JP2010131558A - Method of manufacturing target substance-containing liquid, method of forming target substance-containing thin film, and target substance-containing liquid - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、様々な用途に利用することができるプラズマスパッタリング法を用いたターゲット物質含有液体の製造方法、ターゲット物質を含有する薄膜の形成方法、ターゲット物質含有液体に関する。 The present invention relates to a method for producing a target material-containing liquid using a plasma sputtering method that can be used for various applications, a method for forming a thin film containing a target material, and a target material-containing liquid.
近年、ＦＥＤ（Field Emission Display：電界放出ディスプレイ）等の電子放出素子として、カーボンナノチューブやカーボンナノファイバー等の炭素系材料が注目されている。
これらの炭素系材料の形成には、炭素系材料の成長を促進するために触媒層が用いられる。具体的には、基板上に金属薄膜を形成し、熱処理をして金属薄膜の一部を微粒子化することで触媒層を形成する。そして、触媒層上に炭素系材料を形成する（例えば、特許文献１参照）。
In recent years, carbon-based materials such as carbon nanotubes and carbon nanofibers have attracted attention as electron-emitting devices such as FED (Field Emission Display).
In forming these carbon-based materials, a catalyst layer is used to promote the growth of the carbon-based materials. Specifically, a catalyst layer is formed by forming a metal thin film on a substrate and subjecting the metal thin film to part of the metal thin film by heat treatment. And a carbon-type material is formed on a catalyst layer (for example, refer patent document 1).
ここで、触媒層となる金属薄膜の形成には、プラズマスパッタリング法がよく用いられる。プラズマスパッタリング法とは、ターゲットにイオン化したスパッタリングガスを衝突させ、ターゲット物質をはじき飛ばし、はじき飛ばされたターゲット物質を堆積させる方法である。 Here, a plasma sputtering method is often used to form a metal thin film serving as a catalyst layer. The plasma sputtering method is a method in which an ionized sputtering gas collides with a target, the target material is repelled, and the repelled target material is deposited.
プラズマスパッタリング法で金属薄膜を形成する場合、基板上面全面に金属薄膜を形成することになる。しかし、金属薄膜が必要な範囲は、基板上面の一部（炭素材料を形成する範囲のみ）であるため、スパッタリング後、所望の形状にパターニングする必要がある。
つまり、プラズマスパッタリング法で金属薄膜を形成した場合、金属薄膜を形成する必要がない範囲にまで金属薄膜を形成することとなり、ターゲット物質の歩留りが低下するという問題が生じる。
加えて、触媒層を形成する場合、炭素系材料を形成する毎にプラズマスパッタリング法を用いて金属薄膜を形成しなければならず、製造工程が煩雑となる。
When a metal thin film is formed by plasma sputtering, the metal thin film is formed on the entire upper surface of the substrate. However, since the range where the metal thin film is necessary is a part of the upper surface of the substrate (only the range where the carbon material is formed), it is necessary to pattern it into a desired shape after sputtering.
That is, when a metal thin film is formed by plasma sputtering, the metal thin film is formed to the extent that it is not necessary to form the metal thin film, which causes a problem that the yield of the target material decreases.
In addition, when forming a catalyst layer, a metal thin film must be formed using a plasma sputtering method every time a carbon-based material is formed, and the manufacturing process becomes complicated.
また、炭素系材料の触媒層として金属薄膜を形成する場合に限らず、プラズマスパッタリング法を用いて薄膜を形成する際は、他の用途に用いる場合も、ターゲット物質の歩留りの低下・製造工程の煩雑さという問題が生じる。 Moreover, not only when forming a metal thin film as a catalyst layer of a carbon-based material, but also when using a plasma sputtering method to form a thin film, even when used for other purposes, the yield of the target material is reduced and the manufacturing process The problem of complexity arises.
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、ターゲット物質の歩留りを向上させ、無駄なく簡単に薄膜を形成するためのターゲット物質含有液体の製造方法、ターゲット物質を含有する薄膜の形成方法、ターゲット物質含有液体を提供することを解決課題とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and improves the yield of the target material, a method for producing a target material-containing liquid for easily forming a thin film without waste, a method for forming a thin film containing the target material, It is an object of the present invention to provide a target substance-containing liquid.
請求項１に係る発明は、ターゲットを用いたプラズマスパッタリング法を用い、前記ターゲットが配置された処理室と同一の処理室内に配置された液体材料に向けてターゲット物質をスパッタリングすることにより、前記ターゲット物質を前記液体材料中に分散させることを特徴とするターゲット物質含有液体の製造方法に関する。 According to the first aspect of the present invention, the target material is sputtered toward a liquid material disposed in the same processing chamber as the processing chamber in which the target is disposed by using a plasma sputtering method using the target. The present invention relates to a method for producing a target substance-containing liquid, wherein the substance is dispersed in the liquid material.
請求項２に係る発明は、前記ターゲット物質がアルミニウム、ニッケル、鉄、コバルト、タングステン、イットリウム、パラジウム、白金のいずれか一種以上から構成されていることを特徴とする請求項１記載のターゲット物質含有液体の製造方法に関する。
The invention according to
請求項３に係る発明は、前記スパッタリング法がマグネトロンスパッタであることを特徴とする請求項１又は２記載のターゲット物質含有液体の製造方法に関する。
The invention according to
請求項４に係る発明は、請求項１乃至３いずれか記載のターゲット物質含有液体を対象物表面に塗布することにより、前記対象物表面に前記ターゲット物質を含有する薄膜を形成することを特徴とするターゲット物質を含有する薄膜の形成方法に関する。 The invention according to claim 4 is characterized in that a thin film containing the target substance is formed on the surface of the object by applying the target substance-containing liquid according to any one of claims 1 to 3 to the object surface. The present invention relates to a method for forming a thin film containing a target material.
請求項５に係る発明は、前記薄膜が炭素系材料の触媒層であることを特徴とする請求項４記載のターゲット物質を含有する薄膜の形成方法に関する。
The invention according to
請求項６に係る発明は、請求項１乃至３いずれか記載の方法で製造されたターゲット物質含有液体に関する。
The invention according to
請求項１に係る発明によれば、ターゲットを用いたプラズマスパッタリング法を用い、前記ターゲットが配置された処理室と同一の処理室内に配置された液体材料に向けてターゲット物質をスパッタリングすることにより、前記ターゲット物質を前記液体材料中に分散させることで、微粒子状、分子状又は原子状のターゲット物質を含有するターゲット物質含有液体を得ることができる。ターゲット物質含有液体は、塗布するだけでターゲット物質を含有する薄膜を形成することができるため、無駄なく簡単に薄膜を形成することができ、歩留りも向上させることができる。 According to the first aspect of the present invention, by using a plasma sputtering method using a target, sputtering a target material toward a liquid material disposed in the same processing chamber as the processing chamber in which the target is disposed, By dispersing the target substance in the liquid material, a target substance-containing liquid containing a particulate, molecular or atomic target substance can be obtained. Since the target material-containing liquid can form a thin film containing the target material simply by application, the thin film can be easily formed without waste, and the yield can be improved.
請求項２に係る発明によれば、前記ターゲット物質がアルミニウム、ニッケル、鉄、コバルト、タングステン、イットリウム、パラジウム、白金のいずれか一種以上から構成されていることにより、カーボンナノチューブ等の炭素系材料を形成するための触媒層の形成に好適に利用することができる。 According to the second aspect of the present invention, the target material is made of at least one of aluminum, nickel, iron, cobalt, tungsten, yttrium, palladium, and platinum, so that a carbon-based material such as a carbon nanotube can be obtained. It can utilize suitably for formation of the catalyst layer for forming.
請求項３に係る発明によれば、前記スパッタリング法がマグネトロンスパッタであることにより、迅速にターゲット物質含有液体を製造することができる。
According to the invention which concerns on
請求項４に係る発明によれば、請求項１乃至３いずれか記載のターゲット物質含有液体を対象物表面に塗布することにより、前記対象物表面にターゲット物質を含有する薄膜を形成することで、ターゲット物質を含有する薄膜を得ることができる。当該薄膜はターゲット物質含有液体を塗布するだけで形成されているため、無駄なく簡単に薄膜を形成することができ、歩留りも向上させることができる。 According to the invention according to claim 4, by applying the target substance-containing liquid according to any one of claims 1 to 3 to the surface of the object, a thin film containing the target substance is formed on the object surface, A thin film containing the target material can be obtained. Since the thin film is formed only by applying the target substance-containing liquid, the thin film can be easily formed without waste, and the yield can be improved.
請求項５に係る発明によれば、前記薄膜が炭素系材料の触媒層であることにより、無駄なく簡単に触媒層を形成することができるので、容易に炭素系材料の形成を行うことができる。
According to the invention which concerns on
請求項６に係る発明によれば、請求項１乃至３いずれか記載の方法で製造されたターゲット物質含有液体であることにより、塗布するだけでターゲット物質を含有する薄膜を形成することができるので、無駄なく簡単に当該薄膜を形成することができる。
According to the invention of
まず、本発明のターゲット物質含有液体の製造方法の実施形態について説明する。
本実施形態に係るターゲット物質含有液体の製造方法は、プラズマスパッタリング法を用いて液体材料中にターゲット物質を分散させる方法である。
First, an embodiment of a method for producing a target substance-containing liquid of the present invention will be described.
The method for producing a target substance-containing liquid according to the present embodiment is a method for dispersing a target substance in a liquid material using a plasma sputtering method.
図１は、本実施形態に係る製造方法に用いるプラズマスパッタリング装置（以下、単にスパッタリング装置と称す）の一例を示す概略構成図である。
図１に示すスパッタリング装置（Ｍ１）は、真空処理室（１）内にターゲット（２）を有している。そして、真空処理室（１）内部にはスパッタリングガスが導入され、電源（３）でＤＣ電圧を印加することにより、スパッタリングガスをイオン化する。
また、真空処理室（１）内には、ターゲット（２）と対向する位置に液体材料収容皿（４）が配置されており、液体材料収容皿（４）内部に液体材料（５）が収容されている。
なお、スパッタリング装置（Ｍ１）は永久磁石（６）を有するマグネトロンスパッタリング装置である。また、真空処理室（１）は、ロータリーポンプ（共に図示せず）により真空排気される。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a plasma sputtering apparatus (hereinafter simply referred to as a sputtering apparatus) used in the manufacturing method according to the present embodiment.
The sputtering apparatus (M1) shown in FIG. 1 has a target (2) in a vacuum processing chamber (1). And sputtering gas is introduce | transduced inside a vacuum processing chamber (1), and sputtering gas is ionized by applying DC voltage with a power supply (3).
In the vacuum processing chamber (1), a liquid material storage dish (4) is disposed at a position facing the target (2), and the liquid material (5) is stored in the liquid material storage dish (4). Has been.
The sputtering apparatus (M1) is a magnetron sputtering apparatus having a permanent magnet (6). The vacuum processing chamber (1) is evacuated by a rotary pump (both not shown).
スパッタリング装置（Ｍ１）では、イオン化されたスパッタリングガスがターゲット（２）に衝突することにより、ターゲット物質がはじき飛ばされる。そして、はじき飛ばされたターゲット物質が、液体材料（５）中に飛散し、液体材料中に均一に分散して、ターゲット物質含有液体を得ることができる。このとき、ターゲット物質は微粒子、分子又は原子の状態（具体的には、FE-SEM（電界放射型走査電子顕微鏡）を用い１０万倍以上の倍率でみても識別できないほどの大きさになることが多い）で液体材料中に分散する。 In the sputtering apparatus (M1), when the ionized sputtering gas collides with the target (2), the target material is repelled. Then, the repelled target substance is scattered in the liquid material (5) and uniformly dispersed in the liquid material, so that a target substance-containing liquid can be obtained. At this time, the target substance should be in a size that cannot be identified even when viewed at a magnification of 100,000 or more using a FE-SEM (field emission scanning electron microscope) in the form of fine particles, molecules, or atoms. Is dispersed in the liquid material.
液体材料としては、真空処理室内で気化しない低蒸気圧のものであれば特に限定されず、各種オイル等を挙げることができる。液体材料として用いることができるオイルとしては、ロータリーポンプに使用されるオイル等を挙げることができる。
また、水銀、臭素等でもよい。また、有機のカチオンとアニオンを用いて室温で液体となる塩（所謂常温溶融塩又はイオン液体と称されるもの）を用いてもよい。
The liquid material is not particularly limited as long as it has a low vapor pressure that does not evaporate in the vacuum processing chamber, and examples thereof include various oils. Examples of the oil that can be used as the liquid material include oil used for a rotary pump.
Further, mercury, bromine or the like may be used. Alternatively, a salt that is liquid at room temperature using an organic cation and an anion (so-called room temperature molten salt or ionic liquid) may be used.
ターゲット物質としては、スパッタリング装置（Ｍ１）でスパッタすることができるものであれば特に限定されない。
例えば、アルミニウム、ニッケル、鉄、コバルト、タングステン、イットリウム、パラジウム、白金又はその合金等の金属を使用することができる。これら金属をターゲット物質として用いて液体材料（５）中に分散させることにより、得られたターゲット物質含有液体はカーボンナノチューブ等の炭素系材料を成長させるための触媒として好適に利用することができる。
また、セラミックスやガラス等の絶縁物を液体材料（５）中に分散させることもできる。
The target material is not particularly limited as long as it can be sputtered by the sputtering apparatus (M1).
For example, a metal such as aluminum, nickel, iron, cobalt, tungsten, yttrium, palladium, platinum, or an alloy thereof can be used. By dispersing these metals in the liquid material (5) using the target material, the obtained target material-containing liquid can be suitably used as a catalyst for growing a carbon-based material such as a carbon nanotube.
Moreover, insulators, such as ceramics and glass, can also be disperse | distributed in a liquid material (5).
スパッタリング法としては、本実施形態のようなマグネトロンスパッタリング法が好ましい。マグネトロンスパッタリング法を用いることにより、所望のターゲット物質含有液体を迅速に得ることができる。
スパッタリングガスとしては特に限定されないが、アルゴン等の不活性ガス、酸素、不活性ガスと酸素の混合ガス等を挙げることができる。
なお、本実施形態では、電源（４）としてＤＣ電源を用いているが、ＲＦ電源を用いてもよい。
また、ターゲットによっては（例えば金を用いる場合等）、永久磁石（６）は用いなくてもよい。
As the sputtering method, the magnetron sputtering method as in this embodiment is preferable. By using the magnetron sputtering method, a desired target material-containing liquid can be obtained quickly.
The sputtering gas is not particularly limited, and examples thereof include an inert gas such as argon, oxygen, a mixed gas of an inert gas and oxygen, and the like.
In this embodiment, a DC power source is used as the power source (4), but an RF power source may be used.
Further, depending on the target (for example, when gold is used), the permanent magnet (6) may not be used.
上記方法で得られたターゲット物質含有液体を、対象物表面の所望の場所に塗布することでターゲット物質を含有する薄膜（以下、ターゲット物質薄膜と称す）を得ることができる。
ターゲット物質薄膜の形成は、ターゲット物質含有液体を塗布するだけでよいため、パターニング等をしなくても所望の場所にのみターゲット物質薄膜を形成することができる。そのため、容易且つ無駄なくターゲット物質薄膜を形成することができ、ターゲット物質の歩留りも向上させることができる。
また、ターゲット物質含有液体の製造において、一回のスパッタリングで、複数のターゲット物質薄膜を形成することができるだけの量を製造することができる。そのため、ターゲット物質薄膜形成ごとにスパッタリングを行う必要がなく、作業を簡略化することができる。
さらに、ターゲット物質含有液体は保存することもできるので、予めターゲット物質含有液体を製造しておくこともできる。これにより、ターゲット物質薄膜形成直前にスパッタリング等を行ってターゲット物質含有液体を製造する必要がないため、ターゲット物質薄膜の形成をより簡単に行うことができる。
A thin film containing a target material (hereinafter referred to as a target material thin film) can be obtained by applying the target material-containing liquid obtained by the above method to a desired location on the surface of the object.
The target material thin film can be formed only by applying the target material-containing liquid. Therefore, the target material thin film can be formed only at a desired place without patterning or the like. Therefore, the target material thin film can be formed easily and without waste, and the yield of the target material can be improved.
Further, in the production of the target material-containing liquid, it is possible to produce an amount sufficient to form a plurality of target material thin films by a single sputtering. Therefore, it is not necessary to perform sputtering every time the target material thin film is formed, and the operation can be simplified.
Furthermore, since the target substance-containing liquid can be stored, the target substance-containing liquid can be produced in advance. Thereby, since it is not necessary to produce a target material-containing liquid by performing sputtering or the like immediately before forming the target material thin film, the target material thin film can be formed more easily.
なお、ターゲット物質が分散している液体材料は、用途に応じて適宜蒸発・炭化させてもよい。 Note that the liquid material in which the target substance is dispersed may be appropriately evaporated and carbonized depending on the application.
（ターゲット物質含有液体の用途について）
以下、上記実施形態で説明したターゲット物質含有液体の用途について説明する。
まず、カーボンナノチューブ等の炭素系材料を形成する際の触媒層としての用途について説明する。
この場合、ターゲット物質として、アルミニウム、ニッケル、鉄、コバルト、タングステン、イットリウム、パラジウム、白金又はその合金等を用いてターゲット物質含有液体を製造する。そして、当該ターゲット物質含有液体を基板等に塗布することで、触媒層（ターゲット物質薄膜）を形成する。
このように触媒層を形成することにより、塗布したところのみ触媒層が形成される（ターゲット物質が存在する）こととなる。そのため、パターニング等をする必要がなく、容易且つ無駄なく触媒層を形成することができる。
また、ターゲット物質含有液体を用いた触媒層は、塗布した直後にターゲット物質が微粒子、分子又は原子の状態となっているため、従来のように熱処理をして金属薄膜を微粒子化するといった工程も不要となる。
さらに、カーボンナノチューブ等の炭素系材料を形成する際は、高温（具体的には８００℃以上）でアニリングするため、液体材料は昇温過程で蒸発又は炭化する。そのため、液体材料が、高温で形成される炭素系材料に影響を与えることは殆どない。
(Use of target substance-containing liquid)
Hereinafter, the use of the target substance-containing liquid described in the above embodiment will be described.
First, the use as a catalyst layer when forming a carbon-based material such as a carbon nanotube will be described.
In this case, the target material-containing liquid is manufactured using aluminum, nickel, iron, cobalt, tungsten, yttrium, palladium, platinum, an alloy thereof, or the like as the target material. And the catalyst layer (target material thin film) is formed by apply | coating the said target material containing liquid to a board | substrate etc. FIG.
By forming the catalyst layer in this way, the catalyst layer is formed only when it is applied (the target material is present). Therefore, it is not necessary to perform patterning or the like, and the catalyst layer can be formed easily and without waste.
In addition, the catalyst layer using the target material-containing liquid is in a state of fine particles, molecules, or atoms immediately after being applied. Therefore, there is a process in which the metal thin film is formed into fine particles by heat treatment as in the past. It becomes unnecessary.
Further, when forming a carbon-based material such as a carbon nanotube, the liquid material is evaporated or carbonized in the temperature rising process because it is annealed at a high temperature (specifically, 800 ° C. or higher). Therefore, the liquid material hardly affects the carbon-based material formed at a high temperature.
また、ターゲット物質含有液体は金属配線を形成する材料としても使用することができる。
この場合、ターゲット物質として金等を用いる。そして、金属配線を形成したい場所にターゲット物質含有液体を塗布し、液体材料を蒸発させる。それにより、ターゲット物質のみが残存し、金属配線となる。
The target substance-containing liquid can also be used as a material for forming a metal wiring.
In this case, gold or the like is used as the target material. Then, the target substance-containing liquid is applied to a place where the metal wiring is to be formed, and the liquid material is evaporated. Thereby, only the target material remains and becomes a metal wiring.
また、ターゲット物質含有液体は、樹脂等の高分子に含有するフィラーとしても使用することができる。
具体的には、モノマーの状態の高分子にターゲット物質含有液体を混合することで、高分子にターゲット物質がフィラーとして含有されることになる。モノマーの状態の高分子にターゲット物質含有液体を混ぜることにより、高分子にターゲット物質（フィラー）を均一に混在させることができる。
高分子にターゲット物質含有液体を混合する場合のターゲット物質としては炭素を挙げることができる。炭素を含有させることにより、高分子に導電性をもたせ、帯電防止膜等に利用することができる。
The target substance-containing liquid can also be used as a filler contained in a polymer such as a resin.
Specifically, the target material is contained as a filler in the polymer by mixing the target material-containing liquid with the polymer in the monomer state. By mixing the target substance-containing liquid with the polymer in the monomer state, the target substance (filler) can be uniformly mixed in the polymer.
Carbon can be used as the target material when the target material-containing liquid is mixed with the polymer. By containing carbon, the polymer can be made conductive and used for an antistatic film or the like.
また、ターゲット物質として酸化チタンを含有させたターゲット物質含有液体を塗布し、液体材料を蒸発させることにより薄膜を形成してもよい。酸化チタンは日光或いは蛍光灯等の紫外線等と反応し光触媒として機能し、空気の浄化、脱臭、抗菌の効果を奏する。そのため、酸化チタンを含有するターゲット物質含有液体は、これらの効果を奏するコーティング薄膜の形成に利用することができる。 Alternatively, a thin film may be formed by applying a target substance-containing liquid containing titanium oxide as a target substance and evaporating the liquid material. Titanium oxide reacts with sunlight or ultraviolet rays such as fluorescent lamps to function as a photocatalyst, and has the effect of purifying air, deodorizing, and antibacterial. Therefore, the target substance-containing liquid containing titanium oxide can be used for forming a coating thin film that exhibits these effects.
以下、本発明の実施例を示すことにより、本発明の効果をより明確なものとする。
（実施例１）
実施例１では、ＤＣスパッタリング装置としてサンユー電子株式会社製Quick Coater SC-701HMCの平行平板電極を用いて、ターゲット物質含有液体を製造する。なお、本実施例１で用いたＤＣスパッタリング装置は、図１のスパッタリング装置（Ｍ１）のように永久磁石（６）を有していない。
液体材料としてロータリーポンプオイル（アルバック機工製 純正真空ポンプ油 SO-M/合成油）を、液体材料収容皿（４）としてガラスシャーレ（７２ｍｍφ）を用いた。そして、液体材料収容皿（４）に１０ｍｌ（深さ約２．５ｍｍ）の液体材料を収容した。
また、ターゲット（２）のターゲット物質としては金（Ａｕ）（ターゲットの厚さ０．３ｍｍ）を、スパッタリングガスとしてはアルゴンガスを用い、成膜圧力は１５Ｐａとした。ターゲット（２）には電源（３）により、１ｋＶ，５ｍＡの直流電力を投入した。
Hereinafter, the effect of the present invention will be made clearer by showing examples of the present invention.
Example 1
In Example 1, a target material-containing liquid is manufactured using a parallel plate electrode of Quick Coater SC-701HMC manufactured by Sanyu Electronics Co., Ltd. as a DC sputtering apparatus. The DC sputtering apparatus used in Example 1 does not have a permanent magnet (6) unlike the sputtering apparatus (M1) of FIG.
A rotary pump oil (genuine vacuum pump oil SO-M / synthetic oil manufactured by ULVAC-KIKO) was used as the liquid material, and a glass petri dish (72 mmφ) was used as the liquid material container (4). And 10 ml (depth about 2.5 mm) of liquid material was accommodated in the liquid material accommodation tray (4).
The target material of the target (2) was gold (Au) (target thickness: 0.3 mm), the sputtering gas was argon gas, and the deposition pressure was 15 Pa. DC power of 1 kV and 5 mA was applied to the target (2) from the power source (3).
以下に、実施例１のターゲット物質含有液体の製造方法の詳細について記載する。
（i）液体材料（ロータリーポンプオイル）１０ｍｌを試験管に入れ、油回転ポンプを用いて３０分間予備真空排気し、液体材料に含まれる空気や水分を予め排気する。
（ii）予備排気した液体材料を液体材料収容皿（４）に入れて真空処理室（１）内の試料台上に載置する。
（iii）真空処理室（１）内を真空排気する。このとき、液体材料の様子を目視確認し、気泡が大量に発生しないよう、手動排気バルブを用いて調整する。
（iv）開閉蓋に取り付けたピラニ真空計（アネルバ製 MPG-011）の表示が３Ｐａ以下の真空度に達した後、スパッタリング装置の使用方法にしたがって「ガス置換」の操作を３回行う。再度３Ｐａ以下の真空度に達した後、ガス流量調整バルブを開けＡｒガスを流し、ピラニ真空計が圧力１５Ｐａになるように調整する。
（v）放電電圧を印加して放電スパッタリングを開始する。このとき、電流を５ｍＡに設定する（電圧は約１ｋＶとなる）。また、スパッタリングは６０〜３００秒間行う。
（vii）液体材料収容皿（４）を取り出し、液体材料（ターゲット物質含有液体）を試験管に回収する。
Below, the detail of the manufacturing method of the target substance containing liquid of Example 1 is described.
(I) 10 ml of a liquid material (rotary pump oil) is put in a test tube and preliminarily evacuated for 30 minutes using an oil rotary pump, and air and moisture contained in the liquid material are evacuated in advance.
(Ii) The preliminarily evacuated liquid material is placed in the liquid material container (4) and placed on the sample stage in the vacuum processing chamber (1).
(Iii) The inside of the vacuum processing chamber (1) is evacuated. At this time, the state of the liquid material is visually confirmed and adjusted using a manual exhaust valve so that a large amount of bubbles are not generated.
(Iv) After the indication on the Pirani vacuum gauge (MPG-011 manufactured by Anelva) attached to the open / close lid reaches a vacuum level of 3 Pa or less, the “gas replacement” operation is performed three times according to the method of using the sputtering apparatus. After reaching a degree of vacuum of 3 Pa or less again, the gas flow rate adjustment valve is opened and Ar gas is flowed to adjust the Pirani gauge to a pressure of 15 Pa.
(V) A discharge voltage is applied to start discharge sputtering. At this time, the current is set to 5 mA (the voltage is about 1 kV). Sputtering is performed for 60 to 300 seconds.
(Vii) The liquid material container (4) is taken out, and the liquid material (target substance-containing liquid) is collected in a test tube.
スパッタリング直後、金は液体材料表面近傍に浮遊するが、攪拌することにより液体材料中に均一に分散した赤銅色のターゲット物質含有液体となった。 Immediately after sputtering, the gold floats in the vicinity of the surface of the liquid material, but by stirring, it became a bronze-colored target substance-containing liquid uniformly dispersed in the liquid material.
図２は、スパッタリング・攪拌後のターゲット物質含有液体について、分光器を用い、光のスペクトルを測定した結果を示す図であり、（ａ）が６０秒、（ｂ）が１２０秒、（ｃ）が１８０秒、（ｄ）が３００秒スパッタリングを行ったターゲット物質含有液体を示す。
図３は、スパッタリング・攪拌後のターゲット物質含有液体を示す図であり、（ａ）がスパッタリングを行っていない液体（０秒）、（ｂ）が６０秒、（ｃ）が１２０秒、（ｄ）が１８０秒スパッタリングを行ったターゲット物質含有液体を示す。
FIG. 2 is a diagram showing the results of measuring the light spectrum of the target material-containing liquid after sputtering and stirring using a spectroscope, where (a) is 60 seconds, (b) is 120 seconds, (c) Shows a target material-containing liquid obtained by performing sputtering for 180 seconds and (d) for 300 seconds.
FIG. 3 is a diagram showing a target material-containing liquid after sputtering and stirring, where (a) is a liquid not subjected to sputtering (0 seconds), (b) is 60 seconds, (c) is 120 seconds, (d ) Shows a target material-containing liquid which has been subjected to sputtering for 180 seconds.
図２，３に示すように、スパッタリングの時間が長くなることにより、透過率が低下している。時間と共に透過率が低下することからも、ターゲット物質が液体全体に均一に分散していることがわかる。
また、３００秒スパッタリングしたターゲット物質含有液体をシリコン基板に塗布し、３５０℃でアニールして液体を蒸発させた後、FE-SEM（電界放射型走査電子顕微鏡）で観察した場合、何ら形状や構造は確認できなかったが、EDS（エネルギー分散型X線スペクトル装置）でスペクトルを測定したところ、金のピークが検出された。つまり、金が基板表面に存在することが確認され、その大きさはFE-SEMの限界（最大20万倍程度、分解能3nm程度）以下であることが確認された。
As shown in FIGS. 2 and 3, the transmittance decreases as the sputtering time increases. From the fact that the transmittance decreases with time, it can be seen that the target material is uniformly dispersed throughout the liquid.
Also, when a target material-containing liquid sputtered for 300 seconds is applied to a silicon substrate, annealed at 350 ° C. to evaporate the liquid, and observed with an FE-SEM (field emission scanning electron microscope), no shape or structure However, when the spectrum was measured with an EDS (energy dispersive X-ray spectrometer), a gold peak was detected. In other words, it was confirmed that gold was present on the substrate surface, and the size thereof was confirmed to be less than the limit of FE-SEM (maximum of about 200,000 times, resolution of about 3 nm).
（実施例２）
次いで、ターゲット物質としてニッケルを用いてターゲット物質含有液体を製造し、当該ターゲット物質含有液体を用いてカーボンナノチューブを形成することができるか実証した。
ターゲット物質含有液体の製造には、ターゲット物質としてニッケル（純度９９％以上、５１ｍｍφ×０．１ｍｍｔ）を用いた。また、実施例１からサンユー電子（株）製 Quick Coater SC-701HMCのターゲットホルダー（陰極）を交換して、平行平板スパッタリング法から（永久磁石（６）を有する）マグネトロンスパッタリング法に変更した。
また、スパッタリング条件としては、成膜圧力を３Ｐａ、ターゲット（２）への投入電力を４００Ｖ，２０ｍＡの直流電力とした。
その他の条件は実施例１と同じである。
(Example 2)
Next, a target material-containing liquid was produced using nickel as a target material, and it was demonstrated whether carbon nanotubes could be formed using the target material-containing liquid.
For the production of the target material-containing liquid, nickel (purity 99% or more, 51 mmφ × 0.1 mmt) was used as the target material. In addition, the target holder (cathode) of Quick Coater SC-701HMC manufactured by Sanyu Denshi Co., Ltd. was replaced from Example 1, and the parallel plate sputtering method was changed to the magnetron sputtering method (having a permanent magnet (6)).
As sputtering conditions, the deposition pressure was 3 Pa, and the input power to the target (2) was 400 V, 20 mA DC power.
Other conditions are the same as those in the first embodiment.
以下に、実施例２のターゲット物質含有液体の製造方法の詳細について記載する。
（i）液体材料（ロータリーポンプオイル）１０ｍｌを試験管に入れ、油回転ポンプを用いて３０分間予備真空排気し、液体材料に含まれる空気や水分を予め排気する。
（ii）ＤＣスパッタリング装置に液体材料を入れず、１０分間放電し、ターゲットの表面を清浄化する。放電条件はスパッタリング条件（後述の（v）（vi）と同じ手順と条件）とした。
（iii）予備排気した液体材料を液体材料収容皿（４）に入れて真空処理室（１）内の試料台上に載置する。
（iv）真空処理室（１）内を真空排気する。このとき、液体材料の様子を目視確認し、気泡が大量に発生しないよう、手動排気バルブを用いて調整する。
（v）開閉蓋に取り付けたピラニ真空計（アネルバ製 MPG-011）の表示が２Ｐａ以下の真空度に達した後、スパッタリング装置の使用方法にしたがって「ガス置換」の操作を３回行う。再度２Ｐａ以下の真空度に達した後、ガス流量調整バルブを開けＡｒガスを流し、ピラニ真空計が圧力３Ｐａになるように調整する。
（vi）放電電圧を印加して放電スパッタリングを開始する。電流を２０ｍＡに設定し、電圧は約４００Ｖとなる。１時間スパッタリングを行った後、２時間放電を停止して真空排気したまま放置して油を冷却、その後また１時間スパッタリングを行うという作業を４回繰り返し、合計スパッタリング時間４時間とする。
（vii）液体材料収容皿（４）を取り出し、液体材料（ターゲット物質含有液体）を試験管に回収する。
Below, the detail of the manufacturing method of the target substance containing liquid of Example 2 is described.
(I) 10 ml of a liquid material (rotary pump oil) is put in a test tube and preliminarily evacuated for 30 minutes using an oil rotary pump, and air and moisture contained in the liquid material are evacuated in advance.
(Ii) The liquid material is not put into the DC sputtering apparatus and discharged for 10 minutes to clean the surface of the target. The discharge conditions were sputtering conditions (same procedures and conditions as (v) and (vi) described later).
(Iii) The preliminarily evacuated liquid material is placed in the liquid material container (4) and placed on the sample stage in the vacuum processing chamber (1).
(Iv) The inside of the vacuum processing chamber (1) is evacuated. At this time, the state of the liquid material is visually confirmed and adjusted using a manual exhaust valve so that a large amount of bubbles are not generated.
(V) After the indication of the Pirani gauge (MPG-011 manufactured by Anerva) attached to the open / close lid reaches a vacuum level of 2 Pa or less, the “gas replacement” operation is performed three times according to the method of using the sputtering apparatus. After reaching a vacuum level of 2 Pa or less again, the gas flow rate adjustment valve is opened, Ar gas is flowed, and the Pirani gauge is adjusted to a pressure of 3 Pa.
(Vi) A discharge voltage is applied to start discharge sputtering. The current is set to 20 mA and the voltage is about 400V. After performing the sputtering for 1 hour, the operation of stopping the discharge for 2 hours and leaving it to be evacuated to cool the oil and then performing the sputtering again for 1 hour is repeated 4 times, so that the total sputtering time is 4 hours.
(Vii) The liquid material container (4) is taken out, and the liquid material (target substance-containing liquid) is collected in a test tube.
図４はスパッタリング前後の液体材料（又はターゲット物質含有液体）の写真であり、（ａ）がスパッタリング前、（ｂ）がスパッタリング後を示す。
図４に示すように、スパッタリング後のターゲット物質含有液体は黄褐色に着色している。つまり、液体材料中にニッケルが分散していることがわかる。
FIG. 4 is a photograph of a liquid material (or target substance-containing liquid) before and after sputtering, where (a) shows before sputtering and (b) shows after sputtering.
As shown in FIG. 4, the target material-containing liquid after sputtering is colored tan. That is, it can be seen that nickel is dispersed in the liquid material.
上記した製造方法により製造されたニッケルが分散したターゲット物質含有液体を触媒として用い、カーボンナノチューブを形成した。
図５はカーボンナノチューブの形成のための成長炉を示す概略図である。
図５に示す成長炉は、外径約４０ｍｍφ、内径約３５ｍｍφの透明石英管（１１）をセラミック管状炉（１２）（株式会社アサヒ理化製作所製のセラミックス電気管状炉ARF-40KC）内部に通し、石英管（１１）内部にアルミナボート（１３）を設置して、試料台として使用したものである。また、熱電対（Ｔ．Ｃ．）で透明石英管（１１）内部の温度を計測し、セラミック管状炉（１２）のヒーター（１４）により加熱・温度調整を行った。
キャリアガスとしてアルゴンガスを供給するためのガス供給系（１５）、カーボンナノチューブ合成の原料ガスとしてエタノール蒸気を供給するためのガス供給系（１６）により、アルゴンガス及びエタノール蒸気を透明石英管（１１）に供給した。
Carbon nanotubes were formed using as a catalyst the target material-containing liquid in which nickel produced by the production method described above was dispersed.
FIG. 5 is a schematic view showing a growth furnace for forming carbon nanotubes.
The growth furnace shown in FIG. 5 passes a transparent quartz tube (11) having an outer diameter of about 40 mmφ and an inner diameter of about 35 mmφ through a ceramic tubular furnace (12) (a ceramic electric tubular furnace ARF-40KC manufactured by Asahi Rika Seisakusho Co., Ltd.) An alumina boat (13) is installed inside the quartz tube (11) and used as a sample stage. Further, the temperature inside the transparent quartz tube (11) was measured with a thermocouple (TC), and heating and temperature adjustment were performed by the heater (14) of the ceramic tubular furnace (12).
A gas supply system (15) for supplying argon gas as a carrier gas and a gas supply system (16) for supplying ethanol vapor as a raw material gas for carbon nanotube synthesis are used to remove argon gas and ethanol vapor from a transparent quartz tube (11). ).
以下に、カーボンナノチューブの形成方法の詳細について記載する。
（i）シリコン（Ｓｉ）ウエハを１ｃｍ×１ｃｍに切断しメタノールで洗浄して基板（１７）とし、ニッケルが分散したターゲット物質含有液体を基板（１７）に塗布し、成長炉内のアルミナボート（１３）に載置する。
（ii）成長炉をポンプ（１８）（アルバックULVAC DAU-20）で真空排気した後、成長炉内にアルゴンガスを流量１００ｓｃｃｍ供給する。成長炉内の圧力はクリスタル真空計（１９）（アネルバ製 クリスタルゲージ M-320XG）の表示値で３〜４ｋＰａに維持した。成長炉の温度を３５０℃まで昇温し１５０分間維持することで、液体材料の油分を蒸発又は分解する。それにより、基板（１７）表面の端部にニッケルからなる付着物（薄膜）が残留する。なお、付着物は基板（１７）の端部に偏析するが、これは基板（１７）と液体材料の親和性が悪いため、基板（１７）表面で液体材料がはじかれたからだと考えられる。他の材料の基板を使用するか、親和性を向上する表面処理を行うことにより、基板表面（１７）全体に付着物が残留することとなる。
（iii）エタノールを封入した容器を５０℃に加熱し、エタノール蒸気を流量１３０〜１７０ｓｃｃｍで成長炉に流入させる。このときの成長炉内のエタノールガスの圧力はクリスタルゲージの表示値で４００〜５００Ｐａに維持する。そして、成長炉の温度を８００℃まで昇温し１５分間維持して、カーボンナノチューブを形成する。カーボンナノチューブ形成後、成長炉のヒーターを止めて室温に戻す。
The details of the method for forming carbon nanotubes are described below.
(I) A silicon (Si) wafer is cut into 1 cm × 1 cm, washed with methanol to form a substrate (17), a target material-containing liquid in which nickel is dispersed is applied to the substrate (17), and an alumina boat ( 13).
(Ii) The growth furnace is evacuated with a pump (18) (ULVAC ULVAC DAU-20), and then argon gas is supplied into the growth furnace at a flow rate of 100 sccm. The pressure in the growth furnace was maintained at 3 to 4 kPa as indicated by a crystal vacuum gauge (19) (Crystal Gauge M-320XG manufactured by Anelva). By raising the temperature of the growth furnace to 350 ° C. and maintaining it for 150 minutes, the oil content of the liquid material is evaporated or decomposed. Thereby, the deposit (thin film) made of nickel remains at the end of the surface of the substrate (17). The deposits are segregated at the edge of the substrate (17). This is considered to be because the liquid material was repelled on the surface of the substrate (17) because the affinity between the substrate (17) and the liquid material was poor. By using a substrate made of another material or by performing a surface treatment that improves the affinity, deposits remain on the entire substrate surface (17).
(Iii) The container filled with ethanol is heated to 50 ° C., and ethanol vapor is allowed to flow into the growth furnace at a flow rate of 130 to 170 sccm. At this time, the pressure of the ethanol gas in the growth furnace is maintained at 400 to 500 Pa as indicated by the crystal gauge. Then, the temperature of the growth furnace is raised to 800 ° C. and maintained for 15 minutes to form carbon nanotubes. After forming the carbon nanotubes, the heater in the growth furnace is turned off and the temperature is returned to room temperature.
図６はカーボンナノチューブを形成後の基板（１７）を示す写真である。
図７，８は基板（１７）端部（図６の左下端）をFE-SEM（電界放射型走査電子顕微鏡）で観察した拡大写真であり、図７が５０００倍、図８が２００００倍の倍率で拡大したものである。
図６で示されるように、基板（１７）表面全体は、炭素薄膜が形成されることにより黒く変色した。
また、図７，８で示されるように、ニッケルからなる付着物が残留した端部では、直径数１０ｎｍ、長さ１μｍ以上の繊維状物質（カーボンナノチューブ）が一面に付着しているのが観察された。
実施例２から、本発明のターゲット物質含有液体は、カーボンナノチューブの触媒として、好適に利用できることわかる。
FIG. 6 is a photograph showing the substrate (17) after forming the carbon nanotubes.
7 and 8 are enlarged photographs of the end of the substrate (17) (the lower left end of FIG. 6) observed with an FE-SEM (field emission scanning electron microscope). FIG. 7 is 5000 times and FIG. 8 is 20000 times. Enlarged at a magnification.
As shown in FIG. 6, the entire surface of the substrate (17) turned black due to the formation of the carbon thin film.
In addition, as shown in FIGS. 7 and 8, it is observed that fibrous substances (carbon nanotubes) having a diameter of several tens of nanometers and a length of 1 μm or more are adhered to one side at the end where the deposit made of nickel remains. It was done.
From Example 2, it can be seen that the target substance-containing liquid of the present invention can be suitably used as a catalyst for carbon nanotubes.
本発明は、炭素系材料の触媒、金属配線、フィラー含有高分子、コーティング薄膜等、様々な用途に好適に利用することができる。 The present invention can be suitably used for various applications such as carbon-based material catalysts, metal wiring, filler-containing polymers, and coating thin films.
１ 真空処理室
２ ターゲット
５ 液体材料
1
Claims (6)
前記ターゲットが配置された処理室と同一の処理室内に配置された液体材料に向けてターゲット物質をスパッタリングすることにより、
前記ターゲット物質を前記液体材料中に分散させることを特徴とするターゲット物質含有液体の製造方法。 Using a plasma sputtering method using a target,
Sputtering a target material toward a liquid material disposed in the same processing chamber as the processing chamber in which the target is disposed,
A method for producing a target substance-containing liquid, wherein the target substance is dispersed in the liquid material.
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| CN102974835B (en) * | 2012-11-16 | 2014-12-24 | 中国科学院金属研究所 | Metal nanocapsule preparation method using metallic oxide as alternative positive pole |
| JP7387952B2 (en) | 2019-10-21 | 2023-11-29 | 株式会社ジェネライツ | Apparatus for producing metal fine particle dispersed oil and method for producing metal fine particle dispersed oil using the apparatus |
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