1−3においては、優れた使用感を有し、安定なW/O型固型乳化物を調製することができた。また、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレート、ポリオキシエチレングリセリルジステアレート、ポリオキシエチレングリセリルトリステアレートを併用した試験例1−4〜1−7についても、単独で用いた場合と同様に使用感、及び乳化安定性に優れたW/O型固型乳化物を調製することができた。
なお、モノオレイン酸グリセリンとフィタントリオールとを併用した試験例1−8においては、さらに優れた安定性のW/O型乳化物が調製することができ、使用感も良好であった。
As is clear from the results shown in Table 1, in Test Example 1-9 using a surfactant other than the component (A) of the present invention, the emulsion stability is inferior, and the usability is also satisfactory. I couldn't get anything better.
On the other hand, the constituent requirements (A) polyoxyethylene glyceryl monostearate, polyoxyethylene glyceryl distearate, and polyoxyethylene glyceryl tristearate of the present invention are used as surfactants in Test Examples 1-1 to 1-1, respectively. In 1-3, it was possible to prepare a stable W / O type solid emulsion having an excellent feeling of use. In addition, Test Examples 1-4 to 1-7 in which polyoxyethylene glyceryl monostearate, polyoxyethylene glyceryl distearate, and polyoxyethylene glyceryl tristearate are used in the same manner as when used alone. And a W / O type solid emulsion excellent in emulsion stability could be prepared.
In Test Example 1-8 in which glyceryl monooleate and phytantriol were used in combination, an even more stable W / O emulsion could be prepared, and the usability was also good.

以上の結果から、本発明の油中水型乳化化粧料に用いられる界面活性剤としては、モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートから選ばれる1種又は2種以上を使用することが、高内水相比であり良好な安定性を保持したW/O型乳化物の調製に好ましいことが理解される。
つづいて、本発明者らは、本発明の油中水型乳化化粧料を製造する上での好適な内水相比について検討を行った。
From the above results, the surfactant used in the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention is one or more selected from glyceryl monooleate, glyceryl monoisostearate, and polyoxyethylene glyceryl monostearate. It is understood that it is preferable to prepare a W / O emulsion having a high internal water phase ratio and maintaining good stability.
Subsequently, the present inventors examined a suitable internal water phase ratio in producing the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention.

Figure 2010132620
(*):テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン
Figure 2010132620
(*): Tetramethyltrihydroxyhexadecane

前記表2に示すように、試験例2−1〜2−4において、(B)水性成分、及び(C)油性成分の配合比を適宜変化させて、それぞれの乳化安定性、使用感、及び相平衡の評価を検討した。
この結果、内水相比が50%以上となるように(B)成分のイオン交換水と(C)油性成分を調整した場合(試験例2−1〜2−3)には、特に優れた安定性が得られることが明らかとなった。
なお、内水相比が50%より低く調製した場合(試験例2−4)、安定性がやや低下する結果となった。
以上のように、本発明の油中水型固形メーキャップ化粧料は、内水相比が50%以上となるように調製したものが好ましいことが理解される。
続いて、本発明者らは、本発明の油中水型乳化化粧料の調製に使用する(A)成分の好適な配合量について検討した。
As shown in Table 2, in Test Examples 2-1 to 2-4, the blending ratio of (B) aqueous component and (C) oil component was changed as appropriate, and the respective emulsion stability, usability, and The evaluation of phase equilibrium was studied.
As a result, when the ion-exchanged water of component (B) and the oil component (C) were adjusted so that the internal water phase ratio was 50% or more (Test Examples 2-1 to 2-3), it was particularly excellent. It became clear that stability was obtained.
In addition, when the internal water phase ratio was prepared lower than 50% (Test Example 2-4), the stability was slightly lowered.
As described above, it is understood that the water-in-oil solid makeup cosmetic of the present invention is preferably prepared so that the internal water phase ratio is 50% or more.
Then, the present inventors examined the suitable compounding quantity of (A) component used for preparation of the water-in-oil type emulsion cosmetics of this invention.

Figure 2010132620
(*):テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン
Figure 2010132620
(*): Tetramethyltrihydroxyhexadecane

前記表3に示すように、試験例3−1〜3−3において、(A)成分であるモノイソステアリン酸グリセリン配合量を適宜変化させて、それぞれの乳化安定性等を検討した。
この結果、モノイソステアリン酸グリセリンを0.8〜4.0質量%の範囲において配合した場合、優れた使用感及び、乳化安定性が得られることが分かった。
As shown in Table 3, in Test Examples 3-1 to 3-3, the blending amount of glycerin monoisostearate as the component (A) was appropriately changed, and each emulsion stability was examined.
As a result, it was found that when glyceryl monoisostearate was blended in the range of 0.8 to 4.0% by mass, excellent usability and emulsion stability were obtained.

なお、上記表3においては、(A)成分としてモノイソステアリン酸グリセリンを用いたが、モノオレイン酸グリセリン、及びポリオキシエチレングリセリルモノステアレートを単独で用いた場合、またはこれらを2種以上用いた場合においても同様の結果が得られた。
続いて、本発明者らは、高内水相比の油中水型乳化化粧料の調製に使用する(A)成分の純度と乳化安定性との関係について検討した。
In Table 3, glyceryl monoisostearate was used as the component (A), but when glyceryl monooleate and polyoxyethylene glyceryl monostearate were used alone, or two or more of these were used. Similar results were obtained in some cases.
Subsequently, the present inventors examined the relationship between the purity of the component (A) used for the preparation of a water-in-oil emulsified cosmetic with a high internal water phase ratio and the emulsion stability.

Figure 2010132620
(*):テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン
Figure 2010132620
(*): Tetramethyltrihydroxyhexadecane

前記表4に示すように、モノイソステアリン酸グリセリンの配合量を2質量%とし、純度を90質量%、30質量%に調整して、その純度が油中水型乳化化粧料の乳化安定性と使用感にもたらす影響について検討した。
この結果、モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリンの純度が90質量%である場合(試験例4−1)、乳化安定性及び使用感に優れた化粧料となったが、その純度が30質量%(試験例4−2)、(A)成分の純度が低くなると、乳化安定性もさらに低下する傾向にあった。なお、モノオレイン酸グリセリン、及びポリオキシエチレングリセリルモノステアレートについても同様の検討を行ったが、その純度が90質量%である場合に、乳化安定性に優れた化粧料となった。
次に本発明者らは、高内水相比の油中水型乳化化粧料でありながら、さらに良好な乳化安定性を保持するために使用する油性成分について、さらに検討を進めた。
As shown in Table 4 above, the amount of glyceryl monoisostearate is 2% by mass, the purity is adjusted to 90% by mass, and 30% by mass, and the purity is determined as the emulsion stability of the water-in-oil emulsion cosmetic. The effect on the feeling of use was examined.
As a result, when the purity of glyceryl monooleate and glyceryl monoisostearate was 90% by mass (Test Example 4-1), the cosmetic was excellent in emulsion stability and feeling of use, but the purity was 30%. % (Test Example 4-2), when the purity of the component (A) was low, the emulsion stability tended to be further reduced. In addition, although the same examination was performed about glyceryl monooleate and polyoxyethylene glyceryl monostearate, when the purity was 90 mass%, it became the cosmetics excellent in emulsion stability.
Next, the present inventors have further investigated the oil component used for maintaining a better emulsion stability while being a water-in-oil emulsion cosmetic having a high internal water phase ratio.

Figure 2010132620
(*):テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン
Figure 2010132620
(*): Tetramethyltrihydroxyhexadecane

前記表5に示すように(C)油性成分をデカメチルシクロペンタシロキサン、コメヌカロウに固定し、その他の油性成分を変えた組成に調整して、それぞれの乳化安定性、及び使用感を検討した。
この結果、極性油であるオクチルメトキシシンナメート、及び精製ヒマシ油を使用した場合(試験例5−1〜5−4)、さらに乳化安定性、及び使用感に優れた化粧料となることが分かった。また、イソステアリン酸、及びセスキイソステアリン酸ソルビタンを併用した場合(試験例5−5,5−6)においても、乳化安定性、及び使用感に優れた化粧料となることが分かった。
以上の結果から、(C)油性成分としてオクチルメトキシシンナメート、及び精製ヒマシ油を使用した場合、また、さらにイソステアリン酸、及びセスキイソステアリン酸ソルビタンを併用した場合において、より良好な安定性を保持したW/O型乳化物の調製のために好ましいことが理解される。
続いて、本発明者らは、本発明の油中水型乳化化粧料の調製に使用する(C)油性成分の好適な配合量について検討した。
As shown in Table 5, (C) the oily component was fixed to decamethylcyclopentasiloxane and rice bran wax and adjusted to a composition in which other oily components were changed, and the respective emulsion stability and usability were examined.
As a result, when octyl methoxycinnamate, which is a polar oil, and refined castor oil are used (Test Examples 5-1 to 5-4), it is found that the cosmetic is further excellent in emulsion stability and use feeling. It was. Further, it was found that even when isostearic acid and sorbitan sesquiisostearate were used in combination (Test Examples 5-5 and 5-6), the cosmetic composition was excellent in emulsion stability and use feeling.
From the above results, when (C) octyl methoxycinnamate and refined castor oil were used as oil components, and when isostearic acid and sorbitan sesquiisostearate were used in combination, better stability was maintained. It is understood that it is preferred for the preparation of W / O type emulsions.
Then, the present inventors examined the suitable compounding quantity of (C) oil-based component used for preparation of the water-in-oil type emulsion cosmetics of this invention.

Figure 2010132620
Figure 2010132620

前記表6に示すように、試験例6−1〜6−8において、(C)成分の極性油性成分であるオクチルメトキシシンナメートの配合量を適宜変化させて、それぞれの乳化安定性等を検討した。
この結果、を0.5〜5.0質量%の範囲において配合した場合(試験例6−3〜6−6)、使用感及び、乳化安定性が優れる傾向にあるが、特に1〜3質量%の範囲において(試験例6−4〜6−6)、さらに優れた使用感が得られることが分かった。
さらに、本発明者らは、乳化安定性に優れた高内水相比の油中水型乳化化粧料を調製するにあたって配合する粉末の種類について検討を進めた。
As shown in Table 6, in Test Examples 6-1 to 6-8, the blending amount of octyl methoxycinnamate, which is the polar oil component of component (C), is appropriately changed to examine the respective emulsion stability and the like. did.
As a result, when blended in the range of 0.5 to 5.0% by mass (Test Examples 6-3 to 6-6), the feeling of use and the emulsion stability tend to be excellent, but in particular 1 to 3% by mass. % (Test Examples 6-4 to 6-6), it was found that a better feeling of use was obtained.
Furthermore, the present inventors have studied the types of powders to be blended in preparing a water-in-oil emulsified cosmetic with a high internal water phase ratio and excellent emulsification stability.

Figure 2010132620
(*):テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカン
Figure 2010132620
(*): Tetramethyltrihydroxyhexadecane

前記表7に示すように、本発明の油中水型乳化化粧料において、配合可能な粉末の種類は非常に幅広く、ファンデーションのほかにも、アイライナー下地(試験例7−3)、アイシャドー(試験例7−4)など、各種分野への応用も可能であることがわかった。   As shown in Table 7, in the water-in-oil emulsified cosmetic of the present invention, the types of powders that can be blended are very wide. In addition to the foundation, an eyeliner base (Test Example 7-3), eye shadow It was found that application to various fields such as (Test Example 7-4) is also possible.

Claims (6)

下記成分(A)(B)(C)(D)を含み、さらに下記(1)及び(2)の条件を満たすことを特徴とする油中水型乳化化粧料。
成分:(A)モノオレイン酸グリセリン、モノイソステアリン酸グリセリン、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートから選ばれる1種又は2種以上
(B)水性成分
(C)油性成分
(D)粉末
条件:(1)成分(B)の水性成分の質量の和を成分(A)と成分(B)の水性成分と成分(C)の油性成分の質量の和で除することで得られる内水相比が50%以上である。
(2)成分(A)モノオレイン酸グリセリンの純度が、モノオレイン酸グリセリン、ジオレイン酸グリセリン、及びトリオレイン酸グリセリンの総量に対して90質量%以上であり、
モノイソステアリン酸グリセリンの純度が、モノイソステアリン酸グリセリン、ジイソステアリン酸グリセリン、及びトリイソステアリン酸グリセリンの総量に対して90質量%以上であり、
ポリオキシエチレングリセリルモノステアレートの純度が、ポリオキシエチレングリセリルモノステアレート、ポリオキシエチレングリセリルジステアレート、及びポリオキシエチレングリセリルトリステアレートの総量に対して90質量%以上である。
A water-in-oil emulsified cosmetic comprising the following components (A), (B), (C), and (D) and further satisfying the following conditions (1) and (2):
Component: (A) One or more selected from glyceryl monooleate, glyceryl monoisostearate, polyoxyethylene glyceryl monostearate (B) Aqueous component (C) Oil component (D) Powder condition: (1) 50% of the internal water phase ratio obtained by dividing the sum of the mass of the aqueous component of component (B) by the sum of the mass of the aqueous component of component (A), component (B), and the oily component of component (C) That's it.
(2) The purity of component (A) glycerol monooleate is 90% by mass or more based on the total amount of glycerol monooleate, glycerol dioleate, and glycerol trioleate,
The purity of glyceryl monoisostearate is 90% by mass or more based on the total amount of glyceryl monoisostearate, glyceryl diisostearate, and glyceryl triisostearate;
The purity of polyoxyethylene glyceryl monostearate is 90% by mass or more based on the total amount of polyoxyethylene glyceryl monostearate, polyoxyethylene glyceryl distearate, and polyoxyethylene glyceryl tristearate.
請求項1に記載の油中水型乳化化粧料において、さらに(E)テトラメチルトリヒドロキシヘキサデカンを含むことを特徴とする油中水型乳化化粧料。   The water-in-oil emulsified cosmetic according to claim 1, further comprising (E) tetramethyltrihydroxyhexadecane. 請求項1又は2に記載の油中水型乳化化粧料において、成分(A)の質量が全質量に対して0.8〜4.0質量%であることを特徴とする油中水型乳化化粧料。   The water-in-oil emulsified cosmetic according to claim 1 or 2, wherein the mass of the component (A) is 0.8 to 4.0% by mass relative to the total mass. Cosmetics. 請求項1から3のいずれかに記載の油中水型乳化化粧料において、成分(C)油性成分が、オクチルメトキシシンナメート、及び/又はヒマシ油を含むことを特徴とする油中水型乳化化粧料。   The water-in-oil type emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 3, wherein the oil component (C) contains octylmethoxycinnamate and / or castor oil. Cosmetics. 請求項4に記載の油中水型乳化化粧料において、成分(C)に含まれるオクチルメトキシシンナメート、及び/又はヒマシ油の質量が全質量に対して0.5〜5.0質量%であることを特徴とする油中水型乳化化粧料。   The water-in-oil emulsified cosmetic according to claim 4, wherein the mass of octylmethoxycinnamate and / or castor oil contained in component (C) is 0.5 to 5.0 mass% with respect to the total mass. A water-in-oil emulsified cosmetic, characterized by being. 請求項1から5のいずれかに記載の油中水型乳化化粧料において、成分(D)の粉末の質量が、化粧料全量に対して10〜30質量%であることを特徴とする油中水型乳化化粧料。   The water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 5, wherein the weight of the component (D) powder is 10 to 30% by mass relative to the total amount of the cosmetic. Water-type emulsified cosmetic.
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